BRPI0714941A2

BRPI0714941A2 - mantas fibrosas de nço-tecido ligadas que compreendem fibras polimÉricas semi-cristalinas orientadas amaciÁveis e um aparelho e mÉtodos para preparaÇço de tais mantas

Info

Publication number: BRPI0714941A2
Application number: BRPI0714941-7A
Authority: BR
Inventors: Michael R Berrigan; John D Stelter; Pamela A Percha; Andrew R Fox; William T Fay
Original assignee: 3M Innovative Properties Co
Priority date: 2006-07-31
Filing date: 2007-07-16
Publication date: 2013-03-19
Also published as: US20080038976A1; EP2047021A1; KR20090035561A; KR101445403B1; JP2009545680A; US9139940B2; CN101495691B; CN101495691A; JP5508012B2; WO2008016770A1; EP2047021B1

Abstract

MANTAS FIBROSAS DE NçO-TECIDO LIGADAS QUE COMPREENDEM FIBRAS POLIMÉRICAS SEMI-CRISTALINAS ORIENTADAS AMACIÁVEIS E UM APARELHO E MÉTODOS PARA PREPARAÇçO DE TAIS MANTAS. A presente invenção refere-se a um método para a produção de uma manta fibrosa não-tecida ligada que compreende 1) fornecimento de uma manta fibrosa não-tecida que compreende fibras poliméricas semi-cristalinas orientadas e 2) submissão da manta a uma operação controlada de aquecimento e arrefecimento que inclui a) passagem forçada, através da manta, de um fluido aquecido, pelo menos, até a temperatura de fusão inicial do dito mate- rial polimérico, por um tempo muito curto para fundir totalmente as fibras e b) arrefecimento imediato da manta mediante a passagem forçada, através da manta, de um fluido a uma temperatura pelo menos 50<198>C menor que o ponto de fusão nominal do material das fibras. As fibras da manta tratada geralmente têm i) uma fase caracterizada por amorfismo que exibe amaciamento repetível (fazendo com que as fibras se amaciem) e ii) uma fase caracterizada por cristalitos que reforça a estrutura da fibra durante o amaciamento da fase caracterizada por amorfismo, de modo que as fibras podem ser ligadas autogenamente enquanto mantém sua orientação e estrutura de fibra. Um aparelho para executar o método pode compreender 1) uma esteira transportadora para mover uma manta a ser tratada, 2) um aquecedor montado de forma adjacente ao primeiro lado da esteira transportadora e que compreende a) uma câmara contendo uma parede que está voltada para a manta, b) um ou mais condutos através dos quais um gás aquecido pode ser introduzido na câmara sob pressão e c) uma fenda na dita parede da câmara através da qual gás aquecido flui da câmara para a manta na esteira transportadora, 3) uma fonte de gás de arrefecimento abaixo da manta a partir do aquecedor, no primeiro lado da esteira transportadora, com o gás de arrefecimento contendo uma temperatura substancialmente menor que a do gás aquecido, 4) um meio de remoção de gás disposto no segundo lado da esteira transportadora, oposto ao aquecedor, com o meio de remoção de gás contendo uma porção em alinhamento com a fenda, a fim de remover o gás aquecido da fenda através da manta e também de uma porção abaixo da manta na fenda, em alinhamento com a fonte de gás de arrefecimento, a fim de remover o gás de arrefecimento através da manta para arrefecer a mesma. Um meio de restrição de fluxo é, de preferência, disposto sobre o segundo lado da esteira transportadora na trajetória, pelo menos, do gás aquecido ou do gás de arrefecimento, a fim de se igualar a distribuição do gás através da manta.

Description

"MANTAS FIBROSAS DE NÃO-TECIDO LIGADAS QUE COMPREENDEM FIBRAS POLIMÉRICAS SEMI-CRISTALINAS ORIENTADAS AMACIÁVEIS E UM APARELHO E MÉTODOS PARA PREPARAÇÃO DE TAIS MANTAS"

Campo da Invenção

Esta invenção refere-se a mantas fibrosas que compreendem fibras poliméricas semi-cristalinas orientadas, tendo características de amaciamento únicas que fornecem às mantas uma ligação intensificada e propriedades de formação; e a invenção refere-se, ainda, a um aparelho e métodos para preparação de tais mantas. Antecedentes da Invenção

Os métodos existentes para a ligação de fibras poliméricas semi-cristalinas orienta- das em uma manta fibrosa não-tecida envolvem, geralmente, algum comprometimento das propriedades da manta. Por exemplo, a ligação da manta pode ser alcançada através da ca- Iandragem da manta enquanto a mesma é aquecida, distorcendo, por meio disso, o formato da fibra e, possivelmente, diminuindo outras propriedades como a porosidade da manta ou a resistência da fibra. Ou a ligação pode precisar da adição de um material de ligação externo, com conseqüentes limitações na utilidade da manta, devido a natureza química ou física do material de ligação adicionado. Sumário da Invenção

A presente invenção fornece novas mantas fibrosas de não-tecido que compreen- dem fibras poliméricas semi-cristalinas orientadas, que são ligadas para formar uma manta coerente e maleável e que pode ser amaciada ainda mais, enquanto mantém sua orientação e estrutura de fibra. Dentre outras vantagens, as novas mantas de não-tecido podem ser moldadas e calandradas de maneiras benéficas.

As novas mantas são fornecidas por um método novo que se aproveita da morfolo- gia das fibras poliméricas semi-cristalinas orientadas (a classe de polímeros semi-cristalinos é bem definida e bem conhecida e é diferenciada de polímeros amorfos, que não têm uma ordem cristalina detectável; a cristalinidade pode ser prontamente detectada por calorimetria de varredura diferencial, difração de raios X, densidade e outros métodos; "orientação" ou "orientada" significa que pelo menos porções das moléculas poliméricas das fibras são ali- nhadas no sentido longitudinal das fibras, como resultado de uma passagem das fibras atra- vés de um equipamento como uma câmara de atenuação ou máquina de estiramento me- cânica; a presença da orientação das fibras pode ser detectada por vários meios, incluindo medições de birrefringência ou difração de raios X de ângulo largo).

As fibras poliméricas semi-cristalinas orientadas convencionais podem ser conside- radas como tendo dois tipos diferentes de regiões ou fases moleculares: um primeiro tipo de fase que é caracterizado por uma presença relativamente grande de domínios cristalinos altamente ordenados, ou induzidos a alongamento, e um segundo tipo de fase que é carac- terizado por uma presença relativamente grande de domínios de ordem cristalina inferior (por exemplo, não estendida em cadeia) e domínios que são amorfos, apesar do fato de que o segundo pode ter alguma ordem ou orientação de um grau insuficiente para a cristalinida- de. Esses dois tipos diferentes de fases, que não precisam ter bordas agudas e que podem existir em mistura um com o outro, têm diferentes tipos de propriedades. As propriedades diferentes incluem características diferentes de fusão e/ou amaciamento: a primeira fase, caracterizada por uma presença maior de domínios cristalinos altamente ordenados, se fun- de a uma temperatura (por exemplo, o ponto de fusão de um domínio cristalino de cadeia estendida) que é mais alta que a temperatura em que a segunda fase se funde ou se ama- da (por exemplo, a temperatura de transição vítrea do domínio amorfo, conforme modificado pelos pontos de fusão dos domínios cristalinos de ordem mais baixa). Para facilitar a descri- ção da presente invenção, a primeira fase é denominada, na presente invenção, como uma "fase caracterizada por cristalitos", pois suas características de fusão são mais fortemente influenciadas pela presença de cristalitos de ordem mais alta, dando à fase um ponto de fusão mais alto do que ela teria sem a presença dos cristalitos; a segunda fase é denomina- da como uma "fase caracterizada por amorfismo" pois ela se amacia a uma temperatura mais baixa influenciada pelos domínios moleculares amorfos, ou pelo material amorfo inter- calado com os domínios cristalinos de ordem mais baixa.

As características de ligação das fibras poliméricas semi-cristalinas orientadas con- vencionais são influenciadas pela existência de dois tipos diferentes de fases moleculares. Quando as fibras convencionais são aquecidas através de uma operação de ligação con- vencional, a operação de aquecimento tem o efeito de aumentar a cristalinidade das fibras, por exemplo, através da adição de material molecular em uma estrutura cristalina existente ou ordenação adicional das porções amorfas ordenadas. A presença de material cristalino de ordem inferior na fase caracterizada por amorfismo promove tal crescimento de cristais e a promove como material cristalino adicional de ordem inferior. O resultado do aumento da cristalinidade de ordem mais baixa é limitar o amaciamento e a fluidez das fibras durante uma operação de ligação.

Pela presente invenção, fibras poliméricas semi-cristalinas orientadas são submeti- das a uma operação controlada de aquecimento e arrefecimento, em que as fibras e as fases descritas, são refinadas morfologicamente para dar às fibras novas propriedades e utilidade. Nessa operação de aquecimento e arrefecimento as fibras são primeiramente aquecidas por um tempo curto controlado a uma alta temperatura, freqüentemente tão alta quanto o ponto de fusão nominal do material polimérico a partir do qual as fibras são feitas. Geralmente, o aque- cimento é a uma temperatura e por um tempo suficientes para que a fase caracterizada por amorfismo das fibras se fundam ou se amaciem, enquanto a fase caracterizada por cristalitos permanece não-fundida (usamos a terminologia "fundido ou amaciado" pois porções amorfas de uma fase caracterizada por amorfismo geralmente são consideradas como sendo amacia- das a sua temperatura de transição vítrea, enquanto porções cristalinas se fundem em seu ponto de fusão; o tratamento por calor mais efetivo em um método da invenção ocorre quando uma manta é aquecida para efetuar a fusão do material cristalino na fase caracterizada por amorfismo das fibras constituintes). Após a etapa de aquecimento descrita, as fibras aqueci- das são imediatamente e rapidamente resfriadas até seu arrefecimento e congelamento, em uma forma morfológica refinada ou purificada.

Em termos mais amplos "refinamento morfológico", para uso na presente invenção, significa simplesmente a alteração da morfologia das fibras poliméricas semi-cristalinas ori- entadas; mas entendemos a estrutura morfológica refinada das fibras tratadas da invenção, conforme exposto a seguir (não queremos nos ligar à declarações da presente invenção de nosso "entendimento", que geralmente envolvem algumas considerações teóricas). Em rela- ção a fase caracterizada por amorfismo, a quantidade de material molecular da fase suscetí- vel ao crescimento indesejável (que impede o amaciamento) de cristais não é tão grande quanto antes do tratamento. Uma evidência dessa característica morfológica alterada é o fato de que, visto que fibras poliméricas semi-cristalinas orientadas convencionais submeti- das a aquecimento em uma operação de ligação experimentam um aumento da cristalinida- de indesejada (por exemplo, conforme discutido acima, através da adição em uma estrutura cristalina de ordem inferior existente ou ordenação ainda maior das porções amorfas orde- nadas que limitam o amaciamento e Iigamento das fibras), as fibras tratadas da invenção permanecem amaciáveis e ligáveis a um grau muito mais alto que as fibras convencionais não tratadas; freqüentemente, elas podem ser ligadas à temperaturas abaixo do ponto de fusão nominal das fibras. Percebemos que a fase caracterizada por amorfismo experimentou um tipo de limpeza ou redução da estrutura morfológica que poderia levar a aumentos inde- sejáveis na cristalinidade das fibras não-tratadas convencionais, durante uma operação de termossolda; por exemplo, a variedade ou distribuição das formas morfológicas foram redu- zidas, a estrutura morfológica foi simplificada e um tipo de segregação da estrutura morfoló- gica em uma fase caracterizada por amorfismo e uma fase caracterizada por cristalitos mais discerníveis ocorreu. Fibras tratadas da invenção são capazes de um tipo de "amaciamento repetível", o que significa que as fibras e particularmente a fase caracterizada por amorfismo das fibras, irá passar por algum grau de um ciclo repetido de amaciamento e resolidificação, conforme as fibras são expostas a um ciclo de temperaturas maiores e menores dentro de uma região de temperatura inferior aquela que pode causar fusão de toda a fibra.

Em termos práticos, amaciamento repetível é indicado quando a manta tratada da in- venção (que, geralmente, já apresenta uma ligação útil como resultado do tratamento de a- quecimento e arrefecimento) pode ser aquecida para efetuar ligação autógena adicional das fibras ("ligação autógena" é definida como a ligação entre fibras a uma temperatura elevada, obtida em um forno ou com um consolidador através do ar, sem a aplicação de uma pressão de contato sólida, como em uma ligação por ponto ou calandragem). O ciclo de amaciamento e resolidificação pode não continuar indefinidamente, mas é geralmente suficiente para que as fibras possam ser ligadas inicialmente mediante a exposição a calor, por exemplo, durante um tratamento por calor, de acordo com a presente invenção e depois aquecidas novamente para efetuar um re-amaciamento e uma ligação adicional, ou, caso se deseje, outras operações, como calandragem ou remodelagem.

A capacidade das fibras semi-cristalinas orientadas de amaciar e se ligar autoge- namente a temperaturas substancialmente abaixo do seu ponto de fusão nominal é, até onde se sabe, sem precedentes e extraordinária. Tal amaciamento abre caminho para no- vos processos e produtos. Um exemplo é a habilidade de se remodelar a manta, por e- xemplo, através da calandragem da mesma até uma superfície lisa ou modelagem de mesma até uma forma não-planar, como para uma máscara facial. Outro exemplo é a ha- bilidade de se ligar uma manta a temperaturas mais baixas, o que pode, por exemplo, permitir a ligação sem causar alguma outra mudança indesejável na manta. De preferên- cia, a remodelagem ou ligação pode ser realizada a uma temperatura 15°C abaixo do pon- to de fusão nominal do material polimérico das fibras. Em muitas modalidades da inven- ção, tivemos sucesso na remodelagem ou ligação adicional da manta à temperaturas 30°C, ou mesmo 50°C, abaixo do ponto de fusão nominal das fibras. Apesar do fato de que uma temperatura de consolidação baixa ou uma temperatura de modelagem baixa (temperatura em que fibras adjacentes coalescem suficientemente para se aderir juntas e dar coerência a uma manta ou fazer com que ela assuma o formato do molde) é possível, a manta pode ser exposta à temperaturas mais elevadas por outras razões, por exemplo, para comprimir a manta ou até temperar ou ajustar termicamente as fibras.

