BRPI0721526A2

BRPI0721526A2 - Partícula de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono, partícula de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono espumável, partícula espumada de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono, partícula espumada de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono, produto moldado espumado de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono, e seus processos de produção

Info

Publication number: BRPI0721526A2
Application number: BRPI0721526-6A
Authority: BR
Inventors: Shinji Ishida; Masahiko Ozawa
Original assignee: Sekisui Plastics
Priority date: 2007-03-27
Filing date: 2007-12-27
Publication date: 2014-04-08
Also published as: WO2008117504A1; EP2133372A4; TWI391435B; EP2133372A1; TW200838916A; KR20090127327A; US8841353B2; EP2133372B1; US20100063170A1; KR101115807B1

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "PARTÍCULA DE RESINA TIPO POLIESTIRENO MODIFICADA CONTENDO CARBONO, PARTÍCULA DE RESINA TIPO POLIESTIRENO MODIFICADA CONTEN- DO CARBONO ESPUMÁVEL, PARTÍCULA ESPUMADA DE RESINA TIPO 5 POLIESTIRENO MODIFICADA CONTENDO CARBONO, PRODUTO MOLDADO ESPUMADO DE RESINA TIPO POLIESTIRENO MODIFICADA CONTENDO CARBONO, E SEUS PROCESSOS DE PRODUÇÃO".

Campo Técnico

A presente invenção refere-se a uma partícula de resina tipo po- Iiestireno modificada contendo carbono obtida através de polimerização de um estireno usando uma resina tipo polipropileno contendo carbono como um núcleo, uma partícula de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono espumável obtida através de impregnação de partícula de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono com um agente de formação de espuma, uma partícula espumada de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono obtida através de pré-formação de espuma de partícula que pode ser espumada, um produto moldado espumado de resina tipo poli- estireno modificada contendo carbono obtido submetendo a partícula espu- mada a uma moldagem de espuma em molde, e seus processos de produ- ção.

É reivindicada prioridade sobre pedido de patente Japonês N0 2007-082128, depositado em 27 de março de 2007, e pedido de patente Ja- ponês N0 2007-082129, depositado em 27 de março de 2007, os conteúdos dos quais são aqui incorporados por referência.

Antecedentes da Técnica

Convencionalmente, produtos moldados espumados de resina tipo poliestireno obtidos por empacotamento do interior de um molde com partículas pré-espumadas de resina tipo poliestireno e subsequentemente conduzindo aquecimento e formação de espuma são conhecidos exibirem 30 excelente rigidez, propriedades de isolamento térmico, propriedades de peso leve, resistência a água, e moldabilidade de espuma. Como um resultado, estes produtos moldados espumados são amplamente usados como materi- ais de estofamento e materiais de isolamento térmico para materiais de construção. Entretanto, estes produtos moldados espumados tendem a so- frer de níveis pobres de resistência química e resistência a impacto.

Por outro lado, produtos moldados espumados formados de re- 5 sinas tipo polipropileno são conhecidos exibirem excelentes resistência quí- mica e resistência a impacto. Da mesma maneira, estes produtos moldados espumados são usados em componentes automotivos. Entretanto, devido resinas tipo polipropileno exibirem retenção inferior do gás de formação de espuma, as condições de moldagem de espuma têm de ser controladas mui- 10 to precisamente, o que cria um problema de aumentados custos de produ- ção. Em adição, produtos moldados espumados de resina tipo polipropileno tendem a exibir rigidez inferior a produtos moldados espumados de resina tipo poliestireno.

De modo a endereçar-se aos problemas associados com resinas 15 tipo poliestireno e resinas tipo polipropileno,produtos moldados espumados contendo um compósito de uma resina tipo poliestireno tendo favoráveis ri- gidez e moldabilidade de espuma, e uma resina tipo polipropileno tendo fa- voráveis resistência química e resistência a impacto foram propostos (por exemplo, ver Documentos Patentes 1 a 4).

Documento Patente 1 tem por objeto prover um produto moldado

espumado com níveis praticamente aplicáveis de resistência a impacto, rigi- dez e propriedades de superfície e semelhantes, e mostra um processo de obtenção de partículas pré-espumadas formadas de uma composição de resina tipo polipropileno modificada obtida por aquecimento de uma suspen- 25 são aquosa contendo 100 partes em peso de um polipropileno (a), 1 a 500 partes em peso de um componente monômero tipo vinila (b) por 100 partes em peso do polipropileno (a), e 0,01 a 10 partes em peso de um iniciador de polimerização de radical (c) por 100 partes em peso de componente monô- mero tipo vinila (b), em alguns casos sob condições nas quais o componente 30 monômero tipo vinila (b) não sofre substancial homopolimerização, subse- quentemente impregnando o polipropileno (a) com o componente monômero tipo vinila (b). e então ainda aquecendo a suspensão aouosa em uma tem- peratura na qual a porção cristalina do polipropileno começa a fundir subs- tancialmente, pelo que polimerizando o componente monômero tipo vinila (b).

Documento Patente 2 mostra um processo de obtenção de par- 5 tículas de resina tipo polipropileno esféricas, o processo incluindo: dispersão de 100 partes em peso de péletes ou um pulverizado de resina tipo propileno contendo de 1 a 10% em peso de um componente etileno em uma dispersão aquosa, adição de aproximadamente 30 a 150 partes em peso de um mo- nômero tipo estireno à suspensão e aquecimento em uma temperatura de 10 130°C ou maior, e então conduzindo uma polimerização na presença de um catalisador de polimerização.

Além disso, dependendo da aplicação pretendida para o produto moldado, pode ser desejável ter-se o produto de cor preta em alguns casos, e carbono é bem conhecido como um corante negro em tais casos. Entretan- 15 to, também é conhecido que este carbono torna mais lenta a polimerização do monômero tipo estireno e pode causar polimerização incompleta. De mo- do a superar este problema, foram propostos processos nos quais um inicia- dor de polimerização contendo um iniciador de polimerização que gera radi- cais alcóxi terciários como o principal componente é usado para obter uma 20 partícula espumada de resina tipo polietileno modificada com estireno preta (por exemplo, ver Documentos Patente 5 e 6).

Em Documento Patente 5, específicos exemplos do iniciador de polimerização incluem peróxido de dicumila, 4,4-bis-(t-butilperóxi) valerato de n-butila, e 1,1-bis(t-butilperóxi)-3,3,5-trimetilciclo-hexano.

O Documento Patente 6 mostra o uso misturado de um primeiro

iniciador de polimerização que gera radicais alcóxi terciários e tem uma tem- peratura de meia-vida de 10 horas de não mais que 100°C, e um segundo iniciador de polimerização composto por 2,2-bis-(t-butilperóxi) butano como o iniciador de polimerização. Específicos exemplos do primeiro iniciador de 30 polimerização incluem peróxi-2-etil hexanoato de t-butila, peróxi-2-etil hexa- noato de t-amila, peróxi isobutirato de t-butila, peróxi-2-etil hexanoato de 1.1.3.3-tetrametilbutila. peróxi-3.5.5-trimetil hexanoato de 1.1,3,3- tetrametilbutila, e peróxi hexa-hidro tereftalato de di-t-butila.

Além disso, o uso de retardadores de chama compósitos con- tendo uma combinação de um retardador de chama e um auxiliar de retar- dador de chama para proporcionar resinas tipo estireno com propriedades 5 de autoextinção já é conhecido. Exemplos do retardador de chama incluem tetrabromociclo-octano, hexabromociclododecano, tetrabromobisfenol A dialil éter, e isocianato de tri-(2,3-dibromopropila). Ainda, exemplos do auxiliar de retardador de chama incluem 2,3-dimetil-2,3-difenilbutano, 3,4-dimetil-3,4- difenil hexano, peróxido de dicumila, e hidroperóxido de cumeno. Uma varie- 10 dade de resinas tipo estireno que foram providas com propriedades de auto- extinção através do uso de retardadores e chama e auxiliares de retardador de chama acima foram descritas.

O Documento Patente 7 mostra uma composição de resina ter- moplástica retardadora de chama na qual um retardador de chama baseado em halogênio, um retardador de chama baseado em fósforo ou um retarda- dor de chama inorgânico ou semelhantes foi misturado, como um retardador de chama, em uma resina tipo estireno.

O Documento Patente 8 mostra uma partícula de resina tipo esti- reno espumável tipo autoextinção preparada por combinação de uma partí- 20 cuia de resina tipo estireno com um retardador de chama compósito formado a partir do retardador de chama isocianurato de tris-(2,3-dibromopropila) e um auxiliar de retardador de chama composto por 2,3-dimetil-2,3- difenilbutano ou 3,4-dimetil-3,4-difenil hexano.

Entretanto, nas partículas de resina modificada obtidas usando 25 os processos mostrados em Documentos de Patente 1 e 2, assegurar que a resina tipo polipropileno exista em grandes quantidades perto da porção de superfície das partículas (por exemplo, a resina tipo poliestireno existe em grande parte dentro da porção central das partículas) foi provado particular- mente difícil, significando que obtenção de satisfatória resistência química é 30 problemática. Além disso, um produto moldado espumado produzido através de condução de moldagem de espuma usando as partículas de resina modi- ficada obtidas via um destes processos tende a carecer de satisfatória resis- tência térmica.

Além disso, obtenção de satisfatório término da polimerização de um monômero tipo estireno é difícil mesmo quando um iniciador de polimeri- zação mostrado em Documento Patente 5 ou 6 é usado, e como um resulta- 5 do, um produto moldado espumado tendo o grau alvejado de negritude ten- de a não ser obtenível. No caso de aplicações tais como membros para uso dentro de veículos, a coloração do produto é particularmente importante, significando que uma partícula de resina modificada capaz de prover um produto moldado espumado atraente tem sido grandemente buscada.

Além disso, em uma partícula espumada de resina tipo polietile-

no modificada com estireno, se uma grande quantidade de poliestireno exis- te na superfície da partícula, então um grau satisfatório de negritude não pode ser obtido mesmo se carbono é adicionado, e devido poliestireno existir grandemente na superfície de partícula nas partículas espumadas de resina 15 tipo polietileno modificada com estireno negras mostradas em Documentos Patente 5 e 6, o grau de negritude tende a ser inadequado.

Além disso, mesmo se os retardadores de chama e auxiliares de retardadores de chama mostrados em Documentos Patente 7 e 8 são im- pregnados no produto moldado espumado mostrado em Documentos Paten- 20 te 1 a 4, um produto moldado espumado que exibe propriedades de autoex- tinção enquanto retendo níveis favoráveis de rigidez, capacidade de molda- gem de espuma, resistência química, resistência térmica e negritude ainda não pode ser realizado.

Documento Patente 1 Pedido de patente japonesa não-examinado, primeira publicação

N0 Hei 9-194623 Documento Patente 2

Pedido de patente japonesa não-examinado, primeira publicação N0 Sho 61-9432 Documento Patente 3

Pedido de patente japonesa não-examinado, primeira publicação N0 2006-70202 Documento Patente 4

Pedido de patente japonesa não-examinado, primeira publicação N0 2005-97555 Documento Patente 5 Pedido de patente japonesa examinado, segunda publicação N0

Hei 5-54854 Documento Patente 6

Pedido de patente japonesa não-examinado, primeira publicação N0 2006-111862 Documento Patente 7

Pedido de patente japonesa não-examinado, primeira publicação N0 Hei 9-255879 Documento Patente 8

Pedido de patente japonesa não-examinado, primeira publicação N0 2004-211042

Descrição da Invenção

Problemas a serem resolvidos pela invenção

A presente invenção leva as circunstâncias acima em considera- ção, com um objetivo de prover um produto moldado espumado de resina 20 tipo poliestireno modificada contendo carbono que remedia as desvantagens associadas com ambos produtos moldados espumados de resina tipo polies- tireno e produtos moldados espumados de resina tipo polipropileno, e exibe excelente resistência química, resistência térmica, e capacidade de molda- gem de espuma e semelhantes. Ainda, um outro objeto da presente inven- 25 ção é prover um produto moldado espumado de resina tipo poliestireno con- tendo carbono tendo propriedades de autoextinção.

Meios Para Resolver os Problemas

De modo a obter-se os objetos acima, a presente invenção pro- vê:

uma partícula de resina tipo poliestireno modificada contendo

carbono que inclui uma resina tipo polipropileno contendo carbono e uma resina tipo poliestireno em uma auantidade de não menos aue 100 partes em peso mas menos que 400 partes em peso por 100 partes em peso da resina tipo polipropileno contendo carbono, em que

a razão de resina tipo poliestireno na parte central da partícula é pelo menos 1,2 vezes a razão de resina tipo poliestireno da partícula total, a 5 razão de resina tipo poliestireno sendo calculada através de uso de razão de absorbâncias (D698/Di376) em 698 cm'1 e 1376 cm'1 que são obtidas de um espectro de absorção de infravermelho através de análise espectroscópica infravermelha ATR.

A partícula de resina tipo poliestireno modificada contendo car- bono da presente invenção preferivelmente contém não menos que 1,5 par- tes em peso mas menos que 6 partes em peso de um retardador de chama por 100 partes em peso da partícula de resina tipo poliestireno contendo carbono.

Ainda, a partícula de resina tipo poliestireno modificada conten- 15 do carbono da presente invenção preferivelmente não contém menos que 1,5 partes em peso mas menos que 6 partes em peso de um retardador de chama, e não menos que 0,1 parte em peso mas menos que 3 partes em peso de um auxiliar de retardador de chama, por 100 partes em peso da par- tícula de resina tipo poliestireno contendo carbono.

Ainda, na partícula de resina tipo poliestireno modificada con-

tendo carbono da presente invenção, a razão (D698/D-i376) de absorbâncias em 698 cm'1 e 1376 cm"1 obtida de um espectro de absorção de infraverme- lho da superfície de partícula medido por análise espectroscópica infraver- melha ATR está preferivelmente dentro de uma faixa de 0,1 a 2,5.

Além disso, na partícula de resina tipo poliestireno modificada

contendo carbono da presente invenção, o tamanho de partícula médio do carbono dentro de resina tipo polipropileno contendo carbono está preferi- velmente dentro de uma faixa de 15 a 35 nm antes de incorporação dentro de resina tipo polipropileno, e partículas de carbono estão contidas em 1 a 8% em peso.

Ainda, na partícula de resina tipo poliestireno modificada con- tendo carbono da presente invenção, o retardador de chama é preferível- mente isocianato de tri-(2,3-dibromopropila), e o auxiliar de retardador de chama preferivelmente inclui um ou mais compostos selecionados do grupo consistindo em 2,3-dimetil-2,3-difenilbutano, 3,4-dimetil-3,4-difenil hexano, peróxido de dicumila, e hidroperóxido de cumeno.

Além disso, a presente invenção também provê uma partícula de

resina tipo poliestireno modificada contendo carbono espumável preparada através de impregnação de partícula de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono acima com um agente de formação de espuma.

Além disso, a presente invenção também provê uma partícula espumada de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono prepara- da através de pré-formação de espuma de partícula de resina tipo poliestire- no modificada contendo carbono espumável acima.

Além disso, a presente invenção também provê um produto mol- dado espumado de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono produzido por empacotamento de partícula espumada de resina tipo poliesti- reno modificada contendo carbono acima em um molde e conduzindo mol- dagem de espuma.

Ainda, no produto moldado espumado de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono da presente invenção, o fator de contração em 20 uma medição de mudança dimensional conduzida de acordo com JIS K 6767 sob condições a 80°C é preferivelmente não mais que 1%, a razão de expansão de espuma está preferivelmente dentro de uma faixa de 20 vezes a 40 vezes, e a densidade está preferivelmente dentro de uma faixa de 0 ,025 a 0,05 g/cm3.

