<EMI ID=1.1>
La présente invention est relative à un procédé
de réduction de la teneur en cholestérol et en acides gras libres de
la matière grasse du lait anhydre et à la matière grasse ainsi obtenue.
Ainsi que cela est bien connu, la matière grasse
du lait anhydre contient des stérols et, en particulier, du cholestérol ainsi que des acides gras libres. Comme on le sait, malgré son rôle vital, le cholestérol est considéré comme étant un élément de risque pour les maladies cardio-vasculaires et la progression de l'artériosclérose chez l'homme a souvent été associée de près à la teneur en cholestérol dans le sang.
De nombreuses techniques ont été utilisées précédemment pour tenter d'extraire le cholestérol de la matière grasse
du lait anhydre.
On citera, tout d'abord, la distillation moléculaire.
Il s'agit, en fait, d'une technique d'extraction par évaporation sous vide poussé, à une température de 70 à 90[deg.]C. Le principal inconvénient
de cette technique est la perte d'éléments volatils aromatiques naturels qui s'évaporent également. Même si l'on ajoute des arômes de-beurre
au produit, ces arômes ajoutés ne rendront jamais au produit ses qualités aromatiques initiales. Une autre technique utilisée est la percolation sur charbon actif. Le charbon actif a la particularité
de fixer les "impuretés" contenues dans les matières grasses. Il
est d'ailleurs utilisé dans l'industrie de raffinage des corps gras alimentaires (huiles, végétales surtout) pour procéder à la décoloration. Utilisé sur la matière grasse du lait anhydre à une température de
70-90[deg.]C, il réduit également sa teneur en cholestérol. Le principal inconvénient de cette technique est que le charbon actif fixe également
<EMI ID=2.1>
naturels de la MGLA (matière grasse du lait anhydre). Celle-ci doit être complètement désodorisée après le traitement (résidus aromatiques désagréables). La MGLA traitée peut ensuite être additionnée des additifs aromatiques, colorants, etc. On peut également utiliser l'extraction au dioxyde de carbone en condition supercritique. Dans
<EMI ID=3.1>
élevées (supérieures à 100 bars), se comporte comme un solvant sélectif des matières grasses. Il dissout préférentiellement la fraction insaponifiable (contenant le cholestérol) et les triglycérides à chaîne courte. Les inconvénients majeurs de cette technique est qu'il s'agit d'une technique plus "lourde" (difficulté de traiter des quantités industrielles à des pressions élevées) et que l'extraction du cholestérol n'est pas très sélective; en effet, l'extrait entraîne également une part importante de triglycérides à chaîne courte qui compose la matière grasse du lait (perte de celle-ci). On connaît également la technique d'extraction à la p-cyclodextrine utilisée par Monserbio (demande de brevet européen n[deg.] 0 256 911).
L'inconvénient majeur de cette technique d'extraction du cholestérol de la MGLA est qu'il faut procéder à plusieurs étapes d'extraction à la P-cyclodextrine pour extraire une quantité importante de cholestérol. De plus, les temps de contact
<EMI ID=4.1>
à plusieurs heures).
Un des buts essentiels de la présente invention consiste à rémédier aux inconvénients précités des techniques d'extrac-
<EMI ID=5.1>
anhydre existantes, et à prévoir un procédé industriellement et économiquement valable permettant d'obtenir, endéans une période relativement courte, une matière grasse de lait anhydre d'une teneur réduite en cholestérol et en acides gras libres.
A cet.effet, on met en contact la matière grasse chauffée avec de la p-cyclodextrine pendant une période variant entre 1 et
10 minutes, sous des conditicns d'agitation suffisamment vigoureuses pour permettre l'obtention d'une suspension uniforme et la formation
<EMI ID=6.1>
acides libres, l'addition d'eau à la suspension précitée pour permettre l'extraction desdits complexes, le rapport pondéral de la quantité d'eau à la quantité de matière grasse du lait anhydre étant de l'ordre de 1/1, et la séparation par centrifuga�ion des phases grasse et aqueuse.
Suivant une forme de réalisation plus particulière du procédé de l'invention, la quantité de p-cyclodextrine est de l'ordre
<EMI ID=7.1>
de l'eau ajoutée à la suspension précitée étant comprise entre 50 et 55[deg.]C et le temps de contact entrr la quantité d'eau ajoutée et la suspension étant de l'ordre de 10 minutes.
