BRPI0615260A2 - método para processar biomateriais compósitos - Google Patents

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BRPI0615260A2
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pellet
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J Wayne Martin
Robert G Mann
Roger B Wright
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Abstract

MéTODO PARA PROCESSAR BIOMATERIAIS COMPóSITOS.A presente invenção refere-se a um processo para preparar biomateriais compósitos de polímero com baixo conteúdo de umidade e biomateriais compósitos de polímero expansíveis por extrusão através de uma placa de molde (18) dentro de um tanque de água (16) e peletização com lâminas cortantes (14). Poliolefinas ou polímeros de condensação são misturados por fusão com um componente de biomaterial sólido ou semissólido, incluindo celulósicos e amidos, ou materiais proteináceos, incluindo polipeptídios, e são extrudados, peletizados sob água, e processados com secagem acelerada para se obter níveis de umidade tão baixos quanto um por cento (1%) ou menos.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "MÉTODOPARA PROCESSAR BIOMATERIAIS COMPÓSITOS
CAMPO DA INVENÇÃO
A presente invenção geralmente refere-se a um método e equi-pamento que utiliza peletização submersa e subseqüente secagem acelera-da de biomateriais compósitos de polímero e biomateriais compósitos depolímero em espuma para produzir péletes com conteúdo de umidade signi-ficativamente reduzido. Mais especificamente, a presente invenção refere-sea um método e equipamento para peletização submersa de poliolefinas, taiscomo polietileno e polipropileno, poliolefinas substituídas, tais como cloretode polivinila e poliestireno, poliésteres, poliamidas, poliuretanos, policarbona-tos ou copolímeros dos anteriores, que contêm um componente de biomate-rial sólido ou semi-sólido, tais como polissacarídeos, incluindo celulósicos eamidos ou material proteináceo, incluindo polipeptídios, incluindo compósitosexpansíveis, com subseqüente secagem acelerada desses péletes e grânu-los, expansíveis ou de outra forma, de uma maneira tal que o conteúdo daumidade desses péletes ou grânulos é significativamente reduzido. O pro-cesso de peletização e secagem aqui descrito produz péletes e grânulos quetêm um nível de umidade reduzido alcançando um por cento (1%) ou menos.
ANTECEDENTES DA INVENÇÃO
A indústria de produtos de madeira tem tido um foco extensosobre compósitos de polímeros e produtos de madeira por vários anos. Jáque recursos de alta qualidade para adornos decorativos e superfícies demadeira expostas diminuíram ao longo dos anos, esforços consideráveis têmsido feitos para encontrar alternativas econômicas. Muito desse interesseenvolveu compósitos de polietileno, polipropileno e cloreto de polivinila. Oúltimo desses também tem sido intensamente investigado para uso comocomposto em espuma com farinha de madeira e várias cargas inorgânicas.
Considerações mais recentes estenderam as áreas de interessepara materiais de construção tais como assoalho, interesses para reciclagempara a indústria de papel e polpa de madeira, e para subprodutos residuaisde processos de fermentação. A elevação contínua dos preços do petróleotambém levou a considerações adicionais para fontes de plásticos reciclá-veis. Interesses adicionais se desenvolveram em aplicações de paisagismo,componentes de automóveis e para aplicações de controle de odor de ani-mais.
A maior preocupação é o controle da umidade que leva ao pro-duto final. Alto conteúdo de umidade leva a perda potencial de integridadeestrutural no produto finalizado devido a rachadura por estresse e formaçãode bolhas. O acabamento da superfície também pode ser comprometido porníveis de umidade não controlados. Também de interesse são as limitaçõesde temperatura impostas pelo uso de celulósicos que são particularmentesuscetíveis à carbonização com a elevação da temperatura de processa-mento. Essa preocupação limitou a escolha de materiais plásticos a partirdos quais os compósitos podem ser feitos.
A secagem dos biomateriais é demorada e economicamentedispendiosa. Isso ainda é complicado pela possibilidade de absorção de u-midade pelos biocomponentes do compósito durante o armazenamento ne-cessitando de dispendioso controle de umidade ou embalagem impermeávelà água. O processamento que leva à absorção de umidade do ambiente ouenvolve a exposição direta a água, portanto, não tem sido atrativo para aindústria.
O rendimento da produção sofre de restrições de taxas pela ne-cessidade de reduzir o conteúdo de água antes e/ou durante o processo deformulação. Para evitar o armazenamento desnecessário e minimizar a ab-sorção indesejável de umidade, várias indústrias recorreram à formulação docompósito seguida imediatamente pela extrusão ou outras técnicas de pro-dução para formar o produto final.
Essa invenção se concentrou nessas preocupações para forne-cer uma técnica uma técnica para formar o biomaterial compósito de políme-ro sem secagem preliminar desnecessária dos componentes e para aceleraro processamento para preparar péletes intermediários adequadamente se-cos para processamento posterior, transporte ou processamento em múlti-pias etapas como requerido. Esse processo envolve uma seqüência de pro-dução contínua de extrusão, peletização submersa e secagem aceleradapara se obter o compósito com conteúdo baixo de umidade desejado.
TÉCNICA ANTERIOR RELACIONADA
<table>table see original document page 4</column></row><table>Pedidos de Patente U.S. Publicados
<table>table see original document page 5</column></row><table>
Pedidos de Patente Estrangeiros
<table>table see original document page 5</column></row><table>
Outras referências
Wood-Filled Plastics por Lilli Manolis Sherman, Editor Sênior, Julho de 2004Plastics Technology.
