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La présente invention concerne des dispersions
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r w J-'n°s stabilisées et un procédé de fsbl'ic-, tivl1 <ii: ,s..s :s :édßspersés dans des solvante oran..xes et/r::ù d,;.; ¯.awâ3arts ou des mélanges de solvants ou de p.a:w.i= $-:,;:. , > J présentant une stabilité permanente. Il existe déjà dans l'industrie un procédé en
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.-'-.. 'LA.<ie8 pour fabriquer les couleurs et enduits. Dans 12 ¯ .' ¯ :4 stade, on mélange tout le pigment avec une 3'<ÀEI- 1 1.e.,,, choisi dans un solvant organique ;t )h dis- :i : .. -,-j:. x=..?. mécanique au degré de fi i e s 4 voulu ; dernière opération, les agrégats de ;' Lg1:,el1f,:3 - da la fabrication de ce dernier' pa.4= éagglc:...
- '.' ¯ ;,-.,- m eu.es individuelle .e pigment pu séchage y '-,illen.(,d.i1.C ,'i0'll pratique!:-', pXl'..lI'.'^.iv,-; dÔ1.1["'<";" - ù?:gil=, 1=er' les machines de '.1'aV-^':.1 i'hé, Ein1.que::: d,-.;,, ."- c-':':diions, on tente .ujOU!"5 :3 .f3 ,v,e.;c la - ;;..xz::. e.1;) ?n volu#e 1!3:' faible >q- Í"! os. 1) j1 a"i3V-l.'iaii V â':3 seconc-( staao o: ?> >ire, 18 '- ¯.d :¯;s?.': > : ?. l'>1*1e concentration a11161 obt,em."1 ,\'3(;. addition" n,'.ces3aire -.:c :iu SiIJ¯ci:1'%e llè van t et G.Sâs¯t:i:$3 A. ::':'?J.ci,,"'fI éventuels tels que ;1.es aiccati'.'s, les ,i=:.,ie . '':1 't.i-peaux", les fongicides,, etc...
0S du la dilution de la dispersion pigmentaire ¯ -.3 lans le premier stade, il 5E produit <ne réagglolés .:w inévitable des particules individuelles
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@ qui peu!. même, dans le cas où la dispersion pig-
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':--!: 1l!..J.'':: il :--H'.lUt,,; concentration n'est pas travaillée eorrec- ..:::.c , : ::x."rzz en une apparition de forts conglo-
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...,¯.: .14. ,,'.,,:b!, ::'0 mélange inutilisable dans les transforma. .,..ff i . \}'B, .'e :'ic.aèn9s qu'on désigne dans certains cas .: .:1..,' '!C;:Oé de dilution", est provoqué par la dé ;,., .., :.1tJ [ couche protectrice formée autour des parti. , =.i ,;à de ;lg;e:1ts.
On sait que la stabilité des dispersions >ig,:, ': t. dépend dans une grande mesure de la stabilité '1;'" ,'or,,;.--,,'::e ;>aràicule pigmentaire-liant formé. a habilité du complexe dépend à son tour des - ,' -B'! . .sLy;ian entre la surface du pigment et la : , . - ¯ ^ ,Â..: c adsorbée. Si donc la particule pigmentaii,e ,,,'- -: .:.-c... ie Pl'ot$ction) on ne peut pas empêcher un ¯- >:, ": ;1:.> ...'3S ß!l1"ti91eg de pigments entre elles et u- .'# ',1", ,.-éag;gloméation.
'.i particulier, QT, comme déjà indiqué ci-dessus, .z , 1 ... ¯'l û..cv F;ucs par le reste de liant ou de - "'c. -' :-c.3quer une élimination partielle ou campez ': ..,, ..;ii,:.i protectrice, et un grand nombre de molécules =>: - à,.< ;. l;;1<;1 paut par exemple à peine repousser de .., ,:i#- .x"ài: ., " ,::1 pericule pigmentaire les molécules po** - . :"e' 'f.! :3e;r,j.e:;tf,l1:J phtaliques utilisées comme couches pretestrices et relativement faiblement, adsorbées.
Certaines mesures spéciales, par exemple l'addition du solde de liant et de solvant en plusieurs stades, un broyage subséquent, etc..., peuvent dans certains cas corriger un "choc de dilution", mais toutes ces opérations demandent du temps et du travail, et fréquemment ne donnent pas le. résultat recherché.
