BRPI0718403A2

BRPI0718403A2 - Milho extraído com solvente

Info

Publication number: BRPI0718403A2
Application number: BRPI0718403-4A
Authority: BR
Inventors: Paul J Mcwilliams; De Ligt Jennifer L G Van; Carlos Ibanez Cerda; Mark D Newcomb; Kevin J Touchette; Joel Ingvalson; Toby J Strom; Houten Michael Van; Brian R Wheeler
Original assignee: Renessen Llc; Can Technologies Inc; Cargill Inc
Priority date: 2006-11-16
Filing date: 2007-11-15
Publication date: 2014-03-11
Also published as: JP2010509921A; WO2008061190A2; WO2008061190A3; AR064254A1; CA2669407A1; EP2094104A2; MX2009005299A; US20080118626A1; TW200829177A; CL2007003306A1

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "MILHO EX- TRAÍDO COM SOLVENTE".

CAMPO DA INVENÇÃO

A presente invenção refere-se a uma composição de milho ex- 5 traída com solvente (algumas vezes chamada de "farinha grossa de milho extraída") tendo baixa concentração de óleo e a um vantajoso perfil nutricio- nal para o uso como um ingrediente de alimentação de animal; a um proces- so para a preparação da composição de milho extraída; a rações de alimen- to que incorpoaram a composição de milho extraída; e a métodos para a 10 preparação de tais rações de alimento.

ANTECEDENTES DA INVENÇÃO

Milho, Zea mays, é desenvolvido por muitas razões incluindo seu uso em aplicações alimentícias e industriais. Óleo de milho e farinha grossa de milho são dois, de muitos produtos úteis derivado de milho.

Plantas de processamento comerciais que utilizam métodos para

a extração de óleo de milho da sementes de milho inteiras primeiramente separar a semente de milho em suas partes de componente (pericárpio, pí- Ieo de cume, germe e endoesperma) por moagem por via seca ou por via úmida. Óleo é então extraído da fração de germe de milho ou por pressão do 20 germe para remover o óleo ou por flaqueamento do germe e extração do óleo com um solvente. Em ambos os processos, extração de óleo é inefici- ente.

Na patente U.S. No. 6.388.110, Ulrich e outros descrevem um processo para a extração de óleo de milho de sementes de milho tendo um teor de óleo total em excesso de 8 por cento em peso. O processo compre- ende o flaqueamento das sementes e extração com solvente do óleo das sementes flaqueadas.

Na WO 05/108533, Van Houten, e outros, revelam um processo de extração de óleo de milho em que sementes de milho tendo um teor de umidade de cerca de 8% em peso a cerca de 22% em peso são fracionadas para produzir uma fração de milho com alto teor de óleo e uma fração de milho com baixo teor de óleo. Óleo de milho é extraído com solvente do LOF1 que deixa um produto de fração com alto teor de óleo extraído com solvente que, em uma concretização, pode então ser usado como uma carga de alimentação de fermentação de etanol ou, em uma outra concretização, 5 combinado com outros ingredientes e usado como um alimento ou produto de alimentação para suíno, aves domésticas, gado bovino, animais de esti- mação ou ser humano. Antes da extração, mas subsequente a fracionação, a fração com alto teor de óleo é opcionalmente craqueada, opcionalmente é condicionada com calor e/ou umidade, e é dilatada com vapor para produzir 10 um "expandette" (algumas vezes chamada de uma pinça ("coílet").

Embora o processo descrito na WO 05/108533 seja útil para a preparação de óleo de milho e milho extraído com solvente, uma necessida- de existe de um processo que aperfeiçoou eficácia de extração de óleo e um processo que gera milho extraído com solvente tendo características nutri- 15 conais aperfeiçoadas tais comos concentração de aminoácido e proteína com baixo ou alto teor de óleo.

SUMÁRIO DA INVENÇÃO

A presente invenção provê uma composição de milho extraída com solvente tendo baixo teor de óleo e teor de proteína e aminoácido es- - 20 sencial apefeiçoado, e métodos para a formulação de rações de alimento de animal a partir da composição de milho extraída com solvente. Também pro- vidos são processos aperfeiçoados para a preparação de composição de milho extraída com solvente.

Um aspecto da presente invenção refere-se a uma composição 25 de fração de milho extraída preparada a partir de sementes de milho. A fra- ção de milho extraída compreende, em uma base anidra, amido, cerca de 9 a cerca de 25 por cento em peso de proteína, cerca de 12 a cerca de 24 por cento em peso de fibra de detergente neutro, e menos do que 1J por cento em peso de óleo, a razão em peso de proteína para amido sendo cerca de 30 0,15 a cerca de 0,8.

Um outro aspecto da presente invenção refere-se a um "expan- dette"de milho preparado a partir de sementes de milho. O "expandette" compreende amido, proteína e óleo, em que o "expandettes" têm uma den- sidade de acondicionamento de desde cerca de 0,3 a cerca de 0,5 gramas por mililitro,

Um outro aspecto da presente invenção refere-se a um processo para a preparação de "expandettes" de milho. O processo compreende fra- cionamento de sementes de milho em uma fração com alto teor de óleo e uma fração com baixo teor de óleo, a fração com alto teor de óleo tendo um teor de óleo maior do que as sementes de milho e a fração com baixo teor de óleo tendo um teor de óleo menor do que as sementes de milho. A fração com alto teor de óleo é separada da fração com baixo teor de óleo, e a fra- ção com alto teor de óleo é dilatada com vapor em um dilatador para produ- zir "expandettes". A taxa de alimentação de vapor ao dilatador é de cerca de 0,042 a cerca de 0,075 quilogramas de vapor por kg da fração com alto teor de óleo e a temperatura da fração com alto teor de óleo no dilatador é de cerca de 140°C a cerca de 180°C.

Ainda um outro aspecto da presente invenção refere-se a um método para a formulação de uma ração de alimento de animal. O método compreende a determinação das exigências de Iisina e proteína do animal e então a identificação de uma pluralidade de ingredientes de alimentação na- 20 turais e/ou sintéticos e a proteína e cisina disponíveis de cada um dos ingre- dientes em que um dos ingredientes é uma porção de milho fracionada ten- do uma concentração de Iisina total maior do que milho número dois amarelo e uma razão Iisina total para proteína total de desde cerca de 0,015 a cerca de 0,06. A ração é formulada a partir dos ingredientes identificados para sa- 25 tisfazer as exigências de Iisina determinadas do animal.

Outros objetivos e características estarão em parte evidentes e em parte destacados aqui em seguida.

BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS

Caracteres de referência correspondentes indicam partes cor- respondentes através de todos os desenhos.

Figura 1 é um mapa de fluxo esquemático de um processo da técnica anterior para a separação de germe e endoesperma de milho. Figura 2 é um mapa de fluxo esquemático de uma concretização da presente invenção.

Figura 3 é um mapa de fluxo esquemático de uma concretização de um processo de fracionação de dois estágios da presente invenção.

5 Figura 4 é um mapa de fluxo esquemático de uma concretização

de um processo de craqueamento de milho da presente invenção.

Figura 5 é um mapa de fluxo esquemático de uma concretização alternativa da presente invenção.

DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO A presente invenção refere-se a um processo aperfeiçoado para

a preparação de uma composição de farinha grossa de milho extraída de várias fontes de milho que permite que uma porcentagem maior do óleo de milho seja extraída, e produz um produto de farinha grossa de milho extraída tendo um perfil de nutriente desejável adequado para a preparação de ali- mentos de animal.

Em geral, o processo da presente invenção compreende uma etapa de fracionação, uma etapa de dilatação, e uma etapa de extração com solvente. Na etapa de fracionação, o milho é fracionado em porções com- preendendoo uma fração com alto teor de óleo ("HOF") e uma fração com baixo teor de óleo ("LOF") como descrito, por exemplo, na WO 05/108533. Equipamento de fracionação usado para criar o HOF produz um vapor que pode ser caracterizado como uma farinha fina ou em pó. Essa farinha grossa não é em geral adequada como alimento a um extrator comercial devido ao risco da obstrução da farinha fina do equipamento de extração e/ou incapa- cidade de drenar solvente através do leito de farinha grossa. A fração com alto teor de óleo é tratada com vapor em um dilatador para produzir uma es- trutura dilatada adequada para a extração de óleo (um "expandette") eoó- Ieo de milho contido ali é então solvente extraído dos "expandettes" para produzir uma fração extraída com solvente com alto teor de óleo ("SEHOF"). Em uma concretização, as condições de operação de processo

aperfeiçoadas da presente invenção incluem, mas não são limitadas a, uma ou mais das seguintes: (i) umidade de HOF e condicionamento de tempera- tura antes da dilatação, (ii) taxa de adição de vapor de dilatação, (iii) tempe- ratura de dilatação, (iv) pressão de dilatação, (v) resfriamento de "expandet- te" antes da extração, e (vi) suas combinações, permitem a preparação de SEHOF tendo baixo teor de óleo e tendo características nutriconais favorá- 5 veis quando comparadas com o milho de partida, tais como teor de triptofano e Iisina elevado, uma alta razão de ácido oleico para Iinoleico e teor de xan- tofila reduzido.

MILHO

Material de partida típico para o processo de extração da pre- 10 sente invenção pode ser semente de milho de grão inteiro ou grão coletado de uma ampla variedade de plantas de milho. Tipos de milho adequados incluem: milho convencional (por exemplo, número 2 amarelo); milho duro; pipoca; milho em farinha; dente de milho; milho verde; híbridos; congênitos; plantas transgências ou geneticamente modificadas selecionadas de alto 15 teor de óleo, endoesperma duro, densidade nutriconal, alto teor de proteína, alto teor de amido, milho mole e milho branco; ou suas combinações.

Botanicamente, uma semente de milho é chamada caryposis e é uma baga seca, de uma semente, de tipo noz em que o revestimento de fru- ta e a semente são fundidos para formar um único grão. Sementes maduras são constituídas de quatro partes principais: pericárpio (casca ou farelo), piIeo de cume, germe (embrião) e endoesperma.

O pericárpio é a cobertura externa de protetor impermeável a água duro da semente de milho. Ele compreende a parede ovário maduro que está abaixo da cutícula e também compreende as camadas de célula 25 externa até o revestimento da semente. O pericárpio é alto nos polissacarí- deos de não amido (por exemplo, fibras), tais como celulose, pentosanos e hemicelulose. O sítio onde a semente está unida à espiga é uma continua- ção do pericárpio e é chamado o píleo de cume. O píleo de cume compre- ende um parênquima solto e esponjoso.

O germe contém a informação genética essencial, enzimas, vi-

taminas e minerais exigidos pela semente para se desenvolver em uma planta de milho. O germe é caracterizado por um alto teor de óleo e é rico em proteínas brutas, açúcares e constituintes de cinza. Ele compreende dois componentes principais, o "scutellum" e o eixo embriônico. Durante a germi- nação, o eixo embriônico se desenvolve em uma muda. A função do scutel- lum é digestão e absorção do amido a partir do endosperma. O scutellum 5 forma cerca de 90% em peso do germe e é um sítio para armazenamento de nutrientes mobilizados durante a germinação.

O endosperma compreende a porção principal, em peso da se- mente de milho. Em algumas variedades de milho, o endoesperma é até cerca de 85 por cento em peso ("% em peso") (em uma base anidra) da se- 10 mente de milho. O endosperma é rico em amido, carotenoides (por exemplo, carotenos), xantofilas (por exemplo, luteína e zeaxantina) e tocotrienóis, e é mais baixo em proteína, óleo e cinza do que o germe.

Em uma concretização, o grão de milho usado na prática da pre- sente invenção é um milho de alto teor de óleo compreendendo, em uma 15 base de material seco (isto é, anida), pelo menos cerca de 6% em peso ou mais óleo. No entanto, milho amarelo convencional, tendo um teor de óleo de, por exemplo, cerca de 3% em peso a cerca de 6% em peso é também adequado. Milho com alto teor de óleo está comercialmente disponível, por exemplo, da Cargill Inc. (Minneapolis, Minnesota, USA), Monsanto, (St.

* 20 Louis, Missouri, USA), Pfister Hybrid Corn Co. (El Paso, Illinois, USA), Wyf- fels Hybrids Inc. (Geneseo, Illinois, USA), Galilee Videds Research and De- velopment (Rosh Pina, Israel) e DuPont Specialty Grains (Johnston, lowa, USA). Outro milho com alto teor de óleo adequado inclui as populações de milho conhecidas como Illinois Alto teor de óleo (IHO) e Alexander Alto teor 25 de óleo (Alexo), cujas amostras estão disponíveis da ou através da Univer- sity of Illinois Maize Genetics Cooperação Stock Center (Urbana, Illinois, USA). Exemplos de milho com alto teor de óleo incluem DuPont OPTI- MUM(TM); AgriGoId Hybrid A6453TC e A6490; Monsanto DK621TC; Asgrow Hybrid 748TC e RX730TC; Golden Harvest H9257; Burrus 560 TC3; combi- 30 nações de Croplan Hybrids 6607ED e 661 IED; TopCross(R) disponíveis de Pfister como híbridos SK2550-19, SK2650-19, SK2652-19, SK2680-19, SK3001-19 e SK3049-19; e Pioneer 34B25. Métodos para o desenvolvimen- to congênitos, híbridos, populações e espécies trangênicas de milho que geram plantas de milho que produzem grão tendo concentrações de óleo elevadas são conhecidos e descritos na técnica. Vide, por exemplo, Lam- bert, Specialty Milho, CRC Press Inc., Boca Raton, Florida, USA, pages 123- 5 145 (1994) e a Publicação de Pedido de Patente U. S. No. 2003/0182697. Grão de milho com alto teor de óleo compreende, em uma base anidra, de cerca de 6% em peso até a cerca de 22% em peso de óleo, tipicamente de cerca de 6% em peso a cerca de 18% em peso de óleo. Teor de óleo pode ser medido por qualquer de numerosos métodos conhecidos na técnica tal 10 como por uso de American Oil and Chemical Society Official Method Ba 3-38 (vide 5th edition, março 1998) ou por uso de um detector de óleo infraverme- lho próximo (NIR).

