JPH11256068A - カーボンブラック分散体 - Google Patents
カーボンブラック分散体Info
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- JPH11256068A JPH11256068A JP6489598A JP6489598A JPH11256068A JP H11256068 A JPH11256068 A JP H11256068A JP 6489598 A JP6489598 A JP 6489598A JP 6489598 A JP6489598 A JP 6489598A JP H11256068 A JPH11256068 A JP H11256068A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】均一な分散性が得られるカーボンブラック分散
体を提供する。 【解決手段】カーボンブラック、樹脂、溶剤および下記
一般式（１）で示されるアミン群から選ばれた少なくと
も１種を含むことを特徴とするカーボンブラック分散
体。 Ｈ2Ｎ−(ＣＨ2)n−ＮＲ1Ｒ2 （１） 〔式中、Ｒ1，Ｒ2は、それぞれ独立に炭素数１〜１８の
直鎖状ないし分岐鎖状の置換基を有してもよいアルキル
基（Ｒ1とＲ2が一体となって新たな窒素原子または酸素
原子を含んでもよく、更なる置換基を有してもよい５員
環又は６員環を形成してもよい。）、ｎは１〜１８の整
数を表す。〕
体を提供する。 【解決手段】カーボンブラック、樹脂、溶剤および下記
一般式（１）で示されるアミン群から選ばれた少なくと
も１種を含むことを特徴とするカーボンブラック分散
体。 Ｈ2Ｎ−(ＣＨ2)n−ＮＲ1Ｒ2 （１） 〔式中、Ｒ1，Ｒ2は、それぞれ独立に炭素数１〜１８の
直鎖状ないし分岐鎖状の置換基を有してもよいアルキル
基（Ｒ1とＲ2が一体となって新たな窒素原子または酸素
原子を含んでもよく、更なる置換基を有してもよい５員
環又は６員環を形成してもよい。）、ｎは１〜１８の整
数を表す。〕
Description
【産業上の利用分野】本発明は、良好な分散体が得られ
るカーボンブラック分散体に関する。
るカーボンブラック分散体に関する。
【従来の技術】カーボンブラックは、着色顔料や遮光材
料として印刷インキ、塗料、プラスチック形成材料など
の分野で広く使用されている。これらの製品において着
色性、光吸収性能を向上させるためにはカーボンブラッ
クを溶剤や樹脂中に均一に分散させなければならない
が、カーボンブラックは分散性が良くないため均一分散
を得るためには工程面で多大のエネルギーが必要とな
る。このような問題を緩和する手段として各種の分散剤
を添加する方法が一般に行われている。しかしながら、
この方法を用いても、十分満足する分散性が得られ難い
ばかりでなく、分散剤と樹脂成分との相溶性が悪い場合
には、インキや塗料の性能低下を招くこともあり、分散
剤に合わせて樹脂成分を選択したり、または樹脂成分に
合わせて分散剤を選択したりしなければならず、汎用性
に欠けるという問題があった。一般に、分散させるカー
ボンブラックの表面状態と樹脂との関係は、塩基性表面
（エレクトロンドナー性）を有するカーボンブラックは
酸性官能基をもつ高分子と強く吸着し、酸性表面（エレ
クトロンアクセプター性）を有するカーボンブラックに
は塩基性官能基をもつ高分子が吸着されやすい傾向があ
る。したがって、混合するカーボンブラックと樹脂との
電荷極性が相違している場合には良好な分散安定性が得
られることになる。このような性質を利用して、分散剤
を用いずにカーボンブラックの分散性を高めるために粒
子表面の極性を改質する方法が古くから提案されてい
る。しかしながら、表面電荷の異なる多様な顔料や添加
剤を使用するインキ・塗料工業にあっては、全塗料の表
面電荷を制御することが困難なこともあって、十分な分
散安定性を得るには、未だ到っていない。これらの問題
を解決するため、カーボンブラック表面を、各種の界面
活性剤や樹脂で被覆して、固体状又は液状の基材との親
和力を高めることにより、カーボンブラックを均一に混
合又は分散する方法が数多く検討されている。しかしな
がら、これまでの方法で得られた表面が被覆してなるカ
ーボンブラックは、他の物質との親和性が期待した程に
は改良されず、必ずしも満足する結果は得られていない
のが現状である。またカーボンブラック表面を酸化処理
して酸性官能基を導入することにより、カーボンブラッ
クの分散性を改善する試みがなされている。酸化処理方
法としてはオゾン処理、プラズマ処理などの気相酸化法
と硝酸や過酸化水素水、過塩素酸ソーダなどを用いる液
相酸化法が考案されている。一般的な酸化処理条件を比
較すると気相酸化より液相酸化の方が効果が高く、液相
酸化では過酸化水素水より硝酸の方が表面酸性度が増加
し、分散性が向上することが知られている。しかしなが
ら、液相酸化では処理後の精製が困難であることや、特
に硝酸酸化で得られたカーボンブラックについては変異
原生の問題が指摘されている。また、気相酸化において
は、精製工程が必要ないという利点があるが、先述の通
り酸性度が低いために十分な分散性が得られないという
欠点を持つ。
料として印刷インキ、塗料、プラスチック形成材料など
の分野で広く使用されている。これらの製品において着
色性、光吸収性能を向上させるためにはカーボンブラッ
クを溶剤や樹脂中に均一に分散させなければならない
が、カーボンブラックは分散性が良くないため均一分散
を得るためには工程面で多大のエネルギーが必要とな
る。このような問題を緩和する手段として各種の分散剤
を添加する方法が一般に行われている。しかしながら、
この方法を用いても、十分満足する分散性が得られ難い
ばかりでなく、分散剤と樹脂成分との相溶性が悪い場合
には、インキや塗料の性能低下を招くこともあり、分散
剤に合わせて樹脂成分を選択したり、または樹脂成分に
