<EMI ID=1.1>
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constituant du Groupe III du semi-conducteur dans une atmosphère contenant le constituant du Groupe V du semi-conducteur et/ou son hydrure.
Au fur et à mesure que la technologie microélectronique s'améliore, les recherches pour trouver de meilleures matières de semi-conducteur deviennent plus intenses. Bien que la technologie antérieure se soit concentrée sur l'utilisation du germanium et du silicium pour la formation de dispositifs semi-conducteurs, d'autres matières semi-conductrices sont devenues de plus en plus
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comme étant les plus souples de toutes les matières semi-conductrices. A titre d'exemple, des varactors, des transistors, des diodes
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effet générai sont tous possibles avec de l'arséniure de gallium. Bien que le GaAs, le Ge et le Si montrent tous des propriétés de
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ducteurs élémentaires Ge et Si rehaussent l'utilité potentielle de l'arséniure de gallium. Dans le GaAs, le minimum de la bande de
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transitions électroniques directes peuvent se produire entre les bandes, ce qui permet à l'arséniure de gallium d'être utilisé, par exemple, corne laser à injection. Ceci n'est pas vrai pour le silicium ou le germanium.
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supérieure à plus faible mobilité et le courant diminue, ce qui crée des instabilités générales, telles que l'effet Gunn. Ceci permet l'utilisation du GaAs pour des sources de puissance à micro-
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germanium.
Antérieurement, l'obstacle principal à une exploitation plus intense du GaAs a été son impureté relative comparativement
au germanium ou au silicium. Ces deux matières semi-conductrices élémentaires peuvent être raffinées dans un vide après croissance, mais une telle purification n'a pas été possible avec le GaAs.
Ce problème d'impureté a signifié, par exemple, que des transistors de haute qualité ne pouvaient pas être fabriqués avec le GaAs disponible antérieurement.
Deux méthodes de croissance des cristaux , à savoir la méthode Czochralski et la méthode horizontale de Bridgman, peuvent être utilisées pour la croissance à partir d'un GaAs monocristal-
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/ que
il est largement accepté/, pour obtenir de l'arséniure de gallium de qualité technique, d'une pureté optimum, une croissance à partir de la phase vapeur constitue une méthode préférée de croissance.
Antérieurement, on a utilisé plusieurs techniques pour
la croissance du GaAs à partir de la phase vapeur sur des substrats de GaAs . Deux méthodes de ce genre sont décrites dans l'article intitulé "Film-Making : A Delicate Job Performed Under Pressure[deg.] de Kenneth L.Lawlay, Electronics , 13 novembre 1967, à partir de
la page 114. Dans une technique qui y est décrite, de l'arséniure de gallium en vrac est placé dans une zone d'une chambre de réaction horizontale et chauffé jusqu'à une température d'environ
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bre ,ce chlore réagissant avec le gallium vaporisé pour former du <EMI ID=14.1>
tué dans une troisième zone de la chambre .chauffée jusqu'à uno température d'environ 750[deg.]C. Le trichlcrure et l'hydrogène arsénié
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épitaxial sur le substrat de GaAs.
Une autre technique décrite par Lawley exige la présynthèse d'un mélange de GaAs dans du gallium liquide. Cette présynthèse est réalisée dans une chambre de réaction horizohtale en exposant du gallium liquide à du trichlorure d'arsenic. Si la pression de'vapeur d'arsenic excède la pression de décomposition de la solution du GaAs dans le gallium à la température opératoire d'environ 850[deg.]C, une pellicule d'arséniure de gallium se forme sur le gallium. Cette pellicule sert comme source d'arséniure de gallium pour le dépôt sur un substrat de GaAs localisé dans une autre partie de la chambre et chauffé à une température (comprise
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Ces techniques antérieures de croissance du GaAs en phase vapeur présentent divers inconvénients. En premier lieu, les techniques en question exigent toutes l'utilisation de chambres
de réaction dans lesquelles deux zones ou plus sont chauffées à
des températures différentes, étroitement contrôlées. De telles exigences multiples en ce qui concerne les températures sont difficiles à satisfaire dans une installation de production. En outre, les techniques antérieures exigent chacune l'utilisation de gallium métallique comme matière de.source présente dans la chambre
de dépôt. Le gallium métallique est difficile à obtenir à l'état exempt d'impuretés à cause de sa réactivité à haute température avec son réceptacle, et ces impuretés tendent à se vaporiser
dans la chambre et à souiller le film de GaAs déposé.
