BRPI0611607A2 - processo para preparação de compostos de lantanìdeo/boro nanoparticulados - Google Patents

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Kirill Bramnik
Gero Nordmann
Markus Hammermann
Alexander Benihr
Norbert Wagner
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Abstract

PROCESSO PARA A PREPARAçãO DE COMPOSTOS DE LANTANìDEO/BORO NANOPARTICULADOS. A presente invenção diz respeito a um método para produzir, em essência, compostos de lantanídeos! boro nanoparticulados isoméricos ou misturas de substância sólida contendo, em essência, compostos de lantanídeos! boro nanoparticulados isoméricos.

Description

"PROCESSO PARA A PREPARAÇÃO DE COMPOSTOS DELANTANÍDEO/BORO NANOP ARTICULADOS"
A presente invenção diz respeito a um processo para apreparação de compostos essencialmente isoméricos de boro/lantanídeosnanoparticulados ou misturas sólidas que compreendem compostosessencialmente isoméricos de boro/lantanídeos nanoparticulados, quecompreendem
a) misturar i) um ou mais compostos de lantanídeosselecionados do grupo que consiste de hidróxidos de lantanídeos, hidretos delantanídeos, calcogenetos de lantanídeos, haletos de lantanídeos, boratos delantanídeos e compostos mistos dos compostos de lantanídeos misturados,
b) ii) um ou mais compostos selecionados do grupo queconsiste de boro cristalino, boro amorfo, carbetos de boro, hidretos de boro ehaletos de boro e
iii) se apropriado um ou mais agentes de redução selecionadosdo grupo que consiste de hidrogênio, carbono, compostos orgânicos, metaisalcalinos terrosos e hidretos de metais alcalinos terrosos dispersados em umgás carreador de entrada com um outro,
c) reagir a mistura dos componentes i), ii) e, se apropriado, iii)no solvente inerte por meio de por meio de tratamento térmico dentro de umazona de reação,
d) submeter o produto de reação obtido por meio de tratamentotérmico na etapa b) para o esfriamento rápido e
e) separar subseqüentemente o produto de reação que foiesfriado na etapa c),
com as condições de esfriamento na etapa c) sendoselecionadas de modo que o produto de reação consista de compostosessencialmente isoméricos de boro/lantanídeos nanoparticulados oucompreende compostos essencialmente isoméricos de boro/lantanídeosnanoparticulados.
Os compostos de boro/lantanídeos nanoparticulados, emparticular, nanopartículas de hexaboreto de lantânio, apresenta excelenteabsorção de radiação infravermelho por toda parte. Conseqüentemente, existeuma variedade de processos para a preparação de tais compostos, emparticular, hexaboreto de lantânio, em grande parte, o composto deboro/lantanídeo mais usado.
Enquanto mais métodos de preparação são fundamentados emreação de alta temperatura convencionais de lantanídeo adequado ecompostos precursores de boro e trituração de produtos primários grosseiros,compostos que dão, diretamente, os compostos de boro/lantanídeosnanoparticulados também são conhecidos.
Desta maneira, de acordo com o JP-B 06-039326, boretometálico não particulado é obtido pela vaporização do boreto de um metal dogrupo Ia, lia, IIIa, IVa, Va ou VIa da Tabela Periódica ou pela vaporização deuma mistura do metal correspondente com boro em um hidrogênio ou plasmade hidrogênio/gás inerte e condensação subseqüente.
A preparação de boreto metálico não particulados pela reaçãodo pó metálico e/ou pó de boreto metálico com pó de boro no plasma de umgás inerte é descrito por JP-A 2003-261323.
Ambos estes processos de plasma iniciam dos metais ouboretos metálicos correspondentes que são, por si só usualmente obteníveisapenas por meio de processos complicados e desta maneira, no geralintensivos em energia e caros. Desta maneira, por exemplo, os metaislantanídeos são usualmente preparados pelos haletos de lantanídeos por meiode eletrólise de fusão, visto que o formador apresenta comportamentoaltamente eletropositivo.
Desta maneira é um objetivo da invenção fornecer um métodode preparar compostos de boro/lantanídeos que torna possível iniciardiretamente a partir de compostos de lantanídeos baratos.
Conseqüentemente observamos o processo descrito no início.
