BE697034A - - Google Patents

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BE697034A
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    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L57/00Compositions of unspecified polymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C08L57/02Copolymers of mineral oil hydrocarbons
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    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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    • B01D3/00Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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    • B01D3/34Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping with one or more auxiliary substances
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
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  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)

Description


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  Procédé et dispositif pour concentrer des solutions ou   deµ   suspensions. 

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   La présente invention est relative à un procédé et à un dispositif pour concentrer des solutions ou . des suspensions de substances dans un liquide consistant en un solvant respectivement un milieu ou agent de suspension et éven- tuellement un diluant. L'invention permet une concentration mieux contrôlable en sorte que les produits finals sont obtenus à volonté avec une certaine concentration déterminée, désirée de substances en solution respectivement suspension ou sont for- més surtout cyniquement de la substance qui était dissoute respectivement en suspension dans la matière première - et cela est produit suivant l'invention au moyen d'un procédé et d'un dispositif qui sont efficaces, tout en étant simples et bon   mar.   ché en pratique. 



   Le procédé suivant l'invention se caractérise en premier lieu par   le f ait     qu'on   effectue la concentration par les opérations simultanées   suivantes :   a) on dirige la solution, respectivement la suspension et un agent   d'entraînement   ou d'extraction sous forme de gaz ou de vapeur à   contre\courant     l'un   par rapport   à   l'autre pour réaliser un entraînement au moins partiel du solvant, respecti- vement agent de suspension et/ou diluant, et b) on produit une vaporisation   partielle   du   solvant,   respectivement agent de suspension et/ou diluant en amenant la solution, respectivement la suspension, sur son chemin à contre- courant par rapport à l'agent d'entraînement ou d'extraction,

   à passer en étant répartie sur une série de surfaces d'échange thermique formées en partie par des tuyaux d'échange thermique disposés en laissant entre eux un intervalle, tuyaux par les. quels on amène un agent d'échauffement, et en partie par un 

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 grand nombre de corps de remplissage en   matière   conduisant la chaleur, qui se trouvent emmagasinés dans les intervalles entre les tuyaux d'échange thermique et en contact avec eux, de   manière   à permettre la conduction thermique. 



   Avec ce procédé* la température dans les tuyaux d'échange thermique et la quantité d'agent   d'entraînement   utilisé par quantité unitaire de solution ou de suspension sont l'une et l'autre des facteurs qui influent sur le degré de con- centration et qui, à leur tour, sont facilement contrôlables. 



  On peut, par exemple, régler la quantité d'agent d'entraînement amenée, en   vue   de l'isolement partiel d'une substance visqueuse, pour établir la viscosité du produit de façon qu'elle atteigne la valeur désirée. D'autre part, on peut à volonté produire aussi une concentration très poussée, éventuellement complète, de solutions ou suspensions pouvant être très diluées, sans de- voir pour cela utiliser des quantités d'agents d'entraînement aussi grandes   qu'il   le fallait jusqu'à présent pour faire un procédé économique, 
Le procédé suivant la présente invention peut être appliqué avantageusement à la concentration de solu- fions ou de suspensions de substances qui subissent une altéra- %ion de leur qualité en étant chauffées au-dessus d'une cor- faine température ( appelée ci-après ;

   " température maximale permise "). 



   Par substances "sensibles à la chaleur", on entend en premier lieu des substances ou matériaux dont les      propriétés et/ou l'aspect,par exemple, la grandeur   Moléculaire,   la composition chimique, la couleur, l'odeur etc. sont déjà détériorés à une température inférieure au point d'ébullition final du solvant ou du   diluant &   pression atmosphérique. Comme exemples typiques de telles substances sensibles à la chaleur, 

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 on peut Citer les   résines du   pétrole qu'on prépare par polymé- risation de fractions du pétrole riches en oléfines et en dic-   léfines,   craquées en. présence de vapeur.

   La polymérisation peut être réalisée soit avec utilisation de catalyseurs   appro..   priés,'entre autres le   chlorure   d'aluminium et les catalyseurs de Firdel-Crafts similaires, les métaux alcalins, les argiles   adsorbantes,   soit aussi en exposant la fraction de pétrole riche en oléfines longtemps à température élevée, sous pression élevée, à ce qu'on appelle le   "heat-soaking",   avec ou sans utilisation de catalyseurs de polymérisation. 



   Les résines du pétrole ainsi que d'autres résines d'hydrocarbures sont en général sensibles à la   chaleur.   



