BRPI0716955A2 - processo para solubilizaÇço de àleos aromatizantes - Google Patents
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Abstract
PROCESSO PARA SOLUBILIZAÇAO DE OLEOS FLAVORIZANTES.O processo inventivo permite a solubilização de óleo flavorizante em água para produzir bebidas claras. A quantidade de emulsíficante reque- rida para a solubilização do óleo é menor no que a de óleo, e uma razão típi- ca de óleo para emulsificante é de 2:1. Primeiramente, uma emulsão bruta é gerada através de mistura em alta pressão do emulsificante e do óleo flavorizante. A emulsão bruta é então alimentada em um homogeneizador para produzir uma emulsão mais refinada. O concentrado aromatizado resultante pode ser diluído para produzir bebidas claras, O processo também simplifica a introdução nas bebidas de ingredientes nutracéuticos normalmente insolú- veis, particularmente os lipofílicos. Comparado com formulações de microe- musão, o processo provê uma maneira simples de formular e customizar para diferentes sabores e nutracêuticos.
Description
Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "PROCESSO PARA SOLUBILIZAÇÃO DE ÓLEOS FLAVORIZANTES".
Referência cruzada a pedidos anteriores
O presente pedido é uma versão não provisória de Pedidos Pro- visórios de Patente US números 60/826 766 (depositado em 25 de setembro de 2006) e 60/828 205 (depositado em 04 de outubro de 2006), e reivindica benefício e prioridade a partir destes pedidos. Bolsa do Governo dos Estados Unidos N/A
Antecedentes da Invenção Área da técnica
Esta invenção refere-se a um processo que solubiliza óleos es- senciais para produzir bebidas translúcidas. Antecedentes
Muitos agentes flavorizantes em preparação de bebidas são ó-
Ieos essenciais que são geralmente insolúveis em água. Os aromas comuns, como laranja, limão e toranja, têm solubilidade limitada em água. No entanto, estes aromas são bem recebidos pelos consumidores devido ao sabor e a- roma, particularmente em bebidas.
Existem várias práticas industriais para introduzir estes óleos em
água. Uma técnica principal consiste em lavar/extrair o óleo essencial com um solvente miscível em água para remover o grosso dos componentes in- solúveis em água. Neste processo de lavagem, os componentes solúveis em água ou polares do óleo são extraídos e este extrato pode ser usado para
criar bebidas translúcidas. No entanto, este processo não conserva o sabor e aroma totais do óleo essencial, sendo reduzido o "frescor" de aromas, co- mo os proporcionados por óleos cítricos. Outra técnica usada comum consis- te em formular os óleos essenciais em microemulsões. Estas microemulsões compreendem cerca de 30% óleo essencial, 20-50% de tensoativo com o
restante sendo solvente tipo alimentício como glicerol, propileno glicol, etanol ou mesmo água. A maior parte destas microemulsões também contém ten- soativos etoxilados como polissorbatos. O uso de polissorbatos apresenta questões de sabor assim como regulatórias. Apesar das microemulsões se formarem espontaneamente, as quantidades relativas de óleo, tensoativos e solventes são cruciais para sua formação. Porque a composição de um dado óleo flavorizante depende de sua origem e processamento, microemulsões precisam ser adequadas de modo a suprir as diferenças de óleos. Além dis- so, os sistemas de distribuição de aromas sólidos também foram desenvol- vidos, que permitem a dispersão do aroma nas bebidas. Nestes sistemas, hidrocolóides e/ou amidos são usados como veículos. Um inconveniente destes sistemas é que a carga do aroma é limitada. Por exemplo, patente US 4 707 367 (Miller et al) descreve um sistema onde os sólidos contém uma média de apenas 20% em peso de flavorizante.
Com as bebidas funcionais alcançando popularidade, nutracêuti- cos, como Coenzima Q10, ácidos graxos Omega-3, vitaminas e carotenói- des são usados como suplementos em bebidas. Muitos destes nutracêuticos são de natureza lipofílica e possuem solubilidade limitada em água. Se o produto final alvo for uma bebida translúcida, estes nutracêuticos precisam ser formulados em uma forma solúvel em água antes da introdução na bebi- da.