SUMÁRIO DA INVENÇÃO
Como usado nesse pedido, o termo "péletes" pretende descre-ver o produto formado em um peletizador submerso em seu sentido maisamplo e inclui grânulos e quaisquer outras partículas modeladas e dimensio-nadas em um peletizador submerso.A presente invenção é direcionada para um método e equipa-mento de peletização que produz compósitos poliméricos em pélete com umtempo mínimo de submersão tal que eles retém calor suficiente para auto-iniciar o processo de secagem e em última análise fornecer níveis de umida-de suficientemente baixos atingindo um por cento (1%) ou menos, sem anecessidade de uma etapa de aquecimento adicional dos péletes de compó-sitos poliméricos antes do processamento adicional. Descrições anterioresdemonstraram a eficácia da peletização e resfriamento para se obter péletesadequadamente secos, mas evitaram tipicamente exposição à umidade, es-pecialmente á imersão direta em água, prevenindo absorção significativa eindesejável de água pelos biomateriais. De acordo com a presente invenção,foi descoberto que péletes de compósitos poliméricos podem ser obtidos emum estado aceitavelmente seco quando submetidos a condições de calorelevado e se beneficiam da redução do tempo de permanência dos péletesna pasta fluida de água, deixando assim calor suficiente nos péletes parareduzir eficazmente o conteúdo de umidade dentro dos péletes.
Para se obter um calor !atente elevado, os péletes devem serseparados da água o mais rápido possível com aumento significativo da ve-locidade na qual eles fluem da saída do peletizador submerso para dentro aatravés do equipamento de secagem. Os péletes saem da secadora retendomuito de seu calor latente e podem ser transportados como necessário so-bre condutores transportadores vibratórios convencionais ou equipamentovibratório similar ou outro equipamento de manuseio tal que com o tempoadicional o nível de umidade desejado é alcançado. O armazenamento dospéletes quentes em recipientes convencionais que retém o calor ou recipien-tes de isolamento térmico está incluído na presente invenção que fornecetempo para completar o tempo de secagem desejado. O nível de umidadedesejado obtido é determinado pelos níveis admissíveis no processamentoou etapas de produção a serem seguidas e pode se atingir um por cento(1%) ou menos.
Os biomateriais compósitos de polímero de que podem ser pele-tizados de acordo com a presente invenção geralmente incluem como seuscomponentes básicos um polímero adequado e partículas de biomaterial.Aditivos apropriados também estão incluídos. As porcentagens relativasdesses componentes básicos podem variar dependendo do polímero sele-cionado e das partículas do biomaterial, mas tipicamente tem 5% - 95% depolímero e 10% - 90% de partículas de biomaterial.
A separação dos péletes da água e o subseqüente aumento davelocidade do pélete para o equipamento de secagem é obtida por umacombinação de injeção pressurizada de gás com aspiração simultânea daágua. Uma vez que os péletes cortados deixam o tanque de água do peleti-zador submerso na pasta fluida de água, ar ou outro gás inerte adequado éinjetado no cano de transporte que leva do tanque de água para o equipa-mento de secagem. O termo "ar" daqui por diante pretende incluir ar, nitro-gênio ou qualquer outro gás inerte adequado. O ar injetado serve para aspi-rar a água em vapor separando-a efetivamente dos péletes. O ar injetadoainda aumenta a velocidade de transporte dos péletes para, e finalmente,através da secadora. Esse aumento na velocidade de transporte é suficien-temente rápido para permitir que o pélete permaneça em uma temperaturaquente o suficiente para iniciar o processo de secagem dos péletes que po-dem ser ainda secos com o transporte através de uma secadora centrífuga.Outros métodos convencionais de secar o pélete com eficiência comparávelpodem ser empregados pelo versado na técnica e são pretendidos estar in-cluídos aqui.
Para se obter a aspiração da água e aumentar a velocidade detransporte da saída do tanque de água do peletizador para a secadora, o arinjetado deve estar em uma velocidade muito alta. De acordo com a presen-te invenção, o volume do ar injetado deve ser pelo menos de 100 metroscúbicos por hora com base na injeção através de uma válvula para um canode 3,80 CM (1,5 polegada) de diâmetro. Esse volume de fluxo variará deacordo com o volume de transferência, eficiência da secagem e diâmetro docano como será entendido por aquele versado na técnica.
A taxa de injeção de ar dentro da tubulação da pasta fluida épreferivelmente regulada através do uso de uma válvula de esfera ou outromecanismo de válvula localizado no cano de transporte da pasta fluida apóso ponto de injeção. A regulação através desse mecanismo de válvula permi-te maior controle do tempo de permanência dos péletes no cano de transpor-te e equipamento de secagem e serve para melhorar a aspiração do pélete/pasta fluida de água. A vibração é reduzida ou eliminada no cano de trans-porte pelo uso de um mecanismo de válvula também após o ponto de inje-ção.