合わせて分散剤を選択したりしなければならず、汎用性
に欠けるという問題があった。一般に、分散させるカー
ボンブラックの表面状態と樹脂との関係は、塩基性表面
（エレクトロンドナー性）を有するカーボンブラックは
酸性官能基をもつ高分子と強く吸着し、酸性表面（エレ
クトロンアクセプター性）を有するカーボンブラックに
は塩基性官能基をもつ高分子が吸着されやすい傾向があ
る。したがって、混合するカーボンブラックと樹脂との
電荷極性が相違している場合には良好な分散安定性が得
られることになる。このような性質を利用して、分散剤
を用いずにカーボンブラックの分散性を高めるために粒
子表面の極性を改質する方法が古くから提案されてい
る。しかしながら、表面電荷の異なる多様な顔料や添加
剤を使用するインキ・塗料工業にあっては、全塗料の表
面電荷を制御することが困難なこともあって、十分な分
散安定性を得るには、未だ到っていない。これらの問題
を解決するため、カーボンブラック表面を、各種の界面
活性剤や樹脂で被覆して、固体状又は液状の基材との親
和力を高めることにより、カーボンブラックを均一に混
合又は分散する方法が数多く検討されている。しかしな
がら、これまでの方法で得られた表面が被覆してなるカ
ーボンブラックは、他の物質との親和性が期待した程に
は改良されず、必ずしも満足する結果は得られていない
のが現状である。またカーボンブラック表面を酸化処理
して酸性官能基を導入することにより、カーボンブラッ
クの分散性を改善する試みがなされている。酸化処理方
法としてはオゾン処理、プラズマ処理などの気相酸化法
と硝酸や過酸化水素水、過塩素酸ソーダなどを用いる液
相酸化法が考案されている。一般的な酸化処理条件を比
較すると気相酸化より液相酸化の方が効果が高く、液相
酸化では過酸化水素水より硝酸の方が表面酸性度が増加
し、分散性が向上することが知られている。しかしなが
ら、液相酸化では処理後の精製が困難であることや、特
に硝酸酸化で得られたカーボンブラックについては変異
原生の問題が指摘されている。また、気相酸化において
は、精製工程が必要ないという利点があるが、先述の通
り酸性度が低いために十分な分散性が得られないという
欠点を持つ。
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記事情に
鑑みなされたものであり、その目的は均一な分散性が得
られるカーボンブラック分散体を提供することにある。
鑑みなされたものであり、その目的は均一な分散性が得
られるカーボンブラック分散体を提供することにある。
更に本発明は、カーボンブラックの全表面官能基量が
０．２ミリ当量／ｇ以上であることを特徴とする上記記
載のカーボンブラック分散体である。更に本発明は、一
般式（１）中のｎが１〜４であり、Ｒ1、Ｒ2がそれぞれ
独立に炭素原子数１〜４のアルキル基であることを特徴
とする上記いずれか記載のカーボンブラック分散体であ
る。更に本発明は、樹脂が酸性官能基を有することを特
徴とする上記いずれか記載のカーボンブラック分散体で
ある。
０．２ミリ当量／ｇ以上であることを特徴とする上記記
載のカーボンブラック分散体である。更に本発明は、一
般式（１）中のｎが１〜４であり、Ｒ1、Ｒ2がそれぞれ
独立に炭素原子数１〜４のアルキル基であることを特徴
とする上記いずれか記載のカーボンブラック分散体であ
る。更に本発明は、樹脂が酸性官能基を有することを特
徴とする上記いずれか記載のカーボンブラック分散体で
ある。
一般式（１）で示される本発明に用いられる分散剤は１
級アミノ基を有するアミノ化合物であり、これらアミノ
基はカーボンブラックの表面官能基のうち酸性を示すカ
ルボキシル基およびフェノール性水酸基に対して酸−塩
基相互作用により吸着する、また、特に１級アミノ基に
ついては酸−塩基相互作用以外にキノン基とシッフ塩基
（＞Ｃ＝Ｎ−）を形成することが知られており、このよ
うな作用によって高い分散効果が得られる。本発明の分
散剤に使用される、前記一般式（１）中のＲ1，Ｒ2はそ
れぞれ独立に炭素数１〜１８の直鎖状ないし分岐鎖状の
アルキル基であり、例えば、メチル基、エチル基、プロ
ピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、ヘ
キシル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ラウリル
基、ステアリル基、及びその他類似の置換基が挙げられ
る。Ｒ1，Ｒ2が一体となった複素環基の例として、例え
ば、ピロリジニル基、ピペリジノ基、モルホリノ基が挙
げられる。これらアルキル基、及び複素環基は炭素原子
数１〜４のアルキル基（例えばメチル基またはエチル
基）、炭素原子数１〜４のアルコキシ基（例えばメトキ
シ基）、ヒドロキシ基、スルホ基、カルボキシ基から成
る群から選ばれる置換基で置換されていても良い。また
前記一般式（１）において、−(ＣＨ2)n−の基は、特に
炭素原子数ｎが１〜４であるのが良く、更にＲ1，Ｒ2は
１〜４個の炭素原子を有するアルキル置換基であるのが
良い。本発明で用いる表面処理剤の具体例としては、一
般式（１）に示す構造に該当する化合物であれば特に限
定はないが、例えば、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノエチルア
ミン、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノプロピルアミン、Ｎ，Ｎ
−ジメチルアミノブチルアミン、Ｎ，Ｎ−ジエチルアミ
ノエチルアミン、Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノプロピルアミ
ン、Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノブチルアミン、Ｎ，Ｎ−ジ