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.Comme on l'a déjà indiqué ci-dessus, la stabilité d'une couche protectrice d'un pigment dépend des forces d'adsorption entre la surface du pigment et la molécule e@ganique qui forme la couche protectrice. Ces couches @@@@@@etrices sont liées particulièrement fortement lorsqu'elles sont liées par le phénomène de sorption animique; cepout former par exemple une telle couche protectrice adhérant fortement par sorption chimique lorsqu'on traite du carbonate de calcium par des acides gras.
Une partie des anions de carbonate est remplacée sur la surface de la particule pigmentaire par les anions @ scides gras. Les anions d'acides gras de la couche prctectrice sont liés si fortement qu'on ne peut plus @@@ sésorber par un excès de molécules de résine alkyde et application de forces de cisaillement. Dans un tel cas,
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1-t "':1- Lnrçi16 de broyer les particules de carbonate de -v¯:. c .'<odif6ea avec un mélange liant-solvant. : le car- :>ln;;1 , ,":.':.")''J ,>: .:alciu!B/?3TY'ié peut étre disperse sans aucune 7: 3ài '] Yi spéciale dans un 801 vant organique et titre . ,.'... :',",rodu.it sous agj nation -dans une xolLci>Ji; de rsi:.
,J,.¯ .1pparition du choc de dilution.
..La pigments rels que l'oxyde de t i L:: , la t.ill.3, . : cr.iant au carbonata de calcium ;.: t-x, une . ,,' ;1 ,;?;.!1\.i,qe, ne peuvent pas ét=z trai;4s du la même . i . ,, >a<.ir lea acides gras ne sont pas sorbé:J cnimique- .:.., i. la ou=àce des particules de ces pigments.
On sait déjà qu'on peut modifier les particules g@vmentaires d'oxyde de titane par addition de silice, d @ine, d'oxyde de zinc, de pheschates etc..., de manière à inhiber les réactions d'oxydation catalysées par les partipules d'oxyde de titane dans les liants. Il est évident
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que@@en dioxyde de titane modifiées par de l'alumis selt sptes ±; lier, en partie au moins, les molécules de @ gras par liaison ionique, mais l'expérience a @ ou on n obtenait pas de cette manière une couche
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:".'" ...,.: '"'Gj de manière permanente, de sorte que les ,,de d(.' titane ainsi modifiées peuvent égale...
... :..: ,',' :' .,, i# u:c,; désorption.
.jM i#.ii égàle=1ien que les composés d'ammonium qua- ,.. . :.. . ¯ ... iE ;:jjl.ami.nes gras3es , chargés positivement ¯r ;< ;.. ¯: at 15 particules d'oxyde de titane ou de ,..¯.¯.L:. .¯.¯¯¯ e: charges négatives sur leur surface.
.w;2 5d te, on a déjà recommandé d'ajouter des .... #. 1 t.'I" quaternaire et des alkylamines grasses ¯¯ ., ¯-.,: tu. par t.,iculs pigmentaires hydrophiles -.,;...;'..'-. ,e:-:;5 eû l'accélération de l'opé- .. '1;1 .. .;;e, La bonna aliscibilité avec le reste du ..1 : -.;.i ,-a.ii san3 choc ;:le dilution Ainsi que la itn- ,¯- i ,., ... )',;l LH: ',0[1 de baillant et de stabilité à la :,. . ,=.> .a,. :,:::yc ainsi obtenues. c Y-oc:ëd6 préserve un inconvénient techni- :j . <:, . >,[.; ai,s;e;%xions prédispersée3 de particules ... '; ,3t;jss irjgativenent dans des solvants olga- -'" rc non t.ecompagn6s de liar.ts, impor- ,.-.
B; " ' 'è' ..'.r<3 les manipulations simples, ne peuvent :uN être lices à l'aide de composés d'ammonium quaterquire @ l'alylamines grasses car lors du mélange subsé- quent avec un liant., il se produit inévitablement une désor- pion partielle des composés d'ammonium quaternaire et un échange contre les molécules du liant, et par suite une réagglomération des particules de pigments.
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Il existe déjà en fait dans le commerce, aux Etats-Unis. des pigments prédispersés dans un mélange liant- solvant, pour l'industrie des peintures. Comme liants addi- cionnels, on utilise là-bas un petit nombre de types normal@@@s de résines alkydes.
