BRPI0614552A2 - artigos transparentes com um revestimento anti-refletor e processos de obtenção dos mesmos - Google Patents

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BRPI0614552A2
BRPI0614552A2 BRPI0614552-3A BRPI0614552A BRPI0614552A2 BR PI0614552 A2 BRPI0614552 A2 BR PI0614552A2 BR PI0614552 A BRPI0614552 A BR PI0614552A BR PI0614552 A2 BRPI0614552 A2 BR PI0614552A2
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Abstract

ARTIGOS TRANSPARENTES COM UM REVESTIMENTO ANTI-REFLETOR E PROCESSOS DE OBTENçãO DOS MESMOS. A presente invenção refere-se a substratos transparentes revestidos anti-refletores (AR) e processos de obtenção dos mesmos em que o revestimento AR inclui um polímero fluorado. Preferencialmente, os artigos transparentes anti-refletores e os processos de obtenção dos mesmos inclu- em um substrato transparente (por exemplo, vidro) e um revestimento anti-refletor formado de um polímero fluorado sobre uma (ou ambas) superfície (s) do substrato. Se aplicado como revestimento sobre ambas as superfícies da folha de vidro, o polímero fluorado que forma um dos revestimentos pode ser o mesmo ou diferente comparado com o polímero fluorado que forma o outro revestimento. Em modalidades especialmente preferidas, o polímero fluorado é o produto da reação de pelo menos um monómero éster acrílico fluorado que é formado sobre uma camada âncora de um alquil silano insaturado hidrolisado adsorvido sobre a superfície do substrato.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "ARTIGOSTRANSPARENTES COM UM REVESTIMENTO ANTI-REFLETOR E PRO-CESSOS DE OBTENÇÃO DOS MESMOS".
REFERÊNCIA CRUZADA AO PEDIDO DE PATENTE RELACIONADO
Este pedido de patente é baseado em e reivindica o privilégio deprioridade doméstica sob 35 USC §119(e) do Pedido de Patente ProvisórioSerial N o_. 60/706.033 depositado em 8 de agosto de 2005, cujo teor inteiroestá aqui incorporado como referência.
CAMPO DA INVENÇÃO
A presente invenção refere-se geralmente a substratos transpa-rentes revestidos e a processos de aplicação de revestimento aos mesmos.Em modalidades preferidas, a presente invenção refere-se a substratostransparentes que têm um revestimento anti-refletor (AR) sobre os mesmos.
ANTECEDENTES E SUMÁRIO DA INVENÇÃO
O vidro é tipicamente feito de silicatos que são fundidos paraformar um material sólido, claro, transparente. A unidade estrutural molecu-lar fundamental de vidro convencional é um tetraedro de SiO4. Vidro de flu-tuação comum (denominado por seu processo de produção em que uma tirade vidro fundido é deixada flutuar no metal fundido para fornecer uma super-fície lisa) inclui quantidades adicionais de soda (Na2O), habitualmente naforma de carbonato ou de nitrato de sódio durante o processo de produção,cal (CaO) e outros óxidos (habitualmente óxidos de alumínio e de magnésio)para formar uma estrutura de soda-cal-sílica conhecida coloquialmente comovidro de cal de soda. Outro vidro especializado pode ser preparado pela in-trodução de outros aditivos e constituintes.
As reflexões nos sistemas ópticos ocorrem devido às desconti-nuidades do índice de refração (n). Estruturas de camada complexa são fre-qüentemente depositadas sobre substratos de vidro em uma tentativa decompensar tais descontinuidades do índice.
O vidro tipicamente tem um índice de refração em torno de 1,46(isto é, n = 1,46), ao passo que o índice de refração do ar é de aproximada-mente 1,0. Desse modo, dado um substrato de vidro que tem um índice deretração (n) de 1,46 e o ar adjacente que tem um índice de retração (n) de1,0, o índice mais desejável (n) para um revestimento AR pode ser calculadocomo a seguir:
n = raiz quadrada de (1,46 x 1,0) = 1,23
Para um sistema ideal de uma única camada, o revestimentoassim teria um índice de retração (n) de 1,23 e uma espessura de em tornode 100 nm para aplicações visíveis até 145 nm para aplicações fotovoltaicas.