    Puisqu'on   utilise, avec les procédés de fabrication et de trai- tement ordinaires, des solutions de ces résines soumises à un traitement à température relativement élevée pour éloigner la solvant, les monomères qui n'ont pas réagi et autres diluants qui proviennent de la préparation des résines, c'est-à-dire d'un procédé de polymérisation, il est difficile d'obtenir ces résines avec une   couleur   claire et avec une odeur minime, 
On a déjà proposé divers procédés pour com- battre la détérioration thermique des qualités en   isolant   la matière sensible à la chaleur hors de ses solutions, spécialement   les procédés suivants ! :

   entraînement ordinaire avec la vapeur   d'eau eu avec un autre agent   d'entraînement;   distillation sous vide   ordinaire;   vaporisation de pellicule ou film liquide. 



   On a recours à l'entraînement selon le procédé ordinaire, de préférence, quand la quantité de solvant ou de diluant qui va être enlevée, forme seulement une petite partie de la solution. Quand cette quantité de solvant ou de diluant est grande, ce procédé est tellement coûteux qu'il ne pas être utilisé pour un but industriel, attendu que de trop grandes quantités d'agents   d'entraînement   sont nécessaires, 

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 quand les possibilités à température élevée sont limitées. 



   Pour une distillation sous vide ordinaire, la chaleur nécessaire pour la vaporisation peut être obtenue pas vaporisation des produits de queue, il faut utiliser un 
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 appareil -- êg eneembramt et coûteux par rapport à sa capacité. 



  :;d.:L!.UJ:'3 J,; vap@6-'.s 'i9a scus de est un procédé approprié s,¯'i1j. }'t i]\8 t:.:'.. le solvant ou le diluant qui doit être lQigé9 gaG 1ID liqEQ 4 point d'ébullition constant. 



  La 7aporlsation de liquide en pellicule ou film est oì'Gi0tivCi;ïJlmt en soi le slstème le plus raffiné pour Gtdeves' 1", solvant 'ya le diluant des substances sensibles à la ;ha10m:'Q Ses iaemnénients résident principalement dans la faible capacité, la difficulté d'obtenir une distribution uni- forme de la pellicule et dans la construction complexe condi-   tionnée   par cette difficulté, avec les frais d'appareillage élevés qui accompagnent cela. 



   Dans le procédé et le dispositif suivant la présente invention, on peut dire que les principes de l'en- traînement et de la vaporisation d'un liquide en pellicule ou film sont combinés dans une certaine mesure et cela avec le résultat qu'on en arrive à un procédé et un dispositif qui per- mettent un isolement efficace et modéré de substances par exem- ple sensibles à la chaleur, par un simple procédé et avec un appareillage simple et bon marché, qui a une capacité élevée par unité de volume. 



   En appliquant le procédé suivant la pré- sente invention à des solutions ou à des suspensions de   substan-   ces sensibles à la chaleur, on agit en sorte que l'agent de chauf- fage soit amené à s'écouler par des tuyaux d'échange thermique en quantité et à température qui sont insuffisantes pour augmen- ter sa température de façon qu'elle dépasse la température 

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 maximale permise lors de l'échange de chaleur indirect avec la solution respectivement la suspension, mais sont suffisantes pour produire la vaporisation. 



   Parmi les substances sensibles à la chaleur qui peuvent être mises en oeuvre avec avantage au moyen du pro- cédé   et   du dispositif suivant la présente inventionon peut nommer spécialement les résines d'hydrocarbures qui sont ordi- nairement des substances sensibles à la   chalour.   Les solutions ou   le@   suspensions d'hydrocarbures qui peuvent être   mises   on oeuvre vivant la présente invention,   peuvent   contenir aussi peu que   10   % en poids de résine ou encore moins, le reste étant constitué du solvant, respectivement de l'agent de sus- pension avec l'hydrocarbure qui n'a pas réagi ou avec d'autres diluants. Ces solutions ou ces suspensions ont souvent une teneur en résine atteignant   15 à   30 % en poids.

   Le procédé et le dispositif suivant la présente invention peuvent être uti- lisés pour concentrer lesdites solutions et suspensions indépen- damment de la façon dont elles sont diluées ou concentrées, mais les avantages en comparaison avec les procédés connus impliquant un isolement de substances thermosensibles hors de leurs solu- tions respectivement suspensions apparaissent le plus clairement au cas où on a beaucoup de matière première diluée qui exige l'enlèvement de grandes quantités de liquide, quand ce liquide n'a pas un point d'ébullition unique, bien défini mais a un intervalle   d'ébullition, à   pression atmosphérique,

   qui s'étend vers le dessus de la température maximale permise pour la substance senible à la chaleur ou bien que la limite supérieure et la limite inférieure de cet intervalle se trouvent l'une et l'autre au-dessus de cette température. 



