BRPI0608607A2 - chapa de aço elétrica com grãos orientados e baixa perda no núcleo e método para produção da mesma - Google Patents
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Abstract
CHAPA DE AçO ELéTRICA COM GRãOS ORIENTADOS E BAIXA PERDA NO NúCLEO E MéTODO PARA PRODUçãO DA MESMA. A presente invenção refere-se a urna chapa de aço elétrica com grãos orientados com baixa perda rio núcleo e baixa magnetoestricção e um método para produção da mesma. A chapa de aço elétrica com grãos orientados é excelente em perda no núcleo e magnetoestricção reduzidas enquanto sob uma alta densidade de fluxo de 1,9 T, compreende um domínio magnético refinado compreendendo uma porção irradiada a laser que se fundiu e ressolidificou para formar uma camada solidificada, na qual a espessura da camada solidificada é de 4 <109>m ou menos. A chapa de aço elétrica com grãos orientados pode também compreender uma porção irradiada a laser na qual a rugosidade de superfície Rz é pequena e a seção transversal vista a partir da direção transversal tem uma porção cóncava tendo uma largura de 200 <109>m ou menos e uma profundidade de 10 <109>m ou menos para outras melhorias.
Description
Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "CHAPA DEAÇO ELÉTRICA COM GRÃOS ORIENTADOS E BAIXA PERDA NO NÚ-CLEO E MÉTODO PARA PRODUÇÃO DA MESMA".
Esse pedido reivindica prioridade sob a 35 U.S.C. § 119(a) para os Pedidos relacionados série ne 2005-135763 e 2005-152218 registradasno Japão em 9 de maio de 2005 e 25 de maio de 2005, respectivamente,ambas as quais estão aqui incorporadas como referência em sua totalidade.Antecedentes da InvençãoCampo da Invenção
Esta invenção refere-se a uma tecnologia para reduzir as perdas
de núcleo em chapas de aço elétrica com grãos orientados usados para umindutômetro tal como um transformador.Descrição da Técnica Relativa
Chapas de aço elétricas com grãos orientados são usadas prin-
cipalmente para um indutômetro estático tal como um transformador elétrico.As propriedades necessárias para as chapas de aço elétricas com grãosorientados são: (1) baixa perda de energia durante a magnetização em umcampo de corrente alternada, isto é, baixa perda no núcleo, (2) a permeabili-dade é alta na faixa para a indução usada para o maquinário e os dispositi-
vos e as chapas são facilmente magnetizadas, e (3) a magnetoestricção queprovoca ruído é pequena. Especialmente, a necessidade (1) é um dos fato-res mais importantes do transformador para avaliação do seu T.O.C: (custoparticular total) que è uma medida de desempenho de custo do transforma-dor, uma vez que a perda de energia ao longo do tempo para um transfor-
mador continua por um longo período de tempo da sua instalação até seusucateamento.
Para reduzir a perda no núcleo das chapas de aço elétricas comgrãos orientados, foram desenvolvidas muitas melhorias tais como (1) au-mento da intensidade da orientação (110)[001] que pé conhecida como ori- entação Goss, (2) aumento do teor de elementos de solução sólida tais co-mo o Si que aumenta a resistência elétrica, (3) diminuição da espessura dachapa, (4) revestimento de uma película cerâmica ou de uma película isolân-te na chapa para transmitir tensão de superfície à mesma, e (5) redução dostamanhos dos grãos. Há, entretanto, limitações nas melhorias por estas a-bordagens metalúrgicas, e outras formas de redução das perdas nos nú-cleos foram buscadas. ' Conforme descrito na U.S. Patent 3.647.575, para Fieldler e ou-
tros, foi proposto um método para reduzir as perdas de núcleo pelo refinodos domínios magnéticos pela transmissão de ranhuras à superfície daschapas de aço elétricas com um cortador. As chapas de aço elétricas comgrãos orientados têm domínios magnéticos retangulares em forma de placacada um dos quais é adjacente a um outro domínio tendo polaridade magné-tica oposta (doravante o domínio magnético é referido simplesmente como"domínio"). Uma chapa de aço elétrica com grãos orientados é magnetizadacomo resultado da expansão ou encolhimento de cada um dos domíniosprovocado por um campo magnético aplicado. Assim, quando a chapa deaço elétrica com grãos orientados é magnetizada, ocorrem mudanças namagnetização apenas na vizinhança dos limites dos domínios (paredes dosdomínios) entre domínios adjacentes. Com esta mudança, uma corrente pa-rasita é gerada na chapa de aço para provocar perdas de corrente parasitaque somam de 60% a 70% da perda no núcleo. As perdas de corrente para- sita é proporcional ao quadrado da corrente parasita e é também proporcio-nal à velocidade de movimento da parede do domínio. Se cada um dos do-mínios é refinado até um tamanho pequeno, o número de porções, onde o-correm as correntes parasitas aumenta. Entretanto, uma vez que a velocida-de de movimento das paredes do domínio diminui na proporção inversa àlargura do domínio, a perda de corrente parasita como um todo diminui qua-se em proporção à largura do domínio.
Várias invenções foram propostas para fazer esta tecnologia derefino do domínio industrialmente aplicável. A JP S58-5968B descreve ummétodo para fornecer porções tensionadas sem provocar arranhões na su- perfície de uma chapa de aço elétrica pela pressão e rolamento de peque-nas bolas de 0,2 a 10 mm de diâmetro na superfície de uma capa de açoelétrica. A JP S57-2252B descreve um método para fornecer uma chapa deaço elétrica com pequenas porções plásticas tensionadas pela irradiação deum raio laser na superfície de uma chapa de aço elétrica na direção oblíqua.A JP 62-96617A descreve um método para fornecer uma chapa de aço-elé-trica com pequenas tensões plásticas concentrando-se a chama de plasma na superfície da chapa de aço elétrica linearmente na direção oblíqua. Essesmétodos são baseados na tecnologia de refino do domínio que utiliza umdomínio que é estabilizado com um componente magnetizado na direçãoperpendicular à direção de laminação, como resultado do efeito recíproco(mecanismo oposto) de magnetoestricção, por pequenas tensões plásticas
introduzidas na chapa de aço elétrica. Especialmente, a chapa de aço elétri-ca com grãos orientados cujo domínio é refinado com irradiação a laser (do-ravante referida como "chapa de aço elétrica com grãos orientados com do-mínio refinado a laser") é amplamente usada na indústria para um transfor-mador de força de laminação de grande porte para o qual é requerida uma
baixa perda no núcleo. A demanda para tais chapas de aço elétricas aumen-tou tremendamente em anos recentes devido ás tendências globais pararedução de consumo de energia visando uma redução da saída de GO2.
