BRPI0712857A2 - mÉtodo para a produÇço de material fibroso - Google Patents
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Abstract
MÉTODO PARA A PRODUÇçO DE MATERIAL FIBROSO. A presente invenção se refere a um método para a produção de material fibroso com um teor de lignina de pelo menos 15% para madeira de coníferas, de pelo menos 12% para madeira de decíduas ou de pelo menos 10% para plantas anuais, sempre com base na massa de fibras secadas em estufa, com as etapas: produção de uma solução química contendo acima de 5% de substâncias químicas (consideradas como NaOH) para madeira de coníferas ou acima de 3,5% de substâncias químicas (consideradas como NaOH) para madeira de decíduas ou acima de 2,5% para plantas anuais, sempre com base na quantidade de madeira secada em estufa, mistura da solução química com madeira ou com plantas anuais em uma relação no banho predeterminada, aquecimento da solução química e da madeira, ou das plantas anuais, a uma temperatura acima da temperatura ambiente e em seguida ou (primeira alternativa) extração da solução química de livre fluxo e desintegração da madeira, ou das plantas anuais, na fase de vapor ou (segunda alternativa) desintegração da madeira, ou das plantas anuais, na fase líquida e separação da solução química de livre fluxo e da madeira, ou das plantas anuais.
Description
MÉTODO PARA A PRODUÇÃO DE MATERIAL FIBROSO
A presente invenção se refere a um processo para a produção de material fibroso a partir de madeira ou de plantas anuais com um teor de lignina, para madeiras de coníferas, por exemplo, de mais de 15%, para madeiras de decíduas acima de 12%, e para plantas anuais de mais de 10%, sempre com base no material fibroso secado em estufa, apresentando o material fibroso principalmente qualidades de resistência predeterminadas.
Conhecem-se processos em que se produzem materiais fibrosos com teores de lignina relativamente altos de acima de 15% para madeira de coniferas e de acima de 12% para madeira de decíduas. Eles têm um rendimento de 70% ou mais com base no material de partida empregado. Estes processos se baseiam em uma desintegração química e/ou mecânica da madeira.
Na desintegração mecânica da madeira, esta é desintegrada - principalmente por uma pré-tratamento com vapor - em agregados triturados em feixes de fibras. Estes feixes de fibras são desfibrados então por uma subseqüente trituração. 0 rendimento é muito alto, e naturalmente também o dispêndio de energia de trituração a ser empregada. A resistência das fibras de madeira é muito baixa - mesmo depois da trituração, pois as fibras contêm grande parte da lignina nativa e por este motivo apresentam um baixo potencial de coesão. Além disso, elas são muito decompostas pela desintegração mecânica, o que prejudica o potencial de reciclagem.
No caso de desintegração química da madeira, as substâncias químicas atuam sobre a madeira principalmente a uma pressão elevada e a uma temperatura elevada. Como um processo típico para um alto rendimento de fibras pode-se citar o processo NSSC No entanto, também outros processos tais como o processo kraft ou de soda podem ser modificados de modo tal, que sejam produzidos materiais fibrosos com alto rendimento (veja "Choosing the best brightening process", N. Liebergott e T. Joachimides, Pulp & Paper Canada, Vol. 80, no. 12, dezembro de 1979). Quando a desintegração da madeira originalmente empregada é para ser limitada a um máximo de 30%, basta uma quantidade muito menor de substâncias químicas empregadas do que quando se produzem materiais celulósicos que devem ser totalmente liberados de lignina. Para a produção de materiais celulósicos de alto rendimento, a quantidade de substâncias químicas é dosada em função do rendimento desejado. Para se atingir um rendimento de aproximadamente 70%, calculado com base na madeira secada em estufa, no estado da técnica é sugerido se empregar até 10% de substâncias químicas com base no material de partida. No caso de materiais totalmente celulósicos, o emprego de substâncias atinge freqüentemente 30% de substâncias químicas com base na madeira secada em estufa, ou mesmo acima.
As substâncias químicas determinam os custos de processo, devendo, portanto, ser empregadas com a maior parcimônia possível. Os materiais fibrosos CTMP são convencionalmente produzidos com quantidades de substâncias químicas de 3% a 5%. Em processos conhecidos industrialmente estabelecidos para a produção de materiais fibrosos de alto rendimento, no processo NSSC, por exemplo, são empregados até 10% de substâncias químicas, com base no material de partida. Com um emprego de substâncias químicas tão limitado, não há a previsão de nenhum sistema para a recuperação das substâncias químicas. Apesar das quantidades relativamente pequenas de substâncias químicas, este tipo de produção de material fibroso leva a uma poluição considerável do meio ambiente, especialmente das águas, não somente devido ao volume de substâncias químicas, mas principalmente devido a carga orgânica que é liberada nas águas subterrâneas.
No tocante à situação de custos, deve se observar que com materiais fibrosos produzidos mecanicamente, os preços cada vez mais altos de energia oneram a produção. NO caso de materiais fibrosos de alto rendimento produzidos quimicamente, a produção é onerada com o desperdício das substâncias químicas.
Os materiais fibrosos de alto rendimento são trituradas a um grau elevado para fins de emprego atual. Somente então eles atingem um nível de resistência aceitável. Graus de trituração altos são neste caso considerados os valores de aproximadamente 3 00 mL CSF (Canadian Standard Freeness), a ser equiparado a 410SR (Schopper-Riegler, veja abaixo) e 500 mL CSF, a ser equiparado com 26°SR, conforme eles são descritos para materiais fibrosos de alto rendimento produzidos de madeira de coní feras, por exemplo, em " Choosing the best brightening process", N. Liebergott e T. Joachimides, Pulp Sc Paper Canada, Vol. 80, no. 12, dezembro de 1979. Um grau de trituração mais alto pode ser atingido com o emprego de energia mecânica. As fibras são atritadas uma contra outra ou contra um moinho de trituração ou contra um meio de trituração e deste modo se alteram as suas qualidades superficiais até uma melhor relação de coesão. 0 alto grau de trituração não é, portanto, nenhuma finalidade em si. Ele é resultante das exigências de qualidades de resistência das fibras.
