BE667076A

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Info

Publication number: BE667076A
Authority: BE
Priority date: 1964-07-18
Filing date: 1965-07-19
Publication date: 1966-01-19

Description


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  "Procédé de fabrication de colles   expansées   à base de polyester".- 

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Il est courant de préparer des colles expansées à base de polyesters en transformant des mélanges de quantités   équimd@cul@i ou   à peu près équimoléculaires (a) d'acides carboxyliques qui sont exclusivement ou pri cipalement des acides carboxyliques bivalents et (b) d'alcools qui sont exclusivement ou principalement des alcools trivalents, à pression   n@mmale   et à des tompératures d'environ 150 à   250 C,   de préférence, d'environ 180 à 220 C, par   polycondensation   pour forcer des polyesters semblables à de la gelée,

   partiel- lement réticulés et présentant des groupes hydroxyle libres et en faisant mousser ces produits par l'eau qui se   foxme     à   l'état de vapeur lors de la phase finale de   lapolycondensa-   tion. 



   Ce   procède   a comme désavantage qu'il est relativement difficile d'influoncer le degré de   l'expansion   ou formation de mousse et que la structure de la   moussu   n'est pas aussi uniforme qu'on le désirerait. 



   La présente invention a pour objet un procède de   préparation,   de colles à base de polyesters en forne de mousse ou expansées, dans lequel on transforme des   Mélanges   de quanti- tés équimoleculaires ou peu près équimoléculaires (a)   d'aci-   des carboxyliques, qui sont exclusivement ou principalement des acides carboxyliques bivalents et (b) d'alcools qui sont exclusivement ou principalement des alcools trivalonts, à des températures d'environ 150 à   250 C,   de préférence,   d'environ   
180 à   220 C,   par polycondcnsation pour former des polyesters semblables à du la gelée,

   partiellement réticulés et présen- tant des groupes hydroxyle libres et en faisant mousser ces -2-   .     @   

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 produite par i'cau qui se forta:: à l'état de vapeur lors de la phase i'3.n .r 1e la p01ycondn8tion. La procède suivant 1; prsontc invsntiun at o'.rc ctt:t;i 8ê en ça l1.Ui la polycondtn- sation se fait -n deux étapes en maintenant le produit en réùotion, lors de la préD!ièro étt'.),1Ei pendant ûnviron 3 à 30, de prëférbucc, pondant environ 5 à le minutes sous une pression d'environ 300 à 1000, de prufùrunce, d'environ 600 à 800 mm da mérluru , , lors de 1. deuxième étape t pendant environ 
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 25 à 100, de préférence, pendant environ 35 à 60 minutes sous 
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 . une pression d'environ 50 à 200, de préférno&. dal  i') 80 à 120 riiii de mercure. 



  Pur :t':"'P!!0".:'t aux procédés usuels comparables, le procède suivant In. presunte invention 6"'- caractérise notamment par le f:'i.it qu'il ne prSuute pus les inconvénients mention- 
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 nés plus haut ou seulement à un degré très faible. Il se 
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 ortractrise) ,In f:utr., pnr l fait qu'il permet d'effectuer ., p,d,:rt;z2t 1 polycvn1enontin n?-me en l'absenoi de catalyseuro d 1 estérif 1 oe,tioii. 
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  Les produite usuels appropries conviennent comme 
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 produits de à<<part pour l'exécution du procède suivant la présente Invention. Du côté des cide6 or.rboxyliques, on peut utiliser en p,,rticiiliér des acides carboxyliques alipha- tiques bivlnta présentant 4 à 0 atomes du carbone dans la molécule ut des t=1el*r;gts du ces acides cr.rboxy1iqusl Une partie lies nciG.\:ir3 c"'rb'xyliquùs (en général avantageusement 
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 pas plus d'environ 20 équivalents pour cent) peut être constituée par des acides carboxyliques mono, ou trivalents 
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 et/ou d'une vai '"1v":: plus Hovéo. Du cOté dos alcools, on peut UtàLi?er cn pf-.rticuliur des alcools aliphr-ticnua triva- lents l1rsc:n;fnt 3 à 6 ntOr.l6 d4 cHl'bonv' dnna la molécule ;.ins;i que dos r,1f;l:1.u{-;(:s de t=Ls alcools.

   Une partie des alcools 

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 .(on gdndral avantagcueenënt pas plus d'environ 35 équiva- lente pour cent) peut être constituée par des alcools mono¯ bi- ou tétra-vnlqnte et/ou d'une valeiice plus élevée, en dos alcools bivrionts oxyali-phatiqueBt tels que le glycol et le..dipropylëne glycol. 



  Les   appareils   usuels   appropries     conviennent   pour 
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 l'ôxàcutian du procude suivant la présente invention. les y#:±;ila daivrit cependant Être pourvus de dispositifs qui permettent de produ'ire et de mnintfnir les pressions nécessai- res. 



     Dans-   une forme de réalisation avantageuse 'du pro- 
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 cédé suivant la présente invention, la polycondons,-tion se fait . dans un réaoteur cylindrique horizontal, dans lequel le rap- port du diamètre   intérieur   à la longueur   intérieure   est 
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 d'envivon 1%5 à 1:15, ce ruacteur étant pourvu d'un piston mobile.pour sortir le produit de   réaction.   



