<Desc/Clms Page number 1>
EMI1.1
sous $e7.,pX11 :'y. y!;$X,t,/ r,0Ax,.tj,/Jllt les épyrtit , suivantes t1v.r4u2t dans le* $9VJreFIV1lYxi.l/ l6xY i41.9 ", \ # 8U, i #'*.,# , # -, ; . pap 6, liane 21, lire *?OQ 0 iwi 11.u de eo*0*.-S Touilles <tT<y l'eligaano* de 110\t8 re dûment certifie confort 18 duplioata 4. 1.. prêtent que ,:Toue trouver** nous ce v3Li ' ',p' ' 5 # ,v--j ..- - '.';'' , Joue vécu)' aaut1... e4 due 1'oulo1r 'bt'It'lf'''l 'v, la présent* au dossier du )r Ttt et d'on ddlîvrer aae f';* 001'1. aux p.r80nn.. q:t4 tous demanderaient une 00p1. 4u ':: ' brevet. , ":
EMI1.2
nous voue ..1i9!L' '(Il-Joint un' Umbre tincal ;,:#' da t'rl.15,... en pa1.:at de la taxe 'du. pour le a x,a3.a,r 1'1.a't1011.8 d. "t ,-''''.' '. '# ' " # ,f -'. Veu:111e& 4aMiiv1te|i8i# 3? , saw '1021..1.
61i1p.l... a 9. i 0 5 4¯ xr C . 17x "''"" w/VjM '- --'' J. < '.. :0..- ",,""W\1:IIh,1t"" "...1. ,,;.,' 'l'
EMI1.3
'.. L"IHGtNIIVIo#tI- j:"
<Desc/Clms Page number 2>
EMI2.1
" PROCEDE D'EVAP01U'l'IOK DE TRIHALOOENUSZ D'ALUMINIUM "
<Desc/Clms Page number 3>
La présente invention concerne un procède d'évapo- ration d'un trihalogénure d'aluminium solide, cette expres- sion désignant le trichlorure d'aluminium ou le tribromure d'aluminium. Une application particulière de la présente invention concerne un moyen pour séparer des Impuretés gazeuses du courant de trihalogénure d'aluminium qu'on fait circuler à travers un système pour récupérer l'aluminium d'un métal contenant de l'aluminium par le procédé de dis- tillation d'un sous-halogénure..
Dans un mode de mise en oeuvre préféré du procédé de distillation des sous-halogénures, on fait arriver d'une façon à peu près continue un métal granulaire contenant de l'aluminium dans un four convertisseur, dans lequel on fait passer un courant de trihalogénure d'aluminium à une tempéra- ture comprise entre 1.000 et 1.400 C. Une partie du tri- halogénure d'aluminium gazeux réagit avec l'aluminium pour former du monohalogénure d'aluminium gazeux. La réaction est fortement endothermique et n'inverse au refroidissement avec décomposition du monohalogénure d'aluminium, qui se divine en aluminium métallique et trihalogénure d'aluminium.
Le métal contenant de l'aluminium qu'on traite est progressivement dépouillé de l'aluminium à moeurs qu'il des- cend dans un convertisseur vertical, et le métal épuisé est déchargé d'une partie inférieure du convertisseur. L'ef- fluent gazeux de la partie supérieure du convertisseur con- tient du monohalogénure (sous-halogénure) d'aluminium, et il est refroidi dans un condenseur de décomposition dans lequel la réaction inverse se produis. Le gaz déchargé du conden- seur de décomposition consiste essentiellement en trihalogé-
<Desc/Clms Page number 4>
nure d'aluminium, par exemple en triohlorure d'aluminium, et il est recycle dans le convertisseur.
On a constaté que le trihalogénure d'aluminium, circulant dans un système de distillation de sous-halogénure, a tendance à être pollué ou dilué par des impuretés galeuses, qui semblent dériver de l'humidité introduite dans le systè- me.Les impuretés gazeuses semblent consister principalement en hydrogène, méthane et d'autres hydrocarbures formés à partir des traces d'humidité introduites dans l'appareil avec le métal contenant de l'aluminium, et des électrodes de char- bon utilisées dans le convertisseur. A mesure que ces impure- tés s'accumulent, l'efficacité du procédé de distillation diminue, de sorte qu'il est avantageux de prévoir l'enlève- ment ou la limitation des impuretés gazeuses.
