BRPI0706959A2 - processo para preparar oligÈmeros de sacarìdeo, processo para preparar uma composição de oligossacarìdeo, composição de carboidrato, produto alimentìcio e método para controlar glicose sanguìnea - Google Patents

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James C Purdue
Penelope A Patton
Andrew J Hoffman
James M Gaddy
Chi-Li Liu
Robert V Schanefelt
Richard C Armentrout
Michelle P Schwenk
Rachel Wicklund
Marianne Claessens
Eric M Reamer
Shawn E Sprankle
Sanjiv H Avashia
Peter M Gautchier
Robert L Olsen
Judy L Turner
Timothy C Mertz
Michael Bunch
Doris A Dougherty
Lori Napier
Michael Lopez
Ram Santhanagopalan
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Abstract

PROCESSO PARA PREPARAR OLIGOMEROS DE SACARIDEO, PROCESSO PARA PREPARAR UMA COMPOSIçAO DE OLIGOSSACARIDEO, COMPOSIçAO DE CARBOIDRATO, PRODUTO ALIMENTíCIO E MéTODO PARA CONTROLAR GLICOSE SANGUìNEA. Produto alimentício que compreende uma composição de oligossacarídeo que é resistente à digestão ou lentamente digerível. A composição de oligossacarídeo pode ser produzida através de um processo que compreende produziruma composição aquosa que compreende pelo menos um oligossacarídeo e pelo menos um monossacarídeo através da sacarificação de amido, filtração por membrana da composiçao aquosa para formar uma corrente rica em monossacarídeo e uma corrente rica em oligossacarídeo, e recuperação da corrente rica em oligossacarídeo. Alternativamente, a composição de oligossacarídeo pode ser produzida através de um processo que compreende aquecer uma composição de alimentação aquosa que compreende pelo menos um monossacarídeo ou oligómero de sacarídeo linear, e que possui uma concentração de sólidos de cerca de pelo menos 70% em peso, até uma temperatura de cerca de pelo menos 40,<198>C, e contatar a composição de alimentação com pelo menos um catalisador que acelera a taxa de clivagem ou a formação de ligações glicosila por um tempo suficiente para causar a formação de oligómeros de sacarídeo não lineares, sendo produzida uma composição de produto que contém uma concentração de oligómeros de sacarídeos não lineares maior que a concentração de oligómeros de sacarídeo lineares.

Description

"PROCESSO PARA PREPARAR OLIGÔMEROS DE SACARÍDEO, PROCESSOPARA PREPARAR UMA COMPOSIÇÃO DE OLIGOSSACARÍDEO,COMPOSIÇÃO DE CARBOIDRATO, PRODUTO ALIMENTÍCIO E MÉTODOPARA CONTROLAR GLICOSE SANGÜÍNEA".
HISTÓRICO DA INVENÇÃO
Uma variedade de carboidratos são utilizados em produtosalimentícios, tais como diversos açúcares e amidos.
Muitos desses carboidratos são digeridos no estômago e nointestino delgado humano. A fibra alimentar contida nosprodutos alimentícios, pelo contrário, geralmente não édigerida no estômago ou intestino delgado, maspotencialmente fermentável por microorganismos nointestino grosso.
Existe um interesse no desenvolvimento de ingredientesque sejam adequados para uso em produtos alimentícios eque não sejam digeríveis ou digeríveis somente até umnível limitado, para aumentar o teor de fibra alimentarou para reduzir o teor calórico dos alimentos. Essasmodificações proporcionam certos benefícios para a saúde.
Existe a necessidade de materiais comestíveis que tenhamum teor reduzido de carboidratos facilmente digeríveis eque possam ser usados em alimentos, em substituição a oucomo complemento de produtos de carboidratosconvencionais em alimentos.
SUMÁRIO DA INVENÇÃO
Um dos aspectos da presente invenção consiste numprocesso para preparar uma composição de oligossacarídeo.0 processo compreende produzir uma composição aquosa quecompreenda pelo menos um oligossacarídeo e pelo menos ummonossacarídeo através da sacarificação de amido;
filtração por membrana da composição aquosa para formaruma corrente rica em monossacarídeos e uma corrente ricaem oligossacarídeo; e recuperar a corrente rica emoligossacarídeo. Em uma concretização da invenção, acorrente rica em oligossacarídeo é lentamente digerívelpelo sistema digestivo humano.. "Lentamente digerível"conforme o termo é aqui utilizado, significa que umaquantidade substancial (ex: cerca de pelo menos 50% numabase de sólidos secos, e em alguns casos, cerca de pelomenos 75%, ou cerca de pelo menos 90%) dos carboidratospresentes na corrente ou não são digeridos de formaalguma no estômago e intestino delgado humano, ou sãodigeridos apenas num nível limitado. Em outraconcretização da invenção, a corrente rica emoligossacarídeo é resistente à digestão pelo sistemadigestivo humano.
Tanto os testes in vitro como in vivo podem serrealizados para avaliar a taxa e o nível de digestão decarboidratos em seres humanos. 0 ensaio "Englyst" é umteste enzimático in vitro que pode ser utilizado paraavaliar as quantidades de um ingrediente de carboidratoque são rapidamente digeríveis, lentamente digeríveis ouresistentes à digestão (European Journal of ClinicaiNutrition (1992) Volume 46 (Supl.2), páginas S33-S50).Assim, qualquer referência na presente invenção à "cercade pelo menos 50% em peso numa base de sólidos secos" deum material lentamente digerível, ou de um material que é"principalmente lentamente digerível" significa que asoma das porcentagens classificadas como lentamentedigeríveis ou resistentes à digestão pelo ensaio"Englyst" totaliza cerca de pelo menos 50%. Da mesmaforma, qualquer referência nesta patente a "cerca de pelomenos 50% em peso numa base de sólidos secos" de ummaterial resistente à digestão, ou a um material"principalmente resistente à digestão" significa que aporcentagem que é classificada como resistente peloensaio "Englyst" é de cerca de pelo menos 50%.
Em uma concretização do processo, a composição aquosa queé produzida pela sacarificação de amido, seguida deisomerização, compreende dextrose, frutose, e uma misturade oligossacarídeos. Essa composição aquosa pode sernanofiltrada para separá-la na corrente de permeado ricaem oligossacarídeo e na corrente de retentado rica emoligossacarídeo. A corrente rica em oligossacarídeo podecompreender cerca de pelo menos 50% em peso deoligossacarídeos numa base de sólidos secos, ou, emalguns casos, cerca de pelo menos 90%. Em certasconcretizações do processo, a corrente rica emoligossacarídeo compreenderá ainda uma quantidade menorde dextrose e frutose."Quantidade menor" é aqui utilizadapara significar menos de 50% em peso numa base de sólidossecos.
O processo pode, em algumas concretizações, tambémincluir um ou mais das seguintes etapas: (1) contatar acorrente rica em oligossacarídeos com uma enzima deisomerização, de forma que pelo menos parte da dextroseseja convertida em frutose, produzindo assim uma correnterica em oligossacarídeo isomerizado; (2) filtração pormembrana da corrente rica em oligossacarídeo paraproduzir uma segunda corrente rica em monossacarídeo euma segunda corrente rica em oligossacarídeo quecompreende mais que cerca de 90% em peso deoligossacarídeos numa base de sólidos secos, bem como umamenor quantidade de monossacarídeos; (3) hidrogenar acorrente rica em oligossacarídeo para converter pelomenos alguns dos monossacarídeos contidos na mesma emálcoóis, produzindo assim uma corrente rica emoligossacarídeo hidrogenado; (4) contatar a corrente ricaem oligossacarídeo com uma enzima glucosidase para criarum produto de reversão, de forma que pelo menos alguns dequaisquer monossacarídeos residuais presentes na correntesejam covalentemente ligados a oligossacarídeos ou aoutros monossacarídeos; e (5) reduzir a cor da correnterica em oligossacarídeo, contatando-a com carvão ativado.
Outro aspecto da invenção consiste num processo parapreparar oligômeros de sacarídeo. A composição deoligômero de sacarídeo produzida através de algumasconcretizações deste processo é principalmente resistenteà digestão. Em outra concretização, a composição éprincipalmente lentamente digerível. O processo utilizauma composição de alimentação aquosa que compreende pelomenos um monossacarideo ou oligômeros de sacarídeolineares, e que possui uma concentração de sólidos decerca de pelo menos 70% em peso. A composição dealimentação é aquecida até uma temperatura de cerca depelo menos 40°C e é contatada com pelo menos umcatalisador que acelera a taxa de clivagem ou a formaçãode ligações glicosila por um tempo suficiente para levarà formação de oligômeros de sacarídeo não lineares. Eproduzida uma composição de produto que contém umaconcentração maior de oligômero de sacarídeo não lineardo que de oligômero de sacarídeo linear.
Em uma concretização do processo, o pelo menos umcatalisador é uma enzima que acelera a taxa de clivagemou a formação de ligações glicosila. Em outraconcretização do processo, o pelo menos um catalisador éum ácido. Em algumas concretizações do processo, ácido eenzima podem ser usados seqüencialmente, com a composiçãode alimentação sendo primeiramente tratada com enzima eposteriormente com ácido, ou vice-versa.
Outro aspecto da invenção consiste numa composição decarboidrato comestível (às vezes aqui designada comocomposição oligossacarídica) que compreende umaquantidade maior de oligossacarídeos numa base de sólidossecos, e que é lentamente digerível ou resistente àdigestão pelo sistema digestivo humano. Essa composiçãopode ser produzida através de qualquer um dos processosacima descritos. "Quantidade maior" é aqui utilizada parasignificar pelo menos 50% em peso numa base de sólidossecos.
Em uma concretização, a composição de carboidratocomestível é produzida através de um processo no qual acorrente rica em oligossacarídeo possui um teor desólidos não inferior a 70,0 por cento em massa (m/m) e umteor de redução de açúcar (dextrose equivalente) ,expresso como D-glicose, que não é inferior a 20,0 porcento em massa calculada numa base de sólidos secos. Apresente concretização da composição pode serclassificada como xarope de milho segundo os regulamentosde rotulagem de alimentos. Em outra concretização, acorrente rica em oligossacarídeos possui um teor desólidos não inferior a 70,0 por cento em massa (m/m) e umteor de redução de açúcar (dextrose equivalente) ,expresso como D-glicose, inferior a 20,0 por cento emmassa (m/m) calculado numa base de sólidos secos. Apresente concretização pode ser classificada comomaltodextrina segundo os regulamentos de rotulagem dealimentos.
Outro aspecto da invenção é uma composição de carboidratocomestível que compreende uma quantidade maior numa basede sólidos secos (ou seja, maior que 50% em peso numabase de sólidos secos) de oligômeros de sacarídeolineares e não lineares, onde a concentração deoligômeros de sacarídeo não lineares é maior que aconcentração de oligômeros de sacarídeo lineares. Emalgumas concretizações da invenção, a concentração deoligômeros de sacarídeo não lineares na composição é pelomenos duas vezes tão alta quanto a concentração deoligômeros de sacarídeo lineares.
Outro aspecto da invenção consiste num método parapreparar um produto alimentício. O método compreendeprover uma composição alimentícia adequada paracombinação com um material de carboidrato, e combinar acomposição alimentícia com uma composição de carboidratocomestível que seja lentamente digerível ou resistente àdigestão, conforme acima descrito.
Outro aspecto da invenção consiste num produtoalimentício que compreende uma composição de carboidratocomestível, conforme acima descrito. O produtoalimentício pode ser, por exemplo, pães, bolos,"cookies", biscoitos "cream cracker", salgadinhosextrusados, sopas, sobremesas congeladas, alimentosfritos, massas, produtos de tomate, produtos de arroz,produtos de milho, produtos de trigo, produtos lácteos(laticínios), iogurtes, confeitaria, balas duras, barrasnutricionais, cereais matinais, ou bebidas.
Em uma concretização da invenção, o produto alimentício éselecionado de produtos de panificação, cereais matinais,coberturas anidras (ex: coberturas para sorvetes,chocolate), produtos lácteos, doces, geléias e gelatinas,bebidas, recheios, salgadinhos extrudados e laminados,sobremesas à base de gelatina, barras nutricionais("snackbars11) queijos e molhos de queijo, películas comestíveise solúveis em água, sopas, xaropes, molhos, molhos parasalada, substitutos de creme ("creamers"), glacês,merengues, brilhos, rações para animais domésticos,tortilhas, carne e peixe, frutas secas, alimentos parabebês e crianças, bem como massas (de bolo, panqueca,etc) e empanamentos. A composição de carboidratocomestível, que é às vezes aqui designada composição deoligossacarídeo, pode estar presente no produtoalimentício para uma ou mais finalidades, tal como umasubstituição parcial ou completa de sólidos adoçantes, oucomo fonte de fibra alimentar.
Outro aspecto da invenção consiste num método paracontrolar a glicose sangüínea num mamífero que sofre dediabete. O método compreende alimentar um mamífero com umproduto alimentício conforme acima descrito em diversasconcretizações.
BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS
A Figura 1 é um diagrama de fluxo de processo de umaconcretização da presente invenção.
A Figura 2 é um gráfico da distribuição de certossacarídeos em três composições de dextrose utilizadas no
Exemplo 3.
A Figura 3 é um gráfico da distribuição de certossacarídeos nos materiais de partida utilizados no Exemplo4.
A Figura 4 é um gráfico da distribuição de certossacarídeos nos produtos preparados através do tratamentoenzimático no Exemplo 4.
A Figura 5 é um gráfico da mudança nas concentrações demaltose e isomaitose ao longo do tempo, quando umacomposição é tratada com enzima no Exemplo 4.
A Figura 6 é um gráfico da mudança na concentração demaltose e a Figura 7 é um gráfico da mudança naconcentração de isomaltose quando o xarope de dextrosefoi tratado com diferentes concentrações de enzima noExemplo 4.
A Figura 8 é um gráfico da mudança nas concentrações decertos sacarídeos ao longo do tempo quando uma composiçãofoi tratada com enzima no Exemplo 4.
A Figura 9 é um gráfico da mudança nas concentrações decertos sacarídeos ao longo do tempo quando uma composiçãodiluída foi tratada com enzima no Exemplo 4.
A Figura 10 é um gráfico do efeito da temperatura sobre aformação de certos sacarídeos como resultado dotratamento com enzima no Exemplo 5.
A Figura 11 é um gráfico do efeito da temperatura sobre aformação de certos sacarídeos como resultado de outrotratamento com enzima no Exemplo 5.
A Figura 12 é um gráfico comparando as mudanças nadistribuição de sacarídeo quando uma composição foitratada com ácido ou com enzima no Exemplo 6.
A Figura 13 mostra a análise de um xarope tratado comácido no Exemplo 6.
A Figura 14 mostra uma análise cromatográfica de umxarope tratado com ácido no Exemplo 6.
A Figura 15 mostra a alteração na concentração de glicosesangüínea em cães após serem alimentados com umacomposição da presente invenção ou com maltodextrina.
DESCRIÇÃO DAS CONCRETIZAÇÕES ESPECÍFICAS
Um aspecto da presente invenção consiste num processopara preparar uma composição de carboidrato lentamentedigerível ou resistente à digestão (ex: composição deoligômero de sacarídeo) que é adequada para uso emalimentos.
Tanto os testes in vitro como in vivo podem serconduzidos para avaliar a taxa e o grau de digestão decarboidratos em seres humanos. 0 Ensaio MEnglyst" é umteste enzimático in vitro que pode ser usado paradeterminar as quantidades de um ingrediente decarboidrato que são rapidamente digeríveis, lentamentedigeríveis ou resistentes à digestão (European Journal ofClinicai Nutrition (1992) Volume 46 (Supl.2), págs. S33-S50).
Deve ficar entendido que o termo "alimento" é utilizadono sentido amplo da palavra na presente invenção o queinclui uma variedade de substâncias que podem seringeridas por humanos, tais como bebidas e cápsulas oucomprimidos medicinais.
Os termos "oligossacarídeos" e "oligômeros de sacarídeo"são aqui utilizados para se referir a sacarídeoscompreendendo pelo menos duas unidades de sacarídeo, comopor exemplo sacarídeos tendo um grau de polimerização("DP") de cerca de 2-30. Por exemplo, um dissacarídeopossui um DP de 2.
Em algumas concretizações da invenção, a composição dealimentação aquosa inclui pelo menos um monossacarídeo epelo menos um oligômero de sacarídeo linear, podendoconter diversos de cada. Em muitos casos, osmonossacarídeos e os oligossacarídeos constituem cerca depelo menos 70% em peso numa base de sólidos secos dacomposição de alimentação. É geralmente proveitoso que omaterial de partida tenha uma concentração demonossacarídeos tão alta quanto possível, para maximizaro rendimento dos oligômeros desejados. Uma altaconcentração de sólidos tende a direcionar o equilíbrioda hidrólise para a condensação (reversão), produzindoassim produtos com peso molecular mais alto. Portanto, oteor de água do material de partida é pref erivelmenterelativamente baixo. Por exemplo, em certasconcretizações, a composição de alimentação compreendecerca de pelo menos 75% de sólidos secos em peso.("Sólidos secos" é às vezes aqui abreviado como "ds"). Emalguns casos, a composição de alimentação compreendecerca de 75-90% de sólidos em peso, o que geralmente daráo aspecto de um xarope viscoso ou de pó úmido àtemperatura ambiente.
Exemplos de materiais de partida apropriados incluem,porém não se restringem a xaropes preparados através dahidrólise de amido, tais como licor mãe residual("greens") de xarope de dextrose (ou seja, corrente dereciclagem de licor-mãe procedente da cristalização demonohidrato de dextrose), outros xaropes de dextrose,xarope de milho, e soluções de maltodextrina.
Se a composição de alimentação compreender maltodextrina,o processo opcionalmente pode também incluir as etapas dehidrolisar a maltodextrina para formar uma solução desacarídeo hidrolisado e concentrar a solução de sacarídeohidrolisado a cerca de pelo menos 70% em sólidos secospara formar a composição de alimentação. A etapa deconcentrar e contatar a alimentação com o catalisadorpode ocorrer simultaneamente, ou a etapa de concentrarpode ocorrer antes da etapa de contatar a composição dealimentação com o catalisador.
A composição de alimentação é contatada com o pelo menosum catalisador por um período de tempo que pode variar.Em alguns casos, o período de contato será de cerca depelo menos cinco horas. Em algumas concretizações dainvenção, a composição de alimentação é contatada com opelo menos um catalisador por cerca de 15-100 horas. Emoutras concretizações, tempos de contato mais curtospodem ser usados com temperaturas mais altas, em algunscasos até mesmo inferiores a uma hora.
Em uma concretização da invenção, a reversão enzimática éusada para produzir oligossacarídeos não lineares. Aenzima pode ser, por exemplo, uma enzima que acelera ataxa de clivagem de ligações alfa 1-2, 1-3, 1-4 ou 1-6glicosila para formar resíduos dextrose. Um exemploapropriado é uma composição de enzima glucoamilase, talcomo uma composição enzimática comercial denominadaglucoamilase. Deve ficar entendido que tal composiçãopode conter alguma quantidade de enzimas outras que não aglucoamilase pura, não se devendo supor que é de fato aprópria glucoamilase que catalisa a produção desejada deoligossacarídeos não lineares.
Portanto, a composição de alimentação pode ser contatadacom glucoamilase ou qualquer outra enzima que atue sobreos polímeros de dextrose. A quantidade de enzima podeadequadamente ser de cerca de 0,5 - 2,5% em volume dacomposição de alimentação. Em algumas concretizações doprocesso, a composição de alimentação é mantida em cercade 55 - 75°C durante o contato com a enzima ou, em algunscasos, de cerca de 60 - 65°C. A essa temperatura,dependendo do teor de água, o material tornar-se-álíquido ou uma mistura de líquido e sólido.
Opcionalmente, a mistura de reação pode ser misturada ouagitada para distribuir a enzima. A mistura de reação émantida à temperatura desejada pelo tempo necessário paraobter o grau desejado de reversão em oligômeros nãolineares. Em algumas concretizações do processo, acomposição de alimentação é contatada com a enzima porcerca de 20-100 horas antes da inativação da enzima, ouem alguns casos, por cerca de 50-100 horas antes dainativação. Técnicas para inativar a glucoamilase sãobastante conhecidas no estado da técnica.
Alternativamente, em vez de inativar a enzima, ela podeser separada através de filtração por membrana ereciclada.
A composição resultante possui uma alta concentração deoligossacarídeos não lineares, tal como isomaltose. Essacomposição de produto contém uma concentração maiselevada de oligômeros de sacarídeo não lineares. Emalguns casos, a concentração de oligômeros de sacarídeonão lineares na composição final é pelo menos duas vezestão alta quanto a concentração de oligômeros de sacarídeolineares.
As enzimas gastrointestinais imediatamente reconhecem edigerem os carboidratos nos quais as unidades de dextrosesão alfa-ligadas (1>4) (ligações "lineares"). Substituiressas ligações por ligações alternativas (alfa(l>3),alfa(1>6) (ligações "não lineares") ou ligações beta, porexemplo) reduz muito a capacidade de as enzimasgastrointestinais digerirem o carboidrato.