Ce mode opérationre est vous @ en Europe du fait qu'on y utilise une quantité considérable de liants les plus variés et non normalisés; en @@ fsudrait beaucoup de temps, beaucoup de travail et par senséquent de gros frais pour que le fabricant de @ ce'-on les besoins, disperse ses pigments dans @ @ quantités des mélanges liants-solvants les plus @a@@és.
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invention vise à la suppression rL-'e ;. ,,:=.;, .',;1,:,.: .;1 d.13 difficultés techniques <léiri13s t'4'" #..- ::
, J1 ,:nt:1ic!' 'Lieu, on a cherché à !'6s0udJ'J 2.e prc.bdé*= il±ài i1ùiiJll de dispersions de pigme!1 t dans Li#9 -;. des plastifiants organiques, di.:>j;;*1>iony :N <.,' U1e conser'l8-cion illi'.iii,ée môme sens oedi.<- ,-t..' jd de a le. n cynt.hi'js, ec 511'J':ep'.i'J189 ..< li:.> i;;r;<od1=Ji;es ass -aesures de ,>;écai.iiLc#i ..L Ut} >;àl.é=:igo qualconqjc de liant.-sol'/a:*. p1-ixL JiÉd.ioi de disperser des p...'.'\.''..';s pjy:.;.:'.
, : . .j.-.l.sju oaniqued} 3":3 hârgë&s ...*.;. i . <=<:: ;r ,.';. '. ,,,:1>,;8 orga.iiques ou de.-? 1 as î avec ,c -Li.j;<*=;sL*ns stabl.33, .:.::nstitue 'i:L égem, :;#1#"ù de la fabrication des peinture;?, et endiatï.
;ar -'-.-'. due ces produics ne demande 3)lu5 que deze " ..'1' ai ta10n peu compliquas et peu coûteux. Les ..rj --- coûteux et compliqués 'et!, que les broyeurs à la,.-.:;=.;, ,') les broyeuses à cylindres, nécessaires antérieure- .ij- -i,7.!dt.,inent superflus, car due broyage du
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'p..!.g!:!t:1H.. et> de dispersion dans un solvant organique peut ët' Rii pu:' :La fabricant du pigment.
Le magasinage ±'sr..::;a.' :E;'1: sis>t>1,iflié chez le fabricant de peintures et '.¯ir=..â.¯.=4: ';,'-' (:[;:, d!'!lie:r5 peuvent être fabriqués très >¯-a:: .; :..a, .r ,':-' ,;:'J!Fle mélange de liants à la dispersion de ,3,:¯;n<,,>: ..,., 'JJl' fi avantages recherchés ci-dessus ont t( 0.. conformément à l'invention dans des pigments à ... - é[,'.: ae fi!le division dont la surface est revêtue de oo.v .ec ,xW ..yt;e3 cationiques à haut poids moléculaire.
Les !.S!H"'5h.,ns de ces pigments sont stables, même en ':'±,:J.:)'.::u de résines synthétiques et de liants. aai fabrique ces pigments par traitement, en prése;,n-# .'é .:.,¯va!1c.s et/ou de plastifiants, à l'aid, des quic;S';o3e5 du polyélectrolyte cationique à haut p6 nlG:.culaie, Pami es polyélectrolytes cationiques à haut y,,-;i, :: :r.v:i :c:ßa.: ,.1 qui conviennent, on citera tout particuli",."c-" i,j >o 1 yall ylùzie polyamines linéaires ou essen- >.#>.ll.ài;<,,1 .:..:Iê,ire5, c'est-à-dire dont les molécules ne ?:'..';2{' :1\' :':1 Itl7un petit nombre de ramifications ou pas .,le '''"-'.1 du tout. Dans de nombreux cas, on peut par- ':8.1::':" .i:. j;:,,'3 \-anMges supplémentaires lorsqu'on utilise, pour .0 revat-ement ou l'enrobage des surfaces des pigments, de-- .o.Y=w: ec:rolytes 1 ipophiles.
Ces polyélectrolytes sont obtenus par satification à partir des polyalkylérce polyamines
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préctées, à l'aide d'acides minéraux ou organiques, par exemple d'acide chlorhydrique, d'acide sulfurique, d'acide acétique, d'acides arylsulfoniques et plus particulièrement d'acides gras supérieurs comme l'acide laurique, l'acide stéarique, l'acide linoléique, l'acide linolénique, ltacide ricinoléique.