On a déjà trouvé qu'une manière efficace d'empêcher 1'accumulation d'impuretés gazeuses consiste à condenser une partie du oourant de trihalogénure d'aluminium à l'état non gazeux de façon à séparer le trihalogénure d'aluminium pré- sent des impuretés gazeuses non condensables. On a trouve aussi que la teneur en impuretés gazeuses peut être mainte- nue à une faible valeur en traitant seulement une fraction assez faible du courant en circulation.
Le trihalogénure d'aluminium condensé est évaporé de nouveau et renvoyé continuellement dans le courant de tri- halogénure d'aluminium en circulation dans le système.
La présente invention conoerne particulièrement le moyen utilisé pour évaporer de nouveau le trihalogénure d'aluminium, habituellement le trichiorure d'aluminium, qui a été condensé à l'état solide.
Selon une particularité de la présente inventif l'évaporation du trichlorure d'aluminium condensé est avan- tageusement effectuée par échange de chaleur avec une autre
<Desc/Clms Page number 5>
fraction de trihalogénure d'aluminium galeux provenant du courant en circulation, avec le résultat que le trihalogénure d'aluminium évaporé se trouve à une température relativement basse, Ce trih&logénure d'aluminium gâteux à basse tempéra- ture peut être commodément introduit dans le convertisseur à l'endroit où on enlève le métal de charge épuisé,
de aorte que cette dernière matière est refroidie pour faciliter sa manutention tandis que la température du courant assez faible de trihalogénure d'aluminium reévaporé est élevée d'une ma- nière correspondante et économique avant que oe oourant ne rejoigne le courant principal de ce gaz dans la zone de réaction du convertisseur.
Outre l'introduction de trichlorure d'aluminium gazeux à basse température à l'extrémité inférieure du con- vertisseur, un autre courant de trihalogénure d'aluminium gazeux à une température intermédiaire peut avantageusement être introduit dans le convertisseur à un endroit situé en- tre le point d'évacuation du métal épuisé et l'entrée du cou- rant gazeux principal. Ce courant de trihalogénure d'alumi- nium peut être détourné de la ligne ou du conduit de circula- tion principal an amont du réchauffeur, dans lequel le cou- rant principal de trihalogénure d'aluminium est chauffé avant d'entrer dans le convertisseur. Ce courant supplémen- taire est donc sensiblement à la température à laquelle il est déchargé de l'appareil de décomposition.
Cette charge de gaz intermédiaire fournit un moyen pour refroidir initiale- ment la matière de charge épuisée et pour augmenter le rende- ment thermique du procédé.
Le mode opératoire et l'appareil utilisée pour l'évaporation du trihalogénure d'aluminium solide par contact avec le trihalogénure d'aluminium gazeux (qu'on appelle quel- quefois ici -évaporation flash ) constitue. * une patioulair-
<Desc/Clms Page number 6>
té de l'invention.
L'évaporation *flash du triahlogénure d'aluminium solide peut être utilisée non seulement pour la purification du courant de trihalogénure d'aluminium en cir- culation, mais aussi pour réaliser l'alimentation initiale ou continue en trihalogénure d'aluminium du système de distilla- tion de sous-halogénure.Comme on l'expliquera plus complè tement ci-après, la méthode consistant à amener du trichlorure d'aluminium en poudre en contaot avec un courant de trichlo- rure d'aluminium gazeux chauffé produit une évaporation rapi- de et complète, tout en évitant les difficultés rencontrées jusqu'ici dans les tentatives effectuées pour évaporer ce composé.
Aux dessins annexés donnée à titre d'exemples non limitatifs : - la figure est un schéma d'un système de distil- lation de sous-halogénure conforme à la présente invention; - la figure 2 représente un appareil d'évaporation de trichlorure d'aluminium, utilisable dans le système de la figure le mais représenté ici comme compris dans un cir- cuit de chauffage schématique pour production indépendante de trichlorure d'aluminium gazeus; - la figure ? est une coupe horizontale suivant la ligne 3-3 de la figure 2; - la figure 4 est une coupe verticale partielle à Plue grande échelle montrant une forme modifiée de dietri- buteur de gaz, comme partie inférieure de l'évaporateur de la figure 2;
- la figure 5 est une coupe horizontale suivant la ligne 5-5 de la figure 4.
