BRPI0707542B1 - processo para fabricação de grânulos agregados compreendendo encapsulados de agentes de melhoria líquidos ancorados a partículas detergentes, composição particulada de detergente para roupas incluindo uma pluralidade de grânulos agregados encapsulados de um agente de melhoria líquido ancorados às partículas detergentes e uso de uma composição detergente para roupas - Google Patents

Abstract

composições de limpeza de roupas com agentes de melhoria líquidos encapsulados a presente invenção se refere a um processo para fabricação de grânulos agregados compreendendo encapsulados de agentes de melhoria líquidos ancorados a partículas detergentes caracterizado por compreender as etapas de: a) prover uma composição de limpeza de roupas em pó e/ou granulada compreendendo partículas detergentes selecionadas dentre surfactantes, amaciantes de roupas e/ou builder detergente; b) preparar uma lama compreendendo água, materiais solúveis opcionais e encapsulados de um agente de melhoria liquido; c) atomizar a lama preparada no passo b) na composição de limpeza de roupas em pó fornecida no passo a) usando uma alta taxa de atomização para criar gotas maiores que 70 microns formando grânulos agregados tendo os encapsulados de um agente de melhoria líquido ancorado às partículas detergentes, e também a uma composição detergente particulada incluindo os grânulos obtidos por tal processo e ao uso de tais composições em processos de lavagem de roupas.

Description

Relatório Descritivo de Patente de Invenção Processo para Fabricação de Grânulos Agregados Compreendendo Encapsulados de Agentes de Melhoria Líquidos Ancorados a Partículas Detergentes, Composição Particulada de Detergente para Roupas Incluindo uma Pluralidade de Grânulos agregados encapsulados de um Agente de Melhoria Líquido Ancorados às Partículas Detergentes e Uso de uma Composição detergente para Roupas Campo da Invenção [0001] A presente invenção descreve um processo para formar grânulos que liberam um agente de melhoria de limpeza de roupas, líquido e encapsulado para a limpeza de roupas, eia também descreve os grânulos obtidos por esse processo, a composições de limpeza de roupas incluindo tais grânulos e ao uso de tais composições.

Antecedentes da Invenção [0002] A liberação de agentes de melhoria líquidos protegidos sob a forma de encapsulados ou microcápsulas em soluções de limpeza já é bem conhecida. Perfumes encapsulados são alguns desses agentes de melhoria. Processos para a incorporação de perfumes encapsulados em composições detergentes incluem: granulação de alto cisalhamento, granulação de baixo cisalhamento, secagem por atomização (spray drying), resfriamento por atomização, aglomeração, extrusão, disco giratório, e deposição em camadas. Exceto pela deposição em camadas, esses processos inicialmente produzem uma partícula ou grânulo contendo um alto nível de agente de melhoria encapsulado A partícula ou grânulo é então introduzida na composição de limpeza de roupas. No entanto, especialmente no caso do agente de melhoria ser liberado de um encapsulado rompível mecanicamente, observou-se que os processos de produção e incorporação levam ao rompimento prematuro do encapsulado e consequente perda do agente de melhoria para a solução de limpeza. Tal fato é indesejável se o agente de melhoria supostamente deve ser depositado sobre o tecido na sua forma encapsulada; isto é, para liberação do perfume quando da posterior utilização da vestimenta. (Ex. por stress mecânico, frações grânulo métricas, secagem). De forma a evitar tais perdas indesejáveis do agente de melhoria, processos alternativos foram propostos. Embora sejam um melhoramento, eles proporcionam, na prática, resultados ainda inaceitáveis como altos níveis de perdas e/ou baixas taxas de produção.

[0003] Um exemplo de um processo alternativo é o processo de deposição em camadas descrito em WO 2005/059083. Um detergente em pó é alimentado a um tambor e em seguida atomizado com uma lama de cápsulas de perfume em doses de 1 parte de lama para 100 partes de pó e uma concentração de 50% de encapsulados de perfume na lama. A velocidade de atomizaçâo é baixa e leva 15 minutos para a aplicação dessa quantidade de lama. Devido a essa baixa velocidade de adição e à exposição prolongada do pó em movimento constante, o perfume é disposto em camadas na superfície do pó. Infelizmente, os mesmos parâmetros do processo podem, por si só, contribuir para a perda de perfume. Sendo tais perdas devidas ao longo tempo que a adição prematura impacta sobre o processo de mistura. Além disso, a fina camada de encapsulados de perfumes é vulnerável a perdas adicionais pelo atrito na secagem, empacotamento e transporte e/ou armazenamento. Logo, quando o pó for utilizado, a quantidade de perfume perdida dos encapsulados, e portanto liberada na solução de limpeza na forma desprotegida, pode ser demasiadamente alta.

