Procédé de récupération de solvants.
La présente invention concerne un procédé de récupération de solvants organiques à partir de résidus liquides comprenant de tels solvants dans lesquels des matières polymères se trouvent en dispersion ou en solution.
L'industrie chimique accumule annuellement d'importants tonnages de résidus liquides qui sont fondamentalement des solutions ou dispersions de polymère dans des solvants organiques. Le terme "solvant" est à entendre aux fins de l'invention dans le sens courant qui lui est attribué dans l'industrie des peintures et adhésifs et dans les industries apparentées, c'est-à-dire un liquide organique relativement volatil qui a la propriété de dissoudre d'autres composés organiques moins volatils et notamment des résines et polymères filmogènes.
Ces résidus liquides ne sont normalement pas utilisables sous la forme où ils existent, mais leur évacuation par incinération ou épandage est écologiquement inadmissible et devient rapidement une opération interdite par la loi. Les procédés par destruction constituent un gaspillage des ressources chimiques du fait que le solvant contenu dans les résidus constitue un apport intéressant s'il peut être récupéré économiquement.
Les procédés de récupération classiques, par exemple la récupération des agents volatils par distillation directe, ne résolvent que partiellement la difficulté. Par exemple, l'efficacité de la séparation entre les constituants volatils et les constituants non volatils peut ne pas répondre aux prévisions théoriques et un produit final typique dans un appareil de distillation est un résidu goudronneux exempt de valeur intrinsèque, mais dont il est difficile et onéreux de se débarrasser.
La Demanderesse a découvert à présent qu'il est possible de traiter de nombreux résidus de ce genre par un procédé qui, non seulement, assure un bon rendement en solvant organique, mais de plus donne un résidu final qui est solide, relativement inoffensif et facile à soutirer de l'installation de traitement.
Les résidus liquides particuliers utiles dans le procédé de l'invention sont des résidus "convertibles par la chaleur", c'est-à-dire qui peuvent être exposés à une tempé-rature de 100[deg.]C pendant 60 minutes dans les conditions d'épreuve décrites ci-après pour donner un résidu solide qui est insoluble à 25[deg.]C dans l'acétone.
Le procédé consiste à former une dispersion du résidu liquide dans de l'eau, à chasser l'eau et le solvant organique de la dispersion par distillation et à séparer le solvant organique de l'eau dans le distillat . Le résidu final consiste en une boue fluide de particules solides granulaires dans de l'eau.
L'invention a donc pour objet un procédé de récupération d'un solvant organique à partir d'un résidu liquide convertible par la chaleur tel que défini ci-dessus, suivant lequel :
(a) on disperse le résidu liquide sous forme particulaire dans de l'eau en présence d'un agent de mise en suspension pour les particules;
(b) on chauffe la dispersion jusqu'à son point d'ébullition pour entraîner la vapeur d'eau et la vapeur de solvant organique;
(c) on condense la vapeur d'eau et la vapeur de solvant organique dégagées et on sépare l'eau du condensat, et
(d) on recueille le résidu final sous forme d'une bouc aqueuse fluide de particules granulaires solides.
Eventuellement, l'eau peut être chassée par évaporation de la suspension pour donner un résidu sec de particules solides. Le solvant organique peut aussi être raffiné davantage suivant des techniques classiques, par exemple la distillation fractionnée lorsqu'il contient un mélange de composés.
L'épreuve d'aptitude à la conversion par la chaleur est exécutée comme décrit ci-après. Le résidu liquide à <EMI ID=1.1>
exemple une vitre ou une tôle d'acier plane, de manière à y former une couche d'une épaisseur de 1 à 2 mm. Le plateau est alors chauffé dans l'air à 100[deg.]C et maintenu à cette température pendant 60 minutes. Il est ensuite refroidi à
25[deg.]C, puis humecté de gouttelettes d'acétone. Si le degré désiré de convertibilité par la chaleur est atteint, le résidu subsistant sur le plateau ne se dissout pas dans l'acétone. Il est parfois plus facile d'apprécier l'effet de l'acétone en frottant doucement une baguette de verre sur le résidu humecté. L'aspect d'une région d'épreuve satisfaisante varie quelque peu avec la composition pratique du résidu liquide. Par exemple, un résidu satisfaisant peut ne pas échapper complètement à l'effet de l'acétone.