Entretanto, a tecnologia descrita na acima mencionada JP S58-5968B usa apenas tensão mecânica, que pode falhar em trazer uma grande
redução de perda no núcleo e tornar difícil aplicar a tecnologia industrialmen-te porque a tecnologia requer a pressão e o rolamento de pequenas bolas nadireção oblíqua. A tecnologia descrita na acima mencionada JP S57-2252Bpode também reduzir as perdas de núcleo, entretanto, outra melhoria é ne-cessária para reduzir a magnetoestricção. Na tecnologia descrita na acima
mencionada JP S62-96617A, é difícil controlar a quantidade de tensão, eassim permanece o problema em obter uma perda estavelmente reduzida nonúcleo.
A JP 2647322B descreve um método para produzir uma chapade aço elétrica com grãos orientados de baixa perda no núcleo, onde uma chapa de aço elétrica é fundido pela irradiação de raios laser na forma deuma linha e re-solidificada, a porção re-solidificado tem 50 a 300 |im, 5 a % da espessura da chapa na profundidade e está localizada em uma dire-ção variando dentro de ± 15 graus da direção perpendicular para a direçãode laminação, e o intervalo entre as linhas adjacentes é de 5 a 30 mm. Entãoa chapa é finalmente revestida com uma película isolante para transmitirtensão. Esta tecnologia, entretanto, é pretendido para o uso em pequenos transformadores do tipo núcleo enrolado que são recozidos para alívio detensões, e se a tecnologia for usada em grandes transformadores do tipolaminação plana cisalhada que não são recozidos para alívio de tensões, oexcesso de tensões introduzido torna difícil obter estavelmente uma chapade aço elétrica tendo as propriedades de baixa perda no núcleo bem como de baixa magnetoestricção e pode mesmo reduzir a perda no núcleo.
Indutômetros estáticos tais como transformadores e reatoresfazem ruído quando o núcleo é magnetizado por um campo de corrente al-ternada. A redução de ruído é altamente exigida, uma vez que o número detransformadores instalados em áreas urbanas está aumentando conforme o aumento da demanda por eletricidade. Em adição, há a tendência de mini-mização do impacto ambiental. O ruído é geralmente provocado pelo quesegue; isto é, a vibração entre as bobinas de indução induzidas pela forçaeletromagnética, a vibração nas juntas do núcleo e entre as laminações in-duzidas pela força magnética, e a vibração de magnetoestricção das chapas de aço elétricas.
Entre essas fontes de ruído, o ruído do material de núcleo podeser reduzido pelos métodos descritos abaixo, por exemplo: (1) o núcleo éprojetado para trabalhar a uma densidade de fluxo magnético menor devidoa uma menor magnetoestricção a uma baixa densidade de fluxo magnético do aço elétrico; (2) uma chapa de aço de grãos altamente orientados é usa-da de modo a reduzir a magnetoestricção e a tensão da película de revesti-mento da superfície na chapa de aço elétrica é aumentada conforme descri-to na IEEE Transaction, MAG-8 (1972), páginas 677-681, "Magnetic Proper-ties of Grain-Oriented Silicon Steel with High Permeability Oriented Core Hl-B", T. Yamamoto e outros; (3) Arranjos específicos para apertar uniforme-mente o núcleo são feitos conforme descrito na JP S47-28419A; (4) o núcleoé coberto com uma caixa de isolamento de som conforme descrito na JPS48-83329A; e/ou (5) o transformador é colocado em um amortecedor deborracha conforme descrito na JP S56-40123A.
Esses métodos, entretanto, são muito caros porque requeremequipamento extra a ser adicionado ao transformador.Conforme relatado no Journal Of The Magnetic Society of Japan,
Vol. 25, ne 4-2, 2001, a propriedade da magnetoestricção com "chapa de açoelétrica com grãos orientados com domínio refinado a laser" varia conformeas condições usadas para irradiação do laser. Mais especificamente, a pro-priedade da magnetoestricção varia à medida que a densidade de irradiação de energia do laser Ua varia, Com o método mencionado acima, entretanto,é difícil obter-se os efeitos máximos em relação à redução da magnetoes-tricção.
Conforme mencionado acima, embora a chapa de aço elétricacom grãos orientados tenha sido grandemente melhorada em relação à perda no núcleo, outra melhoria é exigida em vista do crescente consumo deenergia, a preocupação aumentada em relação à drenagem de energia fóssile a necessidade de contra-medidas para o aquecimento global. Quanto aoruído gerado pelo transformador, a redução do ruído foi também exigida umavez que a instalação do transformador é feita em área urbana.
Sumário da Invenção
Um objetivo da presente invenção é fornecer uma chapa de açoelétrica com grãos orientados com uma perda no núcleo extremamente bai-xa e um baixo ruído e um método para produzir a mesma. Após pesquisadiligente pelos inventores da presente invenção, foi descoberto que o produto e o método podem ser realizados controlando-se a espessura da camadasolidificada que é formada por irradiação de laser na chapa de aço elétricacom grãos orientados e controlando-se a rugosidade da superfície e a formada seção transversal da porção irradiada com laser.
A essência da presente invenção é como segue:
(1) Chapa de aço elétrica com grãos orientados capaz de exce-
lentes perda no núcleo e magnetoestricção em uma alta densidade de fluxode 1,9T , compreendendo um domínio magnético refinado e uma porção ir-radiada com laser que tenha uma camada solidificada, onde a espessura dacamada solidificada na porção irradiada com laser é de 4 |j,m ou menos.
(2) Chapa de aço elétrica com grãos orientados capaz de exce-lentes perda no núcleo e magnetoestricção em uma alta densidade de fluxo
' de 1,9T , compreendendo um domínio magnético refinado e uma porção ir-radiada com laser que tenha uma camada solidificada, onde a rugosidade dasuperfície Rz da camada solidificada na porção irradiada com laser ao longoda direção de laminação da chapa é de 4 |xm ou menos.
(3) Chapa de aço elétrica com grãos orientados conforme o item 1 ou 2, onde a porção irradiada a laser está na forma de uma linha contínua
ou pontilhada e a seção transversal da porção irradiada a laser vista da dire-ção oblíqua tem uma porção côncava tendo uma largura de 200 um ou me-nos e uma profundidade de 10 |j,m ou menos.
