Procédé de préparation d'alcoyl- ou cycloalcoyl-sulfonates' faiblement coloréa.
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parés par des procédés connus par sulfochloruration d'hydrocar-
bures aliphatiques et cycloaliphatiques et par réaction des
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dans la plupart des cas avec de la soude caustique ou un mélange
de soude caustique et de carbonate de sodium. Après la sépara-
tion des hydrocarbures n'ayant pas réagi lors de la sulfochlo-
ruration on obtient une solution aqueuse de sulfonate dans la-
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carbures n'ayant pas réagi par rapport au sulfonate. On les
sépare pendant la concentration par évaporation de la solution
de sulfonate, la température étant choisie suffisamment élevée
et la quantité de vapeur d'eau ajoutée étant suffisamment grande
pour que la séparation soit aussi complète que possible. Si par
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lange d'hydrocarbures ayan� un intervalle d'ébullition d'environ <EMI ID=5.1>
Au cas où les matières premières employées pour la préparation des sulfonates consistent exclusivement en hydrocarbures aliphatiques à chaîne droite, les sulfonates, au cours de la concentration par évaporation, même à des températures d'environ 200*0, ne subissent pas encore une altération de la couleur. Mais, une teneur plus grande en hydrocarbures aliphatiques à chaîne ratifiée ou déjà une faible teneur en hydrocar- .
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importante de la couleur du sulfonate. Ce phénomène est d'autant plus important que le produit de réaction contient plus de chlore
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par sulfochloruration complète de tout la quantité d'hydrocarbures mise en jeu et saponification du mélanga de réaction produit possède une teneur moyenne en chlore aliphatiquement lié
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lement instables aux températures nécessaires pour la concentration par évaporation et se décomposent avec scission d'acide chlorhydrique. C'est pourquoi il est courant d'ajouter aux solu-
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petites quantités d'alcali, en général de 1& soude caustique ou du carbonate de sodiura, pour fixer l'acide chlorhydrique scindé. En dépit de cette mesure, la teneur en chlore du sulfonate au
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ration prononcée de la couleur.
On vient de découvrir que l'on obtient, au cours de
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colorés en ajoutant aux solutions de sulfonate, au woment de la concentration par évaporation, de bibles quantités de sulfite, <EMI ID=12.1>
ce l'addition d'alcali qui était en usage jusqu'ici.
Les quantités nécessaires en sulfites, thiosulfates
ou dithionites pauvent varier dans de larges limites. Elles dépendent de la composition des hydrocarbures utilisés, de la teneur
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tion par évaporation des solutions de sulfonate. Des températures élevées et une teneur élevée en chlore du sulfonate requièrent
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utilise suffisamment pour que dans le sulfonate qui reste après concentration par évaporation il y ait encore une petite quantité
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drocarbures aliphatiques il suffit généralement d'une addition
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Fréquemment il est avantageux d'éliminer dans le sulfonate obtenu les restes éventuellement encore présents des sels ajoutés avant leur utilisation ultérieure. Ceci se rait
le mieux par traitement avec des agents oxydants, de préférence de l'hypochlorite de sodium. On peut également utiliser des peroxydes. Cette oxydation ultérieure des composés sulfurés sa recom-
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de pétrole , étant donné que leurs solutions, lors de la concentration par évaporation en présence de sulfites, thiosulfatos ou dithionites, prennent une odeur désagréable, laquelle peut .' être éliminée totalement par les mesures indiquées.
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Une fraction de Kogasin hydrogénés, ayant un intervalle d'ébullition de 230 à 320[deg.]C, est suif 0 chlorurée jusqu'à'
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fraîche hydrogénée. L'huile n'ayant pas réagi, qui reste après plusieurs répétitions de ce processus, ayant une densité de
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On sépare la solution de saponification de l'huile non sulfochlorurée. On refroidit la solution aqueuse de sulfonate à + 6[deg.]C. Après repos de plusieurs heures, la solution de sulfonate se sépare en deux couches. 92% du sulfonate sont contenus dans la couche supérieure. Elle consiste en une solution
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avec de l'eau dans le rapport I : I, puis on opère la concentration en continu dans un évaporateur à 200[deg.]C. Le sulfonate
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mesure étant faite dans une cuvette de 4cm, un indice de couleur
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Par concentration par évaporation de la solution de sulfonate sans addition de sulfite, mais avec la quantité habituelle d'alcali, on obtient un sulfonate de couleur jau-
<EMI ID=25.1> <EMI ID=26.1> ment 0,8 g d'hypochlorite de sodium par 100 g de sulfonate. On obtient une pâte incolore et inodore ayant une teneur en sulfite inférieure à 0,02%.
Exemple 2 .
Une fraction d'huile Diesel hydrogénée provenant
d'un pétrole paraffinique, ayant un intervalle d'ébullition de
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de sodium).
Le traitement de la solution de saponification se fait comme indiqué & l'exemple I. La solution de sulfonate obtenue est additionnée de 1% de sulfite de sodium, diluée avec de l'eau
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Dans des essais comparatifs avec addition chaque fois de 1% de dithionite de sodium, ou de thiosulfate de sodium, ou sans addition, on obtient des suif ouates ayant les Indices de couleurs suivants :
dithionite de sodium indice de couleur 3-4 thiosulfate de sodium indice de couleur 6
sans addition indice de couleur 8 - 9 Exemple
Une fraction paraffinique séparée avec de l'urée à partir d'une fraction d'huile Diesel de pétrole (intervalle
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Le traitement de la solution de saponification se
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de la solution de sulfonate sans addition, on obtient un sulfonate ayant un indice de couleur de 5.
REVENDICATIONS
I. Procédé de préparation d'alcoyl- ou cycloalcoyl sulfonates faiblement colorés par sulfochloruration d'hydrocarbures aliphatiques ou cycloaliphatiqu� saponification des
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solutions de sulfonate obtenues, caractérisé en ce qu'on ajoute
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fates alcalins ou de dithionites alcalins. '