Après humidification à l'acétone et frottement au moyen de la baguette, le résidu peut perdre de son adhérence au substrat ou même se fragmenter en paillettes et morceaux irréguliers. Dans des cas extrêmes, le résidu peut même se plisser ou gonfler mais non se dissoudre. Néanmoins, un résidu ne passant pas l'essai de manière satisfaisante lionne des signes évidents de dissolution dans l'acétone, notamment par
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par perte évidente de l'intégrité de la couche.
La Demanderesse associe la convertibilité par la chaleur, telle qu'elle est mesurée par l'épreuve de solubilité dans l'acétone, à Inaptitude des particules dispersées du résidu liquide à former des particules solides et distinctes pendant le stade du procédé où il y a entraînement avec la vapeur d'eau. Cette propriété donne naissance à une suspension de particules granulaires facile à soutirer du réacteur.
A la connaissance de la Demanderesse, la converti-bilité par la chaleur dérive de la réticulation des constituants polymères du résidu liquide. Cette propriété peut être inhérente aux matières traitées. Par exemple, les résidus de peinture constituent des résidus liquides se prêtant particulièrement bien à l'application du procédé de l'inventjon. Une classe de peintures bien connues comprend les peintures "thermodurcissables" qui ont la propriété de durcir de l'état liquide jusqu'à l'état solide par réticulation chimique entre leurs constituants polymères. Cette réticulation peut être amorcée et influencée de manière classique, par exemple par un apport de chaleur, au moyen d'un catalyseur ou au moyen d'un agent de réticulation.
De nombreux mécanismes de ce genre sont connus et ont été envisagés dans différents mémoires, par exemple "The Chemistry of Organic Film Formers" Solomon, D.H., Krieger Publishing Co., New York, Etats-Unis d'Amérique. Lorsque le résidu liquide comprend une telle composition thermodurcissable et que les conditions de réaction requises pour que la réticulation ait lieu existent pendant l'entraînement avec la vapeur d'eau au cours du procédé de l'invention, on obtient un-résidu granulaire satisfaisant.
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taine accélération autre que celle assurée par la seule chaleur. Par exemple, le mémoire précité mentionne d'autres mécanismes, comme l'addition de catalyseurs acides aux polymères pour assurer la convertibilité par la chaleur. Le catalyseur est ajouté au résidu liquide avant d'être soumis à l'épreuve de réticulation décrite ci-dessus. Néanmoins, pour l'application pratique du procédé, le catalyseur n'est pas nécessairement ajouté au résidu liquide et peut, en variante, être ajouté à la dispersion du résidu liquide dans de l'eau ou bien à l'eau avec laquelle la dispersion est préparée, à la condition que cette opération soit compatible avec la nature de la réaction de réticulation désirée.
Les résidus liquides qui sont réticulés en présence d'un catalyseur acide sont, par exemple, les résidus liquides comprenant des mélanges de polymères acryliques hydroxylés, comme des copolymères de méthacrylate de méthyle et de méthacrylate d'hydroxyéthyle, et les résines de mélamine-formaldéhyde butylées. Le catalyseur ajouté pourrait être, par exemple, l'acide p-toluènesulfonique ou l'acide phosphorique.
La Demanderesse a observé qu'un nombre surprenant de résidus liquides, notamment certains qui sont normalement catalysés par les acides, passent l'épreuve de solubilité dans l'acétone pour la convertibilité par la chaleur lorsqu'ils sent alcalinités par addition d'une base inorganique, comme l'hydroxyde de sodium ou de potassium, avant l'exécution de l'essai. Il semble que ces mélanges, spécialement lorsqu'ils sont utilisés avec un agent de mise en suspension inorganique, soient particulièrement satisfaisants à utiliser dans le procédé de l'invention. Ils forment typiquement des suspensions fluides n'ayant qu'une tendance faible sinon nulle à former des dépôts solides sur les parois de l'appareillage.