Além disso, a presente invenção também provê um processo de

produção de uma partícula de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono, o processo incluindo:

dispersão de 100 partes em peso de uma partícula de resina tipo polipropileno contendo carbono, não menos que 100 partes em peso mas menos que 400 partes em peso de um monômero tipo estireno, e um inicia- dor de polimerização dentro de uma suspensão aquosa contendo um disper- sante. aquecimento de dispersão resultante a uma temperatura na qual o dito monômero tipo estireno substancialmente não sofre polimerização, pelo que impregnando a dita partícula de resina tipo polipropileno contendo carbono com o dito monômero tipo estireno,

realização de uma primeira polimerização do dito monômero tipo

estireno em uma temperatura dentro de uma faixa de (T-IO)0C a (T+20)°C, em que T0C representa um ponto de fusão da dita partícula de resina tipo polipropileno contendo carbono, e

seguindo a primeira polimerização, adição de um monômero tipo estireno e um iniciador de polimerização, e então aquecendo para uma tem- peratura dentro de uma faixa de (T-25)°C a (T+10)°C, pelo que impregnando a dita partícula de resina tipo polipropileno contendo carbono com o dito mo- nômero tipo estireno e realizando uma segunda polimerização.

O processo de produção de uma partícula de resina tipo poliesti- reno modificada contendo carbono da presente invenção preferivelmente também inclui impregnação de partícula de resina com um retardador de chama, tanto durante a segunda polimerização como após término da se- gunda polimerização.

Além disso, o processo de produção de uma partícula de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono da presente invenção preferi- velmente também inclui impregnação de partícula de resina com um retar- dador de chama e um auxiliar de retardador de chama, tanto durante a se- gunda polimerização como após término da segunda polimerização.

Além disso, no processo de produção de resina tipo poliestireno contendo carbono modificada da presente invenção, o ponto de fusão da resina tipo polipropileno dentro da resina tipo polipropileno contendo carbono está preferivelmente dentro de uma faixa de 120 a 145°C.

Além disso, no processo de produção de uma partícula de resina tipo poliestireno contendo carbono modificada da presente invenção, a resi- na tipo polipropileno dentro da resina tipo polipropileno contendo carbono é preferivelmente um copolímero de propileno - etileno.

Em adição, a presente invenção também provê um processo de produção de uma partícula de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono espumável que inclui impregnação de partícula de resina tipo poli- estireno modificada contendo carbono obtida usando o processo de produ- ção acima com um agente espumante para obter uma partícula de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono espumável.

Além disso, a presente invenção também provê um processo de produção de uma partícula espumada de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono que inclui aquecimento e pré-formação de espuma de par- tícula de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono obtida usando o processo de produção acima para obter uma partícula espumada.

Além disso, a presente invenção também provê um processo de produção de um produto moldado espumado de resina tipo poliestireno mo- dificada contendo carbono que inclui: empacotamento de partícula espuma- da de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono obtida usando o 15 processo de produção acima na cavidade de um cossinete de moldagem, subsequentemente realizando moldagem de espuma em molde, e então li- berando o produto moldado espumado do cossinete de moldagem.

Efeito da Invenção

A partícula de resina tipo poliestireno modificada contendo car- bono da presente invenção contém 100 partes em peso de uma resina tipo polipropileno contendo carbono e não menos que 100 partes em peso mas menos que 400 partes em peso de uma resina tipo poliestireno, onde a ra- zão de resina tipo poliestireno na parte central da partícula é pelo menos 1,2 vezes a razão de resina tipo poliestireno da partícula inteira, a razão de resi- na tipo poliestireno sendo calculada usando a razão (D69e/Di376) de absor- bâncias em 698 cm'1 e 1376 cm'1 que são obtidas de um espectro de absor- ção infravermelha medido por análise espectroscópica infravermelha ATR. Como um resultado, um produto moldado espumado de resina tipo poliesti- reno modificada contendo carbono obtido por impregnação de partícula de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono com um agente espu- mante, conduzindo pré-formação de espuma da resultante partícula de resi- na tipo poliestireno modificada espumável. e então empacotando a partícula pré-espumada em um cossinete de moldagem e realizando moldagem de espuma combina as vantagens de um produto moldado espumado de resina tipo poliestireno e um produto moldado espumado de resina tipo polipropile- no, e é um produto moldado espumado que exibe excelentes níveis de rigi- 5 dez, capacidade de moldagem de espuma, resistência química, resistência térmica e grau de negritude. Além disso, naqueles casos onde a partícula de resina de tipo poliestireno modificada contendo carbono da presente inven- ção também contém não menos que 1,5 partes em peso mas menos que 6 partes em peso de um retardador de chama, e/ou não menos que 0,1 parte 10 em peso mas menos que 3 partes em peso de um auxiliar de retardador de chama, por 100 parles em peso da partícula de resina tipo poliestireno con- tendo carbono, o resultante produto moldado espumado de resina tipo poli- estireno modificada contendo carbono não somente retém as favoráveis propriedades listadas acima, mas também exibe propriedades de autoextin- 15 ção. Da mesma maneira, a presente invenção é capaz de prover uma partí- cula de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono que é ideal pa- ra produção de um produto moldado espumado tendo estas superiores pro- priedades físicas.

A partícula de resina tipo poliestireno modificada contendo car- bono espumável da presente invenção é preparada através de impregnação de partícula de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono men- cionada acima com um agente espumante, e é por isso capaz de prover uma partícula de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono que é ideal para produção de um produto moldado espumado que exibe excelentes ní- veis de rigidez, capacidade de moldagem de espuma, resistência química, resistência térmica e negritude. Ainda, naqueles casos onde a partícula de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono da presente invenção também contém um retardador de chama e/ou um auxiliar de retardador de chama, uma partícula de resina tipo poliestireno modificada contendo carbo- no espumável pode ser provida que é ideal para produção de um produto moldado espumado que não somente retém as favoráveis propriedades lis- tadas acima, mas também exibe propriedades de autoextinção. A partícula espumada de resina tipo poliestireno modificada con- tendo carbono da presente invenção é produzida através de pré-formação de espuma de partícula de resina tipo poliestireno modificada contendo car- bono espumável mencionada acima, e é por isso capaz de prover uma partí- 5 cuia espumada de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono que é ideal para produção de um produto moldado espumado que exibe excelen- tes níveis de rigidez, capacidade de moldagem de espuma, resistência quí- mica, resistência térmica e negritude. Ainda, naqueles casos onde a partícu- la de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono da presente in- 10 venção também contém um retardador de chama e/ou um auxiliar de retar- dador de chama, uma partícula espumada de resina tipo poliestireno modifi- cada contendo carbono pode ser provida que é ideal para produção de um produto moldado espumado que não somente retém as favoráveis proprie- dades listadas acima, mas também exibe propriedades de autoextinção.

O produto moldado espumado de resina tipo poliestireno modifi-

cada contendo carbono da presente invneção é obtido através de empaco- tamento de partícula espumada de resina tipo poliestireno modificada con- tendo carbono mencionada acima em um molde, e então realizando molda- gem de espuma, e é por isso capaz de prover um produto moldado espuma- 20 do de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono que exibe exce- lentes níveis de rigidez, capacidade de moldagem de espuma, resistência química, resistência térmica, e negritude. Ainda, naqueles casos onde a par- tícula de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono da presente invenção também contém um retardador de chama e/ou um auxiliar de re- 25 tardador de chama, um produto moldado espumado de resina tipo poliestire- no modificada contendo carbono pode ser provido que não somente retém as favoráveis propriedades listadas acima, mas também exibe propriedades de autoextinção.

O processo de produção de uma partícula de resina tipo poliesti- reno modificada contendo carbono de acordo com a presente invenção in- clui: dispersão de 100 partes em peso de uma partícula de resina tipo poli- propileno contendo carbono, não menos aue 100 partes em peso mas me- nos que 400 partes em peso de um monômero tipo estireno, e um iniciador de polimerização dentro de uma suspensão aquosa contendo um dispersan- te, aquecimento de dispersão resultante para uma temperatura na qual o monômero tipo estireno não sofre substancial polimerização, pelo que im- pregnando a partícula de resina tipo polipropileno contendo carbono com o monômero tipo estireno, subsequentemente realizando uma primeira polime- rização do monômero tipo estireno em uma temperatura dentro da faixa de (T-IO)0C a (T+20)°C, em que T0C representa o ponto de fusão da partícula de resina tipo polipropileno contendo carbono, e seguindo a primeira polime- rização, adicionando um monômero tipo estireno e um iniciador de polimeri- zação, e então aquecendo para uma temperatura dentro de uma faixa de (T- 25)°C a (T+10)°C, pelo que realizando uma segunda polimerização do mo- nômero tipo estireno. Como um resultado, uma partícula de resina tipo poli- estireno modificada contendo carbono pode ser produzida para a qual a ra- zão de resina tipo poliestireno na parte central da partícula é pelo menos 1,2 vezes a razão de resina tipo poliestireno da partícula inteira, onde a razão de resina tipo poliestireno é calculada através do uso de razão (DegsZD1376) de absorbâncias em 69 8 cm'1 e 1376 cm'1 que são obtidas de um espectro de absorção de infravermelho medido por análise espectroscópica infraverme- Iha ATR.

Além disso, naqueles casos onde o processo de produção de uma partícula de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono da presente invenção também inclui impregnação de partícula de resina com um retardador de chama e/ou um auxiliar de retardador de chama, tanto du- 25 rante a segunda polimerização como após término da segunda polimeriza- ção, uma partícula de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono que não somente tem as características descritas acima, mas também con- tém não menos que 1,5 partes em peso porém menos que 6 partes em peso de um retardador de chama, e/ou não menos que 0,1 parte em peso porém 30 menos que 3 partes em peso de um auxiliar de retardador de chama, por 100 partes em peso da partícula de resina tipo poliestireno contendo carbo- no. Naqueles casos onde a partícula de resina tipo poliestireno mo- dificada contendo carbono obtida por impregnação de partícula de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono com um agente espumante é submetida a pré-formação de espuma, e a resultante partícula pré- espumada é então empacotada dentro de um cossinete de moldagem e submetida a moldagem de espuma, um produto moldado espumado pode ser obtido que combina as vantagens de um produto moldado espumado de resina tipo poliestireno e um produto moldado espumado de resina tipo poli- propileno, e exibe excelentes níveis de rigidez, capacidade de moldagem de espuma, resistência química, resistência térmica e grau de negritude. Além disso, naqueles casos onde a partícula de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono obtida contém um retardador de chama e/ou um auxiliar de retardador de chama, uma partícula de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono pode ser obtida que é ideal para produção de um produto moldado espumado que não somente retém as propriedades favoráveis lis- tadas acima, mas também exibe propriedades de autoextinção. Da mesma maneira, o processo de produção da presente invenção é capaz de prover uma partícula de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono que é ideal para produção de um produto moldado espumado tendo as proprieda- des físicas superiores mencionadas acima.

O processo de produção de uma partícula de resina tipo poliesti- reno modificada contendo carbono espumável de acordo com a presente invenção envolve impregnação de partícula de resina tipo poliestireno modi- ficada contendo carbono mencionada acima com um agente espumante pa- 25 ra produzir a partícula de resina tipo poliestireno modificada contendo carbo- no espumável, e é por isso capaz de prover uma partícula de resina tipo po- liestireno modificada contendo carbono que é ideal para produção de um produto moldado espumado que exibe excelentes níveis de rigidez, capaci- dade de moldagem de espuma, resistência química, resistência térmica e 30 negritude. Além disso, naqueles casos onde a partícula de resina tipo polies- tireno modificada contendo carbono contém um retardador de chama e/ou um auxiliar de retardador de chama, uma partícula de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono pode ser provida que é ideal parra produção de um produto moldado espumado que não somente retém as favoráveis propriedades listadas acima, mas também exibe propriedades de autoextin- ção.

5 O processo de produção de partícula espumada de resina tipo

poliestireno modificada contendo carbono de acordo com a invenção envolve pré-formação de espuma de partícula de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono para produzira partícula espumada de resina tipo poliesti- reno modificada contendo carbono, e é por isso capaz de prover uma partí- cuia espumada de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono que é ideal para produção de um produto moldado espumado que exibe excelen- tes níveis de rigidez, capacidade de moldagem de espuma, resistência quí- mica, resistência térmica e negritude. Além disso, naqueles casos onde a partícula de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono espumável mencionada acima contém um retardador de chama e/ou um auxiliar de re- tardador de chama, uma partícula espumada de resina tipo poliestireno mo- dificada contendo carbono pode ser provida que é ideal para produção de um produto moldado espumado que não somente retém as favoráveis pro- priedades listadas acima, mas também exibe propriedades de autoextinção. O processo de produção de produto moldado espumado de resi-

na tipo poliestireno modificada contendo carbono da presente invenção en- volve empacotamento de partícula espumada de resina tipo poliestireno mo- dificada contendo carbono em um molde, e realização de moldagem de es- puma para produzir o produto moldado espumado de resina tipo poliestireno 25 modificada contendo carbono, e é por isso capaz de prover um produto mol- dado espumado de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono que exibe excelentes níveis de rigidez, capacidade de moldagem de espuma, resistência química, resistência térmica e negritude. Além disso, naqueles casos onde a partícula espumada de resina tipo poliestireno modificada con- 30 tendo carbono mencionada acima contém um retardador de chama e/ou um auxiliar de retardador de chama, um produto moldado espumado de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono pode ser provido que não so- mente retém as favoráveis propriedades listadas acima, mas também exibe propriedades de autoextinção.

Breve Descrição dos Desenhos

A figura 1 é uma curva de calibração em gráfico ilustrando a re- 5 lação entre a razão de resina tipo poliestireno (% em peso) e a razão de ab- sorbância (D698/Di376)> preparada através do uso de produtos moldados for- mados de uma resina de poliestireno e uma resina tipo polipropileno como amostras padrões, e medindo a razão de absorbância para estas amostras padrões.

Melhor Modo Para Realização da Invenção

XTomo um resultado de condução de intensiva pesquisa alvejan- do alcançar os objetos descritos acima, os inventores da presente invenção descobriram que através de adição de um monômero tipo estireno a uma partícula de resina tipo polipropileno contendo carbono tendo um específico 15 ponto de fusão e contendo um específico carbono, e subsequentemente po- Iimerizando o monômero tipo estireno dentro de uma específica faixa de temperatura, uma partícula de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono pode ser obtida que teve uma maior quantidade de estireno na par- te central da partícula, e uma maior quantidade de estireno na parte central 20 da partícula, e uma maior quantidade da resina tipo polipropileno perto da superfície da partícula.

Além disso, os inventores também verificaram que se uma partí- cula de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono produzida des- ta maneira foi impregnada com um agente espumante, a partícula de resina 25 tipo poliestireno modificada contendo carbono espumável assim obtida foi submetida a pré-formação de espuma, e a resultante partícula espumada foi então empacotada em um cossinete de moldagem e submetida a moldagem de espuma em molde, então um produto moldado espumado de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono pode ser produzido que combina 30 as vantagens de um produto moldado espumado de resina tipo polipropileno e um produto moldado espumado de resina tipo poliestireno, e exibe exce- lentes níveis de capacidade de moldagem de espuma, resistência química e resistência térmica. Uma partícula de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono da presente invenção inclui 100 partes em peso de uma resina tipo polipropileno contendo carbono, e não menos que 100 partes em peso po- rém menos que 400 partes em peso de uma resina tipo poliestireno, onde a razão de resina tipo poliestireno na parte central da partícula é pelo menos

1,2 vezes a razão de resina tipo poliestireno da partícula inteira, a razão de resina tipo poliestireno sendo calculada através do uso de razão (D698/D1376) de absorbâncias em 698 cm'1 e 1376 cm'1 que são obtidas de um espectro de absorção infravermelho medido por análise espectroscópica infraverme- lha ATR.

Na partícula de resina tipo poliestireno modificada contendo car- bono da presente invenção, a “parte central da partícula” descreve a porção da partícula, em uma seção transversa que passa através do centro da par- tícula, a partir do centro da partícula para fora em uma distância % do diâme- tro de partícula (tamanho de partícula) a partir do centro de partícula. Por exemplo, no caso de uma partícula esférica tendo um diâmetro de partícula de 1 mm, a parte central da partícula descreve a porção dentro de um raio de 125 μιη a partir do centro da partícula.

