BE672115A - - Google Patents

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Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Procédé de fabrication de graisses de savons d'aluminium complexes basiques. 



   La présente invention concerne un procédé de fabrication de graisses de savons d'aluminium complexes basiques, comme des graisses dans lesquelles le savon est le benzoate-stéarate d'aluminum basique. 



   La brevet des Etats Unis d'Amérique n  2.768.138 du 23 octobre 1956 décrit des graisses de savons d'aluminium complexes basiques. Dans l'exemple dudit brevet, on prépare les graisses en formant d'abord un savon d'aluminium complexe, puis en dispersant le savon dans de l'huile chaude pour former une graisse. Les graisses de savons d'aluminium complexes préparées de cette façon n'ont pas eu un grand succès du fait que les savons d'aluminium complexes basiques présentent des points de fusion très élevés, et qu'il est difficile d'obtenir une bonne 

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 dispersion du savon dans l'huile de base sans avoir recours à des températures très élevées.

   Si on utilise des températures suffisamment élevées pour faire fondre les savons d'aluminium, la dégradation thermique de l'huile de base et du savon pose un problème et, à des températures inférieures, la dispersion incomplète du savon dans l'huile donne des graisses ayant des propriétés très inférieures aux propriétés optima. 



   Suivant la présente invention, on forme le savon d'aluminium complexe basique en présence de l'huile de basé en faisant réagir un alcoolat d'aluminium inférieur avec un mélange d'un acide gras, d'un acide carboxylique aromatique, et d'eau, et on obtient d'excellentes dispersions du savon dans. l'huile à des températures modérées. Toutefois pour obtenir une graisse par ce procédé, il est nécessaire d'ajouter une quantité importante d'eau au mélange réactionnel à la fin de la réaction de l'alcoolat d'aluminium avec les acides. 



   Suivant.l'invention, on chauffe de 1,5 à 2,5 parties molaires environ d'un mélange d'acides gras supérieurs et d'acides carboxyliques aromatiques dans lequel le rapport molaire des acides gras supérieurs aux acides carboxyliques aromatiques   est compris entre 0,25 :1 et4:1 environ, une partie molaire en-   viron d'un alcoolat d'aluminium inférieur, de 0 à 1,5 partie molaire d'eau, et un grand excès molaire d'une huile ayant une viscosité lubrifiante, à une température comprise entre 66  et   1490   C, jusqu'à ce que la réaction de l'alcoolat avec les acides soit sensiblement achevée, puis on ajoute une quantité d'eau comprise entre 0,05 et 10 parties molaires et au moins suffi- sante pour porter la totalité de l'eau introduite à 0,5 partie molaire environ au moins,

   et on agite vigoureusement le mélan- ge ainsi obtenu à une température comprise entre 930 et 260 C environ. 



   Dans une forme de réalisation préférée de l'invention, on fait réagir deux parties molaires du mélange des acides gras 

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 et des acides carboxyliques aromatiques avec une partie   molai-   re d'un alcoolat d'aluminium inférieur, en présence d'un excès molaire d'une huile de viscosité lubrifiante, sans ajouter d'eau. 



  Lorsque la réaction entre les acides et l'alcoolat d'aluminium est achevée, comme indiqué par la cessation du dégagement de l'alcool à partir du mélange, on ajoute de 0,5 à 10 parties molaires environ d'eau, et on agite vigoureusement le mélange ainsi obtenu à une température comprise entre 93  et   260 C,   pendant une demi-heure au moins. 



   On peut représenter le savon d'aluminium complexe basique par la formule générale : 
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 dans laquelle R est un groupe aliphatique contenant de   8 à   30 atomes de carbone environ, Ar est un radical aromatique de pré- férence un radical hydrocarbure monocyclique, R' est ou bien un atome d'hydrogène ou un radical hydrocarbure aliphatique infé- rieur, et une moitié au moins de R' est   l'hydrogène, ±   corres- pond à 0,25 au moins, Y correspond à 0,25 au moins, la somme de
X et y étant comprise entre 1,5 et 2,5,   et .!   est compris entre   . 0,5   et 1,5. 



