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"PIOO'4' 4e p1m.ntat1on 4e p'pOlrmr8' 48 po1rur'th&nt. " La présente invention est relative à la pigmentation
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de pr'po11m.r8s de polyurethanea.
On connaît déjà des vernis de polrur6tban. en deux partiel séparées, destinées à être mélangées au ornent de l'emploi. Une de.dit.. parti.. r,nf8rra M ieooyanate mono- . zéro ou un dérivé obtenu en faisant réagir un iaooyanate mo-
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nombre avec un pol1'thtr ou un polyester (tous deux renfer- mant dois groupe * OH) Ott un produit similaire renfermant des groupes SN, en quantités suffisante$ pour qu'il rente au moine deux groupes réactifs -NGO disponible., et l'autre
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partie contient un 1'01101, un polyèther, une polyamine,
un polyamide ou un produit similaire réactif avec les iscala- natta* Lorsqu'on désirait jusqu'ici pigmenter les vomit
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du type oi-deaaua, on s'adressait toujours à la phase exempt. do groupe* N00< A cause da la tonour en eau du pigment qui rond instables Ion broyages oftootl14. dans un milieu ronfor-
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malt do$ groupes XCO# du fait de la réaction entre leu grou- peu N00 et Kg0( réaction qui ne produit avec un dégageant de sans
En effet, l'humidité ambiante complète la réaction
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entre leu groupée -ON et -Koot son action progressant bien entendu, de l'extérieur de la couche de verni. ou 4'&1..tor.
vers l'intérieur de celle-ci, On change donc les propriété! de cette couche ei, en plus de cette humidité ambiante, va* ce%,-
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tain. quantité ditae ont apportée par le pigment* D'être parts.gitte réaction avec l'eau du pigtient, en oonsomaant des 6roupeo*kCO disponibles, dace des proportions importantes et variables avec l'humidité du pigmente 'Laquelle est essentiellement variable par suite de son état pulvéru- lent, rendait malaisé l'obtention d'un produit fini à qualité
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oonetantee.
De plue, certaines fonctions réactives don enrobages don pigmenta réagiasont .ou.vont, aussi, avec Ion gronpoa NCO en donnant des résultats défavorables# entre a\1t. dot d4sasomonts gazeux.
Dans le cas où, au. lieu. de vernis en 2 parti*;$ aepareeat on veut utiliser un prépolymère à terminaison XCO qui sèche paraotion de l'humidité ambiante (éventuellement en préaenos d'un catalyseur) les broyages présentent lori difficulté$ de non conservation signalées plus haut mais qui prennent ici un
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caractère tellement aigu que la pigmentation direott est im- possible telle quelle.
On a proposé précédemment de broyer le pigment dans le solvant contenant, après dosage, une certaine proportion
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d'un diiaooyanate comme le diieooyanate de tolu71n.. laquelle est destinée z on4atraliger" l'eau contenue Malheureusement oette "neutralisation" 0* fait avec dégagement do 002 et for- mation de liaisons complexes entre les molécules de dlisocya-
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natea présentée, ce qui aboutit à introduire un nouveau polo- mère, incontrôlé en quantité et en. qualité, dans la prépara. tien.
Le broyage en récipients formée est impossible à cause
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de la pression du 00g produit, ;n récipients ouverts une ab- sorption d'eau supplémentaire nuisible est inévitables On a également proposé d'utiliser des stlioo-alumi- natas de sodium à .truott.tr or1etalline.spéo1a1e8. La métho- de est indiscutablement efficace pour séquestrer 1 t'. ca. nais elle ne permet pas d'inhiber l'action des enrobages des pig- monts, ni Ion actions catalytiques éventuelles de cas der- niera lorsqu'ils no sont pas enrobés,
On peut aussi noter que l'introduction de ces silioo- aluminates revient à majorer la quantité de pigment.
Il en découle une obligation d'augmenter la dose de liant) de ce faits l'emploi des préparations commerciales renfermant des groupes N00 disponibles, s'avère malaisé,
La présente invention a pour but de fournir un procédé
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de pigmentation des prépolymêres de polyuréthanes permettant d'éviter les inconvénients ci-dessus et d'obtenir des compo-
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sitions pigmentées stables à la conservation et en partio- lier des compositions pigmentées en une partiefpr4tes À l'en ploii pouvant être conservées sans difficultés dans les boites fermées habituellement utilisables notammont pour pointures, laquas, vernis, etc.
