BRPI0700449B1 - Grão fundido de alumina-óxido de titânio-zircônia, placa gaveta em um material compósito sinterizado e processo de fabricação de grãos fundidos de alumina-óxido de titânio-zircônia - Google Patents
Grão fundido de alumina-óxido de titânio-zircônia, placa gaveta em um material compósito sinterizado e processo de fabricação de grãos fundidos de alumina-óxido de titânio-zircônia Download PDFInfo
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Description
"GRÃO FUNDIDO DE ALUMINA-ÓXIDO DE TITÂNIO-ZIRCÔNIA, PLACA GAVETA EM UM MATERIAL COMPÓSITO SINTERIZADO E PROCESSO DE FABRICAÇÃO DE GRÃOS FUNDIDOS DE ALUMINA-ÓXIDO DE TITÂNIO-ZIRCÔNIA” A invenção se refere a grãos fundidos de alumina-óxido de titânio-zircônia, a um processo de fabricação de tais grãos, e a uma placa gaveta comportando de tais grãos.
As placas gavetas, ou «slide gates» em inglês, são peças utilizadas em lingotamento contínuo do aço para abrir ou fechar distribuidores ou orifícios de evacuação de bolsos de lingotamento em comunicação de fluido, via um bocal deslizante («sliding nozzle» em inglês), com lingoteiras. As placas gavetas devem então apresentar uma boa resistência mecânica, notadamente aos choques térmicos e à ao escamamento e uma boa resistência química, notadamente à corrosão.
Classicamente, as placas gavetas são obtidas por sinterização de uma mistura de grãos fundidos de alumina-zircônia e de grãos fundidos de zircônia-mulita. O compósito alumina-zircônia/zircônia-mulita resiste particularmente bem aos choques térmicos devido ao fato de seu reforço por microfíssuração. Com efeito, ao longo do aquecimento, a transformação alotrópica da zircônia é acompanhada de uma modificação importante de volume. Esta variação dimensional provoca a formação de microfissuras. Essas microfissuras surgem igualmente nas interfaces entre as partículas de zircônia-mulita e a matriz de alumina-zircônia devido ao fato da forte diferença de dilatação térmica entre a alumina-zircônia (awc^jó.lO'60^1) e a zircônia-mulita (ofi0oo°c=6,9. ÍO^C'1). Esses dois fenômenos acarretam a microfíssuração da peça, aumentando assim sua capacidade em absorver a energia durante choques térmicos.
Entretanto, a zircônia-mulita apresenta a desvantagem de ter uma baixa resistência à corrosão, constituindo assim o ponto fraco do compósito.
Existe então uma necessidade para um novo grão apto a ser substituído ao grão de mulita-zircônia durante a fabricação das placas gavetas mas permitindo fabricar placas gavetas apresentando uma resistência à corrosão melhorada. O objetivo da invenção é de satisfazer esta necessidade.
De acordo com a invenção, atinge-se este objetivo por meio de um grão fundido de alumina-óxido de titânio- zircônia apresentando, para um total de 100%, a seguinte composição química: - AI2O3: mais de 10%, de preferência mais de 15% e menos de 50%, de preferência menos de 35%; - Ti02: mais de 10%, de preferência mais de 15%, e menos de 40%, de preferência menos de 30 %, de preferência ainda menos de 25%; - Zr02: mais de 50% e, de preferência, menos de 70%, ou mesmo menos de 61%, - Impurezas: menos de 2%, as porcentagens sendo porcentagens em massa sobre a base dos óxidos, 0 grão não apresentando fase de TÍO2 e mais de 98 % em massa da zircônia sendo monoclínica.
De acordo com um modo de realização preferido da invenção, a composição do grão comporta cerca de 60% de Zr02, cerca de 20% de AI2O3 e cerca de 18 a 20% de Ti02.
