Procédé de préparation d'aluminium pur à partir de ses alliages La présente invention concerne un procédé de préparation d'aluminium pur à partir de ses alliages, dans laquelle ledit alliage, finement divisé, est préa lablement mis en contact et mouillé avec du mer cure à haute température, l'aluminium qu'il contient étant ensuite extrait dans du mercure chaud.
Il est connu de récupérer l'aluminium à partir de ses amalgames, obtenus par traitement d'alliages d'aluminium par le mercure. Dans de tels procédés lesdits alliages sont, de préférence, prétraités par du mercure gazeux, puis introduits, sous pression, dans un extracteur, où ils sont mis en contact, à contre- courant, avec du mercure chaud. L'aluminium passe en solution dans le mercure, tandis que le résidu, non dissous, est séparé par décantation de la phase li quide mercure-aluminium ; l'aluminium purifié est alors précipité par refroidissement.
Lesdits procédés comportent un certain nombre d'inconvénients, les rendant difficilement utilisables. Tout d'abord, le résultat recherché par le prétraite- ment, à savoir le mouillage des particules d'alliage par le mercure, ne sera efficace que si le mercure est ensuite refroidi et liquéfié ; ceci implique, en consé quence, d'une part une dépense supplémentaire d'énergie de refroidissement, puis de chauffage lors de la phase d'extraction ultérieure et, d'autre part, l'emploi d'appareillages délicats.
En outre, ledit pré- traitement ne faisant que mouiller l'alliage, mais ne commençant pas l'extraction de l'aluminium contenu par le mercure, ces procédés nécessitent des temps opératoires longs, des appareillages conséquents et des quantités de mercure importantes.
Enfin, il sera nécessaire d'utiliser, lors de la phase d'extraction, et suivant la composition des alliages d'aluminium de départ, des hauteurs hydrostatiques extrêmes de l'ordre de 40 à 45 mètres, pour des températures dans l'extracteur de l'ordre de 560 C ; l'alliage li- quide est, dans ce but, transporté dans des tuyaute ries en tungstène, convenablement isolées et chauf fées.
Dans les procédés connus, la transmission de chaleur nécessite de grandes surfaces d'échanges et, par suite, des quantités importantes de mercure ; ceci implique, par ailleurs, les inconvénients majeurs de ralentir, voire limiter, la décantation des produits insolubles dans le mercure, et de provoquer des obs tructions dans les appareillages.
La présente invention se propose de supprimer partiellement ou en totalité, les inconvénients énoncés ci-dessus.
Elle a pour objet un procédé du genre susmen tionné, caractérisé en ce que l'on met en contact, à l'abri de l'air, lors de leur avancement continu, l'al liage d'aluminium liquide et du mercure liquide, ou un alliage de mercure à une température supérieure à 400o C, en ce que l'on obtient une phase liquide mercure-aluminium contenant des matières insolu bles, que l'on élimine lesdites matières insolubles, que l'on refroidit la phase purifiée mercure-alu- minium et fait cristalliser l'aluminium et sépare les cristaux d'aluminium du mercure liquide ou de l'al liage liquide de mercure.
Diverses formes d'exécution de l'invention seront maintenant décrites à titre d'exemple.
L'opération de prétraitement pourra être réalisée soit à la pression atmosphérique, soit sous des pres sions supérieures. Lorsque, d'une part, on travaille sous pression, l'alliage d'aluminium sera préalable ment placé dans un appareillage maintenu sous une pression adéquate d'un gaz neutre, tel que de l'argon par exemple ; ceci présente le grand avantage d'évi ter l'utilisation des hauteurs hydrostatiques extrêmes, nécessitées, selon les procédés connus, pour l'intro duction dudit alliage dans la zone de mise en con tact avec le mercure.
Le mercure liquide, ou l'un de ses alliages, sera également mis préalablement sous pression égale, par tout moyen connu en soi.
Il est, d'autre part, possible de ne placer initiale ment sous pression que l'un des deux liquides, le se cond se trouvant soit à la même pression que celle établie dans la zone de prétraitement, soit à une pres sion intermédiaire entre cette dernière et celle du premier liquide. Dans ce cas, l'appareillage sera cons truit de façon telle que le liquide sous pression en traînera l'autre liquide en se mélangeant intimement avec lui.
Selon un mode de réalisation préférentiel de l'in vention, on pulvérise simultanément, dans une même chambre, l'alliage d'aluminium liquide et le mercure liquide, ou l'un de ses alliages, de façon telle que les cônes de métaux atomisés, ainsi formés, s'interpé nètrent intimement ; un tel processus permet la for mation de particules très fines, et évite toute agglo mération.
On a trouvé, par ailleurs, que l'alliage d'alu minium liquide et le mercure ou l'alliage de mercure liquide pouvaient être introduits simultanément par les deux orifices d'entrée d'un injecteur ou d'une tuyère de mélange.
