BE887750R - Procede de preparation d'ethers bis (n,n-dialcoylamino) alcoyliques - Google Patents
Procede de preparation d'ethers bis (n,n-dialcoylamino) alcoyliquesInfo
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Description
Procédé de préparation d'éthers bis(N,N-dialcoylamino) alcoyliques La présente invention est relative à un procédé <EMI ID=1.1> catalyseurs pour la préparation de polyuréthanes, en particulier de polyuréthanes cellulaires. La présente invention a pour objet une variante des procédés décrits dans les brevets belges antérieurs n[deg.] 873.082 et 877.058. Suivant la présente invention, on fait d'abord réagir un composé de formule RpNR'OH avec de la vapeur <EMI ID=2.1> <EMI ID=3.1> dans laquelle X désigne du sodium ou du potassium, et on chauffe ensuite le composé obtenu de formule <EMI ID=4.1> alcoylique. Dans une forme de réalisation particulière du procédé suivant la présente invention, on prépare du bis(N,N-diméthylaminoéthyl)éther en faisant réagir du <EMI ID=5.1> avec une base de sodium ou de potassium, tel que du 2-(diméthylamino)-éthanolate de sodium, de manière à obtenir du diméthylaminoéthylsulfate de sodium ou de potassium, ce dernier composé étant chauffé en présence de 2-(diméthylamino)-éthanolate de sodium, de manière à obtenir le bis- (2-diméthylaminoéthyl) éther désiré. <EMI ID=6.1> au 2-(diméthylamino)éthanol, puis ajouter le 2-(diméthylaminoéthanolate) de sodium ou de potassium à la 2-sulfatoéthyldiméthylamine (qui provient de l'addition <EMI ID=7.1> de sodium ou de potassium. La base de sodium ou de potassium ne doit pas être du 2-(diméthylaminoéthanolate) de sodium ou de potassium. Ainsi, on peut utiliser, par exemple, de l'hydroxyde de sodium ou de potassium, soit solide soit en solution aqueuse, que l'on peut ajouter <EMI ID=8.1> 2-(diméthylamino)éthanol, voire même, par exemple, de l'hydrure de sodium ou du sodium métallique, qui réagira avec la 2-sulfatoéthyldiméthylamine pour former du diméthylaminoéthylsulfate de sodium. Le 2-(diméthylamino)éthylsulfate de sodium ou de potassium intermédiaire réagit avec le 2-(diméthylamino) éthanolate de sodium restant (c'est-à-dire la fraction de ce composé qui n'est pas nécessaire pour produire la 2sulfatoéthyldiméthylamine) ce qui donne lieu à la formation du produit désiré. Si l'on utilise une base, telle que l'hydroxyde <EMI ID=9.1> éthylsulfate de sodium, elle peut aussi réagir avec le 2-(diméthylamino)éthanol en présence pour former le 2-(diméthylamino)éthanolate de sodium qui est nécessaire <EMI ID=10.1> au N,N-dialkylaminoalcanol (II) compris entre 1/1 et 1/3, tandis que dans le brevet 877.058, ce rapport I/II est compris entre 1/0,5 et 1/3. <EMI ID=11.1> critique et que l'on peut utiliser un rapport I/II plus élevé que ceux indiqués les brevets antérieur? précités.. Dans les brevets belges antérieurs n[deg.] 873.082 et 877.058, on a également revendiqué une gamme de <EMI ID=12.1> <EMI ID=13.1> <EMI ID=14.1> <EMI ID=15.1> <EMI ID=16.1> Les exemples suivants illustrent la présente invention Exemple 1 On a utilisé l'appareil décrit dans l'exemple 1 <EMI ID=17.1> 800 grammes (9,0 moles) de N,N-diméthyléthanolamine ont été introduits dans le réacteur. La matière a été agitée et admise à circuler dans l'épurateur. On a <EMI ID=18.1> dans le conduit d'entrée de gaz du réacteur pendant <EMI ID=19.1> au réacteur, tandis que le mélange agité se trouvant <EMI ID=20.1> décrite ci-avant ont été placés dans une ampoule en verre avec 1,08 gramme d'hydroxyde de sodium. L'ampoule a été bouchée, son contenu a été mélangé et elle a été placée dans un bain à 120*C pendant 2 heures. Après refroidissement, le contenu de l'ampoule contenait <EMI ID=21.1> ainsi que l'a révélé l'analyse chromatographique en phase gazeuse. Exemple 2 <EMI ID=22.1> que l'on n'a ajouté que 0,48 grasse d'hydroxyde de sodium <EMI ID=23.1> éthanolate de sodium. Le produit de réaction final <EMI ID=24.1> du mélange contenant de l'alcanolate utilisé dans <EMI ID=25.1> ce qui correspond à un rendement de 50,5% par rapport au SO 3 Exemple 4 On a préparé du BDMEE en utilisant un rapport alcanolate/diméthylaminoéthanolamine élevé, une proportion de 100 moles de diluant/dispersant et un <EMI ID=26.1> Dans l'appareil décrit dans l'exemple 1 du <EMI ID=27.1> 2-N,N-diméthylaminoéthanolate de sodium dans 1,0 mole de N,N-diméthyléthanolamine et 311 grammes de paraffine G linéaire Exxon ont été introduits dans le réacteur. Le mélange a été agité et amené à circuler dans l'épurateur. <EMI ID=28.1> <EMI ID=29.1> a été amené à passer dans l'espace réservé à la vapeur du réacteur pendant 3 heures et 35 minutes, jusqu'à ce <EMI ID=30.1> le mélange agité dans le réacteur à une température <EMI ID=31.1> maintenue à cette valeur pendant une heure. Le mélange réactionnel jaune a été séparé par décantation du résidu goudronneux et filtré. Le filtrat a été soumis <EMI ID=32.1> employé. Exemple 5 On a préparé comme suit du BOMBE en utilisant <EMI ID=33.1> l'addition du 80 Dans l'appareil de l'exemple 1 du brevet belge <EMI ID=34.1> paraffine G Exxon dans le réacteur. On a agité le mélange et on l'a fait circuler dans l'épurateur, tout en <EMI ID=35.1> <EMI ID=36.1> <EMI ID=37.1> réservé à la vapeur du réacteur pendant 23 minutes, <EMI ID=38.1> en maintenant le mélange contenu dans le réacteur à <EMI ID=39.1> <EMI ID=40.1> 135[deg.]C et maintenue à cette valeur pendant 1,5 heure. Par distillation flash du contenu du réacteur, on a obtenu un produit brut contenant 0,02 mole de BDMEE, <EMI ID=41.1> <EMI ID=42.1> caractérisé (1) en ce qu'on fait réagir d'abord une <EMI ID=43.1> réagir ce composé intermédiaire avec une base de sodium <EMI ID=44.1>
Claims (1)
- 2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on utilise une quantité suffisante <EMI ID=45.1>pour son utilisation dans les deux phases du procédé.3. Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on utiliseun rapport de la base sodique ou potassique, en particulier le 2-N,N-dialcoylamino alcanolate de sodium ou de<EMI ID=46.1>4. Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on applique<EMI ID=47.1><EMI ID=48.1>
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