Os materiais fibrosos de alto rendimento produzidos por meios mecânicos e/ou químicos são especialmente empregados nos casos em que não é imprescindível um alto grau de branqueamento final e um alto grau de estabilidade do branqueamento. Eles poderiam ser utilizados em numerosas áreas de emprego em que poderia ser aumentado o nível de resistência.
Portanto, um objetivo da invenção consiste em propor um processo para a produção de material fibroso, contendo um teor de lignina acima de 15% para madeira de coníferas, um teor de mais de 12% para madeira de decíduas e mais de 10% para plantas anuais, com o qual pudessem ser produzidos de modo econômico materiais fibrosos de alto grau de resistência.
Este objetivo é atingido com um processo para a produção de material fibroso a partir de madeira ou plantas anuais com um teor de lignina de pelo menos 15% para madeira de coníferas e 12% para madeira de decíduas, assim como 10% para plantas anuais, sempre com base na massa de fibras secada em estufa, com as etapas de:
- produção de uma solução química contendo mais de 5% de substâncias químicas (consideradas como NaOH) para madeira de coníferas ou mais de 3,5% de substâncias químicas (consideradas como NaOH) para madeira de decíduas ou mais de 2,5% de substâncias químicas (consideradas como NaOH), sempre com base na quantidade secada em estufa da madeira empregada,
- mistura da solução química com a madeira, ou com plantas anuais, em uma relação no banho predeterminada,
- aquecimento da solução química e da madeira, ou das plantas anuais, a uma temperatura acima da temperatura ambiente e em seguida
ou (primeira alternativa)
- extração da solução química de livre fluxo e
- desintegração da madeira, ou das plantas anuais, na fase de vapor
ou (segunda alternativa)
- desintegração da madeira, ou das plantas anuais, na presença da solução química na fase líquida e
- separação da solução química de livre fluxo e da madeira, ou das plantas anuais.
O processo de acordo com a presente invenção se baseia no fato de que, para a produção de materiais fibrosos de alto rendimento, são empregadas quantidades maiores de substâncias químicas do que era até agora habitual. Mais de 5% de substâncias químicas para madeira de coníferas se encontram nitidamente acima das quantidades de substâncias químicas até agora habituais para a produção técnica de materiais fibrosos, também mis de 3,5% de substâncias químicas para madeira de decíduas e 2,5% para plantas anuais. Este nível alto de substâncias químicas empregadas produz materiais fibrosos com um bom rendimento e excelentes qualidades de resistência. Portanto são obtidos para materiais fibrosos de madeira de coníferas, com graus de trituração de somente 12°SR a 15°SR, comprimentos de ruptura de mais de 8 km, mas também comprimentos de ruptura de mais de 9 km e mais de 10 km. Para materiais fibrosos de madeira de deciduas, com valores de somente 200SR são obtidos valores de mais de 5 km, mas também comprimentos de ruptura acima de 6 km e acima de 7 km. Deste modo se atinge o alto nível de resistência desejado.
Uma vantagem extraordinária do processo de acordo com a presente invenção consiste no fato de que os valores de resistência descritos são atingidos mesmo com graus de trituração extremamente baixos, como não eram disponíveis até agora para materiais fibrosos de alto rendimento em conexão com altos índices de resistência. Os materiais fibrosos de acordo com o estado da técnica apresentam a graus de trituração de 120SR a 150SR para materiais fibrosos de madeira de coníferas ou de 200SR para madeira de deciduas um nível de resistência não aceitável. Materiais fibrosos conhecidos produziram até agora com tais baixos graus de trituração fibras que não apresentam um potencial de coesão suficiente e que por este motivo não ofereceram qualidades de resistência suficientes para um emprego econômico de tais materiais fibrosos.
Como plantas anuais são especialmente adequados bambus, cânhamo, palha de arroz, bagaço de cana, trigo, Miscanthus, dentre outros.
Os materiais fibrosos produzidos com o processo de acordo com a presente invenção apresentam, por outro lado, mesmo com baixos graus de trituração, na faixa de 12°SR a 15°SR, comprimentos de ruptura acima de 8 km e até 11 km e resistência ruptura de um lado a outro acima de 70 cN e até acima de 110 cN, com base no peso da folha de 100 g/m2. Estes graus de trituração baixos são, além disso, atingidos com um gasto específico baixo de energia de trituração, sendo a energia necessária para materiais fibrosos de coníferas inferior a 500 kWh/t de material fibroso, no caso de materiais fibrosos de madeira de decíduas a energia necessária pode ser até mesmo inferior a 300 kWh/t de material fibroso. 0 reconhecimento de que se pode atingir um alto nível de resistência mesmo a baixos graus de trituração, de 12°SR a 15°SR para materiais fibrosos de madeira de coníferas e de 20°SR para madeira de decíduas e mesmo abaixo destes graus, é uma parte essencial da presente invenção.
Estes altos índices de resistência, para materiais fibrosos com um teor acima de 15% para materiais fibrosos de madeira de coníferas, com um teor de mais de 12% para materiais fibrosos de madeira de decíduas ou com um teor acima de 10% para plantas anuais, ainda não eram conhecidos. O alto nível de resistência pode, no entanto, também ser mantido com materiais fibrosos com um teor de lignina ainda mais alto. 0 processo de acordo com a presente invenção é também adequado para a produção de materiais fibrosos de madeira de coníferas tendo um teor de lignina acima de 18%, de preferência acima de 21%, vantajosamente acima de 24%, com base na massa de fibras secada em estufa. Os materiais fibrosos de madeira de decíduas com um teor de lignina acima de 14%, de preferência acima de 16%, especialmente preferido acima de 18% assim como de plantas anuais com um teor de lignina acima de 10%, de preferência acima de 12%, especialmente acima de 19%, podem também ser produzidos com o processo de acordo com a presente invenção e apresentam um alto nível de resistência.
A composição da solução química empregada para a desintegração pode ser determinada dependendo da madeira, ou das plantas anuais, a serem desintegradas e das qualidades de material fibroso desejadas. Em geral é empregado somente um componente de sulfito.
