BRPI0707255A2 - método para fabricação de celulose microfibrilada - Google Patents
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Abstract
METODO PARA FABRICAçãO DE CELULOSE MICROFIBRILADA A presente invenção proporciona um método para o tratamento de polpa química para a fabricação de celulose microfibrilada, cujo método compreende as seguintes etapas: a) provisão de uma polpa contendo hemicelulose; b) refino da dita polpa em pelo menos uma etapa e tratamento da dita polpa com uma ou mais enzimas de decomposição de madeira em uma dosagem de enzima relativamente baixa; e c) homogeneização da dita polpa, proporcionando, assim, a dita celulose microfibrilada. De acordo com um segundo aspecto da invenção, uma celulose microfibrilada pode ser obtida pelo método de acordo com o primeiro aspecto provido. De acordo com um terceiro aspecto da invenção, é proporcionado o uso da dita celulose microfibrilada, de acordo com o segundo aspecto, em produtos alimentares, produtos de papel, materiais compósitos, revestimentos ou em modificadores de reologia (por exemplo, lamas de perfuração)
Description
"METODO PARA FABRICAÇÃO DE CELULOSE MICROFIBRILADA"
Campo Técnico da Invenção
A presente invenção concerne o campo técnico detratamento de polpa para a fabricação de celulosemicrofibrilada. É também divulgada uma celulosemicrofibrilada fabricada em conformidade com o dito método,além dos usos da dita celulose.
Antecedentes da Invenção
O documento de patente U.S. No. 4.341.807 divulgaum método para fabricação de uma celulose microfibriladamediante uso de homogeneização. 0 método é facilitadodevido à adição de um polímero hidrofílico.
Um problema que ocorre quando da fabricação decelulose microfibrilada a partir de polpa é a obstrução queacontece com a polpa quando a mesma é bombeada através defluidizadores/homogeneizadores de alta pressão. Assim,existe uma necessidade de um processo em que o problema daobstrução pode ser aliviado e/ou evitado. Um adicionalproblema quando da fabricação de celulose microfibrilada apartir de polpa é o alto consumo de energia e, dessa forma,existe a necessidade de um processo em que seja evitado oalto consumo de energia.
Resumo da Invenção
A presente invenção soluciona os problemas acimamencionados mediante provisão, de acordo com um primeiroaspecto da invenção, de um método para tratamento de polpaquímica para a fabricação de celulose microfibrilada,compreendendo as seguintes etapas:
a) provisão de uma polpa contendo hemicelulose;
b) refino da dita polpa em pelo menos uma etapa etratamento da dita polpa com uma ou mais enzimas dedecomposição de madeira em uma dosagem de enzimarelativamente baixa; e
c) homogeneização da dita polpa, proporcionando, assim, adita celulose microfibrilada.
De acordo com um segundo aspecto da invenção, umacelulose microfibrilada pode ser obtida pelo método deacordo com o primeiro aspecto provido. De acordo com umterceiro aspecto da invenção, é provido o uso da ditacelulose microfibrilada de acordo com o segundo aspecto emprodutos alimentícios, produtos de papel, materiaiscompósitos, revestimentos ou modificadores de reologia (porexemplo, lamas de perfuração).
Descrição Detalhada da Invenção
Através da presente descrição é pretendido que aexpressão "refinador" inclua quaisquer aparelhos capazes derefinar (bater) uma polpa química. Exemplos de aparelhosdesse tipo são as batedeiras e refinadores opcionalmenteequipados com discos de refino (refinadores a disco) ou umplugue de refino em uma carcaça cônica (refinador cônico),moinhos de esferas, moinhos de barras, trituradores depolpa, operadores de arestas ou bordas e operador de gotas.Um aparelho tipo batedeira pode operar contínua oudescontinuamente.
A homogeneização da dita polpa da etapa (c) podeser realizada usando quaisquer aparelhos conhecidos para umespecialista versado na técnica, adequados parahomogeneização de uma polpa. Por exemplo, umfluidizador/homogeneizador de alta pressão pode ser usadopara a homogeneização da dita polpa da etapa (c).