Descrição Detalhada da Invenção A seguinte descrição é apresentada para permitir a qualquer
pessoa versada na técnica realizar e usar a invenção e especifica os melho- res modos contemplados pelo inventor para realizar esta invenção. Várias modificações, no entanto, irão permanecer prontamente evidentes para os versados na técnica, porque os princípios gerais da presente invenção foram definidos aqui especificamente de modo a prover um processo melhorado para solubilização de óleos flavorizantes.
O processo melhorado dos Requerentes para incorporar óleos flavorizantes em bebidas translúcidas usa um homogeneizar de pressão ele- vada junto com emulsificadores de equilíbrio hidrofílico-lipofílico elevado (HLB) para solubilizar os óleos flavorizantes produzindo bebidas com maior frescor e brilho sem lavagem/ extração ou inclusão necessária de co- solventes, como é comum na indústria. Além de resultar em superior solubi- lização do óleo, este processo também reduz a quantidade de emulsificador requerido para solubilizar um óleo.
No processo, um emulsificador único ou uma mistura de emulsi- ficadores pode ser usado para obter bebidas opticamente translúcidas flavo- rizadas com óleos de mistura única, especialmente aromas cítricos como laranja, limão e lima. Além do óleo de mistura única, esta tecnologia também trabalha para bases flavorizantes, que compreendem misturas de óleos fla- vorizantes naturais e flavorizantes sintéticos.
Uma ampla variedade de emulsificadores pode ser usada no processo. Os emulsificadores que podem ser usados são resumidos na ta- bela 1.
Tabela 1.
Tipo Nome do emulsificador iônico sais de ácidos graxos como ácido mirístico, ácido palmítico, ácido esteárico, ácido oléico éster de monoglicerídeo de ácido diacetiltartárico éster de diglicerídeo de ácido diaceiltartárico éster de monoglicerídeo de ácido cítrico e sais do mesmo éster de diglicerídeo de ácido cítrico éster de monoglicerídeo de ácido láctico éster de diglicerídeo de ácido láctico dioctil sulfossucinato de sódio éster de monoglicerídeo de ácido fosfórico éster de diglicerídeo de ácido fosfórico Iecitina Iecitina hidroxilada Iisolecitina não iônico polissorbatos ésteres de sorbitano de ácido mirístico éster de sorbitano de ácido palmítico éster de sorbitano de ácido esteárico éster de sorbitano de ácido oléico ésteres de poliglicerol de ácido mirístico ésteres de poliglicerol de ácido palmítico Tipo Nome do emulsificador ésteres de poliglicerol de ácido esteárico ésteres de poliglicerol de ácido oléico ésteres de monoglicerídeo de ácido mirístico ésteres de monoglicerídeo de ácido palmítico ésteres de monoglicerídeo de ácido esteárico ésteres de monoglicerídeo de ácido oléico ésteres de diglicerídeo de ácido mirístico ésteres de diglicerídeo de ácido palmítico ésteres de diglicerídeo de ácido esteárico ésteres de diglicerídeo de ácido oléico (etóxi)n ésteres de monoglicerídeo de ácido mirístico* (etóxi)n ésteres de monoglicerídeo de ácido palmítico* (etóxi)n ésteres de monoglicerídeo de ácido esteárico* (etóxi)n ésteres de monoglicerídeo de ácido oleico* (etóxi)n ésteres de diglicerídeo de ácido mirístico* (etóxi)n ésteres de diglicerídeo de ácido palmítico* (etóxi)n ésteres de diglicerídeo de ácido esteárico* (etóxi)n ésteres de diglicerídeo de ácido oleico* ésteres de sacarose de ácido láurico ésteres de sacarose de ácido mirístico ésteres de sacarose de ácido palmítico ésteres de sacarose de ácido esteárico ésteres de sacarose de ácido oléico ésterde propileno glicol de ácido láurico éster de propileno glicol de ácido mirístico éster de propileno glicol de ácido palmítico éster de propileno glicol de ácido esteárico éster de propileno glicol de ácido oleico Amidos modificados como amido de octenil succinato de só- dio, fosfato de di-amido acetilado, amido dehidroxipropila e amido oxidado
* onde η é um número inteiro de 10 a 30
Este processo também permite a adição de tocoferol, hidroxiani- sol butilado, hidroxitolueno butilado, óleo de alecrim e outras substâncias lipofílicas ao óleo flavorizante para estabilização. Dependendo do óleo, a- gentes de ponderação comuns, como isobutirato acetato de sacarose, óleo vegetal bromado e goma de xântano também podem ser adicionados ao ó- Ieo para melhorar a estabilidade da emulsão no concentrado ou bebida.