Em um aspecto, a invenção apresenta um método para modelagem de uma manta que compreende fibras poliméricas monocomponentes semi-cristalinas orientadas, com o mé- todo compreendendo a) refinamento morfológico da manta em uma operação de aquecimento e arrefecimento, de modo que a manta é capaz de desenvolver ligações autógenas a uma temperatura menor que o ponto de fusão nominal das fibras; b) colocação da manta em um molde e c) submissão da manta a uma temperatura de modelagem eficaz para finalmente converter a manta para o formato do molde.

Dada a função da fase caracterizada por amorfismo em alcançar ligação das fi- bras, por exemplo, fornecendo o material de amaciamento e ligação das fibras, às vezes chamamos a fase caracterizada por amorfismo de fase de "ligação".

A fase da fibra caracterizada por cristalitos tem sua própria função diferente, es- pecificamente reforçar a estrutura de fibra básica das fibras. A fase caracterizada por cris- talitos pode, geralmente, permanecer não-fundida durante a ligação ou operação similar, pois seu ponto de fusão é mais alto que o ponto de fusão/amolecimento da fase caracteri- zada por amorfismo e ela, então, permanece tão intacta quanto a matriz que se estende ao longo da fibra e suporta a estrutura da fibra e dimensões da fibra. Desse modo, apesar do fato de que aquecimento da manta em uma operação de ligação autógena irá fazer com que as fibras se juntem ou se soldem uma a outra ao serem submetidas a algum fluxo em contato íntimo ou coalescência em pontos de intersecção da fibra ("ligação" das fibras significa a adesão firme das fibras, de modo que elas geralmente não se separam quando a manta é submetida a manuseio normal), a estrutura básica e distinta da fibra é mantida por todo o comprimento das fibras entre intersecções e ligações; de preferência, a seção transversal das fibras permanece inalterada por todo o comprimento das fibras entre inter- secções ou ligações formadas durante a operação. Semelhantemente, apesar do fato de que calandragem de uma manta da invenção pode fazer com que as fibras sejam reconfi- guradas pela pressão e o calor da operação de calandragem (fazendo, por meio disso, com que as fibras mantenham o formato prensado sob elas permanentemente durante a calandragem e fazendo com que a manta fique mais uniforme em sua espessura), as fi- bras geralmente se mantém como fibras distintas com uma retenção conseqüente das propriedades de porosidade, filtração e isolamento desejadas da manta.

Dada a função de reforço da fase caracterizada por cristalitos, conforme descrito, às vezes nos referimos a ela como fase de "reforço" ou fase de "suporte". Entende-se também que a fase caracterizada por cristalitos passa por um refinamento morfológico durante um tratamento da invenção, por exemplo, uma mudança na quantidade de estrutu- ras cristalinas de ordem mais alta.

Uma ferramenta usada para examinar as alterações que ocorrem dentro das fibras tratadas, de acordo com a presente invenção, é um calorímetro de varredura diferencial (DSC). Geralmente, uma amostra de teste (por exemplo, uma seção pequena da manta de teste) é submetida a dois ciclos de aquecimento no calorímetro de varredura diferencial: um "primeiro aquecimento", que aquece a amostra de teste conforme recebida a uma temperatura maior que o ponto de fusão da amostra (conforme determinado pelo sinal de fluxo de calor que retorna até uma linha de base estável); e um "segundo aquecimento", que é similar ao primeiro aquecimento, mas é conduzido em uma amostra de teste que foi fundida em um pri- meiro aquecimento e então, resfriado, tipicamente abaixo da temperatura ambiente. O primei- ro aquecimento mede as características de uma manta fibrosa não-tecida da invenção direta- mente após sua conclusão, isto é, sem ter passado por tratamento térmico adicional (curvas apresentadas neste relatório descritivo são, geralmente, curvas do primeiro aquecimento, a não ser que a mesma seja identificada de outro modo). O segundo aquecimento mede as pro- priedades básicas do material da manta, com quaisquer características que foram impostas ao material básico através do processamento ao qual o material foi submetido, durante a fabrica- ção e tratamento de uma manta da invenção que foram eliminados pela fusão da amostra que ocorreu durante o primeiro aquecimento.

Geralmente, conduzimos testes de DSC em um equipamento de Calorimetria de Varredura Diferencial Modulado ™ (MDSC ™). Entre outras coisas, o teste de MDSC ™ pro- duz três curvas ou traços de sinal diferentes, conforme mostrado na figura 6: a curva A, uma curva de "fluxo de calor não-reversível" (que informa sobre os eventos cinéticos que ocorrem dentro da amostra de teste); a curva B, uma curva de "fluxo de calor reversível" (por exem- plo, relacionada à capacidade de calor); e a curva C, uma curva de "fluxo de calor total", similar a curva típica de um DSC e que mostra a rede de fluxo de calor que ocorre na amos- tra conforme ela é aquecida através do regime de testes em um DSC. (Em todas as curvas do DSC aqui apresentadas, a abscissa é marcada em unidades de temperatura, graus Cel- sius e as ordenadas estão em unidades de energia térmica, Watts/grama; a última ordenada da direita para a esquerda, na figura 6, é a curva de fluxo de calor total; a ordenada mais a esquerda das duas a direita é a curva de fluxo de calor não-reversível; e a última ordenada da esquerda para a direita é a curva de fluxo de calor reversível.) Cada curva separada re- vela dados diferentes úteis na caracterização das fibras e mantas da invenção. Por exemplo, a curva A é especialmente útil devido a sua identificação mais clara dos picos de cristaliza- ção a frio e picos de cristalização perfeita (pois esses são efeitos cinéticos melhor represen- tados pelo sinal do fluxo de calor não reversível). Alguns dos pontos de dados mais ou menos discerníveis sob a forma de deflexões

ou picos que podem aparecer nas curvas do DSC a diferentes temperaturas, dependendo da composição polimérica de uma fibra que está sendo testada e o condicionamento da fibra (o resultado do processos ou exposição que a fibra experimentou), são ilustrados em diver- sas curvas da figura 6. Desse modo, a curva representativa C na figura 6, uma curva do flu- xo de calor total do primeiro aquecimento para um polímero semi-cristalino representativo, pode revelar: TCc> um "pico de cristalização a frio", que mostra uma exoterma que ocorre conforme as moléculas na amostra se alinham em uma disposição de cristal; e Tm identifi- cando nessa curva o pico endotérmico que mostra a fusão da fibra de teste. A curva A da figura 6 revela um pico exotérmico TCc que reflete a cristalização a frio e TCp, um "pico de cristalização perfeita", que reflete uma exoterma que ocorre conforme a estrutura cristalina na amostra se reorganiza em uma estrutura cristalina ainda mais perfeita ou maior. A curva B é geralmente usada para determinar a temperatura de transição vítrea Tg do polímero, apesar do fato de que uma deflexão representativa da Tg também aparece na curva C.

A figura 7 mostra as curvas de aquecimento total do primeiro aquecimento e do se- gundo aquecimento (curvas A e B, respectivamente) para um material representativo da invenção (nesse caso, para o exemplo 5). Um item de informação útil obtido a partir da curva do segundo aquecimento (curva B) é a informação do ponto de fusão básico do material polimérico usado na fabricação de uma manta de não-tecido da invenção. Geralmente, para polímeros semi-cristalinos usados na fabricação de mantas de não-tecido da invenção, o ponto de fusão básico e visto como uma endoterma na curva ou varredura do segundo a- quecimento, que ocorre perto da temperatura onde os cristais mais ordenados da amostra se fundem. Na figura 7, o pico M é o pico do ponto de fusão para a amostra de teste e o pico máximo M' é considerado como o ponto de fusão nominal para a amostra. (Uma especifica- ção do material para um polímero comercial listaria, tipicamente, a temperatura M' como o ponto de fusão para o material comercial.) Para propósitos da presente invenção, o "ponto de fusão nominal" para um polímero ou uma fibra polimérica é definido como o pico máximo de uma curva do fluxo de calor total do segundo aquecimento do DSC, na região de fusão do polímero ou fibra, se houver apenas um ponto máximo naquela região; e, se houver mais de um ponto máximo indicando mais de um ponto de fusão (por exemplo, devido a presença de duas fases cristalinas distintas), conforme a temperatura em que o pico de fusão de am- plitude mais alta ocorre.

Outro item de informação útil é a temperatura em que a fusão de uma amostra de

teste começa, isto é, a temperatura inicial de fusão da amostra. Essa temperatura é defini- da para propósitos da presente invenção como o ponto onde a tangente traçada a partir do ponto do coeficiente angular máximo do pico de fusão na curva de fluxo de calor total se intersecciona com a linha de base da curva (BL na figura 7; a linha onde não existem flu- xos de calor positivos nem negativos). Na figura 7, a temperatura de fusão inicial (T0) para o material polimérico do exemplo 5 é mostrado na curva B (de preferência, T0 é determi- nada a partir da curva do segundo aquecimento). Para tratar efetivamente as fibras por calor, de acordo com a presente invenção, preferimos expor as fibras a um fluido aquecido a uma temperatura em que o material cristalino dentro da fase caracterizada por amorfis- mo se funde, com tal temperatura podendo geralmente ser identificada como uma tempe- ratura maior que a temperatura de fusão inicial.

Outro item de informação útil, especialmente útil na descrição de mantas de não- tecido tratadas da invenção, é recebida a partir do sinal do primeiro aquecimento do fluxo de calor não-reversível. Esse item de informação é transmitido pelos picos exotérmicos no sinal que ocorre em a ao redor da fusão, respectivamente, da fase caracterizada por amorfismo e da fase caracterizada por cristalitos. Esses picos exotérmicos, freqüentemente denomina- dos picos de cristalização perfeita, representam a energia térmica produzida conforme as moléculas dentro de suas respectivas fases se reorganizam durante o aquecimento da a- mostra de teste. Pelo menos em materiais de cristalização lenta como tereftalato de polieti- Ieno1 existem, geralmente, dois picos distinguíveis de cristalização perfeita, um associado à fase caracterizada por amorfismo e outro associado à fase caracterizada por cristalitos (le- vando-se em consideração que o pico pode se manifestar como uma saliência em outro ponto geralmente maior). Em relação à fase caracterizada por amorfismo, conforme uma amostra de teste é aquecida durante um teste com um DSC e a mesma se aproxima do pon- to de fusão/amolecimento do material molecular associado à fase caracterizada por amor- fismo, esse material molecular fica livre, de modo crescente, para se mover e se tomar mais alinhado com a estrutura cristalina da fase (material cristalino de ordem mais baixa). Con- forme ela se reorganiza e cresce em cristalinidade, a energia térmica se desprende e a quantidade de energia térmica que se desprende varia conforme a temperatura de teste aumenta em direção ao ponto de fusão dos cristalitos na fase caracterizada por amorfismo. Uma vez que o ponto de fusão da fase caracterizada por amorfismo é alcançado e ultrapas- sado, o material molecular da fase se funde e a energia térmica que se desprende cai, dei- xando um pico máximo que ocorre a uma temperatura que pode ser vista como uma carac- terística peculiar do estado do material molecular da fase caracterizada por amorfismo da manta de não-tecido de teste.

Um fenômeno similar ocorre na fase caracterizada por cristalitos e um pico máximo se desenvolve, que é característico do estado do material molecular da fase caracterizada por cristalitos. Esse pico ocorre a uma temperatura mais alta que a temperatura de pico má- ximo da fase caracterizada por amorfismo.

Nem todos os picos ou indicadores acima descritos irão ocorrer em todos os polí- meros e todas as condições de uma fibra e algum julgamento pode ser necessário para in- terpretar a informação. Por exemplo, náilon pode passar por alterações durante o proces- samento térmico, conforme experimentado em um teste de DSC, devido a ligações de hi- drogênio consideravelmente fortes entre moléculas adjacentes, com o resultado de que o ponto de fusão de uma amostra de teste de náilon pode ser aumentado durante o primeiro aquecimento do teste de DSC. O ponto de fusão mais alto se torna uma parte do teste que deve ser levada em consideração (discutido com mais detalhes abaixo).

Algumas observações que fizemos em relação à mantas de não-tecido da invenção testadas por MDSC ™, que entendemos como indicações alternativas do refinamento morfo- lógico que ocorre durante o tratamento, de acordo com a presente invenção, são as seguin- tes:

1. Uma observação vista na verredura do fluxo de calor não-reversível do primeiro

aquecimento diz respeito à temperatura distribuída entre os máximos para o pico de cristali- zação perfeita, respectivamente, da fase caracterizada por cristalitos e da fase caracterizada por amorfismo. Na figura 8, o pico TCpi representa o pico de cristalização perfeita da fase caracterizada por cristalitos (reforço) da fibra de teste e o pico Tcp2 representa o pico de cris- talização perfeita da fase caracterizada por amorfismo (ligação) da fibra de teste (conforme mencionado acima, picos podem estar tão próximos uma do outro que se manifesta como uma saliência do outro pico). Tratamentos por calor eficazes da invenção freqüentemente parecem resultar na diferença de temperatura entre esses dois picos máximos situados den- tro de uma determinada faixa, que varia dependendo do tipo de polímero. Por exemplo, com fibras de tereftalato de polietileno, a diferença de temperatura entre os dois picos máximos é de, geralmente, pelo menos cerca de 5°C e até cerca de 10°C; com fibras de náilon, ela es- tá, geralmente, entre cerca de 6 a 9°C; e com fibras de polipropileno a diferença de tempera- tura entre esses dois picos máximos é de, geralmente, pelo menos 4°C. Entendemos as razões para essas faixas limitadas da seguinte forma. Uma propagação maior que a indica- da pode ocorrer pois a cristalização perfeita máxima da fase caracterizada por amorfismo está a uma temperatura demasiadamente baixa, resultante de uma limpeza morfológica in- suficiente da fase caracterizada por amorfismo; isto significa que há uma desordem restante muito alta na fase, o que faz com que uma reorganização ocorra dentro do DSC a uma tem- peratura demasiadamente baixa. Por outro lado, uma temperatura que se propaga menos que o indicado pode, por exemplo, indicar que o tratamento por calor causou dano a fase da fibra caracterizada por cristalitos, pois a fibra foi tratada a uma temperatura demasiadamente alta ou por um tempo muito longo, causando reorganização indesejável da fase caracteriza- da por cristalitos.

