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PROCEDE PERTECTIONNE POUR LA PTRIFICATION DES HUILES COMESTIBLES.
L'invention est relative à un procédé perfeo- tionné pour la purification des huiles végétales et ani- mâles.
Le procédé le plus généralement utilisé pour raffiner les huiles comestibles consiste : à neutraliser les acides gras contenus dans cette huile-par une base alcaline telle que la soude; - à décolorer cet ténuité au moyen de terre décolorante activée ou non ; -à éliminer les matières volatiles présentée
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dans cette huile afin de la désodoriser.
Ce procédé présente les inconvénients de néces- siter une séparation des savons formée par action de la soude sur les acides gras, et d'entraîner une perte im- portante en huile neutre qui peut varier entre 0,5 et 1 foie le poids de savon formé selon la nature et l'acidi- té de l'huile initiale.
Il existe également des procédés de raffinage qui permettent l'élimination des acides gras, non pas par neutralisation alcaline, mais par entraînement à la vapeur sous vide poussé. Ces procédés de raffinage dit "phyeique" ont l'avantage de réaliser simultanément la désodorisation de l'huile, les matières volatiles étant éliminées en même temps que les acides gras.
Ce processus de raffinage est presque toujours précédé par deux opérations de purification de l'huile brute, à savoir : : - le lavage ou démueilagination de l'huiler et - la décoloration de l'huile..
Le lavage peut être effectué soit en ouve par agitation, soit par circulation à gros débit dans une oapacité, avec des quantités d'eau variant entre 1 et 20% du poids de l'huile, en continu ou en discontinu, selon les procédés. Ce lavage est toujours suivi d'une centrifugation destinés à sépa- rer l'huile lavée de la phase aqueuse contenant les impu- retés.
La décoloration s'effectue sur l'huile lavée, celle-ci ayant été avantageusement déshydratée au préala- ble, L'opération a lieu en agitant ensemble de l'huile
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avec des terres décolorantes à, une tempé- rature comprise entre 70 et 130 C environ, avec ou sans mise sous vide. La terre décolorante est séparée de l'huile par filtration après un temps de contact pouvant varier en- tre quelques minutes et une heure selon les cas. L'huile épurée ainsi obtenue est alors soumise à l'entraînement à la vapeur sous vide.
Ces procédés semblent donc économiquement supé- rieurs au procédé de raffinage par neutralisation alcaline étant donné que les acides gras sont purement et simple- ment séparés de l'huile sans perte en huile neutre.
En fait, la mise en oeuvre de ces prooédée de raffinage dit "physique" révèle les défectuosités suivantes: - 1 / Le gain en huile neutre est compensé par une consom- mation accrue de terre décolorante, due au fait que la dé- coloration s'effectuant sur de l'huile acide, nécessita davantage de terre que dans le procédé alcalin où elle s'opère sur de l'huile neutre, car les huiles neutralisées par un agent alcalin perdent une partie de leurs pigmente colorés et, surtout, la sajeure partie des'éléments inhi- biteurs et générateurs de mousses comme les hydratée de oarbone, les complexée azotée ou protéiniques, les euoro- glycérides, les résines, les traces de phosphatides, etc...
La présence de ces mousses sur une huile raffinée étent un obstacle à sa commercialisation, il est nécessai- re de les éliminer par un surcroît de terre déodorante, ce qui réduit l'intérêt de tels procédée.
- 2 / Le traitement d'une huile par 'Une t erre décolo- rante activée entratne généralement des modification)* spectrales dans l'ultra-violet de cette huile. Une huile
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brute, non décolorée, présente toujours un coefficient d'extinction à 232 mu nettement plus élevé qu'à 268 mu.
La première longueur d'onde correspond aux composée diéniques contenus dans l'huile, tandis que la seconde longueur d'onde correspond aux composée triéniques conjugués, plus sensibles à l'oxydation, contenus dans cette huile, Une huile brute, par exemple d'arachide, séchée et décolorée, même par d'aussi faibles quantités de terre aotivée que 0,5% en poids, par rapport à l'huile, subit une modifioa- tion spectrale importante. L'extinction à 232 mu diminue alors que celle à 268 mu augmente notablement. Ceci est dû- à la transformation de diènes en triènes, transforma- tion qui est catalysée par la terre activée. Cette trans- formation a lieu aussi tien à l'air libre que sous vide.
