<Desc/Clms Page number 1>
" procédé de préparation de dispersions de charbon et d'huile ".
La présente invention a pour objet un procédé de préparation de dispersions de charbon ou de substances similaires et d'huile qui sont pauvres en cendres et dont les éléments de la phase discontinue sont à ltétat fortement dispersé. jusqu'ici on préparait souvent des dispersions de parti-
<Desc/Clms Page number 2>
cules de houille ou de lignite dans de l'huile, dispersions quelquefois désignées en allemand sous le nom de "Fliesskohle" et que l'on utilise par exemple comme combustible à bord des navires, par mouture du charbon avec de l'huile dans 'des broy- eurs appropriés; cette trituration est précédée d'un broyage à sec, de l'élimination de la cendre par flottage, d'une fil- tration.et,enfin,d'un séchage. Ce procédé à plusieurs phases i:nplique une dépense de force et une consommation de chaleur considérables.
Le traitement de schlamms de charbon ( qu'on ne peut vendre qutavec difficulté ) de manière à obtenir une dispersion huileuse demanderait un flottage répété,parce que beaucoup d'espèces de schlamms ont une teneur en cendres de 20 % et plus.
En outre, sous le nom de procédé de " Trent ", on con- naît un procédé dans lequel on transforme du charbon moula dans de l'eau en une pâte avec de l'huile et un excès d'eau puis on traite la pâte par une quantité relativement petite d' huile dans un appareillage de flottage. pendant ce traitement les particules de charbon humectées d'huile flottent à la sur- face et on les évacue sous la forme d'une masse non cohérente.
Ce procédé offre l'inconvénient d'exiger des quantités exagé- rément grandes d'eau et, par conséquent, de grands appareils de traitement.
Or,la Demanderesse a trouvé que l'on peut préparer des dispersions huileuses de charbon pauvres en cendres et, même dans quelques cas, exemptes de cendres si l'on procède de la manière suivante ; on moud du charbon dans de l'eau à l'aide de tout broy- à eur désiré, par exemple l'aide d'un moulin tubulaire ou d'un moulin oscillant et on le pétrit en une pâte épaisse et vis- queuse avec de l'huile dans un malaxeur de manière à former une masse plastique et cohérente. pendant cette opération de
<Desc/Clms Page number 3>
pétrissage, l'eau contenue dans la pâte de charbon se sépare d'abord presqu'entièrement et on peut l'éliminer. En même temps une portion importante de cendres est éliminée avec la pâte aqueuse. par un lavage ultérieur au cours du pétrissage on peut accélérer cette élimination de cendres.
En ajoutant de l'huile par degrés ( en deux à trois portions ) et en lavant simultanément aveo de l'eau on parvient à abaisser la teneur en cendres de la pâte de charbon à environ 0,5 %. pendant toute l'opération la plasticité de la dispersion de charbon et d'huile est maintenue.
Au cours du broyage avec de l'eau, la gangue hydrophile est complètement concassée et humectée. pendant le pétrissage de la pâte très visqueuse, il se produit un mélange parfait de la phase aqueuse et de la phase huileuse en raison des efforts de cisaillement engendrés par le malaxage et la cendre s'élimine avec l'eau de la dispersion de charbon et d'huile.
On peut accélérer la séparation et augmenter le degré d' élimination des cendres ainsi que la dessiccation, en ajoutant, suivant la nature du charbon et de l'huile, une petite propor- tion d'un acide ou d'une base. On peut favoriser, par exemple, l'élimination des cendres et la dessiccation du lignite, avec utilisation d'huile de goudron de lignite, par l'addition d' acides tels que l'avide chlorhydrique, l'acide sulfurique, l' acide acétique, l'acide oléique ou des phénols. par ailleurs, l'élimination des cendres contenues dans le charbon ainsi que la dessiccation de ce dernier au moyen d'huile de goudron de houille sont notablement accélérées par la présence d'une petite quantité d'une base par exemple de solution de soude caustique, de solution de potasse caustique ou d'aniline.
on peut ajouter l'acide ou la base à la pâte aqueuse avant ou pendant le pétrissage ou encore à l'huile.