2. Para polímeros de cristalização rápida, como polietileno e polipropileno, refina- mento morfológico, de acordo com a presente invenção, é freqüentemente revelado em uma curva de fluxo de calor não-reversível por uma ou ambas características a) uma redução no assim chamado pico de cristalização perfeita (isto é, uma redução na altura ou amplitude do pico - isto é, a deflexão da linha de base — em comparação com a altura do pico na curva do segundo aquecimento) e b) o ponto mais alto do pico de cristalização exotérmica perfeita para a fase caracterizada por cristalitos da curva de fluxo de calor não-reversível estando acima (a uma temperatura maior que) do ponto de fusão nominal, o que significa que a por- ção dominante da reorganização dos cristais ocorre dentro da amostra de teste durante a varredura do DSC, à temperaturas mais altas que o ponto de fusão nominal; isso é, freqüen- temente, uma mudança da situação apresentada na curva do segundo aquecimento, onde a maior altura do pico apresentada está abaixo do ponto de fusão nominal; essa medição é feita através da sobreposição da curva do fluxo de calor não-reversível do primeiro aqueci- mento sobre a curva do fluxo de calor total do segundo aquecimento e através da inspeção visual que determina a localização da altura maior do pico de cristalização perfeita para a fase caracterizada por cristalitos, em relação ao ponto de fusão nominal. A figura 9 apresen- ta três curvas não-reversíveis A, B e C para os exemplos C1, 1 e C6, respectivamente. O exemplo 1 é um exemplo preferencial (tendo sido submetido a uma temperatura de trata- mento por calor mais útil, conforme discutido subseqüentemente, com mais detalhes) e é visto que (curva B) a altura mais alta do pico de cristalização perfeita TCp para esse exemplo está acima do ponto de fusão nominal, que foi determinado separadamente como cerca de 160°C.

Observamos o ponto acima em amostras de teste de náilon com a condição de que o ponto de fusão nominal seja determinado a partir da curva do fluxo de calor total do primei- ro aquecimento e não a partir da curva do segundo aquecimento, onde as ligações de hidro- gênio podem ter alterado o ponto de fusão observado.

3. Para materiais de cristalização lenta, como tereftalato de polietileno, um refina- mento morfológico desejado é freqüentemente mostrado pela combinação do ponto mais alto do pico de cristalização exotérmica perfeita da curva de fluxo de calor não-reversível que está acima do ponto de fusão nominal (conforme discutido no Ponto 2 acima), unido a presença de um pico de cristalização a frio discernível na curva de fluxo de calor não- reversível, o que significa que material molecular amorfo cristalizável significativo está pre- sente na fase caracterizada por amorfismo (ligação) da amostra de teste (tal material conti- nua presente, por exemplo, em uma forma mais purificada, seguindo um tratamento de a- cordo com a invenção e/ou continua sendo gerado durante esse tratamento). Essa característica é ilustrada na figura 10, onde a curva A é a curva do fluxo de

calor não-reversível do primeiro aquecimento para uma manta da invenção (exemplo 4) e a curva B é a curva do fluxo de calor não-reversível do segundo aquecimento da amostra. Conforme visto na curva A, a altura mais alta do pico de cristalização perfeita TCp da curva do fluxo de calor não-reversível está acima do ponto de fusão nominal e há um pico de cristalização a frio discernível TCc na curva.

Essas três indicações - (1), (2) e (3) acima — são chamadas, neste documento, de Características Distintivas do DSC e, conforme declarado anteriormente, descobrimos que mantas preferenciais da invenção parecem exibir pelo menos uma dessas Características Distintivas do DSC. Em um aspecto, entende-se que uma manta de não-tecido da invenção pode compreender fibras poliméricas semi-cristalinas amaciáveis orientadas que apresen- tam pelo menos uma Característica Distintiva do DSC, de modo que as fibras podem ser adicionalmente ligadas ou moldadas termomecanicamente enquanto mantém sua estrutura de fibra.

Um novo método da presente invenção através do qual uma nova manta da in- venção pode ser fornecida compreende, em suma, as etapas de 1) fornecimento de uma manta fibrosa não-tecida que compreende fibras poliméricas semi-cristalinas orientadas e 2) submissão da manta a uma operação controlada de aquecimento e arrefecimento que inclui a) passagem forçada, através da manta, de um fluido aquecido a uma temperatura maior que a temperatura de fusão inicial do material da fibra, por um tempo muito curto para fundir todas as fibras (fazendo com que as fibras percam sua natureza fibrosa distin- ta; de preferência, o tempo de aquecimento é muito curto para causar uma distorção signi- ficativa da seção transversal da fibra, conforme indicado no teste de distorção por fusão descrito nos exemplos de trabalho mais adiante nesse documento) e b) arrefecer imedia- tamente a manta através da passagem forçada, através da manta, de um fluído contendo capacidade de calor suficiente para solidificar as fibras (isto é, para solidificar a fase das fibras caracterizada por amorfismo amaciada/fundida durante o tratamento por calor), tal temperatura é, geralmente, pelo menos 50°C menor que o ponto de fusão nominal. De preferência os fluidos que passam através da manta são correntes gasosas e, de prefe- rência, eles são ar.

Passar um fluído ou corrente gasosa "à força" através de uma manta significa que uma força em adição a pressão ambiente normal é aplicada ao fluido para impulsionar o fluido através da manta. Em uma modalidade preferencial, a etapa (2) do método descrito inclui a passagem da manta em uma esteira transportadora através de um dispositivo (que pode ser chamado de aquecedor de fluxo arrefecido, conforme discutido mais adiante) isso fornece uma corrente focalizada, gasosa aquecida (tipicamente ar) que sai do aquecedor sob pressão e se junta a um lado da manta, com um aparelho de remoção de gás do outro lado da manta para ajudar na remoção do gás aquecido através da manta; geralmente, a corrente aquecida é semelhante a uma faca ou semelhante a uma cortina (como emanando a partir de um fenda alongada ou retangular), que se estende através da largura da manta e é uniforme (isto é, tem uma uniformidade em sua temperatura e fluxo, de modo a aquecer as fibras na manta com um alto grau de uniformidade). A corrente aquecida é, em alguns as- pectos, similar à corrente aquecida de um "conector a ar" ou "lâmina de ar quente", apesar do fato de que ela pode ser submetida à controles especiais que modulam o fluxo, fazendo com que o gás aquecido seja distribuído uniformemente e uma taxa controlada, através da largura da manta para aquecer totalmente, uniformemente e rapidamente as fibras de manta até uma temperatura alta útil.

O arrefecimento forçado segue imediatamente ao aquecimento para congelar rapi- damente as fibras de uma forma morfológica purificada ("imediatamente" significa parte da mesma operação, isto é, sem um tempo de intervalo de armazenamento, como o que ocorre quando uma manta é enrolada em uma bobina antes da próxima etapa de processamento). Em uma modalidade preferencial, o aparelho de remoção de gás está posicionado na parte inferior da manta a partir da corrente gasosa aquecida, de modo a extrair um gás ou outro fluido de resfriamento, por exemplo, ar ambiente, através da manta prontamente após ela ser aquecida e, por meio disso, arrefecendo rapidamente as fibras. O tempo do aquecimento é controlado, por exemplo, pelo comprimento da região de aquecimento ao longo da trajetó- ria que a manta atravessa e pela velocidade em que a manta é movida através da região de aquecimento até a região de resfriamento, para causar fusão/amaciamento desejado da fase caracterizada por amorfismo, sem fundir toda a fibra.

Mantas da invenção podem ser usadas por si só, por exemplo, para meios filtran- tes, tecidos decorativos, ou um suporte protetor ou de cobertura. Ou elas podem ser usadas em combinação com outras mantas ou estruturas, por exemplo, como um suporte para ou- tras camadas fibrosas depositadas ou laminadas na manta, como em meios filtrantes de multicamada, ou um substrato em que uma membrana pode ser moldada. Elas podem ser processadas após a preparação, passando-as através de cilindros de calandragem lisos para formar uma manta de superfície lisa, ou através de um aparelho modelador para deixá- las com um formato tridimensional. Outra Técnica Anterior

Facas de ar quente são comumente usadas para ligação de mantas fibrosas. Um exemplo, projetado para se alcançar uma ligação leve para preparar uma manta para pro- cessamento adicional, é encontrado na patente U.S. N0 5.707.468 (Arnold et al), que mos- tra a "submissão de uma manta de fiação contínua que acaba de ser produzida a uma cor- rente de ar aquecido com uma alta taxa de fluxo ... até unir levemente as fibras da manta". A temperatura do ar aquecido é insuficiente para fundir o polímero na fibra, mesma na su- perfície da fibra, mas é projetada apenas para ser suficiente para amaciar um pouco a fi- bra (por exemplo, vide a coluna 5, linhas 25 a 27). A operação de aquecimento é usada apenas para fazer com que as fibras imediatamente se tornem levemente ligadas uma ao outra, de modo que a manta tenha integridade suficiente para processamento adicional. Nenhum aquecimento e arrefecimento como o usado na presente invenção é descrito.

A patente U.S. N0 6.667.254 (Thompson et al.) mostra mantas fibrosas de não- tecido que compreendem uma massa de fibras de tereftalato de polietileno que apresentam um pico de fusão duplo em uma curva do DSC e as fibras incluem uma porção amorfa, inclu- indo porções externas das fibras, através das quais as fibras se amaciam e se aderem para alcançar uma consolidação interfibras (col. 5, II. 37 a 39). Mas não há amostra de uma man- ta com fibras aquecidas e arrefecidas, como na presente invenção. Breve Descrição dos Desenhos

A figura 1 é um diagrama esquemático geral de um aparelho da invenção usado pa- ra formar uma manta fibrosa não-tecida e para tratar por calor a manta, de acordo com a presente invenção.

A figura 2 é uma vista lateral ampliada de uma câmara de processamento para preparação de fibras úteis em uma manta da invenção, com meios de montagem para a câmara não mostrados.

A figura 3 é uma vista superior, parcialmente esquemática, da câmara de proces- samento mostrada na figura 2 junto com a montagem e outros aparelhos associados.

A figura 4 é uma vista esquemática ampliada e expandida de uma parte de trata- mento por calor do aparelho mostrada na figura 1.

A figura 5 é uma vista em perspectiva de um aparelho da figura 4. As figuras 6 a 15 são curvas obtidas através de calorimetria de varredura diferencial das fibras de várias mantas fibrosas de não-tecido exemplificadoras. Descrição Detalhada

As figuras 1 a 5 mostram um aparelho ilustrativo para execução da invenção, como parte de um método e um aparelho para produção direta da manta, em que um material po- limérico formador de fibras é convertido em uma manta em uma operação essencialmente direta. A figura 1 é uma vista lateral esquemática geral; as figuras 2 e 3 são vistas ampliadas das porções de formação de fibra do aparelho da figura 1; a figura 4 é uma vista lateral am- pliada e expandida de uma porção do aparelho mostrado na figura 1, adaptado para aque- cer e arrefecer a manta coletada; e a figura 5 é uma vista em perspectiva que mostra partes do aparelho de aquecimento e arrefecimento e uma manta sendo tratada, com partes sendo dissolvidas. A invenção pode, também, ser feita através do tratamento de mantas pré- formadas, sendo que, nesse caso, o aparelho usado para executar a invenção pode consis- tir, essencialmente, em apenas um aparelho, conforme mostrado nas figuras 4 e 5. Quando se executa a invenção da maneira ilustrada na figura 1, o material de forma-

ção de fibra é trazido até um cabeçote de extrusão 10 — nesse aparelho ilustrativo, através da introdução de um material formador de fibra polimérica em uma tremonha 11, fusão do mate- rial em uma extrusora 12 e bombeamento do material fundido em um cabeçote de extrusão 10 através de uma bomba 13. Material polimérico sólido em pélete ou outra forma particulada é mais comumente usado e fundido até um estado líquido, bombeável.

O cabeçote de extrusão 10 pode ser uma fiandeira ou conjunto de fiandeiras conven- cional, que geralmente incluem múltiplos orifícios dispostos em um padrão regular, por exem- plo, fileiras de linhas retas. Filamentos 15 de líquido formador de fibras são extrudados do cabeçote de extrusão e transmitidos até uma câmara de processamento ou atenuador 16. A distância 17 através da qual os filamentos 15 extrudados viajam antes de chegarem ao atenu- ador 16 pode variar, assim como as condições as quais eles são expostos. Tipicamente, cor- rentes de arrefecimento de ar ou outro gás 18 são apresentadas aos filamentos extrudados para reduzir a temperatura dos filamentos extrudados 15. Alternativamente, correntes de ar ou outro gás podem ser aquecidas para facilitar o estiramento das fibras. Pode haver uma ou mais correntes de ar ou outro fluido - por exemplo, uma primeira corrente de ar 18a que pas- sa de maneira transversal à corrente de filamento, que pode remover materiais gasosos inde- sejados ou vapores liberados durante a extrusão; e uma segunda corrente de ar de arrefeci- mento 18b que alcança uma redução de temperatura desejada. Dependendo do processo sendo usado ou a forma desejada do produto final, o ar de arrefecimento pode ser suficiente para solidificar os filamentos extrudados 15 antes que eles alcancem o atenuador 16. Em ou- tros casos, os filamentos extrudados ainda estão em uma condição amaciada ou fundida quando eles entram no atenuador. Alternativamente, nenhuma corrente de arrefecimento é usada; nesse caso, ar ambiente ou outro fluido entre o cabeçote de extrusão 10 e o atenuador 16 pode ser um meio para qualquer mudança nos filamentos extrudados antes que eles en- trem no atenuador.

Os filamentos 15 passam através do atenuador 16, conforme discutido com mais detalhes abaixo e, então, saem para um coletor 19 onde eles são coletados como uma mas- sa de fibras 20. O coletor 19 é, geralmente, poroso e um dispositivo de remoção de gás 14 pode ser posicionado abaixo do coletor para ajudar na deposição das fibras no coletor. A distância 21 entre a saída do atenuador e o coletor pode variar para se obter diferentes efei- tos. Além disso, antes da coleta, os filamentos extrudados ou fibras podem estar sujeitos a inúmeras etapas adicionais de processamento não ilustradas na figura 1, como, por exem- plo, estiramento adicional, aspersão, etc. Após a coleta, a massa 20 coletada é geralmente aquecida e arrefecida, de acordo com a presente invenção; mas a massa pode ser enrolada ao redor de um cilindro de armazenamento para ser posteriormente aquecida e arrefecida, caso se deseje. Geralmente, uma vez que a massa 20 foi aquecida e arrefecida ela pode ser transportada até outro aparelho como calandras, estações de gofragem, laminadores, corta- dores e similares; ou ela pode ser passada através de cilindro de direcionamento 22 e enro- lada ao redor de um cilindro de armazenamento 23.