   Les alcoolats d'aluminium appropriés pour être utili- sés dans la préparation des graisses sont ceux dans lesquels l'alcool précurseur est l'alcool éthylique, l'alcool propylique, l'alcool   isopropylique,   l'un ou l'autre des alcools butyliques ou des mélanges des alcools ci-dessus. 



   Les acides gras supérieurs que l'on peut utiliser dans la préparation des graisses de savons d'aluminium complexes ba- siques sont les acides caprylique, caprique, laurique, myristi- que, palmitique, stéarique, 12-hydroxy stéarique, arachidique, mélissique, oléique et linoléique. 

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  On peut également utiliser comme t'acide gras" réactif les acides gras ayant comme substituant un groupe phényle, comme l'acide phényl décanoique, et des acides naphténiques contenant 12 atomes de carbone au moins. 



   Des acides aromatiques convenant pour être utilisés dans la préparation des graisses de savons d'aluminium complexes basiques sont l'acide benzoïque, les acides toluiques, les acides   benzolques   substitués par un ou plusieurs groupes éthy.le,   propyle.ou   butyle, les acides benzoïques ayant comme subs-   tituants   un ou plusieurs groupes aminé, les acides chloroben-   zolques   et les acides naphtoïques. Le composant formé par l'huile de la graisse peut être soit une huile hydrocarbonée de viscosité lubrifiante dérivent, du pétrole, soit une huile   synthé-   tique comme décrit dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique n  2.768.138 précité. 



   On met en oeuvre le procédé de fabrication des graisses de savons d'aluminium complexes basiques en deux stades. 



   On effectue le premier stade à une température comprise entre 66  et 149 C et habituellement à la pression atmosphérique, ou à une pression inférieure   à   la pression atmosphérique pour faciliter le dégagement de   l'alcool   à partir du mélange réactionnel. Le mélange réactionnel chauffé au cours du premier stade contient deux parties molaires environ d'un mélange d'un acide gras et d'un acide aromatique, 1 partie molaire environ d'un alcoolat d'aluminium inférieur, et un excès molaire impor- tant d'une huile de viscosité lubrifiante, le mélange réaction- nel peut contenir de l'eau ou non. S'il contient de l'eau, la quantité d'eau peut être comprise entre une très faible quan- tité et.1,5 partie molaire d'eau environ.

   Lorsqu'il existe une partie molaire d'eau ou plus dans le mélange réactionnel soumis au premier stade réactionnel, sensiblement la totalité de l'al- coolat d'aluminium est décomposée, et il n'existe pas de liai- son alcoxy à l'aluminium dans le produit réactionnel obtenu à la fin du premier stade. 

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     On   effectue le second stade du procédé à des tempe- ratures comprises entre 93  et 260 C, et on maintient le mélange réactionnel à des températures comprises dans cette gamme habi- tuellement pendant une demi-heure ou   plus..   En général, la durée      de la réaction du second stade est comprise entre une demi-heure . et 5 heures, la durée variant de façon inversement proportion- nelle avec la température. Habituellement, il faut une demi- heure environ pour achever le second stade, mais la limite   supérieur**   de la durée n'est pas critique pour les propriétés du produit final. La pression régnant au cours du second stade réactionnel correspond généralement à la pression atmosphéri- que, mais des pressions supérieures ou inférieures ne sont pas exclues.

   A la fin du chauffage entre 93  et 260 C, on agite vi- goureusement le mélange en le faisant circuler à travers un broyeur "Charlette" et on le refroidit simultanément à une tem- pérature d'empaquetage appropriée, habituellement comprise en- tre 66  et 82 C. 



   Il est nécessaire d'ajouter de l'eau au mélange réac- tionnel au début du second stade. La quantité d'eau ajoutée doit être   d'au   moins 0,05 partie molaire et doit être au moins suffi- sante pour porter la totalité de l'eau utilisée dans ce procédé au cours des deux stades réactionnels à 0,5 partie molaire au moins, et de préférence à une partie molaire au moins. Si l'on n'ajoute pas d'eau au début du second stade réactionnel, on ob- tient un produit liquide ou semi-liquide au lieu d'une graisse. 