Alternativamente, ou como complementação, pode ainda ser empregado um componente de sulfeto. Uma desintegração com um componente de sulfito não é prejudicada pela presença de componentes de sulfeto. Tecnicamente é principalmente empregado sulfito de sódio, mas também é possível se empregar sulfito de amônio ou de potássio ou bissulfito de magnésio. Especialmente quando são empregadas grandes quantidades de sulfito, pode se dispensar a utilização de um componente alcalino, pois mesmo sem a adição de componentes alcalinos se obtém um pH alto, que é favorável à desintegração.
Para se ajustar o pH e para se reforçar a deslignificação pode ser acrescentado um componente ácido e/ou um alcalino. Como componente alcalino tecnicamente é principalmente empregado o hidróxido de sódio (NaOH). é também possível se empregar carbonatos, especialmente carbonato de sódio. Diversos dados referentes a quantidades de substâncias químicas do processo de desintegração neste documento, ao emprego total de substâncias químicas, por exemplo, ou à parcela de componente sulfito e do componente alcalino, são dados, desde que não seja determinado em contrário, sempre considerando-se o hidróxido de sódio (NaOH).
Como componente ácido podem ser acrescentados ácidos para se ajustar o pH desejado. É preferido, no entanto, a adição de SO2, eventualmente em solução aquosa. Ele é econômico e disponível, especialmente quando a solução química consumida, à base de sulfito de sódio, por exemplo, é reutilizada por reciclagem.
Considera-se como uma contribuição independente da presente invenção, o fato de se ter reconhecido as vantagens do emprego de um componente de quinona para a desintegração com alto rendimento de acordo com a presente invenção. Os componentes de quinona, especialmente a antraquinona, até agora foram empregados na produção de produtos celulósicos com um teor mínimo de lignina a fim de impedir, no fim da desintegração, um ataque indesejável dos carboidratos. Com a adição de componentes de quinona tornou-se possível continuar a desintegração da madeira até aproximadamente a decomposição total da lignina. Foi determinado, como até agora não se sabia da inesperada qualidade dos componentes de quinona, que estes elevam significativamente a rapidez da sulfonação da lignina durante a produção de celuloses de alto rendimento. A duração da desintegração pode ser reduzida, durante a produção de materiais fibrosos de madeira de coníferas de mais da metade, e dependendo das condições de desintegração de mais de três quartos. Este efeito notável é atingido com o emprego de um mínimo de quinona. Ótimo é um emprego de antraquinona, por exemplo, que pode ser da ordem de 0,005% a 0,5%. 0 emprego de antraquinona de até 1% também resulta no efeito desejado. Um emprego de mais de 3% de antraquinona é na maior parte dos casos antieconômico.
Produz-se uma solução química a partir de uma ou mais das substâncias químicas citadas. É principalmente composta uma solução aquosa. Como opção podem também ser empregados ou adicionados solventes orgânicos. Álcoois, especialmente metanol e etanol, produzem em mistura com água soluções químicas especialmente eficazes para a produção de materiais fibrosos de alto rendimento de grande valor qualitativo. A relação entre água e álcool na mistura pode ser otimizada para cada matéria prima com algumas tentativas.
A quantidade de substâncias químicas a ser empregada de acordo com a presente invenção para a produção de um material fibroso com um rendimento de pelo menos 70%, será de pelo menos 5% para madeira de coníferas, de pelo menos 3,5% para madeira de decíduas e de pelo menos 2,5% para plantas anuais, sempre com base na massa de madeira ou de plantas anuais secada em estufa a ser desintegrada. A qualidade do material fibroso produzido apresenta os melhores resultados com um emprego de substâncias químicas de até 15% para madeira de coní feras, de até 10% para madeira de decíduas e de até 10% para plantas anuais. Empregam-se de preferência entre 9% e 11% de substâncias químicas com base na madeira secada em estufa empregada no caso de madeira de coníferas. Para madeiras de decíduas o emprego de substâncias químicas se encontra de preferência mais abaixo, de preferência entre 4% e 10%, sendo especialmente preferido entre 6% e 8% e no caso de plantas anuais entre 3 a 10%.
Conforme já foi explicado, o ajuste de um valor de pH específico não é absolutamente necessário. Somente quando se devem atingir qualidades especiais das celuloses (especialmente um grau mais elevado de brancura, uma determinada relação entre comprimentos de ruptura e resistência a ruptura de um lado a outro) com a desintegração, por exemplo, pode ser aconselhável se acrescentar ácido ou um componente alcalino antes da desintegração ou durante ela. De acordo com uma modalidade vantajosa do processo de acordo com a presente invenção pode-se, independentemente do emprego de substâncias químicas selecionadas total, ser ajustada uma relação entre um componente alcalino e o dióxido de enxofre (SO2) dentro de limites amplos. SO2 neste caso é citado representando os dois componentes ácidos citados acima. Pode, portanto, em vez de SO2 também ser empregado um ácido. Como o componente de quinona eventualmente adicionado é empregado somente em quantidades mínimas, principalmente nitidamente abaixo de 1%, ele é desprezível para o ajuste desta relação. Uma relação de componente alcalino:SO2 numa faixa de 4:1 a 1,6:1 é perfeitamente adequado para se conduzir o processo de acordo com a presente invenção e para se obter materiais fibrosos com boas qualidades de resistência. Uma faixa habitual e especialmente adequada se encontra entre 2:1 e 1,6:1. A adaptação das proporções dos componentes é feita dependendo da matéria prima a ser desintegrada e do modo do processo respectivo selecionado (temperatura de desintegração, duração da desintegração, impregnação).
0 processo de acordo com a presente invenção pode ser conduzido dentro de limites amplos de pH. A relação do componente alcalino para o componente ácido ou o emprego de um componente ácido ou de um alcalino pode ser de tal modo ajustado que no início do processo se tenha um pH entre 6 e 11, de preferência entre 7 e 11, sendo especialmente preferido entre 7,5 e 10. Os valores de pH de preferência alcalinos entre 8 e 11, que são vantajosos para o processo de acordo com a presente invenção favorecem também o efeito do componente de quinona. 0 processo de acordo com a presente invenção é tolerante no tocante ao pH; bastam poucas substâncias químicas para se ajustar o pH. Isto tem um efeito favorável sobre os custos das substâncias químicas.