De modo surpreendente, os inventores constataram que a substituição dos grãos de mulita-zircônia por grãos de acordo com a invenção permite fabricar placas gavetas compósitos mais resistentes à corrosão, sem degradar a resistência aos choques térmicos.
Além disso, os inventores constataram que a ausência de fase de Ti02 melhora a resistência à corrosão. De preferência, 0 grão de acordo com a invenção apresenta apenas fases: - de A1203 com Zr5Ti7024 e/ou, - de (ZrTi04ou Zr02) com titanato de alumínio AI2T1O5.
Um grão preferido apresenta as fases Al203-Zr5Ti7024, 0 grão preferido entre todos apresentando as fases Zr02-Al2Ti05.
Por fim, 0 grão de acordo com a invenção pode ser elaborado por eletrofusão, 0 que permite a fabricação de grandes quantidades de grãos com rendimentos interessantes. A relação preço/desempenho é então excelente.
De preferência, 0 grão fundido de acordo com a invenção comporta ainda uma ou várias características opcionais seguintes: - A composição química apresenta além disso um teor em óxido de estanho (Sn02) além de 2%, de preferência além de 5 %, e/ou de menos de 10%, as faixas dos outros constituintes não sendo modificadas. Para um total de 100%, a composição química do grão é então a seguinte, em porcentagens em massa sobre a base dos óxidos: - AI2O3: mais de 10%, de preferência mais de 15% e menos de 50%, de preferência menos de 35%, ou mesmo menos de 20%; - Ti02: mais de 10%, de preferência mais de 15%, e menos de 40%, de preferência menos de 30 %, de preferência ainda menos de 25%; - Zr02: mais de 50% e, de preferência, menos de 76%, até menos de 70%, - Sn02: mais de 2%, de preferência mais de 5 %, e menos de 10%, até menos de 6%, ■ Impurezas: menos de 2%. - A zircônia pode ser combinada ao óxido de estanho. - Mais de 98% em peso da zircônia estão em fase monoclínica.
Qualquer que seja 0 modo de realização, 0 grão de acordo com a invenção comporta de preferência pelo menos 0,1%, de preferência pelo menos 0,5% e/ou menos de 3% de MgO, em porcentagens em massa sobre a base dos óxidos, as faixas dos outros constituintes dados acima não sendo modificadas.
Para um total de 100%, das composições químicas do grão são então as seguintes, em porcentagens em massa sobre a base dos óxidos: - AI2O3: mais de 10%, de preferência mais de 15% e menos de 50%, de preferência menos de 35%, até menos de 20%; - T1O2: mais de 10%, de preferência mais de 15%, e menos de 40%, de preferência menos de 30 %, de preferência ainda menos de 25%; - Zr02: mais de 50% e, de preferência, menos de 76%, até menos de 70%, - Sn02: opcional, - MgO: opcional, - Impurezas: menos de 2%.
Quando Sn02 está presente, seu teor é de preferência superior a 2%, de preferência a 5 %, e/ou inferior a 10%, ou mesmo a 6%.
Quando MgO está presente, seu teor é de preferência superior a 0,1%, de preferência a 0,5 %, e/ou inferior a 3%, ou mesmo a 2,5%.
As «impurezas» compreendem os outros constituintes que não Sn02, Ti02, Al203, Zr02, e, quando é mencionado explicitamente MgO, em particular os compostos que fazem parte do grupo dos óxidos, nitretos, oxinitretos, carbonetos, oxicarbonetos, carbonitretos e espécies metálicas de sódio e outros alcalinos, ferro, silício, vanádio e cromo. O óxido de háfiiio, naturalmente presente nas fontes de zircônia com teores inferiores a 2%, não é considerado como uma impureza. O carbono residual, expresso como C, faz parte das impurezas da composição dos grãos de acordo com a invenção.