En variante, un résidu liquide qui n'est pas par lui-même capable de participer à une réaction de réticulation peut être rendu propre à l'exécution du procédé de l'invention par mélange avec des constituants convertibles par la chaleur. Par exemple, une peinture thermoplastique comprenant du poly(méthacrylate de méthyle) donne un résidu qui est soluble dans l'acétone lors de l'épreuve de réticulation décrite ci-dessus. Néanmoins, la convertibilité par la chaleur qui est requise peut lui être conférée par addi-tion d'une quantité suffisante d'un copolymère carboxylé de styrène et d'anhydride maléique, d'une résine époxyde difonctionnelle et d'une amine tertiaire catalytique.
Un procédé utile en pratique pour traiter un résidu liquide contenant essentiellement du polymère thermoplastique consiste à le mélanger avec un résidu liquide dont on sait qu'il est convertible par la chaleur jusqu'à former une composition qui donne satisfaction lors de l'épreuve de réticulation. Les proportions du mélange dépendent de la constitution des résidus liquides à traiter et sont faciles à déterminer expérimentalement.
La dispersion du résidu liquide sous forme particulaire dans de l'eau peut être formée, par exemple, par déversement du résidu liquide dans de l'eau qui est agitée à
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température ambiante, mais est de préférence chauffée à l'ébullition avant d'être additionnée du résidu liquide. En variante, si l'eau est chauffée par injection directe de vapeur d'eau, l'agitation entretenue par l'injection de vapeur peut être suffisante pour disperser le résidu liquide en particules distinctes.
L'agent de mise en suspension, qui peut être
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stabilisent les dispersions liquides dans de l'eau; la plupart des agents de mise en suspension d'usage courant permettent l'exécution du procédé de l'invention. Néanmoins, comme la nature du résidu liquide se prêtant au procédé de l'invention peut varier beaucoup et que la dispersion doit rester stable pendant l'entraînement avec la vapeur d'eau, quelques essais peuvent être nécessaires pour déterminer l'agent de mise en suspension qui convient le mieux pour un résidu liquide particulier.
La Demanderesse a . découvert que des matières inorganiques, telles que la bentonite du Wyoming et les argiles activées du type de l'hectorite, peuvent constituer des agents de mise en suspension satisfaisants. D'autres agents appropriés sont, par exemple, l'alcool polyvinylique, la gélatine et les agents tensio-actifs polymères amphipathiques tels que l'oléate de triéthanolamine, le monostéarate de sorbitol, l'alcool laurylique éthoxylé et le nonylphénol éthoxylé.
La concentration nécessaire en agent de suspension varie également avec la nature de l'agent et celle du résidu liquide traité. Pour les agents de mise en suspension orga-
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résidu liquide, alors que pour les agents de mise en suspension inorganiques, la concentration est normalement de 5 à
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La dimension des particules dispersées n'est pas spécialement critique pour la conduite du procédé de récupération. Les facteurs qui influencent le spectre granulométrique des particules dispersées dans de tels systèmes sont bien connus et sont, par exemple, les viscosités relatives de chaque phase et les forces de cisaillement exercées dans l'appareil disperseur. La nature et la quantité de substance solide en solution ou en dispersion dans le résidu liquide influencent, à leur tour, la viscosité de la phase dispersée. Par exemple, si les constituants solides sont polymères et fort visqueux, les particules dispersées tendent à être plus grosses que si les constituants sont plus fluides. Une certaine agglutination des particules primaires peut avoir lieu, mais cet effet est habituellement réversible et la dispersion finale reste fluide.
En règle générale, le résidu subsistant dans le réacteur après le stade d'entraînement avec la vapeur d'eau est d'autant plus fluide que la dispersion est plus fine.
Des dispersions typiques que la Demanderesse a utilisées avec succès dans le procédé, ont révélé une grande différence de granulométrie moyenne, les valeurs extrêmes se situant à environ 0,1 micron et à 5 mm.