A regulação da injeção de ar fornece o controle necessário parareduzir o tempo de transporte da saída do tanque de água do peletizadoratravés da secadora, permitindo que os péletes retenham calor interno signi- ficativo. Péletes de diâmetro maior não perdem o calor tão rápido quantopéletes de diâmetro menor e, portanto podem ser transportados em menorvelocidade do que os péletes menores. Resultados comparáveis são obtidospelo aumento da velocidade de injeção de ar conforme o diâmetro do péletediminui, como será entendido pelo versado na técnica. A redução do tempode permanência entre o tanque de água do peletizador e a saída da secado-ra deixa calor suficiente nos péletes para se obter o nível de umidade dese-jado. A retenção de calor dentro do pélete pode ser aumentada através douso de um transportador vibratório conservador de calor seguindo a libera-ção do pélete da secadora e/ou através do uso de recipientes de armazena-gem convencionais ou recipientes de isolamento térmico como necessário.Esse método e equipamento foram descobertos serem eficazes para os po-límeros aqui descritos. Níveis de umidade que atingem um por cento (1%) epreferivelmente menos do que um por cento (1%) podem ser obtidos peloprocesso e equipamento aqui descritos. A variação do tempo de permanên-cia para polímeros e misturas de polímeros pode ser ajustada conforme ne-cessário para otimizar os resultados de uma formulação em particular comoserá entendido por aquele versado na técnica. Etapas de aquecimento adi-cionais são eliminadas através do uso do processo e equipamento descritosaqui.
BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS
Figura 1 é uma ilustração esquemática de um sistema de peleti-zação submersa, incluindo um peletizador submerso e secadora centrífugaproduzida e vendida por Gala Industries, Inc. ("Gala") de EagleRock1Virginia1 com injeção de ar e transportador vibratório de acordo com apresente invenção.
Figura 2a é uma ilustração esquemática da vista lateral dotransportador vibratório da Figura 1.
Figura 2b é uma ilustração esquemática da vista traseira dotransportador vibratório da Figura 1.
Figura 3 ilustra os componentes do sistema de peletização sub-mersa mostrado na Figura 1 durante o modo de desvio quando a linha deprocesso foi desligada.
Figura 4 é uma ilustração esquemática que mostra um equipa-mento para injeção de gás inerte na linha de pasta fluida do peletizador paraa secadora de acordo com a presente invenção.
Figura 5 é uma ilustração esquemática que mostra um equipa-mento preferido para injeção de gás inerte da linha de pasta fluida do peleti-zador para a secadora incluindo uma visão ampliada da válvula de esfera nalinha de pasta fluida.
DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO
As modalidades preferidas da invenção são explicadas em deta-lhes. A técnica anterior foi incluída aqui com propósitos de esclarecimento edeve ser compreendido que a invenção não está limitada em seu escopoaos detalhes de construção, disposição dos componentes ou componentesquímicos apresentados na descrição que se segue ou como ilustrado nosdesenhos. As modalidades da invenção são capazes de serem praticadasou realizadas de várias maneiras e estão contidas dentro do escopo da in-venção.
Descrições das modalidades que se seguem utilizam a termino-logia incluída para esclarecimento e são pretendidas para ser compreendi-das em seu significado mais amplo incluindo todos os equivalentes técnicospor aqueles versados na técnica. Os componentes poliméricos descritos pa-ra essa invenção fornecem detalhes àqueles versados na técnica a extensãodo método como descrito e não são pretendidas para limitar o escopo dainvenção.
Biomateriais compósitos de polímeros são tipicamente formula-dos a partir de biomaterial(is) fibroso(s), uma matriz termoplástica, um agen-te de acoplamento ou estabilizador, lubrificantes, cargas, corantes e váriosauxiliares de processamento. Eles também podem conter agentes expanso-res ou espumantes e agentes reticulação como requerido pelo uso final eaplicação particular. Componentes da formulação introduzidos a partir devários processos de reciclagem estão dentro do escopo dessa invenção.
O biomaterial ou componentes fibrosos fornecem a resistênciado material e propriedades de superfície para um produto em particular. Asdimensões do biomaterial ou componentes fibrosos são limitadas apenaspelo tamanho do pélete intermediário desejado e para se obter as caracterís-ticas de superfície necessárias. A absorção e retenção de umidade do com-pósito são acentuadamente influenciadas pela escolha do biomaterial. A es-tabilidade térmica do componente de biomaterial é importante em considera-ção ao material da matriz polimérica. Deve-se tomar cuidado ao escolher umpolímero com temperatura de fusão ou temperatura de processamento quenão levarão a carbonização ou degradação do biomaterial. As formulaçõesincluem tipicamente de 10% a 90% de biomaterial e preferivelmente 30% a70% de biomaterial. O equilíbrio é formado da matriz polimérica e outroscomponentes. As temperaturas de extrusão são menores do que 220 0C(493,15 K) e preferivelmente menores do que 200°C (473,15 K).
Biomateriais incluem, mas não são limitados a polissacarídeos,incluindo celulósicos e amidos, e materiais proteináceos, incluindo polipeptí-dios. Exemplares de celulósicos são lascas de madeira, laminado de madei-ra, compensado de madeira, floco de madeira, fibras de madeira, partículasde madeira, madeira triturada, serragem, cascas de coco, cascas de amen-doim, palha, palha de trigo, algodão, cascas ou folhelho de arroz, alfafa, "ri-cegrass", farelo de trigo, polpa de trigo, talos de feijão, milho (corn/maize),espigas de milho, caules de milho, sorgo ou milho, cana de açúcar, resíduode suco de laranja, bagaço, cinza de bambu, cinzas volantes, musgo de tur-fa, alga, joio, centeio, painço, cevada, aveia, soja, resíduo de café, plantasleguminosas, grama de forragem, e fibras de plantas incluindo bambu, pal-meira, cânhamo, iúca e juta. Além disso, produtos de papel tais como papelpara computador, papelão, jornais, revistas, livros, embalagens de leite ebebida e polpa de papel encontram aplicação nessa invenção.
Exemplos de amidos incluem batata, batata doce, mandioca eforragem. Materiais proteináceos incluem sólidos de fermentação, grãos esólidos de destiladores, glúten, prolaminas de trigo e centeio como gliadina,do milho como zeína e do sorgo e painço como cafinina.