Em um método preferencial para execução da invenção, a massa 20 de fibras é car- regada pelo coletor 19 através de uma operação de aquecimento e arrefecimento, conforme ilustrado nas figuras 1, 4 e 5; para propósitos de abreviação, nos referimos freqüentemente ao aparelho representado particularmente nas figuras 4 e 5 como um aquecedor de fluxo arrefe- cido, ou, de maneira mais simples, um aquecedor arrefecido. A massa 20 coletada é passada primeiro sob um dispositivo de aquecimento controlado 100 montado acima do coletor 19. O dispositivo de aquecimento 100 exemplificador compreende um compartimento 101 que é dividido em um espaço cheio superior 102 e um espaço cheio inferior 103. Os espaços cheios superior e inferior são separados por uma placa 104 perfurada com uma série de orifícios 105, que são tipicamente uniformes em tamanho e espaçamento. Um gás, tipicamente ar, é ali- mentado ao espaço cheio superior 102 através das aberturas 106 dos condutos 107 e a placa 104 funciona como um meio de distribuição de fluxo para fazer com que o ar alimentado ao espaço cheio superior seja distribuído de maneira relativamente uniforme quando passado através da placa no espaço cheio inferior 103. Outros meios de distribuição de fluxo úteis in- cluem aletas, defletores, tubulações, represas de ar, telas ou placas sinterizadas, isto é, dis- positivos que nivelam a distribuição de ar.

No dispositivo de aquecimento ilustrativo 100, a parede de fundo 108 do espaço cheio inferior 103 é formada com uma fenda 109 alongada e retangular, através da qual um fluxo 110 de ar aquecido em forma de cortina do espaço cheio inferior é soprado na massa 20 que passa pelo coletor 19 abaixo do dispositivo de aquecimento 100 (a massa 20 e o coletor 19 são mostrados parcialmente invisíveis na figura 5). O dispositivo de exaustão de ar 14 se estende, de preferência, o suficiente para se estender abaixo da fenda 109 do dispositivo de aquecimento 100 (bem como estende-se ao longo da parte inferior da manta a uma distância 118 além da corrente aquecida 110 e através da área marcada 120, como será discutido abai- xo). O ar aquecido no espaço cheio está, desse modo, sob uma pressão interna dentro do espaço cheio 103 e na fenda 109 ele está ainda mais abaixo do vácuo de exaustão do dispo- sitivo de liberação de gás 14. Para controlar ainda mais a força de exaustão, uma placa perfu- rada 111 pode ser posicionada sob o coletor 19 para impor um tipo de contrapressão ou meio de restrição de fluxo que contribui para a distribuição do fluxo 110 do ar aquecido em uma uniformidade desejada sobre a largura ou área aquecida da massa coletada 20. Outros meios de restrição de fluxo úteis incluem telas ou placas sinterizadas.

O número, tamanho e densidade das aberturas na placa 111 podem variar em dife- rentes áreas para se alcançar o controle desejado. Grandes quantidades de ar passam atra- vés do aparelho formador de fibra e devem ser descartadas na região 115 conforme as fibras alcançam o coletor. Ar suficiente passa através da manta e do coletor na região 116 para se- gurar a manta no lugar sob as várias correntes de processamento de ar. E abertura suficiente é necessária na placa sob a região de tratamento por calor 117 e região de arrefecimento 118 para permitir que o ar de tratamento passe através da manta, enquanto resistência suficiente permanece para assegurar que o ar é distribuído de maneira uniforme. A quantidade e temperatura do ar aquecido que passa através da massa 20 são es-

colhidas para guiar uma modificação apropriada da morfologia das fibras. Particularmente, a quantidade e temperatura são escolhidas de modo que as fibras são aquecidas para a) causar fusão/amaciamento de porções moleculares significativas dentro de uma seção transversal da fibra, por exemplo, a fase da fibra caracterizada por amorfismo, conforme discutido acima (is- so freqüentemente pode ser expresso, sem referência às fases, simplesmente através de a- quecimento para causar a fusão dos cristalitos de ordem mais baixa dentro da fibra), mas b) não causar fusão completa de outra fase significativa, por exemplo, a fase caracterizada por cristalitos, conforme discutido acima. As fibras, como um todo, permanecem não-fundidas, por exemplo, as fibras geralmente retém o mesmo formato e dimensões de fibra que elas tinham antes do tratamento. Entende-se que porções substanciais da fase caracterizada por cristali- tos retém sua estrutura cristalina pré-existente após o tratamento por calor. Uma estrutura cristalina pode ter sido adicionada à estrutura cristalina existente; ou, no caso de fibras alta- mente ordenadas (vide, por exemplo, as fibras altamente extraídas dos exemplos 11 a 14 e C14 a 20), a estrutura cristalina pode ter sido removida para criar uma fase caracterizada por amorfismo e uma fase caracterizada por cristalitos distinguíveis.

Para se alcançar a mudança de morfologia da fibra desejada através da massa cole- tada 20, as condições de temperatura-tempo devem ser controladas sobre toda a área aque- cida da massa. Obtivemos os melhores resultados quando a temperatura do fluxo 110 de ar aquecido que passa através da manta estava dentro de uma faixa de 5°C e, de preferência, dentro de 2 ou mesmo 1°C, ao longo da largura da massa sendo tratada (a temperatura do ar aquecido é freqüentemente medido para controle conveniente da operação no ponto de entra- da do ar aquecido no compartímento 101, mas isso também pode ser medido de modo adja- cente a manta coletada através de termopares). Além disso, o aparelho de aquecimento é operado para manter uma temperatura estável no fluxo ao longo do tempo, por exemplo, cir- culando-se rapidamente o aquecedor ligado e desligado, para evitar superaquecimento ou desaquecimento. De preferência, a temperatura é mantida dentro de um grau Celsius da tem- peratura desejada, quando medida em intervalos de um segundo.

Para controlar ainda mais o aquecimento para completar a formação da morfolo- gia desejada das fibras da massa coletada 20, a massa é submetida a arrefecimento ime- diatamente após a aplicação do fluxo 110 de ar aquecido. Tal arrefecimento pode geral- mente ser obtido através da passagem de ar ambiente sobre e através da massa 20, con- forme a massa deixa o fluxo controlado de ar quente 110. O número 120 na figura 4 repre- senta uma área em que ar ambiente passa pelo dispositivo de exaustão de ar através da manta. O dispositivo de exaustão de gás 14 se estende ao longo do coletor por uma dis- tância 118 além do dispositivo de aquecimento 100, para assegurar resfriamento e arrefe- cimento total de toda a massa 20 na área 120. Ar pode passar sob a base do comparti- mento 101, por exemplo, na área 120a marcada na figura 4 dos desenhos, de modo que ele alcança a manta diretamente depois que a manta deixa o fluxo de ar quente 110.

Um objetivo do arrefecimento é remover rapidamente o calor da manta e das fi- bras e limitando, por meio disso, a extensão e a natureza da cristalização ou ordenação molecular que irá ocorrer subseqüentemente nas fibras. Geralmente, uma operação de aquecimento e arrefecimento da invenção é realizada enquanto a manta se move através da operação em uma esteira transportadora e o arrefecimento é realizado antes da manta ser enrolada em um cilindro de armazenamento no fim da operação. O tempo de tratamen- to depende da velocidade em que a manta se move através da operação, mas, geralmen- te, a operação de aquecimento e arrefecimento é totalmente realizada em um minuto ou menos e, de preferência, em menos de 15 segundos. Através de arrefecimento rápido do seu estado fundido/amaciado até um estado solidificado, entende-se que a fase caracteri- zada por amorfismo deve ser congelada em uma forma cristalina mais purificada, com re- dução do material molecular que pode interferir no amaciamento, ou amaciamento repetí- vel, das fibras. Desejavelmente, a massa é resfriada por um gás a uma temperatura pelo menos 50°C menor que o ponto de fusão nominal; além disso, o gás de arrefecimento é aplicado, desejavelmente, para um tempo da ordem de pelo menos um segundo, deseja- velmente para um tempo de pelo menos duas ou três vezes tão longo quanto o fluxo a- quecido unido à manta. De qualquer forma, o gás de arrefecimento ou outro fluido tem capacidade de calor suficiente para solidificar rapidamente as fibras.

Outros fluidos que podem ser usados incluem água aspergida sobre as fibras, por exemplo, água aquecida ou vapor para aquecer as fibras e água relativamente fria para ar- refecer as fibras.

Conforme discutido acima, o sucesso para se alcançar o tratamento por calor e morfologia desejados da fase caracterizada por amorfismo freqüentemente pode ser con- firmado com um teste de DSC das fibras representativas de uma manta tratada; e condi- ções de tratamento podem ser ajustadas de acordo com a informações mostrada a partir do teste de DSC.

A figura 2 é uma vista lateral ampliada de um dispositivo representativo 16 para ori- entação das fibras que são coletadas como uma manta ou esteira e, então, tratadas de a- cordo com a presente invenção. A orientação ilustrativa ou dispositivo de processamento 16, freqüentemente chamado, na presente invenção, de atenuador, compreende duas metades ou lados móveis 16a e 16b, separados de modo a definir entre eles a câmara de processa- mento 24: as superfícies opostas dos lados 16a e 16b formam as paredes da câmara. A figura 3 é uma vista superior e um tanto quanto esquemática em uma escala diferente, que mostra o atenuador representativo 16 e uma parte de sua montagem e estrutura de suporte. Conforme visto a partir da vista superior na figura 3, o processamento ou câmara de atenua- ção 24 é, geralmente, uma fenda alongada, contendo um comprimento transversal 25 (transversal à trajetória de movimento dos filamentos através do atenuador), que pode variar dependendo do número de filamentos sendo processados.

Apesar do fato de que existem duas metades ou lados, o atenuador funciona como um dispositivo unitário e será discutido primeiramente em sua forma combinada. (A estrutura mostrado nas figuras 2 e 3 é apenas representativa e uma variedade de construções dife- rentes pode ser usada.) O atenuador representativo 16 inclui paredes de entrada inclinadas 27, que definem um espaço ou passagem de entrada 24a da câmara de atenuação 24. As paredes de entrada 27 são, de preferência, curvas na borda ou superfície de entrada 27a, para suavizar a entrada das correntes de ar que carregam os filamentos extrudados 15. As paredes 27 são fixadas a uma porção de corpo principal 28 e podem ser dotadas de uma área rebaixada 29 para estabelecer um vão 30 entre a porção de corpo 28 e a parede 27. Ar pode ser introduzido nos vãos 30 através de condutos 31, criando facas de ar (representa- das pelas flechas 32) que aumentam a velocidade dos filamentos que passam através do atenuador e que também têm um efeito de arrefecimento adicional sobre os filamentos. O corpo do atenuador 28 é, de preferência, curvo em 28a para suavizar a passagem do ar da faca de ar 32 na passagem 24. O ângulo (a) da superfície 28b do corpo do atenuador pode ser selecionado para determinar o ângulo desejado em que a faca de ar comprime o fluxo de filamentos que passam através do atenuador. Ao invés de estarem próximas a entrada da câmara, as facas de ar pode estar dispostas mais para dentro da câmara.

A câmara de atenuação 24 pode ter uma largura do vão uniforme (a distância ho- rizontal 33 na página da figura 2 entre os dois lados do atenuador é aqui chamada de Iar- gura do vão) sobre seu comprimento longitudinal através do atenuador (a dimensão ao longo de um eixo longitudinal 26 através da câmara de atenuação é chamada de compri- mento axial). Alternativamente, conforme ilustrado na figura 2, a largura do vão pode variar ao longo do comprimento da câmara do atenuador. De preferência, a câmara de atenua- ção é mais estreita internamente dentro do atenuador; por exemplo, conforme mostrado na figura 2, a largura do vão 33 no local das facas de ar é a largura mais estreita e a câmara de atenuação se expande em largura ao longo de seu comprimento em direção a abertura de saída 34, por exemplo, a um ângulo β. Tal estreitamento interno dentro da câmara de atenuação 24, seguido de alargamento, cria um efeito de bomba venturi que aumenta o volume de ar induzido na câmara e adiciona velocidade aos filamentos que passam atra- vés da câmara. Em uma modalidade diferente, a câmara de atenuação é definida por pa- redes lineares ou planas; em tais modalidades, o espaçamento entre as paredes pode ser constante sobre o seu comprimento, ou, alternativamente, as paredes podem divergir le- vemente (preferencial) ou convergir sobre o comprimento axial da câmara de atenuação. Em todos esses casos, as paredes que definem a câmara de atenuação são consideradas aqui como paralelas, pois o desvio do paralelismo exato é relativamente baixo. Conforme ilustrado na figura 2, as paredes que definem a porção principal do comprimento longitudi- nal da passagem 24 podem assumir a forma de placas 36 que são separadas da, e fixadas à, porção de corpo principal 28.

O comprimento da câmara de atenuação 24 pode ser variado para se alcançar dife- rentes efeitos; a variação é especialmente útil na porção entre as facas de ar 32 e abertura de saída 34, às vezes aqui chamada de comprimento da calha de escoamento 35. O ângulo en- tre as paredes da câmara e o eixo 26 pode ser mais largo próximo à saída 34 para mudar a distribuição das fibras no coletor; ou uma estrutura, como as superfícies do defletor, superfí- cies de Coanda curva e comprimentos de parede irregulares podem ser usados na saída para se alcançar uma dispersão desejada ou outra distribuição das fibras. Em geral, a largura do vão, o comprimento da calha de escoamento, o formato da câmara de atenuação, etc. são escolhidos em conjunto com o material a ser processado e o modo de tratamento desejado para se alcançar os efeitos desejados. Por exemplo, comprimentos de calha de escoamento mais longos podem ser úteis para aumentar a cristalinidade das fibras preparadas. As condi- ções são escolhidas e podem ser amplamente variadas para processar os filamentos extruda- dos em uma forma de fibra desejada.