Suivant une forme de réalisation particulièrement préférée de l'invention, le procédé est réalisé en continu.
Suivant une autre forme de réalisation particulièrement préférée de l'invention, la phase grasse récoltée par voie centrifuge est soumise à un réchauffage et à une évaporation sous vide.
L'invention a également pour objet la matière grasse du lait anhydre à teneur réduite en cholestérol et en acides gras libres, obtenue suivant le procédé décrit ci-dessus.
D'autres détails et particularités de l'invention ressortiront de la description donnée ci-après à titre d'exemple non limitatif de quelques formes de réalisation particulières de l'invention.
Comme il résulte déjà de ce qui précède, la présente invention propose un procédé de réduction de la teneur en cholestérol et en acides gras libres de la matière grasse du lait anhydre, que celle-ci provienne de beurre ou de crème de lait. Suivant l'invention, on met en contact la matière grasse fluidifiée, chauffée de préférence à une température de l'ordre de 35 à 45[deg.]C, avantageusement de 45[deg.]C,
<EMI ID=8.1>
10 minutes, sous des conditions d'agitation suffisamment vigoureuses pour éviter toute décantation et permettre la mise en mouvement de toute la suspension et la formation ainsi de complexes de p-cyclodextrine-cholestérol et de p-cyclodextrine-acides libres. La quantité de p-cyclodextrine par rapport à la quantité de matière grasse est avantageusement de l'ordre de 5 % en poids. On ajoute ensuite de l'eau, avantageusement chauffée entre 50 et 55[deg.]C, à la suspension pour permettre l'extraction des complexes ainsi obtenus. Comme on le verra plus particulièrement dans les exemples donnés ci-après, le rapport pondéral de la quantité d'eau à la quantité de matière grasse du lait anhydre. (MGLA) doit être de l'ordre de 1/1. En fait,
<EMI ID=9.1>
acides gras vers la phase aqueuse. La quantité d'eau par rapport à la quantité de MGLA ne doit pas dépasser le rapport pondérai précité car une quantité d'eau plus élevée affecterait la stabilité des complexes.
(relargage du cholestérol et des acides gras qui retournent dans la MGLA et dissolution de la p-cyclodextrine); il semble que les complexes doivent rester insolubles dans la phase aqueuse. D'autre part, une quantité d'eau trop faible par rapport à la quantité de MGLA utilisée risquerait de provoquer la formation d'une émulsion eau dans huile très visqueuse et difficile à rompre dans l'étape ultérieure de séparation des phases. La période de mise en contact entre la quantité d'eau ajoutée et la suspension est avantageusement de l'ordre de 10 minutes. La phase aqueuse et la phase lipidique sont ensuite séparées par centri-
<EMI ID=10.1>
donné la présence de matière insoluble dans l'eau (complexes, /3-cyclodextrine), la centrifugeuse devra permettre une élimination régulière des matières solides en suspension dans l'eau (par exemple débourbage automatique). La MGLA récoltée par voie centrifuge pourra être finalement réchauffée et traitée par évaporation sous vide. Comme on le verra dans un des exemples donnés ci-après, après l'étape de séparation centrifuge des phases aqueuse et grasse précitées, on pourrait également procéder à une étape de lavage à l'eau de la phase grasse et à une nouvelle étape de séparation centrifuge des phases grasse et aqueuse ainsi obtenues.
Le procédé de l'invention sera avantageusement réalisé en continu. Toutefois, si l'on ne dispose pas du matériel adéquat, seule l'étape de centrifugation pourrait être menée en continu.
Suivant l'invention, en procédant de la sorte, les teneurs en cholestérol et en acides gras libres de la MGLA seront
<EMI ID=11.1> notera, à cet égard, que le pourcentage d'élimination du cholestérol
<EMI ID=12.1>
par la technique d'extraction utilisée par Monserbio, même après l'emploi d'extractions successives.
Pour illustrer l'invention plus concrètement, des exemples de traitement, les uns effectués suivant l'invention (exemples 1 à 3 et 4) et les autres (exemples comparatifs 1 à 10) où l'une des conditions du procédé de l'invention n'a pas été respectée, sont donnés ci-après..
<EMI ID=13.1>
de laboratoire", c'est-à-dire qu'il permet le traitement de quantités de produits (MGLA) de l'ordre de 0,5 à 2,5 kg. Ce matériel ne permet pas de réaliser le traitement global d'une manière continue. Seule l'étape de centrifugation peut être menée en continu. Pour réaliser le traitement global en continu, il faudrait disposer d'un système de dosage de poudre en continu sur la MGLA.