Em uma outra concretização, (a) variedades de milho tendo ca- racterísticas tal como endoesperma duro, cerosa, branca, nutriconalmente densas, com alto teor de proteína ou com alto teor de amido, (b) variedades de milho tendo combinações de características selecionadas de dois ou mais de alto teor de óleo, endoesperma duro, cerosa, branca, nutricionalmente densas, com alto teor de proteína e com alto teor de amido, ou (c) uma mis- tura de duas ou mais variedades de milho tendo características selecionadas de alto teor de óleo, endoesperma duro, cerosa, branca, nutricionalmente densas, com alto teor de proteína e/ou com alto teor de amido podem ser processadas de acordo com o processo da presente invenção. Variedades de endoesperma duro incluem, por exemplo, AgriGoId híbridos A6427 e A6490, QTIC QC9664, LG Videds C7847, Pioneer híbridos 34K77 e 33P66, Burrus 442, LG Vided LG2587, Horizon Genetics 7460CL, e Trisler T5313. Variedades Cerosas varieties incluem, por exemplo, Novartis N4342, Pione- er híbridos 34H98 e 33A63, e DeKaIb 624WX. Variedades branca incluem, por exemplo, Pioneer Hybrid 34P93 e 32Y52, Asgrow 776W, Trisler T4214, e AgriGoId 6530. Variedades nutriconalmente densas incluem, por exemplo, Adler 4100, Diener 105, Lewis ND5000, Growmark 6581 ND, Beck EX1924, Bird híbridos ND70 e ND74, Croplan híbridos TR1049ND, E557, E560 and E565, Exvided Nutridense(R) Hybrids 5109ND e 5110ND, Mycogen híbridos 1 2654 e 2655, Seed Consultants 1 INOO, Videdway 618HOC, e Wellman Hy- bris WIN 109 e WIN 111. Um exemplo de uma variedade com alto teor de proteína é Diener 108S e um exemplo de uma variedade com alto teor de amido é Novartis N59-Q9.

5 FRACIONAÇÃO

Na etapa de fracionação (também chamada desgerminação), milho é separado em componentes compreendendo germe (uma fração com alto teor de óleo) e endoesperma (uma fração rico em amido e de baixo teor de óleo). Em geral, qualquer processo de fracionação conhecidos por aque- 10 Ies versados na técnica gera uma corrente de germe tendo uma faixa de ta- manho de partícula média de desde cerca de 500 a cerca de 2000 micra, de preferência cerca de 1000 micra, é adequado para a prática da presente in- venção.

Em uma concretização de fracionação, germe de milho pode ser produzido por um processo da técnica anterior para a preparação de germe de milho moído a seco como mostrado na figura 1. Naquele processo, milho condicionado ou limpo (l)(de preferência milho branco ou amarelo de endo- esperma duro) é alimentado a partir da armazenagem a um misturador para têmpera (2). Condicionamento e têmpera em geral (i) favorece a separação do revestimento de farelo do endoesperma, (ii) facilita a separação do germe do endoesperma por produção dele mole e elástico desse modo evitando que ele rompa separado durante a desgerminação, (iii) reduz a quantidade da farinha produzida durante a desgerminação, e (iv) resulta em um alto rendimento de alto teor de amido, baixo teor de óleo, endoesperma de baixo teor de fibra.

Com referência novamente a figura 1, depois da têmpera, as sementes de milho são introduzidas em um dispositivo de descascamento e desgerminação (3). Exemplos de tais dispositivos incluem um desgermina- dor de milho cônico ou por impacto fabricado por Ocrim S.p.A. (Cremona, 30 Itália), uma máquina de desgerminação vertical (VBF) fabricada por Satake Corporation, e um desgerminador de Beall (Beall Degerminator Company) onde ação por impacto, abrasão, ou cisalhamento separa a fração de endo- esperma, chamado contracabeçote (4), das frações de germe pericárpio, chamado estoque direto (5).

Recuperação das várias frações é feita de acordo com suas ca- racterísticas físicas, por exemplo, densidade e tamanho de partícula. Méto- dos de separação típicos incluem peneiramento, aspiração e/ou classifica- ção de ar de leito fluidizado. A fração mais grossa contém partículas gran- des, médias e pequenas do endosperma, como medida por sua coleção nas peneiras que variam de tamanho de 3,5 de arame a 14,0 de arame. O endo- esperma (contracabeçote) está essencialmente livre de germe, e é tipica- mente ulteriormente aspirado para remover farelo ou poeira. O estoque dire- to ("estoque direto") é menor em tamanho e mais leve em peso do que o contracabeçote. Seria observado que a separação e recuperação do endos- perma do dispositivo de descascamento e desgerminaçãos é raramente 100 por cento, e porções de endosperma rompido e endosperma que estão li- vremente ligados ao germe (a maioria das vezes na forma de farinha grossa ou farinha) terminando estando presente no estoque direto.

O estoque direto absorve a maior parte da água durante o pro- cesso de têmpera. O teor de umidade do estoque direto é tipicamente dimi- nuído por secagem (6) de 22 a 25 por cento a entre 12 e 15 por cento para produzir estoque direto seco (7).

Estoque direto seco (7) é submetido a separação por peneira- mento, aspiração e gravidade (8) para remover quantidades adicionais do endosperma (9) a gera uma corrente de germe (10) que tipicamente ulteri- ormente compreende partículas finas de fibra e endoesperma residual. Uma corrente de fibra pode ser opcionalmente removido da corrente de estoque direto seco (7) na separação por peneiramento, aspiração e gravidade (8) operação para gerar uma corrente de germe (10) que está essencialmente livre de fibra.

O germe ou a porção de germe e de fibra do estoque direto po- dem então ser moídos para dar um tamanho de partícula de desde cerca de 500 a cerca de 2000 micra, de preferência cerca de 1000 micra. Aquele germe em pó pode então fornecer como alimento ao dilatador o processo de dilatação descrito abaixo.

Em uma concretização preferida da presente invenção, mostra- da na figura 2, as sementes de milho inteiras (1) são transportadas para um aparelho de fracionamento (2) tal como um aparelho Buhler-L (Buhler Gm- 5 bH, Alemanha), um máquina de desfarelamento Satake VCW (Satake USA, Houston, Texas), ou outro equipamento em que as sementes são postas em contato com um dispositivo abrasivo para separar uma porção do compo- nente de germe e casca do restante do material de milho, em geral compre- endendo o endoesperma. Como usado aqui, o componente de germe refere- 10 se a uma porção do material de milho contendo o germe de milho, frações de germe de milho, componentes de germe, ou corpos de óleo. Onde uma peneira é usada como o dispositivo abrasivo, uma porção do componente de germe e casca passam através da peneira(s) e formam o HOF (3). O tama- nho de particular de HOF é em geral predominantemente menor do que um 15 tamanho de peneira de malha número 18 tendo uma abertura de 1,00 mm, como definido nos American Standards para especificações de Testing and Materials 11 (ASTME-11-61). O material deixado na peneira (s) compreende o LOF (4) e algum componente de germe. O HOF tem uma concentração de óleo maior do que aquela das sementes de milho e o LOF tem uma concen- 20 tração de óleo menor do que aquela das sementes de milho. HOF em geral tem uma concentração de óleo de pelo menos cerca de 5%, 8%, 10%, 12%, 14%, 16%, 20%, ou ainda 25% em peso em uma base anidra. HOF prepara- do a partir de milho número 2 amarelo, ou outras variedades de não alto teor de óleo, tipicamente tem um teor de óleo de menos do que cerca de 10,5% 25 em peso em uma base anidra e HOF preparado a partir de milho com alto teor de óleo tipicamente tem um teor de óleo de mais do que cerca de 10,5% em peso em uma base anidra. LOF em geral tem uma concentração de óleo de menos do que cerca de 6%, 3%, 1% ou ainda 0,5% em peso em uma base anidra. Aparelho de fracionação que opera parâmetros tais como, por 30 exemplo, tamanho de peneira, taxa de alimentação, velocidade de milho, fluxo de ar através do aparelho, desobstrução entre a peneira e o compo- nente de rotação (por exemplo, roda, disco, rotor, rolo ou pontos de contato tais como roçamentos), e suas combinações, podem ser variados para afetar a extensão de abrasão de semente de milho e a razão de LOF para HOF. A razão de LOF para HOF é de preferência de cerca de 50:50 a cerca de 90:10, por exemplo, cerca de 55:45, cerca de 60:40, cerca de 65:35, cerca 5 de 70:30 ou cerca de 75:25.

Em uma outra concretização de fracionação preferida, LOF é aspirado seguido por uma segunda etapa de fracionação compreendendo uma ou duas etapas de peneiramento. Com referência a figura 3, sementes de milho (1) são transportadas para dentro de um fracionador (2). O LOF 10 resultante (4) é aspirado e então é peneirado (10). Métodos de aspiração são conhecidos na técnica. Material aspirado tipicamente compreende cerca de 1 a cerca de 2 por cento em peso do peso da semente de milho (1). Ma- terial aspirado (15) em geral tem um alto teor de óleo quando comparado com HOF e é tipicamente combinado com a corrente de HOF (3). Métodos 15 peneiramento são do mesmo modo conhecidos na técnica. Uma etapa de peneiramento (10) é de preferência feita usando-se um dispositivo de penei- ramento por vibração e agitação tal como aquele fabricado por Rotex (Rotex, Inc., Cincinnati, Ohio, USA, Model No. 20 IGP) ou Buhler (Buhler GmBH, Alemanha, MPAD Pansifter). Uma peneira tendo uma abertura de desde 20 cerca de 4000 micra a cerca de 8000 micra, de cerca de 5000 micra a cerca de 7000 micra, por exemplo cerca de 6000 micra, é preferida. O material grosso retido no topo da peneira (20) pode ser reciclado e combinado com a alimentação de fracionador (2). O material que passa através da peneira é LOF (25) e pode ser combinado com uma corrente de LOF acabada ou pode 25 ser processado em uma segunda etapa de peneiramento (30) usando-se uma peneira fina tendo uma abertura de desde cerca de 800 a cerca de 1600 micra. O material de HOF (40) que passa através da segunda peneira é tipicamente combinado comm HOF (3) e o material retido na peneira é LOF (35).

Em uma outra concretização de fracionação, como mostrado na

figura 4, sementes de milho (1) são alimentadas a um aparelho de craquea- mento (10) antes de entrar no aparelho de fracionamento (2). As sementes podem ser craqueadas por métodos conhecidos por aqueles versados na técnica tais como aqueles descritos, por exemplo, em Watson, S. A. and Ramstad, P. E., Milho: Chemistry and Technology, Chapter 11, American Association of Cereal Chemists, Inc. St. Paul, Minnesota, USA (1987).

Em uma concretização de fracionação alternativa, como mostra-

da na figura 5, sementes de milho (1) são alimentadas a um aparelho de craqueamento (10) para produzir pedaços de milho craqueados de tamanho grande e médio (11) que são separado de pedaços de milho craqueados pequenos (12) por qualquer método adequado, tais como peneiramento e/ou 10 aspiração (15). Em uma concretização, uma peneira Rotex com grau de mo- inho de 4 malhas tendo 5,46 mm de buracos (Rotex, Inc., Cincinnati, Ohio, USA, Model No. 201GP) é usada.

Os pedaços de milho craqueados de tamanho grande e médio

(11) podem ser opcionalmente moídos em um moinho para produzir milho 15 craqueado moído ou transformado em flocos em um transformador em flo- cos para produzir milho craqueado transformado em flocos. Um exemplo de um moinho adequado é um triturador Fitzmill (Fitzpatrick Company, El- mhurst, Illinois, USA) dotado de uma peneira de 0,6 cm (1/4 polegada). Tran- formadores em flocos de semente óleosa em escala comerical podem ser

* 20 obtidos, por exemplo, da French Óil Mill Machinery Company (Piqua, Ohio, USA), Roskamp Champion (Waterloo, lowa, USA), Buhler AG (Alemanha), Bauermeister, Inc. (Memphis, Tennesvide, USA) e Crown Iron Works (Min- neapolis, Minnesota, USA). Depois da moagem ou tranformação em flocos, o material pode ser opcionalmente adicionado à corrente de HOF (35) que 25 alimenta o dilatador (7).

Os pedaços de tamanho pequeno de milho craqueado (12) que passam através da peneira em um processo de peneiramento em geral têm um teor de óleo menor do que as sementes de milho inteiras a partir de das quais ele foi produzido. Ele pode ser opcionalmente aspirado antes da fra- 30 cionação (2) para remover finos, em geral compreendendo farelo.

Corrente(12) é alimentado ao fracionador (2) que gera uma cor- rente de LOF (20) e uma corrente de HOF (25). A corrente de HOF (25) é opcionalmente condicionada e é então alimentada ao dilatadorr (7) para pro- duzir "expandettes" adequados para a extração de óleo.

O LOF, contendo o componente de endoesperma, é mais alto no teor de amido do que HOF. A fração de LOF é adequada para o uso de ma- terial de partida para os processos de fermentação para a preparação, por exemplo, etanol ou butanol (como mostrado na figura 2, (17)). LOF pode também ser usado como uma carga de alimentação para a produção de áci- dos carboxílicos, aminoácidos, proteínas e plásticos, bem como aplicações cosméticas e alimentícias. Em uma concretização, antes da fermentação, o LOF é ulteriormente processado para formar uma fração de proteína de mi- lho e uma fração de amido. A fração de amido é então usada como um ma- terial de alimentação em processos de fermentação ou para a produção de alimento e/ou amidos industriais. Em uma outra concretização mostrada na figura 2, a fração de LOF (4) pode ser combinada com SEHOF (16) para o uso como um alimento de animal.