Cette réversion spectrale est moins brutale ai l'on utilise des terres naturelles. On peut considérer qu'avec ces dernières, elle appâtait pour des quantités de l'ordre de 0,8 à 1,5% en poids par rapport à l'huile. La modification spectrale est plue ou moins 'importante selon la nature de l'huile;
elle est particulièrement accentuée pour l'huile d'arachide au sujet de laquelle on peut donner les chif-
EMI4.1
frets suivante a <
EMI4.2
coefficient d ' extinction 2':2 268 &232 mn fi 268 mu
EMI4.3
<tb> huile <SEP> d'arachide <SEP> brute <SEP> ....... <SEP> 6,5 <SEP> 0,5
<tb>
<tb> huile <SEP> d'arachide <SEP> décolorée
<tb> avec <SEP> 0,5% <SEP> en <SEP> poids <SEP> de <SEP> terre
<tb> activée..................... <SEP> 4,4 <SEP> 6,2
<tb>
<tb> huile <SEP> d'arachide <SEP> décolorée
<tb> avec <SEP> 1,5% <SEP> de <SEP> terre <SEP> naturelle <SEP> ......................
<SEP> 5,2 <SEP> 5,5
<tb>
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- 3 / L'huile traitée par un procédé de raffinage "physique" est, après avoir été soumise à un entraînement à la vapeur qui a pour but de la neutraliser, refroidie et filtrée de la même manière qu'une huile sortant de l'opération de désodorisation après raffinage alcalin.
Dans le cas du procédé de raffinage physique, on constate à ce stade des infériorités sur le raffinage aloalin, à savoir 8 - la vitesse de filtration est plue lente, - la brillanoe de l'huile obtenue aprèe filtration cet moins bonne ou, si cette brillance parait bonne après filtration, un léger voile peut apparaître au bout de plusieurs jours, de sorte qu'il est alors nécessaire d'effectuer une seconde filtration sous peine d'avoir une huile d'a@peot peu attrayant.
La défectuosité est plus ou moins importante selon la nature de l'huile. Elle est surtout constatée sur l'huile d'arachide.
La présente invention a pour objet un procédé de traitement particulier qui permet s - soit de remédier globalement aux trois défectuosités sus-mentionnées, - Boit de remédier à la première défectuosité qui est majeure puisqu'elle est liée directement au rendement du raffinage dans le cas où les deuxième et troisième défectuosités ont peu d'incidence sur la qualité de l'huile.
Le procédé de traitement selon l'invention per- met, en butre, de conférer à l'huile raffinée obtenue par ce procéda une bonne stabilité. Cette stabilité mesurée
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par la variation de l'indice de peroxyde dans le temps est très supérieure à celle de l'huile ayant subi un raffinage physique normal et dans la plupart des cas à celle des huilée traitées par un procède de raffinage alcalin traditionnel.
Le procédé selon l'invention comprend les opéra- tions suivantes: 1 - L'incorporation dans l'huile brute (ou dans cette huile dénommée au préalable) d'une faible quantité d'un agant alcalin de façon à augmenter le Ph de l'huile et à le porter de préférence à une valeur d'environ 8 à 9 ; 2 - L'addition, immédiatement après ou pendant ce traite- ment alcalin, d'une quantité d'eau de l'ordre de 1 à 5% en poids par rapport à l'huile ; 3 - La séparation par centrifugation de l'huile de la phase aqueuse qui contient les mucilages alcalinisés;
4 - Le traitement de l'huile par une quantité d'acide, notamment de nature organique, inférieure à 0,3% et de préférence comprise entre 0,1 et 0,2% du poids de l'huile à traiter, à une température comprise entre 50 et 80 C environ et pendant un temps pouvant varier de quelques minutes à une heure, de préférence compris entre 10 et 15 mn; 5 - Le réglage du taux d'humidité de l'huile à une valeur comprise entre 0,1 et 0,5% selon la qualité et l'crigi- ne de l'huile. Ce réglage peut être effectué s'il y a lieu avant le traitement acide;
6 - La décoloration de l'huile au moyen d'une quantité de terre décolorante activée ou naturelle, inférieure de 1 à 3 % à celle qui serait utilisée, sur la même huile dans un procédé de raffinage physique classique.
