BE694254A - - Google Patents

Description

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  "Procédés de réfrigeration", signale   l'erreur- -   matérielle suivante dans le mémoire descriptif déposé à l'appui de ce brevet:   Page     3,   ligne 12 :   "d'au   moins 20+" doit se   lire ;'   "d'au plus 20 " 
La soussignée n'ignore pas qu'aucun document joint au dossier d'un brevet d'invention ne peut être de nature à apporter, soit à la description, soit aux dessins, des modifications de   fona   et déclare que le contenu de cette note n'apporte pas de telles modifications et n'a d'autre objet que de signaler une ou plusieurs erreurs Matérielles,

   
Elle reconnait que le contenu de cette note ne peut avoir pour effet de rendre valable totalement ou   partiellement   le brevet n  694.254 si celui-ci ne l'était pas en tout ou en partie en vertu de-la législation actuellement en vigueur. 



   Elle autorise l'administration à joindre cette note au dossier du brevet et à en délivrer   photocopie*   

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 Procédés de réfrigération. 
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 La présente invention concerne des procédés de réfri- gération. 



   Dans des procédés pour congeler des liquides, par exemple ceux comprenant du paraxylène et au moins un autre xylène   et/ou   de l'éthylbenzène afin de produire des suspensions contenant . une liqueur mère et des cristaux, en les amenant en contact avec une surface refroidie, des dépôts solides ont'tendance à se former sur la surface refroidie, ce qui rend la transmission de cha- leur inefficace et empêche de récupérer rapidement les produits cristallins du système. On a déjà proposé de prévoir des racleurs 

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 .mécaniques pour nettoyer la surface, mais ces systèmes sont souvent coûteux à entretenir et produisent des suspensions qui ne contien-   n'ent   principalement que de petits cristaux, spécialement dans le cas des cristaux de paraxylène.

   On a maintenant mis au point un dispositif permettant de réduire notablement ces difficultés. 



   Comme décrit dans le brevet belge n 685.705, appelé ci-après brevet principal, on peut éviter cette difficulté lors de la production de suspensions de p-xylène,en soumettant la surface refroidie à des vibrations soniques. Il s'agit là d'un processus extrêmement efficace mais qui a l'inconvénient que les vibrations soniques se transmettent facilement de la surface aux parties de l'appareil qui la .supportent et il faut normalement isoler la surface acoustiquement. 



   L'invention est basée sur la découverte que l'on peut détacher les cristaux très efficacement de la surface refroidie en soumettant le liquide subissant la congélation par contact avec la surface aux vibrations soniques,et que ces vibrations rebondissent en grande partie, c'est-à-dire qu'elles sont réfléchies par la surface qui ne doit par conséquent pas vibrer suffisamment pour rendre l'isolation acoustique néces-   'saire.   



   L'invention 'prévoit par conséquent un procédé pour congeler un liquide afin de produire une suspension comprenant des cristaux et une liqueur mère suivant lequel on amène le liquide en contact avec une surfacerefroidieà une température suffisamment basse pour provoquer la formation de cristaux sur la surface refroidie et on détache les cristaux de la surface refroidie   .   en appliquant des vibrations soniques au liquide en un point éloigné de cette surface. (Par le terme "vibrations soniques", utilisé dans-ce mémoire, on entend les vibrations situées au-des- 

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 sus de la gamme   audible).   La fréquence des vibrations est   d'au' .   moins 40   Hz   et est de préférence comprise entre   0,5   
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 et 100 k/Hz.

   Des vibrations d'une fréquence peu élevée allant de 5 et de préférence de 10 à 30 kHz sont avantageusement utilisées parce qu'elles tendent à produire une turbu- lence élevée dans la couche de liquide proche de la surface de re- froidissement et qu'elles peuvent également être facilement produites à une puissance élevée, 
L'invention procure également un appareil pour l'exécu- tion de ce procédé. 
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  Il est préférable d'appliquer les vibrations sa.is un pe- ; tit angle d'au moins 20  à la surface   refroiàie,de   manière à aug- menter la proportion des vibrations réfléchies. Il est   particuliè-     renierit   préférable que les vibrations soient parallèles à la sur- face. On a constaté que l'utilisation de tels petits angles est efficace pour empêcher la formation d'incrustations sur la surface refroidie. 



