BE659740A - - Google Patents

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BE659740A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C263/00Preparation of derivatives of isocyanic acid
    • C07C263/18Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C263/20Separation; Purification

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



    "Proodé   pour purifier des   polyieocyanates   aromatiques bruts".- 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 
La présente invention est relative à un procédé pour purifier des polyisocyanates aromatiques bruts. 



   Lors de la préparation de polyisocyanates aromati- ques par réaction de polyamines aromatiques aveo du phosgéne, on obtient des matières impures colorées par des sous-pro- duits qui conviennent   médiocrement   comme matières de départ pour des mousses de polyuréthane, étant donné que l'on ne peut obtenir que des mousses colorées à partir de ces ma-   tières.   Même lorsqu'on purifie des solutions de ces   polyisooya-   nates aromatiques à l'aide de charbon actif, on obtient encore des polyisocyanates colorés. Pour obtenir si possi- ble des   isocyanates   incolores, le traitement de purification à l'aide de charbon actif doit   Atre   répété à plusieurs re- prises. 



   On a constaté, à présent, que des polyisocyanates aromatiques bruts peuvent être purifiés beaucoup mieux et beaucoup plus simplement, en faisant réagir les polyisocyana- tes aromatiques bruts, en présence d'un solvant inerte, à des températures inférieures   à   50 C avec au moins 50% des quantités correspondant aux groupes isocyanate d'aoide chlor- hydrique, en chauffant le produit obtenu à des températures comprises entre 50 et 200 C, de préférence entre 70 et 120 C jusqu'à ce qu'il ne se dégage plus d'aoide chlorhy- drique et en chassant ensuite le solvant, le cas échéant, après séparation des matières solides en présence. 



   L'expression "polyisooyanates aromatiques", telle qu'elle est utilisée dans le présent mémoire, désigne les polyisocyanates-préparée par réaction de phosgène avec 

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 une polyamine obtenue elle-même par condensation d'une amine aromatique avec du formaldéhyde, en présence d'un acide. 



  Ainsi, on peut purifier des polyisocyanates obtenus, par exemple, au départ d'aniline, de toluidines, de   chloranilin   ou de xylidines. Par ailleurs, on peut aussi purifier par le présent procédé les   isooyanates   que l'on obtient à partir des toluidines, xylidines, ainsi que leurs dérives   halogénés.   



  Comme solvants, on peut utiliser des hydrocarbures aromati- ques   halogènes,   tels que le chlorobenzène, le dichlorobenzène. ou des   alooylbenzènes,   comme le toluène, les xylènes, l'é- thylbenzène, le propylbenzène, ou encore les   diisopropyl-'   benzénes. 



   Pour l'exéoution du procède, l'isooyanate brut est introduit dans un récipient équipé d'un agitateur,   COn-   jointement aveo le solvant inerte, par exemple dans un rap- port pondéral de 1;1 à 1;10. On introduit alors de l'hydrogé- ne chloré gazeux à une température de 20 à 40 C, de préf6ren- oe   jusqu'à   saturation du mélange. Il se forme alors le chloru- re de polyoarbamyle correspondant. Il est avantageux de transformer au moins 70 à   90%   de l'isooyanate brut en chlorure Le mélange est ensuite chauffé à une température supérieure à 50 C.   jusqu'à   ce que la totalité de l'acide chlorhydrique dissous et lié se soit dégagée. 



   Le procédé peut être exécuté de manière continue ou discontinuer la pression ordinaire, à pression élevée ou à pression réduite, L'introduction de l'hydrogène chloré peut, par exemple, se faire sous pression, tandis que son élimina- tion peut se faire entièrement ou partiellement sous pression réduite, 
Lorsque le   polyisooyanate   est obtenu par   phosgéna-   tion d'une amine dans un solvant iner   9,   il n'est pas   néces-   

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   saire   de séparer le polyisocyanate brut du mélange réaction- nel avant sa purification. 



   EXEMPLE 
Dans un récipient équipé d'un agitateur, on intro- duit 250 parties en poids de p,p'-diisocyanato-diphénbylmé- thane ayant un indice de coloration (mesuré à l'aide de l'é- chelle d'iode) supérieur à 1100, ainsi que 1000 parties en poids de chlorobenzéne. On fait barboter dans la solution, en agitant bien celle-ci, de   l'hydrogène   chloré gazeux à une température de 20 c, jusqu'à ce que la solution ait ab- sorbé 60 parties en poids d'hydrogne chloré. La températu- re est alors élevée pendant 2 heures   à   10 c, en sorte que l'hydrogène chloré se sépare. La solution ainsi traitée est filtrée. Le solvant est chassé du filtrat par distillation. 



  On obtient 240 parties en poids de p,p'-disocyanato-   diphénylméthane   pur ayant un indice de coloration de 100.

Claims (1)

  1. REVENDICATION Procédé de purification de polyiaooyanates aroma- tiques bruts, caractérisé en ce qu'on fait réagir les poly- isocyanates aromatiques bruts, en présence d'un solvant iner- te, à des températures inférieures à 50 , aveo au moins 50% de la quantité correspondant aux groupes isocyanate d'hydrogéne chloré, s, on chauffe le produit obtenu à des températures comprises entre 50 et 200 0, de préférenoe entre 70 et 120 C, jusque ce qu'il ne se dégage plus d'hydrogène chloré et on chasse ensuite le solvant par distillation, le cas échéant après séparation des matières solides en présen- ce.
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