BE882760A - Procede d'epuration de la graisse de laine et produits ainsi obtenus. - Google Patents

Description

  "Procédé d'épuration de la graisse de laine et produits ainsi obtenus."  La présente invention concerne la technologie d'épu-  ration de la graisse de laine et, plus précisément, se rapporte à 

  
 <EMI ID=1.1> 

  
de la laine à l'aide de solvants hydrocarbonés ou isolée des eaux résiduaires lors du lavage de la laine à l'aide de solutions de substances tensio-actives afin d'obtenir de la lanoline employée

  
en parfumerie et dans l'industrie pharmaceutique.

  
On connaît un procédé d'épuration de la graisse de laine par neutralisation de la miscella de graisse dans un solvant hydrocarboné à l'aide d'une solution aqueuse d'alcali en présence d'alcool.

  
La miscella, contenant 25 % de graisse, est amenée dans un mélangeur où l'on introduit une solution à 20 % d'alcali. On y ajoute un solvant hydrocarboné et une solution aqueuse d'alcool. Par décantation, le mélange se sépare en deux couches : la couche supérieure est la miscella neutralisée, la couche inférieure est une solution aqueuse d'alcool de savon (soap stock : pâte de neutralisation). La miscella neutralisée, contenant une quantité notable de savon, subit à plusieurs reprises un lavage par une solution aqueuse d'a lcool. La couche de solution alcoolique-aqueuse  de savon est lavée à l'aide d'un solvant hydrocarboné pour extraire la graisse (Rogatchev N.V., "Lavage de la laine à l'aide de solvants" CNIITEJlegprom, Moscou, 1971, p. 29).

  
Dans ce procédé, on envisage l'emploi d'excès notables d'alcali à une concentration élevée ce qui favorise la saponification de la graisse et réduit la solubilité du savon dans la solution neutralisante. La composition des phases réactives est déterminée d'après le diagramme d'équilibre de phases pour des solvants purs : hexane, alcool isopropylique et eau. En réalité, le mélange réactionnel comprend : la miscella, l'alcool isopropylique, la solution aqueuse de savon et l'alcali. Le système est en pratique plus complexe et la composition des phases coexistantes correspondant à un rapport défini des composants se distingue sensiblement de la composition trouvée d'après ce diagramme. Un contact efficace et long des phases lors du mélange provoquant une dissolution réciproque des composants contribue à une dissolution élevée des savons dans la miscella.

   En effet, la miscella neutralisée contient une forte quantité de savon et l'obtention de lanoline de qualité exige un lavage répété à plusieurs reprises de la miscella par une solution aqueuse d'alcool tandis que pour réduire les pertes en graisse on a besoin d'un lavage répété de la pâte de neutralisation par un solvant hydrocarboné.

  
Ainsi, le procédé indiqué est caractérisé par une mise en oeuvre des concentrations élevées en alcali aboutissant à la saponification de la graisse neutre et, par conséquent, à une réduction du rendement en produit fini; en outre, une sélection incorrecte du rapport des composants, la suite de leur introduction ainsi qu'un contact efficace des phases conduisent à l'entraînement du savon dans la miscella neutralisée et à l'augmentation de la teneur en lanoline de la solution neutralisante ce qui nécessite des lavages répétés de la miscella afin d'y réduire la teneur en savon et le traitement de la solution neutralisante pour diminuer la perte en lanoline, ce qui complique la technologie du procédé et son appareillage.

  
On s'est donc proposé en modifiant les opérations technologiques et en sélectionnant des rapports déterminés des composants initiaux de mettre au point un procédé d'épuration de

  
la graisse de laine qui assure l'augmentation du rendement en produit fini, l'amélioration de sa qualité, ainsi que la simplification du procédé technologique et de son appareillage.

