BE645814A - - Google Patents

Description

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    Procédé   do fabrication du Borax à partir de minerais borocalciques ou   boronatrocalciques.   



   La préparation du Borax à partir de minerais borates insolubles tels que la Colémanite ou   l'Ulexite,   se fait d'après des procédés connus, soit directement, sans passer par le stade de l'acide borique libre, à l'aide de carbo- nate et de bicarbonate de   sodium  soit   indirectement,   en passant par l'acide borique libre, qui   ensuite est   traite avec le carbonate do   sodium   pour former le borax. L'acide borique est obtenu par   décomposition   du minerai à l'aide de l'acide sulfurique ou sulfureux ou d'un autre acide minéral,ou bien de   mélangée   de   sulfites/bisulfites   de sodium ou d'ammonium. 



   Tant ces   procèdes   que de nombreuses tentatives 

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 faites en vue de rechercher des méthodes plus rationnelles et   économiques)   ne sont pas parvenus jusqu'ici à offrir des avantages suffisants pour imposer l'usage de minerais boriques insolubles plutôt que celui de borates naturels de sodium dans la fabrication du borax. Cela tient au fait que ces procédés comportant de nombreux inconvénients majeurs rendant leur application onéreuse,   notamment !   - gros volumes de solutions nécessitant un appareillage volumineux, - dépenses considérables en énergie calorique, - traitements additionnels afin d'éliminer les impuretés dissoutes ou recristallisations multiples pour purifier le produit, - durée   prolongée   de la réaction, - rendements incomplets. 



   A la suite de recherches en vue de découvrir un procédé économique et de bon rendement à l'aide des   réactif   sulfites/bisulfites, qui paraissaient avantageux en regard de la bonne solubilité du B2O3 dans ces   systèmes,   il a été établi ce qui suit 1) les risques de dissolution des impuretés contenues dans le minerai augmentent avec une acidité ou alcalinité exces- sive de la solution de désagrégation, respectivement par un contact   prolongé de   l'acent dissolvant avec le minerai en suspension. 



  2) un excès de   réactif,     respectivement   une trop grande acidité ou alcalinité, influence défavorablement la filtra- tion des résidus de la réaction et leur lavage. 



  3) l'utilisation de gaz pauvres en SO2,   tels   qu'ils pro- viennent du   grillage   de pyrites ou   d'autre.   minerais sul- furés, N'avère impossible dans les   procédés     connus.   



   A l'appui de ces   observations,   il a été possible d'aboutir à des conclusions aussi surprenantes et imprévi- 

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Bibles que concluantes, à savoir : a) la désagrégation d'un minerai 'borate insoluble est fa- vorisée si elle se fait à l'aide d'une solution approxima- tivement neutre et composée d'un mélange de sulfite et de bisulfite de sodium. b) en formant l'agent dissolvant lors de l'attaque par une introduction contrôlée de SO2 dans une solution conte. nant un tampon ou un mélange tampon approprié   et. le   minerai en suspension, on arrive à obtenir une absorption pratique- ment totale du SO2 et une consommation très rapide des sulfites/bisulfites formés.

   c) l'introduction contrôlée du SO2 dans la   solution   de désagrégation permet de Maintenir un milieu   approximative.   ment neutre pendant toute la durée de l'attaque du minerai. d) exécutée selon les conditions indiquées sous b) et c), la   désagrégation   du minorai est très rapide, la ganguo et les impuretés minérales ne sont pratiquement pas dissoutes et le résidu se laisse filtrer et laver très facilement. e) la solution-mère provenant de la filtration du résidu d'attaque laisse déposer du borax après adjonction d'un composé de sodium approprié.

   f) les eaux-mère résultant de la cristallisation du borax contiennent un mélange de sols agissant comme tampon, et peuvent   être   réintroduites dans le circuit de   fabrication,   
Dès   lors,   il devenait apparent qu'en désagrégeant un minorai borique   insoluble,   par exemple la Colémanite,   dons   un milieu tamponné d'un pH voisin de la neutralité, et on synchronisant la mise on oeuvre du réactif à l'avan- cernent du processus de décomposition, on devait pouvoir '        parvenir   à des conditions de travail rationnelles. 