Infelizmente, os materiais de revestimento transparentes durá-veis que têm um índice de retração (n) de 1,23 não são tipicamente disponí-veis. Pelo fato de que os revestimentos AR duráveis que têm um índice deem torno de 1,23 não são tipicamente disponíveis, aqueles na técnica expe-rimentaram fornecer características de AR de outras maneiras como exem-plificado pelas Patentes U.S. N o_ s. 5.948.131, 4.440.882 e 6.692.832 (o inteiroconteúdo de cada um sendo incorporado expressamente aqui como referên-cia). Por exemplo, foi proposto usar MgF2 que tem um índice de retração de1,38 a 550 nm como um revestimento AR sobre substratos transparentes.Os revestimentos AR de MgF2 tendem a não ser resistentes a riscos ou ata-ques por substâncias e não são facilmente aplicados. Além disso, tais reves-timentos de MgF2 tipicamente têm uma refletância menor do que aproxima-damente 2% através da maior parte dos comprimentos de onda de luz visívelcomparado a aproximadamente 4% para vidro de cal de soda não revestido.
Embora as técnicas anteriores usadas na área possam, de fato,conseguir melhorias nas propriedades de AR de substratos transparentes,algumas técnicas podem ser demasiadamente onerosas e/ou incômodas.Como tal, existe ainda uma necessidade na técnica de artigos revestidoscom características aperfeiçoadas de AR e processos de obtenção dosmesmos. A presente invenção é dirigida para satisfazer tais necessidades.
Amplamente, a presente invenção é concretizada a substratostransparentes revestidos com AR e processos de obtenção dos mesmos emque o revestimento AR compreende um polímero fluorado. Em formas espe-cialmente preferidas, a presente invenção é concretizada a artigos transpa-rentes anti-refletores e aos métodos de obtenção dos mesmos que têm umsubstrato transparente (por exemplo, vidro) e um revestimento anti-refletorque consiste em um polímero fluorado sobre uma (ou ambas) superfície (s)do substrato. Se revestido sobre ambas as superfícies do substrato transpa-rente, o polímero fluorado que forma um dos revestimentos pode ser omesmo ou diferente comparado com o polímero fluorado que forma o outrorevestimento.
Em modalidades especialmente preferidas, o polímero fluorado éo produto da reação de pelo menos um monômero éster acrílico fluoradoque é formado sobre uma camada âncora de um alquil silano insaturado hi-drolisado adsorvido sobre a superfície do substrato.
Estes e outros aspectos e vantagens tornar-se-ão mais eviden-tes depois de ser fornecida cuidadosa consideração à seguinte descriçãodetalhada dos exemplos de modalidades preferidas dos mesmos.
BREVE DESCRIÇÃO DAS ILUSTRAÇÕES ANEXAS
Será feita aqui a seguir referência às ilustrações anexas, em quenumerais de referência similares em todas as várias figuras representamelementos estruturais semelhantes e em que:
a figura 1 é uma vista esquemática da seção transversal bastan-te ampliada de um artigo transparente que tem revestimentos anti-refletoressobre o mesmo;
a figura 2 é um fluxograma que ilustra exemplos de certas eta-pas que podem ser realizadas para obter o artigo transparente representadona figura 1.
DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO
As modalidades preferidas desta invenção referem-se a artigosrevestidos que incluem um revestimento anti-refletor (AR) sobre um substra-to de vidro e processos de obtenção dos mesmos. Tais artigos revestidospodem ser usados no contexto, por exemplo, e sem limitação, em vitrines,entrada de lareira/vidraça para janelas, vidro para quadros, janelas de arqui-tetura, janelas residenciais, vidro para mostruário ou em qualquer outra apli-cação adequadas.