A primeira etapa do processo inclui dissolver o emulsificador em
água. Qualquer um dos emulsificadores (incluindo suas misturas) na tabela 1 pode ser usado. Uma combinação de solventes, como propileno glicol, glice- rol, álcool benzílico, triacetina, etanol e isopropanol e água também pode ser usada para dissolver o emulsificador. Os Requerentes descobriram que além do uso de co-solventes, melhores resultados podem ser obtidos por adição de açúcares (sacarídeos) e/ou álcoois de açúcar à mistura aquosa de emul- sificador. Os seguintes açúcares e derivados de açúcar foram verificados como sendo efetivos: sacarose, frutose, glicose, sorbitol, xilitol, manitol, gli- cerol e misturas dos mesmos. Os emulsificadores também podem ser mistu- rados a seco com sacarose e então dissolvidos. Dependendo do emulsifica- dor/sistema de emulsificador usado, calor pode ser aplicado para facilitar a dissolução. Na próxima tapa, o óleo flavorizante é adicionado à solução de emulsificador e uma emulsão bruta é gerada com misturação com elevado cisalhamento. A emulsão bruta é alimentada em um homogeneizador de dois estágios e submetido a vários ciclos de homogeneização. O protocolo de homogeneização depende do óleo flavorizante usado. Tipicamente, três ciclos de 400 bar são adequados. Após a homogeneização, o concentrado de emulsão é diluído na carga de flavorizante desejada na bebida. Depen- dendo da natureza da bebida, as bebidas podem ser submetidas à pasteuri- zação. Após a pasteurização, é obtida uma solução translúcida. Para bebi- das que não sofrem pasteurização, a transparência da bebida é dependente do teor de terpeno do óleo flavorizante. Uma bebida translúcida pode ser obtida se o teor de terpeno do flavorizante for menor do que 75%. A pasteu- rização serve não somente para ajudar a clarificar a bebida, mas também para esterilizar a mesma para evitar desperdício devido ao crescimento de microorganismos. Além de pasteurização, filtração e ozonação também po- dem ser usadas para esterilizar a bebida. Verificou-se que os monoésteres de sacarose sozinhos são ex- celentes emulsificadores para o processo da invenção. As bebidas translúci- das podem ser obtidas quando somente ésteres de sacarose são emprega- dos como emulsificadores. A composição de óleos flavorizantes é altamente dependente de sua origem, espécie e história de processamento. Além dis- so, a misturação dos óleos e comum de modo a alcançar um perfil de aroma particular. Assim, este processo de solubilização deve ser também robusto de modo a suprir diferenças em óleos flavorizantes. Devido à diversidade na faixa de ésteres de sacarose em termos de comprimento de cadeia de ácido graxo e grau de esterificação, os ajustes na mistura de éster de sacarose fornecem, como verificado, um modo rápido de customização a diferentes óleos e nutracêuticos.
A relação de óleo flavorizante para carga de emulsificador varia com o tipo de óleo flavorizante usado. Para uma base flavorizante laranja, com um teor de terpeno de 75%, a relação é 2:1, quando monopalmitato de sacarose é usado. Neste estágio, um nutracêutico pode ser adicionado junto com o óleo flavorizante. Se o nutracêutico apresentar limitada solubilidade em água, a carga do emulsificador pode ser aumentada para acomodar o aumento na carga de modo, que modo que uma bebida translúcida ainda assim é obtida.