   L'invention convient en particulier pour produire des suspensions à partir de liquides qui sont des mélanges de composés organiques. Il est préférable, lorsque le liquide contient du 
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 paraxyléne, que le paraxyléne soit présent à raison d'aujnoj.n&# 10%, et de préférence d'au moins 15   à 85%   en poids, le reste du liquide étant constitué par un ou plusieurs autres xylènes et/ou de   l'éthylbenzéne,   
La surface refroidie est une barrière thermoconduc- trice qui sépare de préférence le liquide à refroidir   d'un   agent de refroidissement. 



   On a constaté que le procédé suivant 1)invention   per-   met, au même taux d'échange de chaleur et dans les mêmes conditions de traitement, de produire de plus gros cristaux que ceux que l'on 

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 peut obtenir en n'utilisant qu'un raclage mécanique pour détacher les dépôts cristallins de la surface. On a également constaté que l'on peut obtenir un taux d'échange de chaleur supérieur avec la même différence de température entre la surface refroidie et le liquide. 



   Des surfaces refroidies appropriées peuvent être formées par exemple par un ou plusieurs tubes dont les parois forment des barrières thermoconductrices, ces tubes conduisant le liquide à refroidir à travers un bain d'agent de refroidissement ou condui- sant de préférence un agent de refroidissement à travers une cuve qui contient du liquide à refroidir. Ces tubes doivent de préféren- ce avoir un diamètre intérieur qui ne soit pas inférieur à 6,35 mm et de préférence à 12,70 mm. 



   On peut également utiliser des échangeurs de chaleur à plaques et à ondulations. 



   Dans une forme   ci' exécution   particulièrement satisfai- sante de   l'invention,   on prévoit une seconde surface tournée vers la surface refroidie, le liquide étant présent entre ces surfaces, et on transmet des vibrations soniques en substance parallèlement à   la'surface refroidie.La   seconde surface sert à réfléchir les ondes sonores divergentes vers la surface refroidie. La seconde surface peut être elle-même une surface refroidie afin d'obtenir l'effet      de congélation total mais on peut obtenir un processus extrêmement efficace sans recourir à cette particularité. 



   Un appareil suivant l'invention comprend deux tubes droits, de préférence'en substance concentriques, dont l'un contient le liquide à congeler et l'autre   l'agent   de refroidissement et un dispositif pour appliquer, à travers le liquide à congeler, des vibrations soniques longitudinalement à la surface refroidie 

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 en contact avec le liquide à congeler, le tube intérieur étant en une matière thermoconductrice. Le tube extérieur contient de préférence le liquide à congeler. Le tube intérieur peut être fermé à une   extrémité     de     manière   à   former   une colonne ou peut être ouvert aux deux extrémités.

   Si on utilise uns colonne et si les vibrations sont transmises   d'un   endroit situé au delà de l'extrémité fermée, il est préférable que l'extrémité fermée soit pointue parce qu'on a constaté que les extrémités plates   au rondes   tendent !      à givrer, tandis que les extrémités pointues sont non seulement plus satisfaisantes sous ce rapport, mais les vibrations réfléchies par ces extrémités sont à nouveau réfléchies par le tube cylindrique externe et exercent un effet dégivrant sur la colonne. Il n'est toutefois pas essentiel d'avoir une extrémité pointue et, pour la facilité de la fabrication, des extrémités arrondies où planes peuvent être préférables. 



   Un avantage obtenu lorsqu'on utilise une colonne est que les vibrations soniques ne doivent être produites que dans une petite section et sont alors dirigées vers l'extrémité de la colonne, tandis qu'avec des tubes ouverts aux deux bouts, il est souhaitable de prévoir un vibreur . sonique annulairo ou plusieurs vibrateurs soniques séparés autour du tube de ma- nière à éviter la formation de zones d'"ombre" dans certaines parties de la surface refroidie. 



   Une colonne peut, si on le désire,être fixée rigidement à son extrémité   ouverte:, -par   exemple au moyen   d'une   bride à   d'au-   tres parties de l'appareil, par exemple la cuve contenant le   1io-   quide en cours de traitement. La colonne peut être alimentée d'agent de refroidissement si on utilise une colonne orientée vers le bas, à condition de raccorder l'extrémité ouverte de la colonne à un réservoir d'agent de refroidissement. 

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   L'agent de refroidissement peut être pompe vers l'ex-   trémité   fermée de la colonne par un tube interne, mais cela n'est normalement pas nécessaire avec des colonnes orientées vers le bas parce que si le tube a un diamètre suffisant (dans la plupart des cas, un diamètre interne de   lOe2   cm est suffisant si la colonne   'a 'par   exemple 1,5 mètre de longueur), l'agent de refroidissement liquide s'écoule dans le tube par gravité à un débit très satis- faisant en dépit de l'effet d'ébullition. 



