"Acier inoxydable austénitique amélioré et Procédé de traitement d'un tel acier"
La présente invention est relative au travail et au traitement thermique d'aciers inoxydables austénitiques.
Les aciers inoxydables austénitiques sont utilisés de façon intense à cause de leur remarquable combinaison de proprié- tés, notamment leur résistance élevée à la corrosion, leur excellente résistance à la traction à la fois aux températures normales et aux températures élevées, et leur facilité relative de fabrication.
Il est par conséquent surprenant que, en dépit de cette utilisation poussée et en dépit du fait que les aciers inoxydables austénitiques, tels que le type 18-8 contenant 18 de chrome, 8% de nickel, une quarité allant jusqu'à 2% de manganè- se et une quantité allant jusqu'à 1% de silicium, soient connus depuis environ cinquante ans, la limite élastique typique de oes
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aciers à l'état recuit est restée virtuellement non modifiée de- ' puis leur développement initial. Ceci est le plus surprenant @ car une grande proportion des aciers inoxydables 18-8 est utilisée à, l'état recuit.
Il y a donc une nécessité en ce qui concerne la prévision d'aciers inoxydables austénitiques qui présentent une limite élastique améliorée à l'état-recuit mais dans lesquels on ne sacrifie nullement les autres propriétés avantageuses.
Un acier austénitique est couramment d'abord travaillé à chaud, habituellement par laminage, puis recuit, travaillé à froid et recuit à nouveau.
L'invention est basée sur la découverte que, si le re- ; cuit prévu entre le travail à chaud et le travail à froid est o- mis dans le traitement de certains aciers austénitiques, la li- mite élastique est accrue. Certains des aciers en cause sont nouveaux et tous sont d'une composition inhabituelle en ce qu' ils contiennent une petite quantité de niobium.
L'incorporation de niobium dans des aciers inoxyda- bles austénitiques n'est pas nouvelle. Le niobium et d'autres éléments ont été employés pendant longtemps dans certains aciers inoxydables austénitiques à titre de stabilisants du carbure pour empêcher la déficience en chrome due à la précipitation de car- bure de chrome aux limites des grains, ce qui rendrait les aciers susceptibles d'une attaque corrosive. Lorsque du niobium est uti- lise de la sorte, la teneur de ce niobium est normalement d'au moins dix fois la teneur de carbone.
La composition en % d'un acier typique stabilisé au niobium, à savoir l'acier standard
A.I.S.I. 347, est la suivante :
EMI3.1
<tb> 1
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<tb> C <SEP> Ni <SEP> Cr <SEP> Nb <SEP> Si <SEP> Mn <SEP> Fe
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<tb> 0,08
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<tb> maximum <SEP> 9 <SEP> - <SEP> 13 <SEP> 17 <SEP> - <SEP> 19 <SEP> au <SEP> moins <SEP> 1,00 <SEP> 2,00 <SEP> restant
<tb>
<tb>
<tb> 10 <SEP> x <SEP> te- <SEP> max. <SEP> max.
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<tb> neur <SEP> de <SEP> C
<tb>
<tb>
<tb>
Les propriétés typiques de cet acier, telles que don- nées à la page No.
414 de "Metals Handbook", édition de 1961, com-
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prennent une limite élastique à l'état recuit qui n'est que de
24,6 kg/mm2 et une réduction de section qui n'est que de 65%.
Par contre, des limites élastiques de 35,0 kg/mm 2 et plus peuvent être obtenues grâce à l'invention.
Les aciers dans lesquels une-telle limite élastique élevée à l'état reouit est obtenue suivant l'invention, sans per- es te des propriétés typiques et avantageuses des aciers austénitique/ contiennent de 3 à 12% de nickel, de 16 à 20% de chrome, de 0 à
10% de manganèse, de 0 à 3% de molybdène, de 0,15 à 0,5% de nio- bium, de 0,03 à 0,12% de carbone, de 0 à 2% de silicium, de 0 à 0,5% d'aluminium et de 0 à 0,5% d'azote, le restant étant consti- tué pratiquement essentiellement par du fer. Le traitement appli qué à un tel acier pour produire la limite élastique élevée com- prend d'une manière générale un travail à chaud suivi, sans re- cuit intermédiaire, par un travail à froid, avec ensuite un re- cuit de l'acier.