プロピルアミノブチルアミン、Ｎ，Ｎ−ジイソプロピル
アミノプロピルアミン、Ｎ，Ｎ−ジブチルアミノエチル
アミン、Ｎ，Ｎ−ジブチルアミノプロピルアミン、Ｎ，
Ｎ−ジブチルアミノブチルアミン、Ｎ，Ｎ−ジイソブチ
ルアミノプロピルアミン、Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノヘキ
シルアミン、Ｎ，Ｎ−メチル−ラウリルアミノプロピル
アミン、Ｎ，Ｎ−ジオクチルアミノエチルアミン、Ｎ，
Ｎ−ジステアリルアミノブチルアミン、或いは以下のＮ
ｏ．１〜１１に示す化合物が挙げられ、これらを単独使
用又は併用しても良い。
級アミノ基を有するアミノ化合物であり、これらアミノ
基はカーボンブラックの表面官能基のうち酸性を示すカ
ルボキシル基およびフェノール性水酸基に対して酸−塩
基相互作用により吸着する、また、特に１級アミノ基に
ついては酸−塩基相互作用以外にキノン基とシッフ塩基
（＞Ｃ＝Ｎ−）を形成することが知られており、このよ
うな作用によって高い分散効果が得られる。本発明の分
散剤に使用される、前記一般式（１）中のＲ1，Ｒ2はそ
れぞれ独立に炭素数１〜１８の直鎖状ないし分岐鎖状の
アルキル基であり、例えば、メチル基、エチル基、プロ
ピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、ヘ
キシル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ラウリル
基、ステアリル基、及びその他類似の置換基が挙げられ
る。Ｒ1，Ｒ2が一体となった複素環基の例として、例え
ば、ピロリジニル基、ピペリジノ基、モルホリノ基が挙
げられる。これらアルキル基、及び複素環基は炭素原子
数１〜４のアルキル基（例えばメチル基またはエチル
基）、炭素原子数１〜４のアルコキシ基（例えばメトキ
シ基）、ヒドロキシ基、スルホ基、カルボキシ基から成
る群から選ばれる置換基で置換されていても良い。また
前記一般式（１）において、−(ＣＨ2)n−の基は、特に
炭素原子数ｎが１〜４であるのが良く、更にＲ1，Ｒ2は
１〜４個の炭素原子を有するアルキル置換基であるのが
良い。本発明で用いる表面処理剤の具体例としては、一
般式（１）に示す構造に該当する化合物であれば特に限
定はないが、例えば、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノエチルア
ミン、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノプロピルアミン、Ｎ，Ｎ
−ジメチルアミノブチルアミン、Ｎ，Ｎ−ジエチルアミ
ノエチルアミン、Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノプロピルアミ
ン、Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノブチルアミン、Ｎ，Ｎ−ジ
プロピルアミノブチルアミン、Ｎ，Ｎ−ジイソプロピル
アミノプロピルアミン、Ｎ，Ｎ−ジブチルアミノエチル
アミン、Ｎ，Ｎ−ジブチルアミノプロピルアミン、Ｎ，
Ｎ−ジブチルアミノブチルアミン、Ｎ，Ｎ−ジイソブチ
ルアミノプロピルアミン、Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノヘキ
シルアミン、Ｎ，Ｎ−メチル−ラウリルアミノプロピル
アミン、Ｎ，Ｎ−ジオクチルアミノエチルアミン、Ｎ，
Ｎ−ジステアリルアミノブチルアミン、或いは以下のＮ
ｏ．１〜１１に示す化合物が挙げられ、これらを単独使
用又は併用しても良い。
【化１】 これらの化合物の中でも、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノエチ
ルアミン、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノプロピルアミン、
Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノブチルアミン、Ｎ，Ｎ−ジエチ
ルアミノエチルアミン、Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノプロピ
ルアミン、Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノブチルアミン、Ｎ，
Ｎ−ジプロピルアミノブチルアミン、Ｎ，Ｎ−ジイソプ
ロピルアミノプロピルアミン、Ｎ，Ｎ−ジブチルアミノ
エチルアミン、Ｎ，Ｎ−ジブチルアミノプロピルアミ
ン、Ｎ，Ｎ−ジブチルアミノブチルアミン、Ｎ，Ｎ−ジ
イソブチルアミノプロピルアミンは分散性が優れている
ため、本発明の分散剤には特に好ましく用いることがで
きる。本発明の分散剤の添加量はカーボンブラックに対
し、０．０１〜１０．０ミリモル／ｇであることが好ま
しい。分散剤の添加量が０．０１ミリモル／ｇより少な
いと、カーボンブラックの分散効果が小さく好ましくな
い。また分散剤の添加量が１０．０ミリモル／ｇより多
くても、分散効果の顕著な向上が認められない。本発明
のカーボンブラック分散体の製造工程において用いる溶
媒としては、水、有機溶媒およびそれらの混合液を指
し、分散剤を溶解するものであれば特に制限はないが、
ケトン系溶剤は分散剤中のアミノ基とシッフ塩基（＞Ｃ
＝Ｎ−）を形成し、カーボンブラック表面のキノン基と
分散剤中のアミノ基の反応を阻害するため好ましくな
い。本発明におけるカーボンブラック分散体を得る際に
使用されるポリマーの種類としては、ポリオキシアルキ
レン樹脂、ポリシロキサン樹脂、ポリウレタン樹脂、ポ
リアリル樹脂、アクリル樹脂、ビニル系樹脂、スチレン
系樹脂、フェノキシ樹脂、エポキシ樹脂、繊維素系樹
脂、ポリエステル樹脂、アミノ樹脂等が使用でき、これ
らを単独あるいは２種以上混合して用いることができ
