BRPI0509714B1 - Método de preparar 1-acetil-1-clorociclopropano - Google Patents

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "MÉTODO DE PREPARAR 1 -ACETIL-1 -CLOROCICLOPROPANO".

ANTECEDENTES DA INVENçãO A presente invenção refere-se à preparação 1-acetil-1-cloro- ciclopropano de 3,5-dicloro-2-pentanona. É conhecido o tratamento de 3,5-dicloro-2-pentanona com uma base com aquecimento fornecerá 1-acetil-1-clorociclopropano. Entretanto, é geralmente conhecido que um tal procedimento não fornece produções acei- táveis.

SUMÁRIO DA INVENçãO A presente invenção fornece um método de preparar 1-acetil-1- clorociclopropano que compreende: (a) fornecer 3,5-dicloro-2-pentanona; (b) fornecer um catalisador de transferência de fase; (c) fornecer uma solução aquosa de uma base selecionada do grupo que consiste em bases cujos ácidos conjugados têm um valor pKg em água de cerca de 8 a cerca de 15; (d) misturar 3,5-dicloro-2-pentanona, o catalisador de transferên- cia de fase e a solução em uma temperatura acima da temperatura ambiente na ausência de um solvente orgânico; e (e) separar o 1-acetil-1-clorociclopropano.

DESCRICãQ DETALHADA DA INVENçãO O método da presente invenção pode ser realizado em uma ma- neira de batelada ou continuamente.

As bases empregadas no método da presente invenção incluem hidróxido de sódio, hidróxido de potássio, carbonato de sódio, carbonato de potássio, fosfato de sódio e fosfato de potássio. As bases de metal de sódio são geralmente as preferidas. As bases de ânion de hidróxido são preferi- das. O hidróxido de sódio é o mais preferido. A fim de obter completa con- versão de 3,5-dicloro-2-pentanona, a preparação é geralmente realizada com pelo menos um equivalente molar de base com relação à quantidade de 3,5-dicloro-2-pentanona. Preferivelmente, de cerca de 1,1 a cerca de 1,5 equivalentes molares de base, mais preferivelmente de cerca de 1,1 a cerca de 1,2 equivalentes molares de base, são empregados por mol de 3,5- dicloro-2-pentanona. A concentração de base é geralmente de cerca de 5% a cerca de 50% em peso de hidróxido de sódio, preferivelmente de cerca de 10% a cerca de 30%, mais preferivelmente de cerca de 20% a cerca de 25%. Um processo contínuo geralmente empregará a última faixa ou con- centrações de base quando a base é hidróxido de sódio. O método da presente invenção pode ser realizado na presença ou ausência de um solvente orgânico. Quando o método da invenção é rea- lizado empregando-se hidróxidos como base na ausência de um solvente orgânico, o produto deve ser removido da mistura de reação dentro de um tempo relativamente curto ou o excesso de base na mistura de reação deve ser neutralizado para minimizar a decomposição do produto se existir exces- so de base. Entretanto, quando bases mais fracas tais como carbonatos ou fosfates são empregadas mesmo na ausência de um solvente orgânico, o produto pode permanecer na mistura de reação durante períodos de tempo prolongados. Na presença de um excesso de base de hidróxido e sem sol- vente orgânico, o produto é geralmente removido imediatamente após a conclusão da reação ser detectada, por exemplo, por análise de cromatogra- fia líquida (LC) ou cromatografia de gás (GC). A reação toma geralmente de cerca de 0,1 a cerca de 600 minu- tos após a conclusão da mistura. Geralmente na ausência de solvente, quando de cerca de 1 a cerca de 3 por cento em mol de catalisador e de cerca de 1 a cerca de 1,5 equivalentes molares de base de hidróxido (20 - 25% de concentração) são empregados, a reação é completada em um tempo de cerca de 0,1 a cerca de 5 minutos após a conclusão da mistura.

Quando um solvente é adicionado, a reação é completada de cerca de 0,2 a cerca de 5 minutos após a conclusão da mistura. Quando uma base de hi- dróxido é substituída por uma base ânion de carbonato ou fosfato, a reação toma de cerca de 15 a cerca de 120 minutos. Quando o solvente orgânico é empregado, o último tempo de reação pode ser estendido para um tempo de cerca de 30 a cerca de 300 minutos.

