BRPI0709708B1 - Composições cosméticas utilizando redes de copolímero de silicone reticulado de acrilato - Google Patents

Composições cosméticas utilizando redes de copolímero de silicone reticulado de acrilato Download PDF

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Abstract

composições cosméticas utilizando redes de copolímero de silicone reticulado de acrilato as composições cosméticas da presente invenção compreendem copolímeros desilicone, terpolímeros e polímeros de ordem mais elevada que compreendem 1) unidades estruturais substituidas por poliéter e 2) unidades estruturais de epóxi ou oxirano que sãoreagidas com espécies de acrilato para produzir silicones reticulados que compreendem unidades estruturais substituidas por poliéter e reticulações de acrilato. os polímeros reticu- lados da presente invenção presente são auto-emulsificantes e podem ser dilatáveis em água ou dilatáveis em óleo.

Description

(54) Título: COMPOSIÇÕES COSMÉTICAS UTILIZANDO REDES DE COPOLÍMERO DE SILICONE RETICULADO DE ACRILATO (51) Int.CI.: C08G 77/14; C08G 77/38; C08G 77/46; A61K 8/891; C08J 3/03; C08J 3/09; C08L 83/04 (30) Prioridade Unionista: 01/05/2006 US 60/746,079, 30/04/2007 US 11/742,190 (73) Titular(es): MOMENTIVE PERFORMANCE MATERIALS INC.
(72) Inventor(es): JOHN NICHOLSON; ΑΝΝΑ MARIA CZECH; PAT HOONTRAKUL; NING LU “COMPOSIÇÕES COSMÉTICAS UTILIZANDO REDES DE COPOLÍMERO DE SILICONE RETICULADO DE ACRILATO”
REFERÊNCIA CRUZADA AOS PEDIDOS RELACIONADOS
Este pedido reivindica o benefício do Pedido Provisório U.S. No. de Série
60/746.079, depositado em 1 de maio de 2006.
CAMPO DA INVENÇÃO
A presente invenção se refere às composições que compreendem presente redes de copolímero de silicone reticulado onde as reticulações são oligômeros ou polímeros de acrilato, métodos de fabricação das composições e usos para as composições.
ANTECEDENTES DA INVENÇÃO
A indústria de cuidado pessoal prospera em poder liberar produtos de múltiplos desempenhos com base em misturas de vários componentes, com cada tendo características de desempenho importantes para ou desejáveis na formulação final. Uma característica desejável é a capacidade de fornecer uma sensação inicial sedoso derivada de silicones de peso molecular baixo, tal como, por exemplo, octametilciclotetrassilioxano ou decametilciclopentassiloxano, na formulação ao mesmo tempo em que mantendo uma viscosidade elevada, porém diluível por cisalhamento. Ao mesmo tempo em que estes silicones de peso molecular baixo fornecem as características de sensação desejadas, eles também são líquidos altamente fluíveis de baixa viscosidade. Deste modo eles não são facilmente mantidos em uma formulação, preferindo separar e fluir para fora de um determinado recipiente ou fluir incontrolavelmente pela pele quando usado em uma aplicação específica. Além disso, é desejável obter uma sensação sedosa inicial ao mesmo tempo em que fornecendo uma sensação lisa, de baixo resíduo ao secar. Descobriu-se que os géis de silicone poliméricos preparados em silicone volátil liberam sensação inicial desejável de silicones de baixa viscosidade voláteis para formulações ao mesmo tempo em que fornece viscosidade elevada e uma sensação sedosa macia ao secar, veja, por exemplo, Patentes U.S. Nos. 5.760.116, 5.493.041 e 4.987.169.
Tais géis de silicone poliméricos foram feitos tipicamente pela reação de hidrossililação, que requer o uso de ambos os grupos funcionais SiH e grupos olefínicos terminais para formar polímeros de siloxano reticulados. Deste modo, somente as estruturas de siloxano que podem incorporar grupos sililidreto e opcionalmente, grupos siloxano funcional de vinila, podem ser utilizadas na fabricação destes materiais. Além disso, este método de geração de polímeros de siloxano reticulados limita a faixa de grupos organofuncionais desejáveis que pudessem ser incorporados na estrutura polimérica para criar vantagens de desempenho adicionais em formulações complexas. Deste modo, tentativas para incluir grupos organofuncionais no polímero de siloxano reticulado incluem grupos orgânicos não saturados compatíveis com a reação de hidrossililação.
As Patentes U.S. 6.313.249; 6.399.081; e 5.039.761 descrevem um método para a preparação de um copolímero acrílico enxertado de silicone que consiste em uma cadeia principal acrílica e uma cadeia lateral de polissiloxano. A Patente U.S. 6.207.782 descreve acrilatos/metacrilatos polimerizados de radical livre de polissiloxanos terminados em poliéter e emulsões que incluem estes polímeros. Patente U.S. 4.293.678 descreve uma classe de materiais chamados silicones de epóxi acrilados que são feitos de um silicone de epóxi e ácido acrílico que incluem um silicone substituído por poliéter.
Os polímeros de rede de silicone são amplamente usados como componentes de várias composições de cuidado pessoal. Entretanto, a maioria destes polímeros de rede de silicone não é compatível com os meios polares tal como água. Entretanto, há uma necessidade em cuidado pessoal para redes de silicone hidrofílicas que sejam compatíveis com uma ampla faixa de meios polares ou não polares e que podem fornecer benefícios de desempenho tal como emulsificação, engrossamento, adesão, brilho, durabilidade e desaderência de ativos hidrofílicos.
SUMÁRIO DA INVENÇÃO
A presente invenção fornece um método de fabricação de uma composição cosmética que compreende uma composição de silicone, a composição de silicone cosmética e usos desta que compreendem o produto de reação de:
a) MaMHb.h.kMPEhMEkDcDHd,.jDPEiDE|TeTHf+mTPEjTEmQg; um 20 b) uma quantidade estequiométrica ou super-estequiométrica de acrilato onde
M = R1R2R3SiO1/2;
Mh = R4R5H SiO1/2;
MPE = R4R5(-CH2CH(R9)(R10)nO(R11)o(C2H4O)p(C3H6O)q(C4H8O)rR12)SiO1/2;
Me = R4R5(-R17R18C-CR16QsQ,R15(COC)R13R14)SiO1/2 25 D = R6R7SiO2/2; e
Dh = R8HSiO2/2
DPE = R8(-CH2CH(R9)(R10)nO(R11)o(C2H4O)p(C3H6O)q(C4H8O)rR12)SiO2/2
DE = R8(-R17R18C-CR16QsQ,R15(COC)R13R14)SiO2/2.
T = R19SiO3/2;
TH = HSiO3/2;
TPE = (-CH2CH(R9)(R10)nO(R11)o(C2H4O)p(C3H6O)q(C4H8O)rR12)SiO3/2;
TE = (-R17R18C-CR16QsQtR15(COC)R13R14)SiO3/2; e
Q = SiO4/2;
Onde R1, R2, R3, R4, R5, R6, R7, R8 e R19são cada independentemente selecionado 35 do grupo de radicais de hidrocarboneto monovalentes tendo de 1 a 60 átomos de carbono;
R9 é H ou um grupo alquila de 1 a 6 átomos de carbono; R10 é um radical de alquila divalente de 1 a 6 carbonos;
que R1, R2, R3, R4, R5, R6, R7, R8 e R19 são, cada um, metila.
7. Composição, de acordo com a reivindicação 4, CARACTERIZADA pelo fato de que R1, R2, R3, R4, R5, R6, R7, R8 e R19 são, cada um, metila.
8. Composição, de acordo com a reivindicação 5, CARACTERIZADA pelo fato de que R1, R2, R3, R4, R5, R6, R7, R8 e R19 são, cada um, metila.
9. Composição, de acordo com a reivindicação 7, CARACTERIZADA pelo fato de que R17R18-CR16QsQtR15(COC)R13R14 é óxido de vinilcicloexeno.
10. Composição, de acordo com a reivindicação 8, CARACTERIZADA pelo fato de que R17R18C-CR16QsQtR15(COC)R13R14 é óxido de vinilcicloexeno.
11. Composição cosmética, CARACTERIZADA pelo fato de que compreende uma emulsão aquosa onde a fase descontínua compreende água e a fase contínua compreende uma composição de silicone que compreende o produto de reação de:
a) MaMHt>h.kMPEhMEkDcDHd.i.|DPEiDElTeTHf.i.mTPEjTEmQg;
b) uma quantidade estequiométrica ou superestequiométrica de acrilato onde
M = R1R2R3SiO1/2;
Mh = R4R5H SiO1/2;
MPE = R4R5(-CH2CH(R9)(R10)tlO(R11)o(C2H4O)p(C3H6O)q(C4H8O)rR12)SiO1/2:
Me = R4R5(-R17R18C-CR16QsQ,R15(COC)R13R14)SiO1/2
D = R6R7SiO2/2; e
Dh = R8HSiO2/2
DPE = R8(-CH2CH(R9)(Rlo)nO(R11)o(C2H40)p(C3H60)q(C4H80)rR12)Si02/2
De = R8(-R17R18C-CR16QsQ,R15(COC)R13R14)SiO2/2.
T = R19SiO3/2;
TH = HSiO3/2;
TPE = (-CH2CH(R9)(R10)nO(R11)o(C2H4O)p(C3H8O)q(C4H8O)rR12)SiO3/2;
TE = (-R17R18C-CR16QsQtR15(COC)R13R14)SiO3/2; e
Q = SiO4/2;
Onde R1, R2, R3, R4, R5, R6, R7, R8 e R19 são, cada um, independentemente selecionados do grupo de radicais de hidrocarboneto monovalentes tendo de 1 a 60 átomos de carbono;
R9 é H ou um grupo alquila de 1 a 6 átomos de carbono; R10 é um radical de alquila divalente de 1 a 6 carbonos;
R11 é selecionado do grupo de radicais divalentes consistindo em -C2H4O-, -C3H8O, e -C4H8O-; R12 é H, um radical de hidrocarboneto monofuncional de 1 a 6 carbonos, ou acetila; R13, R14, R15, R16, R17 e R18 são, cada um, independentemente selecionados do grupo de hidrogênio e radicais de hidrocarboneto monovalentes tendo de um a sessenta átomos de carbono, Qt é um radical de hidrocarboneto di- ou trivalente tendo de um a a subscrição s é zero ou um;
a subscrição t é zero ou um; e
c) um iniciador de radical livre.
DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO
Como usado aqui, os valores de número inteiro de subscrições estequiométricas se referem às espécies moleculares e valores não inteiros de subscrições estequiométricas se referem a uma mistura de espécies moleculares em uma base média de peso molecular, uma base média numérica ou uma base de fração em mole. As frases sub-estequiométrica e super estequiométrica se referem às relações entre os reagentes. Sub-estequiométrico se refere a uma quantidade de reagente que é menor do que a quantidade de reagente requerida para reação estequiométrica completa de uma fração de substrato com aquele reagente. Super estequiométrica se refere a uma quantidade de reagente que é maior do que aquela quantidade de reagente requerida para reação estequiométrica completa de uma fração de substrato com aquele reagente. Como usado aqui super estequiométrico pode sob algumas circunstâncias ser equivalente a um excesso que seja ou um excesso estequiométrico, isto é, um múltiplo de número inteiro de uma quantidade estequiométrica, ou um excesso não estequiométrico.
A presente invenção fornece um método de fabricação das composições da presente invenção, composições e composições úteis que compreendem a composição da invenção.
O método da presente invenção fornece reagir um copolímero de hidreto de silila com quantidades sub-estequiométricas de um poliéter olefinico sob condições de hidrossililação para produzir um terpolímero de hidreto substituído por poliéter.
Deste modo em uma modalidade específica, o processo da invenção que leva às 25 composições da invenção é como segue, um hidreto de silila que tem a fórmula:
MaMHbDcDHd onde
M = R1R2R3SiO1/2;
Mh = R4R5H SiOi/2;
D = R6R7SiO2/2; e
Dh = R8HSiO2/2 com R1, R2, R3, R4, R5, R6, R7, R8 e R19 são cada independentemente selecionado do grupo de radicais de hidrocarboneto monovalente que tem de 1 a 60 átomos de carbono, onde as subscrições a, b, c e d são zero ou positivo; é reagido sob condições de hidrossililação com uma quantidade sub-estequiométrica, isto é, uma quantidade molar que é menor do que a quantidade molar equivalente para as somas das subscrições b e d; aquela quantidade que é a soma das subscrições estequiométricas h e i, de um poliéter olefínico que tem a fórmula:
CH2 = CH(R9)(R1°)nO(R11)0(C2H4O)p(C3H8O)q(C4H8O)rR12 onde
R9 é H ou um grupo alquila de 1 a 6 átomos de carbono; R10 é um radical de alquila divalente de 1 a 6 carbonos onde a subscrição n pode ser 0 ou 1; R11 é selecionado do grupo de radicais divalentes que consistem em -C2H4O-, -C3H6O-, e -C4H8O- onde a subscrição o pode ser 0 ou 1; R12 é H, um radical de hidrocarboneto monofuncional de 1 a 6 carbonos, ou acetila e as subscrições p, q e r são zero ou positivo. Quando o poliéter está composto de grupos oxialquilenoóxido misturados (isto é, oxietileno, oxipropileno e oxibutileno) as unidades podem ser bloqueadas, ou aleatoriamente distribuídas. O terpolímero resultante tem uma fórmula compatível com a fórmula:
MaMHb.hMPEeDcDHd.iDPEf onde o sobrescrito PE indica substituição de poliéter, com
MPE = R4R5(-CH2CH(R9)(R10)nO(R11)o(C2H4O)p(C3H6O)q(C4H8O)rR12)SiO1/2 e
DPE = R8(-CH2CH(R9)(Rw)nO(R11)o(C2H40)p(C3H60)q(C4H80)rR12)Si02/2.
Este terpolímero é também reagido sob condições de hidrossililação com uma quantidade sub-estequiométrico, isto é uma quantidade molar que é menos que a quantidade molar equivalente às somas das subscrições (b-h) e (d-i); aquela quantidade sendo a soma de subscrições estequiométricas k e 1, de um oxirano ou epóxido olefínico tendo a fórmula:
R13
Figure BRPI0709708B1_D0001
R17
Figure BRPI0709708B1_D0002
que é R17R18C=CR16QsQ,R15(COC)R13R14, onde R13, R14, R15, R16, R17 e R18 são cada independentemente selecionado do grupo de hidrogênio e radicais de hidrocarboneto monovalente tendo de um a sessenta átomos de carbono, Qt é um radical de hidrocarboneto di - ou trivalente que tem de um a sessenta átomos de carbono, Qs é um radical de hidrocarboneto divalente que tem de um a sessenta átomos de carbono com as subscrições s e t independentemente zero ou um sujeito à limitação que quando Qt for trivalente R14 estará ausente e Qs forma uma ligação com o carbono portando R13 onde R6 e R8 podem ser cis - ou trans - para cada outro. O polímero resultante tem uma fórmula compatível com:
MaMHb.h4<MPEeMEgDcDHd.i4DPEfDEj, onde o sobrescrito E indica substituição de epóxido ou oxirano, com
ME = R4R5(-R17R18C-CR16QsQtR15(COC)R13R14)SiO1/2 e
De = R8(-R17R18C-CR16QsQtR15(COC)R13R14) SiO2/2.