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Après ces opérations, les acides gras contenue dans l'huile sont entraînes par la vapeur.
Le procédé tel que défini ci-dessus permet de remédier globalement aux trois défectuosités signalées.
Lorsqu'on désire remédier seulement à la première défec- tuosité, on peut cmettre l'opération (1) et ne faire subir à l'huile qu'un lavage classique suivi d'une sépa- ration.
Il est à noter que la quantité d'agent alcalin est très inférieure à celle qui serait nécessaire pour neutraliser complètement l'acidité de l'huile contraire- ment à ce qu'on réalise dans les procédés de raffinage par neutralisation alcaline.
Dans certains cas particuliers concernant les huiles brutes contenant beaucoup de phosphatides, ou des phosphatides difficiles à éliminer, il est nécessaire d'appliquer le procédé sur des huiles dégommées au préa- lable d'une manière classique au moyen d'acide phesphori- que par exemple. Dans ce cae, le dégommage préalable et le traitement alcalin peuvent s'effectuer en une aule opération et de la façon suivante? l'huile est traitée par la quantité habituelle d'acide phosphorique selon des procédés connus. Après contact, l'agent alcalin est ajouté de telle sorte qu'il laisse subsister un excédent d'alcalinité permettant de porter le pH à une valeur préférentielle de 8 à 9.
On reprend ensuit- la succession des opérations à partir du 2àme point décrit précedemment.
De préférence, le procédé est mie en oeuvre de façon continue.. Le temps de contact entre l'agent alcalin et l'huile doit être relativement court, par exemple de l'ordre d'une minute et la mise en contact est avantageu- sement opérée à une température voisine de 80 C. Le temps
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de contact entre l'eau et l'huile alcalinisée est avanta- geusement égal à la durée de l'opération de centrifugation.
L'agent alcalin utilisé est de préférence un mélange de base alcaline @@@ude, potasse, etc...) ou de carbonate alcalin, et de sels minéraux ou organiques de même cation que la base employée. Comme exemple de sels utilisablee, on peut citer les phosphates de préférence les phosphates complexes tels que les tripolyphosphates et les pyrophos- phates; les silicates; les sulfates; les chlorurée; les nitrates; les acétates; les oxalates; les citrates; etc..
En variante, on peut, au lieu du sel, ajouter avant, en même temps, ou après, la base alcaline, un acide minéral ou organique, pour former le sel in situ par réaction avec une partie de la base alcaline.
Lorsqu'on emploie la soude caustique comme base alcaline, la quantité à utiliser est de l'ordre de 0,01 à 0,05% en poids par rapport à l'huile brute.
Ce traitement alcalin permet d'obtenir : - une destruction alcaline sélective de certains composés organiques mineurs et de certaines matières colorantes contenues dans l'huile; une bonne coagulation des phosphatides; - une séparation ultérieure efficace par centrifugation des mucilages alcalinisés.
L'huile centrifugée doit alors subir l'opération (4) de traitement acide. Il est important de noter qu'à ce stade le traitement acide n'a pas pour but principal la destruction des traces de savon contenues dans l'huile comme résultat du traitement alcalin précédent, puisque la quantité d'acide utilisée est de 5 à 10 fois supérieure à celle qui est nécessaire à l'élimination de ces traces de savon.
Ce point est capital car le traitement acide est le seul traitement de l'invention qui subsiste lorsque
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la conservation des caractéristiques chimiques initiales des huiles et l'obtention d'une huile d'un aspect attra- yant (brillance satisfaisante et stable) ne sont pas re- cherchées ou lorsque les défauts signalée sont de peu d'importance. Dans ce cas particulier, en effet, le trai- tement acide est opéré sur une huile qui n'a pas subi de traitement alcalin, donc en l'absence de savon.