No processo da invenção, é possível usar um ou maiscompostos de lantanídeos selecionados do grupo que consiste de hidróxidoslantanídeos, hidretos de lantanídeos, calcogenetos de lantanídeos, haletos delantanídeos, boratos de lantanídeos e compostos mistos dos compostos delantanídeos misturados como o componente i). Os hidróxidos lantamdeosadequados são, em particular, os hidróxidos dos lantanídeos trivalentesLn(OH)3 (de acordo com uso de linguagem de costume, um elementolantanídeo que ainda não está especificado ou ítrio, será abreviado a seguircomo "Ln"), hidretos de lantanídeos adequados são os compostos LnH2 eLnH3, calcogenetos de lantanídeos adequados são os compostos LnS, LnSe eLnTe, em particular, os compostos Ln2O3 e Ln2S3, haletos de lantanídeosadequados são, em particular, LnF3, LnCl3, LnBr3 e LnI3 e boratos delantanídeos adequados são, em particular, LnBO3, Ln3BÜ6 e Ln(BO2)3. Alémdisso, os compostos mistos adequados são LnO(OH), LnOF, LnOCl, LnOBr,LnSF, LnSCl, LnSBr e Ln2O2S.
Preferência é dada ao uso de um ou mais compostos delantanídeos selecionados do grupo que consiste de hidróxidos lantanídeos,calcogenetos de lantanídeos, haletos de lantanídeos e compostos mistos doscompostos de lantanídeos misturados, particularmente preferível um ou maiscompostos de lantanídeos selecionados do grupo que consiste de hidróxidoslantanídeos, óxidos lantanídeos, cloretos lantanídeos, brometos lantanídeos ecompostos mistos dos compostos de lantanídeos misturados, como ocomponente i) no processo da invenção. Os compostos de lantanídeosparticularmente preferidos são, em particular, os compostos mencionadosacima dos lantanídeos trivalentes Ln(OH)3, Ln2O3, LnCl3, LnBr3, LnO(OH),LnOCl e LnOBr.
Preferência muito particular é dada ao uso de um ou maiscompostos de lantânio como o componente i) no processo da invenção, comas preferências acima também aplicando-se aos compostos de lantânio. Oscompostos de lantânio especialmente adequados são La(OH)3, La2O3, LaCl3,LaBr3, LaO(OH), LaOCl e LaOBr.
Como o componente ii) no processo da invenção, é possívelusar um ou mais compostos selecionados do grupo que consiste de borocristalino, boro amorfo, carbetos de boro, hidretos de boro e haletos de boro.
Entre os carbetos de boro, pode ser feita menção particular de B4C; entre oshidretos de boro, pode ser feita menção particular de B2H6 e entre os haletosde boro, pode ser feita menção particular de trifluoreto de boro, tricloreto deboro e tribrometo de boro.
No processo da invenção e suas formas de realizaçãopreferidas, preferência é dada ao uso de um ou mais compostos selecionadosdo grupo que consiste de boro cristalino, boro amorfo e haletos de boro,particularmente preferível um ou mais compostos selecionados do grupo queconsiste de boro cristalino, boro amorfo, tricloreto de boro e tribrometo deboro, como o componente ii).
Como o componente iii) no processo da invenção, é possívelusar, se apropriado, um ou mais agentes de redução selecionados do grupoque consiste de hidrogênio, carbono, compostos orgânicos, metais alcalinosterrosos e hidretos de metais alcalinos terrosos.