Além do milho de têmpera depois do craqueamento, milho pode opcionalmente ser temperado antes da fracionação de tipo abrasiva descrito acima. Têmpera em geral aumenta a dureza diferencial entre o componente de germe e o restante do material de milho e facilita separação. Na têmpera, 20 o material de milho é aquecido diretamente ou diretamente e/ou água é adi- cionada. Qualquer método de têmpera conhecido na técnica é aceitável, in- cluindo, mas não limitado a, borrifamento de água ou pulverização de vapor. CONDICIONAMENTO

Como descrito acima e mostrado na figura 2, HOF ou germe (co- 25 letivamente chamado HOF) pode ser condicionado (5) antes da dilatação para gerar "expandettes". Foi revelado que "expandettes" preparados a partir de HOF de umidade baixa podem exibir porosidade reduzida quando compa- rada com material de umidade mais alta e pode causar problemas de pro- cessamento de extração de óleo. Ulteriormente foi revelado que alimento 30 tendo um teor de umidade de menos do que cerca de 12% em peso e/ou alimento tendo um teor de óleo de menos do que cerca de 9% em peso (cer- ca de 10,5% em peso em uma base anidra) pode adversamente afetar o de- sempenho do dilatador. Tal HOF pode se ligar por ponte no dilatador; é tipi- camente de escoabilidade insuficiente para permitir ainda misturação desse modo criando vapor não homogêneo que resulta em pontos "frios" e "quen- tes" e aquecimento não uniforme; pode causar gradientes e flutuações de 5 pressão no dilatador; é difícil de extrusar; e/ou pode causar cisalhamento excessivo que pode resultar no uso de dilatador problemas de manutenção. No caso de HOF tendo um teor de óleo de menos do que cerca de 9 por cento em peso (cerca de 10,5% em uma base anidra), tal como HOF prepa- rado a partir de milho número 2 amarelo, foi observado que certas proprie- 10 dades reológicas podem levar o dilatador a obstruir desse modo resultando em quantidade produzida reduzida. Sem estar ligado por qualquer teoria par- ticular, acredita-se que baixo teor de óleo resulte em HOF tendo viscosidade relativamente baixa e propriedades de fluxo aumentadas sob as condições de pressão de dilatador de desde cerca de 26x105PA a 35x105PA (26 bar a 15 35 bar), desse modo causando vazamento entre o parafuso do dilatador e o dilatador abrigando e levando HOF a retrofluxo no dilatador. Pressão de ope- ração do diltador desejada, portanto, tipicamente não pode ser alcançada e os tampões de dilatador com material.

Foi revelado que condicionamento de temperatura e/ou ajuste de teor de umidade aperfeiçoa a operação do diltador quando do processamen- to de HOF de baixo teor de óleo e/ou de baixo teor de umidade.

Para HOF tendo um teor de óleo de menos do que cerca de 10,5% em peso (base anidra), foi revelado que as características reológicas de HOF podem ser alteradas por adição do vapor ao condicionador. A com- 25 binação de calor e água (fornecidos pelo vapor condensado) leva o HOF a assumir uma consistência de tipo massa de farinha viscosa desse modo evi- tando que ele retrofluxe no dilatador. Pressão de operação de diltador prefe- rido e quantidade produzida podem desse modo ser alcaçados. Em um kg de vapor por kg de base de HOF, uma taxa de vapor de desde cerca de 0,03 30 a cerca de 0,05 para o condicionador é preferido, mais de preferência de cerca de 0,035 a cerca de 0,045. Em geral, a totalidade do vapor condensa no HOF que resulta em um aumento de teor de umidade de HOF de desde cerca de 3% a cerca de 5% em peso. Q vapor pode ser saturado com até cerca de 10% de água. Uma temperatura de HOF condicionado de desde cerca de 60°C a cerca de 80°C é preferida.

No caso HOF tendo baixa umidade, o teor de umidade de ali- mentação no diltador pode ser ajustado para mais do que cerca de 12% em peso antes do tratamento no dilatador. Em uma concretização, que teor de umidade pode ser alcançado por aquecimento do HOF com vapor a uma temperatura de 80°C, 75°C, 70°C, 65°C ou ainda 60°C. Durante o aqueci- mento, vapor condensa no HOF desse modo aumentando o teor de água de cerca de 3% a cerca de 5% em peso. O vapor pode ser saturado com até cerca de 10% de água. Um teor de água de mais do que cerca de 12% em peso é preferido, com uma faixa de desde cerca de 12% a cerca de 16% preferido.

Um exemplo um condicionador adequado é um homogeneizador Buhler Model DPSD (Buhler GmBH, Alemanha).

Em uma concretização alternativa, o condicionador de HOF é íntegro com o barril do dilatador desse modo formando um um barril dilatado compreendendo uma zona de condicionamento de HOF de primeiro estágio, uma zona de diltação de segundo estágio. Por exemplo um dilatador tendo um barril dilatado e parafuso interno dilatado pode ser utilizado. O barril da seções de dilatador onde o HOF é alimentado forma a primeira zona onde o vapor de condicionamento é adicionado para alcaçar a faixa de temperatura desejada de desde cerca de 60°C a cerca de 80°C e o teor de umidade de- sejado de mais do que cerca de 12% em peso. O HOF condicionado então passa para dentro da zona de dilatação de segundo estágio onde vapor sufi- ciente é adicionado para aumentar a temperatura para a faixa preferida de desde cerca de 140°C a cerca de 180°C como descrito mais totalmente a- baixo.

Dilatação

Como mostrado na figura 2, alimento de HOF (6) é tratado em um dilatador (7) sob alto cisalhamento, temperatura e condições de pressão para gerar "expandettes" (9) tendo características únicas de porosidade, densidade, tamanho, forma e/ou dureza que permite a preparação de SE- HOF tendo um teor de óleo de menos do que 1,7% em peso em uma base anidra.

Dilatação em geral envolve quatro estágios. No primeiro estágio, um transportador, tal como um transportador de parafuso, transfere material de alimentação de HOF (6) para dentro do dilatador (7) a uma taxa prede- terminada selecionada para prover o tempo de residência desejado na zona de tratamento com extrusora. No Segundo estágio, o material de HOF ajus- tado entra na zona de tratamento onde é aquecido com vapor sob alta pres- são, temperatura e condições de cisalhamento. No terceiro estágio, o mate- rial de HOF quente, pressurizado é extrudado fora da zona de tratamento através de matriz de topo de ranhura e em uma zona de dilatação caracteri- zada por temperatura (por exemplo, ambiente) e condições de pressão. Na zona de dilatação, a pressão do HOF extrudado cai. A liberação de pressão leva o volume do HOF tratado a dilator resultando em rápida evaporação, ou "flashing", de uma porção da água contida com diminuição de temperatura concomitante. Em um quarto estágio, os "expandettes" são cortados no comprimento por uma rotação de conjunto de facas desse modo fixando o tamanho de "expandette". A quantidade de vapor adicionada ao HOF pode afetar a qualidade da pinça por sua vez afetará a capacidade de extrair o óleo a partir das pinças. Um exemplo um dilatador adequado é o Buhler Condex DFEA Dilatador Model 220 (Buhler GmBH, Alemanha).

Em geral, qualquer método de deslocamento positivo de alimen- tação do HOF ao dilatador é adequado, com alimentadores de parafuso em 25 geral preferidos. A taxa de alimentação é em geral selecionada e controlada a fim de alcançar o tempo de residência desejado no dilatador, com a taxa absoluta em quilogramas por hora principalmente sendo uma função de uma taxa de alimentação e volume de barril do dilatador. Um tempo de residência de barril no dilatador de menos do que cerca de 10 segundos é preferido, 30 por exemplo 8, 5 ou 1 segundo.

Cisalhamento é gerado como o HOF cantata transportadores de parafuso de dilatador, pás, barras de interruptor, e semelhantes, contra a retro-pressão gerado na descarga do dilatador. Cisalhamento de HOF pode ser controlado através do uso seletivo de elementos do projeto tais como parafusos reversos, barras de interruptor (opcionalmente incluindo pás que giram entre as barras de interruptor), quebrador estacionário, anéis de pres- 5 são, fechos de ar, e suas combinações. Pressão e características reológicas de HOF, tal como viscosidade, também afetam a quantidade de cisalhamen- to, com alta pressão e alta viscosidade resultando em cisalhamento maior. Viscosidade de HOF é parcialmente uma função do tamanho de partícula e teor de umidade.

Pressão de barril pode ser alcaçado e controlado por qualquer

um dos numerosos métodos e projetos de dilatador conhecidos na técnica. Em um método, em um laço de controle de pressão, um anel anular com emparelhamento de cone é acoplado a um sistema hidraúlico que move o cone em resposta a pressão de barril interna quando comparada com um 15 ponto de ajuste de pressão predeterminado a fim de produzir um tamanho de orifício variável e desse modo manter uma pressão interna relativamente constante. Em um outro método, o HOF, pressurizado, quente é passado através de uma placa de matriz tendo buracos para permitir que o material passe através como um extrudado. Em um laço de controle de pressão para 20 aquele método, a taxa de alimentação é mudada em resposta a pressão de barril interna quando comparada com a ponto de ajuste de pressão prede- terminado a fim de manter uma pressão interna relativamente constante. Uma pressão do dilatador de menos que 35x105PA (35 bar) é preferida. Pressão pode adequadamente variar de cerca de 26x105PA (26 bar) a 25 35x105PA (35 bar), de cerca de 27x105PA (27 bar) a cerca de 34x105PA (34 bar), de cerca de 28x105PA (28 bar) a cerca de 33x105PA (33 bar), de cerca de 28x105PA (28 bar) a cerca de 32x105PA (32 bar), ou ainda de cerca de 29x105PA (29 bar) a cerca de 31x105PA (31 bar).

Temperatura de barril á alcaçada por uma combinação de aque- cimento resultando da fricção e injeção de vapor direta para dentro do barril do dilatador. Adição de vapor em geral eleva a temperatura de HOF de cerca de 100°C e o restante da temperatura é gerada por energia mecânica (por exemplo, cisalhamento e fricção). Em uma opção de processo, o HOF pode ser diretamente aquecido diretamente por injeção de vapor para dentro do barril do dilatador e uma ou mais localizações. Em uma concretização de aquecimento direta, o vapor é substancialmente uniformemente injetado a- través de um ou mais bocais localizados próximos à descarga de barril do dilatador a fim de minimizar o tempo de exposição de alta temperatura de HOF e uso de vapor. Uma faixa de temperatura de diltador de desde cerca de 140°C a cerca de 180°C é preferida. Onde o HOF tem um teor de óleo de menos do que cerca de 9% em peso (10,5% em uma base anidra), uma fai- xa de temperatura de desde cerca de 140°C a cerca de 170°C é mais prefe- rida, ainda mais de preferência de cerca de 140°C a cerca de 160°C. Onde o HOF tem um teor de óleo de mais do que cerca de 10,5% (base anidra) em peso, uma faixa de temperatura de desde, de cerca de 150°C a cerca de 165°C é mais preferida, ainda mais de preferência de cerca de 155°C a cer- ca de 165°C.

A temperatura do dilatador é tipicamente alcançada com uma entrada de vapor total no condicionado e no dilatador de desde cerca de 0,042 a cerca de 0,075 kg de vapor por kg de HOF. O vapor pode ser satu- rado até cerca de 10% de água.

Para HOF que foi condicionado com vapor, uma taxa de alimen-

tação de vapor ao dilatador de desde cerca de 0 a cerca de 0,03 kg de vapor por kg de HOF é preferido, em particular, 0, 0,001, 0,005, 0,01, 0,015, 0,02, 0,025 ou 0,03 kg de vapor por kg de HOF.

Para HOF tendo um teor de óleo de mais do que cerca de 9% 25 em peso (10,5% em uma base anidra), e que não foi condicionado com va- por, uma taxa de vapor para o barril do dilatador de desde cerca de 0,042 a cerca de 0,075 kg de vapor por kg de HOF é preferido, mais de preferência de cerca de 0,042 a cerca de 0,06 kg de vapor por kg de HOF, por exemplo, 0,042, 0,043, 0,044, 0,045, 0,046, 0,047, 0,048, 0,049, 0,05, 0,051, 0,052, 30 0,053, 0,054, 0,055, 0,056, 0,057, 0,058, 0,06, 0,065, 0,070 ou ainda 0,075 kg de vapor por kg de HOF. Em uma concretização, HOF de alto teor de ó- Ieo pode ser opcionalmente condicionado com cerca de 0,001 a cerca de 0,02 kg de vapor por kg de HOF e o restante do vapor é adicionado ao dila- tador.

Em uma concretização, HOF preparado a partir de milho com alto teor de óleo é dilatado a uma taxa de alimentação de vapor ao barril do 5 dilatador de desde cerca de 0,042 a cerca de 0,06 kg de vapor por kg de HOF, a pressão de matriz do dilatador é regulada de cerca de 27x105PA (27 bar) a cerca de 33x105PA (33 bar), e a temperatura de barril do diltador é regulada de cerca de 155°C a cerca de 165°C.

Em uma outra concretização, HOF preparado a partir de milho 10 número 2 amarelo é condicionado com de cerca de 0,03 a cerca de 0,05 kg de vapor por kg de HOF e é dilatado a uma taxa de alimentação de vapor ao barril do dilatador calculado para prover uma entrada de vapor total no con- dicionador e dilatador de desde cerca de 0,042 a cerca de 0,06 kg de vapor por kg de HOF. Por exemplo a taxa de alimentação de vapor a condiciona- 15 dor é de cerca de 0,03 a cerca de 0,05 kg de vapor por kg de HOF e a taxa de alimentação de vapor no dilatador é de cerca de 0,001 a cerca de 0,03 kg de vapor por kg de HOF. A pressão de matriz do dilatador é regulada de cer- ca de 27x105PA (27 bar) a cerca de 33x105PA (33 bar), e a temperatura de barril do diltador é regulada de cerca de 140°C a cerca de 180°C.

Em uma concretização alternativa, condicionamento de HOF é

feito no dilatador usando-se um barril do diltador dilatado como descrito aci- ma. O condicionador é íntegro com o barril do dilatador desse modo forman- do um barril dilatado compreendendo uma zona de condicionamento de ali- mentação de primeiro estágio, uma zona de tratamento no dilatador de se- 25 gundo estágio (isto é, dilatação), uma zona de extrusão de terceiro estágio e uma zona de corte de "expandette" de quarto estágio. Na zona de condicio- namento, HOF pode ser ajustado para um teor de umidade preferido de desde cerca de 12% a cerca de 16% a uma temperatura preferida de desde cerca de 60°C a cerca de 80°C usando-se uma taxa de alimentação de va- 30 por preferida de desde cerca de 0,03 a cerca de 0,05 kg de vapor por kg de

r

HOF como descrito acima.