Le traitement acide de l'invention a pour but principal de parfaire la coagulation des traces de phosphatides, de détruire certains constituants mineurs gênante supposés être des complexes lipoprotéiques, des hydrates de car- bone et autres composés générateurs de mousses, et par la suite de permettre de substantielles économies de terres décolorantes.
Le traitement acide est avantageusement effectué avec un acide organique tel que les acides formique, acétique, oxalique, lactique, citrique, tartrique, suc- cinique etc... et leurs mélanges en solution dans l'eau ou dans un solvant, sans pour cela que leur nombre et leur nature soient limitatifs. En variante, les anhydrides de ces acides peuvent être utilisés.
On peut aussi utiliser des acides minéraux, mais leur action sur l'huile peut être, dans certains cas, néfaste à la qualité de cette huile-
De même, certains sels minéraux ou organiques pourraient être employés ; citons les tartrates, les phosphates acides, etc...
D'une manière générale, il est intéreeaant de choisir un acide volatil ou décomposable en éléments vo- latils ou absorbables par la terre décolorante, de telle sorte qu'il n'en subsiste pratiquement plus dans l'huile après décolaration et entraînement à la vapeur.
Comme décrit ci.-dessus, un certain taux d'humi- dité doit subsister dans l'huile après le traitement acide en vue de l'opération de décolaration. Le taux d'humidité est de préférence réglé entre 0,1 et 0,5% environ, &oit par séchage partiel, soit par séchage complet et rehumidification de l'huile sortant du traitement acide ou s'il y a lieu avant ce traitement. L'effet du traitement acide et de l'humidité résiduelle permet de ------------------
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n'utiliser que des quantités minimes de tere décolorante, et en particulier de terre décolorante naturelle non- activée qui a moins tendance que la terre décolorante ao- tivée à provoquer une inversion spectrale de l'huile dans 1'ultra-violet.
Il est à signaler que l'humidité de l'hui- '-le peut être réglée au cours de la décoloration en effec- tuant celle-ci sous @@ vide partiel ne permettant pas une élimination d'eau supérieure à ce que l'on désirer bien entendu, si l'humidité est convenable après le traitement acide, l'huile peut être utilisée telle quelle pour la suite des opérations.
11 va de soi que si l'on ne dé aire pas déco@orer l'huile, on peut se contenter de la filtrer au moyen d'un appareillage convenable.
Il est à noter que plusieurs traitements acides avaient déjà été préconisés dans le passé pour éliminer ou réduire certaine inconvénients des procédés de raffi- nage physique, citons : les traitements acides au stade de l'opération démuoilagination-lavage, qui permettent de mieux coaguler les phosphatides et de mieux laver les huilée; l'adjonction de traces d'acides au cours de la décoloration par la Terre décolorante qid facilite cette opération dans le cas des huiles neutralisées par la soude en éliminant les traces de savons résiduelles.
Mais tous ces procédés ont donné des résultats mé- diocres en ce qui concerne les problèmes de la décolora- tion et de l'élimination des produits moussants des hui- les non neutralisées.
La demanderesse tient à. faire remarquer que l'opé- ration de traitement acide selon l'invention est diffé-
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rente des traitements acides antérieurs tant par ea natu- re que par ses effets. Les procédée de traitements acides antérieurs ont en effet donné des résultats médiocres en ce qui concerne lea problmes de la décoloration et de l'élimination des produite moussants des huiles non ne@@- troil@@sées, alorc que l'opération particulière de traite- ment acide selon l'invention apporte une solution à ces problèmes redonnant ainsi au raffinage "physique" un avantage économique qui paraissait compromis.
Le procédé de l'invention peut être mis en oeuvre de façon continue ou discontinue.
Le procédé de l'invention est applicable à toutes les huiles végétales et animales telles que les huilée d'olives, de mais, de pépins de raisins, d'arachide, de tournesol, de colza, de soja, / de coprah, etc... ainsi que de suif, de saindoux, de graisse de che- val, etc...