Considera-se que um teor em impurezas inferior a 2% não suprime 0 efeito técnica procurada pela invenção. A invenção se refere igualmente a um processo de fabricação de grãos fundidos de alumina-óxido de titânio-zircônia de acordo com a invenção, compreendendo as seguintes etapas sucessivas: a) mistura de matérias primas para formar uma carga de partida; b) fusão da carga de partida até a obtenção de um líquido em fusão, c) resfriamento do dito líquido em fusão de maneira que o líquido fundido seja inteiramente solidificado em menos de 3 minutos, de preferência em menos de um minuto, de preferência ainda em menos de 15 segundos, até a obtenção de uma massa sólida, d) opcionalmente, trituração da dita massa sólida de maneira a obter uma mistura de grãos.
De acordo com a invenção, as matérias primas são escolhidas à etapa a) de maneira que os grãos obtidos à etapa d) estejam de acordo com aa invenção.
De preferência, adiciona-se voluntariamente, ou seja sistemática e metodicamente, à etapa a) um ou mais óxidos dentre A1203, T1O2, Zr02, 8η02, e MgO, seus precursores e suas misturas nas quantidades que garantam que os grãos obtidos à etapa c) estejam de acordo com a invenção.
Qualquer processo convencional de fabricação de grãos de alumina-óxido de titânio-arcônia fundidos pode ser empregado, assegurando que a composição da carga de partida permita obter grãos que apresentem uma composição de acordo com esta dos grãos de acordo com a invenção.
Na etapa a), 0 titânio pode ser introduzido sob uma forma qualquer, em particular sob forma metálica ou sob forma de um liga zircônia-óxido de titânio, ou de titanato de alumínio.
Das composições que permitem obter fases Zr5Ti7024 e/ou de titanato de alumínio Al2TiOs e/ou de Z1TÍO4, evitando-se a fase Ti02, podem ser facilmente determinadas pelo especialista a partir do diagrama de fases no temário Al203-Ti02-ZrC>2 e mais precisamente ao longo do pseudo-binário Al2Ti05-Zr02. A determinação dos teores das diferentes matérias primas na carga de partida deve igualmente levar em conta a diminuição do teor em Sn02 durante a cocção à etapa b). A intensidade desta diminuição em função das condições de cozimento é bem conhecida do especialista.
Na etapa b), utiliza-se de preferência um forno a arco elétrico, mas todos os fomos conhecidos são consideráveis, como um fomo de indução ou um fomo de plasma, assegurando que eles permitam fazer fundir completamente a carga de partida. O cozimento é de preferência efetuado em condições neutras, por exemplo, sob argônio, ou oxidantes, de preferência à pressão atmosférica.
Na etapa c), o resfriamento é rápido, ou seja de maneira que o líquido fundido seja inteiramente solidificado em menos de 3 minutos. De preferência resulta de um vazamento nos moldes CS tais como descritos em US 3,993,119 ou de uma têmpera. Vantajosamente, um tal resfriamento rápido evita o surgimento de uma fase de TÍO2. Um resfriamento lento produz ao contrário uma dissociação das fases que conduzem assim às espécies: AI2O3+TÍO2 ouZr02+Ti02.
Na etapa d), a massa sólida é triturada, de acordo com técnicas convencionais. À invenção se refere por fim a uma placa gaveta em um material compósito sinterizado apresentando grãos fundidos de alumina-óxido de titânio - zircônia de acordo com a invenção ligados por uma matriz de alumina-zircônia.
Os exemplos seguintes são fornecidos a título ilustrativo e não limitando 0 trazido pela invenção. A referência 1 (Ref. 1) é um produto Zr02-mulita comercializado pela empresa Treibacher Schleifmittel. A referência 2 (Ref. 2) é 0 produto FAZ 40. Este produto é uma alumina-zircônia comercializada pela empresa Sowa Denko.
Para preparar as amostras exemplos 1, 2 e 3, pós são misturadas em turbulência durante 2 horas e depois fundidas em um cadinho em grafita sob atmosfera de argônio por meio de um forno de indução. O resfriamento depende da inércia do forno. Obtém-se assim amostras geralmente reduzidas que necessitam um tratamento térmico de oxidação pós-fusão.