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cristallin sur un substrat électriquement isolant, en réalisant
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la technique, par exemple une diffusion, une croissance épitaxiale,,
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et en enlevant ensuite par attaque une portion de l'arséniure de gallium pour former dos plages indépendantes de la structure du semi-conducteur ou dispositif sur l'isolant, il est possible par exemple de fabriquer des circuits intégrés de haute densité en arséniure de gallium, tout en atteignant encore une isolation électrique optimale entre les éléments adjacents. De même, une telle configuration à plages permet aussi une isolation électrique entre les composants à micro-ondes ou autres, formés sur des plages de GaAs adjacentes .
De plus, à certains niveaux de température, certains des substrats électriquement isolants, par exemple du BeO et du saphir montrent une très bonne conductivité thermique. C'est ainsi qu'un dispositif en GaAs, par exemple un amplificateur, sur un substrat de BeO ou de saphir ,peut être mis en fonctionnement dans une gamre de températures plus large qu'un dispositif fabriqué en GaAs
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substrat, a une basse conductivité thermique ,ce qui provoque le chauffage du dispositif et, de ce fait, une augmentation des para-sites de l'amplificateur. En conséquence, en fabriquante dispo-
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la chaleur serait emportée par le substrat avec une diminution concomittente des parasites. Il est également important, lorsque des dispositifs réalisés en une matière III-V sont dans une ancience à haute température, que l'isolant agisse comme absorbeur de chaleur et dissipe la chaleur qui est soit ajoutée depuis l'extérieur, soit engendrée par le dispositif.
La présente invention apporte une technique améliorée pour le dépOt d'un film d'arséniure de gallium monocristallin ou
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mentaires car il n'y a pas de composés convenables de gallium qui soient gazeux à la température ambiante et à la pression atmos- phérique".
En outre,, dans le procédé de formation du film mince de semi-conducteur par le procédé décrit, les réactions secondaires ont été sensiblement diminuées en assurant une réduction significative du taux des impuretés. En conséquence, on peut atteindre un taux de pureté et de qualité grâce auquel les films monocristallins qui sont formés peuvent être utilisés dans des dispositifs à "effet Gunn", par exemple .
Suivant la forme de réalisation préférée de la présents
<EMI ID=25.1> film mince d'un demi-conducteur formé par des composa des Groupes
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substrat assurant les caractéristiques et avantages mentionnés ci-dessus peut être électriquement isolant, en consistant par exemple en saphir, de structure rhombohédrique; en spinelle, en oxyde de thorium et en grenat de gadolinium gallium, de sutrcture cubique; en BeO, de structure hexagonale; en chrysobéryle, de structure orthorhombique, etc.
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ticulier l'alkyle du métal, avec l'hydrure du constituant du Groupe V du semi-conducteur. Dans une forme de réalisation préférée, par exemple dans la préparation de composés ou alliages de
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en triéthyl gallium (TEG), et l'hydrure consiste en hydrogène arsénié,en hydrogène phosphoré ou en hydrogène antimonié, pour
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Un but de la présente invention est de ce fait de prévoir de nouveaux composes épitaxiaux .
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cristallin.
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certains dispositifs en employant un gaz porteur choisi dans le
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films minces améliorés de semi-conducteur en prévoyant un excès d'hydrures du Groupe V durant la formation au cours du procédé de dépôt en phase vapeur.
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ducteur ou d'alliage III-V par réaction de composés d'alkyl gallium. aluminium, indium avec les hydrures d'arsenic, d'antimoine et/ou
de phosphore à une température élevée.