Na ausência de solvente, e quando as bases de hidróxido são empregadas, a reação é geralmente interrompida de cerca de 1 minuto a cerca de 15 minutos após a conclusão da reação ser determinada. Quando os carbonatos ou fosfatos são empregados, não obstante o uso de solvente orgânico, a reação pode ser interrompida de cerca de 1 a cerca de 120 mi- nutos após a determinação da conclusão da reação. A presente invenção também fornece um método de preparar 1- acetil-1-clorociclopropano que compreende: (a) fornecer 3,5-dicloro-2-pentanona; (b) fornecer um catalisador de transferência de fase; (c) fornecer uma solução aquosa de uma base selecionada do grupo que consiste em bases cujos ácidos conjugados têm um valor de pKa em água de cerca de 8 a cerca de 15; (d) misturar 3,5-dicloro-2-pentanona, o catalisador de transferên- cia de fase e a solução aquosa de uma base em uma temperatura acima da temperatura ambiente na presença de um solvente orgânico, cujo solvente orgânico é substancialmente imiscível em água e que o solvente é substan- cialmente inacessível às condições de reação do método; e (e) separar o 1-acetil-1-clorociclopropano. A presença de um solvente orgânico consideravelmente reduz a decomposição do produto pelo excesso de base. Isto, portanto, permite a reação ser realizada durante período de tempo prolongado. Desse modo, quando a reação é realizada na presença de um solvente orgânico, ao final da mistura, a reação é aquecida até a reação ser completada como determi- nado, por exemplo, por GC ou LC. O excesso de base é então neutralizado com ácido e o produto separado da mistura de reação por destilação fracio- nal.

Os solventes adequados incluem monohalobenzenos, dihalo- benzenos, por exemplo, 1,2-diclorobenzeno, éteres de dialquila, onde os grupos de alquila do éter podem ser iguais ou diferentes e cujos grupos de alquila são de C1 a C12, preferivelmente de C1 a C8; e éteres de alquilarila.

Os solventes que são adequados para o método da presente invenção in- cluem aqueles solventes que têm uma miscibilidade em água de cerca de 0 gramas de solvente por 100 mL de água a 25°C (temperatura ambiente) a cerca de 3 g /100 mL de água; preferivelmente de cerca de 0,01 g /100 mL de água a cerca de 1 g /100 mL de água. A reação pode ser preferivelmente desenvolvida na presença de um solvente orgânico em que 3,5-dicloro-2- pentanona é solúvel.

Um catalisador de transferência de fase é necessária para este processo, uma vez que as reações realizadas na ausência de catalisador de transferência de fase fornecem produções fracas mesmo sob de outro modo condições de reação ideais. O catalisador de transferência de fase pode ser qualquer catalisador adequado para aquele propósito conhecido por alguém versado na técnica. Os catalisadores miscíveis em água e imiscíveis em á- gua podem ser empregados. Geralmente, os haletos de tetraalquilamônio e haletos de metiltrialquilamônio são usados. Preferivelmente, o catalisador de transferência de fase é selecionado do grupo que consiste em haletos de tetrabutilamônio e metiltrialquilamônio. Mais preferivelmente o catalisador de transferência de fase é o cloreto de metiltrioctilamônio e/ou cloreto de metil- tributilamônio. A quantidade do catalisador pode variar amplamente. Geralmen- te de cerca de 0,1 a cerca de 10 moles percentuais são empregados. Prefe- rivelmente de cerca de 1 a cerca de 5 % em moles são empregados. Pelo termo % em mol entende-se a quantidade estequiométrica do catalisador como um percentual do 3,5-dicloro-2-pentanona em moles. Por exemplo, se 1 mol de 3,5-dicloro-2-pentanona foi reagido, então cerca de 0,03 moles (3% em mol) de catalisador pode ser empregado. O peso: relação de peso de 3,5-dicloropentanona para o catalisador de transferência de fase é geralmen- te de cerca de 10:1 a cerca de 100:1, preferivelmente cerca de 10:1 a cerca de 30:1 e mais preferivelmente cerca de 12:1 a cerca de 16:1. O solvente é geralmente escolhido de modo que o ponto de ebu- lição do solvente em pressão atmosférica é diferente daquele da temperatu- ra de ebulição de 1-acetil-1-clorociclopropano em pressão atmosférica de modo que o produto possa ser separado do solvente por destilação fracional.