る。また酸性官能基としてはカルボキシル基、スルホン
酸基、リン酸基、ホウ酸基等が例示できる。これら酸性
官能基は、分散剤が吸着または反応したカーボンブラッ
クとの親和性を高めることができ、カーボンブラックの
分散性を向上させることができると考えられる。また、
分散安定性等を更に向上させるため、既知の界面活性剤
等を併用しても良く、潤滑剤、レベリング剤、消泡剤、
防腐剤等を添加しても良い。本発明におけるカーボンブ
ラック分散体は、カーボンブラックと上記のような分散
剤および媒体とを混合撹拌することによって得られる。
同行程における混合撹拌の方法に特に制限はないが、分
散剤を含む溶体中で、カーボンブラックを粉砕機または
分散機によるせん断応力、またはメディアによる衝撃力
によって微分散させながら分散を行うことが好ましい。
同工程において用いる粉砕機または分散機としては、せ
ん断応力によりカーボンブラック粒子を微分散させる３
本ロールミルや２本ロールミル、ガラスビーズやジルコ
ニアビーズなどのメディアの衝撃力によりカーボンブラ
ック粒子を微分散させるボールミル、アトライター、サ
ンドミル、コボールミル、バスケットミル、振動ミル、
ペイントコンディショナーなどや、せん断応力、キャビ
テーション、衝突力、ポテンシャルコアなどを発生させ
るような回転羽根によって微分散させるディスパー、ホ
モジナイザー、クレアミックス（Ｒ）などや、カーボン
ブラック粒子同士またはカーボンブラック粒子とビヒク
ルや分散機壁面の衝突力やせん断力によって微分散させ
るニーダー、エクストルーダー、ジェットミルなどや、
超音波により微分散させる超音波分散機などを挙げるこ
とができるが、これらに限定されるものではない。さら
に同工程中またはその前後に加熱処理を行っても良い。
加熱処理の温度は使用する媒体、分散剤により異なる
が、４０℃〜２００℃で行うことが望ましい。加熱処理
温度が４０℃より低い場合は、カーボンブラック粒子表
面への分散剤の吸着あるいは反応が十分進行せず、満足
な分散効果が得られない。また、加熱処理温度を２００
℃より高くしても分散効果の向上が認められないばかり
か、分散剤や媒体の変質、工程への投与エネルギーが増
大し、実用上好ましくない。本発明のカーボンブラック
分散体は、粉砕機や分散機により微分散された状態で、
カーボンブラック粒子表面のカルボキシル基やフェノー
ル性水酸基に、分散剤のアミノ基が酸−塩基相互作用に
より吸着したり、キノン基とシッフ塩基を形成すること
によって、分散剤のアミノ基がカーボンブラック粒子表
面に配位し、このため媒体との親和性が向上し、カーボ
ンブラックの分散性を高めることができるものと考えら
れる。本発明におけるカーボンブラック分散体の利用分
野としては、特に限定はないが、遮光性、導電性、耐久
性、漆黒性等が要求される分野、例えば、グラビアイン
キ、オフセットインキ、磁気記録媒体用バックコート、
静電トナー、インクジェット、自動車用塗料、繊維・プ
ラスチック形成材料等において、安定かつ均一な分散体
を提供し得るものである。
ルアミン、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノプロピルアミン、
Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノブチルアミン、Ｎ，Ｎ−ジエチ
ルアミノエチルアミン、Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノプロピ
ルアミン、Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノブチルアミン、Ｎ，
Ｎ−ジプロピルアミノブチルアミン、Ｎ，Ｎ−ジイソプ
ロピルアミノプロピルアミン、Ｎ，Ｎ−ジブチルアミノ
エチルアミン、Ｎ，Ｎ−ジブチルアミノプロピルアミ
ン、Ｎ，Ｎ−ジブチルアミノブチルアミン、Ｎ，Ｎ−ジ
イソブチルアミノプロピルアミンは分散性が優れている
ため、本発明の分散剤には特に好ましく用いることがで
きる。本発明の分散剤の添加量はカーボンブラックに対
し、０．０１〜１０．０ミリモル／ｇであることが好ま
しい。分散剤の添加量が０．０１ミリモル／ｇより少な
いと、カーボンブラックの分散効果が小さく好ましくな
い。また分散剤の添加量が１０．０ミリモル／ｇより多
くても、分散効果の顕著な向上が認められない。本発明
のカーボンブラック分散体の製造工程において用いる溶
媒としては、水、有機溶媒およびそれらの混合液を指
し、分散剤を溶解するものであれば特に制限はないが、
ケトン系溶剤は分散剤中のアミノ基とシッフ塩基（＞Ｃ
＝Ｎ−）を形成し、カーボンブラック表面のキノン基と
分散剤中のアミノ基の反応を阻害するため好ましくな
い。本発明におけるカーボンブラック分散体を得る際に
使用されるポリマーの種類としては、ポリオキシアルキ
レン樹脂、ポリシロキサン樹脂、ポリウレタン樹脂、ポ
リアリル樹脂、アクリル樹脂、ビニル系樹脂、スチレン
系樹脂、フェノキシ樹脂、エポキシ樹脂、繊維素系樹
脂、ポリエステル樹脂、アミノ樹脂等が使用でき、これ
らを単独あるいは２種以上混合して用いることができ
る。また酸性官能基としてはカルボキシル基、スルホン
酸基、リン酸基、ホウ酸基等が例示できる。これら酸性
官能基は、分散剤が吸着または反応したカーボンブラッ
クとの親和性を高めることができ、カーボンブラックの
分散性を向上させることができると考えられる。また、
分散安定性等を更に向上させるため、既知の界面活性剤
等を併用しても良く、潤滑剤、レベリング剤、消泡剤、
防腐剤等を添加しても良い。本発明におけるカーボンブ
ラック分散体は、カーボンブラックと上記のような分散
剤および媒体とを混合撹拌することによって得られる。
同行程における混合撹拌の方法に特に制限はないが、分
散剤を含む溶体中で、カーボンブラックを粉砕機または