Vantajosamente, tratamento térmico de HOF na faixa de tempe- ratura preferida de desde cerca de 140°C a cerca de 180°C fornece "expan- dettes" tendo durabilidade e dureza excepcionais com uma quantidade mí- nima de finos. Sob uma teoria, e sem estar ligado a qualquer teoria particu- lar, acredita-se que a dilatação de HOF de alta temperatura da presente in- 5 venção resulta em gelatinização de amido aumentada e termoendurecível de glúten que fornece os "expandettes" duráveis e duros. Foi ulteriormente re- velado que as faixas de pressão e da temperatura de operação da presente invenção aumenta o grau de inativação (isto é, taxa de morte) de patógenos nocivos tal como Salmonella que comumente infectam o alimento do animal, 10 e também torna não produtivo quaisquer sementes contidas, tais como aveia selvagem.

No terceiro estágio, "expandettes" são formados por extrusão do HOF pressurizado e aquecido através de uma matriz arranhada para produ- zir um extrudado que é subsequentemente dilatado e resfriado por despres- 15 surização na exposição a condições de temperatura e pressão reduzida (por exemplo, ambiente). As ranhuras podem ser de qualquer forma selecionada para produzir "expandettes" tendo características conformacionais e morfo- lógicas selecionadas para fornecer um leito de extração de solvente proven- do eficácia de extração adequada. Foi revelado que teor de óleo de HOF 20 influencia das exigências de exigências de ranhura de matriz. Para HOF preparado a partir de milho com alto teor de óleo, tamanhos pequenos de ranhura de matriz são preferidos, por exemplo, 20 mm, 18 mm, 16 mm, 14 mm, 12 mm, 10 mm, 8 mm ou ainda 6 mm. Em uma concretização, o tama- nho de ranhura de matriz de 8 mm é usado. Para HOF preparado a partir de 25 milho número 2 amarelo, tamanhos de ranhura de matriz mais largas são preferidas, por exemplo, cerca de 20 mm, 24 mm, 28 mm, 32 mm, 36 mm, 40 mm, 44 mm, 48 mm, 52 mm, 56 mm ou cerca de 60 mm. Em uma concre- tização, um tamanho de ranhura de matriz de 24 mm é usado. Em uma outra concretização, um tamanho de ranhura de matriz de 52 mm é usado.

No quarto estágio, os "expandettes" são cortado no comprimen-

to. O tamanho (volume) e forma dos "expandettes" e a quantidade de mate- rial fino nos "expandettes" afeta eficácia de extração. Tamanho de "expan- dette" é em geral controlado por uma combinação do tamanho de placa ex- trusora (isto é, área de superfície de ranhura), o número de lâminas de faca na rotação de conjunto de facas e a velocidade de rotação de conjunto de facas. Tamanho de "expandette" afeta a eficácia de extração de solvente por 5 uma combinação de área de superfície com razão de volume e permeabili- dade de extração de leito de "expandette" formado. Tamanho de "expandet- te" não é tipicamente fixado e uma faixa de tamanhos de "expandette" estão em geral presentes. Uma amostra representativa de "expandettes" tipica- mente inclui "expandettes" tendo dimensões médias que variam cerca de 0,5 10 cm x 0,5 cm a 0,5 cm a cerca de 8 cm x 4 cm x 2 cm, mas ruptura resulta em uma pequena percentagem de material fino. Análise experimental de uma amostra de "expandette" indicada que varia na dimensão de cerca de 0,5 cm x 0,5 cm x 1 cm a cerca de 3 cm x 3 cm x 1 cm, incluindo até cerca de 5% de finos tendo um tamanho de menos do que 18 malhas. Outra análise experi- 15 mental de uma amostra de "expandette" representativo indicou cerca de 19% por número de "expandettes" tendo um tamanho de cerca de 2,5 cm x

2,5 cm x 1 cm, cerca de 59% por número de "expandettes" tendo um tama- nho de cerca de 1,3 cm x 1,3 cm x 1 cm, cerca de 19% por número de "ex- pandettes" tendo um tamanho de menos do que cerca de 1,3 cm x 1,3 cm x 1 cm, e menos do que cerca de 3% de finos tendo um tamanho de menos do que 18 malhas. De preferência, forma e tamanho de "expandette" proveram leitos de "expandette" acondicinados tendo características de retenção de solvente suficiente que permite que um tempo de contanto de "expandette"- solvente exigido alcance eficácia de extração suficiente para fornecer uma concentração de óleo de "expandette" dessolventizado extraído de menos do que cerca de 1,7% em peso em uma base anidra. Problematicamente, "expandettes" grandes tendo baixo teor de finos incluído podem criar um leito de extrator relativamente aberto com características de retenção de sol- vente pobre, resultando em uma extração ineficaz. De modo inverso, "ex- pandettes" pequenos podem resultar em um leito de extrator tendo retenção de solvente excessiva e resultando eficácia de extração pobre.

Em uma concretização preferida, os "expandettes" são secos para um teor de umidade de desde cerca de 9% a cerca de 12% em peso, por exemplo, cerca de 10% em peso antes da dessolventização e extração de solvente. Em particular, foi revelado que teor de umidade de "expandette" em excesso de cerca de 12% em peso resultará em um teor de umidade 5 final de cerca de 22% em peso (ou mais) depois do tratamento com vapor na operação de dessolventização que resulta em aglomeração de "expandette". Durante um tempo, uma massa grade de "expandette" pode formar que evita operação da dessolventização e equipamento de secagem que exige que o equipamento esteja limpo de material. Em geral, secagem de "expandette" é 10 feita passagem de ar quando uma temperatura de desde cerca de 50°C a cerca de 95°C, mais de preferência de cerca de 52°C a cerca de 93°C atra- vés de um leito de "expandette". Em uma concretização, ar tendo uma tem- peratura de cerca de 74°C é passado através de um leito de "expandette" até que a umidade relativa da saída de ar seja menor do que cerca de 80% 15 resultando um teor de umidade de HOF de desde cerca de 9% a cerca de 12%. Secagem de "expandette" pode ser feita em secadores conhecidos na técnica. Em uma concretização, um resfriador de "expandette" existente po- de ser modificado para adicionar ar calor e ar.

Nas condições de operação descritas acima, o dilatador trans- formará o HOF em "expandettes" duros altamente porosos tendo uma for- mação composicional única e que têm excelentes características de extra- ção em um sistema extrator de solvente de lixíviação convencional como é usado para a extração de óleo vegetal. Acredita-se que os "expandettes" da presente invenção são mais porosos e têm densidade reduzida quando comparada com "expandettes" da técnica anterior desse modo permitindo que quantidades mais altas de óleo sejam extraídas e aumentam a quanti- dade produzida do extrator. "Expandettes" porosos permitem que solvente drene mais livremente quando comparado com os "expandettes" da técnica anterior desse modo aumentando eficácia de dessolventização por redução de exigências de energia e transporte. Em uma concretização, leitos de "ex- pandettes" da presente invenção de preferência têm uma densidade aparen- te de desde cerca de 0,3 g/cm3 a cerca de 0,45 g/cm3, por exemplo, 0,3, 0,35, 0,4 ou ainda 0,45 g/cm3. Em uma outra concretização, leitos de "ex- pandettes" da presente invenção de preferência têm uma densidade de a- condicionamento de desde cerca de 0,30 g/cm3 a cerca de 0,50 g/cm3, mais de preferência de cerca de 0,35 g/cm3 a cerca de 0,45 g/cm , por exemplo, 0,3, 0,35, 0,4, 0,45 ou ainda 0,5 g/cm . Em uma outra concretização, os "ex- pandettes" de preferência têm uma densidade de deslocamento, como de- terminada pelo volume do óleo mineral leve (cerca de 0,85 g/mL) deslocado por grama da amostra, de desde cerca de 1 a cerca de 1,3 g de amostra/mL de óleo, mais de preferência de cerca de 1 a cerca de 1,29, de cerca de 1 a cerca de 1,28, de cerca de 1 a cerca de 1,27, de cerca de 1 a cerca de 1,26, ou ainda cerca de 1 a cerca de 1,25 g de amostra/mL óleo. Em uma outra concretização, os "expandettes" de preferência têm durabilidade como me- dida de acordo com o método de McEIhiney, Robert R. (ed.), Feed Manufac- turing Technology Ill (1985) de desde cerca de 50% a cerca de 90% de re- tenção de "expandette" em uma peneira padrão Tyler de malha n° 6, de cer- ca de 60% a cerca de 90% de retenção, de cerca de 70% a cerca de 90% de retenção, de cerca de 50% a cerca de 80% de retenção, de cerca de 60% a cerca de 80% de retenção, ou ainda de cerca de 65% a cerca de 75% de retenção em uma paneira padrão Tyler de malha n° 6. Extração

Como descrito em mais detalhes na WO 05/108533, e como mostrado na figura 2, HOF fracionado diltado (9) pode ser extraído com um solvente para gerar farinha grossa de milho extraída. Em uma concretização, HOF dilatado (9) é submetido a uma etapa de extração de solvente para for- 25 necer HOF extraído de solvente por via úmida (14) ("SEHOF bruto") and miscela (11). Extração de solvente de sementes óleosas é bem conhecida na técnica. A etapa de extração pode ser realizada por uso de qualquer uma de uma variedade de extratores de tipo imersão ou de tipo percolação. Em geral, qualquer dispositivo pode ser usado que contatará o solvente com o 30 óleo que porta "expandettes" e permite separação suficiente do óleo do HOF, seguido por separação suficiente da miscela do HOF é adequada para a prática da presente invenção. Entre os tipos específicos de extratores típi- cos são extratores de leito rotativos, extratores de leito profundo, extratores de carrossel, extratores de leito horizontal, extratores de laço contínuo, ex- tratores de tipo percolação, extratores de tipo parafuso, e extratores contí- nuos de tipo trado. Métodos de extração de solvente de percolação típicos 5 incluem, por exemplo, leito profundo rotativo, correia horizontal e laço contí- nuo. Na extração de leito profundo rotativo, uma série de células profundas tendo um leito de HOF de uma profundidade até cerca de 5 metros são submetidos a extração contracorrente por solvente fresco e miscela. Na ex- tração de correia horizontal um leito raso de HOF é tansportado através de 10 uma série de sprays com solvente em uma esquema de fluxo de contracor- rente. Extratores de laço contínuo são extratores de leito raso que transpor- tam o HOF através de um laço verticula encerrado em um esquema de fluxo de contracorrente. Em cada método, percolações de miscela através do leito e são coletados para remoção/reciclo de solvente e acabamento de óleo. 15 Solventes úteis incluem, por exemplo, hidrocarbonetos, alcanóis e soluções aquosas contendo alcanol. Exemplos de solventes adeqeuados incluem, mas não são limitados a, C2-8 hidrocarbonetos, C-m alcanóis, e suas mistu- ras. Em uma concretização, o solvente é selecionado de metanol, etanol, n- propanol, z-propanol, acetona e hexano. Um tempo de residência de leito de 20 HOF (isto é, tempo de contato) com o solvente de pelo menos 10 minutos, pelo menos 30 minutos, pelo menos 45 minutos, ou ainda pelo menos 60 minutos é preferido.

Em uma opção de processo, em um metodo de extração opcio- nal, extração de dióxido de carbono supercrítica pode ser usada ao invés de 25 extração de solvente orgânico. Nesse método, dióxido de carbono liqüefeito é o solvente que é usado para extrair óleo a partir de um leito de "expandet- tes" de HOF. Depois da extração, a mistura de óleo e dióxido de carbono líquido é coletada e é pressurizada. Na despressurização, o dióxido de car- bono evapora levando o óleo.

Os "expandettes" de HOF da presente invenção de preferência

têm uma extrabilidade de lab, como medida pelo método de Soxhlet conhe- cido na técnica, de pelo menos 75%, 80%, 85% ou ainda 90%. Extrabilidade de Lab não é tipicamente um bom indicador de como material se comportará em extrações em escala industrial onde considerações de taxa de percola- ção e densidade de leitos de "expandettes" formados podem influenciar efi- cácia de extração. Por exemplo, pós podem prover alta extrabilidade de Iab 5 mas não são capazes de ter processo em uma escala industrial por causa das taxas de percolação de solvente pobres. No entanto, extrabilidade de Iab é um bom indicador de quanto óleo pode ser extraído sob condições comer- ciais dada a taxa de percolação adequada. Com base na evidência experi- mental até agora, foi determinado que pelo menos 75%, 88%, 85% ou ainda 10 90% do óleo contido nos "expandettes" da presente invenção podem ser extraídos.

Os "expandettes" HOF da presente invenção são de modo ideal adequados para a remoção de óleo por extração de solvente sem o risco de obstrução do extrator ou questões de drenagem. A eficácia de extração de 15 solvente de HOF pode ser medida de numerosos modos, e eficácia é em geral uma função da combinação da área de superfície contatável, a perme- abilidade dos "expandettes" de HOF, e a permeabilidade, taxa de percola- ção, características de retenção estática e retenção dinâmica da leito de ex- tração de "expandette" de HOF formado. Em uma medida eficaz, a taxa de 20 percolação de um leito de HOF é determinada. A taxa de percolação é a ta- xa que o solvente flui através do leito. A taxa de percolação seria baixa o suficiente para permitir que tempo de contato suficiente resulte na extração de pelo menos cerca de 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90 e ainda 95% do óleo contido no HOF desse modo resultando em um teor de óleo de SEHOF 25 de menos do que 1,7% em peso (base anidra), seria alto o suficiente para prevenir retenção e transporte de solvente. Evidência experimental até agora indica que os "expandettes" da presente invenção provêem ótimas condi- ções de extração de taxas de percolação moderadas e alguma combinação de hexano no topo do leito de "expandette". Em uma concretização, uma 30 taxa de percolação de desde cerca de 0,02 a cerca de 0,08 litro s/cm2/minuto, de cerca de 0,028 a cerca de 0,6 litros/cm2/minuto, ou ainda de cerca de 0,04 a cerca de 0,05 litros/cm2/minuto é adequado para a prática da presente invenção. Acredita-se que, quando comparado com leitos de milho dilatados conhecidos na técnica, os leitos de "expandette" de HOF da presente invenção exibem uma maior taxa de percolação que permite extra- ção mais eficiente de óleo a partir de um leito de "expandettes" de HOF em 5 processos de extração de óleo comercial, tal como, por exemplo, extração de leito por lixiviação. Em particular, extração em escala comerical pode ser realizada a taxas de quantidade produzida aumentada que permite esque- mas de extração de múltiplas passagem e/ou contracorrente que resultam em concentração de óleo mais alta no óleo residual mais baixo e/miscela no 10 alimento de produto acabado.