Os compostos orgânicos como os agentes de redução são, porexemplo, hidrocarbonetos gasosos ou líquidos. Aqui, menção pode ser feitade compostos alifáticos tendo de uma a, tipicamente, cerca de 20 átomos decarbono, por exemplo, alcanos tal como metano, etano, propano, butano,isobutano, octano e isooctano, alquenos e alcadienos, por exemplo, etileno,propileno, buteno, isobuteno e butadieno e alquinas, tais como acetileno epropina, compostos cicloalifáticos tendo de três a, tipicamente, 20 átomos decarbono, por exemplo cicloalcanos, tais como ciclopropano, ciclobutano,ciclopentano, ciclo-hexano, cicloeptano e ciclooctano, cicloalquenos ecicloalcadienos, por exemplo, ciclopropeno, ciclobuteno, ciclopenteno,cicloexeno, cicloepteno, cicloocteno e ciclooctadieno e tambémhidorcarbonetos aromáticos, opcionalmente mais altamente fundidos tendo de6 a tipicamente 20 átomos de carbono, por exemplo benzeno, naftaleno eantraceno. Ambos os compostos cicloalifáticos e os hidrocarbonetosaromáticos também podem ser substituídos por um ou mais radicais alifáticosou serem fundidos com os compostos cicloalifáticos. Por exemplo, agentes deredução adequados que podem ser mencionados aqui são tolueno, xileno,etilbenzeno, tetralina, decalina e dimetilnaftaleno. Além disso, misturas doscompostos alifáticos, cicloalifáticos e aromáticos mencionados acima tambémpodem ser usados como possíveis agentes de redução. Os exemplos quepodem ser mencionados aqui são produtos de óleo mineral, tais como éter depetróleo, gasolina leve, gasolina média, nafta solvente, querosene, óleo diesele óleo de aquecimento.
Outros agentes de redução que podem ser usados são líquidosorgânicos, por exemplo, álcoois, tais como metanol, etanol, propanol,isopropanol, butanol, isobutanol, sec-butanol, pentanol, isopentanol,neopentanol e hexanol, glicóis, tais como 1,2-etileno glicol, 1,2- e 1,3-propileno glicol, 1,2-, 2,3- e 1,4-butileno glicol, dietileno e trietileno glicol edipropileno e tripropileno glicol, éteres, tais como éter dimetílico, , éterdietílico e éter metil terc-butílico, éter monometílico e dimetílico de 1,2-etileno glicol, éter monometílico e dietílico de 1,2-etileno glicol, 3-metoxipropanol, 3-isopropoxipropanol, tetraidrofurano e dioxano, cetonas,tais como acetona, metil etil cetona e álcool de diacetona, ésteres, tais comoacetato de metila, acetato de etila, acetato de propila ou acetato de butila etambém óleos naturais, tais como óleo de oliva, óleo de soja e óleo degirassol.
Com respeito à dispersão dos componentes i), ii) e, seapropriado, iii) no gás carreador inerte, seu estado físico é de importância.
No caso de sólidos, a dispersão dos componentes i), ii) e, seapropriado, iii) pode ser realizada por meio de mecanismos conhecidos poraqueles habilitados na técnica, por exemplo, por meio de alimentadores deescova ou alimentadores de rosca e subseqüente transporte na forma emsuspensão em uma corrente de gás. Os sólidos, então formam preferivelmenteaerossóis no gás carreador, em que os tamanhos de partículas dos sólidospodem estar na mesma faixa como os compostos de boro/lantanídeosnanoparticulados obteníveis pelo processo da invenção. O tamanho deagregado médio dos componentes sólidos é de tipicamente 0,1 a 500 μπι,preferivelmente de 0,1 a 50 μηι, particularmente preferível de 0,5 a 5 μπι.quando os tamanhos de agregados médios são maiores, existe um risco deconversão incompleta na fase gasosa, de modo que tais partículas maioresestejam indisponíveis ou apenas incompletamente disponíveis para a reação.
Uma reação de superfície em partículas incompletamente vaporizadastambém pode levá-las a tornarem-se passivas.
No caso de líquidos, a dispersão pode ser realizada na formade vapor ou gotículas de líquido, também com o auxílio de mecanismosapropriados conhecidos por aqueles habilitados na técnica. Estes são, porexemplo, por exemplo, evaporadores, tais como evaporadores de película finaou evaporadores cintilantes, uma combinação de evaporadores de corrente deatomização e de gás, a vaporização na presença de uma reação exotérmica(chama fria), etc. A reação incompleta do material líquido atomizado, nogeral, não deve ser temida, contanto que as gotículas líquidas tenham asdimensões de partícula menores do que 50 μιη que são típicas de aerossóis.