Conforme ilustrado na figura 3, os dois lados 16a e 16b do atenuador representa- tivo 16 são suportados através de blocos de montagem 37 fixados à rolamentos lineares 38 que deslizam em hastes 39. O rolamento 38 têm um movimento de baixo atrito na has- te através de meios como fileiras de rolamentos de esfera que se estendem axialmente, dispostas radialmente ao longo da haste, de modo que os lados 16a e 16b possam se mo- ver prontamente na direção e para longe uma do outra. Os blocos de montagem 37 são fixados ao corpo do atenuador 28 e um compartimento 40 através da qual ar que vem de um tubo de suprimento 41 é distribuído aos condutos 31 e às facas de ar 32.

Nessa modalidade ilustrativa, cilindros de ar 43a e 43b são conectados, respecti- vamente, aos lados do atenuador 16a e 16b, através da conexão das hastes 44 e aplicação de uma força de aperto que pressiona os lados do atenuador 16a e 16b em direção um ao outro. A força de aperto é escolhida em conjunto com os outros parâmetros operacionais, de modo a balancear a pressão existente dentro da câmara de atenuação 24. Em outras pala- vras, a força de aperto e a força de atuação interna dentro da câmara de atenuação usada para prensar os lados do atenuador separadamente como resultado da pressão gasosa den- tro do atenuador estão em balanço ou equilíbrio sob condições de operação preferenciais. Material filamentado pode ser extrudado, passado através do atenuador e coletado como fibras finalizadas enquanto partes do atenuador permanecem em seu equilíbrio estabelecido ou posição estável e a câmara de atenuação ou passagem 24 continua em seu equilíbrio estabelecido ou largura estável do vão. Durante a operação do aparelho representativo ilustrado nas figuras 1 a 3, o movi-

mento dos lados do atenuador ou das paredes da câmara geralmente ocorre apenas quando há uma perturbação do sistema. Tal perturbação pode ocorrer quando um filamento sendo processado se rompe ou se enrasca com outro filamento ou fibra. Tais rompimentos ou emba- raços são freqüentemente acompanhados por um aumento na pressão dentro da câmara de atenuação 24, por exemplo, devido a primeira extremidade do filamento que vem do cabeçote de extrusão ou o entrelaçamento é alargado e cria um bloqueio localizado da câmara 24. A pressão aumentada é suficiente para força os lados do atenuador ou as paredes da câmara 16a e 16b para que elas se movam para longe uma da outra. Após esse movimento das pare- des da câmara, o fim do filamento de entrada ou o entrelaçamento pode passar através do atenuador, onde a entrada de pressão da câmara de atenuação 24 retorna ao seu valor está- vel anterior à perturbação e a pressão de aperto exercida pelos cilindros de ar 43 retorna os lados do atenuador a sua posição estável. Outras perturbações que causam um aumento na pressão da câmara de atenuação incluem "gotas", isto é, pedaços de líquido globular de mate- rial formador de fibras caindo da saída do cabeçote de extrusão após interrupção de um fila- mento extrudado, ou acumulações do material filamentado extrudado que pode se conectar e grudar nas paredes da câmara de atenuação ou no material formador de fibras anteriormente depositado. Como será visto, na modalidade preferencial da câmara de processamento ilus- trada nas figuras 2 e 3, não existem paredes laterais nas extremidades do comprimento transversal da câmara. Como resultado, as fibras que passam através da câmara podem se espalhar para fora da câmara, conforme elas se aproximam da saída da câmara. Tal disposição pode ser desejável para ampliar a massa das fibras coletadas no coletor.

Detalhes adicionais do atenuador e possíveis variações são apresentadas nas pa- tentes U.S. N0 6.607.624 e 6.916.752 (Berrigan et al.)> as quais estão aqui incorporadas a título de referência.

Apesar do fato de que o aparelho mostrado nas figuras 1 a 3 com paredes móveis tem vantagens, conforme descrito, o uso de tal atenuador não é necessário na prática da presente invenção. Fibras úteis para a invenção podem ser preparadas em um aparelho em que as paredes do atenuador são fixas e imóveis, ou que não se movem na prática.

Além disso, a invenção pode ser feita com mantas preparadas por procedimentos completamente diferente das técnicas de preparação de manta diretas ilustradas na figura 1. Por exemplo, a operação de aquecimento e arrefecimento da invenção pode ser reali- zada em mantas preparadas separadamente, como mantas de fibras têxteis produzidas por deposição a ar ou mantas de fiação contínua pré-formadas. Essencialmente, qualquer manta fibrosa não-tecida que compreende fibras semi-cristalinas orientadas pode ser tra- tada de acordo com a presente invenção. Apenas como exemplo, mantas preparadas por tais técnicas conhecidas como aquelas descritas nas patentes U.S. N° 3.692.618, 4.340.563 e 4.820.459 podem ser tratadas.

Além disso, aparelhos usados para aquecimento e arrefecimento, conforme descrito ou reivindicado no relatório descritivo dessa patente (que, para o nosso conhecimento, é um aparelho novo) têm outros usos em adição aqueles aqui descritos. Por exemplo, o aparelho pode ser usado para se obter mantas ligadas sem o interesse ou a intenção de se produzir refinamento morfológico ou submeter a manta tratada à operações subsequentes mediante o uso de tal refinamento. Um exemplo de tal uso é mostrado no pedido de patente U.S. Nc 11/461,192, depositado em 31 de Julho de 2006. Esse pedido de patente descreve uma man- ta fibrosa não-tecida que compreende uma matriz contínua de fibras de fiação por fusão e microfibras preparadas separadamente dispersas entre as fibras de fiação por fusão; a manta pode ser tratada com o aparelho do pedido de patente presente para efetuar a ligação das fibras de fiação por fusão para formar uma matriz coerente ou auto-sustentável; tal manta tra- tada pode ou não ser submetida à operações subsequentes que tiram vantagem do refina- mento morfológico das fibras de fiação por fusão. Geralmente, qualquer material polimérico formador de fibra semi-cristalino pode ser

usado na preparação de fibras e mantas da invenção, incluindo os polímeros comumente usados na formação comercial de fibras como polietileno, polipropileno, tereftalato de polieti- Ieno1 náilon e uretanos. Os polímeros específicos mencionados aqui são apenas exemplos e uma ampla variedade de outros materiais poliméricos ou formadores de fibras são úteis.

Fibras podem, também, ser formadas a partir de mesclas de materiais, incluindo materiais em que determinados aditivos foram adicionado, como pigmentos ou corantes.

Fibras bicomponentes, como fibras bicomponentes tipo núcleo-capa ou tipo lado a lado, podem ser usadas ("bicomponente" inclui, aqui, fibras com dois ou mais componentes, com cada um ocupando uma parte separada da seção transversal da fibra e estendendo- se sobre o comprimento da fibra). Entretanto, a invenção é mais vantajosa com fibras mo- nocomponentes, que têm muitos benefícios (por exemplo, menos complexidade na fabri- cação e composição; fibras "monocomponentes" têm, essencialmente, a mesma composi- ção ao longo de sua seção transversal; monocomponentes incluem mesclas ou materiais contendo aditivos, em que uma fase contínua de composição uniforme se estende através da seção transversal e sobre o comprimento da fibra) e podem ser convenientemente liga- das e dadas conectividade e maleabilidade adicional pela invenção. (Uma frase como "fi- bras orientadas que compreendem um material polimérico semi-cristalino", quando usada na presente invenção, inclui fibras monocomponentes bem como fibras bicomponentes em que um componente que ocupa uma parte separada da seção transversal da fibra e que se estendem sobre o comprimento da fibra é orientado e compreende um material polimé- rico semi-cristalino.) Diferentes materiais formadores de fibras podem ser extrudados atra- vés de orifícios diferentes do cabeçote de extrusão, de modo a preparar mantas que com- preendem uma mistura de fibras. Em outras modalidades da invenção, outros materiais são introduzidos em um fluxo de fibras preparado de acordo com a invenção, antes ou conforme as fibras são coletadas, a fim de se preparar uma manta mesclada. Por exem- plo, outras fibras têxteis podem ser mescladas a fibras sopradas fundidas conforme apre- sentado na patente U.S. N0 4.118.531; ou material particulado pode ser introduzido e cap- turado dentro da manta conforme apresentado na patente U.S. N0 3.971.373; ou microrre- des, conforme apresentado na patente U.S. N0 4.813.948, podem ser mescladas às man- tas. Alternativamente, fibras preparadas pela presente invenção podem ser introduzidas no fluxo de outras fibras para preparar uma mistura de fibras. Vários processos usados convencionalmente como auxiliares nos processos de

formação de fibra podem ser usados em conexão com filamentos, conforme eles entram ou saem do atenuador, como aspersão de acabamentos ou outros materiais nos filamentos, aplicação de uma carga eletrostática aos filamentos, aplicação de névoa de água, etc. Além disso, vários materiais podem ser adicionados a uma manta coletada, incluindo agentes de ligação, adesivos, acabamentos e outras mantas ou filmes.

As fibras preparadas por um método da presente invenção podem ter uma ampla faixa de diâmetro. Os tamanhos de microfibra (cerca de 10 micrômetros ou menos de diâme- tro) podem ser obtidos e oferecem vários benefícios; mas fibras de maior diâmetro também podem ser preparadas e são úteis para determinadas aplicações; freqüentemente, as fibras têm 20 micrômetros ou menos de diâmetro. As fibras de seção transversal circular são pre- paradas mais freqüentemente, mas outros formatos em seção transversal também podem ser usados. Dependendo dos parâmetros operacionais escolhidos, por exemplo, o grau de solidificação do estado fundido antes da entrada no atenuador, as fibras coletadas podem ser consideravelmente contínuas ou essencialmente descontínuas. A orientação das cadei- as de polímero nas fibras pode ser influenciada pela seleção dos parâmetros operacionais, como o grau de solidificação do filamento que entra no atenuador, velocidade e temperatura da corrente de ar introduzida no atenuador pelas facas de ar e comprimento axial, largura do vão e formato (pois, por exemplo, o formato influencia o efeito venturi) da passagem do ate- nuador.

A transmissão de micrógrafos de elétron através de uma seção de fibras da in- venção revelou que, em pelo menos diversos casos, a fase caracterizada por amorfismo em uma fibra da invenção assume a forma de uma grande variedade de fases minuto dis- tribuídas ao longo da seção transversal da fibra. Entretanto, seja qual for sua localização, pelo menos porções da fase dominada por amorfismo parece estar no ou próxima ao exte- rior das fibras, devido a sua participação na ligação das fibras.

Imediatamente após a operação de aquecimento e arrefecimento, uma manta da invenção geralmente tem um grau de ligação suficiente para a manta ser manuseada, por exemplo, removida da tela de coleta e enrolada em um cilindro de armazenamento. Mas, conforme discutido acima, ligação adicional é possível e é freqüentemente realizada, por exemplo, para estabilizar mais permanentemente a manta, ou para moldá-la, o que inclui fornecer a ela um formato não-planar ou alisamento das suas superfícies. Qualquer ligação adicional é mais tipicamente realizada em um conector através

do ar, mas também pode ser feita em um forno ou como parte de uma operação de calan- dragem ou modelagem. (Apesar do fato de que, freqüentemente, não há razão para se fazer isso, a ligação também pode ser acompanhada ou auxiliada pelo uso de materiais de ligação externos incluídos na manta durante a formação ou aplicados após a formação da manta.) Durante a termossolda de uma manta da invenção, calor é geralmente aplicado em uma faixa estreita, precisamente selecionada para efetuar amaciamento da fase da fibra caracterizada por amorfismo para se alcançar uma ligação, enquanto a fase caracteri- zada por cristalitos é deixada substancialmente inalterada. A fase caracterizada por cristali- tos inalterada pode ter, desse modo, uma função de reforço, por exemplo, ela pode fun- cionar para manter a forma da fibra durante a etapa de ligação, de modo que além das regiões de ligação a fibra mantém sua forma fibrosa distinta e a manta mantém sua estru- tura fibrosa básica. Em operações de ligação autógenas, a fibra pode manter sua seção transversal de fibra original (isto é, pré-ligação) sobre o seu comprimento do lado de fora das regiões de ligação, onde tipicamente há algum fluxo e coalescência de material a par- tir da fibras ligadas adjacentes.

Outra vantagem importante da invenção é a habilidade de se moldar uma manta da invenção. Por modelagem entende-se reconfiguração da manta em uma configuração nova e constante, isto é, uma configuração auto-sustentável que a manta geralmente irá manter durante o uso. Em alguns casos, o modelamento significa alisamento de uma ou ambas as superfícies da manta e em alguns casos, compactação da manta. Em outros casos, o modelamento envolve a configuração da manta em um formato não-plano como, talvez, um formato de copo para uso em uma máscara facial. Novamente, o caráter fibroso da manta é mantido durante a modelagem, apesar do fato de que as fibras podem receber uma seção transversal um tanto quanto diferente através da pressão da operação de mo- delamento.

Além de capacidades de ligação e modelagem aprimoradas, fibras da invenção po- dem fornecer outras propriedades e características úteis. Por exemplo, a pureza morfológica aprimorada das fibras, conforme encontrado na fase caracterizada por amorfismo pode fazer com que as fibras sejam mais reativas quimicamente, melhorando o uso da fibra para tais pro- pósitos, como substratos de enxertia. O fato de que uma manta da invenção pode ser ligada sem a adição de um material externo é outra vantagem importante, aprimorando a utilidade das mantas como membranas de suporte, separadores de células eletroquímicas, meios fil- trantes, etc.

A invenção é ilustrada com mais detalhes através dos seguintes exemplos ilustrati- vos. Vários exemplos são identificados como exemplos comparativos, pois eles não apre- sentam determinadas propriedades (como amaciamento, ligação, ou características do DSC) desejadas para as características de ligação, modelagem, etc.; mas os exemplos comparativos podem ser úteis para outros propósitos e podem exibir características novas e não-evidentes.

Exemplos 1 a 6

Um aparelho, conforme mostrado nas figuras 1 a 5, foi usado para preparar mantas fibrosas a partir de polipropileno e tereftalato de polietileno. Os exemplos 1 a 3 e C1 a C6 foram preparados a partir de polipropileno (PP) contendo um ponto de fusão nominal de 160,5°C e um índice de fluidez (IF) de 70 (resina de polipropileno Dypro 3860x, disponível junto à Total Chemical de Houston, Texas, EUA). Os exemplos 4 a 6 e C7 a C8 foram prepa- rados a partir de tereftalato de polietileno (PET) contendo um ponto de fusão nominal de 254,10C e uma viscosidade intrínseca de 0,61 (Resina de Poliéster 65100 da 3M).