[0004] O WO 2005/097962 descreve um processo de granulação de baixo cisalhamento, e em seu exemplo uma lama de cápsula de melamina foi misturada com uma mistura de açúcar e zeólita. Após a secagem formou-se um pó fluido. Um granulador de leito fluidizado é sugerido como uma alternativa para o misturador usado.

Descrição Detalhada da Invenção [0005] A presente invenção provê um processo para a incorporação de encapsulados de agentes de melhoria líquidos em um grânulo protetor, o grânulo protetor composto sendo referido ao longo do texto como grânulo agregado. O agente de melhoria preferido é perfume e o encapsulado preferido é uma microcápsula compreendendo uma casca externa de formaldeído de melamina. Tal processo permite a fabricação Ίη-line’ ou in situ de um grânulo durante a mistura da mistura detergente. O processo inventivo possui a vantagem de prover uma rota simples, rápida e barata para a fabricação de grânulos.

[0006] O processo consiste na atomização de grandes gotas de uma dispersão contendo encapsulados ou microcapsulas na mistura detergente durante a homogeneização. A água presente na dispersão é suficientemente absorvida pelo pó presente, levando a agregação de encapsulados ou microcapsulas aderidas ao pó. Para os mesmos agentes de melhoria líquidos encapsulados em melamina, os grânulos formados por esse processo liberam quantidades similares quando comparados com os grânulos produzidos pela granulação em leito fluidizado, como sugerido no WO 2005/097962. Daí se conclui que a grande maioria dos encapsulados sobrevivem intactos durante a lavagem e estão disponíveis para deposição no tecido como encapsulados.

[0007] De forma a aumentar a estabilidade de armazenamento ainda mais, materiais higroscópicos, como zeólitas, podem ser adicionados à dispersão ou lama dos encapsulados.

[0008] As vantagens de um grânulo produzido de acordo com o processo descrito na presente invenção sobre um grânulo produzido utilizando um processo do estado da técnica, como por exemplo o processo de deposição em camadas, é que a perda do agente de melhoria do encapsulado durante a produção é mínima e nenhuma etapa de secagem adicional é necessária. Uma etapa de secagem pode causar a difusão de componentes do perfume para fora da mcirocápsula.

[0009] De acordo com a presente invenção, um processo para a fabricação de grânulos agregados compreendendo encapsulados de agentes de melhoria líquidos ancorados a partículas detergentes compreendem as etapas de: a) prover uma composição de limpeza de roupas em pó e/ou granulada compreendendo partículas detergentes selecionadas dentre surfactantes, amaciantes de roupas e/ou promotor de detergência; b) preparar uma lama compreendendo água, materiais solúveis opcionais e encapsulados de um agente de melhoria líquido; c) atomizar a lama preparada no passo b) na composição de limpeza de roupas em pó fornecida no passo a) usando uma alta taxa de atomização para criar gotas maiores que 70 microns formando grânulos agregados tendo os encapsulados de um agente de melhoria líquido ancorado às partículas detergentes.

[0010] O agente de melhoria líquido é perfume e os grânulos portanto, compreendem preferencialmente encapsulados de perfumes ou microcápsulas de perfumes, especialmente em níveis superiores a 1% em peso. Preferencialmente mais de 3%, mais preferencialmente de 10% a 60% em peso do grânulo consiste em microcápsulas de perfume. A lama produzida no passo b) pode ainda compreender uma tinta ou pigmento colorido.

[0011] A etapa de atomização c) se realiza, de forma vantajosa, em um misturador de baixo ou médio cisalhamento, ou seja, um misturador possuindo um valor Froude menor que 1 e uma razão Fr:carga de pó menor que 0,01 por Kg.