Os vários componentes i), ii) e, se apropriado, iii) podem estarpresentes na forma mista no gás carreador, mas estes também podem serintroduzidos nas correntes de gás separadoras que são vantajosamentemisturadas antes destas entrarem na zona de reação.Além disso, os componentes sólidos i), ii) e/ou, se apropriado,iii) podem ser transferidos na fase gasosa na presença do gás carreador antesdeste entrar na zona de reação. Isto pode ser realizado, por exemplo, pelosmesmos métodos que são usados na etapa b) do processo da para o tratamentotérmico da mistura dos componentes i), ii) e, se apropriado, iii) na zona dereação. Desta maneira, os componentes i), ii) e, se apropriado, iii) podem servaporizados, preferivelmente, de maneira individual e introduzidos no gáscarreador por meio de, em particular, plasma de microonda, plasma de arcoelétrico, aquecimento por radiação convecção ou condições de reação auto-térmicas.
Como gás carreador inerte, é usual usar um gás nobre, talcomo hélio ou argônio ou uma mistura de gás nobre, por exemplo, de hélio ouargônio. Em casos específicos, também é possível usar nitrogênio, seapropriado em mistura com os gases nobres mencionados acima, como o gáscarreador, mas neste caso, em temperaturas mais altas e, dependendo danatureza dos componentes i), ii) e/ou, se apropriado, iii), a formação denitretos deve ser considerada.
Se os componentes sólidos i), ii) e, se apropriado, iii) foremusados e forem transportados separadamente pelo gás carreador na zona dereação, o carregamento do gás carreador é, usualmente, em cada caso de 0,01a 5,0 g/l, preferivelmente de 0,05 a 1 g/l. Se os componentes sólidos i), ii) e,se apropriado, iii) forem usados e forem transportados as uma mistura na zonade reação pelo gás carreador, a carga total do gás carreador com oscomponentes sólidos i), ii) e, se apropriado, iii) é, usualmente, de 0,01 a2,0 g/l, preferivelmente de 0,05 a 0,5 g/l.
No caso de componentes líquidos e gasosos i), ii) e, seapropriado, iii), cargas mais altas do que aquelas mencionadas acima são, nogeral, possíveis. Os carregamentos adequados para as condições de processorespectivas, usualmente, podem ser determinados facilmente por meio deexperimentos preliminares apropriados.
A taxa de componente i) para componente ii) no geral dependeessencialmente da estequiometria do composto lantanídeo / boro desejado.
Visto que o hexaboreto lantanídeo é, no geral, formado como uma fase estávelou deve ser obtido como o produto e reação, o um ou mais compostos delantanídeos do componente i) e o um ou mais compostos de boro docomponente ii) são usados em uma razão molar de Ln:B de cerca de 1:6. Se apresença de um sub-produto que consiste de um dos reagentes (isto é,componente i) ou componente ii)) ou um composto formado a partir doreagente no produto de reação deve ser reduzido ou evitado, pode servantajoso usar um o contra-reagente (isto é, componente ii) ou componente i),respectivamente) em um excesso apropriado.
Os componentes i), ii) e, se apropriado, iii) introduzidos nazona de reação e são reagidos com um outro na etapa c) do processo dainvenção por meio de tratamento térmico, isto é, aquecendo até temperaturasaltas, usando-se, em particular, plasma de microondas, plasma de arcoelétrico, aquecimento por convecção/radiação, condições de reação auto-térmicas ou uma combinação dos métodos mencionados acima.
Os procedimentos e condições de processo apropriados pararealizar o aquecimento dos componentes na zona de reação por meio deplasma de microondas, plasma de arco elétrico, aquecimento porconvecção/radiação, condições de reação auto-térmicas ou uma combinaçãodos métodos mencionados acima são adequadamente conhecidos por aqueleshabilitados na técnica.
Para obter compostos de boro/lantanídeos nanoparticuladosessencialmente isoméricos, isto é, essencialmente uniforme em termos de seutamanho e morfologia ou mistura sólidas correspondentes que compreendemos compostos essencialmente isoméricos de boro/lantanídeosnanoparticulados, isto é, como é, no geral conhecidos por aqueles habilitadosna técnica, vantajosos para estabilizar as condições na zona de reação tantopor espaço quanto por tempo. Isto garante que os componentes i), ii) e, seapropriado, iii) são submetidos a condições virtualmente idênticas durante areação e desta maneira reagem para formar partículas de produto uniforme.
O tempo de residência da mistura dos componentes i), ii) e, seapropriado, iii) na zona de reação é, usualmente, de 0,002 s a 2 s, tipicamentede 0,005 s a 0,2 s.