Sem adição de outros ácidos ou componentes alcalinos se ajusta, para a madeira de coníferas, por exemplo, no fim da desintegração, um pH entre 8 e 10, principalmente entre 8,5 e 9,5 na solução química de fluxo livre, assim como nos componentes orgânicos nela dissolvidos, que durante a desintegração são liqüefeitos. Aos componentes orgânicos dissolvidos pertencem principalmente os ligno-sulfonatos.
A relação entre os componentes no banho, portanto, a relação da quantidade da madeira, ou das plantas anuais, secadas em estufa para a solução química, é ajustada entre 1:1,5 e 1:6. É preferível uma relação no banho de 1:3 a 1:5. Dentro deste limites fica garantida uma mistura boa e simples e uma boa e simples impregnação do material a ser desintegrado. Para a madeira de coníferas, é preferível uma relação no banho de 1:4. Para aparas de madeira com uma maior superfície pode se empregar uma relação no banho nitidamente mais alta, para permitir uma umectação e impregnação rápidas. Pode-se assim manter também uma concentração da solução química tão alta que as quantidades de líquido a serem movimentadas não sejam demasiado grandes.
A mistura ou impregnação de aparas de madeira se produz de preferência a temperaturas mais elevadas. Para uma desintegração rápida e uniforme da madeira é conveniente o aquecimento de aparas de madeira e da solução química até uma temperatura de 110°C, de preferência até 120°C, sendo especialmente preferido até 130°C. Para a mistura ou impregnação das aparas de madeira é vantajoso um período de tempo de até 30 minutos, de preferência de até 60 minutos, sendo especialmente preferido de até 90 minutos. A duração ótima depende, dentre outras causas, da quantidade de substâncias química e da relação no banho assim como do tipo da desintegração (na fase líquida ou na fase de vapor).
A desintegração do material ligno-celulósico misturado com a solução química ou impregnada com ela se processa de preferência a temperaturas entre 120°C e 190°C, de preferência entre 150°C e 180°C. Para a maioria de madeiras são empregadas temperaturas de desintegração entre 155°C e 170°C. Temperaturas mais elevadas ou mais baixas podem ser empregadas, mas entre estes limites de temperatura o gasto energético com o aquecimento e a aceleração da desintegração estão em uma relação econômica mútua. Temperaturas mais elevadas podem, além disso, ter um efeito negativo sobre a resistência e o grau de branqueamento dos materiais fibrosos. A pressão produzida pelas temperaturas elevadas pode ser captada simplesmente por um projeto adequado do digestor. Geralmente a duração do aquecimento é de alguns minutos apenas, principalmente até 30 minutos, sendo vantajoso até 10 minutos, especialmente quando se aquece por meio de vapor. A duração do aquecimento pode ser de até 90 minutos, de preferência de até 60 minutos, principalmente quando a desintegração se produz na fase líquida, por exemplo, e a solução química deve ser aquecida juntamente com as aparas de madeira.
A duração da desintegração é principalmente selecionada em função das qualidades desejadas dos materiais fibrosos. A duração da desintegração pode ser reduzida para até 2 minutos, para o caso de uma desintegração na fase de vapor de uma madeira de decídua, por exemplo, quando o teor de lignina é baixo. Ela pode, no entanto, também atingir 180 minutos, quando a temperatura de desintegração for baixa, por exemplo, e o teor natural de lignina da madeira a ser desintegrada for alto. Do mesmo modo, quando o pH inicial de desintegração se encontra dentro de limites da neutralidade, pode ser necessário um período de tempo longo para a desintegração. É preferível que o tempo de desintegração seja de até 90 minutos, especialmente no caso de madeira de coníferas. É especialmente preferido que o tempo de desintegração seja de até 60 minutos, com vantagem até 30 minutos. Um tempo de desintegração de até 60 minutos deve ser considerado principalmente no caso de madeiras de decíduas.
No caso de plantas anuais a duração de desintegração é de até 90 minutos. 0 emprego de um componente de quinona, especialmente de antraquinona, permite uma redução no tempo de desintegração para até 25% do tempo necessário quando não se adiciona antraquinona. Caso se deixe de empregar os componentes de quinona, para se obter resultados de desintegração comparáveis, será necessário prolongar o tempo de desintegração de mais de uma hora, de 4 5 minutos, por exemplo, para 180 minutos.
De acordo com uma modalidade vantajosa do processo de acordo com a presente invenção a duração da desintegração é ajustada em função da relação no banho escolhida. Quanto menor for a relação no banho, tanto mais curta pode ser a duração de processo.
A produção de material fibroso de alto rendimento com o emprego de grandes quantidades de substâncias químicas de mais de 5% para madeira de coníferas, de mais de 3,5% para madeira de decíduas e de pelo menos 2,5% para plantas anuais, parece à primeira vista antieconômico. Testes demonstraram, no entanto, que somente uma parte das substâncias químicas é consumida durante a desintegração parcial do material ligno-celulósico. A parcela predominante das substâncias químicas é expelida sem ter sido consumida, ou antes da desintegração (desintegração na fase de vapor) ou depois da desintegração (desintegração na fase líquida). 0 consumo propriamente dito de substâncias químicas se encontra abaixo das quantidades empregadas na solução de desintegração.
O consumo de substâncias químicas é compreendido como sendo a quantidade de substâncias químicas que - calculada com base na quantidade de substâncias químicas originalmente empregada - depois da extração ou separação da solução química assim como eventualmente depois da determinação da solução química, que é medida depois da desintegração ou em conexão com uma determinação da solução química. O consumo de substâncias químicas depende da quantidade absoluta das substâncias químicas empregadas para a desintegração, calculado com base na massa de madeira secada em estufa a ser desintegrada. Quanto maior for a quantidade de substâncias químicas empregadas para a desintegração, menor será a conversão direta de substâncias químicas. Com uma quantidade empregada de 27,5% de substâncias químicas com base na massa de madeira secada em estufa, são consumidos, por exemplo, somente aproximadamente 30% das substâncias químicas empregadas. Com o emprego de 15% de substâncias químicas com base na madeira secada em estufa, no entanto, são consumidos aproximadamente 60% das substâncias químicas empregadas, conforme pode ser determinado em testes em laboratório. O consumo de substâncias químicas para o processo de acordo com a presente invenção atinge, depois de se conduzir uma modalidade preferida do processo durante a desintegração até 80%, de preferência até 60%, especialmente de preferência até 40%, vantajosamente até 20%, especialmente vantajosamente até 10% das substâncias químicas empregadas, que foram introduzidas no início da desintegração.