   Comme exemple de résine d'hydrocarbure pou- vant être isolée suivant la présente invention, il y a les rési- nes du pétrole qui sont produites à partir des 

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 produits sortant des installations de raffinage du pétrole et contenant des hydrocarbures non saturés. Ces produits de sor- tie contiennent ordinairement divers mélanges d'hydrocarbures acycliques et cycliques avec une   et/ou   deux liaisons doubles. 



  Les mélanges d'hydrocarbures obtenus par craquage d'huiles du pétrole avec de la vapeur d'eau conviennent particulièrement bien pour ce but. La résine, peut, par exemple, être préparée à partir d'une matière première qui a un intervalle de points d'ébullition relativement large, par exemple, de 10 à   350 C,   dont tous les hydrocarbures en C4 ou plus légers ont été en- levés. 



   L'invention peut être appliquée avec   de'   très bons résultats à la concentration de solutions de résine du pétrole dans un solvant constitué d'hydrocarbures, par exemple une solution à   5-50%     de résine.   Le solvant peut avoir par exemple un intervalle de points d'ébullition de 10 à   350 C   et la lésine peut avoir une température maximale permise dans le domaine de   200 à   250 C. 



   Parmi les matières sensibles   à   la chaleur, qui peuvent être traitées avec succès par le procédé suivant la'présente invention, on peut, en général mentionner toutes sortes de produits sensibles à la température, qui se trouvent en suspension dans un agent de suspension ou dissous dans un solvant consistant en un mélange physique de liquides dont les structures chimiques diffèrent, par exemple de solvants obtenus par distillation des produits de l'huile de pétrole. 



   Comme exemples de produits qui peuvent être concentrés de cette façon, il y a le   polycyclopentadiène   et les gommes synthétiques produites suivant le procédé en solution, de même que les résines de laque synthétique, qui sont produites   dans   nn solvant et qui proviennent de fractions du pétrole. Le   pr@@@le   peut aussi être utilisé pour concentrer et purifier des 

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 produits sensibles à la chaleur, qui consistent en un mélange de combinaisons chimiques, comme par exemple une matière foncée impure, contenant des acides gras de différentes longueurs de chaîne.

   Le procédé suivant la présente invention est aussi approprié pour la concentration de solutions ou de suspensions de substances contenant des vitamines qui, en étant chauffées à des températures trop élevées peuvent perdre la totalité ou une partie deleur teneur en vitamines, par exemple, le jus de tomates. 



   Il convient qu'en mettant le procédé en pratique on laisse l'agent de chauffage circuler par des tuyaux d'échange thermique avec une vitesse telle que la solution res- pectivement la suspension soit maintenue, en substance,   à   une seule et même température sur tout son trajet et sur les surfaces d'échange thermique. Quand un ou plusieurs des composants du liquide doivent être vaporisés et être entraînés complètement, il convient souvent d'amener l'agent de chauffage   à   circuler dans les tuyaux d'échange thermique en quantité telle, à une vitesse telle et à une température telle que vers la solution respectivement la suspension s'en aille une quantité de chaleur qui est essentiellement équivalente à la chaleur de vaporisation du ou des composants en question. 



   Dans une forme de réalisation appropriée et pratique, on réalise le procédé suivant l'invention dans une colonne intérieurement pourvue de tubes d'échange thermique, la solution respectivement la suspension étant continuellement amenée au sommet de la colonne, l'agent d'entrainemert étant amené continuellement au fond de la colonne et le produit de la concentration étant retiré, de préférence, également conti-   nuellement   au fond de la colonne. 



   Le dispositif suivant la présente invention comprend une colonne avec une entrée séparée d'une part pour 

