BE649355A

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Publication number: BE649355A
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Description


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  Perfectionnements à la synthèse d'heJ#!l.1:w.. 
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  La présente invention est relative à un jsnwftêài de itt 4pap*t. ration de hexafluorobenzène, par une réaction en aa staoâe A partir 
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 d'un intermédiaire aisément accessible. 
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  On sait que la pyrolyse du tri3u^o3'.uo â nûe, entre autres de l'hexafluorobenzene avec un rendement a 3jikaâ dt're modéré. Cependant, la réaction fait intervenir la p2odactâjti et la manipulation dangereuse de grosses quantités de ta?am<6 ±Lêmentaï¯ re et la séparation de la quantité relativement petite du iiexaîluoro- 
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 benzène produit est difficile. 
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  A titre d'exemple, 271 parties de tribrof.x donnent environ 15 parties de hexafluorobenzène (pour ïa acd<m<6Rt moléculaire de 50) avec jusqu'à environ 200 parties de brome et 
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 des composés bromofluoro organiques secondaires. 

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 En outre, le trihroaofluoroatéthane est difficile à préparer à un degré de pureté suffisamment élevé pour assurer un usage 404910- Bique dans la réaction. 



   Pans le brevet principal   on*décrit   un procédé de préparation 
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 de hexafluorobenzene suivant lequel on pyrolyse du dichlorofluoro- méthane. 



   La présente invention a pour objet un procédé de production 
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 de hexafluorobenzene comprenant les stades suivants : on effectue la pyrolyse du dibromoaonofluoromethane à une température comprise      
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 entre 500*0 - 750*C, on refroidit les produits avec obtention de la forme liquide, on ddoaciditie le produit liquide et on sépare le he.&fluorobenzene. 



  La pyrolyse est effectuée de préférence à une température      
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 comprise entre 500*C et 750*0, particulièrement entre 600"C et 6,40 "C et dans un mode de aise en oeuvre préféré de l'invention entre 
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 620 et 64QoC, dans un récipient tel qu'un tube de pyrolyse compor- tant une surface intérieure constituée par un métal noble et de pré..i   férence   chargée d'une substance de remplissage solide inerte (ou fabriqué avec un métal noble ou recouvert intérieurement d'un métal noble). Le platine est un métal approprié mais d'autres revêtements inertes peuvent être utilisés. On peut introduire de l'hydrogène dans ce tube de pyrolyse dans lequel a lieu la 
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 y,' ...J. 



  -réaction. On peut faire varier la forme géométrique de l'espace dans lequel la réaction a effectivement lieu dans de larges   licites   appropriées quant aux facteurs variables du procédé tels que le transfert de chaleur et de masse. 
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 w '..1'<' Par exemple, l'espace est de préférence allongé mais la 
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 section transversale peut tre circulaire, rectangulaire ou a=ulai-        re.   



     Le   procède peut être   effectua   en un temps de contact 
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 de 1 à 30 secondes et aens1b1ement 1 pression âtmoaphérique, bien qu'OR puisse utiliser des pressions plus élevées ou plus basses. 

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 Le d:Lbromomonotluorom6thane peut être dilué avec un g  2. inerte véhiculeur tel que l'azote ou l'hélium. 
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  On peut refroidir le produit pyrolyse, le lavïr à l'eau, des agents de réduction et des alcalis pour séparer lés Àaloiê1 et les acides et sécher alors et séparer les produits requis du résidu par distillation fractionnée, chromatographie gai-liquide ou par tout autre procédé physique approprié connu. On peut réôupé- rer les produits de départ n'ayant pas réagi et'les autres   inter- ,   médiaires appropriés pour le recyclage. 



   Le procédé conforme à l'invention présente des avantages, 
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 par rapport à la voie d'accès utilisant le tribromotluorom4, qui résident dans le fait que la quantité de brome élémentaire produite est environ 1/3 de celle produite à partir du tribromo- fluorométhane, le brome restant étant produit sous forma d'acide bromhydrique qu'on peut facilement manipuler. De plus, le produit 
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 de départ contient seulement 2/3 dubroee et de ce fait les àu- teurs poids sont plus favorables. Par ingestion d'h1drogiae dans 
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 l'orifice d'alimentation de la chambre de pyrolyse, le brme zut être transformé en acide brotahydrique, ce qui réduit eacor  diz targe la quantité de brome élémentaire à eanipuler dans le produit. 