La description qui va suivre en regard du dessin annexé, donné à titre d'exemple non limitatif, fera bien comprendre comment l'invention peut être réalisée, les particularités qui ressortent tant du dessin que du texte faisant, bien entendu, partie de ladite invention.
La figure 1 eet un schéma illustrant une instal- lation permettant de mettre en oeuvre le procédé eimpli- fié de l'invention.
La figure 2 est un schéma illustrant une autre installation permettant de mettre en oeuvre le procédé simplifié de l'invention.
La figure 3 est un schéma illustrant une installa- tion permettant à la fois d'effectuer le traitement acide de l'invention et l'opération de décoloration.
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La figure 4 est un schéma illustrant une instal- lation permettant de mettre en oeuvre le procédé global de l'invention.
La figure 5 est un schéma illustrant un mode de réalisation simplifié de l'installation de la figure 4.
La figure 6 est un schéma illustrant une varian- te des figures 4 et 5.
La figure 7 est un schéma illustrant une varian- te de l'installation de la figure 6.
Sur la figure 1, une huile d'arachide préalable- ment lavée dans une installation telle que celle décrite dans le brevet français n 1 313 003 déposé le 31 Janvier 1962, e st centrifugée puis envoyée à un débit de 3000 Kg/h par le conduit 3 dans une cuve de contact 1 munie d'un agitateur 2. On injecte en même temps par le conduit 4, et à l'aide d'une pompe doseuse 5, une quantité d'acide à 50% citrique en solution/égale à 9 Kg/h, soit 0,15% en poids par rapport à l'huile. Le volume de la cuve est tel que la durée de contact soit de l'ordre de 3 0 minutes.
L'hui- le surversant de cette cuve e st envoyée par le conduit 6 dans une installation de décoloration du type de celle dé- crite dans le brevet français n 1 160 353 déposé le 24 Juillet 1956. L'obtention d'une huile décolorée de façon correcte à partir de l'huile ainsi traitée, nécessite une proportion de 0,6% environ de terre décolorante acti- vée par rapport au poids d'huile. A titre de comparaison, les proportions de terre décolorante utilisée pour des huilea non traitées par le procédé de l'invention ont été : - de 3% pour une huile d'arachide lavée à l'eau;
- de 3 pour une huile d'arachide lavée en présence
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de 0,15% d'acide citrique suivant une technique classique, puis centrifugée$ - de 3% pour une huile d'arachide lavée à l'eau, cen- trifugée puis décolorée en présence d'un mélange de terre et de 0,15% d'aoide citrique*
Le procédé de l'invention permet donc de réduire d'un coefficient 5 la quantité de terre décolorante em- ployée.
Sur la figure 2, on introduit après passage dans un débitmètre 8 et chauffage à 50 0 dans un échangeur 7, 1000 Kg/h d'huile d'arachide brute ou préalablement lavée, dans une cuve 9 munie d'un conduit de sortie 10 dont l'orifice 10a sert de régulateur de niveau. On injecte simultanément dans cette cuve de l'acide tartrique en eolu- tion à raison de 1 Kg/h (soit 0,1% en poids par rapport à l'huile) par le conduit 11 à l'aide de la pompe 12. Le mélange ainsi formé arrive en 13 et circule à gros débit dans la capacité 14 au moyen de la pompe 15 qui assure un brassage satisfaisant du mélange.
Cette capacité 14 possè- de un conduit d'évacuation 17a relié à une pompe 17 qui permet d'extraire l'huile traitée à raison de 1000 Kg/h.
Cette huile est alors introduite dans une installation de décoloration semblable à celle mentionnée dans l'exemple de la figure 1 ou bien elle est stockée pour cette opéra- tion ultérieure. Par ailleurs les cuver 9 et 14 sont main- tenueu sous vide au moyen de la pompe à palettes 16.
L'obtention d'une huile décolorée de façon correc- te à partir de l'huile ainsi traitée, nécessite une propor- -ci on de 0,2% environ de terre décolorante activée par rapport au poids de l'huile.