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 une solution ou une suspension de substance qui doit être con- centre et d'autre part, pour un agent d'entratnement sous for- me de gaz ou de vapeur, le dispositif étant caractérisé en pre- mier lieu par le fait que la colonne est construite pour per- mettre   @@   circulation de la solution, respectivement de la suspension, à une   température   prédéterminable identique, essen- tiellement dans tout le domaine à l'intérieur de la colonne et   à   contrecourant par rapport à l'agent d'entraînement par la combinaison de ce que :

   a) une série de tuyaux d'échange ther-   mique,   de   préférence,   métalliques, agencés pour y faire   circu-   ler un agent de chauffage, s'étendent dans la colonne, en substan- ce, parallèlement entre eux et à une certaine distance mutuelle,   @   b) l'intervalle mutuel entre les tuyaux et, de préférence, aussi l'intervalle entre les tuyaux et les parois de la colonne sont remplis, en substance, sur toute leur longueur à   l'aide   de corps de remplissage constitués de matière conduisant la chaleur, avec,   @   de préférence, une surface arquée, ces corps étant en contact avec les'tuyaux d'échange thermique, de manière à permettre la conduction de la chaleur,

   tout en étant disposés irrégulière- ment de façon à ne pas produire d'intervalle occupé par du   li-   quide et c) au fond de la colonne sont disposées une conduite d'admission ou d'amenée de l'agent d'entraînement, une onduite      de sortie pour le produit obtenu par concentration ainsi qu'une conduite d'amenée ou de sortie pour l'agent de chauffage reliée aux tuyaux d'échange thermique et, au sommet de la colonne sont disposées une conduite d'amenée pour la solution, respectivement      la suspension, une conduite de sortie pour les vapeurs et gaz ainsi qu'une conduite de sortie, respectivement d'amenée pour l'agent de chauffage reliée aux tuyaux d'échange thermique.      



  Les corps de remplissage peuvent être constitués de métal, de manière appropriée. Des corps tubulaires ou annulaires, comme      

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 des anneaux de   Raschig,   sont spécialement avantageux puisque lorsqu'on utilise de tels corps, la surface totale est augmentée pour l'échange de chaleur. Les corps de remplissage peuvent cependant aussi être constitués d'une matière conduisant la cha- leur autre que le métal, comme le graphite ou les carbures. 



   Le conduit aboutissant au sommet de la co- lonne, dans la colonne, pour la solution respectivement la sus- pension peut, de manière appropriée, sortir de la colonne ou passer par un dispositif de préchauffage situé hors de la colonne pour la solution respectivement la suspension et pour le chauf- fage de façon à produire la température opératoire fixée pour la colonne. 



   L'invention est expliquée plus amplement dans la suite du présent mémoire avec référence au dessin qui ac-   compagne   le texte, dessin dans lequel les figures 1 et 2 mettent en évidence le procédé suivant l'invention et montrent le dispo- sitif utilisé pour cela, dans deux formes de réalisation appro- priées, auxquelles l'invention n'est cependant pas limitée. 



   Dans le dispositif montré sur les figures du dessin, la solution ou la suspension de départ, dans cet exem- ple-ci, une matière sensible à la chaleur, dissoute dans de l'hydrocarbure, e st amenée à l'extrémité supérieure d'une co- lonne 1 par une conduite 17. La colonne contient une série de tuyaux d'échange thermique par lesquels un agent de chauffage est amené à circuler. Presque toute la place libre dans la colonne entre les tuyaux d'échange thermmique est remplie de corps. de remplissage3, par exemple anneaux de   Raschig   en métal ou autres corps usuels pour garnir les colonnes. Il est important que ces corps soient   constitués   de matière ayant un bon pouvoir de con- duire la chaleur.

   La solution amenée par la conduite 17 est distribuée sur les corps de remplissage 3 et coule de haut en bas en forme de pellicule ou film partiellement le long des 

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 surfaces des-tuyaux d'échange thermique 2 et partiellement le long des surfaces des corps de remplissage 3.   tagent     d'entra!-   nement qui peut être un gaz ou une vapeur inerte à l'égard des produits... est introduit par la conduite   14   au fond de la colonne 1. Au cas où on peut mettre en oeuvre de la vapeur d'eau, celle- ci forme un agent d'entraînement très convenable en raison de son bas prix et de son bas poids   moléculaire.   



   A proximité de son fond, la colonne est pourvue d'une grille 20 qui sert à supporter le corps de remplis- sage 3 et en même temps à favoriser une répartition uniforme de l'agent   d'entraînement   qui entre par la conduite   14,   sur la largeur de la colonne. 



   Quand la solution de départ est amenée à   l'extrémité   supérieure de la colonne 1, la fraction du liquide qui a le point   d'ébullition   le plus bas commence à se vaporiser en   raison     du f ait   que la pression partielle de l'hydrocarbure est diminuée par l'influence de l'agent d'entraînement amené au   tond   de la Mienne.