(4) A chapa de aço elétrica com grãos orientados conforme o15 item 1 ou 2, onde a distância entre linhas adjacentes contínuas ou pontilha-das na chapa de aço é de menos de 30 mm.
(5) A chapa de aço com grãos orientados conforme o item 4, on-de a distância entre linhas adjacentes contínuas ou pontilhadas na chapa deaço é de 3-5 mm.
(6) A chapa de aço elétrica com grãos orientados conforme o
item 3, onde a largura da porção côncava é de 30-180 pim e a profundidadeda porção côncava é de 1-4 fim.
(7) O método para produção de uma chapa de aço elétrica comgrãos orientados capaz de excelentes perda no núcleo e magnetoestricção
em uma alta densidade de fluxo de 1,9T , compreendendo uma etapa deexecução de irradiação a laser para formar uma camada solidificada de for-ma que a espessura da camada solidificada seja de 4 |im ou menos.
(8) Método para produção de uma chapa de aço elétrica comgrãos orientados capaz de excelentes perda no núcleo e magnetoestricção
em uma alta densidade de fluxo de 1,9T , compreendendo uma etapa deexecução de uma irradiação a laser na forma de uma linha contínua ou pon-tilhada na chapa de aço elétrica com grãos orientados para formar uma ca-mada solidificada de forma que a seção transversal da camada solidificadana porção irradiada com laser tendo uma largura de 200 \im ou menos euma profundidade de 10 um ou menos, onde a espessura da camada solidi-ficada no fundo da porção côncava é de 4 |im ou menos.
(9) Método para produção de uma chapa de aço elétrica com
grãos orientados conforme o item 7 ou 8, onde o laser para irradiação a laseré um laser de fibra usando uma fibra tendo um diâmetro de núcleo de 500\im ou menos.
(10) Método para produção de uma chapa de aço elétrica com grãos orientados conforme o item 7 ou 8, onde o laser para irradiação a laser
é um laser de fibra compreendendo uma fibra tendo um diâmetro de núcleode 200 |im ou menos.
(11) 0 método para produção de uma chapa de aço elétrica comgrãos orientados conforme o item 7 ou 8, onde a distância entre as linhas adjacentes contínuas ou pontilhadas na chapa de aço é menor que 30 mm.
(12) O método para produção de uma chapa de aço elétrica comgrãos orientados conforme o item 11, onde a distância entre as linhas adja-centes contínuas ou pontilhadas na chapa de aço é de 3-5 mm.
(13) O método para produção de uma chapa de aço elétrica com grãos orientados conforme o item 7 ou 8, onde a largura da porção côncava
é de 30-180 um e a profundidade da porção côncava é de 1 -4 ^m.
Esta invenção pode reduzir tanto a perda no núcleo quanto amagnetoestriçção da chapa de aço elétrica com grãos orientados.Breve Descrição dos Desenhos
A figura 1 é um diagrama esquemático ilustrando uma porção
irradiada a laser.
A figura 2 contém fotos mostrando a estrutura da camada solidi-ficada da porção irradiada a laser. A foto (a) mostra um exemplo da presenteinvenção e a foto (b) mostra um exemplo comparativo. A superfície observada da seção transversal foi cortada obliquamente e polida. Devido ao corteoblíquo, o comprimento na direção vertical da foto é alongado para mostrar 5vezes o comprimento verdadeiro no caso da seção transversal cortada nor-malmente.
A figura 3 mostra a estrutura da amostra da chapa de aço prepa-rada para a fotografia da seção transversal como na foto (a) e na foto (b).
A figura 4 é um diagrama esquemático ilustrando como medir-se ' a rugosidade da superfície da porção irradiada a laser.
A figura 5 mostra a definição da rugosidade de superfície Rz.Descrição Detalhada da Invenção
A irradiação a laser é executada na forma de uma linha usandoum dispositivo de laser de fibra, onde a fibra tem um diâmetro de 10 ^m, emuma superfície da chapa de aço elétrica com grãos orientados totalmenteprocessada contendo 3,3% em massa de Si e uma espessura de 0,23 mm,na direção próxima transversal (direção no plano perpendicular à direção delaminação). A distância entre as linhas adjacentes de irradiação a laser é de4 mm. O comprimento da porção irradiada a laser na direção de laminação é variada de 50 |im a 200 \im. Uma forma côncava de seção transversal euma espessura de camada solidificada vista na direção transversal (comomostrado, por exemplo, na figura 1) são mudadas variando-se tais condiçõesde irradiação como o diâmetro do ponto de raio de irradiação a laser, a po-tência do laser, a densidade da potência e a taxa de varredura. Quanto à preparação das amostras de comparação, são usados laser a C02 e laserYAG. A Tabela 1 mostra os dados magnéticos de cada amostra. A perda nonúcleo, a densidade de fluxo e a magnetoestricção são medidas sob a con-dição de fluxo magnético senoidal sem aplicação de uma carga de estresseà chapa de aço. A Tabela 1 mostra que as amostras (1), (2), (4) e (5) são superiores às outras amostras em termos tanto de perda no núcleo W19/5o emagnetoestricção A,19p-p a um alto campo magnético tal como um que te-nha uma densidade de fluxo de magnetização de 1,9T.<table>table see original document page 10</column></row><table>
Os inventores consideraram a razão porque tanto a baixa perda
no núcleo quanto a baixa magnetoestricção a um alto campo magnético talcomo um tendo uma densidade de fluxo de magnetização de 1,9T pode ser executado como segue. O mecanismo para refinar o domínio para reduzir aperda no núcleo é dirigido por um fenômeno onde o volume total do domíniofechado de alta energia, que é formado por tensão residual (tensão térmicaou tensão de impacto pela força de reação do plasma) introduzido pela irra-diação a laser, tende a ser reduzido conforme mostrado, por exemplo, no
Journal of The Magnetic Society of Japan, Vol. 25, ne 12, pg. 1612.