   La préparation des colles en forme de Rousse à base de   polyester   a lieu de la façon   suivante   On peut introduire 
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 las zraduia d(; départ dans 1* récipient de réaction avnnta,.- gousvr.if-nt sous formu de Nclange fluide honogéne, préparé si nécessaire dans un dispositif de z.elrnge pl.^.e avant le T6tiobiUr et pouvant être chauffa. Le volume de remplissage ne doit pas occuper plus de 25% de volume libre du   récipient. Lors   de la   première   étape du procédé, 
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 la condensation puut avantageuseinent se faire jusqu'à ce que le produit en réaction se soit transformé en une nasse vir";'''c qu'on peut fil,.r à froid.

   Lors (Ize la cleuxièrae étape du procède) le produit en réaction se transforac un unau oasse scmblable à de la gi14e, laquelle peut être expansée, lors de la phase f3n :W de la pulycondensation, jusqu'à occuper 2 a 4 fois sin volune criminel. En inturrotipnnt 

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 oe processus, ce qu'on peut faire en refroidiasnnt à environ au ... 100 0 et/ou Mieux en augtiuiitant la preiseion jusque environ 500 - BOO cu JE; mercure. on obtient le ààtà d'expnn- oion voulue. L'enlevaient de 1 colle t,,xpanset bans de polyqutur hors du rc1pint de r4aotio  peut aa tairij aVN1tn- Seunciiiiont rrîcort à Ildtct o}'mùd. 



  Les colll.d3 prÉi>n>iJéS p;:t 19 prQ0éd± suivant la pr4eunté invention convi-gnnent pour los applioations usuallus par t;Xb:npl&) COL.;!:!:: liant dE; farine du bois pour In pI'vparr.t1on de revttmente tjiklaliiquao pour planchers et pr-.roiat Dana 1tex-riple qui ouït, 1'.8 unités de poids 04 rn1rJO:!:'teht ,inîti.4o de longueur comme le k:llogrC\t1tl9 au dioit&tr>. 



  ±µ±±à It'appMill' utilisa comporte comme récipient de "6r;ction un rJaoicur cylindrique horizontal (ditimébre intérieur : 2 unités do longueur) longueur Intérieure 20 unités do longu\::ur) pourvu d'un piston Dtobile pour Ilenlé- veNEnt du pruduit tlv il<;otian, 0n chrtrge le rôaotour à l' nide d'un inu-lani-el fluide, homogène, oh.uff 140,)0, oonetituë par (a) 8., 06 unités d'un m61t'.nee d'acide dicur- boxyliquc 'tf.:cimiqu;T!t:nt pur, obtenu lors de l'oxydation du o,yoloht-x,nç,-.1 (b 1) 7128 unîtes pond6rlûs d'un trîmdthylol- propane tCc::h21iqul:;l.'l'1t l..ur et ( 2) Ot66 unit± ponddtale d'un di6thylènG glycol techniquinont pur. ài produit rcr'ctif est chauffé environ 200 0 et est r.tÜl'ltt.:1'lU pund!'.nt <.;niriron 10 sous pression norcinic à cette (preriibrq 6tr'pe).

   Ensuite tout en Quinte-' nant In I;1@r.e ét,ipùr:iture, on abaisse la pression jusqu'à environ 100 un <ai .rcur& '-t on poursuit In r4;±tion de octto pression pendant exècre.environ 50 riinutes (deuxiëae étape) 

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 Oh observe alors que la rinsae commenoe à moueaer aprée environ 50 minutes cit qu'alla :remplit presque la totalité du r4cïpîent de ràaotion rprès 60 minutes. A ce stade ) on interrompt la r61ction on abaissant 1n pression jusquik la VRIPUP iiviwn,10 it on eulève du réacteur le produit encore Oho.u(1 ù l'aide du piston mobile. La colle expnna40 à bnso de polyester obtenue de oette façon a une structure hamogèilo#

Claims

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RVEI(JAQH.2.:.

1.- Procède de fabrication de colles -xpanxôex à base de polyesters, suivant lequel on transforme des mu'luges de quantités èquimol6oul,irç-i3 ou à peu près equinoleoulaires (a) d'acides or.rboxyliques, qui sont exclusivement ou principa- EMI7.2 lement des acides carboxyliques bivalents et (b) d'alcools, EMI7.3 qui sont exclusivement ou princivlGent des alcools triva- EMI7.4 lents, à des températures d'environ 150 à 250 0 par poly- EMI7.5 condensation pour forner des polyesters scriblablla à de la gelée, pnrtiel1cD&nt réticules et présentant des groupes hydroxyle libres et on t'ni t r.01.ssc.r ces produits par l'eau qui se forme à 1'±tal; de vapeur 1 -=s du In. phase finale de 1.n polycondenar.tion, Qr.t.ct":ris( \Jn ce qui la polyconden- sation se fn4.-t cn flux tP0S 1:n lu produit en réaction, lors dj 1 j;r#i;iér,;

tnpt, Fndnt environ 3 à 30 minutes sous unw pression loi' \;;1/..,,-i1'0l1. )\)0 1000 mn de ucrcurc et, lors de la deuxiens 4tapu, pnd:'.nt unviron 25 à 100 minutes L ........ 100 , ,>: soue une pression d'environ 50 h 200 ;7i. 4.; mircurc .

2.- Procède suivant In rov<.nii.ic.;ti;,n 1 , oaractùrisi± en ce que la. wolynon<i,.nxt:i,ivn li;>a ii+na un réacteur cylin- drique horizontcl. le rr.pport du di:'f..tr..' int",ri<:ur à la longueur intriour1w du .t'lh,.::t"Ul' 4t<;nt d'environ 1$5 à 1115t le réacteur étant pourvu d'un piston njbilu pour 1'tnlève- ment du produit du r,7-.ctîq.,,n,