De plus, on a trouvé que certaines variétés de lignites
<Desc/Clms Page number 4>
peuvent donner lieu à une dispersion de charbon et (thalle qui est bien fluide et peut être transportée avec les appareils de pompage usuels si l'on se sert d'une pâte de charbon et d'eau qui a été préparée à partir d'un charbon ayant une teneur en eau inférieure ou au plus égale.à 35 % environ. Dans ce cas, il importe peu que l'on fasse appel à un charbon se présentant avec le degré d'humidité qu'il a au sortir de la mine et ne renfermant, dans cet état, pas plus d'environ 35 % d'eau ou à un charbon qui a été préalablement séché jusqu'à abaissement de sa teneur en eau à 35 % ou moins.
Il est surprenant que la fluidité d'une pâte préparée avec l'aide d'un charbon de ce genre se maintienne même dans le cas où., par la suite, le charbon est transformé par addition d'eau en une pâte ayant une plus forte teneur en vue de l'obtention d'une masse se prêtant au pétrissage.
Il est particulièrement avantageux de faire appel à des laminoirs au appareils à cylindres comme appareils de pétrissage pour la mise en oeuvre de ce procédé. Alors qu'en général, dans le traitement sur des laminoirs ou mélangeurs, on inoor- pore des pigments ou des matières de charge à des masses visqueuses et plastiques par exemple lorsqu'il s'agit de colorants que l'on introduit dans du vernis à l'huile de lin ou de noir de fumée que l'on disperse dans du caoutchouc, on observe ici, dans certains cas, qu'il se fait des séparations sur de tels appareils à cylindres, ce qui est un fait surprenant. Ainsi, par exemple, dans un mélange composé de charbon renfermant des cendres, d'huile et dteau et préparé par un brassage intense, il peut se séparer de l'eau et des cendres lorsqu'on traite le mélange sur un laminoir.
Au cours de cette opération, on constate que, quand le mélange pénètre dans l'intervalle entre les cylindres, il se produit tout d'abord., en raison de l'effort de cisaillement à l'entrée dans cette intervalle, une
<Desc/Clms Page number 5>
expulsion de l'eau hors du mélange,puis l'élimination de cendres avec l'eau.
L'avantage de 1 Utilisation de laminoirs ou appareils à cylindres dans ce procédé est qu'en premier lieu on peut opérer en continu avec une consommation de puissance notablement moindre qu'avec par exemple un pétrin ou malaxeur Werner- pfleiderer. En second lieu, grâce à l'effort de cisaillement qui s'exerce sur la pâte extrêmement visqueuse, les particules de charbon sont broyées plus finement de sorte que de nouvelles particules de cendres se dissocient du charbon et s'éli- minent. Il s'ensuit qu'il peut ainsi se séparer une quantité additionnelle de cendres alors que, de cette même pâte, on ne pourrait plus séparer ces substances par pétrissage et arrosage par de l'eau dans l'appareil Werner-Pfleiderer.
Le pétrissage qui, en vertu des propriétés du charbon, ne dire que quelques minutes peut être considérablement accéléré par l'adjonction d'ingrédients additionnels de nature à augmenter la faculté de mouillage du charbon par l'huile et à diminuer sa faculté de mouillage par l'eau; des ingrédients de ce genre sont, par exemple, le tétrahydronaphtalène, le benzène, l'aniline et les alcools à poids moléculaire élevé, on peut améliorer la séparation de l'eau provoquée par le pétrissage en opérant à une température d'environ 40 à 100 et, en cas de besoin, en appliquant une pression réduite.
Le broyage en phase aqueuse qui précède le pétrissage procure l'occasion de procéder en même temps à un traitement chimique tel que la désulfuration, l'enlèvement du fer, etc..