Bile a pour objet un procédé de pigmentation de pré- polymères de polyuréthanos à l'aide d'un pigment ou d'un mé-
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lange do pigmenta, remarquable notamment on oo qu'on mélonge le pigment avoo un composé qui, par hydrolyse , formo avoo l'eau des produits présontant au moins une liaison ost, 8-K ou N- il ot dons résidus no donnant pas do réaction notable avec Ion isooyanatos, ot on introduit oo mélange dans 10 prrfpoly- mero à vismontor4
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Dans la présente description et le résumé, on entend par "prépolymère" tout monomère, polymère, ou mélangée de ces
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substances,
présentant des groupes -N00 réactif a susceptibles de fournir des polyuréthanoti par une réaction ultérieure avec une substance appropriée, ainsi que des mélanges contenant à la fois des substances à groupes -NCO réactifs et des composée pouvant réagir avec ces dernières en présence d'eau ou d'un catalyseur pour fournir des polyuréthanes. Ce dernier eau est
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celui des prépolymeres en une seule partie dont il ruz été ques- tion précédemment, L'invention égalemo,
t pour objets les compositions de prépolymères pigmentées et stables à la conservation obte- nues par le procédé défini ci-dessus*
D'autres caractéristiques de l'invention apparaîtront au cours de la description qui va suivre*
Le procédé de l'invention est basé aux l'idée qu'il convient, pour éviter les inconvénients habituels, de rempla- cer l'eau présente dans les pigments, et qui réagit sur les
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.
ieooyanat.8 en les polymérisant avec dégagement de, 00g, par des composée dont l'action sur les groupe. -NCO nu donne pas lieu à un dégagement do gaz et qui, au lieu de loti polymériser,
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les bloquent de sorte qu'aucun épaississement n'eut à craindrez par suite de la présence de ces composés.
Le remplacement de l'eau contenue dans les pigmenta .et obtenu en faisant réagir celle-ci sur des composés choi-
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aira en fonction de leur aptitude z, libérer par hy4roly4o# d'une part des substances contenant des liaisons 0-H (alcools, phénols), FI (morcaptano) ou N-H (aminée, amides, imides, eto...'et d'autre part des dérivés dont l'action sur les ipso- oyanates @et nulle ou sans effet notable sur les réactions ultérieure. prévues du prépolymére.
Parmi ces composés hydrolysables, on peut opter'on particulier s 1 6 .%# of
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- lea borates d'aloolut oom 14 bomte de batruo le borate 4'.ar1., etc...
#lit alooxydee ". 81uaiGtM, omm '1' on"...- 4#0108W Alun, le butylsta MOOOMMI90 d'aluainit , X'l*opixwl t dt.1W11nWI, <t0t*< les titanatei 4'6100)'1', ... 14t tîtuut 60 1wt$yl le r'4t'1 ,4'00ty1., #to ,, l'étbtr 'la,rr,iqs .. l'o,thofon1at, 4"th71A, #l'oftho.11toatt 4"ib,1I, eto...
"1'111 0 t composés qui, dut .,4Jto1,.., jE<WtM<M<Mtt des dérivé à fonction alcool$ on tttat vantaaMMMrt 1m "looS)'4.. d'aluminium et les t1t&#t.. 4'a1ooJ1e, fut jam partioulibrement les alooxyû. 4'.lwdA:1u8 00.. 18 tutylote ##oondtlvt , d'aluainitm.
Suivant un moae de mise 8t1 eoayMt du pro.w4 .. 1* la- vent ion, on broie le piamat avec le 00If0" h.r1,..b1e et on introduit ensuite le mélange obtenu dans tA p4P01J8bw..
On procède on.u.1 ta au broyago suivant la tooiud4U oommam Low broytgof font offoctude avantagousomat tu z4o±- p1ont. formé pour éviter un apport .upp14aoata1N 40 w dû à l'Humidité ambiantuo oo qui no proroquo <KMMMM di.ta7.t, oontra1%flment à oo qui .0 paeao dans loi 1'.t'Oo4U. 00AmUI, ou Ion é.ot10n. qui ont liou entre 2 * produits d'hrdro1"o du componé hydrolysable ot la p'pol"'1'o oc produiront ne dégagemunt galoux.