O efeito do emulsificador e flavorizante sobre as relações de carga será ilustrado nos exemplos. No entanto, o ajuste desta relação pode ser necessário para obter transparência dependendo do óleo ou óleos flavo- rizantes ou emulsificadores usados. No concentrado de emulsão, o óleo flavorizante está tipicamente
presente em uma concentração de 3%, enquanto o monopalmitato de saca- rose está presente em uma concentração de 1,5%. Isto se traduz em uma concentração de óleo flavorizante na bebida final entre 25 e 100 ppm e uma concentração de monopalmitato de sacarose de entre 12,5 e 50 ppm. Dependendo da natureza do óleo flavorizante, bebidas translúci-
das podem não ser obtidas após a diluição do concentrado de flavorizante. Em tais casos, a pasteurização assegura, como verificado, a transparência das bebidas. Em casos onde a pasteurização não é permitida, o protocolo de homogeneização pode ser ajustado para tornar a bebida translúcida.
O concentrado flavorizante obtido após homogeneização pode ser armazenado para posterior diluição. O armazenamento pode envolver a adição de espessadores e estabilizadores. Outra alternativa é secar o con- centrado em um pó. Os exemplos de possíveis técnicas de secagem são secagem por pulverização e secagem por congelamento. Finalmente, o con- centrado de emulsão é diluído na bebida para obter a carga de flavorizante desejada e pasteurizado. A etapa de pasteurização clarifica a mistura de modo que uma solução translúcida é obtida. Exemplo 1
Este exemplo ilustra a formação de bebida flavorizada com uma
base de aroma laranja. O emulsificador usado foi monopalmitato de sacaro- se com teor de monoéster maior do que 90%.
Etapa Ações 1) Mistura seca Misturar a seco 200 g de sacarose e 7,5 g de mono- palmitato de sacarose 2) Mistura de sol- ventes Misturar 75 g de propileno glicol e 202,25 g de água. Aquecer a mistura a 40 0C para facilitar a dissolução subsequente de sacarose e éster de sacarose. 3) Dissolução de sacarose/éster de sacarose Adicionar a mistura seca de sacarose e éster de sa- carose lentamente na mistura de solvente usando misturador de alto cisalhamento (Silverson L4R). 4) Adição de óleo Adicionar 15 g de base de aroma laranja para a mis- tura da etapa 3 com cisalhamento elevado durante 10 min (Silverson L4R). 3) Homogeneização Homogeneizar a emulsão a 40 mPa (400 bar) por 3 ciclos através de um homogeneizador APV1000. A solução concentrada será menos turva após a ho- mogeneização. 4) Adição de flavori- zante à bebida O concentrado flavorizante resultante é então dosado a 0,167% em solução de açúcar 12 brix para dar uma bebida flavorizada com laranja que contém 50 ppm de óleo de laranja. Ácido cítrico é adicionado de mo- do que a carga de ácido cítrico na bebida é de 0,1%. A transparência da bebida resultante é em torno de 3 FTU (unidades de turvação de formazina). Etapa Ações 5) Pasteurização A bebida é então pasteurizada a 85 0C durante 15 min. A bebida resultante irá registrar uma leitura FTU menor do que 2. Exemplo 2 Este exemplo ilustra a formação de uma bebida flavorizada com uma base de aroma limão que contém menos do que 75% de terpenos. O emulsificador usado foi 100% monopalmitato de sacarose (teor de monoés- ter maior do que 90%). Etapa Ações 1) Mistura seca Misturar a seco 200 g de sacarose e 7,5 g de mono- palmitato de sacarose 2) Mistura de solven- tes Misturar 75 g de propileno glicol e 202,25 g de água. Aquecer a mistura a 40 0C para facilitar a dissolução subsequente de sacarose e éster de sacarose. 3) Dissolução de sacarose/éster de sacarose Adicionar a mistura seca de sacarose e éster de sa- carose lentamente na mistura de solvente usando misturador de alto cisalhamento (Silverson L4R). 4) Adição de óleo Adicionar 15 g de base de aroma limão para a mistu- ra da etapa 3 com cisalhamento elevado durante 10 min (Silverson L4R). 3) Homogeneização Homogeneizar a emulsão a 400 bar por 3 ciclos a- través de um homogeneizador APV1000. A solução concentrada será menos turva após a homogenei- zação. 4) Adição de flavori- zante à bebida O concentrado flavorizante resultante é então dosa- do a 0,167% em solução de açúcar 12 brix para dar uma bebida flavorizada com laranja que contém 50 ppm de óleo de laranja. Ácido cítrico é adicionado de modo que a carga de ácido cítrico na bebida é de 0,1%. A transparência da bebida resultante é em torno de 3 FTU 5) Pasteurização A bebida é então pasteurizada a 85 0C durante 15 min. A bebida resultante irá registrar uma leitura FTU menor do que 2.