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Les dispersions de pigments selon l'invention des propriétés particulièrement intéressantes, toutes autres conditions par ailleurs identiques, lorsque le surface des particules de pigments est revêtue ou enro-
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bée c'c:ne couche monomoléculaire du poiy:lectrel te4 Les proportions relatives pigment/polyélec"rolyte dép::!1de!Jt bale:,:1e!1;. dans une grande mesure de la nature de la :3urfauu de la particule de pigment.
Des essais préalables effectués sur des échantillons du pigment permettent de déterminer facilement la quantité nécessaire de polyélectrolyte pour enrobe!:- les particules ; les quantités trop fortes de poly- électrclyte restent en excès dans le solvant par exemple lorsqu'on agite pendant un moment l'échantillon du pigment
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32 t;l" ,; #ne solution à 2 % environ du polyélectrolyc,6 dans 1<: '.;hite-ppirit.
Ainsi par exemple, 100 g de Rutila absor- bent environ 0,7 g de polystéarate de polyéthylène ammonium. fait agir un excès du polyélectrolyte @ haut poids moléculaire sur le pigment en pré- @ @ solvant, on peut éliminer l'excès, lorsqu'on
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e '\<11" séparation de la phase i<>lvànt, et :,,'e la j ji.- addition au pigment :1= solvant, *q;'ou cto .... ¯:. .-.....--..", :.' i1i:;:soJ :x;:; .:.a fabrication industrialle àcs u@ :r.:.:5: :: .. = = .,¯ :L'.1, il est également recommandé 6ta.giv.:t1. le ¯ ¯ -;- ¯ c.#<:
une solution du pnlyélectrolyte :8t1'qU6 tjnj 1 ==.L<.<an+ organique ou de le secouer dans une telle 2±fltô#.:> :-. la place d'un solvant, on peut t381c.r.ent uti- 1..: :#> ,;listifiant ou des mélanges de solvants, ou ,i -r r:r #:;41anges de solvants et de plastifiants. Mais c-1 peut cclement ajouter le plastifiant après traitement du p:.gi'lîdn1;, par la solution du polyélectrolyte cationique dans on 'vivant organique.
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Les solvants utilisables sont, en dehors du white-spirit (bouillant environ entre 150 et 180 C) des hydrocarbures aromatiques comme le xylène et le toluène ou des hydrocarbures chlorés comme le trichloréthylène.
Les plastifanants sont par exemple les esters phtaliques @ @ less esters triméllitiques et les esters d'a@@iss @ et d'alcools "oxo".
On peur incorporer les dispersions pigmentaires de @ dans aucune difficulté dans des vernis, des linate on des résines synthétiques. On peut également les utiliser, après éliminatin du solvant, pour la fabrication
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de J::':;,:::±'':',!'0? de pigments ou de mélanges-maîtres.
Les matiet'CS :'K".'r ç . c'-1.: Tzqielles on incorpore les dispersions .f.\:.f2.::[1',:::':"H> ''''- ' i.:waion sont par exemple des résines w.% r:ts, y ,"'}';' 5.s nitrés ou des vernis de polyesters, de . r : . '3 'T'.;.'1:i2 É 1¯ r i1 y .,rd et des vernis aciyrliques., r r;,i- , g .; ;<:ires peuvent également '3tre inccr- ' =',s j ..-:" entres d'impression. e:'..: l'0 p'ép(1<e:-- les pigments ou disper- !: :r #1. r ' .1 !:'\""{I';.,on par traitement de pâtes <. ;,<:1 .5 . . -z er' - . ;¯vi(;
d0 polvants, de plastifiants #.. i,y - r '--1''' "3-::"lD$.:.!'i(lntsJ qui contiennent les ,.'1,. .' ,;'niq'J"<1 1 raut> poids moléculaires ou ?1"*< pr.r >àa.:i ' - - l'"3 sels rclyélectrolytes lipophiles. v .' .¯ en3 utilisés dans le procédé selon l'in- vention :':'or des pigments minéraux et organiques, de préfé- ronce à chage négative, plus particulièrement les pigments hydrophiles ou fortement hydrophiles. On citera entre autres l'oxyde de titane (Rutile ou Anatase), la silice, le lithopone, l'oxyde de zinc, l'oxyde de fer, l'oxyde de chrome, les chromates pigmentaires, les pigments azoîques, les laques azoiques métalliques, les complexes de colorants
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basiques et d'hétéropolyacides.