Quando o hidreto residual é maior que zero, como indicado por valores de não zero 5 por quantidades estequiométricas de (b-h-k) e (d-i-l), outras reações de hidrossililação adicionais com várias espécies olefínicas incluindo resinas de silicone de alquenila podem ser conduzidas para criar polímeros de ordem mais elevada. Deveria ser notado que a seqüência de reações de hidrossililação descrita pode ser revertida ou elas podem ser combinadas e realizados em uma reação.
O polímero que tem a fórmula:
MaMHb.h.kMPEeMEgDcDHd.i,DPEfDEj é também reagida com ácido acrílico, um ácido acrílico substituído ou ésteres deste para fornecer um éster de acrilato do grupo funcional epóxido ou oxirano, fornecendo o polímero de éster de acrilato que tem uma fórmula:
MaMHb.h.kMPEeMEgDcDHd,,DPEfDE onde o sobrescrito a é indicativo de e denota um substituinte que é o produto de reação entre o substituinte de epóxi: (-R17R18C-CR16QsQtR15(COC)R13R14) e umas espécies de acrilato. A adição de espécies de acrilato em excesso junto com um iniciador de radical livre gera reticulações de poliacrilato. O copolímero de polissiloxano enxertado de poliéter acrilado pode ser polimerizado ou copolimerizado com um ou mais comonômeros, sob condições de polimerização de radical livre, cuja polimerização pode ser conduzida em vários solventes, usando catalisadores e temperaturas como são conhecidas na técnica para polimerização de acrilatos. Os solventes adequados incluem, porém não estão limitados a fluido de silicone, água, álcool, éster, fluido de hidrocarboneto ou óleo orgânico.
Os exemplos de catalisadores iniciais de radical livre (em seguida iniciador de radical livre) incluem: peróxidos inorgânicos, tais como peróxido de hidrogênio, persulfato de amônio, persulfato de potássio e similares; catalisadores de peróxi orgânicos, tais como peróxidos de dialquila, por exemplo, peróxido de diisopropila, peróxido de dilaurila, di-t-peróxido de butila, peróxido de dicumila, peróxidos de hidrogênio de alquila, tais como peróxido de hidrogênio de t-butila, peróxido de hidrogênio de t-amila, peróxido de hidrogênio de cumila, peróxido de diacila, por exemplo, peróxido de acetila, peróxido de lauroila, peróxido de benzoíla, éster de peróxi, tais como peroxibenzoato de etila, peróxido de pavalato, os compostos azo tais como 2-azobis(isobutironitrila), l-azobis(l-cicloexanocarbonitrila) e similares e outros catalisadores geradores de radical livre.
Deste modo em uma modalidade as composições da presente invenção são o produto de reação entre polímeros que têm a fórmula:
MaMHb.h.kMPEeMAgDcDHd+|DPEfDAj e espécies de acrilato.
Mais geralmente qualquer hidreto portando polímero de silicone pode ser submetido a este esquema de reação para produzir polímeros de silicone substituídos por epóxi, substituídos por poliéter que podem ser então reagidos com ácido acrílico, ácido acrílico substituído ou seus derivados para produzir redes de polímero de silicone substituído por poliéter reticulado acrilado. O copolímero de polissiloxano enxertado por poliéter substituído por epóxi que tem a fórmula:
MaMHb.h.kMPEeMEgDcDHd,,DPEfDEj é reagido com um acrilato, normalmente ácido acrílico ou ácido metacrílico para formar um copolímero de polissiloxano enxertado por poliéter acrilado. A reação de abertura de anel epóxi com acrilato prosseguirá não catalisada, porém um catalisador pode ser empregado. Os exemplos de catalisadores úteis incluem 1,4-Diazabiciclo(2.2.2)octano, cloreto de alumínio, tetra(isopropóxido) de titânio, ácido de sulfônico de p-tolueno, ácido sulfônico de metano, ácido trifluoroacético, tributilamina de morfolina, amina de benzoildimetila, compostos de tetraalquiluréia tais como 1 ,l’,3,3’- tetrametiluréia.
Mais geralmente o processo da presente invençáo que leva às composições da presente invenção compreende reagir um hidreto de silicone tendo a fórmula: MaMHbDcDHdTeTHfQg sob condições de hidrossililação com uma quantidade sub-estequiométrica de um poliéter olefínico, aquela quantidade molar sub-estequiométrica representada pela soma (h+i+j) para produzir um polímero substituído por poliéter que tem uma fórmula compatível com:
MaMHb.hMPEhDcDHd,DPETcTHf.jTPEQg.
O polímero substituído por poliéter tendo a fórmula:
MaMHb.hMPEhDcDHd,DPETeTHf.jTPEQg é subseqüentemente reagido sob condições de hidrossililação com uma quantidade sub-estequiométrica de um oxirano ou epóxido olefínico, aquela quantidade molar subestequiométrica representada pela soma (k+l+m), para produzir um polímero substituído por poliéter e epóxi que tem uma fórmula compatível com:
MaMHb.h.kMPEhMEkDcDHd.j,DPEiDElTeTHf+mTPETEmQg.
A reação de
MaMHb.h.kMPEhMEkDcDHd,,DPEiDElTeTHf.j_mTPEjTEmQg com compostos funcionais de acrilato cria os ésteres de acrilato correspondentes dos grupos epóxi ou oxirano levando a um polímero de silicone que tem a seguinte fórmula:
MaMHb.h.kMPEhMAkDcDHd.j.lDPEiDAlTeTHf.j.mTPETAmQg onde o sobrescrito A é indicativo de e denota um substituinte que é o produto de reação entre o substituinte de epóxi: (-R17R18C-CR16QsQtR15(COC)R13R14) e uma espécie de acrilato. O copolímero de polissiloxano enxertado por poliéter substituído por epóxi que tem a fórmula:
MaMHb.h_kMPEhMEkDcDHd,.lDPElDElTeTHf_i_mTPE1TEmQg é reagido com um acrilato, normalmente ácido acrílico ou ácido metacrílico para formar um copolímero de polissiloxano enxertado por poliéter acrilado. A reação de abertura de anel de epóxi com acrilato prosseguirá não catalisada, porém um catalisador pode ser empregado. Os exemplos de catalisadores úteis incluem 1,4-Diazabiciclo(2.2.2)octano, cloreto de alumínio, tetra(isopropóxido) de titânio, ácido sulfônico de p-tolueno, ácido sulfônico de metano, ácido trifluoroacético, tributilamina de morfolina, amina de benzoildimetila, compostos de tetraalquiluréia tais como 1,1',3,3'- tetrametiluréia.
O polímero
MaM^.h.kMPEhMAkDcDHd+lDPEiDA|TeTHf+mTPETAmQg pode então ser também reagido com uma quantidade adicional de uma mistura ou espécie de acrilato sob condições adequadas para polimerizar os componentes de acrilato desse modo gerando reticulações oligoméricas ou poliméricas de acrilato entre o polímero MaMHb.h-kMPEhMAkDcDHd.j.|DPEiDA|TeTHf.j.mTPEjTAmQg precursor. Estas duas etapas podem ser combinadas utilizando uma quantidade ou estequiométrica ou super estequiométrica de acrilato.
As composições da presente invenção incluem:
MaMHb.h.kMPEhMEkDcDHd,.,DPEiDElTeTHf,.mTPEJTEmQg;
MaMHb_h_kMPEhMAkDcDHd4.|DPEjDA|TeTHf_j_mTPETAmQg; e o produto de reação destes compostos com componentes de acrilato.
Como usado aqui a palavra acrilato é um substantivo coletivo para as seguintes espécies químicas: ácido acrílico e ácido de metacrílico ou derivados de éster destes tais como metila, etila, butila, amila, 2-etilexila, cicloexila, vinila, alila, hidroxietila, perfluoroetila, isobornila, fenoxietila, tetraetileno glicol, tripropileno glicol, trimetilolpropano, polioxialquileno, polissiloxano modificado orgânico (por exemplo, o polissiloxano hidrófilo acrilado usado como o precursor de emulsão na Patente U.S. 6.207.782), acrilatos/metacrilatos aniônicos, tais como sulfato, sulfonato ou acrilato funcionalizado de fosfato ou misturas destes e qualquer catalisador necessário para reação com o grupo epóxi ou oxirano. Um único acrilato ou várias combinações de acrilatos e metacrilatos podem ser empregados.
Como usado aqui, valores de número inteiro de subscrições estequiométricas se referem às espécies moleculares, e valores não inteiros de subscrições estequiométricas se referem a uma mistura de espécies moleculares em uma base média de peso molecular, uma base média numérica ou uma base de fração em mole. No caso de misturas dos compostos da presente invenção, deveria ser facilmente evidente que as subscrições estequiométricas de misturas terão valores médios para as subscrições que podem ser a subscrição k é zero ou positiva e tem um valor que varia de 0 a cerca de 2 submetida à limitação que a soma das subscrições k, I e m é positiva;
a subscrição I é zero ou positiva e tem um valor que varia de 0 a cerca de 200 submetida à limitação que a soma das subscrições k, I e m é positiva;
a subscrição m é zero ou positiva e tem um valor que varia de 0 a cerca de 30 submetida à limitação que a soma das subscrições k, I e m é positiva;
a subscrição n é zero ou um; a subscrição o é zero ou um;
a subscrição p é zero ou positiva e tem um valor que varia de 0 a cerca de 100 10 submetida à limitação que (p + q + r) > 0;
a subscrição q é zero ou positiva e tem um valor que varia de 0 a cerca de 100 submetida à limitação que (p + q + r) > 0;
a subscrição r é zero ou positiva e tem um valor que varia de 0 a cerca de 100 submetida à limitação que (p + q + r) > 0;
a subscrição s é zero ou um;
a subscrição t é zero ou um; e
c) um iniciador de radical livre, onde a referida composição cosmética tem uma resistência realçada à sinérese.
32. Composição, de acordo com a reivindicação 31, CARACTERIZADA pelo fato 20 de que a referida composição de silicone é auto-emulsificante.
33. Composição, de acordo com a reivindicação 31, CARACTERIZADA pelo fato de que a referida composição de silicone pode ser dilatada por um solvente.
34. Composição, de acordo com a reivindicação 33, CARACTERIZADA pelo fato de que o referido solvente é água.
35. Composição, de acordo com a reivindicação 33, CARACTERIZADA pelo fato de que o referido solvente é um silicone ou um óleo.
36. Composição, de acordo com a reivindicação 33, CARACTERIZADA pelo fato de que R1, R2, R3, R4, R5, R6, R7, R8 e R19 são, cada um, metila.
37. Composição, de acordo com a reivindicação 34, CARACTERIZADA pelo fato 30 de que R1, R2, R3, R4, R5, R6, R7, R8 e R19 são, cada um, metila.
38. Composição, de acordo com a reivindicação 35, CARACTERIZADA pelo fato de que R1, R2, R3, R4, R5, R6, R7, R8 e R19 são, cada um, metila.
39. Composição, de acordo com a reivindicação 37, CARACTERIZADA pelo fato de que R17R18C-CR16QSQ,R15(COC)R13R14 é óxido de vinilcicloexeno.
40. Composição, de acordo com a reivindicação 38, CARACTERIZADA pelo fato de R17R18C-CR18QsQtR(COC)R13R14 é óxido de vinilcicloexeno.
41. Composição cosmética, CARACTERIZADA pelo fato de que compreende uma a subscrição e é zero ou positiva e tem um valor que varia de 0 a cerca de 50; a subscrição f é zero ou positiva e tem um valor que varia de 0 a cerca de 30; a subscrição g é zero ou positiva e tem um valor que varia de 0 a cerca de 20; a subscrição h é zero ou positiva e tem um valor que varia de 0 a cerca de 2 submetida à limitação que a soma das subscrições h, i e j é positiva;
a subscrição i é zero ou positiva e tem um valor que varia de 0 a cerca de 200 submetida a limitação que a soma das subscrições h, i e j é positiva;
a subscrição j é zero ou positiva e tem um valor que varia de 0 a cerca de 30 submetida a limitação que a soma das subscrições h, i e j é positiva;
a subscrição k é zero ou positiva e tem um valor que varia de 0 a cerca de 2 submetida a limitação que a soma das subscrições k, 1 e m é positiva;
a subscrição 1 é zero ou positiva e tem um valor que varia de 0 a cerca de 200 submetida a limitação que a soma das subscrições k, I e m é positiva;
a subscrição m é zero ou positiva e tem um valor que varia de 0 a cerca de 30 submetida a limitação que a soma das subscrições k, I e m é positiva;
a subscrição n é zero ou a; a subscrição o é zero ou um;
a subscrição p é zero ou positivo e tem um valor que varia de 0 a cerca de 100 submetida a limitação que (p + q + r) > 0;
a subscrição q é zero ou positiva e tem um valor que varia de 0 a cerca de 100 20 submetida a limitação que (p + q + r) > 0;
a subscrição r é zero ou positivo e tem um valor que varia de 0 a cerca de 100 submetida a limitação que (p + q + r) > 0;
a subscrição s é zero ou um; a subscrição t é zero ou um; e
c) um iniciador de radical livre.
A subscrição a pode ser zero ou positivo sujeita à limitação que quando a subscrição a for zero, b deve ser positivo. A subscrição b pode ser zero ou positiva sujeito à limitação que quando b for zero, a subscrição a deva ser positiva. Em todos os casos a soma a + b > 2, isto é a soma de a e b deve ser dois ou mais, dependendo do número dos grupos T e Q presentes.
MaMHbDcDHdTeTHfQg é o material de partida e
MaMHb-h-kMPEhMkDcDHd.i.jDPEiDE|TeTHf.j.mTPEjTEmQg é o material polimérico antes da reação com acrilato e reticulação subseqüente.
A subscrição c, que se refere à quantidade de unidades D originais, é positiva e tem 35 um valor que varia de cerca de 5 a cerca de 1.000, especificamente de cerca de 10 a cerca de 700, mais especificamente de cerca de 30 a cerca de 500, e especificamente de cerca de a cerca de 300.
A subscrição d, que se refere à quantidade de unidades D originais, é positiva e tem um valor que varia de cerca de 3 a cerca de 400, especificamente de cerca de 3 a cerca de 300, mais especificamente de cerca de 3 a cerca de 175, e especificamente de cerca de 3 a cerca de 40.
A subscrição e, que se refere à quantidade de unidades T originais, é zero ou positiva e tem um valor que varia de 0 a cerca de 50, especificamente de cerca de 0 a cerca de 35, mais especificamente de cerca de 0 a cerca de 20, e especificamente de cerca de 0 a cerca de 10.
A subscrição f, que se refere à quantidade de unidades T originais, é zero ou 10 positiva e tem um valor que varia de 0 a cerca de 30, especificamente de cerca de 0 a cerca de 25, mais especificamente de cerca de 0 a cerca de 17, e especificamente de cerca de 0 a cerca de 10.
A subscrição g, que se refere à quantidade de unidades Q originais, é zero ou positiva e tem um valor que varia de 0 a cerca de 20, especificamente de cerca de 0 a cerca de 17, mais especificamente de cerca de 0 a cerca de 13, e especificamente de cerca de 0 a cerca de 10.
A subscrição h, que se refere à quantidade de unidades de MPE, é zero ou positiva e tem um valor que varia de 0 a cerca de 2, e especificamente de cerca de 0 a cerca de 1, sujeito às limitações que a soma das subscrições h, i e j seja positiva, isto é (h + i + j) > 0, e (b + d + f) > (h + í + j) + (k + 1 + m).