Chacune de ces phases est réalisée sous des conditions particulières. est
La meilleure combinaison de propriétés/obtenue lorsque les aciers sont d'une composition plus étroitement définie. En particulier, on préfère que la teneur de nickel des aciers soit d'au moins 6% et de préférence d'au moins 8%, et que la teneur de chrome se situe dans la gamme de 17,5 à 19,5%. La teneur de carbone devrait être d'au moins 0,03% pour assurer une limite élastique appropriée et elle est de préférence d'au moins 0,04% et plus particulièrement d'au moins 0,05%. Une gamme spécialement préférée de teneurs de carbone va de 0,06 à 0,08%.
Les aciers de l'invention sont caractérisés par une structure granulaire remarquablement fine, c'est-à-dire des di-
EMI4.1
Ajouté 1 mot. mensions de grains d'environ le numéro 11 ASTM ou nus petites, Approuvé, / et ceci est considéré comme étant un facteur important dans la dé-1 termination des propriétés améliorées des aciers. Si le niobium est présent en une quantité supérieure à 0,5%, on trouve que la croissance des grains n'est d'une manière générale pas empêchée,
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probablement à cause de la formation d'agglomérés de carbure.
Pour obtenir la combinaison optimum de propriétés dans l'acier, la teneur de niobium ne devrait pas dépasser 0,3% en /,'étant de préférence de 0,18 à 0,28%.
La teneur maximum préférée de manganèse est de 2%, cel- le de l'aluminium est de 0,1%, celle du silicium est de 1% et celle de l'azote est de 0,3%. La présence d'autres éléments non mentionnés ci-dessus et couramment présents à titre d'impuretés ou à titre d'éléments accidentels, par exemple des désoxydants et des éléments d'assainissement, n'est pas exclue par la phrase utilisée "le restant étant constitué pratiquement essentielle- ment par du fer".
Les aciers doivent être austénitiques, c'est-à-dire que la structure de l'acier à la température ambiante doit être tota- lement ou pratiquement totalement formée d'austénite, bien que l' on puisse avoir jusqu'à 10%, de préférence pas plus de 5%, d'au- tres phases, par exemple de la ferrite. En tout cas, les teneurs des constituants individuels de l'acier devraient être mises en corrélation de façon telle que, à la températuredu travail à chaud, la présence de ferrite delta préjudiciable soit évitée.
S'il a des quantités appréciables de ferrite delta durant le travail à chaud, cette phase sera retenue dans le produit final et, bien qu'elle augmente la limite élastique, elle affecte la ductilité et l'aptitude à la conformation. La quantité de ferrite delta n'excède de préférence pas 5%.
Dans la mise en oeuvre de l'invention, on préfère imbi- ber l'acier à une température élevée, par exemple dans la gamme de 1230 à 1290 C, avant de commencer le traitement de laminage à chaud. Le laminage à chaud est ensuite réalisé dans la gamme de températures de 1260 à 1065 C.
Après le travail à chaud, l'acier devrait avoir une du- ; reté aussi faible que celle d'un acier recuit et convenir ainsi pour le laminage à froid suivant et, pour assurer ceci, il est dé-
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sirable d'empêcher que la température de finition du travail à chaud ne tombe en dessous de 1095 C.
Après le travail à chaud, les aciers sont soumis à une opération de réduction à froid qui rend possible un contrôle sur la mesure et le fini de surface et qui assure la possibilité ul- térieure d'une recristallisation durant le recuit final. Durant le travail à froid, une réduction d'au moins 15% doit se produi- re car des réductions à froid de moins de 15% tendent à provoquer une croissance excessive des grains. Des réductions à froid com- prises entre 40 et 60%, en particulier d'environ 50%, sont les plus avantageuses. Une réduction à froid de plus de 70% ne peut être effectuée qu'avec difficulté. Durant le travail à froid, on peut employer des recuits intermédiaires, si on le désire, pourvu que l'on évite la gamme de températures de 1040 à 1205 C.
S'il n'y a pas de travail à froid, la limite élastique élevée désirée ne sera pas obtenue. On croit que les limites élastiques exceptionnellement élevées résultent notamment en par- tie des dimensions très fines des grains, c'est-à-dire ASTM
11 à 14 ou'plus fin encore, et en partis des enchevêtrements de dislocation.