As polpas químicas que podem ser usadas napresente invenção incluem todos os tipos de polpas químicasà base de madeira, tais como, polpas alvejadas, polpasmeio-alvejadas, polpas de sulfito não-alvejadas, polpas desulfato e polpas de soda, polpas Kraft junto com polpasquímicas não-alvejadas, meio-alvejadas ou alvejadas emisturas destas. Preferivelmente, a dita polpa contém decerca de 5 a 20% de hemicelulose. A consistência da polpadurante a fabricação da celulose microfibrilada pode serqualquer consistência, variando de uma consistência baixa,consistência media e consistência alta. A consistência,preferivelmente, é de 0,4 a 10%, mais preferido, de 1 a 4%.
De acordo com uma modalidade preferida doprimeiro aspecto da presente invenção, é proporcionado ummétodo em que a dita polpa é uma polpa de sulfito. A polpapode consistir de polpa de madeira dura, madeira macia oude ambos os tipos. Preferivelmente, a dita polpa contémpolpa de madeira macia. A polpa pode também conter madeiramacia apenas de um tipo ou uma mistura de diferentes tiposde madeira macia. A polpa pode, por exemplo, conter umamistura de pinho e abeto vermelho.
De acordo com uma modalidade preferida doprimeiro aspecto da presente invenção, é proporcionado ummétodo era que a dita enzima é usada numa concentração de0,1 a 500 ECU/g de fibras, preferivelmente, de 0,5 a 150ECU/g de fibras, mais preferivelmente, de 0,6 a 100 ECU/gde fibras e especialmente preferido de 0,75 a 10 ECU/g defibras.
De acordo com uma modalidade preferida doprimeiro aspecto da presente invenção, é proporcionado ummétodo em que a dita enzima é uma hemicelulase ou umacelulase ou uma mistura das mesmas, preferivelmente, umamistura de cultura do tipo filtrado.
De acordo com uma modalidade preferida doprimeiro aspecto da presente invenção, é proporcionado ummétodo em que a dita enzima é uma celulase,preferivelmente, uma celulase do tipo endoglucanase, sendomais preferida uma endoglucanase de um componente.
De acordo com uma modalidade preferida doprimeiro aspecto da presente invenção, é proporcionado ummétodo em que a etapa (b) compreende refinar a dita polpaantes e depois do dito tratamento com enzima.
De acordo com uma modalidade preferida doprimeiro aspecto da presente invenção, é proporcionado ummétodo em que a etapa (b) compreende refinar a dita polpa(somente) antes do dito tratamento com enzima.
De acordo com uma modalidade preferida doprimeiro aspecto da presente invenção, é proporcionado ummétodo em que a etapa (b) compreende refinar a dita polpa(somente) depois do dito tratamento com enzima.
De acordo com uma modalidade preferida doprimeiro aspecto da presente invenção, é proporcionado ummétodo em que o primeiro refino proporciona uma polpa comuma resistência à drenagem de cerca de 20 a cerca de 35°SRe o dito segundo refino proporciona uma polpa com umaresistência à drenagem acima de 70°SR.
Conforme mencionado acima, uma adicional vantagemdo método de acordo com o primeiro aspecto da presenteinvenção é que o consumo de energia é reduzido quando dafabricação da celulose microfibrilada a partir da polpa.
As características preferidas de cada aspecto dainvenção são para cada um dos outros aspectos mutatismutandis. Os documentos do estado da técnica aquimencionados são incorporados dentro da mais completaextensão permitida por lei. A invenção é ainda descrita nosexemplos seguintes, em conjunto com a figura anexa, que nãolimitam o escopo da invenção de nenhuma maneira. Asmodalidades da presente invenção são descritas em maioresdetalhes com a ajuda dos exemplos de modalidades e dafigura, cuja única finalidade é ilustrar a invenção, denenhuma maneira idealizadas como limitativas de suaextensão.
Descrição da Figura
A figura 1 mostra uma fotografia tirada quando darealização de medições Crio-TEM, da espessura dasmicrofibrilas.
Exemplos
Exemplo 1
Tratamento de Polpa de Sulfito com Enzima e RespectivoRefinoA deslaminação da parede celular foi realizadamediante tratamento da polpa de sulfito em quatro etapasseparadas.
1. Uma suspensão de celulose a 4% peso/peso (ECO Bright, daDomsjõ Fabriker AB) foi mecanicamente refinada usando umrefinador Escher-Wiss (Angle Refiner RlL, Escher-Wiss) com33 kWh/ton, em carga de borda especifica de 2 Ws/m a 28°Sr.A polpa foi uma polpa de madeira macia de uma mistura deAbeto Norueguês e Pinho Escocês (respectivamente, 60%/40%).A polpa havia sido alvejada com TCF em uma instalação dealvejamento de circuito fechado.