A subscrição i, que se refere à quantidade de unidades de D, é zero ou positiva e tem um valor que varia de 0 a cerca de 200, especificamente de cerca de 0 a cerca de 140, mais especificamente de cerca de 0 a cerca de 80, e especificamente de cerca de 1 a cerca de 30 sujeito às limitações que a soma das subscrições h, i e j seja positiva, isto é (h + i + j) > 0, e (b + d + f) > (h + i + j) + (k + 1 + m).
A subscrição j, que se refere à quantidade de unidades de TPE é zero ou positiva e tem um valor que varia de 0 a cerca de 30, especificamente de cerca de 0 a cerca de 24, mais especificamente de cerca de 0 a cerca de 18, e especificamente de cerca de 0 a cerca de 10 sujeito às limitações que a soma das subscrições h, i e j seja positiva, isto é (h + i + j) > 0, e (b + d + f) > (h + i + j) + (k + 1 + m).
A subscrição k, que se refere à quantidade de unidades de ME, é zero ou positiva e tem um valor que varia de 0 a cerca de 2, e especificamente de cerca de 0 a cerca de 1 sujeito às limitações que a soma das subscrições k, 1 e m seja positiva, isto é (k + 1 + m) > 0, e (b + d + f) > (h + i + j) + (k + 1 + m).
A subscrição I, que se refere à quantidade de unidades de D, é zero ou positiva e tem um valor que varia de 0 a cerca de 200, especificamente de cerca de 0 a cerca de 140, mais especificamente de cerca de 0 a cerca de 90, e especificamente de cerca de 2 a cerca de 20 sujeito às limitações que a soma das subscrições k, 1 e m seja positiva, isto é (k + 1 + m) > 0, e (b + d + f) > (h + i + j) + (k + 1 + m).
A subscrição m, que se refere à quantidade de unidades de TE, é zero ou positiva e tem um valor que varia de 0 a cerca de 30, especificamente de cerca de 0 a cerca de 23, mais especificamente de cerca de 0 a cerca de 16, e especificamente de cerca de 0 a cerca de 10 sujeito às limitações que a soma das subscrições k, 1 e m seja positiva, isto é (k + 1 + m) > 0, e (b + d + f) > (h + i + j) 4 - (k + 1 + m).
Para o poliéter olefínico que tem a fórmula;
CH2= CH(R9(Rw)nO(R11)o(C2H4O)p(C3H6O)q(C4H8O)rR12
A subscrição n é zero ou um.
A subscrição o é zero ou um.
A subscrição p é zero ou positiva e tem um valor que varia de 0 a cerca de 100, especificamente de cerca de 0 a cerca de 85, mais especificamente de cerca de 0 a cerca de 55, e especificamente de cerca de 0 a cerca de 40, sujeito à limitação que (p + q + r) > 0.
A subscrição q é zero ou positiva e tem um valor que varia de 0 a cerca de 100, especificamente de cerca de 0 a cerca de 80, mais especificamente de cerca de 0 a cerca de 60, e especificamente de cerca de 0 a cerca de 40, sujeito à limitação que (p + q + r) > 0.
A subscrição r é zero ou positiva e tem um valor que varia de 0 a cerca de 100, especificamente de cerca de 0 a cerca de 75, mais especificamente de cerca de 0 a cerca de 50, e especificamente de cerca de 0 a cerca de 40, sujeito à limitação que (p + q + r) > 0.
Dependendo das quantidades relativas dos grupos D, DA e DPE na composição de rede copolimérica reticulada final, a composição reticulada será dilatável por 1) um solvente hidroxílico, tal como água, um álcool, ou uma mistura de solvente ou ácido carboxílico onde um solvente hidroxílico aquoso ou não aquoso é um componente ou 2) um solvente não hidrofílico não aquoso que pode ser um silicone ou um solvente orgânico como a seguir definido, ou misturas que contêm tais solventes. Para propósitos desta descrição, somente estas duas classes de copolímeros de rede dilatáveis reticulados serão referidas como dilatável em água ou dilatável em óleo” (o termo dilatável em óleo abrangendo todos os solventes de dilatação não abrangidos pelo termo dilatável em água). Geralmente, dilatação em água é mais provável ocorrer com copolímeros de rede reticulados onde as seguintes relações obtêm:
1) para o número de grupos D presentes: cerca de 5 < número de grupos D < cerca de 90;
2) para o número de grupos DPE presentes: DPE > cerca de 5; e
3) as reticulações de acrilato que constituem pelo menos cerca de 5 por cento em peso ou mais da rede de polímero reticulada não dilatada.
Em contraste, a dispersão em óleo é mais provável ocorrer com copolímeros de rede reticulados onde as seguintes relações obtêm:
1) para o número de grupos D presentes: cerca de 90 < número de grupos D;
2) para o número de grupos DPE presentes: cerca de 1 < número de grupos DPE < cerca de 7;
3) as reticulações de acrilato que constituem não mais do que cerca de 10 por cento em peso ou menos da rede de polímero reticulada não dilatada.
Deve ser enfatizado que as faixas precedentes de parâmetros estruturais e subscrições estequiométricas exemplificados para dilatação em água ou óleo, são variáveis e interdependentes, e cada variável paramétrica pode ser excedida sendo maior ou menor do que as faixas indicadas e ainda observando um tipo particular de dilatação por causa de uma variação homeostática em outro parâmetro estrutural ou estequiométrico associado com o polímero particular.
Uma vez que tanto as reticulações de acrilato quanto o substituintes de poliéter são capazes de ligação de hidrogênio com água e outros solventes hidroxílicos, o teor crescente de qualquer um, todas as outras variáveis da composição permanecendo constante, tenderá a aumentar a dilatação em água do polímero de rede reticulado resultante. Porque é possível variar os parâmetros composicionais dos copolímeros de rede reticulados da invenção de um modo quase ilimitado, algumas composições são dilatáveis em água e dilatáveis em óleo ao mesmo tempo em que outras são somente dilatáveis em água ou dilatáveis em óleo, e algumas composições não serão dilatáveis com quaisquer dos solventes descritos aqui. A quantidade de reticulação presente na rede reticulada pode ser caracterizada com respeito ao grau de dilatação exibido pela rede no fluido. Em outra modalidade, a estrutura reticulada da rede é efetiva por permitir que a rede seja dilatada de seu volume original para um volume dilatado que é um fator de 1,01 a 5000, mais preferivelmente de 2 a 1000, e até mesmo mais preferivelmente de 5 a 500, vezes seu volume original. O volume original da rede pode ser determinado, por exemplo, extraindo ou evaporando todo o componente de fluido da composição de silicone da presente invenção para deixar o volume original, isto é, o volume da rede de copolímero de siloxano de poliéter na ausência do fluido.
As composições da presente invenção são auto-emulsificantes.
A composição de silicone pode ser também processada sob cisalhamento baixo ou elevado para ajustar a viscosidade e sensação sensória da composição. Isto pode ser obtido, por exemplo, submetendo a composição a uma de cisalhamento de moderada a elevada. O cisalhamento elevado pode ser aplicado usando, por exemplo, um aparato
Sonolator, um Homogenizador Gaulin ou um aparato Micro Fluidizador. Opcionalmente, um ou mais fluidos podem ser adicionados à composição de silicone antes do cisalhamento.
Em uma modalidade preferida, a composição de silicone da presente invenção é um sólido, tipicamente tendo uma consistência cremosa, em que a rede de copolímero age como um meio para gelificar fluido para reversivelmente transmitir as características de um sólido ao fluido. Em repouso, a composição de silicone exibe as propriedades de um material de gel sólido. A composição de silicone da presente invenção exibe estabilidade elevada e resistência a sinérese, isto é, a composição exibe pequena ou nenhuma tendência para fluido fluir da composição e transmite estabilidade elevada e resistência a sinérese para composições de cuidado pessoal que incluem a composição de silicone como um componente. A estabilidade elevada e resistência a sinérese persistem com envelhecimento prolongado de tais composições de silicone e composições de cuidado pessoal. Entretanto, o fluido pode ser liberado da rede submetendo-se a composição de silicone a uma força de cisalhamento, tal como, por exemplo, esfregando-se a composição entre os dedos da pessoa, para fornecer característica de tato sensório melhorada do componente de fluido do material de silicone.
A água (ou um equivalente de água tal como um solvente hidroxílico não aquoso), siloxano, fluido linear ou cíclico, ou lipofílico (agente de dilatação em óleo, dilatável em óleo) podem ser usados como o agente de dilatação. Os fluidos lipofílicos adequados para uso como o componente fluido da composição da presente invenção são aqueles compostos ou misturas de dois ou mais compostos que estejam no estado líquido em ou próxima da temperatura ambiente, por exemplo, de cerca de 20°C a cerca de 50°C, e cerca de uma pressão atmosfera, e inclui, por exemplo, fluidos de silicone, fluidos de hidrocarboneto, ésteres, álcoois, álcoois graxos, glicóis e óleos orgânicos. Em uma modalidade preferida, o componente fluido da composição da presente invenção exibe uma viscosidade abaixo de cerca de 1.000 cSt, preferivelmente abaixo de cerca de 500 cSt, mais preferivelmente abaixo de cerca de 250 cSt, e preferivelmente abaixo de 100 cSt, em 25°C.
Em uma modalidade preferida, a rede de copolímero siloxano de poliacrilato é uma rede reticulada que é insolúvel em vários componentes fluidos, porém que é capaz de ser dilatada pelo fluido. A quantidade de reticulação presente na rede reticulada pode ser caracterizada com respeito ao grau de dilatação exibido pela rede no fluido. Em outra modalidade preferida, a estrutura reticulada da rede é efetiva para permitir que a rede seja dilatada por água, de seu volume original para um volume dilatado que é um fator de 1,01 a 5000, mais preferivelmente de 2 a 1000, e até mesmo mais preferivelmente de 5 a 500, vezes seu volume original. O volume original da rede pode ser determinado, por exemplo, extraindo ou evaporando todos os componentes fluidos da composição de silicone da presente invenção para deixar o volume original, isto é, o volume da rede de copolímero de siloxano de poliacrilato na ausência do fluido. Em outra modalidade preferida, a estrutura reticulada da rede é efetiva para permitir que a rede dilate por um fluido lipofílico, de seu volume original para um volume dilatado que é um fator de 1,01 a 5000, mais preferivelmente de 2 a 1000, e até mesmo mais preferivelmente de 5 a 500, vezes seu volume original. O volume original da rede pode ser determinado, por exemplo, extraindo ou evaporando todos os componentes fluidos da composição de silicone da presente invenção para deixar o volume original, isto é, o volume da rede de copolímero de siloxano de 5 poliacrilato na ausência do fluido. Em outra modalidade preferida, a estrutura reticulada da rede é efetiva para permitir a dilatação da rede por um fluido de silicone de peso molecular baixo, tal como, por exemplo, decametilciclopentassiloxano, de seu volume original para um volume dilatado que é um fator de 1,01 a 5000, mais preferivelmente de 2 a 1000, e até mesmo mais preferivelmente de 5 a 500, vezes seu volume original. O volume original da 10 rede pode ser determinado, por exemplo, extraindo ou evaporando todos os componentes fluidos da composição de silicone da presente invenção para deixar o volume original, isto é, o volume da rede de copolímero de siloxano de poliacrilato na ausência do fluido.
Em uma modalidade, o componente fluido da presente invenção compreende um composto emoliente. O composto emoliente adequado inclui qualquer fluido que forneça 15 propriedades emolientes, isto é, que quando aplicado à pele, tenda a permanecer na superfície da pele ou na camada do estrato córneo da pele para agir como lubrificantes, reduzir a escamação e melhorar a aparência da pele. O composto emoliente é geneticamente conhecido e inclui, por exemplo, hidrocarboneto, tal como, por exemplo, isododecano, isoexadecano e poliisobuteno hidrogenado, ceras orgânicas, tal como, por 20 exemplo, jojoba, fluidos de silicone, tal como, por exemplo, ciclopentassiloxano, dimeticona e bis-dimeticona de fenilpropila, ésteres, tal como, por exemplo, neopentanoato de octildodecila e oleato de oleíla, como também ácidos e álcoois graxos, tal como, por exemplo, álcool de oleíla e álcool de isomiristila.
Em uma modalidade, o componente fluido da presente invenção compreende um 25 fluido de silicone, mais preferivelmente um fluido de silicone que exibe propriedades emolientes, preferivelmente um fluido de silicone de peso molecular baixo ou alternativamente um composto de siloxano de peso molecular baixo. Por exemplo, os fluidos de silicone adequados incluem silicones cíclicos da fórmula Dr, em que D, R8 e R9 é como previamente definido, preferivelmente com R8 e R9 escolhido do grupo que consiste 30 em radicais de hidrocarboneto monovalentes de um a seis átomos de carbono monovalentes, mais preferivelmente metila, e r é um número inteiro em que 3 < r < 12, tal como, por exemplo, hexametilciclotrissiloxano (D3), octametilciclotetrassiloxano (D4), decametilciclopentassiloxano (D5), e dodecametilcicloexassiloxano (D6) como também organopolissiloxanos lineares ou ramificados tendo a fórmula:
M'D'UT'VM em que:
M’ é R193SiO1/2;
D’ é R202SiO2/2;
T é R21SiO3/2
R19, R20 e R21 são cada independentemente alquila, arila ou aralquila que contêm de um a sessenta átomos de carbono;
u e v são independentemente cada números inteiros de 0 a 300, preferivelmente de 0 a 100, mais preferivelmente de 0 a 50, e preferivelmente de 0 a 20.
Em uma modalidade preferida, a composição de silicone da presente invenção compreende, por 100 partes em peso (pbw) da composição de silicone, de 0,1 a 99 pbw, mais preferivelmente de 0,5 pbw a 30 pbw e ainda mais preferivelmente de 1 a 15 pbw da rede de copolímero de siloxano de poliacrilato e de 1 pbw a 99,9 pbw, mais preferivelmente de 70 pbw a 99,5 pbw, e ainda mais preferivelmente de 85 pbw a 99 pbw do fluido.
As composições de rede de copolímero de siloxano de poliacrilato da presente invenção podem ser utilizadas quando preparadas ou como o componente de silicone em emulsões. Como é geralmente conhecido, as emulsões compreendem pelo menos duas fases imiscíveis uma das quais é contínua e a outra é descontínua. Outras emulsões podem ser líquidas com variações de viscosidades ou sólidos. Adicionalmente o tamanho de partícula das emulsões pode torná-las microemulsões, e quando suficientemente pequenas as microemulsões podem ser transparentes. Além disso, também é possível preparar as emulsões de emulsões e estas são geralmente conhecidas como emulsões múltiplas. Estas emulsões podem ser:
1) emulsões aquosas onde a fase descontínua compreende água e a fase contínua compreende a rede de copolímero de siloxano de poliacrilato da presente invenção;
2) emulsões aquosas onde a fase descontínua compreende a rede de copolímero de siloxano de poliacrilato da presente invenção e a fase contínua compreende água;
3) emulsões não aquosas onde a fase descontínua compreende um solvente hidroxílico não aquoso, e a fase contínua compreende a rede de copolímero de siloxano de poliacrilato da presente invenção; e
4) emulsões não aquosas onde a fase contínua compreende um solvente orgânico hidroxílico não aquoso, e a fase descontínua compreende a rede de copolímero de siloxano de poliacrilato da presente invenção.
As emulsões não aquosas que compreendem uma fase de silicone são descritas na Patente U.S. 6.060.546 e Pedido de Co-pendência U.S. No. de Série 09/033.788 depositado em 3 de março de 1998, as descrições dos quais estão aqui e desse modo especificamente incorporadas por referência.