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une chambre de réaction ne comportant qu'une seule zone \ �auto température.
Un autre but encore de la présente invention est de pro- <EMI ID=38.1>
nium, triméthyl indium, et triéthyl indium.
Un autre but de l'invention est de prévoir des films
<EMI ID=39.1>
ou sur des couches multiples d'un ou de composes contenant des impuretés de types différents, produisant des couches dopées de
<EMI ID=40.1>
D'autres buts, caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront de la description détaillée suivante de formes de réalisation préférées de l'invention, cette description étant donnée avec référence aux dessins annexés.
<EMI ID=41.1> <EMI ID=42.1>
tion.
La figure 2 est un schéma simplifié d'un appareil de mise en oeuvre du précédé de l'invention pour la production d'un film <EMI ID=43.1>
ou d'un semi-conducteur allié, ou de matières monocristallines, électriquement isolantes, telles que du saphir, du spinelle , du
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rence, ce film mince 13 consiste en un des composés ou .alliages
de gallium-Groupe V, tels que l'arséniure de gallium, le phosphure de gallium, ou des compositions alliées phosphure-arséniure de gallium GaAs, P ou antimoniure -arséniure de gallium
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teurs de composés ou alliages d'indium-V , par exemple Ga. In As InAs, etc. Le film mince 13 peut également être une structure à plusieurs couches-de composés semi-conducteurs différents, ou des alliages , tels que GaAs ou AlAs ou Ga Al As disposés sur la surface 12, ou de la même matière contenant des couches dopées de type n ou de type p, l'une sur l'autre (dans les formules chimiques pour les alliage, x ou y peuvent représenter une valeur comprise entre 0 et 1). Le composé 10, dont les caractéristiques cristallographiques sont discutées par la suite,peut être produit suivant le procédé de dépôt en phase vapeur de l'invention, que l'on va décrire ci-après.
En se référant à la figure 2, on y a représenté un appareil intéressant pour la mise en oeuvre du procédé de dépôt épitaxial de l'invention. Comme on peut le voir sur la figure 2, un réacteur vertical 20 est pourvu d'un socle 21 d'une matière, telle que du carbone, recouverte par un film de carbure de silicium , qui peut être chauffée par induction, par exemple en utilisant une
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de réacteur, etc, et du parcours de circulation gazeux. Le réacteur vertical 20 comporte une entrée 20a et une sortie 20b , cette cbrnière étant reliée à un conduit d'échappement de gaz approprié représenté sur le dessin. Un gaz porteur, en particulier de l'hydre gène ou de'l'hélium, provenant du réservoir 24 peut être amené à circuler à travers le réacteur vertical 20 en ouvrant les vannes
25 et 26. Comme montré, le gaz porteur, s'il s'agit d'hydrogène, peut être purifié par passage à travers une unité DEOXO 27, un tamis moléculaire 28 et un collecteur froid à azote liquide 29, tous ces éléments étant bien connus dnns la technique des dépôts sous forme de vapeur. Le débit de gaz depuis le réservoir 24 vers le réacteur 20 est mesuré par débitmètre 30.
Le système représenté par la figure 2 comprend en outre une paire de réservoirs 31 et 32 qui contiennent respectivement de l'hydrogène arsénié et de l'hydrogène phosphoré en mélange en quantités volumétriques contrôlées avec de l'hydrogène ou un gaz porteur inerte. En ouvrant respectivement les vannes 33 ou 34,
de l'hydrogène arsénié ou phosphoré gazeux peut être mis en circulation à travers le réacteur 20. Les débits de l'hydrogène arsénié et de l'hydrogène phosphoré sont mesurés respectivement par des débitmètres 35 et 36.