Sur la figure 1, un four oonvertisseur 10 est main- tenu rempli de métal de charge jusqu'à un niveau 12, ce métal étant introduit par un dispositif à grille 13 situé au sommet.
<Desc/Clms Page number 7>
Le métal de charge cet chauffé par le passage du courant entre deux électrodes annulaires en graphite 15 et 16, de façon à maintenir la température de réaction dans la zone de réaction 17. Le courant principal de triohlorure d'alumi- nium gazeux préchauffé est introduit à partir d'un conduit 18 et passe de bas en haut à travers la charge tandis que la réaction de conversion se produit. Un mélange gazeux de monochlorure d'aluminium et de triohlorure d'aluminium sort ensuite par un conduit 20.
Au fond du convertisseur 10, un agitateur-extrac- teur en forme de cône 21 est monté de façon à tourner lente- ment sur un arbre vertical 22 comportant un moyen d'entraîne- ment convenable 23 pour enlever le métal épuise, qui sort par un couloir 24 et un dispositif à grille 25.
Ainsi qu'on l'a expliqué ci-dessus, il est très souhaitable de refroidir le métal épuisé à une température plus basse que la température de réaction, laquelle est ha- bituellement bien au-dessus de 1000*0. Le refroidissement initial est effectué en introduisant un courant de trichle- rure d'aluminium gazeux à une température intermédiaire (100*0 environ) par un conduit 27 à un point situé au-dessous de l'entrée principale 18 du gaz, tandis que le refroidisse- ment final du métal épuisé est réalisé en faisant arriver du trichlorure d'aluminium à une basse température (300*0 envi- ron) par un tuyau 28 et un passage 29 dans l'arbre 22 pour légalement , en passant par un système collecteur convenable 30,
par un certain nombre d'orifices dans la surface conique lu dispositif extracteur 21, Ceci sort à maintenir le dispo- sitif extracteur lui-même à une température relativement passe, par exemple au-dessous de 500*0, et à obtenir un naut degré de récupération de la chaleur du métal de chasge }puisé.
<Desc/Clms Page number 8>
Dans le système représenté, l'effluent gazeux du convertisseur 10 est passé à travers un condenseur de déooa-
EMI8.1
position 32p dans lequel il est refroidi poux décomposer 10
EMI8.2
monochlorure d'aluminium en aluminium métallique et trîchl*- rure d'aluminium. L'aluminium métallique se condense sur les chicanes dans l'appareil de décomposition et se rassemble au
EMI8.3
fond, pour s'écouler à l'extérieur par un conduit 50. 1 Ma- tière gazeuse, constituée alors essentiellement dt triohloru- re d'aluminium a une température réduite, mais modérément élevée, quitte l'appareil de décomposition par un autre oonduit 34.
EMI8.4
Le courant principal de trichlorure d* aluminium t'" gazeux circule sous l'action d'une pompe 35 , qui l'envoi* par un conduit 36 dans un réohauffeur 38 contenant un lit de
EMI8.5
charbon chauffé électriquement qui réchauffe le triohlorur- . , d'aluminium gazeux arrivant par le conduit 18 dans lt oon- vertisseur à une haute température (1200*0 environ).
EMI8.6
Une canalisation 40 conduit une proportion M8 - faible du trichlorure d'aluminium gazeux de la aaaa7.aa'ion , principale de circulation à un condenseur 42, dans lequel le trichlorure d'aluminium ont condensé à l'état solide et du, - quel il est évacué sous forme d'une poudre par un conduit 43.
Les gaz non condensables sont évacuée du condenseur 42 par
EMI8.7
une canalisation 44, enlevant ainsi du système rtoes go polluants ou diluants.
La poudre de trichlorure d'aluminium est évaporée de nouveau dans l'évaporateur "flash" 45. Un courant de tri- chlorure d'aluminium gazeux a une température de 700*0 envi- :t'on, de préférence enlevé du système principal à un point situé en aval de la pompe 35, est introduit par une canal18a- tion 46 et sort, sous forme de jeta orientée vers le haut, du fond de la chambre de l'évaporateur par des buses 47. La
<Desc/Clms Page number 9>
poudre de trichlorure d'aluminium provenant du conduit 43 est introduite directement dans le courant ascendant de tri- chlorure d' aluminium gazeux par un alimenteur à via 48.