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A titre de comparaison, les proportions de terre décolorante utilisée pour des huiles non traitées par le procédé de l'invention, ont été de 2,5% dans les trois cas suivants : - huile d'arachide lavée à l'eau avant décoloration ; - huile d'arachide lavée en présence de 0,1% d'acide tartrique ; - huile d'arachide lavée à l'eau et décolorée par un mélange de terre et de 0,1% d'acide tartrique.
Sur la figure 3 est représenté un mode de mise en oeuvre de la présente invention permettant d'effectuer le traitement acide et la décoloration dans un même appa- reil. 1000 Kg/h d'huile de tournesol préalablement lavée et chauffée à 60/70"C, scnt introduits par le conduit 18 dans une chambre de séchage 19, réglés à un taux d'humidité égal à 0,2%, réchauffés à 80 C au moyen de l'échangeur 20 puis mélangés en 21 avec de l'acide lactique en solution arrivant à raison de 2 Kg/h par le conduit 22 au moyen de la pompe 23. Le mélange ainsi formé pénètre dans la partie inférieure de la colonne 24 où il est convenable- ment brassé au moyen de l'agitateur 25.
L'huile traitée s'échappe alors dans la partie supérieure 27 de la colonne 24 par l'orifice 26a ménagé dans la cloison 26 et reçoit, par l'intermédiaire de la pompe 29 et en provenance de la cuve 28, un courant de terre décolorante en suspension concentrée dans la même huile à raison de 4 Kg de terre par heure, soit 0,4 % en poids par rapport à l'huile.
La décoloration s'effectue dans la zone 30 de la colonne 24, les différents constituants du mélange étant mis en contact soit par agitation, soit par circulation,
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soit par pulsation (non représenté). Le mélange d'huile décolorée et de terre est alors extrait par la pompe 31 et envoyé sur un filtre 32. La colonne 24 et la chambre de séchage 19 sont maintenues sous vide au moyen de la pompe à palettes 33. Bien entendu, on pourrait modifier l'appareillage déorit ci-dessus en affectant la partie supérieure de la colonne 24 au traitement acide et la partie inférieure de cette même colonne à la décoloration.
A titre de comparaison, les proportions de terre décolo- rante utilisées pour des huiles non traitées par le pro- cédé de l'invention, ont été de 2,7% dans les trois cas suivants s - huile de tournesol lavée à l'eau avant décoloration huile de tournesol lavée en présence de 0,2% d'aci- de lactique; - huile de tournesol lavée à l'eau et décolorée par un mélange de terre et 0,2% d'acide lactique.
Sur la figure 4 est représentée une installa- tion permettant la mise en oeuvre du procédé global de l'invention. Dans cette installation, l'huile brute H est aspirée par une pompe centrifuge 34 et est refoulée dans la conduite 35 à travers un débitmètre 36 et un réchauf- feur 37. L'huile reçoit en 38, par le conduit 39, une solution alcaline Al préparée dans la cuve 40 et dosée par la pompe 41. Le mélange entre dans un mélangeur conti- nu 42 et en sort par le oonduit 43.
Il reçoit en 44 un apport d'eau E dont le débit eat mesuré par un débitmètre 45.L'ensemble arrive dans la centrifugeuse 46 où il est séparé en impuretés alcalinisées Im évacuées par le conduit 47, et en huile purifiée sortant par le conduit
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48. Ce dernier débouche dans une cuve 49 munie d'un agi- tateur 50: L'huile est additionnée dans cette cuve d'une certaine quantité d'acide organique Ac provenant de la cuve 51 après passage dans une pompe doseuse 52.
L'huile traitée par l'acide survereant de la cuve 49 est amenée par le conduit 53 dans une cuve 54 munie d'un agitateur 55, où elle reçoit en continu de la terre décolorante stoc- kée dans un silo 55 muni d'une vis de déversement 57. Le mélange huile-terre est aspiré dans le conduit 58 au moyen de la pompe 59 qui le refoule dans le conduit 60. L'huile est maintenue à niveau constant dans la cuve 54 au moyen d'un flotteur 61 qui règle l'ouverture du conduit 60, Du conduit 60 le mélange d ébouche dans un réchauffeur 62, puis eN+ pulvérisé dans un sécheur 63 relié à une source de vi- de appropriée 64 tel qu'un éjecteur-condenseur. A ce sta- de, deux possibilités sont offertes.