Em alguns casos, a composição de produto compreende umaquantidade menor (ou seja, inferior a 50% em peso numabase de sólidos secos, e geralmente uma concentraçãomuito mais baixa) de monossacarídeos residuais. Oprocesso pode incluir a etapa adicional de remover pelomenos alguns dos monossacarídeos residuais (eopcionalmente outras espécies também) da composição deproduto através de filtração por membrana, fracionamentocromatográfico, ou digestão através de fermentação. Osmonossacarídeos separados podem ser combinados com outrascorrentes de processo, por exemplo para a produção dedextrose ou de xarope de milho. Alternativamente, osmonossacarídeos separados podem ser reciclados nacomposição de alimentação.
Outra concretização da invenção consiste num processo queenvolve a reversão ácida de monossacarídeos. 0 materialde partida é o mesmo conforme acima descrito com respeitoà versão do processo tratado com enzima. Uma variedade deácidos pode ser usada, tais como ácido clorídrico, ácidosulfúrico, ácido fosfórico, ou uma combinação dos mesmos.
Em algumas concretizações do processo, o ácido éadicionado à composição de alimentação numa quantidadesuficiente para tornar o pH da composição de alimentaçãonão superior a cerca de 4, ou, em alguns casos, numaquantidade suficiente para tornar o pH da composição dealimentação em cerca de 1,0 - 2,5 ou de cerca de 1,5-2,0.Em algumas concretizações, a concentração de sólidos dacomposição de alimentação é de cerca de 70-90%, aquantidade de ácido adicionada à alimentação é de cercade 0,05% - 0,25% (em peso) de sólidos ácidos em sólidossecos de xarope, e a composição de alimentação é mantidaa uma temperatura de cerca de 70-90% durante o contatocom o ácido. Como na versão do processo tratado comenzima, as condições de reação são mantidas por um temposuficiente para produzir os oligômeros desejados, que emalgumas concretizações do processo será de cerca de 4-24horas.
Em uma concretização específica, a concentração desólidos da composição de alimentação é de cerca de pelomenos 80% em peso, o ácido é adicionado à composição dealimentação numa quantidade suficiente para levar o pH dacomposição a atingir cerca de 1,8, e a composição dealimentação é mantida a uma temperatura de cerca de pelomenos 80°C por cerca de 4-24 horas após ser contatada como ácido.
Em outra concretização específica, a concentração desólidos da composição de alimentação é de cerca de 90-100% em peso, e a composição de alimentação é mantida auma temperatura de cerca de pelo menos 149°C (300°F) porcerca de 0,1 - 15 minutos após ser contatada com o ácido.
O ácido utilizado para tratar a alimentação pode ser umacombinação de ácido fosfórico e ácido clorídrico (nasmesmas concentrações discutidas acima). Em umaconcretização específica, a etapa de contatar acomposição de alimentação com o ácido ocorre num reatorde tubo/fluxo contínuo.
Decididamente, a ligação glicosídica mais abundante é aligação alfa-1,4, sendo esta a ligação mais comumenterompida durante a hidrólise ácida do amido. Porém, areversão catalisada com ácido (condensação) pode ocorrerentre quaisquer dois grupos hidroxila e, considerando agrande variedade de combinações e geometrias disponíveis,a probabilidade de formação de uma ligação alfa-1,4 érelativamente pequena. O sistema digestivo humano contémalfa-amilases que digerem imediatamente as ligações alfa-1,4 de amido e xaropes de milho. A substituição dessasligações por ligações não reconhecidas pelas enzimas nosistema digestivo permitirão que o produto passe emgrande parte inalterado pelo intestino delgado.Acredita-se que as distribuições de saçarídeosresultantes do tratamento com ácido são um tantodiferentes daquelas que resultam do tratamento comenzima. Acredita-se que esses produtos de condensaçãocatalisados com ácido serão menos reconhecíveis pelasenzimas no intestino humano do que os produtos produzidoscom enzima e, portanto, menos digeríveis.
O tratamento com ácido progride de forma diferente dotratamento com enzima. As enzimas rapidamente hidrolisamoligômeros lineares e formam lentamente oligômeros nãolineares, ao passo que com o ácido a redução deoligômeros lineares e o aumento de oligômeros nãolineares ocorrem a taxas comparáveis. A dextrose éformada rapidamente através de hidrólise enzimática deoligômeros e consumida lentamente à medida que produtosde condensação não lineares são formados, ao passo quecom ácido as concentrações de dextrose aumentamlentamente.
Opcionalmente, a reversão enzimática ou ácida pode serseguida por hidrogenação. 0 produto hidrogenado deve terteor calórico mais baixo do que os hidrolisados de amidohidrogenado. Em uma concretização, a hidrogenação podeser usada para descolorir a composição de produto semalterar substancialmente sua dextrose equivalência (DE).Em uma versão do processo, a enzima e o ácido podem serusados seqüencialmente, em qualquer ordem. Por exemplo, opelo menos um catalisador utilizado no primeirotratamento pode ser enzima, e a composição de produtopode ser posteriormente contatada com um ácido queacelere a taxa de clivagem ou a formação de ligaçõesglicosila. Alternativamente, o pelo menos um catalisadorusado no primeiro tratamento pode ser ácido e acomposição de produto pode ser posteriormente contatadacom uma enzima que acelere a taxa de clivagem ou aformação de ligações glicosila.
Em uma concretização do processo no qual o tratamento comácido é usado em primeiro lugar, seguido de tratamentocom enzima, o ácido pode ser ácido fosfórico,clorídrico, ou uma combinação dos mesmos,concretização, após ser contatada com a enzima, acomposição pode ser contatada com uma resina de trocaiônica. Após ser contatada com a resina de troca iônica,a concentração na composição de oligômeros de sacarídeocom um grau de polimerização de pelo menos três pode serde cerca de pelo menos 50% em peso numa base de sólidossecos.
A composição de produto produzida através do tratamentocom ácido, enzima ou ambos, possui uma concentraçãoaumentada numa base de sólidos secos de oligômeros desacarídeo não lineares. Em alguns casos, a concentraçãodos oligômeros de sacarídeo não lineares com um grau depolimerização de pelo menos três (DP3 +) na composição deproduto é de cerca de pelo menos 2 0%, de cerca de pelomenos 25%, de cerca de pelo menos 30%, ou de cerca depelo menos 50% em peso numa base de sólidos secos. Emalgumas concretizações, a concentração de oligômeros desacarídeo não lineares na composição de produto é pelomenos duas vezes tão alta quanto a concentração deoligômeros de sacarídeo lineares.
Em uma concretização específica, a concentração deoligômeros de sacarídeo não lineares na composição deproduto é de cerca de pelo menos 90% em peso numa base desólidos secos, e a concentração de isomaltose é de cercade pelo menos 70% em peso numa base de sólidos secos.
A composição de produto conterá freqüentemente algumaquantidade (tipicamente inferior a 50% em peso numa basede sólidos secos, e com freqüência muito menor) demonossacarídeos residuais. Opcionalmente, pelo menosalguns dos monossacarídeos residuais (e outras espécies)podem ser separados dos oligômeros (por exemplo atravésde filtração por membrana, separação cromatográfica, oudigestão via fermentação) e a corrente de monossacarídeopode ser reciclada para a alimentação do processo. Destaforma, xaropes de açúcar simples podem ser convertidos emaditivos com alto valor alimentício.
O xarope rico em oligômeros produzido pelos processosaqui descritos pode ser usado em alimentos para aumentara fibra alimentar. O xarope contém oligossacarídeos deocorrência natural que possui baixa viscosidade e baixoíndice glicêmico. Muitos desses oligômeros compreenderãopelo menos uma ligação não-alfa-1,4. Devem ser altamentefermentáveis no intestino grosso, o que lhes conferebenefícios adicionais para a saúde como prebióticos. Emalgumas concretizações da invenção, cerca de pelo menos50% em peso numa base de sólidos secos da composição deproduto é lentamente digerível.
Os efeitos benéficos dos oligossacarídeos como fibraalimentar vêm sendo bem documentados. Os oligômeros deaçúcar que resistem à digestão no intestino delgado, masque são fermentáveis no intestino grosso demonstraramexercer efeitos benéficos, tal como redução docolesterol, atenuação da dextrose sangüínea, e manutençãoda saúde gastrointestinal.
A Figura 1 mostra uma concretização de um processo quepode utilizar a técnica de reversão acima descrita. Oprocesso pode começar com um amido, por exemplo um amidovegetal. O amido de milho convencional é um exemploadequado. 0 processo geralmente irá operar com maiseficiência se o amido de partida tiver uma purezarelativamente alta. Em uma concretização, o amido de altapureza contém menos de 0,5% de proteína numa base desólidos secos. Embora parte da discussão a seguir estejafocada no milho, fica entendido que a presente invenção étambém aplicável a amidos derivados de outras fontes,tais como batata e trigo, entre outros.
Conforme mostra a Figura 1, o amido 10 pode seradicionado de ácido 12, e então gelatinizado 14 numcozedor de amido, como por exemplo, num cozedor contínuono qual os grânulos de amido são contatados com vapor. Emuma versão do processo, a pasta de amido, ajustada a umpH alvo de 3,5 mediante adição de ácido sulfúrico, érapidamente misturada com vapor num cozedor contínuo emantida a 149 - 152°C (300 a 350°F) durante 4 minutosnuma linha extrema. O amido gelatinizado 16 é hidrolisado18 mediante exposição a ácido a alta temperatura duranteo cozimento contínuo. A hidrólise reduz o peso moleculardo amido e gera uma porcentagem aumentada demonossacarídeos e oligossacarídeos na composição.
(Conforme mencionado acima, o termo "oligossacarídeos" éaqui utilizado para se referir a sacarídeos compreendendopelo menos duas unidades sacarídicas, como por exemplotendo um grau de polimerização (DP) de cerca de 2-30). Umagente neutralizante 20, tal como carbonato de sódio,pode ser adicionado para interromper a hidrólise ácida eentão a composição pode também ser despolimerizada 24contatando-a com uma enzima hidrolítica 22. Enzimasapropriadas incluem alfa amilases tal como a Termamyl, daNovozymes. Essa hidrólise enzimática aumenta também aporcentagem de monossacarídeos e de oligossacarídeospresentes na composição. 0 resultado global da hidróliseatravés de tratamento com ácido e enzima é asacarificação do amido. A composição sacarifiçada podeser isomerizada para alterar o perfil do monossacarídeo,por exemplo, para aumentar a concentração de frutose.
A composição sacarificada 26 pode então ser purificada,por exemplo, através de fracionamento cromatográfico 28.Em uma concretização que emprega um procedimentocromatográfico em leito móvel simulado seqüencial (SSMB) ,uma solução de sacarídeos mistos é bombeada pela colunacarregada com grânulos de resina. Dependendo da naturezaquímica da resina, alguns sacarídeos interagem com aresina mais fortemente, levando a um fluxo retardado pelaresina em comparação com sacarídeos que interagem com aresina mais fracamente. Esse fracionamento pode produziruma corrente 30 com alto teor de monossacarídeos, talcomo dextrose e frutose. 0 xarope de milho com altafrutose é um exemplo de tal corrente. 0 fracionamentotambém produz uma corrente de rafinado 32 (ou seja,componentes movendo-se mais rapidamente pelo leito deresina) que possui um concentração relativamente alta deoligossacarídeos (ex: de cerca de 5 - 15% deoligossacarídeos numa base de sólidos secos (d.s.b.)) eque também contém uma concentração menor demonossacarídeos tal como dextrose e frutose. Embora otermo "corrente" seja aqui utilizado para descrevercertas partes do processo, deve ficar entendido que oprocesso da presente invenção não se restringe à operaçãocontínua. O processo pode também ser executado no modo debatelada ou de semi-batelada.
O rafinado 32 pode ainda ser fracionado através defiltração por membrana 34, por exemplo, através denanofiltração, opcionalmente com diafiltração. Porexemplo, essas etapas de filtração podem ser conduzidasutilizando um cartucho de nanofiltração Desal DK enroladoem forma de espiral a cerca de 500 psi de pressão e auma temperatura de 40-60 graus centígrados. 0fracionamento descrito na etapa 34 poderia também serexecutado através de cromatografia em leito móvelsimulado seqüencial (SSMB). A filtração por membranaproduz um permeado 3 6 (ou seja, componentes que passampela membrana) que compreende principalmentemonossacarídeos, e um retentado 3 8 (ou seja, componentesrejeitados pela membrana) que compreende principalmenteoligossacarídeos. ("principalmente" conforme aquiutilizado, significa que a composição contém mais docomponente listado do que qualquer outro componente numabase de sólidos secos). O permeado 36 pode ser combinadocom a corrente de monômero 3 0 (ex: xarope de milho comalta frutose). O permeado é uma corrente rica emmonossacarídeo e o retentado é uma corrente rica emoligossacarídeo. Em outras palavras, a nanofiltraçãoconcentra os oligossacarídeos no retentado e osmonossacarídeos no permeado, em relação à alimentação denanofiltração.
O retentado 38, que pode ser descrito como um xarope deoligossacarídeo 40, pode ter um teor suficientemente altode oligossacarídeos que são lentamente digeríveis (ex:cerca de pelo menos 50% em peso d.s.b., ou em algunscasos cerca de pelo menos 90%) de forma que pode sersecado ou simplesmente evaporado até obtenção de umxarope concentrado e utilizado como ingrediente nosalimentos. Porém, em muitos casos, será proveitosoprocessar e purificar adicionalmente essa composição. Talpurificação pode incluir uma ou mais das etapasseguintes. (Embora a Figura 1 mostre quatro etapas depurificação 42, 44, 46 e 48 como alternativas, ficaentendido que duas ou mais dessas etapas podem ser usadasno processo).
O xarope de oligômeros 40 pode ser submetido a outrofracionamento 42, tal como uma filtração por membrana,por exemplo uma segunda nanofiltração, para remover pelomenos alguns dos monossacarídeos residuais, tais comofrutose e dextrose. As condições e equipamentos denanofiltração apropriados são conforme acima descritos.
Essa nanofiltração produz um permeado, que é uma segundacorrente rica em monossacarídeos, que pode ser combinadocom a corrente de monômero 30. Alternativamente, ofracionamento adicional 42 pode ser realizado através deseparação cromatográfica, por exemplo, através decromatografia em leito misto simulado.
O xarope 41 pode ser isomerizado 44 contatando-o com umaenzima, tal como dextrose isomerase. Isso converterá pelomenos parte da dextrose residual presente em frutose, oque pode ser mais proveitoso em certas situações.
Conforme acima mencionado, o xarope pode ser tratado comuma enzima ou ácido para causar a reversão ou arepolimerização 46, na qual pelo menos alguns dosmonossacarídeos que ainda estão presentes sejamcovalentemente ligados a outros monossacarídeos ouoligossacarídeos, reduzindo assim ainda mais o teor demonômero residual do xarope. Enzimas apropriadas para usonesta etapa incluem glucosidases, tais como amilase,glucoamilase, transglucosidase, e pululanase. As enzimascelulase podem produzir produtos de reversão valiosospara algumas aplicações.
O xarope pode ser hidrogenado 48 para converter pelomenos parte de quaisquer monossacarídeos residuais nosálcoóis correspondentes (ex: para converter dextrose emsorbitol). Quando a hidrogenação é incluída no processo,ela será tipicamente (porém, não necessariamente) a etapade purificação final.
O xarope de oligômero purificado 49 produzido através deuma ou mais das etapas de purificação acima citadas podeser então descolorido 50. A descoloração pode serrealizada através de tratamento com carbono ativadoseguido de microfiltração, por exemplo. Em sistemas defluxo contínuo, as correntes de xarope podem serbombeadas através de colunas carregadas com carbonoativado granular para se obter a descoloração. 0 xaropede oligômero descolorido pode então ser evaporado 52, porexemplo até cerca de mais de 70% de sólidos secos (d.s.)dando um produto que compreende um alto teor deoligossacarídeos (ex: mais de 90% em peso d.s.b. e emalguns casos, mais de 95%) e um teor de monossacarídeocorrespondentemente baixo. 0 produto compreende umapluralidade de sacarídeos que são lentamente ouincompletamente digeridos por humanos, se não totalmenteindigeríveis. Esses açúcares podem incluir isomaltose,panose e oligômeros ramificados tendo um grau depolimerização de quatro ou mais.
As condições do processo podem ser modificadas pararecuperar a maior parte da maltose na alimentação sejanas correntes ricas em monômero (3 0, 36) ou na correntede produto oligomérico. Por exemplo, uma membrana denanofiltração com um tamanho de poro levemente maisaberto, tal como Desal DL, operando a uma pressãoinferior a 500 psi, pode ser usada para aumentar aquantidade de maltose nas correntes ricas em monômero.
O produto é adequado como ingrediente para alimentos, e élentamente digerível ou resistente à digestão pelosistema digestivo humano. Conforme acima mencionado,alguns componentes do produto podem ser substancialmentetotalmente indigeríveis no estômago humano e intestinodelgado. Dependendo da fonte de amido utilizada, oproduto pode ser classificado em algumas concretizaçõescomo xarope de milho ou xarope de trigo, conforme essestermos são utilizados na rotulagem de alimentos. Noscasos em que são utilizados tamanhos de poro mais abertosna nanofiltração, pode-se obter um produto de xarope deoligômero com peso molecular mais alto, classificado comomaltodextrina.
O xarope contendo oligossacarídeo produzido através doprocesso pode ser adicionado a alimentos em substituiçãoa ou como suplemento para carboidratos convencionais.
Assim, outro aspecto da invenção é um produto alimentícioque compreende uma composição de carboidrato quecompreende uma quantidade maior, numa base de sólidossecos, de oligômeros de sacarídeo lineares ou nãolineares, onde a concentração de oligômeros de sacarídeonão lineares é maior que a concentração de oligômeros desacarídeo lineares. Exemplos específicos de alimentos nosquais o xarope pode ser utilizado incluem alimentosprocessados tais como pães, bolos, "cookies", biscoitos"cream cracker", petiscos extrusados, sopas, sobremesascongeladas, alimentos fritos, massas, produtos de tomate,produtos de arroz, produtos de milho, produtos de trigo,produtos lácteos, iogurte, confeitaria, balas duras,barras nutricionais, cereais matinais e bebidas. Umproduto alimentício contendo o xarope de oligossacarídeoterá uma resposta glicêmica mais baixa, um índiceglicêmico mais baixo, e uma carga glicêmica mais baixa doque um produto alimentício similar no qual seja utilizadoum carboidrato convencional, tal como amido de milho.
Além disso, devido ao fato de pelo menos alguns dosoligossacarídeos serem digeridos somente a um nível muitolimitado ou não serem de forma alguma digeridos noestômago ou intestino delgado humano, o teor calórico doproduto alimentício fica reduzido. 0 xarope é também umafonte de fibra alimentar solúvel.
0 xarope de oligômero resistente à digestão acimadescrito pode ser usado como ingrediente em produtosalimentícios na forma de um xarope, ou pode serprimeiramente concentrado para formar sólidos de xarope.
Em qualquer uma das formas, ele pode ser usado dediversas formas. Conforme acima mencionado, esse xaropepode ser derivado de diversas fontes de amido, tal comomilho. Em alguns casos nesta patente, a expressão "xaropede milho resistente à digestão" ou "xarope de milhoresistente" (às vezes abreviado como "RCS") seráutilizada, mas deve ficar entendido que a invenção não serestringe a xaropes ou a sólidos de xarope derivados domilho.
O xarope de oligômero resistente à digestão pode seradicionado a produtos alimentícios como fonte de fibrasolúvel. Ele pode aumentar o teor de fibra dos produtosalimentícios sem exercer um impacto negativo sobre osabor, sensação na boca ou textura.
A funcionalidade do xarope de oligômero resistente àdigestão é similar ao xarope de milho e açúcar, o que otorna apropriado como substituto total ou parcial dediversos adoçantes nutritivos em produtos alimentícios.
Por exemplo, o xarope resistente pode ser utilizado parasubstituição total ou parcial de sacarose, xarope demilho com alta frutose (HFCS), frutose, dextrose, xaropede milho comum, ou sólidos de xarope de milho em produtosalimentícios. Como exemplo específico, o xaroperesistente à digestão ou os sólidos de xarope resistentesà digestão podem ser usados para substituir outrossólidos adoçantes numa base de 1:1, até uma substituiçãocompleta dos sólidos de açúcar. Em níveis altos desubstituição de sólidos adoçantes, o dulçor do produtoalimentício poderia ser reduzido, porém a sensação naboca e a liberação de sabor permaneceriamsubstancialmente iguais, ao passo que o teor de açúcar ecalórico seriam reduzidos. Da mesma forma, o xaroperesistente à digestão poderia ser usado como agente devolume, em substituição à gordura, farinha ou outrosingredientes numa fórmula alimentícia. Alternativamente,o xarope resistente à digestão pode ser usado em produtosalimentícios em combinação com adoçantes tais comosacarose, HFCS, ou frutose, não resultando em alteraçãono dulçor total do produto alimentício. Como outroexemplo, o xarope resistente à digestão pode ser usado emprodutos alimentícios em combinação com sucralose ououtros adoçantes de alta intensidade, o que permite asubstituição do adoçante sem alterar o dulçor ou asensação na boca do produto alimentício.
O xarope de oligômero resistente à digestão pode serusado em produtos alimentícios em combinação com amidoresistente, polidextrose, ou outras fontes de fibra, paraaumentar o teor de fibra do produto alimentício,incrementar o benefício fisiológico do consumo doproduto, reduzir o teor calórico, e/ou aumentar o perfilnutricional do produto.