On a"loatuo do prtércnoo la broyago oi-darsur on ' pr4..naQ d'uno oortaino quantité d'un ou. pluaieur8 alooy1... phénols cxléthylénéat glycol$ oupolyglyoola pour aider au maintien en suspension du pigment au coure du etoolmge ulté-
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rieur. dans oe cas il ont nécessaire de compenser les groupes
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h1d.roxyl. ainsi introduits par un apport supplémentaire de groupes i80oyanate..
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IBMB qMtMMï dtt )(Jt<M)'ML<)t 0 tilt mum w, U% ttmoe tm am 4w vàaimt enlu4b 8IU 1Ùt 118\ .nt 1IIk ..... - "\1.., 0 2*t ,12, .ttt 1 ors. rux dl atl am # là pC'tt1l3t cJU, rilWihu" la ---1't& ... htBdttaMM 'eMadM B <tUat' 1r"'- .., mom u* Ittew 4" no, 1r ait.tl r oewpoi i6aa.ûla wltta:é m" 1r ',"' m aî" *a pr4polym Mt bÙ; t..nh .......m. 1IIkltM1:fo.
\U11 .. CiiÍM .. C5Yft .. tMPOo4A< 48 3ltt c#)*Utt duaemmit <t)ji<M)[<t<M' 818l..--., <Mt JP1 1lit p1tt et 1* ftmpo" 4d lyftblèb va" buffle M tcwrtt â %Oà 1- 61\ efb:1II8" utta. 4.lri.. bt <?<?? owtaAjMt UJtt fo18 110- ¯tiat.l1' 081' 1'm U tmra'1e rmr lthra1.4ttf dea, 1,........
IU. I .m; DU. .. 'lM tau 1. 80ele p.fftto1N . plol6mtt.. dt. mmetatî cr 1 .'MLMgjt des roupea 400 par :n. la :U1au-. O-!!. s-u Co\1 JI-It tOI'll' ail. COU1'8 4. lhtF&#laca Imt I*rela pHMMar aa iaoonv<ci(tnt< wa &imtm!8 la da . -100 Ai0tp<mibl6<t pour les zfmtïam mttt*aîqme 1ilM1a&'etl.
JICN# rad41w i 0*% iDcoa"'n1cnt.. 11 ost priva 8dfta.t. l"jU9aMt&HMBa do tixor COI groupas on ajoutant sa mêleffl a a"ant do tixatiarc. Cet sgaat do fixation aat de TféféMme<t xm %=*-ou pclJ1socJ&nbttJ qui ast plmi réactif tMMte l...Ut.8 8roupoa que lue iaooyanatoa préeontB dent le ptépaIMt Let quantité globale dea mono-ou PC1:tu.rithanll aiDai formés est faible en :raison des faibles qWlnt1td8 de ompoe6 hydrolysable mis en oaivret et elle ne O!1Mge pas eensib1ement les propriétés du produit obtenu ultérieurement en faisant réagir le prépolymére avec les rélt.otite habituels de pontage ou d'extension de chaines.
On- emploi.. de prêt'.
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rencot des 1.t... bas poids moléculaire pour effec- tuer ce blocage des coupée 0-Rt 0-9 ou N-H, et un produit profère est le diiiiocyanate de diphénylméthane, La quantité
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d'agent de fiction est calculée en fonction de la quantité
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et de la nature du composé hydrolysable utilisé pour le trai. nement du pigmente Il .et nécessaire évidemment que les uréthanes for-
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fiés par l'agont de fixation avoc le produit d'hydrolyse ne
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soit pas réactifs avoo les groupes -100 des propolytiteroe à pigmenter.
Cotte romrquo cet particulièrement 'valable dons le ont cà les componée hydrolysables libèrent des produite amotde par hydrolyse (aminés amides, imides, etoba*)$ Si l'on veut éviter cette addition d'agent da fixa- tion. il est possible de ohoiair le composé hydrolysable de
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telle sorte que les alcools libérés par l'hydrolyse soient
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très peu réaottfs avec les groupe$ -K0OJ par exemple l'alcool butylique tertiaire réagit avec Iliocoyanate de phényle à une vitesse 500 foin moindre que le butanol normal, de morte
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qu'on peut conserver le produit un certain tempo sans blocage
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appréciable des groupe$ NOO et que, lorsqu'il est mis sur
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un support nous forme de film mince, il perd le butanol ter- tiaire avant que celui-ci ait eu le temps de réagir.