   Une forme appropriée de l'appareil suivant l'invention : comprend un bain pour le liquide à congeler, plusieurs colonnes cylindriques plongeant dans le bain, les colonnes étant disposées parallèlement tout près les unes des autres, de manière que les vi- brations soniques soient réfléchies de l'une à l'autre,ou étant en- tourées par des gaines cylindriques en substance concentriques aux colonnes et espacées de celles-ci, des vibrateurs soniques prévus au fond du bain étant orientés vers l'extrémité inférieure des colonnes. En variante, pour faciliter la construction, des séparateurs plats peuvent être prévus dans le liquide entre les colonnes. 



   Les. agents de refroidissement utilisés pour refroidir la surface peuvent être refroidis dans n'importe quel dispositif de réfrigération de construction classique. L'agen de refroidis- sement peut-être par exemple de l'ammoniac , de   l'éthylène,   de      l'éthane ou de l'anhydride carbonique. Toutefois, des agents de refroidissement appropriés, lorsque des températures modérément diminuées suffisent, sont de la saumure, du pétrole, du méthanol et de l'acétone ou de préférence, un pentane, par exemple du n-pen- tane. 



   Plusieurs agents de refroidissement servant à refroidir la surface (par exemple de l'ammoniac, de l'éthylène,   de   l'éthane et de l'anhydride carbonique) s'évaporent normalement au cours      

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 du processus de refroidissement et produisent donc un effet d'"ébul- lition", quoique cet effet puisse être supprimé en utilisant des pressions élevées. Des agents de refroidissement de ce type con- viennent particulièrement pour produire .les basses températures qui sont utilisées pour traiter des mélanges de xylène (contenant éventuellement de l'éthylbenzène) qui ne contiennent que de-faibles concentrations (par exemple 10 à 30% et plus cour Minent 15 à 25% en poids) de   p-xylène.   



   La formation de cristaux de p-xylène s'effectue de manière satisfaisante sur des surfaces planes, concaves ou convexes. 



   Des surfaces refroidies appropriées peuvent être en n'importe quelle matière résistant aux températures utilisées dans le procédé, ayant une conductibilité thermique élevée, par, exemple de l'aluminium et ses alliages, de nombreux   alliacés     de'   cuivre, en particulier des alliages de   cuivre/béryllium   et la laiton, mais de préférence, des aciers, par exemple de l'acier inoxydable.. La surface est de préférence lisse et elle est avan- tageusement polie. 



   La source des vibrations soniques peut être par   exem-   ple un dispositif piézo-électrique, une sirène à liquide ou une génératrice de courant électrique à une fréquence de 0,5 à 100 KHz avec un, enroulement branché sur la génératrice et   en-   tourant un noyau en matière   magnétostrictive,   une extrémité du noyau étant couplée directement ou indirectement, par exemple par l'intermédiaire d'un transformateur de vitesse pour amplifier les vibrations au liquide à congeler. 



   Les vibrations soniques ont de préférence une puis" sance de par exemple 5 à 200 watts par pied carré (929 cm2) de la surface refroidie. En général, au moins 10 watts/pied carré et au maximum 100 watts/pied carré sont en fait utilisés. 

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  La surface refroidie peut Ùtrc :1 unr ternp01.;tU!'<:! c1.nC entre,   0,5 et     30,   ou même 50 C, et de   préférence   de 5 à 20 C en   dessous   de la température correspondant. au point de cristallisation du liquide. Une différence de température préférable va de 
10 à 15 C. En général, plus élevée est la différence de tempé- rature, plus importante est la puissance des vibrations soniques requise. La différence de température utilisable diminue à   mesuxe   que la concentration de p-xylène dans les mélanges comprenant au moins un autre xylène et/ou de l'éthylbenzène augmente. 



   Il est préférable que le procédé de l'invention soit mis en oeuvre tandis que le liquide est introduit dans l'appareil et la suspension en est soutirée sans interruption. , 
Le liquide a congeler peut,si on le   désire,être   agité', mais 11 est de préférence refoulé au moyen d'une pompe au delà de la surface refroidie. 



   Il est préférable que la vitesse de circulation linéaire!'   soit d'au   moins 15,2 cm/seconde et que cet écoulement soit   turbu-   lent. Si on utilise une sirène à liquide comme vibrateur sonique, cette sirène a 1)avantage de   créer   sa propre turbulence.      