Para outros exemplos e os produtos de referência, as misturas de pós foram fundidas ao fomo a arcos elétricos, sob ar, com uma marcha elétrica oxidante. O resfriamento foi controlado graças a diferentes processos (molde CS permitindo um resfriamento rápido da amostra, lingote resfriado ao ar livre ou bloco de recozimento).
As matérias primas seriam as seguintes: zircônia monoclínica CC10 comercializada por SEPR, Alumina AR75 de Pechiney, Óxido de estanho de Keeling & Walker Ltd., rutila Ti02 de CRB GmbH. A composição química, indicada em porcentagens em peso sobre a base dos óxidos, foi medida de acordo com métodos clássicos: A análise química foi efetuada por fluorescência dos raios X.
As fases cristalinas presentes nos produtos refratários foram determinadas por difração dos raios X. Na tabela 1,«~»significa «traços». O coeficiente de dilatação a 1000°C «a» foi medido sobre pastilhas preparadas a partir de pós de mesmo faixa granulométrica (diâmetro médio d <150pm) compactadas a 20kN sobre 13 mm, e depois sintetizados (1450°C, 3h sob ar). A corrosão dos grãos pelas escórias foi avaliada por microscópio ótico após calcinação a 1450°C de uma mistura grãos-escória. A escória é essencialmente constituída de Si02 (40%), CaO (40%), Na20 (10%) e AI2O3 (5%). Ela apresenta um índice de Basicidade (CaO+MgO)/Si02 de 1. Apesar de que os grãos não sejam destinados a entrar em contato com uma escória, a corrosão em escória permite impor condições particularmente severas e de mesurar assim corrosões significativas. Uma nota «R» compreendida entre 0 a 4 foi atribuída, à resistência à corrosão sendo tanto melhor quanto a nota R for elevada. A temperatura de transformação alotrópica «T» dos grãos testados deve ser o mais próxima possível desta referência 2 (grãos alumina-zircônia) a fim de que as microfissuras melhorem eficazmente a capacidade do material compósito, formado a partir de uma mistura desses dois tipos de grãos, para absorver a energia durante choques térmicos, como explicado na introdução. Em contrapartida, para a mesma razão, o coeficiente de dilatação a 1000°C, «a», de um material testado deve ser o mais alongado possível daquele da referência 2. «V» designa a velocidade de solidificação do líquido em fusão: «H» e «J» significam «algumas horas» e «alguns dias», respectivamente. «<10s» significa «inferior a 10 segundos».
Os resultados estão resumidos na tabela 1 seguinte.
Tabela 1 A tabela 1 acima indica que os grãos de acordo com a invenção apresentam coeficientes de dilatação «a» suficientemente alongados desses dos grãos de alumina-zircônia (referência 2) para gerar microfissuras em materiais compósitos sinterizados formados a partir desses dois tipos de grãos. Os grãos de acordo com a invenção podem assim ser substituídos aos grãos de mulita-zircônia de acordo com a técnica anterior para fabricar placas gavetas em material compósito, os grãos fundidos de alumina-óxido de titânio-zircônia de acordo com a invenção sendo ligados por uma matriz de alumina-zircônia. A tabela 1 mostra igualmente a vantagem de um resfriamento rápido (exemplos 4 e 7), assim como o inconveniente da presença de uma fase T1O2 (exemplo 3), para melhorar a resistência à corrosão.