Le composé organique métallique utilisé comme matière de départ dans le procédé de l'invention est contenu sous la forme liquide dans un barboteur en acier inoxydable 37. Si on le désire, ce barboteur 37 peut être pourvu d'un bain (non représenté) pour maintenir le composé liquide à une température désirée. La circulation du gaz porteur dans le barboteur 37 est contrôlée par une vanne 38 ,le débit étant réglé grâce à un débitmètre réglé individuellement 39. Le conduit à gaz 40 prévu entre le barboteur 37 et le réacteur vertical'20 peut être pourvu d'une chemise chauffante (non représentée) lorsque ceci est nécessaire pour maintenir le compost se trouvant dans le conduit 40 en phase vapeur.
A titre d'exemple illustratif du procédé de l'invention, on peut utiliser le processus suivant pour produire un fila ninco
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part.
En premier lieu, le saphir (a-Al 0 ) est découpé de façor.
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cristallographique connu, par exemple le plan (0001). Le subs-trat de saphir 11 est disposé dans le réacteur vertical 20 au-dessus du
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20a. Au départ, le gaz porteur est mis en circulation à travers le réacteur vertical 20 en ouvrant les vannes 25 et 26 pour nettoyer le système. On peut utiliser un débit del'ordre par exemple de
1,5 litre par minute.
Le triméthyl gallium (TMG) utilisé comme source de matière organique métallique du Groupe III pour le dépôt est un composé alkylique ayant la formule chimique (CH3)3Ga. Ce TMG montre un point d'ébullition de 55,7[deg.]C et un point de fusion de -15,8[deg.]C.
Bien que le TMG soit liquide à la température ambiante, un meilleur contrôle de la pression de.vapeur peut être obtenu en maintenant
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ser ceci, le barboteur 37 est immergé dans un bain de glace.
Le substrat 11 est chauffé jusqu'à des températures comprises entre environ 650 et environ 800[deg.]C grâce à une bobine d'in-
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au-dessus du point d'ébullition .de l'arsenic (point d'ébullition =
<EMI ID=53.1> . pas.
Ensuite, la vanne 33 est ouverte pour permettre une circulation d'hydrogène arsénié depuis le réservoir 31 dans le réacteur vertical 20. Le débit d'hydrogène arsénié est de préférence <EMI ID=54.1>
Ensuite, les vannes 38 et 41 sont ouvertes et le gaz
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qu'à environ 120 cm3 par minute.
Le TMG réagit avec l'hydrogène arsénié alimenté depuis le réservoir 31 pour produire de l'arséniure de gallium monocristallin in situ au-dessus du substrat chauffé 11. Bien que la température de décomposition du GaAs à une pression de 1 atmosphère soit d'environ 625[deg.]C, c'est-à-dire une température inférieure à celle du substrat chauffé 11, le film de GaAs formé sur le substrat
11 ne se décompose pas du fait de l'excès de pression d'hydrogène arsénié présent dans le réacteur 20.
Dans un autre processus, les vapeurs de la ou des matière métalliques alkyliques et du ou des hydrures sont mélangées dans les proportions appropriées requises pour produire le semi-conducteur de composé et/ou d'alliage, et décomposées au socle chauffé
à une pression de 1 atmosphère, qui peut être fournie par un gaz
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qui pourrait être le cas avec les réactifs purs sans utilisation d'un gaz porteur.
Les composés organiques métalliques et les hydrures,qui ne sont pas dilués par un gaz porteur et sont sous leurs propres pressions de vapeur, sent mélangés avant ou dans la chanbre de réaction, suivant leurs réactivités chimiques mutuelles à la température ambiante, et sont décomposés sur le substrat chauffé.
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partie formant réacteur, par exemple en prévoyant la mise scus vide du réacteur vertical via la sortie des gaz.
Bien qu'un mécanisme à radicaux libres puisse être décrit
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il est également possible que la réaction déterminante soit la suivante :
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A partir de cette équation (1) ,on peut calculer la quantité stoe-
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partir d'une quantité donnée de TMG.