Um revestimento AR de uma única camada é preferido em cer-tos exemplos de modalidades, embora possa ser usado um revestimento ARde multicamada em outras modalidades desta invenção.
Virtualmente qualquer substrato transparente que possa se su-portar pode ser revestido de acordo com a presente invenção. Desse modo,substratos rígidos ou flexíveis formados de vidro, plásticos, cerâmicas e simi-lares podem ser revestidos de acordo com a presente invenção. Mais prefe-rivelmente ainda, o substrato é de vidro, com soda-lime pelo processo con-vencional "float glass" sendo especialmente preferido. Pelo termo "transpa-rente" entende-se que o material é pelo menos em torno de 70%, mais pre-ferivelmente pelo menos aproximadamente 85% e mais preferivelmente ain-da pelo menos em torno de 90%, até aproximadamente 94%, transparente àluz visível.
Em uma modalidade particularmente preferida de um substratorevestido 10 de acordo com a presente invenção como apresentado na figu-ra 1, um substrato de vidro 12 inclui camadas de revestimento 14, 16 emcada uma de suas superfícies superior e inferior, respectivamente. É possí-vel, entretanto, conseguir propriedades AR com um dos revestimentos 14 ou16 sobre uma das superfícies superior ou inferior do substrato de vidro 12.Cada um dos revestimentos 14 e 16 é aplicado sobre uma camada âncora14-1 e 16-1, respectivamente, formada de um alquil silano insaturado hidroli-sado adsorvido sobre uma região da superfície do substrato de vidro 12.
Cada um dos revestimentos 14 e 16 irá exibir um índice de re-fração entre aproximadamente 1.300 até aproximadamente 1.500, preferi-velmente entre aproximadamente 1.350 até aproximadamente 1.420. As es-pessuras relativas dos revestimentos são selecionadas de modo que sejaobtida uma refletância substancialmente mínima a um comprimento de ondade luz de em torno de 525 nm (+/- aproximadamente 50 nm). A refletânciavantajosamente será menor do que aproximadamente 2,0%, mais preferi-velmente menor do que aproximadamente 1,5% e mais preferivelmente ain-da menor do que aproximadamente 1,0%, em comprimentos de onda de luzde aproximadamente 525 nm (+/- aproximadamente 50 nm). Isto é, de acor-do com a presente invenção, entende-se que o termo "anti- refletor" refira-sea revestimentos que tenham uma refletância de luz menor do que aproxima-damente 2,0%, mais preferivelmente menor do que aproximadamente 1,5%e mais preferivelmente ainda menor do que aproximadamente 1,0%, a com-primentos de onda de entre aproximadamente 475 nm até aproximadamente575 nm. Sob este aspecto, as espessuras dos revestimentos 14 e/ou 16 po-dem estar entre aproximadamente 50 até aproximadamente 200 nm, maispreferivelmente entre aproximadamente 75 até aproximadamente 150 nm emais preferivelmente ainda entre aproximadamente 100 até aproximadamen-te 120 nm.
Mais preferivelmente ainda, cada um dos revestimentos 14 ou16, que podem ser os mesmos ou diferentes, é formado de um polímero flu-orado. Mais especificamente, o polímero fluorado é um monômero fluoradofotopolimerizado. Em concretizações especialmente preferidas, o polímerofluorado é o produto da reação de fotopolimerização de pelo menos um oumais um ou mais monômero de éster acrílico fluorado com um ácido acrílicoou metacrílico.