Les polyélectrolytes cationiques à haut poids moléculaire qui conviennent sont surtout les polyalkylène amines, c'est-à-dire les composés à haut poids moléculaire consistant en motifs répétés de courts, restes alkylènes et d'a- zote basique, qu'on peut également désigner sous le nom de polyalkylène imines, et en particulier les comp@@@ de ce type qu'on obtient par condensation, de l'éthanolamine sous l'attion de l'anhydride carbonique à haute température en pr6sence de catalyseurs basiques.
La fabrication de ces po.yéthylène amines fait l'objet de la demande de brevet beige @ 50.504 déposée le 7.11.1967. La même demande le @ décrit la fabrication des polyélectrolytes sati@@@iques lipophiles. A titre documentaire, @ décrit @ la fabrication de ces polyélectrolytes, laquelle
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::<.3 d.anJ le cadre da La p:'<5S±!è7,'; 1;.;..<cni;1.:;., J;, oslyérise l'àii?éinola;r.irir penar.t 1.5 ii à .:.h:--dride carbonique à 1:'0-::': 5"C cr.
P-" c -,n ce d'un ---t , <..;< iosstitué de 10 de Ct::.-LC1 ::-t.e :Iz x., ,siun (ce;.; -'::\";::'.1-SC à 5± ). part-Lr du nél&nsp uE:Le.iu. on '' a .rolw.'3 du t.'-'tal > ;.e preio''..r'aoluë de "¯=,, Cr dis,;Jut le résidu chati ±. à.>:.. 1 ét;1;a<;51 -t..'àà&ZµË all bain-ario avéc Ua.. 50.:Üt.':'c' .c:nie '.'..'.q'' dans le 1, e-!7 La q;a,, . ité -i>àc<;r- .i: ce.;. c±1-a :n:éuriqu.6 est déter::rjr'É au pré<1.<:.e pr contaru dans la cire obtenue 1-eorieine .=n : ,¯ ;e J, ;:,):e d'acide stéarique par poids t'quivalcni.
-le :'zove. Lors du mélange, il se dégage de :.'anhydride iqie, la produit devient de plus en plus visqueux ce que, finalement, le tout se solidifie en une masse cireuse. Le mélange est facile à dissoudre dans du white-spirit. La concentration en polyéthylène amine dans
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le mélange solidifié est réglée à 10% en poids exactement.
Le polysel d'acide gras de polyammonium fabriqué ci-dessus présente la formule de structure ci-après :
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Il contient le long de sa chaîne fondamentale linéaire un grand nombre de groupes ammonium chargés
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, :.r.rbn;, qui peuvent chacun être adsorbés, comme un <#mpo;=.1 ;1' l;'.l"''l':'t;::!1. quaternaire, par la surface d'un pigment - ,- ';':'f;':,>3 ':0Ga',' "'M,";1'".
Le grand nombre des groupes ammonium :' ,..;L" '>,:::" ::: ci;mIne fondamentale accroît, d'une manière ,>-,tri:<Jr=à>:,1;à 2 et par un effet cumulatif l'effet d'ndsorpt,âoz, " r.ort.' ' szz:ence globale, et par conséquent la réri û:ut: :, ;:. 2." ';xpul:3,on, constituent un multiple de celles zve: r.w., c:rr:, une liaison chimique. là est inpossible de désorber ce polyélectrolyte 1.ià C5r 1:1\'::ne 51,) transitoir'jment, un groupe ammonium so dé- '<ach-:, :,,,,,3 autres groupes anmoniujc contenus dans la m5me molécule et fixés sur la surface du pigment Maintiennent la
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nacroxolécule à la surface de la partie de pigment.
On appréciera évidemment qu'un choix approprié des anions du polyélectrolyte cationique periaet de faire varier progressivement des propriétés hydrophiles aux propriétés hydrophobes et lipophiles les revêtements protecteurs appliqués sur les particules pigmentaires.
Les exemples suivants illustrent l'invention sans toutefois la limiter. Dans ces exemples, les indications
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de parties et de % s'entendent en poids, sauf indication contraire.
EXEMPLE 1
On détermine par un mode opératoire ;analogue à celui de la méthode du point d'écoulement de Daniel (F, Daniel, Circular 744, Scientific Section National Paint, Varnish and Lacquer Association, Inc., Octobre 1960, et R. Shurts, Circular 745, Scientific Section National Paint, Varnish ans Lacquer Association Ine.) à l'aide de solutions à con- centrations variées du polystéarate de polyéthylène ammonium (ci-après en abrégé PSPA) dans le white-spirit. le volume auquel une pâte d'oxyde de titane présente la consistance optinale pour le broyage dans un broyeur à boulets. Sans aidition de PSPA, on ne peut pas obtenir de pite. On déter- mine les volumes pour les préparations dans lesquelles ona ajouté trerésina alkyde comme liant additionnel.