Si l'on veut opérer la décoloration sous vide, on utilise le circuit suivant le mélange dont l'humidité est réglée par la température du réchauffeur 62 et le vide du séchoir 63, s'écoule dans la cuve 65 qui est aussi sous vide, ,la vanne 66 étant ouverte. Le contact huile-terre e et assuré dans la cuve 65 au moyen au moyen d'un agitateur 67, le mélange étant porté à la température voulue par un serpentin de chauffa- ge 68. Le vide peut être réglé dans la cuve 65 de ma- niére que la perte en humidité de l'huile soit insignifi- ante. L'huile et la terre sont extraites de la cuve 65 par le conduit 69 au moyen de la pompe 70 d'extraction sous vide qui refoule dans les conduite 71 et 72 en réglant le niveau dans la cuve 65 au moyen du flotteur 73 qui règle l'ouverture du conduit 71.
Le mélange entra ensuite dans
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la cuve 74 de stockage intermédiaire qui est reliée, par l'intermédiaire du conduit 75, de la pompe 76 et du conduit 77, à un filtre-presse 78 d'où l'huile purifiée, décolorée et filtrée, sort en 79. Si, par contre, on désire opérer la décoloration à l'air libre, le mélange huile-terre est extrait du séoheur 63 par le conduit 80 au moyen de la pompe 70 qui le refoule dans la cuve 65 par les conduits 71 et 81, le flotteur 73 étant bypassé dans ce cas. Après oontact décolorant dans la cuve 65, le mélange surversant s'écoule dans la cuve 74 par le conduit 82. Dans ce cas, la vanne 56 est fermée.
Bien en- tendu, l'installation comprend les vannes 83, 84, 85, 86, 87 et 88 nécessaires à l'établissement de l'un ou de l'au- tre des circuits ci-dessus.
Avec cette installation, on a traité 1000 Kg/h d'huile d'arachide brute par une solution apportant à l'huile 0,03% de soude et 0,06% de tripolyphosphate de sodium, ces quantités étant comptées par rapport à la quantité d'huile. Le débit d'eau en 44 était de 50 litres/ heure, tandis qu'en 49 on faisait arriver 2 litres/heure d'une solution d'acide citrique à 50%. Le taux d'humidité résiduel après passage dans le sécheur 63 était de 0,3% en poids. La température de contact dans la cuve 65 était de 75 C et on a utilisé 0,5% en poids de terre décolorante naturelle par rapport à l'huile pour effectuer la décolora- tion de celle-ci.
Les caractéristiques spectrales dans l'ultra- violet de l'huile raffinée obtenue sont pratiquement intactes comme l'indique le tableau suivant :
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EMI18.1
<tb> coefficient <SEP> d'extinction
<tb>
<tb>
EMI18.2
à 232 à 268 mu ----- il.3i, e bi'u't ..... 7,3 1, 2
EMI18.3
<tb> Huile <SEP> raffinée <SEP> 7,2 <SEP> 1,3
<tb>
La brillance de l'huile est parfaite au stockage âpres la filtr?tion qui suit le raffinage. La tension interfaciale de l'huile mesurée par rapport à 1'?eu distillée est de 14 dynes/eu 2. La stabilité de l'huile au vieillissement est excellente, l'indice de peroxyde n'atteignant que le chiffre de 0,8 après 96 h. de séjour dans une étuve à 60 C.
A titre de comparaison, la même huile brute traitée par un procédé de raffinage physique classique a nécessité 2% de terre décolorante activée. Les valeurs du coefficient d'extinction spectrale de l'huile raffinée à 232 mu et à 268 mu sont respectivement de 5,5 et de 8,4 donc très modifiées par rapport à celles de l'huile brute, L'huile raffinée et filtrée présente un louche au bout d'une semaine. La tension interfaciale par rapport à l'eau est de 8,5 dynes/cm2. L'indice de peroxyde atteint le chiffre 5 au bout de 96 heures à 60 C, Ceci démontre l'avantage très net, sur tous les plans, du procédé de l'invention,
La figure 5 illustre un mode de réalisation simplifié de l'installation de la figure 4.