(Exem-
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ple t l'alcool butylique tertiaire pourrait provenir de l'hy- drolyoc du titanate de butyle tertiaire par l'eau présente dons le pigment )t Certains composés susceptibles de alhydroly$4r en fournissant des alcools# foumiasont également de$ acides qui, par réaction aux les groupes -NOO des igocystatouo pro- voquent un dégagement de gaz.
Parmi ceux-ait on citera par exemple,le lactate de méthyle ot le ditormiate de alycolà Il est oupandant possible d'utiliser ces composée dans lu procédé de l'invention on Ion mélangeant avoo don
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produite capables de réagir avec tes acides provunant de leur hydrolyse, Il est nécessaire dans ce cas ql1tf le pigment lait traité par le mélange de composés ci-dessus avant non introduction dans le prépolymère de façon que loto groupes aoides soient neutralisés avant cette introduction.
On peut$ par exemple, neutraliser les acides libérée,
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en utilisant des titanetel d'aoo11. qui forment de* 41&07- lates.
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le procédé de l'invention peut être mis ta oeuvre avec tous leu pigmenta usuels compatibles avec les 1.oo,anate..
On trouvera dans le Tableau 1 ci-après uns liste d'un cer- tain nombre de ce% pigmenta. Ce procédé est applicable aux pigmenta non enrobée et il convient de noter que certaine des composée hydrolysables de l'invention peuvent jouer le rôle de mouillante ou d'agent d'enrobage des pigments soit direo'-
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. tement, soit indirectement par leurs produit84'hydroly.e,.oit encore que l'effet de contact avec le pigment acit facilite par la disparition de l'eau qu'il contenait, Lex alooxydea d'aluminium sont particulièrement effioaoea à o6t égard.
On donnera dans 1. Tableau 1 oi...t1r6' une liste de pigments oommaroiaux utilisables Uns le procédé de latin- vention aveo l'indication de la quantité de composé hydroly- sable n6connaixe pour obtenir une bonne oonaervntion du prôpalymxa dans lequel on introduit ledit pigment, Le aam posé hydrolysable utilisé est le butylate secondaire d'alu- minium et les quantités sont données en 0 en poids rapporta au poids du pigment.
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zabliam 1
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<tb> Nature <SEP> du <SEP> pigment <SEP> Quantités <SEP> nécessaires <SEP> pour
<tb>
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bonne conservation du pré. mnin.muii n.! n.irr t ihiju...- -fn t- m ti '. i i 11.11 1)9m..
Uflb. 1 L Li Vert phtalooyanine aèohd 14 0 # Nickel acocomgioxe 7,0 Rouge chromop tal Ba séché CIBA 700 Noir à grande surface séché 40to Noir à petite surface (non séché) 2,5
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<tb> Blanc <SEP> titane <SEP> non <SEP> enrobé <SEP> assez <SEP> grande
<tb>
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#urfaoe (non 04ohè) 1500 Blanc titane enrobé aooce grande auxtace (poil séché) 5eo Oxyde rouge de fer (non séché) 6,5 Oxyde jeune de fer (non séché) 21"
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<tb> Sulfata <SEP> de <SEP> baryte <SEP> (5 <SEP> Miorons), <SEP> (non
<tb>
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enrobée non séohé) 5,0 Oxyde de fer noir 316 7 Bayer (non sèchè) 5,0 01.uql1Eiaia 759 Il.Dupont (Bèohé) 7,0 dé Il (non adché) 1010 'Rouge Bol extra Hoechet Séché) 7,0 Orange molybdène chd 6v5 dé de non niché) 6:
5 Bleu 08 (non Aon s ohé) 16,0 Violet ttoechst (sèche) 14,0
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On remarquera que les pigments nécessitent le plua de cotpond hydrolysable sont ceux qui sont utilisés en quantités ion plus faibles dans le préolymère en raison de lotir grand
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pouvoir de pigmentation* De la sorte, la quantité de composé
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hydrolysable ramenée au poids du prépolymere est toujours z peu près la même et reste généralement inférieure à 5. 14
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procédé de l'invention est également applicable aux pigmenta enrobée.,
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Xc effet certains composée alcoxpétalliques i par exemple les titanates d'alaoyie, sent susceptible% de nou- traliser certains enrobages des pigments qui sont capables de réagir avec les iaooyanatea.