   Les exemples suivantes sont donnés à titre illustra- tif mais non limitatif de l'invention. 



   EXEMPLE 1 
On agite   46,2   g (0,165 mole) d'acide de suif   hydro-   gène, 20,1g (0,165 mole) d'acide benzoïque, et 200 g d'une huile paraffinique raffinée par un solvant, ayant une viscosité de   '   108es à   37,7 C, à   une température de 93 C pendant 30   minutas,   

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 jusque ce que les acides soient dissous. On chauffe   33,6g.   



    (0,165   mole)   d'isopropylate     d'aluminium   et 225g d'huile à 104 C, tout en agitant pendant 30 minutes, jusqu'à ce qu'on obtienne une solution limpide. On ajoute la solution dans l'huile des acides mixtes à la solution de l'isopropylate d'aluminium, et il se forme une matière épaisse analogue à un sirop avec le dégagement rapide de l'isopropanol. On chauffe le mélange à 149 C pendant 40 minutes au bout desquelles la totalité de l'alcool a été éliminée. On refroidit le mélange à 93 C et-on ajoute 2,9ml   (0,165   mole) d'eau. Ceci a pour résultat de dégager une quantité supplémentaire d'alcool et il se forme un gel épais après chauffage à 143 C.

   On ajoute 250g d'huile supplémentaire, et on chauffe le mélange à une température comprise entre 204  et   210 C   pendant 3 heures et demie. La graisse ainsi obtenue est encore grenue. On ajoute   400   g d'huile supplémentaire à 600 g de cette graisse, et on broie la   gra@@re   ainsi obtenue.

   On obtient une graisse contenant 5,8% d'épaississant ayant les propriétés suivantes : 
 EMI6.1 
 
<tb> 
<tb> Point <SEP> de <SEP> goutte <SEP> ASTM, <SEP>  C <SEP> 243
<tb> Po <SEP> 129
<tb> P60 <SEP> 145
<tb> P100,000 <SEP> 191
<tb> 
 EXEMPLE 2
On charge dans une chaudière 1.820g d'acide de suif   hydrogéné,   793g d'acide benzoïque, et 20.000g d'une huile lubrifiante paraffinique raffinée par un solvant, et on les fait circuler au moyen d'une pompe à une température de 82 C jusqu'à ce que les acides soient dissous. On ajoute 117 ml d'eau.

   On chauffe une solution de 1.326g d'isopropylate d'aluminium dans   9,000g     d'huile,   à 82 C, et on la charge dans la chaudière.   On   ajoute   1.000g   d'huile pour laver les canalisations, et on main-   tient   le mélange pendant 30 minutes à 93 C. On le chauffe à 

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      99 C et on ajoute 35ml d'eau. On chauffe le mélange entre 166 et   171 C,   et l'agite pendant 1 heure. On recycle le mélange à . travers un broyeur "Charlotte" à   149 C   et on ajoute 800g d'oxy- de de zinc et 1.000g d'huile. La graisse ainsi obtenue présen- te un indice de pénétration à l'état.non travaillé de 233 et un indice de pénétration à l'état travaille (60 courses) de 292. 



   EXEMPLE 3 
On prépare une solution de 1. 820 g d'acide de suif hydrogéné et 793 g d'acide benzoïque dans 29.000g d'une huile lu- brifiante ayant une viscosité de 108cs à 37,7 C. On la chauffe à une température de 107 C et on ajoute 1. 326g d'isopropylate   d'aluminium,   et on agite la charge pendant une demi-heure. On ajoute 152ml d'eau à une températur de   104 C   et on agite le mé- lange pendant une demi-heure. On le chauffe alors à   204 C   et le maintient à cette température pendant une demi-heure, puis le broie dans un broyeur "Charlotte", On ajoute 800g d'oxyde de zinc en agitant et on ajoute 3.500 g   d'huile,   tout en broy- ant. On obtient une graisse lisse. 