Les prépa- ratens dont broyées dans des broyeurs à boulets (d'environ
2/2 de capacité) dans lesquels on prélève à intervalles régalars des échantillons sur lesquels on détermine le degre le dispersion du pigment par contrôle à l'appareil Heg@@@. Lorsque le broyage est teminé, on mélange tote la tréparation avec la quantité nécessaire de liart, en évita@t @atentinnellement toute messure de précaution ; on agite 200 fois à la main et on effectue la mesure au bout de
3 heurta (après déaement des bulles d'air retenues).
La résine alkyde utilisée comme liant est le "Paralac 10 W (à 60% de matières solides, de la firme Imperial Chemical Industries @ connue comme résine alkyde particulièrement sensible au choc de dilution. Les proportions relatives pigment/liant de la pâte finale sont de 1,5 et 2.
La tableau 1 ci-après rapporte les résultats
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obtenus dans ces essais. Une certaine concentration minimale de PSPA (1,7 % de polystéarate de polyéthylène ammonium par rapport au poids du pigment) s'avère nécessaire pour former une couche protectrice complète, d'une adhérence permant ce, autour des particules du pigment Rutile. Les
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;vd#...r es 1.e pignent traitées sont alors insensibles à la c.lli;;li- ne se r6agglomèrent plus.
Même lorsqu'on ,joute fat '-c résine alkyde diluée au broyage, on observe ;.r. amélioration de l'opération lOi'5 du l:-roy,[<:", on comme cer@a-ns endroit-s de la surface du pigment étaient
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CUp1 ¯' rx i::a par les molécules polaires de résine aii<irdc c'. "vi'3 pas dans ce cas une certaine agglomé- : atart ';'c "'ç f> 1.'' dilution subséquente. Par conséquent, .;3 '.=.fl,,.ù-;±1" 0:C de s,ç.oi..sation est atteint lorsqu'un ';r"(, t:,' " :'::;;1:.':-,.; hydrophiles avec le PSPA en l'absence 21": J ave 3Dsai on effectue une dispersion 1*, ' '..' . '" ,<,1,<",ii'iaf:t (phtalste de d.utyla3. Lc3 ré @ sort analogues.
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T A B L E A U I
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..####.-.-#######-# bzz.¯.¯, .....r.. modi-fiea# ml de r a'' f i r c g ei a ..,...., n tison deys . '0" 1" '"" 1'1.'"1''' . - --/---######### valeur" ra: . , ..'51! : tYl4 a z.:i t J vGa . iull ,'s u, r '., v f .f .. .... a...,.., a i é:.an-- Hegman ge ar:c la après le "' . ""' 36 ...8h alkyde dilution ';'0 .-# - 8 8 2,5 - 5
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<tb> @
<tb> @ <SEP> @ <SEP> @ <SEP> @ <SEP> 9 <SEP> 10,0 <SEP> +1,0
<tb>
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96 <;1 o :; a.
85 - 10, 0 +1,5 96 - ;) 2 1. = 8 E' 8,5 - 10,0 +1,5 96 - 3:0 ;:7 2 515 8 3 8 8,5 8,5 9,5 +1,0 96 - h , 5 0 5 5:S 6,5 bus5 7x0 9,0 +2,0
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<tb> 96 <SEP> - <SEP> 6,0 <SEP> 0 <SEP> 1 <SEP> 15 <SEP> 3 <SEP> 5 <SEP> 8,5 <SEP> 9 <SEP> 9,5 <SEP> 10,0 <SEP> +0,5
<tb> phtalate <SEP> de
<tb>
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dibutyle 2,5 i..3,5 7x5 3x5 9,5 10,0 +Ox5 90 2,5 1 3,5 7,5 9 9 , 9,5 - 10,0 +0,5
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<tb> white-spirit <SEP> Paralac <SEP> 10w, <SEP> -3,5
<tb> 85 <SEP> 15 <SEP> g(avec <SEP> 0 <SEP> 2 <SEP> 3 <SEP> 3 <SEP> 7 <SEP> 7,5 <SEP> - <SEP> - <SEP> 4,0 <SEP> -3,5
<tb> 100 <SEP> ml <SEP> d'al-
<tb>
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n 22 ...