De plus, le rapport d'alliage d'aluminium au mer cure, ou son alliage, et leurs températures initiales pourront être réglés, au cours de la phase de prétrai- tement, en fonction du rapport mercure solvant à aluminium dissous et de la température, fixés dans la phase ultérieure d'extraction.
De cette façon, la quantité de chaleur, emmagasinée par l'alliage d'alu minium liquide, sera totalement utilisée pour chauf fer le mercure solvant ; si cette quantité de chaleur se révélait insuffisante, un apport supplémentaire de calories pourrait alors être fourni.
L'alliage d'aluminium, mélangé au mercure, sera alors directement dirigé, sans appareillage spécial, et à la température maxima désirée, dans la zone d'ex traction.
En conséquence, le procédé, objet de la présente invention, permet une économie très importante d'ap pareillage, dénergie et de mercure; en outre, le fait de pouvoir travailler avec de plus faibles quantités de mercure facilitera, dans de grandes mesures, la séparation ultérieure des particules insolubles.
Le mélange d'alliage d'aluminium et de mercure liquide, ou de l'un de ses alliages, aux environs de 5300 C, sera, par exemple, intimement mélangé et entrainé à travers un cylindre horizontal, au moyen d'une vis sans fin, ainsi qu'il sera décrit plus loin.
On a trouvé également que la phase d'extraction pourrait être réalisée ainsi qu'il est décrit plus loin et représenté sur la fig. 4. Un tel processus opéra toire éviterait tout appareillage mécanique subsi diaire ; il permettrait, en outre, de régler le temps de contact entre les particules d'alliage d'aluminium solide et le mercure liquide, pour l'extraction maxi mum de l'aluminium par le mercure, en fonction de la grosseur desdites particules. On pourrait, ainsi, aisément empêcher tout passage d'aluminium non dissous dans la phase suivante du procédé.
La phase liquide mercure-aluminium obtenue, qui pourra alors être partiellement purifiée des ma tières insolubles y contenues, par simple décantation, sera pulvérisée, à travers une tuyère d'atomisation réglable, dans une chambre d'expansion, consistant en un réservoir dans lequel est maintenue une cer taine tension de vapeur de mercure ; et ce, sans avoir recours à un appareillage de transport spécial.
Dans ladite chambre, la pression de vapeur du mercure est maintenue à une valeur telle que l'évaporation par tielle de la phase mercure-aluminium atomisée, pro voque une faible chute de la température jusqu'à une valeur légèrement inférieure au point de saturation de l'aluminium dans ladite phase. Il se produit alors une cristallisation de l'aluminium, qui entraîne en tièrement les matières insolubles et les fait rapide ment décanter ; la couche de matières solides ainsi formée est évacuée à travers des transporteurs cylin driques, équipés de vis, ainsi qu'il sera décrit plus loin.
On a mis au point, afin d'éviter tout risque d'obs truction desdits transporteurs, une disposition inclinée de ceux-ci. Leur extrémité, la plus éloignée du ré servoir de séparation, sera située plus bas que l'ex trémité s'y rattachant.
Elle a établi par ailleurs que, le niveau de la phase liquide mercure-aluminum, au fond dudit ré servoir de séparation, doit être maintenu sensible ment plus bas que le point de raccordement desdits transporteurs. Ceci, non seulement favorise l'élimina tion de tout risque de bouchage dans les transpor teurs, mais encore permet une décantation rapide et aisée de la phase liquide mercure-aluminium.
En outre la couche de matières solides, alu minium cristallisé - matières insolubles dans le mer cure, qui se forme en continu dans le réservoir de séparation et décante de la phase liquide aluminium- mercure, ainsi qu'il a été exposé plus haut, agit pré férentiellement comme un filtre eu égard à ladite phase liquide, qui la traverse continuellement ; ce qui favorise, encore, la décantation desdites matières so lides.
De plus, ledit filtre présente la caractéristique im portante d'être incolmatable ; en effet, sans cesse re nouvelé, d'un côté, par un apport nouveau de ma tières fraîchement décantées, il est débarrassé, de l'autre, de son excédent en lesdites matières par les vis des transporteurs cylindriques.
Enfin, une autre caractéristique desdits transpor teurs consiste en ce qu'ils sont alimentés, ainsi qu'il est décrit plus loin, par l'extrémité opposée au réser voir de séparation, avec une faible quantité de mer cure liquide, pur, qui circule en contre-courant des- dites matières solides ; ce qui évite, de même, tout risque d'obstruction de l'appareillage.
La phase de séparation des matières insolubles, selon le processus décrit ci-dessus, peut-être réalisée soit en un seul stade, soit en plusieurs stades ; dans ce dernier cas, les conditions opératoires sont éta blies de façon que l'on ne cristallisera, à chaque stade du processus, qu'une quantité très faible d'aluminium, correspondant à une fraction définie de la quantité d'aluminium qui aurait été cristallisée si ledit proces sus avait été réalisé en un seul stade. Il sera possible, selon cette méthode, d'obtenir par exemple un taux de purification identique à celui obtenu avec un pro cessus ne comportant qu'un seul stade, tout en ne cristallisant qu'une quantité inférieure d'aluminium.