Não existem particulares restrições sobre a resina tipo polipropi- leno dentro da partícula de resina tipo polipropileno contendo carbono que funciona como um dos materiais de resina para a partícula de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono da presente invenção, e resinas obtidas usando convencionais processos de polimerização podem ser usa- das. Por exemplo, copolímeros de propileno - etileno podem ser usados. Este copolímero de propileno - etileno contém um copolímero de propileno e etileno como o componente principal, mas também incluem outros monôme- ros capazes de copolimerização com o etileno ou propileno dentro de molé- culas de resina. Exemplos destes outros monômeros incluem um, ou dois ou mais monômeros selecionados de entre α-olefinas, olefinas cíclicas, e mo- nômeros tipo dieno.

Em uma modalidade preferida da presente invenção, uma resina tendo um ponto de fusão dentro da faixa de 120 a 145°C é usada como a resina tipo polipropileno. Se o ponto de fusão da resina tipo polipropileno é menor que 120°C, então a resistência térmica tende a ser pobre, e a resis- tência térmica do produto moldado espumado de resina tipo poliestireno mo- 5 dificada produzida usando a partícula de resina tipo poliestireno modificada tende a deteriorar. Ainda, se o ponto de fusão é maior que 145°C, então a temperatura de polimerização aumenta, e uma polimerização favorável não pode ser conduzida.

Em uma modalidade preferida da presente invenção, exemplos 10 do carbono incluído na resina tipo polipropileno contendo carbono inclui ne- gro de fumo, negro Ketchen, negro de canal, negro térmico, negro de aceti- leno, grafite e fibra de carbono. Antes de inclusão na resina tipo polipropile- no, o carbono (carbono material bruto) está preferivelmente em forma de partículas, e o diâmetro de partícula do carbono material bruto está preferi- 15 velmente dentro de uma faixa de 5 a 100 nm, e mais preferivelmente de 15 a 35 nm. O diâmetro de partícula para o carbono material bruto refere-se ao diâmetro de partícula médio, onde este diâmetro de partícula médio é uma média aritmética obtida através de observação de microscópio eletrônico. O diâmetro de partícula médio que define o negro de fumo usado na presente 20 invenção é obtido através de medição de pequenos componentes esféricos que constituem agregados do negro de fumo (que têm um contorno micro- cristalino e não podem ser separados) a partir de uma fotografia de micros- cópio eletrônico, e calculando o valor médio dos diâmetros de partículas as- sim determinados.

Além disso, o carbono dentro da partícula de resina tipo poliesti-

reno modificada contendo carbono da presente invenção preferivelmente representa de 1 a 8% em peso da partícula de resina tipo poliestireno modi- ficada contendo carbono.

Se o teor de carbono dentro da partícula de resina tipo poliesti- reno modificada contendo carbono é menos que 1% em peso, então o pro- duto moldado espumado obtido é incapaz de exibir uma satisfatória cor ne- gra, o que é indesejável. Em contraste, se o teor de carbono excede 8% em peso, então não somente o produto moldado espumado produzida da partí- cula de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono tende a sofrer de uma inferior razão de expansão de volume de espuma, mas a resistência mecânica do produto moldado espumado também tende a deteriorar, ambas 5 as quais são indesejáveis.

Se requerido, a partícula de resina tipo polipropileno também pode incluir aditivos tais como retardadores de chama, auxiliares de retarda- dor de chama, antioxidantes, absorvedores de ultravioleta, pigmentos e co- rantes e semelhantes.

Na partícula de resina tipo poliestireno modificada contendo car-

bono da presente invenção, o corante pode ser um pigmento inorgânico ou um pigmento orgânico.

Exemplos de pigmentos inorgânicos incluem cromatos tais como amarelo cromo, amarelo zinco e amarelo bário, pigmentos ferrocianeto como azul da Prússia, sulfetos como amarelo cádmio e vermelho cádmio, óxidos como óxido de ferro negro e óxido de ferro vermelho, silicatos como azul ultramarinho, e óxido de titânio e semelhantes. Ainda, exemplos de pigmen- tos orgânicos incluem pigmentos azo tais como pigmentos monoazo, pig- mentos disazo, lacas azo, pigmentos azo condensados e pigmentos azo quelados, e pigmentos policíclicos como pigmentos baseados em ftalociani- na, pigmentos baseados em antraquinona, pigmentos baseados em perileno, pigmentos baseados em perinona, pigmentos baseados em tioíndigo, pig- mentos baseados em quinacridona, pigmentos baseados em dioxazina, pig- mentos baseados em isoindolinona, e pigmentos baseados em quinoftalona. Um exemplo de um retardador de chama que pode ser incluído

na partícula de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono da pre- sente invenção é isocianato de tri-(2,3-dibromopropila). O retardador de chama é adicionado em uma quantidade dentro de uma faixa de 1,5 a 6 par- tes em peso por 100 partes em peso da partícula de resina tipo poliestireno 30 modificada contendo carbono. A quantidade de combinação do retardador de chama está preferivelmente dentro de uma faixa de 2 a 5 partes em peso, e é mais preferivelmente de 3 a 4 partes em peso. Se a quantidade de combinação do retardador de chama é me- nos que 1,5 partes em peso, então as propriedades de autoextinção do pro- duto moldado espumado obtido com formação de espuma secundária das partículas pré-espumadas tendem a deteriorar. Em contraste, se a quantida- 5 de de combinação do retardador de chama excede 6 partes em peso, então a mudança dimensional com aquecimento de produto moldado espumado obtido com formação de espuma secundária das partículas pré-espumadas tende a aumentar, o que é indesejável.

Exemplos do auxiliar de retardador de chama que pode ser in- 10 cluído na partícula de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono da presente invenção incluem um ou mais compostos selecionados do grupo consistindo em 2,3-dimetil-2,3-difenilbutano, 3,4-dimetil-3,4-difenil hexano, e os peróxidos orgânicos peróxido de dicumila e hidro peróxido de cumeno. O auxiliar de retardador de chama é adicionado em uma quantidade dentro de 15 uma faixa de 0,1 a 3 partes em peso por 100 partes em peso da partícula de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono. A quantidade de com- binação do auxiliar de retardador de chama está preferivelmente dentro de uma faixa de 0,5 a 2,5 partes em peso, e é mais preferivelmente de 1 a 2 partes em peso.

Se a quantidade de combinação do auxiliar de retardador de

chama é menos que 0,1 parte em peso, então as propriedades de autoextin- ção do produto moldado espumado obtido com formação de espuma secun- dária da partícula pré-espumada tendem a deteriorar. Em contraste, se a quantidade de combinação do auxiliar de retardador de chama excede 3 par- 25 tes em peso, então a mudança dimensional com aquecimento do produto moldado espumado com formação de espuma secundária da partícula pré- espumada tende a aumentar, o que é indesejável.

A partícula de resina tipo poliestireno modificada contendo car- bono da presente invenção pode conter somente um retardador de chama, ou pode incluir ambos um retardador de chama e um auxiliar de retardador de chama. Ainda, na partícula de resina tipo poliestireno modificada conten- do carbono da presente invenção, o retardador de chama e auxiliar de retar- dador de chama preferivelmente existem na maior parte na superfície de partícula, mas também podem existir dentro da parte central da partícula.

Exemplos da resina tipo poliestireno que funciona como o outro material resina dentro de partícula de resina tipo poliestireno modificada con- tendo carbono da presente invenção incluem resinas obtidas por polimeriza- ção de um monômero tipo estireno como estireno, α-metilestireno, p- metilestireno ou t-butilestireno. Além disso, a resina tipo estireno também pode ser um copolímero de um monômero tipo estireno e um outro monôme- ro capaz de copolimerização com o monômero tipo estireno. Exemplos deste outro monômero incluem monômeros polifuncionais como divinil benzeno, e (met)acrilatos de alquila que não contêm anel benzeno em sua estrutura, como (met)acrilato de butila. Estes outros monômeros podem ser usados em uma quantidade que não excede substancialmente 5% em peso em relação à resina tipo poliestireno. Nesta descrição, ambos, estireno e os monômeros que são capazes de copolimerização com estirenos são referidos como mo- nômeros tipo estireno.

A quantidade da resina tipo poliestireno está tipicamente dentro de uma faixa de 100 a 400 partes em massa por 100 partes em massa da partícula de resina tipo polipropileno contendo carbono. A quantidade da re- sina tipo poliestireno está preferivelmente dentro de uma faixa de 120 a 300 partes em peso, e mais preferivelmente de 150 a 250 partes em peso.

Se esta proporção da resina tipo poliestireno excede 400 partes em peso, então as propriedades de resistência química e resistência térmica do produto moldado espumado obtido com formação de espuma secundária 25 da partícula pré-espumada tendem a deteriorar. Em contraste, se a quanti- dade de combinação é menos que 100 partes em peso, então a rigidez do produto moldado espumado obtido com formação de espuma secundária da partícula pré-espumada tende a piorar, o que é indesejável.

Na partícula de resina tipo poliestireno modificada contendo car- bono da presente invenção, a razão de resina tipo poliestireno na parte cen- tral da partícula é pelo menos 1,2 vezes, e preferivelmente 1,35 vezes ou maior, e mais preferivelmente 1.4 vezes ou maior, que a razão de resina tipo poliestireno da partícula inteira, a razão de resina tipo poliestireno sendo cal- culada através do uso de razão (D698/Di376) de absorbâncias em 698 cm'1 e 1376 cm'1 que são obtidas de um espectro de absorção de infravermelho medido por análise espectroscópica de infravermelho ATR.

5 Se a razão de resina tipo poliestireno na parte central da partícu-

la é menos que 1,2 vezes a razão de resina tipo poliestireno da partícula in- teira, então o gradiente da inclinação que representa a variação na razão de resina tipo poliestireno a partir da camada de superfície para o interior da partícula diminui. Como um resultado, a razão de expansão de espuma e a 10 resistência térmica do produto moldado espumado obtido com moldagem de espuma da partícula pré-espumada tendem a deteriorar, o que é indesejável. Ainda, se a razão de resina tipo poliestireno na parte central da partícula é menos que 1,2 vezes a razão de resina tipo poliestireno da partícula inteira, então a proporção da resina tipo poliestireno na superfície de partícula au- 15 menta, tornando difícil obtenção de um satisfatório grau de negritude para o produto moldado espumado obtido com moldagem de espuma da partícula pré-espumada.

Além disso, na partícula de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono da presente invenção, a razão (D698/D1376) de absorbân- 20 cias em 698 cm'1 e 1376 cm'1 obtidas de um espectro de absorção de infra- vermelho da superfície de partícula medido por análise espectroscópica in- fravermelha ATR está preferivelmente dentro de uma faixa de 0,1 a 2,5, mais preferivelmente de 0,8 a 2,0, e ainda mais preferivelmente de 1,0 a 1,5.

A superfície da partícula refere-se a uma “camada de superfície” que inclui a região a partir da superfície para uma profundidade de vários μίτι.

Se a razão de absorbância é maior que 2,5, então a proporção da resina tipo poliolefina na superfície da partícula pré-espumada diminui. Como um resultado, a resistência química e resistência a impacto do produto 30 moldado espumado obtido com moldagem de espuma da partícula pré- espumada tendem a deteriorar indesejavelmente. Em contraste, se a razão de absorbância é menos que 0,1, então devido dissipacão do agente espu- mante a partir da superfície da partícula pré-espumada torna-se significante, durante subsequente moldagem no molde, fusão entre partículas tende a piorar, resultando em deterioração na resistência a impacto, e contração tende a causar deterioração na aparência externa final do produto moldado 5 espumado, o que também é indesejável. Em adição, durante produção da partícula pré-espumada, o tempo requerido para impregnação da partícula de resina tipo poliolefina com o monômero tipo estireno e subsequente poli- merização do monômero tipo estireno aumenta consideravelmente, resul- tando em uma indesejável deterioração na eficiência de produção.

A análise espectroscópica infravermelha ATR (Refletância Total

Atenuada) usada na presente invenção refere-se a um processo de análise no qual um espectro de absorção infravermelha é medido através de um processo ATR de reflexão simples usando a refletância total atenuada. Nes- te processo de análise, um prisma ATR tendo um alto índice de refração é 15 posicionado em contato próximo com a amostra, a amostra é irradiada com Iuz infravermelha através de prisma ATR, e a Iuz refletida do prisma ATR é submetida a análise espectroscópica.

Por razões incluindo o fato de que medição espectral pode ser conduzida simplesmente através de posicionamento de amostra em contato 20 próximo com o prisma ATR, e o fato de que análise de superfície pode ser conduzida para baixo para uma profundidade de vários μΐη, análise espec- troscópica infravermelha ATR é amplamente usada para a análise de super- fície de não somente materiais orgânicos como materiais polímeros, mas também todos os tipos de outros materiais.

A absorbância D6g8 em 698 cm"1 obtida do espectro de absorção

de infravermelho refere-se à altura do pico que aparece em torno de 698 cm'

1 e é atribuível a uma vibração de deformação fora-de-plano do anel benze- no contido principalmente na resina tipo poliestireno.

Ainda, a absorbância D1376 em 1376 cm'1 obtida do espectro de absorção infravermelha refere-se à altura do pico que aparece na vizinhança de 1376 cm'1 e é atribuível a uma vibração de deformação assimétrica de grupos CH^ de unidades hidrocarboneto -C-CH? contidas na resina tipo poli- propileno.

Em um processo para determinação de razão composicional en- tre a resina tipo poliestireno e a resina tipo polipropileno baseado na razão de absorbância, uma pluralidade de diferentes amostras padrões são primei- 5 ro preparadas através de mistura uniforme de resina tipo poliestireno e a resina tipo polipropileno em uma série de razões de composição predetermi- nadas, e então produzindo um espectro de absorção infravermelha para ca- da amostra através de uso de análise espectroscópica infravermelha ATR para conduzir uma análise de superfície de partícula. A razão de absorbân- 10 cia é então medida para cada um dos espectros de absorção infravermelha obtidos. Subsequentemente, uma curva de calibração é desenhada através de plotagem de razão de composição (por exemplo, a razão (% em peso) da resina tipo poliestireno dentro de amostra padrão) ao longo de eixo vertical, e a razão de absorbância (D698/Di376) através de eixo horizontal. Baseado 15 nesta curva de calibração, a razão de absorbância de uma partícula de resi- na tipo poliestireno modificada contendo carbono da presente invenção pode ser usada para determinar a razão de composição da resina tipo poliestireno e a resina tipo polipropileno dentro de partícula de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono da presente invenção.

Por exemplo, no caso onde a resina tipo polipropileno é o produ-

to PC540R fabricado por SunAIIomer Ltd., e a resina tipo poliestireno é um poliestireno (nome de produto: SS142, fabricado por Sekisui Plastics Co., Ltd.), a razão de composição pode ser determinada através do uso de curva de calibração ilustrada na figura 1. Por exemplo, a razão de absorbância 25 (D698/D-i376) de 10,0 pode ser determinada como representando uma propor- ção de resina tipo polipropileno de 20,2% em peso e uma proporção de resi- na tipo poliestireno de 79,8% em peso, enquanto uma razão de absorbância de 15,0 pode ser determinada como representando uma proporção de resina tipo polipropileno de 8,1% em peso e uma proporção de resina tipo poliesti- 30 reno de 90,9% em peso.

As condições para preparação de curva de calibração são esbo- çadas abaixo. As amostras padrões mencionadas acima são preparadas usan- do o seguinte processo.

Primeiro, a resina tipo poliestireno e a resina tipo polipropileno são pesadas precisamente para preparação de pesos de amostra mistura- 5 das de 2 g tendo as razões de composição (resina tipo poliestireno / resina tipo polipropileno) mostradas abaixo. Cada uma destas amostras é então submetida a amassamento aquecido em um pequeno dispositivo de molda- gem de injeção sob as condições descritas abaixo, e uma amostra padrão é então preparada por moldagem de um disco circular de diâmetro de 25 mm 10 e 2 mm de altura.