Une évaporation quasi-instantanée se produit, de sorte que le triohlorure d'aluminium gazeux, provenant à la fois de la poudre volatilisée et du courant venant des buses 47, est évacué dans la canalisation 28 et conduit ainsi à l'extrac- teur à cône 21 comme décrit ci-dessus. Ce courant de tri- chlorure d'aluminium gazeux est habituellement à une tempéra- ture qui n'est que légèrement supérieure au point d'évapora- tion du trichlorure d'aluminium , et il est ainsi relativement froid par rapport aux autres conditions dans le système.
S'il faut du trichlorure d'aluminium supplémentai- re pour compenser les pertes de l'opération, un moyen commode de l'introduire consiste à le faire à l'aide d'un alimenteur à vis supplémentaire 49, dans le conduit 43, de façon qu' il puisse être évaporé dans l'évaporateur 45 en mêmetemps que la matière condensée qui doit être recyclée. le courant supplémentaire de trichlorure d'alumi- nium à une température intermédiaire qui passe dans la canalisation 27 est commodément prélevé du conduit de recy- clage principal 36 à un point situé en aval de la pompe 35. mais en amont du réchauffeur 38, commodément au même endroit que le gaz devant être conduit à l'évaporateur par la cana- lisation 46.
Ainsi qu'on le comprendra, les conditions dans le système peuvent varier suivant le besoin, En général, la tem- pérature dans le convertisseur est, de préférence, maintenue à une valeur de 1000*0 et au-dessus, très avantageusement au-dessus de 1200 C. La pression peut être inférieure à la pression atmosphérique, bien qu'une mise en oeuvre commode puisse être réalisme sous dew pressions plue fortes, en par-
<Desc/Clms Page number 10>
tioulier sous la pression atmosphérique ou une pression voi- aine. Le gaz quittant l'appareil de décomposition cet habi- tuellement à une température plue élevée que le point* de fu- sion de l'aluminium, de 700*0 pu un peu au-dessus.
Les cou- rants plus faibles de gaz introduits dans le condenseur 42 et tans l'évaporateur 45, et aussi dans la canalisation 27, sont essentiellement à la même température qu'à la sortie de l'appareil de décomposition 35, par exemple entre des limites de 600 à 800 C environ.
Le courant plus froid de trichlorure d'aluminium gazeux passant dans la canalisation 28 et pro- venant de l'évaporateur 45 est habituellement à une tempé- rature qui ne dépasse pas 400 C. environ, et il est très' avantageusement à 300 C le minimum étant le point d'évapora- tion du trichlorure d'aluminium soue la pression régnant dans le système*
A titre d'exemple, on peut supposer que le système fonctionne à une capacité d'environ 3 tonnes par heure d'alu- minium produit, par exemple d'environ 3 tonnes par heure d'aluminium sortant de l'appareil de décomposition, et nouai. blement sous la pression atmosphérique.
Le métal introduit dans le convertisseur est un alliage contenant environ 55% d'aluminium et, en conséquence, le résidu de métal épuisé est enlevé du fond du convertisseur à raison d'environ 2,585 kg par heure La masse de métal dans la sone de réac- tion 17 est maintenue à une température de 1300*0 environ.
Le volume total de gaz circulant dans le système est de l'ordre de 17.000 m3 par heure, ou un peu plus, ce gaz, quand il consiste essentiellement en trichlorure d'aluminium, ayant une masse spécifique d'environ 1,6 kg/m3.
Le gaz présent dans la canalisation 34 venant de l'appareil de décomposition se trouve à une température de 700*0 environ et une proportion d'environ 2% de ce gaz est
<Desc/Clms Page number 11>
soutirée par la canalisation 40 pour être conduite au conden- cour 42, de façon à condenser le trichlorure d'aluminium à raison d'environ 544 kg par heure.
Pour évaporer de nouveau le trichlorure d'aluminium condensa on introduit dans l'éva- porateur 45 une quantité de 544 kg par heure de triohlorure d'aluminium gazeux à 700*0 environ, de façon que la quantité de triohlorure d'aluminium gazeux de refroidissement arrivant au cône de l'extracteur 21 soit d'environ 1088 kg par heure de trichlorure d'aluminium gazeux à 300*0 environ.