La dispersion peut être amenée au point d'ébullition par chauffage extérieur, par exemple au moyen de vapeur d'eau injectée directement dans le réacteur. Le mélange condensé de vapeur d'eau et de vapeur de solvant organique est traité suivant la technique normale de séparation des phases pour la récupération du solvant organique, compte tenu d'une certaine perte des fractions hydrosolubles s'incorporant par partage à la phase aqueuse. Comme déjà indiqué, le solvant organique peut être raffiné davantage si la chose est désirée, par exemple par une nouvelle distillation fractionnée.
Dans la pratique, la conduite du procédé dépend de la nature de l'appareillage et de facteurs limitatifs, comme la tendance de la dispersion à mousser exagérément si le traitement est trop rapide et l'intérêt d'obtenir un résidu final solide meuble. Des durées typiques pour le procédé sont de 40 à 90 minutes.
Au terme du cycle d'entraînement avec la vapeur d'eau, le résidu solide est évacué de préférence par gravité hors du réacteur. Il peut être débarrassé aisément de l'eau, par exemple par filtration. A l'état égoutté, bien que contenant encore une quantité appréciable d'eau, le résidu granulaire constitue une masse ferme et, en conformité avec les règlements écologiques, se trouve sous une forme permettant son évacuation comme déchet solide. Si la chose est désirée, le résidu granulaire peut être séché complètement.
Le procédé de l'invention est applicable de manière générale à de nombreuses substances, par exemple des résidus de peinture, aes adhésifs et des dispersions ou solutions de polymères intervenant comme intermédiaires pour la production des peintures et adhésifs. Il faut néanmoins
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prennent des agents qui ont une réactivité sensible à l'égard de l'eau.
Une particularité spécialement utile du procédé de l'invention est que si la granulométrie moyenne est maintenue entre les limites convenables, le résidu final peut être recyclé comme charge pour des produits tels que des revêtements de surface, des mastics, des enduits, des bouche-pores et des adhésifs. A cette fin, la granulométrie moyenne du résidu final est de préférence inférieure à
35 mm.
Le résidu séché, à la condition qu'il ait une inertie chimique convenable, pourrait convenir également comme charge pour des matières plastiques.
L'invention est illustrée par les exemples suivants dans lesquels les parties sont exprimées sur base pondérale.
EXEMPLE 1.-
Récupération du solvant d'une, peinture-émail acrylique thermodurcissable liquide.
La peinture-émail traitée par le procédé comprend un polymère acrylique hydroxylé et une résine mélamineformaldéhyde butylée. Par nature, cette peinture-émail est convertible par la chaleur lorsqu'elle est catalysée par addition d'un acide.
Un échantillon du résidu liquide catalysé par addition de 1% en poids d'acide phosphorique à 80% donne un résidu insoluble dans l'acétone lors de l'épreuve de convertibilité par la chaleur.
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lique hydrolysé à 85%. Un produit convenable est celui vendu
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jusqu'à l'ébullition dans un appareil de distillation muni d'un condenseur à reflux et d'un séparateur d'eau et on y ajoute, en 30 minutes, 500 parties du résidu liquide. On sépare le solvant organique du distillât condensé et on recycle à l'opération la fraction aqueuse qui, au stade initial du procédé, contient environ 7% de solvant dissous. On poursuit l'entraînement avec la vapeur d'eau pendant encore 90 minutes au termes desquelles l'analyse indique que
95% du poids du solvant du résidu liquide traité sont collectés- On arrête la distillation à ce moment.
- Le résidu non volatil consiste en particules dures distinctes d'un diamètre maximum d'environ 300 microns. Une dispersion de ces particules dans de l'eau accumulée dans l'appareil de distillation s'en écoule aisément.
EXEMPLE 2.-
Récupération d;: solvant d'une peinture-émail à la résine alkyde thermodurcissable liquide.
La peinture-émail traitée dans le procédé comprend une résine alkyde modifiée à l'huile de coprah hydroxylée et une résine mélamine-formaldéhyde butylée. Après catalyse par addition d'un acide, cette peinture-émail est par elle-même convertible par la chaleur.