  
La solution suivant l'invention réside dans le fait que, dans le procédé d'épuration de la graisse de laine par neutralisation de la miscella de graisse dans un solvant hydrocarboné à l'aide d'un alcali en présence d'alcool, la miscella de la graisse dans le solvant hydrocarboné est préalablement mélangée, avant  la neutralisation, avec de l'alcool dans un rapport de 10/1 à 10/4, tandis que la solution aqueuse d'alcali est mélangée avec de l'alcool dans un rapport eau/alcali/alcool de 60 à 75/2 à 5/20 à
35, le mélange obtenu de miscella et d'alcool étant ensuite dispersé dans la solution alcoolique-aqueuse d'alcali obtenue avec séparation ultérieure des phases par décantation.

  
Il est avantageux d'utiliser l'hexane comme solvant

  
 <EMI ID=2.1> 

  
Il est préférable d'utiliser la miscella à une teneur en graisse de 10 à 40 % en poids.

  
Le procédé proposé tient compte des propriétés et des particularités du système qui se forme lors de la neutralisation de la graisse de laine et réalise les conditions qui réduisent le pouvoir d'absorption d'eau de la graisse et augmentent la solubilité des savons formés. La neutralisation est réalisée dans des

  
conditions ménagées sans intensifier le processus par mélange ce qui permet d'éliminer la saponification de la graisse neutre et de diminuer l'émulsion de la graisse et son entraînement dans la solution neutralisante.

Le procédé est réalisé de la manière suivante.

  
La miscella, obtenue par lavage de la laine par un solvant hydrocarboné, par exemple l'hexane, ou par dissolution dans un solvant hydrocarboné de la graisse isolée des eaux de lavage, est mélangée avec un alcool, de préférence l'alcool isopropylique, dans un rapport de 10/1 à 10/4, tandis que la solution aqueuse d'alcali est mélangée avec un alcool, de préférence l'alcool isopropylique, dans un rapport eau/alcali/alcool de 60 à 75/2 à 5/20 à 35. Les rapports indiqués assurent la dissolution réciproque minimum des composants lors du mélange des phases. Il est préférable d'utiliser une miscella contenant de 10 à 40 % en poids de graisse.

  
La miscella préparée est dispersée dans une solution d'alcali avec séparation ultérieure des phases par décantation.

  
Les avantages du procédé proposé comparé au procédé connu sont les suivants :

  
La qualité améliorée de la lanoline grâce à la réduction de la teneur en savon de celle-ci; on y parvient par addition de l'alcool dans la miscella et dans la solution neutralisante conformément aux rapports indiqués qui assurent la démixtion maximale des phases et l'entraînement réduit du savon dans la mis-cella neutralisée.

  
L'augmentation du rendement en produit fini grâce à l'emploi de solutions d'alcali à faible concentration.

  
L'élimination des lavages répétés de la miscella et de la solution neutralisante, à la suite de l'entraînement réduit du savon dans la miscella neutralisée, et des pertes de la lanoline avec la solution neutra lisante.

  
La procédure technologique et le matériel technique simple du procédé.

  
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention seront mieux compris à la lecture de la description non limitative  qui va suivre d'exemples de réalisation concrets.

  
 <EMI ID=3.1> 

  
Pour la neutralisation, on utilise 15 kg de miscella

  
 <EMI ID=4.1> 

  
propylique.

  
L'indice d'acide de la graisse initiale est de 12,5 mg de KOH. Comme neutralisant, on emploie une solution alcooliqueaqueuse de soude caustique dans un rapport eau/alcool/alcali de
73 , 5/24/2 , 5 .

  
La neutralisation s'effectue dans une installation de laboratoire sous forme de colonne de verre pourvue d'une jaquette

  
 <EMI ID=5.1> 

  
La solution d'alcali est admise dans la colonne dans laquelle on disperse la miscella préparée. Pour définir les indices qualitatifs de la miscella neutralisée, on prélève les échantillons après la décantation.