Leitos de extração formados a partir de "expandettes" de HOF da presente invenção apefeiçoaram taxas de percolação e retenção quando comparados com "expandettes" de HOF conhecidos na técnica. Em particu- lar, leito de extração acomodado formado a partir de HOF dilatado preparado 15 de acordo com o processo descrito no exemplo 6 da WO 05/108533, foi ana- lisado e demonstrou prover uma taxa de percolação de cerca de 0,04 Ii- tros/cm2/m inuto.

RECUPERAÇÃO DE SOLVENTE

Como descrito em mais detalhes na WO 05/108533, como mos- trado na figura 2, SEHOF bruto (14) (isto é, SEHOF compreendendo uma quantidade de solvente de umedecimento) é processado na operação de dessolventização (15) para fornecer SEHOF (16) e solvente recuperado; miscela (11) é processada na operação de dessolventização (12) para for- necer óleo de milho (13) e solvente recuperado. Solvente é recuperado a partir do SEHOF bruto e miscela usando-se qualquer método típico tal como aumento da evaporação da película, secagem, "flashing", ou qualquer sua combinação tais como equipamento dessolventizador/tostador conhecidos na técnica. Em geral, calor é aplicado ao SEHOF bruto e miscela para eva- porar o solvente. O solvente é então condensado, é coletado, opcionalmente é submetido a remoção de água, e é reciclado para o extrator. Em uma con- cretização, solvente é removido a partir de SEHOF bruto em um aparelho de dessolventização/tostador em uma operação de duas etapas. Em primeiro lugar, etapa de predessolventização, SEHOF bruto é tipicamente aquecido até cerca de 65°C a cerca de 70°C para remover cerca de 10% a cerca de 25% do solvente. Como descrito acima, é preferido que a concentração de umidade de "expandette" é menor do que 12% em peso a fim de prevenir 5 aglomeração de SEHOF bruto nessa etapa da operação de dessolventiza- ção. Em segundo lugar, etapa de pulverização, o SEHOF bruto aquecido a partir da segunda etapa é tipicamente pulverizado com vapor de baixa pres- são por pelo menos cerca de 1 hora a uma temperatura final de cerca de 70°C a cerca de 105°C para gerar SEHOF (isto é, SEHOF bruto dessolventi- 10 zado). Tipicamente, pelo menos cerca de 90% em peso, 95% em peso, 96% em peso, 97% em peso, 98% em peso ou 99% em peso do solvente contido no SEHOF bruto é removido e SEHOF tipicamente tem um teor de umidade de pelo menos cerca de 10% em peso, 11% em peso, 12% em peso, 13% em peso, 14% em peso, 15% em peso, 16% em peso, 17% em peso ou ain- 15 da 18% em peso. Em uma concretização para a dessolventização de misce- la onde um alcanol ou sua solução como um agente de extração, uma sepa- ração de fase de miscela pode ser feita jDor diminuição de solubilidade de óleo como através de meios tais como diluição, ajuste de pH e/ou resfria- mento. As fases resultantes pode então ser separadas e a fase óleosa pode 20 ser opcionalmente destilada para remover alcanol. A fase de alcanol pode ser reconcentrada, se exigido. Em uma instalação de processamento de óleo de milho contendo uma operação de produção de etanol, etanol pode ser usado como o solvente de extração de HOF e reconcentração poderia ser combinada com separação de etanol do licor de fermentação.

Miscela dessolventizada (13) (chamada óleo bruto) pode ser ar-

mazenada e/ou sofrer outro processamento. Óleo bruto pode ser refinado para produzir um produto óleoso final. Métodos para o refinamento de óleo bruto para se obter um óleo final são conhecidos por aqueles versados na técnica. Por exemplo, Hui, BaiIey1S Industrial Oil and Fat Products, 5th Ed., 30 Vol. 2, Wiley and Sons, Inc., págs. 125-158 (1996), cuja revelação é incorpo- rada por referência, descreve uma composição de óleo de milho e métodos de processamento. Óleo bruto isolado usando-se os métodos descritos aqui é de alta qualidade e pode ser ulteriormente refinado usando-se métodos de refinalmento de óleo convencional. O refinamento pode incluir alvejamento e/ou desodorização do óleo ou misturação do óleo com uma solução cáusti- ca por um período suficiente de tempo para formar uma mistura que é de- 5 pois disso centrifugada para separar o óleo.

O HOF dilatado da presente invenção permite apefeiçoamento na eficácia de recuperação de solvente a partir de leitos de SEHOF úmido (bruto). Em particular, quando comparado com leitos de milho dilatados da técnica anterior, menos solvente é transportado e deve ser removido a partir 10 do SEHOF úmido desse modo reduzindo exigências de energia e aumento da quantidade produzida através do equipamento de processo. Com base na evidência experimentada até agora, foi determinado que o HOF dilatado da presente invenção reduz o transporte de solvente mas até cerca de 25% quando comparado com processos da técnica anterior. Adicionalmente, po- 15 rosidade de "expandette" de HOF aperfeiçoada permite maior eficácia de remoção de solvente.

O HOF dilatado da presente invenção também permite uma a- perfeiçoamento, em uma base em peso de óleo bruto, na eficácia de recupe- ração de solvente. Em particular, quando comparado com leitos de milho

* 20 dilatados da técnica anterior, eficácia de extração aumentada e miscela de baixo rendimento de retenção estática tendo alto teor de óleo. Em uma base em peso de óleo bruto, menos solvente pode ser separado da miscela desse modo reduzindo exigências de energia e aumento de quantidade produzida através do equipamento de processo.

25 CARACTERÍSTICAS DE SEHOF

O SEHOF da presente invenção compreende óleo, proteína, a- minoácidos, amido, e fibra de detergente neutro ("NDF"), com concentrações daqueles componentes relatados em uma percentagem em peso de base anidra. O teor de óleo é menor do que 1,7%, por exemplo, cerca de 1,6%, 30 cerca de 1,5%, cerca de 1,4%, cerca de 1,3%, cerca de 1,2%, cerca de 1,1%, cerca de 1%, cerca de 0,9%, cerca de 0,8%, cerca de 0,7%, cerca de 0,6%, cerca de 0,5%, cerca de 0,4%, ou ainda cerca de 0,3%, e sua varia- ção , é preferido. Um teor de proteína de cerca de 9%, cerca de 10% cerca de 11, cerca de 12%, cerca de 13%, cerca de 14%, cerca de 15%, cerca de 20% ou ainda 25%, e suas faixas, é preferido. Um teor de Iisina total de en- tre cerca de 0,4% e cerca de 0,6%, por exemplo, cerca de 0,4%, 0,45%, 5 0,5%, 0,55% or 0,6% é preferido. Um teor de amido de desde cerca de 30% a cerca de 75%, de cerca de 35% a cerca de 75%, ou ainda de cerca de 40% a cerca de 75% é preferido. Um teor de NDF de cerca de 12%, cerca de 13%, cerca de 14%, cerca de 15%, cerca de 16% cerca de 18% ou ainda cerca de 24%, e suas faixas, é preferido. Uma razão em peso de proteína 10 para amido de cerca de 0,15, 0,16, 0,17, 0,18, 0,19, 0,2, 0,25, 0,3, 0,4, 0,5 ou ainda 0,8, e suas faixas, é preferido. Em ainda uma outra concretização, uma razão de Iisina total de SEHOF para proteína de SEHOF total de cerca de 0,015, cerca de 0,02, cerca de 0,025, cerca de 0,03, cerca de 0,035, cer- ca de 0,04, cerca de 0,045, cerca de 0,05, cerca de 0,055 ou cerca de 0,06, 15 e suas faixas, é preferido. Em uma outra concretização, uma razão de tripto- fano de SEHOF para proteína de SEHOF total de 0,007, 0,008, 0,009, 0,01, 0,011, 0,012, 0,013, 0,014 ou 0,015, e suas faixas, é preferido. SEHOF da presente invenção também compreende fibras de detergente ácidas ("ADF") com concentrações de menos do que 3% em peso, 2,9% em peso, 2,8% em 20 peso, 2,7% em peso, 2,6% em peso, 2,5% em peso, 2,4% em peso, 2,3% em peso, 2,2% em peso, 2,1% em peso ou ainda 2% em peso, e suas fai- xas, preferidas.

Em uma concretização, SEHOF compreendendo entre cerca de 9% em peso e cerca de 25% em peso de proteína, entre cerca de 0,4% em 25 peso e cerca de 0,6% em peso de Iisina total, entre cerca de 12% em peso e cerca de 24% em peso NDF, menor do que cerca de 1,7% em peso de óleo e tendo uma razão em peso de proteína para amido de entre cerca de 0,15 and cerca de 0,8 é provido.

RAÇÕES DE ALIMENTO Rações de alimento de animal tendo propriedades nutriconais

únicas podem ser preparados a partir do SEHOF da presente invenção for- necendo rações de alimento exigindo quantidades reduzidas de ingredientes suplementares, tais como proteínas, aminoácidos e/ou componentes nutri- conais.

Algumas dietas de animal compreendem milho amarelo número dois como a princpal fonte de cereal. No caso de exigências de dieta de suí- no, amarelo número 2 não pode prover quantidades de exigência de dieta suficiente dos aminoácidos essenciais Iisina e triptofano, entre outros. Su- plementos de Iisina e triptofano são tipicamente adicionados a amarelo nú- mero 2 na forma de farinha grossa de soja, carne e alimento de osso, farinha de canola, trigo sem casca ("middlings"), etc. e/ou versões sintéticas a fim de satisfazer as exigências de aminoácido essencoal do animal. Foi revelado que SEHOF preparado a partir de milho número 2 amarelo ou milho tendo uma ou mais características aperfeiçoadas incluindo alto teor de óleo, endo- esperma duro, alta densidade nutriconal, com alto teor de proteína, com alto teor de amido, milho ceroso e milho branco, ou uma sua combinação, têm uma concentração de proteína aumentada, concentração de aminoácido e perfil de aminoácido aperfeiçoada quando comparada com o milho inteiro a partir do qual o SEHOF foi preparado. Em particular, evidência experimental até agora indica que a concentração de vários aminoácidos no SHOF da presente invenção é aumentada por 10%, 30%, 50%, 100%, 150% ou ainda 200% quando comparada com milho número dois amarelo. Acredita-se que

o aperfeiçoamento no perfil de aminoácido seja pelo menos parcialmente uma função da variedade de milho e/ou o processo de fracionação. Em par- ticular, no processo de fracionação, as proteínas de zeína de milho, que são baixos em Iisina e triptofano, são principalmente associadas à fração de LOF 25 que é separada da fração de HOF. Acredita-se que as concentrações de aminoácido e de proteína aumentadas sejam pelo menos parcialmente uma função da variedade de milho, o processo de fracionação e/ou o processo de dilatação aperfeiçoado que permitem eficácia de extração de óleo aperfeiço- ada em virtude de remoção de óleo eficiente. Em uma concretização da pre- 30 sente invenção, uma razão de concentração de proteína de SEHOF para concentração de proteína número 2 amarela de pelo menos 1,1, 1,2, 1,3, 1,4, 1,5, 1,6, 1,7, 1,8, 1,9, 2, 2,1, 2,2, 2,3, 2,4 ou ainda 2,5 é preferida. Em uma outra concretização, uma razão de concentração de iisina total de SE- HOF para concentração de Iisina total número dois amarela de pelo menos 1,1, 1,2, 1,3, 1,4, 1,5, 1,6 ou ainda 1,7 é preferida. Em ainda uma outra con- cretização, uma razão de concentração de triptofano de SEHOF para con- 5 centração de triptofano número 2 amarelo de pelo menos 1,1, 1,5, 2, 2,5 ou 3 é preferido. A concentração mais alta é aminoácidos essenciais em SE- HOF leva a uma redução na exigência para a incorporação de aminoácidos essenciais de outras fontes no alimento.

Quando comparado com SEHOF, milho número dois amarelo é 10 também alto em gorduras poli-insaturadas e contém níveis significativos de xantofilas. Altos níveis de gordura poli-insaturadas em uma dieta de suíno podem levara gordura de carcassa mole indesejável. Xantofilas pode causar gordura de carcassa amarela. Baixa concentração de xantofila favorece gor- dura de carcassa branca que é avaliada em alguns mercados. Uma concen- 15 tração de xantofila de SEHOF, em uma base de percentagem em peso, de cerca de 15 mg/kg, cerca de 14 mg/kg, cerca de 13 mg/kg, cerca de 12 mg/kg, cerca de 11 mg/kg, cerca de 10 mg/kg, cerca de 9 mg/kg, cerca de 8 mg/kg, cerca de 7 mg/kg, cerca de 6 mg/kg ou cerca de 5 mg/kg, e suas fai- xas, é preferido.

Ulteriormente foi revelado que o restante de óleo em SEHOF

tem uma razão mais alta de ácido oleico para ácido Iinoleico do que o óleo extraído. Ácido oleico é mais saturado do que é ácido Iinoleico e promove uma gordura de carcassa mais firme em animais monogástricos, tais como porcos, portanto, quando comparado com amarelo número 2, a razão de 25 ácido graox de SEHOF favorece uma gordura de carcassa mais firme. Acre- dita-se que o aperfeiçoamento seja pelo menos parcialmente uma função da variedade de milho. Acredita-se ulteriormente que o aperfeiçoamento seja pelo menos parcialmente uma função de eficácia de extração de óleo au- mentada resultando a partir de aperfeiçoamentos de dilatação. Em uma con- 30 cretização, uma razão de ácido oleico para ácido Iinoleico de mais cerca de 0,4, por exemplo, 0,45, 0,5, 0,55, ou ainda 0,60 é preferido.