2. Quatro diferentes quantidades de endoglucanase de únicocomponente foram adicionadas (Casos A, B, C e D) (Novozym476, uma preparação de celulase da Novozymes A/S). No casoA, nenhuma enzima foi adicionada (0 ECU/g de fibras). Noscasos B, CeD, 100 g (calculado como fibras secas) depolpa refinada foram dispersas em 2,5 L de tampão defosfato (pH 7,0, concentração final da polpa 4% peso/peso)com diferentes quantidades de enzimas (Caso B = 0,65 ECU/gfibras; Caso C = 0,85 ECU/g fibras; Caso D = 150 ECU/gfibras) e incubadas sob a temperatura de 60°C durante 2horas. As amostras foram misturadas manualmente a cada 30minutos. Depois, as amostras foram lavadas com águadeionizada e as enzimas foram então desnaturadas àtemperatura de 80°C durante 30 minutos. No final, a amostrade polpa foi lavada novamente com água deionizada.
3. As polpas previamente tratadas foram refinadas uma vezmais no refinador Escher-Wyss, para valores de 0SR(Shopper-Riegler) entre 90 e 95 (energia média de refino de90 kWh/ton, carga de borda especifica de 1 Ws/m).4. Em seguida, o material foi passado através de umfluidizador/homogeneizador de alta pressão (MicrofluidizerM-110EH, da Microfluidics Corp.). A lama de fibra de polpade concentração de 2% peso/peso foi passada através de doispares de câmaras de diferentes tamanhos (cada par conectadoem série). Primeiro, a lama passou três vezes através de umpar de câmaras com um diâmetro de 400 μπ\ e 200 μιη (primeiracâmara e segunda câmara, respectivamente) e, depois, 5vezes através de um par de câmaras com um diâmetro de 200μπι e 100 μπι. As pressões operacionais foram de 105 MPa e170 MPa, respectivamente.
0 material foi também produzido usando diferentescâmaras e diferentes números de passagens através dascâmaras, mostrando que se o pretratamento foi feito de modosatisfatório, esses parâmetros (tipo de câmara e número depassagens) em nada importou. Dois casos foram tentados(Casos EeF). Em ambos desses casos o método de produçãofoi feito conforme o Caso C, com exceção da escolha dascâmaras e do número de passagens.
No Caso Ε, o material foi passado uma vez atravésde um par de câmaras com um diâmetro de 200 μπι e 100 μιη. Apressão operacional foi de 170 MPa.
No Caso F, o material foi passado uma vez atravésde um par de câmaras com um diâmetro de 400 μιη e 200 μπι. Apressão operacional foi de 105 MPa.Tabela 1
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Outras medições foram realizadas, indicandoclaramente que a celulose microfibrilada de acordo com osegundo aspecto da presente invenção difere daqueladescrita na Patente U.S. No. 4.341.807 citada acima. Acelulose microfibrilada de acordo com o segundo aspecto dapresente invenção apresenta uma superfície específica muitomaior, em comparação com aquela descrita na Patente U.S.No. 4.341.807, a qual é também descrita no Journal ofApplied Polymer Science (JAPS) abaixo (referências 1 e 2),sendo, portanto, mais reativa e mais interessante para amaioria das aplicações práticas da mesma.
Na publicação JAPS, o tamanho (espessura dasmicrofibrilas) é indicado como sendo entre 25-100 nm(referências 1 e 2) . A celulose microfibrilada de acordocom o segundo aspecto da presente invenção, apresenta, deacordo com as medições de NMR, uma espessura média de 17,3±0,7 nm, com CP/MAS 13C-NMR. O método para determinação daespessura das microfibrilas é descrito nas publicações 3 e4 mencionadas abaixo. As medições de espessura feitasatravés de Crio-TEM (ver a figura 1) da celulosemicrofibrilada de acordo com o segundo aspecto da presenteinvenção proporcionam uma variação dessa espessura entre3,5 nm e 18 nm, em comparação com 25-100 nm para a celulosemicrofibrilada produzida em conformidade com a Patante U.S.No. 4.341.807. Os métodos microscópicos eletrônicos sãodiretamente comparáveis, enquanto que o método de NMR sedestaca, principalmente, para detectar os grandesagregados.