Os monômeros de éster acrílico fluorado preferidos que podem
ser empregados na prática da presente invenção incluem: CH2=C(H)COOCH2CF3 η = 1,3506 CH2=C(CH3)COOCH2CF3 η = 1,3624 CH2=C(H)COOCH2CF2CF2H η = 1,3629 CH2 =C(CH3)COOCH2CF2CF2H η = 1,3738 CH2=C(H)COOCH(CF3)2 η = 1,3164 CH2=C(CH3)COOCH(CF3)2 η = 1,3295 CH2=C(H)COOCH2(CF2)3F η = 1,3289 CH2=C(CH3)COOCH2(CF2)3F η = 1,3407 CH2=C(H)COOCH2(CF2)4H η = 1,3467 CH2=C(CH3)COOCH2(CF2)4H η = 1,3559 CH2=C(H)COOCH2(CF2)F η = 1,3280 CH2=C(CH3)COO CH2 (CF2)F η = 1,3320 CH2=C(H)COO(CH2)2(CF2)8F η = 1,3380 CH2=C(CH3)COO(CH2)2(CF2)8F η = 1,3435CH2=C(H)C 00CH2CF(CF3)0CF2(CF3)0(CF2)4F n = 1,3110CH2=C(CH3)C00CH2CF(CF3)0CF2(CF3)0(CF2)4F n = 1,3110(CF3)2(C02CF=CF) n = 1,3000
Uma mistura da reação líquida a ser aplicada sobre um ou am-bas as superfícies de um substrato transparente irão tipicamente conter (ba-seado em 100 partes em peso da mistura) pelo menos aproximadamente 85partes em peso, mais preferivelmente pelo menos aproximadamente 90 par-tes em peso e mais preferivelmente ainda pelo menos aproximadamente 95partes em peso, de pelo menos um monômero éster acrílico fluorado. O áci-do acrílico pode opcionalmente estar presente na mistura da reação em umaquantidade (baseada em 100 partes em peso da mistura) de aproximada-mente 5 partes em peso ou menos, mais preferivelmente aproximadamente2,5 partes em peso ou menos e mais preferivelmente ainda aproximadamen-te 2,0 partes em peso ou menos, como um modificador para fazer variar aspropriedades físicas do produto da reação final polimerizado.
Qualquer agente reticulante pode ser empregado na prática des-ta invenção de modo a reticular o (s) monômero (s) de éster acrílico fluoradopresente (s) na mistura da reação. Desse modo, virtualmente qualquer agen-te reticulante pode ser empregado na prática desta invenção, inclusive, porexemplo, o diacrilato de etilenoglicol, o dimetacrilato de tetra (etilenoglicol) eo trimetacrilato de trimetilolpropano. Um agente reticulante presentementepreferido é o dimetacrilato de etilenoglicol. Tipicamente, o agente reticulanteestará presente na mistura da reação em uma quantidade entre aproxima-damente 0,25 e aproximadamente 2,5 partes em peso, de preferência entreaproximadamente 0,50 e aproximadamente 1,5 partes em peso e, mais preferi-velmente ainda, em uma quantidade de aproximadamente 1,0 parte em peso.
As misturas da reação de acordo com a presente invenção irãonecessariamente incluir um foto iníciador. Virtualmente qualquer foto inicia-dor adequado para iniciar a reação do (s) monômero (s) de éster acrílico flu-orado presente (s) na mistura da reação pode ser empregado inclusive, porexemplo, p-xileno bis (N, N-dietilditiocarbamato), 2-hidróxi-2-metilpropiofeno-na e 1-hidroxiciclohexil fenil cetona. Um fotoiniciador preferido é o p- xilenobis (Ν, N-dietilditiocarbamato). O fotoiniciador estará tipicamente presente namistura da reação em uma quantidade (baseada em 100 partes em peso damistura) entre aproximadamente 0,1 e aproximadamente 1,0 parte em peso, depreferência entre aproximadamente 0,25 e aproximadamente 0,75 parte empeso e mais preferivelmente ainda aproximadamente 0,50 parte em peso.
Uma mistura da reação líquida particularmente preferida quepode ser empregada na prática da presente invenção compreende (baseadoem 100 partes em peso da mistura), aproximadamente 96 partes de pelomenos um monômero de éster acrílico fluorado, aproximadamente 2 partesde ácido acrílico como um modificador de revestimento, aproximadamente 1parte de dimetacrilato de etilenoglicol como um agente reticulante e aproxi-madamente 0,5 parte de p-xileno bis (N, N-dietilditiocarbamato), como umfotoiniciador.
