BE736765A - - Google Patents

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BE736765A
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Description

  

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  Procédé pour la préparation de café 

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La   présente   invention concerne le séchage par congélation du café et, plus partioulièrement, un procédé pour la production d'un café économique séché par congélation ayant un   arôme   et un goût   amélioré*   et une couleur foncée attirante. 



   La technique antérieure contient divers exposés concernant la production du café séché par congélation. Toutefois, le café séché par congélation de la technique antérieure présentait plusieurs inconvénients. Si le produit était stable en période de stockage, il n'était, habituellement, pas aromatisé et avait un arôme et un goût presque indiscernables du café soluble ordinaire séché par pulvérisation. Dans le cas où le produit séché par congéla- tion était aromatisé et constituait sur le café ordinaire soluble une amélioration initiale au point de vue   arôme   et goût, on re- marquait qu'il se détériorait rapidement en coure de stockage pour former des   compo...   donnant au café soluble un goût et un arôme désagréables.

   De même, le café séché par congélation avait, généralement, une couleur claire peu attirante qui donnait au produit un aspect déplaisant. Ceci donnait un café soluble consi- déré comme inférieur au café soluble ordinaire. En outre, la pro- duction de tous les produits de la technique antérieure était très coûteuse et aucune méthode n'avait été élaborée lui permettant d'entrer en compétition au point de vue économique avec le café séché par pulvérisation. 



   En conséquence, il   @   it souhaitable qu'un procédé soit élaboré qui puisse de façon efficace produire un café séché par congélation, aromatisé et stable,de goût, d'arôme et de couleur améliorés. 



   On a maintenant remarqué que l'on peut produire un café so- luble séché par congélation stable en l'extrayant du café grillé et moulu d'une façon qui conserve au moins certains des arômes volatils stables et instables présents dans ledit café, en conge- lant ledit extrait, et ensuite en séchant par congélation l'extrait congelé à une pression inférieure à 500 microns et à une température de condenseur inférieure à   -34,4 C   ledit séchage par congélation étant effectué pendant au moins 4 heures à une pression inférieure à 200 microns et à une température de condenseur inférieure à -48 C pour en extraire au moins une partie des produits aromatiques volatils instables présents dans l'extrait. 



   De préférence, le séchage par congélation s'effectue une fois que les huiles de café non volatiles ont été soit exprimées soit 

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 extraites au solvant d'une partie de la charge de café selon les techniques connues. L'huile de café peut être clarifiée, filtrée et ensuite homogénéisée dans une petite proportion (20% par exemple) du courant d'extrait avant qu'on l'ajoute au café. Si on le désire, l'huile de café qui est exprimée du café grillé peut être utilisée dans sa forme brute (sans être clarifiée ou filtrée) avec les "fines"   présentes   étant donné que ces fines contiennent des pro- duits aromatiques pr6cieux. 



     Egalement,   l'extrait de café préalablement au séchage par congélation peut être congelé lentement pendant un laps de temps d'au moins 5 minutes en partant de son point de cristallisation jusqu'au dessous de son point eutectique de façon à obtenir un produit final de couleur foncée. Le "point de cristallisation" est le point auquel les cristaux de glace commencent d'abord à se former dans l'extrait liquide tandis que le "point eutectique" est le point de fusion le plus bas possible de l'extrait de café. 



   Toutefois, de façon plus préférable, on a maintenant décou- vert que l'on peut produire un café séché par congélation, aroma- tisé, stable par un procédé qui comporte :l'extraction de l'huile de café et facultativement de certains arômes volatils du café fraîchement grillé, l'extraction du café désaromatisé pour obtenir un extrait aqueux de solides de café, le mélange de 0,2 à 2% de ladite huile de café en poids de solides solubles dans l'extrait audit extrait , l'homogénéisation dudit mélange d'huile et d'extraite l'addition de   0,5   à 5% desdits arômes volatils audit extrait, la congélation dudit extrait aro- matisé et ensuite le séchage par congélation dudit extrait dans des conditions qui extraient au moins une partie des composés aromatiques instables ajoutés audit café.

   C'est une particularité de ce procédé préféré que les composés aromatiques volatils sépa- rés du café fraîchement grillé et ajoutés au courant d'extrait une fois que 1'huile de café (qui peut être l'huile exprimée ou l'huile extraite au solvant) est homogénéisée avec une partie du courant d'extrait à des pressions manométriques supérieures à 7C kg/cmê.L'homogénéisation est une opération nécessaire de façon à obtenir une dispersion convenable de l'huile de café dans l'ex- trait.

   Toutefois, si les arômes volatils séparés du café par dis- tillation sous vide ou distillation à la vapeur sont ajoutés à l'extrait préalablement à l' opération d'homogénéisation,   on ¯   que l'opération d'homogénéisation dégrade la fraction aromatique 

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 Toutefois,   désaromatisé   ou non, l'extrait obtenu à partir du café grillé peut être clarifié par refroidissement de l'extrait à une température se situant entre   -1,11   et 15,6 C et en maintenant l'ex- trait à cette température pendant un laps de temps suffisant pour précipiter les cires et les goudrons de l'extrait.

   De préférence, coci s'effectue de façon plus efficace en refroidissant l'extrait jusqu'à une température se situant entre   10' et     15,6*C   et en maintenant l'extrait à cette température pendant un court laps de temps allant de 10 secondes à 5 minutes, quoique l'on puisse ob- tenir davantage de précipité en maintenant l'extrait de 15 à 45 minutes.

   Si l'on maintient l'extrait à une température trop basse (température qui approche le point de cristallisation de l'ex- trait de café), on remarque que des particules solides de café précieuses peuvent être précipitées en même temps que le   préci-   pité indésirable qui donne des taches noires ou des particules décolorées au produit final de café soluble et peut égale- ment présenter des difficultés avec les filtres et les   ternis   uti- lisés pour séparer les cristaux de glace pendant la concentration par congélation. 



   De préférence, l'opération de corrélation lente devrait se poursuivre pendant toute l'opération de congélation pour   former   un extrait de café congelé et, après séchage ultérieux, donner une couleur foncée comme le café au café séché par congélation. 



  Toutefois, il peut être suffisant de congeler lentement pendant une partie seulement de l'opération de congélation. Par   exemple,   l'extrait peut être refroidi lentement jusqu'à une température entre-3,89 et -12,1 C et maintenu à cette   température   pendant un laps de temps   d' au   moins 5 minutes, de préférence, de 15 minu- tes à 2 heures.