[0012] A composição de lavagem de roupa pode ser um produto para limpeza e/ou condicionamento da roupa. As partículas detergentes podem compreender materiais amaciantes. Logo, as partículas detergentes podem ser selecionadas dentre surfactantes, materiais amaciantes e/ou promotor de detergência.

[0013] A invenção também compreende composições particuladas de detergente, contendo uma pluralidade de grânulos agregados possuindo encapsulados de agentes de melhoria líquidos ancorados à partícula de detergente, obtidos pelo processo descrito na presente invenção, e caracterizado pelo percentual de agente de melhoria associado com uma fração granulométrica da composição de 1000 a 1400 μηη ser maior que 10% do total de agente de melhoria associado com uma fração granulométrica da composição de 0 a 1400 μηι.

[0014] O agente de melhoria é preferencialmente perfume. A presente invenção também compreende o uso de tais composições detergentes de limpeza de roupas particuladas na limpeza e condicionamento de tecidos em um processo de lavagem, por exemplo o uso de tal detergente de limpeza de roupas em um processo de lavagem de roupas em uma concentração de 1 a 10 g de composição detergente por litro de solução de limpeza, preferencialmente 6 a 8 g/L para condições de limpeza européias. Tal uso resulta em um nível de perda, na solução de limpeza, de no máximo 20% em peso baseado no conteúdo total de perfume presente no encapsulado de perfume. O Processo [0015] O processo da presente invenção é preferencialmente realizado em um misturador mecânico, mais preferencialmente um equipamento com baixo ou moderado cisalhamento. Misturadores preferidos são misturadores de tambor, misturadores de concreto, misturadores de duplo cone e “misturadores de pedais” Forberg®.

[0016] Um outro tipo de misturador com baixo cisalhamento que pode ser usado é um do tipo de fluidização de gases. A lama pode ser atomizada acima e/ou no meio da névoa de material fluidizado.

[0017] O processo pode ser realizado tanto em batelada como continuamente, conforme desejado.

[0018] Pode-se utilizar o valor de Froude para realizar a distinção entre misturadores de baixo e moderado cisalhamento e misturadores de alto cisalhamento. O valor Froude, Fr, é um valor adimensional que descreve diferentes regimes de fluxo e é uma razão de forcas inerciais e gravitaeionais. Pode ser calculado através da seguinte fórmula: Fr = r.fâ2 / g onde: Q> é a velocidade rotacional, r o raio e g a constante gravitacional.

[0019] Quanto Fr = 1, há um fluxo critico, quando Fr > 1 o fluxo é supercrítico (fluxo rápido), e quando Fr < 1, um fluxo subcrítico (fluxo lento/tranquilo) está presente. Quando se traduz esses valores a uma corrente, então pode-se dizer que em fluxo crítico a celeridade equivale a velocidade do fluxo. Qualquer perturbação à superfície permanecerá estacionária. Em um fluxo subcrítico o fluxo é controlado por um ponto a jusante e a informação é transmitida a montante. Fluxos supercríticos são controlados a montante e perturbações são transmitidas a jusante.

[0020] Transpondo isso para um misturador de pó, pode-se dizer que quando Fr<1, o nível de cisalhamento diminui a medida que Fr = 0. Quando Fr>1, o nível de cisalhamento aumenta. Isso pode ser visto nos exemplos dados: o misturador em tambor possui um Fr (e cisalhamento) bem menor que um misturador de rei ha de charrua.

[0021] Não somente as dimensões do equipamento e velocidades rotacionaís influenciam o nível de stress ou cisalhamento em um misturador, mas também o tamanho da batei ada possui papel importante. Essa influência pode ser prevista pela razão do valor Froude pelo tamanho da batelada. Logo, enquanto valores Froude abaixo de 1 são geralmente desejáveis, a razão do valor Froude para tamanho da batelada (Kg) deve preferencialmente ser menor que 0,01.

[0022] O processo consiste na atomização de gotas grandes de uma lama em um leito de pó. Noventa por cento dessas gotas precisam ter um tamanho dentro da faixa de 50pm a 1üü0prr», preferencialmente 70pm a 700pm e mais preferencialmente 10Ομίη a SOOpm, medido por difração de laser. As gotas podem ser atomizadas usando tanto um bocal de fase única ou de fase dupla. Para o bocal de fase dupla, uma fase é um gás pressurizado e a segunda fase é a lama.