   Se   réclamant   de 1'ensemble des constatations et      conclusions exposées ci-haut, la présente invention est < caractérisée en ce que la désagrégation du minerai est 

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 effectuée par introduction de 8 2 [Jupen8ion du minerai dans une solution aqueuse contenant un tampon, le pH de la suspension étant compris entre 6 - 9,5, et   après   achèvement de la désagrégation, élimination du   résidu   
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 d'attaque et précipitation du borax au moyen d'un compos6 de sodium approprié, en ce que la solution résultante est réintroduite dans le cycle de fabrication. 



   Selon le procédé revendique', le minerai borate 
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 insoluble, par exemple la Oo.bmanie, est aie en suspension dans une solution contenant un tampon ou un mélange tampon qui est constitué par un eel ou des sels alcalins approprier par exemple les carbonates de sodium et/ou un borate de so- dium et éventuellement des acides correspondants, et attaqué dans ce milieu à l'aide de SO2 sous forme de gaz à l'état pur ou dilué, introduit progressivement dans la solution. 



   Un des avantages essentiels du mélange tampon est précisément qu'il permet une absorption complète du SO2 et que le sulfite/bisulfite qui s'est formé dans la solu- tion est consommé très rapidement en se combinant avec le 
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 Ca de la Colémanito qui précipite à l'état de sulfite de Oa. 



   Cette méthode de travail est nouvelle et constitue la base du procédé revendiqué, où, en cas d'utilisation de   Colémanite,   sa décomposition et la formation du borax à l'aide de SO2 et du carbonate de sodium s'opère en deux étapes d'après les formules globales   suivantes   
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 1) 4 oa2136011 + 6 MARCO3 + 8 S02 + 15 H20 8 caso3 + 11a.2,13407 + 12 E 3 BO + 6 Coq z 3 Na2'3407 + 12 HBO + 6 Na2CO, . 



  6 lr²407 + 6 NaHOO + 6 1120 ou, en cas d'utilisation do 11Ulexite : 1) 8 NaCa13509 + 8 S02 + 6 Marco 3 + 15 H20 8 Cassa, + 7 Na2B407 + 12 H3B0 + 6 C02 

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 2) 7 Nai8407 z Fj,3BO3 + 6 Naâoo3 - 10 EaZB497 + 6 NaEC03 + 6 320lies avantaces acquis par le procéda revendiqué se laissent résumer comme suit : 1) l'attaque du minerai est pratiquement complète et le rondement en B2O3 est proche de 100 %. 



  2) le résidu de l'attaque se laisse facilement filtrer et laver. 



    3) la   durée de l'attaque du minerai et celle de la   précipi-   tation du borax sont très courtes. 



  4) les volumes nécessaires par unité de B2O3 sont relative- ment   faibles.   



  5) les impuretés ne sont pratiquement pas attaquées. 



  6) on peut utiliser des gaz chauds de SO2 sans   roques   d'échappement de gaz sulfureux. 



  7) Dès sa précipitation,le borax produit est d'excellente 
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 qualité de structure m1orc-oriatalline, et ne demande aucune purification supplémentaire. 



  8) le procédé fonctionne on circuit fermé. 
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 nc m lie le 30 e do Co16manit. calcinée à environ 600*0 et titrant environ 58 % B203' sont mis en suspension par agi" talion mécanique dans la solution de roulement provenant de l'opération précédente. Dans cette suspension on intro- 
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 duit sous forte acitation du S02 gazeux, d'abord à froid, puis à chaud à une température d'environ 60-7000. L'attaque est terainoe au bout d'environ 45 minutes; on filtre et lave le résidu, puis on introduit dans le filtrat 13 g 
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 laêo3 et on filtre le borax formé après avoir agité un certain temps. On obtient 45e5 g de borax chimiquement pure produit séché à l'air. 



  Exe,l<t.I'%. 