1) =3 à 1,5 J 3,5 4 4,5 0 -4,5
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<tb> 102 <SEP> 18 <SEP> g <SEP> (avec <SEP> - <SEP> 0 <SEP> 2 <SEP> 3,5 <SEP> 5 <SEP> 8,5 <SEP> 9,0 <SEP> - <SEP> - <SEP> 5,0 <SEP> -4,0
<tb> 120 <SEP> ml <SEP> d'al-
<tb>
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kyde à 15%) 1=C ffa5 1 Q 5,5 -3,5 '14 kyde 22 à 15%) 1 , 1 '> > 5 7,5 9.0 5 , -3 , 85 11 -3 315 5 B5 .. 10.0 - - 710 -3,0
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<tb> 74 <SEP> 22 <SEP> 2, <SEP> 2 <SEP> 4 <SEP> 5 <SEP> 9,5 <SEP> 10 <SEP> 10 <SEP> 10 <SEP> 0
<tb> 85 <SEP> 11 <SEP> 2,1 <SEP> 2 <SEP> 5,5 <SEP> 6,5 <SEP> 10 <SEP> 10 <SEP> 10 <SEP> - <SEP> 10 <SEP> 0
<tb> Pigment <SEP> :
<tb> Anatase
<tb>
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96 2," , o ? 3 3 ; 5,5 6 ;
8 9,5 10 +Oo5 5
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EXEMPLE 2
De nombreux pigments utilisés dans l'industrie et vernis des peintures peuvent être transformés directement en une dis- persion par traitement du gâteau de filtration obtenu lors de
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la ::,..L':....;,\ ':':0:'. du pigment ; pour cette opération, le liquide de . . '.ßsrte pt;>.m consister en une solution du liant. Ici ;g.r-:.,. 11[, peut nontrer que lorsque l'on utilise du jS= ¯. , É .J p,gû!1t5 se dispersent également dans les solvants '.rg:uj3 ::s\,e.J.S (sans plastifiant) sans qu'il soit néces- 5&ài-t de procéder à une addition de liant. Comme, pour de :10.1:':'1';::"'. : ;:.tr;3r.
S, la. formation de gros agglomérats s'effecm:;> s ,-' .. ,-' au ,cur5 du séchage, le balayage effectué sur Le .,,:: ;.<::. - c: iiL;ration humide économise dans de nombreux e # .i; .: =: désagrégation mécanique considérable. e..-=5 :. - ... ')t'3 déjà une certaine agglomération dans -e '.... ¯ .' ..:'.; ,,0n humide et pour parvenir à des dis- ,)C-. '.:.,,-. "'- n' ':,:" :i;2.5::'ntégrée8 ei stables on doit également ¯:':::' '.':' ,. 1;." ¯r ..¯ Ls dispersion de balayage par travail '0:,'" jj'.*3 .'.ngel, picrcniscur, etc...) pour porter ù ..¯ s4a dïY rùciierché. Les essais de la '},ù':.;,U1-:";;:-- .:',"; <,.,,.r ¯a::ieaü 2 ci-ap14s) ont. montré que le .3.. -.", i..'0(1UB1' une stabilisation des agglomérats .14jà.
T":¯¯..z :1.:,,:j la gâteau de filtration, de sorte que le derp; .:: é;;plet de la couleur ne peut alors être atteint qu'après destruction mécanique de ces aggrégats stabilisa, Cette désintégration s'effectuera de préférence dans la dispersion de balayage et non dans la peinture finale.
On a rapporté dans le tableau 2 ci-après les résultats obtenus dans des essais effectués avec 4 pigments
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de composition chimique différente, à savoir un Rouge Helio, un Jaune Hanse, un Bleu Alcalin et un Violet ( le violet est un pigment lié par de l'acide phosphotungstique). Les pigments dont on dispose sont à l'état de gâteau de filtration humide et à l'état de poudre séchée et broyée. Pour le balayage, on utilise comme solvant un distillat de pétrole (Esso) pour encres d'imprimerie, dans lequel on a dissout une quantité optimale de PSPA. Il faut éviter un excès de PSPA car dans certains cas, on peut former des émulsions. Les colonnes 4 et
5 du tableau 2 rapportent les concentrations de PSPA en % par rapport au pigment sec.