Como usado aqui, o termo composto orgânico hidroxílico não aquoso ou solvente hidroxílico não aquoso” significa compostos orgânicos contendo hidroxila exemplificados por álcoois, glicóis, álcoois poliídricos e glicóis poliméricos e misturas destes que sejam líquida em temperatura ambiente, por exemplo, cerca de 25°C, e cerca de uma pressão de atmosfera. Os solventes hidroxílicos orgânicos não aquosos são selecionados do grupo que consiste em compostos orgânicos contendo hidroxila que compreendem álcoois, glicóis, álcoois poliídricos e glicóis poliméricos e misturas destes que sejam líquidas em temperatura ambiente, por exemplo, cerca de 25°C, e cerca de uma pressão de atmosfera. Preferivelmente o solvente orgânico hidroxílico não aquoso é selecionado do grupo que consiste em etileno glicol, etanol, álcool de propila, álcool iso-propílico, propileno glicol, dipropileno glicol, tripropileno glicol, butileno glicol, iso-butileno glicol, metil propano diol, glicerina, sorbitol, polietileno glicol, éteres de mono alquila de polipropileno glicol, copolímeros de polioxialquileno e misturas destes.
Uma vez que a forma desejada é atingida quer como uma fase única de silicone, uma mistura anidrosa que compreende a fase de silicone, uma mistura hidrosa que compreende a fase de silicone, uma emulsão de água em óleo, uma emulsão de óleo em água, ou qualquer uma das duas emulsões não aquosas ou variações destes, o material resultante normalmente é um creme de viscosidade elevada com boas características de tato, e absorbância elevada de siloxanos voláteis. É capaz de ser misturada em formulações para cuidado com cabelo, cuidado com a pele, anti-transpirantes, protetores solares, cosméticos, cosméticas de cor, repelentes de inseto, vitamina e veículos de hormônio, os veículos de fragrância e similares.
As aplicações de cuidado pessoais onde a rede de copolímero de siloxano de poliacrilato da presente invenção e as composições de silicone derivadas desta da presente invenção podem ser empregadas incluem, porém não estão limitadas a, desodorizantes, anti-transpirantes, anti-transpirantes/desodorantes, produtos de barbear, loções de pele, hidratantes, toneres, produtos de banho, produtos de limpeza, produtos de cuidado com cabelo tal como xampus, condicionadores, musses, géis de modelagem, sprays para cabelo, tintas de cabelo, produtos para colorir os cabelos, descolorantes de cabelo, produtos de ondulação, alisantes de cabelo, produtos de manicure tal como esmalte de unha, removedor de esmalte de unha, cremes e loções de unhas, amolecedores de cutícula, cremes protetores tal como protetor solar, repelente de inseto e produtos anti-envelhecimento, cosméticas de cor tais como batons, bases, pós de face, delineadores de olho, sombras, blushers, maquilagem, rímel e outras formulações de cuidado pessoal onde componentes de silicone foram convencionalmente adicionados, como também sistemas de liberação de droga para aplicação tópica de composições medicinais que devem ser aplicadas à pele.
Em uma modalidade preferida, a composição de cuidado pessoal da presente invenção também compreende um ou mais ingredientes de cuidado pessoal. Por exemplo, os ingredientes de cuidado pessoal adequados incluem emolientes, hidratantes, umectantes, pigmentos, incluindo pigmentos pearlescentes tais como, por exemplo, oxicloreto de bismuto e mica revestida de dióxido de titânio, corantes, fragrâncias, biocidas, preservativos, antioxidantes, agentes antimicrobianos, agentes anti-fúngicos, agentes antitranspirantes, exfoliantes, hormônios, enzimas, compostos medicinais, vitaminas, sais, eletrólitos, álcoois, polióis, agentes absorventes para radiação ultravioleta, extratos botânicos, tensoativos, óleos de silicone, óleos orgânicos, ceras, formadores de película, agentes espessantes tais como, por exemplo, sílica fumegada ou sílica hidratada, cargas de particulados, tal como, por exemplo, talco, caulim, amido, amido modificado, mica, fibra sintética, argilas, tais como, por exemplo, bentonita e argilas organo-modificadas.
As composições de cuidado pessoal adequadas são feitas combinando, de uma maneira conhecida na técnica, tal como, por exemplo, misturando, um ou mais dos componentes acima com a rede de copolímero de siloxano de poliacrilato, preferivelmente na forma da composição de silicone da presente invenção. As composições de cuidado pessoal adequadas podem estar na forma de uma fase única ou na forma de uma emulsão, incluindo óleo em água, água em óleo e emulsões anidrosas onde a fase de silicone pode ser a fase descontínua ou a fase contínua, como também emulsões múltiplas, tal como, por exemplo, emulsões de óleo em água em óleo e emulsões de água em óleo em água.
Em uma modalidade útil, uma composição anti-transpirante compreende a rede de copolímero de siloxano de poliacrilato da presente invenção e um ou mais agentes antitranspirantes ativos. Por exemplo, os agentes anti-transpirantes adequados incluem a ingredientes anti-transpirantes ativos da Categoria I listados na Administração de Comida e Droga dos Estados Unidos, 10 de outubro de 1993, Monografia em produtos de droga antitranspirante para uso humano de venda livre, tal como, por exemplo, haletos de alumínio, hidroxialetos de alumínio, por exemplo, cloroidrato de alumínio, e complexos ou misturas destes com oxialetos de zirconila e hidroxialetos de zirconila, tal como, por exemplo, cloroidrato de alumínio-zircônio, complexos de glicina de zircônio de alumínio, tal como, por exemplo, tetracloroidrex gly de zircônio de alumínio.
Em outra modalidade útil, uma composição de cuidado de pele compreende a rede de copolímero de siloxano de poliacrilato, preferivelmente na forma de composição de silicone da presente invenção, e um veículo, tal como, por exemplo, um óleo de silicone ou um óleo orgânico. A composição de cuidado de pele pode, opcionalmente, também incluir emolientes, tal como, por exemplo, ésteres de triglicerídeo, ésteres de cera, alquila ou ésteres de alquenila de ácidos graxos ou ésteres de álcool poliídrico e um ou mais componentes convencionalmente conhecidos usados em composições de cuidado de pele, tal como, por exemplo, pigmentos, vitaminas, tal como, por exemplo, Vitamina A, Vitamina C e Vitamina E, protetor solar ou composto de protetor solar, tal como, por exemplo, dióxido de titânio, óxido de zinco, oxibenzona, cinamato de octilmetóxi, etano de dibenzoilm de butilmetóxi, ácido p-aminobenzóico e ácido dimetil-p-aminobenzóico de octila.
Em outra modalidade útil, uma composição cosmética de cor, tal como, por exemplo, uma composição de batom, maquilagem ou rimei compreende a rede de copolímero de siloxano de poliacrilato, preferivelmente na forma de composição de silicone da presente invenção, e agente de coloração, tal como um pigmento, uma tintura solúvel em água ou uma tintura lipossolúvel.
Em outra modalidade útil, as composições da presente invenção são utilizadas junto com materiais aromáticos. Estes materiais aromáticos podem ser compostos aromáticos, compostos aromáticos encapsulados, ou compostos de liberação de fragrância quer sejam compostos puros ou sejam encapsulados. Particularmente compatível com as composições da presente invenção são os compostos contendo silício de liberação de fragrância como descrito nas Patentes U.S. 6.046.156; 6.054.547; 6.075.11 1; 6.077.923; 6.083.901; e 6.153.578; todas das quais estão aqui e deste modo especificamente incorporado por referência.
Os usos das composições da presente invenção não estão restritos às composições de cuidado pessoal, outros produtos tal como ceras, polidores e têxteis tratados com as composições da presente invenção também são contemplados.
As composições da presente invenção são particularmente úteis em aplicações de cuidado pessoal. O uso das composições da presente invenção para formular aplicações de cuidado pessoal pode envolver adicionar materiais que são solúveis em vários solventes ou que são insolúveis. Sujeitos a considerações rotineiras de reatividade química, os componentes listados mais acima podem ser adicionados em qualquer hora antes, durante ou após a síntese ou preparação das composições da presente invenção o que não forneceu nenhum efeito danoso na composição resultante. Deste modo as reações preparativas podem ser administradas na presença de sistemas solventes que compreendem solutos que são ingredientes em composições cosméticas e igualmente as reações preparativas podem ser conduzidas na presença de pigmentos ou outro material particulado resultando em uma matriz de copolímero polimerizada ao redor do pigmento ou material particulado o encapsulando.
Exemplos
A menos que de outro modo especificado, R1, R2, R3, R4, R5, R6, R7, R8 e R19 foram escolhidos ser metila nos exemplos que seguem. Nas Patentes U.S. 6.531.540 e 6.538.061, aqui especificamente incorporadas por referência em sua totalidade, os substituintes de R em unidades estruturais D substituídas por alquila que correspondem aqui a R6 e R7 utilizaram escolhas para os grupos R que variam de C1 (metil) até C16-18 a C30+ (C30 a
C45).
Exemplo 1: Preparação da composição I de rede de copolímero de siloxano de poliacrilato em água
234,9 g de um organopolissiloxano com a composição aproximada MDssDRzDR.sM (D*: da reação de Si-H com 4-vinilcicloexeno-1,2-epóxido; D: da hidrossililação de Si-H com poliéter terminado em alila, CH2=CH-CH2-O-(EO)24(PO)27-CH3) e 29,5 g de ácido acrílico foram misturados. Aproximadamente 20 mg de 4-metóxi fenol e 0,8 g de titanato de tetraisopropila foram adicionados. A mistura foi aquecida a 90°C durante cerca de 2 horas. Em seguida 72 g dos materiais resultantes foram misturados com 13,36 g de ácido acrílico e 341 g de água desionizada O nitrogênio foi borbulhado durante 30 minutos para remover oxigênio do sistema. Então 0,86 g de ácido ascórbico e 2,58 g de peróxido de hidrogênio foram adicionados. A mistura foi agitada durante cerca de 2 horas para produzir um sólido macio opaco.
Exemplo 2: Preparação de composição II de rede de copolímero de siloxano de poliacrilato em fluido de silicone
400 g de um fluido de hidreto de silicone com a composição aproximada MD125Dh75M foram misturados com 12,15 g de 4-vinilcicloexeno-1,2-epóxido e 746,55 g de poliéter terminado em alila com a fórmula de CH2=CH-CH2-O-(EO)24(PO)27-CH3. A reação foi tamponada com propionato de sódio. A mistura foi aquecida a 85°C e 0,7 ml de solução de catalisador de platina (10 mg/ml de ácido cloroplatínico em Etanol) foi adicionado. A mistura foi agitada a 90°C durante 3 horas para formar um copolímero de poliéterpolissiloxano funcional de epóxi. O copolímero resultante foi neutralizado usando bicarbonato de sódio, vácuo extraído e filtrado. Então 52,31 g do copolímero de poliéterpolissiloxano funcional de epóxi resultante e 1,24g de ácido acrílico foram misturados. Aproximadamente 10 mg de 4-metóxi fenol e 0,1 g de titanato de tetraisopropila foram adicionados. A mistura foi aquecida a 9o°C durante cerca de 2 horas. A mistura foi esfriada em temperatura ambiente e 53,5 g de ciclopentassiloxano foram então adicionados.
Nitrogênio foi borbulhado durante 30 minutos. A mistura foi então agitada e aquecida a 95°C. Em seguida 0,03 g de peróxido de benzoíla foram adicionados. A mistura foi agitada durante cerca de 2 horas a 95°C para produzir um sólido macio transparente.
Exemplo 3: Preparação da composição III rede de copolímero de siloxano de poliacrilato em fluido de silicone
200 g de um fluido de hidreto de silicone com a composição aproximada
MD2ooDh7,5M foram misturados com 5,99 g de 4-vinilcicloexeno-l,2-epóxido e 84,34g de poliéter terminado em alila com a fórmula de CH2=CH-CH2-O-(EO)5(PO)5-CH3. A reação foi tamponada com propionato de sódio. A mistura foi aquecida a 85°C e 0,1 ml de solução de catalisador de platina (10 mg/ml de ácido cloroplatínico em Etanol) foi adicionado. A mistura foi agitada a 80°C durante 3 horas para formar um copolímero de poliéter-polissiloxano funcional epóxi. O copolímero resultante foi neutralizado usando bicarbonato de sódio, extraído a vácuo e filtrado. Em seguida 50,00 g do copolímero de poliéter-polissiloxano funcional epóxi resultante e 1,59g de ácido acrílico foram misturados. Aproximadamente 10 mg de 4-metóxi fenol e 0,1 g de titanato de tetraisopropila foram adicionados. A mistura foi aquecida a 9°C durante cerca de 2 horas. A mistura foi então esfriada em temperatura ambiente e então 4,66 de ácido acrílico e 127,54 g de ciclopentassiloxano foram adicionados. O nitrogênio foi borbulhado durante 30 minutos. A mistura foi agitada e aquecida a 100°C. Em seguida, 0,07g de peróxido de benzoíla foi adicionado. A mistura foi agitada durante cerca de 2 horas a 100°C para produzir um sólido macio translúcido.
Exemplo 4: Preparação da composição IV de rede de copolímero de siloxano de poliacrilato em fluido de silicone
870 g de um fluido de hidreto de silicone com a composição aproximada MD125DH7,5M foram misturados com 26,06 g de 4-vinilcicloexeno-l,2-epóxido e 366,88g de poliéter terminado alila com a fórmula de CH2=CH-CH2-O-(EO)5(PO)5-CH3. A reação foi tamponada com propionato de sódio. A mistura foi aquecida a 85°C e 0,4 ml de solução de catalisador de platina (10 mg/ml de ácido cloroplatínico em Etanol) foi adicionado. A mistura foi agitada a 80°C durante 3 horas para formar um copolímero de poliéter-polissiloxano funcional epóxi. O copolímero resultante foi neutralizado usando bicarbonato de sódio, extraído a vácuo e filtrado. Em seguida, 300,00 g do copolímero de poliéter-polissiloxano funcional epóxi resultante e 13,07g de ácido acrílico foram misturados. Aproximadamente 16 mg de 4-metóxi fenol e 0,47 g de titanato de tetraisopropila foram adicionados. A mistura foi aquecida a 90°C durante cerca de 2 horas. Em seguida, 19,50 g dos materiais resultantes foram misturados com 110,50 g de ciclopentassiloxano. O nitrogênio foi borbulhado durante 30 minutos. A mistura foi agitada e aquecida a 100°C. Em seguida, 0,06g de peróxido de benzoíla foram adicionados. A mistura foi agitada durante cerca de 2 horas a 100°C para produzir um sólido macio transparente.
Exemplo 5: Preparação de Gel de Silicone V g da composição I de rede de copolímero de siloxano de poliacrilato preparada de acordo com Exemplo 1 foram misturados com 10 g de água, neutralizados em pH 6,5 e homogeneizados usando misturador PowerGen 700D a 7500 RPM durante 2 minutos. O Gel de Silicone V resultante teve uma viscosidade de 550.000 centiPoise ('cPs) (medido após 24 horas).
Exemplo 6: Preparação de Gel de Silicone VI g da composição II de rede de copolímero de siloxano de poliacrilato preparada de acordo com Exemplo 2 foram misturados com 6,7 g de cilcopentassiloxano e homogeneizados usando misturador PowerGen 700D a 7500 RPM durante 2 minutos. O Gel de Silicone VI resultante teve uma viscosidade de 72.000 cPs (medido após 24 horas).