   Ceci peut être effectué commodiment par une opé- ration concentration-congélation qui comporte comme premier stade une cristallisation lente des cristaux de glace de l'extrait pendant une période d'au   moins   15 minutes et, de préférence,   45-90   minutes à une température exactement au-dessous du point de crietsllisstion de   1 1 extrait.     Au   moins 5 à 50% du total de l'esu présente dans l'extrait peut être congelé lentement de cette façon pour former des cristaux de glace qui, en se séparant de l'extrait, donnent à l'extrait une concentration allant de 30 à 35%, de préférence, d' environ 33 à 35%.

   L'extrait partiellement   concentré   peut ensuite être davantage concentrd par des techniques de   cris-   tallisation plus rapides pour obtenir uns   teneur   en 

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 solides allant de 35 à   45%,   de préférence, de 40 à 45%. Ceci peut être effectué commodément au moyen d'un échangeur de chaleur à râcloire ayant un tempe de séjour de cristallisation inférieur   à   5 minutes. Ces cristaux de glace peuvent se former en 2-3 minutes et on peut ensuite, par centrifugation, extraire les cristaux de glace de l'extrait partiellement congelé.

   Etant donné que ces cristaux de glace contiennent des solides entrafnés, on peut faire fondre les cristaux de glace et faire évaporer la masse fondue afin   d'on   obtenir une forme plus concentrée pour ré- cupérer des particules solides solubles qui peuvent ensuite être recyclées vers l'extrait non concentré du début. L'extrait concentré de 35 à 45% de solides peut ensuite être congelé juste au-dessous de son point eutectique pendant un laps de temps d'au moins 5 minutes ou plus, si on désire obtenir une couleur foncée dans la produit final D'une autre manière, l'extrait peut être davantage concentré jusqu'à une teneur en solides supérieure à 45% et ensuite être congelé plus rapidement en 30-90 secondes tout en obtenant encore un produit de couleur foncée.    



  L'extrait concentré avant d'être congelé jusqu'au dessous de son point eutectique est de préférence levé par barbotage et, ou on le   fait mousser avec un gaz, de l'air, du gaz carbonique, ou de   l'azote,   pour obtenir une densité liquide d'environ 0,5 à 0,9   g/cc   et, de préférence, 0,7 à 0,8 g/cc.

   Ceci peut être très commodément effectué par le recyclage des fines de l'extrait congelé obtenues en broyant des plaques congelées d'extrait à la fin de l'opération de congélation dans laquelle l'extrait congelé est broyé sous une forme granulaire préalablement à l'opération de séchage.   A   ce point, les fines inférieures à 80 mesh ou, de préférence, inférieures à 40 mesh sont   recyclées   vers un réservoir de retenue qui constitueun barbotage agité avec ou sans addition de gaz injecté dans l'ex- trait pour donner une mousse de   rinçage   appropriée d'extrait de café qui peut distribuée sur une courroie de congélation sur une épaisseur pouvant avoir au   minimum   1,58 et au   maximum   19,05 mm. 



  L'extrait rincé peut ensuite être ensuite congelé, soit   rapidement   soit lentement, selon la concentration de l'extrait jusqu'à une température au-dessous du point eutectique. 



   En   séchant   par congélation l'extrait congelé, il n'est pu nécessaire d'opérer *ou* vide au-dessous de 200   microns   pendant toute l'opération   de   séchage, mais il est nécessaire que ce vide 

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 soit maintenu pendant au moins 4 heures de façon à extraire cer- tains des composés instables ajoutés au café sous la forme d'arômes   distilléeà   la vapeur. Ceci s'effectue en utilisant un séchoir par congélation ayant un condenseur qui fonctionne à une température de   -34,4 C   ou au-dessous pendant la majeure partie de l'opération de séchage et une température de condenseur inférieure à -48 C pour la partie où l'on désire une pression au-dessous de 200 mi- crons.

   Pendant le séchage, on doit éviter pour le produit des températures supérieures à 49 C et de préférence supérieures à 42 C. 



   Il est nécessaire de faire sécher l'extrait de café pour ob- tenir une teneur en humidité stable entre 1 et 2,5%. Au-dessus de cette marge, on a remarqué que le café soluble produit s'agglo- mère et dégage des odeurs au cours du stockage. Toutefois, on doit prendre soin de ne pas faire sécher l'extrait jusqu'à une teneur en humidité inférieure à 1% étant donné que l'excès de séchage pro- voque une extraction   exagérée   des matières aromatiques y   compris   celles qui sont essentielles à un arôme de bon café. 



   Une fois que l'extrait a été séché, l'exposition à l'humidité et à l'oxygène de l'atmosphère doit être limitée au minimum au cours des traitements ultérieurs et de l'emballage de façon à assurer une teneur en humidité dans l'emballage inférieure à 2,5% et pne teneur en oxygène inférieure à 1%, de préférence inférieure à 0,5%. En effectuant ceci, il est nécessaire "d'interrompre" le vide dans la chambre de séchage par congélation en utilisant un gaz inerte sec, azote par exemple, lequel sert à pénétur le pro- duit. Les traitements ultérieurs et l'emballage du produit doivent s'effectuer tous gaz inerte sec. A cet effet on peut utiliser de l'acide carbonique, de l'azote, de l'argon ou un autre gaz inerte. 



  Quand le produit doit être exposé à l'oxygène et à l'humidité ambiantes, on doit alors le sécher à une teneur en humidité infé-   rieure   2,5%, soit une humidité de 1,7% avec des cmptuxes d'humidité d'environ 0,8%. 



   En se référant aux dessins schématiques du procédé préféré de la présente invention, on   voit   qu'un mélange de grains de café vert est grillé de façon classique, Les grains entière grillée sont ensuite séparés en une partie plus grande (environ   80-100%   en poids) et une partie plue petite (environ   0-20%   en poids). On exprime l'huile de la plus petite partie du café grillé de la totalité des graine, l'huile de café peut ensuite être filtrée ou 

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 clarifiée préalablement à l'homogénéisation d'environ 1/4 de cette huile avec une plus petite partie du courant d'extrait désaromatisé obtenu. Le gâteau de pression résultant de ce traitement peut être transformé en pastilles et ajouté au café grillé avant traitement à la vapeur.

   La partie comportant les 3/4 restants de l'huile ex- primée subit un affinage supplémentaire par distillation des pro- duits aromatiques tirés de l'huile (au moyen d'un appareil de distillation moléculaire selon le procédé de Feldman et al.2.947.634) et un réajoutant ensuite ces produits aromatiques à l'huile expri- , mée et distillée à un niveau de 5-10 fois environ. cesi donne une huile "multipliée" qui peut être utilisée pour enrober les parti- cules de café séchées par congélation préalablement à l'empaquetage. 