  
En qualité d'échantillon de contrôle, on utilise un échantillon de la miscella à une concentration de 25 % de graisse qui est neutralisée par un procédé connu. La miscella est mélangée dans un bécher avec une solution aqueuse à 20 % d'alcali, on ajoute alors au mélange réactionnel de l'alcool isopropylique en  une quantité de 40 % par rapport à la phase aqueuse. La miscella neutralisée est soumise à un lavage à cinq reprises par une solution aqueuse à 40 % d'alcool.

  
La solution alcalino-savonneuse, obtenue après la neutralisation, est lavée à l'hexane et la miscella obtenue est ajoutée au volume principal de la miscella et ensuite on prélève

  
 <EMI ID=6.1> 

  
miscella neutralisée.

  
Les données comparatives des résultats

  
des essais sont résumées au tableau 1 ci-dessous. Suivant les données du tableau il s'ensuit que la neutralisation de la graisse de laine par le procédé proposé suivant l'invention assure une qualité améliorée de la graisse neutralisée grâce à une réduction

  
 <EMI ID=7.1> 

  
lisée et lavée par une solution aqueuse d'alcool selon le procédé connu.

  
Le procédé proposé suivant l'invention réduit les déchets de graisse lors de la neutralisation, en augmentant le rendement économique.

Exemple 2 

  
Pour la neutralisation, on utilise 15 kg de miscella d'hexane contenant 27 % de graisse et 20 % d'alcool isopropylique. L'indice d'acide de la graisse initiale est de 14,1 mg de KOH.

  
Comme neutralisant on emploie une solution alcoolique-aqueuse de soude caustique dans un rapport eau/alcool/alcali

  
de 62/35/3.

  
On effectue la neutralisation dans une installation

  
de laboratoire analogue à celle décrite dans l'exemple 1. Le processus est réalisé àla température de Se-5' C comme dans l'exemple 1.

  
Comme échantillon de contrôle on utilise l'échantillon de l'exemple 1. Les données de l'essai sont reprises au tableau 1 ci-dessous.

Exemple 3

  
Pour la neutralisation on utilise 15 kg de miscella d'hexane contenant 27 % de graisse et de 10 % d'alcool isopropylique. L'indice d'acide de la graisse initiale est égal à 14,1 mg

  
de KOH. Comme neutralisant on utilise une solution alcooliqueaqueuse de soude caustique dans un rapport eau/alcool/alcali de
73,5/24/2,5.

  
Le procédé est réalisé de manière analogue à celle

  
de l'exemple 1. 

  
L'échantillon de contrôle est analogue à celui décrit dans l'exemple 1. Les données de l'essai sont reprises au tableau 1.

Claims (4)

Tableau 1 <EMI ID=8.1> Il doit être entendu que la présente invention n'est en aucune façon limitée aux modes de réalisation décrits ci-dessus et que bien des modifications peuvent y être apportées sans sortir du cadre du présent brevet. REVENDICATIONS

1. Procédé d'épuration de la graisse de laine par neutralisation d'une miscella de graisse dans un solvant hydrocarboné à l'aide d'un alcali en présence d'alcool, caractérisé en ce que, préalablement à la neutralisation, la miscella de graisse dans le solvant hydrocarboné est mélangée avec l'alcool dans un rapport de 10/1 à 10/4, tandis qu'une solution aqueuse de l'alcali <EMI ID=9.1>

60 à 75/2 à 5/20 à 35, et en ce qu'ensuite le mélange obtenu de miscella et d'alcool est dispersé dans la solution alcooliqueaqueuse d'alcali obtenue, avec séparation subséquente des phases par décantation.

2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on utlise une miscella à concentration de 10 à 40 % en poids de graisse.

3. Procédé d'épuration de la graisse de laine, tel que décrit ci-dessus, notamment dans les exemples donnés.

4. Produits d'épuration de la graisse de laine, tels qu'obtenus selon le procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 3.