Portanto, as únicas características químicas e nutriconais do SEHOF da presente invenção podem prover alguns efeitos benéficos quan- do substituição de milho, tal como amarelo número 2, em dietas de animal. Aqueles efeitos incluem uma redução na quantidade de suplementação de aminoácido e uma redução no uso de fontes de proteína adicionais para sa- 5 tisfazer necessidades de aminoácido. Além disso, SEHOF provê uma redu- ção no potencial para gordura amarelo e mole em carcassas de animal.

SEHOF pode ser combinado com outros ingredientes para pro- duzir alimentos de animal. Ingredientes incluem, por exemplo, vitaminas, minerais, farinha grossa derivada de semente, farinha de carne e osso , sal, 10 aminoácidos, farinha grossa de ave, gordura, farinha grossa de semente de óleo, milho, sorgo, subproduto de trigo, subproduto moído de trigo, cevada, tapioca, farinha grossa de glúten de milho, alimento de glúten de milho, sub- produtos de padaria, farelo de arroz de gordura total, cascas de arroz. O ali- mento do animal pode ser talhado para os usos particulares tais como ali- 15 mento para aves domésticas, suíno, gado bovino, equino, aquacultura e a- nimais de estimação, e pode ser talhado para fases de crescimento do ani- mal.

DEFINIÇÕES

Como usado aqui, os termos "semente inteira" ou "milho inteiro"

1 20 refere-se a uma semente que não foi separada em seus componentes cons- tituintes, por exemplo, a casca, endosperma, píleo de cume, pericárpio, e germe não foram propositadamente separado.

"Plasticidade" refere-se à combinação de propriedades de "ex- pandette" incluindo o grau ao qual ele mantém integridade estrutural, um 25 baixo teor de finos de menos que cerca de 20% através de 18 malhas, alta porosidade, e baixa complexação entre amido e óleo. Integridade estrutural pode ser medida por testagem em extrator piloto em modelo 2 Crown. Resul- tados de integridade de estrutura aceitáveis são em geral determinados que a bomba de recirculação de extrator não obstrui, drenagem é aceitável por 30 aquele versado na técnica e o óleo residual nos "expandettes" é menor do que cerca de 2,0% em peso ou ainda menor do que cerca de 1,5% em peso. A porosidade, complexação e extrabilidade podem ser determinados como descrito em Aguilera e outros, Laboratory and Pilot Solvent Extraction of Ex- truded High-Corn Oil, JOACS, 63(2):239-243 (1986).

"Finos" refere-se a partículas que passam através da uma penei- ra U.S. No. 18 tendo uma abertura de 1 mm (como definido nas específica- 5 ções ASTME-11-61)

"Predominante" ou "predominantemente" significa pelo menos cerca de 50%, de preferência pelo menos cerca de 75% e mais de preferên- cia pelo menos cerca de 90% em peso.

"Lisina total" refere-se à soma de Iisina contida nas proteínas e

10 lisina livre.

Tendo descrito a invenção em detalhes, estará evidente que as modificações e variações são possíveis sem se afastar do escopo da inven- ção definida nas reivindicações anexas.

EXEMPLOS

Os seguintes exemplos não Iimitantes são providos para ulteri-

ormente ilustrar a presente invenção.

EXEMPLO 1

Milho com alto teor de óleo foi processado de acordo com o pro- cesso da presente invenção em que o milho foi fracionado em frações de 20 LOF e HOF em uma razão de LOF para HOF de cerca de 64 a 36. A fração de HOF foi condicionada para umidade de 14% a 27°C. A fração de HOF condicionada foi dilatada a 30x105Pa (30 bar) e 150 0C para gerar "expan- dettes" de HOF. SEHOF foi preparado a partir dos "expandettes" de HOF por extração com hexano e dessolventização em um aparelho dessolventi- 25 zador/tostador em um primeiro estágio aquecimento da temperatura final de 65°C e um segundo estágio separação de vapor de temperatura final de 105°C e um segundo estágio tempo de residência de cerca de uma hora. A composição de SEHOF foi analisado com os resultados relatados na tabela

1 em uma base anidra. Também incluído na Tabela 1 é uma composição típica de milho amarelo n°2 com concentrações relatadas em por cento em peso em uma base anidra. TABELA 1

Componente1 Amarelo n° 2 SEHOF % de proteína 8,3 12,46 % de gordura 3,9 1,14 % de cinza 1,2 2,90 % de NDF 7,8 13,28 % de ADF 2,0 2,56 % de amido 73,0 61,05 % de cálcio 0,03 0,03 % de fósforo 0,28 0,64 % de lisina total 0,27 0,56 % de cisteína 0,21 0,28 % de isoleucina 0,29 0,40 % de metionina 0,19 0,25 % de treonina 0,29 0,45 % de triptofano 0,06 0,11 % de valina 0,40 0,60 % de arginina 0,40 0,78 % de histidina 0,25 0,36 % de Ieucina 0,99 1,12 % de fenilalanina 0,41 0,52 1 SEHOF tinha concentrações de umidade de 10,04%.

EXEMPLO 2

Em um exemplo comparativo, uma experiência foi conduzida 5 para determinar o teor de cinza, de Proteína, de ADF, de NDF e de óleo de frações de SEHOF preparadas pelo processo descrito na WO 05/108533. Exemplo 6 em que HOF foi dilatado a uma taxa de pulverização de vapor para o barril do dilatador de 0,04 kg de vapor por kg de HOF (isto é, uma taxa de 4%), pressão de 36x105Pa (36 bar) e 143°C. O HOF dilatado foi en- 10 tão extraído com hexano para fornecer SEHOF. Composições químicas para SEHOF 1, SEHOF 2 e amarelo número 2 são dados na Tabela 2 abaixo on- de por cento de umidade é relatada, mas os valores em por cento em peso para cinza, proteína, ADF, NDF e óleo são relatados em uma base anidra. TABELA 2

Componente SEHOF1 SEHOF2 amarelo n° 2 % de cinza 2,21 2,55 1,29 % de umidade 10,0 11,1 11,5 % de proteína 11,10 10,02 8,96 % de ADF1 3,03 3,46 1,88 % de NDF 14,58 13,00 8,00 % de óleo 2,24 4,42 3,54 1 Fibra de detergente ácido

EXEMPLO 3

Em uma série de 15 experiências, milho número 2 amarelo foi 5 processado de acordo com o processo da presente invenção em que o milho foi fracionado em frações de LOF e HOF em uma razão de LOF para HOF de cerca de 65 a 35. A fração de HOF foi condicionada para 14% de umida- de a 27°C. A fração de HOF condicionada foi dilatada a 30x105Pa (30 bar) e 150°C para gerar "expandettes" de HOF. SEHOF foi preparado a partir dos 10 "expandettes" de HOF por extração com hexano e em um aparelho dessol- ventizador/tostador em um primeiro estágio aquecimento de de temperatura final de 65°C e um segundo estágio de separação de vapor de temperatura final de 105°C e um segundo estágio tempo de residência de cerca de uma hora. As composições de SEHOF foram analisadas com os resultados mé- 15 dios para as 15 experiências individuais, o desvio padrão associado (ST- DEV) e valores máximos e mínimos são relatados na Tabela 3 por cento em peso em uma base anidra em que o SEHOF tinha um teor de umidade mé- dio de 14,1% e uma faixa de valores de 13,1% a 15,8% a um désvio padrão de 0,92.

TABELA 3

Componente média STDEV máximo mínimo ácido fítico 1,82 0,057 20,6 1,74 fósforo de fitato 0,54 0,031 0,6 0,49 ADF 3,78 0,403 4,6 3,63 Cinza 3,21 0,183 3,87 3,09 proteína bruta 12,11 0,392 12,97 11,51 Componente média STDEV máximo mínimo gordura 1,12 0,500 3,02 0,59 NDF 15,74 1,415 19,1 12,47 fibra insolúvel 16,51 0,554 18,37 13,37 fibra solúvel 0,88 0,195 2,09 0,7 fibra digerível total 17,39 0,518 19,88 14,77 cálcio 0,08 0,034 0,15 <0,02 cloreto 0,09 0,009 0,10 0,08 magnésio 0,28 0,025 0,33 0,24 fósforo 0,69 0,024 0,73 0,62 potássio 0,79 0,06 0,9 0,67 sódio <0,02 --- <0,02 <0,02 enxofre (PPM) 0,13 0,004 0,13 0,12 cobalato (PPM) 1,16 --- 1,16 <1,16 cobre (PPM) 4,42 0,941 5,81 2,33 ferro (PPM) 116,7 26,9 179,1 68,6 manganês(PPM) 14,4 1,056 17,4 12,8 molibdênio (PPM) <1 --- <1 <1 zinco (PPM) 55,2 5,501 66,3 47,7 dextrose 0,67 0,036 0,7 0,62 frutose 0,4 0,019 0,47 0,37 maltose 0,41 0,031 0,47 <0,2 saca rose 3,22 0,299 4 2,6 Iactose <0,5 --- <0,5 <0,5 amido total 67,1 2,41 73,3 62,8 amido em gel 76,2 3,6 84,9 69,8 alanina 0,8 0,041 0,86 0,74 arginina 0,75 0,046 0,84 0,7 ácido aspártico 0,86 0,043 0,94 0,8 cisteína 0,23 0,016 0,27 0,21 ácido glutâmico 1,86 0,099 2,06 1,69 glicina 0,59 0,03 0,65 0,56 histidina 0,36 0,025 0,41 0,31 hidroxilisina 0,03 0,004 0,03 0,02 hidroxiprolina 0,04 0,012 0,058 0 Componente média STDEV máximo mínimo isoleucina 0,41 0,023 0,45 0,37 Iantionina 0,01 0,011 0,03 0 Ieucina 1,11 0,059 1,22 0,99 lisina 0,52 0,032 0,57 0,48 metionina 0,22 0,015 0,26 0,2 ornitina 0,01 0,004 0,01 0 fenilalanina 0,52 0,026 0,57 0,48 prolina 0,86 0,051 0,95 0,78 serina 0,47 0,033 0,53 0,41 taurina 0,07 0,011 0,09 0,06 treonina 0,43 0,022 0,47 0,38 triptofano 0,1 0,01 0,12 0,08 tirosina 0,32 0,018 0,35 0,29 vaíina 0,6 0,034 0,67 0,56 aminoácidos totais 11,17 0,613 12,4 10,2 Uma segundo série de 15 experiências de preparação de SE- HOF foi feita de acordo com as condições descritas acima. As composições de SEHOF foram analisadas com os resultados médios para as 15 experiên- cias individuais, o desvio padrão associado (STDEV) e valores máximos e 5 mínimos são relatados na Tabela 4 por cento em peso em uma base anidra em que o SEHOF tinha um teor de umidade médio de 14,5% e uma faixa de valores de 13,5% a 17% a um desvio padrão de 1,41.

TABELA 4

Componente média STDEV máximo mínimo ácido fítico 1,93 0,08 2,08 1,77 fósforo de fitato 0,54 0,02 0,58 0,53 ADF 3,88 0,20 4,27 3,39 cinza 3,15 0,14 3,38 2,89 proteína bruta 12,16 0,26 12,62 11,73 gordura 0,69 0,18 1,01 0,34 NDF 16,36 1,53 20,63 13,82 fibra insolúvel 17,04 1,02 19,53 15,32 fibra solúvel 1,55 0,23 2,11 0,77 fibra digerível total 18,6 1,03 20,82 16,84 Componente média STDEV máximo mínimo cálcio 0,07 0,02 0,11 0,07 cloreto 0,05 0,02 0,08 0,03 magnésio 0,29 0,02 0,32 0,23 fósforo 0,58 0,04 0,64 0,48 potássio 0,84 0,04 0,92 0,74 sódio <0,02 --- --- --- enxofre (PPM) 0,13 0,01 0,14 0,12 cobalato (PPM) 1,25 0,26 2,33 1,17 cobre (PPM) 5,69 0,99 8,19 4,68 ferro (PPM) 95,7 27 161,4 65,5 manganês (PPM) 15,04 1,83 19,88 . 12,87 molibdênio (PPM) <1 --- --- --- zinco (PPM) 60,12 5,36 72,51 51,46 dextrose 0,4 0,03 0,44 0,35 frutose 0,27 0,02 0,3 0,23 ma Itose <0,5 --- --- --- saca rose <0,2 --- --- --- Iactose 3,8 0,14 4,05 3,61 amido total 62,46 1,82 65,5 59,65 amido em gel 64,09 1,48 66,67 61,99 EXEMPLO 4

Uma série de experiências foram feitas para demonstrar o efeito na qualidade de "expandette" de adição de vapor total diferente a diltação e condicionamento de HOF. O HOF foi preparado a partir de milho número 2 5 amarelo.

Vapor foi adicionado ao HOF no condicionador e antes da intro- dução para dentro do dilatador e para dentro do barril do dilatador de Buhler. Um controlador automaticamente controlado a temperatura de condicionador e taxa de adição de vapor ao dilatador como uma percentagem da taxa de 10 HOF. Amostras dos "expandettes" foram coletados e foram testados quanto ao teor de óleo, densidade livre, densidade de acondicionamento, densidade de deslocamento, volume de poro, durabilidade, e extrabilidade de lab. As seguintes condições de processo foram monitoradas; carga amp de aciona- mento de faca do dilatador, carga de amp do dilatador, posição de topo de matriz do dilatador, drenagem do extrator, perfis de miscela do extrator, saí- da do acionamento de freqüência variável de controle de nível do extrator. O alimento extraído foi também testado pelo teor de óleo. As condições de tes- 5 te são sumarizados na Tabela 5 abaixo onde taxa de vapor é relatada como kg de vapor por kg de HOF em uma percentagem de base.

TABELA 5

Teste taxa de vapor taxa de va¬ temperatura de ali¬ tempo de no condici- por de dila- mentação de HOF alimentação nador taçã (0C) de HOF (0C) C 4,28 2,4 6,68 69,9 B 4,27 2 6,27 70 A 4,31 1,6 5,91 69,2 D 4,41 1 5,41 67,1 E 4,38 0,1 4,48 72,6 F 4,05 0,1 4,15 70 Conjuntos de amostra A até E produziram "expandettes" aceitá-

veis para a extração. Conjunto de amostra F não produziu "expandettes", mas ao invés disso produziu finos, e aquele conjunto particular não estava completo, embora material suficiente estivesse disponível para completar alguns dos testes de laboratório listados acima.