Outras medidas mostraram igualmente que os grãos de acordo com a invenção apresentam um coeficiente de dilatação cuja evolução em função da temperatura é semelhante àquela dos grãos de zircônia-mulita. Em particular, a transformação alotrópica da zircônia conduz a uma ruptura na evolução do coeficiente de dilatação. Para que esta ruptura aconteça à temperatura mais elevada possível, vantajosamente sensivelmente a mesma temperatura que aquela dos grãos de alumina-zircônia, é preferível que a zircônia nos grãos de acordo com a invenção seja totalmente sob forma monoclínica (mais de 98%). O titânio sendo um estabilizante da zircônia, é assim preferível que seu teor seja reduzido na carga de saída. De preferência 0 teor de T1O2 na carga de saída é então inferior a 40%, de preferência a 30 %, de preferência ainda a 25 %, Como mostram os exemplos 10 e 11, a presença de magnésia melhora ainda os desempenhos dos grãos de acordo com a invenção. De preferência, os grãos de acordo com a invenção comportam pelo menos 0,1%, de preferência pelo menos 0,5% de MgO. Os exemplos 10 e 11 mostram que um teor próximo de 2%, notadamente compreendida entre 1,5 e 2,5 %, fornece muito bons resultados.
Em particular, um tratamento térmico durante 10 h a 1100°C, representativo das condições térmicas encontradas em serviço, mostra que as fases, e então as propriedades dos grãos, permanecem estáveis.
Além disso, de maneira surpreendente, a presença de MgO de acordo com a invenção evita a formação de TÍO2, nefasta.
De preferência entretanto, 0 teor em MgO é inferior a 3%, em porcentagem em massa sobre a base dos óxidos. Além deste limite, uma parte da magnésia estabiliza a zircônia e a porcentagem de zircônia monoclínica pode ser inferior a 98%.
Os exemplos 10 e 11 são considerados como preferidos entre todos pois eles permitem obter um compromisso ótimo entre as diferentes propriedades.
Em um modo de realização preferido da invenção, os grãos de acordo com a invenção apresentam assim os teores mássicos seguintes, em porcentagens mássicas sobre a base dos óxidos: - AI2O3: mais de 16% e/ou menos de 20%, - TÍO2: mais de 20% e/ou menos de 24%, - MgO: mais de 1 % e/ou menos de 3%, - Zr02: mais de 55% e/ou menos de 60%.
Sem estarem limitados por esta explicação teórica, os inventores consideram que os grãos de acordo com a invenção agem da mesma maneira que os grãos de mulita-zircônia para microfíssurar 0 material compósito, e então para tomá-lo mais resistente aos choques térmicos. À diferença dos grãos de zircônia-mulita, os grãos de acordo com a invenção não conduzem entretanto um ambiente siliciado, que seria a origem de uma baixa resistência à corrosão. O emprego de grãos de alumina-óxido de títânio-zircônia de acordo com a invenção no lugar de grãos de mulita-zircônia de acordo com a técnica anterior permite então conservar uma resistência aos choques térmicos eficaz, ao mesmo tempo melhorando a resistência à corrosão.
Evidentemente que os modos de realização descritos são apenas exemplos e se podería modificá-los, notadamente por substituição de técnicas equivalentes, sem sair para isto do quadro da invenção.
Claims (18)
1. Grão fundido de alumina-óxido de titânio-zircônia caracterizado pelo fato de que apresenta a composição química seguinte:A12C>3: mais de 10% e menos de 50%; - Ti02: mais de 10% e menos de 40%; - Zr02: mais de 50%, as porcentagens sendo porcentagens em massa sobre a base dos óxidos, o grão não apresentando fase de Ti02 e mais de 98% em massa da zircônia sendo monoclínica.
2. Grão fundido de acordo com a reivindicação precedente, caracterizado pelo fato de que a soma dos teores em massa em AI2O3, Ti02, Zr02, e em impurezas representa um total de 100%, 0 teor em impurezas sendo inferior à 2%, os teores mássicos sendo porcentagens em massa sobre a base dos óxidos.
3. Grão fundido de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a soma dos teores mássicos em AI2O3, Ti02, Zr02, MgO, Sn02, e em impurezas representa um total de 100%, 0 teor em impurezas sendo inferior a 2%, MgO e Sn02 sendo opcionais, os teores mássicos sendo porcentagens em massa sobre a base dos óxidos.