Dans ce mode de réalisation, l'huile traitée dans la cuve 49 est pom- pée par une pompe 93 en direction du réchauffeur 62 et du sécheur 63. Le niveau de l'huile dans la cuve 49 est maintent) constant par un flotteur 94 qui commande l'ou- verture du conduit 95 reliant la pompe 93 et le réchauf-
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feur 62. Dans le sécheur 63, l'huile peut être non sé- chée ou séchée à un degré déterminé. Du Bêcheur l'huile s'écoule dans une cuve de décoloration 96 munie d'un agitateur 97 et d'un serpentin de chauffage 98, par un tube 99 dont la longueur correspond à la hauteur baromé- trique de manière outil ne soit pas nécessaire d'utiliser une pompe d'extraction sous vide. L'huile reçoit en conti- nu de la terre décolorante stockée dans un silo 56 muni d'une vis de déversement 57.
Le mélange huile-terre sur- versant s'écoule de-la cuve 96 en direction de la cuve 74 de l'installation de la figure 4. Le vide dans le sé- oheur 63 est assuré par l'éjecteur-condenseur 64.
La figure 6 illustre une variante de réalisa- tion des installations des figures 4 et 5. Selon cette réalisation, l'huile est pompée de la cuve 49 de traite- ment acide dans le réchauffeur 62 et le sécheur 63 au moyen d'une pompe 93. L'humidité de l'huile est réglée dans le sécheur 63, puis l'huile s'écoule par gravité dans la colonne barométrique 99. La terre décolorante est mélangée à l'huile dans une cuve 103 au moyen du silo 56 et de la vis 57, Le niveau de la cuve 103 est maintenu constant par le flotteur 104. Le mélange huile-terre est alors pompé dans une cuve de décoloration 109 munie d'un agitateur 106 par la pompe 107 après passage dans un ré- chauffeur 108.
La décoloration peut 'effectuer en 105 aveo ou sans vide, une vanne 109 étant prév@ 3.fin de pouvoir mettre la cuve 105 en communication avec l'éjecteur-condenseur 110 qui assure également la mise soue vide,du sécheur 63. Le mélange huile-terre s'écoule dans la cuire 74 de l'installation de la figure 4 par une
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colonne barométrique 111. La fin du circuit de l'instal- lation de la figure 1 est alors reprise.
Dans cette installation 1000 Kg d'huile de colza préalablement dégommés avec 0,1% d'acide phosphorique d'une manière connue, puis portés à pH 8, dilués par l'eau et centrifugés selon le schéma de la figure 4 jusqu'à la cuve 49, ont été traités par 2 litres/heure d'une solution d'acide oxalique à 50%. La décoloration anécessité 0,3% en poids par rapport à l'huile de terre décolorante acti- vée; à titre de comparaison, la même huile a nécessité pour sa décoloration, après lavage classique, sans applica- tion du présent procédé, une quantité de 2% de la même terre décolorante activée.
La figure 7 illustre une variante de réalisation de l'installation de la figure 6. Selon cette variante, l'huile, après passage dans la centrifugeuse 46, est envoyée dans une cuve 113 maintenue à niveau constant par un flotteur 114 L'huile est alors pompée par ?.a pompe 115 dans un sécheur 63, puis s'écoule par une colonne baromé- trique 116 dans une cuve 117 munie d'un agitateur où le traitement acide est effectué. L'huile surversant de la cuve 117 s'écoule dans une cuve 118 munie d'un agitateur où elle reçoit la terre décolorante. Le mélange huile-terre reprend par la p.mpe 119 le circuit de l'installation de la figure 6 en direction du réchauffeur 108.
Comme on le voit d'après les exemples décrits ci-dessus, le procédé de l'invention permet de réaliser de substantielles économies en terre déodorante.
Il va de soi que les modes de réalisation dé- crits ne sont que des @emples et qu'il @erait possible de
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