O consumo de substâncias químicas para a produção de uma tonelada de material fibroso se encontra a aproximadamente 6% a 14% de componente sulfito e/ou componente sulfeto assim como com componente alcalino e/ou ácido, assim como eventualmente o componente quinona, com base no material fibroso secado em estufa (madeira de decíduas e de coníferas ou plantas anuais). De acordo com a presente invenção estas quantidade de substâncias químicas basta par a produção de um material fibroso com as qualidades predeterminadas. A fim de se garantir um resultado comparável de processo, no entanto, e para se obter qualidades de material fibroso especialmente desejadas, pode ser aconselhável o emprego de quantidades de substâncias químicas mais elevadas para a desintegração, tais com, por exemplo, as já citadas quantidades de até 30% de substâncias químicas, com base na massa de madeira ou de plantas anuais secada em estufa.
O emprego destas quantidades de substâncias químicas no início da desintegração apresenta um efeito vantajoso, uma vez que os materiais fibrosos deste modo obtidos apresentam qualidades até agora não disponíveis, especialmente altas qualidades de resistência e alto grau de alvejamento. O essencial é que até agora não havia disponível nenhum processo de desintegração que produzisse materiais fibrosos com alta resistência dentro de amplo espectro de pH desde neutro até alcalino. Mostrou ser especialmente atraente do ponto de vista econômico que os materiais fibrosos produzidos de acordo com a presente invenção são triturados com níveis mais baixos de energia até as resistências predeterminadas do que os materiais fibrosos conhecidos. Além disso, as altas resistências se desenvolvem mesmo com graus de trituração muito baixos não habituais de 120SR a 150SR para madeira de coníferas e de 200SR para madeira de decíduas.
Um excesso de substâncias químicas se encontra depois da mistura e da impregnação da madeira com a solução química, mais exatamente depois da desintegração, no líquido de livre fluxo. Este excesso é extraído antes da desintegração (primeira alternativa) ou depois da desintegração (segunda alternativa). De acordo com uma modalidade vantajosa do processo, a composição da solução química extraída é determinada e em seguida ajustada para uma composição predeterminada para ser novamente empregada para a produção de fibras. A solução química, que é extraída antes ou depois da desintegração da madeira, ou das plantas anuais, não apresenta mais a composição ajustada no início. Pelo menos uma parte das substâncias químicas empregadas para a desintegração - conforme descrito acima - penetrou no material a ser desintegrado e/ou foi consumida durante a trituração. As substâncias químicas não consumidas podem ser empregadas sem outra manipulação na seguinte desintegração. No entanto, é proposto pela presente invenção, se determinar inicialmente a composição da solução química extraída, e em seguida completar as parcelas consumidas, de sulfito, por exemplo, de componentes alcalinos, de componentes de quinona ou também de água ou álcool, para novamente produzir a composição predeterminada para a desintegração seguinte. Esta etapa de complementação é também denominada de reforço.
Deve ser considerada uma vantagem considerável desta medida o fato de que a solução química somente justamente no caso de uma extração antes da desintegração, mas também no caso de uma extração depois da desintegração não contém nenhuma substância ou pequenas quantidades de substâncias que poderiam ser nocivas durante o novo emprego da solução química reforçada para a seguinte operação de desintegração. 0 processo de acordo com a presente invenção, que deixa de usar, durante a impregnação, uma oferta excessiva de substâncias químicas de desintegração, pode, portanto, apesar do procedimento de alto emprego de substâncias química, que parece inicialmente antieconômico, funcionar de modo extremamente econômico, pois a extração ou a separação e o reforço da solução química podem ser simples e economicamente conduzidos.
O processo de acordo com a presente invenção é conduzido de modo direcionado, em que é decomposta ou dissolvida uma quantidade a menor possível do material de partida ligno-celulósico empregado. Envidam-se esforços no sentido de produzir um material fibroso que contenha, para madeira de coníferas, por exemplo, um teor de lignina de pelo menos 15% com base na massa de fibras secadas em estufa, sendo preferível um teor de lignina de pelo menos 18%, sendo especialmente preferido de 21%, vantajosamente de no mínimo 24%. Para madeira de decíduas, esforça-se em produzir um teor de lignina de pelo menos 12% com base na massa de fibras secadas em estufa, sendo preferível de no mínimo 14%, especialmente preferível de no mínimo 16%, vantajosamente de no mínimo 18%. No caso de plantas anuais o teor de lignina preferido se encontra entre 10 e 28%, especialmente entre 12 e 26%.
O rendimento do processo de acordo com a presente invenção se encontra a pelo menos 70%, de preferência acima de 75%, vantajosamente acima de 80%, sempre com base na matéria prima ligno-celulósica. Estes rendimentos correspondem ao teor de lignina dado acima do material fibroso. 0 teor original de lignina de uma matéria prima ligno-celulósica é específico ao tipo. As perdas em rendimento são representadas no processo acima predominantemente como perdas de lignina e de hemiceluloses facilmente hidrolisáveis. No caso de processos de desintegração inespecíficos, a parcela de carboidratos está nitidamente aumentada, pois as substâncias químicas de desintegração, por exemplo, arrastam para a solução, de modo indesejável, também celulose ou hemiceluloses.