[0023] Assim que as gotas colidem com o leito de pó, o líquido em excesso na lama é absorvido pela umidade relativa baixa do pó detergente e do ar ao redor, formando uma gota estruturada. A gota continua a secar e forma um grânulo agregado de mierocápsula ancorado na(s) partícula(s) detergente(s). Pelo fato do grânulo agregado possuir diâmetro acima de 70 mícron e pelo fato de estar protegido pela ancoragem à partícula detergente, acredita-se que o atrito das microcápsulas é bastante reduzido. Todavia, as microcápsulas podem ainda ser liberadas e dispersadas assim que o grânulo agregado é dissolvido ou disperso, produzindo uma solução de limpeza ou condicionamento. A Lama [0024] O processo consiste da atomização de grandes gotas de lama sobre um leito de pó. Tipicamente, a lama compreende de 10% a 80% em peso de agente de melhoria líquido encapsulado (microcápsulas) e de 20% a 90% em peso de água. Opcionalmente, outros ingredientes podem ser incluídos na lama, por exemplo de 0 a 40% em peso de material polimérico, para proporcionar deposição ou outras propriedades benéficas.

Encapsulados ou Microcápsulas [0025] O agente de melhoria líquido preferencial é perfume. O perfume é encapsulado para formar uma mierocápsula, que tem o objetivo de evitar que o perfume seja liberado na solução de limpeza. As microcápsulas podem ser do tipo que compreendem um núcleo de um material carreador impregnado com perfume, onde o núcleo impregnado é revestido com um revestimento friável.

[0026] Uma classe preferida de mierocápsula compreende àquelas descritas no documento US 5,066,419, as quais compreendem um núcleo possuindo cerca de 5% a cerca de 50% em peso de perfume disperso em cerca de 95% a cerca de 50% em peso de material carreador. Esse material carreador é um éster ou álcool graxo sólido e não-polimérico, ou mistura dos mesmos. Os ésteres e os alcoóis possuem peso molecular de cerca de 100 a cerca de 500 e um ponto de fusão de cerca de 37°C a cerca de 80°C. Os alcoóis ou ésteres são substancialmente insolúveis em água. Os núcleos compreendendo o perfume e o material carreador são revestidos com um revestimento substancialmente insolúvel em água em sua superfície externa. Embora as microcápsulas descritas em US 5,066,419 possuem um tamanho médio de partícula menor que cerca de 350 microns, preferencialmente menor que 150 microns, para que não haja dúvida, no contexto da presente invenção, estas partículas preferencialmente possuem um tamanho de partícula médio d4,3 de cerca de 0,01 a 300 microns, mais preferencialmente de 1 a 100 microns. Microcápsulas similares são descritas em US 5,154,842 e as mesmas são igualmente adequadas.

[0027] As microcápsulas conforme a descrição de US 5,066,419 possuem um revestimento friável o qual é preferencialmente um polímero aminoplasto. Mais preferencialmente, ele é o produto de reação de uma amina selecionada dentre uréia e melamina, ou mistura dos mesmos, e um aldeído selecionado dentre formaldeído, acetaldeído, glutaraldeído ou mistura dos mesmos. Preferencialmente o revestimento é de 1% a 30% em peso da partícula. O material carreador compreende preferencialmente um álcool selecionado dentre alcoóis C14-C18 ou um éster compreendendo pelo menos 18 átomos de carbono. No entanto, microcápsulas de perfume de outros tipos são também adequadas para uso na presente invenção. Métodos para fabricação de outros microencapsulados de perfume incluem precipitação e deposição de polímeros na interface tais como coacervados, conforme descrito em GB 751600, US 3,341,466 e EP 385534, assim como outras formas de polimerização como condensação interfacial, conforme descrito em US 3,577,515, US 2003,0125222, US 6,020,066 e WO 03/101606.

Outros Componentes da Lama [0028] Outros materiais, tanto solúveis quanto insolúveis, podem ser incluídos na lama em adição às microcápsulas. Por exemplo sais e/ou outros materiais inorgânicos como zeólitas podem ser incluídos. Assim que a água da lama é absorvida pelo pó, o(s) sal(is) e/ou outros materiais possuindo a capacidade de absorver líquidos, formarão um grânulo também contendo o ingrediente funcional.