Après le travail à froid, l'acier est recuit, la tempé- rature et la durée du recuit étant toutes deux importantes. Cet- te température est comprise entre 925 et 1095 C mais elle se si- tue de préférence dans la gamme de 955 à 1010 C. Si le recuit est réalisé à une température trop basse ou pendant un temps trop court, la recristallisation ne peut pas être garantie. En outre, aux plus basses températures de recuit, par exemple à 925 C, les durées de maintien tendent à être anormalement longues. Si la température de recuit est élevée, la durée de maintien doit être courte; par exemple, avec une température de recuit de 1095 C, la durée de maintien ne devrait pas excéder 5 minutes en n'excé- dant de préférence pas 3 minutes.
Une plus longue durée de recuit à une telle température élevée ou un recuit à plus de 1095 C
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provoque le retour en solution de fines particules de carbure.
De la sorte, il y a une perte de fines particules qui sinon retarderaient le mouvement des jonctions de grains, cette perte provoquant une croissance des grain$. En outre, les enchevêtre- ments de dislocation tendent à disparattre ou à se combiner les uns avec les autres, de sorte qu'il y a une interférence avec le ' mécanisme de renforcement. La température et la durée de recuit doivent être telles que l'acier recristallise mais elles ne doi= vent pas provoquer l'entrée en solution de fines particules de carbure. A titre d'exemple, à 955 C, l'acier devrait être recuit pendant environ 3 heures.
Pour l'obtention des résultats les meilleurs, la température et la durée du traitement de recuit devraient répondre à la formule suivante :
45,3 = (492 + 1,8T) (log t + 20) x 10-3 dans laquelle T est la température en degrés centigrades et t représente la durée de maintien en heures.
A titre d'exemple, le traitement et les propriétés de certains aciers suivant l'invention, ainsi que de certains aciers! se situant en dehors du cadre de l'invention seront décrits ci- après. Une série d'aciers inoxydables (aciers Nos. 1 à 11 et A à F), ayant les compositions données au tableau I, ont été pré- parés. Ce tableau comprend en outre la composition d'un acier inoxydable standard 18-8, à savoir l'acier A.I.S.I. 304.
On a préparé des aciers Nos. 1 à 11 et A à E dans un four à induction à air, les ingrédients étant fondus dans des creusets de magnésie. On a utilisé du silicium-manganèse à titre: de désoxydant, tandis que les additions d'aluminium ont été in- férieures à 0,1%. Des additions finales de désoxydation ont été faites après l'enlèvement des scories et le réglage normal de la température. Les aciers ont été produits sous la forme de lin- gots et, après imbibition, ils ont été laminés à chaud à des tem- pératures comprises entre 1260 et 1095 C en vue de produire des barres rondes d'un diamètre de 1,9 cm.
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Les barres des aciers NoS.1 à 11 ont alors été rédui- tes à froid d'environ 45%, sana recuit intermédiaire, et elles ont finalement été recuites pendant une heure à 980 C, ce trai- tement étant suivi par un refroidissement dans l'air. Les a- ciers A à E ont été traités d'une manière similaire, sauf qu'ils ont été recuits pendant une heure à 10950C entre le travail à chaud et le travail à froid.
Tableau 1
EMI8.1
<tb> Aoier <SEP> C <SEP> Ni <SEP> Cr <SEP> Nb <SEP> Si <SEP> Mn <SEP> Fe
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<tb> No. <SEP> % <SEP> % <SEP> % <SEP> % <SEP> % <SEP> % <SEP> %
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<tb> 1 <SEP> 0,08 <SEP> 9,60 <SEP> 18,86 <SEP> 0,16 <SEP> 0,57 <SEP> 1,28 <SEP> le <SEP> restant
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 2 <SEP> 0,07 <SEP> 9,55 <SEP> 18,81 <SEP> 0,26 <SEP> 0,50 <SEP> 1,15 <SEP> le <SEP> restant
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 3 <SEP> 0,07 <SEP> 9,60 <SEP> 19,01 <SEP> 0,28 <SEP> 0,48 <SEP> 1,15 <SEP> le <SEP> restant
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 4 <SEP> 0,0'l <SEP> 9,60 <SEP> 18,60 <SEP> 0,34 <SEP> 0,50 <SEP> 1,10 <SEP> le <SEP> restant