L'amalgame mercure-aluminium liquide obtenu, purifié des matières insolubles dans le mercure et, éventuellement, de certaines des impuretés qui ont pu passer en solution dans le mercure et ont été éliminées en même temps que les matières insolubles, est alors introduit dans la phase de récupération de l'aluminium pur, par refroidissement à une tempéra ture inférieure à 360o C.
Un mode de réalisation préférentiel de l'invention consiste dans la pulvérisation dudit amalgame dans une zone d'expansion, où règne une tension de va peur de mercure telle que la détente ainsi obtenue provoque un abaissement de la température jusqu'aux environs de 300 C, entraînant la cristallisation de la totalité de l'aluminium y contenu, en fines particules.
Il est également possible de refroidir ledit amal game par injection dans un réservoir contenant du mercure liquide, convenablement refroidi. On a, dans ce cas, établi que l'amalgame doit être injecté dans des conditions telles que son refroidissement et la cristallisation de l'aluminium se produisent au sein même du mercure froid et non contre les _parois du réservoir le contenant, afin d'éviter toute prise en masse des cristaux d'aluminium formés sur lesdites parois.
Le réglage de la température de la phase de ré cupération est établi en fonction du rapport dudit amalgame chaud au mercure froid. Ce dernier peut être préparé de toute façon connue en soi, par exem ple en injectant et vaporisant un hydrocarbure ayant un point d'ébullition convenable, à la pression vou lue; on a trouvé que les traces d'hydrocarbure, qui peuvent entrer dans la phase mercure-aluminium en même temps que le mercure froid, n'ont d'effet nocif à aucun stade du procédé, même dans la séparation par fusion de l'aluminium pur.
On obtient alors, par simple décantation, une phase inférieure de mercure liquide et une phase su périeure, contenant les cristaux d'aluminium et une certaine partie du mercure liquide. On peut séparer lesdits cristaux du mercure par tout moyen connu en soi et, par exemple, par centrifugation.
Toutefois, selon un mode de réalisation préféren tiel, on sépare les cristaux d'aluminium du mercure liquide par compression, obtenue par laminage du mélange entre des bandes à fines mailles, à course pa rallèle ; lesdites bandes peuvent être constituées de toute manière connue en soi.
Le cas échéant on peut, préalablement audit trai tement de séparation, soumettre le mélange, cristaux d'aluminium - mercure liquide, à un lavage par du mercure liquide pur ; ceci, ayant pour objet de rem placer le mercure initial, pouvant contenir certaines, impuretés dissoutes, par du mercure pur. Le mer cure initial, ainsi séparé, pourra être traité, par ail leurs, dans un but de purification et/ou de récupéra tion desdites impuretés.
On a établi, en outre, que l'aluminium peut être dissous sous une pression sensiblement plus basse, si on emploie des alliages du mercure au lieu de mer cure pur. Les matières, qui conviennent alors, com prennent le mercure contenant un faible pourcentage en poids de potassium, de sodium, de zinc, d'étain ou d'un autre métal facile à dissoudre dans le mer cure.
On a trouvé, ainsi qu'il a déjà été dit plus haut, que l'élimination d'un métal alcalin, de zinc, d'étain et/ou d'un métal similaire, soit de l'aluminium pur cristallisé, soit des matières insolubles, précédem ment séparées, peut être effectuée par lavage avec du mercure pur. Ceci sera exposé, plus loin, dans le cas du sodium.
D'autres précisions sur le procédé et l'appareil lage, objets de la présente invention, seront exposés ci-dessous avec références aux figures jointes, et dans quelques exemples de réalisations.
Les fig. 1 et 2 représentent des dispositifs géné raux d'appareillages de préparation de l'aluminium à partir de ses alliages, selon l'invention. La fig. 3 se rapporte à une réalisation spéciale d'introduction clé l'alliage d'aluminium dans l'appareil de séparation; la fig. 4, à une technique particulière d'extraction.
La fig. 1 représente une chambre fermée 1, rem plie d'argon sous pression, contenant un récipient 2 qui reçoit l'alliage d'aluminium. Une pompe centri fuge 3 est disposée pour refouler du mercure à une tuyère de mélange 4, à laquelle l'alliage d'aluminium arrive en descendant du récipient 2 par une con duite 5. A l'orifice du tuyau 5, le fond du récipient 2 est fermé en partie par un bouchon conique 6 qui peut être déplacé, vers le haut ou le bas, au moyen d'une tige 7 ; la quantité d'alliage d'aluminium, s'écoulant par le tuyau 5, peut ainsi être réglée. La conduite d'admission à la pompe 3 est indiquée par 8.