Exemplo 7: Preparação de Gel de Silicone VII g da composição III de rede de copolímero de siloxano de poliacrilato preparada de acordo com Exemplo 3 foram misturados com 10 g de cilcopentassiloxano e homogeneizados usando misturador PowerGen 700D a 7500 RPM durante 2 minutos. O Gel de Silicone VII resultante teve uma viscosidade de 59.500 cPs (medido após 24 horas).
Exemplo 8: Uso de Gel de Silicone V como um espessante da fase aquosa 5 As composições aquosas espessas do Exemplo 8 foram feitas combinando os ingredientes listados nas quantidades relativas apresentadas abaixo na Tabela I, de acordo com os seguintes procedimentos. Gel de silicone V preparou de acordo com Exemplo 5 foi homogeneizado com água desionizada usando misturador PowerGen 700D a 7500 RPM durante 2 minuto. As viscosidades dos materiais resultantes (medido após 24 horas) estão listadas na Tabela I.
Tabela I
Composições Aquosas Espessas
Ingredientes Amostra 8-1 Amostra 8-2 Amostra 8-3
Silicone Gel V 16,7 33,3 66,7
Água desionizada 83,3 66,7 33,3
Viscosidade (cPs) 31.500 192.500 508.500
Gel de Silicone V forneceu espessamento efetivo da solução aquosa.
Exemplo 9: Uso de Gel de Silicone V como um emulsificante de óleo/água
Gel de Silicone V, preparado de acordo com Exemplo 5 foi combinado com água, cilcopentassiloxano, éster de bernila e glicerina e misturados até ficar uniforme. As estabilidades destas emulsões foram visualmente avaliadas para separação de fase óbvia em testes de aquecimento e descongelamento. Em um teste de aquecimento, as amostras de emulsão foram mantidas em 50°C em um forno durante 5 dias. Três ciclos de descongelamento foram feitos em cada teste de descongelamento. As composições e os resultados do teste completados nestas emulsões estão resumidos na Tabela II.
Tabela II
Composições de emulsão de óleo em água
Amostra Ingredientes (Partes) Resultados
Gel de Silicone V Água Gliceri- na Glicopen- tas- siloxano Éster de Bernila Aquecimen- to Descongela- mento
9-1 0,83 4,17 1,5 1,0 0,0 Estável Estável
9-2 0,83 4,17 1,5 1,0 0,0 Estável Estável
9-3 0,83 4,17 1,5 0,0 1,0 Estável Estável
As emulsões de óleo em água na Tabela II mostraram excelente estabilidade sob condições de aquecimento e descongelamento.
Exemplo 10: Uso de Gel de Silicone V em uma composição de fundação líquida Uma composição de fundação líquida (Amostra 10) e Exemplo Comparativo 1 foram feitos combinando-se os ingredientes listados na Tabela III de acordo com o seguinte procedimento: (1) Parte A foi feita misturando-se os ingredientes até ficar uniforme; (2) Parte B foi então adicionada a parte A, e misturada até ficar uniforme; (3) a mistura foi combinada então com a parte C e Parte D; (4) a batelada foi aquecida a 80°C e misturada até ficar uniforme.
Tabela III
Composições de Fundação Líquida
Ingredientes Exemplo Comparativo 1 Amostra 10
Parte A
Celulose de hidroxietila 0,40
Veegum 0,40
Silicone Gel V 5,98
Água q.s. q.s.
Parte B
Talco 3,00 3,00
Parte C
Cetereth-20 5,00 5,00
Propileno Glicol 5,00 5,00
Estearato de Glicerila 3,00 3,00
Palmitato de Isopropila 5,00 5,00
Álcool de Cetila 4,00 4,00
Ácido Isosteárico 4,00 4,00
Parte D
Dióxido de Titânio 6,00 6,00
Óxido de Ferro 0,94 0,94
Os resultados de teste de painel sensório mostraram que o Gel de Silicone V melhorou a facilidade de aplicação e após o tato da fundação, incluindo tato não aderente, seco e sedoso, comparado com o Exemplo Comparativo 1.
Exemplo 11: Preparação de Emulsão de Óleo em Água VIII 5 Gel de Silicone V preparado de acordo com Exemplo 5 foi combinado com água e ciclopentassiloxano e misturado até ficar uniforme. A estabilidade desta emulsão foi avaliada visualmente quanto à separação de fase óbvia. A composição da emulsão é mostrada na Tabela IV.
Tabela IV
Composição VIII de Emulsão de Óleo em Água
Ingredientes Quantidade Relativa
Gel de Silicone V 20
Água 40
Ciclopentassiloxano 40
A Emulsão VIII de óleo em água foi estável.
Exemplo 12: Uso de Emulsão VIII de Óleo em Água em uma composição de tratamento de pele
As composições de tratamento de pele de Amostra 12 e Exemplo Comparativo 2 15 foram feitas combinando os ingredientes listados na Tabela V, de acordo com o seguinte procedimento: (1) Parte B foi feita combinando-se todos os ingredientes e misturando até ficar uniforme, (2) Parte A e Parte B foram então combinadas e misturadas até ficar uniforme. A Emulsão VIII de óleo em água foi feita de acordo com Exemplo 11. As propriedades sensórias da composição de tratamento de pele foram avaliadas por um júri sensório.
Tabela V
Composições de Tratamento da Pele
Ingrediente Quantidade Relativa
Parte A Exemplo Comparativo 2 Amostra 12
Emulsão VIII 50
Parte B
Ácido Hialurônico 1 1
Água q.s. q.s.
Os testes de júri sensório mostraram que a emulsão VIII de óleo em água reduziu a aderência após tato de uma composição de tratamento de pele, e conferiu um tato refrescante à composição de tratamento de pele.
Exemplo 13: Uso de Gel de Silicone V em uma composição de condicionador de 5 cabelo sem enxágüe
As composições de condicionador de cabelo sem enxágüe da Amostra 13 e Exemplo Comparativo 3 foram feitas combinando os ingredientes listados na Tabela VI, de acordo com o seguinte procedimento: (1) Parte A foi feita combinando os ingredientes e misturando a 60°C até ficar uniforme; (2) Parte B foi misturada em um recipiente separado e em seguida adicionada a Parte A; (3) a mistura foi então misturada até ficar uniforme.
Tabela VI
Composição de condicionador de cabelo sem enxágüe
Ingrediente Quantidade Relativa
Parte A Exemplo Comparativo 3 Amostra 13
Gel de Silicone V - 19,1
Água desionizada 85 65,9
SF1632 5 5
Tergitol TMN-6 0,1 0,1
Parte B
Poliquatérnio-10 1 1
Água q.s. q.s.
Os testes de júri mostraram que o Gel de Silicone V melhorou a maciez do cabelo e reduziu o levantamento estático.
Tergitol TMN-6 Etoxilatos de Álccol Secundário Ramificados, disponibilizados por Dow Chemicals
SF 1632 C16-18 dimeticona alquila, disponibilizada por Momentive
Performance Materials Inc.
Poliquatérnio-10 polímero de UCARE JR30M, disponibilizado por Dow
Chemicals
Exemplo 14: Uso de Gel de Silicone V em uma composição de loção de protetor solar
A composição de loção de protetor solar da Amostra 14 foi feita combinando-se os ingredientes listados na Tabela VII, de acordo com o seguinte procedimento: (1) Parte A foi feita combinando-se os ingredientes e misturando até ficar uniforme; (2) Parte B foi misturada em um recipiente separado e então adicionada a Parte A; (3) a mistura foi então misturada até ficar uniforme.
Tabela VII
Composição de Loção de Protetor solar
Ingrediente Quantidade Relativa
Parte A Amostra 14
Gel de Silicone V 13,8
Água desionizada q.s.
Glicerina 5
Parte B
Metoxicinamato de Octila 2
Salicilato de Octila 1
Benzoato de C12-15 Alquila 20
Uma loção de protetor solar de óleo/água estável foi preparada. Esta composição exibiu desempenho sensório altamente desejável durante e após esfregação. Também foi fornecido um efeito de resfriamento excelente quando aplicado à pele.
Exemplo 15: Uso de Gel de Silicone VI em uma composição para colorir lábio líquida
As composições para colorir lábio líquidas da Amostra 15 e Exemplo Comparativo 4 foram feitas combinando os ingredientes listados na Tabela VIII, de acordo com o seguinte procedimento: Gel de Silicone VI feito de acordo com Exemplo 6 foi combinado com outros ingredientes e misturado a 80°C até ficar uniforme. O brilho foi avaliado tanto visualmente quanto se empregando um medidor de brilho após aplicar as formulações para colorir líquidas sobre a pele. As propriedades, de longo uso destas amostras, foram avaliadas medindo-se a transferência de cor da formulação aplicada a pele vitro. Um metro de cor era usado para quantificação do benefício.
Tabela VIII
Composições para Colorir Lábio Líquidas
Ingredientes* Exemplo Comparativo 4 Amostra 15
Gel de Silicone VI 10
SE30 10 10
SF1642 2 2
SF1528 2,6 2,6
Isododecano q.s. q.s.
Pigmento Vermelho 29 29
TiO2 2,9 2,9
Os resultados da medição tanto visual quanto do medidor de brilho mostraram que o Gel de Silicone VI melhorou o brilho da fórmula para colorir lábio líquida. Os testes de medidor de cor mostraram que o Gel de Silicone VI também melhorou a intensidade de cor e reduziu a transferência de cor.
5 SE30 Goma de polidimetilsiloxano, Performance Materials Inc. disponibilizado por Momentive
SF1642 Dimeticona de C30-45 alquila, Performance Materials Inc. disponibilizado por Momentive
SFI528 Ciclopentassiloxano (e) dimeticona I 3EG/PPG-20/15,
10 disponibilizado por Momentive Performance Materials Inc.
Pigmento Vermelho dispersão de coloração Vermelha 7, Kobo C020R7C (óleo de rícino, Coloração Vermelha 7 e triisoestearato de titânio de isopropila), disponibilizado por Kobo.
Exemplo 16: Uso da composição III de rede de copolímero de siloxano de 15 poliacrilato como um emulsificante de água/óleo
A Composição III de Rede de Silicone preparada de acordo com Exemplo 3 foi combinada com água, ciclopentassiloxano e glicerina e misturada até ficar uniforme. As estabilidades destas emulsões foram avaliadas visualmente por separação de fase óbvia em testes de aquecimento e descongelamento. As composições destas emulsões são mostradas na Tabela IX.
Tabela IX
Composições de emulsão de Água em Óleo
Ingredientes Exemplo Comparativo 5 Amostra 16
Siloxano de Poliacrilato Rede de Copolímero ComDosicão III 0 20
Ciclopentassiloxano 60 40
Glicerina 8 8
Água 32 32
A emulsão de água/óleo da Amostra 16 mostrou estabilidade excelente sob aquecimento (para 50°C) e condições de descongelamento. Uma emulsão de água/óleo não pode ser feita misturando os ingredientes do Exemplo Comparativo 5.
Exemplo 17: Uso de Gel de Silicone VII em uma composição hidratante 5 As composições hidratantes da Amostra 17 e Exemplo Comparativo 6 foram feitas combinando os ingredientes listados na Tabela X, de acordo com o seguinte procedimento: (1) Parte A foi feita combinando os ingredientes e misturando até ficar uniforme a 60°C; (2) Parte B foi adicionada a Parte A e misturada até ficar uniforme; (3) Parte C foi misturada em um recipiente separado e então adicionada à mistura da Parte A e Parte B; (4) a mistura foi misturada a 60°C até ficar uniforme. As estabilidades destas composições foram avaliadas visualmente por separação de fase óbvia em testes de aquecimento e descongelamento. As propriedades sensórias foram avaliadas por um júri especialista.
Tabela X
Composições Hidratantes
Ingrediente* Quantidade Relativa
Parte A Exemplo Comparativo 6 Amostra 17
Gel de Silicone VII 25
SF1540 2,5 2,5
D5 37,5 12,5
SF1550 5 5
SF96-1000 5 5
Parte B
SF1632 2 2
Tospearl 2000B 5 5
Parte C
Tween 20 0,2 0,2
Cloreto de Sódio 1 1
Água q.s. q.s.
A composição hidratante da Amostra 17 mostrou estabilidade excelente sob condições de aquecimento (para 50°C) e descongelamento. A amostra de controle mostrou separação de fase óbvia na condição de aquecimento. Os resultados de teste de júri sensório mostraram que o Gel de Silicone VII melhorou substancialmente, o efeito de resfriamento sobre a pele e após tato da composição hidratante, comparada com Exemplo
Comparativo 6.
*SF1540 Ciclopentassiloxano (e) PEG/PPG-20/15 Dimeticona, disponibilizado por Momentive Performance Materials Inc.
SF1550 Trimeticona de Fenila, disponibilizado por Momentive Performance Materials Inc.
SF96-1000 fluído de polidimetilsiloxano, disponibilizado por Momentive Performance Materials Inc.
SFI632 Meticona de Cetearila, disponibilizado por Momentive Performance Materials Inc.
Tospearl 2000B Polimetilsilsesquioxano, disponibilizado por Momentive Performance Materials Inc.
Tween 20 Monolaurato de sorbitan de polioxietileno(20), disponibilizado por GE Healthcare
Exemplo 18: Uso de Gel de Silicone VII em uma composição de condicionador de cabelo sem enxágüe.
As composições de condicionador de cabelo sem enxágüe da Amostra 18 e Exemplo Comparativo 7 foram feitas combinando os ingredientes listados na Tabela XI e misturando até ficar uniforme.
(Note que o silicone aminofuncional, SF1708, pode ser misturado com Gel de 20 Silicone VII antes de fabricar a composição de condicionador de cabelo. As misturas de
SF1708 e Gel de Silicone VII exibiram uma viscosidade elevada).
Tabela XI
Composições de Condicionador de Cabelo Sem Enxágüe
Ingrediente* Quantidade Relativa
Parte A Exemplo Comparativo 7 Amostra 18
Gel de Silicone VII - 2,5
SF1708 1 1
Cilcopentasiloxano q.s. q.s.
Os testes de júri mostraram que a composição da Amostra 18, quando aplicada ao 25 cabelo, forneceu um tati mais macio comparado com Exemplo Comparativo 7, e em contraste com Exemplo Comparativo 7, forneceu um tato não aderente.
*SF1708 Amodimeticona, disponibilizado por Momentive Performance
Materials Inc.
Exemplo 19: Uso de Composição IV de Rede de Copolímero de Siloxano de
Poliacrilato em uma Composição de Loção de Protetor Solar de Água em óleo resistente a enxágüe
Uma formulação de loção de protetor solar de água em óleo resistente ao enxágüe foi feita combinando os ingredientes listados na Tabela XII, de acordo com o seguinte procedimento: (1) Parte B foi feita combinando os ingredientes e misturando até ficar uniforme: (2) Parte A foi adicionada a Parte B e misturada até ficar uniforme; (3) Parte C foi misturada em um recipiente separado e então adicionada à mistura da Parte A e Parte B; (4) a mistura foi então misturada até ficar uniforme. A estabilidade desta composição foi avaliada visualmente quanto à separação de fase óbvia em testes de aquecimento e descongelamento. As propriedades sensórias foram avaliadas por um júri sensório. A resistência ao enxágüe desta composição foi avaliada por medição de SPF in vitro em pele vitro antes e após imersa em água agitada durante 40 minutos.