Les méthodes d'analyse utilisées sont les suivantes :
Pour le dosage du cholestérol :
- Analyse des stérols par précipitation à la digitonine (le cholestérol représente 98 % de la fraction stérolique dans la MGLA).
- Analyse. par chromatographie en phase gazeuse sur colonne capillaire après calibration effectuée sur base de l'analyse des stérols par précipitation à la digitonine. Pour le dosage des acides gras libres :
- Titrage de l'acidité des échantillons de MGLA dissous dans un mélange neutre d'éther de pétrole et d'isopropanol (titrage par le n-tétrabutyl-hydroxy-ammonium en employant du bleu de thymol comme indicateur).
Exemple 1
<EMI ID=14.1>
de réaction en verre d'une capacité de 5 litres et équipée d'une double paroi, d'un agitateur à hélice à vitesse variable et d'un robinet de vidange. De l'eau à 45[deg.]C circule dans la double paroi de la cuve_d'agitation afin d'assurer la thermostatisation.
<EMI ID=15.1>
cyclodextrme que l'on répartit uniformément dans la phase_,grasse grâce à l'agitation. La suspension ainsi formée est maintenue sous agitation pendant 1 minute : c'est l'étape de formation des complexes
<EMI ID=16.1>
libres.
Après 1 minute de contact entre la MGLA et la p-cyclodextrine, on ajoute à la suspension 1 kg d'eau à 55[deg.]C. La vitesse d'agitation est augmentée afin de provoquer le mélange intime, des phases et la création de l'interface eau/huile suffisamment important pour déplacer les complexes formés vers la phase aqueuse. La température maximale atteinte par le mélange est de 50[deg.]C. L'étape de contact sous agitation dure 10 minutes.
<EMI ID=17.1>
insolubles se déposent sur la paroi intérieure du séparateur et sont récupérées après l'arrêt et l'ouverture de celui-ci. La durée de l'étape de séparation centrifuge est d'environ 8 minutes. Dans ces conditions. de séparation, la phase grasse récoltée contient environ 0,2 % d'humidité. Par une évaporation sous vide, il est possible de ramener ce taux d'humidité à une valeur inférieure à 0,1 %. Aucune opération supplémentaire de lavage de la MGLA récoltée n'a été réalisées On verra dans l'exemple 4 ci-après que cette opération de lavage n'est pas vraiment indispensable quant à la qualité de l'épuration^
Exemple 2
Les conditions utilisées sont identiques à celles de l'Exemple 1 , à l'exception du temps de contact entre la MGLA
<EMI ID=18.1>
Exemple 3
Les conditions utilisées sont identiques à celles des Exemples 1 et 2, à l'exception du temps de contact entre la MGLA et la p-cyclodextrine qui est porté à 10 minutes.
Les résultats obtenus pour les teneurs en cholestérol et en acides gras libres avant et après les traitements décrits- dans les trois exemples précités, sont donnés dans le Tableau ci-après.
<EMI ID=19.1>
Dans les Exemples 1 à 3 précités, les temps de contact entre la MGLA et la p-cydodextrine utilisés pour la formation des complexes sont respectivement de 1, 5 et 10 minutes. Les exemples comparatifs suivants montrent les essais menés pour des temps de contact entre la MGLA et la /3-cyclodextrine supérieurs aux temps de contact utilisés dans le cadre du procédé de l'invention, les autres conditions opératoires étant identiques à celles de l'Exemple 1.
Exemple comparatif 1
Temps . de contact entre la MGLA et la p-cyclodextrine : 20 minutes.
Exempte comparatif 2
Temps de contact entre la MGLA et la P-cyclodextrine : 40 minutes.
Exemple comparatif 3
<EMI ID=20.1>
dextrine : 120 minutes.
Les résultats obtenus pour ces exemples comparatifs 1 à 3 sont également donnés dans le Tableau ci-après.
Influence du rapport pondéral eau/MGLA
Les exemples décrits ci-dessus ont été menés en utilisant un rapport pondéral eau/MGLA de 1/1. Les exemples 4 à 9 comparatifs donnés ci-après montrent l'influence négative d'une augmentation de ce rapport pondéral.
Exemple comparatif 4
Conditions opératoires identiques à celles de l'Exemple 3 , à l'exception du rapport pondéral eau/MGLA qui est de 2/1 (2 kg
<EMI ID=21.1>
50 g).