Como resultado da irradiação de laser sob uma variedade decondições descritas acima, os inventores descobriram que um grande efeitoda redução da perda no núcleo pode ser obtido controlando-se a espessurada camada modificada e também a forma da porção côncava da seção
transversal conforme descrito na presente invenção. Considera-se que istose dá porque uma quantidade adequada de tensão residual é introduzida emuma área estreita controlando-se a espessura da camada solidificada, e alargura e a profundidade da porção côncava, que leva à redução do volumetotal do domínio de fechamento. O efeito é particularmente significativo em
relação à perda no núcleo a uma alta densidade de fluxo magnético. No ca-so de baixa densidade de fluxo de magnetização, o volume total da chapa deaço elétrica é parcialmente magnetizado e a mudança do estado magnetiza-do do domínio de fechamento ocorre apenas parcialmente através da paredemóvel do domínio. No caso de alta densidade de fluxo de magnetização tal ' como 1,9T , que está próximo da densidade de fluxo magnético de satura-ção, a maioria dos domínios de fechamento muda para os magnetizados nadireção da laminação, e esta mudança provoca perda no núcleo. Portanto, ocontrole da espessura da camada solidificada é muito eficaz na redução daperda no núcleo em alta densidade de fluxo magnético.
A camada solidificada nesta invenção é uma estrutura solidifica- da muito fina diferente de uma estrutura monocristal da chapa de aço elétri-ca com grãos orientados, que pode ser vista quando a seção transversal dachapa de aço na direção de laminação é observada usando-se um SEM ousimilar. Esta observação pode ser executada tal como, mas não limitado a,
SEM (microscópio de varredura eletrônica) juntamente com causticação,SEM usando reflexão de imagem eletrônica, FE-SEM (SEM com emissão decampo) ou microscópio ótico. Para mudar a espessura a espessura da ca-mada solidificada, é eficaz mudar-se o diâmetro do ponto do raio de irradia-ção a laser, a potência do laser, a densidade de potência e/ou a taxa de var- redura. Na Fig, 5 da JP2005-59014A, é descrita uma porção irradiada delaser onde a espessura da camada solidificada está acima de 20 um. A in-venção descrita nesta publicação de patente é, conforme descrito no pará-grafo [0003] da publicação, para reduzir a perda no núcleo das chapas deaço elétricas com grãos orientados onde o efeito da redução da perda no núcleo permanece mesmo após o recozimento de alívio de tensões. Isto édistinto do objetivo da presente invenção, que é para o fornecimento de cha-pas de aço elétricas com grãos orientados com baixa perda no núcleo usadapara núcleos de ferro que não devem ser submetidos ao recozimento de alí-vio de tensões tal como um núcleo de ferro para transformadores de tama- nho grande. Conseqüentemente, os conceitos tecnológicos são diferentesuns dos outros. Se a condição onde a espessura da camada solidificada éde mais de 20 (im conforme mostrado na figura 5 da JP2005-59014A é usa-da na presente invenção, a perda no núcleo torna-se pior. AWO2004/083465A1 descreve a camada re-solidificada formada com um la-ser de fibra na figura 6(b). Entretanto, a espessura da camada re-solidifieadana porção irradiada a laser é de cerca de 6 u.m, o que não atinge as neces- sidades da presente invenção.
A tensão residual introduzida na área estreita na direção de la-minação pode também reduzir a deformação magnetoestritiva, que provocaruídos a partir da perda no núcleo usada, por exemplo, para transformadoresbem como perda no núcleo. Embora a tensão residual introduzida pelo laser (na porção côncava conforme visto a partir da direção transversal) é eficazpara a largura do domínio pela formação de um domínio de fechamento con-forme mencionado acima, se a área onde a tensão residual introduzida forgrande, poderia ser também uma fonte de deformação magnetoestritiva. Emvista disso, é importante formar a tensão residual de forma que o domínio de fechamento possa ser formado efetivamente e ainda permanecer focalizado.Nesta invenção, a espessura média da camada solidificada é arranjada paraser 4 |im ou menos de forma que tanto a baixa perda no núcleo quanto aredução de magnetoestricção X,19p-p em tal campo magnético alto pode serexecutado.
Nesta invenção, a redução de perda no núcleo e de magnetoes-
tricção podem também ser executados reduzindo-se a rugosidade da super-fície inferior de uma porção côncava formada pela irradiação a laser confor-me descrito abaixo. A irradiação a laser é executada na forma de uma linhausando-se um dispositivo de laser de fibra tendo um diâmetro de fibra de 10|im, em uma superfície da chapa de aço elétrica com grãos orientados con-tendo 3,3% em massa de Si e uma espessura de 0,27 mm, na direção trans-versal. A distância entre as linhas adjacentes de irradiação a laser é de 4mm. O comprimento da porção irradiada a laser na direção da laminação é(1) 50 |a.m, (2) 100 fim ou (3) 200 um. Um laser YAG é também usado paraexecução da irradiação na forma de uma linha pontilhada na mesma chapade aço elétrica com grãos orientados. A distância entre linhas adjacentes deirradiação a laser é de 4 mm e o comprimento máximo da porção irradiada alaser na direção de laminação (correspondente ao diâmetro da irradiação alaser) é (4) 100 ume (5)200 u.m.
A Tabela 2 mostra os resultados da medição da rugosidade desuperfície Rz nas porções irradiadas a laser e suas propriedades magnéti-cas. A rugosidade de superfície Rz representa,um índice indicando a alturamáxima da linha externa conforme definida pela IS04287 (1997) e mostradana figura 5. A rugosidade de superfície Rz da porção irradiada a laser é me-dida usando-se um testador de rugosidade de superfície comum. Para amedição, o pino sensor varre a superfície da porção irradiada para cruzar alinha central da porção irradiada a laser na direção de laminação. Como re-sultado, é descoberto que há uma correlação próxima entre a rugosidade desuperfície Rz, a perda no núcleo e a magnetoestricção. A medição da rugo-sidade de superfície Rz é executada após a limpeza da superfície e um valormédio é calculado fazendo-se a média dos dados de mais de 10 mediçõesapós eliminar-se os dados anormais. Quanto à medição da rugosidade desuperfície Rz, é melhor medir-se após a remoção da película de isolamentode alta tensão e da película cerâmica na superfície da chapa de aço usando-se base alcalina. Entretanto, algum ácido que não seja fortemente corrosivopara a chapa de aço pode ser usado para remover a película sem mudar operfil da superfície a partir de uma perspectiva prática. A perda no núcleo, ofluxo magnético e a magnetoestricção são medidos respectivamente en-quanto vão sendo expostos a um fluxo magnético senoidal sem aplicação deuma carga de estresse à chapa de aço.
Tabela 2
<table>table see original document page 13</column></row><table>Continuação...