Como o dispositivo de moldagem de injeção pequeno, um dispo- sitivo tal como o produto CS-183 comercializado por CSI, Inc. pode ser usa- do.

Condições de moldagem de injeção: temperatura de aquecimen- to: 200 a 250°C, tempo de amassamento: 10 minutos.

Razão de composição (resina tipo poliestireno / resina tipo poli- propileno, razão em peso): 0/10, 1/9, 2/8, 3/7, 4/6, 5/5, 6/4, 7/3, 8/2, 9/1, 10/0.

A razão de absorbância de cada uma das amostras padrões a- cima é medida, e a curva de calibração de figura 1 é então preparada fazen- do-se um gráfico de razão de resina tipo poliestireno (% em peso) contra a razão de absorbância (D698/D1376)·

Na figura 1, quando a proporção de resina tipo poliestireno é 40% ou menos, a curva de calibração pode ser aproximada pela fórmula (1) mostrada abaixo.

Y = -2,5119X2 + 22,966X (1)

Ainda, na figura 1 quando a proporção de resina tipo poliestireno é 40% em peso ou maior, a curva de calibração pode ser aproximada pela fórmula (2) mostrada abaixo.

Y = 27,591(LN(X)+16,225 (2)

A partícula de resina tipo poliestireno modificada contendo car- bono de acordo com a presente invenção oode ser oroduzida eficientemente e com um rendimento favorável através de um processo de produção de uma partícula de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono de acordo com a invenção que inclui etapas (A) a (D) descritas abaixo:

(A) dispersão de 100 partes em peso de uma partícula de resina tipo polipropileno contendo carbono, não menos que 100 partes em peso

porém menos que 400 partes em peso de um monômero tipo estireno, e um iniciador de polimerização dentro de uma suspensão aquosa contendo um dispersante.

(B) aquecimento de dispersão resultante a uma temperatura na

qual o monômero tipo estireno não sofre substancialmente polimerização,

pelo que impregnando a partícula de resina tipo polipropileno contendo car- bono com o monômero tipo estireno,

(C) realização de uma primeira polimerização do monômero tipo estireno em uma temperatura dentro de uma faixa de (T-IO)0C a (T+20)°C,

em que T0C representa o ponto de fusão da partícula de resina tipo polipro- pileno contendo carbono, e

(D) seguindo a primeira polimerização, adição de um monômero tipo estireno e um iniciador de polimerização, e então aquecendo para uma temperatura dentro de uma faixa de (T-25)°C a (T+10)°C, em que T0C repre-

senta o ponto de fusão da partícula de resina tipo polipropileno contendo carbono, pelo que impregnando a partícula de resina tipo polipropileno con- tendo carbono com o monômero tipo estireno e realizando uma segunda polimerização.

Além disso, em adição a etapas (A) a (D) esboçadas acima, o

processo de produção de uma partícula de resina tipo poliestireno modifica- da contendo carbono de acordo com a presente invenção ainda pode incluir uma etapa (E) descrita abaixo.

(E) Impregnação de partícula de resina com um retardador de chama e/ou um auxiliar de retardador de chama, tanto durante a segunda

polimerização como após término da segunda polimerização.

Através de inclusão de etapa (E)1 uma partícula de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono pode ser obtida aue é ideal para produção de um produto moldado espumado tendo propriedades de autoex- tinção.

Cada uma das etapas (A) a (E) pode ser executada usando uma aparelhagem de polimerização de autoclave ou semelhante que é usada 5 para execução de convencionais processos de polimerização de suspensão de resina tipo poliestireno ou processos de polimerização de semente, onde pérolas de uma partícula de resina tipo poliestireno são produzidas usando um monômero tipo estireno como o material bruto, embora a aparelhagem de produção usada não seja restrita a este tipo de aparelhagem.

Na etapa (A), a partícula de resina tipo polipropileno contendo

carbono é obtida, por exemplo, através de fusão de resina tipo polipropileno contendo carbono em um extrusor e então conduzindo pelotização usando uma técnica de corte quente ou corte sob água, corte de fita, ou através de trituração de partículas de resina dentro de um triturador e conduzindo pelo- 15 tização diretamente. A forma da partícula de resina pode ser esférica, elípti- ca (forma de ovo), cilíndrica circular, ou cilíndrica prismática ou semelhantes. Um diâmetro de partícula de resina preferido para a partícula de resina tipo polipropileno está dentro de uma faixa de 0,5 a 1,5 mm, e um diâmetro de partícula dentro de uma faixa de 0,6 a 1,0 mm é mais desejável.

Ainda, na etapa (A) mencionada anteriormente, a resina tipo po-

lipropileno contendo carbono preferivelmente tem um ponto de fusão dentro de uma faixa de 120 a 145°C.

Exemplos do dispersante usado na etapa (A) incluem dispersan- tes orgânicos tais como álcool polivinílico parcialmente saponificado, poliacri- 25 latos, polivinil pirrolidona, carboximetilcelulose, e metilcelulose, e dispersan- tes inorgânicos como pirofosfato de magnésio, pirofosfato de cálcio, fosfato de cálcio, carbonato de cálcio, fosfato de magnésio, carbonato de magnésio, e óxido de magnésio. Destes, dispersantes inorgânicos são preferidos. Se um dispersante inorgânico é usado, um tensoativo é preferivelmente usado 30 em combinação com o dispersante. Exemplos deste tensoativo incluem do- decilbenzenossulfonato de sódio e α-olefinassulfonatos de sódio.

Além disso, como o iniciador de polimerização, convencionais iniciadores de polimerização usados em polimerizações de monômero tipo estireno podem ser usados. Exemplos incluem peróxidos orgânicos como peróxido de benzoíla, peróxido de lauroíla, peroxioctoato de t-amila, peroxi- benzoato de t-butila, peroxibenzoato de t-amila, peroxipivalato de t-butila, 5 peróxi-isopropilcarbonato de t-butila, peroxiacetato de t-butila, peróxi-3,3,5- trimetil ciclo hexanoato de t-butila, peróxi-hexahidro tereftalato de di-t-butila, 2,2-di-t-butil peroxibutano e peróxido de dicumila, e compostos azo tal como azo bis isobutiro nitrila e azobisdimetilvaleronitrila. Estes iniciadores de poli- merização podem ser usados individualmente ou em combinação.

Ainda, se um agente de reticulação é adicionado, então exem-

plos do processo de adição incluem processos nos quais o agente de reticu- lação é adicionado diretamente à resina tipo polipropileno contendo carbono, processos nos quais o agente de reticulação é dissolvido em um solvente, plastificante ou monômero tipo estireno antes de adição, e processos nos 15 quais o agente de reticulação é disperso em água antes de adição. Destes, processos nos quais o agente de reticulação é dissolvido no monômero tipo estireno antes de adição são preferidos.

De modo a assegurar efetiva impregnação da partícula de resina tipo polipropileno contendo carbono, o monômero tipo estireno pode ser adi- 20 cionado continuamente ou intermitentemente a um meio aquoso. O monô- mero tipo estireno é preferivelmente adicionado gradualmente ao meio a- quoso. Exemplos do meio aquoso incluem água, e meios mistos contendo água e um solvente solúvel em água (tal como um álcool).

Na etapa (B), a temperatura durante aquecimento da dispersão 25 obtida na etapa (A) para uma temperatura na qual o monômero tipo estireno não sofre substancial polimerização, pelo que impregnando o monômero tipo estireno dentro de partícula de resina tipo polipropileno contendo carbono, está tipicamente dentro de uma faixa de 45 a 70°C, e é preferivelmente 50 a 65°C.

Se esta temperatura de impregnação é menos que a faixa aci-

ma, então a impregnação do monômero tipo estireno tende a ser insatisfató- ria, e um pulverizado de polimerização de poliestireno é qerado, o que é in- desejável. Em contraste, se a temperatura de impregnação excede a faixa acima, então polimerização tende a ocorrer antes de satisfatória impregna- ção do monômero tipo estireno na partícula de resina tipo polipropileno con- tendo carbono, o que também é indesejável.

5 Na etapa (C) e etapa (D), a temperatura de polimerização é um

fator importante, e se o ponto de fusão da partícula de resina tipo polipropi- leno contendo carbono é julgado T0C, então na etapa (C) (a primeira polime- rização), a temperatura de polimerização é fixada dentro de uma faixa de (T- 10) a (T+20)°C, enquanto na etapa (D) (a segunda polimerização), a tempe- ratura de polimerização é fixada dentro de uma faixa de (T-25) a (T+10)°C.

Através de realização de polimerização(ões) dentro da faixa(s) de temperatura(s) acima, um produto é obtido no qual a parte central da par- tícula de resina contém uma grande quantidade da resina tipo poliestireno (em outras palavras, a camada de superfície contém uma grande quantidade 15 da resina tipo polipropileno contendo carbono), e como um resultado, as respectivas vantagens de uma resina tipo polipropileno e uma resina tipo poliestireno podem ser ambas realizadas, significando que uma partícula de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono pode ser provida que exibe excelentes níveis de rigidez, capacidade de moldagem de espuma, 20 resistência química, resistência a impacto e negritude.

Se a temperatura de polimerização é menor que a faixa de tem- peratura acima, então a quantidade da resina tipo poliestireno dentro da par- te central da partícula de resina diminui, e uma partícula de resina ou produ- to moldado espumado que exibe excelentes propriedades físicas não é ob- 25 tenível. Ainda, se a temperatura de polimerização é maior que a faixa de temperatura acima, então a polimerização é iniciada antes de monômero tipo estireno ter sido adequadamente impregnado dentro da partícula de resina tipo polipropileno contendo carbono, significando que uma partícula de resi- na ou produto moldado espumado que exibe excelentes propriedades físicas 30 não é obtenível. Além disso, caro equipamento de polimerização com um alto grau de resistência térmica também é requerido.

Além disso, a razão para divisão de polimerização do monômero tipo estireno impregnado dentro da partícula de resina tipo polipropileno con- tendo carbono em duas etapas, por exemplo etapa (C) (a primeira polimeri- zação) e etapa (D) (a segunda polimerização), é que se é feita uma tentativa para impregnar a resina tipo polipropileno contendo carbono com uma quan- 5 tidade grande do monômero tipo estireno em uma etapa simples, então a impregnação do monômero tipo estireno dentro de resina tipo polipropileno contendo carbono tende a ser insatisfatória, e muito do monômero tipo esti- reno permanece na superfície da resina tipo polipropileno contendo carbono. Da mesma maneira, através de divisão de polimerização em duas etapas, 10 por exemplo, etapa (C) e etapa (D), como no processo de produção de uma partícula de resina tipo poliestireno modificada de acordo com a presente invenção, o monômero tipo estireno é capaz de penetrar confiavelmente na parte central da resina tipo polipropileno contendo carbono durante etapa

(C), e similarmente em etapa (D), o monômero tipo estireno penetra na dire- ção de parte central da resina tipo polipropileno contendo carbono.

Na etapa (E)1 as fixações de temperatura durante impregnação da partícula de resina com o retardador de chama e/ou auxiliar de retardador de chama, tanto durante a segunda polimerização como após término da segunda polimerização, são tais que a temperatura durante introdução do retardador de chama e/ou auxiliar de retardador de chama está tipicamente dentro de uma faixa de 30 a 90°C, e preferivelmente de 50 a 70°C, enquanto a temperatura após término da introdução do retardador de chama e/ou auxi- liar de retardador de chama é preferivelmente fixada dentro de uma faixa de t°C a (t+30)°C, em que t°C representa o maior dos dois pontos de fusão para o retardador de chama e o auxiliar de retardador de chama. Se esta tempe- ratura é menos que t°C, então o retardador de chama e/ou auxiliar de retar- dador de chama podem não ser impregnados satisfatoriamente dentro da partículas de resina tipo poliestireno modificada, enquanto se a temperatura é maior que (t+30)°C, então caro equipamento de polimerização com um alto grau de resistência térmica tende a ser requerido.

Seguindo término da polimerização de etapa (D), o tanque de reação é resfriado, e as partículas de resina tipo poliestireno modificada con- tendo carbono formadas são separadas do meio aquoso, rendendo partícu- las de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono contendo não menos que 100 partes em peso porém menos que 400 partes em peso da resina tipo poliestireno por 100 partes em peso da resina tipo polipropileno 5 contendo carbono, onde a razão de resina tipo poliestireno na parte central da partícula é pelo menos 1,2 vezes a razão de resina tipo poliestireno da partícula inteira, a razão de resina tipo poliestireno sendo calculada através do uso de razão (D69s/Di376) de absorbâncias em 698 cm'1 e 1376 cm"1 obti- das do espectro de absorção infravermelha medido por análise espectroscó- 10 pica infravermelha ATR.

Ainda, seguindo término de etapa (E), o tanque de reação é res- friado, e as partículas de resina tipo poliestireno modificada contendo carbo- no são separadas do meio aquoso, rendendo partículas de resina tipo polies- tireno modificada contendo carbono que, em adição às propriedades descri- 15 tas acima, contêm não menos que 1,5 partes em peso porém menos que 6 partes em peso de um retardador de chama, e/ou não menos que 0,1 parte em peso porém menos que 3 partes em peso de um auxiliar de retardador de chama, por 100 partes em peso das partículas de resina tipo poliestireno contendo carbono.

No processo de produção de uma partícula de resina tipo polies-

tireno modificada contendo carbono de acordo com a presente invenção, uma partícula de resina tipo polipropileno contendo carbono, um monômero tipo estireno e um iniciador de polimerização são dispersos dentro de uma suspensão aquosa contendo um dispersante, e seguindo impregnação da 25 partícula de resina tipo polipropileno contendo carbono com o monômero tipo estireno, uma polimerização de primeiro estágio é conduzida em uma temperatura dentro de uma faixa de (T-IO)0C a (T+20)°C, e uma polimeriza- ção de segundo estágio é então conduzida dentro de uma faixa de (T-25)°C a (T+10)°C, em que T0C representa o ponto de fusão da partícula de resina 30 tipo polipropileno. Da mesma maneira, uma partícula de resina tipo poliesti- reno modificada contendo carbono pode ser produzida para a qual a razão de resina tipo poliestireno dentro da parte central da partícula é pelo menos 1,2 vezes a razão de resina tipo poliestireno da partícula inteira, a razão de resina poliestireno sendo calculada através do uso de razão (D698/Di376) de absorbâncias em 698 cm'1 e 1376 cm'1 obtidas do espectro de absorção in- fravermelha medido por análise espectroscópica infravermelha ATR.

5 Além disso, naqueles casos onde o processo de produção de

partícula de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono de acordo com a presente invenção inclui uma etapa de impregnação de partícula de resina com um retardador de chama e/ou um auxiliar de retardador de cha- ma, tanto durante a polimerização secundária como após término da polime- 10 rização secundária, uma partícula de resina tipo poliestireno modificada con- tendo carbono pode ser produzida a qual, em adição às propriedades descri- tas acima, contém não menos que 1,5 partes em peso mas menos que cerca de 6 partes em peso de um retardador de chama, e/ou não menos que 0,1 parte em peso mas não menos que 3 partes em peso de um auxiliar de re- 15 tardador de chama, por 100 partes em peso da partícula de resina tipo poli- estireno contendo carbono.

Naqueles casos onde a partícula de resina tipo poliestireno mo- dificada contendo carbono é impregnada com um agente espumante para formar uma partícula de resina espumável, e esta partícula de resina espu- 20 mável é então empacotada em um cossinete de moldagem e submetida a moldagem de espuma em molde, um produto moldado espumado pode ser obtido que combina as vantagens de uma resina tipo polipropileno e uma resina tipo poliestireno, e exibe excelentes níveis de rigidez, capacidade de moldagem de espuma, resistência química, resistência térmica e negritude. 25 Além disso, naqueles casos onde a partícula de resina tipo poliestireno mo- dificada contendo carbono contém um retardador de chama e/ou um auxiliar de retardador de chama, uma partícula de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono espumável pode ser obtida que é ideal para produção de um produto moldado espumado que não somente retém as favoráveis pro- 30 priedades listadas acima, mas também exibe propriedades de autoextinção. Da mesma maneira, o processo de produção da presente invenção é capaz de prover uma partícula de resina tipo poliestireno modificada contendo car- ■ bono que é ideal para produção de um produto moldado espumado tendo as superiores propriedades físicas mencionadas anteriormente.