O xarope de oligômero resistente à digestão pode serusado em produtos alimentícios em combinação com agentesde volume, tais como álcoóis de açúcar ou maltodextrinas,para reduzir o teor calórico e/ou aumentar o perfilnutricional do produto. 0 xarope pode também ser usadocomo substituto parcial de gordura em produtosalimentícios.
O xarope de oligômero resistente à digestão pode serusado em produtos alimentícios como amaciantes outexturizadores para aumentar a crocância, melhorar oapelo visual, e/ou melhorar a reologia de massas em geralou de outras composições alimentícias. O xarope podetambém ser usado em produtos alimentícios como umectante,para aumentar o prazo de validade do produto e/ouproduzir uma textura mais leve e mais úmida. Pode tambémser usado em produtos alimentícios para reduzir aatividade aquosa ou para imobilizar e controlar a água.Usos adicionais do xarope incluem: substituir a misturade ovos e/ou aumentar o brilho superficial de um produtoalimentício, alterar a temperatura de gelatinização deamido de farinha, modificar a textura do produto, eaumentar o douramento do produto.
Pelo menos em algumas concretizações da invenção, oxarope de oligômero resistente à digestão possui uma oumais das seguintes vantagens: alta solubilidade, o querelativamente facilita sua incorporação a composiçõesalimentícias, tais como massas em geral; estabilidade sobtemperaturas elevadas e/ou pH ácido (algumas outrasfibras solúveis, tal como a inulina, não são tãoestáveis), dulçor mais baixo, sabor intacto e cor clara.
As propriedades do xarope permitem que os produtosalimentícios nos quais é utilizado tenham uma rotulagemclara. Em algumas concretizações da invenção, o xarope deoligômero resistente à digestão contém cerca de 2calorias por grama (d.s.b.) o que pode reduzir o teorcalórico total de um produto alimentício.
O xarope de oligômero resistente à digestão da presenteinvenção pode ser usado numa variedade de tipos deprodutos alimentícios. Um tipo de produto alimentício noqual o xarope pode ser muito útil são os produtos depanificação, tais como bolos, "brownies", biscoitos tipo"cookies", biscoitos crocantes ("cookie crisps"),brioches, pães e massas doces. Produtos de panificaçãoconvencionais podem ter teor de açúcar e de carboidratostotais relativamente altos. O uso de xarope resistente àdigestão como ingrediente em produtos de panificação podeajudar a reduzir os níveis de açúcar e carboidratos, bemcomo as calorias totais, enquanto aumenta o teor de fibrado produto de panificação.
Existem duas categorias principais de produtos depanificação: fermentados com fermento biológico oulevedados quimicamente. Nos produtos preparados comfermento biológico, tais como "donuts", massas doces epães em geral, o xarope de oligômero resistente àdigestão pode ser usado para substituir açúcares, porémuma pequena quantidade de açúcar pode ainda ser desejadadevido à necessidade para obter um substrato defermentação para o fermento biológico ou para douramentode crosta. Os sólidos de xarope de oligômero resistente àdigestão (ex: sólidos de xarope de milho resistentes àdigestão) podem ser adicionados de forma similar aosadoçantes nutritivos em pó, com outros ingredientes empó, não exigindo nenhum manuseio especial. O xarope demilho resistente pode ser adicionado a outros líquidos emsubstituição direta de xaropes ou de adoçantes líquidos.A massa poderia então ser processada sob condiçõescomumente utilizadas na indústria de panificaçãoincluindo, ser misturada, fermentada, dividida, formadaou extrusada em filões ou outros formatos,impermeabilizada, bem como assada ou frita. O produtopode assado ou frito utilizando condições similares àsdos produtos tradicionais. Os pães são comumente assadosa temperaturas que variam de 420°C a 520°F durante 20 a23 minutos e os bolinhos (roscas, sonhos, etc) podem serfritos a temperaturas que variam de 400 - 415°F, emboraoutras temperaturas e tempos também possam ser usados. Osadoçantes de alta intensidade podem ser adicionados àsmassas de bolinhos, conforme necessário para se obterdulçor ou perfil de sabor ótimos.
Produtos levedados quimicamente possuem tipicamente maisaçúcar e podem conter um nível mais elevado dexarope/sólidos de milho resistentes. Um biscoito acabadopode conter 30% de açúcar, podendo ser substituído, totalou parcialmente, por xarope/sólidos de milho resistente.Esses produtos podem ter um pH de 4-9,5, por exemplo. Oteor de umidade pode estar entre 2-40%, por exemplo.O xarope/sólidos de milho resistente é prontamenteincorporado, podendo ser adicionado à gordura no inícioda mistura durante uma etapa de preparação de creme ou emqualquer método similar ao xarope ou adoçante em pó queestiver sendo usado na substituição. 0 produto seriamisturado e então formado, por exemplo, passado em rololaminador, submetido à corte rotativo, cortado com fio,ou utilizado outro processo de formação. Os produtosseriam então assados sob condições típicas depanificação, por exemplo 200-450°F.
O xarope/sóiidos de milho resistentes podem também serusados para formar glaçados de açúcar no estado amorfo,para aderir partículas a produtos de panificação, e/oupara formar uma película ou cobertura que melhore oaspecto de um produto de panificação. Sólidos de xaropede milho resistentes, como outros açúcares amorfos,formam glaçados com aquecimento e posterior resfriamentoa uma temperatura abaixo de sua temperatura de transiçãovítrea.
Outro tipo de produto alimentício no qual o xarope podeser usado é o cereal matinal. Por exemplo, o xarope demilho resistente de acordo com a presente invenção podeser usado para substituir total ou parcialmente o açúcarcontido nos pedaços de cereais extrudados e/ou nacobertura externa de tais pedaços. 0 revestimento étipicamente de 30-60% do peso total do pedaço de cerealacabado. 0 xarope pode ser aplicado através depulverização ou chuvisco, por exemplo. A fórmula para acobertura pode ser tão simples quanto uma solução a 75%de xarope de milho resistente. 0 xarope de milhoresistente pode também ser misturado com açúcar em váriasporcentagens, ou com outros adoçantes ou polióis. Aumidade extra pode então ser evaporada num forno de baixoaquecimento. Num pedaço extrusado, os sólidos de xaropede milho resistente podem ser adicionados diretamente comos ingredientes secos, ou a forma de xarope poderia sermedida na extrusora com água ou separadamente. Umapequena quantidade de água poderia ser adicionada naextrusora, que então poderia passar por diversas zonascom temperaturas variando de IOO0F a 300°F.
Opcionalmente, outras fontes de fibra, tal como amidoresistente podem ser usadas no pedaço extrusado. 0 uso doxarope de milho resistente poderia criar uma texturadiferente da de outras fontes de fibra. Seu uso isoladoou em combinação com outras fibras pode alterar a texturacriando uma diversidade de produtos.
Outro tipo de produto alimentício no qual o xarope podeser usado são os produtos lácteos. Exemplos de produtoslácteos nos quais pode ser utilizado incluem iogurte,bebidas à base de iogurte, bebidas lácteas, leitearomatizado, bebidas de frutas ("smoothies"), sorvetes,"shakes", queijo cottage, molhos para salada à base dequeijo cottage, e sobremesas lácteas, tais como queijo"quarg" e produtos do tipo musse batida. Isso incluiprodutos lácteos destinados ao consumo direto (ex:bebidas embaladas à base de frutas) bem como osdestinados â mistura com outros ingredientes (ex: bebidasde frutas mistas). Pode ser usado em produtos lácteospasteurizados, como os que são pasteurizados a umatemperatura variando de 160°F a 285°F. A substituiçãototal de açúcares num produto lácteo é possível (até 24%da fórmula total). 0 xarope de milho resistente égeralmente estável em pHs ácidos (a faixa de pH debebidas lácteas seria tipicamente de 2-8).
Outro tipo de produto alimentício no qual o xarope podeser usado são os doces. Exemplos de doces nos quais oxarope pode ser utilizado incluem balas duras,"fondants", "nougats" e marshmallows, balas gelatinosasou gomas, gelatinas, chocolate, alcaçuz, goma de mascar,caramelos e tofes (balas de leite), balas de hortelã,confeitos drageados, e petiscos de frutas. Nos petiscosde frutas, o xarope de milho resistente pode ser usado emcombinação com suco de frutas. 0 suco de fruta podeprover a maior parte do dulçor, e o xarope de milhoresistente poderia reduzir o teor total de açúcar eadicionar fibra. 0 xarope pode ser adicionado à pastadoce inicial e aquecido até se obter o teor final desólidos. A pasta poderia ser aquecida de 200-305°F parase obter o teor final de sólidos. Poder-se-ia adicionarácido antes ou após o aquecimento para dar um pH final de2-7. 0 xarope de milho resistente poderia ser usado comosubstituto para 0-10 0% do açúcar e 1-100% do xarope demilho ou outros adoçantes presentes.
Outro tipo de produto alimentício no qual o xarope podeser usado são as geléias e gelatinas. As geléias contémpedaços de frutas, ao passo que as gelatinas sãopreparadas com o suco da fruta. 0 xarope de milhoresistente pode ser usado em lugar de açúcar ou de outrosadoçantes como segue: pesar a fruta e o suco num tanque.Misturar previamente o açúcar, o xarope de milhoresistente e a pectina. Adicionar a composição em pó aolíquido e cozinhar até uma temperatura de 214-220°F.Despejar ainda quente em potes e esterilizar por 5-30minutos.
Outro tipo de produto alimentício no qual o xarope podeser usado são as bebidas. Exemplos de bebidas nas quaispode ser utilizado incluem as bebidas carbonatadas, sucosde frutas, misturas concentradas de suco (ex: margaritamix), água filtrada, e misturas em pó para o preparo debebidas. 0 uso do xarope de milho resistente da presenteinvenção poderia resolver, em muitos casos, os problemasde limpidez que ocorrem quando outros tipos de fibra sãoadicionados às bebidas. Uma substituição total deaçúcares é possível (que poderia ser, por exemplo, de até12% da fórmula total). Devido à estabilidade do xarope empHs ácidos, ele deve ser usado em bebidas com um pHvariando de 2-7, por exemplo. 0 xarope de milhoresistente pode ser usado em bebidas processadas a frio eem bebidas pasteurizadas.
Outro tipo de produto alimentício no qual o xaropepoderia ser usado são os recheios com alto teor desólidos. Exemplos de recheio com alto teor de sólidos nosquais o xarope pode ser usado incluem recheios de barrasnutricionais, torradas, "donuts" e biscoitos tipo"cookies". 0 recheio com alto teor de sólidos pode ser umrecheio de fruta/ácido ou um recheio condimentado, porexemplo. Pode ser adicionado a produtos de consumodireto, ou a produtos que serão submetidos aprocessamento adicional por um processador de alimentos(adicionalmente assado) ou pelo consumidor (recheioestável ao cozimento). Em algumas concretizações dainvenção, os recheios com alto teor de sólidos teriam umaconcentração de sólidos entre 67-90%. Os sólidos poderiamser totalmente substituídos por xarope de milhoresistente, ou poderiam ser usados como substitutoparcial de outros sólidos adoçantes presentes (ex:substituição dos atuais sólidos em 5-100%). Tipicamente,os recheios de frutas teriam um pH de 2-6, ao passo queos recheios condimentados teriam um pH entre 4-8. Osrecheios poderiam ser preparados a frio ou aquecidos atéuma temperatura de 2 50°F, para evaporar e obter o teorfinal de sólidos desejado.
Outro tipo de produto alimentício no qual o xarope podeser usado são os salgadinhos extrusados e laminados.
Exemplos de salgadinhos extrusados e laminados nos quaiso xarope pode ser usado incluem salgadinhos folhados,"crackers", salgadinhos tipo tortilha e salgadinhos demilho. Ao preparar uma porção extrusada, o xarope/sólidosresistentes de milho seriam adicionados diretamente aosprodutos secos. Uma pequena quantidade de água poderiaser adicionada à extrusora, e então passaria por diversaszonas com temperaturas variando de 100°F a 300°F. Essexarope/sólidos de milho resistentes em pó podem seradicionados a níveis de 0-50% da mistura de produtos empó. O xarope de milho resistente líquido poderia tambémser adicionado numa das saídas de líquido ao longo daextrusora. O produto sairia ou com baixo teor de umidade(5%) e então seria assado para remover a umidaderesidual, ou com um teor de umidade ligeiramente maiselevado (10%) e então seria frito para remover a umidadee cozinhar o produto. O cozimento em forno seriaconduzido a temperaturas de até 500°F por 20 minutos. Ocozimento em forno seria mais tipicamente conduzido a350°F por 10 minutos. A fritura seria conduzidatipicamente a 350°F por 2-5 minutos. Num salgadinholaminado, os sólidos de xarope de milho resistentepoderiam ser usados como substituto parcial de outrosingredientes secos (ex: farinha), o que poderia ser de 0-50% do peso seco. O produto poderia ser misturado a secoe então acrescido de água para formar uma massa bemligada. A mistura de produto poderia ter um pH de 5 a 8.
A massa seria então passada em rolo laminador e cortada eentão assada ou frita. 0 cozimento em forno poderiaocorrer a temperaturas de até 500°F durante 2 0 minutos. Afritura poderia tipicamente ocorrer a 350°F durante 2-5minutos. Outro benefício potencial do uso de xarope demilho resistente é a redução do teor de gordura desalgadinhos fritos em até 15%, quando o xarope éadicionado como ingrediente interno ou como cobertura naparte externa de um alimento frito.
Outro tipo de produto alimentício no qual o xarope podeser usado são as sobremesas de gelatina. Os ingredientespara sobremesas de gelatina são freqüentemente vendidosna forma de uma mistura em pó contendo gelatina comoagente gelificante. Os sólidos de açúcar poderiam sersubstituídos parcial ou totalmente por sólidos de xaropede milho resistente na mistura em pó. A mistura em pópode então ser misturada com água e aquecida até 212°Fpara dissolver a gelatina, podendo então ser adicionadamais água e/ou fruta para completar a preparação dasobremesa de gelatina. A gelatina é então deixada esfriare endurecer. A gelatina pode também ser vendida emembalagens que não necessitam de refrigeração ("shelf-stable"). Nesse caso, o estabilizante é geralmente à basede carragena. Conforme afirmado acima, o xarope de milhoresistente pode substituir em até 100% os outros sólidosadoçantes. Os ingredientes secos são misturados noslíquidos, pasteurizados e colocados em taças e deixadosesfriar e endurecer. As taças geralmente possuem umatampa laminada.
Outro tipo de produto alimentício no qual o xarope podeser usado são as barras nutricionais. Exemplos de barrasnutricionais nas quais o xarope pode ser utilizadoincluem barras matinais e barras que substituemrefeições, barras nutricionais, barras de granola, barrasde proteínas e barras de cereais. Pode ser usado emqualquer parte das barras nutricionais, tal como norecheio com alto teor de sólidos, no xarope ligante ou naporção particulada. Uma substituição total ou parcial doaçúcar no xarope ligante é possível com o uso de xaropede milho resistente. O xarope ligante possui tipicamentede 50-90% de sólidos, e é aplicado a uma relação quevaria de 10% de xarope ligante para 90% de particulados,a 70% de xarope ligante para 30% de part iculados. 0xarope ligante é preparado aquecendo-se uma solução deadoçantes, agentes de volume e outros ligantes (comoamido) até 160-230°F dependendo dos sólidos finaisnecessários para o xarope). O xarope é então misturadocom os particulados para cobri-los, provendo umacobertura por toda a matriz. O xarope de milho resistentepode também ser usado no próprio particulado que poderiaser uma porção extrusada, diretamente expandida ouintumescido. Poderia ser usado em combinação com outrosingredientes em grãos, farinha de milho, farinha dearroz, ou outro ingrediente similar.
Outro tipo de produto alimentício no qual o xarope podeser usado é o queijo, molhos de queijo, e outros produtosde queijo. Exemplos de queijo, molhos de queijo e outrosprodutos de queijo nos quais o xarope pode ser usadoincluem queijo com teor mais baixo de sólidos lácteos,queijo de baixa gordura, e queijo de baixa caloria. Noqueijo em barra, o xarope pode ajudar a melhorar ascaracterísticas de derretimento, ou a diminuir o efeitode limitação ao derretimento causado por outrosingredientes tal como o amido. Pode também ser usado emmolhos de queijo, por exemplo como agente de volume, parasubstituir a gordura, os sólidos lácteos, ou outros tiposde agentes de volume.
Outro tipo de produto alimentício no qual oxarope/sólidos podem ser usados são as películascomestíveis e/ou solúveis em água. Exemplos de películasnas quais o xarope pode ser usado incluem películasusadas para envolver misturas em pó para uma variedade dealimentos e bebidas destinadas à dissolução em água, oupelículas usadas para conferir cor ou sabor, tal como umapelícula de tempero adicionada a um alimento após ocozimento enquanto ainda está quente. Outras aplicaçõesde película incluem, porém não se restringem a coberturaspara frutas e vegetais e outras películas flexíveis.Outro tipo de produto alimentício no qual o xarope podeser usado são as sopas, xaropes, molhos e molhos parasalada. Um tempero típico pode ter de 0-50% de óleo, comuma faixa de pH de 2-7. Pode ser processado a frio ou aquente. Pode ser misturado, e então ser adicionado deestabilizante. O xarope de milho resistente pode serfacilmente adicionado na forma líquida ou seca com osoutros ingredientes, conforme necessário. A composição domolho para salada pode necessitar de aquecimento paraativar o estabilizante. Condições de aquecimento típicaspodem ser de 170-200°F durante 1-3 0 minutos. Apósresfriamento, é adicionado óleo para preparar uma pré-emulsão. O produto é então emulsifiçado utilizando umhomogeneizador, moinho colóide, ou outro processo de altocisalhamento.
Os molhos podem ter de 0-10% de óleo e de 10-50% desólidos totais, e um pH de 2-8. Os molhos podem serprocessados a frio ou a quente. Os ingredientes sãomisturados e então processados termicamente. O xarope demilho resistente pode ser facilmente adicionado na formalíquida ou seca aos outros ingredientes, conformenecessário. O aquecimento típico seria de 170-200°Fdurante 1-30 minutos.
As sopas são mais tipicamente de 20-50% de sólidos, numafaixa de pH mais neutro (4-8) . Podem ser uma mistura empó, à qual os sólidos de xarope de milho resistente podemser adicionados, ou uma sopa líquida que é enlatada eentão esterilizada. Em sopas, o xarope de milhoresistente pode ser usado em até 50% de sólidos, emboraum uso mais típico seria liberar 5g de fibra/porção.Os xaropes podem incorporar o xarope de milho resistenteaté uma substituição de 100% dos sólidos de açúcar.
Tipicamente, seria de 12-20% do xarope no estado em quese encontra. 0 xarope de milho resistente seriaadicionado à água e então pasteurizado e envasado aquente para tornar o produto seguro e não necessitar derefrigeração (tipicamente 185°F durante um minuto depasteurização).
Outro tipo de produto alimentício no qual o xarope podeser usado são os substitutos de creme para café("creamers"). Exemplos de substitutos de creme para cafénos quais o xarope pode ser utilizado incluem tanto ossubstitutos de creme líquidos como os secos. Umsubstituto de creme para café em pó pode ser misturadocom substitutos de creme em pó comerciais dos seguintestipos de gordura: óleo de soja, coco, palma, girassol, oucanola, ou óleo de manteiga. Essas gorduras podem serhidrogenadas e não-hidrogenadas. Os sólidos de xarope demilho resistente podem ser adicionados como uma fonte defibra, opcionalmente junto com os frutooligossacarídeos,polidextrose, inulina, maltodextrina, amido resistente,sacarose, e/ou sólidos de xarope de milho convencionais.
A composição pode também conter adoçantes de altaintensidade, tal como a sucralose, acesulfame potássico,aspartame ou suas combinações. Esses ingredientes podemser misturados a seco para produzir a composiçãodesej ada.
Um substituto de creme em pó secado por pulverização éuma combinação de gordura, proteína e carboidratos,emulsificantes, sais emulsificantes, adoçantes, e agentesanti-aglutinantes. A fonte de gordura pode ser um ou maisde óleo de soja, coco, palma, girassol ou canola ou óleode manteiga. A proteína pode ser caseinatos de sódio oucálcio, proteínas lácteas, proteínas do soro do leite, ouproteínas de soja. 0 carboidrato pode ser o xarope demilho resistente isoladamente ou em combinação comfrutooligossacarídeos, polidextrose, inulina, amidoresistente, maltodextrina, sacarose, ou xarope de milho.
Os emulsificantes podem ser mono e diglicerídeos, mono ediglicerídeos acetilados, ou monoésteres de propilenoglicol. Os sais podem ser citrato trissódico, fosfatomonossódico, fosfato dissódico, fosfato trissódico,pirofosfato tetrassódico, fosfato monopotássico, e/oufosfato dipotássico. A composição pode também conteradoçantes de alta intensidade, tais como sucralose,acesulfame potássico (acesulfame-K), aspartame ou suascombinações. Agentes anti-aglutinantes apropriadosincluem silicoaluminatos de sódio ou dióxidos de sílica.