   Selon que la solution coule vers le bas dans la colonne, la pression partielle des hydrocarbures est réduite de plus en plus, avec la conséquence que les   composés   qui ont un point d'ébullition de plus en plus élevé se vaporisent successivement, tandis que la température de la solution est maintenue par le fait que la chaleur de vaporisation est produite au moyen de l'agent de chauffage qui circule dans les tuyaux d'échange thermique, est amené par une conduite   16   et sort par une conduite 19. La fraction du solvant ou du diluant qui a le point d'ébullition le plus élevé vient ainsi à se vaporiser au fond de la colonne 1, là où la pression partielle de l'hydro- carbure est la plus basse. Ainsi, la matière sensible à la cha- leur est encore laissée comme produit de fond qui est enlevé de la coionne par une conduite 15.

   Les vapeurs, qui sortent à 

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   l'extrémité   supérieure de la colonne, par une conduite 18, août refroidies dans un échangeur de chaleur 4, la matière con- densée qui en est obtenue est rassemblée dans un tambour de sépa- ration 5 et de celui-ci on laisse sortir la vapeur non condensée et on retire le condensat liquide, par exemple, comme indiqué à l'aide des flèches   10   et 11 à la figure 1. On peut éventuel- lement aussi répartir même le liquide condensé en deux phases dans le tambour séparateur 5, auquel cas la forme de réalisation montrée à la figure 2 peut convenir, de façon que la phase plus légère puisse être enlevée par 12 et la phase plus lourde par   13.   



   Tout le dispositif opère convenablement à pression atmosphérique ou à peu près à cette pression, mais on peut à volonté aussi travailler avec une pression   supérieur'9   ou avec une pression inférieure. Si on choisit la pression inférieure, on peut diminuer la quantité d'agent d'entraînement amené. On obtient une efficacité de vaporisation maximale si la colonne opère à une température maintenue à proximité de la température: maximale permise pour la substance sensible à   la.   chaleur et ai à la fois la solution de départ et l'agent   d'en-   traînement sont réchauffés à la même température, proche de la température maximale permise.

   En utilisant le procédé et le dispositif suivant   l'invention,   on peut réaliser un entraî- nement isotherme à la température maximale   permise,   durant tout le processus de concentration, en sorte qu'il est possible de réaliser un procédé offrant le rendment théorique maximum. 



   Le dispositif   susdécrit   et le fait que la solution soit amenée à contre-courant par rapport à l'agent d'en- traînement par la colonne 1 sur une surface conductrice de la chaleur, au total très vaste, formée en partie par les corps de remplissage 3 et en partie par les tuyaux d'échange thermique 2 contribuent à l'obtention d'un rendement maximum.

   Les corps 

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 M remplissage 3 ont deux fonctions importantes : A) de r épar- tir la solution paur former un film ou une pellicule de liquide avec une aire de surface totale très étendue; B) de former des 
 EMI13.2 
 ,)jfaiQc" de transfert de ehal\1r, en sorte que la chaleur soit (J6>)Mit'!1, -oo tny..-:'. d'4change thermique aux surfaces des corps !î16t,[ltliq!J.o C"'G {lc Q ÇI'C=c1 à la solution, outre que la chaleur 60it -sass Ea tefan; des tuyaux d'échange tliormîque A la 393..cj .d 'J'Ûl c.Jl.e G:;}ule vers le bas le long des tuyau", Léo due ou d?échange thermique sont ainsi ,xtQfJPdi!±\i12cmG$T;

   êt$nduag e isqu'elles sont .formées de la 80SB30 des oi>w8a@ea 4ea %uyaa3t 2 et de celles des corps 3 ( il faut éventuellement enir compte des surfaces intérieures et extréireures des corps au cas où ceux-ci sont annulaires). 



  Par le fait que la surface totale pour le transfert de la chaleur est si extraordinairement étendue, la quantité de chaleur néces-   saire   peut être transférée avec une très légère différence de température entre l'agent de chauffage et la solution.   On   évite ainsi le risque de surchauffe locale, en sorte que le procédé 
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 et le dispositif sont pt. rticulièrement avantageux pour le t 1"a1- tement, par exemple, de solutions contenant des substances sen-   sibles   à la chaleur. Le rapport entre les surfaces de transfert et le volume de la colonne est très élevé, ce qui attribue à une très haute   capacité,     c'est-à-dire   possibilité de vaporiser de grandes quantités de.liquide en rapport avec le volume de l'ap- pareillage.

   Le dispositif a en même temps que les avan- tages susdits, l'avantage supplémentaire que sa construction convient pour l'exploitation en continu et qu'il ne doit pas contenir des parties internes tubulaires, La construction de tout le dispositif est simple et n'exige pour cela que de fai- bles dépenses d'installation et d'entretien. 