Diversas modalidades da presente invenção foramdescritas acima, porém, um especialista versado na técnicapode imaginas outras pequenas alterações que se enquadremdentro do escopo da presente invenção. A amplitude e escopoda presente invenção não devem ser limitados por quaisquerdas modalidades exemplificativas acima descritas, porém,devem ser definidas somente em conformidade com asreivindicações seguintes e suas equivalências. Por exemplo,quaisquer dos métodos acima mencionados podem sercombinados com outros métodos conhecidos. Outros aspectos,vantagens e modificações dentro do escopo da invenção setornarão evidentes para os especialistas versados natécnica, para a qual a invenção é concernente.Relação dos Documentos Citados na Descrição
1) Herrick F.W., R.R. Casebler e outros (1983);"Microfibrilated Cellulose: Morphology and Accessibility";Journal of Applied Polymer Science: Applied PolymerSymposium (37): 797-813;
as fibrilas aparecem como feixes tipo corda demicrofibrilas parcialmente embutidas, tendo diâmetros de 25a 100 nm... (página 803);
2) Turbak A.F., F.W. Snyder e outros (1983);"Microfibrilated Cellulose: A New Cellulose Product:Properties, Uses, and Commercial Potential"; Journal ofApplied Polymer Science: Applied Polymer Symposium (37) :815-827;
...- em uma ampliação de 10.000 vezes, a predominanteestrutura tipo rede do produto, após o ponto de secagemcritico de dióxido de carbono, contém microfibrilas tendodiâmetros de 25-100 nm... (página 820);
- referência às Patentes US No. 4.341.807, US No. 4.374.702e US No. 4.378.381;
3)Larsson P.; Wickholm K.; Iversen T.; Carbohydr. Res.,1997, 302, 19-25;
4)Wickholm K.; Larsson P.; Iversen T.; Carbohydr. Res.,1998, 312, 123-129; e
5) Patente US No. 4.341.807.
Claims (12)
1. Método para tratamento de uma polpa química,para a fabricação de celulose microfibrilada, caracterizadopelo fato de compreender as seguintes etapas:a) provisão de uma polpa contendo hemicelulose;b) refino da dita polpa em pelo menos uma etapa etratamento da dita polpa com uma ou mais enzimas dedecomposição de madeira em uma dosagem de enzimarelativamente baixa; onde a dita enzima é usada numaconcentração de 0,75 a 10 ECU/g de fibrase, ec) homogeneização da dita polpa, dessa forma,proporcionando a dita celulose microfibrilada.
2. Método, de acordo com a reivindicação 1,caracterizado pelo fato de que a dita polpa é uma polpa desulfito, preferivelmente, contendo polpa de madeira macia.
3. Método, de acordo com a reivindicação 1,caracterizado pelo fato de que a dita enzima é umahemicelulase ou uma celulase ou mistura das mesmas,preferivelmente, uma mistura de cultura tipo filtrado.
4. Método, de acordo com a reivindicação 3,caracterizado pelo fato de que a dita enzima é umacelulase, preferivelmente, uma celulase do tipoendoglucanase, mais preferido, uma endoglucanase decomponente único.
5. Método, de acordo com a reivindicação 1,caracterizado pelo fato de que a etapa (b) compreenderefinar a dita polpa antes e depois do dito tratamento comenzima.
6. Método, de acordo com a reivindicação 1,caracterizado pelo fato de que a etapa (b) compreenderefinar a dita polpa antes do dito tratamento com enzima.
7. Método, de acordo com a reivindicação 1,caracterizado pelo fato de que a etapa (b) compreenderefinar a dita polpa depois do dito tratamento com enzima.
8. Método, de acordo com a reivindicação 5,caracterizado pelo fato de que o primeiro procedimento derefino proporciona uma polpa com uma resistência à drenagemde 20 a 35°SR e o dito segundo procedimento de refinoproporciona uma polpa com uma resistência à drenagemsuperior a 70°SR.
9. Celulose microfibrilada, caracterizada pelofato de que pode ser obtida por um método de acordo comquaisquer das reivindicações 1-8.
10. Uso da dita celulose microfibrilada, deacordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato deque o dito uso se faz em produtos alimentares, produtos depapel, materiais compósitos, revestimentos ou modificadoresde reologia.
11. Uso da dita celulose microfibrilada, deacordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato deque o dito uso se faz em produtos cosméticos.
12. Uso da dita celulose microfibrilada, deacordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato deque o dito uso se faz em produtos farmacêuticos.
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