Tabela XII
Composição de Loção de Protetor Solar de Água em Óleo Resistente ao Enxágüe
Ingredientes Quantidade Relativa
Parte A Amostra 19
Composição IV de Rede de Silicone 15
Parte B
Metoxicinamato de Ocila 7,5
Benzofenona-3 3
Salicilato de Octila 5
Benzoato de C12-15 Alquila 4,5
Parte C
Água 60
Glicerina 5
A composição de loção de protetor solar de água em óleo resistente ao enxágüe do
Exemplo 19 mostrou estabilidade excelente sob condições de aquecimento (para 50°C) e descongelamento. Foi exibido um tato sensório altamente desejável, um efeito refrescante na pele. A medição de SPF in vitro na pele vitro determinada antes e após imersão em água agitada durante 40 minutos foi respectivamente 25 e 25 (média de 3 medições), a composição IV de rede de copolímero de siloxano de poliacrilato forneceu cerca de 100% de retenção de SPF seguinte a um tratamento de enxágüe com água. Além disso, quando a composição foi aplicada à pele, não somente foi a película formada na superfície da pele repelente a água e resistente ao enxágüe por água, a água foi realmente capaz de ser absorvida pela película, ou emulsificada na película, desse modo preservando a integridade da película na pele. É esperado que isto confira alguns ou todos os benefícios de a prova de água, resistência ao enxágüe, e tolerância ao suar.
Exemplo 20: Preparação de composição IX de rede de copolímero de siloxano de 5 poliacrilato em água
434 g de um organopolissiloxano com a composição aproximada MD85D*2.2D5.5M (D*: da reação de Si-H com 4-vinilcicloexeno-l,2-epóxido; D: da hidrossililação de Si-H com poliéter terminado em alila, CH2=CH-CH2-O-(EO)24(PO)27-CH3) e 54 g de ácido acrílico foram misturados. Aproximadamente, 30 mg de 4-metóxi fenol e 1,0 g de titanato de tetraisopropila foram adicionados. A mistura foi aquecida a 90°C durante cerca de 2 horas. Então 6 g do material resultante foram misturados com 29g de Sipomer PAM-200 (éster de fosfato de monometacrilato de polipropileno glicol, disponibilizado por Rhodia), 1 g de Tergitol TMN-6 e 63,56 g de água desionizada. A mistura foi neutralizada em pH 6,5. Nitrogênio foi borbulhado durante 30 minutos para remover o oxigênio do sistema. Então,
0,14 g de bissulfeto de sódio e 0,3 g de persulfato de potássio foram adicionados. A mistura foi aquecida a 50°C durante cerca de 17 horas para produzir um sólido macio opaco.
Exemplo 21: Preparação de Composição X de Rede de Copolímero de Siloxano de Poliacrilato em Água g de Copolímero A* de Polissiloxano foram misturados com 29 g de Sipomer
PAM-200, 1 g de Tergitol TMN-6 e 63,56 g de água desionizada. A mistura foi neutralizada em pH 6,5. O nitrogênio foi borbulhado durante 30 minutos para remover oxigênio do sistema. Então 0,14 g de bissulfeo de sódio e 0,3 g de persulfato de potássio foram adicionados. A mistura foi aquecida às 50°C durante cerca de 17 horas para produzir um sólido macio opaco.
* Copolímero A de Polissiloxano: Copolímero de Polialquilenoóxido de Siloxano Acrilado.
CH2=CH-CO(OC2H4)8OC3H6Si(CH3)2(-OSi(CH3)2)15OSi(CH3)2C3H6O(C2H4)8COCH=CH2
Disponibilizado por Momentive Performance Materials Inc.
Exemplo 22: Uso de Rede IX de Silicone Funcionalizado como um espessante de fase aquosa
A composição aquosa espessa do Exemplo 22 foi feita combinando os ingredientes listados nas quantidades relativas apresentadas abaixo na Tabela XIII, de acordo com os seguintes procedimentos. A Rede IX de Silicone Funcionalizada preparada de acordo com Exemplo 20 foi homogeneizada com água desionizada usando misturador PowerGen 700D a 7500 RPM durante 2 minutos. O pH foi ajustado usando ácido cítrico.
Tabela XIII
Composição Aquosa Espessa
Ingredientes Amostra 22
Rede IX de Silicone Funcionalizada 16,7
Água desionizada 83,3
Viscosidade em pH 3,5 (cPs) 16.500
Viscosidade em pH 5,5 (cPs) 46.000
Viscosidade em pH 7 (cPs) 69.000
A composição IX de rede de copolímero de siloxano de poliacrilato forneceu espessamento efetivo da solução aquosa na faixa de pH 3,5-7.
Exemplo 23: Uso de Composição X de Rede Copolímero de Siloxano de Poliacrilato como um espessante de fase aquosa
A composição aquosa espessa do Exemplo 23 foi feita combinando os ingredientes listados nas quantidades relativas apresentadas abaixo na Tabela XIV, de acordo com os seguintes procedimentos. A Rede X de Silicone Funcionalizada preparada de acordo com
Exemplo 21 foi homogeneizada com água desionizada usando misturador PowerGen 700D a 7500 RPM durante 2 minutos. O pH foi ajustado usando ácido cítrico.
Tabela XIV
Composição Aquosa Espessa
Ingredientes Amostra 23
Rede X de Silicone Funcionalizada 16,7
Água desionizada 83,3
Viscosidade em pH 4 (cPs) 7.000
Viscosidade em pH 5,5 (cPs) 14.000
Viscosidade em pH 7 (cPs) 33.000
Funcionalizada forneceu espessamento efetivo da solução aquosa na faixa de pH
4-7.
Exemplo 24: Uso de composição IX de rede de copolímero de siloxano de poliacrilato em uma composição de creme de tratamento de pele de ácida alfa hidróxi
Uma composição de creme de tratamento de pele de ácida alfa hidróxi (Amostra 24) e Exemplo Comparativo 8 e 9 foram feitos combinando os ingredientes listados na
Tabela XV de acordo com o seguinte procedimento: (1) Parte A foi feita misturando os ingredientes até ficar uniforme; (2) Parte B foi então adicionada e misturada até ficar uniforme; (3) a mistura foi aquecida a 50°C e Parte C foi adicionada; (4) A mistura foi então aquecida a 75°C; (5) Todos os ingredientes na parte D foram misturados em um recipiente separado a 75°C e então adicionados à mistura da Parte A, B e C; (6) O grupo foi misturado a 75°C até ficar uniforme; (7) a mistura foi então esfriada a 40°C; (8) Os ingredientes da Parte E foram então adicionados na ordem mostrada; (9) O grupo foi agitado até ficar uniforme e esfriado em temperatura ambiente.
Tabela XV
Composição de Creme de Tratamento de Pele de Ácido Alfa Hidróxi
Ingredientes Exemplo Comparativo 8 Exemplo Comparativo 9 Amostra 24
Parte A
Hidroxietil celulose - 0,29 -
Veegum - 1,43 -
Composição IX de Rede de Silicone Funcionalizado - - 6,00
Água q.s. q.s. q.s.
Parte B
Glicerina 4,76 4,76 4,76
Parte C
Trietanolamina 0,71 0,71 0,71
Parte D
Álcool de Cetila 2,85 2,85 2,85
Estearato de Glicrila (e) Estearato de PEG-100 (Arlacel 165) 4,28 4,28 4,28
Ácido Esteárico 1,43 1,43 1,43
Miristato de Isopropila 4,28 4,28 4,28
Óleo Mineral 4,28 4,28 4,28
Dimeticona, 500 cst 1,43 1,43 1,43
Ácido Glicólico (70%) 7,14 7,14 7,14
Hidróxido de Sódio 2,66 2,66 2,66
Os resultados de teste de júri sensório mostraram que a composição IX de rede de copolímero de siloxano de poliacrilato melhorou a facilidade de aplicação e após tato do creme de tratamento de pele de ácida alfa hidróxi, incluindo tato sedoso, não aderente, seco, comparado com o Exemplo Comparativo 9. Os resultados também mostraram que a composição IX de rede de copolímero de siloxano de poliacrilato melhorou a facilidade de aplicação e aumentou a viscosidade e substantividade da composição de creme de tratamento de pele, comparado com o Exemplo Comparativo 8.
Exemplo 25: Preparação de Composição XI de Rede de Copolímero de Siloxano de Poliacrilato em Fluido de Silicone
900 g de um fluido de hidreto de silicone com a composição aproximada
MD125DH7.7M foi misturado com 29,93 g de 4-vinilcicloexeno-l,2-epóxido e 386,28g de poliéter terminado em alila com a fórmula de CH2=CH-CH2-O-(EO)5(PO)5-CH3. A reação foi tamponada com propionato de sódio. A mistura foi aquecida a 85° C e 0,67 ml de solução de catalisador de platina (10 mg/ml de ácido cloroplatínico em Etanol) foram adicionados. A mistura foi agitada a 85°C durante 1 hora para formar um copolímero de poliéterpolissiloxano funcional epóxi. O copolímero resultante usando bicarbonato de sódio foi neutralizado, extraído a vácuo e filtrado. Em seguida, 300,00 g do copolímero de poliéterpolissiloxano funcional epóxi resultante e 13,5g de ácido acrílico foram misturados. Aproximadamente 6 mg de 2,2,6,6-Tetrametilpiperidina 1-oxila e 1,05 g de titanato de tetraisopropila foram adicionados. A mistura foi aquecida a 90°C durante cerca de 3 horas. Em seguida, 150,00 g dos materiais resultantes foram misturados com 350,00 g de ciclopentassiloxano. O nitrogênio foi borbulhado durante 30 minutos. A mistura foi agitada e aquecida a 100°C. Em seguida, 0,31 g de peróxido de dilauroíla foi adicionado. A mistura foi agitada durante cerca de 2 horas a 100°C para produzir um sólido macio translúcido.
Exemplo 26: Preparação de Gel de Silicone XII
100 g da composição XI de rede de copolímero de siloxano de poliacrilato preparada de acordo com Exemplo 25, foram misturados com 100 g de cilcopentassiloxano e misturado usando um misturador suspenso em 600 RPM durante 30 minutos. O Gel de Silicone XII resultante teve uma viscosidade de 94.000 centiPoise (' cPs) (medido após 24 horas).
Exemplo 27: Uso de Gel de Silicone XII em uma Composição de Loção de Clareamento de Pele de Óleo em Água
A composição de loção de clareamento de pele da Amostra 27 foi feita combinando os ingredientes listados na Tabela XVI, de acordo com o seguinte procedimento: (1) Os ingredientes de fase de óleo exceto ciclopentassiloxano, foram combinados, aquecidos a 75°C e misturados a 500 RPM até ficarem uniformes; (2) Os ingredientes de fase de água exceto trietanolamina e Germaben-IIE, foram combinados, aquecido a 75°C e misturados a 500 RPM até ficarem uniformes; (3) A mistura de fase de óleo foi então lentamente adicionada à mistura de fase de água a 75°C; (4) A mistura foi esfriada a 40°C e misturada a 400 RPM até ficar uniforme; (5) Cilopentassiloxano, trietanolamina e Germaben-IIE foram então adicionados na mistura; (6) A mistura foi agitada a 400 RPM até ficar uniforme e esfriou em temperatura ambiente.
Tabela XVI
Composição de Loção de Clareamento de Pele de Óleo em Água
Ingredientes Percentual de Peso
Fase de Óleo Amostra 27
Estearato-2 2
Estearato-21 1,5
Ciclopentassiloxano 3
Gel de Silicone XII 5
Meticona de Carilila 3
Trimetilsiloxissilicato (e) ciclopentassiloxano 0,5
Acetato de Tocoferol 0,3
PF-5 TiO2 CR50 0,3
C12-15 Alquilbenzoato 0,6
Benzofenona-3 2
Octilmetoxicinamato 4
Butilmetoxidibenzoilmetano 1,5
Fase de Água
Água desionizada 67,79
Glicerina 5
Niacinamida 2
Pantenol 1
EDTA de Tetrassódio 0,08
Carbômero 941 0,16
Germaben - HE 0,07
Trietanolamina 0,16
Fosfato de ascorbila de sódio 0,04
Este exemplo ilustrativo demonstra que Gel de Silicone XII pode ser formulado facilmente em emulsões de óleo em água. Os resultados de teste de júri sensório mostraram que esta composição de loção de clareamento de pele exibiu um tato sedoso especialmente exuberante com deslize e maciez.
Exemplo 28: Uso de Gel de Silicone XII em uma composição pulverizável
A composição pulverizável do Exemplo 28 foi feita misturando todos os ingredientes listados na Tabela XVII em temperatura ambiente na ordem listada na tabela.
Tabela XVII
Composição Pulverizável
Ingredientes Percentual de Peso
Exemplo 28
Silicato de trimetilolpropanosilóxi de diisoestearila 8
C12-15 Alkylbenzoate 10
Trimeticona de Fenila 15
Trimetilsiloxissilicato (e) ciclopentassiloxano 5
Octylametoxicinamato 7
Octocrileno 8
Gel de Silicone XII 5
Trissiloxano de Etila 42
Este exemplo demonstrou que o Gel de Silicone XII pode ser facilmente incorporado em uma composição pulverizável que produz um tato sedoso exuberante sem problemas de espessamento ou entupimento.
Exemplo 29: Uso de Gel de Silicone XII em uma composição de gel antitranspirante
A composição de gel anti-transpirante do Exemplo 29 foi feita combinando os ingredientes listados na Tabela XVIII, de acordo com o seguinte procedimento: (1) Parte A foi feito combinando os ingredientes e misturando em 600 RPM até ficar uniforme; (2) Parte B foi feita combinando os ingredientes e misturando em 600 RPM até ficar uniforme; (3) Parte B foi adicionada em gotas a Parte A e misturada em 600 RPM até ficar uniforme.
Tabela XVIII
Composição de Gel Anti-transpirante
Ingredientes Percentual de Peso
Parte A Amostra 29
Cilopentasiloxano (e) PEG/PPG-20/15 Dimeticona 1,87
Ciclopentasiloxano 8,13
Polideceno hidrogenado 3
Gel de Silicone XII 5
Parte B
45% de tetracloroidrex glicol de zircônio de alumínio 47
Propileno glicol 21
Água desionizada 14
Este exemplo ilustrativo mostrou o uso de Gel de Silicone XII em uma aplicação anti-transpirante. A composição de gel anti-transpirante da Amostra 29 exibiu um tato agradável único. A combinação dos índices refrativos de fase de água e óleo variando a relação de propileno glicol para água também pode produzir géis de AP claros.
Exemplo 30: Uso de Gel de Silicone XII em uma Composição de Creme de Ácido Alfa-hidróxi (AHA) de pH Baixo
A composição de creme de ácido alfa-hidróxi (AHA) de pH baixo de Exemplo 30 foi feita combinando todos os ingredientes listados na Tabela XIX, de acordo com o seguinte procedimento: (1) Parte A foi feita combinando todos os ingredientes e misturando em 60°C até ficar uniforme; (2) Parte B foi feita combinando todos os ingredientes e misturando e 60°C até ficar uniforme; (3) Parte B foi adicionada a Parte A em gotas e a mistura foi agitada até ficar uniforme; (4) Parte que C foi adicionada à mistura para ajustar a composição em pH 4.
Tabela XIX
Composição de Creme de Ácido Alfa-hidróxi (AHA) de pH Baixo
Ingredientes Percentual de Peso
Parte A
Dimeticona de PEG-8 6
Gel de Silicone XII 20
Octi lametoxicinamato 7,5
Ciclopentasiloxano (e) PEG/PPG-20/15 Dimeticona 3
Parte B
Glicerina 12
NaCI 0,5
70% de Ácido Glicólico 4,4
Água desionizada 43,20
Parte C
Trietanolamina 3,4
Este esta composição de creme de AHA mostrou estabilidade boa em temperatura ambiente. Exibiu um tato de pele exuberante que foi muito diferente do tato estimulado por AHA de mais outro baixo pH produtos de AHA.