A presente invenção provê uma partícula de resina tipo poliesti- reno modificada contendo carbono, que é obtida através de impregnação de 5 partícula de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono menciona- da acima com um agente espumante, e preferivelmente um agente espu- mante de alta volatilidade, assim como um processo de produção de uma tal partícula de resina espumável.

Exemplos do agente espumante de alta volatilidade impregnado 10 dentro da partícula de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono incluem compostos facilmente voláteis tendo um ponto de ebulição que não é maior que a temperatura de amolecimento do polímero, e específicos e- xemplos incluem propano, n-butano, i-butano, n-pentano, i-pentano, ciclo- pentano, gás dióxido de carbono e nitrogênio, e estes agentes espumantes 15 podem ser usados tanto individualmente, como em combinações de dois ou mais agentes espumantes diferentes. A quantidade usada para o agente espumante de alta volatilidade está preferivelmente dentro de uma faixa de 5 a 25 partes em peso por 100 partes em peso da partícula de resina tipo poli- estireno modificada contendo carbono.

Além disso, um auxiliar de formação de espuma também pode

ser usado em combinação com o agente espumante. Exemplos deste tipo de auxiliar de formação de espuma incluem solventes tais como tolueno, xileno, etilbenzeno, ciclo hexano e D-limoneno, e plastificantes (solventes de alto ponto de ebulição) como adipato de di-isobutila, monolaurato diacetilado e 25 óleo de coco. A quantidade adicionada do auxiliar de formação de espuma está preferivelmente dentro de uma faixa de 0,1 a 2,5 partes em peso por 100 partes em peso da partícula de resina tipo poliestireno modificada con- tendo carbono.

Além disso, agentes de tratamento de superfície como inibidores de ligação, promotores de fusão, agentes antiestáticos e agentes de espa- Ihamento também podem ser adicionados à partícula de resina tipo poliesti- reno modificada contendo carbono espumável. Um inibidor de ligação desempenha o papel de prevenir coesão entre partículas pré-espumadas durante pré-formação de espuma das partí- culas de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono espumáveis. Aqui, o termo “coesão” refere-se ao processo no qual uma pluralidade de 5 partículas pré-espumadas se ligam para formação de um partícula integrada simples. Específicos exemplos do inibidor de ligação incluem talco, carbona- to de cálcio, estearato de zinco, hidróxido de alumínio, etileno bis-estearil amida, trifosfato de cálcio, e dimetilpolissiloxano.

Um promotor de fusão desempenha o papel de promoção de fusão das partículas pré-espumadas durante moldagem de espuma secun- dária das partículas pré-espumadas. Específicos exemplos incluem ácido esteárico, triglicerídeo esteárico, triglicerídeo hidróxi esteárioco, e estearato de sorbitano.

Exemplos de agentes antiestáticos incluem polioxietileno alquil 15 fenol éteres e estearil monoglicerídeo. Exemplos de agentes de espalha- mento incluem polibuteno, polietileno glicol e óleo de silicone. A quantidade misturada dos agentes de tratamento de superfície acima está preferivel- mente dentro de uma faixa de 0,01 a 2,0 partes em peso por 100 partes em peso da partícula de resina tipo poliestireno modificada.

O processo usado para impregnação de partícula de resina tipo

poliestireno modificada contendo carbono com o agente espumante pode ser selecionado de acordo com a variedade de agente espumante usado. E- xemplos incluem processos nos quais o agente espumante é injetado em um meio aquoso contendo ali dispersa a partícula de resina tipo poliestireno 25 modificada contendo carbono, pelo que impregnando o agente espumante dentro de resina, e processos nos quais a partícula de resina tipo poliestire- no modificada contendo carbono é suprida a um misturador rotatório, e o agente espumante é também injetado no misturador rotatório, pelo que im- pregnando o agente espumante dentro de partícula de resina. A temperatura 30 durante impregnação do agente espumante na partícula de resina tipo poli- estireno modificada contendo carbono está preferivelmente dentro de uma faixa de 50 a 140°C. Uma partícula de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono da presente invenção é preparada através de impregnação de par- tícula de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono acima com um agente espumante, e por isso uma partícula de resina tipo poliestireno modi- 5 ficada contendo carbono espumável pode ser provida que é ideal para pro- dução de um produto moldado espumado que exibe excelentes níveis de rigidez, capacidade de moldagem de espuma, resistência química e negritu- de. Além disso, naqueles casos onde a partícula de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono contém um retardador de chama e/ou auxiliar 10 de retardador de chama, uma partícula de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono espumável pode ser provida que é ideal para produção de um produto moldado espumado que não somente retem as favoráveis pro- priedades listadas acima, mas também exibe propriedades de autoextinção.

A presente invenção também provém uma partícula espumada 15 de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono (daqui por diante também referida como “partícula pré-espumada”) obtida por aquecimento e pré-formação de espuma de partícula de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono espumável acima, assim como um processo de produção de partícula pré-espumada.

As condições de aquecimento e aparelhagem usada para a pré-

formação de espuma podem ser as mesmas como aquelas usadas na pro- dução de convencionais partículas pré-espumadas de resina tipo poliestire- no. Por exemplo, a partícula pré-espumada pode ser obtida através de a- quecimento de partícula de resina tipo poliestireno modificada contendo car- 25 bono espumável dentro de uma aparelhagem de pré-formação de espuma sob uma atmosfera incluindo uma pressão de vapor de 0,5 a 4,0 kg;cm2G (aproximadamente 0,05 a 0,4 MPa). O tempo de aquecimento está tipica- mente dentro de uma faixa de aproximadamente 20 a 120 segundos.

A partícula pré-espumada tipicamente tem uma densidade de volume de 0,0166 a 0,20 g/cm3. Uma densidade de volume preferida está dentro de uma faixa de 0,02 a 0,1 g/cm3. Uma densidade de volume mais preferida está dentro de uma faixa de 0,025 a 0.05 q/cm3. Se a densidade de volume é menos que 0,0166 g/cm3, então a resistência do produto moldado espumado obtido por formação de espuma de partículas pré-espumadas tende a deteriorar, o que é indesejável. Por outro lado, se a densidade de volume excede 0,2 g/cm3, então o peso do produto moldado espumado obti- 5 do através de formação de espuma de partículas pré-espumadas aumenta, o que também é indesejável.

Além disso, se esta densidade de volume é representada em termos da razão de expansão de volume de espuma, então devido a razão de expansão de volume de espuma = 1/densidade de volume (g/cm3), a par- 10 tícula pré-espumada tipicamente tem uma razão de expansão de volume de espuma dentro de uma faixa de 5 a 60 (vezes), e esta razão de expansão de volume de espuma está preferivelmente dentro de uma faixa de 10 a 50 (ve- zes), e mais preferivelmente de 20 a 40 (vezes).

Não existem particulares restrições sobre a forma da partícula

pré-espumada, contando que a forma não tenha efeitos adversos sobre a subsequente moldagem de espuma no molde. Formas apropriadas incluem formas esféricas, elípticas (forma de ovo), cilíndrica circular e cilíndrica pris- mática. Destas, partículas esféricas e elípticas, que permitem fácil empaco- tamento na cavidade dentro de cossinete de moldagem, são particularmente 20 preferidas.

Esta partícula pré-espumada pode incluir aditivos. Exemplos destes aditivos incluem núcleos espumantes como talco, silicato de cálcio, etileno bis-estearil amida e copolímeros baseados em éster de metacrilato, materiais de enchimento como dióxido de silício sintético ou produzido natu- 25 ralmente e semelhantes, retardadores de chama como hexabromociclodo- decano e hexabrometo de isocianurato de trialila, plastificantes como adipato de diisobutila, parafina líquida, diaceto monolaurato de glicerol, e óleo de coco, corantes como negro de fumo e grafite, assim como absorvedores de ultravioleta e antioxidantes.

A partícula pré-espumada da presente invenção é produzida a-

través de pré-formação de espuma de partícula de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono espumável mencionada anteriormente, e por isso pode prover a partícula pré-espumada que é ideal para produção de um produto moldado espumado que exibe excelentes níveis de rigidez, capaci- dade de moldagem de espuma, resistência química, resistência térmica e negritude. Ainda, naqueles casos onde a partícula de resina tipo poliestireno 5 modificada contendo carbono também contém um retardador de chama e/ou auxiliar de retardador de chama, uma partícula pré-espumada pode ser pro- vida que é ideal para produção de um produto moldado espumado que não somente retém as favoráveis propriedades listadas acima, mas também exi- be propriedades de autoextinção.

A presente invenção provê um produto moldado espumado de

resina tipo poliestireno modificada contendo carbono (daqui por diante tam- bém referido como “o produto moldado espumado”) obtido submetendo a partícula pré-espumada mencionada anteriormente a moldagem de espuma em molde, assim como um processo de produção de produto moldado es- pumado.

De modo a converter a partícula pré-espumada acima em um produto moldado espumado, a partícula pré-espumada é usualmente enve- lhecida através de repouso por aproximadamente 24 horas, e é subsequen- temente empacotada dentro da cavidade de um cossinete de moldagem, e 20 então aquecida para efetuar moldagem de espuma em molde, pelo que fa- zendo com que as partículas pré-espumadas sejam fundidas juntas para formação de um produto moldado espumado integrado tendo a forma dese- jada. Esta moldagem de espuma em molde pode ser conduzida, por exem- plo, através de introdução de vapor com uma pressão de vapor de 0,5 a 25 4,5kg/cm2G (aproximadamente 0,05 a 0,45 MPa) no interior do cossinete de moldagem.

O produto moldado espumado da presente invenção tem uma densidade que está tipicamente dentro da faixa de 0,0166 a 0,2 g/cm3, prefe- rivelmente dentro de uma faixa de 0,02 a 0,1 g/cm3, e mais preferivelmente de 0,025 a 0,05 g/cm3.

Se a densidade do produto moldado espumado é menos que

0.0166 a/cm3, então a resistência do produto moldado espumado obtido a- través de formação de espuma de partículas pré-espumadas tende a deteri- orar, o que indesejável. Por outro lado, se a densidade do produto moldado espumado excede 0,2 g/cm3, então o peso do produto moldado espumado obtido através de formação de espuma das partículas pré-espumadas au- 5 menta, o que também é indesejável. Ainda, se esta densidade é representa- da em termos da razão de expansão de espuma, então devido a razão de expansão de espuma = 1 /densidade (g/cm3), o produto moldado espumado tipicamente tem uma razão de expansão de espuma dentro de uma faixa de 5 a 60 (vezes), e esta razão de expansão de espuma está preferivelmente 10 dentro de uma faixa de 10 a 50 (vezes), e mais preferivelmente de 20 a 40 (vezes).

Ainda, para o produto moldado espumado da presente invenção, o fator de contração para o produto moldado espumado em uma medição de alteração dimensional conduzida de acordo com JIS K 6767 sob condições a 15 80°C é preferivelmente 1% ou menos. Se este fator de contração excede 1%, então o produto moldado sofre de pobre estabilidade dimensional, o que é indesejável.

Menores fatores de contração são mais desejáveis, e por isso não há necessidade de especificar um limite inferior para este fator de con- tração. Da mesma maneira, o limite inferior para o fator de contração é pre- ferivelmente zero.

Além disso, para o produto moldado espumado da presente in- venção, uma taxa de combustão medida de acordo com FMVSS 302 de 0 mm/minuto indica favoráveis propriedades de autoextinção, e é por isso pre- ferida.

O produto moldado espumado da presente invenção é obtido através de condução de moldagem de espuma em molde da partícula de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono descrita acima, e por isso pode prover um produto moldado espumado que exibe excelentes ní- 30 veis de rigidez, capacidade de moldagem de espuma, resistência química, resistência térmica e negritude. Além disso, naqueles casos onde a partícula de resina tipo pó Iiestireno modificada contendo carbono também contém um retardador de chama e/ou auxiliar de retardador de chama, um produto mol- dado espumado de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono pode ser provido que não somente retem as favoráveis propriedades listadas acima, mas também exibe propriedades de autoextinção.

5 O produto moldado espumado obtido na maneira acima pode ser

usado em todas as maneiras de aplicações, incluindo como o material de centro pára-choques de veículos, materiais de estofamento de veículos co- mo os materiais de estofamento dentro de painéis de portas, e como recipi- entes de transporte para componentes eletrônicos, todas as maneiras de materiais industriais e alimentos e semelhantes.

Exemplos

A presente invenção é descrita em mais detalhes abaixo basea- do em uma série de exemplos, embora a presente invenção não seja de modo algum limitada por estes exemplos. Nos exemplos que se seguem, os 15 processos usados para medição de ponto de fusão, densidade de volume, mudança dimensional com aquecimento, resistência química, grau de negri- tude, e razão de absorbância são descritos abaixo.

Ponto de Fusão

O ponto de fusão foi medido usando o processo descrito em JIS K 7122: 1987 “YTesting Methods for Heat of Transition of Plastics”. Por e- xemplo, usando uma aparelhagem de calorímetro de exploração diferencial DSC220 (fabricado por Seiko Instruments Inc.), 7 mg da amostra foram em- pacotados em um recipiente de medição, e sob uma taxa de fluxo de gás nitrogênio de 30 mL/minuto, a temperatura foi aumentada, diminuída, e en- tão novamente aumentada através de uma faixa de temperaturas a partir de temperatura ambiente para 220°C em uma taxa de alteração de temperatura de 10°C/minuto, e a temperatura de pico de fusão sobre a curva DSC duran- te o segundo aumento de temperatura foi anotada como o ponto de fusão. Ainda, no caso de dois ou mais pontos de fusão, a temperatura do pico de temperatura inferior foi anotada como o ponto de fusão.

Densidade de Volume

A densidade de volume da partícula oré-espumada foi medida sob as seguintes condições. Primeiro, 500 cm3 das partículas pré-espumadas foram usados para encher um cilindro de medição até a graduação de 500 cm3. Vendo o cilindro de medição a partir da horizontal, o ponto onde uma partícula pré- espumada simples atingiu a graduação de 500 cm3 foi julgado indicar o pon- to final do enchimento do cilindro de medição com as partículas pré- espumadas.

Subsequentemente, o peso das partículas pré-espumadas em- pacotadas dentro de cilindro de medição foi medido para duas casas deci- mais, e este valor foi anotado como o peso W (g).

A densidade de volume da partícula pré-espumada foi então cal- culada usando a seguinte fórmula:

Densidade de volume (g/cm3) = W/500 Razão de expansão de volume de espuma

A razão de expansão de volume de espuma da partícula pré- espumada foi calculada usando a seguinte fórmula:

Razão de expansão de volume de espuma = 1/densidade

(g/cm3)

Densidade

A densidade do produto moldado espumado foi medida sob as seguintes condições.

Medição foi conduzida usando o processo descrito em JIS K 7122:1999 “Cellular plastics and rubbers - Determination of apparent den- sity".

Uma peça teste de pelo menos 50 cm3 (ou pelo menos 100 cm3 no caso de um material semiduro ou macio) foi cortado em uma maneira tal de modo a não alterar a estrutura de célula original do material, o peso da peça teste foi medido, e a densidade foi então calculada usando a seguinte fórmula.

Densidade (g/cm3) = peso de peça teste (g) / volume de peça

teste (cm3)

Em termos de regulação de estado de peça teste, a peca teste para medição foi cortada de uma amostra que foi deixada em repouso por pelo menos 72 horas após moldagem, e foi subsequentemente deixada em repouso por pelo menos 16 horas em uma atmosfera de (23°C+/-2°C) x (50%+/-5%) ou (27°C+/-2°C) x (65%+/-5%).

Razão de expansão de espuma

A razão de expansão de espuma do produto moldado espumado foi calculada usando a seguinte fórmula.