On peut appliquer le procédé à la fabrication de dispersions huileuses de charbon et aussi à la fabrication de poussier de charbon pauvre en cendres en éliminant de la pâte, par évaporation, lthuile qui est de préférence de l'huile à bas point d'ébullition. par ce procédé, on peut également préparer
<Desc/Clms Page number 6>
-des dispersions de graphite dans des huiles de graissage telles qu'on en utilise pour la lubrification des parties mobiles des machines. A cet effet, conviennent non seulement le graphite et aussi l'anthracite, la houille, le lignite, le ooke, le semi-coke,mais encore et surtout les déchets de charbon riches en cendres que l'on obtient dans les installations de lavage des usines de préparation de charbon.
Comparé au procédé connu de fabrication de dispersions de charbon dans l'huile, le procédé objet de l'invention ne se traduit pas seulement par un avantage à l'égard de la qualité des produits obtenus ; il offre encore cet avantage de rendre possible l'application du broyage par voie humide à la préparation de dispersions huileuses de charbon débarrassé de cendres ou appauvri en cendres de sorte que, par comparaison avec le broyage à sec, on obtient une économie appréciable d' énergie en même temps qu'une amélioration de la finesse.
Vis-à-vis du procédé connu de flottage, le procédé objet de l'invention se distingue par le fait que, dans les phases plastiques, il ne faut qu'une fraction de la quantité d'eau à utiliser dans ces procédés connus.
Les exemples suivants non limitatifs feront bien comprendre de quelle manière l'invention peut être réalisée.
Dans ces exemples. sauf mention spéciale, les parties sont en poids.
1) Dans un broyeur tubulaire on broie finement, avec l' addition d'environ 100 parties d'eau, 100 parties de schlamms de charbon renfermant 22 % de cendres. On pétrit la pâte aqueuse avec 100 parties d'une huile minérale dans des machines connues telles qu'un malaxeur Werner-Pfleiderer. Au bout de quelques minutes, l'eau et la majeure partie des cendres se séparent. on obtient une dispersion de charbon et d'huile renfermant seulement 1 % de cendres.
<Desc/Clms Page number 7>
2) on traite, comme il est décrit dans l'exemple précédent, un charbon renfermant 8,3 % de cendres. La dispersion de charbon et d'huile à 50 % que l'on en tire accuse une teneur en cendres de 1 % seulement.
3) on broie finement 100 parties d'un coke de lignite renfermant 19, 2 % de cendres avec 100 parties d'eau pendant 15 heures dans un appareil oscillant tel que celui qui a été décrit dans les brevets allemands Nos 619662 du 30 Mai 1934, 620721 du 6 Juin 1934, 620722 du 24 Août 1934 et 628736 du 4 Novembre 1934, tous au nom de la demanderesse. Ensuite, on pétrit la pâte aqueuse ainsi obtenue dans un malaxeur WernerPfleiderer aveo 100 parties d'une huile minérale. En même temps que l'eau, la majeure partie des cendres se séparent et sont éliminées par lavage avec de l'eau. on obtient une dispersion de coke de lignite et d'huile contenant 4,1 de cendres.
4) Dans un malaxeur ou pétrin de type connu, on transforme en une pâte 100 parties d'un charbon sec ayant une teneur en cendres de 14,4 % et 50 parties d'eau. Après l'addition de 100 parties d'une huile brute, il se sépare en quelques minutes 40 parties d'eau et la majeure partie des cendres. on achève la séparation des cendres en opérant par la suite un rinçage avec 150 à 200 parties d'eau tout en poursuivant le pétrissage. Il se forme environ 210 parties d'une pâte de charbon et d'huile contenant seulement 1 % de cendres et 5 % d'eau.
5) Dans un broyeur approprié, on traite un lignite contenant 12,8 % de cendres et se présentant avec le degré d'humidité qu'il a au sortir de la mine. Dans un malaxeur de modèle connu, par exemple dans un malaxeur Werner-Pfleiderer, on mélange tout d'abord le charbon broyé à de l'eau, on le transforme en une pâte et ensuite on le pétrit avec un poids égal d'une huile de goudron de lignite, le poids étant compté sur
<Desc/Clms Page number 8>
le charbon sec, tout en ajoutant 1 % d'acide sulfurique. Au bout de quelques minutes, l'eau et la majeure partie des cendres se séparent. On obtient une dispersion de charbon et d' huile renfermant 1 % de cendres seulement.