Uma outra medida vantajosa consiste, depois do desfibramento e eventualmente trituração do material ligno- celulósico, em se extrair a solução química que ainda resta e conduzi-la a uma reutilização. Esta reutilização pode abranger na modalidade preferida dois aspectos. Por um lado o material orgânico que se decompôs ou se dissolveu na solução durante a desintegração parcial, predominantemente lignina, é novamente utilizado. Ele é, por exemplo, queimado para se obter energia de processo. Ou então ele é preparado para ser utilizado de outro modo. Por outro lado as substâncias químicas consumidas e não consumidas são novamente de tal modo elaboradas que elas podem ser empregadas para uma novas desintegração parcial de material ligno-celulósico. A tal pertence a elaboração de substâncias químicas consumidas.
De acordo com uma variante especialmente preferida do processo de acordo com a presente invenção a solução química empregada é utilizada de modo extraordinariamente eficiente. Depois do desfibramento e eventualmente da trituração, o material fibroso é lavado, a fim de expulsar por meio de água o mais possível a solução química. 0 filtrado que resulta deste processo de lavagem ou expulsão contém quantidades consideráveis de solução química e de material orgânico. De acordo com a presente invenção este filtrado é conduzido para a solução química extraída ou separada, antes de se reforçar a solução química e de se conduzir a mesma a uma desintegração subseqüente. As substâncias químicas e materiais orgânicos contidos no filtrado não prejudicam a desintegração. Na medida em que eles ainda concorrem para a deslignificação durante a desintegração seguinte, o seu teor de solução química é determinado e levado em conta durante a determinação da quantidade de substâncias químicas que é necessária para esta desintegração. As substâncias químicas que ainda estão contidas no filtrado têm um comportamento inerte durante a desintegração subseqüente. Elas não têm efeito nocivo. Os componentes orgânicos contidos no filtrado também têm um comportamento inerte. Eles são novamente empregados depois da seguinte desintegração durante a elaboração da solução química ou para produzir energia de processo ou de outro modo qualquer.
Pode ser considerado especialmente vantajoso o fato de que, com esta utilização do filtrado, é empregada uma quantidade menor de água fresca e uma quantidade menor de substâncias químicas para a desintegração. Simultaneamente é determinado um máximo de material orgânico dissolvido. Esta utilização melhorada do material orgânico dissolvido na solução também melhora a viabilidade econômica do processo de acordo com a presente invenção.
Os detalhes do processo de acordo com a presente invenção e do dispositivo serão agora dados por meio de exemplos de concretização.
Os seguintes testes foram avaliados de acordo com as especificações abaixo:
- o rendimento foi calculado pesando-se a matéria prima empregada e a celulose obtida após a desintegração, sempre se secando a 105°C até um peso constante.
- o teor de lignina foi determinado como Klason- lignina consoante TAPPTT 22 om-98.
- a lignina solúvel em ácido foi determinado consoante TAPPI UM 250
as qualidades tecnológicas para papel foram determinadas em papéis de teste, que foram produzidos pela folha de referência Zellcheming V/8/76.
- o grau de trituração foi determinado de acordo com a folha de referência Zellcheming V/3/62.
- o peso específico foi determinado de acordo com a especificação Zellcheming V/11/57.
- o comprimento de ruptura foi determinado de acordo com a especificação Zellcheming V/12/57.
- a resistência a ruptura de um lado a outro foi determinada de acordo com DIN 53 128 Elmendorf.
- a determinação de índice de tensão, dilaceramento e ruptura foi feita consoante TAPPI 220 sp-96.
o grau de branqueamento foi determinado por produção de folhas de teste de acordo com folha de referência Zellcheming V/19/63, medido de acordo com SCAN C 11:75 com um fotômetro elrepho Datacolor 450 χ Photometer; o branqueamento é dado em porcentagem segundo Norma ISO 2470.
- a viscosidade foi determinada consoante a folha de referência IV/36/61 da Verein der Zellstoff- und Papier- Chemiker und -Ingenieure (Zellcheming).
- dados de% em geral neste documento devem ser subentendidos com porcentagem em peso, desde que não seja indicado em contrário. - o dado de "secado em estufa" neste documente se refere a secagem a 105°C até atingir um peso constante.
- as substâncias químicas para a desintegração são dadas como hidróxido de sódio em porcentagem em peso, desde que não seja especificado em contrário.
Exemplo 1 - Desintegração de madeira de coníferas em fase líquida
Uma mistura de aparas de madeira de abeto vermelho e de pinheiro Douglas foi depois de um tratamento com vapor (30 minutos com vapor saturado a 105°C) misturada com uma solução de desintegração de sulfito de sódio a uma relação no banho de madeira:solução de desintegração de 1:3. 0 emprego total de substâncias químicas foi abaixo de 15%, com base nas aparas de madeira secadas em estufa. O valor de pH no início da desintegração foi ajustado para 6 por adição de SO2.
As aparas de madeira de abeto vermelho impregnadas com a solução química forma aquecidas durante um período de tempo de 90 minutos a 170°C e durante 60 minutos desintegradas a esta temperatura máxima.
Em seguida o líquido de fluxo livre foi extraído por centrifugação, coletado e analisado em um arranjo para a reutilização de líquido não consumido e foi submetido a operação de reforço, e preparado para a seguinte operação de desintegração.
As aparas de madeiras desintegradas foram desfibradas. Quantidades parciais do material fibroso deste modo produzido foram trituradas durante períodos de tempo variáveis, a fim de determinar a resistência a graus de trituração diferentes. O dispêndio de energia com a desfibramento das aparas de madeira de abeto vermelho parcialmente desintegradas foi inferior a 300 kWh/t de material fibroso.
O rendimento foi da ordem de 77% com base na massa de madeira empregada.
Este rendimento corresponde a um material fibroso com um teor de lignina muito acima de 20%. O teor de lignina médio para madeira de abeto vermelho é dado como sendo de 28% com base na massa de madeira secado em estufa (Wagenführ, Anatomie des Holzes, VEB Fachbuchverlag Leipzig, 1980). 0 teor de lignina de fato do material fibroso se encontra acima de 20%, pois durante a desintegração, é decomposta predominantemente, embora não exclusivamente lignina. Também carboidratos (celulose e hemiceluloses) são dissolvidos em proporções pequenas. Os valores dados indicam que a desintegração apresenta uma boa seletividade no tocante à decomposição da lignina e carboidratos.