Razão de expansão de espuma = 1/densidade (g/cm3)

Mudança dimensional Com Aquecimento A mudança dimensional com aquecimento foi medida de acordo

com o processo B descrito em JIS K 6767:1999K “Testing Methods for Foam Plastics and Polyethylene”.

Usando uma peça teste tendo dimensões de 150x150x espessu- ra original (mm), três linhas retas paralelas com espaçamento entre as 15 mesmas de 50 mm foram inseridas ao longo de ambas as direções no com- primento e na largura dentro da região central da peça teste, a peça teste foi então colocada em um secador de ar quente circulante a 80°C por 22 horas, foi subsequentemente removida e deixada em repouso sob condições nor- mais por uma hora, e as dimensões das linhas no comprimento e na largura 20 foram medidas e inseridas na seguinte fórmula.

S = (L1-L0)/L0x100

em que S representa a mudança dimensional com aquecimento (%), Li re- presenta a dimensão média (mm) seguindo aquecimento, e L0 representa a dimensão média inicial (mm).

A mudança dimensional com aquecimento S foi avaliada contra

os seguintes critérios.

O: 0<S<1; mudança dimensional foi baixa, e estabilidade dimensional foi favorável.

Δ: 1 < S < 5; mudança dimensional foi evidente, mas ainda aplicável praticamente.

X: S > 5; mudança dimensional foi acentuada, e o produto não foi praticamente aplicável. Resistência Química

Uma peça teste com forma de folha tendo uma forma retangular planar de dimensões de comprimento: 100 mm x largura: 100 mm x espes- sura: 20 mm foi cortada do produto moldado espumado, e então deixada em 5 repouso por 24 horas sob condições incluindo uma temperatura de 23°C e uma umidade de 50%. A peça teste foi cortada do produto moldado espu- mado de modo que a superfície superior inteira da peça teste foi formada da superfície do produto moldado espumado. Subsequentemente, 1 g de gaso- lina foi aplicado uniformemente à peça de teste como um composto químico, 10 e foi deixada em repouso por 60 minutos sob condições incluindo uma tem- peratura de 23°C e uma umidade de 50%. Subsequentemente, o composto químico foi limpo da superfície da peça teste, e a superfície superior da peça teste foi inspecionada contra os seguintes critérios:

O: bom, nenhuma mudança Δ: um pouco pobre, amolecimento da superfície

X: pobre, colapso de superfície (contração)

Grau de Negritude

Avaliação da coloração foi conduzida através do uso de um colo- rímetro (nome do produto: ND-1001DP (sistema de esfera integrante), fabri- cado por Nippon Denshoku Industries Co., Ltd) para medir o valor L na su- perfície do produto moldado de acordo com o processo de reflexão descrito em JIS K7105 “Testing Methods for Optical Properties of Plastics”.

O modo de medição foi fixado para Lab, e o valor L foi medido. A área de superfície de medição foi fixada para 30 mm 0.

O resultado medido para o valor L foi usado para avaliar o grau

de negritude contra os seguintes critérios.

O: o valor L foi pelo menos 0 porém não mais que 20.

Δ: o valor L foi maior que 20 mas não mais que 25.

X: o valor L foi maior que 25 mas não mais que 100.

Ainda, a superfície do produto moldado também foi inspecionada

visualmente, e o nível de irregularidade de cor foi avaliado contra os seguin- tes critérios. O: a coloração do produto moldado foi toda uniforme.

Δ: coloração não-uniforme foi observada sobre porções do produto moldado.

X: a coloração do produto moldado foi toda não-uniforme.

Taxa de Combustão

A taxa de combustão foi medida de acordo com FMVSS 302 do Federal Motor Vehicle Safety Standards (S). Uma peça teste foi preparada com uma razão de expansão de espuma de 30 vezes e dimensões de 350 mm x 100 mm x 12 mm (espessura), onde pelo menos as duas superfícies 10 de 350 mm x 100 mm tiveram um revestimento de superfície. A taxa de combustão foi avaliada contra os seguintes critérios.

O: no produto moldado espumado tendo uma razão de ex- pansão de espuma de 30 vezes, a chama foi extinguida antes de atingir o ponto de início de medição. Neste caso, a taxa de combustão foi anotada como 0 mm / minuto.

X: no produto moldado espumado tendo uma razão de ex- pansão de volume de espuma de 30 vezes, a taxa de combustão foi maior que 0 mm / minuto.

Razão de Absorbância e Razão de Resina Tipo Poliestireno Em Parte Cen- trai de Partícula de Resina e Dentro de Camada de Superfície

A razão de absorbância (D698/D1376) foi medida na maneira des- crita abaixo. Por exemplo, 10 partículas pré-espumadas foram selecionadas randomicamente, e a parte central e superfície de cada partícula foram sub- metidas a análise espectroscópica infravermelha ATR para produzir espec- 25 tros de absorção de infravermelho. Na medição da parte central da partícula, para partícula foi cortada ao meio (por exmeplo, uma partícula pré- espumada tendo um diâmetro de partícula de 5 mm foi cortada em duas por- ções de 2,5 +/± 0,5 mm), e medição foi conduzida com o prisma ATR colo- cado em contato com o centro da superfície de seção transversa da porção 30 de corte (ou pelo menos uma posição dentro de % do centro da seção trans- versa circular). Ainda, na medição da superfície de partícula, medição foi conduzida com o prisma ATR em contato próximo com a superfície de cada partícula pré-espumada. A razão de absorbância (D698/D1376) foi calculada de cada um dos espectros de absorção de infravermelho, e a razão de absor- bância mínima e a razão de absorbância máxima foram descartadas. A mé- dia aritmética das razões de absorbância para as 8 partículas restantes foi 5 reportada como a razão de absorbância (D698/Di376). A razão de absorbância (D698/Di376) foi medida, por exemplo, usando uma aparelhagem de medição comercializada sob 0 nome de produto “Fourier transform infrared spectro- meter MAGMA560” por Nicolet Corporation (nome atual: Thermo Fisher Sci- entific, Inc.).

A razão de resina tipo poliestireno (% em peso) foi determinada

a partir da razão de absorbância (D698/Di376) baseado na curva de calibração descrita acima.

Razão de absorbância e razão de resina tipo poliestireno de partícula inteira A razão de absorbância (D698/Di376) foi medida na maneira des- crita abaixo. Por exemplo, uma amostra das partículas pré-espumadas foi aquecida e submetida a uma redução de volume em uma temperatura de aquecimento de 200 a 250°C, foi subsequentemente resfriada e então tritu- rada, e 2 g do pulverizado triturado foram então pesados. Esta amostra pul- verizada triturada foi submetida a amassamento aquecido em um pequeno dispositivo de moldagem de injeção sob as condições descritas abaixo, e uma amostra de medição foi então preparada através de moldagem de um disco circular de 25 mm de diâmetro e 2 mm de altura. Como 0 pequeno dis- positivo de moldagem de injeção, o produto CS-183 comercializado por CSI, Inc. foi usado.

Condições de moldagem de injeção: temperatura de aquecimen-

to: 200 a 250°C, tempo de amassamento: 10 minutos.

A superfície da amostra de medição foi submetida a análise es- pectroscópica infravermelha ATR para produzir um espectro de absorção infravermelha. A razão de absorbância (D698/Di376) foi calculada de cada es- 30 pectro de absorção de infravermelho. A razão de absorbância (D698/Di376) foi medida, por exemplo, usando uma aparelhagem de medição comercializada sob o nome de produto “Fourier transform infrared spectrometer MAG- ΜΑ560” por Nicolet Corporation (nome atual: Thermo Fisher Scientific, Inc.).

A razão de resina tipo poliestireno (% em peso) foi determinada da razão de absorbância (D698ZDi376) baseado na curva de calibração descri- ta acima.

5 Exemplo 1

1,880 g de uma resina tipo polipropileno (nome de produto: F- 744NP, fabricado por Prime Polymer Co., Ltd., ponto de fusão: 140°C) e 120 g de um negro de forno (nome de produto: #900, fabricado por Mitsubishi Chemical Corporation) foram misturados, a mistura resultante foi suprida 10 para um extrusor, e amassamento de fusão e corte de fita foram usados pa- ra peletizar a mistura e formar partículas de resina tipo polipropileno conten- do carbono (forma de ovo) esféricas nas quais 6% em peso do negro de for- no foram incorporados dentro da resina tipo polipropileno. As condições fo- ram ajustadas de modo que o peso de 100 destas partículas de resina tipo 15 polipropileno contendo carbono foi 80 mg, e o diâmetro de partícula médio foi aproximadamente 1 mm.

Subsequentemente, 800 g destas partículas de resina tipo poli- propileno contendo carbono foram colocados em uma autoclave de 5 L a- daptada com um agitador, 2 kg de água pura como um meio aquoso, 20 g de 20 pirofosfato de magnésio, e 0,5 g de dodecilbenzenossulfonato de sódio fo- ram adicionados, a mistura foi agitada para gerar uma suspensão dentro de meio aquoso, agitação foi continuada por 10 minutos, e a temperatura foi então elevada para 60°C, rendendo uma suspensão aquosa.

Subsequentemente, 400 g de um monômero estireno com 0,8 g 25 de peróxido de dicumila ali dissolvido foram adicionados em gotas à suspen- são aquosa sobre um período de 30 minutos. Seguindo término da adição em gotas, agitação foi continuada por 30 minutos, pelo que absorvendo o monômero estireno nas partículas de resina tipo polipropileno contendo car- bono.

A temperatura do sistema de reação foi então elevada para

135°C, que é 5°C menor que o ponto de fusão das partículas de resina tipo polipropileno contendo carbono, e esta temperatura foi mantida por 2 horas. pelo que polimerizando o monômero estireno dentro de partículas de resina tipo polipropileno contendo carbono (a primeira polimerização).

Subsequentemente, o líquido de reação da primeira polimeriza- ção foi ajustado para uma temperatura de 120°C, que é 20°C menor que o 5 ponto de fusão das partículas de resina tipo polipropileno contendo carbono,

1,5 g de dodecilbenzenossulfonato de sódio foram adicionados à suspensão, e então 800 g do monômero estireno contendo 3,6 g de peróxido de dicumila ali dissolvidos como um iniciador de polimerização foram adicionados em gotas à suspensão em um período de 4 horas, pelo que absorvendo o mo- 10 nômero estireno nas partículas de resina tipo polipropileno contendo carbono enquanto efetuando uma polimerização (a segunda polimerização).

Seguindo término da adição em gotas, a temperatura foi mantida em 120°C por uma hora, e a temperatura foi então aumentada para 140°C e mantida por ainda 3 horas para completar a polimerização, assim rendendo partículas de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono.

Subsequentemente, as partículas de resina foram resfriadas pa- ra temperatura ambiente, e então removidas da autoclave de 5 L. 2 kg das partículas de resina tipo poliestireno modificadas contendo carbono e 2 L de água foram retornados para a autoclave de 5 L adaptada com um agitador, e 20 300 g de butano como um agente espumante foram injetados na autoclave de 5 L adaptada com agitador. Seguindo esta injeção, a temperatura foi ele- vada para 70°C, e agitação foi continuada por 4 horas. O sistema foi então resfriado para temperatura ambiente, e a suspensão foi removida da auto- clave de 5 L, água retirada e secada, rendendo partículas de resina tipo poli- 25 estireno modificadas contendo carbono espumáveis.

As partículas de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono espumáveis foram pré-espumadas usando uma razão de expansão de volume de espuma de 30 vezes, assim rendendo partículas espumadas de resina tipo poliestireno modificadas contendo carbono. Medições de ab- 30 sorbância foram então conduzidas usando estas partículas espumadas de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono, e a razão de resina tipo poliestireno foi calculada. I

As partículas espumadas de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono assim obtidas foram deixadas em repouso por um dia em temperatura ambiente, e foram então empacotadas no interior de cavidade de um cossinete de moldagem tendo uma cavidade de dimensões de 400 5 mm x 300 mm x 50 mm, aquecimento foi subsequentemente conduzido atra- vés de injeção de vapor no cossinete de moldagem em 0,20 MPa por 50 se- gundos, e o sistema foi então resfriado até a pressão de superfície máxima do produto moldado espumado cair para 0,001 MPa, pelo que completando formação de um produto moldado espumado. Sob estas condições de mol- 10 dagem, um produto moldado espumado tendo favorável aparência externa e fusão foi obtido. Usando o produto moldado espumado de resina tipo polies- tireno modificada contendo carbono assim obtido, medições foram conduzi- das da razão de expansão de espuma, a mudança dimensional com aque- cimento, a resistência química e o grau de negritude.

Exemplo 2

1,880 g de uma resina tipo polipropileno (nome de produto: F- 744NP, fabricado por Prime Polymer Co., Ltd., ponto de fusão: 140°C) e 120 g de um negro de forno (nome de produto: #900, fabricado por Mitsubishi Chemical Corporation) foram misturados, a mistura resultante foi suprida 20 para um extrusor, e amassamento de fusão e corte de fita foram usados pa- ra peletizar a mistura e formar partículas de resina tipo polipropileno conten- do carbono (forma de ovo) esféricas nas quais 6% em peso do negro de for- no foram incorporados dentro da resina tipo polipropileno. As condições fo- ram ajustadas de modo que o peso de 100 destas partículas de resina tipo 25 polipropileno contendo carbono foi 80 mg, e o diâmetro de partícula médio foi aproximadamente 1 mm.

Subsequentemente, 600 g destas partículas de resina tipo poli- propileno contendo carbono foram colocados em uma autoclave de 5 L a- daptada com um agitador, 2 kg de água pura como um meio aquoso, 20 g de 30 pirofosfato de magnésio, e 0,5 g de dodecilbenzenossulfonato de sódio fo- ram adicionados, a mistura foi agitada para gerar uma suspensão dentro de meio aquoso, agitação foi continuada por 10 minutos, e a temperatura foi então elevada para 60°C, rendendo uma suspensão aquosa.

Subsequentemente, 300 g de um monômero estireno com 0,6 g de peróxido de dicumila ali dissolvido foram adicionados em gotas à suspen- são aquosa sobre um período de 30 minutos. Seguindo término da adição 5 em gotas, agitação foi continuada por 30 minutos, pelo que absorvendo o monômero estireno nas partículas de resina tipo polipropileno contendo car- bono.

A temperatura do sistema de reação foi então elevada para 135°C, que é 5°C menor que o ponto de fusão das partículas de resina tipo polipropileno contendo carbono, e esta temperatura foi mantida por 2 horas, pelo que polimerizando o monômero estireno dentro de partículas de resina tipo polipropileno contendo carbono (a primeira polimerização).

Subsequentemente, o líquido de reação da primeira polimeriza- ção foi ajustado para uma temperatura de 120°C, que é 20°C menor que o ponto de fusão das partículas de resina tipo polipropileno contendo carbono,

1,5 g de dodecilbenzenossulfonato de sódio foram adicionados à suspensão, e então 1100 g do monômero estireno contendo 4,2 g de peróxido de dicumi- la ali dissolvidos como um iniciador de polimerização foram adicionados em gotas à suspensão em um período de 5 horas e 30 minutos, pelo que absor- 20 vendo o monômero estireno nas partículas de resina tipo polipropileno con- tendo carbono enquanto efetuando uma polimerização (a segunda polimeri- zação).

Subsequentemente, as partículas de resina foram resfriadas pa- ra temperatura ambiente, e então removidas da autoclave de 5 L. 2 kg das partículas de resina tipo poliestireno modificadas contendo carbono removi- 30 das e 2 L de água foram retornados para a autoclave de 5 L adaptada com um agitador, e 300 g de butano como um agente espumante foram injetados na autoclave de 5 L adaptada com aaitador. Sequindo esta injeção, a tempe- ratura foi elevada para 70°C, e agitação foi continuada por 4 horas. O siste- ma foi então resfriado para temperatura ambiente, e a suspensão foi removi- da da autoclave de 5 L, água retirada e secada, rendendo partículas de resi- na tipo poliestireno modificadas contendo carbono espumáveis.