Un échantillon du résidu liquide catalysé par addition de 1% en poids d'acide phosphoKique à 80% donne un résidu insoluble dans l'acétone lors de l'épreuve de convertibilité par la chaleur.
On introduit dans un réacteur muni d'une chemise à circulation de vapeur d'eau et comprenant un condenseur à reflux et un séparateur d'eau les constituants suivants :
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On agite le mélange mécaniquement et on le porte lentement à l'ébullition, puis on le maintient au reflux pendant 135 minutes. On chasse le solvant de manière continue et on recycle à l'opération l'eau provenant du condensat de reflux. Le rendement en solvant est de 95� en poids, sur la base de la quantité contenue dans le résidu liquide:
Le résidu subsistant dans le réacteur est une suspension aqueuse fluide de particules solides ayant une granulométrie maximale d'environ 200 microns. Le point d'éclair de la dispersion est de plus de 161[deg.]C, alors que celui du résidu liquide de départ est de 26[deg.]C. La demande biologique en oxygène d'un échantillon de la dispersion est de 10 ppm. Il est donc beaucoup moins difficile de se débarrasser de ce résidu final que du résidu liquide de départ. EXEMPLE 3.-
Utilisation de la bentonite comme agent de mise en suspension lors de la récupération du solvant d'une peinture-émail acrylique thermodurcissable liquide.
On répète les opérations de l'exemple 1, mais en modifiant les réactifs comme précisé ci-après. On remplace le mélange d'eau, d'alcool polyvinylique et d'acide phospho-rique par 1200 parties d'eau et 72 parties de bentonite du Wyoming. On omet l'acide phosphorique et on assure sa fonction catalytique en dissolvant 50 parties d'un copolymère de styrène et d'anhydride maléique (d'un indice d'acide de 480 mg KOH'par g et d'un poids moléculaire de 1600) dans les 500 parties de résidu liquide. Un polymère approprié est celui vendu sous l'indication S.M.A. 1000 par la Société Arco Chemicals Co., Etats-Unis d'Amérique. Le résidu liquide additionné du catalyseur passe avec succès l'épreuve de solubilité dans l'acétone pour la convertibilité par la chaleur.
Le rendement en solvant organique est de 90% en poids, sur la base de la quantité estimée par analyse du résidu liquide de départ. Les particules dispersées du résidu sec ont un diamètre de 5 à 10 mm.
EXEMPLE 4.-
Utilisation de l'hectorite comme agent de mise en suspension pour la récupération du solvant d'une peintureémail acrylique thermodurcissable liquide.
On répète les opérations de l'exemple 3 en remplaçant la bentonite du' Wyoming par un poids égal d'une argile synthétique gonflable (hectorite vendue sous le nom de "Laponite").
On récupère le même poids de solvant et les particules dispersées du résidu ont une dimension moyenne d'environ 200 microns.
EXEMPLE 5.-
Utilisation d'agents de mise en suspension organiques amphipathiques pour la récupération de solvants organiques d'une peinture-émail acrylique thermodurcissable liquide.
La peinture-émail utilisée dans le présent exemple <EMI ID=14.1>
est la même que dans l'exemple 1 mais est catalysée par dispersion de 1% d'acide p-toluènesulfonique. La peintureémail liquide additionnée de catalyseur donne un résidu insoluble dans l'acétone lors de l'épreuve de convertibilité par la chaleur.
On introduit 1200 parties d'eau dans un appareil de distillation muni d'un condenseur à reflux et d'un séparateur à eau et on porte la charge à l'ébullition. On ajoute alors à l'eau bouillante un mélange comprenant :
<EMI ID=15.1>
et on poursuit pendant 90 minutes, l'entraînement avec la vapeur d'eau comme décrit dans l'exemple 1. Le rendement de récupération est de 95% en poids. Les particules distinctes du résidu, de caractère quelque peu fibreux, ont une longueur moyenne d'environ 5 mm.