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   EXEMPLE 
Cet exemple de réalisation qui ne limite pas le cadre de l'invention,   concerne,une   résine de pétrole subissant une altération de qualité ou une détérioration à des 
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 températures supérieures à 22500  Elle est isolée, selon le procédé décit9 à partir d'une solution contenant comme diluant et solvant un Solange dhydroebure3 dont 19intervalle dea points d9abullition est de 100 à 3500C. En utilisant le des10- positif mon%ré à ls ii-guve 2. on amène une soutien à 20 es poids de résine de pétrole, en con%1,nr, ± 1?exrléwîlô aupéC'iç.'i1:?iS do la colonne Ip 4 raison de 5t kg/h et à une teiapépature de 220 C. En même tempe!, on amène de la vapeur d'eau   sur chauffée   à   22000   au fond de la colonne 1, à raison de 70 kg/h.

   La co- lonne   1   est garnie   d'anneaux   de Raschig 3 en aluminium qui ont un diamètre en longueur en largeur et un diamètre extérieur de 1,25 cm et l'huile chauffée à   220 C   est amenée à circuler par les tuyaux d'échange thermique 2.   La température   de l'huile à l'entrée monte jusqu'à 240 C et sa température à la sortie atteint 235  C. Les vapeurs sortant au 'sommet de la colonne sont condensées dans un condenseur 4 et le   condensat   est partagé en une phase d'hydrocarbure à la partie supérieure 6 du tambour $ et en une phase aqueuse à la partie inférieure 7 du tambour. 



  L'hydrocarbure et l'eau sont enlevés du tambour de séparation 5 à un débit de   400   kg/h respectivement de 70 kg/h. En même temps, on   retire 100   kg/h de résine de pétrole au fond de la colonne 1.   La   résine a une viscosité de 50 centistokes à   100 C   et un indice colorimétrique Gardner correspondant égal à 6. 



  En disant varier la vitesse d'amenée de la vapeur d'entraînement on parvient 4 régler très facilement la quantité de liquide va- porisé ainsi que la viscosité de   la sine   produite, 

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Si, à la place, on préfère effectuer l'iso- lement de la résine hors de la solution donnée à l'exemple dans une colonne ordinaire pour   l'entratnement à   la vapeur sans amener en même temps de l'extérieur la chaleur nécessaire à l'évapora- tion,

   on se   tmuve   devant la nécessité de surchauffer la solu- tion de départ   et/ou   la vapeur d'entraînement   jusque   arriver   à.   une température dépassant   la température     maximale     permise   pour   la   résine, ou bien on se trouve obligé d'amener la vapeur   d'en    traînement en quantité excessive pour une exploitation pratique. 



    Avec   la solution suivant l'exemple   susdécrit,   la quantité de vapeur d'eau nécessaire devrait être environ   30   fois aussi gran- de   que,   celle qui est nécessaire quand on applique le procédé sui- vant l'invention, au cas où la température devrait   être   maintenue à   environ   200 C. Quand la solution de départ ou la résine pro- duite   subit   des températures seulement un peu plus élevés que la température maximale   permise,   225 C, il sa produit rapide- ment une mauvanise coloration; la résine produite reste dans ce cas plus foncée, ce qui correspond à un indice   Gardner   égal à 18. 



   Il faut encore mentionner que la phase d'hy- drocarbure ( naphta lourd) partant par la conduite 12 ainsi que le condensat enlevé par la conduite 13 peuvent être réutilisés et éventuellement recyclés. Le   naphta   lourd peut, par exemple, être amené au dispositif où la résine est préparée pour y ser- vir de diluant et la phase aqueuse provenant de 13 peut être réutilisée après chauffage comme vapeur d'entraînement dans la conduite   14.   Même les huiles de chauffage ( conduites 16, 19) peuvent être amenées en circuit. 