   Il est avantageux de faire passer la suspension produi- te dans une cuve de sédimentation de manière à pouvoir soutirer une suspension épaissie à la base de la cuve et à tenir compte de toute augmentation éventuelle de la grosseur des cristaux, ce qui facilite la séparation ultérieure des cristaux. Au moins la frac- tion la moins épaisse de la suspension contenue dans la cuve de sédimentation peut être recyclée vers le liquideamené en con- tact avec la surface refroidie de manière à "ensemencer" le liquide et ainsi à augmenter   encore,la,grosseur   des cristaux,' 
On peut appliquer des vibrations sonique: intermit- tentes suivant l'invention, mais il est préférable de les appli- 

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 quer en continu pendant le processus afin   d'éviter   l'accumulation d'incrustations. 



   Le procédé suivant l'invention permet de produire des suspensions   contencnt   50% ou plus en poids de matières soli- des, quoique pour faciliter les manipulations, on préfère normale- ment produire des suspensions contenant au maximum 40% de matières solides, par exemple de 5 à 25% en poids de matières solides, 
Dans toutes les forces d'exécution de l'invention, il est préférable, lorsque le poids des parties vibrantes de l'appareil est supporté rigidement, de prévoir le support aux points nodaux, si de tels points existent. 
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  On peut récupérer la matière s#azllM5ôP tou% procédé approprié, par exemple en filtrant ou en centrifugeant la suspension pour en séparer les cristaux, ou on peut traiter la suspension d'une manière connue pour récupérer la matière cristallisée sous forme d'un liquide, par exemple en introduisant la suspension dans un appareil à   colonnes pulsées   de type classique décrit par exemple dans la revue Chemical Engineering Progress 
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 n i2, (février 1963) . page 60 par Marwil -et KoJ!1e-r------------ "   EXEMPLE 1 -    
L'appareil sera décrit ci-aprés avec référence au dessin annexé. 



   Un tube d'acier inoxydable arrondi à sa partie inférieure (1) de 7,6 cm de diamètre extérieur et de 34,3 cm de longueur est monté dans une colonne de verre de 10,2 cm de diamètre   inté-   rieur (2) contenant un mélange de xylènes et d'éthylbenzène conte- nant 70% en poids de paraxylène. 24,1 cm du tube sont immergés dans le mélange. Une tête de transformation de vitesse de 5 cm de diamètre (3) est fixée à son point nodal (médian) dans le..fond, de la colonne de verre, de sorte que son extrémité libre est tour- 

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 née vers le fond du tube et se trouve à 11,4 cm de 'ce dernier. 



  Un.thermomètre (7) est prévu et plonge dans le   mélange   liquide et des tubes (5) et (6) sont prévus pour faire circuler (s'il le faut) le liquide dans la colonne de verre. La tête de   transfor-.   mation de vitesse (3) est animée d'un   mouvernent   vibratoire à 13 kHz par trois transducteurs magnétostrictifs (4) entraînés par une génératrice électrique   de)]00   watts de puissance nominale. On n'essaie pas de rendre optimum   l'efficaci-   
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 té de la transformation de 1'ônergie"électrique en energiemécani- que. On fait circuler du méthanol froid dans le tube au moyen de tuyaux 8 et 9, une profondeur de méthanol constante de "   24,1   cm étant maintenue dans le tube. 



   Lorsque   les   xylènes ne sont pns agités et à un flux 
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 thermique de 350 kcal/heure/pic  carré z9 cm2)".{corres- pondant   à   la capacité de réfrigération maximum pour le méthanol froid), et   lorsque on   utilise des vibrations soniques, aucune glace n'adhère à la surface du tube. On obtient ainsi une suspension contenant 18% en poids de cristaux do paraxylène, 
Sans les vibrations soniques, 10 tube se couvre de glace aussitôt que le point de congélation du liquide est atteint. 