Os produtos são combinados em pasta, opcionalmentehomogeneizados, e secados por pulverização numa formagranular ou aglomerada.
Os substitutos de creme para café líquidos sãosimplesmente uma emulsão homogeneizada e pasteurizada degordura (gordura láctea ou óleo vegetal hidrogenado) ,alguns sólidos lácteos ou caseinatos, xarope de milho, ebaunilha ou outros aromatizantes, bem como uma misturaestabilizante. 0 produto é geralmente pasteurizadoatravés de HTST (curto período de tempo sob altatemperatura) a 185°F por 3 0 segundos, ou UHT (ultra-altatemperatura), a 285°F durante 4 segundos, e homogeneizadonum homogeneizador de dois estágios a 500-3000 psi noprimeiro estágio e 200-1000 psi no segundo estágio. 0substituto de creme para café é geralmente estabilizadopara que não se decomponha ao ser adicionado ao café.
Outro tipo de produto alimentício no qual o xarope podeser utilizado são as coberturas para alimentos, tais comomerengues, glacês e brilhos. Em merengues e glacês, oxarope de milho resistente pode ser usado como substitutodo adoçante (total ou parcial) para reduzir o teorcalórico e aumentar o teor de fibras. Os brilhos sãoconstituídos de cerca de 70-90% de açúcar, com a maiorparte do restante sendo água, e o xarope de milhoresistente pode ser usado para substituir total ouparcialmente o açúcar. O glacê tipicamente contém cercade 2-40% de uma combinação líquida/sólida de gordura,cerca de 20-75% de sólidos adoçantes, corante,aromatizante e água. O xarope de milho resistente podeser usado para substituir total ou parcialmente ossólidos adoçantes, ou como agente de volume em sistemascom teor de gordura mais baixo.
Outro tipo de produto alimentício no qual o xarope podeser usado são as rações para animais domésticos, taiscomo rações secas ou úmidas para cães. As rações paraanimais domésticos são preparadas numa variedade deformas, tais como extrusão, formação e formulação comomolho de carne. 0 xarope de milho resistente pode serusado a níveis de 0-50% em cada um desses tipos.
Outro tipo de produto alimentício no qual o xarope podeser usado são as tortilhas, que geralmente contém farinhade trigo e/ou farinha de milho, gordura, água, sal eácido fumárico. O xarope de milho resistente pode serusado para substituir a farinha ou a gordura. Osingredientes são misturados e então passados em rololaminador ou triturados e então cozidos. Essa adição podeser usada para acrescentar fibra ou aumentar o prazo devalidade.
Outro tipo de produto alimentício no qual o xarope podeser usado é o peixe e a carne. O xarope de milhoconvencional já é utilizado em algumas carnes, de formaque o xarope de milho resistente pode ser usado comosubstituto parcial ou total. Por exemplo, o xarope demilho resistente pode ser adicionado à salmoura antes deser agitado a vácuo ou injetado na carne. Pode seradicionado a sal e fosfatos, e opcionalmente aingredientes ligantes a água tal como amido, carragena ouproteínas de soja. E utilizado para adicionar fibra, comum nível típico de 5g/porção o que se poderia afirmar queé uma excelente fonte de fibra.
Outro tipo de produto alimentício no qual o xaropepoderia ser usado são as frutas secas (infusas). Muitostipos de frutas secas só são estáveis e palatáveis seforem infundidas com açúcar. 0 xarope de milho resistentepode ser substituído pelo açúcar total ou parcialmente.
Por exemplo, o xarope de milho resistente pode seradicionado à salmoura utilizada para infundir a frutaantes da secagem. Agentes estabilizantes tais comosulfatos podem também ser usados nessa salmoura.
Outro tipo de produto no qual o xarope pode ser utilizadoé o alimento para bebês e crianças. 0 xarope de milhoresistente pode ser usado como substituto ou complementode um ou mais ingredientes convencionais para talalimento. Devido a seu sabor suave e cor clara, pode seradicionado a uma variedade de alimentos infantis parareduzir o teor de açúcar e aumentar o teor de fibras.
Outro tipo de produto alimentício no qual o xarope podeser usado são as massas (de panqueca, bolo, etc.) eempanamentos para carne. Isso pode ser feitosubstituindo-se total ou parcialmente os componentessecos da massa e/ou do empanamento (ex: ingredientes tipofarinha) pelo xarope de milho resistente, ou utilizar emcombinação com adição ao músculo da carne ou ao próprioalimento frito. Poderia ser usado como agente de volume,para adição de fibras, ou para reduzir a gordura noalimento frito.
0 processo aqui descrito tira vantagem de uma fração doxarope de sacarídeo (ex: corrente 26, Fig. 1) que éresistente à sacarificação. Ao separar esse material comoproduto purificado, ele pode ser empregado por suaspróprias propriedades úteis, em vez de ser um sub-produtoindesejável em xaropes que são principalmentemonossacarídeos, tal como o xarope de milho com alto teorde frutose. A remoção de uma porcentagem maior deoligossacarídeos do xarope de milho com alto teor defrutose permite que o produto se torne mais puro (ouseja, com uma concentração maior de dextrose e frutose) eassim mais valioso.
Os produtos alimentícios da presente invenção podemtambém ser usados para ajudar a controlar a concentraçãode glicose sangüínea em mamíferos, tais como humanos, quesofrem de diabete. Quando o produto alimentício éconsumido pelo mamífero, os componentes lentamentedigeríveis e/ou resistentes à digestão no produtoalimentício podem causar uma resposta glicêmica relativamais moderada na corrente sangüínea, o que pode serbenéfico para pacientes diabéticos. "Controle" nopresente contexto deve ser entendido como um termorelativo, ou seja, a resposta glicêmica pode sermelhorada em relação à que ocorre quando o mesmo mamíferoconsome um produto alimentício similar que não contenhatais componentes resistentes à digestão e/ou lentamentedigeríveis, embora a resposta glicêmica possa não sernecessariamente equivalente ao que seria observado nummamífero que não sofresse de diabete.
Certas concretizações da invenção podem ser entendidascom base nos seguintes exemplos.
Exemplo 1
O xarope de rafinado foi obtido de uma unidade onde oamido de milho estava sendo processado em xarope de milhocom alto teor de frutose. O rafinado foi produzidoatravés de separação cromatográfica e compreendiaprincipalmente frutose e dextrose. O rafinado foisubmetido à nanofiltração utilizando um cartucho denanofiltração Desal DK1812C-31D a uma pressão de cerca de500 psi e a uma temperatura de 40-60°C. O retentado dananofiltração foi descolorido com carvão ativado e entãoevaporado até aproximadamente 80% de sólidos secos. Umaanálise de sacarídeos do produto seco foi conduzidaatravés de cromatografia HPAE-PAD e os resultados sãomostrados na Tabela 1.Tabela 1
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Este material, denominado Rafinado Leve, foi testadoquanto à digestibilidade utilizando um ensaio "Englyst".Cerca de 600 mg de carboidrato d.s.b. foram adicionados a20 ml de tampão de acetato de sódio 0, IM num tubo deensaio.. Os conteúdos foram misturados e então aquecidosaté cerca de 92°C por 30 minutos, e então resfriados até37°C. Então, 5 ml de solução enzimática foram adicionadosao tubo de ensaio e sacudidos em banho mar ia a 37°C.Pequenas amostras foram removidas aos 2 0 minutos e aos120 minutos. A enzima foi inativada, as amostrasfiltradas e medidas quanto à digestibilidade utilizandoum teste de glicose da YSI Inc. Um Rafinado Pesado,processado numa operação de nanofiltração separada, porémsimilar, foi também testado utilizando o mesmo ensaio. 0Rafinado pesado continha 25-35% de sólidos secos, aocontrário dos 15-25% de sólidos secos do Rafinado Leve,porém ambos apresentavam aproximadamente a mesmaporcentagem de sacarideos de baixo peso molecular. Umamido de batada cozido, que não havia sido nanofiltrado,também foi analisado para fins de comparação. Osresultados do ensaio de digestibilidade e de uma análisede sacarídeo são mostrados na Tabela 2. 0 amido de batatacozido foi incluído na Tabela 2 para fins de comparação.
Todas as porcentagens da Tabela 2 são em d.s.b.(à base desólidos secos).Tabela 2
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Houve uma excelente correlação entre a porcentagem deoligossacarídeos no material e a porcentagem do materialresistente à digestão.
Exemplo 2
Cerca de 1,025L de xarope de rafinado com 21,4% sólidossecos foi obtido de uma estação na qual o amido de milhoestava sendo processado em xarope de milho com alto teorde frutose. O rafinado foi produzido através de separaçãocromatográfica, e compreendia principalmente frutose edextrose. O rafinado foi submetido à nanofiltraçãoutilizando dois cartuchos de nanofiltração Desal NF3840C-5OD a uma pressão de cerca de 500 psi e a uma temperaturade 40-60°C. Após o material de partida ter sido reduzidoem um fator de cerca de 20, o retentado foi submetido acerca de 2 volumes de diafiltração de volume constanteutilizando água Dl. Após a diafiltração, 27,6kg deproduto retentado (a 33,8% ds) foram coletados. Essematerial foi descolorido com carvão ativado (0,5% em pesode sólidos de xarope) agitando-se num refrigerados danoite para o dia. Essa pasta foi esterilizada através defiltração num cartucho de filtração de fibra oca de 0,45mícron e evaporada em partes até uma concentração médiade cerca de 73% ds.
Uma análise de sacarídeos do produto seco foi conduzidaatravés de cromatografia HPAE-PAD e os resultados sãomostrados na Tabela 3.Tabela 3
<table>table see original document page 40</column></row><table>
Exemplo 3 - Preparação de oligômeros não lineares apartir de dextrose através de enzima
Os xaropes de dextrose concentrados com concentrações desólidos de 74%, 79,5% e 80% foram preparados (1)evaporando-se o xarope diluído ou (2) adicionando-se águaao pó de dextrose. Cada mistura de dextrose/água foicolocada num recipiente apropriado e aquecida até 60°C embanho maria.
Enzima glucoamilase (Dextrozyme ou Spirizyme da NovozymesA/S) foi adicionada ao xarope - aproximadamente 400 μΐ deenzima para 3 0 ml de xarope. 0 recipiente contendo xaropefoi coberto, e então sacudido vigorosamente paradistribuir a enzima. 0 xarope retornou ao banho mariamantido a 60°C.
A alteração na distribuição de açúcar foi monitorada aolongo do tempo transferindo-se 2-4 ml de xarope para umpequeno frasco de vidro, e aquecendo-o num bloco deaquecimento até aproximadamente 85-90°C para desativar aenzima.
A concentração de diversas espécies de açúcar foideterminada através de Troca Aniônica de Alto Desempenhocom Detecção Amperométrica Pulsada (HPAE-PAD). Umcromatógrafo iônico Dionex, DX500, equipado com detectoreletroquímico e bomba gradiente, foi utilizado nasanálises. Os açúcares foram separados em colunasanalíticas e protetoras Dionex Carbopac PAl com liberaçãode gradiente de um eluente de hidróxido de sódio eacetato de sódio. Os açúcares foram detectadosutilizando-se um eletrodo de ouro com uma forma de ondade quatro potenciais. As amostras foram diluídas com águae passadas por dispositivos de filtro centrífugo AmiconUltra-4 antes da análise.
A Figura 2 ilustra as quantidades relativas de dextrose,isomaltose e "superiores não lineares" (que neste casorefere-se a oligômeros não lineares com um grau depolimerização de quatro ou mais) em xaropes de trêscomposições iniciais diferentes de dextrose com 1,3%vol/vol de Dextrazyme, uma enzima glucoamilase comercialda Novozymes, durante 48 horas a 60°C. À medida queaumentava a concentração do xarope, a quantidade dedextrose monomérica, em relação a outros açúcares,diminuía, e aumentava a quantidade de oligômerossuperiores não lineares.
Exemplo 4 - Preparação de xarope de oligômero a partir dexaropes de milho
Os substratos de partida foram obtidos com uma faixa degraus de conversão, de licor-mãe de dextrose ("greens")(95% dextrose) em xarope Staley 200 ligeiramenteconvertido (26 DE, 5% dextrose) e incluindo xarope comalto teor de maltose (34%), Neto 7300. Os produtosespecíficos utilizados como materiais de partida nesteexemplo foram o xarope de milho Staley®200, Staley®3 00,Staley®1300, Neto®7300 e Sweetose®4300, bem como dextroseStaleydex®3370. Algumas características desses materiaisconstam da Tabela 4.
Tabela 4
<table>table see original document page 41</column></row><table>Embora muitos xaropes menos convertidos tenhamquantidades substanciais de oligômeros superiores nãolineares com um grau de polimerização de quatro ou mais(NL DP 4 + ), eles também possuem quantidades substanciaisde oligômeros lineares. Diversos desses xaropes contémoligômeros lineares mensuráveis até DP 17. A Figura 3mostra as distribuições iniciais de sacarídeos.
As enzimas utilizadas foram as glucoamilases SpirizymePlus FG e Dextrozyme DX 1, 5X e a pululanase Promozyme D2(fornecidas pela Novozymes), Celulase CG 220 eTransglucosidase L-500 (fornecidas pela Genencor),Glucoamilase GA150 (fornecida pela Sunson Industry Group)e Transglucosidase L (fornecida pela Bio-Cat Inc.).
Os diversos xaropes de milho foram ajustados emaproximadamente 70% ds (sólidos secos). Aproximadamente3,3% (em volume) da Enzima Spirizyme Plus FG foramadicionados a cada um em tubos de 50 ml. Os xaropes foramaquecidos em banho maria a 60°C por aproximadamente 4dias. A enzima foi desativada aquecendo-se os xaropes atéaproximadamente 85°C durante 10 min. A Figura 4 mostra asdistribuições finais de sacarídeo. Todos os xaropesatingiram uma distribuição de açúcar comparável ao finaldo tratamento de quatro dias. Após a reversão, restarammuito poucos oligômeros lineares, observando-se umaumento no teor de oligômeros não lineares.
Diversos pontos devem ser observados. Primeiro, o xaropeStaleydex revertido tinha um teor de dextrose um poucomais elevado e um teor mais baixo de oligômeros nãolineares do que os outros xaropes. Embora todos osxaropes tivessem sido ajustados em aproximadamente 70% dsantes da reversão, os xaropes menos convertidos, combaixo teor inicial de dextrose, consumiram água assim quea nova distribuição foi estabelecida, e as concentraçõesfinais foram de 4-9 pontos percentuais mais altos do queo xarope 3370 revertido. (A hidrólise de um oligômero DP6simples de dextrose a seis moléculas de dextrose, porexemplo, consome cinco moléculas de água). Conformemostra a Tabela 5, os teores de água dos xaropesrevertidos tendem a diminuir em relação ao teor dedextrose, e a tendência é inversa com os teores deoligômero superior.
Tabela 5
<table>table see original document page 43</column></row><table>
O teor mais baixo de água direciona o equilíbrio para umaconcentração mais alta de produtos de reversão. Se o teorde água tivesse sido ajustado para que os teores finaisde água fossem idênticos, acreditamos que asdistribuições de açúcar também seriam idênticas.
Em segundo lugar, todos os xaropes após reversãoapresentavam porcentagens muito mais altas de oligômerosramificados em cada grau de polimerização (DP) do que osoligômeros lineares. Compare a quantidade relativa demaltose vs. isomaltose, panose vs. maltotriose e NL DP4+vs. oligômeros lineares de DP4 e superior (dos quaisvirtualmente nada resta após reversão).
A Figura 5 mostra a alteração nas concentrações demaltose e isomaltose ao longo do tempo quando um xaropede dextrose concentrado foi tratado com Spirizyme. Pareceque os oligômeros lineares são os produtos cinéticos, aopasso que os oligômeros não lineares são os produtostermodinâmicos. Ou seja, a formação do dímero linear,maltose, a partir de dextrose é uma reação rápida ereversível, com baixa energia de ativação. A formação dodímero não linear, isomaltose, é uma reação mais lenta, esua reação reversa tem alta energia de ativação.As Figuras 6 e 7 mostram a mudança nas concentrações demaltose e isomaltose ao longo do tempo quando 70% dexarope de dextrose é tratado com diferentes concentraçõesde enzima Spirizyme a 60°C.No tratamento de xarope Staley 13 00 com glucoamilase, osoligômeros lineares de DP3 e superior, foram rapidamenteconsumidos e convertidos em dextrose. A concentraçãodesses oligômeros lineares atingiu seu equilíbrio emcerca de 1% de açúcares totais (a uma concentração dexarope de 70%, 0,13% Spirizyme e 60°C) nas primeiraspoucas horas de tratamento. (Vide Figura 8) . Durante umperíodo mais longo, a concentração de dextrose diminuiulentamente, e a concentração de oligômeros não linearesaumentou lentamente. A alteração na concentração demaltose e isomaltose ao longo do tempo reflete a mudançaobservada na reversão de dextrose (Figura 7).
As amostras dos experimentos acima foram aquecidas emmais de 85°C durante 10-2 0 minutos para desativar asenzimas antes da diluição para efetuar a análise atravésde cromatografia iônica. Caso as amostras fossem diluídasna presença de enzima ativa, poderiam ter sidohidrolisadas de volta à dextrose.
As amostras de xaropes revertidos foram diluídas até 20%sólidos. Uma porção de cada foi mantida na presença daenzima Spirizyme a 6 0°C e outra porção de cada foimantida na presença de Spirizyme a 40°C. Os xaropes foramamostrados ao longo do tempo, e as enzimas contidas emcada amostra foram desativadas conforme acima descrito.
A Figura 9 mostra os resultados. A 60°C, a concentraçãode oligômeros superiores não lineares (DP3 e superior)caiu pela metade no prazo de 3 horas e pareceram atingirum platô em cerca de 11,6% de açúcares totais em 7 horas.
A temperatura mais baixa tornou a hidrólise lenta.
Conforme mostra a Figura 9, o teor de dextrose aumentoucomo resultado da hidrólise. A taxa de hidrólise ao seutilizar duas glucoamilases diferentes (Spirizyme eDextrozyme) foi idêntica.
Com base nesses experimentos, parece que os oligômerosnão lineares formados através de reversão não são imunesa hidrólise com enzimas glucoamilase (ou impurezas nelacontidas). Porém, parece que uma porção deles éresistente à hidrólise. A 20% d.s. o equilíbrio entremonômero e oligômero tende bastante para o monômero.Contudo, 11,3% DP4+ e 11,6% DP3+ permanecem após 7 horasà temperatura ótima para atividade da glucoamilase.
Compare isso com a conversão virtualmente completa deoligômeros lineares em dextrose no mesmo período de tempocom um teor de sólidos muito mais alto (70% ds) e metadedo teor de glucoamilase, conforme ilustra a Figura 8.Parece que, embora as enzimas glucoamilase possamhidrolisar oligômeros lineares, a hidrólise não é rápidae pode não atingir a conversão completa. Propomos que asenzimas digestivas do intestino humano terão atividadesimilarmente reduzida em relação a esses compostos.
A Tabela 6 mostra a mudança na concentração de todas asespécies de açúcar quando o xarope revertido foi diluídoa 20% ds a 60°C na presença da enzima ativa Spirizyme.
Tabela 6
<table>table see original document page 45</column></row><table>
("L DP3+" refere-se a oligômeros lineares com um grau depolimerização de três ou mais. "NL DP3" refere-se aoligômeros não lineares com um grau de polimerização detrês ou mais. 11NL DP4 +" refere-se a oligômeros nãolineares com um grau de polimerização de quatro ou mais).Independentemente da distribuição ou grau de conversão doaçúcar de partida, todos os xaropes de milho testadosforam convertidos para uma distribuição de açúcarcomparável pela glucoamilase, quando tratados a níveis deconcentração de xarope comparáveis.
Com base nesses experimentos, parece que durante areversão enzimática de xarope de milho, os oligômeroslineares são rapidamente hidrolisados à dextrose. Duranteperíodos mais longos, e sob altas concentrações dexarope, a dextrose é consumida à medida que os oligômerosnão lineares são formados. A produção de oligômeros nãolineares é pelo menos parcialmente reversível, conformecomprova sua hidrólise através de glucoamilase a um teorde sólidos de xarope mais baixos. Assim, quando osxaropes revertidos são diluídos antes da desativação daglucoamilase, uma porção de, porém aparentemente nemtodos os oligômeros, é hidrolisada de volta ao monômerode dextrose. Isso demonstra que a formação de ligaçõesnão lineares pela glucoamilase (ou talvez impurezas nelacontidas) não é um "erro" inteiramente irreversível daenzima.
Exemplo 5 - A qualidade das Glucoamilases influi sobre aReversão
A quantidade de enzima necessária para efetuar a reversãoé alta em relação aos processos enzimáticos típicos.Aproximadamente 1,5% em volume (v/v) de glucoamilasescomumente utilizadas (por exemplo, Spirizyme Plus FG eDextrozyme DX 1,5 X, fornecidas pela Novozymes) sãonecessários para atingir 80% de reversão de equilíbrio em24 horas a 60-75°C. Deve-se observar que os fabricantesde enzimas deram grandes passos no sentido de reduzir atendência de a glucoamilase formar produtos de reversão -melhorias induzidas pelos consumidores dessas enzimas -ou seja, fabricantes de xarope de milho - para quem osprodutos de reversão são um verdadeiro "veneno".