[0029] Materiais adequados para inclusão na lama podem prover a função de binder, auxiliares de aglomeração, estabilizantes e auxiliares de deposição. Exemplos de tais materiais são polímeros hidrossolúveis como polivinil pirrolidona, celulose hidrossolúvel; álcool polivinílico, copolímero de etileno e anidrido maleico, copolímero de éter metil vinílico e anidrido maleico, óxidos de polietileno, poliamidas e poliésteres hidrossolúveis, copolímeros ou homopolímeros de ácido acrílico tais como ácido poliacrílico, copolímeros de poliestireno e ácido acrílico ou mistura de dois ou mais desses polímeros.

[0030] Exemplos de hidroxialquil e carboxialquil celuloses hidrossolúveis incluem hidroxietil e carboxietil celulose, hidroximetil e carboximetil celulose, hidroxipropil e carboxipropil celulose, hidroxipropil metil carboxietil celulose, hidroxipropil carboxipropil celulose, hidroxibutil carboximetil celulose e similares. Adequados também são os sais de metais alcalinos dessas carboxialquil celuloses, particularmente e preferencialmente os derivados de sódio e potássio.

[0031] Exemplos de polímeros hidrossolúveis naturais e modificados incluem amido, gomas e gelatina. Gomas hidrolisadas adequadas incluem gomas arábica, larix, tragacanta, locusta, guar, alginatos, carragenanas e celulose.

[0032] Exemplos de materiais sólidos inertes não solúveis em água adequados incluem silicato de magnésio, silicato de cálcio, silicato de titânio e bário, hidróxido de magnésio, sulfato de bário, sílica, aluminosilicatos como zeólitas e minerais como argila ou carbonato de cálcio, citrato de sódio, fosfato de sódio, sulfato de sódio, acetato de sódio e sulfato de magnésio, e mistura dos mesmos.

[0033] Preferencialmente, a lama contém até 50% em peso, preferencialmente de 0,01% a 40% em peso de tais materiais além das microcápsulas.

EXEMPLOS

[0034] Nos exemplos, o agente de melhoria líquido microencapsulado escolhido é perfume em um revestimento de melamina formaldeído. O percentual de perfume perdido é medido em relação a uma composição com a mesma quantidade de perfume adicionado diretamente a uma solução de limpeza. A composição teste e a referência são adicionadas, cada uma delas, a uma solução de limpeza a uma temperatura de cerca de 40°C. O perfume liberado na solução de limpeza em cada caso é analisado através de amostragem do volume de ar próximo á superfície do líquido e a quantidade de perfume liberado das microcapsulas é então comparada com o perfume de referência desprotegido. Isto é alcançado por técnicas de cromatografia gasosa SPME (Micro Extração em Fase Sólida)/espectrometria de massas conhecidas do estado da técnica. Se não houver perfume liberado à solução, então o percentual perdido é 0%. Por outro lado, se a mesma quantidade é liberada como se fosse o caso do perfume desprotegido, então o percentual perdido é 100%.

Exemplos 1 a 5 [0035] Um misturador em tambor é alimentado com detergente em pó para limpeza pesada compreendendo zeólita sobre o qual uma lama contendo 50% em peso de cápsulas de perfume em água conforme descrito anteriormente é atomizada durante 2 minutos utilizando um bocal plano SUN23 (Spraying System Co.) O tamanho da gota do spray é regulado pelo fluxo da lama e fluxo do ar atomizador. A eficiência do processo é determinada através da medição do perfume que escapou de cápsulas rompidas. Este exemplo mostra o efeito de um spray muito fino sobre a estabilidade mecânica das cápsulas. Os parâmetros do processo e resultados estão detalhados na Tabela 1. Exemplos 1* e 3* são comparativos e exemplos 2, 4 e 5 são de acordo com a presente invenção.