On utilise une technique similaire pour faire croître un film d'arséniure de gallium épitaxial 13 à partir de triéthyl gallium (TEG)-, cette dernière matière de départ ayant la formule
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d'ébullition du TEG est supérieur à celui du TMG, on obtient mieux une vapeur suffisante si le TEG est maintenu sous la forme liquide dans. le barboteur 37 à la température ambiante ou au-dessus. Cependant, il est souvent désirable de chauffer le conduit 40 entre le barboteur 37 et le réacteur 20 pour maintenir le TEG en phase vapeur tandis qu'il est encours de transfert vers le réacteur 20. La réaction peut être décrite par l'équation :
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On peut calculer à partir de cette équation (2) la quantité stoechic-
<EMI ID=63.1> à un débit réglé pour donner un excès d'hydrogène arsénié par rap-
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(2). Le TEG est alors introduit dans la chambre dans un gaz porteur en circulation. L'arséniure de gallium est formé in situ sur le substrat 11 qui a été chauffé jusqu'à une température de l'ordre d'environ 650 à environ 800[deg.]C.
En substituant de l'hydrogène phosphoré à l'hydrogène arsénié, le procédé de l'invention peut être utilisé pour produire un film épitaxial de GaP. Comme la pression de vapeur d'équilibre du phosphore sur le GaP est supérieure à celle de l'arsenic sur
<EMI ID=65.1>
/le GaAs, il y a une tendance à une perte de phosphore / la réaction de dépôt à une allure plus grande que l'arsenic n'est perdu lorsqu'on fait croître des films de GaAs. Pour cette raison, il est.. désirable d'utiliser un excès plus élevé d'hydrogène phosphoré par rapport à la quantité stoechiométriquement requise , que l'excès
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considérable d'hydrogène phosphoré augmente la pression effective à la surface 12 sur laquelle le film 13 est en cours de dépôt.
La formation des alliages des Groupes III-V, par exemple GaAs. Sb , peut être réalisée en mélangeant de l'hydrogène anti-
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Si on le désire, un film épitaxial de semi-conducteur ou d'alliage III-V peut être dopé durant la formation. Pour réaliser ceci, durant le dépôt du film, une quantité contrôlée d'un dopant approprié est introduite en phase gazeuse dans le réacteur 20 via la vanne 42 et le débitmètre 43 en provenance d'un réservoir 44
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phosphoré introduits dans la chambre de dépit. Le film résultant
13 dans cet exemple comprend une solution solide de phosphurearséniure de gallium et il est forme de façon cpitaxiale au-dessus du substrat 11.
Le procédé de l'invention décrit ci-dessus a été utilisé pour faire croître des films monocristallins 13 de GaAs, GaP, GaSb,
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taxiale, sur un certain nombre de substrats monocristallins, électriquement isolants 11 et sur du GaAs , etc. Ces substrats élcctri-
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<EMI ID=75.1>
<EMI ID=76.1> 0-/ GaAs a son plan cristallographique (111) parallèle au plan cristallographique (111) du substrat. Les caractéristiques de croissance triangulaire évidentes sur la figure 3 suggèrent du GaAs orienté
(111) . Un examen de diffraction des rayons X du même spécimen donnait des diagrammes de Laue compatibles avec une croissance
de GaAs (111) parallèle au plan (111) du spinelle,
Le procédé de l'invention décrit précédemment a également été utilisé pour faire croître des films minces épitaxiaux
de semi-conducteurs de composés d'alliages des Groupes III-V sur divers substrats monocristallins , non électriquement isolants, notammont , mais de façon non limitative, du SiC, du GaAs, de GaP
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sensiblement à celles utilisées pour déposer du GaAs , du GaP, du GaAs P , du GaAs. Sb , du Ga. Al As, etc, sur des substrats électriquement isolants.
Il sera entendu que diverses modifications au procédé décrit ici doivent être considérées comme restant dans le cadre de la présente invention. A titre d'exemple, après une nucléation initiale d'un film de GaAs 13, on peut introduire de très petites
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du HCl dans l'atmosphère d'hydrogène. Le HCl tend par voie préférentielle à attaquer ou à enlever certains défauts dans le GaAs en croissance, ce qui donne ainsi un film 13 plus exempt de défauts.