0 grau de branqueamento se encontra com os valores acima de 55% ISO surpreendentemente alto, e oferece, portanto, uma base boa inicial para um eventual alvejamento subseqüente, na qual podem ser atingidos graus de branqueamento de 75% ISO.
A um grau de trituração inicial de 12 0SR estes materiais têm um comprimento de ruptura de 6 km já com um peso especifico de 1,87 cm3/g.
Para se triturar os materiais fibrosos a um grau de trituração de 15°SR, é necessário uma duração de trituração de 20 a 30 minutos. Até uma duração de trituração de 20 minutos (grau de trituração de 12°SR - 15°SR) o grau de trituração se desenvolve independentemente do pH do início da desintegração (pH 6 a pH 9,4) entre limites estreitos.
Também independentemente do pH inicial da desintegração e da duração de trituração necessária para se atingir o grau de trituração atinge-se com um grau de trituração de 150SR um alto nível de resistência.
Exemplo 2
0 material fibroso foi produzido de aparas de abeto vermelho, estando o pH no início da desintegração a 9,4.
Além dos 15% de substâncias químicas totais (sulfito e NaOH em uma relação predeterminada) acrescenta-se à solução química antraquinona a 0,1 com base na quantidade de madeira empregada.
A duração da desintegração foi de 60 minutos.
Neste caso produziram-se os seguintes valores:
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Com o acréscimo de antraquinona a 0,1% a duração da desintegração pode ser reduzida de aproximadamente 180 minutos em condições de desintegração inalteradas para 60 minutos. Este ganho de tempo é valioso, principalmente devido ao fato de que as instalações para a produção de material fibroso podem ser de dimensões menores. Um outro potencial de economia consiste no fato de que a temperatura necessária para a desintegração só precisa ser mantida durante um período de tempo muito mais curto.
Além disso, foi determinado que, com a redução do emprego total de substâncias químicas até os valores entre 5 e 15% no caso de madeira de coníferas, é produzido um material fibroso com qualidades essencialmente igualmente boas. Estes resultados não dependem do emprego da antraquinona. A antraquinona produz uma aceleração da desintegração, mas o material fibroso desejado pode também ser submetido a desintegração mesmo sem a adição de antraquinona.
Exemplo 3: Desintegração de madeira de decíduas em fase líquida.
Aparas de madeira de eucalipto foram combinadas, depois de um tratamento de vapor com uma solução de desintegraçao de sulfito de sódio, com uma relação no banho de madeira:solução de desintegração de 1:3, 0 emprego de substâncias químicas se encontrava neste caso a 10,5% (em forma de NaOH) de aparas secadas em estufa.
Dentro de um período de 90 minutos o material a ser desintegrado foi impregnado e o material a ser digerido foi aquecido à temperatura máxima de desintegração de 170°C. A duração da digestão foi de 50 minutos.
Desintegrações com madeira de eucalipto mostram que estes materiais podem ser produzidos com um emprego específico de energia para desfibramento inferior a 250 kWh/t.
O rendimento no caso destes testes era de 77% com base na massa de madeira empregada. No caso de um grau de trituração inicial de 140SR estes materiais tinham um comprimento de ruptura de 3,5 km já com um específico de 2,05 cm3/g. Estes materiais puderam ser num alvejamento subseqüente serem alvejados para um grau de branqueamento de 79,6% ISO.
Os testes demonstraram que as desintegrações na fase de vapor apresentam uma necessidade de tempo total mínima, em comparação com a desintegração na fase líquida o aquecimento atinge a temperatura de desintegração máxima muito mais rapidamente. A desintegração propriamente dita necessita então o mesmo tempo de duração como uma digestão na fase líquida. Durante a desintegração na fase de vapor não existe nenhuma solução química de fluxo livre,sendo esta depois da impregnação e antes da desintegração extraída. Ela é, portanto, menos contaminada com material orgânico do que a substância química que é extraída depois da desintegração na fase líquida. NO entanto este fato não tem nenhuma influência significativa sobre a qualidade do material fibroso produzido.
Embora no caso de desintegrações em fase de vapor possam ser atingidos valores semelhantes no rendimento, o grau de branqueamento dos materiais fibrosos produzidos por desintegração de vapor, é nitidamente mais baixo. Um efeito significativo é causado pela redução da temperatura máxima de desintegração de 170°C para 155°C: o grau de branqueamento sobe.
Os materiais fibrosos produzidos na fase de vapor apresentam uma resistência notável. 0 comprimento de ruptura, por exemplo, foi medido a 10 km e a 11 km com graus de trituração de 15°SR. A resistência a dilaceramento, por exemplo, foi medida a 82,8 cN e a 91,0 cN. Estes índices correspondem aos melhores índices para os materiais fibrosos com alto teor de lignina, que foram atingidos para desintegrações na fase líquida ou se encontram ainda acima. Para materiais fibrosos com alto teor de lignina no estado da técnica índices de resistência comparáveis são desconhecidos.
Dos exemplos pode-se perceber claramente que os materiais fibrosos de acordo com a presente invenção necessitam de um dispêndio de energia pequeno durante a trituração, a fim de produzir comprimentos de ruptura altos, sem reduzir a resistência a dilaceramento. Atingiu- se o grau de trituração de 12 0SR de cada vez em 0-10 minutos; o grau de trituração de 13 0SR em 5-30 minutos, principalmente em 10-20 minutos. Para se atingir o grau de trituração de 140SR foi necessário se operar um moinho Jokro durante 30-40 minutos e para o grau de trituração de 15°SR foram necessários entre 35 e 40 minutos. Fica evidenciado que uma trituração até um grau de trituração de 40°SR necessitaria de um dispêndio enorme de energia de trituração. Uma vantagem especial do processo de acordo com a presente invenção pode ser observada no fato de que com um dispêndio mínimo de energia são produzidos materiais fibrosos a serem triturados que apresentam grande resistência.