<table>table see original document page 14</column></row><table>
A Tabela 2 indica que as amostras (1), (2) e (3) são superiores
às outras amostras em termos de perda no núcleo e magnetoestricção a umalto campo magnético. Quanto às amostras (4) e (5) onde foi usado um laserYAG, é observada uma protuberância pontiaguda que parece fornecer gran-de rugosidade de superfície, a qual é considerada como provocadora daperda no núcleo durante o alto fluxo magnético e a magnetoestricção torna-se pior.
Quanto à razão porque é obtida tanto uma baixa perda no núcleo quanto uma baixa magnetoestricção sob tal alto campo magnético, éconsiderado que um fluxo de escoamento a partir das protuberâncias ponti-agudas formadas no fundo da porção irradiada a laser pode influenciar s re-dução da perda no núcleo. Particularmente a perda no núcleo W19/50 sobalta densidade de fluxo onde a chapa de aço elétrica está quase em uma estado de saturação magnética é grandemente influenciada. Em outras pa-lavras, controlando-se a irradiação a laser de forma que nenhuma porçãocom uma grande rugosidade de superfície seja formada, a perda no núcleoem alta densidade de fluxo pode ser reduzida.Configurações Preferidas da Invenção
Um produto comum de chapa de aço elétrica com grãos orienta-
dos pode ser usada para a presente invenção. Embora as chapas de açotenham uma película primária de forsterita, etc. e um revestimento isolantena superfície, a presente invenção pode ser aplicada à chapa de aço semcada película ou revestimento.
(Condições do Laser)
O comprimento (largura) da porção irradiada a laser na direçãoda laminação refere-se à quantidade de domínios de fechamento que sãoformados por uma deformação elástica provocada por tensões térmicas emtorno da porção irradiada, pelo efeito recíproco da magnetoestrieção. O do-mínio de fechamento é uma fonte de refino do domínio e leva à redução da ' perda no núcleo, entretanto ele pode ser também a causa da deformaçãopor magnetoestrieção. Portanto, uma condição adequada deve ser determi-nada para satisfazer ambas as propriedades. Para reduzir a magnetoestrie-ção, a largura da irradiação a laser na direção da laminação é preferivelmen-te de 200 |im ou menos, mais preferivelmente 180 |j.m ou menos, 140 um ou
menos, 120 u.m ou menos e também mais preferivelmente 100 [Lm ou me-nos. Para reduzir a perda no núcleo, a largura da irradiação a laser é preferi-velmente 20 |im ou mais, mais preferivelmente 30 |a,m ou mais, e tambémpreferivelmente 50 |im ou mais.
A energia do raio de irradiação a laser por unidade de área, isto
é, a densidade de energia, é preferivelmente tão alta quanto possível, paraexecutar efeticazmente o refino dos domínios. Se a densidade de energia formuito alta, entretanto, a espessura da camada solidificada torna-se grande.Portanto a densidade de energia é preferivelmente 150 KW/mm2 ou menos emais preferivelmente 100 KW/mm2 ou menos. Se a densidade de energia for
muito baixa, a espessura da camada solidificada torna-se pequena. Portan-to, a densidade de energia é preferivelmente 0,5 KW/mm2 ou mais, e maispreferivelmente 1 KW/mm2 ou mais.
Se o tempo de irradiação do raio laser na chapa de aço, isto é, aduração da irradiação, for muito longo, a espessura da camada solidificada
torna-se muito grande. Portanto, o tempo de irradiação contínuo é preferi-velmente 1 ms ou menos e mais preferivelmente 0,3 ms ou menos. Se a du-ração da irradiação for muito curta, a espessura da camada solidificada tor-na-se muito pequena. Portanto a duração da irradiação é preferivelmente 1us ou mais e mais preferivelmente 5 jís ou mais.
O produto da densidade de energia pela duração da irradiação é
um fator de controle importante da espessura da camada solidificada. O va-lor do produto varia preferivelmente de 5mJ/mm2 a 500 mJ/mm2, mais prefe-rivelmente de 10 mJ/mm2a 300 mJ/mm2.(Laser)
É preferível que o diâmetro do ponto de raio do raio laser de altapotência seja 200 fim ou menos na produção de chapas de Aço elétricas da presente invenção. Um raio laser YAG, referido como multi-modal, é pobrena desempenho de focalização, e é muito difícil para o laser YAG ter um raiofocalizado com um diâmetro de 200 \im ou menos. Um laser a C02, quetambém usa oscilação multi-modal e tem um comprimento de onda maiorque o laser YAG, é também difícil de ter um ponto de raio com um diâmetro de 200 |j,m ou menos. Para se obter um modo de saída simples altamenteconcentrado a partir desses lasers, um dispositivo especial tal como um filtroespacial deve ser instalado no ressonador do laser. Nesse caso, entretanto,a saída do laser é reduzida significativamente. Portanto, tais lasers não sãoadequados para a produção industrial em massa.
Ao mesmo tempo, um laser de fibra pode facilmente alcançar
uma oscilação de modo simples de um raio altamente concentrado. Tambémo laser de fibra pode facilmente alcançar um raio de alta saída pelo aumentodo número de lasers semicondutores que são fontes de excitações leves, edo comprimento da fibra. Como é possível obter-se um raio focalizado até 40-50% do diâmetro do núcleo da fibra usando-se ao invés um sistema delente simples, um laser de fibra facilmente leva a pequenos (200 |i,m ou me-nos) diâmetros de pontos de raios. Em vista disso, um laser de fibra tendoum núcleo de fibra de 500 \im ou menos é um laser preferido para ser usadono método de produção da presente invenção. Se o diâmetro do núcleo da fibra exceder 500 jxm, é difícil obter-se uma espessura desejada da camadasolidificada e a forma desejada da seção transversal. O diâmetro do núcleo épreferivelmente 300 jxm ou menos, e mais preferivelmente 40 jxm ou menos.
Um raio multi-modal usado em um laser YAG ou similar é o raioformado pela superposição de várias distribuições de intensidades de luz. O raio pode alterar o modo de oscilação dependendo das mudanças na distri-buição de temperaturas do meio de laser na seção transversal do plano per-pendicular à direção de saída do laser e/ou da intensidade de excitação. Istofaz com que o controle da espessura da camada solidificada desta invençãoseja instável. O modo do laser de fibra, entretanto, é o modo único reguladopelo diâmetro do núcleo da fibra e não tem o fator instável descrito acima.Portanto o laser de fibra é preferível nesta invenção para formar uma cama- da solidificada estável consistente.