O tamanho das partículas de biomaterial variará na dependênciadas partículas serem fibrosas ou em pó e do tamanho e uso final dos péle-tes. O tamanho de partículas fibrosas pode variar tipicamente de 10 a 900mícrons, com uma razão aparente de 1 a 50 e mais preferivelmente de 2 a20. Para pós, o tamanho da partícula variará tipicamente de 15 a 425 mí-crons.
Materiais termoplásticos mostrados na técnica anterior para usoem biomateriais compósitos de polímero incluem polietileno ou PE, cloretode polivinila ou PVC, polipropileno ou PP, e poliestireno ou PS com polietile-no de alta densidade ou HDPE sendo o mais prevalente em uso. Dentro asformulações para aplicações expansíveis, atenção significativa tem sido naárea de PVC ou PVC clorado, CPVC. A escolha de materiais tem sido fre-qüentemente restrita àqueles que podem ser processados em temperaturasabaixo do ponto de degradação dos biomateriais.
Com escolha cuidadosa de formulações, a variedade de políme-ros pode ser estendida para incluir poliésteres, poliamidas, poliuretanos epolicarbonatos. Materiais termoplásticos assim como polímeros termofixosestão dentro do escopo desta invenção. O uso de termofixos, como as esco-lhas em polímeros, requer atenção cautelosa para as temperaturas de reticu-lação para permitir que a reticulação pós-cura seja feita em temperaturas oupor reações químicas não obtidas ou iniciadas durante os processos dentrodo escopo dessa invenção.
Polietilenos para uso nessa invenção incluem polietileno de bai-xa densidade ou LDPE, polietileno de baixa densidade linear ou LLDPE1 po-Iietileno de média densidade ou MDPE, polietileno de alta densidade ou HD-PE1 e polietileno de ultra-alto peso molecular ou UHMWPE também conheci-do como polietileno de ultra-alta densidade UHDPE.
Também dentro do escopo dessa invenção estão oleofínicosabrangendo polipropileno, ou PP1 polialfaoleofinas ou PAO, incluindo políme-ros e copolímeros, exemplares dos quais são polibuteno, poliisobuteno, poli-pentenos, polimetilpentenos e poliexenos. Poliestireno ou PS e poli (alfa-metilestirenos), acrilonitrila-butadieno-estireno ou ABS, acrílico-estireno-acrilonitrila ou ASA, estireno-acrilonitrila ou SAN, e copolímeros estirênicosem bloco estão incluídos aqui como exemplo. Materiais amorfos, cristalinose semi-cristalinos também estão incluídos dentro do escopo dessa invenção.
Polivinilcloreto ou PVC e polivinilcloreto clorado ou CPVC comodescrito para essa invenção pode ser plasticizado ou não-plasticizado e po-de ser usado como um homopolímero ou em copolímeros que incorporam osoleofínicos anteriormente citados assim como em composições poliméricascom acrilonitrila, dicloreto de vinilideno, acrilatos, acrüatos de metil, metacri-latos de metila, hidroxietilacrilato, acetato de vinila, tolueno de vinila, e acri-lamida como forma de exemplo.
Poliésteres, poliamidas, policarbonatos e poliuretanos dentro doescopo dessa invenção devem ser formulados tal que a temperatura de pro-cessamento do material esteja abaixo do ponto de degradação do biomateri-al. Como é familiar dos versados na técnica, isso pode ser obtido pelo usode copolímeros dentro dessa ampla família de química de condensação.
Poliésteres úteis para a presente invenção são da fórmula estru-tural geral (OR1O)x. [(C=O)R2 (C=O)]y e/ou [(C=O) R1O]x [(C=O) R2O]y. R1 eR2 aqui descritos incluem porções alifáticas, cicloalifáticas, aromáticas ousubstituídas pendentes incluindo, mas não limitadas a halogênios, funciona-lidades nitro, grupos alquila e arila e podem ser os mesmos ou diferentes.Mais preferivelmente, poliésteres aqui descritos incluem poli(etileno tereftala-to) ou PET, poli(trimetileno tereftalato) ou PTT, poli(butileno tereftalato) ouPBT, poli(etileno naftalato) ou PEN, polilactídeo ou PLA e poli(alfa-hidroxialcanoatos) ou PHA e seus copolímeros.
Poliamidas úteis para o tratamento da presente invenção são defórmula estrutural geral [Ν (H, R) R1N (H, R)]x [(C=O) R2 (C=O)Jy e/ou[(C=O)R1N (H, R)]x [(C=O) R2 N (H, R)y. R1 e R2 aqui descritos incluem por-ções alifáticas, cicloalifáticas, aromáticas e substituídas pendentes incluindo,mas não limitadas a halogênios, funcionalidades nitro, grupos alquila e arila,e podem ser os mesmos ou diferentes. R aqui descrito inclui, mas não é limi-tado a porções alifáticas, cicloalifáticas e aromáticas. Mais preferivelmente,poliamidas incluem adipamida de politetrametileno ou náilon 4,6, adipamidade poliexamitileno ou náilon 6, 6, sebacamida de poliexa-metileno ou náilon6,10, ácido poli(hexametilenodiamina-co-dodecanodióico) ou náilon 6, 12,policaprolactama ou náilon 6, polieptanolactama ou náilon 7, poliundecano-Iactama ou náilon 11, polidodecanolactama ou náilon 12 e seus copolímeros.