Claims (19)
1. Processo para a produção de material fibroso a partir de madeira ou de plantas anuais com um teor de lignina de pelo menos 15% para madeira de coníferas, de pelo menos 12% para madeira de deciduas e de pelo menos 10% para plantas anuais, sempre com base na massa de fibras secada em estufas, caracterizado por conter as etapas de: - produção de uma solução química contendo acima de - 5% de substâncias químicas (consideradas como NaOH) para madeira de coníferas ou contendo acima de 3,5 % de substâncias químicas (consideradas como NaOH) para madeira de deciduas ou contendo acima de 2,5% de substâncias químicas (consideradas como NaOH) para plantas anuais, sempre com base na quantidade da madeira secada em estufa; - mistura da solução química com madeira, ou com plantas anuais, em uma relação no banho predeterminada; - o aquecimento da solução química e da madeira, ou das plantas anuais a uma temperatura acima da temperatura ambiente e em seguida; - ou (primeira alternativa) extração de solução química de fluxo livre; e desintegração da madeira, ou das plantas anuais, na fase de vapor; - ou(segunda alternativa) desintegração da madeira, ou das plantas anuais, em fase líquida; e separação das solução química de fluxo livre e da madeira ou das plantas anuais.
2. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que é produzido um material fibroso com um teor de pelo menos 15% de lignina, de preferência de pelo menos 18% de lignina, vantajosamente de pelo menos 21% de lignina, especialmente de pelo menos 24% de lignina, com base no material fibroso secado em estufa para madeira de coníferas ou com um teor de pelo menos 14% de lignina, de preferência de pelo menos 16% de lignina, especialmente preferido de pelo menos 18% de lignina com base no material fibroso secado em estufa para madeira de decíduas ou com um teor de pelo menos 10% de lignina, de preferência de pelo menos 12% de lignina, especialmente de pelo menos de 19% de lignina, com base no material fibroso secado em estufa para as plantas anuais.
3. Processo, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que para a produção da solução química é empregado um componente quinona.
4. Processo, de acordo com uma das reivindicações 1, - 2 ou 3, caracterizado pelo fato de que para a desintegração de madeira de coníferas, são empregados no máximo 15% de substâncias químicas, de preferência entre 9 e 11% de substâncias químicas.
5. Processo, de acordo com uma das reivindicações 1, - 2, 3 ou 4, caracterizado pelo fato de que para a desintegração de madeira de decíduas, são empregados no máximo 10% de substâncias químicas, de preferência entre 4 e 10% substâncias químicas, especialmente entre 6 e 8% substâncias químicas.
6. Processo, de acordo com uma das reivindicações 1, - 2, 3, 4 ou 5, caracterizado pelo fato de que para a desintegração de plantas anuais, são empregados no máximo - 10%, de preferência entre 3 e 10% de substâncias químicas.
7. Processo, de acordo com uma das reivindicações 1, - 2, 3, 4, 5 ou 6, caracterizado pelo fato de que para a produção da solução química são empregados sulfitos e sulfetos, individualmente ou em mistura.
8. Processo, de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo fato de que para a produção da solução química é empregado um componente ácido e/ou um alcalino, especialmente um ácido, dióxido de enxofre, hidróxido de sódio e/ou um carbonato.
9. Processo, de acordo com uma das reivindicações 1, - 2, 3, 4, 5, 6, 7 ou 8, caracterizado pelo fato de que, para a desintegração, é empregado um componente alcalino e um componente ácido, especialmente SO2, sendo a relação componente alcalino:SO2 ajustada para a faixa de 4:1 a - 1,6:1, de preferência para 2:1.
10. Processo, de acordo com uma das reivindicações - 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 ou 9, caracterizado pelo fato de que é conduzido a um pH entre 6 e 11, de preferência entre 7 e - 11, especialmente preferível entre 7,5 e 10.
11. Processo, de acordo com uma das reivindicações - 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 ou 10, caracterizado pelo fato de que é ajustada uma relação no banho madeira:solução química entre 1:1,5 e 1:6, de preferência entre 1:3 e 1:5.
12. Processo, de acordo com uma das reivindicações - 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 ou 11, caracterizado pelo fato de que o aquecimento da solução química e da madeira, ou das plantas anais, se produz até 130°C, de preferência até 120°C, sendo vantajoso até 110°C.
13. Processo, de acordo com uma das reivindicações - 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11 ou 12, caracterizado pelo fato de que o aquecimento da madeira, ou das plantas anuais, e eventualmente da solução química dura até 90 minutos, de preferência até 60 minutos, sendo vantajoso até - 30 minutos, especialmente vantajoso até 10 minutos.
14. Processo, de acordo com uma das reivindicações - 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12 ou 13, caracterizado pelo fato de que a desintegração da madeira, ou das plantas anuais, se produz a temperaturas entre 120°C e 190°C, de preferência a temperaturas entre 150°C e 180°C, sendo especialmente preferido a temperaturas entre 160°C e 170°C.
15. Processo, de acordo com uma das reivindicações - 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13 ou 14, caracterizado pelo fato de que a desintegração da madeira, ou das plantas anuais, dura até 180 minutos, de preferência até 90 minutos, especialmente preferível até 60 minutos, vantajosamente até 30 minutos, sendo especialmente vantajoso até 2 minutos.
16. Processo, de acordo com a reivindicação 15, caracterizado pelo fato de que a duração da desintegração é selecionada em função da relação no banho.
17. Processo, de acordo com uma das reivindicações - 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15 ou 16, caracterizado pelo fato de que o consumo de substâncias químicas durante a desintegração atinge até 80%, de preferência até 60%, sendo especialmente preferido até 40%, vantajosamente até 20%, especialmente vantajoso até 10% das substâncias químicas empregadas no início da desintegração.
18. Processo, de acordo com uma das reivindicações - 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16 ou - 17, caracterizado pelo fato de que a composição da solução química extraída ou separada é recolhido e em seguida tem a composição ajustada, visando um novo emprego para a produção de fibras, para uma composição predeterminada.
19. Processo, de acordo com uma das reivindicações - 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17 ou 18, caracterizado pelo fato de que, depois do desfibramento e da eventual trituração do material ligno- celulósico desintegrado, a solução química liberada é extraída e conduzida a uma nova utilização.
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