Quando a reação é realizada auto-termicamente, as misturas dehidrogênio e gás halogênio, em particular, gás cloro, são preferivelmenteusados para a produção da chama.
Além disso, a chama também pode serproduzida usando-se misturas de metano, etano, propano, butanos, etileno ouacetileno ou misturas dos gases mencionados acima com gás oxigênio, com oúltimo sendo preferivelmente usado em uma quantidade subestequiométrica afim de obter a redução das condições na zona de reação da chama auto-térmica.
Em uma forma de realização preferida, o tratamento térmico érealizado por meio de plasma de microondas.
Como gás ou mistura de gás para a produção do plasma demicroondas, é usual usar um gás nobre, tal como hélio ou argônio ou umamistura de gás nobre, por exemplo, de hélio e argônio.
Além disso, no geral, uso é feito de um gás protetor que formauma camada de gás entre a parede do reator usado para a produção do plasmade microondas e a zona de reação, com o último essencialmentecorrespondente à região em que o plasma de microondas está presente noreator.
O pó introduzido no plasma de microondas está, no geral, nafaixa de alguns kW a diversos de 100 kW. Fontes de plasma de microondasde energia mais alta também podem, em princípio, ser usados para a síntese.
Além disso, uma pessoa habilitada na técnica estará familiarizada com oprocedimento para a produção de uma chama de plasma de estado estável, emparticular, em respeito da energia de microondas introduzida, pressão de gás,quantidades de gás de plasma e gás protetor.
Após a nucleação, as partículas primárias nanoparticuladas sãoprimeiramente formadas durante a reação na etapa b) e estes no geral sofremdesenvolvimento de partícula adicional por meio de processos de coagulaçãoe coalescência. A formação de partícula e o desenvolvimento de partículatipicamente ocorrem na zona de reação toda e também pode continuar apósdeixar a zona de reação até o esfriamento rápido. Se produtos sólidos fossemformados durante a reação na adição aos compostos de lantanídeo/borodesejados, as partículas primárias diferentes formadas também podem seaglomerar com uma outra, formando-se misturas sólidas nanoparticuladas. Sea formação de uma pluralidade de sólidos diferentes ocorrer em temposdiferentes durante a reação, os produtos incluídos em que as partículasprimárias de um produto formado primeiro são circundados elas camadas deum ou mais outros produtos também podem ser formados. Estes processos deaglomeração podem ser controlados, por exemplo, por meio da naturezaquímica dos componentes i), ii) e, se apropriado, iii) no gás carreador, ocarregamento do gás carreador com os componentes, a presença de mais doque um dos componentes i), ii) e, se apropriado, iii) na mesma corrente de gáscarreador e sua taxa de mistura neste, as condições do tratamento térmico nazona de reação e também o tipo e o ponto no tempo do esfriamento doproduto de reação que ocorre na etapa c).
O esfriamento na etapa c) pode ser realizado por meio deesfriamento direto (extinção), esfriamento indireto, esfriamento de expansão(expansão adiabática) ou uma combinação destes métodos de esfriamento. Noesfriamento direto, um refrigerante é colocado em contato direto com oproduto de reação quente a fim de esfriar o último. No caso de esfriamentoindireto, a energia do calor é retirada do produto de reação sem colocar emcontato direto com o refrigerante. O esfriamento indireto, no geral, tornapossível que a energia de calor seja transferida ao refrigerante para serutilizado eficazmente. Para este propósito, o produto de reação pode sercolocada em contato com a mudança de superfícies de um trocador de caloradequado. O refrigerante aquecido pode, por exemplo, ser usado paraaquece/pré-aquecer ou vaporizar os componentes sólidos, líquidos ou gasososi), ii) e, se apropriado, iii).
As condições de esfriamento na etapa c) são selecionadas demodo que o produto de reação consista de compostos essencialmenteisoméricos de boro/lantanídeos nanoparticulados ou compreende compostosessencialmente isoméricos de boro/lantanídeos nanoparticulados. Emparticular, cuidado deve ser tomado para garantir que nenhuma partículaprimária possa se depositar em superfícies quentes do reator usado e são,desta maneira, submetidos, em particular, às condições térmicas quepromovem desenvolvimento direto adicional destas partículas primárias.