    EXEMPLE 4    
On prépare une solution de   2.045g   d'acide de suif   hy- ;   drogène et de   1.074g   d'acide benzoïque dans   15.000g   d'une huile . blanche lourde à une température de 66 C. On chauffe le mélange '      à   8800,,'et   on ajoute 144ml d'eau. On dissout 1.632g d'isopropy- , lat d'aluminium dans 7.000g d'huile blanche lourde, et on   ajou-   te cette solution à la solution huileuse des acides à une   tempé-   rature de 88 C, On maintient le mélange à cette température pendant une demi-heure. On ajoute   15cm3   supplémentaires d'eou une température de   170 C,   et la graisse gélifie.

   On la   refroi-   dit et la recycle à travers un broyeur "Charlotte", Cette graisse présente un indice de pénétration à l'état non travaillé de 264 et un indice de énétration à l'état   travaillé (60   courra) de   310   

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 EXEMPLE 5      
On prépare par le procédé de la présente invention,      une charge de 725,7kg de graisse. Les composants de la charge comprennent 29,39kg d'acide stéarique, 17,23kg d'acide benzol- que,   24,085   kg d'isopropylate d'aluminium, 599,15kg d'huile blan- che, 36,29 kg de benzoate de sodium, 14,52kg d'oxyde de zinc, 6,63kg de nitrite de sodium, et 2,81 litres d'eau.

   Le benzoate de sodium stabilise la graisse à une température élevée, l'oxy- de de zinc est une charge et un agent colorant, et le nitrite       de sodium est un inhibiteur de rouille. On charge l'acide sté- i arique, l'acide benzoïque et 567,75 litres d'huile blanche dans un mélangeur, et les chauffe à   104 C   en agitant. Après la dis- solution des acides, on fait   circuler   la solution à partir du mélangeur à travers un broyeur "Charlotte" pour la faire reve- nir dans le mélangeur. On ajoute l'isopropylate d'aluminium dans le mélangeur en l'espace de 30 minutes, tout en maintenant l'agitation dans le mélangeur ainsi que la circulation du mé- lange à travers la broyeur "Charlotte".

   On poursuit l'agita- tion et la circulation pendant 45 minutes, tout en maintenant la température entre 99  et   104 C.   Au bout de 45 minutes, on ajoute les 2,81 litres d'eau, et on chauffe lentement le mé- lange ainsi obtenu à 160 C. Pendant le chauffage, on agite les matières contenues dans le mélangeur, mais on interrompt la circulation à travers le broyeur. Après avoir atteint la tem- pérature de 160 C (au bout d'une heure environ), on refroidit lentement le mélange réactionnel en poursuivant l'agitation à 
110 C. Pendant   le refroidissement,   on ajoute le reste de   l'hui.   le blanche.

   Lorsqu'on atteint la température de   110 C,   on ajou- te le nitrite de sodium mélangé avec   11,36   litres d'eau au mé- lange réactionnel aile l'on réchauffe alors à 127 C, et main- tient à cette température pendant 30 minutes environ pour dés- hydrater le mélange   réactionnel.   On refroidit   alors   le mélange réactionnel à 93 C et on ajoute le benzoate de sodium et l'oxy- 

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 de de zinc. On fait circuler le mélange ainsi obtenu à travers le broyeur   "Charlotte"   et on le refroidit lentement à 71 C. 



  Lorsque la température atteint 71 C, on évacue le mélange du broyeur et le fait passer à travers un tamis filtrant et on l'empaquette. 



   Dans les exemples ci-dessus, on utilise dans chaque cas un excès molaire d'huile important. En général, on obtient des graisses satisfaisantes lorsque la teneur en savon de la graisse est comprise entre 4 et   16%   en poids. 



  EXEMPLE 6
On ajoute 1 partie molaire d'acide benzoïque et 1 partie molaire d'acide de suif hydrogéné à une quantité en excès molaire d'une huile lubrifiante paraffinique raffinée par solvant, ayant une viscosité de 108cs à 37,7 C. On chauffe le mélange jusqu'à ce que les acides soient dissous et on ajoute alors une partie molaire d'isopropylate d'aluminium et 1,33 partie molaire d'eau. On chauffe le mélange à   104 C   et l'agite à cette température pendant 60 minutes environ. On chauffe alors le mélange à   204 C   sans ajouter d'eau supplémentaire, et le   mair.tient   à   204 C   pendant 30 minutes, puis on le refroidit lentement.