Usando-se o laser sob as condições descritas acima, a irradia-ção do laser para a superfície da chapa de aço elétrica com grãos orientadosé executada. A irradiação do laser pode ser executada na forma de uma li-nha ou de uma linha pontilhada na direção da largura da chapa. A direção da largura da chapa, nesta invenção, inclui a direção dentro de ± 30 graus dadireção transversal. A distância entre duas linhas de irradiação de laser ad-jacentes é preferivelmente de 1 mm a 100 mm. A distância é mais preferi-velmente de menos de 30 mm e ainda mais preferivelmente 3 mm a 5 mm.
A espessura da camada solidificada formada na porção irradiada a laser deve ser de 4 \irr\ ou menos (mostrada como "fm" na figura 1). A es-pessura da camada solidificada é determinada medindo-se o comprimentoda camada solidificada (na direção da espessura da chapa) da porção maisespessa da camada solidificada. O comprimento da camada solidificada emuma posição do centro da porção irradiada a laser pode ser usado como va-lor representativo da espessura da camada solidificada, uma vez que a por-ção mais espessa geralmente corresponde ao centro da porção irradiada alaser. Para se obter uma medição mais precisa da espessura da camadasolidificada, é preferível calcular-se a média de uma pluralidade de dados deespessuras medidas na área a ser medida (por exemplo, variando ± 10 |im a partir da linha central). A observação da camada solidificada pode ser execu-tada pelo SEM (microscópio de varredura eletrônica) juntamente com causti-cação, pelo SEM usando uma imagem eletrônica de reflexão, pelo FE-SEM,ou por microscópio ótico. A espessura da camada solidificada pode ser me-dida mais precisamente usando-se uma foto obtida com o SEM da amostrapreparada usando-se polimento oblíquo conforme mostrado na figura 3.Manter-se o valor do limite superior de 4 jim para a espessura da camadasolidificada ajuda a melhorar a redução da perda no núcleo em alto fluxomagnético sem deteriorar-se a magnetoestricção. Quanto ao limite inferiorda espessura da camada solidificada, 0,1 |j.m é preferível em termos de ga-rantia do volume de deformação térmica que é necessário para manter adeformação elástica para o refino do domínio. Mais preferivelmente, 0,5 |im a 2 um da espessura da camada solidificada é mais preferível.
A figura 2 mostra a estrutura da camada solidificada na porçãoirradiada a laser (Foto (a): Amostra da presente invenção, Foto (b): amostrade comparação). A amostra da Foto (a) é preparada sob a condição de irra-diação a laser onde o comprimento da porção irradiada a laser (largura "W
na figura 1) na direção de laminação é de 70 \im, a densidade de energia pede 3 kW/mm2 e a amostra da Foto (b) é preparada sob a condição de irradi-ação a laser onde o comprimento da porção irradiada a laser na direção delaminação é de 250 |im, a densidade de energia é de 30 kW/mm2. A taxa devarredura do raio de irradiação na direção oblíqua é a mesma em ambas as
amostras. A irradiação a laser é executada na forma de uma linha contínuana direção oblíqua e a distância entre duas linhas de irradiação adjacentes éde 5 mm.
A densidade de energia é definida como (energia de irradiação alaser na chapa de aço) / (área da porção irradiada a laser na chapa de aço),
isto é, energia da irradiação a laser por unidade de área da porção irradiada.As fotos mostradas na figura 2 são obtidas em relação à amostra do corpode prova mostrada na figura3. A seção transversal observada (foto tirada) dachapa de aço é cortada obliquamente juntamente com a resina moldada emtorno para garantir a amostra da chapa de aço. Como resultado do corte o- blíquo, a escala vertical das fotos da figura 2 é ampliada em 5 vezes compa-rada à seção transversal a ser observada se o corte da chapa de amostra forfeito na direção normal (isto é, um corte não-oblíquo). É descoberto quequanto à amostra da foto (a), a espessura da camada solidificada é de 3,3|im, a perda no núcleo W19/50 (W/kg) = 1,34 W/kg, e a magnetoestricção
M9p-p = 0,45 x 10"6; e quanto à amostra da foto (b), a espessura da camadasolidificada é de 4,7 |j,m, a perda no núcleo W19/50 (W/kg) = 1,67 W/kg, e amagnetoestricção M9p-p = 0,7 x 10"6. A amostra da foto (a) da presente in-venção mostra dados superiores de perda no núcleo em alto fluxo magnéticoe baixa magnetoestricção. A espessura da chapa de aço de ambas as amos-tras é de 0,27 mm.
Quanto à seção transversal da chapa vista da direção transver- ' sal, a seção transversal tem preferivelmente uma porção côncava (recesso)tendo uma largura de 200 |j.m ou menos e uma profundidade de 10 ^im oumenos. O limite superior da largura pe preferivelmente 200 |a.m para evitar aredução do fator de empilhamento e para manter reduzidos tanto a perda nonúcleo a um alto fluxo magnético quanto a baixa magnetoestricção. A largura é preferivelmente de 30 a 180 |j,m. O limite superior da profundidade é prefe-rivelmente 10 um para evitar também a redução do fator de empilhamento,para manter uma boa perda no núcleo a um alto fluxo magnético e para evi-tar a deterioração da densidade de fluxo magnético. A profundidade é prefe-rivelmente de 1 a 4 um. a Fig, 1 mostra um diagrama esquemático da porção côncava na porção irradiada a laser vista a partir de uma direção oblíqua. Osímbolo "fm" representa a espessura máxima da camada solidificada, "d' re-presenta a profundidade da porção côncava e 'V representa a largura (nadireção de laminação) da porção côncava.