   Dans le même temps on moud la plus grande partie du café grillé jusqu'à une dimension de particules qui permette un reflux et uns rectification appropriés du café pendant le traitement volatil par distillation à la vapeur. Les pastilles de café obtenues à partir du gâteau de pression sont ajoutées à la charge de café grillée et moulue et le café est placé dans une colonne de percola- teur, ayant de préférence une longueur d'au moins 5 fois sa largeur, et le café est ensuite soumis à un passage de vapeur à pression super-atmosphérique ou atmosphérique pendant 20-30 minutes au moins de façon à obtenir une fraction d'arôme volatil qui soit condensable entre 1,7 et   21,1 C.   Les vapeurs peuvent, si on le désire,

   être fractionnées de façon à extraire les acides organiques et l'eau des produits volatils et de ce fait obtenir une fraction plus pure des arômes volatils. 



   On extrait ensuite à l'eau le lit allongé de café pour obtenir un extrait dilué de solides de café   (20-35%).   On sépare ensuite environ   5-20%   du courant d'extrait du courant d'extrait principal et on l'utilise pour homogénéiser l'huile de café à ajouter à l'extrait pendant que le courant principal d'extrait de café est mélangé aux produite aromatiques volatils obtenus par trak ement à la vapeur à pression atmosphérique du café. 



   Le courant d'extrait provenant du percolateur peut être soumis à une concentration par congélation préalablement à l'addition de l'huile homogénéisée et de la fraction aromatique. Si la concentra- tion doit être poursuivie jusqu'à un point où il a été extrait une proportion sensible de   l'eau   libre présente, des parties mineures d'extrait contenant l'huile homogénéisée et l'arôme doivent ensuite 

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 être   réécoutée   au courant d'extrait principal en un point quelcon- que des stades ultérieurs de la concentration par congélation. on peut ensuite rapidement congeler et sécher par congélation l'ex- trait concentré jusqu'à plus de 45% de solides tout en obtenant encore un produit de couleur foncée. 



   Après aromatisation de l'extrait, l'extrait doit être congelé au-dessous de son point eutectique. La congélation est de préférence effectuée lentement pendant une période d'au moine 5 minutes (lorsqu'on procède à la granulation avant le séchage par congé- lation et au moine 10 minutes quand on procède à la granulation après séchage) de façon à conserver au café final une couleur foncée. L'extrait   congelée   quand il est refroidi   au-dessous   de son point eutectique, est ensuite soit granulé jusqu'à une dimen- sion de particules ou 90% au moins des particules sont supériaures à 40 mesh (tamis standard des B.U.A.), ou mis sous forme de plaques (de 17,78 mm d'épaisseur ou moins) dans des   séchoirs   par congéla- tion qui réduisent la teneur en humidité du café à une teneur stable.

   L'extrait séché est ensuite moulu, si   c'est   nécessaire, et enrobé avec l'huile obtenue à la suite de l'opération de pression d'huile. Les particules enrobées de café sont ensuite empaquetées dans des conditions inertes qui assurent le contact avec l'humidité et l'oxygène atmosphériques à un minimum. 



   La présente invention sera maintenant décrite en de référant aux exemples suivants t 
EXEMPLE I 
On a grillé de façon classique environ 272 kg de grains de 
 EMI8.1 
 café vert mélangé à une température alàniL ûa 2U c à 227'C yv:.L'8nt environ 15-20 minutes pour obtenir 240 kg de café grillé. On a ensuite séparé les grains grillée en une plus grande partie 
 EMI8.2 
 (218 ky) et um, êUti  plus petite (23 kg) . 



   La plus petite partie (23 kg) toute de café grillé a été introduite dans une presse à huile industrielle et soumise à une pression de 700 kg/cmê au manomètre dans une presse à vis dont la vis avait des portées se déplaçait dans une cage ou tamis perforés complémentaires correspondant à l'arrivée du café. Il a été obtenu environ 1,81 kg d'huile brute, que l'on a ensuite clarifiée en lui faisant traverser un filtre à pression industrielle pour obtenir 
 EMI8.3 
 1,49 kg d'huile clarifiée. L'xpr##icn =t 1= =lsrifie=tion de l'huile ont été effectuées dans une atmosphère de gaz carbonique pour empêcher une dégradation de l'huile. On a ensuite   stocké   

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 l'huile clariféée à   -12,1 C   en atmosphère de gaz carbonique jusqu'à ce qu'elle soit prête à servir.

   Le gâteau de pression provenant de l'expression du café à ensuite été transformé en pastilles par refoulement dans des matrices de 9,52 mm et en le coupant en pas- tilles d'une longueur de l'ordre de 9,52 à 12,70 mm. 



   On a ensuite moulu la plus grande partie du café grillé (218 kg) jusqu'à ce qu'on obtienne une répartition de dimension de Particules dans laquelle 90% en poids des particules ont été retenues sur un tmis standard des E.U.A. de 20 mesh. On a ajouté les pastilles au café moulu et le mélange a été introduit dans un extracteur de café industriel classique d'environ 50,80 res de diamètre et de 6 m de haut pour donner une charge de café totale d'environ 227 kg. On a introduit de la vapeur à une pression de   0,35-0,70   kg/cm2 au manomètre au fond du percolateur et on l'a fait passer dans la colonne de café pour humidifier le café et distiller les produits aromatiques volatils. On a laissé passer la vapeur dans la colonne pendant un lape de temps de 25 minutes au moins.

   Ensuite, on a laissé passer les vapeurs de la partie supérieure de la colonne dans une colonne de fractionnement (garnie de bagues de verre de 12,70 mm) haute de 2,44 m et de 152,4   mm   de diamètre. Les vapeurs, se dégageant au-dessus de 82 C. environ 93-110 C. ont été condensées dans un condenseur à saumure à 1,67 C en atmosphère d'azote. Environ 1.100 ml de la vapeur distillée ont été recueillis comme liquide condensé. La vapeur distillée recueillie de cette façon a été ensuite maintenue à 1,67 C jusqu'à ce qu'elle soit utilisée. 
 EMI9.1 
 

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   Le café distillé a été extrait à l'eau selon les techniques c ssiques de percolation du café   utilités   dans la fabrication du café soluble. 91 kg environ de solides   solubles   ont été extraits et recueille sous forme d'extrait liquide pesant envi- ron 227 kg. Cet extrait présentait une concentration de solides solubles d'environ 27%. On a retiré 22,70 kg d'extrait du courant principal d'extrait. 1/4 environ (0,36 kg) de l'huile ex- primée a été chauffé à   18,3.C   et dispersé dans la partie d'extrait de 22,70 kg par homogénéisation à une pression de 140 kg/cm2 au manomètre. L'huile homogénéisée a été ensuite ajoutée au courant d'extrait et les 1.100 ml de distillat à la vapeur ont été mélangea à l'extrait. 