  De plus, le dibro#ofluorométHâne est préparé, et purifié plus facilement que le tribromotluorométhane. D'autres avantages      apparaîtront à l'homme demétier. 
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  Le hexaî2uorobenrra qui est un composa ccHMau est t.3,a tant   qu'anesthésique   non inflammable, cependant, il est plus   utile   
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 comme produit de départ pour la préparation de composés cout  Ut un groupe pentafluorophényl et on le requiert dans et bat- C<M derniers composés, tout en ayant des propriétés blallaimt par rap- port aux produits analogues contenant des groupes ph4nyl <at plut résir,tants à la chaleur, à l'attaque chimique et aux radiations  Ainsi ils sont utiles comme fluides écnangeure de cha.ar, eoame lubrifiants ou dans quelques cas coma  mom ères pour la production 

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 de polymères résistant à la chaleur. De plus, certains   4e   ces composés présentent une activité pharmaceutique.

   On peut   paiement:   synthétiser des colorants et des pigments contenant ces groupes. 
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 "{I <;1..." L'invention sera décrite pZttt' détail dans l'exemple 
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 non limitatif suivant : <. :-; .,. 



  On fait passer pendant 30 à 35 minutes 50 g de dlbr4%o- flucyornethane à une vitesse pratiquement constante & tri un   tube   vide revêtu intérieurement de platine de 50 om de 
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 et 1,5 cm de diamètre, chauffé électriquement. On mesure la te#p4...   rature   un point immédiatement adjacent à la paroi   extérieure   et en dessous de l'isolement à l'amiante et les enroulements élec-   triques   environ à la moitié de sa longueur. On traite les produits avec du   pyrosulfite   de sodium et de   l'hydroxyde   de sodium et on recueille la fraction organique, on la purifie,   en la     pesé   et on l'analyse par une   chroma tographie   gaz/liquide. 
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  L'identification des ccaasa connus présents est confirmée par une'analyse infrarouge. Les résultats de plusieurs telles pré- sont résumdo Ct-dosàous parations sont résumés ci-dessous 
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 214&îa lent Produit oreanitme 'ï 1 *c (8) (g) 
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<tb> 600 <SEP> 22 <SEP> 0,8
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 2 <SEP> 630 <SEP> 13,7 <SEP> 1,4
<tb> 
 
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 3 , 630 17,9 1#4 
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<tb> 650 <SEP> 7,1 <SEP> 1,2
<tb> 
 .1 On note la présence d'autres   composés   dans les produites 
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 des réactions comprenant du bromopentafluoro benzène et du pen ta- fluorQ1enzène. On note aussi la présence du produit de départ inchangé, de tribromofluorométhane et de bromotluoroalcants non identifiés, ceux-ci pouvant être recyclés pour la production de nouvel4es quantités de hexatluorobentàne.

Claims

REVENDICATIONS, EMI5.1 1 - Procédé de préparation de hexatlrorobentènet caracté- risé en ce qu'on soumet à la pyrolyse du ditoomomonoflud routé thane à une température comprise entre 500 C et 750*C de préférence en 4 600*e et 6509C. par exemple 620 et 64.0'C, on refroidit les predu avec obtention d'une forme liquide qu'on désàcidifie, et on séparp l'hexafluorobenzène par distillation fractionnée ou par une chrom@- tographie gaz/liquide.

2 - Procédé suivant la revendication 1., caractérisé en EMI5.2 ce qu'on mélange de l'hydrogène aved le dibromomoïiofluorométhaiie devant être pyrolyse pour éliminer le brome élémentaire. EMI5.3

3 - Procédé suivant la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu'on mélange un gaz inerte tel que de l'azote ou de l'héli avec le dibromomonotluorométhane devant être pyrolyse, ce,gas se vant de diluant.

4 - Procédé suivant la revendication 1, 2 ou 3, caractéti- EMI5.4 sé en ce que le tube d ;pyrolyse comporte une surface intérieure en métal noble tel que du platine, et il est rempli avec un produit solide inerte.

5 - Procédé suivant l'une quelconque des revendications EMI5.5 1 à 4, caractérisé en ce qu'on leffectue sensiblement à pression at- mosphérique et en un temps de contact de 1 à 30 secondes.

6 - Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on sépare des halogènes du mé- lange des produits de la réaction avant de séparer le hexafluoro- benzène. EMI5.6

7 - liexafluorobenzéne obtenu par un 16céde suivant l'use quelconque des revendications précédentes.