La tempéra- ture du métal épuisé junte au-dessus du cône est ainsi abais- sée à 500 C environ, ayant été ramenée à 700*0 environ par le courant supplémentaire introduit par la canalisation 27. ce courant supplémentaire se montant à environ 1085 kg de triohlorure d'aluminium par heure. Le réohauffeur 38 porte la température du courant principal de gaz à une valeur de
1200 à 1300 C environ.
Ainsi qu'on le verra maintenant, le procédé et l'appareil fournissent un moyen efficace pour recycler le trichlorure d'aluminium, tout en permettant aussi 1' épuise- ment du gaz polluant ou diluant de façon à éviter une ccusu- lation indésirable de ce dernier. Ainsi qu' on l'a expliqué, il suffit en général que le courant assez faible de tri- chlorure d'aluminium a travers le circuit de condensation . et d'évaporation représente seulement une faible proportion, par exemple de 1 à 10% du triohlorure d'aluminium total en circulation.
les figures 2 et 3 montrent les particularités structurales essentielles d'un évaporateur *flash* pratique utilisable comme dispositif 45 de la figure 1, mais reprisez- té ici dans un circuit qui comprend un moyen de chauffage distinct, pour production indépendante d'un courant de tri- chlorure d'alumninium gazeux.
<Desc/Clms Page number 12>
Il '1 a lieu de noter que la sublimation de la pou- dre de trichlorure d'aluminium est une opération difficile en raison du relativement médiocre transfert de chaleur entre une surface chauffée et une substance sous forme de poudre*
De plue, le trichlorure d'aluminium est très hygroscopique, de aorte qu'en raison des traces inévitables d'humidité , un résidu d'oxyde se forme aux les surfaces chauffantes et est cause d'une forte résistance thermique. En raison des problèmes de conduction thermique et des difficultés d'oxy- dation superficielle, les tentatives en vue d'évaporer le trichlorure d'aluminium à partir de l'état solide n'ont guère été couronnées de succès.
On a trouvé que le trichlorure d'aluminium gazeux peut être efficacement chauffe par des moyens classiques,et les présents perfectionnements sont bases sur la découverte ' d'une méthode par laquelle le trichlorure d'aluminius gazeux- chauffé peut être utilisé pour l'évaporation de la poudre de trichlorure d'aluminium. 1' évaporation est efficace lors du transfert de la ohaleur de vaporisation au trichlorure d'alu- minium solide, et des traces d'oxyde d'aluminium peuvent se former daus l'évaporateur sans altérer 1'efficacité, Les calories sont fournies à un courant de trichlorure d'alu- minium gazeux,
plutôt que directement au solide
Dans le mode de réalisation représenté sur les fi- gares 2 et 3, l'évaporateur 60 comprend un réservoir vertical calorifuge comportant une partie inférieure cylindrique 61 et une partie supérieure tronconique 62, s'élargissant vers le sommet. l'évaporateur 60 peut comporter une enveloppe extérieure 63 en acier ou en une matière du même genre et un épais revêtement inférieur 64 en une matière calorifuge iner- te, comme l'alumine dense.
Un alimenteur à vis walorifugé 66 introduit du trichlorure d'aluminium en poudre dans le réser-' voir à une position centrale à partir d'une trémie 67.
<Desc/Clms Page number 13>
EMI13.1
M'alimenteuir à Yi8, de préférence fusant un peu saillie dans le réservoir, livre le trichlorure d'aluminium solide de façon à le disperser sur une fraction importante de la partie 61 Au pied du réservoir, le trichlorure d'alu- minium gazeux entre par une canalisation 68 et une plaque distributrice perforée 69. Ainsi, quand la poudre de tri- chlorure d'aluminium tombe, elle est chauffée par le courant ascendant de trichlorure d'aluminium gazeux, qui également la disperse.
En conséquence, le trichlorure d'aluminium solide se sublime dans le courant de gaz, de sorte qu'il se dégage par la canalisation 70 à l'extrémité supérieure 71du réservoir une quantité de trichlorure d'aluminium gazeux supérieure à celle qui entre à l'extrémité inférieure par la canalisation 68, -
Non seulement, il se produit un mélange immédiat et intime de la poudre solide et du courant descendant de gaz pour une volatilisation rapide de la matière solide, maie encore les conditions sont telles qu'elles provoquent et achèvent la volatilisation avant que la poudre solide n'at teigne le sommet du réservoir, tout en inhibant et en fait en empêchant efficacement tout dépôt de matière solide à la base du réservoir.