É descrita abaixo uma configuração da invenção onde a rugosi- dade da superfície da porção irradiada a laser é pequena. Na presente in-venção, um domínio magnético refinado é feito executando-se irradiação alaser na direção da largura da chapa na forma de uma linha ou de uma linhapontilhada na chapa de aço elétrica com grãos orientados. A direção da lar-gura da chapa, nesta invenção, inclui direções dentro de ± 30 graus da dire- ção transversal. A forma de uma linha significa que a irradiação a laser éexecutada de forma que o traço da irradiação a laser forma uma linha contí-nua. A forma de uma linha pontilhada significa que a irradiação a laser é e-xecutada de forma que a irradiação a laser forma formas individuais ovais oucirculares arranjadas em uma linha. O traço da irradiação a laser não tem que formar uma linha reta, mas pode formar uma linha ondulada. No caso deuma linha ondulada, a direção da largura da chapa acima mencionada é de-finida com base na linha central da linha ondulada.Nesta invenção, é preferível usar-se um laser de fibra uma vezque o laser de fibra é capaz de reduzir o tamanho da parte de fundo do traçode irradiação e diminuir a perda no núcleo sob alto fluxo magnético. Um Ja-ser YAG é também capaz de reduzir o tamanho de um traço de irradiação,mas requer um dispositivo de larga escala para gerar energia suficiente emadição ao fato de que a oscilação multi-modal tem dificuldades em reduzir arugosidade da superfície da superfície de fundo da porção irradiada a laser.Um laser de C02 também tem dificuldades em reduzir o tamanho do traço deirradiação, uma vez que o comprimento de onda é longo e há dificuldade emreduzir a rugosidade devido à oscilação multi-modal bem como o laser YAG.
Quanto ao laser de fibra, é preferível usar-se uma fibra tendo umdiâmetro de 500 um ou menos devido à qualidade melhorada de raio laserque leva a um sistema ótico compacto simples capaz de reduzir o tamanhoda parte do fundo. Usando-se uma fibra com um diâmetro de mais de 500um, torna difícil obter-se uma forma desejada da parte do fundo. É preferívelusar-se uma fibra tendo um diâmetro de 200 um ou menos, mais preferivel-mente 40 um ou menos.
Uma "porção irradiada a laser" significa uma porção onde a su-perfície da chapa de aço é parcialmente fundida quando o laser é irradiado.
No caso de uma chapa de aço elétrica com grãos orientados tendo uma pe-lícula cerâmica, uma porção, sob a película cerâmica, onde a superfície dachapa de aço é parcialmente fundida é definida como a porção irradiada alaser. A figura 2 mostra fotos de uma seção transversal. A porção onde asuperfície da chapa de aço é parcialmente fundida significa uma região dacamada de superfície que parece diferente de uma porção inferior do metalbase homogêneo. Quanto à largura da porção côncava na seção transversalvista da direção transversal, a largura é preferivelmente 30 um ou mais, maispreferivelmente 50 um ou mais, uma vez que uma largura muito estreita po-de fornecer uma rugosidade de superfície maior. Para determinar a rugosi-dade de superfície Rz nesta invenção, é preferível calcular-se a média deuma pluralidade de dados de medição da rugosidade em diferentes posiçõesna área tendo uma largura na direção de laminação onde a parte de fundodo laser irradiado está incluído (por exemplo, a área dentro da largura deirradiação). Rz é preferivelmente 4,0 um ou menos, mais preferivelmente3,5^3,0.|im ou menos, e ainda mais preferivelmente 2,5 um ou menos.ÍExemplo 11
A irradiação a laser é executada na^ forma de uma linha usando-
se um dispositivo de laser de fibra, tendo um diâmetro de fibra de 10 |im, emuma superfície de uma chapa de aço elétrica com grãos orientados total-mente processada contendo 3,2% em massa de Si, e uma espessura de0,23 mm, aproximadamente na direção transversal. A distância entre duas linhas de irradiação a laser é de 3 mm. O comprimento da porção irradiada alaser na direção da laminação é de 30 |im. A espessura da camada solidifi-cada é variada, variando-se a energia do laser e variando-se a taxa de var-redura do laser na direção transversal. A Tabela 3 mostra os dados magnéti-cos de cada amostra. A perda no núcleo, a densidade de fluxo e a magnetoestricção são medidas enquanto estão sendo expostas a um fluxo magnéticosenoidal sem aplicação de uma carga de estresse à chapa de aço. A tabela3 indica que as amostras de (1) e (2) são superiores à amostra de compara-ção em termos tanto de perda reduzida de núcleo e a magnetoestricção emum alto campo magnético.
Tabela 3
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[Exemplo 2]
A irradiação a laser é executada na forma de uma linha usando-se um dispositivo de laser de fibra, tendo um diâmetro de fibra de 10 \im, emuma superfície de uma chapa de aço elétrica com grãos orientados totalmente processada contendo 3,3% em massa de Si, e uma espessura de0,23 mm, aproximadamente na direção transversal. A distância entre duaslinhas de irradiação a laser adjacentes é de 4 mm. Como o comprimento daporção irradiada a laser na direção de laminação, são executados (1) 30 um,(2) 80 um e (3) 250 um. A irradiação a laser de GO2 é também executada naforma de uma linha na mesma chapa de aço elétrica com grãos orientados.A distância entre duas linhas de irradiação a laser adjacentes é de 4 mm e ocomprimento da porção irradiada a laser na direção de laminação é variadade (4) 300 um e (5) 500 um. A espessura da camada solidificada é controla-da variando-se a energia do laser e o tempo de irradiação. A Tabela 4 mos-tra os dados magnéticos de cada amostra. A perda no núcleo, a densidadede fluxo e a magnetoestricção são medidas sob a condição de fluxo magné-tico senoidal sem aplicação de carga de estresse à chapa de aço. A Tabela4 indica que as amostras (1), (2) e (3) são superiores às outras amostras emtermos tanto de perda no núcleo quanto de magnetoestricção em um altocampo magnético.
<table>table see original document page 22</column></row><table>
[Exemplo 3]
A irradiação a laser é executada na forma de uma linha usando-
se um dispositivo de laser de fibra tendo um diâmetro de fibra de 20 um, emuma superfície de uma chapa de aço elétrica com grãos orientados total- mente processado contendo 3,2% em massa de Si, e uma espessura de0,27 mm, aproximadamente na direção transversal. A distância entre duaslinhas adjacentes de irradiação a laser é de 5 mm. O comprimento da porçãoirradiada a laser na direção de laminação é de 50 um. A ocorrência de pro-tuberâncias pontiagudas na porção irradiada a laser é variada, variando-se avelocidade de varredura do raio de irradiação na direção transversal. A Ta-bela 5 mostra os dados magnéticos e a forma da porção irradiada a laser decada amostra. A rugosidade da superfície da porção irradiada a^aser é me-dida fazendo-se a varredura na direção da laminação usando-se um testador ' de rugosidade de superfície do tipo estilete (pinp sensor). A perda no núcleo,a densidade de fluxo e a magnetoestricção são medidas enquanto vão sen-do magnetizados até um fluxo magnético senoidal sem a aplicação de umacarga de estresse à chapa de aço. A Tabela 5 indica que as amostras (1) e(2) são superiores a outras amostras em termos tanto de perda no núcleo reduzida quanto de magnetoestricção em um alto campo magnético.