分散機によるせん断応力、またはメディアによる衝撃力
によって微分散させながら分散を行うことが好ましい。
同工程において用いる粉砕機または分散機としては、せ
ん断応力によりカーボンブラック粒子を微分散させる３
本ロールミルや２本ロールミル、ガラスビーズやジルコ
ニアビーズなどのメディアの衝撃力によりカーボンブラ
ック粒子を微分散させるボールミル、アトライター、サ
ンドミル、コボールミル、バスケットミル、振動ミル、
ペイントコンディショナーなどや、せん断応力、キャビ
テーション、衝突力、ポテンシャルコアなどを発生させ
るような回転羽根によって微分散させるディスパー、ホ
モジナイザー、クレアミックス（Ｒ）などや、カーボン
ブラック粒子同士またはカーボンブラック粒子とビヒク
ルや分散機壁面の衝突力やせん断力によって微分散させ
るニーダー、エクストルーダー、ジェットミルなどや、
超音波により微分散させる超音波分散機などを挙げるこ
とができるが、これらに限定されるものではない。さら
に同工程中またはその前後に加熱処理を行っても良い。
加熱処理の温度は使用する媒体、分散剤により異なる
が、４０℃〜２００℃で行うことが望ましい。加熱処理
温度が４０℃より低い場合は、カーボンブラック粒子表
面への分散剤の吸着あるいは反応が十分進行せず、満足
な分散効果が得られない。また、加熱処理温度を２００
℃より高くしても分散効果の向上が認められないばかり
か、分散剤や媒体の変質、工程への投与エネルギーが増
大し、実用上好ましくない。本発明のカーボンブラック
分散体は、粉砕機や分散機により微分散された状態で、
カーボンブラック粒子表面のカルボキシル基やフェノー
ル性水酸基に、分散剤のアミノ基が酸−塩基相互作用に
より吸着したり、キノン基とシッフ塩基を形成すること
によって、分散剤のアミノ基がカーボンブラック粒子表
面に配位し、このため媒体との親和性が向上し、カーボ
ンブラックの分散性を高めることができるものと考えら
れる。本発明におけるカーボンブラック分散体の利用分
野としては、特に限定はないが、遮光性、導電性、耐久
性、漆黒性等が要求される分野、例えば、グラビアイン
キ、オフセットインキ、磁気記録媒体用バックコート、
静電トナー、インクジェット、自動車用塗料、繊維・プ
ラスチック形成材料等において、安定かつ均一な分散体
を提供し得るものである。
【実施例】本発明を実施例に基づいて説明する。例中、
「部」は、「重量部」である。実施例に用いたカーボン
ブラックＡ、Ｂの表面の各官能基を以下のようにして測
定し、それを合計して全表面官能基量を求め、結果を表
１に示した。 （１）カルボキシル基（−ＣＯＯＨ）量の測定 乾燥カーボンブラック１ｇを１ｍｇ単位で秤量し、０．
１規定の炭酸水素ナトリウム水溶液５０ｍｌを４時間振
盪して反応させたのち、濾過し、濾液の上澄み液２０ｍ
ｌを採取して０．０１規定の塩酸水溶液で滴定する。カ
ルボキシル基量は、カーボンブラック１ｇ中のミリ当量
（ｍｅｑ．／ｇ）として下式によって求める。 カルボキシル基量＝（50／20×0.01×( 滴定量−空滴定
量) ）／カーボンブラック試料重量 （２）水酸基（−ＯＨ）量の測定 乾燥カーボンブラック１ｇを１ｍｇ単位で秤量し、０．
１規定の水酸化ナトリウム水溶液５０ｍｌを４時間振盪
して反応させたのち、濾過し、濾液の上澄み液２０ｍｌ
を採取して０．０１規定の塩酸水溶液で滴定する。これ
より、水酸基量とカルボキシル基量の合計量を、カーボ
ンブラック１ｇ中のミリ当量（ｍｅｑ．／ｇ）として下
式によって求めた。 ( カルボキシル基＋水酸基) 量＝（50／20×0.01×( 滴
定量−空滴定量) ）／カーボンブラック試料重量 この合計量から先に求めたカルボキシル基量を差し引い
て、水酸基量を求めた。 （３）キノン基（＞Ｃ＝Ｏ）量の測定 乾燥カーボンブラック３ｇを１ｍｇ単位で秤量し、水素
化ホウ素ナトリウム１００ｍｇを０．１規定の水酸化ナ
トリウム水溶液に溶解した溶液を５０ｍｌと２時間反応
させたのち、６規定の硫酸水溶液を加えたときに発生す
る水素ガス量を測定する。空試験も行い発生する水素ガ
ス量を求める。キノン量は、カーボンブラック１ｇ中の
ミリ当量（ｍｅｑ．／ｇ）として次式で求められる。 キノン量＝反応した水素化ホウ素ナトリウム量／カーボ
ンブラック試料重量
「部」は、「重量部」である。実施例に用いたカーボン
ブラックＡ、Ｂの表面の各官能基を以下のようにして測
定し、それを合計して全表面官能基量を求め、結果を表
１に示した。 （１）カルボキシル基（−ＣＯＯＨ）量の測定 乾燥カーボンブラック１ｇを１ｍｇ単位で秤量し、０．
１規定の炭酸水素ナトリウム水溶液５０ｍｌを４時間振
盪して反応させたのち、濾過し、濾液の上澄み液２０ｍ
ｌを採取して０．０１規定の塩酸水溶液で滴定する。カ
ルボキシル基量は、カーボンブラック１ｇ中のミリ当量
（ｍｅｑ．／ｇ）として下式によって求める。 カルボキシル基量＝（50／20×0.01×( 滴定量−空滴定
量) ）／カーボンブラック試料重量 （２）水酸基（−ＯＨ）量の測定 乾燥カーボンブラック１ｇを１ｍｇ単位で秤量し、０．
１規定の水酸化ナトリウム水溶液５０ｍｌを４時間振盪
して反応させたのち、濾過し、濾液の上澄み液２０ｍｌ
を採取して０．０１規定の塩酸水溶液で滴定する。これ
より、水酸基量とカルボキシル基量の合計量を、カーボ
ンブラック１ｇ中のミリ当量（ｍｅｑ．／ｇ）として下
式によって求めた。 ( カルボキシル基＋水酸基) 量＝（50／20×0.01×( 滴
定量−空滴定量) ）／カーボンブラック試料重量 この合計量から先に求めたカルボキシル基量を差し引い
て、水酸基量を求めた。 （３）キノン基（＞Ｃ＝Ｏ）量の測定 乾燥カーボンブラック３ｇを１ｍｇ単位で秤量し、水素
化ホウ素ナトリウム１００ｍｇを０．１規定の水酸化ナ
トリウム水溶液に溶解した溶液を５０ｍｌと２時間反応
させたのち、６規定の硫酸水溶液を加えたときに発生す
る水素ガス量を測定する。空試験も行い発生する水素ガ