5 As partículas de resina tipo poliestireno modificada contendo

carbono espumáveis foram pré-espumadas usando uma razão de expansão de volume de espuma de 30 vezes, assim rendendo partículas espumadas de resina tipo poliestireno modificadas contendo carbono. Medições de ab- sorbância foram então conduzidas usando estas partículas espumadas de 10 resina tipo poliestireno modificada contendo carbono, e a razão de resina tipo poliestireno foi calculada.

Um produto moldado espumado de resina tipo poliestireno modi- ficada contendo carbono foi então obtido da mesma maneira como exemplo 1. Usando o produto moldado espumado de resina tipo poliestireno modifi- 15 cada contendo carbono assim obtido, foram conduzidas medições da razão de expansão de espuma, a mudança dimensional com aquecimento, a resis- tência química e o grau de negritude.

Exemplo 3

1,880 g de uma resina tipo polipropileno (nome de produto: F- 20 744NP, fabricado por Prime Polymer Co., Ltd., ponto de fusão: 140°C) e 120 g de um negro de forno (nome de produto: #900, fabricado por Mitsubishi Chemical Corporation) foram misturados, a mistura resultante foi suprida para um extrusor, e amassamento de fusão e corte de fita foram usados pa- ra peletizar a mistura e formar partículas de resina tipo polipropileno conten- 25 do carbono (forma de ovo) esféricas nas quais 6% em peso do negro de for- no foram incorporados dentro da resina tipo polipropileno. As condições fo- ram ajustadas de modo que o peso de 100 destas partículas de resina tipo polipropileno contendo carbono foi 80 mg, e o diâmetro de partícula médio foi aproximadamente 1 mm.

Subsequentemente, 1000 g destas partículas de resina tipo poli-

propileno contendo carbono foram colocados em uma autoclave de 5 L a- daptada com um aaitador, 2 kg de água pura como um meio aguoso, 20 g de pirofosfato de magnésio, e 0,5 g de dodecilbenzenossulfonato de sódio fo- ram adicionados, a mistura foi agitada para gerar uma suspensão dentro de meio aquoso, agitação foi continuada por 10 minutos, e a temperatura foi então elevada para 60°C, rendendo uma suspensão aquosa.

Subsequentemente, 500 g de um monômero estireno com 1,0 g

de peróxido de dicumila ali dissolvido foram adicionados em gotas à suspen- são aquosa sobre um período de 30 minutos. Seguindo término da adição em gotas, agitação foi continuada por 30 minutos, pelo que absorvendo o monômero estireno nas partículas de resina tipo polipropileno contendo car- bono.

1,5 g de dodecilbenzenossulfonato de sódio foram adicionados à suspensão, 20 e então 500 g do monômero estireno contendo 3 g de peróxido de dicumila ali dissolvidos como um inicíador de polimerização foram adicionados em gotas à suspensão em um período de 2 horas e 30 minutos, pelo que absor- vendo o monômero estireno nas partículas de resina tipo polipropileno con- tendo carbono enquanto efetuando uma polimerização (a segunda polimeri- 25 zação).

Subsequentemente, as partículas de resina foram resfriadas pa-

ra temperatura ambiente, e então removidas da autoclave de 5 L. 2 kg das partículas de resina tipo poliestireno modificadas contendo carbono removi- das e 2 L de água foram retomados para a autoclave de 5 L adaptada com um agitador, e 300 g de butano como um agente espumante foram injetados na autoclave de 5 L adaptada com agitador. Seguindo esta injeção, a tempe- ratura foi elevada para 70°C, e agitação foi continuada por 4 horas. O siste- 5 ma foi então resfriado para temperatura ambiente, e a suspensão foi removi- da da autoclave de 5 L, água retirada e secada, rendendo partículas de resi- na tipo poliestireno modificadas contendo carbono espumáveis.

As partículas de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono espumáveis foram pré-espumadas usando uma razão de expansão 10 de volume de espuma de 30 vezes, assim rendendo partículas espumadas de resina tipo poliestireno modificadas contendo carbono. Medições de ab- sorbância foram então conduzidas usando estas partículas espumadas de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono, e a razão de resina tipo poliestireno foi calculada.

Um produto moldado espumado de resina tipo poliestireno modi-

ficada contendo carbono foi então obtido da mesma maneira como exemplo 1. Usando o produto moldado espumado de resina tipo poliestireno modifi- cada contendo carbono assim obtido, foram conduzidas medições da razão de expansão de espuma, a mudança dimensional com aquecimento, a resis- tência química e o grau de negritude.

Exemplo 4

1,940 g de uma resina tipo polipropileno (nome de produto: F- 744NP, fabricado por Prime Polymer Co., Ltd., ponto de fusão: 140°C) e 60 g de um negro de forno (nome de produto: #900, fabricado por Mitsubishi 25 Chemical Corporation) foram misturados, a mistura resultante foi suprida para um extrusor, e amassamento de fusão e corte de fita foram usados pa- ra peletizar a mistura e formar partículas de resina tipo polipropileno conten- do carbono (forma de ovo) esféricas nas quais 3% em peso do negro de for- no foram incorporados dentro da resina tipo polipropileno. As condições fo- 30 ram ajustadas de modo que o peso de 100 destas partículas de resina tipo polipropileno contendo carbono foi 80 mg, e o diâmetro de partícula médio foi aproximadamente 1 mm. A seguir, o mesmo processo como exemplo 1 foi usado para preparar partículas espumadas de resina tipo poliestireno modificada con- tendo carbono, e usando estas partículas espumadas de resina tipo poliesti- reno modificadas contendo carbono, a absorbância foi medida e a razão de resina tipo poliestireno foi calculada.

Subsequentemente, um produto moldado espumado de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono foi obtido da mesma maneira como exemplo 1. Usando o produto moldado espumado de resina tipo poli- estireno modificada contendo carbono assim obtido, foram conduzidas medi- 10 ções da razão de expansão de espuma, a mudança dimensional com aque- cimento, a resistência química e o grau de negritude.

Exemplo 5

1,840 g de uma resina tipo polipropileno (nome de produto: F- 744NP, fabricado por Prime Polymer Co., Ltd., ponto de fusão: 140°C) e 160 15 g de um negro de forno (nome de produto: #900, fabricado por Mitsubishi Chemical Corporation) foram misturados, a mistura resultante foi suprida para um extrusor, e amassamento de fusão e corte de fita foram usados pa- ra peletizar a mistura e formar partículas de resina tipo polipropileno conten- do carbono (forma de ovo) esféricas nas quais 8% em peso do negro de for- 20 no foram incorporados dentro da resina tipo polipropileno. As condições fo- ram ajustadas de modo que o peso de 100 destas partículas de resina tipo polipropileno contendo carbono foi 80 mg, e o diâmetro de partícula médio foi aproximadamente 1 mm.

A seguir, o mesmo processo como exemplo 1 foi usado para preparar partículas espumadas de resina tipo poliestireno modificada con- tendo carbono, e usando estas partículas espumadas de resina tipo poliesti- reno modificadas contendo carbono, a absorbância foi medida e a razão de resina tipo poliestireno foi calculada.

Subsequentemente, um produto moldado espumado de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono foi obtido da mesma maneira como exemplo 1. Usando o produto moldado espumado de resina tipo poli- estireno modificada contendo carbono assim obtido, foram conduzidas medi- ções da razão de expansão de espuma, a mudança dimensional com aque- cimento, a resistência química e o grau de negritude.

Exemplo 6

1,880 g de uma resina tipo polipropileno (nome de produto: F- 5 744NP, fabricado por Prime Polymer Co., Ltd., ponto de fusão: 140°C) e 120 g de um negro de forno (nome de produto: MA230, fabricado por Mitsubishi Chemical Corporation) foram misturados, a mistura resultante foi suprida para um extrusor, e amassamento de fusão e corte de fita foram usados pa- ra peletizar a mistura e formar partículas de resina tipo polipropileno conten- 10 do carbono (forma de ovo) esféricas nas quais 6% em peso do negro de for- no foram incorporados dentro da resina tipo polipropileno. As condições fo- ram ajustadas de modo que o peso de 100 destas partículas de resina tipo polipropileno contendo carbono foi 80 mg, e o diâmetro de partícula médio foi aproximadamente 1 mm.

A seguir, o mesmo processo como exemplo 1 foi usado para

preparar partículas espumadas de resina tipo poliestireno modificada con- tendo carbono, e usando estas partículas espumadas de resina tipo poliesti- reno modificadas contendo carbono, a absorbância foi medida e a razão de resina tipo poliestireno foi calculada.

Subsequentemente, um produto moldado espumado de resina

tipo poliestireno modificada contendo carbono foi obtido da mesma maneira como exemplo 1. Usando o produto moldado espumado de resina tipo poli- estireno modificada contendo carbono assim obtido, foram conduzidas medi- ções da razão de expansão de espuma, a mudança dimensional com aque- cimento, a resistência química e o grau de negritude.

Exemplo 7

1,880 g de uma resina tipo polipropileno (nome de produto: PC540R, fabricado por SunAIIomer, Ltd., ponto de fusão: 132°C) e 120 g de um negro de forno (nome de produto: #900, fabricado por Mitsubishi Chemi- 30 cal Corporation) foram misturados, a mistura resultante foi suprida para um extrusor, e amassamento de fusão e corte de fita foram usados para peleti- zar a mistura e formar partículas de resina tipo polipropileno contendo car- bono (forma de ovo) esféricas nas quais 6% em peso do negro de forno fo- ram incorporados dentro da resina tipo polipropileno. As condições foram ajustadas de modo que o peso de 100 destas partículas de resina tipo poli- propileno contendo carbono foi 80 mg, e o diâmetro de partícula médio foi aproximadamente 1 mm.

Subsequentemente, 800 g destas partículas de resina tipo poli- propileno contendo carbono foram colocados em uma autoclave de 5 L a- daptada com um agitador, 2 kg de água pura como um meio aquoso, 20 g de pirofosfato de magnésio, e 0,5 g de dodecilbenzenossulfonato de sódio fo- 10 ram adicionados, a mistura foi agitada para gerar uma suspensão dentro de meio aquoso, agitação foi continuada por 10 minutos, e a temperatura foi então elevada para 60°C, rendendo uma suspensão aquosa.

Subsequentemente, 400 g de um monômero estireno com 0,8 g de peróxido de dicumila ali dissolvido foram adicionados em gotas à suspen- 15 são aquosa sobre um período de 30 minutos. Seguindo término da adição em gotas, agitação foi continuada por 30 minutos, pelo que absorvendo o monômero estireno nas partículas de resina tipo polipropileno contendo car- bono.

A temperatura do sistema de reação foi então elevada para 140°C, que é 8°C maior que o ponto de fusão das partículas de resina tipo polipropileno contendo carbono, e esta temperatura foi mantida por 2 horas, pelo que polimerizando o monômero estireno dentro de partículas de resina tipo polipropileno contendo carbono (a primeira polimerização).

Subsequentemente, o líquido de reação da primeira polimeriza- ção foi ajustado para uma temperatura de 125°C, que é 7°C menor que o ponto de fusão das partículas de resina tipo polipropileno contendo carbono,

1,5 g de dodecilbenzenossulfonato de sódio foram adicionados à suspensão, e então 800 g do monômero estireno contendo 3,6 g de peróxido de dicumila ali dissolvidos como um iniciador de polimerização foram adicionados em 30 gotas à suspensão em um período de 4 horas, pelo que absorvendo o mo- nômero estireno nas partículas de resina tipo polipropileno contendo carbono enquanto efetuando uma polimerização (a segunda polimerização). Seguindo término da adição em gotas, com as exceções de re- tenção de temperatura a 125°C por uma hora, e então aumentando a tempe- ratura para 140°C e retendo esta maior temperatura por ainda 3 horas para completar a polimerização e produzir as partículas de resina tipo poliestireno 5 modificada contendo carbono, partículas de resina tipo poliestireno modifica- da contendo carbono foram obtidas na mesma maneira como exemplo 1.

Partículas espumadas de resina tipo poliestireno modificada con- tendo carbono foram então preparadas na mesma maneira como exemplo 1, e usando estas partículas espumadas de resina tipo poliestireno modificadas contendo carbono, a absorbância foi medida e a razão de resina tipo poliesti- reno foi calculada.

Um produto moldado espumado de resina tipo poliestireno modi- ficada contendo carbono foi então obtido na mesma maneira como exemplo 1. Usando o produto moldado espumado de resina tipo poliestireno modifi- 15 cada contendo carbono assim formado, medições foram conduzidas da ra- zão de expansão de espuma, a mudança dimensional com aquecimento, e resistência química e o grau de negritude.

Exemplo 8

1,880 g de uma resina tipo polipropileno (nome de produto: 20 PC540R, fabricado por SunAIIomer, Ltd., ponto de fusão: 132°C) e 120 g de um negro de forno (nome de produto: MA230, fabricado por Mitsubishi Che- mical Corporation) foram misturados, a mistura resultante foi suprida para um extrusor, e amassamento de fusão e corte de fita foram usados para pe- Ietizar a mistura e formar partículas de resina tipo polipropileno contendo 25 carbono (forma de ovo) esféricas nas quais 6% em peso do negro de forno foram incorporados dentro da resina tipo polipropileno. As condições foram ajustadas de modo que o peso de 100 destas partículas de resina tipo poli- propileno contendo carbono foi 80 mg, e o diâmetro de partícula médio foi aproximadamente 1 mm.

Subsequentemente, 800 g destas partículas de resina tipo poli-

propileno contendo carbono foram colocados em uma autoclave de 5 L a- daptada com um aqitador, 2 kg de água pura como um meio aquoso, 20 q de pirofosfato de magnésio, e 0,5 g de dodecilbenzenossulfonato de sódio fo- ram adicionados, a mistura foi agitada para gerar uma suspensão dentro de meio aquoso, agitação foi continuada por 10 minutos, e a temperatura foi então elevada para 60°C, rendendo uma suspensão aquosa.

5 Subsequentemente, 400 g de um monômero estireno com 0,8 g

A temperatura do sistema de reação foi então elevada para 135°C, que é 3°C maior que o ponto de fusão das partículas de resina tipo polipropileno contendo carbono, e esta temperatura foi mantida por 2 horas, pelo que polimerizando o monômero estireno dentro de partículas de resina tipo polipropileno contendo carbono (a primeira polimerização).

Subsequentemente, o líquido de reação da primeira polimeriza- ção foi ajustado para uma temperatura de 120°C, que é 12°C menor que o ponto de fusão das partículas de resina tipo polipropileno contendo carbono,

1,5 g de dodecilbenzenossulfonato de sódio foram adicionados à suspensão, 20 e então 800 g do monômero estireno contendo 3,6 g de peróxido de dicumila ali dissolvidos como um iniciador de polimerização foram adicionados em gotas à suspensão em um período de 4 horas, pelo que absorvendo o mo- nômero estireno nas partículas de resina tipo polipropileno contendo carbono enquanto efetuando uma polimerização (a segunda polimerização).

Seguindo término da adição em gotas, a temperatura foi mantida

a 120°C por uma hora, e a temperatura foi então aumentada para 140°C e mantida por ainda 3 horas para completar a polimerização, assim rendendo partículas de resina tipo poliestireno modificadas contendo carbono. Subse- quentemente, a temperatura do sistema de reação foi reduzida para 60°C, 30 40 g de isocianato de tri-(2,3-dibromopropila) (fabricado por Nippon Kasei Chemical Co., Ltd.) foram adicionados à suspensão, e seguindo término da adicão, a temperatura do sistema de reação foi aumentada para 140°C, e o sistema foi agitado nesta temperatura por 4 horas, assim formando partícu- las de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono.

Subsequentemente, as partículas de resina foram resfriadas pa- ra temperatura ambiente, e então removidas da autoclave de 5L. 2 Kg das 5 partículas de resina tipo poliestireno modificadas contendo carbono e 2 L de água foram retornados para a autoclave de 5 L adaptada com um agitador, e 300 g de butano como um agente espumante foram injetados na autoclave de 5 L adaptada com um agitador. Seguindo esta injeção, a temperatura foi elevada para 70°C, e agitação foi continuada por 4 horas. O sistema foi en- 10 tão resfriado para temperatura ambiente, e a suspensão foi removida da au- toclave de 5 L, retirada água, e secada, rendendopartículas de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono espumáveis.