Exemplo 31: Uso de Gel de Silicone XII em um batom 5 A composição de batom da Amostra 31 foi feita combinando os ingredientes listados na Tabela XX, de acordo com o seguinte procedimento: (1) Parte A foi feita combinando todos os ingredientes e misturando em 98°C durante 15 minutos até ficar uniforme; (2) Os ingredientes na Parte B foram adicionados a Parte A e a mistura foi agitada até ficar uniforme; (3) A mistura foi então derramada em um molde de batom que foi pre10 aquecido em um forno em 50°C; (4) O molde foi então colocado em um congelador a -10°C até que a mistura solidifique; (5) Então molde foi removido do congelador; (6) A mistura solidificada foi removida do molde e posta em um estojo de batom.
Tabela XX
Composição de Batom
Ingredientes Percentual de Peso
Amostra 31
Parte A
Petrolato branco de neve 25,9
Silicato de Diisostearoil Trimetilolpropanesiloxi 15
Gel de Silicone XII 5
Cera de Candelila 4
Cera de Abelha Branca 6
Ozocerita 7
Cera de Carnaúba Amarela 4
Tinta Vermelha/Óleo de rícino 28
Parte B
Isododecano 5
Propilparabeno 0,1
A composição de batom da Amostra 31 exibiu suavidade e maciez.
Exemplo 32: Uso de Gel de Silicone XII em uma composição para colorir lábio líquida
As composições para colorir lábio líquidas da Amostra 32 e Exemplo Comparativo 5 10 foram feitas combinando os ingredientes listados na Tabela XXI, de acordo com o seguinte procedimento: (1) Todos os ingredientes foram postos dentro de um recipiente e aquecido a 90°C durante 30 minutos; (2) A mistura foi então misturada em um misturador Flack-Tec em 3500 RPM durante 5 minutos. As composições para lábio líquidas foram aplicadas à pele vitro e submetidas à medição de brilho. O brilho foi avaliado usando um medidor de brilho BYK-Gardner Micro TRI. Os resultados da medição de brilho são mostrados na Tabela XXII.
Tabela XXI
Composições para Colorir Lábio Líquida
Ingredientes Percentual de Peso Percentual de Peso
Exemplo Comparativo 10 Amostra 32
Dimethicona* 10 10
Ciclopentasiloxano (e) C30-45 Alquila Cetearil Dimeticona Crosspolimero 26,3 21,3
Gel de Silicone XII 5
C30-45 Alquila Dimethicona 2 2
Ciclopentasiloxano (e) PEG/PPG 20/15 Dimeticona 2,6 2,6
Isododecano 27,3 27,3
Pigmento Vermelho 29 29
TiO2 2,9 2,9
Tabela XXII
Resultados da Medição de Brilho da Amostra 32 e Exemplo Comparativo 10
Composição Refletância no ângulo (°) Valor Médio SD
Exemplo Comparativo 10 20 2,5 0,0
Exemplo Comparativo 10 60 22,2 0,0
Exemplo Comparativo 10 85 47,4 0,1
Amostra 32 20 3,3 0,0
Amostra 32 60 35,9 0,0
Amostra 32 85 54,3 0,6
Os resultados da medição de brilho mostraram que Gel de Silicone XII melhorou o brilho desta composição para colorir lábio, comparado com o Exemplo Comparativo 10.
Exemplo 33: Uso de Gel de Silicone XII em um condicionador de banho sem enxágüe
As composições de condicionador de banho sem enxágüe da Amostra 33 e Exemplo Comparativo 11 foram feitas combinando os ingredientes listados na Tabela XIII e misturando até ficar uniforme.
Aproximadamente 0,02 grama da formulação foi aplicado na pele do braço do provador na área de 3cm X 3cm. A pele foi então lavada com aproximadamente 0,5 ml de detergente (30% de Standapol ES-I em água) durante 20 segundos e enxaguada com água morna durante 20 segundos. A pele foi então secada com uma toalha de papel. A fragrância na pele do braço foi avaliada por um júri de três pessoas que têm uma sensibilidade normal de cheiro.
Tabela XXIII
Composições de condicionador de Banho Sem Enxágüe
Ingrediente* Quantidade Relativa
Parte A Exemplo Comparativo 11 Amostra 33
Gel de Silicone XII 15
SF96-350 15 -
Starlet 5 5
Os testes de júri mostraram que o Gel de Silicone XII melhorou a retenção de fragrância desta composição de condicionador de banho sem enxágüe da Amostra 33, comparado com Exemplo Comparativo 11.
SF96-350 Polidimetilsiloxano, disponibilizado por Momentive
Performance Materials Inc.
Starlet Óleo de Fragrância, disponibilizado por Givaudan
Exemplo 34: Uso de Gel de Silicone XII como um Espessante de Fase de Óleo
As composições espessas do Exemplo 34 foram feitas combinando-se os ingredientes listados nas quantidades relativas apresentadas abaixo na Tabela XXIII, de acordo com o seguinte procedimento: o gel de Silicone XII preparado de acordo com Exemplo 26 foi misturado com ciclopentassiloxano ou Finsolv TN usando um misturador suspenso em 600 RPM durante 20 minutos. As viscosidades dos materiais resultantes (medido após 24 horas) estão listadas na Tabela XXIV.
Tabela XXIV
Composições Espessas de Óleo
Ingredientes Amostra 34-1 Amostra 34-2 Amostra 34-3
Gel de Silicone XII 20,00 20,00 20,00
Cilcopentasiloxano 20,00 19,00
Finsolv TN - 20,00
MagnaSoft Plus 1.00
Viscosidade (cPs) 2.000 3.200 29.500
O Gel de Silicone XII forneceu espessamento no óleo de Silicone e óleo orgânico. O efeito espessante em óleo de silicone foi mais significante quando Gel de Silicone XII foi combinado com silicone de amino.
Magnasoft Plus Fluido de silicone modificado por Amino, disponibilizado por
Momentive Performance Materials.
Exemplo 35: Uso de Gel de Silicone XII em um condicionador de cabelo sem enxágüe
Uma formulação de condicionador de cabelo sem enxágüe foi feita combinando os ingredientes listados na Tabela XXV, de acordo com o seguinte procedimento: (1) Parte B foi feita combinando os ingredientes e misturando até ficar uniforme; (2) Parte C foi então misturado com os ingredientes na Parte C a 70°C até ficar uniforme; (3) A mistura da Parte B e Parte C foi então adicionada a Parte A; (4) A mistura foi misturada a 70°C até ficar uniforme e então esfriada a 35°C ao mesmo tempo em que sendo misturada. Esta formulação de condicionador sem enxágüe foi testada em tranças de cabelo loiro platina.
As tranças de cabelo loiro platina foram lavadas sob procedimentos de laboratório padrões com uma formulação de xampu modelo, seguido por tratamento com a formulação de condicionador de cabelo sem enxágüe da Amostra 35. Estas tranças foram então lavadas e secadas usando um secador de sopro. O desembarace seco foi medido e é definido como o número de polegadas que um pente percorre quando a trança é colocada em um quadro calibrado e é penteada de topo para base. O controle estático foi avaliado medindo-se o arrepiado. O cabelo foi penteado depressa durante dez horas e o arrepiado é definido como a diferença entre a largura total da trança inteira e a largura do feixe cabelo após o cabelo ter sido penteado. Arrepio mais baixo indica controle estático melhor.
Tabela XXV
Composição de Condicionador de Cabelo Sem Enxágüe
Ingredientes Percentual de Peso
Amostra 35
Parte A
Água desionizada 88
Parte B
Gel XII 2
Éter de Decaprila 2
Parte C
Álcool de Cetila 2
Cetearet-20 2
Álcool de Cetearila 4
Tabela XXVI
Resultados da Medição do Arrepiado e Desembarace seco da Amostra 35
Tratamento nas tranças de cabelo
Tratado com Amostra 35 após xampu Nenhum tratamento após xampu
Desembarace Seco (polegadas) 4,5 3,4
Arrepiado (polegadas) 2,8 5,0
Os resultados da medição na Tabela XXVI mostraram que a composição de condicionador de cabelo sem enxágüe da Amostra 35 melhorou o desembarace seco e forneceu controle estático. Teste de júri também mostrou que a composição da Amostra 35 melhorou a suavidade da trança de cabelo.
Exemplo 36: Uso de Gel de Silicone XII em um soro de cabelo leave-on
Uma formulação de soro de cabelo leave-on foi feita misturando os ingredientes listados na Tabela XXVII em temperatura ambiente como ordenado. Esta formulação de soro de cabelo leave-on foi testada em tranças de cabelo loiro platina. As tranças de cabelo loiro platina duplicadas foram lavados sob procedimentos de laboratório padrões com uma formulação de xampu modelo, seguido por tratamento com a formulação de condicionador de cabelo sem enxágüe da Amostra 36. Estas tranças foram então secadas usando um secador de sopro. O desembarace seco e arrepiado foram medidos como no Exemplo 35.
Tabela XXVII
Composição de Soro de Cabelo Leave-on
Ingredientes Percentual de Peso
Amostra 36
Gel XII 2
SF 1215 50
Isododecano 29,5
Álcool de Isostearila 12
Isopropila miristato 6,5
*SF1215
Cilcopentassiloxano e dimeticona, disponibilizado por Momentive Performance Materials.
Tabela XXVIII
Resultados da Medição de Desembarace Seco e Arrepiado da Amostra 36
Tratamento nas tranças de cabelo
Tratado com Amostra 35 após xampu Nenhum tratamento após xampu
Desembarace Seco 4,2 3,5
Arrepiado (polegadas) 0,0 5,0
Os resultados da medição na Tabela XXVIII mostraram que a composição de soro de cabelo leave-on da Amostra 36 melhorou o desembarace seco e forneceu controle estático. O teste de júri também mostrou que a composição da Amostra 36 melhorou a suavidade das tranças de cabelo.
Exemplo 37: Uso de Gel de Silicone XII em uma composição para modelagem de cabelo
Uma formulação para modelagem de cabelo foi feita misturando os ingredientes listados na Tabela ΧΧΙΧ. Esta formulação para modelagem de cabelo foi testada em tranças de cabelo castanho claro. As tranças de cabelo duplicadas foram umedecidas seguido por tratamento com a formulação para modelagem de cabelo do Exemplo 37. Estas tranças de cabelo tratadas foram enroladas ao redor de rolos de cabelo, secadas em um forno a temperatura de 100°C durante uma hora e em seguida condicionadas durante a noite a temperatura ambiente. Estas tranças de cabelo foram então cuidadosamente removidas do rolo e penduradas em uma ruler rack. Os comprimentos destas tranças de cabelo foram medidos e registrados como os comprimentos iniciais. As tranças na ruler rack foram então postas em uma câmara de Umidade Relativa de 25°C e 90%. As medições do comprimento foram tiradas a cada 15 minutos durante 2 horas. A retenção de cacho para cada trança de cabelo tratado foi calculada usando a seguinte fórmula.
L-L’ % de Retenção de Cacho =-x 100
L-Lo
Onde: L Comprimento de cabelo completamente estendido
Lo Comprimento de cabelo antes de ser posto na câmara de umidade
L’ Comprimento de cabelo minutos após ser posto na câmara de umidade
Tabela ΧΧΙΧ
Composições para Modelagem de Cabelo
Ingredientes Percentual de Peso
Exemplo Comparativo 12 Amostra 37-1 Amostra 37-2
Gel de Silicone XII 50 50
Clcopentasiloxano 100 50 49
SF 1708 - - 1
Tabela XXX
Resultados da Medição de Retenção de Cachos do Exemplo 37
Tratamento
Tempo após ser posto na câmara de umidade (min) Exemplo Comparativo 12 Amostra 37-1 Amostra 37-2
Retenção de Cacho % Retenção de Cacho % Retenção de Cacho %
0 100 100 100
15 33 62 79
30 25 54 79
45 17 54 71
60 17 46 71
75 17 46 71
90 17 46 71
105 17 46 71
120 17 46 71
Os resultados da medição na Tabela XXX mostraram que o Gel XII realçou a retenção de cacho de cabelo significantemente comparado com Exemplo Comparativo 12.
A combinação de Gel XII e SF 1708, um silicone amino-funcional, forneceu retenção de cabelo ainda mais elevada do que o Gel XII propriamente dito. Este é um resultado surpreendente uma vez que SF1708 em um nível de 1% em ciclopentassiloxano não fornece nenhum benefício de retenção de cacho adicional comparado ao ciclopentsiloxano sozinho. Deste modo, a composição de Gel XII combinada com um fluido de aminossilicone fornece um benefício de retenção de cacho sinérgico claro e inesperado.
Os testes de júri mostraram que a composição das Amostras 37-1 ou 37-2, quando aplicada ao cabelo, forneceu um tato mais liso, menos frizz e melhor alinhamento de cabelo comparado com Exemplo Comparativo 12.
Exemplo 38: Uso de Gel de Silicone XII como um emulsificante de água/óleo 15 Gel de Silicone XII, preparado de acordo com Exemplo 26 foi combinado com os outros ingredientes listados na Tabela XXXI, de acordo com o seguinte procedimento: (1) Parte A foi feita misturando os ingredientes até ficar uniforme; (2) Parte B foi feita em um recipiente separado misturando os ingredientes até ficar uniforme. (3) parte B foi adicionada lentamente a Parte A e a mistura foi misturada até ficar uniforme. As viscosidades destas emulsões foram medidas 24 horas após as emulsões terem sido feitas. As estabilidades destas emulsões foram avaliadas visualmente por separação de fase óbvia em testes de aquecimento e descongelamento. Em um teste de aquecimento, as amostras de emulsão foram mantidas a 50°C em um forno durante 5 dias. Três ciclos de congelamentodescongelamento foram feitos em cada teste de descongelamento. As composições e os resultados do teste concluído nestas emulsões estão resumidos na Tabela XXXI.
Tabela XXXI
Composição de Emulsão de Água em Óleo
Ingrediente Quantidade Relativa
Parte A Amostra 38-1 Amostra 38-2
Gel de Silicone XII 15 15
Octila metoxicinamato 1,5 1,44
Salicilato de Octila 1,0 0,96
C12-15 Benzoato de Alquila 17,5 16,85
Magnasoft Plus 0,75
Parte B
Água desionizada 60 60
Glicerina 5 5
Resultados
Viscosidade(cPS) 19.500 63.500
Teste de Descongelamento Aprovado Aprovado
Teste de Forno Aprovado Aprovado
As composições de emulsão de água em óleo das Amostras 38-1 e 38-2 mostraram excelentes estabilidades ao descongelar e no calor. Os resultados de medição de viscosidade também mostraram que a combinação de Gel de Silicone XII e Magnasoft Plus, um silicone amino-funcional, forneceu melhor espessamento em emulsão de água em óleo do que Gel de Silicone XII propriamente dito.
Exemplo 39: Preparação de Gel de Silicone XIII
100 g de composição XI de rede de copolímero de siloxano de poliacrilato preparada de acordo com Exemplo 25 foram combinados com 98 g de cilcopentassiloxano e 2 g de fluido de silicone amino-funcional SF1708 e misturados usando um misturador suspenso a 600 RPM durante 30 minutos para produzir Gel de Silicone XIII.
