BRPI0616895A2 - tingimento de fibras de lã - Google Patents
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Abstract
TINGIMENTO DE FIBRAS DE Lã. A presente invenção refere-se a um processo para o tingimento de materiais de fibra compostos por lá, em que uma amina de ácido graxo alcoxilada e quaternizada, de preferência uma oleilamina quaternizada e etoxilada, é usada como um agente uniformizador. O presente composto gerar tingimentos muito uniformes e é muito eficaz a baixas concentrações.
Description
Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "TINGIMENTO DE FIBRAS DE LÃ".
A presente invenção refere-se a um processo para tingir lã oumateriais contendo lã com o auxílio de um agente uniformizador, para seobterem tingimentos uniformes.
Agentes ou auxiliares de uniformização são em geral auxiliaresde tingimento de têxteis tensoativos, que têm a função de umectar comple-tamente a mistura de fibra/fibra a ser tingida, de promover a penetração dasfibras e de prevenir uma captação rápida demais dos corantes, o que podecausar falta de uniformidade (formação de pontos) durante a operação detingimento. Auxiliares de uniformização adequados incluem oleilsulfonatos,sulfonatos de álcool graxo, vários produtos de condensação de ácidos gra-xos, éteres alquila e alquilarila poliglicólicas e substâncias químicas tensoati-vas em geral.
A FALTA DE UNIFORMIDADE É CAUSADA POR:
. substantividade elevada e variável do corante sobre a fibra;. afinidade elevada e variável da fibra pelo corante;. distribuição não uniforme da solução corante sobre a fibra;. diferenças de temperatura da fibra.
Uma uniformidade insuficiente pode ser prevenida por meio detécnicas de tingimento adequadas (incluindo uma melhor difusão da soluçãodentro do tecido, controle do pH) e por meio de auxiliares de uniformização.
Auxiliares de uniformização reduzem principalmente a taxa detingimento, aumentam a taxa de migração do tingimento dentro da fibra emelhoram a compatibilidade dos corantes.
Agentes uniformizadores também podem ter outros efeitos quenão têm influência direta sobre as interações corante-fibra, mas que, todavia,exercem um efeito positivo sobre o tingimento. Esses incluem a melhor solu-bilidade ou a estabilidade de dispersão do corante.
Auxiliares de uniformização podem exercer dois ou mais dosefeitos acima mencionados ao mesmo tempo.
Os auxiliares de uniformização podem ser divididos em dois gru-pos: aqueles que têm afinidade pela fibra e aqueles que têm afinidade pelocorante.
Auxiliares de uniformização com afinidade por corantes formamum composto de adição com o corante, cuja estabilidade é dependente daconcentração e normalmente diminui com o aumento da temperatura.
O equilíbrio de distribuição de corante entre o corante na solu-ção e o corante na fibra é, portanto, deslocado para o corante em solução. Aconcentração aumentada de corante na solução de corante torna possívelque regiões do tecido que foram tingidas de maneira não uniforme fiquemuniformes como resultado da migração do corante.
Auxiliares de uniformização eficazes têm uma afinidade pelocorante que é suficiente para reduzir a taxa de absorção ou acelerar a taxade migração. Diferenças no comportamento de absorção de diferentes co-rantes também podem ser uniformizadas, de modo que os corantes em umamistura corante possam se deslocar a uma taxa uniforme.
Auxiliares com afinidade por corantes também podem ser usa-dos para uniformizar materiais anteriormente tingidos. Auxiliares com afini-dade por fibras competem na fibra com o corante. Essa reação de competi-ção reduz a taxa de absorção e promove a taxa de migração.
Importantes tipos de auxiliares de uniformização com afinidadepelo corante para a lã são surfactantes não iônicos ou compostos etoxiladosfracamente catiônicos.
Importantes tipos de auxiliares de uniformização com afinidadepela fibra para a lã são compostos aniônicos.
Auxiliares de uniformização usados para lã freqüentemente sãocompostos de amina etoxilados, parcialmente quaternizados, conforme des-critos, por exemplo, no DE-A-28 41 800.
Todavia, ainda há necessidade de agentes de uniformizaçãoainda mais eficazes.