Um solvente preferido é 1,2-diclorobenzeno. A temperatura da reação tem um efeito significante sobre o de- sempenho da reação. Quando, os hidróxidos são empregados como base, a produção é maior quando os reagentes são trazidos em contato um com o outro em temperaturas mais elevadas. Em temperaturas menores, as rea- ções colaterais aumentam causando a produção do produto desejado, dimi- nuindo substancialmente. Quando as bases mais fracas tais como carbona- tas e fosfatas são empregadas, a reação é muito lenta em temperaturas me- nores e portanto, a reação é preferivelmente realizada sob condições de re- fluxo para obter taxa razoável de reação. No caso onde a reação é desen- volvida acima da temperatura ambiente, os reagentes podem opcionalmente ser aquecidos para uma temperatura de cerca de 50°C a cerca de 100°C em pressão atmosférica. Se tal preaquecimento é feito, a temperatura ideal é de cerca de 80°C a cerca de 100°C. A preparação pode também ser desenvolvida continuamente.

Pessoas versadas na técnica entenderão que a preparação pode ser desen- volvida em qualquer vaso adequado que permita a remoção continua do produto e separação de quaisquer subprodutos. Geralmente, a mistura é feita misturando-se os reagentes na ausência de um solvente orgânico em um reator de fluxo. É permitido a seguir um curto tempo de mistura, geral- mente de cerca de 0,1 minuto a cerca de 60 minutos, preferivelmente de cerca de 0,2 minuto a cerca de 10 minutos, mais preferivelmente de cerca de 0,5 minuto a cerca de 2 minutos antes do produto ser separado. Em uma etapa de separação, a mistura é então liberada para um mecanismo de des- tilação de vapor onde 1-acetil-1-clorociclo-propano é azeotropicamente desti- lado com água e em seguida condensado. Os sais restantes e o catalisador de transferência de fase são capturados na água do aparato de destilação de vapor. A reação pode ser idealmente desenvolvida continuamente na presença de solvente orgânico. O produto é então fracionalmente destilado para fora do solvente orgânico após a destilação azeotrópica inicial.

EXEMPLOS

Exemplo 1: Um frasco de base redonda de 3 gargalos equipado com um condensador de refluxo e uma barra agitadora magnética foi carregado com NaOH aquoso (38,5 g, 23%, 0,221 mol) e aquecido para 95°C. Uma mistura de 3,5-dicloro-2-pentanona (28,5 g, 98% puro, 0,18 mol) e cloreto de metiltri- octilamônio (na forma comercial de Aliquat 336, 2,0 g, 0,005 mol) aquecida para 90°C em um funil de adição, foi rapidamente adicionada a ele em me- nos do que 5 segundos. A agitação foi então iniciada e a mistura de reação foi agitada a 95°C durante 3 minutos. O frasco foi então mergulhado em ba- nho de água gelada. Uma quantidade pesada de padrão interno (para- xileno) foi adicionada a ele e agitado durante 5 minutos enquanto firmemente fechado. As camadas foram então deixadas separar e a camada orgânica foi injetada em GC. A produção foi calculada empregando-se o fator de respos- ta predeterminado entre 1-acetil-1-clorociclopropano e para-xileno e foi des- coberta ser de 84,6% com base em 3,5-dicloro-2-pentanona.

Exemplo 2: Um frasco de base redonda de 3 gargalos com um condensador de refluxo e uma barra magnética foi carregado com NaOH aquoso (47,0 g, 23%, 0,27 mol) e aquecido para 95°C. Uma mistura de 3,5-dicloro-2- pentanona (28,5 g, 98% puro, 0,18 mol) e cloreto de metíltriooctilamônio (na forma comercial de Aliquat 336,1,19 g, 0,0029 mol) aquecida para 90°C em um funil de adição, foi rapidamente adicionada a ele em menos do que 5 segundos. A agitação foi então iniciada e a mistura de reação foi agitada a 95°C durante 2 minutos. A reação foi então finalizada pela adição de ácido clorídrico aquoso (28,0 g, 9,8%, 0,075 mol). O produto foi então destilado da mistura de reação como um azeótropo com água em pressão atmosférica.

Uma quantidade pesada de padrão interno (para-xileno) foi adicionada ao destilado e agitada firmemente fechada. As camadas foram então deixadas separar e a camada orgânica foi injetada em GC. A produção foi calculada empregando-se o fator de resposta predeterminado entre 1-acetil-1-cloro- ciclopropano e para-xileno. A produção foi descoberta ser de 83,0% com base em 3,5-dicloro-2-pentanona.