6) on broie finement dans un appareil oscillant un charbon contenant 7, 3 % de cendres et un poids égal dteau. Dans un malaxeur Werner-Pfleiderer, on pétrit le charbon, sous la forme d'une pâte aqueuse, avec un poids égal d'huile de goudron de houille, le poids étant compté sur le charbon sec, avec addition de 0, 5 % d'une solution de soude caustique à 400 Bé.
Au bout de quelques minutes, il se sépare de l'eau avec la majeure partie des cendres. La dispersion de charbon et d'huile ainsi obtenue, qui est une dispersion à 50 %, a une teneur en cendres de 0, 9
7) On moud finement dans un broyeur approprié, un charbon renfermant 11, 8 % de cendres avec une quantité égale d'eau.
Dans un malaxeur Werner-Pfleiderer, on pétrit le charbon sous la forme d'une pâte aqueuse avec une quantité d'huile de goadron de houille qui représente 2/3 du poids du charbon sec, tout en ajoutant 0,2 % de soude caustique à 100 4. Au bout de peu de temps, la majeure partie de l'eau se sépare avec des cendres. on pétrit alors dans un malaxeur Werner-Pfleiderer, en présence d'eau et avec de l'acide sulfurique à raison de 2 % rapportés au poids de charbon, la dispersion de charbon et d'huile qui se trouve déjà débarrassée de cendres dans une large mesure.
Au cours de ce traitement, une nouvelle quantité de cendres se sépare aveo l'eau. Après neutralisation de l' acide sulfurique qui reste à l'état libre au moyen d'une solution de soude caustique, on obtient une dispersion de charbon et d'huile qui est débarrassée de cendres dans une très large mesure.
8) on pétrit avec 18 parties d'eau, de manière à former
<Desc/Clms Page number 9>
une pâte 100 parties d'un/lignite broyé se présentant avec le degré d'humidité qu'il a au sortir de la mine et contenant
55 % d'eau ainsi que 12,7 % de cendres, les proportions étant rapportées au lignite anhydre. Si l'on ajoute de l'acide sul- furique à raison de 2 % rapportés également au charbon sec, et 45 parties d'huile de goudron de lignite, il se sépare en- viron 45 parties d'eau et une grosse fraction des cendres. A la pâte de charbon et d'huile, on ajoute de l'eau en cinq foie à raison de 15 parties à chaque fois. Lorsqu'on pétrit avec cette petite quantité d'eau, le reste des cendres se sépare de la pâte de lignite et d'huile et on peut l'éliminer avec de l'eau.
Après le cinquième traitement par l'eau, l'élimina- tion des cendres est si poussée que, lors d'un nouveau pétris- sage avec de l'eau, l'eau de rinçage qui surnage reste claire.
La pâte de lignite et d'huile a une teneur en cendres d'un pour cent seulement et une teneur en eau d'environ 20 %, c'est-à- dire que la teneur en eau du lignite humide sortant de la mine a été réduite d'environ 50 %.
9) On transforme en une pâte, dans un pétrin ou malaxeur approprié et à l'aide de 44 parties d'eau et 5,3 parties d'aci- de chlorhydrique à 100 %, 156 parties de lignite se présentant avec la teneur en humidité qu'il a au sortir de la mine et con- tenant 55 % d'eau, ce qui correspond à 70 parties de lignite sec, et on opère le pétrissage de la pâte avec environ 63 par- ties d'un goudron de lignite. Au bout de peu de temps, il se sépare 70 parties d'eau en même temps que la majeure partie des cendres. Si l'on pétrit en la présence de 100 à 150 parties supplémentaires d'eau, la séparation des cendres s'achève.