   L'extrait aromatisé contenant maintenant 0,4% d'huile   homogé-     néiaée   et 0,8% d'arôme distillé à la vapeur a été ensuite congelé en une couche d'extrait de café épaisse de 12,70 mm au moyen d'une courroie de congélation en acier inoxydable. La courroie d'environ 23 m de longueur et de 762 mm de large, était entraînée par deux poulies terminales permettant le transport de l'extrait liquide d'une extrémité de la courroie à l'autre en 60   mn   environ. Des bords latéraux ou des paroies de retenue servaient   à   retenir l'ex- trait liquide sur la courroie pendant sa congélation.

   La courroie était refroidie par contact avec trois réservoirs à saumure, le premier ayant une température d'environ -6,67  C pour le premier tiers de la courroie, le second une température de -15 C, et le troisième d'environ -23,3 C pour le tiers final de la courroie. De façon à aider à détacher l'extrait congelé à la partie terminale de la courroie, on a pulvérisé une pellicule d'eau (épaisse d'en- viron 1,27 mm) sur la partie initiale de la courroie et elle a été congelée sur ladite courroie. Puis, l'extrait liquide ayant une température immédiatement supérieure au point de cristallisstion (-0,56 C) a été appliqué sur la courroie de congélation et re- froidi   jusqu'au-dessous   de son point eutectique de   -8,8 C   en 40 minutes environ en faisant passer 1' extrait sur les réservoirs à saumure.

   L'extrait congelé est sorti de la partie terminale de la courroie de congélation à une température de produit d'environ -28,9 C. L'extrait congelé a été enlevé de la courroie en cassant des plaques congelées d'environ 508   mm   de long. Ceci a donné des plaques séparées ayant une dimension d'environ 12,7mm x 508mm x 762   mm.   



   Les plaques d'extrait de café congelé ont été ensuite placées 

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 dans un séchoir par congélation équipé d'étagères horizontales et d'un condenseur intérieur. L'extrait congelé a été chauffé par des plaques espacées d'environ 1,58mm de l'extrait congelé. Un vide de 300 microns de mercure a été créé dans la chambre, on a appliqué une température de condenseur de   -40.C,et   la température des plaques a été portée à 49 C. On n'a pas laissé monter la pression au-dessus de 500 microns. La température du condenseur de   -40 C   a été mainte- nue pendant 12 heures environ jusqu'à ce que l'humidité du café soit réduite à 10% environ.

   La température des plaques a été ensuite abaissée à 35 C la température du condenseur a été abaissée jus- qu'à -68 C et la pression a été réduite au-dessous de 150 microns. 



  On a maintenu ces conditions pendant environ 5-6 heures jusqu'à ce que le café soit séché jusqu'à une teneur en humidité d'environ 1,7%. La chambre de   séchage   par congélation a été déchargée dans l'atmosphère par injection d'azote dans le système. L'azote a ainsi pénétré dans les pores ou canaux laissés par la glace sublimée à partir de l'extrait. Les plaques sèches de café ont été ensuite moulues à une dimension dans laquelle 90% au moins des particules ont été retenues sur un tamisde 40 mesh (Tamis Standard des Etats- Unis d'Amérique), et enrobées avec la partie restante (1,12 kg) de l'huile de café   expriméequi   a été concentrée à une fraction pesant 0,227 kg.

   L'huile est obtenue par distillation des   arômes   à partir de l'huile exprimée et ensuite par réaddition de l'arme à 1/5 de la teneur en huile originale. Le café séché par congélation n'a pas été exposé aux conditions ambiantes pendant plus de 5 minutes avant son emballage dans des pots de verre en espace sous-pression d'aci- de carbonique, ayant moins d'1% d'oxygène. 



   Le café séché par congélation, ayant une teneur en humidité finale en pots de verre d'environ 2,2%, a été stocké à 35 C pendant 3 mois et, à l'expiration de ce délai, n'a présenté aucun change- ment appréciable en ce qui concerne la saveur ou la fluidité (agglomération). 



   EXEMPLE on a répété le processus de l'Exemple 1 sauf que le café a été granulé préalablement au séchage par congélation par ce que les pla- ques congelées ont été enlevées de la cour-oie. L'extrait congelé a été granulé à une dimension dans laquelle   90-95%   au moins des par- ticules ont été retenues sur un tamis de 40 mesh (Tamis Standard des E.U.A.) et pas plus de 5% des particules ont été retenues sur un tamis de 6 mesh. Dans cet exemple le profil de refroidissement 

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 des courroies de congélation a été modifié de la façon suivante -23,3 C, -28.9 C et   -40 C   pour les trois réservoirs à saumure. Le temps de séjour de l'extrait sur les courroies a été ramené d'une heure à 30 minutes.

   Le temps total de séchage par congélation a été réduit de   17-18   heures dans l'Exemple 1, à environ 8 heures. Le pro- duit était à tous égarde sembleble à celui de   l'Exemple   I. 



     EXEMPLE   3 
Le processus de l'Exemple 1 a été répété sauf que l'on n'a pas extrait d'arôme volatil du café grillé dans les percolateurs préa-   lablement à   l'extraction. L'extrait de café obtenu avait une plus faible concentration de 20 à 25% de solides et a été concentré par concentration par congélation préalablement à la con- gélation de l'extrait au-dessous de san point eutoctique. Pour effectuer ceci, l'extrait a été d'abord refroidi à une température    d'environ 10 C à 12.8 C et maintenu pendant 10-45 minutes pour la formation de dans l'extrait. amener/la cire, des goudrons et des sédiments insolubles/ Ce préci-   pité a été ensuite enlevé par centrifugation pour donner un extrait clarifié.

   L'extrait clarifié a été ensuite partiellement congelé dans un grand échangeur de chaleur avec agitation à une température allant de -3,89 C à -2,22 C. pendant une période d'au   moins     60-90   minutes. Les cristaux de glace formés   ont   été enlevés au moyen d'un centrifugeur pour donner une concentration d'extrait   d'environ   35% de solides. Les cristaux de glace séparés ont été lavés pour enlever tous solides résiduel* adhérents aux cristaux et cette eau de lavage a été recyclée et renvoyée au réservoir d'arenage et les cristaux de glace ont été rejetés. 



  L'extrait à 35% a été ensuite concentré de nouveau au moyen d'un échangeur de chaleur à râcioirsqut a refroidi rapidement l'extrait jusqu'à une température allant de -7,78 à -5 C. Le temps de séjour de l'extrait dans cet échangeur de chaleur n'a été que 2-3 minutes. 



  Ces cristaux de glace ont été ensuite   retirés   de   l'extrait   pour donner une concentration finale de 40 à 49% de solides. 