Dans cette conduite, un tube de niveau 9, en verre, est disposé pour permettre de maintenir le mercure à un niveau constant, en réglant la pompe. Après la tuyère de mélange 4, un cylindre 10 est placé, avec une vis de transport 11 qui met en mouvement le mélange qui entre. Le cylindre 10 s'ouvre dans un récipient de séparation 12, relié par une partie ré trécie 13,à un cylindre incliné 14 muni d'une vis de transport 15, et par un tube courbé 16,à un réci pient de séparation 17 qui sera décrit plus loin.
A partir du cylindre 14, une conduite verticale 18 fait une dérivation, à travers laquelle le mercure peut monter jusqu'à un autre cylindre incliné 19 muni d'une vis 20. Le cylindre 19 est entouré d'une en veloppe de chauffage 21 munie d'une sortie 22 et d'une entrée 23. Un condenseur 24 est disposé pour renvoyer le mercure à la colonne 18.
Le récipient 17, mentionné ci-dessus, est relié à un condenseur à mercure 25 placé au sommet du système, refroidi de façon appropriée. Au fond du récipient 17, une tuyère 26 est placée pour l'introduction de la phase mercure-aluminium atomisée. Lorsque le mélange mercure-aluminium se détend, il se produit un re froidissement et une petite quantité d'aluminium est déposée sous forme solide comme il est indiqué en 27, formant ainsi un filtre pour les particules qui tombent dans le récipient 17.
Près de l'ouverture in férieure 17, un autre cylindre incliné 28 est placé avec une vis de transport 29, qui envoie une certaine quantité de particules solides, en même temps qu'un peu de mercure occlus, par une conduite verticale 30, au cylindre incliné 31, disposé et équipé d'une manière semblable au cylindre 19. Le fond du ré cipient 17 a la forme d'une cuve conique 32, avec écoulement par un tuyau 33, qui mène, par une tuyère 34,à un cristalliseur 35, muni d'un conden- seur 36 pour les vapeurs de mercure.
Par atomisation et détente du mélange mercure-aluminium en 34, une chute de température jusqu'aux environs de 300,) C, est réalisée automatiquement dans le récipient 35 et l'aluminium cristallise à partir de la solution. A par tir du récipient 35, un cylindre 37, muni de la vis 38, transporte le mélange de mercure et d'aluminium dans une caisse sans air 39, maintenue à la pression atmosphérique ordinaire, où une séparation de mer cure et d'aluminium solide a lieu.
Dans cette caisse, un transporteur double 40, à fines mailles, est dis posé pour alimenter en pâte mercure-aluminium, par les rouleaux 41, un laminoir à cylindres 42, où la pâte est soumise à une pression. 43 désigne un élé vateur à godets qui envoie l'amalgame d'aluminium, qui est maintenant solide, dans un four de fusion 44. 45 est un autre condenseur de mercure et 46 est un joint liquide au fond du four 44.
Le fonctionnement de l'appareil sera exposé en détails dans les exemples décrits plus loin.
La fig. 2 représente une réalisation un peu diffé rente de l'appareil. La pompe centrifuge, prévue pré cédemment, est désignée par 47. Les tuyères atomi- santes sont en 48. Une chambre 49 est remplie d'ar gon à la pression atmosphérique. Le récipient, à par tir duquel l'aluminium est introduit dans le circuit, est désigné par 50, l'obturateur pour le contrôle de l'écoulement de l'aluminium par 51. L'aluminium coule par un tuyau 52 vers une tuyère 53 où il est atomisé et mélangé avec le mercure provenant des tuyères 48.
Le mélange d'aluminium-mercure, ou son alliage, est introduit à travers le tuyau 54 dans le cylindre d'extraction 57 ; ledit mélange est porté à la température d'extraction par chauffage progressif le long de 54, par tout moyen connu et par exemple par passage in situ d'un courant électrique adéquat, représenté sur la figure par les bornes 55, 56. Le cylindre 57 est équipé d'une vis transporteuse 58.
Une enveloppe en caoutchouc 59, remplie à moitié d'argon, est connectée au moyen d'un con- denseur à mercure 60 à la chambre de mélange 49, y maintenant une pression atmosphérique d'argon. Après avoir passé dans le cylindre 57, les métaux ar rivent à la chambre d'atomisation 61 connectée au condenseur 62 à sa partie supérieure et à une chambre 63 à sa partie inférieure. Cette dernière est une chambre de refroidissement dont la température est maintenue à 300 C par introduction de mercure à 50,1 C par une tuyauterie 64. La vanne au fond de la chambre 63 est réglée de façon que le niveau du mercure au fond de la chambre 61 soit maintenu constant.
Un circuit dérivé 66 retourne du mercure à la tuyauterie 64.
Du récipient 61, un cylindre incliné 67 bifurque, aboutissant à une colonne montante 68 ; de là, à un autre cylindre incliné 69, équipé d'une enveloppe chauffante.