  On répète le processus qu'on vient de décrire en faisant   circul"   
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 ler l,e mélange de -ylènes et ri' 6t.hylbonzène dans la colonne de verre par les tuyaux (5) et (6), On arrive alors à produire une suspension sans givrage superficiel jusque un flux thermique de 450 'keal/pied   carré/heure;,   au moyen de vibrations soniques, Sans vibration, le flux thermique maximum qui ne provoque pas de givrage est de 90   kcal/heure/pied   carré. 
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  EXEMPLE 2 - 
L'appareil utilisé dans cette expérience est semblable à celui de l'exemple 1, sauf que les ajutages sont prévus et per- 

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 mettent de pulvériser de l'acétone sur les parois internes du tube, un vide étant   maintenu   à l'intérieur du tube pour évaporer   l'acéto-   ne. On fait à nouveau circuler le mélange de xylènes et   d'éthyl-   benzène. On ne remarque aucun givrage de la surface du tube à un flux thermique de 470 kcal/heure/pied carré (929 cm2) lorsqu'on utilise des vibrations soniques, comme précédemment,      
Sans vibration sonique, le flux thermiquemaximum admissible est de 80 kcal/heure/pied parré. 



    EXEMPLE 3 -    
On remplit le tube de l'exemple 2 jusqu'à une hauteur de   24,1   cm d'un agent de refroidissement vendu dans le commerce et entrant en ébullition à une température de   -30 C à   la pression atmosphérique, vendu sous la   marque   de fabrique   "Arc ton"   12,      
On laisse ensuite l'agent de refroidissement entrer en ébul- lition. Le flux thermique maximum sans givrage lorsqu'on utilise des vibrations soniques est de480   kcal/haure/pied   carré et le flux thermique maximum sans vibration est de 100 kcal/, heure/pied carré, le mélange de xylènes et d'éthylbenzène étant mis en circulation dans les deux cas. 



   On répète ce processus en utilisant une colonne de verre de 15,2 cm de diamètre intérieur nominal, l'extrémité du ' tube .se trouvant à 11,4 cm de l'extrémité de la tête de transfor- mation de vitesse et, dans ce cas, le flux thermique maximum avec les vibrations soniques est de 470 kcal/heure/pied carré (929 cm2) et sans les vibrations, de 30   kcal/heure/pied   carré. 



     Lorsqu'on   utilise une colonne de verre de diamètre intérieur nominal de 15,2 cm, et que l'extrémité du tube se trouve à   43,2   cm de la tête de transformation de vitesse, le flux thermi- i que maximum aàmissible avec les vibrations soniques de   400     keal/   heure/pied carré (929 cm2) et sans les vibrations de   90 k/cal/   

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   heure/pied carré (929 cm2).

Claims (1)

1. REVENDICATION 1 - Procédé pour congeler un liquide afin de produire une suspension contenant des cristaux et une liqueur mère, caractérisé en ce qu'on amène le liquide en contact avec une surface refroidie à une température suffisamment basse pour provoquer la formation de cristaux sur la surface refroidie et on détache les cristaux de la surface refroidie en appliquant des vibrations soniques au liquide en un point éloigné de la surface refroidie.

   2 - Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que les vibrations ont une fréquence comprise entre 0,5 et 100 KHz.

   3 - Procédé suivant la revendication 2, caractérisé en ce que les vibrations ont une fréquence comprise entre 5 et .30 kHz.

   4 - Procédé suivant la revendication 1, 2 ou 3, caractérisé en ce qu'on applique les vibrations à un angle de,,200 au plus à la surface refroidie.

   5 - Procédé suivant la revendication 4, caractérisé en ce que les vibrations sont en substance parallèles à la surface.

   6 - Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le liquide est un mélange de composésorganiques.

   7 - Procédé suivant la revendication 6, caractérisé en ce que le liquide contient de 10 à 85% de paraxylène en poids, le reste du liquide étant constitué par un ou plusieurs autres xylènes et/ou de l'éthylbenzène.

   8- Procédé suivant 1.'une quelconque des revendications précédentes,caractérisé en ce que la surface refroidie est une bar- <Desc/Clms Page number 14> rière thermoconductrice séparant le liquide à refroidir d'un agent de refroidissement.

   9 - Procédé suivant la revendication 8, caractérise en ce que la surface refroidie a la forme d'un ou plusieurs tubes dont les parois forment des barrières thermoconductrices, les tubes conduisant le liquide à refroidir à travers un bain d'agent de refroidissement ou conduisant un agent de refroidissement à travers une cuve contenant le liquide à refroidir.

   10 - Procédé suivant l'une quelconque des revendica- tions précédentes, caractérisé en ce qu'une seconde surface est tournée vers la surface refroidie, le liquide se trouvant entre ces surfaces et des vibrations soniques sont transmises en substance parallèlement à la surface refroidie.