   Cet extrait concentré a été ensuite   combiné   à de l'huile de café (comme à l'Exemple 1) et a été mélangé par   barbotage   dans un réservoir mélangeur avec des fines de l'extrait congel4   obtenues   à partir de l'opération de granulation de   l'Exemple   2 par tamisage de la fraction inférieure à 80 sesh et par   recyclage   de ces fines. 



  L'agitation de l'extrait dans le réservoir mélangeur a   @galcomment   provoqué une émulsion de   l'extrait     pour   donner une densité de li- quide plus légère   s'inscrivant   entre 0,6 et 0,9 9/cm3. L'comulsion 

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 par barbotage a été ensuite répartie sur la courroie de congélation et refroidie lentement en 20 minutes environ, broyée comme à l'Exem- ple 2, et séchée par congélation. Ce produit bien que non aromatisé était en tous points semblable au produit de l'Exemple 2. 



   Bien que la présente invention ait été décrite eu égard à la fabrication d'un café séché par congélation non-décaféiné , il doit être entendu que le même procédé peut s'appliquer à un produit dé- caféiné, l'extrait étant décaféiné selon les techniques classiques préalablement au séchage par congélation. 
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  Process for preparing coffee

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The present invention relates to freeze-drying of coffee and more particularly to a process for the production of economical freeze-dried coffee having improved aroma and taste and an attractive dark color.



   The prior art contains various disclosures relating to the production of freeze dried coffee. However, prior art freeze-dried coffee had several drawbacks. While the product was stable in storage, it was usually not flavored and had an aroma and taste almost indistinguishable from ordinary spray dried soluble coffee. In the event that the freeze-dried product was flavored and provided an initial improvement over ordinary soluble coffee in aroma and taste, it was noted that it deteriorated rapidly in storage to form compounds. .. giving soluble coffee an unpleasant taste and aroma.

   Likewise, freeze-dried coffee generally had an unattractive light color which gave the product an unpleasant appearance. This gave soluble coffee considered inferior to ordinary soluble coffee. In addition, all of the prior art products were very expensive to produce and no method had been developed to compete economically with spray dried coffee.



   Accordingly, it is desirable that a process be developed which can efficiently produce freeze-dried, flavored and stable coffee of improved taste, aroma and color.



   It has now been found that stable freeze-dried soluble coffee can be produced by extracting it from roasted and ground coffee in a manner which retains at least some of the stable and unstable volatile aromas present in said coffee, in conge. - lant said extract, and then freeze-drying the frozen extract at a pressure below 500 microns and at a condenser temperature below -34.4 C, said freeze-drying being carried out for at least 4 hours at a lower pressure at 200 microns and at a condenser temperature below -48 C to extract therefrom at least some of the unstable volatile aromatics present in the extract.



   Preferably, freeze drying takes place after the non-volatile coffee oils have either been expressed or

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 solvent extracted from part of the coffee load according to known techniques. Coffee oil can be clarified, filtered and then homogenized in a small proportion (eg 20%) of the extract stream before it is added to the coffee. If desired, the coffee oil which is squeezed from roasted coffee can be used in its raw form (without being clarified or filtered) with the "fines" present since these fines contain valuable aromatics.



     Also, the coffee extract prior to freeze drying can be frozen slowly for a period of at least 5 minutes from its crystallization point to below its eutectic point so as to obtain a final product of dark. The "crystallization point" is the point at which ice crystals first begin to form in the liquid extract while the "eutectic point" is the lowest possible melting point of the coffee extract.



   More preferably, however, it has now been found that freeze-dried, flavored, stable coffee can be produced by a process which comprises: extracting the coffee oil and optionally certain flavorings. volatiles of freshly roasted coffee, extracting the dearomatized coffee to obtain an aqueous extract of coffee solids, mixing 0.2 to 2% of said coffee oil by weight of soluble solids in the extract to said extract, homogenizing said mixture of oil and extract adding 0.5 to 5% of said volatile aromas to said extract, freezing said flavored extract and then freeze drying said extract under conditions which extract at least part unstable aromatic compounds added to said coffee.

   It is a feature of this preferred process that the volatile aromatics separated from freshly roasted coffee and added to the extract stream after the coffee oil (which may be the squeezed oil or the squeezed oil). solvent) is homogenized with part of the extract stream at gauge pressures greater than 7C kg / cm 3. Homogenization is a necessary operation in order to obtain a suitable dispersion of the coffee oil in the extract.

   However, if the volatile aromas separated from the coffee by vacuum distillation or steam distillation are added to the extract prior to the homogenization operation, the homogenization operation will degrade the aromatic fraction.

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 However, flavorless or not, the extract obtained from roasted coffee can be clarified by cooling the extract to a temperature between -1.11 and 15.6 C and maintaining the extract at this temperature. for a sufficient period of time to precipitate the waxes and tars from the extract.

   Preferably, coci is carried out more efficiently by cooling the extract to a temperature between 10 ° and 15.6 ° C and maintaining the extract at this temperature for a short time ranging from 10 ° C to 15.6 ° C. seconds to 5 minutes, although more precipitate can be obtained by holding the extract for 15 to 45 minutes.

   If the extract is maintained at too low a temperature (a temperature which approaches the point of crystallization of the coffee extract), it is noticed that solid particles of valuable coffee can be precipitated together with the precious. An unwanted pellet which gives black spots or discolored particles to the soluble coffee final product and can also present difficulties with the filters and tarnishes used to separate ice crystals during concentration by freezing.



   Preferably, the slow correlation operation should continue throughout the freezing operation to form a frozen coffee extract and, after subsequent drying, give a dark color like freeze dried coffee.



  However, it may be sufficient to freeze slowly during only part of the freezing process. For example, the extract can be cooled slowly to a temperature between -3.89 and -12.1 C and maintained at that temperature for a period of at least 5 minutes, preferably 15 minutes. your at 2 o'clock.

   This can be conveniently done by a concentration-freeze operation which includes as a first step a slow crystallization of ice crystals from the extract for a period of at least 15 minutes and preferably 45-90 minutes at a temperature. exactly below the crietsllisstion point of 1 1 extract. At least 5 to 50% of the total esu present in the extract can be frozen slowly in this way to form ice crystals which, on separation from the extract, give the extract a concentration ranging from 30 at 35%, preferably about 33 to 35%.

   The partially concentrated extract can then be further concentrated by faster crystallization techniques to obtain protein content.

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 solids ranging from 35 to 45%, preferably from 40 to 45%. This can be conveniently done by means of a scraper heat exchanger having a crystallization residence time of less than 5 minutes. These ice crystals can form in 2-3 minutes and then the ice crystals can be extracted from the partially frozen extract by centrifugation.