   Quand on applique le procédé suivant la présente invention, il convient que la solution ou la suspension de départ et l'agent d'entraînement soient amenés à la zone de 

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 passage à contre-courant en étant réchauffés, en substance, à la température à laquelle la solution respectivement la   suspen-   sion sera   Maintenue sur   tout son chemin dans la zone de passage à contre-courant, Là où en travaille avec de la matière   son,.   sible à la chaleur, il convient que sa température   descends;

     à raison de 2 à 25 C seulement, de   préférence   5 à 20 C et le plus volontiers 5 à 10 C en dessous de la température   maximale   permi- se pour la substance ( laquelle température nomade en dernier lieu peut, par exemple, être dans la gamme de 200 à 250 C, quand on a à faire à une retins de pétrole du type utilisé dans l'exemple donné ci-dessus),   Inchangé   thermique indirect sur les surfaces de transfert de chaleur étant réglé pour le maintien de la température initiale de la solution et de logent   d'on.     traînemente   Il convient que la vitesse d'écoulement et la tem- pérature de l'agent de chauffage soient réglées de façon que la différence de température entre l'agent de chauffage et la solution soit maintenue aussi basse que possible. 



   REVENDICATIONS 
1. - Procédé pour concentrer des   solutions   ou des suspensions de substances dans un liquide consistant en un solvant respectivement un milieu ou agent de suspension et évon- tuellement un diluant pouvant être sans point   el 1 ébullition   bien défini, caractérisé en ce   'qu'on   effectue la concentration par les opérations   simultanées   suivantes :

   a) on dirige la solution, respectivement la suspension et un agent d'entraînement ou d'extraction sous forme de gaz ou de vapeur à contre-courant l'un par rapport à l'autre pour réaliser un entraînement au moins partiel du solvant,   respec-   tivement agent de suspension et/ou diluant, et b) on produit une vaporisation partielle du solvant, respectivement agent de suspension et/ou diluant en amenant la solution, respectivement la   suspension,   sur son chemin à 

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 covtre-courant par rapport à   l'agent   d'entraînement ou   d'ex-   traction,

   à passer en étant répartie sur une série de surfaces   d'échange   thermique formées en partie par des tuyaux d'échange   theique   disposés en laissant   entre   eux un intervalle, tuyaux par,   léserais   on amène un agent   d'échauffement,   et en partie par un grand   @@mbre   de corps de remplissage en mati-ère conduisant la chaleur,qui se trouvent emmagasinés dans les intervalles entre   le-3   suyaux d'échange thermique et en contact avec eux, de maière à permettre la conduction thermique. 



  2.- Procédé suivant la revendication 1, carac- rérlsé es co qu'on amène l'agent, de chauffage! passe- dans les tuyaux d'échange thermique à une vitesse telle que la solution respectivement la suspension est maintenue, en substance, A uns   seule   et méme température sur tout son trajet sur les sur- faces d'échange thermique.. 



  3.- Procédé suivant la revendication'2,, carac-   térisé   en ce   qu'on   amène la solution respectivement la suspen- sion sur les surfaces d'échange thermique pendant ou après l'avoir réchauffée aux environs de ladite température. 



  4.- Procédé suivant l'une ou l'autre des reven-   dications   1   à   3, appliqué à la concentration de solutions ou .de suspensions de substances qui subissent une altération de leur qualité en étant chauffées au-dessus d'une certaine température (appelée ci-après:"température maximale permise"à, caractérisé en ce qu'on amène l'agent de chauffage à s'écouler par des tuyaux d'échange thermique en quantité et à température qui sont insuffi- santes pour augmenter sa température de façon qu'elle dépasse la température maximale permise lors de l'échange de chaleur indi- rect avec la solution, respectivement la suspension, mais sont suffisantes pour produire la vaporisation. 



  5.- Procédé suivant la revendication 4, carac- térisé en ce qu'il réalisé avec une solution ou une suspension 

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 d'une résine d'hydrocarbure sensible à la chaleur, de préférence, avec une solution d'une résine de pétrole dans un solvant consti- tué d'un ou plusieurs hydrocarbures. 



  6. - Procédé suivant la revendication 5, caractérisé en ce que la résine a une température maximale permise dans la gamme de 200 à   250 C,   la température de la solution ou de la sus- pension, sur son chemin sur les surfaces d'échange thermique,étant 
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 maïntenne 2 à 25"'Og de préférence, 5 à 10 0 en dessous de lam- pérature maximale permise. 



  7.- Procédé suivant la revendication 6, caractérisé en ce que le liquide, dans lequel   la  sine   est dissoute ou en sus- pension,   a   un intervalle du point d'ébullition de 10 à 350 C et contient, de préférence, 5 à 50 % ( calculés par rapport au poids total de la solution respectivement suspension) destine.. 



  8.- Procédé suivant l'une ou l'autre des revendi- cations 5 à 7, caractérisé en ce que la résine est une résine de pétrole constituée d'un   homopolymère   d'hydrocarbure acyclique ou cyclique avec une et/ou deux liaisons doubles. 