Tabela 1 Exemplos 6 e 7 - Distribuição de Tamanho de Partícula e Localização dos Encapsulados [0036] Para demonstrar que o produto de acordo com o processo da presente invenção é diferente do produto disposto em camadas do estado da técnica foi criado um experimento. Em teoria, um processo de deposição em camadas fornece uma camada substancialmente uniforme de encapsulados de perfume sobre partículas de detergente sem levar em conta o seu tamanho. Isto acarreta em uma quantidade desproporcional do total de encapsulados de perfume em partículas menores (devido a elas possuírem uma razão superfície:peso maior que as partículas maiores). Por outro lado, o processo da presente invenção assegura que o agente de melhoria (nesse caso as cápsulas de perfume} esteja presente, predominantemente, agregado às partículas maiores. Isto é confirmado quando o nível total de perfume das frações granulométrieas da mistura detergente são analisadas.

[0037] Os dados na Tabela 2 mostram que o Exemplo 7 (o qual é a análise do exemplo 2 de acordo com a presente invenção) possui >50% dos encapsulados de perfume na fração do pó com tamanho de partícula >500pm, Além disso, >10% do perfume total analisado presente nas frações acima de 1400pm está associado partículas >1000pm, Essa análise contrasta fortemente com a distribuição do exemplo comparativo 6*, que são as frações granulométrieas do produto do exemplo 2*. O técnico no assunto é capaz, sem dificuldades, de criar um método capaz de extrair o perfume da fração granulométrica e de medi-lo, [0038] Além disso, como o aspecto crítico é um percentual, o mesmo deve ser independente do método exato usado para a análise de perfume. Para tal experimento, analisamos o perfume por técnicas de HPLC após liberação do perfume por um processo intensivo de moagem mecânica.

Tabela 2 Reivindicações

Claims (10)

1. Processo para fabricação de grânulos agregados compreendendo encapsulados de agentes de melhoria líquidos ancorados a partículas detergentes caracterizado por compreender as etapas de: a) prover uma composição de limpeza de roupas em pó e/ou granulada compreendendo partículas detergentes selecionadas dentre surfactantes, amaciantes de roupas e/ou promotores de detergência; b) preparar uma lama compreendendo água, materiais solúveis opcionais e encapsulados de um agente de melhoria líquido; c) atomizar a lama preparada no passo b) na composição de limpeza de roupas em pó fornecida no passo a) usando uma alta taxa de atomização para criar gotas maiores que 70 microns formando grânulos agregados tendo os encapsulados de um agente de melhoria líquido ancorado às partículas detergentes.

2. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo agente de melhoria líquido ser perfume e pelos grânulos agregados formados na etapa c) compreenderem encapsulados ou microcãpsulas de perfume em níveis maiores que 1% em peso, de preferência maior que 3%, mais preferencial mente de 10% a 60% em peso do grânulo.

3. Processo, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pela lama produzida na etapa b) compreender também uma tinta ou pigmento colorido.

4. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pela atomização da etapa c) ocorrer em misturador de baixo ou médio cisalhamento, possuindo um valor Froude menor que 1 e uma razão Fr:carga de pó menor que 0,01 por Kg.

5. Composição particulada de detergente para roupas incluindo uma pluralidade de grânulos agregados encapsulados de um agente de melhoria líquido, ancorados às partículas detergentes, obtidas pelo processo conforme definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 4, e caracterizado pelo percentual do agente de melhoria associado com uma fração granulométrica de 1000 a 1400 μίτι ser maior que 10% do total de agente de melhoria associado com uma fração granulométrica da composição de 0 a 1400 μηι.

6. Composição detergente para roupas, de acordo com a reivindicação 5, caracterizada pelo agente de melhoria ser perfume.

7. Composição detergente para roupas, de acordo com as reivindicações 5 ou 6, caracterizada por compreender um promotor de detergência de zeólita.

8. Composição detergente para roupas, de acordo com as reivindicações 6 ou 7, caracterizada por compreender mais de 50% do perfume encapsulado está contido em grânulos agregados que não passarão por uma malha de 500 μίτι.

9. Uso de uma composição detergente para roupas, conforme definida na reivindicação 6, caracterizado por ser em um processo de lavagem de roupas em uma concentração de 1 a 10 g/L de solução de limpeza, preferencialmente de 6 a 8 g/L.

10. Uso, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelos encapsulados de perfume compreendendo os grânulos agregados possuem uma taxa de perda na solução de limpeza de no máximo 20% em peso baseado no conteúdo de perfume total dos encapsulados de perfume.