Le cylindre indiqué plus haut, 65, aboutit à un transporteur similaire à celui indiqué sur la fig. 1. Le fonctionnement de l'appareil sera exposé en détails au cours des exemples 2 et 4 ci-après. La fia. 3 représente une réalisation différente des dispositifs d'alimentation et de mélange. Un injecteur de mélange est visible en 70 et une pompe transmet tant le mercure en 71.
L'alliage d'aluminium est reçu du récipient 72 par la conduite 73. Ensuite le mélange d'alliage et le mercure sont envoyés, par la tuyauterie en acier 74, dans un cylindre 75 où l'alliage se dissout dans le mercure. Le fonctionnement de cette disposition mo difiée de l'appareil suivant l'invention est décrit plus en détail dans l'exemple 3.
La fig. 4 représente une réalisation différente du dispositif d'extraction. Le mélange, alliage d'alumi- mum-mercure, ou l'un de ses alliages, provenant de la phase de prétraitement, est introduit, à une tem pérature de l'ordre de 5300 C, par la canalisation 77 dans le réservoir, représenté en 78.
Ledit mélange est introduit en 79, dans le fond du cône supérieur du réservoir 78 et le mercure passe le lit de particules solides 80, constitué d'une part, par de l'aluminium, non encore dissous dans le mercure, et d'autre part, de matières insolubles, décantant préférablement dans la partie supérieure du cône, pleine de la phase li quide mercure-aluminium 81, qui est envoyée, à tra vers 82, aux phases de purification et de récupéra tion ultérieures.
Le mélange, introduit en 79, rencontrera tout d'abord les particules les plus grosses, puis viendra, ensuite, au contact des plus fines ; en plus du phé nomène de dissolution chimique de l'aluminium dans le mercure, s'ajoutera le phénomène physique d'abraison et dislocation des particules solides, qui fa vorisera, ipso fecto, ladite solution. Ce processus per met donc un épuisement systématique de l'alliage d'aluminium et évite aisément d'envoyer aux phases ultérieures du procédé de l'aluminium non encore dissous dans le mercure.
<I>Exemple 1</I> (avec référence à la fig. 1) Une quantité de 175 kg par minute d'une liqueur mère de cristallisation d'aluminium, qui revient de l'extracteur, est portée à une pression d'environ 15 atm par une pompe centrifuge 3 et introduite dans la chambre extérieure de la tuyère de mélange 4. Dans la partie centrale de la tuyère de mélange, il entre en même temps 5,8 kg par minute d'un alliage d'aluminium liquide contenant environ 60 % Al et 40 % Si à une température de 960-970 C. Cet al liage Al-Si est alimenté à partir d'un creuset chauffé 2, disposé dans une chambre pressurisée 1, sous en viron 14 atmosphères de pression d'argon.
L'écoule ment de l'alliage Al-Si est réglé par un bouchon co nique 6 à l'orifice du fond du creuset. Le réglage pré cis est fait à la main ou automatiquement, de telle façon que la température de la charge de mercure et de particules d'alliage Al-Si, qui passe continuelle ment de la tuyère de mélange à la section de dissolu tion de l'extracteur, soit maintenue constante appro ximativement à environ 530 C. Le débit de mercure à la pompe centrifuge 3, est maintenu constant.
Le mélange, qui est produit, d'une phase de mer cure et de particules d'alliage d'aluminium solide à environ 5300 C, s'écoule en courants parallèles et sans dispositif de transport supplémentaire dans la partie 10 de l'extracteur où a lieu la mise en solution. Cette section est sous une pression d'environ 12 atm et elle est munie d'une vis de transport 11 pour la pro pulsion. Après quelques minutes de séjour dans le dissolveur 10, isolé thermiquement, la plus grande partie de l'aluminium est dissoute dans le mercure.
Le mélange de la phase mercure-aluminium et du résidu passe maintenant dans le séparateur 12, dans lequel une certaine quantité de la matière non dis soute flotte à la surface de la phase mercure-alu- minium et est retirée par le cylindre incliné 14 et la vis de transport 15 à une extrémité et passe par la colonne montante 18, dans laquelle elle se sépare en flottant à la surface du mercure et, de cette façon sort de la zone sous pression dans la zone à pression atmosphérique ordinaire, puisque la colonne de mer cure, dans la colonne montante 18, contrebalance l'excédent de pression existant dans le cylindre de transport 14, le séparateur 12 et le dissolveur 10.
La surface supérieure du mercure est située dans le cylindre incliné 19 muni de la vis de transport 20, où le résidu est écumé à la surface du mercure, et chauffé par l'enveloppe 21. Le mercure vaporisé est condensé dans le condenseur à reflux 24 et renvoyé, sous forme liouide, à la surface du mercure. La phase mercure-aluminium, avec des restes de résidu fin, s'écoule par sa propre pression hors du séparateur 12 vers la tuyère d'atomisation 26 du séparateur 17, et elle est détendue en passant à travers la tuyère 26 à 6,5 atm, pression maintenue dans le récipient 17 par le condenseur de vapeur de mercure 25, refroidi de façon appropriée.