Foi observado que durante o curso da testagem que teor de óleo de corrente de HOF aumentou. Acredita-se que o aumento de teor de óleo 15 fosse devido ao desempenho no equipamento de fracionação que cria o HOF. No entanto, acredita-se que a faixa de teor de óleo de HOF que ali- menta o dilatador esteja dentro dos parâmetros de operação típicos. Ulteri- ormente ainda acredita-se que a faixa de teor de óleo de HOF nessa testa- gem tivesse apenas uma influência menor nas tentativas globais observa- 20 das. O teor de óleo no HOF é listado na Tabela 6 abaixo. TABELA 6

Teste adição de vapor total (kg de vapor/kg de teor de óleo de HOF (%) HOF) C 6,68 5,76 B 6,27 4,77 A 5,91 3,64 D 5,41 7 E 4,48 6,47 F 4,15 6,34 A descrição física dos expandettes" é dada na Tabela 7 abaixo.

TABELA 7

teste adição de vapor total (kg tamanho de "ex- quantidade de fino de vapor/kg de HOF) pandette" C 6,68 grande mínimo B 6,27 grande mínimo A 5,91 grande mínimo D 5,41 médio moderado E 4,48 médio moderado F 4,15 finos todos os finos Além de tudo, as características de "expandette" variavam com

5 taxa de adição de vapor. Conjuntos de amostra C, B, e A produziam "expan- dettes" que eram pedaços grossos muito grandes, e a corrente tinha quanti- dade mínima de finos. Esses tipos de "expandettes" foram descritos com uma consistência e forma similar a "lascas de milho." Conjuntos de amostra DeE criaram um produto que era uma mistura de "expandettes" e finos.

Os "expandettes" foram testados quanto a densidade livre, densidade de acondicionamento, densidade de deslocamento, e volume de poro. As amos- tras tinham quantidades variáveis de finos e pedaços grossos, que tornavam a coleção de amostra representativa difícil. Para aperfeiçoar a precisão da testagem, a testagem da densidade livre e da densidade de acondiciona- 15 mento foram feitas em duplicata por introdução pesadamente de cerca de 150 gramas da amostra para dentro de um cilindro graduado de 500 ml. O volume ocupado foi registrado e foi usado para calcular a densidade livre. O cilindro graduado foi aberto no contador 100 vezes o novo volume foi regis- trado. Esse valor foi usado para calcular a densidade de acondicionamento. Os resultados são apresentados na Tabela 8 em g/ml.

TABELA 8

Teste vapor teste de teste de den¬ teste de teste de den¬ total densidade sidade acon- densidade sidade acon- (%) livre 1 dicionada 2 livre 1 dicionada 2 C 6,68 0,37 0,38 0,39 0,42 B 6,27 0,35 0,34 0,37 0,38 A 5,91 0,35 0,38 0,38 0,4 D 5,41 0,38 0,4 0,43 0,44 E 4,48 0,37 0,4 0,41 0,44 F 4,15 0,46 0,47 0,54 0,54 A tendência geral indica que a densidade de "expandette" dimi- nui com taxa de alimentação de vapor crescente, embora não haja uma forte correlação. Para densidade de acondicionamento, os "expandettes" de adi- ção de alto vapor mostram mudança mínima na densidade dos valores de 10 densidade livre. Amostra F, que era todos os finos aumentaram na densida- de a maior parte do acondicionamento.

Densidade de deslocamento foi medida em um cilindro graduado por registro da mudança em volume de 200 ml do óleo mineral depois de cerca de 75 gramas de amostra de "expandette" foram adicionados. Volume 15 de poro foi medido como o peso do óleo mineral colocado por uma quanti- dade pesada da amostra depois de 10 minutos do contato. Óleo em exceso foi removido por remoção com leves toques com uma toalha de papel antes da pesagem. Os valores listados na tabela são em centímetros cúbicos e foram calculados usando-se o aumento de peso e a densidade do óleo míne- 20 ral leve usado. Uma densidade de 0,845 g/ml foi usada para o óleo mineral leve (óleo mineral leve tem uma densidade de 0,83-0,86 g/ml). Densidade de deslocamento (em g/mL) e volume de poro (em mL) são relatados na Tabela 9. TABELA 9

Teste vapor total (%) densidade de deslocamento volume de poro C 6,68 1,1 0,19 B 6,27 1,09 0,22 A 5,91 1,15 0,27 D 5,41 1,27 0,29 E 4,48 1,18 0,31 F 4,15 1,29 0,27 Os dados parecem indicar que a densidade de deslocamento

diminui quando a taxa de vapor do dilatador aumenta. Os dados gerados durante isso não parecem indicar uma tendência de volume de poro quando 5 o vapor é aumentado para o dilatador.

Os "expandettes" preparados nos Testes A-E foram testados quanto a durabilidade de acordo com o método de McEIhiney1 Robert R. (ed.), Feed Manufacturing Technology Ill (1985). Amostras de "expandette" foram peneirados através de uma paneira padrão de Tyler de malha n°6 por 10 agitação do material para frente e para trás 30 vezes. Os "expandettes" reti- dos sobre uma peneira foram coletados e uma amostra de 500 gramas (±10 gramas) foi colocada em um compatimento de tambor tendo dimensões de

30,5 cm x 30,5 cm x 12,7 cm. Cada amostra foi tratada em tambor por 10 minutos a 50 rpm. Cada amostra foi então peneirada através de uma peneira 15 padrão de Tyler de malha n°6 por agitação do material para frente e para trás 30 vezes. O "expandette" retido e finos peneirados foram coletados e foram pesados. Os resultados são relatados na Tabela 10 abaixo onde du- rabilidade de "expandette" é relatada em uma base conservada de %.

TABELA 1 0 Teste vapor total (%) % conservado C 6,68 86,1 B 6,27 85,3 A 5,91 86,6 D 5,41 69,5 E 4,48 67 F 4,15 todos os finos - não-testado Os dados mostram uma diferença entre os testes C, B e A os quais testaram perto de 86%, e teste D e E, os quais testaram abaixo 70%. Para a operação comercial, os valores de teste mais altos da amostras C, B e A favoreceriam o transporte mecânico e outras abrasões mecânicas tais como parafusos de fechos, melhor do que os dois valores de teste das a- mostras D e E. Em geral, pelotas de alta qualidade comercial estão na faixa conservada de >90%.

Testes de "expandette" A-E foram avaliados quanto a extrababi- Iidade de óleo em escala de lab. Para a análise de extração, cerca de 40 gramas de "expandettes" foram colocados em uma coluna de cromatografia de vidro de 25 mm de diâmetro (ACE glass, Inc. Vineland, NJ) tendo um filtro de tambor Soxhlet na saída para evitar que finos sejam removidos por lava- gem da coluna. Hexano foi pré-aqucido a 55°C e foi saturado com água (0,03% em peso a 55°C e foi alimentado à coluna em uma taxa fixa de 30 ml/min usando-se uma bomba peristáltica. Água quente foi passada através da camisa da coluna para assegurar uma temperatura constante de 55°C durante a extração. Frações de miscela contendo hexano e óleo de milho foram periodicamente coletados a partir da coluna e o volume e tempo de coleta foram registrados. As frações de miscela eram cada um transferida para um panela de alumínio tarada separada. A maior parte do hexano na panela foi evaporado usando-se corrente leve de ar ou de nitrogênio. As pa- nelas foram então transferidas para um forno e foram secas a 105°C por 30- 60 minutos. As panelas resfriadas foram entao pesadas para determinar a quantidade total de óleo coletada. Cinética de extração foi determinada por medição da quantidade de óleo extraído durante um tempo (evaporação de miscela). A quantidade total de óleo nos frascos foi determinada tanto por extração de soxhlet convencional (6 h) quanto pelo metodo de tubo de Swe- dish (AOCS method Am 2-93), Resultados de extrabilidade de Lab são apre- sentados na Tabela 11. TABELA 11

teste vapor total (%) extrabilidade de Iab (%) C 6,68 52,7 B 6,27 51,3 A 5,91 79,5 D 5,41 85,5 E 4,48 89,2 F 4,15 95,4 A observação geral a partir de dos dados é que a extrabilidade

de óleo a partir de um "expandette" diminui quando a quantidade de vapor adicionada ao dilatador aumenta. Observe-se que embora amostra F proveja 5 a mais alta extrabilidade de lab, aquele material consiste de finos que seria inadequado para extração em escala comercial uma vez que a permeabili- dade de leitos profundos não seria grande o suficiente para ser prática; sol- vente se acumularia na superfície e permearia através do leito a uma taxa comercialmente prática. Portanto, testes DeE provêem a ótima extrabilida- 10 de e quantidade produzida em escala comercial.

Concentração de óleo residual de "expandette" versus volume de miscela eluído da coluna foram avaliados e os resultados são relatados na Tabela 12 abaixo para o Teste C (6,68% de taxa de vapor total), Teste B (6,28% de taxa de vapor total), Teste A (5,88% de taxa de vapor total), Teste 15 D (5,28% de taxa de vapor total), Teste E (4,6% de taxa de vapor total) e Teste F (4,15% de taxa de vapor total) onde concentração de óleo residual de "expandette" é relatado em por cento em peso e volume de miscela em mL é relatado entre parênteses após o valor de concentração de óleo. Por exemplo, o teste C "expandette" continha 5,7% em peso de óleo depois que 20 2 ml de miscela tinham sido eluídos a partir da coluna.

TABELA 12

Teste C Teste B Teste A Teste D Teste E Teste F 5,7 (2) 4,8 (1) 3,6 (2) 7(2) 6,4(1) 6,3(1) 5,3 (32) 4,6 (20) 3,3 (23) 5,6 (26) 5(25) 3,8(19) 4,9 (62) 4,4 (37) 2,9(41) 4,6 (38) 3,9 (47) 2,3 (39) Teste C Teste B Teste A Teste D Teste E Teste F 4,5 (86) 4,1 (57) 2,7 (55) 3,8 (56) 3,2 (65) 1,6 (60) 4,3 (105) 3,9 (73) 2,3 (76) 3,1 (78) 26 (87) 1,2 (82) 4(122) 3,7 (92) 2,1 (93) 2,6 (94) 2,1 (110) 1 (99) 3,8(142) 3,4(110) 1,8 (119) 2,1 (120) 1,7(134) 0,8 (123) 3,5(162) 3,2(125) 1,6 (127) 1,7(139) 1,6(149) 0,7(141) 3,4(178) 3 (142) 1,4(148) 1,7(159) 1,3(172) 0,6(163) 3,2 (199) 2,8(162) 1,2 (165) 1,5 (178) 1,2(193) 0,5 (190) 3,1 (217) 2,7(178) 1,1 (182) 1,4 (199) 1 (214) 0,4 (206) 2,9 (233) 2,6(196) 1 (201) 1,2 (219) 0,9 (239) 0,4 (226) 2,8 (253) 2,4 (215) 0,9(218) 1,1 (238) 0,8 (256) 0,3 (246) 2,7 (272) 2,3 (232) 0,8 (237) 1 (256) 0,7 (277) 0,2 (270) 2,6 (290) 2,3 (248) 0,7(252) 0,9 (270) 0,6 (297) 0,2 (290) Em cada teste, amostras DeE demonstraram no desempenho

de extração sobre as, C, B e A.

Em uma outra avaliação, o por cento de óleo restante no "ex- pandette" foi medido versus o volume de miscela eluída a partir da coluna. O 5 por cento de óleo restante foi calculado de acordo com a seguinte equação:

((Xinit-Xext))/Xinit(100)

onde Xinit é a quantidade total de óleo extraível (como medido pelo método de soxhlet) concentração de óleo de "expandette" antes da extração e Xert é o peso de óleo coletado. Os resultados são relatados na Tabela 13 abaixo 10 para o Teste C (6,68% de taxa de vapor total), Teste B (6,28% de taxa de vapor total), Teste A (5,88% de taxa de vapor total), Teste D (5,28% de taxa de vapor total), Teste E (4,6% de taxa de vapor total) e Teste F (4,15% de taxa de vapor total) onde o óleo extraível restante no "expandette" é relatado em por cento e volume de miscela total em mL é relatado entre parênteses. 15 Por exemplo, o teste C "expandette" continha 92% de óleo extraível depois que 32 ml de miscela tinham sido eluídos a partir da coluna. TABELA 13

Teste C Teste B Teste A Teste D Teste E Teste F 92% (32) 96% (14) 89% (23) 81% (20) 81% (20) 60% (19) 85% (61) 92% (35) 80% (40) 67% (38) 67% (38) 37% (39) 78% (89) 87% (52) 73% (55) 54% (58) 54% (58) 24% (63) 74% (106) 82% (73) 65% (73) 45% (74) 45% (74) 19% (80) 69% (124) 77% (92) 56% (93) 38% (93) 38% (93) 15% (103) 66% (141) 72% (109) 50% (110) 32% (114) 31% (115) 12% (123) 62% (160) 67% (127) 43% (127) 27% (138) 26% (135) 11% (143) 58% (180) 64% (142) 38% (148) 24% (155) 23% (153) 9% (168) 56% (197) 60% (161) 34% (163) 22% (176) 20% (174) 8% (183) 53% (218) 57% (177) 30% (183) 20% (195) 17% (198) 7% (206) 51% (236) 54% (196) 26% (202) 18% (217) 15% (217) 6% (225) 50% (249) 52% (211) 24% (217) 16% (234) 14% (234) 5% (247) 47% (274) 49% (230) 21% (235) 14% (255) 12% (255) 4% (268) 46% (290) 47% (247) 18% (252) 13% (269) 9% (297) 3% (288) Os dados apresentados nas tabelas 12 e 13 mostram que os

testes DeE demonstram aperfeiçoamento no desempenho de extração so- bre testes C, B e A. O material em pó fino do teste F não seria adequado 5 para o uso em processos de extração em escala comercial.