ス量を求める。キノン量は、カーボンブラック１ｇ中の
ミリ当量（ｍｅｑ．／ｇ）として次式で求められる。 キノン量＝反応した水素化ホウ素ナトリウム量／カーボ
ンブラック試料重量
【表１】 実施例１ 下記の原料（アクリル樹脂は、酸価１６ｍｇＫＯＨ／
ｇ、重量平均分子量６００００、固形分５０％のものを
用いた。以下の例中のアクリル樹脂も全て同じもの。）
の混合物にスチールビーズを加え、ペイントシェーカー
（レッドデビル社製）を用いて９０分間分散し、カーボ
ンブラック分散体濃縮液を作成した。 カーボンブラックＡ １０．３部 Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノプロピルアミン ２．１部 アクリル樹脂 ２０．９部 トルエン ３３．３部 酢酸エチル １３．４部 ソルベッソ１００ ２０．０部 次いで上記分散体濃縮液と下記の原料（ユーバン２０Ｓ
Ｅ６０は、三井サイテック社製のメラミン樹脂）を混合
し、アクリル樹脂／メラミン樹脂系塗料を得た。 上記分散体濃縮液 ３５．４部 アクリル樹脂 ４９．９部 ｎ−ブタノール ２．５部 ユーバン２０ＳＥ６０ １２．２部 実施例２ 下記の原料の混合物にスチールビーズを加え、ペイント
シェーカー（レッドデビル社製）を用いて９０分間分散
し、カーボンブラック分散体濃縮液を作成した。 カーボンブラックＡ １０．３部 Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノプロピルアミン ２．７部 アクリル樹脂 １９．７部 トルエン ３３．６部 酢酸エチル １３．５部 ソルベッソ１００ ２０．２部 その後、実施例１と同じ処方で塗料化を行い、アクリル
樹脂／メラミン樹脂系塗料を得た。 実施例３ 下記の原料の混合物にスチールビーズを加え、ペイント
シェーカー（レッドデビル社製）を用いて９０分間分散
し、カーボンブラック分散体濃縮液を作成した。 カーボンブラックＡ １０．３部 Ｎ，Ｎ−ジブチルアミノプロピルアミン ３．８部 アクリル樹脂 １７．４部 トルエン ３４．３部 酢酸エチル １３．７部 ソルベッソ１００ ２０．５部 その後、実施例１と同じ処方で塗料化を行い、アクリル
樹脂／メラミン樹脂系塗料を得た。 実施例４ 下記の原料の混合物にスチールビーズを加え、ペイント
シェーカー（レッドデビル社製）を用いて９０分間分散
し、カーボンブラック分散体濃縮液を作成した。 カーボンブラックＢ １０．３部 Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノプロピルアミン ３．８部 アクリル樹脂 １７．４部 トルエン ３４．３部 酢酸エチル １３．７部 ソルベッソ１００ ２０．５部 その後、実施例１と同じ処方で塗料化を行い、アクリル
樹脂／メラミン樹脂系塗料を得た。 比較例１ 下記の原料の混合物にスチールビーズを加え、ペイント
シェーカー（レッドデビル社製）を用いて９０分間分散
し、カーボンブラック分散体濃縮液を作成した。 カーボンブラックＡ １０．３部 アクリル樹脂 ２５．１部 トルエン ３２．３部 酢酸エチル １２．９部 ソルベッソ１００ １９．４部 その後、実施例１と同じ処方で塗料化を行い、アクリル
樹脂／メラミン樹脂系塗料を得た。 比較例２ 下記の原料の混合物にスチールビーズを加え、ペイント
シェーカー（レッドデビル社製）を用いて９０分間分散
し、カーボンブラック分散体濃縮液を作成した。 カーボンブラックＢ １０．３部 アクリル樹脂 ２５．１部 トルエン ３２．３部 酢酸エチル １２．９部 ソルベッソ１００ １９．４部 その後、実施例１と同じ処方で塗料化を行い、アクリル
樹脂／メラミン樹脂系塗料を得た。 比較例３ 下記の原料の混合物にスチールビーズを加え、ペイント
シェーカー（レッドデビル社製）を用いて９０分間分散
し、カーボンブラック分散体濃縮液を作成した。 カーボンブラックＡ １０．３部 １，３−ジアミノプロパン １．５部 アクリル樹脂 ２２．０部 トルエン ３３．１部 酢酸エチル １３．２部 ソルベッソ１００ １９．９部 その後、実施例１と同じ処方で塗料化を行い、アクリル
樹脂／メラミン樹脂系塗料を得た。 比較例４ 下記の原料の混合物にスチールビーズを加え、ペイント
シェーカー（レッドデビル社製）を用いて９０分間分散
し、カーボンブラック分散体濃縮液を作成した。 カーボンブラックＡ １０．３部 メチルアミノプロピルアミン １．８部 アクリル樹脂 ２１．５部 トルエン ３３．２部 酢酸エチル １３．３部 ソルベッソ１００ １９．９部 その後、実施例１と同じ処方で塗料化を行い、アクリル
樹脂／メラミン樹脂系塗料を得た。以上の実施例１〜
４、比較例１〜４で作成した塗料の評価は次のようにし
て行った。塗料をＰＥＴフィルム上に乾燥塗膜の厚さが
約３０μｍとなるようにバーコーターで塗装し、３０分
静置した後、１４０℃３０分焼き付けて塗膜を作成し、
光沢（６０℃鏡面反射率）、漆黒性を評価した。また塗
料を酸化チタンのベース塗料で、カーボンブラックと酸
化チタンの比率が１／１０になるようにカットし、淡色
塗料を調整し、６ミルのフィルムアプリケーターで白色
紙上に展色、３０分静置した後、１４０℃で３０分間焼
き付けて塗膜を作成し、着色力を評価した。なお、各種
の試験方法は次のとおりである。 ［光沢（６０゜鏡面反射率）］：光沢計［スガ試験機
（株）：デジタル変角光沢計ＵＧＶ−５Ｄ］により塗膜
の６０゜−６０゜反射率を測定した。 ［漆黒性］：目視により塗膜の黒さを評価した。 ○：非常に良好 △：やや良好 ×：不良 ［着色力］：測色計［スガ試験機（株）ＳＭカラーコン
ピューター ＳＭ−７］にて比較例４との明度指数差
Ｌを測定し、次式より着色力を求めた。この数値が大き
い程、分散性は良好である。 着色力＝１００−（ Ｌ×１０） これらの試験結果を表２に示した。
ｇ、重量平均分子量６００００、固形分５０％のものを