Le réglage de l'écoulement à travers la tuyère 26 est effectué automatiquement, de sorte que le niveau du mercure, dans la colonne montante 18, est main tenu approximativement constant. La matière se re froidissant à 495 C, par suite de la détente, le point de saturation. de l'aluminium se trouve dépassé ; une petite quantité d'aluminium précipite sous forme so lide, enveloppant les particules de résidu, ce qui les agglomère et les fait déposer facilement. Une couche 27, de particules solides, se forme au-dessus de la phase mercure=aluminium dans la cuve 32, agissant comme filtre vis-à-vis du mélange de la phase mer cure et des particules solides qui précipitent, à partir du récipient 17.
L'excédent de solides, enlevé par la vis de transport inclinée 29 et la colonne montante 30, est apporté jusqu'au niveau du mercure, de fa çon continue, alors que la phase mercure-aluminium homogène, purifiée à 495 C, coule goutte à goutte à travers le lit filtrant 27 et passe à la cristallisation d'aluminium principale. Cette dernière est effectuée par la tuyère d'atomisation 34, le cristalliseur 35 et le condenseur de vapeur de mercure 36, en mainte nant une pression de vapeur de mercure absolue d'environ 245 mm/mercure dans le cristalliseur 35. Par détente et vaporisation, une température d'envi ron 3000 C est établie automatiquement.
Ceci fait cristalliser l'aluminium dissous, jusqu'à une teneur résiduelle de quelques dixièmes pour cent. Des cris taux s'agglomèrent et sont évacués, par le bas du cristalliseur 35, à l'aide d'une vis de transport placée dans le cylindre barométrique incliné 37, dans la caisse sans air 39, sous la pression atmosphérique ordinaire. La phase mercure et l'aluminium solide se séparent ici.
Le mercure retourne par 8 au traitement préalable de l'alliage d'aluminium frais dans la pompe centrifuge 3, la pâte mercure-aluminium qui a environ 90,% Hg et 10 % Al est ramassée par la bande transporteuse double 40,à mailles fines, où une certaine quantité du mercure est exprimée par les rouleaux à ressorts 41.
La masse friable, enrichie à environ 20 % d'aluminium est chargée dans un la- minoir 42 et amenée par laminage à 60-65 % d'alu- minium. Un élévateur à godets 43 charge l'amalgame d'aluminium, qui est maintenant très dur, dans le four de fusion 44, où il est chauffé à 700-750 C, le mercure est séparé, par distillation dans un courant d'argon,
à la pression ordinaire, et précipité dans le condenseur de vapeurs de mercure 45. L'aluminium liquide, exempt de mercure, sort du four par le joint liquide 46, d'une façon continue, et contient au moins 99,99 % d'Al pur. Tout l'équipement est isolé ther- miquement vers l'extérieur.
<I>Exemple 2</I> (avec référence à la fig. 2) Une quantité de 175 kg par minute de mercure à environ 290 C, provenant de la cristallisation d'alu minium principale, est injectée, à l'aide de la pompe centrifuge 47 et des tuyères d'atomisation 48, dans la. chambre 49 remplie d'argon à la pression ordinaire.
En même temps, environ 3,8 kg par minute d'un al liage d'aluminium liquide à environ 7000 C, conte nant 95 a/o ('Al, le reste étant Cu, Fe, Si, Sn, Zn, et autres, sont injectés par une tuyère d'atomisation 53, dans la même chambre, sous la pression d'une co lonne de métal liquide 52, de 8 m de hauteur, de telle faon que les cônes de dispersion du mercure compénètrent le cône de dispersion de l'alliage d'alu minium. Le bas de la chambre 49 est à environ 12 mètres au-dessus du dissolveur 57, la partie la plus chaude du système d'extraction attenant.
Les fines particules, mouillées par le mercure et solidifiées, d'alliage d'aluminium à environ 3600 C, tombent, en même temps que le mercure, dans la chambre d'ato- misation 49, et, en parallèle avec un courant de mer cure, coulent à travers la canalisation descendante 54, vers le dissolveur 57.
La chambre d'atomisation 49 communique avec le ballon de caoutchouc 59, de ca pacité environ 5 mètres cubes au maximum, à moitié rempli d'argon, et reste à la pression atmosphérique pratiquement constante, le ballon de caoutchouc 59 agissant comme un matelas et compensant toute con traction et expansion des gaz dans la chambre d'ato- misation 49. Le condenseur à reflux de vapeur de mercure, 60, refroidi par l'eau, intercalé entre la chambre 49 et le ballon de caoutchouc 59, empêche la vapeur de mercure chaude d'entrer dans le ballon.