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 5 <SEP> 0,07 <SEP> 9,60 <SEP> 18,94 <SEP> 0,46 <SEP> 0,45 <SEP> 1,20 <SEP> le <SEP> restant
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 6 <SEP> 0,022 <SEP> 9,15 <SEP> 18,15 <SEP> 0 <SEP> 0,39 <SEP> 0,
92 <SEP> le <SEP> restant
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 7 <SEP> 0,032 <SEP> 9,75 <SEP> 18,45 <SEP> 0,08 <SEP> 0,40 <SEP> 0,92 <SEP> le <SEP> restant
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 8 <SEP> 0,026 <SEP> 9,75 <SEP> 18,60 <SEP> 0,17 <SEP> 0,45 <SEP> 0,93 <SEP> le <SEP> restant
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 9 <SEP> 0,024 <SEP> 9,75 <SEP> 18,50 <SEP> 0,27 <SEP> 0,40 <SEP> 0,93 <SEP> le <SEP> restant
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 10 <SEP> 0,07 <SEP> 9,65 <SEP> 18,73 <SEP> 0 <SEP> 0,39 <SEP> 1,20 <SEP> le <SEP> restant
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 11 <SEP> 0,07 <SEP> 9,60 <SEP> 19,09 <SEP> 0,09 <SEP> 0,59 <SEP> 1,15 <SEP> le <SEP> restant
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> A <SEP> 0,06 <SEP> 10,65 <SEP> 18,08 <SEP> 0@,@@ <SEP> 0,63 <SEP> 1,2 <SEP> le'restant
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> B <SEP> 0,07 <SEP> 9,85 <SEP> 18,14 <SEP> 0,1 <SEP> 0,57 <SEP> 1,1 <SEP> le <SEP> restant
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> C <SEP> 0,07 <SEP> 10,
05 <SEP> 18,68 <SEP> 0,25 <SEP> 0,66 <SEP> 1,15 <SEP> le <SEP> restant
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> D <SEP> 0,07 <SEP> 9,8 <SEP> 17,56 <SEP> 0,51 <SEP> 0,67 <SEP> 1,13 <SEP> le <SEP> restant
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> E <SEP> 0,07 <SEP> 10,05 <SEP> 18,62 <SEP> 0,85 <SEP> 0,63 <SEP> 1,2 <SEP> le <SEP> restant
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> AISI <SEP> 0,08 <SEP> 8-12 <SEP> 18-20- <SEP> 1,00 <SEP> 2,00
<tb>
<tb>
<tb> 304 <SEP> max. <SEP> max. <SEP> max. <SEP> le <SEP> restant
<tb>
Les aciers Nos 1 à 5 sont des aciers suivant l'inven- tion, tandis que les aciers Nos. 6 à 11 sont d'une composition se situant en dehors du cadre de l'invention. Les aciers A à E n' ont pas été traités suivant l'invention car ils ont été recuite après le travail à chaud et avant le travail à froid.
Les aciers ont été soumis à essai et la limite élasti- que (déformation de 0,2%), la ductilité (pourcentage d'allonge- ment) et le pourcentage de réduction de section sont donnés au tableau II suivant.
On peut voir de ce tableau II que les aciers Nos. 1 à 5
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'suivant l'invention manifestent des limites élastiques de plus
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de 35,0 kg/mm2t ces limites allant jusqu'à plus de 38,5 ka/= 29 tout en conservant une ductilité élevée, c'est-à-dire un allon- gement de plus de 50%, ainsi qu'une réduction de section de plue de 70%, à l'état recuit. De telles limites élastiques sont su- j périeures d'environ 50% à celle de l'acier AISI 304 standard.
On peut également voir que les aciers A à E, qui ont reçu le re- cuit intermédiaire, possèdent des limites élastiques beaucoup plut-, faibles.
L'importance du maintien d'une teneur de carbone d'au moins 0,03% est montrée par les limites élastiques relativement faibles des aciers Nos.6 à 9, tandis que l'importance de la te- neur de niobium peut se voir des limites élastiques de l'acier No.10 qui ne contient pas de niobium et de l'acier No.11 qui con- tient moins de niobium que ce qui est nécessaire suivant l'inven- tion.
EMI9.2
¯ - TÀ3L3ÀVÀI-
EMI9.3
<tb> Acier <SEP> limite <SEP> élastique <SEP> Allongement, <SEP> %Réduction <SEP> de <SEP> sec-
<tb>
<tb>
<tb> No. <SEP> (déformation <SEP> de <SEP> 0,2%) <SEP> tion, <SEP> %
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> kg/mm2
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 1 <SEP> 36,8 <SEP> 55 <SEP> 74,8
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 2 <SEP> 38,9 <SEP> 55 <SEP> 75,2
<tb>
<tb>
<tb> 3 <SEP> 37,3 <SEP> 52 <SEP> --.