Comme le diamètre de chaque particule solide de trichlorure d'aluminium diminue à mesure que la particule., tombe et comme la vitesse du gaz est la plus grande au fond du réservoir, il n'existe guère de possibilité que des parti- cules solides tombent au fond du réservoir, en particulier si la grosseur des particules de la poudre est contrôlée de façon que la poudre passe à travers un tamis ayant une ouver- ture de mailles de 0,21 mm dans le cas du trichlorure d'alu- minium. Si on utilise une poudre plus grossière, le réservoir de l'évaporateur devra être d'une hauteur excessive.
De fines matières solides, soit le trichlorure d'aluminium soit des traces d'oxyde d'aluminium formé, peuvent continuer à
<Desc/Clms Page number 14>
monter avec le courant de gaz au-dessus du dispositif d'ali- mentation 66, mais la volatilisation oontinue, de aorte qu'au moment où le gaz atteint la sortie 70, toute la matière soli- de sublimable a été transformée en gaz.
On verra -ainsi que la technique d'évaporation est à la fois simple et efficace, en ce que la poudre de tri- ohlorure d'aluminium est introduite continuellement dans le courant ascendant de trichlorure d'aluminium gazeux chaud dans lequel elle est rapidement et complètement évaporée, et entraînée à l'extérieur sous forme d'an courant de gaz plue fort. Aucune matière solide ne s'accumule dans l'évaporateur pour gêner le transfert de chaleur ou créer autrement des problèmes de fonctionnement ou d'entretien.
Bien que la par- tie 62 évasée vers le haut puisse être supprimée dans cer- tains oas, elle est avantageuse pour assurer que l'évaporation soit complète, en réduisant la vitesse du gaz dans une zone où les particules solides restantes de trichlorure d'alu- minium ont été réduites à de très petites dimensions.
Quand on l'utilise pour produire nn courant continu de trichlorure gazeux, le système de la figure 2 comprend d'autres éléments qui peuvent être de condtruction classique.
Ainsi, le courant de gaz provenant de la canalisation 70 traverse un séparateur de poussière 74, de façon que les rési- dus solides non volatils, tels que les petites quantités d'oxyde d'aluminium fin, puissent être éliminées comme indi- qué en 75. Du séparateur de poussière, le gaz purifié est conduit par une canalisation 76 qui se divise en une canali- sation 77 d'écoulement dubroduit et une canalisation de recyclage 78.
Plus précisément, une quantité de gaz corres- pondant à la quantité de trichlorure d'aluminium solide (moins la très petite perte sous forme de poussière dans le séparateur 74) est évacuée par la canalisation 77 pour être
<Desc/Clms Page number 15>
utilisée comme on le désire ,tandis que le reste du gaz est recycla par une pompe 79 dans ils canalisation 78 et est passé à travers un réohauffeur de gaz 80, duquel le triohlorure d'aluminium gaaeux réchauffa est ramené par une canalisation
81 à la canalisation 68 d'entrée au fond de l'évaporateur.
Ainsi, à l'aide d'une quantité constante en circulation de trichlorure d'aluminium gazeux, le triohlorure d'aluminium solide en poudre est continuellement évaporé, Une utilisa- tion convenable concerne les systèmes de raffinage au mono- chlorure ou au sous-halogénure d'aluminium, où une quantité supplémentaire de trichlorure d'aluminium gazeux peut être nécessaire, ou dans lesquels des quantités de triohlorure d'aluminium sont condensées d'une façon continue ou intermit- tente et doivent être évaporées de nouveau pour utilisation répétée dans l'affinage de l'aluminium.
Un autre système particulier est celui de la figure 1, où au lieu de chauffer séparément un oourant de gaz recyclé, une quantité convenable de trichlorure d'alu- minium gaseux à une température convenable est enlevée du courant principal de circulation du système d'affinage.