O processo da invenção é preferivelmente realizado de uma talmaneira que o produto de reação obtido seja esfriado a uma temperatura nafaixa de 1800° C a 20° C na etapa c).
Para separar o produto de reação obtido na etapa c), este ésubmetido a pelo menos uma etapa de separação e/ou purificação na etapa d).
Aqui, os compostos de boro/lantanídeos nanoparticulados formados sãoisolados dos constituintes remanescentes do produto de reação, osmecanismos de separação de costume conhecidos por aqueles habilitados natécnica, por exemplo filtros, ciclones, precipitadores eletrostáticos secos ouúmidos ou esfregões de Venturi, podem ser usados para este propósito. Seapropriado, os compostos nanoparticulados formados podem ser fracionadosdurante a separação, por exemplo, pela precipitação fracional. Em princípio édesejável obter os compostos de lantanídeos/ boro sem sub-produtos ou pelomenos com apenas proporções pequenas de sub-produtos por meio decondições de processo apropriadas, em particular, pela seleção de materiais departida adequados.
O tamanho de partícula dos compostos de boro/lantanídeosnanoparticulados preparados pelo processo da invenção está, usualmente, nafaixa de 1 a 500 nm, em particular, na faixa de 2 a 150 nm. Os compostos deboro/lantanídeos nanoparticulados preparados pelo processo da invenção têmuma distribuição de tamanho de partícula e é menor do que 1,5. Se um sub-produto sólido for formado, uma distribuição bimodal pode ocorrer, com odesvio padrão dos compostos de lantanídeos/ boros σ repetidamente sendomenor do que 1,5.
O processo da invenção pode ser realizado em qualquerpressão. Isto é preferivelmente realizado em pressões na faixa de 10 hPa a5.000 hPa. Em particular, o processo da invenção também pode ser realizadoem pressão atmosférica.
O processo da invenção é adequado para a preparação contínuade compostos essencialmente isoméricos de boro/lantanídeosnanoparticulados sob condições essencialmente em estado de repouso. Osrequerimentos importantes neste processo são entrada de energia rápida emum nível de temperatura alto, no geral, os tempos de residência uniformes dosmateriais de partida e o produto de reação sob as condições na zona de reaçãoe esfriamento rápido ("esfriamento por choque") do produto de reação a fimde evitar a aglomeração e, em particular, desenvolvimento direcionado daspartículas primárias nanoparticuladas formadas.
Exemplo 1:
Uma mistura finamente dividida de 40 % em peso de boroamorfo e 60 % em peso de La2O3 (razão molar de La:B = 1:10) é alimentadaem uma razão de 20 g/h em uma corrente de gás carreador de Ar (180 l/h) emum plasma de microondas. Além disso, uma corrente de 3,6 m3/h padrão deuma mistura de gás de 75 % em volume de Ar, 10 % em volume dehidrogênio e 15 % em volume de He é introduzido no plasma. O plasma égerado por uma entrada de energia de 30 kW. Após a reação, o gás de reaçãoé extinto muito rapidamente e as partículas formadas são retiradas porseparação. Uma mistura compreende predominantemente B2O3 tendo umtamanho médio de partícula de cerca de 30 nm e LaB6 tendo um tamanhomédio de partícula de cerca de 100 nm e tendo uma distribuição de tamanhode partícula bimodal é obtido como o produto de reação.
Exemplo 2:
Uma mistura finamente dividida de 39 % em peso de boroamorfo e 61 % em peso de CeO2 é alimentada em uma razão de 20 g/h emuma corrente de gás carreador de Ar (180 l/h) em um plasma de microondas.Além disso, uma corrente de 3,6 m3/h padrão de uma mistura de gás de 75 %em volume de Ar, 10 % em volume de hidrogênio e 15 % em volume de He éintroduzido no plasma. O plasma é gerado por uma entrada de energia de30 kW. Após a reação, o gás de reação é extinto muito rapidamente e aspartículas formadas são retiradas por separação. Uma mistura compreendepredominantemente B2O3 tendo um tamanho médio de partícula de cerca de30 nm e CeB6 tendo um tamanho médio de partícula de cerca de 100 nm etendo uma distribuição de tamanho de partícula bimodal é obtido como oproduto de reação.