Policarbonatos úteis para a presente invenção são de fórmulaestrutural geral [(C=O) OR1O]x. [(C=O) OR2O]y. R1 e R2 aqui descritos inclu-em porções alifáticas, cicloalifáticas, aromáticas e substituídas pendentesincluindo, mas não limitadas a halogênios, funcionalidades nitro, grupos al-quila e arila. Mais preferivelmente, policarbonatos incluem, bisfenol e carbo-natos de bisfenol substituídos onde o bisfenol é da fórmula estrutural HO-PhC(CH3)2PhOH ou HOPhC(CH3)(CH2CH3)PhOH onde Ph descreve o anelde fenila e substituintes incluem mas não são limitados a alquila, cicloalquila,arila, halogênio e funcionalidades nitro. R1 e R2 podem ser os mesmos oudiferentes.
Poliuretanos úteis para a presente invenção são os de fórmulageral [(C=O) OR1N1H, R)]x [(C=O) OR2N (H, R)y. R1 e R2 aqui descritos inclu-em porções alifáticas, cicloalifáticas, aromáticas e substituídas pendentes,incluindo, mas não limitadas a halogênios, funcionalidades nitro, grupos al-quila e arila. R aqui descrito inclui, mas não é limitado a porções alifáticas,cicloalifáticas e aromáticas. Mais preferivelmente, poliuretanos descritos aquiincluem copolímeros de poliuretano poliéter e/ou poliuretano poliéster inclu-indo metilenobis (fenilisocianato). R1 e R2 podem ser os mesmos ou diferen-tes.Poliésteres e copolímeros, copolímeros de poliamida, policar-bonatos e copolímeros, e poliuretanos e copolímeros podem ser compreen-didos de pelo menos um diol incluindo etileno glicol, 1,2 -propileno glicol, 1,3-propileno glicol, 1,3-butanodiol, 1,4-butanodiol, 1,5- pentanodiol, 1,3-hexanodiol, 1,6-hexanodiol, neopentil glicol, decametileno glicol, dodecameti-leno glicol, 2-butil-1,3-propanodiol, 2,2-dimetil-1, 3-propanodiol, 2,2-dietil-l, 3-propanodiol, 2-etil-2-isobutil-1,3-propanodiol, 2-metil-1,4-pentanodiol, 3-metil-2,4 -pentanodiol, 3-metil-1,5-pentanodiol, 2,2,4- trimetil-1,3-pentanodiol, 2-etil-1,3-hexanodiol, 2,2,4-trimetil-1,6-hexanodiol, 1,2-cicloexanodiol, 1,4-cicloexanodiol, 1,2-cicloexano dimetanol, 1,3-cicloexano dimetanol, 1,4-cicloexano dimetanol, dietileno glicol, trietileno glicol, polietileno glicol, dipro-pileno glicol, tripropileno glicol, polipropileno glicol, politetrametileno glicol,catecol, hidroquinona, isosorbida, 1,4-bis(hidroximetil)-benzeno, 1,4-bis(hidroxietóxi) benzeno, 2,2-bis(4-hidroxifenil) propano e isômeros desses.
Poliésteres e copolímeros, copolímeros de poliamida, policar-bonatos e copolímeros e poliuretano e copolímeros podem ser compreendi-dos de pelo menos uma lactona ou hidroxiácido incluindo butirolactona, ca-prolactona, ácido lático, ácido glicólico, ácido 2-hidroxietoxiacético, e ácido3-hidroxipropoxiacético, ácido 3-hidroxibutírico, como forma de exemplo.
Poliésteres e copolímeros, poliamidas e copolímeros, copolíme-ros de policarbonato, e copolímeros de poliuretano podem ser compreendi-dos de pelo menos um diácido exemplar ou que são ácido ftálico, ácido isof-tálico, ácido tereftálico, ácido naftaleno-2,6-dicarboxílico, e isômeros, ácidoestilbeno dicarboxílico, ácido 1,3-cicloexanodicarboxílico, ácidos difenildicar-boxílicos, ácido succínico, ácido glutárico, ácido adípico, ácido azelaico, áci-do sebácico, ácido fumárico, ácido pimélico, ácido undecanóico, ácido octa-decanodióico, e ácido cicloexanodiacético.
Poliésteres e copolímeros, poliamidas e copolímeros, copolíme-ros de policarbonato, e copolímeros de poliuretano podem ser compreendi-dos de pelo menos um diéster incluindo, por exemplo, ftalato de dimetila oudietila, isoftalato de dimetila ou dietila, tereftalato de dimetila ou dietila, nafta-leno-2,6-dicarboxilato de dimetila.Poliamidas e copolímeros, copolímeros de poliéster, copolíme-ros de poIicarbonato, e poliuretano e copolímeros compreendidos de diami-nas incluindo 1,3- propanodiamina, 1, 4-butanodiamina, 1,5-pentanodiamina,1,6-hexanodiamina, 1,8-octanodiamina, 1,10- decanodiamina, 1,12-dodecanodiamina, 1,16- hexadecanodiamina, fenilenodiamina, 4,4'- diami-nodifeniléter, 4,4' -diaminodifenilmetano, 2,2-dimetil-1,5-pentanodiamina,2,2,4-trimetil-l,5- pentanodiamina, e 2,2,4-trimetil-1,6-hexanodiamina estãoincluídos nessa invenção e não são limitados ao descrito aqui.
Poliamidas e copolímeros, copolímeros de poliéster, copolíme-ros de policarbonato, e copolímeros de poliuretano podem ser compreendi-dos de pelo menos uma lactama, ou aminoácido, incluindo propiolactama,pirrolidinona, caprolactama, heptanolactama, caprilactama, nonanolactama,decanolactama, undecanolactama, e dodecanolactama como forma de e-xemplo.