Tabela 5
<table>table see original document page 23</column></row><table>
A irradiação a laser é executada na forma de uma linha usando-se um dispositivo de laser de fibra tendo um diâmetro de fibra de 10 um, em
uma superfície de uma chapa de aço elétrica com grãos orientados total-mente processada contendo 3,3% em massa de Si, e uma espessura de0,23 mm, aproximadamente na direção transversal. A distância entre duaslinhas de irradiação a laser adjacentes é de 5 mm. O comprimento da porçãoirradiada a laser na direção da laminação é variada de (1) 50 |im, (2) 100 |j.m
e (3) 200 |j,m. A irradiação de laser de C02 é também executada na forma deuma linha na mesma chapa de aço elétrica com grãos orientados. A distân-cia entre duas linhas de irradiação a laser é de 5 mm, e o comprimento daporção irradiada a laser na direção de laminação é variada de (4) 200 |j,m e(5) 400 |im. A Tabela 6 mostra os dados magnéticos e a forma da porção
irradiada a laser de cada amostra. A forma da porção irradiada a laser é umaporção côncava da seção transversal vista a partir da direção transversal. Aperda no núcleo e a magnetoestricção são medidas enquanto estão sendomagnetizados por um fluxo magnético senoidal sem aplicação de uma cargade estresse à chapa de aço elétrica. A Tabela 6 indica que as amostras (1),(2) e (3) são superiores a outras amostras em termos tanto de perda no nú-cleo quanto de magnetoestricção reduzidas em um alto campo magnético.
Tabela 6
<table>table see original document page 24</column></row><table>Todas as referências citadas acima estão aqui incorporadas co-mo referência em sua totalidade.
Claims (13)
1. Chapa de aço elétrica com grãos orientados capaz de exce-lentes perda no núcleo e magnetoestricção .em uma alta densidade de fluxode 1,9 T, compreendendo um domínio magnético refinado e uma porção ir-' radiada a laser que tenha uma camada solidificada, onde a espessura dacamada solidificada na porção irradiada a laser é de 4 um ou menos.
2. Chapa de aço elétrica com grãos orientados de excelentesperda no núcleo e magnetoestricção em uma alta densidade de fluxo de 1,9T, compreendendo um domínio magnético refinado e uma porção irradiada a laser que tem uma camada solidificada, onde a rugosidade de superfície Rzda camada solidificada na porção irradiada a laser ao longo da direção delaminação da chapa é de 4 um ou menos.
3. Chapa de aço elétrica com grãos orientados de acordo com areivindicação 1 ou 2, em que a porção irradiada a laser está na forma deuma linha contínua ou pontilhada e uma seção transversal da porção irradia-da a laser vista a partir da direção transversal tem uma porção côncava ten-do uma largura 200 um ou menos e uma profundidade de 10 um ou menos.
4. Chapa de aço elétrica com grãos orientados de acordo com areivindicação 1 ou 2, em que a distância entre linhas adjacentes contínuas ou pontilhadas na chapa de aço é de menos de 30 mm.
5. Chapa de aço elétrica com grãos orientados de acordo com areivindicação 4, em que a distância entre linhas adjacentes contínuas oupontilhadas na chapa de aço é de 3-5 mm.
6. Chapa de aço elétrica com grãos orientados de acordo com a reivindicação 3, onde a largura da porção côncava é de 30-180 um e a pro-fundidade da porção côncava é de 1 -4 um.
7. Método para produção de uma chapa de aço elétrica comgrãos orientados capaz de excelentes perda no núcleo e magnetoestricçãoem uma alta densidade de fluxo de 1,9 T, compreendendo uma etapa deexecução de irradiação a laser para formar uma camada solidificada é de 4um ou menos.
8. Método para produção de uma chapa de aço elétrica comgrãos orientados capaz de excelentes perda no núcleo e magnetoestricçãoem uma alta densidade de fluxo de 1,9 T compreendendo uma etapa de:execução de irradiação a laser na forma de uma linha contínua ou pontilhadana chapa de aço elétrica com grãos orientados para formar uma camada solidificada de forma que a seção transversal da camada solidificada na por-ção irradiada a laser vista a partir da direção transversal tenha uma porçãocôncava tendo uma largura dè 200 ^im ou menos e uma profundidade de 0um ou menos, onde a espessura da camada solidificada no fundo da porçãocôncava é de 4 ^im ou menos.
9. Método para produção de uma chapa de aço elétrica comgrãos orientados de acordo com a reivindicação 7 ou 8, em que um laserpara irradiação a laser é um laser de fibra tendo uma fibra que tenha um di-âmetro de núcleo de 500 jjjti ou menos.
10. Método para produção de chapas de aço elétricas com grãos orientados de acordo com a reivindicação 7 ou 8, em que o laser para irradi-ação a laser é um laser de fibra compreendendo uma fibra tendo um diâme-tro de núcleo de 200 um ou menos.
11. Método para produção de chapas de aço elétricas com grãosorientados de acordo com a reivindicação 7 ou 8, em que a distância entre linhas adjacentes contínuas ou pontilhadas na chapa de aço é de menos de30 mm.
12. Método para produção de chapas de aço elétricas com grãosorientados de acordo com a reivindicação 11, em que a distância entre li-nhas adjacentes contínuas ou pontilhadas na chapa de aço é de 3-5 mm.
13. Método para produção de chapas de aço elétricas com grãosorientados conforme a reivindicação 7 ou 8, onde a largura da porção côn-cava é de 30-180 |im e a profundidade da porção côncava é de 2-4 um.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| B25G | Requested change of headquarter approved |
Owner name: NIPPON STEEL CORPORATION (JP) |
|
| B25D | Requested change of name of applicant approved |
Owner name: NIPPON STEEL AND SUMITOMO METAL CORPORATION (JP) |
|
| B06A | Patent application procedure suspended [chapter 6.1 patent gazette] | ||
| B09A | Decision: intention to grant [chapter 9.1 patent gazette] | ||
| B16A | Patent or certificate of addition of invention granted [chapter 16.1 patent gazette] | ||
| B25D | Requested change of name of applicant approved |