On a également trouvé avatageux de recuire un film après avoir réalise le recouvrement complet, car ceci supprime de nombreux défauts associés à la croissance à l'interface hétérogène. On a également trouvé qu'un recuit après la croissance d'un film
<EMI ID=79.1> être considérées comme limitatives. A titre d'exemple, la cruissan-
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Bien que les exemples précédents aient impliqué la croissance de films de semi-conducteurs ayant du As ou du P comme constituant du Groupe V, l'invention n'est pas limitée par ce fait.
C'est ainsi que, comme décrit, des films comportant de l'antimoine comme constituant du Groupe V peuvent également être réalisés en utilisant le procédé de l'invention, par exemple en substituant
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drogène phosphoré dont il a été question précédemment. Le point d'ébullition élevé du Sb comparativement au As ou au P exige un
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prdcédé de croissance.
Dans une autre forme de réalisation , le procédé de l'inention peut être utilisé pour produire des films minces de semiconducteurs de composés des Groupes III-V , dans lesquels le cons- tituant du Groupe III consiste en de l'indium ou de l'aluminium. C'est ainsi que, par exemple un composé alkylique organique de In ou de Al peut être introduit dans le réacteur 20 en phase gazeuse. Ce composé organique réagit, par exemple,-avec l'hydrure d'arsenic,
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InP, du InAb, de AlAs, du AlP, du AlSb, etc. Si le composé organique choisi est un composé qui réagit à la température ambiante avec l'hydrure pour former des produits intermédiaires stables, il peut être avantageux d'utiliser des conduits de circulation séparés vers le réacteur 20 pour le composé organique et pour l'hydrure De préférence, au moins l'un des conduits de circulation devrait se terminer au voisinage du substrat chauffé.
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90 cm3 par minute vers le réacteur pendant environ 2 minutes
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parent.
Le procédé de l'invention peut également être utilisé pour produire des films minces de semi-conducteurs de composés des j Groupes III-V dans lesquels le constituant du Groupe III consiste en un alliage. A titre d'exemple, en introduisant des composés or-
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à une température élevée (dans chaque cas, y prend une valeur comprise entre 0 et 1). Evidemment, de tels systèmes peuvent également être combinés avec des mélanges des constituants du Groupe V pour
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Un autre procédé pour la croissance en alliage d'un composé désiré consisterait à mélanger des quantités appropriées du
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tés prédéterminées des alkyles à la zone de réaction.
A titre de variante à l'utilisation del'hydrure pour fournir le constituant du Groupe V du semi-conducteur composé, on peut utiliser dans certains cas un composant organique du constituant du Groupe V. Des exemples de composants de ce genre sont le
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Un jeu exemplatif de conditions pour la croissance en alliage par cet autre procédé est le suivant : température de socle : 700[deg.]C; débit total de gaz porteur : 1,5 litre/miriute; cir-
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90 cm3 par minute dans le réacteur durant la croissance et égale- ment pendant environ 2 minutes avant l'introduction du TMG et du TMA dans le réacteur. Ces conditions de croissance donnent un al-
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! <EMI ID=96.1>
Bien que l'invention ait été décrite et illustrée en détail, il sera évidemment entendu qu'elle n'est pas limitée aux détails donnés car de nombreuses variantes sont possibles sans pour autant sortir du cadre du présent brevet.
REVENDICATIONS
1. Un ensemble ou composé comprenant un substrat monocristallin, électriquement isolant, choisi dans la classe comprenant un saphir, un spinelle, du chrysobéryle, du grenat de gadolinium gallium, de l'oxyde de béryllium, de l'oxyde de thorium, du fluorure de calcium et du fluorure de baryum, et un film monocristallin consistant en composés semi-conducteurs binaires et ternaires des Groupes III et V, disposés épitaxialement sur le substrat susdit,le constituant du Groupe III étant choisi dans la classe comprenant Al, In, pour le cas binaire, et dans la classe
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le constituant du Groupe V étant choisi dans la classe comprenant As, Sb, et P.