Exemplo 3
Este exemplo mostra o uso de monolaurato de sacarose. Etapa Ações 1) Mistura seca Misturar a seco 200 g de sacarose e 7,5 g de mono- palmitato de sacarose 2) Mistura de sol- ventes Misturar 75 g de propileno glicol e 202,25 g de água. Aquecer a mistura a 40 0C para facilitar a dissolução subsequente de sacarose e éster de sacarose. 3) Dissolução de sacarose/éster de saca rose Adicionar a mistura seca de sacarose e éster de sa- carose lentamente na mistura de solvente usando misturador de alto cisalhamento (Silverson L4R). 4) Adição de óleo Adicionar 15 g de base de toranja à mistura da etapa 3 com cisalhamento elevado durante 10 min (Silver- son L4R). 3) Homogeneização Homogeneizar a emulsão a 400 bar por 3 ciclos atra- vés de um homogeneizador APV1000. A solução concentrada será menos turva após a homogeneiza- ção, mas ainda irá permanecer pouco límpida 4) Adição de flavori- zante à bebida O concentrado flavorizante resultante é então dosado a 0,167% em solução de açúcar 12 brix para dar uma bebida flavorizada com laranja que contém 50 ppm de óleo de laranja. Ácido cítrico é adicionado de mo- do que a carga de ácido cítrico na bebida é de 0,1%. 5) Pasteurização A bebida é então pasteurizada a 85 0C durante 15 min. A bebida resultante irá registrar uma leitura FTU menor do que 2.
O processo é efeito com qualquer óleo flavorizante/ óleo essen-
cial incluindo óleo de laranja, óleo de limão, óleo de cravo, óleo de canela, óleo de menta, óleo de banana e outros de tais óleos bem-conhecidos na técnica. Além disso, vários nutracêuticos e vitaminas, insolúveis em água, primariamente lipofílicos, podem ser incluídos no concentrado de emulsão. Tocoferol (vitamina E), carotenóides (beta-caroteno, outros carotenos e xan- tófilos) e vitamina D podem ser prontamente incluídos em bebidas pelo uso da presente invenção.
As seguintes reivindicações devem ser assim entendidas para incluir o que é especificamente ilustrado e descrito acima, que é conceitual- mente equivalente, o que pode ser obviamente substituído e também o que essencialmente incorpora a idéia básica da invenção. Os versados na técni- ca irão notar que várias adaptações e modificações da modalidade preferida acima descrita podem ser configuradas sem sair do escopo da invenção. A modalidade ilustrada foi especificada somente para os fins de exemplo e esta não deve ser tomada como limitando a invenção. Assim, deve ser en- tendido que, dentro do escopo das reivindicações anexas, a invenção pode ser praticada de modo diferente do especificamente aqui descrito.