Acreditamos que as enzimas dos anos 50 eram muito maiseficientes para formar esses xaropes de oligômero nãolinear que as atuais glucoamilases.
Dando suporte ao conceito de que as "impurezas" contidasnessas glucoamilases comerciais podem ser as responsáveispelos produtos de reversão nos experimentos aquirelatados, o fato é que, embora a Novozymes afirme que atemperatura ótima para a atividade das enzimas Spirizymee Dextrozyme varie de 59-61°C, a taxa de geração deprodutos de reversão aumenta quando a temperatura éaumentada de 60 para 65°C. As Figuras 10 e 11 mostram ataxa de formação de isomaltose e de oligômeros nãolineares de DP 3 e maior (NL DP3 +) , como função detemperatura, para Spirizyme e Dextrozyme. O xarope desubstrato era o Staley 13 00 e a quantidade de enzimautilizada foi de 2,7% em volume.
Exemplo 6 - Reestruturação de xarope de milho catalisadacom ácido para formar oligômeros não lineares
O xarope Staley 1300 foi diluído 1:4 com água deionizadapara facilitar as determinações de pH. A quantidade deácido (HCl ou H2SO4) para baixar o pH do xarope até um pHalvo foi determinada. Em um experimento, frutosecristalina Krystar a 10% foi adicionada ao xarope antesdo tratamento com ácido.
O xarope Staley 1300 foi aquecido até aproximadamente60°C em 50 ml de tubos centrífugos providos de tamparoscada num banho maria agitado. A quantidadepredeterminada de ácido necessário para se atingir o pHalvo foi adicionada ao xarope. Os tubos com xarope foramsacudidos vigorosamente para distribuir uniformemente oácido. Os tubos retornaram para o banho maria, e atemperatura do banho foi ajustada, conforme necessário.
Os tratamentos foram conduzidos a 60, 70, e 80°C a pHs de1,2, 1,8 e 2,3. Para monitorar o progresso das reações,porções do xarope foram removidas dos tubos eneutralizadas mediante adição de uma solução cáustica.
As soluções cáusticas foram preparadas de forma tal queum volume de solução cáustica foi suficiente paraneutralizar um volume igual de xarope acidifiçado.Aproximadamente 8 0% deste volume foi adicionado todo deuma vez, o que diluiu o xarope suficientemente paramedição de pH. Adicionou-se mais solução cáustica emgotas até que o pH atingisse >5,0 (e preferivelmente nãomais que 6,5).
As soluções de xarope foram analisadas utilizandocromatografia iônica. Além de uma coluna deoligossacarídeo RSO da Phenomenex, algumas amostras foramtambém analisadas utilizando uma coluna Dionex CarboPacPA200.
A primeira reação de condensação ácida no xarope Staley1300 apresentava um pH de 2,3 com ácido sulfúrico, a60°C. A proporção de oligômeros lineares diminuiu, e a deoligômeros não lineares aumentou.
A Figura 12 compara as mudanças nas distribuições deaçúcar no xarope Staley 1300 causadas pelo tratamento comácido e pelo tratamento com glucoamilase (ambos a 60°C).Pode-se observar que os processos são conduzidos de formadiferente. A glucoamilase Spirizyme consome oligômeroslineares muito rapidamente, gerando dextrose. Com oxarope Staley 1300, a concentração de oligômeros linearesde DP3 e maior cai de aproximadamente 42% de açúcarestotais para seu valor de equilíbrio de aproximadamente 1%em horas de contato com a enzima. Numa período maislongo, uma porção da dextrose é convertida em oligômerosnão lineares. A concentração de DP3 não linear e superior(DP3+) aumenta em cerca de 3 0 horas (sob as condiçõesdesse tratamento com enzima).
Ao contrário, quando em contato com o ácido, oligômeroslineares são consumidos e oligômeros não linearesformados a taxas comparáveis. A concentração de dextroseaumenta muito lentamente durante o tratamento.
Num experimento paralelo, 10% de frutose seca foiadicionada ao xarope Staley 1300, de forma que aconcentração final de sólidos de xarope foi deaproximadamente 90%. Foi tratada ao mesmo pH, temperaturae tempo do próprio xarope Staley 1300. Embora o xaropeStaley 13 0 0 tenha desenvolvido cor durante o tempo detratamento, o xarope contendo frutose tornou-se cor decafé quase que imediatamente. A análise IC de amostrascoletadas do xarope mostrou redução na taxa de oligômeroslineares e a geração de oligômeros não lineares, emcomparação com o próprio xarope tratado com ácido. 0 teorde frutose não teve uma alteração significativa.Um segundo ciclo de tratamentos com ácido foi conduzido,no qual o xarope Staley 1300 teve seu pH ajustado em 1,2e 1,8 com HCl. Cada tratamento de pH foi executado atemperaturas de 70°C e 8 0°C. Todos os xaropes geraram corsignificativa durante o curso dos tratamentos. O grau decor aumentou ao se reduzir o pH, aumentar a temperatura eaumentar o tempo. No máximo, houve a formação decomponentes insolúveis de cor escura.
Conforme mostra a Figura 13, o produto de xarope tratadocom ácido é uma distribuição muito ampla de oligômeros deaçúcar. Também é mostrada uma concentração muito maisalta de oligômeros de DP3 do que o xarope revertido comenzima. Da mesma forma, o xarope tratado com ácido contémaçúcares que não aparecem no xarope tratado com enzima.Isso é esperado já que condensações catalisadas com ácidopodem ocorrer entre dois grupos hidroxila, ao passo queas condensações enzimáticas são tipicamente muitoespecíficas quanto à forma como duas unidades de açúcarse unem.
Uma coluna Dionex CarboPac PA200 foi utilizada para aseparação cromatográfica iônica dos açúcares. A Figura 14mostra um traço cromatográfico de um xarope tratado comácido resolvido através desta coluna. Mostra claramentequatro componentes na faixa DP2-3 que eluem separadamentede maltose, isomaltose, maltotriose e panose. (Todosesses quatro componentes eluem antes da maltose) . Afigura também mostra diversos picos para oligômerossuperiores não identificados.
A Tabela 7 abaixo mostra mudanças na distribuição deaçúcar ao longo do tempo para esses quatro tratamentoscom pH mais baixo e temperatura mais alta, utilizandocoluna PA200. (A última coluna na tabela mostra aquantidade dos picos "1-4 desconhecidos" e não estáincluída no NL DP3 +).TABELA 7
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Exemplo 7 - Reversão Enzimática - Alto Teor de Açúcar
Aproximadamente 35 gal de xarope de milho 43 DE com 80%sólidos secos (Staley 1300) com mais 5 gal de águadeionizada foram lentamente agitados num tanque eaquecidos até uma temperatura de 60°C. Cerca de 1,6 galde enzima Spirizyme Plus FG foram adicionados ao xaropelentamente e com boa agitação. Após 24 horas a 60°C, oxarope foi aquecido a 85°C e mantido durante 20 minutos.
O xarope foi então diluído de uma concentração de 70% a20% de sólidos secos, mediante adição de 100 gal de água.
A solução de açúcar foi submetida à nanofiltraçãoutilizando um cartucho de nanofiltração Desal NF3840C 30Da cerca de 500 psi de pressão e a uma temperatura de 55-60°C. Água fresca de diafiltração foi adicionada paramanter o fluxo de permeado na faixa de 2 a 10 LMH. Afiltração prosseguiu até que o retentado tivesse menos de5% dextrose (d.s.b.) através da combinação de análiseKarl Fisher e YSI dextrose. O retentado de nanofiltraçãofoi tratado com 1% carvão ativado numa base de sólidossecos. Em seguida, o carbono foi removido através defiltração e o filtrado evaporado até 80,2% ds.
Uma análise de sacarídeos do produto final foi conduzidaatravés de cromatografia HPAE-PAD e os resultados sãomostrados na Tabela 8.
Tabela 8
<table>table see original document page 51</column></row><table>
("Sacarídeos superiores" na tabela acima significamoligômeros com um DP de três ou mais).
Exemplo 8 - Reversão Enzimática - Baixo Teor de AçúcarAproximadamente 3 5 gal de xarope de milho 4 3 DE a 80%sólidos secos (Staley 1300) com mais 5 gal de águadeionizada foram lentamente agitados num tanque eaquecidos até uma temperatura de 60°C. Cerca de 1,6 galde enzima Spirizyme Plus FG foram adicionados ao xaropelentamente e com boa agitação. Após 24 horas a 60°C, oxarope foi aquecido a 85°C e mantido durante 20 minutos.
O xarope foi então diluído de uma concentração de 70%para 20% de sólidos secos, mediante adição de 100 gal deágua. A solução de açúcar foi submetida à ultrafiltraçãoutilizando um cartucho de ultrafiltração Desal UF-I 3840C5OD a cerca de 400 psi de pressão e a uma temperatura de55-60°C. Água fresca de diafiltração foi adicionada paramanter o fluxo de permeado na faixa de 10 a 20 LMH. Afiltração prosseguiu até que o retentado tivesse menos de1% dextrose (d.s.b.) através da combinação de análiseKarl Fisher e YSI dextrose. O retentado de ultrafiltraçãofoi tratado com 1% carvão ativado numa base de sólidossecos. Em seguida, o carbono foi removido através defiltração e o filtrado evaporado até 73,4% ds.
Uma análise de sacarídeos do produto final foi conduzidaatravés de cromatografia HPAE-PAD e os resultados sãomostrados na Tabela 9.
Tabela 9
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Exemplo 9 - Reversão Enzimática - Alto Teor de Isomaltose
O xarope do Exemplo 7 foi submetido à ultrafiltraçãoutilizando um cartucho de ultrafiltração Desal UF-I 3840C50D a cerca de 400 psi de pressão e a uma temperatura de55-60°C. 0 permeado desta operação foi então submetido ànanofiltração utilizando um cartucho de nanofiltraçãoDesal NF3840C 30D a cerca de 500 psi de pressão e a umatemperatura de 55-60°C. Água fresca de diaf iltração foiadicionada para manter o fluxo de permeado na faixa de 2a 10 LMH. A filtração prosseguiu até que o retentadotivesse menos de 5% de dextrose (d.s.b.) através dacombinação de análise de Karl Fischer e YSI dextrose. 0retentado de nanofiltração foi tratado com 1% carvãoativado numa base de sólidos secos. Em seguida, o carbonofoi removido através de filtração, e o filtrado evaporadoaté 90,2% ds.
Uma análise de sacarídeo do produto final foi conduzidaatravés de cromatografia HPAE-PAD e os resultados sãomostrados na Tabela 10.Tabela 10
<table>table see original document page 53</column></row><table>
Exemplo 10 - Reversão Ácida - Moderadamente ResistenteAproximadamente 3 5 gal de xarope de milho 43 DE a 80%sólidos secos (Staley 1300) foram lentamente agitados numtanque e aquecidos até uma temperatura de 80°C. Cerca de4,1 Ibs ácido clorídrico a 37% foram adicionadoslentamente ao xarope lentamente e com boa agitação. Areação foi mantida a uma concentração de aproximadamente80% sólidos secos, conforme medidos através de análiseKarl Fischer mediante adições periódicas de água. Após 24horas, o aquecimento foi interrompido e aproximadamente35 gal de solução de hidróxido de sódio a 0,35% foramlentamente adicionados e com boa agitação. Em seguida, opH foi ajustado em 5,0 e água adicionada para atingir umaconcentração final de açúcar de 30% d.s. A solução deaçúcar foi submetida à ultrafiltração utilizando umcartucho de ultrafiltração a cerca de 400 psi de pressãoe a uma temperatura de 55-60°C. Água fresca dediafiltração foi adicionada para manter o fluxo depermeado na faixa de 10 a 20 LMH. A filtração prosseguiuaté que o retentado contivesse menos de 5% dextrose(d.s.b.) através da combinação de análise de Karl Fischere YSI dextrose. O retentado de ultrafiltração foi tratadocom carbono ativado a 2% numa base de sólidos secos. Emseguida, o carbono foi removido através de filtração e ofiltrado evaporado até 71,5% ds.
Uma análise de sacarídeo do produto final foi conduzidaatravés de cromatografia HPAE-PAD, e os resultados sãomostrados na Tabela 11.<table>table see original document page 54</column></row><table>
Exemplo 11 - Reversão Ácida seguida de Hidrogenação
Aproximadamente 3 5 gal de xarope de milho 63 DE a 80% desólidos secos (SWEETOSE® 4300) foram lentamente agitadosnum tanque. Então, ácido clorídrico a 37% foi adicionadolentamente com boa agitação para dar 0,25% (em peso) HClcom respeito aos sólidos secos de xarope. A mistura foientão aquecida até uma temperatura de 80°C. A reação foimantida a aproximadamente 80% de concentração de sólidossecos, conforme medida através de análise de KarlFischer, mediante adições periódicas de água. Após 16horas, o aquecimento foi interrompido e o pH ajustado em4,5 utilizando solução de hidróxido de sódio a 0,35%.
Mais água foi adicionada para atingir uma concentraçãofinal de açúcar de 30% d.s. A solução de açúcar foisubmetida à ultrafiltração utilizando um cartucho deultrafiltração Desal UF-I a cerca de 400 psi de pressão ea uma temperatura de 55-6 0°C. A água fresca dediafiltração foi adicionada para manter o fluxo depermeado na faixa de 10 a 20 LMH. A ultrafiltraçãoprosseguiu até que o retentado tivesse menos de 10%dextrose (d.s.b.) através da combinação de análise deKarl Fischer e YSI dextrose. O retentado deultrafiltração foi submetido à nanofiltração utilizandoum cartucho de nanofiltração Desal NF3840C 30D a cerca de500 psi de pressão e a uma temperatura de 55-60°C. Aguafresca de diafiltração foi adicionada para manter o fluxode permeado na faixa de 2 a 10 LMH. A f iltraçãoprosseguiu até que o retentado contivesse menos de 1%dextrose (d.s.b.) através da combinação de análise deKarl Fischer e YSI dextrose. 0 retentado de nanofiltraçãofoi tratado com carbono ativado a 1% numa base de sólidossecos. Em seguida, o carbono foi removido através defiltração e o filtrado evaporado até 73,5% ds.
A Dextrose Equivalência (DE) para este produto foi medidaatravés do método AOAC 920.51 (Lane Eynon) e foi de 21DE. Uma análise de sacarideo deste produto foi conduzidaatravés de cromatografia HPAE-PAD e os resultados constamda Tabela 12.
Tabela 12
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Este produto foi também submetido às condições de reaçãode hidrogenação. Cerca de 1,5 kg de uma solução 43% d.s.do material descrito na Tabela 9 foram introduzidos numreator de pressão e 6,45 gramas de rutênio a 5% sobrecatalisador de carbono foram adicionados com agitaçãopara dar rutênio a 0,05% (em peso) em sólidos secos dexarope. O reator foi fechado, purgado com gás nitrogênioe então pressurizado com gás nitrogênio a uma pressão de600 psi. O reator foi então aquecido até 120°C. Essatemperatura e uma pressão de hidrogênio de 600-650 psiforam mantidas por quatro horas. O recipiente de reaçãofoi resfriado, cuidadosamente ventilado e purgado comnitrogênio. O produto de reação foi então filtradoatravés de terra diatomácea para dar uma solução límpidaincolor.
A Dextrose Equivalência (DE) para esse produto foi medidaatravés do método AOAC 920.512 (Lane Eynon) e foi de 5DE. Uma análise de sacarídeos deste produto foi conduzidaatravés de cromatografia HPAE-PAD e os resultados sãomostrados na Tabela 13.<table>table see original document page 56</column></row><table>
Exemplo 12 - Ensaio "Englyst" de Digestão
Os materiais de produto dos Exemplos 7, 8 e 10 foramtestados quanto à digestibilidade utilizando um ensaioEnglyst. Cerca de 600 mg de carboidrato d.s.b. foramadicionados a 2 0 ml de tampão de acetato de sódio 0, IMnum tubo de ensaio. Os conteúdos foram misturados e entãoaquecidos até cerca de 92°C durante 3 0 minutos, e entãoresfriados até 37°C. Então, 5 ml de solução enzimáticaforam adicionados ao tubo de ensaio que foi agitado porsacudimento num banho maria a 3 7°C. Pequenas amostrasforam removidas tanto aos 2 0 minutos como aos 12 0minutos. A enzima foi inativada; as amostras foramfiltradas e medidas quanto à digestibilidade utilizandoum teste de dextrose da YSI Inc. Uma maltodextrina 10 DE(STAR-DRI 10) conhecida por ser muito digerível, tambémfoi testada para fins de comparação. Os resultados doensaio de digestibilidade e da análise de sacarídeoconstam da Tabela 14. Uma maltodextrina 10 DE é incluídana Tabela 5 para comparação. Todas as porcentagens naTabela 14 são numa base de sólidos secos (d.s.b.).Tabela 14
<table>table see original document page 57</column></row><table>
("Superiores" na Tabela 14 refere-se a oligômeros quepossuem um grau de polimerização de três ou mais).
Houve uma excelente correlação (R2 = 0,95) entre aporcentagem de superiores não lineares no material e aporcentagem do material que se mostrou resistente àdigestão.
Exemplo 13 - Bala Dura, Sabor Limão
980 gramas (d.s.b.) do Exemplo 7 (Reversão Enzimática -Alto teor de açúcar) foram adicionados a um recipiente ecozidos em forno a uma temperatura interna de 300°F.Emseguida, 15 gramas de ácido cítrico e 1,2 gramas desucralose foram adicionados com agitação. Em seguidaadicionou-se corante amarelo e aromatizante de limão e amistura foi despejada em moldes de bala. A bala dura foiformada mediante resfriamento até temperatura ambiente.
Exemplo 14 - Bala de Goma, Sabor Uva
840 gramas do Exemplo 8 (Reversão Enzimática - Baixo teorde açúcar) foram adicionados a um recipiente de mistura.Corante púrpura e flavorizante de uva foram adicionados agosto. Em seguida, 160 gramas de amido instantâneoMiraThik 468 foram adicionados em porções com misturamoderadamente vigorosa. A bala de goma foi formada apósresfriamento até temperatura ambiente durante 20 minutos.
Exemplo 15 - Iogurte
900 gramas de leite (2% gordura) foram adicionados a umrecipiente num forno. Em seguida, 80 gramas (d.s.b.) doExemplo 10 (Reversão Ácida - Moderadamente resistente)foram adicionados com agitação. Então, a mistura foiaquecida até uma temperatura alvo de 150°F. À medida quea mistura ia aquecendo, 20 gramas de Rezista 682 foramadicionados em porções com mistura. Após a misturaatingir uma temperatura interna de 150°F, ela foi mantidadurante 5 minutos e então passada por um homogeneizadorde dois estágios (1500/500 psi) . Em seguida, o produtofoi pasteurizado a 190°F durante 5 minutos. Então amistura foi resfriada até 90°C e inoculada com culturasativas de iogurte. A incubação foi deixada prosseguir atéque o iogurte atingisse um pH de 4,5, que foi entãorefrigerado antes do consumo.
Exemplo 16
Os procedimentos gerais a seguir foram usados parapreparar amostras de xaropes de milho resistentes àdigestão de acordo com a presente invenção. Na preparaçãode algumas amostras com baixo teor de açúcar, ananofiltração foi conduzida até menos de 1% de dextrose,em vez de 5%, conforme descrito nos procedimentos geraisabaixo.
Amostra 1 - Xarope de Oligômero de Rafinado HFCS
1. Transferir o rafinado misto do processo de xarope demilho com alto teor de frutose (HFCS) para uma unidade defiltração e concentrar o volume em IOx a 30x com membranaDesal UF-I. Nota: esta etapa é opcional, dependendo dameta final de DP2.
2. Trocar a membrana de filtração por nanofiltração(Desal NF3840C 30D "DL"). Adicionar água de diafiltraçãofresca a uma taxa que mantenha o fluxo de permeado nafaixa de 2 a 10 LMH. Prosseguir até que o retentadocontenha menos de 5% dextrose (d.s.b.) através dacombinação de análises Karl Fischer e YSI dextrose.
3. Coletar o produto de retentado e adicionar carbonoativado a 1% numa base de sólidos secos. Refrigerar.
4. Remover o carbono através de filtração e evaporar ofiltrado até > 70% ds.
Amostra 2 - Xarope de Oligômero de Licor-Mãe deCristalização de Dextrose ("Greens")1. Transferir o licor mãe residual ("greens") de dextrose(a 20-30% ds) para a unidade de filtração e concentrar ovolume em IOx a 30x com membrana Desal UF-I. Nota: estaetapa é opcional, dependendo da meta final de DP2.
2. Trocar a membrana de filtração por nanofiltração(Desal NF3840C 30D "DL"). Adicionar água de diafiltraçãofresca a uma taxa que mantenha o fluxo de permeado nafaixa de 2 a 10 LMH. Prosseguir até que o retentadocontenha menos de 5% dextrose (d.s.b.) através dacombinação de análise de Karl Fischer e YSI dextrose.
3. Coletar o produto de retentado e adicionar carbonoativado a 1% numa base de sólidos secos. Refrigerar.
4. Remover o carbono através de filtração e evaporar ofiltrado até > 70% ds.
Amostra 3 - Reversão Enzimática de xarope de amidoSTALEY®1300 para formar > 25% oligômeros não lineares dedextrose.