Determinadas partes do aparelho e condições de operação são sumarizadas na ta- bela 1. A pressão de aperto registrada na tabela foi suficiente para que as paredes do ate- nuador permanecessem geralmente fixas durante a preparação das fibras. Os parâmetros do aparelho não registrados na tabela são as seguintes. A placa 104 do aquecedor de fluxo arrefecido (QFH) na figura 5 continha orifícios de 0,64 centímetros (1/4 de polegada de diâ- metro) a um espaçamento uniforme de 0,95 centímetros (3/8 de polegada) para constituir, assim, 40% da área da placa. O coletor 19 tinha uma esteira tecida de aço inoxidável de 1,27 metros (50 polegadas) de largura, com uma rede 40 em um padrão de chevron com aberturas de 0,43 mm por 0,60 mm (Estilo 2055 da Albany International Engineered Fabrics de Portland, TN, EUA). As fibras foram depositados na esteira coletora para formar uma massa 20 contendo uma largura de cerca de 55,9 centímetros (22 polegadas). A seção 115 da placa 111 subjacente à esteira 19 tinha um comprimento de direção da máquina de 36,8 centímetros (14,5 polegadas) e continha orifícios de 1,59 mm de diâmetro em centros espa- çados a 2,78 mm em um espaçamento uniforme para, assim, constituir 30% da área da pla- ca; a seção 116 tinha um comprimento de cerca de 60 centímetros (23,5 polegadas) e conti- nha orifícios de 1,59 mm de diâmetro em centros espaçados a 3,18 mm em um espaçamen- to uniforme para, assim, constituir 23% da área da placa; e as seções 117 e 118 juntas ti- nham um comprimento de cerca de 23 centímetros (cerca de 9 polegadas) e continham ori- fícios de 3,97 mm de diâmetro em um espaçamento uniforme com centros espaçados a 4,76 mm, de modo que os orifícios constituíam 63% da área da placa; o comprimento da direção da máquina da seção 117 é a largura de fenda na tabela 1, 3,8 centímetros, deixando o comprimento 118 da seção de arrefecimento como sendo cerca de 19,2 centímetros. O duto de exaustão de ar 14 tinha uma largura (transversal à direção da máquina, que é a direção de movimento da esteira coletora) de 55,9 centímetros (22 polegadas) e um comprimento suficiente para que a distância 118 na figura 4 fosse de cerca de 19 centímetros.

A velocidade da face de aquecimento registrada na tabela foi medida no centro da fenda 109 em um ponto a cerca de 1,27 centímetro (meia polegada) acima da massa, me- diante o uso de um anemômetro de fio quente; 10 medições foram tomadas sobre a largu- ra da zona e rateadas aritmeticamente. A velocidade da face de resfriamento foi medida da mesma maneira, no centro (ao longo do eixo de direção da máquina) da área 120 na figura 4. As temperaturas registradas na tabela 1 para as zonas de aquecimento 1 a 6 são temperaturas do ar que entra na caixa 101 a partir dos condutos 107. Haviam seis condu- tos 107 e a temperatura de entrada do ar foi medida no ponto de entrada da caixa 101, através de termopares de junção exposta.

Várias medições e testes foram realizados nas mantas representativas dos exem- plos. Calorimetria de varredura diferencial foi realizada mediante o uso de um sistema de DSC Modulado ™ (Modelo Q1000, disponível junto à TA Instruments lnc, New Castle, DE, EUA). Amostras de teste de cerca de 2 a 4 miligramas foram cortadas a partir da manta de teste com uma lâmina de navalha e testadas usando-se as seguintes condições: Para o con- junto de exemplos 1 a 3 e exemplos comparativos 1 a 6, a amostra foi aquecida de -90 a 210°C a uma taxa de aquecimento de 5°C /minuto, com uma perturbação de amplitude de mais ou menos 0,796°C e por um período de 60 segundos. Para o conjunto de exemplos 4 a 6 e exemplos comparativos C7 a 8 a amostra foi aquecida de -10 a 310°C a uma taxa de aquecimento de 4°C /minuto, com uma perturbação de amplitude de mais ou menos 0,636°C e por um período de 60 segundos. Um ciclo de teste de aquecimento-resfriamento- aquecimento foi usado para todos os materiais.

A figura 9 mostra três curvas de fluxo de calor não-reversível do primeiro aqueci- mento, obtidas para as mantas dos exemplos C1, 1 e C6, com cada manta sendo submetida a um tratamento por calor a uma temperatura diferente - exemplo C1, cerca de 1510C (cur- va A), exemplo 1, cerca de 154°C (curva B) e exemplo C6, cerca de 166°C (curva C). O e- xemplo C1 foi tratado a uma temperatura demasiadamente baixa para se alcançar um refi- namento morfológico desejado, de acordo com a presente invenção e a curva A mostra isso, pois há um pico de cristalização perfeita Tcp significativo contendo sua maior magnitude a uma temperatura inferior ao ponto de fusão nominal. O exemplo 1 foi tratado a uma tempe- ratura eficaz e a curva B mostra que a maior magnitude do pico de cristalização perfeita está acima do ponto de fusão nominal. O exemplo C6 foi tratado a uma temperatura demasiada- mente alta para se alcançar uma redução morfológica desejada (note que um pico de crista- lização perfeita significativo foi regenerado a uma temperatura inferior ao ponto de fusão nominal; em outras palavras, o tratamento por calor causou tal "fusão" substancial das fibras para regenerar uma estrutura cristalina de ordem inferior ou imperfeita (por comparação, tal estrutura cristalina foi reduzida na manta do exemplo 1 por um tratamento por calor adequa- do a 154°C).

A figura 10 apresenta as curvas de fluxo de calor não-reversível do primeiro aque- cimento (curva A) e do segundo aquecimento (curva B) para o exemplo 4.

A tabela 1 também apresenta dados coletados a partir das figuras 9 e 10, com rela- ção à diferença de temperatura (em °C) entre os picos de cristalização perfeita para a fase caracterizada por cristalitos (Tcpi) e a fase caracterizada por amorfismo (Tcp2); um zero é inserido na tabela se a diferença entre o TCpi e o TCP2 é muito pequena para ser calculado pelo instrumento de teste. As mantas tratadas também foram examinadas em um teste de distorção por fusão, conduzido através da examinação das mantas sob um microscópio ópti- co (com uma ampliação de cerca de 50 vezes). A superfície das fibras, exceto nas intersec- ções da fibra, foram examinadas para qualquer distorção a partir de uma seção transversal circular. Se após a examinação de um tamanho mínimo da amostra de vinte fibras, desco- bre-se que as fibras foram distorcidas de modo que, em média, as fibras apresentem uma dimensão transversal 20% maior que o diâmetro de uma seção transversal circular, a manta é considerada como passada por aquecimento excessivo durante o tratamento. Uma distor- ção significativa do diâmetro é considerada como uma indicação da fusão completa da fibra, isto é, que toda a fibra, incluindo suas regiões caracterizadas por cristalitos, passaram por fusão e não apenas fusão/amaciamento planejado das regiões caracterizadas por amorfis- mo. Os resultados estão registrados na tabela 1.

As capacidades de modelagem das mantas dos exemplos 4 e C8 foram examina-

das através de modelagem das amostras representativas em um respirador em formato de copo, mediante o uso de condições de fusão convencionais mas com diferentes temperatu- ras de molde mostradas na tabela 2 abaixo. Duas amostras de cada exemplo foram molda- das usando-se um ciclo de modelagem de cinco segundos. A altura do molde foi de 5,7 cen- tímetros e formou um formato genericamente oval com um eixo menor de 11,5 centímetros e um eixo maior de 13 centímetros. Houve um vão de 0,5 centímetros entre as seções do molde. A altura do copo moldado foi medida através da colocação do mesmo sobre o tampo da mesa, colocando-se uma lâmina plana no topo do copo moldado e medindo-se a distân- cia do tampo da mesa até a lâmina da faca. Um peso de 100 gramas foi, então, colocado na lâmina e a altura foi medida novamente. A tabela 2 relata as temperaturas do molde e as medições de altura. oo O PET 0,61 lo oo cn lo ο" ο n- ν- ιο 4,902 4,521 mr co σ>" co cm μ- οο" co cm" lo co I- uj CL δ o" io oo cn lo ο" o n- ν- ιο cm o ο) m-" cm lo mr m-" co σΓ co cm m- οο" m- cn T— ο cm io I- uj CL δ o" io oo cm lo ο" o n- ν- ιο cn o ο) μ" cm lo μ" m" co σ>" (ο cm m- οο" cn o o I- uj CL δ o" io oo cn lo ο" o ν. ν- ιο cm o Ο) mr cm io mr m" co σ>" (ο cn ^r οο" cn cm" o o τ— n- O I- uj CL δ o" io oo cm lo ο" o n- ν- ιο cn o O μ" cm io μ" m" co σΓ co cn ■Ί- 00" cm" O co CL CL o n- io co cm cm ο" μ" co oo co 00 o ιο" μ" cm n- Μ" o cm m- 00 n-" 0 0 co cn co T3 'φ E E φ c φ Io E < jo ■4—* co 1_ φ CL E φ ι- lo cm" 00 cj)" ■sr cn cd O q- q- O n- io co cm cm ο" οο 00 co 00 o ιο" m cn n- μ" o cm m- 00 n-" cn" o" 00 T— C5 CL q- O io co cn cm ο" m- 00 00 co οο o ιο" m cm n- μ" o cn m- 00 n-" co cm" o o" T— cn m- o q. q. o n- io co cm cm ο" μ οο 00 co οο o ιο" m cm n- μ" o cn 'ί- 00 n-" co cn OT σ> lo cn co o CL CL o n- io co cm cm ο" Μ- 00 00 co 00 o ιο" m cm n- mr ο cm m 00 n-" cn σ> aí co cm cn CL CL o n- io co cm cm ο" m- oo 00 co οο o ιο" m cm n- μ" o cn •«ί- 00 n-" co cm" 00 σι" cn CL CL O n- lo co cm cm ο" m- oo οο co 00 o ιο" m cm n- mr ο cn m 00 n-" ^f cm" ω σϊ co cm C2 CL q. O n- lo co cm co ο" m- 00 co lo lo io o ιο" Μ- O) co mr o o co 00 00" n- ν- ιο" lo T— O CL CL O n- lo co cm co ο" m- 00 co io io io o ιο" m" σ> co Μ" o o co οο οο" n- Oi ιο" cd o 0 i O 0 It= 1_ O 3 έ- "ε ο "ε O Έ E "ε E (0 C O ? φ C Έ Έ O < ο ο O 3 C E E ο L- φ E <ο Ι- Ο E N E ~σ> Exemplo n° o ω E "õ Q- > o 'cd W S φ ~σ 2 3 2 φ ο. E φ I- 2 ω E ο α_ ο xj ο χ 3 5= α> ■ο co χ co ι- 1_ O "Ο co C φ Έ ο •φ co N *L_ ro Έ TO φ 8 co ·α> co V— o xj co 3 c φ sc o xj co 3 c φ co o xj ^ L- O 'Im φ ο q- > -í2- Ι- Ο è C L- O xj co c Í2 co O Ό O ■co > O •e φ cl co φ xj O ico W co CL L- O xj co 3 c φ "δ ο xj L- co φ xj φ E 3 i φ o c ι_ co o xj co ι— 3 cS q- -s £ E Q Φ o υ o xj Φ xj co xj Φ > co ι_ JD ^= co xj O 73 'Φ E 2 φ E <co q 3 ' co e 2 o - OJ_ τ— oo co" 55,9 2,700 o CSl 239,8 239,9 240,0 240,0 240,1 o >- OT T- oo co" 55,9 2,675 250,0 250,3 250,3 249,9 250,0 250,1 20,3 o oo csi o CO LO OJ OJ" Z 00 ο" OJ oo co" 55,9 2,675 259,0 260,3 260,3 260,0 260,1 260,0 20,3 o oo CSl o CO m m oo" Z οο ο" OJ oo co" 55,9 2,675 269,8 270,4 269,9 269,9 269,7 270,3 20,3 2,7 (280) o CO m m oo" Z σ> ο" OJ_ 00 co" 55,9 2,700 275,0 274,8 275,3 275,8 275,1 274,8 20,3 2,7 (280) o co m 13,9 Z CO CJJ_ 00 co" 55,9 2,600 156,7 156,9 156,8 156,9 156,8 156,9 20,3 2,7 (280) (500) m oj" Z 0,71 0)_ 00 co" 55,9 2,660 167,5 166,1 i 166,1 165,8 166,1 165,9 20,3 2,7 (280) (500) o >- CD OJ_ 00 co" 55,9 2,540 147,8 147,6 147,9 148,0 147,8 147,9 20,3 2,7 (280) (500) o Z ο_ OJ_ 00 co" 55,9 2,630 162,5 163,1 163,2 162,8 162,7 162,7 20,3 2,7 (280) (500) o * > ιη OJ 00 co" 55,9 2,540 150,9 150,8 151,1 151,0 150,9 151,1 20,3 2,7 (280) (500) o Z CO σ> 00 co" 55,9 2,610 159,7 159,5 160,1 160,0 160,0 160,0 20,3 2,7 (280) (500) co oo" Z ιη O) eo co" 55,9 2,580 153,6 153,9 153,8 153,7 153,3 154,1 20,3 2,7 (280) (500) OJ N-" Z co OJ_ 00 co" 55,9 1,600 134,9 135,0 135,1 135,0 134,9 134,7 20,3 2,0 (200) o OJ csi N/A Z Ν- ο" OJ_ 00 co" 55,9 1,670 150,7 151,4 151,4 151,3 151,1 151,2 20,3 2,0 (200) o CJJ CSl N/A Z mm cm cm I.. cm m/min O o O o O o O O O O O O E o O CM X CD E D- E Cl· m/min O o Espessura ou aeração (densidade aparente) QFH até o coletor Largura da fenda Comprimento da fenda Velocidade da face de a- quecimento Temperatura do QFH na zona 1 Zona 2 Zona 3 Zona 4 Zona 5 Zona 6 Comprimento do exaustor de ar Vácuo do exaustor de ar Velocidade da face de res- friamento CN α- ο I- CO O C d) E £ o I- Distorção por fusão

ο 'ί- Ο Ο. 3 C/J

ω ο

t φ ο.