   Le produit ainsi obtenu est un fluide, non une graisse, bien que sa teneur en savon d'aluminium complexe basique soit de 9,6% en poids, une quantité suffisante pour fournir- une excellente graisse si l'on ajoute de l'eau au cours du second stade de chauffage, suivent l'invention.

Claims (1)

  1. RESUME .
    Procédé de fabrication de graisses de savons d'aluminium complexes basiques, caractérisé par les points suivants séparément ou en combinaisons : -1) il consiste à mélanger de 1,5 à 2,5 parties molai- <Desc/Clms Page number 10> res environ d'un mélange d'acides gras supérieurs et d'acides carboxyliques aromatiques dans lequel le rapport molaire des acides gras supérieurs aux acides carboxyliques aromatiques est compris entre 0,25:1 et 4:
    le 1 partie molaire environ d'un alcoolat d'aluminium inférieur, de 0 à 1,5partie molaire d'eau, et un excès molaire important d'une huile de viscosité lubri- fiante, à chauffer le mélange ainsi obtenu à une température comprise entre 66 et 149 C jusqu'à ce que la réaction des acides avec l'alcoolat soit sensiblement achevée, puis à ajouter une quantité d'eau comprise entre 0,05 et 10 parties molaires et au moin.: suffisante pour porter la totalité de l'eau introduite à 0,5 partie molaire environ, et à agiter vigoureusement .le mélange ainsi obtenu à une température comprise entre 93 et 260 C environ.
    -2) on forme un mélange sensiblement exempt d'eau de 2 parties molaires environ d'un mélange d'acides gras supérieurs et d'acides carboxyliques aromatiques dans lequel le rap- port molaire des acides gras aux acides carboxyliques aromati- ques est compris entre 0,25:1 et 4:1, de 1 partie molaire en- viron d'un alcoolat d'aluminium inférieur, et d'un excès mo- laire important d'une huile de viscosité lubrifiante, on chauf- fe le mélange ainsi obtenu à une température comprise entre 66 3 et 149 C jusqu'à ce que la réaction des acides et de l'al- coolat soit sensiblement achevée, puis on ajoute une quantité d'eau comprise entre 0,5 et 10 parties molaires au moins, et on agite vigoureusement le mélange ainsi obtenu à une tempé- rature comprise entre 93 C et 260 C pendant une demi-heure au moins.
    -3) le rapport molaire de l'acide gras supérieur à l'acide carboxylique aromatique correspond sensiblement à l'u- nité.
    -4) on ajoute la totalité de l'eau utilisée dans le <Desc/Clms Page number 11> procédé au mélange réactionnel à la fin de la réaction -antre les acides et l'alcoolat d'aluminium..
    -5) on chauffe une partie molaire d'un alcoolat d'aluminium inférieur, de 0,4 à 1,6 partie molaire d'un acide gras supérieur, de 0,4 à 1,6 partie molaire d'un acide carboxylique aromatique (la totalité des parties molaires de l'aci- de gras supérieur et de l'acide carboxylique aromatique étant comprise entre 1,5 et 2,5 parties molaires), de 0 à 1,5 partie molaire d'eau,et un excès molaire d'une huile de viscosité lu- brifiante à une température comprise entre 66 et 149 C jusqu'à ce que la réaction des acides et de l'alcoolat soit sensiblement achevée, on ajoute alors une quantité d'eau comprise entre 0,5 et 10 parties molaires et suffisante pour porter la totalité de l'eau introduite à 0,5 sortie molaire environ,
    on agite vigoureusement le mélange à une température comprise entre 93 et 260 C pendant une demi-heure au moins, puis simul- tanément on agite vigoureusement et on refroidit lentement le mélange à une température comprise entre 66 et 82 C.
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