Poliuretanos e copolímeros, copolímeros de poliéster, copolíme-ros de poliamida, e copolímeros de policarbonato podem ser compreendidosde pelo menos um isocianato incluindo, mas não limitado a diisocianato de4,4'-difenilmetano e isômeros, diisocianato de tolueno, diisocianato de isofo-rona, diisocianato de hexametileno, diisocianato de etileno, 4,4'-metilenobis(fenilisocianato) e isômeros, diisocianato de xilileno e isômeros,diisocianato de tetrametil xilileno, 1, 5-naftalenodiisocianato, diisocianato de1,4- ciclohexila, difenilmetano-S^-dimetóxi^^-diisocianato, 1,6-hexano-diisocianato, 1,6-diisocianato-2,2,4,4-tetrametilexano, 1,3-bis(isocianatometil)ciclohexano, e 1,10- decanodiisocianato.
Agentes de acoplamento são preferivelmente incorporados naformulação para conferir maior compatibilidade das resinas pelos biomateri-ais mais polares. Os agentes de acoplamento ligam eficazmente os biomate-riais à matriz plástica e fornecem estabilidade dimensional aumentada, maiorresistência ao impacto, dispersão mais eficiente dos materiais fibrosos, re-dução de deformação, e redução da absorção de água e possivelmente in-chaço dos péletes intermediários assim como dos produtos finais. Exempla-res desses agentes de acoplamento ou estabilizadores são polipropilenomaleado, polietileno maleado, parafinas cloradas de cadeia longa ou LCCP1cera de parafina, sabões de metal, silanos, titanatos, zirconatos e tensoati-vos.
Aglutinantes solúveis em água servem para promoção de ade-são similar e podem ser incluídos nos biomateriais compósitos de polímeropara a presente invenção. Esses aglutinantes conferem maior solubilidadedos biomateriais e são particularmente eficazes para aplicações de recicla-gem como demonstrado eficazmente na técnica anterior. Exemplos dessesincluem poliacrilamida, ácido poliacrílico, álcool polivinílico, polietileno glicol,polivinilpirrolidona, celulose substituída, carboximetil celulose de sódio, hi-droxietil celulose de sódio, hidroxipropil celulose de sódio, e carboximetili-droxietil celulose de sódio.
Lubrificantes também são desejáveis na presente invenção jáque eles também aumentam a dispersão de biomateriais e reduzem o aque-cimento excessivo devido ao arrasto friccional, reduzindo eficazmente essearrasto e a degradação e descoloração problemática resultantes. Eles tam-bém facilitam a redução de aglomeração e aglutinação dos biomateriais.
As taxas de rendimento e propriedades de superfície são signi-ficativamente modificados pela escolha do(s) lubrificante(s). Óleo de silicone,cera de parafina, polietileno oxidado, estearatos de metal, amidas de ácidosgraxos, palmitamida de oleíla e bis-estearamida de etileno estão incluídosaqui como exemplo.
Cargas também podem ser usadas para reduzir custos e ser-vem para modificar propriedades como é prontamente entendido por aquelesversados na técnica e estão incluídas dentro do escopo dessa invenção. A-gentes espumantes incluindo nitrogênio, dióxido de carbono, butano, penta-no, hexano e os agentes espumantes químicos bem descritos (CFA) seguemcomo exemplos também das descrições da técnica anterior.
Considerações das descrições anteriores demonstraram que al-tos níveis de umidade na alimentação de biomaterial podem ser reduzidospor técnicas de secagem familiares àqueles versados na técnica antes daintrodução no extrusor ou podem ser significativamente reduzidos durante osprocessos de alimentação e extrusão. Detalhes disso estão fora do escopodessa invenção, mas estão incluídos aqui por referência. Níveis de umidadetão altos quanto 40% foram introduzidos no extrusor com ventilação apropri-ada para se obter produtos com resultados aceitáveis.
Um sistema de peletização submersa para uso em associaçãocom a presente invenção é mostrado esquematicamente na Figura 1. O sis-tema de peletização submersa é designado geralmente pelo número de refe-rência 10 e inclui um peletizador submerso 12, tal como o peletizador sub-merso Gala, com "cutter hub" e lâminas 14 expostas na visão separada dotanque de água 16 e placa de molde (die plate) 18.
No sistema de peletização submersa 10, os biomateriais com-pósitos de polímero a ser processados são alimentados por cima usandopelo menos uma cuba ou alimentador de polímero 160 tipicamente dentro deum extrusor 155 e são cortados e aquecidos para fundir o polímero. Os bio-materiais compósitos de polímero são tipicamente extrudados em temperatu-ras menores do que 220°C (493,15 K) para evitar a degradação dos bioma-teriais. O fundido pode continuar a alimentar através de uma bomba de en-grenagem 22 que fornece uma taxa de fluxo uniforme e controlada. O polí-mero fundido, conforme necessário, pode ser alimentado dentro de filtro 20(Figura 1) para remover qualquer massa ou partículas sólidas de grande ta-manho ou material estranho. O fundido flui para uma válvula desviadora depolímero 24 e para os orifícios do molde na placa de molde 18. As fitas depolímero fundido formadas pela extrusão através dos orifícios do molde en-tram no tanque de água 16 e são cortadas pelo "cutter hub" e Iaminas girató-rias 14 para formar os péletes ou grânulos desejados. O processo comodescrito aqui é exemplar em natureza e outras configurações que obtêm ofluxo de polímero desejado, como facilmente compreendido por alguém ver-sado na técnica, e estão incluídas dentro do escopo dessa invenção.