用いた。以下の例中のアクリル樹脂も全て同じもの。）
の混合物にスチールビーズを加え、ペイントシェーカー
（レッドデビル社製）を用いて９０分間分散し、カーボ
ンブラック分散体濃縮液を作成した。 カーボンブラックＡ １０．３部 Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノプロピルアミン ２．１部 アクリル樹脂 ２０．９部 トルエン ３３．３部 酢酸エチル １３．４部 ソルベッソ１００ ２０．０部 次いで上記分散体濃縮液と下記の原料（ユーバン２０Ｓ
Ｅ６０は、三井サイテック社製のメラミン樹脂）を混合
し、アクリル樹脂／メラミン樹脂系塗料を得た。 上記分散体濃縮液 ３５．４部 アクリル樹脂 ４９．９部 ｎ−ブタノール ２．５部 ユーバン２０ＳＥ６０ １２．２部 実施例２ 下記の原料の混合物にスチールビーズを加え、ペイント
シェーカー（レッドデビル社製）を用いて９０分間分散
し、カーボンブラック分散体濃縮液を作成した。 カーボンブラックＡ １０．３部 Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノプロピルアミン ２．７部 アクリル樹脂 １９．７部 トルエン ３３．６部 酢酸エチル １３．５部 ソルベッソ１００ ２０．２部 その後、実施例１と同じ処方で塗料化を行い、アクリル
樹脂／メラミン樹脂系塗料を得た。 実施例３ 下記の原料の混合物にスチールビーズを加え、ペイント
シェーカー（レッドデビル社製）を用いて９０分間分散
し、カーボンブラック分散体濃縮液を作成した。 カーボンブラックＡ １０．３部 Ｎ，Ｎ−ジブチルアミノプロピルアミン ３．８部 アクリル樹脂 １７．４部 トルエン ３４．３部 酢酸エチル １３．７部 ソルベッソ１００ ２０．５部 その後、実施例１と同じ処方で塗料化を行い、アクリル
樹脂／メラミン樹脂系塗料を得た。 実施例４ 下記の原料の混合物にスチールビーズを加え、ペイント
シェーカー（レッドデビル社製）を用いて９０分間分散
し、カーボンブラック分散体濃縮液を作成した。 カーボンブラックＢ １０．３部 Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノプロピルアミン ３．８部 アクリル樹脂 １７．４部 トルエン ３４．３部 酢酸エチル １３．７部 ソルベッソ１００ ２０．５部 その後、実施例１と同じ処方で塗料化を行い、アクリル
樹脂／メラミン樹脂系塗料を得た。 比較例１ 下記の原料の混合物にスチールビーズを加え、ペイント
シェーカー（レッドデビル社製）を用いて９０分間分散
し、カーボンブラック分散体濃縮液を作成した。 カーボンブラックＡ １０．３部 アクリル樹脂 ２５．１部 トルエン ３２．３部 酢酸エチル １２．９部 ソルベッソ１００ １９．４部 その後、実施例１と同じ処方で塗料化を行い、アクリル
樹脂／メラミン樹脂系塗料を得た。 比較例２ 下記の原料の混合物にスチールビーズを加え、ペイント
シェーカー（レッドデビル社製）を用いて９０分間分散
し、カーボンブラック分散体濃縮液を作成した。 カーボンブラックＢ １０．３部 アクリル樹脂 ２５．１部 トルエン ３２．３部 酢酸エチル １２．９部 ソルベッソ１００ １９．４部 その後、実施例１と同じ処方で塗料化を行い、アクリル
樹脂／メラミン樹脂系塗料を得た。 比較例３ 下記の原料の混合物にスチールビーズを加え、ペイント
シェーカー（レッドデビル社製）を用いて９０分間分散
し、カーボンブラック分散体濃縮液を作成した。 カーボンブラックＡ １０．３部 １，３−ジアミノプロパン １．５部 アクリル樹脂 ２２．０部 トルエン ３３．１部 酢酸エチル １３．２部 ソルベッソ１００ １９．９部 その後、実施例１と同じ処方で塗料化を行い、アクリル
樹脂／メラミン樹脂系塗料を得た。 比較例４ 下記の原料の混合物にスチールビーズを加え、ペイント
シェーカー（レッドデビル社製）を用いて９０分間分散
し、カーボンブラック分散体濃縮液を作成した。 カーボンブラックＡ １０．３部 メチルアミノプロピルアミン １．８部 アクリル樹脂 ２１．５部 トルエン ３３．２部 酢酸エチル １３．３部 ソルベッソ１００ １９．９部 その後、実施例１と同じ処方で塗料化を行い、アクリル
樹脂／メラミン樹脂系塗料を得た。以上の実施例１〜
４、比較例１〜４で作成した塗料の評価は次のようにし
て行った。塗料をＰＥＴフィルム上に乾燥塗膜の厚さが
約３０μｍとなるようにバーコーターで塗装し、３０分
静置した後、１４０℃３０分焼き付けて塗膜を作成し、
光沢（６０℃鏡面反射率）、漆黒性を評価した。また塗
料を酸化チタンのベース塗料で、カーボンブラックと酸
化チタンの比率が１／１０になるようにカットし、淡色
塗料を調整し、６ミルのフィルムアプリケーターで白色
紙上に展色、３０分静置した後、１４０℃で３０分間焼
き付けて塗膜を作成し、着色力を評価した。なお、各種
の試験方法は次のとおりである。 ［光沢（６０゜鏡面反射率）］：光沢計［スガ試験機
（株）：デジタル変角光沢計ＵＧＶ−５Ｄ］により塗膜
の６０゜−６０゜反射率を測定した。 ［漆黒性］：目視により塗膜の黒さを評価した。 ○：非常に良好 △：やや良好 ×：不良 ［着色力］：測色計［スガ試験機（株）ＳＭカラーコン
ピューター ＳＭ−７］にて比較例４との明度指数差
Ｌを測定し、次式より着色力を求めた。この数値が大き
い程、分散性は良好である。 着色力＝１００−（ Ｌ×１０） これらの試験結果を表２に示した。
【表２】 表２からわかるように、本発明の分散剤を用いることに
より、カーボンブラックの分散性を大幅に改良すること
ができる。
より、カーボンブラックの分散性を大幅に改良すること
ができる。
Claims (4)
- 【請求項１】 カーボンブラック、樹脂、溶剤および下
記一般式（１）で示されるアミン群から選ばれた少なく