Une partie des dispersions de balayage a été broyée pendant 24 h dans un broyeur à boulets.
On a ensuite introduit des quantités pesées des dispersions de pigments (avec et sans broyage subséquent) dans une peinture à base de résine alkyde et de Rutile (rapport pigment/TiO2:1/20) et travaillée mécaniquement par traitement sur un broyeur automatique (à faible contrain- te) aux vitesses de 25, 100 et 300 tours/mn. A titre compara- tif, cn a introd@it dans la même peinture de base les quanti- tés correspondantes de pigments pulvérulents séchés, conjoin- tement à la quantité de solvant utilisée. Après addition des siccatifs, on a appliqué des quantités pesées des pein- tures sur des plaques de verre et mesuré aprs séchage la réflexion (pour les colorations correspondantes) sur un colorimètre différentiel "Colormaster".
Les fortes valeurs de réflexion correspondent à de faibles colorations, c'est- à-dire à de mauvaises dispersions des pigments colorés.
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T A B L E A U 2
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<tb> concentra- <SEP> PSPA, <SEP> % <SEP> polyéthylène <SEP> réflexion <SEP> valeurs <SEP> de <SEP> réflexion <SEP> en <SEP> %
<tb> pigment <SEP> tion <SEP> du <SEP> amine <SEP> réflexion
<tb>
EMI17.2
p1gment p i g men t - , 1 par rapport au dans le 25 100 300
EMI17.3
<tb> pigment <SEP> sec <SEP> tour <SEP> mn <SEP> au <SEP> broyeur
<tb> Hanse <SEP> Poudre <SEP> : <SEP> Bleu <SEP> 48,76 <SEP> 48,13 <SEP> 46,65
<tb> " <SEP> balayage <SEP> du <SEP> gâteau
<tb> de <SEP> filtration <SEP> : <SEP> 23,45 <SEP> 17 <SEP> 2,2 <SEP> " <SEP> 50,67 <SEP> 47,47 <SEP> 45,48
<tb> " <SEP> dito <SEP> et <SEP> broyage
<tb> subséquent <SEP> 23,45 <SEP> 17 <SEP> 2,2 <SEP> " <SEP> 42,52 <SEP> 42,46 <SEP> 42,44
<tb> Rouge <SEP> Poudre <SEP> :
<SEP> Vert <SEP> 46,24 <SEP> 45,80 <SEP> 45,22
<tb> Hélio
<tb> " <SEP> balayage <SEP> du <SEP> gâteau
<tb> de <SEP> filtration <SEP> : <SEP> 28,05 <SEP> 20,4 <SEP> 2,7 <SEP> " <SEP> 46,97 <SEP> 44,90 <SEP> 43,26
<tb> " <SEP> dito <SEP> et <SEP> broyage
<tb> subséquent <SEP> . <SEP> 28,05 <SEP> 20,4 <SEP> 2,7 <SEP> " <SEP> 42,11 <SEP> 42,02 <SEP> 41,96 <SEP>
<tb> Bleu <SEP> Poudre <SEP> Rouge <SEP> 21,25 <SEP> 18,51 <SEP> 16,17
<tb> Alcalin
<tb> " <SEP> balayage <SEP> du <SEP> gâteau <SEP> @
<tb> de <SEP> filtration <SEP> : <SEP> 25,6 <SEP> 9,6 <SEP> 1,25 <SEP> 23,94 <SEP> 21,06 <SEP> 19,06
<tb> " <SEP> dito <SEP> et <SEP> broyage
<tb> subséquent <SEP> : <SEP> 25,6 <SEP> 9,6 <SEP> 1,25 <SEP> " <SEP> 16,23 <SEP> 16,26 <SEP> 16t20
<tb> Violet <SEP> Poudre <SEP> :
<SEP> - <SEP> Vert <SEP> 22,55 <SEP> 19,58 <SEP> 17,81
<tb> balayage <SEP> du <SEP> gâteau
<tb> de <SEP> filtration <SEP> : <SEP> 26,2 <SEP> 8,5 <SEP> 1,1 <SEP> " <SEP> 25,46 <SEP> 22,51 <SEP> 20,72
<tb> " <SEP> dito <SEP> et <SEP> broyage
<tb> subséquent <SEP> . <SEP> 26,2 <SEP> 8,5 <SEP> 1,1 <SEP> " <SEP> 16,98 <SEP> 17,01 <SEP> 16,97
<tb> @
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