Descobriu-se, surpreendentemente, que compostos de aminaquaternizados e etoxilados muito específicos, à base de ácidos graxos insa-turados, são muito úteis como agentes uniformizadores para lã.A presente invenção apresenta, portanto, um processo para otingimento de materiais de fibra compostos por lã, caracterizados pelo fatode que um ou mais compostos de fórmula (I):
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em que:
R é uma alcenila com insaturação simples ou dupla de 12 a 24átomos de carbono;
X- é um ânion; e
(n + m) têm um valor médio na faixa de 14 a 29;são usados como substância ativa de um agente uniformizador.
O PROCESSO ACIMA É VANTAJOSO QUANDO:
R é um radical derivado de ácido oléico, ácido linoléico ou ácidolinolênico;
X" é cloreto, brometo, iodeto, metossulfato, sulfato, fosfato ouacetato; e
(n + m) têm um valor médio na faixa de 17 a 19.
De preferência, a substância ativa é um composto de fórmula (II):
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em que:
(n + m) tem um valor médio na faixa de 17 a 19.
Vantajosamente, a substância ativa é usada como uma soluçãoaquosa, em que a concentração de substância ativa está na faixa de 15% a35% em peso.E particularmente vantajoso quando a concentração de subs-tância ativa na solução aquosa está na faixa de 25% a 35% em peso equando 0,1% a 5% em peso de substâncias supressoras de espuma sãoincluídas como aditivos adicionais.
Dependendo do corante, o tingimento normalmente é realizadoa um pH na faixa de 2 a 9, de preferência na faixa de 3 a 8 e, particularmen-te, na faixa de 4 a 7.
Também é vantajoso quando a razão de licor está na faixa de2:1 a 80:1 no caso de um tingimento por bateladas, de preferência na faixade 5:1 a 30:1, e na faixa de 5:1 a 500:1, no caso de um tingimento contínuo,de preferência na faixa de 20:1 a 300:1.
X" representa um ânion inorgânico ou orgânico comum, comohaletos (cloreto, brometo, iodeto), sulfato, metossulfato, fosfato ou acetato.Prefere-se o cloreto.
A presente substância ativa é conhecida (CAS Ng 747377-35-1e 133189-76-1) e é simples de preparar por alcoxilação da amina graxa cor-respondente. A alcoxilação também pode ser realizada com oxido de propi-leno, em vez de oxido de etileno ou oxido de etileno e oxido de propileno, deforma aleatória ou como um bloco, mas aminas etoxiladas dão melhores re-sultados. Além disso, o alcoxilato obtido poderia ser completo ou parcialmen-te sulfonado ou sulfatado, embora aqui também espécies não sulfonadas enão sulfatadas demonstrem melhor eficácia. A substância ativa contém emgeral de 15 a 30 unidades oxido de etileno (EO), de preferência de 17 a 19EO. A substância ativa é, de maneira particularmente preferida, uma oleila-mina com 17 a 19 EO, que foi quaternizada com 1 EO e contém cloreto co-mo contra-íon.
Assim como as substâncias supressoras de espuma menciona-das, podem ser usadas aditivos adicionais como biocidas, caso desejado ounecessário, auxiliares de dispersão ou agentes umectantes, por exemplo,éteres alquila, alcenila ou arila poliglicólicos sulfonados ou sulfatados, éteresalquila, alcenila ou arila amina poliglicólicos sulfonados ou sulfatados e, casodesejado ou necessário, removedores de espuma à base de óleo de siliconeou óleo mineral. É preferível usar 2-etilexilisononanamida como substânciasupressora de espuma e um C12-15 álcool com 8 unidades oxido de etileno e4 oxido de propileno como componente umectante, com um efeito supressorde espuma adicional.
O presente agente uniformizador não é apenas vantajoso comrelação aos corantes reativos usados nos exemplos que se seguem, mastambém apresenta boa eficácia com relação ao tingimento de lã com coran-tes ácidos.
EXEMPLOS
Os exemplos a seguir ilustram a invenção. A menos que decla-rado de outra forma, as partes e % estão em peso.
MÉTODOS DE TESTE
Alguns métodos de teste bem-conhecidos por aqueles versadosna técnica serão agora descritos.
TESTE DE ESPUMA ROSS-MILES
O volume de espuma é medido depois que uma certa quantida-de de líquido tiver sido vertida de uma certa altura, instantaneamente e tam-bém depois de uma espera de um minuto.