As amostras de Gel de Silicone XII e Gel de Silicone XIII foram colocadas em uma superfície de alumínio, e o ciclopentassiloxano permitido evaporar em umidade e temperatura ambiente. Isto produziu uma película. A película que foi formada foi avaliada após 48h quanto à aderência em uma escala de 0-10 (onde 0 é nenhuma aderência, e 10 é “Muito Aderente”). Os resultados da avaliação de aderência são determinados na Tabela XXXII.
Tabela XXXII,
Avaliação da Aderência para Películas Produzidas de Composições de Gel
Gel XII Gel XIII
Sensação Aderente 8 2
Os resultados da avaliação de aderência claramente mostram que a película produzida de Gel XIII tem muito pouca aderência, e é muito menos aderente do que a película produzida de Gel XII.
Este é um resultado surpreendente uma vez que o fluido de silicone aminofuncional, SF 1708, quando espalhado como uma película fina, tem um nível elevado de aderência. Deste modo, é surpreendente que a incorporação de um fluido com um nível elevado de aderência na composição de Gel XIII, tenha o efeito de produzir uma película tendo um nível muito baixo de aderência.
Exemplo 40: Preparação de Composição XIII de Rede de Silicone Funcionalizado em fluido de silicone
1000 g de um fluido de hidreto de silicone com a composição aproximada MD125Dh7.7M foram misturados com 34,18 g de 4-vinilcicloexeno-l,2-epóxido e 470,36 g de poliéter terminado em alila com a fórmula de CH2=CH-CH2-O-(EO)5(PO)5-CH3. A mistura foi aquecida a 85°C e 0,40 g de solução de catalisador de platina (10 mg/ml de ácido cloroplatínico em Etanol) foi adicionado. A reação foi tamponada com propionato de sódio. A mistura foi agitada a 85°C durante 2 horas para formar um copolímero de poliéterpolissiloxano funcional epóxi. O copolímero foi então neutralizado com bicarbonato de sódio, extraído a vácuo e filtrado. Em seguida, 150,00 g do copolímero de poliéterpolissiloxano funcional epóxi resultante e 1,40 g de ácido acrílico foram misturados. Aproximadamente 3 mg de 2,2,6,6-Tetrametilpiperidina 1-oxila e 0,45 g de titanato de tetraisopropila foram adicionados. A mistura foi aquecida a 90°C durante cerca de 3 horas. Em seguida, 150,00 g dos materiais resultantes foram misturados com 350,00 g de ciclopentassiloxano. O nitrogênio foi borbulhado durante 30 minutos. A mistura foi agitada e aquecida a 100°C. Em seguida, 0,3 g de peróxido de dilauroíla foi adicionado. A mistura foi agitada durante cerca de 2 horas a 100°C para produzir um sólido macio translúcido.
Exemplo 41: Preparação de Gel de Silicone XIV g de Composição XIII de Rede de Silicone Funcionalizada preparada de acordo com Exemplo 40 foram misturados com 50 g de cilcopentassiloxano e misturados usando um misturador suspenso em 600 RPM durante 30 minutos. O Gel de Silicone XIV resultantes teve uma viscosidade de 76.000 centiPoise ('cPs) (medido após 24 horas).
Exemplo 42:
Tabela XXXIII
Parâmetros Estequiométricps e Estruturais Exemplares para Substituintes de Poliéter
Afetando a Dilatação em Água ou Óleo com Base na Seguinte Fórmula para o Substituinte de Poliéter: (-CH2CH(R9)(R10)nO(R11)oC2H4O)p(C3H6O)C(C4H8O)rR12 * * 15 * * * * 20)
Dilatação em Água Dilatação em Óleo
R9 H, CH3 h,ch3
R10 ch2 ch2
R11 Nenhum nenhum
R12 H, CH3 H, CH3, acetila, butila
n 1 1
0 0 0
P 11-40 5-24
q 0-27 5-27
r 0 0
p/q > 2/3
É re-enfatizado que as faixas precedendo os parâmetros estruturais e subscrições estequiométricas exemplificadas para dilatação em água ou óleo na Tabela XXXIII são variáveis e interdependentes e cada variável paramétrica pode ser excedida, sendo maior ou menor do que as faixas indicadas e ainda observando um tipo particular de dilatação por causa de uma variação homeostática em outro parâmetro estrutural ou estequiométrico associado com o polímero particular.
Os exemplos precedentes são meramente ilustrativos da invenção, servindo somente para ilustrar algumas das características da presente invenção. As reivindicações anexas são pretendidas reivindicar a invenção tão amplamente quanto foi concebido e os exemplos aqui presentes são ilustrativos de modalidades selecionadas de uma cópia de todas as possíveis modalidades. Consequentemente é intenção do Requerente que as reivindicações anexas não sejam limitadas pela escolha de exemplos utilizados para ilustrar as características da presente invenção. Como usado nas reivindicações, a palavra “compreende e suas variantes gramaticais logicamente também subtendem e incluem frases de extensão variante e diferente tal como, por exemplo, porém não limitado a, consistindo essencialmente em” e consistindo em. Onde necessário, foram fornecidas faixas, cujas faixas são inclusivas de todas as sub-faixas entre elas. Tais faixas podem ser vistas como um grupo Markush ou grupos que consistem em limitações numéricas em pares diferentes, cujo grupo ou grupos são ou é completamente definido por suas ligações inferiores e superiores, aumentando de um modo numericamente regular e onde apropriado, integralmente de ligações inferiores para ligações superiores. Deve ser esperado que variações nestas faixas sugestionem que um médico que tem capacidade ordinária na técnica, e onde ainda não dedicado ao público, essas variações devam, onde possível, ser interpretadas ser abrangida pelas reivindicações anexas. Também é antecipado que avanços na ciência e tecnologia se tornarão equivalentes, e possíveis substituições que não são contempladas agora por causa da imprecisão de idioma e estas variações também deveríam ser interpretadas onde possível ser abrangida pelas reivindicações anexas. Todas as patentes dos Estados Unidos (e pedidos de patente) referenciadas aqui estão aqui e desse modo especificamente incorporadas por referência em sua totalidade como completamente apresentado.
1/4

Claims (13)

  1. REIVINDICAÇÕES
    1. Composição cosmética CARACTERIZADA por compreender pelo menos um ingrediente de cuidado pessoal e uma composição de silicone compreendendo o produto de reação de:
    a) MaMHb-h-kMPEhMEkDcDHd-i-lDPEiDElTeTHf-j-mTPEjTEmQg;
    b) uma quantidade estequiométrica ou superestequiométrica de acrilato em que
    M = R1R2R3SiO
    1/2;
    MH = R4R5H SO1/2;
    MPE = R4R5(-CH2CH(R9)(R10)nO(R11)o(C2H4O)p(C3H6O)q(C4H8O)rR12)SiO1/2; ME = R4R5(-R17R18C-CR16QsQtR15(COC)R13R14)SiO1/2 D = R6R7SiO2/2; e
    DH = R8HSiO2/2
    DPE = R8(-CH2CH(R9)(R10)nO(R1r)o(C2H4O)p(C3H6O)q(C4H8O)rR12)SiO2/2
    De = R8(-R17R18C-CR16QsQtR15(COC)R13R14)SiO2/2.
    T = R19SiO3/2;
    TH = HSiO3/2;
    TPE = (-CH2CH(R9)(R10)nO(R1r)o(C2H4O)p(C3H6O)q(C4H8O)rR12)SiO3/2;
    TE = (-R17R18C-CR16QsQtR15(COC)R13R14)SiO3/2; e
    Q = SiO4/2;
    em que R1, R2, R3, R4, R5, R6, R7, R8 e R19 são, cada um, independentemente, selecionados do grupo de radicais de hidrocarboneto monovalentes tendo de 1 a 60 átomos de carbono;
    R9 é H ou um grupo alquila de 1 a 6 átomos de carbono;
    R10 é um radical de alquila divalente de 1 a 6 carbonos;
    R11 é selecionado do grupo de radicais divalentes consistindo em -C2H4O-, -C3H6O-, e -C4H9O-;
    R12 é H, um radical de hidrocarboneto monofuncional de 1 a 6 carbonos, ou acetila;
    R13, R14, R15, R16, R17 e R18 são, cada um, independentemente selecionados do grupo de hidrogênio e radicais de hidrocarboneto monovalentes tendo de um a sessenta átomos de carbono, Qt é um radical de hidrocarboneto di- ou trivalente tendo de um a sessenta átomos de carbono, Qs é um radical de hidrocarboneto divalente tendo de um a sessenta átomos de carbono submetidos à limitação que quando Qt for trivalente R14 esteja ausente e Qs forme uma ligação com o carbono portando R13 onde R16 e R18 podem ser cisou trans- um ao outro;
    a subscrição a pode ser zero ou positiva submetida à limitação que quando a subscrição a for zero, b deve ser positivo;
    a subscrição b pode ser zero ou positiva submetida à limitação que quando b for
    Petição 870170103401, de 29/12/2017, pág. 12/15
  2. 2/4 zero, a subscrição a deve ser positiva;
    a subscrição c é positiva e tem um valor que varia de 5 a 1.000; a subscrição d é positiva e tem um valor que varia de 3 a 400; a subscrição e é zero ou positiva e tem um valor que varia de 0 a 50;
    5 a subscrição f é zero ou positiva e tem um valor que varia de 0 a 30;
    a subscrição g é zero ou positiva e tem um valor que varia de 0 a 20; a subscrição h é zero ou positiva e tem um valor que varia de 0 a 2 submetida à limitação que a soma das subscrições h, i e j é positiva;
    a subscrição i é zero ou positiva e tem um valor que varia de 0 a 200 submetida à
    10 limitação que a soma das subscrições h, i e j é positiva;
    a subscrição j é zero ou positiva e tem um valor que varia de 0 a 30 submetida à limitação que a soma das subscrições h, i e j é positiva;
    a subscrição k é zero ou positiva e tem um valor que varia de 0 a 2 submetida à limitação que a soma das subscrições k, l e m é positiva;
    15 a subscrição l é zero ou positiva e tem um valor que varia de 0 a 200 submetida à limitação que a soma das subscrições k, l e m é positiva;
    a subscrição m é zero ou positiva e tem um valor que varia de 0 a 30 submetida à limitação que a soma das subscrições k, l e m é positiva;
    a subscrição n é zero ou um;
    20 a subscrição o é zero ou um;
    a subscrição p é zero ou positiva e tem um valor que varia de 0 a 100 submetida à limitação que (p + q + r) > 0;
    a subscrição q é zero ou positiva e tem um valor que varia de 0 a 100 submetida à limitação que (p + q + r) > 0;
    25 a subscrição r é zero ou positiva e tem um valor que varia de 0 a 100 submetida à limitação que (p + q + r) > 0;
    a subscrição s é zero ou um; a subscrição t é zero ou um; e c) um iniciador de radical livre,
    30 em que a referida composição cosmética tem uma resistência realçada à sinérese.
    2. Composição cosmética CARACTERIZADA por compreender pelo menos um ingrediente de cuidado pessoal e uma emulsão de óleo em água ou de água em óleo compreendendo a composição, conforme definida na reivindicação 1, em que a referida composição está presente na fase aquosa.
    35 3. Composição cosmética CARACTERIZADA por compreender pelo menos um ingrediente de cuidado pessoal e uma emulsão não aquosa em que a fase descontínua ou a fase contínua compreendem um solvente orgânico hidroxílico não aquoso e a composição
    Petição 870170103401, de 29/12/2017, pág. 13/15
  3. 3/4 de silicone conforme definida na reivindicação 1.
  4. 4. Composição cosmética CARACTERIZADA por compreender pelo menos um ingrediente de cuidado pessoal e uma emulsão não aquosa em que a fase descontínua compreende um solvente hidroxílico não aquoso e a fase contínua compreende a
  5. 5 composição de silicone conforme definida na reivindicação 1.
    5. Composição cosmética CARACTERIZADA por compreender pelo menos um ingrediente de cuidado pessoal e uma emulsão não aquosa em que a fase contínua compreende um solvente orgânico hidroxílico não aquoso e a fase descontínua compreende a composição de silicone conforme definida na reivindicação 1.
    10
  6. 6. Composição cosmética, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5,
    CARACTERIZADA pelo fato da referida composição de silicone ser auto-emulsificante.
  7. 7. Composição cosmética, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, CARACTERIZADA pelo fato da referida composição de silicone ser dilatada por um solvente.
    15
  8. 8. Composição cosmética, de acordo com a reivindicação 7, CARACTERIZADA pelo fato do referido solvente ser água.
  9. 9. Composição cosmética, de acordo com a reivindicação 7, CARACTERIZADA pelo fato do referido solvente ser um silicone ou um óleo.
  10. 10. Composição cosmética, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, 20 CARACTERIZADA pelo fato de R1, R2, R3, R4, R5, R6, R7, R8 e R19 serem, cada um, metila.
  11. 11. Composição cosmética, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 10, CARACTERIZADA pelo fato de R17R18-CR16QsQíR15(COC)R13R14 ser óxido de vinilciclohexeno.
  12. 12. Composição cosmética, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a
    25 11, CARACTERIZADA pelo fato do ingrediente de cuidado pessoal ser selecionado a partir do grupo de emolientes, hidratantes, umectantes, pigmentos, incluindo pigmentos perolizantes, incluindo oxicloreto de bismuto e mica revestida com dióxido de titânio, corantes, fragrâncias, biocidas, conservantes, antioxidantes, agentes antimicrobianos, agentes antifúngicos, agentes antitranspirantes, esfoliantes, hormônios, enzimas, compostos
    30 medicinais, vitaminas, sais, eletrólitos, álcoois, polióis, agentes absorventes para radiação ultravioleta, extratos botânicos, surfactantes, óleos de silicone, óleos orgânicos, ceras, formadores de filme, agentes espessantes, incluindo sílica fumegada ou sílica hidratada, enchimentos particulados, incluindo talco, caulin, amido, amido modificado, mica, nylon, argilas, incluindo bentonita e argilas organo-modificadas.
    35 13. Composição cosmética, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a
    12, CARACTERIZADA pelo fato do ingrediente de cuidado pessoal ser um agente antitranspirante, de preferência selecionado do grupo de haletos de alumínio, hidroxi-haletos
    Petição 870170103401, de 29/12/2017, pág. 14/15
    4/4 de alumínio, incluindo clorohidrato de alumínio, e complexos ou suas misturas com oxihaletos de zirconila e hidroxi-haletos de zirconila, incluindo clorohidrato de alumíniozircônio, complexos de alumínio zircônio glicina, incluindo alumínio zircônio tetraclorohidrex glicina.
    5 14. Composição cosmética, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a
  13. 13, CARACTERIZADA pelo fato do ingrediente de cuidado pessoal ser um agente de cuidados da pele, de preferência selecionado do grupo dos emolientes, incluindo ésteres de triglicerídeos, ésteres de cera, ésteres de alquila ou alquenila de ácidos graxos ou ésteres de álcool polihídrico e um ou mais componentes conhecidos convencionalmente utilizados
    10 em composições de cuidados com a pele, incluindo pigmentos, vitaminas, incluindo vitamina A, vitamina C e vitamina E, protetores solares ou filtros solares, incluindo dióxido de titânio, óxido de zinco, oxibenzona, octilmetoxi cinamato, butilmetoxi dibenzoil etano, ácido paminobenzóico e ácido octil dimetil-p-aminobenzóico.
    Petição 870170103401, de 29/12/2017, pág. 15/15
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