S'il s'agit d'enrobages acides, la formation diaoylates est possible avec les tita- nates dtalcoyle ainsi qu'on l'a signalé plus haut.
S'il s'agit d'enrobages non ioniques, ceux-ci se pré- sentent souvent sous la forme d'aminés polyoXydthyldn4on avec des terminaisons OH pouvant donner des alooolyaea aveo les alcoxydea, en libérant des alcools, Lorsque les enrobages sont amphotères ou anioniffioe
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il$ ont des terminaisons aoidea qui font subir ltau:1.401y.. aux alcoxydes et seront ainsi remplacée par des e,7.noo,a, Les mouillante oationiql.1es peuvent être neutralisé* par des corps libérant simultanément des alcools et des acide$,
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Il ne peut. dans ce cas 9 que la quantité d'acide libérée soit trop faible et il est opportun d'ajouter à nouveau des acides en quantité suffisante pour former des composée ammonium quaternaire.
Le remplacement d'un enrobage aqueux par un enrobage
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provenant de l'drolY8' des aleoxydes métallique ou par ces composés non hydrolyses eux-mêmes, inhibe souvent les ao- tions catalytiques de certaine pigmenta tel. que le molybdate de plomb ou les pigments renfermant des oxydes de fer, ce qui pont être intéressant pour certaines applications,
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Il peut 00 produire une certaine géllfiostrion des pré-" polymeroat dans lo cas do l'emploi d'alooxydas métalliques avoo due pigmonta enrobés.
Oollo-oi no produit aouvont, lorsque la quantité d'alaaxydo m:S.8o on couvre dépasso notablement la nomme de :
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a) la quantité nécessaire la destruction de l'eau contenue dans le pigment, b) la quantité destinée à la neutralisation de l'enro- bage existant,
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0) la quantité nécessaire au remplacement de l'eM'0'* ' bage d'ori&ine par un nouvel enrobage,
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La gélification peut être détruite par simple chauffage à 100*0 environ
Il est donc indispensable de déterminer pour chaque
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pigment la quantité critique du composé hrdr01Y4ftbla ou "agent hydrolysable deenroba8ou à ajouter pour obtenir une bonne conservation du prépolymbre,
Le dosage de l'eau ne peut toujours suffire et dans certaine cas il .et néctaaaire d'opé- rer pat tâtonnements
On peut employer le mode opératoire suivant 8 en utilise
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pour la pigment donné, une quantité déterminée de Composé
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hydrolysable et on Prépare un prépnlymèrt pigmente avivant le procède de l'invention. On le met dans un récipient fermé; *il y a formation de Sang cela signifie que la doge de corn*
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Pond hydrolysable est trop faible; ai# tout au contraire nana formation de gaz il y a gélifioetion ou alpen. talion notable de la vieooaité, le composé hydrolysable est en excédant.
Dans le cas particulier où il y aura excès "d'agent hydrolysable d'enrobase", lorsque oe produit sera mis en con- tact de l'air humide, il libérera également des alcools, Il faudra donc introduire de l'agent de fixation constitué par
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du mono- ou polyieooyanate très actif, en quantité .to8oh1om'- triquement équivalente à la totalité de "l'agent d'enrobage"
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étant entendu que oe mono- ou polyi800ya' très aotif sera destiné à réagir en premier lieu et 4 préserver ainsi le pré- polymère,
Cependant, il sera possible de limiter ces additions
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aux seules quantité% nécessitées par Ion alooo18 p1'é'ttl,
nana tenir compte de$ hydrolyses postérieures, lorsque le produit devra être cuit au four; à condition toutefois que l'on ait établi que la température de cuisson est suffisante et que la réaotivité de l'alcool formé ont assez faible pour qu'il puisse être chassé avant d'avoir eu le temps de réagir
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avec le prèpolymère.
Le prooédé de l'invention est applicable à loua les
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prépolymbres entrant dans la définition donnée précédemment.
Le Tableau II ci-après illustre la composition de quelques-uns de cou prépolymbren.