4. Grão fundido de acordo com a reivindicação precedente, caracterizado pelo fato de que; - MgO: 0 a 3%, e/ou - Sn02:0 a 10 %. em porcentagens em massa sobre a base dos óxidos.
5. Grão fundido de alumina-óxido de titânio-zircônia de acordo com a reivindicação precedente caracterizado pelo fato de que: - Sn02: mais de 2 %, em porcentagem em massa sobre a base dos óxidos.
6. Grão fundido de acordo com a reivindicação precedente caracterizado pelo fato de que o teor em óxido de estanho (Sn02) é além disso de 5 %, em porcentagem em massa sobre a base dos óxidos.
7. Grão fundido de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que sua composição química apresenta os seguintes teores: - A1203: mais de 15% e/ou menos de 35%, e/ou - Ti02: mais de 15% e/ou menos de 30 %, e/ou Zr02: menos de 70%, as porcentagens sendo porcentagens em massa sobre a base dos óxidos.
8. Grão fundido de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que apresenta um teor em Ti02 inferior a 25%, em porcentagem em massa sobre a base dos óxidos.
9. Grão fundido de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes caracterizado pelo fato de que comporta cerca de 60% de Zr02, cerca de 20% de A1203 e cerca de 18 a 20% de Ti02.
10 Grão fundido de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes caracterizado pelo fato de que apresenta apenas fases de A1203 com ZrsTÍ7024 e/ou de ZrTi04 ou Zr02 com titanato de aluminaAl2TiC>5.
11. Grão fundido de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes caracterizado pelo fato de que 100% da zircônia é monoclínica.
12. Grão fundido de acordo com qualquer uma das reivindicações 3 a 11 caracterizado pelo fato de que: - MgO: mais de 0,1 %, em porcentagem em massa sobre a base dos óxidos.
13. Grão fundido de acordo com a reivindicação precedente, caracterizado pelo fato de que comporta pelo menos 0,5% de MgO, em porcentagem mássica sobre a base dos óxidos.
14. Grão fundido de acordo com qualquer uma das reivindicações 3 a 13 caracterizado pelo fato de que apresenta, para um total de 100%, a composição química seguinte, em porcentagens em massa sobre a base dos óxidos: - AI2O3: mais de 16% e/ou menos de 20%, - Ti02: mais de 20% e/ou menos de 24%, - MgO: mais de 1% e/ou menos de 3%, - Zr02: mais de 55% e/ou menos de 60%.
15. Placa gaveta em um material compósito sinterizado, caracterizada pelo fato de que apresenta grãos fundidos de alumina-óxido de titânio—zircônia de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes ligados por uma matriz de alumina-zircônia.
16. Processo de fabricação de grãos fundidos de alumina-óxido de titânio-zircônia que compreende as seguintes etapas sucessivas: a) mistura de matérias primas para formar uma carga de partida; b) fusão da carga de partida até a obtenção de um líquido em fusão, c) resfriamento do dito líquido em fusão de maneira que 0 líquido fundido seja inteiramente solidificado em menos de 3 minutos, até a obtenção de uma massa sólida, d) opcionalmente, trituração da dita massa sólida de maneira à obter uma mistura de grãos, caracterizado pelo fato de que, na etapa a), as matérias primas são escolhidas de maneira que os grãos obtidos à etapa d) sejam de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 14.
17. Processo de fabricação de grãos fundidos de alumina-óxido de titânio-zircônia de acordo com a reivindicação precedente caracterizado pelo fato de que na etapa c), 0 líquido fundido é inteiramente solidificado em menos de 1 minuto.
18. Processo de fabricação de grãos fundidos de alumina-óxido de titânio- zircônia de acordo com a reivindicação precedente caracterizado pelo fato de que, na etapa c), o líquido fundido é inteiramente solidificado em menos de 15 segundos.
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