Exemplo 3: Um frasco de base redonda de 3 gargalos equipado com um condensador de refluxo e uma barra magnética foi carregado com NaOH aquoso (32,4 g, 25%, 0,20 mol), 1,2-diclorobenzeno (20,1 g) e cloreto de metiltrioctilamônio (na forma comercial de Aliquat 336, 1,0 g, 0,0025 mol) e aquecido para 90°C. 3,5-dicloro-2-pentanona (28,5 g, 98% puro, 0,18 mol) foi então adicionado a ele de um funil de adição durante 3 horas. Após a adi- ção ser sido concluída, a mistura de reação foi cozida a 90°C durante 1 hora e em seguida resfriada para a temperatura ambiente. A produção foi deter- minada empregando-se para-xileno como padrão interno como no Exemplo 1 e foi descoberto ser de 84% com base em 3,5-dicloro-2-pentanona.

Exemplo 4: Um frasco de base redonda de 3 gargalos equipado com um condensador de refluxo e uma barra magnética foi carregado com carbonato de potássio aquoso (62,1 g, 47%, 0,21 mol) e aquecido para 95°C. Uma mis- tura de 3,5-dicloro-2-pentanona (28,5 g, 98% puro, 0,18 mol) e cloreto de metiltributilamônio (2,06 g, solução 75% aquosa, 0,0066 mol) aquecida para 90°C em um funil de adição, foi rapidamente adicionada a ele em menos do que 5 segundos. A agitação foi então iniciada e a mistura de reação foi agi- tada a 95°C durante 15 minutos. O frasco foi então mergulhado em banho de água gelada. Uma quantidade pesada de padrão interno (para-xileno) foi adicionada a ele e agitada durante 5 minutos enquanto firmemente fechado.

As camadas foram então deixadas separar e a camada orgânica foi injetada em GC. A produção foi calculada empregando-se o fator de resposta prede- terminado entre 1-acetil-1-clorociclopropano e para-xileno e foi descoberta ser de 82,9% com base em 3,5-dicloro-2-pentanona. Cerca de 1,5% de 3,5- dicloro-2-pentanona foi descoberto ser não reagido.

Exemplo 5: Um frasco de base redonda de 3 gargalos equipado com um condensador de refluxo e uma barra magnética foi carregado com fosfato de potássio (58,4 g, 0,275 mol), água (58,4 g) e aquecido para 100°C. Uma mis- tura de 3,5-dicloro-2~pentanona (28,5 g, 98% puro, 0,18 mol) e cloreto de metiltrioctilamônio (na forma comercial de Aliquat 336, 2,08 g, 0,0051 mol) aquecida para 100°C em um funil de adição, foi rapidamente adicionada a ele em menos do que 5 segundos. A agitação foi então iniciada e a mistura de reação foi então iniciada e a mistura de reação foi agitada a 100°C duran- te 20 minutos. O frasco foi então mergulhado em banho de água gelada e diluído com 40 g de água para dissolver todos os sólidos. A produção foi de- terminada como no Exemplo 1, e foi descoberta ser de 85,1% com base em 3,5-dicloro-2-pentanona.

Exemplo 6: Uma corrente contendo uma mistura de 3,5-dicloro-2-pentanona (640 g/min, 95,5% puro, 3,94 moles/minutos) e cloreto de metiltrioctilamônio (na forma comercial de Aliquat 336, 46,3 g/minuto, 0,114 mol/minuto) prea- quecida para 89°C e uma corrente de hidróxido de sódio aquoso (23% de solução, 999 g/minuto, 5,74 moles/minuto) preaquecida para 92°C foi ali- mentada simultaneamente em um tubo com diâmetro de 2,54 cm, 3 metros de comprimento, pré-embalado com misturadores estáticos. O tempo de permanência médio para a mistura de reação dentro do reator de tubo foi estimado ser de cerca de 1 minuto. A mistura de reação que surge na outra extremidade do reator de tubo foi diretamente introduzida em uma coluna de destilação de vapor. O produto destilado como um azeótropo com água en- quanto os sais, catalisador e impurezas deixam a coluna de destilação de vapor da base. A produção do produto formado no reator de tubo foi deter- minada como segue: inicialmente o sistema foi deixado obter um estado constante sob as taxas de fluxo acima mencionadas. Em seguida, a mistura de reação que surgiu na outra extremidade do reator de tubo foi desviada para dentro de um pote de coleção (ao invés de enviar para a coluna de des- tilação por vapor) contendo alguma água fria durante um tempo curto, en- quanto ao mesmo tempo observando a quantidade de 3,5-dtcloro-2- pentanona que penetrou no reator de tubo naquele período de tempo. A quantidade de produto no pote de coleção foi determinada como no Exemplo 1 e a produção do produto foi descoberta ser de 82% com base em 3,5- dicloro-2-pentano.