1. Bombear 35 gal de xarope Staley 1300 e 5 gal água parao tanque. Ligar o agitador e iniciar o aquecimento.
2. Aquecer o xarope até 60°C e confirme que a temperaturatenha se estabilizado a 60°C +/-5C.
3. Adicionar 1,6 gal (6,1 litros) de enzima SpirizymePlus FG ao xarope.
4. Manter a 60°C +/- 5C durante 24 horas.
5. No final das condições mantidas a 60°C/24h , aquecer oxarope até 85-90°C. Uma vez estabilizada a temperatura doxarope acima de 85°C, manter por 20 minutos.
6. Desligar o aquecimento no tanque.
7. Diluir o xarope de 70% para 20% sólidos medianteadição de 100 gal de água (140 gal total).
8. Transferir para a unidade de filtração e concentrarvolume em IOx a 30x com membrana Desal UF-I.
9. Trocar a membrana de filtração por nanofiltração(Desal NF3840C 30D "DL"). Adicionar água de diafiltraçãofresca a uma taxa que mantenha o fluxo de permeado nafaixa de 2 a 10 LMH. Prosseguir até que o retentadocontenha menos de 1% dextrose (d.s.b.) através dacombinação de análises Karl Fisher e YSI dextrose.
10. Coletar o produto de retentado e adicionar carbonoativado a 1% numa base de sólidos secos. Refrigerar.
11. Remover o carbono através de filtração e evaporar ofiltrado até > 70% ds.
Amostra 4 - Reestruturação catalisada com ácido do xaropede milho SWEETOSE®4300 da Tate & Lyle.
1. Bombear 35 gal de xarope SWEETOSE® 4300 para o tanque.Ligar o agitador e iniciar o aquecimento até 80° C.
2. Adicionar -2,8 Ibs ácido clorídrico a 37% ao xaropelentamente e com boa agitação (calculado para dar sólidossecos HCl a 0,25% em sólidos secos de xarope na reação,com base na suposição de que a densidade do xarope 4300seja de 11,9 lb/gal).
3. Manter a 80% + /- 5% ds. Remover uma amostra da reaçãoa cada duas horas e diluir com um peso igual de água Dl.Proceder à análise Karl Fischer na amostra diluída. Casoconstate menos de 40% de sólidos secos, não realizenenhum procedimento. Caso constate mais de 40% de sólidossecos, adicione 4 Ib água DI para cada 100 Ibs deconteúdos iniciais de reação para cada 1% ds acima de 40%ds.
4. Além das amostras acima para Karl Fischer, coletar asamostras a serem usadas para monitorar o andamento dareação. Removê-las nos intervalos seguintes após adiçãode ácido: 2h, 4h, 8h e 16 h. Após cada amostragem,movimentar rapidamente para ajustar o pH da amostramediante adição de um peso igual de solução NaOH a 0,35%,misturar bem, e medir o pH. Ajustar o pH da amostraconforme necessário para trazê-lo para 5,0-6,5.
5. No final das condições mantidas a 80°C/l6h,interromper o aquecimento. Adicionar solução cáustica a0,35%, lentamente e com boa agitação até que o pH fiqueestável na faixa de 4,5-5,5.
6. Adicionar água de diluição, se necessário, paraatingir uma concentração final de sólidos de 3 0% ds.7. Transferir para a unidade de filtração e concentrar ovolume em 10x a 30x com membrana Desal UF-I. Nota: estaetapa é opcional, dependendo da meta final de DP2 .
8. Trocar a membrana de filtração por nanofiltração(Desal NF3840C 30D "DL"). Adicionar água de diafiltraçãofresca a uma taxa que mantenha o fluxo de permeado nafaixa de 2 a 10 LMH. Prosseguir até que o retentadocontenha menos de 5% dextrose (d.s.b.) através dacombinação de análise de Karl Fischer e YSI dextrose.
9. Coletar o produto de retentado e adicionar carbonoativado a 1% numa base de sólidos secos. Refrigerar.
10. Remover carbono através de filtração e evaporar ofiltrado até > 70% ds.
Amostra 5 - Reestruturação de Xarope de MilhoSWEETOSE®43 0 0 catalisada com Ácido Fosfórico e Clorídrico
1. Bombear 3 5 gal de xarope SWEETOSE® 43 00 para o tanque.Ligar o agitador e iniciar o aquecimento até 80°C.
2. Adicionar -0,35 Ib de ácido fosfórico a 75% ao xaropelentamente e com boa agitação. Adicionar então 0,10 Ib deácido clorídrico a 37% ao xarope lentamente e com boaagitação (calculado para dar H3P04 a 0,08% e 100 ppmsólidos secos de HCl na reação com base na suposição deque a densidade do xarope 4300 seja de 11,9 lb/gal).
3. Manter a 80%ds +/- 5% ds. Remover uma amostra dareação a cada duas horas e diluir com um peso igual deágua Dl. Proceder à análise Karl Fischer na amostradiluída. Caso constate menos de 40% de sólidos secos, nãorealize nenhum procedimento. Caso constate mais de 40% desólidos secos, adicione 4 Ib água DI para cada 100 Ibs deconteúdos iniciais de reação para cada 1% ds acima de 40% ds.
4. Além das amostras acima para Karl Fischer, coletar asamostras a serem usadas para monitorar o andamento dareação. Removê-las nos intervalos seguintes após adiçãode ácido: 2h, 4h, 8h e 16 h. Após cada amostragem,movimentar rapidamente para ajustar o pH da amostramediante adição de um peso igual de solução NaOH a 0,35%,misturar bem, e medir o pH. Ajustar o pH da amostraconforme necessário para trazê-lo até 5,0-6,5.
5. No final das condições mantidas a 80°C/l6h,descontinuar o aquecimento. Adicionar solução cáustica a0.35%, lentamente e com boa agitação até que o pH fiqueestável na faixa de 4,5-5,5.
6. Adicionar água de diluição, se necessário, paraatingir uma concentração final de sólidos de 3 0% ds.
7. Transferir para a unidade de filtração e concentrar ovolume em IOx a 3Ox com membrana Desal UF-I. Nota: estaetapa é opcional, dependendo da meta final de DP2.
8. Trocar a membrana de filtração por nanofiltração(Desal NF3840C 3OD "DL"). Adicionar água de diafiltraçãofresca a uma taxa que mantenha o fluxo de permeado nafaixa de 2 a 10 LMH. Prosseguir até que o retentadocontenha menos de 5% dextrose (d.s.b.) através dacombinação de análise de Karl Fischer e YSI dextrose.
9. Coletar o produto de retentado e adicionar carbonoativado a 1% numa base de sólidos secos. Refrigerar.
10. Remover carbono através de filtração e evaporar ofiltrado até > 70% ds.
Amostra 6 - Reestruturação de Xarope de Milho STALEY®1300da Tate and Lyle catalisada com ácido
1. Bombear 35 gal de xarope SWEETOSE® 1300 para o tanque.Ligar o agitador e iniciar o aquecimento até 80°C.
2. Adicionar -2,8 Ib de ácido clorídrico a 37% ao xaropelentamente e com boa agitação (calculado para dar sólidossecos de HCl a 0,25% em sólidos secos de xarope nareação, com base na suposição de que a densidade doxarope 4300 seja de 11,9 lb/gal).
3. Manter a 80%ds +/- 5% ds. Remover uma amostra dareação a cada duas horas e diluir com um peso igual deágua Dl. Proceder à análise Karl Fischer na amostradiluída. Caso constate menos de 40% de sólidos secos, nãofaça nada. Caso constate mais de 40% de sólidos secos,adicione 4 Ib água DI para cada 100 Ibs de conteúdosiniciais de reação para cada 1% ds acima de 40% ds.
4. Além das amostras acima para Karl Fischer, coletar asamostras a serem usadas para monitorar o andamento dareação. Removê-las nos intervalos seguintes após adiçãode ácido: 2h, 4h, 8h e 16 h. Após cada amostragem,movimentar rapidamente para ajustar o pH da amostramediante adição de um peso igual de solução NaOH a 0,35%,misturar bem, e medir o pH. Ajustar o pH da amostraconforme necessário para trazê-lo até 5,0-6,5.
5. No final das condições mantidas a 80°C/16h,descontinuar o aquecimento. Adicionar solução cáustica a0,3 5%, lentamente e com boa agitação até que o pH fiqueestável na faixa de 4,5-5,5.
6. Adicionar água de diluição, se necessário, paraatingir uma concentração final de sólidos de 30% ds.
7. Transferir para a unidade de filtração e concentrar ovolume em 10x a 30x com membrana Desal UF-1. Nota: estaetapa é opcional, dependendo da meta final de DP2.
8. Trocar a membrana de filtração por nanofiltração(Desal NF3840C 30D "DL"). Adicionar água de diafiltraçãofresca a uma taxa que mantenha o fluxo de permeado nafaixa de 2 a 10 LMH. Prosseguir até que o retentadocontenha menos de 5% dextrose (d.s.b.) através dacombinação de análise de Karl Fischer e YSI dextrose.
9. Coletar o produto de retentado e adicionar carbonoativado a 1% numa base de sólidos secos. Refrigerar.
10. Remover carbono através de filtração e evaporar ofiltrado até > 70% ds.
Alguns dos xaropes preparados através desses métodosforam utilizados nos exemplos a seguir, onde sãoidentificados pelo número da amostra.
Exemplo 17
Um cereal matinal compreendendo uma composição deoligossacarídeo de acordo com a presente invenção podeser preparado conforme abaixo descrito. O cerealcompreende uma porção extrusada e uma coberturadepositada sobre a porção extrusada. A composição daporção extrusada pode ser conforme a seguir descrito(porcentagem em peso):<table>table see original document page 64</column></row><table>
A porção extrusada é preparada utilizando as seguinteetapas: misturar uniformemente os ingredientes nummisturador/batedeira. Alimentar a mistura seca e águapara obter a umidade alvo para extrusão. Utilizarcondições típicas de extrusão e secagem. Resfriar eembalar.
A composição de revestimento é uma solução de 75% sólidosde 50% de açúcar, 50% de xarope de milho resistente. Épreparada empregando as seguintes etapas: colocar umapistola de pulverização em forno de convecção a 250°Fpara pré-aquecimento. Pesar aproximadamente 100 g decereal e colocá-lo num tambor rotativo que tenha sidoprimeiramente revestido com um agente de liberação à basede óleo. Misture os ingredientes secos (75% sólidos secostotais) em caldeira. Adicione água e misture. Aqueça oxarope até aproximadamente 230°F (fervura rápida).Pese aquantidade desejada de xarope necessário para dar arelação correta de cereal:cobertura para atingir arelação apropriada (aproximadamente 45-50% cobertura empeso final do cereal). Despeje o xarope na pistola depulverização pré-aquecida e conecte a mangueira de ar àpistola de pulverização. À medida que o cereal émisturado sob rotação, pulverizar o xarope sobre o cerealaté que todo o xarope tenha sido aplicado. Após aplicadaa quantidade desejada de cobertura, deixar o cerealrevestido rolar em tambor revestido por três minutos paragarantir uma cobertura uniforme. Despejar o cerealrevestido sobre uma assadeira que tenha sido pulverizadacom agente de liberação. Secar o cereal em forno deconvecção a 250°F por seis minutos ou até que o cerealtenha aspecto seco. Movimentar parcialmente durante asecagem para evitar que o cereal grude no utensílio ou seaglomere. Após secagem, deixe o cereal esfriar por cincominutos. Após o resfriamento, pesar o cereal paradeterminar a cobertura percentual. Embale o cereal emsacos plásticos próprios para embalagem.
Exemplo 18
Foi preparado iogurte compreendendo uma composição deoligossacarídeo de acordo com a presente invenção.Foram utilizados os seguintes ingredientes:
<table>table see original document page 65</column></row><table>
O iogurte foi preparado utilizando as seguintes etapas:
Dispersar os ingredientes secos nos ingredientes líquidosutilizando uma bomba e funil ou liqüidificador. Pré-aquecer até 150°F. Homogeneizar a 1500/500 psi utilizandoum homogeneizador de duplo estágios. Pasteurizar a 190°Fdurante 5 minutos. Resfriar até 90°F e adicionar cultura.Fazer a cultura até obter pH final de 4,4. Agitar oproduto e iniciar o resfriamento para interromper ocrescimento ativo da cultura. Embalar e resfriar.
Exemplo 19
Foi preparada uma bebida à base de iogurte compreendendouma composição de oligossacarídeo de acordo com apresente invenção.
Foram utilizados os seguintes ingredientes:
<table>table see original document page 65</column></row><table>
A bebida à base de iogurte foi preparada utilizando asseguintes etapas: adicionar os ingredientes secos aolíquido utilizando bomba e funil ou liqüidificador. Pré-aquecer até 150°F. Homogeneizar a 1500/500 psi utilizandoum homogeneizador de dois estágios. Pasteurizar a 190°Fdurante 5 minutos. Resfriar até 90°F e adicionar cultura.Fazer a cultura até obter pH final de 4,4. Dividir,embalar e resfriar.
Exemplo 20
Uma novidade congelada ("frozen novelty") compreendendouma composição de oligossacarídeo de acordo com apresente invenção pode ser preparada conforme abaixodescrito:
Os ingredientes são os seguintes:
<table>table see original document page 66</column></row><table>
A novidade congelada pode ser preparada utilizando asseguinte etapas: padronizar o creme, o leite e o leite empó desnatado até o nível desejado de óleo de manteiga esólidos de leite, sem gordura (MSNF). Adicionar oestabilizante ao líquido de açúcar utilizando agitaçãomoderada para garantir a adequada dispersão. Misturar oleite e as porções líquidas de açúcar completamente numtanque de batelada. Incorporar a porção de sólidos graxosde leite com a mistura e utilizar baixa agitação paraminimizar a incorporação de ar. Pasteurizar até 185°Fdurante 3 0 segundos ou tempo e temperatura equivalentes.
Homogeneizar utilizando um homogeneizador de doisestágios em duplo estágio de 2500 psi (2000 e 500 psi,primeiro e segundo estágio respectivamente) . Resfriar amistura até 34-38°F e manter por quatro horas no mínimopara maturação. (a maturação da noite para o dia épreferida).
Exemplo 21
Foi preparado um sorvete sem açúcar compreendendo umacomposição de oligossacarídeo de acordo com a invenção.
Os ingredientes são os seguintes:
Óleo de manteiga................................. 7- 12%
Sólidos de leite, sem gordura.................... 10-12%
Xarope de milho resistente (Amostra 5)........... 12-15%
Maltodextrina...................................... 3-5-s
Sucralose................................ 0 , 0085%-0 , 012%
Vitamina A, palmitato............................ 0,009%
Mistura estabilizante........................ 0,40-0,50%
O sorvete sem açúcar foi preparado utilizando asseguintes etapas: A mistura estabilizante, sucralose,vitamina Aea maltodextrina foram misturadas em leitedesnatado sob cisalhamento. Xarope de milho resistentefoi adicionado à mistura sob cisalhamento. 0 creme (óleode manteiga) é então adicionado lentamente para evitardesnatação e aeração. 0 sorvete é então pasteurizado ehomogeneizado a 175°F durante 30 segundos, 2500 psi 2estágios, respectivamente. A mistura é refrigerada danoite para o dia (35-40°F) e então processada até oestado congelado utilizando um sistema de congelamentocontínuo.
Exemplo 22
Foram preparados marshmalIows compreendendo umacomposição de oligossacarídeo de acordo com a presenteinvenção.
Os ingredientes foram preparados em três partesseparadas:
Parte A
Gelatina 250 Bloom...............22,5
Água Fria........................44,5
Parte B
Xarope de milho resistente
(amostra 5, 71%).................337, 5
Parte CXarope de Maltitol Hystar........585, 5
Total............................990g
Os marshmalIows foram preparados utilizando as seguintesetapas: Misturar os ingredientes da Parte A (gelatina emágua). Pré-aquecer o xarope de milho resistente até135°F. Aquecer o xarope de maltitol até 200°F. Combinaras Partes BeCe resfriar até 145° F. Derreter a Parte Aem microondas por 30 segundos para dissolver a gelatina.Adicionar a Parte A às outras parters e bater a misturacom um batedor de arame num misturador Hobart até obteruma densidade de 0,5. Envasar o marshmallow em sacospróprios para massas e depositar em moldes de amido.
Exemplo 2 3
Foi preparada uma bala dura compreendendo uma composiçãode oligossacarídeo de acordo com a presente invenção.Os ingredientes são os seguintes:
Açúcar.................................. 42,0
Xarope de milho resistente(Amostra 4)... 43,7
Água.................................... 14 , 3
Total.................................. 100,0
A bala dura foi preparada utilizando as seguintes etapas:misturar açúcar e xarope de amido resistente com água.Aquecer até 138°C em fogão Bosch e vácuo por dois minutosaté 129°C. Adicionar ácido cítrico (18g para cada 3 kg deproduto) e aromatizar. Depositar ou formar as balas.
Exemplo 24
Foi preparada uma bala de goma gelatinosa compreendendouma composição de oligossacarídeo de acordo com ainvenção.
Os ingredientes são os seguintes:
Açúcar........................................ 35,2
Xarope de milho resistente (Amostra 5, 71%)... 36,6
Água.......................................... 12,3
Gelatina...................................... 6'6
Água.......................................... 9 > 3
Total........................................ 100,0
A bala de goma foi preparada utilizando as seguintesetapas: Misturar a gelatina e a água e manter a 70°C.
Misturar o açúcar, o xarope de milho resistente e a água.Aquecer até que os sólidos atinjam 89% (aproximadamente12 0° C) e então baixar para 90°C. Adicionar a solução degelatina. Adicionar a solução de ácido cítrico a 50%(18g/1000 g) aromatizar e colorir a gosto. Depositar emmoldes de amido e secar às condições ambientais até umaporcentagem em peso de sólidos secos (ds) de 81 - 82%.
Exemplo 25
Foi preparada uma geléia compreendendo uma composição deoligossacarídeo de acordo com a presente invenção.
Os ingredientes são os seguintes:
<table>table see original document page 69</column></row><table>
A geléia foi preparada utilizando as seguintes etapas:misturar os ingredientes secos. Adicionar os ingredientessecos aos ingredientes líquidos e à fruta. Aquecer até220°F. Colocar em recipientes e resfriar.
Exemplo 26
Foi preparada uma bebida adoçada para criançascompreendendo uma composição de oligossacarídeos deacordo com a presente invenção.
Os ingredientes foram os seguintes:
<table>table see original document page 69</column></row><table>Sucralose...................................... 0,004
A bebida foi preparada utilizando as seguintes etapas:Adicionar os ingredientes lentamente à água utilizando ummisturador. Aquecer a bebida até 180°F. Envasarimediatamente ainda quente em frascos. Colocar os frascosem banho maria para esfriar.
Exemplo 27
Foi preparada uma bebida carbonatada com suco saborlaranja compreendendo uma composição de oligossacarídeode acordo com a invenção.
Os ingredientes são os seguintes:
Ingrediente %
Citrato de potássio........... 0,0200
Ácido (cítrico, málico)....... 0,2000
RCS (Amostra 5, 71% ds)....... 1,8750
Adoçantes de alta intensidade(sucralose, Ace-K)............ 0,015
Suco de laranja conc. Val
clarificado 5%, 60,56 Brix.... ' 1,0177
Vermelho #40 .................. 0,0009
Amarelo #5 .................... 0,0044
Aromatizante de laranja....... 0,1218
Água filtrada................. 96.7452
100
A bebida carbonatada sabor laranja foi preparadautilizando as seguintes etapas: misturar a seco o citratode potássio, ácidos, xarope de milho resistente, e osadoçantes de alta intensidade. Misturar o suco de laranjaconcentrado, o Vermelho #40, Amarelo #5, o aromatizantede laranja, e a mistura da etapa anterior na água.
Carbonatar até o volume desejado de CO2 (2-4).
Exemplo 2 8
Foi preparado um recheio condimentado com alto teor desólidos compreendendo uma composição de oligossacarídeosde acordo com a presente invenção.
Os ingredientes foram os seguintes:<table>table see original document page 71</column></row><table>
1Mistura de amido modificado de grau alimentício,proteína de trigo e maltodextrina.
Os ingredientes foram incorporados à mistura de produtona seguinte ordem: (1) óleo de canola, (2) aromatizantes,ácido cítrico, ácido láctico e sal, (3) xarope de milhoresistente, e (4) Mistura Texturizante Tate and Lyle.
Exemplo 29
Foi preparado um recheio de frutas com alto teor desólidos compreendendo a composição de oligossacarídeo deacordo com a presente invenção.
Os ingredientes são os seguintes:
<table>table see original document page 71</column></row><table>
A geléia foi preparada utilizando as seguintes etapas:
Colocar o ISOSWEET®500 da Parte A num misturador Hobart.Adicionar lentamente o Mirathik 503 enquanto mistura por1,5 minuto. Adicionar o xarope de milho resistente, oaromatizante e a água da Parte B. Misturar até obteruniformidade (1 minuto). Deixar descansar por cerca detrês minutos, até que a mistura fique espessa. Pré-misturar os ingredientes da Parte C e adicionar àmistura. Misturar até que se torne uniforme. Deixar orecheio solidificar durante 24 horas para obterviscosidade total.