  50 e d'Ulexite non calcinée titrant environ 4-1 fi 

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 B20" et passant par le tamis DIN 80, sont mis en suspension noua agitation mécanique dans 175 ml de solution contenant 5 8 Na2C5* introduit du 802 gazeux à froid pour dimi- nuer l'alcalinité du milieu u8Qu'A Px 7 5 - 8,0, puis on chauffe à environ 60 - 70 C tout en continuant à introduire 
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 lentement du 802 et en maintenant le pH votsia de la neutra- lité Au bout d'environ 45 minutes la   désagrégation   est terminée; le pH do la solution est d'environ 6 - 6,5. 



  Après filtration et lavage du résidu insoluble, on ajoute 
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 17 C de XaàGO3 au filtrat. Le borax raioro-oristallin formé sous   acitation     mécanique   est filtré, lavé avec peu d'eau et séché à l'air à température   ambiante.   On obtient 34,5 g de borax chimiquement pur, correspondant à la formule 
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 Na2D407-10 %Il Les eaux-mère de la cristallisation du borax cons- 
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 tituent la "solution de roulomentu du procédé en cycle, dans lequel les produits introduit* et retiré! devront dorénavant être en équilibre. 
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  !I1le t. 3  A 520 g llê on ajoute 2? g d'une solution de KaOH à 50 %; du B02 est ajouta à froid jucqu'à ce que la valeur pH est abaissée à 7,5t puis on introduit 100 g de Colémanïte calcinée d'une teneur en 03 do 5895 ## Le mélange est bien agité et on introduit du SO2 d'abord à froid, ensuite en chauffant à environ 60 - 65 C jusqu'à ce que la valeur pH de la suspension tombe à 6. La   consommation   de SO2 est de 39,5 g. Le produit de réaction ayant une température de de 60 - 65 C est sépare du sulfite/Oa et de la gangue sur un centrifuge et le résidu lavé avec 100 8 d'eau chaude. 



  L'eau de lavage et le filtrat sont réunis, traités avec 
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 42, g d'une solution de NaOH à 50 # et laissés refroidir à température ambiante   sons agitation.   Une foie la cristal- 
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 lisation achevée, le borax est séparé de l'eau-mére dans 

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 un   centrifuge   et lavé avec   100 g   d'eau froide. On   obtient   106,2 g de borax humide contenant 34,5 % B2O3.

Claims (1)

1. L'eau-mère résultant et l'eau de lavage du borax sont utilisées à la place de l'eau pour le cycle suivant., R E V E N D I C A T I O N S.

   1.- Procédé de fabrication du borax par désagréga- tion de Minerais borocalciques au moyen de SO2, caractérisé en ce que la désagrégation est effectuée par introduction du SO2 dans une suspension du minerai dans une solution aqueuse contenant un tampon, le pH de la suspension étant compris entre 6 - 9,5, et après achèvement de la désagré- gation, l'élimination du résidu d'attaque et précipitation du borax au moyen d'un composé de sodium approprié, en ce que la solution résultante est réintroduite dans le cycle de fabrication.

   2.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que, comme solutiond de départ contenant un tampon, on utilise une solution qui contient les sels de sodium de l'acide borique, de l'acide carbonique ou de l'acide sulfureux ou un mélange de plusieurs de ces sels.

   3.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que, comme solution de départ contenant un tampon, on utilise une solution qui contient un mélange des sels de sodium de l'acide borique, de l'acide carbonique, de l'acide sulfureux et d'un ou de plusieurs de ces acides.

   4.- Procédé selon la revendication 1, caractériel en ce que le SO2 est introduit durant la décomposition du minerai dans la mesure do sa consommation.

   5.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la valeur pH de la solution de désagrégation ont maintenue dans le domaine de 6 - 9)5 par introduction al- ternée ou simultanée de SO2 et d'un composé de sodium appro- prié. <Desc/Clms Page number 8> EMI8.1 6.. Procédé selon les revendications 1 à 59 carao- térisé en ce que la décomposition du minerai se fait à chaud, de préférence entre 60 - 70 0.