Exemplo 3:
Uma mistura finamente dividida de 36 % em peso de boroamorfo e 64 % em peso de CeF3 é alimentada em uma razão de 20 g/h emuma corrente de gás carreador de Ar (180 l/h) em um plasma de microondas.Além disso, uma corrente de 3,6 m3/h padrão de uma mistura de gás de 75 %em volume de Ar, 10 % em volume de hidrogênio e 15 % em volume de He éintroduzido no plasma. O plasma é gerado por uma entrada de energia de30 kW. Após a reação, o gás de reação é extinto muito rapidamente e aspartículas formadas são retiradas por separação. CeB6 tendo um tamanhomédio de partícula de cerca de 100 nm é obtido como o produto de reação.
Exemplo 4:
Uma mistura finamente dividida de 39 % em peso de boroamorfo e 61 % em peso de Nd2Os é alimentada em uma razão de 20 g/h emuma corrente de gás carreador de Ar (180 l/h) em um plasma de microondas.
Além disso, uma corrente de 3.6 m3/h padrão de uma mistura de gás de 75 %em volume de Ar, 10 % em volume de hidrogênio e 15 % em volume de He éintroduzido no plasma. O plasma é gerado por uma entrada de energia de30 kW. Após a reação, o gás de reação é extinto muito rapidamente e aspartículas formadas são retiradas por separação. Uma mistura compreendepredominantemente B2O3 tendo um tamanho médio de partícula de cerca de30 nm e NdB6 tendo um tamanho médio de partícula de cerca de 100 nm etendo uma distribuição de tamanho de partícula bimodal é obtido como oproduto de reação.
Exemplo 5:
Uma mistura finamente dividida de 35 % em peso de boroamorfo e 65 % em peso de NdF3 é alimentada em uma razão de 20 g/h emuma corrente de gás carreador de Ar (180 l/h) em um plasma de microondas.Além disso, uma corrente de 3,6 m3/h padrão de uma mistura de gás de 75 %em volume de Ar, 10 % em volume de hidrogênio e 15 % em volume de He éintroduzido no plasma. O plasma é gerado por uma entrada de energia de30 kW. Após a reação, o gás de reação é extinto muito rapidamente e aspartículas formadas são retiradas por separação. NdB6 tendo um tamanhomédio de partícula de cerca de 100 nm é obtido como o produto de reação.
Exemplo 6:
Uma mistura finamente dividida de 49 % em peso de boroamorfo e 51 % em peso de Y2O3 é alimentada em uma razão de 20 g/h emuma corrente de gás carreador de Ar (180 l/h) em um plasma de microondas.Além disso, uma corrente de 3,6 Nm3/h padrão de uma mistura de gás de 75plasma. O plasma é gerado por uma entrada de energia de 30 kW. Após a reação,o gás de reação é extinto muito rapidamente e as partículas formadas são retiradaspor separação. Uma mistura compreende predominantemente B2O3 tendo umtamanho médio de partícula de cerca de 30 nm e YB6 tendo um tamanho médio departícula de cerca de IOOnm e tendo uma distribuição de tamanho de partículabimodal é obtido como o produto de reação.
Exemplo 7:
Uma mistura finamente dividida de 36 % em peso de boro amorfoe 64 % em peso de YCI3 é alimentada em üma razão de 20 g/h em uma correntede gás carreador de Ar (180 l/h) em um plasma de microondas. Além disso, umacorrente de 3,6 m3/h padrão de uma mistura de gás de 75 % em volume de Ar, 10% em volume de hidrogênio e 15 % em volume de He é introduzido no plasma. Oplasma é gerado por uma entrada de energia de 30 kW. Após a reação, o gás dereação é extinto muito rapidamente e as partículas formadas são retiradas por ·separação. YB6 tendo um tamanho médio de partícula de cerca de IOOnm éobtido como o produto de reação.
Exemplo 8:
LaCl3 finamente dividido junto com 45 g/h de uma corrente deB2H6 (razão molar de La:B = 1:10) é alimentada em uma razão de 80 g/h em umacorrente de gás de carreador de ArZH2 (640 l/h, razão molar de AriH2 - 10:1) emum plasma de arco elétrico. Além disso, uma corrente de Ar de 12 m3/h padrão éintroduzido no plasma. O plasma é gerado por uma entrada de energia de 70 kW.