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T. zamai
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moi -mu-0 iomm parties m..,.mWrRyiPl CTl..?iÎL<f.li.i.iiii,i.lili...L.i..jiliu.i,l.M ITI ##m.K..... bzz' Adipate de polyéthylène 811001 . P.M.2.000 44p5 Produit d'addition du triméthylolpropane (ÎKP) et du dii800yanate de toluylène {DIT) aïvan e.nydr (NOO env, 1# ) 55 5 Solvant anhydre (Acétate de m4thylëlyool) 50to il/Polypropylène-lycol - Pole, a 2,000 445 Produit d'addition de TM/DIT (NCO env4lr,,) 55,5 Solvant anhydre (acétate de aéthylglyool) 50,C Ibly- i/3rapylén,a g,yaa.. P.
M* * 1,00ru . z/8 Produit d'addition de TM'/DIT (KOO env4 1) 59,2 Solvant anhydre (acétate de m4thy181yool) 900 xvI H ile de ricin 50,0 2.-dii80oyanat. de toluylène pux 24,8 Dipropylene&lyool 3,2 Produit d'addition de TMP/DI'NOO env. 1) 2200 Solvant anhydre (acétate de methylgiyool) 30,0 V/ Polyprovy4éne glycol - P.M. # 1.000 2906 Produit d'addition du triol obtenu par oanden.....
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<tb> tion <SEP> sur <SEP> le <SEP> triméthylolpropane <SEP> d'oxyde <SEP> de <SEP> propy-
<tb>
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lène- P.M.. 400 avec du diieooyanfito de toluylfln'56,O Produit d'addition TMP/DIT (roo OnVO13 ) 14.4 Solvant anhydre (aoétate de méthylslyool) 5,0
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Les exemples non limitatifs suivant, 1 ,ont donnés à
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titre d'illustration du procédé de l'invention.
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gxemple 1.
cet exemple montre le$ résultats obtenu tn pigment-
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tant un prépolymère de polyuréthane sans mine en oeuvre du procédé de l'invention.
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60 g dioxyde de titane rutile non enrobé sont l,n
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timement broyée avec
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'0 g de phtalate de diootylo exempt d'eau.
On y ajoute 142 g de solution à 70e (dans la méth71- iaobutyloetone) d'un prépolymère obtenu en faisant réagir 3 molécules de diisooyanata de toluylène (mélange d'isomères 2-4 ot 2-6 en proportions 80-20) sur 1 mol3aulo 4e polypro- pylene 211001 tripolairo dû poids moléoulaire approximatif
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420 provonant do la condensation do l'oxyda do propylèno
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sur le triméthylolpropanq on proportions oonvena111os ot en réunissant 2 molécules ainsi obtonuan à l'aide d'un polypro-
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pylénu glycol à chaîna droite do poids moléoulairo approxima- tif 410.
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On dilue avec < 50 a de m4thyliaobutyloetone aeohw.
Le mélange obtenu cet mis au repos pendant 48 heures dans une boite bien pleine et hermétiquement fermée,
Au bout de ce temps on ouvre la boite avec précaution; le couvercle Jaillit avec force et le produit mousse asses fortement pour déborder de la boite. Il est inutilisable*
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be81)le..2..
- On luit le mode opératoire de ltlxomplo 10 mais non- formément à l'invention, avant d'introduire la solution de
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prépolymère on ajoute IfS g de butylate secondaire d'alumi- nium et on agite deux minutes,, Après 48 heures, la boite contenant le produit est
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ouverte sens qu'il et manifeste la moindre efferveeoenoe Le produit est parfaitement stable z la conservations W....A...7.t. -
Due ces exemples qui illustrent la préparation de pointures stables en un seul emballage, on procède do la ma- nière suivante :
on broio la pigmenta le plastifiant le
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composé hydrolynablo ot le solvant dans un broyaur à boulets à l'abri do l'humidité puis on ajoute au broyage l'agont de fixation sous forme d'une solution dans un solvant on mé-
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lange ensuite le tout avec le prépolymbre dans un broyeur ferme. les pr6pormQr.a utilisés sont ceux qui figurent au Tableau II précédent .
Les ingrédients utilisés et les Caractéristiques du produit pigmenté final mont donnés dans le Tableau III ci- après.