<tb>
<tb>
<tb> 4 <SEP> 39,0 <SEP> 51 <SEP> 74,9
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 5 <SEP> 38,8 <SEP> 51 <SEP> 74,8
<tb>
EMI9.4
6 z, 5 65, 5 -.-.
EMI9.5
<tb> 7 <SEP> 24,0 <SEP> 65,0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 8 <SEP> 26,6 <SEP> 58,5
<tb>
EMI9.6
9 29,1 5495 76,1 10 27,6 # 7691
EMI9.7
<tb> 11 <SEP> 31,3 <SEP> -- <SEP> 75,7
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> A <SEP> 23,8 <SEP> 69,7 <SEP> 76,0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 27,8 <SEP> 65,4 <SEP> 75,2
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> C <SEP> 29,9 <SEP> 56,3 <SEP> 74,0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> D <SEP> 28,6 <SEP> 55,5 <SEP> 72,8
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> E <SEP> 28,2 <SEP> 57,3 <SEP> 76,0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> AISI <SEP> 24,6 <SEP> 55 <SEP> 65
<tb>
<tb>
<tb> 304
<tb>
La structure granulaire remarquable associée aux aciers '
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suivant l'invention semble être importante dans la détermina- tion des propriétés améliorées et elle apporte en outre d'autres avantages,
tels que de meilleures caractéristiques d'emboutissage important et d'aptitude à l'usinage. Cette fine structure granu-¯ laire est montrée aux dessins annexés, chacune des figures mon- trant des microphotographies représentant les dimensions des grains des aciers Nos. 10, 2 et 4, dans diverses conditions de traitement. les figures 1 et 3 à, 5 ont été réalisées avec une amplification de 250 fois, tandis que la figure 2 a été obtenue avec une amplification de 100 fois.
La figure 1 montre la dimension des grains des trois aciers après laminage à chaud 4 1260 C, tandis que la figure 2 montre la dimension des grains de chacun de ces aciers après re- cuit à 1260 C pendant deux heures, après le laminage à chaud.
On peut voir que le recuit élimine complètement toute la différen ce pouvant être observée, entre les trois aciers. Les figures 3 et 4 montrent la micro-structure obtenue dans ces aciers lors- que, après laminage à chaud, recuit à 1260 C pendant deux heures et réduction à froid d'environ 45%, ils ont reçu un recuit final à 980 C. (figure 3), et à 1095 C (figure 4) pendant une heure.
Enfin, la figure 5 montre la structure granulaire ex- trêmement fine (finesse supérieure à la dimension ASTM 14), que l'on obtient dans les aciers Nos 2 et 4 qui sont des aciers sui- vant l'invention, en l'absence du traitement de reouit intermé- diaire. Les aciers ont été laminés à chaud, laminés à froid (ré- duction de section de 45%) et ensuite recuits à 980 C pendant une heure. On peut voir aisément que l'acier No. 10 dépourvu dé@ niobium ne montre pas une fine structure granulaire en dé- pit de l'omission du traitement de recuit intermédiaire.
Cette fine structure granulaire des aciers est plus surprenante lors d'une comparaison avec celle signalée pour les aciers inoxydables/contenant du niobium, bien connus. A titre d'exemple, des échantillons d'un acier ayant la composition don-
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née au tableau suivant, correspondant à AISI 347, ont été soumis aux traitements cités ci-après.
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<tb>
C <SEP> Ni <SEP> Cr <SEP> Nb <SEP> Mn <SEP> Fe
<tb>
<tb> % <SEP> % <SEP> % <SEP> % <SEP> % <SEP> %
<tb>
<tb> 0,05 <SEP> 11,49 <SEP> 17,33 <SEP> 0,76 <SEP> 1,74 <SEP> le <SEP> restant
<tb>
Traitement A :laminage à chaud, décapage et ensuite recuit à 1040 C, 1095 C ou 1150 C.
Traitment B : laminage à chaud, recuit à 1040 c, 1095 C ou 1150 C, désincrustation, laminage à froid (20%) et re- cuit à nouveau à la même température que pour le recuit initial.