   Since these ice crystals contain entrained solids, the ice crystals can be melted and the melt evaporated to a more concentrated form to recover soluble solid particles which can then be recycled to the water. unconcentrated extract from the start. The concentrated extract of 35-45% solids can then be frozen just below its eutectic point for a period of at least 5 minutes or more, if it is desired to obtain a dark color in the final product. alternatively, the extract can be further concentrated to a solids content above 45% and then be frozen faster in 30-90 seconds while still obtaining a dark colored product.



  The concentrated extract before being frozen to below its eutectic point is preferably lifted by bubbling and, or foamed with gas, air, carbon dioxide, or nitrogen, to obtain a liquid density of about 0.5 to 0.9 g / cc and, preferably, 0.7 to 0.8 g / cc.

   This can be very conveniently done by recycling the fines of the frozen extract obtained by crushing frozen plates of extract at the end of the freezing operation in which the frozen extract is crushed into a granular form prior to processing. drying operation. At this point, fines less than 80 mesh or, preferably, less than 40 mesh are recycled to a holding tank which constitutes an agitated bubbling with or without the addition of gas injected into the extract to give a suitable rinse foam. of coffee extract which can be distributed on a freezing belt to a thickness which may be at least 1.58 and at most 19.05 mm.



  The rinsed extract can then be then frozen, either rapidly or slowly, depending on the concentration of the extract to a temperature below the eutectic point.



   When freezing the frozen extract, it is not necessary to operate * or * vacuum below 200 microns during the entire drying operation, but it is necessary that this vacuum

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 is maintained for at least 4 hours so as to extract some of the unstable compounds added to the coffee in the form of steam distilled flavors. This is done using a freeze dryer having a condenser which operates at a temperature of -34.4 C or below during most of the drying operation and a condenser temperature below -48 C for the drying operation. part where you want a pressure below 200 microns.

   During drying, temperatures above 49 ° C and preferably above 42 ° C should be avoided.



   It is necessary to dry the coffee extract to achieve a stable moisture content between 1 and 2.5%. Above this margin, it was observed that the soluble coffee produced clumped together and gave off odors during storage. However, care should be taken not to dry the extract to a moisture content of less than 1% as overdrying will cause excessive extraction of flavoring materials including those essential to a moisture content. aroma of good coffee.



   Once the extract has been dried, exposure to moisture and atmospheric oxygen should be kept to a minimum during further processing and packaging so as to ensure a moisture content in the atmosphere. packaging less than 2.5% and pne oxygen content less than 1%, preferably less than 0.5%. In doing this, it is necessary to "break" the vacuum in the freeze drying chamber using a dry inert gas, eg nitrogen, which serves to penetrate the product. Subsequent treatments and product packaging must be carried out using dry inert gas. For this purpose, carbonic acid, nitrogen, argon or another inert gas can be used.



  When the product is to be exposed to oxygen and ambient humidity, then it must be dried to a moisture content of less than 2.5%, i.e. 1.7% humidity with high humidity levels. about 0.8%.



   Referring to the schematic drawings of the preferred process of the present invention, it is seen that a mixture of green coffee beans is roasted in a conventional manner. The whole roasted beans are then separated into a larger portion (about 80-100% by weight). weight) and a smaller part (about 0-20% by weight). The oil is expressed from the smallest part of the roasted coffee from the whole of the seeds, the coffee oil can then be filtered or

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 clarified prior to homogenization of about 1/4 of this oil with a smaller portion of the dearomatized extract stream obtained. The pressure cake resulting from this treatment can be made into lozenges and added to roasted coffee before steaming.

   The part comprising the remaining 3/4 of the expressed oil undergoes further refining by distillation of the aromatics from the oil (by means of a molecular distillation apparatus according to the method of Feldman et al. 2.947 .634) and then re-adding these aromatics to the expressed, distilled and distilled oil at a level of about 5-10 times. This gives a "multiplied" oil which can be used to coat the freeze-dried coffee particles prior to packaging.



   At the same time, most of the roasted coffee is ground to a particle size which allows for proper reflux and rectification of the coffee during the volatile treatment by steam distillation. The coffee pellets obtained from the pressure cake are added to the toasted and ground coffee batch and the coffee is placed in a percolator column, preferably having a length of at least 5 times its width, and the coffee is placed in a percolator column, preferably at least 5 times its width. coffee is then subjected to a passage of vapor at super-atmospheric or atmospheric pressure for 20-30 minutes at least so as to obtain a volatile flavor fraction which is condensable between 1.7 and 21.1 C. The vapors can, if desired,

   be fractionated so as to extract organic acids and water from volatile products and thereby obtain a purer fraction of volatile aromas.



   The elongated bed of coffee is then extracted with water to obtain a dilute extract of coffee solids (20-35%). About 5-20% of the extract stream is then separated from the main extract stream and is used to homogenize the coffee oil to be added to the extract while the main stream of coffee extract is mixed with the extracts. produced volatile aromatics obtained by steaming at atmospheric pressure coffee.



   The extract stream from the percolator may be subjected to freezing concentration prior to the addition of the homogenized oil and the aromatic fraction. If the concen- tration is to be continued to a point where a substantial proportion of the free water present has been extracted, minor parts of extract containing the homogenized oil and flavor should then be

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 be listened to back to the main extract stream at any point in later stages of concentration by freezing. the concentrate extract can then be rapidly frozen and freeze dried to greater than 45% solids while still obtaining a dark colored product.



   After flavoring the extract, the extract should be frozen below its eutectic point. Freezing is preferably carried out slowly over a period of at least 5 minutes (when granulating before freeze-drying and monk 10 minutes when granulating after drying) so as to keep at final coffee a dark color. The frozen extract, when cooled below its eutectic point, is then either granulated to a particle size where at least 90% of the particles are greater than 40 mesh (BUA standard sieve), or placed. in the form of slabs (17.78 mm thick or less) in freeze dryers which reduce the moisture content of the coffee to a stable level.

   The dried extract is then ground, if necessary, and coated with the oil obtained as a result of the oil pressing operation. The coated coffee particles are then packaged under inert conditions which ensure contact with atmospheric moisture and oxygen to a minimum.



   The present invention will now be described with reference to the following examples t
EXAMPLE I
About 272 kg of
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 green coffee mixed at a temperature of 2U c to 227'C yv: .L'8nt about 15-20 minutes to obtain 240 kg of roasted coffee. The roasted grains were then separated into a larger portion
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 (218 ky) and um, êUti smaller (23 kg).



   The smallest part (23 kg) all of roasted coffee was introduced into an industrial oil press and subjected to a pressure of 700 kg / cmê at the manometer in a screw press whose screw had scopes moved in a cage or Additional perforated sieves corresponding to the arrival of coffee. About 1.81 kg of crude oil was obtained, which was then clarified by passing it through an industrial pressure filter to obtain
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 1.49 kg of clarified oil. The xpr ## icn = t 1 = = lsrifie = tion of the oil were performed in a carbon dioxide atmosphere to prevent degradation of the oil. We then stored

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 clarified oil at -12.1 C in a carbon dioxide atmosphere until ready to use.