   11 - Procédé suivant la revendication 9, caractérisé en ce que la seconde surface est elle-même une surface refroidie, 12 - Procédé suivant l'une quelconque des revenaica- tions précédentes, caractérisé en ce qu'on introduit le liquide dans l'appareil et en ce qu'on en soutire la suspension en con- tinu.

   13 - Procédé suivant l'une quelconque des revendica- tions 1 à 12, caractérisé en ce qu'on utilise un agent de re- froidissement qui pendant le processus refroidissement s'évapore pour refroidir la surface.

   14 - Procédé suivant l'une quelconque des revendica- tions 1 à 13, caractérisé en ce que les vibrations soniques ont une '.puissance comprise entre 5 et 200 watts/pied carré (929 cm2) de la surface refroidie.

   15 - Procédé suivant la revendication 14, caractérisé en ce que les vibrations soniques ont une puissance comprise entre 10 et 100 watts/pied carré (929 cm2) de la surface refroidie.

   16 - Procédé suivant l'une quelconque des revendica- <Desc/Clms Page number 15> tiens 1 à 15, caractérisé en ce que la température,de la surface refroidie estde 0,5 à 39 C inférieure à la tempé- rature de cristallisation du liquide.

   17.- Procédé suivant la revendication 16, caractérisé en ce que la température de la surface refroidie est de 10 à 15 C inférieure à la température de cristallisation du.liquide.

   18 - Procédé suivant l'uno quelconque des revendications 1 à 17, caractérisé en ce qu'on agité le liquide à congeler, et en ce qu'on le refoule au moyen d'une pompe'sur la surface refroi-. die.

   19 - Procédé suivant la revendication 18, caractérisé en ce qu'on utilise un sirène à liquide comme vibrateur sonique..

   20 - Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 19, caractérisé en ce qu'on fait passer la suspension produite dans une cuve.de sédimentation de manière à permettre le soutirage d'une suspension épaissie au pied de la cuve, au moins une partie ; de la fraction plus diluée de la suspension étant :récupérée dans la cuve de sédimentation et recyclée vers le liquide en contact avec la surface refroidie.

   21.- Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 20, caractérisé en ce qu'on applique les vibrations soniques en continu pendant le procédé.

   22 - Procédé pour congeler un liquide afin de produire une suspension, réalisé en substance comme décrit dans les exemples cités.

   23 - Matière cristallisée produite par le,,procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 22.

   24 - Appareil convenant pour congeler un :liquide afin de produire une suspension de cristaux dans une liqueur mère, caractérisé en ce qu'il comprend un tube droit intérieur en ma- tière thermoconductrice destiné à contenir du liquide ou de l'agent <Desc/Clms Page number 16> de refroidissement, un tube extérieur placé en substance concentri- . quement autour du tube intérieur pour former un espace annulaire destiné à contenir du liquide ou de l'agent de refroidissement et un dispositif pour appliquer des vibrations au liquide dans le sens longitudinal par rapport auxtubes.

   25 - Appareil suivant la revendication 24, caractérisé en ce que le tube extérieur est destiné à contenir le liquide à con- geler.

   26 - Appareil suivant- la revendication 25, caractérisé en ce que le tube intérieur est fermé à une extrémité pour former une colonne.

   27 - Appareil suivant la revendication 26, caractérisé en ce qu'un dispositif est prévu pour transmettre des vibrations soniques à partir d'un endroit situé au delà de l'extrémité fermée de la colonne et en ce que cette extrémité fermée est pointue.

   28 - Appareil suivant l'une quelconque des revendica- tions 24 à 27, caractérisé en ce que la colonne est fixée rigide. ment,à son extrémité ouverte,à d'autres parties de l'appareil.

   29 - Appareil suivant la revendication 28, caractérisé¯ en cé que la colonne s'étend vers le bas et son extrémité ouverte est raccordée à un réservoir d'agent de -refroidissement; ---------------1 30 - Appareil pour l'exécution d'un procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 23, caractérisé en ce qu'il ! comprend un bain pour le liquide à congeler, plusieurs colonnes cylindriques qui plongent dans le bain et qui sont placées paral- lèlement les unes près des autres ou entourées par des gaines cy- lindriques en substance concentriques aux colonnes et espacées de celles-ci, des vibrateurs soniques étant placés au fond du bain et orientés vers la partie inférieure des colonnes.

   31 - Procédé pour congeler des liquides, suivant l'une <Desc/Clms Page number 17> quelconque des revendications 1 à 22, exécuté au moyen d'un appa- reil suivant l'une quelconque des revendications 24 à 30.