Exemplo 30
Foi preparado um biscoito "cream cracker" laminadocompreendendo uma composição de oligossacarídeo de acordocom a invenção.
Os ingredientes são os seguintes:
Farinha de trigo................... 70,949
Sólidos de xarope de milho
resistente (Amostra 5)............. 17,00
Gordura ........................... 10,0
Sucralose.......................... 0,001
Bicarbonato de sódio............... 0,70
Sal................................ 0,50
Fosfato monocálcico................ 0 , 85
Total............................. 100,00
Quantidade de água................ 3 0
O biscoito "cream cracker" laminado foi preparadoutilizando as seguintes etapas: Misturar a massa defarinha até que todos os ingredientes fiquem umedecidos ea massa apresente uma consistência maleável. Abrir amassa com cilindro até uma espessura de l,lmm. Cortar empedaços. Assar em forno de convecção (baixa ventilação) a350°F por cinco minutos.
Exemplo 31
Foi preparado um salgadinho tipo "snack" extrusadoexpandido compreendendo uma composição de oligossacarídeode acordo com a presente invenção.
Os ingredientes são os seguintes:<table>table see original document page 73</column></row><table>
O salgadinho extrusado e expandido foi preparadoutilizando as seguintes etapas: Misturar os ingredientessecos. Colocar os ingredientes secos na extrusora.Extrusar nos formatos apropriados. Secar durante 10minutos até atingir um teor de umidade final de 1%.
Exemplo 32
Foram preparadas salgadinhos de milho tipo tortilhacompreendendo uma composição de oligossacarídeos deacordo com a presente invenção.
Os ingredientes são os seguintes:
<table>table see original document page 73</column></row><table>
Os salgadinhos tipo tortilha foram preparados utilizandoas seguintes etapas: Preparar uma mistura de 1:1 defarinha para salgadinho tortilha # 1 e farinha parasalgadinho de milho #8. Misturar à baixa velocidadedurante um minuto em misturador Hobart. Adicionar xaropede milho resistente e mistura à baixa velocidade por umminuto. Com o misturador ainda em operação à baixavelocidade, adicionar lentamente água à temperaturaambiente em fluxo na mistura seca. Após adicionar toda aágua, aumentar a velocidade do misturador e misturar portrês minutos. Cobrir a massa e deixar descansar por 3 0minutos num béquer de plástico Passar a massa em cilindrolaminador Rondo e cilindrar gradualmenteaté atingir 1,3mm de espessura (verificar a espessura utilizando ummicrômetro). Utilizar o cilindro laminador Rondo, cortara massa utilizando o cortador, estendendo a massa nosentido horizontal. Fritar por aproximadamente 1:45 a 2minutos (até que os salgadinhos adquiram uma cor marrom-dourada e o borbulhamento tenha quase cessado) numafrigideira pré-aquecida até 375°F. Enquanto ossalgadinhos estão fritando utilizar uma espátula de metalpara mexer os salgadinhos, de forma que os mesmos fiquemsempre submersos no óleo em ambos os lados(para ajudar naabsorção uniforme de gordura). Retirar da frigideira edeixar a gordura dos salgadinhos escorrer por quatrominutos, suspendendo a cesta. Colocar os salgadinhossobre uma toalha de papel e deixar descansar por seisminutos. Ensacar, vedar e etiquetar os salgadinhos tipotortilha num saco plástico.
Exemplo 33
Foi preparada uma mistura em pó para sobremesa degelatina compreendendo uma composição de oligossacarídeode acordo com a presente invenção.
Os ingredientes são os seguintes:
Sólidos de xarope de milho resistente
(Amostra 5)............................. 88,66
Gelatina 250 Bloom...................... 9/00
Ácido adípico........................... 0,90
Ácido fumárico.......................... 0,60
Aromatizante de morango................. 0,50
Fosfato dissódico....................... 0,20
Corante (vermelho # 40)................. 0,14
Sucralose............................... 0,03
A mistura em pó para preparo de sobremesa de gelatina foipreparada utilizando as seguintes etapas: misturar osingredientes secos. Pesar 85,1 g de mistura em pó eadicionar a 226,8 g de água a 212°F. Dissolvercompletamente. Adicionar 226,8 g de água fria e misturarcompletamente. Refrigerar por pelo menos quatro horas.
Exemplo 34
Uma barra nutricional ("snack bar") compreendendo umacomposição de oligossacarídeo de acordo com a presenteinvenção foi preparada, compreendendo um recheio com altoteor de sólidos, um xarope ligante, e uma porçãoextrusada.
Os ingredientes do recheio com alto teor de sólidos sãoos seguintes:
<table>table see original document page 75</column></row><table>
O recheio com alto teor de sólidos foi preparadoutilizando as seguintes etapas: Colocar a parte A,compreendendo xarope de milho resistente, num misturador.
Adicionar lentamente o amido Mirathik 603 enquantomistura à baixa velocidade por 1,5 minuto. Adicionar aparte B (xarope de milho resistente, aromatizante, água)e misturar até que tornar uniforme (um minuto à baixavelocidade). Deixar descansar por cerca de 3 minutos atéque a mistura se torne espessa. Pré-misturar osingredientes da parte C e adicionar à mistura. Misturaraté que se torne uniforme (deixar o recheio solidificarpor 24 horas para obter viscosidade total).
Os ingredientes para o xarope ligante são os seguintes:Xarope de milho resistente
<table>table see original document page 75</column></row><table>O xarope ligante foi preparado utilizando as seguintesetapas: combinar e aquecer até 172°F. Adicionar àsporções de cereal/granola e combinar para cobrir asporções uniformemente. Misturar a uma relação de 54%xarope, 46% cereal.
Os ingredientes para a porção extrusada foram osseguintes:
<table>table see original document page 76</column></row><table>
A porção extrusada foi preparada utilizando as seguintesetapas: misturar uniformemente os ingredientes numabatedeira/misturador. Adicionar água à mistura seca atéobter a umidade de extrusão ideal. Utilizar condiçõestípicas de extrusão e secagem. Deixar esfriar e embalar.
0 xarope ligante é misturado para recobrir a porçãoextrusada ou outro particulado, e a mistura é passada emlaminador ou formada e cortada no tamanho apropriado. 0recheio com alto teor de sólidos deve ser adicionadotipicamente entre as duas camadas da mistura deligante/particulado.
Exemplo 3 5
Foi preparado um bolo de especiarias compreendendo umacomposição de oligossacarídeos de acordo com a presenteinvenção.
<table>table see original document page 76</column></row><table><table>table see original document page 77</column></row><table>
O bolo de especiarias foi preparado utilizando asseguintes etapas:
Procedimento Mistura em Pó
Colocar RCS, Mira-Thik 603, Core M90, e o sorbitol numatigela de batedeira. Derreter o EC-25 no microondastomando cuidado para não aquecer demais. (Não derreterGMS 90 ou o Durfax 60) . Adicionar EC-25, misturar por 5minutos na velocidade 1, raspando as bordas da tigela,quando necessário. Adicionar Durfax 60 enquanto misturapor 1 minuto na velocidade 1, raspando as bordas datigela, quando necessário. Adicionar o GMS 90 enquantomistura por 1 minuto na velocidade 1, raspando as bordasda tigela, quando necessário. Passar a mistura em pó porum processador de alimentos por 2 minutos, raspando apóscada minuto. Transferir a mistura em pó novamente para atigela da batedeira. Peneirar os ingredientes secosrestantes e adicionar lentamente (1 colher grande cheiade cada vez) à mistura de sorbitol enquanto a batedeiraestá operando. Bater por 5 minutos na velocidade 1.
Procedimento de Mistura com Água
Colocar a mistura em pó numa tigela. Adicionar águalentamente, batendo por 3 0 segundos na velocidade 1.Raspe as bordas da tigela. Bater por 3 1/2 minutos navelocidade 2, raspando as bordas da tigela quandonecessário. Untar as bordas de uma forma de bolo de 8"pulverizando com óleo próprio para untar e utilize umpapel vegetal circular para forrar as formas. Assar a umatemperatura de 3 5 0°F por 3 7 minutos ou até que fiquepronto.
Exemplo 3 6
Foi preparado um molho de queijo compreendendo umacomposição de oligossacarídeo de acordo com a presenteinvenção.
Os ingredientes são os seguintes:
Queijo Cheddar..................... 23,41
Manteiga........................... 5,88
Água............................... 50,50
Soro de leite doce................. 5,44
Fosfato dissódico (DSP)............ 0,73
Fosfato trissódico (TSP)........... 0,16
Citrato de sódio................... 0,36
Sal................................ 0,78
Amido MaxiGel 42 0.................. 2,73
RCS (Amostra 5).................... 9, 09
Total.............................. 100,0
O molho de queijo foi preparado utilizando as seguintesetapas: Misturar todos os ingredientes. Aquecer até 200°Fsob constante agitação. Despejar o molho de queijo aindaquente em potes ou recipientes e vedar com tampa ou outrodispositivo de vedação. Resfriar até 40°F.
Exemplo 37
Uma barra de queijo imitação de mozzarella compreendendouma composição de oligossacarídeo de acordo com apresente invenção foi preparado.
<table>table see original document page 78</column></row><table><table>table see original document page 79</column></row><table>
O queijo foi preparado utilizando as seguintes etapas:adicionar água, citrato de sódio, caseína, e óleo de soja(120 g). Misturar por cinco minutos. Adicionar o óleo desoja restante. Adicionar ácido sórbico, sal, amido,xarope de milho resistente. Adicionar então o soro deleite e o ácido láctico. Bater por cinco minutos.Adicionar os ingredientes restantes. Cozinhar a 185°F.
Exemplo 38
Uma película comestível compreendendo uma composição deoligossacarídeo de acordo com a presente invenção foipreparada. Sem se vincular a nenhuma teoria, acredita-seque a composição de oligossacarídeo serviu comoplastificante na película comestível.
Os ingredientes são os seguintes:
SÓLIDOS
<table>table see original document page 79</column></row><table>
A película comestível foi preparada utilizando asseguintes etapas:
Dispersão de ingredientes:
Misturar pullulan e maltodextrina num béquer com ajuda deum batedor. Misturar a água, polisorbato 80, benzoato desódio, e o xarope de milho resistente (RCS) num béquerseparado. Utilizar uma batedeira Servodyne modelo 50003-30 para misturar os ingredientes úmidos. Iniciar com 700rpm. Adicionar lentamente à mistura seca de aromatizante.Após dissolver todos os grumos, adicionar lentamente àmistura de pullulan. Ajustar as rotações por minuto (RPM)se necessário quando a mistura engrossar (até 1.000 rpm).Quando todos os ingredientes secos tiverem sidoincorporados, desligar a batedeira e raspar as bordas dobéquer. Ligue a batedeira a uma velocidade de 1.000 rpm ebata por mais 2 minutos. Despejar 50g em tuboscentrífugos. Centrifugar por 10 minutos para retirar o ar.
Procedimento para Formação de Película
As películas foram estiradas utilizando um dispositivo deestiramento ajustável da Gardco ajustado em 0,045". Essesdispositivos foram ajustados na espessura apropriadautilizando lâminas de calibrador de folga. As películasforam estiradas sobre o Mylar com o uso de uma placa avácuo. As películas foram secadas numa câmara ambiental a65°C e 2 5% RH por duas horas. Foram curadas na câmaraambiental a 25°C e 28% RH da noite para o dia. Os filmessecados foram embalados em sacos plásticos.
Exemplo 3 9
Foi preparado um bolo inglês com baixo teor de gorduracompreendendo uma composição de oligossacarídeo de acordocom a presente invenção.
Os ingredientes são os seguintes:
Ingrediente %
Parte A
Farinha de trigo para bolos........ 28,81
Sólidos RCS (Amostra 5)......................26
Água.............................. 16,27
Emulsificador GMS-90.............. 5,92
Dextrose.......................... 4,17
Leite em pó desnatado, aquecido<table>table see original document page 81</column></row><table>
0 bolo inglês foi preparado utilizando as seguintesetapas: misturar os ingredientes secos da Parte A numabatedeira Hobart à velocidade 1. Adicionar oemulsificante GMS-90 e bater por 2 minutos (velocidade1). Adicionar água e corante Annatto e bater por 4minutos (velocidade 2). Raspar a tigela e a espátula após2 minutos e no final da mistura. Misturar os ingredientesda Parte B. Adicionar 1/3 da mistura de claras deovos/água da Parte B à Parte A e bater por 1 minuto(velocidade 2). Raspar a tigela e a espátula após bater.
Repetir a primeira etapa para a Parte B duas vezes paraincorporar os 2/3 restantes da mistura de claras deovos/água. Despejar 200 gramas da massa numa forma parapão untada. Assar a 350°F por 3 0 minutos.
Exemplo 4
Foram preparados biscoitos tipo "cookies" com farelo deaveia, raspas de chocolate e uvas passas, contendo níveisde poliol, e compreendendo uma composição deoligossacarídeo de acordo com a presente invenção.
Os ingredientes são os seguintes:
Ingredientes
<table>table see original document page 81</column></row><table><table>table see original document page 82</column></row><table>
Os biscoitos "cookies" com farinha de aveia e passasforam preparados utilizando as seguintes etapas: misturara gordura e os aromatizantes numa batedeira Hobart N-50na velocidade 1 por 30 segundos. Adicionar osingredientes restantes do estágio 1. Misturar navelocidade 1 por 1 minuto. Raspar as laterais da tigela.Misturar na velocidade 2 por 1 minuto. Adicionar osingredientes do estágio 2. Misturar na velocidade 1 por 1minuto. Raspar as laterais da tigela. Bater na velocidade2 por 1 minuto. Adicionar os ingredientes do estágio 3.Bater na velocidade 1 por 1 min e 30 segundos. Raspar aslaterais da tigela. Repetir a mistura na velocidade 1 por1 min e 30 segundos. Adicionar os ingredientes do estágio4. Bater na velocidade 1 por 15 segundos. Pesar 30 g demassa sobre papel vegetal em assadeiras com duplorevestimento. Assar 12 biscoitos em forno de convecção a375°F por 11 min.
Exemplo 41
Foram preparados biscoitos macios de chocolatecompreendendo uma composição de oligossacarídeo de acordocom a presente invenção.
Os ingredientes são os seguintes:
<table>table see original document page 83</column></row><table>
Os biscoitos foram preparados utilizando as seguintesetapas: Misturar açúcar/sólidos RCS, manteiga, e RCS(71%) em tigela de batedeira Hobart na velocidade 1.Adicionar os ovos. Adicionar a essa mistura osingredientes secos restantes. Assar a 350°F por 15minutos.
Exemplo 42
Um xarope de ácer ("maple syrup") foi preparadocompreendendo uma composição de oligossacarídeo de acordocom a presente invenção.
Os ingredientes são os seguintes:
<table>table see original document page 83</column></row><table><table>table see original document page 84</column></row><table>
0 xarope de ácer foi preparado utilizando as seguintesetapas: adicionar sucralose, preservativos, sal,aromatizante, e corante à água em baixa velocidade embatedeira padrão. Adicionar lentamente as gomas àmistura, deixando hidratar por 20-25 minutos. Misturarnos sólidos de xarope de milho resistente enquanto aqueceaté 185°F. Remover o calor e adicionar ácido. Encher osrecipientes a 180-185°F e inverter por um minuto.Resfriar até 75°F.
Exemplo 43
Foi preparado um molho para churrasco compreendendo umacomposição de oligossacarídeo de acordo com a presenteinvenção.
Os ingredientes são os seguintes:
<table>table see original document page 84</column></row><table>
0 molho para churrasco foi preparado utilizando asseguintes etapas: Aquecer os ingredientes da Parte A até190°F. Adicionar os ingredientes secos à parte A eaquecer por 15 minutos a 200°F. Encher os recipientes como produto ainda quente, e resfriar.Exemplo 44
Foi preparado um molho para salada tipo Francêscompreendendo uma composição de oligossacarídeo de acordocom a presente invènção.
Os ingredientes são os seguintes:
<table>table see original document page 85</column></row><table>
O molho para saladas tipo Francês foi preparadoutilizando as seguintes etapas: colocar a água e o xaropede milho resistente no recipiente. Misturar a cebola empó, sal, alho em pó, ácido sórbico e o EDTA e adicionar ãmistura aquosa. Misture o amido e a goma xantana compequena quantidade de óleo até formar uma pasta,adicionando-a à mistura aquosa, e misturar por cincominutos, até hidratar o amido. Adicionar a massa detomate e a páprica. Adicionar o vinagre. Derreter opolisorbato 60 e adicionar à mistura lentamente.
Adicionar- - o restante do óleo e misturar por cincominutos. Processar em moinho colóide a 0,26" (2revoluções).
Exemplo 45
Foi preparado um concentrado para sopa creme saborfrango, compreendendo uma composição de oligossacarídeode acordo com a presente invenção.
Os ingredientes são os seguintes:
<table>table see original document page 86</column></row><table>
O concentrado para sopa creme sabor frango foi preparado,utilizando as seguintes etapas: misturar os ingredientessecos. Bater os ingredientes líquidos por 3-5 minutos.Adicionar os ingredientes secos lentamente utilizando ummixer na velocidade média. Bater por 3-5 minutos para
O garantir uma dispersão uniforme. Aquecer até 190°F semagitação. Aguardar 5 minutos. Colocar a mistura aindaquente em latas e vedar imediatamente.
Esterilizar a uma temperatura de 250°F por 40 minutos.
Resfriar as latas à temperatura ambiente. Para servir,adicionar uma lata de sopa em igual volume de leite a 2%.Misturar bem. Aquecer em fogo brando (aproximadamente 10minutos. Servir quente.
Exemplo 46
Foi preparado um catchup compreendendo uma composição deoligossacarídeo de acordo com a presente invenção.
Os ingredientes são os seguintes:
<table>table see original document page 86</column></row><table><table>table see original document page 87</column></row><table>
O ketchup foi preparado através das seguintes etapas:misture os condimentos secos, RCS, sucralose e sal.Misturar a água, vinagre e a mistura em pó utilizando ummixer. Adicione o aroma de fumaça à mistura úmida.
Misture a massa de tomate com 1/4 da mistura úmida (água,vinagre e a mistura em pó) numa batedeira Hobart providade pás na velocidade 1 por 2 minutos. Misturar norestante da mistura úmida na velocidade 1 por 1 minuto.Interromper o processo e raspar bem a tigela. Continuar abater na velocidade 1 por 1 minuto. Aquecer o ketchup a105°C e manter por 15 segundos. Esfriar até 80°C.Homogeneizar utilizando homogeneizador Panda a 150/50bars. Embalar imediatamente em potes de vidro.
Exemplo 47
Foi preparada uma mistura para molho sabor carnecompreendendo uma composição de oligossacarídeo de acordocom a presente invenção.
Os ingredientes são os seguintes:
<table>table see original document page 87</column></row><table>
A mistura para molho sabor carne foi preparada utilizandoas seguintes etapas: Misturar os ingredientes secos e oaromatizante TALO TF-55 (todos os ingredientes, exceto aágua) até obter uma mistura uniforme. Utilizando umbatedor de arame, dispersar essa mistura em pó em águafria. Cozinhar com agitação a 190°F. Manter a mistura a190°F com agitação durante 10 minutos.
Exemplo 48
Foi preparada uma mistura em pó substituta de creme paracafé("creamer") compreendendo uma composição deoligossacarídeo de acordo com a presente invenção.Os ingredientes são os seguintes:Mistura em pó substituta do cremepara café
(Mistura Jerzee 220077).................. 21,8
Sólidos de xarope de milho resistente
(Amostra 5).............................. 78,2
A mistura em pó substituta do creme para café foipreparada utilizando as seguintes etapas: os ingredientessão misturados, pesados e passados por peneira malha 10num recipiente misturador giratório, misturadorhelicoidal ("ribbon blender") ou misturador de pás. Aformulação é batida de 10 a 25 minutos e embalada. Pode-se adicionar dióxido de silica ou silicoaluminato desódio como agentes anti-aglutinantes, se necessário.
Exemplo 49
Foi preparada uma mistura em pó de creme substituto paracafé à base de soja compreendendo uma composição deoligossacarídeo de acordo com a presente invenção.
Os ingredientes são os seguintes:
<table>table see original document page 88</column></row><table>A água é adicionada ao tanque de batelada e aquecida a120 - 140°F. O caseinato de sódio é adicionado à água edeixado hidratar por 10 a 30 minutos. Os mono ediglicerídeos podem ser derretidos no óleo de sojahidrogenado ou separadamente. Após o caseinato de sódioter sido hidratado, são adicionados o óleo de soja e osdiglicerídeos ao tanque de batelada. A mistura é bembatida. O xarope de milho restante é adicionado ao tanquede batelada e a mistura aquecida até 170°F, homogeneizadaatravés de homogeneização de duplo estágio (senecessário) e mantida por 30 minutos. O produto estáassim pronto para ser secado por pulverização com umatemperatura de entrada de 3 50 a 500°F e uma temperaturade escape de 150 a 200°F. Pode-se utilizar opcionalmenteum secador de leito fluidifiçado. Silicoaluminato desódio ou dióxido de sílica podem também ser incluídospara evitar aglutinação. Também pode-se incluir sais defosfato e/ou agentes anti-aglutinantes.