  9.- Procédé suivant l'une ou l'autre des reven- dications 1 à 8, caractérisé en ce qu'il est mis en oeuvre dans une colonne pourvue de tuyaux d'échange the rmique, la solution respectivement la suspension étant amenée continuellement au som- met de la colonne, l'agent d'entraînement étant amené au fond de la colonne et la substance produite par la concentration étant enlevée, de préférence, aussi continuellement, au fond de la colonne. 



  10.- Procédé suivant   l'une   ou l'autre des revendi- cations   1   à   9.   caractérisé en ce que l'agent d'entraînement est de la vapeur d'eau surchauffée. 



  11.- Procédé suivant l'une ou l'autre des revendi- cations 1 à 10, caractérisé en ce que pour isoler partiellement une substance visqueuse, on règle la quantité d'agent d'entraîne- ment amené pour établir la viscosité du produit à la valeur désirée. 

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  12.- Procédé suivant l'une ou l'autre des   reven.,.     dicationa   1 à 11, caractérisé en ce qu'on l'applique à pression atmosphérique ou essentiellement atmosphérique. 
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  13.- Diepositit pour la mise en oeuvre du pro  cédé suivant l'une ou l'autre des revendications 1 à 2p   compre-   nant une colonne   (1)   avec une entrée séparée d'une part pour une solution ou une suspension de substance qui doit être concentrée 
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 et d 'autre pazix, pour un agent d'entraînement sous forme de gaz   ou   de vapeurcaractérisé en oe que la colonne est construite pour permettre la circulation de la solution, respectivement de la 
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 sus pens1o:ü.. &. une température prédéterminable identiques tesson- tiellement dans tout le domaine à l'intérieur de la colonne et à ;

  otxeoaR.asat par rapport à l'agent d'entraîneBSïit par la combi- naiscm de se que 0. a) une série de tuyaux d'échange thermîquo (2) de prroraH métalliques, agencés pour y faire circuler un agent da eheuffagap s?étenden% dans la colonn1 en substance, paraD.1m6ut Qn%re emE et à une certaine distance mutu11e$ b) l' ir.1trvBll0 mutuel f:m.i7:r le8 tuyaux et, ele préférence, aussi 'inte:t'va110 entro les tuyaux et les parois de 1a colonnc :3ont rdplis8 Ga bstQnee, sur toute leur longueur à l'aide de corps deplissago (3) eoast.ibués de matière eonduisaat la chalour, ave9$ de :

  6f6renc vine surface arquée, ces corps ±tant en con- tact avec leN 'bMyaux dlècharige thermique,, de atani3re à pt-rmettre la eonduetioa de la chaleur, tout en étant disposés 1.rréguiiéri- ment de   façon   à ne pas produire d'intervalle occupé par du liquide et c) au fond de la colonne sont disposées une conduite   d'amenée     ( il    pour l'agent d'entraînement, une conduite de sortie (15) pour le produit obtenu par concentration ainsi qu'une conduite d'amenée ou de 
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 sortie( 16) pour l'agent de chauffage, reliée aux tuyaux d'échan- ge th''que '2j Gt au sommet de la colonie sont disposées une ci; 1-- .8aen ;

   (1.'i> pour la solution respectivement la suspen- 

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 sien, une conduite de sortie (18) pour les vapeurs et gaz sortants ainsi qu'une conduite de sortie respectivement d'admission ( 19) pour l'agent de chauffage   relire   aux tuyaux d'échange thermique,(2)*   14.-.   Dispositif suivant la revendication 13, caractérisé en ce que des dispositifs de condensation et de sépa- ration ( 4,5,6, 7) sont   reliés   à la conduite de   sortis   (18) par où sortent les vapeurs et les   gaz   et en ce que la conduits   d'ame-   née (17) par où passe la solution respectivement la suspension est reliée à un dispositif de chauffage. 



  15. - Dispositif suivant l'une ou l'autre des reven- dications 13 et 14, caractérisé en ce que les corps de remplissage sont constitués de métal et consistent, de préférence, en   anneaux   de   Raschig.   



  16. - Dispositif suivant   l'une   ou l'autre des reven- dications 13 à 15, caractérisé en ce qu'il comprend   une     grille   (20) disposée à proximité du fond de la   colonne   et   essentiellement   parallèlement à pour supporter les corps de remplissage 
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 (3) et assurant une rép<':u'"t.1't;1.o!'1. uniforras de l'agùf.% dentrs'.îas-' ment sur toute la largeur do la colonne.

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