Exemplo 7: Três reatores de vidro cilíndricos encamisados de 3 litros foram conectados em série por meio de tubos de imersão de um tal modo que a- pós um certo nível ser alcançado no reator, a bomba entre os reatores bom- beie os conteúdos do reator por meio dos tubos de mergulho dentro do rea- tor seguinte, de modo que o nível permanecesse constante com base na posição dos tubos de mergulho. O segundo e terceiro reatores foram equi- pados com uma cabeça destilação e condensador para destilar o produto durante o funcionamento. Para começar o funcionamento, a primeira tempe- ratura de camisa do reator foi estabelecida a 106 - 107°C e uma mistura agi- tada de 3,5-dicloro-2-pentanona (98,8% puro) e cloreto de metil- tributilamônio a 75% (MTBCI) com uma relação de peso de 15:1 foi bombea- da em uma taxa de 2,0 ml/min e ao mesmo tempo uma solução de carbona- to de potássio aquosa a 47% foi bombeada para dentro do mesmo reator em uma taxa de 3,6 ml/minuto. Sob estas condições a relação em mol de 3,5- dicloro-2-pentanona : carbonato de potássio : MTBCI que entra no primeiro reator foi de 1,0 : 1,1 : 0,033. Quando o nível no primeiro reator atingiu 972 ml, a bomba entre o reator 1 e o reator 2 foi iniciada para bombear a sus- pensão para dentro do segundo reator. O nível no primeiro reator foi mantido em tomo de 972 ml pela posição do tubo de mergulho levando à bomba.

Deste modo os três reatores foram carregados após um certo tempo. As temperaturas de camisa do segundo e terceiro reatores foram mantidas em tomo de 15°C maior do que aquela do primeiro reator. Quando a suspensão desenvolveu-se no segundo e terceiro reatores o produto foi destilado por cima como um azeótropo com água. A maior parte do produto foi destilada por cima do reator 2, qualquer produto restante foi recuperado na destilação de reator 3. A produção de 1-acetil-1-clorociclopropano foi descoberta ser de 86% com base em 3,5-dicloro-2-pentanona.

Embora a invenção tenha sido descrita em detalhes nos anterio- res para os propósitos de ilustração, deve ser entendido que tal detalhe é apenas para aquele propósito e que variações podem ser feitas neste senti- do, por aqueles versados na técnica sem afastar-se do espírito e escopo da invenção, exceto quando ela pode ser limitada pelas reivindicações.

Claims (27)

1. Método de preparar 1-acetil-1-clorociclopropano, caracterizado pelo fato de que compreende: (a) fornecer 3,5-dicloro-2-pentanona; (b) fornecer um catalisador de transferência de fase; (c) fornecer uma solução aquosa de uma base selecionada do grupo que consiste em bases cujos ácidos conjugados têm um valor pKa em água de 8 a 15; (d) misturar 3,5-dicloro-2-pentanona, o catalisador de transferên- cia de fase e a solução em uma temperatura acima da temperatura ambiente na ausência de um solvente orgânico; e (e) separar o 1-acetil-1-clorociclopropano.

2. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a solução aquosa contém pelo menos um equivalente molar de base relativa à quantidade de 3,5-dicloro-2-pentanona.

3. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a base é hidróxido de sódio ou hidróxido de potássio.

4. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a solução aquosa de base é uma solução aquosa que compre- ende de 5% a 50% em peso de hidróxido de sódio.

5. Método de acordo com a reivindicação 1 ou 4, caracterizado pelo fato de que a solução aquosa de base é uma solução aquosa que com- preende de 10% a 30% em peso de hidróxido de sódio.