Claims (22)
1. Processo para solubilizar óleos flavorizantes para produzir bebidas translúcidas, compreendendo as etapas de misturar o óleo flavorizante em uma solução aquosa de emulsifi- cador contendo pelo menos um éster de sacarose com um misturador em alto cisalhamento para formar uma emulsão bruta; homogeneizar a emulsão bruta para formar um concentrado fla- vorizante, e diluir o concentrado flavorizante em uma bebida.
2. Processo de acordo com a reivindicação 1, ainda compreen- dendo uma etapa de misturar a seco sacarose com éster de sacarose antes da etapa de misturação.
3. Processo de acordo com a reivindicação 1, ainda compreen- dendo a etapa de pasteurizar a bebida para clarificar a mesma.
4. Processo de acordo com a reivindicação 1, em que o emulsifi- cador compreende uma mistura de emulsificadores.
5. Processo de acordo com a reivindicação 1, em que o concen- trado flavorizante é armazenado após a etapa de homogeneização e antes da etapa de diluição.
6. Processo de acordo com a reivindicação 5, em que o armaze- namento do concentrado flavorizante ainda compreende adicionar espessan- tes e/ou estabilizantes.
7. Processo de acordo com a reivindicação 5, em que o armaze- namento do concentrado flavorizante ainda compreende secar o concentra- do flavorizante para formar um pó.
8. Processo de acordo com a reivindicação 1, em que a quanti- dade de emulsificante na emulsão bruta está na faixa de 0,1 a 30 % em peso em volume.
9. Processo de acordo com a reivindicação 1, em que a solução aquosa ainda contém um ou mais solventes miscíveis em água selecionados dentre o grupo consistindo em propileno glicol, glicerol, álcool benzílico, tria- cetina, etanol e isopropanol.
10. Processo de acordo com a reivindicação 1, em que a solu- ção aquosa ainda contém sacarídeos e/ou álcoois de açúcar selecionados dentre o grupo consistindo em sacarose, frutose, glicose, sorbitol, xilitol, ma- nitol, glicerol e misturas dos mesmos.
11. Processo de acordo com a reivindicação 1, em que o óleo flavorizante na emulsão bruta está na faixa de 0,2 a 30 % em peso em volu- me.
12. Processo de acordo com a reivindicação 1, em que a bebida contém 0,005 a 0,02% peso em peso de óleo flavorizante.
13. Processo de acordo com a reivindicação 1, em que o pH da bebida está na faixa de 2 a 8.
14. Processo de acordo com a reivindicação 1, em que o óleo flavorizante é selecionado dentre o grupo consistindo em limão, cereja, la- ranja, toranja, tangerina, lima, "kumquat", mandarina, bergamota, e misturas dos mesmos.
15. Processo de acordo com a reivindicação 14, em que o óleo flavorizante também contém flavorizantes sintéticos.
16. Processo de acordo com a reivindicação 1, em que o con- centrado flavorizante contém um antioxidante lipofílico selecionado dentre o grupo consistindo em tocoferol, hidroxianisol butilado, hidroxitolueno butila- do, óleo de alecrim e misturas dos mesmos.
17. Processo de acordo com a reivindicação 1, em que o con- centrado flavorizante ainda contém um agente de ponderação.
18. Processo de acordo com a reivindicação 17, em que o agen- te de ponderação é selecionado dentre o grupo consistindo em isobutirato acetato de sacarose, óleo vegetal bromado e goma de xântano.
19. Processo de acordo com a reivindicação 1, em que o con- centrado flavorizante ainda contém um nutracêutico.
20. Processo de acordo com a reivindicação 19, em que o nutra- cêutico é selecionado dentre o grupo consistindo em coenzima Q10, ácidos graxos Omega-3, vitaminas e carotenóides.
21. Processo de acordo com a reivindicação 1, em que a bebida é esterilizada por um processo selecionado dentre o grupo consistindo em ozonação, filtração e pasteurização.
22. Processo de acordo com a reivindicação 1, em que a relação de óleo flavorizante para emulsificante é 2:1 no concentrado flavorizante.
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