A figura 2 anexa apresenta esquematicamente as etapas prefe-ridas a serem realizadas na obtenção de um substrato transparente AR re-vestido de acordo com presente invenção. Sob este aspecto, um substratotransparente a ser revestido é fornecido na etapa 20. Como observado ante-riormente, o substrato transparente pode ser virtualmente qualquer peça au-to-suportada transparente (por exemplo, rígida ou flexível) que pode ser for-mado de vidro, de plástico, de cerâmica e similares. O vidro é preferido co-mo um substrato para receber um revestimento AR.
Uma solução aquosa que compreende um alquil silano insatura-do hidrolisado pode então ser aplicada na etapa 22 sobre uma (ou ambas) a(s) superfície (s) do substrato transparente. Os silanos presentemente prefe-ridos incluem mono, di e trialcóxi silanos, tais como vinil trietóxi silano, meta-crilato de propila trimetóxi silano e metacrílato metila trimetóxi silano. Prefe-rencialmente, o silano é dissolvido em água e deixado hidrolisar de modo aformar um derivado alcóxi silano insaturado. A solução que contém silanopode ser aplicada sobre a (s) superfície (s) do substrato em qualquer manei-ra conveniente, tal como aplicação de revestimento por borrifação, imersão,com rolo, com cortina e similares.
A solução que contém silano é mantida em contato físico com a(s) superfície (s) do substrato durante alguns segundos até alguns minutossuficientes para permitir a sua adsorção em uma região da superfície domesmo. O período de tempo necessário para tal adsorção irá depender dopH da solução e de sua temperatura de aplicação.
A mistura da reação líquida pode então ser aplicada na etapa 24a uma (ou a amba (s)) superfície (s) do substrato transparente tratado comsilano. O revestimento do substrato pode ser realizado por qualquer técnicaconvencional, tais como aplicação de revestimento com rolo, com cortina,por borrifação, enchimento, imersão, e similares. A técnica de revestimentoirá determinar até uma grande extensão a espessura do revestimento sobreo substrato transparente.
O substrato transparente com o revestimento da mistura da rea-ção líquida sobre a sua (s) superfície (s) pode então ser sujeito na etapa 26a radiação com UV de modo a fotopolimerizar o (s) monômero (s) na mistu-ra. A concentração do (s) monômero (s) na mistura da reação irá determinarem grande parte a máxima espessura possível do revestimento final do po-límero. Desse modo, a espessura final conseguida do revestimento AR so-bre a (s) superfície (s) do substrato transparente será determinada pela con-centração de monômero, tempo de irradiação de UV e pela técnica de reves-timento empregada para aplicar um revestimento da mistura da reação líquida.
Depois da fotopolimerização para formar o revestimento AR depolímero, o substrato revestido na etapa 28 pode ser enxaguado para remo-ver os materiais que não reagiram e qualquer material polímero que não es-teja preso ao substrato. O revestido enxaguado pode então ser seco e em-balado para transporte e/ou uso.
Embora a invenção tenha sido descrita em associação com oque é presentemente considerado como sendo a modalidade mais prática epreferida, deve ser entendido que a invenção não precisa ser limitada à mo-dalidade preferida, porém ao contrário, pretende abranger várias modifica-ções e arranjos equivalentes da mesma.

Claims (12)

1. Artigo transparente anti-refletor que compreende um substratotransparente e um revestimento anti-refletor que consiste em um polímerofluorado sobre pelo menos uma superfície do substrato.
2. Artigo de acordo com a reivindicação 1, em que o substratotransparente é uma folha de vidro que tem um revestimento anti-refletor queconsiste em um polímero fluorado, que pode ser o mesmo ou diferente, nassuperfícies opostas do mesmos.
3. Artigo de acordo com a reivindicação 1, em que o revestimen-to tem uma espessura de entre aproximadamente 50 nm e aproximadamen-te 200 nm.