Comme exemple d'un évaporateur oapable de recevoir, par exemple, 544 kg par heure de trichlorure d'aluminium gazeux chauffé et de vaporiser une quantité égale de matière solide pour donner un courant de sortie, par la canalisation 70, à peu près double du courant de gaz d'entrée, un mode de réalisation comporte une chambre ayant une partie cylin- drique verticale 61 de 2,75 mètres de hauteur et 0,6 mètre de diamètre, avec une partie supérieure évasée 62 de 1,2 mètre de hauteur et 1,2 mètre de diamètre au sommet, ces dimensions étant prises à 1 intérieur de la structure.
Comme exemple de mise en oeuvre du procédé avec cet appareil, 544 kg par heure de trichlorure d'aluminium gazeux à 700*0
<Desc/Clms Page number 16>
sont introduite par la canalisation 68, tandis que 544 kg par heure de trichlorure d'aluminium en poudre sont introduits par la via 66 et à peu près* complètement vaporisés par le oourant ascendant de gaz chaud, la poudre ayant, de préférence;
une grosseur de particules ne dépassant pas 0,2 mm environ. ', Le courant qui sort par la canalisation 70 consiste en 1.088 kg par heure de trichlorure d'aluminium gaseux à 300 C environ, étant entendu que la température de sortie du gaz est contrôlée par les proportions relatives de matière solide froide et de gaz chaud qu'on introduit. Après avoir traversé le séparateur de poussière 74, le courant de produit évacué de 544 kg par heure de trichlorure d'aluminium gazeux à 300 C est conduit par la canalisation 77;le gaz produit est ainsi soutiré du courant à un débit massique équivalent au débit d'alimentation en matière solide.
Le reste du trichlorure d'aluminium gazeux est reoyolé à travers le réchauffeur de gaz 80, dans lequel il est porté à la température de 700 C, pour recyclage à travers l'évaporateur 60. Il est bien enten- du qu'on peut utiliser d'autres conditions de débits et de températures, ces dernières étant réglées par les débits des matières, et en fournissent une quantité de chaleur suffisante pour l'évaporation de la matière solide à sa température de sublimation. Les vitesses.de gaz dans l'évapo- rateur sont, de préférence, maintenues au-dessous d'environ , 1,5mètre par seconde, et en particulier au-dessous d'environ 0,9 mètre par seconde.
Pour qu'on obtienne un écoulement relativement uniforme du gaz dans l'évaporateur. il est prévu un moyen de distribution convenable, tel qu'une plaque perforée 69, qui peut être en acier inoxydable, en graphite ou en une autre matière d'environ 6 mm d'épaisseur, et présentant une mul- tiplicité de trous de 3,2 mm de diamètre, une disposition
<Desc/Clms Page number 17>
pour ces trous,également espacés, étant la, suivante :
quatre trous à un rayon de 2,5 cm à partir du centre de la plaque, huit trous à un rayon de 5 en, douze troue , un rayon de 7,5 cm, seize trous à un rayon de 10 cm et vingt trous à un rayon de 12,5 cm. les figures 4 et 5 montrent une autre disposition pour la distribution du gaz, ou la canalisation 84 d'amenée du gaz (correspondant à la canalisation 68 )débouche contre une plaque 85 supportant plusieurs tubes 85 qui sont fixés verticalement dans des ouvertures correspondantes de la pla- que, faisant saillie à la fois au-dessus et au-dessous d'elle et constituant ainsi un ensemble de buses.
Comme exem pie de disposition convenable des buses pour un évaporateur ayant les dimensions indiquées oi-dessus, il peut y avoir huit tubes ou tuyaux 86, ayant chacun une longueur de 15 cm et un diamètre intérieur de 6 mm, l'un des tuyaux étant dis- posé au centre et les autres étant uniformément espacée sur une circonférence ayant un diamètre de 35 cm.
Les ensembles de buses ou dispositifs de distribu- tion de ce genre sont particulièrement efficaces pour refouler le gaz d'une manière uniforme et en particulier avec une vitesse limitée oomme spécifié ci-dessus, pour un parcours ascendant dans la colonne de l'évaporateur .11 est habituellement avantageux que l'écoulement soit essentielle- ment du type laminaire, en particulier parce que toute forte turbulence pourrait avoir tendance à entraîner certaines particules de poudre hors du réservoir.
On verra maintenant que le procédé et l'appareil du système d'évaporation "flash" conformes aux diverses figures fournissent un moyen particulièrement avantageux pour transformer le trichlorure d'aluminium solide à un état gazeux.