6. Método de acordo com a reivindicação 1,4 ou 5, caracterizado pelo fato de que a solução aquosa de base é uma solução aquosa que com- preende de 20% a 25% em peso de hidróxido de sódio.

7. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o catalisador de transferência de fase é selecionado do grupo que consiste em haletos de tetraalquilamônio e haletos de ariltrialquilamônio.

8. Método de acordo com a reivindicação 1 ou 7, caracterizado pelo fato de que o catalisador de transferência de fase é selecionado do gru- po que consiste em haletos de tetrabutilamônio e haletos de metiltrialquila- mônio.

9. Método de acordo com a reivindicação 1,7 ou 8, caracterizado pelo fato de que a catalisador de transferência de fase é cloreto de metiltrioc- tilamônio e/ou cloreto de metiltributilamônio.

10. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que é realizado como um processo contínuo.

11. Método de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo fato de que 3,5-dicloro-2-pentanona e o catalisador são introduzidos ou se- paradamente ou como uma mistura em um fluxo de solução de base.

12. Método de acordo com a reivindicação 11, caracterizado pelo fato de que a 3,5-dicloro-2-pentanona e/ou o catalisador e/ou a solução a- quosa de base são pré aquecidos para uma temperatura de 70°C a 100°C antes da introdução no reator.

13. Método de acordo com a reivindicação 12, caracterizado pelo fato de que na etapa de separação a mistura é introduzida em um aparato de destilação de vapor.

14. Método de acordo com a reivindicação 13, caracterizado pelo fato de que o tempo após a mistura e antes da introdução no aparato de destilação por vapor é de 0,1 minutos a 60 minutos.

15. Método de acordo com a reivindicação 14, caracterizado pelo fato de que o tempo após a mistura e antes da liberação dentro do aparato de destilação por vapor é de 0,2 minuto a 10 minutos.

16. Método de acordo com a reivindicação 15, caracterizado pelo fato de que o tempo após mistura e antes da liberação dentro do aparato de destilação por vapor é de 0,5 minuto a 2 minutos.

17. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a relação em peso da 3,5-dicloro-2-pentanona para o catalisador de transferência de fase é de 10:1 a 100:1.

18. Método de acordo com a reivindicação 17, caracterizado pelo fato de que a relação é de 10:1 a 30:1.

19. Método de acordo com a reivindicação 18, caracterizado pelo fato de que a relação é de 12:1 a 16:1.

20. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que é realizado como um processo em batelada.

21. Método de acordo com a reivindicação 20, caracterizado pelo fato de que o tempo de mistura é de 0,1 minuto a 600 minutos.

22. Método de acordo com a reivindicação 21, caracterizado pelo fato de que a base é carbonato de sódio, carbonato de potássio, fosfato de sódio, fosfato de potássio, hidróxido de sódio ou hidróxido de potássio.

23. Método de preparação de 1-acetil-1-clorociclopropano, carac- terizado pelo fato de que compreende: (a) fornecer 3,5-dicloro-2-pentanona; (b) fornecer um catalisador de transferência de fase; (c) fornecer uma solução aquosa de uma base selecionada do grupo que consiste em bases cujos ácidos conjugados têm um valor pKa em água de 8 a 15; (d) misturar 3,5-dicloro-2-pentanona, o catalisador de transferên- cia de fase e a solução aquosa de uma fase, em uma temperatura acima da temperatura ambiente, na presença de um solvente orgânico, cujo solvente orgânico apresenta uma miscibilidade em água de 0 gramas de solvente por 100 ml_ de água a 3 gramas de solvente por 100 ml_ de água a 25 °C a 3 gramas de solvente por 1000 ml_ de água, e cujo solvente é impenetrável às condições de reação do método; e (e) separar o 1-acetil-1-clorociclopropano.

24. Método de acordo com a reivindicação 23, caracterizado pelo fato de que o solvente ferve em uma temperatura diferente de 1 -acetil-1 - clorociclopropano.

25. Método de acordo com a reivindicação 24, caracterizado pelo fato de que o solvente é 1,2-dicloro-benzeno.

26. Método de acordo com a reivindicação 25, caracterizado pelo fato de que a base é hidróxido de sódio, hidróxido de potássio, carbonato de sódio, carbonato de potássio, fosfato de sódio e fosfato de potássio.

27. Método de acordo com a reivindicação 23, caracterizado pelo fato de que é realizado continuamente.