A técnica anterior demonstrou as numerosas modificações e a-dições ao processo de extrusão, que são úteis na redução da degradação doextrudado termicamente ou oxidativamente. Dentre essas adaptações estãoincluídas a remoção a vácuo de subprodutos e excesso de monômeros, re-dução por hidrólise, controle de despolimerização catalítica catalítica, inibi-ção de catalisadores de polimerização, proteção de grupo terminal, aumentode peso molecular, extensão da cadeia de polímero e uso de purificadoresde gás inerte.
A água entra no tanque de água 16 através de um cano 26 eremove rapidamente os péletes assim formados da face do molde para for-mar um pélete e pasta fluida de água. A água do processo circulada atravésdo tanque de água do peletizador como incluído nessa invenção não é limi-tada em composição e pode conter aditivos, co-solventes, e auxiliares deprocessamento como necessário para facilitar a peletização, evitar aglome-ração, e/ou manter o fluxo de transporte como será compreendido por umversado na técnica. A pasta fluida do pélete assim formada sai do tanque deágua através do cano 28 e é transportada em direção à secadora 32 atravésda linha de pasta fluida 30.
De acordo com essa invenção, o ar é injetado na linha de pastafluida 30 no ponto 70, preferivelmente adjacente à saída do tanque de água16 e próximo do início da linha de pasta fluida 30. Esse sítio preferido 70para injeção de ar facilita o transporte dos péletes por aumentar a taxa detransporte, facilitando a aspiração da água na pasta fluida, assim permitindoque os péletes retenham calor latente suficiente para efetuar a secagem de-sejada. Ar em alta velocidade é injetado convenientemente e economica-mente na linha de pasta fluida 30 no ponto 70 usando linhas de ar comprimi-do convencionais tipicamente disponíveis em instalações de fabricação, talcomo com um compressor pneumático. Outros gases inertes incluindo, masnão limitado a nitrogênio podem ser usados de acordo com essa invençãopara transportar os péletes em alta velocidade como descrito. Esse ar emalta velocidade é obtido usando o gás comprimido produzindo um volume defluxo de pelo menos 100 m3/hora usando uma válvula de esfera padrão pararegulação de uma pressão de pelo menos (8 bar) 800 kPa através da linhade pasta fluida 30 que tem diâmetro de cano padrão, preferivelmente canode (1,5 polegada) 3,80 cm de diâmetro. Para aqueles versados na técnica,taxas de fluxo e diâmetros de cano variarão de acordo com o volume detransferência, nível de unidade desejado, e o tamanho dos péletes. O ar emalta velocidade entra em contato eficazmente com a pasta fluida de péletegerando vapor de água por aspiração, e dispersa os péletes através da linhade pasta fluida propagando esses péletes em velocidade aumentada para asecadora 32, preferivelmente em uma taxa de menos do que um segundo dotanque de água 16 para a saída da secadora 34. A aspiração em alta veloci-dade produz uma mistura de péletes e ar que pode atingir 98 - 99% por vo-lume de ar.
A figura 5 mostra o arranjo preferido para a injeção de ar dentroda linha de pasta fluida. A pasta fluida de água/pélete sai do tanque de águado peletizador 102 para dentro da linha de pasta fluida 106 através do visorde vidro 112 e além do cotovelo em ângulo 114 onde o ar comprimido é inje-tado a partir da válvula 120 para dentro de linha de pasta fluida em ângulo.O ar injetado, péletes e água vaporizada prosseguem através do cotoveloalargado 118, através da entrada da secadora 110 e para dentro da secado-ra 108. É preferido que a injeção de ar para dentro do cotovelo inclinado 114esteja alinhada com o eixo da linha de pasta fluida 116 fornecendo o efeitomáximo daquela injeção de ar sobre a pasta fluida de pélete/água resultandoem aspiração constante da mistura.
O ângulo formado entre o eixo vertical da linha de pasta fluida106 e o eixo longitudinal da linha de pasta fluida 116 pode cariar de O0 a 90°ou mais como necessário pela variação na altura do peletizador 102 em re-lação a altura da entrada 110 para a secadora. Essa diferença de altura po-de ser causada pelo posicionamento físico da secadora 108 em relação aopeletizador 102 ou pode ser uma conseqüência da diferença nas alturas dasecadora e do peletizador. A variação de ângulos preferida é de 30° a 60°com um ângulo mais preferido de 45°. O cotovelo alargado 118 dentro daentrada da secadora 110 facilita a transição da pasta fluida de pélete/águaaspirada em alta velocidade da linha de pasta fluida 116 que está se aproxi-mando da entrada da secadora 110 e reduz o potencial para aglomeraçãode pélete dentro da secadora 108.
A posição preferida do equipamento como descrito na Figura 5permite o transporte dos péletes do peletizador 102 para a saída da secado-ra 108 em aproximadamente um segundo, o que minimiza perda de calordentro do pélete. Isso é ainda otimizado pela inserção de um segundo me-canismo de válvula ou mais preferido uma segunda válvula de esfera 150após a injeção de ar no cotovelo 114. Essa válvula de esfera adicional 150permite melhor regulação do tempo de permanência dos péletes dentro dapasta fluida 116 e reduz qualquer vibração que pode ocorrer na linha de pas-ta fluida. A segunda válvula de esfera 150 permite pressurização adicionaldo ar injetado dentro da câmara e melhora a aspiração da água da pastafluida de pélete/água. Isso se torna especialmente importante conforme otamanho dos péletes diminui em diâmetro.