とも１種を含むことを特徴とするカーボンブラック分散
体。 Ｈ2Ｎ−(ＣＨ2)n−ＮＲ1Ｒ2 （１） 〔式中、Ｒ1，Ｒ2は、それぞれ独立に炭素数１〜１８の
直鎖状ないし分岐鎖状の置換基を有してもよいアルキル
基（Ｒ1とＲ2が一体となって新たな窒素原子または酸素
原子を含んでもよく、更なる置換基を有してもよい５員
環又は６員環を形成してもよい。）、ｎは１〜１８の整
数を表す。〕 - 【請求項２】 カーボンブラックの全表面官能基量が
０．２ミリ当量／ｇ以上であることを特徴とする請求項
１記載のカーボンブラック分散体。 - 【請求項３】 一般式（１）中のｎが１〜４であり、Ｒ
1、Ｒ2がそれぞれ独立に炭素原子数１〜４のアルキル基
であることを特徴とする請求項１ないし請求項２いずれ
か記載のカーボンブラック分散体。 - 【請求項４】 樹脂が酸性官能基を有することを特徴と
する請求項１ないし請求項３いずれか記載のカーボンブ
ラック分散体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP06489598A JP3646507B2 (ja) | 1998-03-16 | 1998-03-16 | カーボンブラック分散体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP06489598A JP3646507B2 (ja) | 1998-03-16 | 1998-03-16 | カーボンブラック分散体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11256068A true JPH11256068A (ja) | 1999-09-21 |
| JP3646507B2 JP3646507B2 (ja) | 2005-05-11 |
Family
ID=13271279
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP06489598A Expired - Lifetime JP3646507B2 (ja) | 1998-03-16 | 1998-03-16 | カーボンブラック分散体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3646507B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7536142B2 (en) | 2004-09-22 | 2009-05-19 | Konica Minolta Business Technologies, Inc. | Transfer belt and full color image-forming apparatus equipped therewith |
| JP2011506635A (ja) * | 2007-12-07 | 2011-03-03 | キャボット コーポレイション | 顔料組成物の調製方法 |
| JP2011162698A (ja) * | 2010-02-12 | 2011-08-25 | Toyo Ink Sc Holdings Co Ltd | 炭素材料分散液 |
| JP5093733B2 (ja) * | 2007-12-27 | 2012-12-12 | 東海カーボン株式会社 | 表面処理カーボンブラック水性分散体の製造方法 |
| JP2014185210A (ja) * | 2013-03-22 | 2014-10-02 | Fujifilm Corp | カーボンブラック組成物およびカーボンブラック含有塗膜 |
| CN114574004A (zh) * | 2022-01-22 | 2022-06-03 | 德欣精细化工(深圳)有限公司 | 一种炭黑纳米材料的制备方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP6964646B2 (ja) * | 2018-05-16 | 2021-11-10 | 旭化成株式会社 | セルロース含有樹脂組成物の製造方法 |
| JP6796107B2 (ja) * | 2018-05-16 | 2020-12-02 | 旭化成株式会社 | セルロース含有樹脂組成物の製造方法 |
-
1998
- 1998-03-16 JP JP06489598A patent/JP3646507B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2011506635A (ja) * | 2007-12-07 | 2011-03-03 | キャボット コーポレイション | 顔料組成物の調製方法 |
| JP5093733B2 (ja) * | 2007-12-27 | 2012-12-12 | 東海カーボン株式会社 | 表面処理カーボンブラック水性分散体の製造方法 |
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| JP2014185210A (ja) * | 2013-03-22 | 2014-10-02 | Fujifilm Corp | カーボンブラック組成物およびカーボンブラック含有塗膜 |
| CN114574004A (zh) * | 2022-01-22 | 2022-06-03 | 德欣精细化工(深圳)有限公司 | 一种炭黑纳米材料的制备方法 |
| CN114574004B (zh) * | 2022-01-22 | 2022-12-27 | 德欣精细化工(深圳)有限公司 | 一种炭黑纳米材料的制备方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3646507B2 (ja) | 2005-05-11 |
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