ZS W C/J

ω

C

α)

Q-

π Tabela 2

Exemplo Temperatura do Altura Altura n° molde (não comprimida) (comprimida) (0C) (cm) (cm) 4(1) 155 5 4,75 4(2) 155 5,75 5 C8(1) 155 3,25 0,3 C8(2) 155 3,5 0,3 4(1) 165 5,75 5,4 4(2) 165 5,75 5 C8(1 165 3,8 0,6 C8(2) 165 4,5 0,6 4(1) 175 5,75 5,5 4(2) 175 5,75 5,4 C8(1 175 3,8 0,3 C8(2) 175 3,2 0,3 4(1) 205 4,75 4,75 4(2) 205 4,75 4,75 C8(1 205 2,5 0,3 C8(2) 205 3,5 0,3

Conforme será notado, as mantas do exemplo 4 copiaram bem o formato do molde, mesmo quando o moldadas a uma temperatura de 155°C, menor que o ponto de fusão no- minal das mantas. Todas as mantas moldadas do exemplo 4, exceto uma dessas moldada à 155°C e duas moldadas à 205°C, tinham, essencialmente, a altura do molde e as outras tinham pelo menos 87% ou 83%, respectivamente, da altura do molde. (Para propósitos da presente invenção, replicação é considerada quando se tem pelo menos 75% das dimen- sões do molde.) Também nota-se que as mantas moldadas do exemplo 1 mantém bem seu formato sob pressão, enquanto mantas moldadas do exemplo C8 essencialmente se achata- ram sob pressão.

Exemplos 7 a 8

As mantas dos exemplos 7 e 8 e C9 a C11 foram preparadas através da cardação de fibras têxteis de náilon 6-6 frisadas orientadas em uma cardadora Holingsworth aleatória; as fibras, disponíveis junto à Rhodia Technical Fibers, Gerliswilstrasse 19 CH-6021 Emmenbruc- ke, Alemanha, foram caracterizadas como fibras cortadas frisadas de denier 6 (16,7 dtex) de 5 centímetros (2 polegadas), contendo uma contagem de frisos de 1,2 por centímetro (três por polegada). As mantas não-ligadas de 100 g/m2 de gramatura foram preparadas e passadas por uma esteira transportadora através de um aquecedor de fluxo arrefecido, conforme repre- sentado nas figuras 4 e 5 e, geralmente, conforme descrito nos exemplos 1 a 6, com condi- ções adicionais, conforme descrito na tabela 3 abaixo e da seguinte forma: ar aquecido é libe- rado a 1,050 metros por minuto; a manta foi arrefecida por ar ambiente de 25°C, passado a- través da manta a uma taxa de cerca de 400 metros por minuto sobre um comprimento de 15 centímetros ao longo da esteira transportadora.

As mantas tratadas foram estudadas no teste de distorção por fusão descrito e amos- tras das mantas também foram submetidas a um teste de MDSC™. A amostra foi aquecida de -25 a 300°C, a uma taxa de aquecimento de 4°C /minuto, com uma perturbação de amplitude de mais ou menos 0,636°C e por um período de 60 segundos. As curvas do fluxo de calor não-reversível do primeiro aquecimento para os exemplos C9 (curva A), 9 (curva B), e 10 (curva C) são mostrados na figura 11.

Tabela 3

Exemplo Temperatura de Velocidade Largura da Fusão Manta Tcpi n° tratamento (m/min) fenda observada ligada - TcP2 (0C) (cm) C9 245 4,6 3,81 N N 1,4 7 255 4,6 3,81 N Y 8,8 8 257 13,7 3,81 N Y 8,1 9 260 13,7 3,81 N Y 7,0 C11 260 13,7 0,64 Y Y 1,7 C12 260 4,6 3,81 Y Y 0 265 13,7 0,64 Y* Y 7,6 C13 265 4,6 3,81 Y Y 5,0

*apenas superfície superior

Apesar do fato de que o exemplo 10 mostrou alguma fusão na superfície superior, as fibras que estavam mais fundo na manta não foram fundidas e essas mantas foram, en- tão, consideradas como tendo as características de desempenho desejadas; não está claro para nós porque o exemplo C11 não demonstrou efeitos similares.

Exemplos 11 a 14

Uma manta de fiação contínua de polipropileno comercial (BBA Spunbond Typar, estilo 3141N, disponível junto à BBA Fiberweb Américas Industrial Division, Old Hickory, TN1 EUA) contendo uma gramatura nominal de 50 g/m2 e que compreende fibras de poli- propileno orientadas com uma diâmetro médio de 40 micrômetros foi tratada através da passagem da mesma através de um aparelho de aquecimento de fluxo arrefecido, confor- me ilustrado pelo aparelho 100 nas figuras 1, 4 e 5. A manta foi passada através do apare- Iho a uma taxa de 4,6 metros por minuto. Ar aquecido a uma temperatura conforme mos- trado na tabela 4 foi passado através da fenda 109, que tinha 3,8 centímetros de largura e 56 centímetros de comprimento, a uma taxa de 420 metros por minuto. O dispositivo de remoção de gás 14 aplicou uma pressão negativa de 2,1 kPa (215 mm H2O) abaixo da manta. As placas 104 e 111 eram conforme descrito para os exemplos 1 a 6. Ar ambiente (a uma temperatura de cerca de 25 graus Celsius) foi passado através da manta a uma taxa de 360 metros por minuto, através de uma distância 120 de 15 centímetros.

As mantas tratadas foram estudadas através do teste de distorção por fusão des- crito e também foram submetidas a um teste de Religação em que dois pedaços de 12,7 centímetros de comprimento (cinco polegadas de comprimento) de uma manta tratada foram sobrepostos um sobre o outro, aquecidos e prensados em uma operação de calan- dragem. Os pedaços são sobrepostos com suas superfícies superiores (a parte superior da manta conforme ela passou através do aquecedor de fluxo arrefecido) de frente uma para a outra e com uma sobreposição de 5 centímetros de comprimento. Os pedaços so- brepostos foram passados através de cilindros de calandragem que continham uma tem- peratura superficial de 80 graus Celsius, a uma taxa de 3,9 metros por minuto e uma pres- são na linha de contato de 3,9 quilogramas de força por centímetro. Após a calandragem, as extremidades opostas das mantas foram presas e uma extremidade foi torcida a 180 graus. As mantas ligadas não apresentaram nenhum sinal de separação quando vistas sob um microscópio.

Os resultados dos testes de distorção por fusão e religação foram registrados na

tabela 4. O teste de MDSC™ (máquina de MDSC ™, Modelo TA 2920) também foi conduzi- do nas amostras tratadas. Amostras de duas a três miligramas foram aquecidas de -50 a 210°C, a uma taxa de aquecimento de 5°C /minuto, com uma perturbação na amplitude de mais ou menos 0,796°C e por um período de 60 segundos. Os resultados foram registrados nas figuras 12 e 13. A figura 12 mostra as curvas de fluxo de calor não-reversível do primei- ro aquecimento para os exemplos C20 (curva A) e 14 (curva Β). A curva A revela que as fibras da manta comercial não-tratada são altamente cristalinas, com pouca ou nenhuma fase caracterizada por amorfismo, ou fase de ligação. A curva B mostra que, após o trata- mento, de acordo com a presente invenção, uma fase de ligação significativa (Tcp2) foi gera- da e o pico máximo da fase de ligação (TCpi) se moveu para uma temperatura acima do ponto de fusão nominal (vide figura 13). A figura 13 também apresenta as curvas do fluxo de calor não-reversível do primeiro aquecimento, onde a curva A é para o exemplo C15, a cur- va B é para o exemplo 14 e a curva C é para o exemplo C19. A figura 13 revela que a tem- peratura de aquecimento para o exemplo comparativo C14 foi demasiadamente baixa para refinamento útil; o tratamento no exemplo 14 produziu fases de ligação e adesão distintas e úteis; e o tratamento para o exemplo comparativo C19 foi muito quente e fundiu a fase de ligação. A partir do teste e da examinação das mantas, os exemplos C14 a C19 foram de- signados como não tendo o nível desejado de propriedades de amaciamento e ligação.

Tabela 4

Exemplon Temperatura do ar Teste de distor- Teste de Tcpi 0 aquecido (0C) ção por fusão religação - TcP2 C14 145 N N 0 C15 147 N N 0 C16 150 N N 0 11 153 N Y 6,5 12 155 N Y 8,6 13 157 N Y 8,2 14 160 N Y 8,2 C17 162 N Y 9,0 C18 163 Y N 5,4 C19 165 Y N 5,1 C20 Sem Tratamento N N 0

Exemplos 15 a 17

Uma manta fibrosa não-tecida foi preparada com fibras têxteis frisadas de polipropi-

Ieno orientado de denier 4, com 4,76 centímetros (Fibras Têxteis Kosa T196 Brancas 060, disponíveis junto à Fiber Visions Inc., Covington, GA, EUA), usando-se um cardador Hergeth Aleatório. Uma manta não-ligada com gramatura de 100 gramas por centímetro quadrado foi preparada. Amostras da manta foram, então, tratadas com um aparelho de aquecimento de fluxo arrefecido 100, conforme mostrado nas figuras 4 e 5. As amostras foram passadas atra- vés de um aparelho de tratamento a uma taxa de 4,6 metros por segundo. Ar aquecido a uma temperatura conforme mostrado na tabela 5 foi passado através da fenda 109, que tinha 3,8 centímetros de largura e 56 centímetros de comprimento, a uma taxa de 420 metros por minu- to. O dispositivo de remoção de gás 14 aplicou uma pressão negativa de 2,1 kPa (215 mm H2O) abaixo da manta. As placas 104 e 111 eram conforme descrito para os exemplos 1 a 6. Ar ambiente (a uma temperatura de cerca de 25 a mais ou menos 22 graus Celsius) foi pas- sado através da manta a uma taxa de 360 metros por minuto, através de uma distância 120 de 15 centímetros.

Os testes de distorção por fusão e religação foram realizados nas amostras trata- das e os resultados foram registrados na tabela 5. O teste de MDSC™ (usando-se uma má- quina de MDSC™, Modelo TA 2920) também foi conduzido nas amostras tratadas. Amos- tras de duas a três miligramas foram aquecidas de -50 a 210°C, a uma taxa de aquecimento de 5°C /minuto, com uma perturbação na amplitude de mais ou menos 0,796°C e por um período de 60 segundos. As curvas de fluxo de calor não-reversível do primeiro aquecimen- to obtidas são registradas na figura 14, onde a curva A é para o exemplo C21, a curva B é para o exemplo 15, a curva C é para o exemplo 16 e a curva D é para o exemplo C24. A curva A mostra que as fibras comerciais usadas na preparação das mantas da invenção eram altamente cristalinas com pouca ou nenhuma fase de ligação para ligação útil; e mos- tra, ainda, que a temperatura de aquecimento no exemplo C21 era demasiadamente baixa para executar refinamento útil. A totalidade de testes indicou que o tratamento para os e- xemplos 15 e 16 desenvolveram uma ligação útil e uma fase de ligação, enquanto o trata- mento para o exemplo comparativo C24 foi muito quente e indevidamente fundiu a fase de ligação (vide o teste de distorção por fusão).

Tabela 5

Exemplo n° Temperatura do ar aquecido (0C) Teste de distorção por fusão Teste de religação Tcp ι " TcP2 C21 145 N N 0 C22 147 N N 0 150 N Y 6,0 16 153 N Y 9,6 17 155 N Y 10,4 C23 157 Y N 8,1 C24 160 Y N 9,8 C25 Sem tratamento N N 0

Exemplos 18 a 20

As mantas fibrosas de não-tecido não-ligadas pesando 100 gramas por metro qua- drado foram preparadas em uma Tecedora Rando, a partir de fibras têxteis franzidas de te- reftalato de polietileno orientado de dtex 4,7, com cerca de 5 cm de comprimento (2 polega- das) (fibras Kosa T224, disponíveis junto à Fiber Visions Incorporated Covington, Geórgia, EUA). As mantas passaram sob um aquecedor de fluxo arrefecido, conforme mostrado nas figuras 4 e 5, a velocidades registradas na tabela 6. Ar aquecido foi liberado através de uma fenda 109 a 1,050 metros por minuto à temperaturas registradas na tabela 6; a largura de fenda também foi registrada na tabela 6. A manta foi arrefecida por ar ambiente (cerca de 25°C) passado através da manta a 400 metros/minuto; a distância 120 foi de 15 cm.

Para o teste de MDSC™ (usando uma máquina Modelo Q1000), amostras de dois a três miligramas foram aquecidas de -10 a 310°C, a uma taxa de aquecimento de 4°C /minuto, com uma perturbação da amplitude de mais ou menos 0,636°C e por um período de 60 se- gundos. As curvas de fluxo de calor não-reversível resultantes do primeiro aquecimento são mostradas na figura 15, onde a curva A é para o exemplo C25, a curva B é para o exemplo 19 e a curva C é para o exemplo C27. As mantas também foram checadas para fusão de fibra no teste de distorção por fusão e para ligação no teste de Religação, com os resultados registra- dos na tabela 6. Na figura 15, a curva A ilustra que as fibras comerciais usadas na preparação das mantas da invenção eram altamente cristalinas, com pouca ou nenhuma fase de ligação para ligação útil; e mostra, ainda, que a temperatura de aquecimento no exemplo C25 era demasiadamente baixa para realizar refinamento útil. A totalidade dos testes mostra que o tratamento para o exemplo 19 desenvolveu uma ligação útil e uma fase de ligação, enquanto o tratamento para o exemplo comparativo C27 foi muito quente e fundiu a fase de ligação.

Tabela 6

Amostra Temperatura de tratamento (graus Celsius) Velocidade (m/min) Largura da fenda (cm) Fusão observada Manta ligada Tcpi " TcP2 C25 240 4,6 3,81 N N 16,5 18 255 4,6 3,81 N Y 9,2 C26 255 13,7 0,64 N N 14,8 19 255 13,7 3,81 N Y 7,9 C27 260 4,6 3,81 Y Y 8,9 260 13,7 0,64 Y* Y 13,3 C28 260 4,6 3,81 Y Y 11,0

*apenas superfície superior

O teste de modelagem dos exemplos 1 a 6 também foram conduzidos nas mantas do exemplo C25 e do exemplo 19. A temperatura de modelagem foi de 172°C e as dimen- sões do molde e condições de modelagem foram as mesmas dos exemplos 1 a 6. Os resul- tados, mostrados na tabela 7, demonstram que a operação de modelagem para o exemplo 19 foi bem-sucedida, um efeito notável, levando-se em consideração o fato de que a tempe- ratura de modelagem de 172°C era cerca de 65°C menor que o ponto de fusão nominal das fibras (238,6°C).