Os péletes são ejetados através da saída 126 da secadora 108e são preferivelmente direcionados em direção a uma unidade vibratória, talcomo um transportador vibratório 84 ilustrado esquematicamente na Figura2a e Figura 2b. A agitação que resulta da ação vibratória do transportadorvibratório 84 permite que o calor seja transferido entre os péletes conformeeles entram em contato com outros péletes e os componentes do dito trans-portador vibratório. Isso permite que seja obtida uniformidade da temperatu-ra e resulta em conteúdo de umidade dos péletes melhorado, menor e maisuniforme. A agitação diminui a tendência dos péletes aderirem uns aos ou-tros e/ou aos componentes do transportador vibratório como uma conse-qüência da temperatura aumentada dos péletes.
O tempo de permanência dos péletes no transportador vibrató-rio pode afetar que o conteúdo de umidade desejado seja obtido. Espera-seque quanto maior for o pélete maior é o tempo de permanência. O tempo depermanência é de tipicamente cerca de 20 segundos a cerca de 120 segun-dos ou mais, preferivelmente de 30 segundos a 60 segundos, e mais preferi-velmente de 40 segundos para permitir que os péletes sequem para o graudesejado e para permitir que os péletes resfriem para manuseio. Os péletesmaiores reterão mais calor interno e secarão mais rapidamente do que seriaesperado para os péletes de diâmetro menor. De forma contrária, quantomaior o diâmetro do pélete, maior o tempo de permanência necessário paraque o pélete resfrie para fins de manuseio. A temperatura desejada do péle-te para embalagem final é tipicamente menor que seria necessário para pro-cessamento adicional.
Outros métodos para resfriar ou métodos além do transportadorvibratório podem ser usados para permitir que os péletes que saem da se-cadora tenham tempo suficiente para secar e subseqüentemente esfriar paramanuseio. Os péletes como liberados podem ser embalados, armazenadosou transportados como necessário para processamento adicional ou fabrica-ção de produto final incluindo expansão intermediária e final dos péletes on-de aplicável.

Claims (16)

1. Método para processar biomateriais compósitos de polímeroem péletes incluindo as etapas de extrudar fitas de um biomaterial compósitode polímero através de um uma placa de molde (18) dentro de um peletiza-dor submerso (12, 102), cortar as fitas de compósito no peletizador, trans-portar os péletes de compósito a partir do peletizador como uma pasta fluidade água e pélete e secar os péletes de compósito, caracterizado pelo fatode que a etapa de transportar os péletes de compósitos inclui injetar um gásinerte em alta velocidade dentro da pasta fluida de água e pélete para fazercom que a água seja aspirada dos péletes e que os péletes retenham calorinterno, para reduzir a absorção de umidade pelos péletes e para realizar otransporte e secagem dos péletes.
2. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pe-lo fato de que a etapa de secar os péletes atinge um nível de umidade pró-ximo de 1 %, e preferível mente menor do que 1 %.
3. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pe-lo fato de que os péletes são transportados para dentro de uma secadora(32, 108) após o gás inerte em alta velocidade ser injetado dentro da pastafluida de água e pélete.
4. Método, de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pe-lo fato de que os péletes que saem da secadora são mantidos em movimen-to por uma unidade vibratória (84) durante o que os péletes continuam a se-car.
5. Método, de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pe-lo fato de que a etapa de injetar gás inerte em alta velocidade dentro dapasta fluida de água e pélete faz com que a velocidade dos péletes dentro eatravés da secadora aumente.
6. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pe-lo fato de que o gás é injetado dentro da pasta fluida de água e pélete emuma taxa de fluxo de pelo menos 100 m3/hora, e preferivelmente cerca de-175 m3/hora.
7. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pe-lo fato de que o gás é injetado dentro da pasta fluida de água e pélete subs-tancialmente em alinhamento com uma linha de passagem da pasta fluida.
8. Método, de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pe-lo fato de que a linha de passagem da pasta fluida faz uma curva em umângulo entre 30° e 60° e o gás é injetado na curva.
9. Método, de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pe-lo fato de que o tempo de permanência dos péletes na linha de passagem éregulado por uma válvula de esfera (150) a jusante da injeção de ar.
10. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizadopelo fato de que o biomaterial compósito de polímero inclui compósitos es-pumáveis, espumados e não espumados.
11. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizadopelo fato de que o biomaterial compósito de polímero tem 5% a 95% de po-límero e 10% a 90% de biomaterial, e preferivelmente 30% a 70% de bioma-terial.
12. Método, de acordo com a reivindicação 11, caracterizadopelo fato de que o biomaterial é selecionado a partir do grupo que consistede polissacarídeos, incluindo celulósicos e amidos, e materiais proteináceos,incluindo polipeptídios, e qualquer combinação dos anteriores.
13. Método, de acordo com a reivindicação 11, caracterizadopelo fato de que o biomaterial inclui partículas fibrosas de 10 a 900 mícrons,com uma razão aparente de 1 a 50, e preferivelmente de 2 a 20.
14. Método, de acordo com a reivindicação 11, caracterizadopelo fato de que o biomaterial inclui pós que têm um tamanho de partículade 15 a 425 mícrons.
15. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizadopelo fato de que o polímero é selecionado a partir do grupo que consiste depoliolefinas, poliolefinas substituídas, poliésteres, poliamidas, poliuretanos epolicarbonatos.
16. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizadopelo fato de que o biomaterial compósito de polímero inclui um ou mais a-gentes para conferir maior compatibilidade entre o polímero e o biomaterial.
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