Usa-se um cilindro graduado de 1.000 mL, com 60 mm de diâ-metro interno e 430 mm de altura. O líquido de teste é deixado verter de umfunil separador de 2 L através de um capilar de 70 mm de comprimento e 2mm de diâmetro interno, de uma altura de 600 mm, medida a partir da saídado capilar acima do fundo do cilindro.
500 mL da solução a ser testados são colocados no funil sepa-rador e deixados fluir para o cilindro graduado a uma taxa de efluxo contro-lada pelo capilar de cerca de 0,17 L/min. Assim que toda a solução tiver fluí-do, inicia-se um cronômetro, e o volume inteiro (volume de espuma maisvolume de solução) é lido na escala do cilindro. A leitura é repetida depoisde um minuto.
O desempenho da espuma alcolina é testado usando-se umaconcentração de surfactante de 2 g/L em solução de NaOH a 2- Bé em águadesmineralizada, com NaOH a 2Q Bé sendo equivalente a 12 g/L de NaOHsólido ou 30 ml_/L de NaOH a 369 Bé. A temperatura de teste está na faixade 20 a 359C.
TESTE DE ESPUMA PELO MÉTODO DE FLUXO CONTÍNUO
Material: 1 cilindro graduado alto, bomba peristáltica, mangueirade borracha, 2 tubos de vidro, 1 longo atingindo de 1 cm acima do fundo atéa extremidade do cilindro e que está conectado por uma mangueira de bor-racha que leva, através da bomba, a um segundo tubo de vidro curto situadono nível de um aparelho de Ross Miles típico.
Concentração: 2 g/L de solução de teste de surfactante em meioneutro ou alcalino.
Procedimento: 1,00 g de surfactante é dissolvido à temperaturaambiente (sempre exatamente a mesma) em exatamente 500 mL de águadesionizada e agitado até se obter uma solução ou mistura homogenêa. Es-sa mistura é cuidadosamente introduzida no cilindro graduado de 1 L (previ-amente lavado com água desionizada), de modo que não se forme nenhumaespuma. Um tubo de vidro transporta a solução do fundo (1 cm acima) docilindro, através de uma mangueira de borracha por meio de uma bombaperistáltica, para o segundo tubo de vidro, onde a solução cai no cilindro. Asolução é continuamente recirculada a 180 mL/min. Anota-se a altura da es-puma depois de 1 minuto, 5 minutos e 10 minutos. A bomba é desligada de-pois de 10 minutos. A altura da espuma 1 minuto depois de a bomba ter sidodesligada também é anotada.
EFEITO UNIFORMIZADOR NO TINGIMENTO REATIVO DE LÃ
MaterialGabardina de lã, pré-lavada.AparelhoColorstar da Mathis com enxerto especial para colunas.Condições de tingimentoRazão de licor: 15:1; água desmineralizadaFluxo: 35 mL/min (5 L/min.kg = 1/3 circulação/min)Corante
O tingimento foi realizado usando-se várias concentrações (1/3e 1/1 de profundidade padrão de tom) de corantes reativos mono e polifun-
cionais, por exemplo, Amarelo Reativo 125, Amarelo Reativo 176, Vermelho
Reativo 49 ou suas misturas (corantes Drimaren® da Clariant) e também
Drimaren(R)AzuI W-RL.
LICOR DE TINGIMENTO
<table>table see original document page 8</column></row><table>
χ = com e sem quantidades crescentes de agente uniformizador(por exemplo, 1 e 3%)
PROCEDIMENTO DE TINGIMENTO
O licor é introduzido no aparelho de tingimento, seguido, depoisque o fluxo tiver estabilizado, pelo material têxtil. Depois de aquecer compotência total à temperatura ambiente a 989C, o tecido é tratado a 98eC du-rante 15 min e, então, resfriado de volta a 70QC e subseqüentemente enxa-guado com água fria durante 10 min.
AVALIAÇÃO
As colunas de tecido são ilustradas da seguinte maneira:
Amostra colhida: a coluna de tecido é dividida em 4 partes i-guais. As amostras são tomadas da coluna: fundo, após 1/4, 1/2, 3/4 e topo.Avaliação: avalia-se a penetração da coluna de substrato.A avaliação é feita visualmente contra o produto a ser compara-do.