Tabela 7

Exemplo n° Temperatura do molde (0C) Altura (não comprimida) (cm) Altura (comprimida) (cm) C25(1) 172 2,7 0,3 C25(2) 172 2,2 0,2 19(1) 172 4,8 4,4 19(2) 172 4,8 4,8

Claims

1. Método para a produção de uma manta fibrosa não-tecida ligada, CARACTERIZADO pelo fato de que compreende 1) fornecimento de uma manta fibrosa não-tecida que compreende fibras orientadas que compreendem um material polimérico semi-cristalino e 2) submissão da manta a uma operação controlada de aquecimento e arre- fecimento que inclui a) passagem forçada, através da manta, de uma corrente uniforme em forma de cortina de um fluido aquecido até, pelo menos, a temperatura de fusão inicial do dito material polimérico por um tempo suficiente para fundir cristalitos de ordem inferior nas fibras, mas curto o bastante para não fundir as fibras e b) arrefecimento imediato da manta através da passagem forçada, através da manta, de um fluido a uma temperatura pelo me- nos 50°C menor que o ponto de fusão nominal do dito material polimérico.

2. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que a manta de não-tecido é movida em uma esteira transportadora através da operação de aque- cimento e arrefecimento.

3. Método, de acordo com a reivindicação 2, CARACTERIZADO pelo fato de que a manta se move através da operação de aquecimento e arrefecimento em um minuto ou menos.

4. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o fluido aquecido é uma corrente gasosa aquecida aplicada à manta sob pressão, para mover de maneira forçada a corrente gasosa aquecida através da manta.

5. Método, de acordo com a reivindicação 4, CARACTERIZADO pelo fato de que a pressão que move de maneira forçada a corrente gasosa aquecida através da manta é for- necida, pelo menos em parte, por um aparelho de remoção de gás posicionado abaixo da manta, em alinhamento com a corrente gasosa aquecida.

6. Método, de acordo com a reivindicação 4, CARACTERIZADO pelo fato de que meios de distribuição de fluxo são interpostos na trajetória da corrente gasosa aquecida an- tes da corrente alcançar a manta, para espalhar a corrente sobre a manta.

7. Método, de acordo com a reivindicação 4, CARACTERIZADO pelo fato de que meios de restrição de fluxo são interpostos na trajetória da corrente gasosa aquecida em um ponto depois que a corrente gasosa aquecida passou através da manta.

8. Método, de acordo com a reivindicação 7, CARACTERIZADO pelo fato de que meios de restrição de fluxo compreendem uma placa perfurada.

9. Método, de acordo com a reivindicação 4, CARACTERIZADO pelo fato de que a temperatura da corrente gasosa aquecida é mantida dentro da faixa de um grau Celsius ao longo da largura da manta.

10. Método, de acordo com a reivindicação 4, CARACTERIZADO pelo fato de que a corrente gasosa é aquecida por um aquecedor circulando rapidamente entre ligado e desligado, para manter a temperatura da corrente gasosa aquecida dentro de um grau Celsius de uma temperatura de tratamento selecionada.

11. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o fluido de arrefecimento que passou através da manta na etapa 2(b) é uma corrente gasosa aplicada à manta, sob pressão, para mover de maneira forçada a corrente gasosa através da manta.

12. Método, de acordo com a reivindicação 11, CARACTERIZADO pelo fato de que a corrente gasosa de arrefecimento está à temperatura ambiente.

13. Método, de acordo com a reivindicação 11, CARACTERIZADO pelo fato de que a pressão que move de maneira forçada a corrente gasosa de arrefecimento através da manta é fornecida, pelo menos em parte, por um aparelho de remoção de gás posicionado abaixo da manta, em alinhamento com a corrente gasosa de arrefecimento.

14. Método, de acordo com a reivindicação 13, CARACTERIZADO pelo fato de que meios de restrição de fluxo são interpostos na trajetória da corrente gasosa de arrefecimento em um ponto depois que a corrente gasosa de arrefecimento passou através da manta.

15. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o fluido na etapa 2(a) é aquecido, pelo menos, até a temperatura do ponto de fusão nominal do dito material polimérico.

16. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO por incluir a eta- pa adicional (3) de ligar autogenamente as fibras com calor após a finalização da operação controlada de aquecimento e arrefecimento.

17. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO por incluir a eta- pa adicional (3) de modelamento da manta após a finalização da operação controlada de aquecimento e arrefecimento, mediante aquecimento da manta até uma temperatura de consolidação e prensagem da mesma em um formato desejado.

18. Método para preparação de uma manta fibrosa não-tecida ligável, CARACTERIZADO pelo fato de que compreende as etapas de 1) fornecimento de uma manta fibrosa não-tecida precursora através de a) extrusão de material polimérico semi- cristalino formador de fibras através de uma matriz para formar filamentos, b) remoção dos filamentos em uma câmara de processamento para formar fibras monocomponentes orien- tadas e c) coleta das fibras orientadas em um coletor para formar a manta fibrosa não- tecida precursora e depois 2) submeter a manta fibrosa precursora a uma operação con- trolada de aquecimento e arrefecimento, que inclui a) passagem forçada, através da man- ta, de uma corrente gasosa uniforme em forma de cortina aquecida pelo menos até a tem- peratura inicial de fusão do dito material polimérico, por um tempo suficiente para fundir cristalitos de ordem inferior nas fibras, mas muito curto para fundir totalmente as fibras e b) arrefecimento imediato da manta através da passagem forçada, através da manta, de um fluído a uma temperatura pelo menos 50°C menor que o ponto de fusão nominal do mate- rial das fibras.

19. Método, de acordo com a reivindicação 18, CARACTERIZADO pelo fato de que a manta de não-tecido é movida em uma esteira transportadora através da operação contro- Iada de aquecimento e arrefecimento.

20. Método, de acordo com a reivindicação 18, CARACTERIZADO pelo fato de que a manta se move através da operação de aquecimento e arrefecimento em 15 segun- dos ou menos.

21. Método, de acordo com a reivindicação 18, CARACTERIZADO pelo fato de que a pressão que move de maneira forçada a corrente gasosa aquecida através da manta é fornecida, pelo menos em parte, por um aparelho de remoção de gás posicionado abaixo da manta, em alinhamento com a corrente gasosa aquecida.

22. Método, de acordo com a reivindicação 18, CARACTERIZADO pelo fato de que meios de distribuição de fluxo são interpostos na trajetória da corrente gasosa aquecida an- tes da corrente alcançar a manta, para espalhar a corrente sobre a manta.

23. Método, de acordo com a reivindicação 18, CARACTERIZADO pelo fato de que meios de restrição de fluxo são interpostos na trajetória da corrente gasosa aquecida em um ponto depois que a corrente gasosa aquecida passou através da manta.

24. Método, de acordo com a reivindicação 18, CARACTERIZADO pelo fato de que o fluido na etapa 2(a) é aquecido, pelo menos, até a temperatura do ponto de fusão nominal do dito material polimérico.

25. Método, de acordo com a reivindicação 18, CARACTERIZADO pelo fato de que a temperatura da corrente gasosa aquecida da etapa 2(a) é mantida dentro da faixa de um grau Celsius ao longo da largura da manta.

26. Método, de acordo com a reivindicação 18, CARACTERIZADO pelo fato de que o fluido de arrefecimento que passou através da manta na etapa 2(b) é uma corrente gasosa aplicada à manta, sob pressão, para mover de maneira forçada a corrente gasosa através da manta.

27. Método, de acordo com a reivindicação 26, CARACTERIZADO pelo fato de que a corrente gasosa de arrefecimento que passou através da manta na etapa 2(b) está à tem- peratura ambiente.

28. Método, de acordo com a reivindicação 26, CARACTERIZADO pelo fato de que a pressão que move de maneira forçada a corrente gasosa de arrefecimento através da manta é fornecida, pelo menos em parte, por um aparelho de remoção de gás posicio- nado abaixo da manta, em alinhamento com a corrente gasosa de arrefecimento.

29. Método, de acordo com a reivindicação 26, CARACTERIZADO pelo fato de que meios de restrição de fluxo são interpostos na trajetória da corrente gasosa de arrefecimento em um ponto depois que a corrente gasosa de arrefecimento passou através da manta.

30. Método, de acordo com a reivindicação 29, CARACTERIZADO pelo fato de que meios de restrição de fluxo compreendem uma placa perfurada.

31. Método, de acordo com a reivindicação 18, CARACTERIZADO pelo fato de que a etapa 2(a) fornece aquecimento suficiente das fibras para refinar morfologicamente uma fase das fibras, CARACTERIZADA por amorfismo, para fornecer ligação repetível entre as fibras.

32. Manta fibrosa não-tecida ligada, CARACTERIZADA pelo fato de que compreen- de fibras poliméricas monocomponentes semi-cristalinas orientadas amaciáveis tendo i) uma fase onde o amorfismo que exibe amaciamento repetível e ii) uma fase onde o cristalitos que reforça a estrutura da fibra durante amaciamento da fase onde o amorfismo, de modo que as fibras podem ser adicionalmente ligadas de maneira autógena enquanto mantém sua orienta- ção e estrutura de fibra.

33. Manta fibrosa, de acordo com a reivindicação 32, CARACTERIZADA por apre- sentar pelo menos uma das características distintas de DSC expostas.

34. Manta fibrosa, de acordo com a reivindicação 32, CARACTERIZADA pelo fato de que as fibras se amaciam até um estado ligável a uma temperatura pelo menos 50°C inferior ao ponto de fusão nominal das fibras.

35. Manta fibrosa, de acordo com a reivindicação 32, CARACTERIZADA pelo fato de que as fibras mantém sua seção transversal de fibra original no intervalo entre as liga- ções, durante ligação autógena adicional.

36. Manta fibrosa, de acordo com a reivindicação 32, CARACTERIZADA pelo fato de que a mesma é moldada em um formato não-planar, com as fibras mantendo sua orien- tação e estrutura da fibra no formato não-planar moldado.

37. Manta fibrosa, de acordo com a reivindicação 32, CARACTERIZADA pelo fato de que a mesma contém uma espessura de cerca de um milímetro ou menos.

38. Manta fibrosa não tecida, CARACTERIZADA pelo fato de que compreende fi- bras poliméricas semi-cristalinas monocomponentes orientadas ligadas, com a manta sendo capaz de replicar um formato não-planar em uma operação de modelagem a uma tempera- tura pelo menos 15 graus Celsius menor que o ponto de fusão nominal das ditas fibras.

39. Manta fibrosa não-tecida, de acordo com a reivindicação 38, CARACTERIZADA pelo fato de que a mesma é capaz de replicar um formato não-planar em uma operação de modelagem a uma temperatura pelo menos 50 graus Celsius menor que o ponto de fusão nominal das fibras.

40. Método para formação de uma manta fibrosa ligável e moldável, CARACTERIZADO pelo fato de que compreende a) preparação de uma manta que com- preende fibras poliméricas semicristalinas monocomponentes orientadas e b) refinamento morfológico da dita manta preparada, através da passagem forçada, através da manta, de correntes gasosas de aquecimento e arrefecimento, de modo que ditas fibras são capazes de desenvolver ligações autógenas a uma temperatura pelo menos 15 graus Celsius me- nor que o ponto de fusão nominal das fibras.

41. Método para modelagem de uma manta, CARACTERIZADO pelo fato de que compreende fibras poliméricas semicristalinas monocomponentes orientadas, com o método compreendendo a) refinamento morfológico da manta através da passagem forçada, através da manta, de correntes gasosas de aquecimento e arrefecimento, de modo que as ditas fi- bras são capazes de desenvolver ligações autógenas a uma temperatura pelo menos 15 graus Celsius menor que o ponto de fusão nominal das fibras; b) colocação da manta em um molde; e c) submissão da manta a uma temperatura de modelagem eficaz para converter permanentemente a manta no formato do molde.

42. Aparelho para o tratamento de uma manta fibrosa não-tecida, CARACTERIZADO pelo fato de que compreende 1) uma esteira transportadora para mover uma manta a ser tra- tada, 2) um aquecedor montado de forma adjacente ao primeiro lado da esteira transportadora e que compreende a) uma câmara contendo uma parede que está voltada para a manta, b) um ou mais condutos através dos quais um gás aquecido pode ser introduzido na câmara sob pressão e c) uma fenda na dita parede da câmara através da qual gás aquecido flui da câma- ra para a manta na esteira transportadora, 3) uma fonte de gás de arrefecimento abaixo da manta a partir do aquecedor, no primeiro lado da esteira transportadora, com o gás de arrefe- cimento contendo uma temperatura substancialmente menor que a do gás aquecido e 4) um meio de remoção de gás disposto no segundo lado da esteira transportadora, oposto ao a- quecedor, com o meio de remoção de gás contendo uma porção em alinhamento com a fen- da, a fim de remover o gás aquecido da fenda através da manta e também de uma porção abaixo da manta na fenda, em alinhamento com a fonte de gás de arrefecimento e contendo um comprimento na direção da parte inferior da manta pelo menos duas vezes maior que o comprimento da fenda, a fim de remover o gás de arrefecimento através da manta para arre- fecer a mesma.

43. Aparelho, de acordo com a reivindicação 42, CARACTERIZADO pelo fato de que inclui adicionalmente meios de restrição de fluxo dispostos sobre o segundo lado da esteira transportadora na trajetória, pelo menos, do gás aquecido ou do gás de arrefecimen- to, a fim de se igualar a distribuição do gás através da manta.

44. Aparelho, de acordo com a reivindicação 42, CARACTERIZADO pelo fato de que o meio de remoção de gás, que passa o gás de arrefecimento através da manta, está disposto de modo adjacente ao meio de remoção de gás para passar o gás aquecido atra- vés da manta.

45. Aparelho, de acordo com a reivindicação 42, CARACTERIZADO pelo fato de que o meio de restrição de fluxo está disposto na trajetória do gás aquecido e do gás de arrefecimento.

46. Aparelho, de acordo com a reivindicação 42, CARACTERIZADO pelo fato de que o meio de distribuição de fluxo está situado na câmara, a fim de distribuir de maneira uniforme o gás aquecido através da fenda.

47. Aparelho, de acordo com a reivindicação 42, CARACTERIZADO pelo fato de que o gás aquecido é introduzido na câmara em diversos pontos situados de forma trans- versal ao longo da largura da manta.