EXEMPLE 6.-
Récupération du solvant d'une peinture-laque acrylique thermoplastique liquide.
<EMI ID=16.1>
est essentiellement une solution pigmentée de poly(méthacrylate de méthyle) dans des solvants organiques, qui donne un résidu facilement solvaté par l'acétone lors de l'épreuve de convertibilité par la chaleur.
On ajoute à 600 parties de ce résidu liquide,
14,4 parties du copolymère de styrène et d'anhydride maléique utilisé dans l'exemple 3 (S.H.A. 1000 de la Société Arco Corporation, Etats-Unis d'Amérique), 32,4 parties d'une <EMI ID=17.1>
<EMI ID=18.1>
DMCD de la Société Armor-Hess Corporation, Etats-Unis d'Amérique) en solution dans 40 parties d'un mélange 30:10
(en poids) de toluène et d'acétone.
Un échantillon du résidu liquide ainsi modifié donne un résidu insoluble dans l'acétone lors de l'épreuve de convertibilité par la chaleur. On ajoute les 600 parties du résidu liquide modifié en 30 minutes au mélange ci-après maintenu à l'ébullition dans un appareil de distillation muni d'un condenseur à reflux et d'un séparateur à eau :
<EMI ID=19.1>
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la vapeur et le recyclage continu du condensat aqueux pour atteindre un rendement de 95% en solvant, sur la base de la quantité contenue dans le résidu liquide.
Le résidu solide se présente sous forme d'un agrégat grenu et friable d'une granulométrie moyenne d'envi-
<EMI ID=21.1>
<EMI ID=22.1>
Récupération du solvant organique d'un mélange de peinture thermoplastique et de peinture thermodurcissable.
On ajoute la peinture-émail acrylique thermodurcissable utilisée dans l'exemple 1 à une peinture-laque acrylique thermoplastique telle qu'elle est utilisée dans l'exemple 6 jusqu'à ce que le mélange, catalysé par addition
<EMI ID=23.1>
insoluble dans l'acétone lors de l'épreuve de convertibilité par la chaleur.
Suivant le mode opératoire général de l'exemple 1, <EMI ID=24.1>
on obtient un rendement d'environ 90% en poids sur la base du solvant organique disponible en effectuant l'entraînement avec la vapeur d'eau.
<EMI ID=25.1>
grossiers, d'un diamètre moyen de 1 à 10 mm.
EXEMPLE 8.-
Récupération du solvant organique d'une peinturelaque acrylique thermodurcissable avec injection Je vapeur d'eau.
Le résidu liquide utilisé dans le présent exemple comprend un copolymère de styrène et de méthacrylate d'hydroxypropyle et une résine mélamine-formaldéhyde butylée. Après catalyse par addition de 1% en poids d'acide phosphorique à 80%, ce résidu liquide donne un résidu solide insoluble dans l'acétone lors de l'épreuve de convertibilité par la chaleur.
On introduit dans un appareil de distillation muni d'un condenseur à reflux et d'un séparateur à eau, un mélange comprenant :
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On injecte de la vapeur d'eau dans la masse qui atteint l'ébullition en 1 heure. On poursuit l'injection de vapeur d'eau et on ajoute à la masse 500 parties du résidu liquide à un débit uniforme en 1 heure. On recycle le condensat aqueux sans interruption à l'opération pendant l'entraînement avec la vapeur d'eau qu'on poursuit pendant encore
150 minutes. Le rendement en solvant organique correspond à
99% en poids de la quantité théorique. Le résidu soutiré de l'appareil de distillation est une suspension aqueuse d'agrégats friables de particules solides. Les agrégats ont des diamètres atteignant 1 cm-
EXEMPLE 9.-
Récupération de solvant organique d'une peintureémail séchant à l'air.
Le résidu liquide utilisé dans le présent exemple est une solution d'une résine alkyde modifiée à l'huile siccative dans de l'essence minérale, le pigment consistant en poudre d'aluminium. La résine alkyde ne donne pas de résidu solide insoluble dans l'acétone lors de l'épreuve de convertibilité par la chaleur. En opérant comme dans l'exemple 1, on récupère le solvant organique du résidu liquide, mais une masse glutineuse et difficile à évacuer de l'appareil de distillation se forme avant qu'on ait atteint le rendement théorique en solvant organique.