   The pressure cake from the expression of coffee was then transformed into pellets by upsetting in 9.52 mm dies and cutting it into pellets with a length of the order of 9.52 to 12, 70 mm.



   Most of the roasted coffee (218 kg) was then ground until a particle size distribution was obtained in which 90% by weight of the particles were retained on a standard U.S.A filter. of 20 mesh. The pellets were added to the ground coffee and the mixture was introduced into a conventional industrial coffee extractor about 50.80 res in diameter and 6 m high to give a total coffee load of about 227 kg. Steam was introduced at a pressure of 0.35-0.70 kg / cm2 at the pressure gauge at the bottom of the percolator and passed through the coffee column to moisten the coffee and distill the volatile aromatics. Steam was allowed to pass through the column for at least 25 minutes.

   Then, the vapors from the top of the column were allowed to pass through a fractionation column (packed with 12.70 mm glass rings) 2.44 m high and 152.4 mm in diameter. The vapors, evolving above 82 ° C. about 93-110 ° C. were condensed in a brine condenser at 1.67 ° C. in a nitrogen atmosphere. About 1,100 ml of the distilled vapor was collected as condensed liquid. The distilled vapor collected in this way was then held at 1.67 C until used.
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   The distilled coffee was extracted with water using csical coffee percolation techniques used in the manufacture of soluble coffee. About 91 kg of soluble solids were extracted and collected as a liquid extract weighing about 227 kg. This extract had a soluble solids concentration of about 27%. 22.70 kg of extract was removed from the extract main stream. About 1/4 (0.36 kg) of the ex- pressed oil was heated to 18.3 ° C and dispersed in the 22.70 kg extract part by homogenization at a pressure of 140 kg / cm2 at manometer. The homogenized oil was then added to the extract stream and the 1,100 ml of steam distillate was mixed with the extract.



   The flavored extract now containing 0.4% homogenized oil and 0.8% steam distilled flavor was then frozen into a 12.70 mm thick coffee extract layer using a stainless steel freezer belt. The belt, about 23 m long and 762 mm wide, was driven by two terminal pulleys allowing the transport of the liquid extract from one end of the belt to the other in approximately 60 minutes. Side edges or retaining walls served to retain the liquid extract on the belt during its freezing.

   The belt was cooled by contact with three brine tanks, the first having a temperature of about -6.67 C for the first third of the belt, the second a temperature of -15 C, and the third of about -23. , 3 C for the final third of the belt. In order to help loosen the frozen extract at the end portion of the belt, a film of water (about 1.27 mm thick) was sprayed onto the initial part of the belt and was frozen. on said belt. Then, the liquid extract having a temperature immediately above the crystallization point (-0.56 C) was applied to the freezing belt and cooled to below its eutectic point of -8.8 C in About 40 minutes while passing the extract over the brine tanks.

   The frozen extract exited the end portion of the freezing belt at a product temperature of about -28.9 C. The frozen extract was removed from the belt by breaking frozen plates of about 508 mm in size. long. This gave separate plates having a dimension of about 12.7mm x 508mm x 762mm.



   The plates of frozen coffee extract were then placed

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 in a freezer dryer equipped with horizontal shelves and an internal condenser. The frozen extract was heated by plates spaced approximately 1.58mm from the frozen extract. A vacuum of 300 microns of mercury was created in the chamber, a condenser temperature of -40 ° C was applied, and the temperature of the plates increased to 49 C. The pressure was not allowed to rise to- above 500 microns. The condenser temperature of -40 C was maintained for about 12 hours until the humidity of the coffee was reduced to about 10%.

   The temperature of the plates was then lowered to 35 ° C, the temperature of the condenser was lowered to -68 ° C and the pressure was reduced below 150 microns.



  These conditions were maintained for about 5-6 hours until the coffee was dried to a moisture content of about 1.7%. The freeze drying chamber was vented to the atmosphere by injecting nitrogen into the system. The nitrogen has thus entered the pores or channels left by the ice sublimated from the extract. The dry patches of coffee were then ground to a size in which at least 90% of the particles were retained on a 40 mesh sieve (Standard Sieve from the United States of America), and coated with the remaining portion (1.12 kg) of the expressed coffee oil which was concentrated to a fraction weighing 0.227 kg.

   The oil is obtained by distilling the aromas from the expressed oil and then re-adding the weapon to 1/5 of the original oil content. Freeze-dried coffee was not exposed to ambient conditions for more than 5 minutes prior to packaging in pressurized space glass jars of carbon dioxide, having less than 1% oxygen.



   The freeze-dried coffee, having a final moisture content in glass jars of about 2.2%, was stored at 35 C for 3 months and, at the expiration of this period, showed no change. significantly in terms of flavor or fluidity (agglomeration).



   EXAMPLE The procedure of Example 1 was repeated except that the coffee was granulated prior to freeze drying whereby the frozen plates were removed from the goose belt. The frozen extract was granulated to a size in which at least 90-95% of the particles were retained on a 40 mesh sieve (US Standard Screen) and no more than 5% of the particles were retained on a. 6 mesh sieve. In this example the cooling profile

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 of the freezer belts was modified as follows -23.3 C, -28.9 C and -40 C for the three brine tanks. The residence time of the extract on the belts was reduced from one hour to 30 minutes.

   The total freeze drying time was reduced from 17-18 hours in Example 1, to about 8 hours. The product was in all respects similar to that of Example I.



     EXAMPLE 3
The process of Example 1 was repeated except that the volatile aroma of roasted coffee was not extracted in the percolators prior to extraction. The obtained coffee extract had a lower concentration of 20-25% solids and was concentrated by concentration by freezing prior to freezing the extract below the eutoctic point. To do this, the extract was first cooled to a temperature of about 10 C to 12.8 C and held for 10-45 minutes for the formation of in the extract. bring in / wax, tars and insoluble sediment / This precipitate was then removed by centrifugation to give a clarified extract.

   The clarified extract was then partially frozen in a large heat exchanger with stirring at a temperature ranging from -3.89 C to -2.22 C for a period of at least 60-90 minutes. The ice crystals formed were removed using a centrifuge to give an extract concentration of about 35% solids. The separated ice crystals were washed to remove any residual solids * adhering to the crystals and this wash water was recycled and returned to the arenage tank and the ice crystals were discarded.



  The 35% extract was then concentrated again by means of a scraper heat exchanger which rapidly cooled the extract to a temperature of -7.78 to -5 ° C. extract in this heat exchanger was only 2-3 minutes.



  These ice crystals were then removed from the extract to give a final concentration of 40-49% solids.