TESTE DE DIFERENÇAS DE COR FIBRA A FIBRA NO TINGIMENTO REATIVO DE LÃ
Material
Fibra de lã solta lavada, pronta para tingimento, lã não tratada.Aparelho
Turby de Mathis com dispositivo para tingimento de substratossoltos.
Condições de tingimento
Razão de licor: 20:1; água desmineralizadaNível de circulação 10Corante
O tingimento foi realizado com os mesmos corantes e concen-trações da série de testes precedente.
<table>table see original document page 9</column></row><table>
χ = com e sem quantidades crescentes de agente uniformizador(por exemplo, 1 e 3%)PROCEDIMENTO DE TINGIMENTO
O suporte de material carregado é introduzido no aparelho de tingimento, seguido pelo licor de tingimento. 5 min à temperatura ambientesão seguidos por aquecimento a 19C/min até 98QC, tingimento a 989C duran-te 60 min, então, resfriamento de volta a 70QC e, subseqüentemente, enxá-güe com água fria.
PÓS-TRATAMENTO
Os tingimentos anteriormente enxaguados são pós-tratados daseguinte maneira, no mesmo aparelho de tingimento, sem tingimento inter-veniente:
solução de amônia conc. a cerca de 25%: 1 mL/LpH 8,5 - 9,0 (deve-se tomar cuidado para que assegurar que opH permaneça nessa faixa durante o tempo de tratamento)
Começar à temperatura ambiente, aquecer com potência total a859C, tratar durante 20 min, então, enxaguar a frio.
AVALIAÇÃO
A fibra de lã solta, agora tingida, é avaliada visualmente. A fina-lidade da avaliação de diferenças de cor fibra a fibra é a de uniformizar asdiferenças de tonalidade e/ou profundidade de tom entre a raiz da lã e a pon-ta da lã.
Classificação contra o tingimento sem agente uniformizador:Nenhuma melhora, leve melhora (diferença ainda distinta entreraiz/ponta, mas significativamente melhor do que sem agente uniformizador),melhora distinta (diferenças muito pequenas entre raiz/ponta), boa (nenhumadiferença entre raiz/ponta).
AUMENTO DO ACÚMULO DE COR NO TINGIMENTQ REATIVO DE LÃ
Material
Gabardina de lã, pré-lavada.
Aparelho
Vistacolor da Mathis com dispositivo para tingimento por peças.
Condições de tingimento
Razão de licor: 20:1; água desmineralizada
Nível de golpe 10, com torcedura
Corante
O tingimento foi realizado com os mesmos corantes e concen-trações da série de testes precedente.
LICOR DE TINGIMENTO
<table>table see original document page 10</column></row><table>
χ = com e sem quantidades crescentes de agente uniformizador(por exemplo, 1 e 3%)
PROCEDIMENTO DE TINGIMENTO
Os béqueres de tingimento cheios de licor de tingimento sãointroduzido no aparelho de tingimento, seguido pela gabardina de lã sobre osveículos de material. 5 min à temperatura ambiente são seguidos por aque-cimento a 1QC/min até 98ÕC, tingimento a 98eC durante 60 min, então, resfri-amento de volta a 70QC e, subseqüentemente, enxágüe com água fria.
PÓS-TRATAMENTO
Os fingimentos anteriormente enxaguados são pós-tratados daseguinte maneira, no mesmo aparelho de tingimento, sem tingimento inter-veniente:
solução de amônia conc. a cerca de 25%: 1 mL/L
pH 8,5 - 9,0 (deve-se tomar cuidado para assegurar que o pHpermaneça nessa faixa durante o tempo de tratamento)
Começar à temperatura ambiente, aquecer com potência total a85-C, tratar durante 20 min, então, enxaguar a frio.