Após a reação, o gás de reação é extinto muito rapidamente e as partículasformadas são retiradas por separação. Uma mistura compreende25 predominantemente B2Os tendo um tamanho médio de partícula de cerca denm e LaB6 tendo um tamanho médio de partícula de cerca de 70 nm e tendouma distribuição de tamanho de partícula bimodal é obtido como o produto dereação.

Claims (10)

1. Processo para a preparação de compostos de lantanídeo/boronanoparticulados essencialmente isoméricos ou misturas sólidas quecompreendem compostos de lantanídeo/boro nanoparticulados essencialmenteisoméricos, caracterizado pelo fato de que compreende:a) misturar i) um ou mais compostos de lantamdeosselecionados do grupo que consiste de hidróxidos lantanídeos, hidretos delantanídeos, calcogenetos de lantanídeos, haletos de lantanídeos, boratos delantanídeos e compostos mistos dos compostos de lantanídeos mencionados,ii) um ou mais compostos selecionados do grupo que consistede boro cristalino, boro amorfo, carbetos de boro, hidretos de boro e haletosde boroeiii) se apropriado um ou mais agentes de redução selecionadosdo grupo que consiste de hidrogênio, carbono, compostos orgânicos, metaisalcalinos terrosos e hidretos de metais alcalinos terrosos dispersados em umgás carreador inerte com um outro,b) reagir a mistura dos componentes i), ii) e, se apropriado, iii)no solvente inerte por meio de por meio de tratamento térmico dentro de umazona de reação,c) submeter o produto de reação obtido por meio de tratamentotérmico na etapa b) para o esfriamento rápido ed) separar subseqüentemente o produto de reação que foiesfriado na etapa c),com as condições de esfriamento na etapa c) sendoselecionadas de modo que o produto de reação consista de compostos delantanídeo/boro nanoparticulados essencialmente isoméricos ou compreendecompostos de lantanídeo/boro nanoparticulados essencialmente isoméricos.
2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizadopelo fato de que o tratamento térmico da mistura dos componentes i), ii) e, seapropriado, iii) no gás carreador inerte é realizado por meio de plasma demicroondas, plasma de arco elétrico, aquecimento por convecção/radiação,condições de reação auto-térmicas ou uma combinação dos métodosmencionados acima na etapa b).
3. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizadopelo fato de que o tratamento térmico da mistura dos componentes i), ii) e, seapropriado, iii) no gás carreador inerte é realizado por meio de plasma demicroondas na etapa b).
4. Processo de acordo com uma ou mais das reivindicações de-1 a 3, caracterizado pelo fato de que o produto de reação obtido é esfriado auma temperatura na faixa de 1800° C a 20° C na etapa c).
5. Processo de acordo com uma ou mais das reivindicações de-1 a 4, caracterizado pelo fato de que um ou mais compostos de lantanídeosselecionados do grupo que consiste de hidróxidos lantanídeos, calcogenetosde lantanídeos, haletos de lantanídeos e compostos mistos dos compostos delantanídeos mencionados são usados como o componente i).
6. Processo de acordo com uma ou mais das reivindicações de-1 a 4, caracterizado pelo fato de que um ou mais compostos de lantanídeosselecionados do grupo que consiste de hidróxidos lantanídeos, óxidoslantanídeos, cloretos lantanídeos, brometos lantanídeos e compostos mistosdos compostos de lantanídeos mencionados são usados como o componente.
7. Processo de acordo com uma ou mais das reivindicações de-1 a 6, caracterizado pelo fato de que um ou mais compostos de lantânio sãousados como o componente i).
8. Processo de acordo com uma ou mais das reivindicações de-1 a 7, caracterizado pelo fato de que um ou mais compostos selecionados dogrupo que consiste de boro cristalino, boro amorfo e haletos de boro sãousados como o componente ii).
9. Processo de acordo com uma ou mais das reivindicações de-1 a 7, caracterizado pelo fato de que um ou mais compostos selecionados dogrupo que consiste de boro cristalino, boro amorfo, tricloreto de boro etribrometo de boro são usados como o componente ii).
10. Processo de acordo com uma ou mais das reivindicaçõesde 1 a 9, caracterizado pelo fato de que é realizado em uma faixa de pressãode 500 hPa a 2000 hPa.
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