La charge de mercure et de particules d'alliage d'alu minium est chauffée de 360 < 1 à 5300 C sur le trajet de la chambre d'atomisation 49 au dissolveur 57, par exemple à l'aide d'un chauffage électrique de la con duite 56, et passe ensuite, maintenu en mouvement continuel par la vis transporteuse 58, à travers le dis- solveur 57 et est envoyée directement dans la cham bre d'atomisation 61, où elle se détend à 6,5 atm de pression et se refroidit à 4950 C.
En même temps, comme décrit dans l'exemple 1, un faible degré de cristallisation de l'aluminium fait précipiter tout le résidu, qui est ensuite déchargé.
La phase mercure-aluminium est ensuite injectée dans la chambre de refroidissement 63, de telle ma nière qu'elle s'écoule à peu près au centre de la masse plus froide de mercure à 3000 C, sans toucher d'abord les parois, afin d'éviter toute formation de cristallisation sur celles-ci. La température de 300o C, dans la chambre du mercure refroidi 63, est main tenue constante par une introduction continuelle de 140 kg par minute de mercure refroidi à 500 C, par la conduite 64. La vanne du récipient 63 est réglée de façon que le niveau du mercure liquide, dans la partie conique du récipient 61, reste approximative ment constant et inférieur à celui de l'entrée du sé parateur 67.
Par refroidissement à 300 C, la masse principale de l'aluminium dissous se sépare par cristallisation et elle est écumée à partir de la phase mercure, par la vis transporteuse 65, lavée avec un peu de mercure pur provenant de l'un des condenseurs de vapeur de mercure et, comme décrit dans l'exemple 1, séparée mécaniquement et thermiquement du mercure.
La majeure partie de la phase mercure, provenant de la cristallisation de l'aluminium, retourne automatique ment du récipient 63 à la pompe centrifuge à alu minium, alors qu'une quantité de 140 kg/min est dé- rivée par la conduite 66 pour être refroidie à 50a C, par exemple par contact direct avec un hydrocarbure liquide bouillant à 50c, C. Le mercure refroidi re tourne à 50o C au cristalliseur 63. Dans un circuit auxiliaire 64-66, les métaux Pb, Sn, Zn et autres sont séparés continuellement par refroidissement d'une partie du liquide circulant dans ledit circuit, ou par tout autre moyen connu en soi, et évacués sé parément.
L'aluminium liquide pur contient 99,99 % Al, et il peut être raffiné à 99,
999 % A1 si la phase mer- cure-aluminium est soumise à une précristallisation supplémentaire. L'analyse montre que la fraction de cuivre dissous a été précipitée dans le précristallisat. Tout l'équipement est isolé thermiquement.
<I>Exemple 3</I> (avec référence à la fig. 3) Une quantité de<B>175</B> kg par minute de liqueur mère de mercure venant de la cristallisation de l'alu minium pur et qui revient de l'extracteur à environ 2900 C, est portée à une pression d'environ 20 atm, par la pompe centrifuge 71, et introduite dans la chambre extérieure de l'injecteur de mélange 70.
En même temps, par la conduite de tungstène 73, 5,8 kg/min d'un alliage d'aluminium liquide, conte- nant environ 60 % A1 et 40,% Si, entrent dans la partie centrale de la tuyère de mélange 70, à une température de 900-970 C, en provenance du creu set 72 placé à 4 mètres au-dessus de l'injecteur de mélange 70 et sont portés à une pression totale de la charge résultant du mélange, égale à 12 atm,
à l'aide de la pompe à mercure 71, agissant comme moyen de propulsion. La température de la charge à la sortie de l'injecteur est d'environ 530 C. Elle passe sous la pression d'injection au dissolveur 75 par la conduite d'acier 74.
La dissolution de l'aluminium dans le mercure et le traitement qui suit ont lieu comme cela a été ex posé précédemment dans l'exemple 1. L'équipement est isolé thermiquement.
<I>Exemple 4</I> (avec référence à la fig. 2) 175 kg par minute de mercure à environ 290o C et 3,7 kg par minute d'un alliage liquide à 90 0/0 d'aluminium et 10 % de béryllium à 11000 C, pro- venant d'un creuset chauffé, placé à une hauteur d'environ 4 mètres, sont mutuellement atomisés, comme il est décrit dans l'exemple 2, dans une chambre 49 remplie d'argon et,
tout en étant chauf fés progressivement d'environ 360 à 5300 C, sont conduits, par la conduite 56, au dissolveur 57 placé à un niveau inférieur, suffisamment long pour assu rer une durée de séjour d'environ 1,5 fois la durée dans l'exemple 2, afin de réaliser une dissolution pra tiquement complète du composant aluminium. Par précristallisation d'une petite fraction de l'aluminium dans le récipient 61, des particules non dissoutes de béryllium sont précipitées et évacuées par la vis transporteuse 67. comme décrit dans l'exemple 2. Pour laver le béryllium en contre-courant, du mer cure pur est, dans ce cas, introduit à environ 3500 C, provenant du sommet de la colonne montante 68.