AVALIAÇÃO
A gabardina de lã, agora tingida, é avaliada colorimetricamente(intensidade da cor relativa e diferença de cor residual).CLASSIFICAÇÃO CONTRA O TINGIMENTO SEM AGENTE UNIFORMIZADOS
Nenhum aprofundamento da cor, leve aumento da profundidadedo tom (0 - 25%), aumento distinto da profundidade do tom (25 - 40%), boa(40-100%)
***** = excelente
**** = muito bom
*** = bom
** = regular
* = ruim
- = muito ruim
PRODUTOS TESTADOS
EXEMPLO 1:
A substância ativa utilizada (AS) tinha a seguinte fórmula:
<formula>formula see original document page 11</formula>
Formulação: 34,5% de AS, 1,08% de C12-15 álcool com 8 unida-des oxido de etileno e 4 oxido de propileno, 0,12% de etilexilisononanamida,restante água.
EXEMPLO 2:
Usou-se a mesma substância ativa do Exemplo 1.Formulação: 34,5% de AS, 1,08% de C12-15 álcool com 8 unida-des oxido de etileno e 4 oxido de propileno, 0,12% de etilexilisononanamida,2,0% de sulfonato de cumeno (40% em água), restante água.
EXEMPLO 3 (EXEMPLO COMPARATIVO):A substância ativa utilizada tinha a seguinte fórmula, em que X-é cloreto:
<formula>formula see original document page 12</formula>
Formulação: 40% de AS em água.
EXEMPLO 4 (EXEMPLO COMPARATIVO):
A substância ativa utilizada era um composto conforme descritono DE-A-2 841 800.
SUMARIO DAS AVALIACOES
<table>table see original document page 12</column></row><table>
<table>table see original document page 12</column></row><table><table>table see original document page 13</column></row><table>
Todos os exemplos da invenção foram melhores que os produ-tos da técnica anterior.
Claims (8)
1. Processo para tingimento de materiais de fibra compostos porlã, caracterizado pelo fato de que um ou mais compostos de fórmula (I)<formula>formula see original document page 14</formula>em queR é uma alcenila com insaturação simples ou dupla de 12 a 24X" é um ânion; e(n + m) têm um valor médio na faixa de 14 a 29;são usados como substância ativa de um agente uniformizador.
2. Processo, de acordo com a reivindicação 1, em que:R é um radical derivado de ácido oléico, ácido linoléico ou ácidolinolênico;X" é cloreto, brometo, iodeto, metossulfato, sulfato, fosfato ouacetato; e(n + m) têm um valor médio na faixa de 17 a 19.
3. Processo, de acordo com a reivindicação 2, em que a subs-<formula>formula see original document page 14</formula>átomos de carbono;tância ativa é um composto de fórmula (II)<formula>formula see original document page 14</formula>em que(n + m) têm um valor médio na faixa de 17 a 19.
4. Processo, de acordo com pelo menos uma das reivindicaçõesprecedentes, caracterizado pelo fato de que a substância ativa é usada co-mo uma solução aquosa, em que a concentração de substância ativa estána faixa de 15% a 35% em peso.
5. Processo, de acordo com a reivindicação 4, caracterizadopelo fato de que a concentração de substância ativa na solução aquosa estána faixa de 25% a 35% em peso, e pelo fato de que 0,1% a 5% em peso desubstâncias supressoras de espuma são incluídas como aditivos adicionais.
6. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações de-1 a 5, caracterizado pelo fato de que o tingimento é efetuado a um pH nafaixa de 2 a 9.
7. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações de-1 a 6, caracterizado pelo fato de que a razão de licor está na faixa de 2:1 a-80:1, no caso de um tingimento por bateladas, e na faixa de 5:1 a 500:1, nocaso de um tingimento contínuo.
8. Processo, de acordo a reivindicação 7, caracterizado pelo fatode que a razão de licor está na faixa de 5:1 a 30:1, no caso de um tingimen-to por bateladas, e na faixa de 20:1 a 300:1, no caso de um tingimento con-tínuo.
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Free format text: REFERENTE AS 7A, 8A E 9A ANUIDADES. |
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Free format text: EM VIRTUDE DO ARQUIVAMENTO PUBLICADO NA RPI 2343 DE 01-12-2015 E CONSIDERANDO AUSENCIA DE MANIFESTACAO DENTRO DOS PRAZOS LEGAIS, INFORMO QUE CABE SER MANTIDO O ARQUIVAMENTO DO PEDIDO DE PATENTE, CONFORME O DISPOSTO NO ARTIGO 12, DA RESOLUCAO 113/2013. |