On mélange alors le résidu du liquide avec des quantités croissantes de la peinture-émail acrylique thermodurcissable utilisée dans l'exemple 1 (catalysée au moyen de la quantité correspondante d'acide phosphorique à 80%) jusqu'à obtenir un résidu solide et insoluble dans l'acétone lors de l'épreuve de convertibilité par la chaleur. Le mélange acceptable contient des poids à peu près égaux des deux liquides.
Ce mélange, traité comme dans l'exemple 1, conduit à un rendement en solvant organique d'environ 90% de la valeur théorique et donne une suspension de particules dispersées grumeleuses assez molles, faiblement agglutinées en particules secondaires d'un dia:nètre moyen de 1 à 2 cm. Cette suspension est facile à retirer de l'appareil de distillation.
EXEMPLE 10.-
Récupération du solvant organique d'un mélange de peinture thermoplastique et de peinture thermodurcissable.
On mélange, dans un rapport pondéral de 1:1, une peinture-laque acrylique thermodurcissable (comprenant un polymère acrylique hydroxylé et une résine mélamine-formaldéhyde butylée) et une peinture acrylique thermoplastique [solution pigmentée de poly(méthacrylate de méthyle)]. Après addition de 1% en poids d'hydroxyde de sodium (sous forme de solution éthanolique), ce mélange donne un résidu sensiblement insoluble dans l'acétone lors de l'épreuve de convertibilité par la chaleur.
On chauffe jusqu'à ébullition un mélange comprenant :
<EMI ID=27.1>
dans un appareil de distillation muni d'un agitateur, d'un condenseur à reflux, d'un séparateur à eau et on ajoute à ce mélange à l'ébullition, en 30 minutes, 600 parties du mélange 1:1 de résidus liquides décrit ci-dessus. On sépare le solvant organique de distillat condensé et on recycle à l'opération de la fraction aqueuse qui, au stade initial du procédé, contient environ 7% de solvant dissous. On poursuit l'entraînement avec la vapeur d'eau pendant encore 3 heures au terme desquelles l'analyse indique qu'on a recueilli 98% en poids du solvant organique contenu dans le résidu liquide. On arrête la distillation à ce moment.
Le résidu solide non volatil consiste en particules distinctes et dures d'un diamètre maximum de 6 mm. Une suspension de ces particules dans l'eau subsistant dans l'appareil de distillation s'en écoule aisément.
EXEMPLE 11.-
Utilisation de la vermiculite comme agent de mise en suspension lors de la récupération du solvant d'un mélange de peinture tnermoplastique et de peinture thermodurcissable.
On répète les opérations de l'exemple 10 en remplaçant la bentonite sodique par un poids égal de vermiculite dont la granulométrie est telle qu'elle soit retenue pour 10% sur un tamis à mailles de 0,295 mm et 70% au maximum sur un tamis à mailles de 0,152 mm.
On recupère le même poids de solvant et les parti-
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REVENDICATIONS
1.- Procédé de récupération de solvant organique d'un résidu liquide comprenant une dispersion ou solution d'un polymère dans ce solvant, caractérisé en ce que le résidu liquide doit être convertible par la chaleur en ce sens qu'une couche du résidu liquide, d'une épaisseur n'excédant pas 2 mm, chauffée à l'air à 100[deg.]C pendant
60 minutes, donne un résidu insoluble dans l'acétone, et
(a) on disperse le résidu liquide sous forme de particules dans de l'eau en présence d'un agent de mise en suspension pour les particules; <EMI ID=29.1> entraîner la vapeur d'eau et la vapeur de solvant organique;
(c) on condense la vapeur d'eau et la vapeur de solvant organique dégagées et on sépare l'eau du condensat, et
(d) on recueille le résidu final sous forme d'une suspension aqueuse fluide de particules granulaires solides.