La poudre de béryllium est écumée, sur le mercure, dans le cylindre à vis transporteuse incliné 69, et séparée de la plus grande partie du mercure adhérent par chauffage à 450,1 C, à l'aide d'une enveloppe de chauffage. Dans une deuxième zone de chauffage, en l'absence d'air, on obtient un béryllium exempt de mercure et contenant seulement quelques faibles quantités d'aluminium. La phase mercure-aluminium liquide, séparée du résidu non dissous dans la précris- tallisation, est soumise à la cristallisation principale dans le récipient 63.
L'aluminium cristallisé est enlevé par la vis trans porteuse inclinée 65, le condensai de mercure pur, alimenté par la conduite 76 servant à laver les cris taux d'aluminium en contre-courant. Les stades dé crits dans l'exemple 1 suivent et il en résulte de l'alu- minimum liquide pur, exempt de mercure.
<I>Exemple S</I> 180 kg par minute d'un alliage Na-Hg liquide, avec environ 10 % de Na en poids, alimentent à en- viron 4001, C, par une pompe centrifuge, la chambre extérieure d'un injecteur de mélange.
En même temps, la partie centrale est alimentée uniformément par un creuset, placé à 4 mètres au-dessus de la tuyère de mélange, avec 5 kg par minute d'un alliage Al-Si liquide contenant 60 A1 et 40 fl/o Si à 960 970 C. La charge qui en résulte entre dans le dissol- veur à vis à environ 520,1 C et elle le quitte après une période de 5 minutes.
La charge est alors soumise, d'abord à une précristallisation à environ 4901, C, et ensuite à la cristallisation principale à environ 3500 C, dans chaque cas avec inj _ction de mercure froid, comme décrit pour la cristallisation principale dans l'exemple 2.
Dans la précristallisation, la matière non dissoute, du silicium extrêmement fin, est précipitée.
Dans la cristallisation principale à 350 C, la masse principale de l'aluminium précipité, est lavée pour enlever toute liqueur porteuse de sodium, avec du mercure chaud pur à 350,, C en contre-courant, en employant un appareil indiqué dans la fig. 2 en 63.
Il n'est pas nécessaire d'avoir des colonnes de mercure aussi hautes dans cette modification, puisque des pressions atteignant tout au plus 2 atm environ existent seulement dans les parties les plus chaudes du système. de mercure, à une température supérieure à 4000 C, en ce que l'on obtient une phase liquide mercure- aluminium contenant des matières insolubles, que l'on élimine lesdites matières insolubles, que l'on re froidit la phase purifiée mercure-aluminium et faix cristalliser l'aluminium et sépare les cristaux d'alu minium du mercure liquide ou de l'alliage liquide de mercure.
SOUS-REVENDICATIONS 1. Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que l'on introduit, en atmosphère d'argon, d'une part l'alliage d'aluminium liquide, et, d'autre part, le mercure liquide, ou l'un de ses alliages, par les deux entrées d'un injecteur mélangeur ou d'une tuyère mé langeuse et en ce que les températures initiales dudit alliage et du mercure, ou son alliage sont réglées de façon telle que la température qui s'établit au cours du mélange soit sensiblement voisine de celle à la quelle on réalise la cristallisation de l'aluminium.
2. Procédé de préparation selon la revendication, caractérisé en ce que le mélange d'alliage d'alumi nium et de mercure, ou l'un de ses alliages est dis persé et tombe, à une température de l'ordre de 5300 C, sur un lit de particules solides, constitué par de l'aluminium cristallisé et par lesdites matières in solubles dans le mercure, en ce que lesdites particules se concentrent dans la partie supérieure du lit co nique et que la phase liquide mercure-aluminium passe à travers ce lit et dissout l'aluminium qu'il con tient.
3. Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que la phase liquide mercure-aluminium contenant des matières insolubles est pulvérisée dans une atmo sphère de mercure gazeux saturé dont la pression est maintenue à une valeur telle que l'évaporation par tielle de la phase mercure-aluminium provoque une faible chute de la température, laquelle entraîne une cristallisation de petites quantités d'aluminium, sur les surfaces des impuretés solides présentes dans la phase liquide mercure-aluminium qui forment une couche filtrante de matières solides pulvérulentes qui est continuellement évacuée au moyen d'une vis oblique,
et en ce que l'on introduit l'amalgame mer cure-aluminium liquide purifié des matières inso lubles dans la phase de récupération de l'aluminium pur.
4. Procédé selon la revendication et la sous-re- vendication 3, caractérisé en ce que l'on récupère l'aluminium par refroidissement de la phase mercure- aluminium, aux environs de 300 C et extrait des cristaux d'aluminium de la phase mercure liquide par compression continue entre des bandes à courses pa rallèles, faites en un tissu à mailles fines.