Exemple comparatif 5
Conditions opératoires identiques à celles de l'Exemple 3, à l'exception du rapport pondéral eau/MGLA qui est de 3/1 (3 kg <EMI ID=22.1>
50 g).
Exemple comparatif 6 Conditions opératoires identiques à celles de l'Exemple
<EMI ID=23.1>
25 g).
Exempts comparatif 7 Conditions opératoires identiques à celles de l'Exemple
<EMI ID=24.1>
25 g).
Exemple comparatif 8
Conditions opératoires identiques à celles de l'Exemple 3, à l'exception du rapport pondéral eau/MGLA qui est de 6/1 (3 kg
<EMI ID=25.1>
25 g).
Exemple comparatif 9
Conditions opératoires identiques à celles de l'Exemple 3, à l'exception du rapport pondéral eau/MGLA qui est de 10/1 (3 kg
<EMI ID=26.1>
15 g).
Les résultats obtenus pour ces exemples comparatifs
<EMI ID=27.1>
Influence du mode de séparation des phases (centrifugation
ou décantation
Exemple comparatif 10
Conditions identiques à celles de l'Exemple 2, à l'exception du mode de séparation des phases qui est réalisé ici par décantation (et non par séparation centrifuge) suivie de trois étapes de lavage au moyen de 1 kg d'eau à 55[deg.]C pour chaque lavage; les opérations de lavage sont nécessaires afin d'éliminer un maximum de p-cyclodextrine complexée étant donné que la quantité d'eau rési.. duel le dans la phase grasse décantée est nettement plus importante que dans le cas d'une séparation centrifuge (environ 15 % en 10 minutes pour la décantation contre 0,2 % pour la centrifugation). Après le dernier lavage, la phase grasse est finalement traitée par évaporation
<EMI ID=28.1>
Le résultat obtenu pour l'extraction du cholestérol et ces acides gras libres est également donné dans le Tableau ci-après. Influence du lavage de la phase grasse épurée et récoltée après la séparation centrifuge
Exemple 4
Conditions identiques à celles de l'Exemple 3, à l'exception de la réalisation d'une étape supplémentaire de lavage
<EMI ID=29.1>
des phases; l'eau de lavage est séparée de la MGLA épurée par une nouvelle séparation centrifuge. Les résultats obtenus sont également donnés dans le Tableau.
<EMI ID=30.1>
<EMI ID=31.1>
<EMI ID=32.1>
Comme on peut le voir d'âpres les résultats indiqués dans le Tableau ci-avant, le procédé de l'invention permet d'obtenir une matière grasse de lait anhydre d'une teneur en cholestérol et en acides gras libres sensiblement inférieure à celle des MGLA traitées, lorsqu'une des conditions de l'invention n'est pas respectée, et notamment par rapport au pourcentage de réduction en cholestérol obtenu suivant le procédé de Monserbio.
Ainsi qu'on l'a déjà précisé précédemment, le procédé est avantageusement réalisé en continu. On utilisera, à cet égard, l'installation schématique représentée par la figure annexée. On peut
<EMI ID=33.1>
de la MGLA jusqu'à l'obtention d'une MGLA à teneur réduite en cholestérol et en acides gras libres. Les références numériques suivantes représentent les différents éléments de-l'installation :
1 : doseur;
2 : cuve de mise en contact et d'agitation;
3 : doseur;
4 : dispositif de mise en contact et d'agitation;
5 : séparateur centrifuge à débourbage;
6 : dispositif de réchauffage;
7 évaporateur.
Il doit être entendu que la présente invention n'est en aucune façon limitée aux formes de réalisation décrites ci-dessus et que bien des modifications peuvent y être apportées sans sortir du cadre du présent brevet.
REVENDICATIONS
<EMI ID=34.1>
et en acides gras libres de la matière grasse du lait anhydre, caractérisé en ce qu'on met en contact la matière grasse chauffée aver. de la
<EMI ID=35.1>
sous des conditions d'agitation suffisamment vigoureuses pour permettre l'obtention d'une suspension uniforme et la formation ainsi
<EMI ID=36.1>
acides libres, l'addition d'eau à la suspension précitée pour permettre l'extraction desdits complexes, le rapport pondéral de la quantité d'eau à la quantité de matière grasse du lait anhydre étant de-l'ordre de 1/1, et la séparation par centrifugation des phases grasse et aqueuse.