4. Artigo de acordo com a reivindicação 1, em que o polímero fluo-rado é o produto da reação de pelo menos monômero éster acrílico fluorado.
5. Artigo de acordo com a reivindicação 4, em que pelo menosum monômero éster acrílico fluorado é selecionado do grupo que consiste em:CH2=C(H)COOCH2CF3CH2=C(CH3)COOCH2CF3CH2=C(H)COOCH2CF2CF2HCH2 =C(CH3)COOCH2CF2CF2HCH2=C(H)COOCH(CF3)2CH2=C(CH3)COOCH(CF3)2CH2=C(H)COOCH2(CF2)3FCH2=C(CH3)COOCH2(CF2)3FCH2=C(H)COOCH2(CF2 )4HCH2=C(CH3)COOCH2(CF2)4HCH2=C(H)COOCH2(CF2)FCH2=C(CH3)COOCH2(CF2)FCH2=C(H)COO(CH2)2(CF2)8FCH2=C(CH3)COO(CH2)2(CF2)8FCH2=C(H)C 00CH2CF(CF3)0CF2(CF3)0(CF2)4FCH2=C(CH3)C00CH2CF(CF3)0 CF2(CF3)O(CF2)4F(CF3)2(C02CF=CF)
6. Artigo de acordo com a reivindicação 1, que compreende umacamada âncora disposta entre o revestimento anti-refletor e pelo menos umasuperfície do substrato, a camada âncora consistindo essencialmente de umalquil silano insaturado hidrolisado adsorvido sobre pelo menos a superfíciedo substrato.
7. Processo de obtenção de um artigo transparente anti-refletorque compreende as etapas de:(a) aplicação sobre pelo menos uma superfície de um substratotransparente de uma mistura da reação que compreende pelo menos ummonômero fluorado e(b) polimerização de pelo menos um monômero fluorado paraformar um revestimento polimérico anti-refletor sobre pelo menos uma su-perfície do substrato.
8. Processo de acordo com a reivindicação 7, em que antes daetapa (a) é realizada a etapa (a1) de aplicação de um alquil silano insaturadohidrolisado sobre pelo menos uma superfície do substrato e (a2) permitir queo alquil silano insaturado hidrolisado seja adsorvido sobre pelo menos umasuperfície do substrato.
9. Processo de acordo com a reivindicação 7, em que o substra-to é uma folha de vidro que tem superfícies opostas e em que a etapa (a) érealizada pela aplicação de um revestimento sobre ambas as superfíciesopostas da folha de vidro.
10. Processo de acordo com a reivindicação 7, em que as eta-pas (a) e (b) são realizadas para se conseguir uma espessura de revesti-mento de entre aproximadamente 50 nm e aproximadamente 200 nm.
11. Processo de acordo com a reivindicação 7, em que o monô-mero fluorado é pelo menos um monômero éster acrílico fluorado.
12. Processo de acordo com a reivindicação 11, em que pelomenos um monômero éster acrílico fluorado é selecionado do grupo queconsiste em:CH2=C(H)COOCH2CF2CF2HCH2 =C(CH3)COOCH2CF2CF2HCH2=C(H)COOCH(CF3)2CH2=C(CH3)COOCH(CF3)2CH2=C(H)COOCH2(CF2)3FCH2=C(CH3)COOCH2(CF2) 3FCH2=C(H)COOCH2(CF2)4HCH2=C(CH3)COOCH2(CF2)4HCH2=C(H)COOCH2(CF2)FCH2=C(CH3)COOCH2(CF2)FCH2=C(H)COO(CH2)2(CF2)8FCH2=C(CH3)COO(CH2)2(CF2)8FCH2=C(H)C 00CH2CF(CF3)0CF2(CF3)0(CF2)4FCH2=C(CH3)C00CH2CF(CF3)0CF2(CF3)0(CF2)4F(C F3)2(C02C F=C F).
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