   This concentrated extract was then combined with coffee oil (as in Example 1) and was mixed by bubbling in a mixing tank with fines of the frozen extract obtained from the granulation operation of Example 2 by sieving the fraction less than 80 sesh and by recycling these fines.



  Stirring of the extract in the mixing tank also caused an emulsion of the extract to give a lighter liquid density of between 0.6 and 0.9 9 / cm3. The comulsion

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 bubbling was then spread onto the freezing belt and slowly cooled over about 20 minutes, crushed as in Example 2, and freeze dried. This product although unflavored was in all respects similar to the product of Example 2.



   Although the present invention has been described with regard to the manufacture of a non-decaffeinated freeze-dried coffee, it should be understood that the same process can be applied to a caffeinated product, the extract being decaffeinated according to specifications. conventional techniques prior to freezing drying.
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Claims (1)

..... ..... REVENDICATIONS 1.Un procédé pour la préparation de café granulé séché par congélation ayant une couleur foncée qui comprend le passage au percolateur du café grillé et moulu pour obtenk un extrait de café, la concentration par congélation dudit extrait en congelant par-, tiellement l'eau dans ledit extrait sous forme de cristaux de glace et en extrayant lesdits cristaux de glace de l'extrait concentré, le refroidissement dudit extrait concentré au-dessous de -12,1 C pen- dant au ; CLAIMS 1.A process for the preparation of freeze-dried granulated coffee having a dark color which comprises percolating roasted and ground coffee to obtain a coffee extract, freezing concentration of said extract by partially freezing the water in said extract in the form of ice crystals and extracting said ice crystals from the concentrated extract, cooling said concentrated extract below -12.1 C during; ne 5 minutes, le refroidissement supplémentaire dudit extrait au-dessous de son point eutectique, le broyage de l'extrait congelé à une dimension de particules granulaire et ensuite le sé- chage par congélation dudit extrait granulaire congelé jusqu'à une teneur en humidité de 1 à 2,5% dans des conditions de vide inférieu- res à 500 microns tout en maintenant la température du produit dudit café au-dessous de 18.9 C et dans des conditions qui l'empêchent de fondre de nouveau. ne 5 minutes, further cooling said extract below its eutectic point, grinding the frozen extract to a granular particle size and then freeze drying said frozen granular extract to a moisture content of 1 to 2.5% under vacuum conditions of less than 500 microns while maintaining the temperature of said coffee product below 18.9 C and under conditions which prevent it from re-melting. 2. un procédé selon la revendication 1, dans lequel le café est granulé jusqu'à une répartition de calibre de particules dans laquelle 90% en poids des particules sont retenus sur un tamis à maille standard des B.U.A. de 40 mash(4). 2. A process according to claim 1, wherein the coffee is granulated to a particle size distribution in which 90% by weight of the particles are retained on a standard B.U.A. mesh screen. of 40 mash (4). 3. Un procédé selon l'une ou l'autre des revendications 1 et 2, dans lequel l'extrait concentré est lentement congelé au-dessous de son point eutectique pendant au-moins 5 minutes. 3. A process according to either of claims 1 and 2, wherein the concentrated extract is slowly frozen below its eutectic point for at least 5 minutes. 4. Un procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel l'extrait de café initial contient de 20 à 35 % de solides de café et est concentré par congélation entre 35 et 45% de solides. 4. A process according to any one of claims 1 to 3, wherein the initial coffee extract contains 20 to 35% coffee solids and is concentrated by freezing between 35 and 45% solids. 5. Un procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel l'extrait de café est refroidi entre -1,11 C et 15,6 C et maintenu pendant un laps de temps suffisant pour provoquer la fondation d'un sédiment insoluble dans l'extrait et ensuite par la séparation par centrifugation dudit sédiment et de l'extrait pria- lablement à la concentration par congélation. 5. A process according to any one of claims 1 to 4, wherein the coffee extract is cooled to between -1.11 C and 15.6 C and held for a sufficient period of time to cause the foundation of a. sediment insoluble in the extract and then by centrifugation separation of said sediment and the extract preferably at freezing concentration. 6. un procédé selon la revendication 5, dans lequel l'extrait de café est refroidi entre 10 et 15,6 C. 6. A process according to claim 5, wherein the coffee extract is cooled to between 10 and 15.6 C. 7. un procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel la concentration par congélation comporte au-moins un stade dans leqwl la cristallisation s'effectue lentement. 7. A process according to one of the preceding claims, in which the concentration by freezing comprises at least one stage in which the crystallization takes place slowly. 8. Un procédé selon la revendication 7, dans lequel le concen- tré provenant de la congélation lente est davantage concentré per : <Desc/Clms Page number 15> formation rapide de cristaux de glace en moins de 5 minutes, sépa- ration desdits cristaux de glace, formation d'une masse fondue des- dits cristaux de glace, concentration de ladite masse fondue par évaporation de l'eau et ensuite combinaison de ladite masse fondue concentrée avec l'extrait concentré. 8. A process according to claim 7, wherein the concentrate from slow freezing is further concentrated by: <Desc / Clms Page number 15> rapid formation of ice crystals in less than 5 minutes, separating said ice crystals, forming a melt of said ice crystals, concentrating said melt by evaporation of water and then combining said mass melted concentrate with the concentrated extract. 9. Un procédé selon l'une des revendications 1 à 8, dans lequel l'extrait de café granulé congelé est séché par congélation à une pression de 200 à 500 microns et à une température de condensation in- férieùre à -34,4 C jusqu'à ce que touta la glace contenue dans l'extrait ait été sublimée et ensuite en ramenant la pression de ladite vapeur au-dessous de 200 microns et la température du conden- seur au-dessous de -47,5 C pendant au moins 4 heures de façon à réduire l'humidité dudit café à un niveau stable. 9. A process according to one of claims 1 to 8, wherein the frozen granulated coffee extract is dried by freezing at a pressure of 200 to 500 microns and at a condensation temperature below -34.4 C. until all the ice in the extract has been sublimated and then reducing the pressure of said vapor below 200 microns and the temperature of the condenser below -47.5 C for at least 4 hours so as to reduce the humidity of said coffee to a stable level. 10. Un procédé pour la préparation de café séché par congélation sensiblement cornas on l'a décrit ci-dessus dans les exemples. 10. A process for the preparation of substantially freeze-dried coffee has been described above in the examples. .il. Du café séché par congélation quand il est préparé par un procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes. .he. Freeze-dried coffee when prepared by a process according to any preceding claim. * Mesh : nombre de mailles par pouce linéaire (25,4 mm) de la toile d'un tamis fin. * Mesh: number of meshes per linear inch (25.4 mm) of the mesh of a fine screen.
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