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-.-U.DLEAtt-ItI> -
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Quantités uaraotériaexemple Ingrédient. parties en "îiauea du pro ,,, ',#,,, #¯¯¯¯¯¯¯T. # p9... JW. L Prépolymère 1 150 Bonne eta-
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<tb> (100 <SEP> de <SEP> mat, <SEP> bilité
<tb> sèche <SEP> ) <SEP>
<tb> Sulfate <SEP> de <SEP> baryte <SEP> (5 <SEP> micron?) <SEP> 60 <SEP> Séchages <SEP> à
<tb> Plastifiant <SEP> (phtalate <SEP> de <SEP> l'air <SEP> et
<tb> diootyle) <SEP> 10 <SEP> au <SEP> tour
<tb> Butylate <SEP> secondaire <SEP> d'aluminium <SEP> 2 <SEP> bons
<tb>
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Monoohloroblnzène 30 Agent de fixations solution de (four 2h à diiaocyanate de dlphénylmétbane 130'0) dans le monochlorobencène à Air 24 h.
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<tb> matière <SEP> sèche.
<SEP> 6 <SEP> suivi <SEP> d'un
<tb>
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duroissement
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<tb> ultérieur <SEP> de
<tb>
<tb> 8 <SEP> jours)
<tb>
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Prépolymère Il 150 Bonne Noir à grande surface 905 #fn<hm- -A Plastifiant (phtalote de diootyla)10 Bêchages Butylate seoondairo d'aluminium 1 l'air et Monooblorobtnzène 30 au four
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<tb> A&ent <SEP> de <SEP> fixation <SEP> comme <SEP> à
<tb>
<tb> l'Exemple <SEP> 3 <SEP> 3 <SEP> bons
<tb>
EMI14.10
pr6polymére III 140 Bonne stabi-
EMI14.11
<tb> mêmes <SEP> autres <SEP> ingrédients <SEP> qu'à <SEP> lité.sécha-
<tb>
EMI14.12
1'exemple 4 son à l'air
EMI14.13
<tb> l'Exemple <SEP> et <SEP> au <SEP> four
<tb> bonne
<tb>
<tb> Prépolymère <SEP> IV <SEP> 150 <SEP> Bonne <SEP> etabi-
<tb>
EMI14.14
i,
! litetSéoha'" mômes autres ingrédients qtttâ ges au four l'Exe#pla bons fi-ichages
EMI14.15
<tb> l'air <SEP> mauvais
<tb>
EMI14.16
(Le prôpolyme" . à aocho mal ;# pà,r lui-même) Prépolrmatre V 150 Banne stabili-. t6.860tutge au. mômes autres ingrédients qttlâ four a bon.
Séchage à ,' 1'3xemplo 4 Ilair:prooable
EMI14.17
<tb> et <SEP> lent <SEP> (le
<tb>
EMI14.18
prépol1mère 1 Qh' IClll r
EMI14.19
<tb> lui-même <SEP> ) <SEP>
<tb>
EMI14.20
On a effectué également des essai$ avec la prêpolytère 1 et chaque pigment énuméré au Tableau 19 suivant le mode opé- aratoire des exomploa 3 à 7, loua ces $$sait ont dOnQd des rê- sl.1ltatl parfaitement satisfaisants en ce qui oonoorno la sta- bilité et lo séchage*
<Desc/Clms Page number 15>
Les exemples ci-dessus illustrent la préparation de pr3polymères pimentés en une partie directement utilisable Maie, le procédé de l'invention est également applicable aux produite en 2 parties à mélanger au moment de l'emploi, en vue,
notamment de l'obtention d'élastomères colorés où la pré- aenoe d'eau, n'est absolument pas souhaitable, ainsi que pour la fabrication d'élastomères en partant de produits à termi- naisons -NCO.
Bien entendu, l'invention n'eat pas limitée aux mode. de mise en oeuvre décrite qui n'ont été donnés qu'à titre d'exemples.
REVENDICATIONS.
1. - Procédé de pigmentation de prépolymères de poly- uréthanes à l'aide d'un pigment ou mélange de pigments, oarso- térisé en ce qu'on mélange le pigment avec un composé qui, par hydrolyse, forme avec l'eau des produits présentant au moins une liaison O-H, S-H ou N-H et des résidus ne donnant pas de réaction notable avec les isocyanates, et on introduit ce mélange dans le prépolymère à pigmenter.