Exemplo 50
Foi preparada uma mistura em pó de creme substituto paracafé à base de coco para secagem por pulverização,compreendendo uma composição de oligossacarídeo de acordocom a presente invenção.
Os ingredientes são os seguintes:
<table>table see original document page 89</column></row><table>
A mistura em pó de creme substituto para café à base decoco foi preparada utilizando as seguintes etapas:adicionou-se a água a um tanque de batelada que foiaquecida a 120 - 140°F. O caseinato de cálcio éadicionado à água e deixado hidratar por 10 a 30 minutos.
Os mono e diglicerídeos podem ser derretidos no óleo decoco hidrogenado ou separadamente. Após o caseinato desódio ter sido hidratado, o óleo de coco e os mono ediglicerídeos são adicionados ao tanque de batelada. Amistura é bem batida. Os ingredientes restantes, ou sejao xarope de milho resistente e o fosfato dipotássico sãoadicionados ao tanque de batelada e a mistura aquecida a170°C, homogeneizada através de homogeneização de duploestágio (se necessário) e mantida por 10 minutos. 0produto está então pronto para ser secado porpulverização com uma temperatura de entrada de 3 50 a500°F e uma temperatura de escape de 150 a 200° F. Pode-seutilizar um secador de leito fluidifiçado opcional.Silicoaluminato de sódio ou dióxido de sílica podemtambém ser incluídos para evitar aglutinação.
Exemplo 51
Uma cobertura e/ou composto de cobertura para sorvetespode ser preparada utilizando os sólidos de xarope demilho resistente para reduzir ou eliminar o teor deaçúcar, reduzindo assim as calorias totais. 0 teor defibra pode ser aumentado significativamente se comparadocom uma cobertura típica (ex: essa ilustração possui 33gramas/100 gramas versus um controle comparável de 5gramas/100 gramas de cobertura).
<table>table see original document page 90</column></row><table>
A cobertura e/ou composto de cobertura para sorvetes podeser preparada utilizando as seguintes etapas: moer ossólidos de xarope de milho até um tamanho de partículaentre 5-125 mícrons, média próxima de 30-40 mícrons.Peneirar os sólidos para obter as partículas desejadas.Combinar o cacau em pó e a sucralose com os sólidos dexarope de milho. Derreter a gordura e combinar com alecitina. Enquanto bate os ingredientes secos misturados,adicionar a combinação de gordura derretida/lecitina,raspando a tigela regularmente. Aplicar em novidadescongeladas, assados, etc., conforme desejado.
Exemplo 52
Duas amostras de xarope de milho resistente (RCS) forampreparadas como na Amostra 5 do Exemplo 16 acima, sendoque uma delas apresentava um teor de monossacarídeo maisbaixo. ("LS" na descrição a seguir refere-se à "baixoaçúcar") A % em peso d.s.b. de monossacarídeos,dissacarídeos, trissacarídeos e tetrassacarídeos esacarídeos superiores foram as seguintes:
<table>table see original document page 91</column></row><table>
Amostras dos dois xaropes de milho resistentes emaltodextrina foram oferecidas como alimento a cães.Amostras de sangue foram coletadas dos cães em intervalosapós a alimentação para determinar a resposta glicêmica.
As alterações nas concentrações de glicose sangüínea aolongo do tempo são mostradas na Figura 15 e resumidas natabela abaixo.
<table>table see original document page 91</column></row><table>
Resposta glicêmica relativa 100,Od 24,5b 50,1° 7,8abAs Médias na mesma linha com diferentes sobrescritossão diferentes (P<0,05)
SEM = erro padrão da média
Exemplo 53Seis amostras de xarope de milho resistente forampreparadas como na Amostra 5 do Exemplo 16 acima. Cadaamostra tinha 72% de sólidos secos(ds) de xarope, com oequilíbrio sendo água. As amostras essencialmente nãocontinham gordura, proteína ou cinzas. As seis amostraseram as seguintes:
RCS GRl (RCS, xarope 72% ds, 70% fibra, 15% açúcar)("açúcar" nessas amostras refere-se aos mono edissacarídeos totais).
RCS GR2 (RCS LS, xarope 72% ds 80% fibra, 5% açúcar)RCS GR3 (RCS com 50% frutose, xarope 72% ds)RCS GR4 (RCS com 50% sorbitol, xarope 72% ds)RCS GR5 (RCS LS com 25% frutose, xarope 72% ds)RCS GR6 (RCS LS, com 25% sorbitol, xarope 72% ds)
As amostras contendo 2 5 g (dsb) do xarope forampreparadas como segue. 2,838 kg de água filtrada foramadicionados a uma jarra contendo uma quantidade de RCSpesada previamente. A tampa foi colocada sobre a jarra,que foi então submetida ã agitação ou rotação até quetodo xarope se dissolvesse. 12 onças (350 g) destasolução continha 25 g do carboidrato de teste numa basede sólidos secos.
A solução de controle foi preparada misturando-se 25 g deglicose anidra com 3 00 ml de água.
As amostras foram administradas a 10 indivíduos sadios.
As características dos indivíduos eram as seguintes: 5homens, 5 mulheres; idade:35 ± 10 anos; índice de massacorporal: 24,0 ± 3,8 kg/m2. Cada indivíduo fez novetestes em dias separados o que incluía os seis alimentosde teste e em três ocasiões a bebida padrão de glicosecontendo 25 g de carboidrato disponível. A glicosesangüínea foi medida em jejum e em 15, 30, 45, 60, 90 e120 minutos após a refeição. As áreas incrementais sob ascurvas de resposta de glicose sangüínea (iAUC) foramcalculadas. A iAUC de cada indivíduo após consumo de cadaalimento de teste foi expressa como a porcentagem da iAUCmédia dos três controles de glicose tomados pelo mesmoindivíduo. As áreas incrementais sob a curva e a resposta
<table>table see original document page 93</column></row><table>
Os valores com sobrescritos diferentes diferemsignificativamente. (p<0,001). Não houve diferençasestatisticamente significativas nos índices depalatabilidade entre os alimentos.
Exemplo 54
O xarope de milho Sweetose®4300 (81% ds) foi evaporadoaté um teor de umidade inferior a 6% que foi obtidopassando-o por um misturador de pás encamisado com óleoquente a uma taxa de 77 kg/h. A velocidade do rotor domisturador de pás era tipicamente ajustada para 300 a 600rpm e a temperatura da camisa de óleo variava de 150°C a205°C. Em alguns dos testes, adicionou-se ácido fosfóricoa uma taxa que pudesse prover de 0,1% a 0,4% de sólidosde ácido fosfórico com base em sólidos de xarope demilho. Em alguns testes, o ácido clorídrico foiadicionado a 2 5 ppm, em lugar de ou adicionalmente aoácido fosfórico.
O produto coletado desses testes (25 mg) foi dissolvidoem 4 ml de tampão com pH 4,0 e incubado com 100microlitros de uma solução de enzima amiloglucosidase a10 mg/mL (Amiloglucoxidase Sigma Catálogo #A-72 55) por 2horas a 45°C. Uma alíquota dessa incubação foi tratadacom uma pequena quantidade de resina de troca iônica efiltrada (0,45 mícrons) antes da análise de distribuiçãode sacarídeo através de cromatografia líquida. Com basenessa análise, a porcentagem em peso de carboidratoencontrada como trissacarídeos e superior foiquantificada como carboidrato resistente à digestão,sendo rotulada como % fibra na tabela abaixo.
<table>table see original document page 94</column></row><table>
Uma amostra laboratorial de polidextrose foi utilizadacomo controle para este teste e mostrou um nível deaproximadamente 82% de fibra.
Exemplo 55
0 xarope de milho Sweetose®4300 (81% ds) foi evaporadoaté um teor de umidade inferior a 3% que se obtevepassando-o por um misturador de pás encamisado com óleoquente a uma taxa de 77 kg/h. A velocidade do rotor domisturador de pás foi tipicamente ajustada para 800 rpm ea temperatura da camisa de óleo para 210°C. Em alguns dostestes, adicionou-se ácido fosfórico a uma taxa quepudesse prover de 0,1% a 0,4% de sólidos de ácidofosfórico com base em sólidos de xarope de milho. Emalguns testes, ácido clorídrico foi adicionado a 25 ou 50ppm, em lugar de ou adicionalmente ao ácido fosfórico.
0 produto coletado desses testes (25 mg) foi dissolvidoem 4 ml de tampão com pH 4,0 e incubado com 100microlitros de uma solução de enzima amiloglucosidase a10 mg/mL (Amiloglucoxidasé Sigma Catálogo #A-7255) por 2horas a 45°C. Uma alíquota dessa incubação foi tratadacom uma pequena quantidade de resina de troca iônica efiltrada (0,45 mícrons) antes da análise de distribuiçãode sacarídeo através de cromatografia líquida. Com basenessa análise,—a porcentagem em peso de carboidratoencontrada como trissacarídeos e superior foiquantificada como carboidrato resistente à digestão,sendo rotulada como % fibra na tabela abaixo.<table>table see original document page 95</column></row><table>
Uma amostra laboratorial de polidextrose foi utilizadacomo controle para este teste e mostrou um nível deaproximadamente 82% de fibra.
A descrição anterior das concretizações específicas dainvenção não pretende ser uma lista de todas asconcretizações possíveis da invenção. Os habilitados natécnica reconhecerão que outras concretizações poderãoser incluídas no escopo das reivindicações a seguirdescritas. Por exemplo, certas composições específicaslentamente digeríveis ou resistentes à digestão sãousadas como ingredientes em produtos alimentícios emalguns dos exemplos acima. Deve-se reconhecer que outrascomposições lentamente digeríveis ou resistentes àdigestão da presente invenção podem ser usadas nos mesmosprodutos alimentícios, embora as características exatasdo produto alimentício possam variam até um certo grau,dependendo da natureza exata dos ingredientes utilizados.Muitas outras modificações podem também ser feitas nosexemplos específicos da presente invenção.

Claims (44)

1. Processo para preparar oligômeros de sacarídeo,caracterizado pelo fato de compreender:aquecer uma composição de alimentação aquosa quecompreende pelo menos um monossacarídeo ou um oligômerode sacarídeo linear, e que possui uma concentração desólidos de cerca de pelo menos 70% em peso, a umatemperatura de cerca de pelo menos 40°C; e- contatar a composição de alimentação com pelo menos umcatalisador que acelere a taxa de clivagem ou a formaçãode ligações glicosila por um tempo suficiente para causara formação de oligômeros de sacarídeo não lineares, sendoproduzida uma composição de produto que contém umaconcentração de oligômeros de sacarídeo não lineares maisalta que os oligômeros de sacarídeo lineares.
2. Processo, de acordo com a reivindicação 1,caracterizado pelo fato de a composição de alimentaçãoaquosa compreender pelo menos um monossacarídeo e pelomenos um oligômero de sacarídeo linear.
3. Processo, de acordo com a reivindicação 1,caracterizado pelo fato de o pelo menos um catalisadorser uma enzima que acelera a taxa de clivagem ou aformação de ligações glicosila.
4. Processo, de acordo com a reivindicação 3,caracterizado pelo fato de a enzima acelerar a taxa declivagem de das ligações alfa 1-2, 1-3, 1-4 ou 1-6glicosila para formar resíduos dextrose.
5. Processo, de acordo com a reivindicação 3,caracterizado pelo fato de a enzima ser uma composição deenzima glucoamilase.
6. Processo, de acordo com a reivindicação 1,- caracterizado pelo fato - de o - pelo menos um cataiisadorser um ácido.
7. Processo, de acordo com a reivindicação 6,caracterizado pelo fato de o ácido ser ácido clorídrico,ácido sulfúrico, ácido fosfórico ou uma combinação dosmesmos.
8. Processo, de acordo com a reivindicação 6,caracterizado pelo fato de o ácido ser adicionado àcomposição de alimentação numa quantidade suficiente paratornar o pH da composição de alimentação não superior acerca de 4.
9. Processo, de acordo com a reivindicação 6,caracterizado pelo fato de a composição de alimentaçãoser uma quantidade suficiente para tornar o pH dacomposição a cerca de 1,0 - 2,5.
10. Processo, de acordo com a reivindicação 6,caracterizado pelo fato de a composição de alimentaçãoter uma concentração de sólidos de cerca de 70 - 90% eser mantida a uma temperatura de cerca de 70 - 90%durante o contato com o ácido.
11. Processo, de acordo com a reivindicação 6,caracterizado pelo fato de o ácido compreender umacombinação de ácido fosfórico e clorídrico.
12. Processo, de acordo com a reivindicação 1,caracterizado pelo fato de a composição de alimentaçãocompreender cerca de pelo menos 75% de sólidos em peso.
13. Processo, de acordo com a reivindicação 13,caracterizado pelo fato de a composição de alimentaçãocompreender cerca de 75 - 90% de sólidos em peso.
14. Processo, de acordo com a reivindicação 1,caracterizado pelo fato de a composição de produtocompreender oligômeros de sacarídeo não lineares tendo umgrau de polimerização de pelo menos três numaconcentração de cerca de pelo menos 50% em peso numa baseem sólidos secos.
15. Processo, de acordo com a reivindicação 1,caracterizado pelo fato de a concentração de oligômerosde sacarIdeos não lineares na composição de produto serpelo menos duas vezes tão alta quanto a concentração deoligômeros de sacarídeo lineares.
16. Processo, de acordo com a reivindicação 1,caracterizado pelo fato de a composição de produtocompreender uma quantidade menor de monossacarídeosresiduais, compreendendo ainda remover pelo menos algunsmonossacarídeos residuais da composição de produtoatravés de filtração por membrana, fracionamentocromatográfico ou digestão através de fermentação.
17. Processo, de acordo com a reivindicação 1,caracterizado pelo fato de o pelo menos umcatalisador,que acelera a taxa de clivagem ou a formaçãode ligações glicosila, ser enzima e a composição deproduto ser posteriormente contatada com um ácido queacelera a taxa de clivagem ou a formação de ligaçõesglicosila.
18. Processo, de acordo com a reivindicação 1,caracterizado pelo fato de o pelo menos umcatalisador,que acelera a taxa de clivagem ou a formaçãode ligações glicosila, ser ácido, e a composição deproduto ser posteriormente contatada com uma enzima queacelera a taxa de clivagem ou a formação de ligaçõesglicosila.
19. Processo, de acordo com a reivindicação 18,caracterizado pelo fato de o ácido ser ácido fosfórico,ácido clorídrico ou uma combinação dos mesmos.
20. Processo, de acordo com a reivindicação 19,caracterizado pelo fato de após ser contatada com aenzima, a composição ser contatada com uma resina detroca iônica.
21. Processo, de acordo com a reivindicação 20,caracterizado pelo fato de após contatada com a resina detroca iônica, a concentração na composição de oligômerosde sacarídeo, com um grau de polimerização de pelo menostrês, ser de cerca de pelo menos 50% em peso numa base desólidos secos.
22. Processo para preparar uma composição deoligossacarídeo, resistente à digestão ou lentamentedigerível, caracterizado pelo fato de compreender:- produzir uma composição aquosa que compreende pelomenos um oligossacarídeo e pelo menos um monossacarídeoatravés da sacarificação do amido;- fracionar a composição aquosa através de um método quecompreende pelo menos uma filtração por membrana ecromatografia em leito móvel simulado seqüencial paraformar uma corrente rica em monossacarídeos e umacorrente rica em oligossacarídeo resistente à digestão; e- recuperar a corrente rica em oligossacarídeo.
23. Processo, de acordo com a reivindicação 20,caracterizado pelo fato de a composição aquosacompreender dextrose, frutose ou uma mistura deoligossacarídeos.
24. Processo, de acordo com a reivindicação 22,caracterizado pelo fato de a corrente rica emoligossacarídeos compreender cerca de pelo menos 50% empeso de oligossacarídeos numa base de sólidos secos, esendo que os oligossacarídeos são principalmenteresistentes à digestão ou lentamente digeríveis.
25. Processo, de acordo com a reivindicação 22,caracterizado pelo fato de o fracionamento compreendernanofiltração ou cromatografia em leito móvel simuladoseqüencial (SSMB).
26. Processo, de acordo com a reivindicação 22,caracterizado pelo fato de o fracionamento compreendernanofiltração, a composição aquosa compreender dextrose,frutose, e uma mistura de oligossacarídeos, e a correnterica em oligossacarídeos compreender uma quantidade menorde dextrose e frutose, e sendo que o processo compreendeainda pelo menos um dos seguintes:- contatar a corrente rica em oligossacarídeos com umaenzima de isomerização de forma que pelo menos parte dadextrose seja convertida em frutose;- filtrar em membrana a corrente rica em oligossacarídeoresistente â digestão;- hidrogenar a corrente rica em oligossacarídeo paraconverter pelo menos alguns dos monossacarídeos alipresentes em álcoóis;- contatar a corrente rica em oligossacarídeos com umaenzima glucosidase para criar um produto de reversão, deforma tal que pelo menos alguns de quaisquermonossacarídeos residuais presentes na corrente sejamcovalentemente ligados a oligossacarídeos ou a outrosmonossacarídeos; e- reduzir a cor da corrente rica em oligossacarídeocontatando-a com carbono ativado;sendo que a corrente rica em oligossacarídeos élentamente digerível pelo sistema digestivo humano.
27. Composição de carboidrato, caracterizada pelo fato decompreender uma quantidade maior, numa base de sólidossecos, de oligômeros de sacarídeo lineares e nãolineares, sendo que a concentração de oligômeros desacarídeo não lineares é maior que a concentração deoligômeros de sacarídeo lineares.
28. Composição, de acordo com a reivindicação 27,caracterizado pelo fato de a concentração de oligômerosde sacarídeo não lineares na composição ser pelo menosduas vezes tão alta quanto a concentração de oligômerosde sacarídeo lineares.
29. Composição, de acordo com a reivindicação 27,caracterizado pelo fato de a concentração de oligômerosde sacarídeo não lineares tendo um grau de polimerizaçãode pelo menos três, ser de cerca de pelo menos 25% empeso, numa base de sólidos secos.
30. Composição, de acordo com a reivindicação 29,caracterizado pelo fato de a concentração de oligômerosde sacarídeo não lineares, tendo um grau de polimerizaçãode pelo menos três, ser de cerca de pelo menos 50% empeso, numa base de sólidos secos.
31. Composição, de acordo com a reivindicação 27,caracterizado pelo fato de a concentração de oligômerosde sacarídeo não lineares ser de cerca de pelo menos 90%em peso, numa base de sólidos secos, e a concentração deisomaltose ser de cerca de pelo menos 70% em peso, numabase de sólidos secos.
32. Composição de carboidrato, caracterizada pelo fato deser produzida, conforme definido em qualquer uma dasreivindicações 1-26.
33. Produto alimentício, caracterizado pelo fato decompreender uma composição de carboidrato, conformedefinida em qualquer uma das reivindicações 27-31.
34. Produto alimentício, caracterizado pelo fato decompreender uma composição de carboidrato, conformedefinida em qualquer uma das reivindicações 1-26.
35. Produto, de acordo com qualquer uma dasreivindicações 33 ou 34, caracterizado pelo fato de acomposição de carboidrato ser principalmente lentamentedigerível ou resistente à digestão.
36. Produto, de acordo com qualquer uma dasreivindicações 33 ou 34, caracterizado pelo fato de serselecionado de produtos de panificação, cereal matinal,laticínios, doces, geléias e gelatinas, bebidas,recheios, salgadinhos extrusados e laminados, sobremesasà base de gelatina, barras nutricionais("snack bars")queijos e molhos à base de queijo, películas comestíveise solúveis em água, sopas, xaropes, molhos, molhos parasalada, substitutos de creme ("creamers"), glacês,merengues, brilhos, rações para animais domésticos,tortilhas, carne e peixe, frutas secas, alimentos parabebês e crianças, bem como massas (de bolo, panqueca,etc) e empanamentos.
37. Produto, de acordo com a reivindicação 36,caracterizado pelo fato de a composição de carboidratoestar presente no produto alimentício como substitutototal ou parcial de sólidos adoçantes.
38. Produto, de acordo com a reivindicação 36,caracterizado pelo fato de a composição de carboidratoestar presente no produto alimentício como fonte de fibraalimentar.
39. Produto, de acordo com a reivindicação 36,caracterizado pelo fato de a composição de carboidratoestar presente no produto alimentício para reduzir adensidade calórica.
40. Produto, de acordo com a reivindicação 36,caracterizado pelo fato de a composição de carboidratoestar presente no produto alimentício como agente devolume, para reduzir a atividade aquosa, controlar aágua, ou aumentar a umectância ou a umidade perceptível.
41. Produto, de acordo com a reivindicação 36,caracterizado pelo fato de a composição de carboidratoser usada para reduzir o teor de gordura do produtoalimentício.
42. Produto, de acordo com a reivindicação 36,caracterizado pelo fato de a composição de carboidratoestar presente no produto alimentício como adesivo oupara melhorar o aspecto superficial.
43. Produto, de acordo com a reivindicação 36,caracterizado pelo fato de a composição de carboidratoestar presente no produto alimentício para aumentar oprazo de validade do produto alimentício.
44. Método para controlar a glicose sangüínea, emmamífero que sofre de diabete, caracterizado pelo fato decompreender alimentar um mamífero que sofre de diabetecom um produto alimentício, conforme definido em qualqueruma das reivindicações 33-43.
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