A carga de ampere do dilatador e o acionamento de faca nos testes de dilatação A-E foram monitorados e foram reltados na tabela 14. Na dilatação, transportes de força mecânica do HOF através de um topo de ma- triz que foi mantida a uma pressão de constante cerca de 30x105Pa (30 bar) 10 com uma bomba hidraúlica. A ação do transporte do HOF através do topo da matriz cria uma carga de amp no motor do dilatador que foi monitorado e foi relatado na tabela 14. Um conjunto de rotação de facas de corte é usado para cortar os "expandettes" em um comprimento desejado quando a coleta deixa o topo de matriz; a carga de amp para o acionamento da faxa era do 15 mesmo modo monitorada e relatada na tabela 14. TABELA 14

Teste vapor total (%) carga de amp de aciona¬ carga de amp do mento de faca (% de dílatador (% de amps de carga total) amps de carga total) C 6,68 49,6 58,3 B 6,27 50,7 60,3 A 5,91 48,3 61,8 D 5,41 39 60,9 E 4,48 38,1 62,8 F 4,15 não-expandido não-expandido Nenhuma mudança significativa a partir da carga de amp de li- nha de base foi observada quando a adição vapor mudou. Durante a sua testagem foi observado que quando a adição de vapor aumentou ele exigiu 5 mais amps para cortar os "expandettes", indicando resistência de "expandet- te" mais alta.

A posição de topo de matriz foi continuamente monitorada du- rante os teste de dilatação A-E. A posição de topo de matriz é uma medida da distância do topo de matriz é o final do tambor. Na posição 0 mm as Iacu-

nas de topo de matriz são cerca de 5 mm de comprimento. Uma vez que a posição de topo de matriz se move para fora, a lacuna aumenta. Porque o topo da matriz é mantido a uma pressão fixa, a posição varia, ou "flutua", com base na HOF material e propriedades de reologia. Posição de topo de matriz para testes A-E é relatada na tabela 15.

TABELA 15

Teste vapor total (%) posição de topo de matriz C 6,68 13 B 6,27 13,4 A 5,91 13 D 5,41 11,1 E 4,48 10,8 F 4,15 não-expandido Esses dados indicam que quando a adição de vapor aumenta a posição de topo de matriz aumenta (move para fora). O resultado é uma la- cuna mais larga, que cria um "expandette" mais largo. O "expandette" mais largo é refletido na densidade aparente observada anteriormente. Como descrito mais totalmente abaixo, tamanho de "expandette" e densidade influ- 5 enciam a operação do extrator.

Os "expandettes" foram alimentados a um extrator Crown model

Il series 203. Durante a testagem de extração, observações da drenagem (isto é, percolação) do hexano através do leito de "expandette" foram feitas e foram relatadas na tabela 16 abaixo em uma escala de 0 a 5. Uma variação 10 de 0 indica que essencialmente a totalidade das combinações de hexano no topo do leito de "expandette" não filtra através do leito. Uma variação de 5 indica alta taxa de percolação e nenhuma combinação de hexano no leito. Teste F não foi extraído por que acredita-se que o material fino não provesse contas de material tendo drenagem adequada.

TABELA 1 λ Teste vapor total (%) taxa de percolação (escala de 0 a 5) C 6,68 4 B 6,27 4 A 5,91 4 D 5,41 3 E 4,48 2,5 F 4,15 Não-extraído As amostras de testes C, B and A tinham taxas de percolação

muito altas e combinação mínima no topo do leito. As taxas de percolação diminuirá quando a adição de vapor ao dilatador diminuir. Acredita-se que isso é devido à presença de mais finos no leito de "expandette". Enquanto 20 uma alta taxa de percolação é desejada para as considerações de quantida- de produzida, a ausência de combinação no leito de "expandette" indica que pode haver tempo de contato insuficiente entre o hexano e "expandettes" para prover extração de óleo suficiente. Ótimas condições são taxas de per- colação moderadas com alguma combinação de hexano no topo do leito de 25 "expandette". Amostras DeE proveram a ótima taxa de percolação. A concentração de óleo na miscela total (isto é, acabada) a partir da lavagem do extrator foi continuamente monitorada. A miscela total é ge- rada no último estágio de extração e é transferida para o equipamento de evaporação para separar o óleo do hexano. Os dados são relatados na tabe- 5 Ia 17.

TABELA 17

Teste vapor total (%) concentração de micela total (% de óleo) C 6,68 4,45 B 6,27 4,57 A 5,91 5,63 D 5,41 7,7 E 4,48 10,18 F 4,15 Não-extraído Os dados mostram que quando a adição de vapor ao dilatador aumenta, a quantidade de óleo no hexano no último estágio de lavagem de extração diminui.

O teor de óleo residula na fração de solvente extraído com alto

teor de óleo ("SEHOF") que deixa o extrator foi medido e foi relatado na ta- bela 18 juntamente com initial teor de óleo (% em peso) de "expandette" ini- cial, e por centagem de óleo extraída a partir dos "expandettes".

TABELA 18

Teste vapor total teor de óleo ini¬ teor de óleo % de óleo extraí¬ (%) cial (% em pe¬ de SEHOF (% do a partir de so) em peso) "expandettes" C 6,68 5,76 1,89 67,2 B 6,27 4,77 1,46 69,4 A 5,91 5,14 1,08 79 D 5,41 7 0,76 89,1 E 4,48 6,47 0,72 88,9 F 4,15 não-extraído não-extraído não-extraído Os resultados indicam que quando a adição de vapor ao dilata-

dor diminui o óleo residual deixado na farinha grossa também aumenta. Es- se resultado em redimentos de extração mais baixos com adição de vapor crescente. Os perfis de miscela e esses dados de óleo residual indicam que taxas de adição de vapor mais altas estão diminuindo a capacidade de extra- ir o a partir dos "expandettes". Os dados coletados a partir da instalação pilo- to estão de acordo com os dados de extrabilidade em escala de laboratório.

Os dados do exemplo 4 indicam que o dilatador exige uma quan- tidade mínima de vapor para formar um "expandette". Sob condições de dila- tação do teste F (a taxa de adição de vapor de 4,15 kg de vapor por 100 kg de HOF (isto é, 4,15%)), "expandettes" não foram gerados e o HOF estava 10 na forma de pó e finos. Testes DeE, com taxas de adição de vapor de 5,41% e 4,48%, respectivamente, produziram "expandettes" com uma mistu- ra de finos. Testes C, B e A produziram "expandettes" maiores com finos mínimos. Por causa da combinação de alta extrabilidade e alta quantidade produzida, as condições de operação de testes DeE são em geral preferi- 15 das. Com base na evidência experimental até agora, acredita-se que quando o teor de óleo de HOF mínimo aumenta acima de cerca de 7% em peso, tal como em HOF preparado a partir de milho com alto teor de óleo, a quantida- de mínima de vapor exigido para formar um "expandette" aumentará.

Em virtude do exposto acima, será visto que os vários objetivos da invenção são alcançados e outros resultados vantajosos são alcançados.

Como várias mudanças poderia ser feitas nas composições e processos expostos acima sem se afastar do escopo da invenção, pretende- se que todo o material contido na descrição acima e mostrados nos dese- nhos anexos seriam interpretados como ilustrativo e não em um sentido Iimi- tante.

Quando da introdução de elementos da presente invenção ou a(s) sua(s) concretização(ões) preferida(s), os artigos "um", "uma", "o", "a" e "dito" destinam-se a significar que há um ou mais dos elementos. Os termos "compreendendo", "incluindo" e "tendo" destinam-se a ser inclusive e signifi- 30 cam que pode haver elementos adicionais outros que não os elementos lis- tados.

Claims

1. Composição de fração de milho extraída preparada a partir de sementes de milho, a fração de milho extraída compreendendo amido e, em uma base anidra, cerca de 9 a cerca de 25 por cento em peso de proteína, cerca de 12 a cerca de 24 por cento em peso de fibra de detergente neutra, e menos do que 1,7 por cento em peso de óleos, em que a razão em peso de proteína para amido é de cerca de 0,15 a cerca de 0,8.

2. Composição de fração de milho de acordo com a reivindica- ção 1, compreendendo entre cerca de 0,3 e cerca de 1,7 por cento em peso de óleo.

3. Composição de fração de milho de acordo com a reivindica- ção 1, ulteriormente compreendendo de cerca de 0,4 a cerca de 0,6 por cen- to em peso de Iisina total em uma base anidra.

4. Composição de fração de milho de acordo com a reivindica- ção 1, em que as sementes de milho são milho número dois amarelo.

5. Composição de fração de milho de acordo com a reivindica- ção 1, em que as sementes de milho são sementes de milho com alto teor de óleo.

6. "Expandette" de milho preparado a partir de sementes de mi- lho, o "expandette" compreendendo óleo, em que os "expandettes" têm uma densidade de acondicionamento de desde cerca de 0,3 a cerca de 0,5 gra- mas por mililitro.

7. "Expandette" de milho de acordo com a reivindicação 6, tendo uma densidade de deslocamento de desde cerca de 1 a cerca de 1,3 gra- mas por mililitro.

8. "Expandette" de milho de acordo com a reivindicação 6, tendo uma extrabilidade de óleo em laboratório de pelo menos 70%.

9. "Expandette" de milho de acordo com a reivindicação 6, em que as sementes de milho são sementes de milho número dois amarelos.

10. "Expandette" de milho de acordo com a reivindicação 6, em que as sementes de milho são sementes de milho com alto teor de óleo.

11. Processo para a preparação de "expandettes" de milho, o processo compreendendo (i) fracionamento de sementes de milho em uma fração com alto teor de óleo e fração de baixo teor de óleo, a fração com alto teor de óleo tendo um teor de óleo maior do que as sementes de milho e a fração com baixo teor de óleo tendo um teor de óleo de menos do que as sementes de milho, (ii) separação da fração com alto teor de óleo da fração com alto teor de óleo com vapor em um dilatador para produzir "expandet- tes", em que a taxa de alimentação de vapor ao dilatador é de cerca de0,042 a cerca de0,075 quilogramas de vapor por kg de fração com alto teor de óleo e a temperatura da fração com alto teor de óleo no dilatador é de cerca de 140°C a cerca de 180°C.

12. Processo de acordo com a reivindicação 11, em que a pres- são do dilatador é regulada de cerca de 26x105 a cerca de 35x105Pa (26 a cerca de 35 bar).

13. Processo de acordo com a reivindicação 11, em que a fração com alto teor de óleo tem um teor de óleo de menos do que cerca de 10,5 por cento em peso em uma base anidra, a fração com alto teor de óleo é condicionada antes da dilatação, a taxa de alimentação de vapor à fração com um condicionador com alto teor de óleo é de cerca de 0,03 a cerca de0,05 quilogramas de vapor por quilograma de fração com alto teor de óleo, e a taxa de alimentação de vapor ao dilatador é de cerca de 0,001 a cerca de0,03 quilogramas de vapor por quilograma de fração com alto teor de óleo.

14. Processo de acordo com a reivindicação 11, em que a fra- ção com alto teor de óleo tem um teor de óleo de maior do que cerca de 10,5 por cento em peso em uma base anidra e a temperatura da fração com alto teor de óleo no dilatador é de cerca de 150°C a cerca de 165°C.

15. Processo de acordo com a reivindicação 11, em que a fra- ção com alto teor de óleo tem um teor de óleo de maior do que cerca de 10,5 por cento em peso em uma base anidra, a fração com alto teor de óleo é condicionada antes da dilatação, a taxa de alimentação de vapor ao condi- cionador de fração com alto teor de óleo é de cerca de 0,001 a cerca de 0,02 quilogramas de vapor por quilograma de fração com alto teor de óleo, e o restante do vapor é adicionado ao barril dilatador.

16. Processo de acordo com a reivindicação 11, em que a fra- ção com alto teor de óleo é condicionada a um teor de umidade de pelo me- nos 12 por cento em peso antes da dilatação.

17. Processo de acordo com a reivindicação 11, em que a fra- ção com alto teor de óleo é condicionada a uma temperatura de desde cerca de 60°C a cerca de 80°C antes da dilatação.

18. Processo de acordo com a reivindicação 11, em que óleo é extraído dos "expandettess" com pelo menos um solvente para preparar uma fração de milho extraída.

19. Processo de acordo com a reivindicação 18, em que os "ex- pandettes" são secos para menos do que cerca de 12 por cento em peso de água antes da extração.

20. Processo de acordo com a reivindicação 18, em que o sol- vente de extração é um solvente orgânico ou um dióxido de carbono.

21. Processo de acordo com a reivindicação 18, em que pelo menos cerca de 80 por cento do óleo no "expandette" sejam extraídos.

22. Método para a formulação de uma ração de alimento de a- nimal, o método compreendendo (i) determinação das exigências de Iisina e proteína do animal, (ii) identificação de uma pluralidade de ingredientes de alimentação naturais e/ou sintéticos e a Iisina e proteína disponíveis de cada um dos ingredientes em que um dos ingredientes é uma porção de milho fracionada tendo uma concentração total de Iisina maior do que milho núme- ro dois amarelo e uma razão de Iisina total para proteína total de desde cer- ca de 0,015 a cerca de 0,06, e (iii) formulação da ração de ingredientes iden- tificados para satisfazer as exigências de Iisina determinadas do animal.

23. Método de acordo com a reivindicação 22, em que a porção de milho fracionada é dilatada a uma temperatura de desde cerca de 140°C a cerca de 180°C.

24. Método de acordo com a reivindicação 23, em que a porção de milho fracionada dilatada é extraída.

25. Método de acordo com a reivindicação 22, ulteriormente compreendendo (i) determinação das exigências de triptofano do animal, (ii) identificação de uma pluralidade de ingredientes de alimentação naturais e/ou sintéticos e o triptofano disponível de cada um dos ingredientes em que um dos ingredientes é uma porção de milho fracionada tendo um teor de triptofano maior do que milho número dois amarelo, e (iii) formulação da ra- ção dos ingredientes identificados para satisfazer as exigências de triptofano determinadas do animal, em que a porção de milho fracionada tem uma ra- zão de triptofano para proteína total de pelo menos de cerca de 0,009 a cer- ca de 0,015.

26. Método de acordo com a reivindicação 25, em que a porção de milho fracionada é dilatada a uma temperatura de desde cerca de 140°C a cerca de 180°C.

27. Método de acordo com a reivindicação 26, em que a porção de milho fracionada dilatada é extraída.