Les dimensions des grains (No. ASTM) que l'on obtient dans les divers échantillons sont données au tableau III suivant:'
Tableau III
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<tb> Traitement <SEP> Temperature <SEP> de <SEP> recuit, <SEP> C <SEP> Dimensions <SEP> des <SEP> grains
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> A <SEP> 1040 <SEP> 8
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> A <SEP> 1095 <SEP> 7
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> A <SEP> 1150 <SEP> 6
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> B <SEP> 1040 <SEP> 7
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> B <SEP> 1095 <SEP> 7
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> B <SEP> 1150 <SEP> 6
<tb>
On peut voir que les dimensions des grains que l'on ob- tient se comparent défavorablement en finesse à celles obtenues dans les aciers suivant la présente invention.
Ceci est considéra comme étant dû au moins -partiellement au fait que des teneurs de niobium dépassant 0,5% mènent à la formation d'agglomérats de carbure. 'pour démontrer ceci, un acier contenant 0,07% de carbo- . ne, 10,5% de nickel, 0,63% de silicium, 1,2% de manganèse, 18,62% de chrome et 0,85% de niobium a été laminé à chaud, réduit' à froid de 45% et finalement recuit à 980 C pendant une heure. On a trouvé que la dimension des grains de cet acier était du n 8 ASTM. A part la teneur de niobium, cet acier se situait dans le cadre de l'invention.
Des aciers suivant la présente invention peuvent évidem- ment être utilisés pour tous les besoins pour lesquels on emploie
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généralement des aciers inoxydables austénitiques. Toutefois, comme les aciers de l'invention possèdent une limite élastique accrue accouplée à une bonne ductilité, le champ des utilisations possibles est étendu, en incluant en particulier des produits dans lesquels on désire des rapports limite/poids supérieurs, par exemple des réservoirs pour transporter divers produits, notammen des produits corrosifs.
REVENDICATIONS
1. Un procédé dans lequel un acier inoxydable austéniti- que contenant de 3 à 12% de nickel, de 16 à 20% de chrome, de 0 à 10% de manganèse, de 0 à 3% de molybdène, de 0,15 à 0,5% de niobium, de 0,03 à 0,12% de carbone, de 0 à 2% de silicium, de
0 à 0,5% d'aluminium et de 0 à 0,5% d'azote, le restant étant constitué essentiellement par du fer, est travaillé à chaud dans la gamme de températures de 1065 à 1260 C, puis, sans recuit in- termédiaire, est travaillé à froid pour obtenir une réduction d' au moins 15%,
et est ensuite recuit dans la gamme de températures de 925 à 1095 C pendant une période de temps propre à provoquer la recristallisation de l'acier sans amener l'entrée,en solution de fines particules de carbure.
2. Un procédé suivant la revendication 1, dans lequel le travail à chaud est réalisé dans la gamme de températures de
1095 à 1260 C.
3. Un procédé suivant les revendications 1 ou 2, dans lequel on obtient une réduction comprise entre 40 et 60% par le travail à froid.
4. Un procédé suivant l'une quelconque des revendica- tions 1 à 3, dans lequel le recuit est réalisé dans la gamme de températures de 955 à 1010 C.
5. Un procédé suivant l'une quelconque des revendica- tions précédentes, dans lequel la température et la durée du re.. cuit sont en accord aveo la formule suivante
45,3 = (492 + 1,8T) (log t + 20) x 10-3
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dans laquelle T représente la température en degrés centigrades , et t représente la durée en heures.
6. Un procédé suivant l'une quelconque des revendica- tions précédentes, appliqué à un acier contenant de 0,15 à 0,3% de niobium.
7. Un procédé suivant l'une quelconque des revendica- tions 1 à 5, appliqué à un acier contenant de 0,18 à 0,28% de niobium.
8. Un procédé suivant l'une quelconque des revendica- tions précédentes, appliqué à un acier dans lequel la teneur de nickel est d'au moins 6%, la teneur de carbone est d'au moins 0,5%, la teneur de chrome est de 17,5 à 19,5%, la teneur de man- ganèse est de 0 à 2%, la teneur de silicium est inférieure à 1%, la teneur d'aluminium est inférieure à 0,1% et la teneur d'azote est inférieure à 0,3%, le restant étant constitué pratiquement totalement par du ger.
9. Un acier d'une composition telle que définie ci- dessus et traité par un procédé suivant l'une quelconque des re- vendications précédentes.
BRUXELLES, le 11 janvier 1965 P. Pon de la société dite INTERNATIONAL NICKEL LIMITED P. Ponde J. GEVERS & Co.