La dispersion de lignite et d'huile qui a été ainsi préparée con- tient environ 1 % de cendres et se prête aisément à la trans- formation en briquettes à l'aide des appareillages connus. la) on broie finement dans un appareil oscillant un
<Desc/Clms Page number 10>
charbon renfermant 11,5 % de cendres avec un poids à peu près égal d'eau. Dans un mélangeur approprié, on incorpore à la pâte aqueuse de charbon un poids à peu près égal de goudron de houille, ce poids étant rapporté à celui du charbon sec, tout¯en ajoutant 0,5 % de solution de soude caustique à 400 Bé, quantité rapportée également au charbon sec. on fait alors passer six fois consécutives le mélange ainsi préparé dans an laminoir à deux cylindres et, au cours de cette opération, l' eau et la majeure partie des cendres se séparent.
La dispersion de charbon et d'huile, qui présente une concentration de 50 %, a une teneur en cendres de 1 % seulement.
11) Dans un laminoir ou appareil à cylindres, on pétrit 150 parties d'une pâte aqueuse consistant en 60 parties d'eau et 90 parties de charbon pulvérisé sec renfermant 11,5 % de cendres avec 0,5 % de solution de soude caustique, cette proportion étant rapportée au charbon sec, et 70 parties dThuile de goadron de houille. Après que la pâte a passé plusieurs fois entre les cylindres, il se sépare du mélange aqueux et spongieux de charbon et d'huile environ 54 parties d'eau et la majeure partie des cendres, on achève la séparation des cendres en procédant, par la suite, à un rinçage avec une petite quantité d'eau.
Pour obtenir une dispersion de charbon et d'huile qui se prête aisément au transport on incorpore au mélange par laminage 20 parties supplémentaires d'huile de goudron de hoaille. on obtient une dispersion de charbon et d' huile qui renferme 1 % de cendres et environ 3 % d'ean.
12) on prend 128 parties d'une pâte aqueuse qui se compose de 100 parties de lignite pulvérisé, se présentant avec le degré d'humidité qu'il a au sortir de la mine et ayant une teneur en eau de 55 %, 28 parties d'eau et 45 parties de houille sèche renfermant 15 de cendres; on les pétrit dans un appareil à cylindres avec 2 parties d'acide sulfurique concentré
<Desc/Clms Page number 11>
et 45 parties d'une huile de goudron de lignite, ces quantités étant rapportées au charbon sec.
Après que l'on a fait passer plusieurs fois le mélange entre les cylindrée, il se sépare de la dispersion spongieuse de charbon et d'huile environ 75 parties d'eau et la majeure partie des cendres. on termine la séparation en rinçant la dispersion avec une petite quantité d'eau. On obtient une pâte de charbon et d'huile qui renferme environ 8 % d'eau et environ 1 % de cendres.
13) on soumet préalablement à un séchage, en utilisant des calories perdues, 156 parties d'un lignite brut renfermant des sels et contenant 50 % d'eau, c'est-à-dire correspondant à 78 parties de lignite seo, de faon à obtenir 120 parties de lignite à 35 % d'eau. Ensuite, on transforme le lignite en une pâte, dans un malaxeur approprié, avec 47 parties d'eau et 5,85 parties diacide chlorhydrique à 100 % (soit 7,5 % rapporté au lignite sec) et on pétrit la pâte avec 44 parties d'huile provenant de l'hydrogénation de lignite. Au bout d'un aourt laps de temps, il se produit un renversement des phases. Il se sépare environ 45 parties d'eau et la majeure partie, des cendres. Si l'on pétrit en présence de loo parties supplémentaires d'eau, la séparation des cendres s' achève.
On soumet alors la pâte de charbon et d'huile à un nouveau pétrissage avec 51 parties d'huile d'hydrogénation de lignite. On obtient ainsi une pâte de lignite et d'huile qui renferme environ 10 % d'eau et 1 % de cendres. Elle est susceptible d'être pompée à une température comprise entre 70 et 100 .