As partículas de resina tipo poliestireno modificadas contendo carbono assim obtidas foram pré-espumadas usando uma razão de expan- 15 são de volume de espuma de 30 vezes, assim rendendo partículas espuma- das de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono. Medições da absorbância foram então conduzidas usando estas partículas espumadas de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono, e a razão de resina tipo poliestireno foi calculada.

As partículas espumadas de resina tipo poliestireno modificada

contendo carbono assim obtidas foram deixadas em repouso por um dia em temperatura ambiente, e foram então empacotadas dentro da cavidade de um cossinete de moldagem tendo uma cavidade de dimensões 400 mm x 300 mm x 50 mm, aquecimento foi subsequentemente conduzido através de 25 injeção de vapor no cossinete de moldagem a 0,20 MPa por 50 segundos, e o sistema foi então resfriado até a pressão de superfície máxima do produto moldado espumado cair para 0,001 MPa, pelo que completando formação de um produto moldado espumado. Sob estas condições de moldagem, um produto moldado espumado tendo aparência externa e fusão favoráveis foi 30 obtido. Usando o produto moldado espumado de resina tipo poliestireno mo- dificada contendo carbono assim obtido, foram conduzidas medições da ra- zão de expansão de espuma, a mudança dimensional com aquecimento, a resistência química, o grau de negritude, e a taxa de combustão.

Exemplo 9

1,880 g de uma resina tipo polipropileno (nome de produto: PC540R, fabricado por SunAIIomer, Ltd., ponto de fusão: 132°C) e 120 g de 5 um negro de forno (nome de produto: MA230, fabricado por Mitsubishi Che- mical Corporation) foram misturados, a mistura resultante foi suprida para um extrusor, e amassamento de fusão e corte de fita foram usados para pe- Ietizar a mistura e formar partículas de resina tipo polipropileno contendo carbono (forma de ovo) esféricas nas quais 6% em peso do negro de forno 10 foram incorporados dentro da resina tipo polipropileno. As condições foram ajustadas de modo que o peso de 100 destas partículas de resina tipo poli- propileno contendo carbono foi 80 mg, e o diâmetro de partícula médio foi aproximadamente 1 mm.

Subsequentemente, 800 g destas partículas de resina tipo poli- 15 propileno contendo carbono foram colocados em uma autoclave de 5 L a- daptada com um agitador, 2 kg de água pura como um meio aquoso, 20 g de pirofosfato de magnésio, e 0,5 g de dodecilbenzenossulfonato de sódio fo- ram adicionados, a mistura foi agitada para gerar uma suspensão dentro de meio aquoso, agitação foi continuada por 10 minutos, e a temperatura foi 20 então elevada para 60°C, rendendo uma suspensão aquosa.

Subsequentemente, 400 g de um monômero estireno com 0,8 g de peróxido de dicumila ali dissolvido foram adicionados em gotas à suspen- são aquosa sobre um período de 30 minutos. Seguindo término da adição em gotas, agitação foi continuada por 30 minutos, pelo que absorvendo o 25 monômero estireno nas partículas de resina tipo polipropileno contendo car- bono.

Subsequentemente, o líquido de reação da primeira Dolimeriza- ção foi ajustado para uma temperatura de 120°C, que é 12°C menor que o ponto de fusão das partículas de resina tipo polipropileno contendo carbono,

1,5 g de dodecilbenzenossulfonato de sódio foram adicionados à suspensão, e então 800 g do monômero estireno contendo 3,6 g de peróxido de dicumila 5 ali dissolvidos como um iniciador de polimerização foram adicionados em gotas à suspensão em um período de 4 horas, pelo que absorvendo o mo- nômero estireno nas partículas de resina tipo polipropileno contendo carbono enquanto efetuando uma polimerização (a segunda polimerização).

Seguindo término da adição em gotas, a temperatura foi mantida 10 a 120°C por uma hora, e a temperatura foi então aumentada para 140°C e mantida por ainda 3 horas para completar a polimerização, assim rendendo partículas de resina tipo poliestireno modificadas contendo carbono. Subse- quentemente, a temperatura do sistema de reação foi reduzida para 60°C, 100 g de isocianato de tri-(2,3-dibromopropila) (fabricado por Nippon Kasei 15 Chemical Co., Ltd.) foram adicionados à suspensão, e seguindo término da adição, a temperatura do sistema de reação foi aumentada para 140°C, e o sistema foi agitado nesta temperatura por 4 horas, assim formando partícu- las de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono.

Subsequentemente, as partículas de resina foram resfriadas pa- 20 ra temperatura ambiente, e então removidas da autoclave de 5L. 2 Kg das partículas de resina tipo poliestireno modificadas contendo carbono removi- das e 2 L de água foram retornados para a autoclave de 5 L adaptada com um agitador, e 300 g de butano como um agente espumante foram injetados na autoclave de 5 L adaptada com um agitador. Seguindo esta injeção, a 25 temperatura foi elevada para 70°C, e agitação foi continuada por 4 horas. O sistema foi então resfriado para temperatura ambiente, e a suspensão foi removida da autoclave de 5 L, retirada água, e secada, rendendo partículas de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono espumáveis.

As partículas de resina tipo poliestireno modificadas contendo carbono assim obtidas foram pré-espumadas usando uma razão de expan- são de volume de espuma de 30 vezes, assim rendendo partículas espuma- das de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono. Medições da absorbância foram então conduzidas usando estas partículas espumadas de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono, e a razão de resina tipo poliestireno foi calculada.

As partículas espumadas de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono assim obtidas foram deixadas em repouso por um dia em temperatura ambiente, e foram então empacotadas dentro da cavidade de um cossinete de moldagem tendo uma cavidade de dimensões 400 mm x 300 mm x 50 mm, aquecimento foi subsequentemente conduzido através de injeção de vapor no cossinete de moldagem a 0,20 MPa por 50 segundos, e o sistema foi então resfriado até a pressão de superfície máxima do produto moldado espumado cair para 0,001 MPa, pelo que completando formação de um produto moldado espumado. Sob estas condições de moldagem, um produto moldado espumado tendo aparência externa e fusão favoráveis foi obtido. Usando o produto moldado espumado de resina tipo poliestireno mo- dificada contendo carbono assim obtido, foram conduzidas medições da ra- zão de expansão de espuma, a mudança dimensional com aquecimento, a resistência química, o grau de negritude, e a taxa de combustão.

Exemplo 10

1,880 g de uma resina tipo polipropileno (nome de produto: F- 20 744NP, fabricado por Prime Polymer Co., Ltd., ponto de fusão: 140°C) e 120 g de um negro de forno (nome de produto: #650B, fabricado por Mitsubishi Chemical Corporation) foram misturados, a mistura resultante foi suprida para um extrusor, e amassamento de fusão e corte de fita foram usados pa- ra peletizar a mistura e formar partículas de resina tipo polipropileno conten- 25 do carbono (forma de ovo) esféricas nas quais 6% em peso do negro de for- no foram incorporados dentro da resina tipo polipropileno. As condições fo- ram ajustadas de modo que o peso de 100 destas partículas de resina tipo polipropileno contendo carbono foi 80 mg, e o diâmetro de partícula médio foi aproximadamente 1 mm.

Subsequentemente, 600 g destas partículas de resina tipo poli-

propileno contendo carbono foram colocados em uma autoclave de 5 L a- daptada com um agitador, 2 kg de água pura como um meio aquoso, 20 g de pirofosfato de magnésio, e 0,5 g de dodecilbenzenossulfonato de sódio fo- ram adicionados, a mistura foi agitada para gerar uma suspensão dentro de meio aquoso, agitação foi continuada por 10 minutos, e a temperatura foi então elevada para 60°C, rendendo uma suspensão aquosa.

5 Subsequentemente, 300 g de um monômero estireno com 0,6 g

1,5 g de dodecilbenzenossulfonato de sódio foram adicionados à suspensão, 20 e então 1100 g do monômero estireno contendo 4,2 g de peróxido de dicumi- la ali dissolvidos como um iniciador de polimerização foram adicionados em gotas à suspensão em um período de 5 horas e 30 minutos, pelo que absor- vendo o monômero estireno nas partículas de resina tipo polipropileno con- tendo carbono enquanto efetuando uma polimerização (a segunda polimeri- 25 zação).

Seguindo término da adição em gotas, a temperatura foi mantida a 120°C por uma hora, e a temperatura foi então aumentada para 140°C e mantida por ainda 3 horas para completar a polimerização, assim rendendo partículas de resina tipo poliestireno modificadas contendo carbono. Subse- 30 quentemente, a temperatura do sistema de reação foi reduzida para 60°C, 40 g de isocianato de tri-(2,3-dibromopropila) (fabricado por Nippon Kasei Chemical Co., Ltd.) e 20 g de 2,3-dimetil-2,3-difenilbutano (fabricado por Ka- yaku Akzo Corporation) foram adicionados à suspensão, e seguindo término da adição, a temperatura do sistema de reação foi aumentada para 140°C, e o sistema foi agitado nesta temperatura por 4 horas, assim formando partícu- las de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono tendo proprieda- 5 des de autoextinção.

Subsequentemente, as partículas de resina foram resfriadas pa- ra temperatura ambiente, e então removidas da autoclave de 5L. 2 Kg das partículas de resina tipo poliestireno modificadas contendo carbono de auto- extinção, removidas e 2 L de água foram retornados para a autoclave de 5 L 10 adaptada com um agitador, e 300 g de butano como um agente espumante foram injetados na autoclave de 5 L adaptada com um agitador. Seguindo esta injeção, a temperatura foi elevada para 70°C, e agitação foi continuada por 4 horas. O sistema foi então resfriado para temperatura ambiente, e a suspensão foi removida da autoclave de 5 L, retirada água, e secada, ren- 15 dendo partículas de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono espumáveis.

As partículas de resina tipo poliestireno modificadas contendo carbono assim obtidas foram pré-espumadas usando uma razão de expan- são de volume de espuma de 30 vezes, assim rendendo partículas espuma- 20 das de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono. Medições da absorbância foram então conduzidas usando estas partículas espumadas de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono, e a razão de resina tipo poliestireno foi calculada.

As partículas espumadas de resina tipo poliestireno modificada 25 contendo carbono assim obtidas foram deixadas em repouso por um dia em temperatura ambiente, e foram então empacotadas dentro da cavidade de um cossinete de moldagem tendo uma cavidade de dimensões 400 mm x 300 mm x 50 mm, aquecimento foi subsequentemente conduzido através de injeção de vapor no cossinete de moldagem a 0,20 MPa por 50 segundos, e 30 o sistema foi então resfriado até a pressão de superfície máxima do produto moldado espumado cair para 0,001 MPa1 pelo que completando formação de um produto moldado espumado. Sob estas condições de moldagem, um produto moldado espumado tendo aparência externa e fusão favoráveis foi obtido. Usando o produto moldado espumado de resina tipo poliestireno mo- dificada contendo carbono assim obtido, foram conduzidas medições da ra- zão de expansão de espuma, a mudança dimensional com aquecimento, a 5 resistência química, o grau de negritude, e a taxa de combustão.

Exemplo 11

1,940 g de uma resina tipo polipropileno (nome de produto: F- 744NP, fabricado por Prime Polymer Co., Ltd., ponto de fusão: 140°C) e 60 g de um negro de forno (nome de produto: #650B, fabricado por Mitsubishi 10 Chemical Corporation) foram misturados, a mistura resultante foi suprida para um extrusor, e amassamento de fusão e corte de fita foram usados pa- ra peletizar a mistura e formar partículas de resina tipo polipropileno conten- do carbono (forma de ovo) esféricas nas quais 3% em peso do negro de for- no foram incorporados dentro da resina tipo polipropileno. As condições fo- 15 ram ajustadas de modo que o peso de 100 destas partículas de resina tipo polipropileno contendo carbono foi 80 mg, e o diâmetro de partícula médio foi aproximadamente 1 mm.

Subsequentemente, 800 g destas partículas de resina tipo poli- propileno contendo carbono foram colocados em uma autoclave de 5 L a- 20 daptada com um agitador, 2 kg de água pura como um meio aquoso, 20 g de pirofosfato de magnésio, e 0,5 g de dodecilbenzenossulfonato de sódio fo- ram adicionados, a mistura foi agitada para gerar uma suspensão dentro de meio aquoso, agitação foi continuada por 10 minutos, e a temperatura foi então elevada para 60°C, rendendo uma suspensão aquosa.

Subsequentemente, 400 g de um monômero estireno com 0,8 g

Subsequentemente, o líquido de reação da primeira polimeriza- 5 ção foi ajustado para uma temperatura de 120°C, que é 20°C menor que o ponto de fusão das partículas de resina tipo polipropileno contendo carbono,

1,5 g de dodecilbenzenossulfonato de sódio foram adicionados à suspensão, e com a exceção de então adicionando em gotas à suspensão em um perío- do de 4 horas, 800 g do monômero estireno contendo 3,6 g de peróxido de 10 dicumila (fabricado por NOF Corporation) ali dissolvidos como um iniciador de polimerização, pelo que absorvendo o monômero estireno nas partículas de resina tipo polipropileno contendo carbono enquanto efetuando uma po- limerização (a segunda polimerização), partículas espumadas de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono tendo propriedades de autoextin- 15 ção foram obtidas na mesma maneira como exemplo 10. Medições da ab- sorbância foram então conduzidas usando estas partículas espumadas de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono, e a razão de resina tipo poliestireno foi calculada.

Além disso, usando as partículas espumadas de resina tipo poli- 20 estireno modificada contendo carbono assim obtidas, um produto moldado espumado de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono foi obtido na mesma maneira como exemplo 10. Usando o produto moldado espuma- do de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono assim obtido, foram conduzidas medições da razão de expansão de espuma, a mudança 25 dimensional com aquecimento, a composição química, o grau de negritude, e a taxa de combustão.

Exemplo 12

1,880 g de uma resina tipo polipropileno (nome de produto: F- 744NP, fabricado por Prime Polymer Co., Ltd., ponto de fusão: 140°C) e 120 g de um negro de forno (nome de produto: #650B, fabricado por Mitsubishi Chemical Corporation) foram misturados, a mistura resultante foi suprida para um extrusor, e amassamento de fusão e corte de fita foram usados pa- ra peletizar a mistura e formar partículas de resina tipo polipropileno conten- do carbono (forma de ovo) esféricas nas quais 6% em peso do negro de for- no foram incorporados dentro da resina tipo polipropileno. As condições fo- ram ajustadas de modo que o peso de 100 destas partículas de resina tipo 5 polipropileno contendo carbono foi 80 mg, e o diâmetro de partícula médio foi aproximadamente 1 mm.

Subsequentemente, 1000 g destas partículas de resina tipo poli- propileno contendo carbono foram colocados em uma autoclave de 5 L a- daptada com um agitador, 2 kg de água pura como um meio aquoso, 20 g de 10 pirofosfato de magnésio, e 0,5 g de dodecilbenzenossulfonato de sódio fo- ram adicionados, a mistura foi agitada para gerar uma suspensão dentro de meio aquoso, agitação foi continuada por 10 minutos, e a temperatura foi então elevada para 60°C, rendendo uma suspensão aquosa.

Subsequentemente, 500 g de um monômero estireno com 1,0 g 15 de peróxido de dicumila ali dissolvido foram adicionados em gotas à suspen- são aquosa sobre um período de 30 minutos. Seguindo término da adição em gotas, agitação foi continuada por 30 minutos, pelo que absorvendo o monômero estireno nas partículas de resina tipo polipropileno contendo car- bono.

A temperatura do sistema de reação foi então elevada para

135°C, que é 5°C menor que o ponto de fusão das partículas de resina tipo polipropileno contendo carbono, e esta temperatura foi mantida por 2 horas, pelo que polimerizando o monômero estireno dentro de partículas de resina tipo polipropileno contendo carbono (a primeira polimerização).

Subsequentemente, o líquido de reação da primeira polimeriza-

ção foi ajustado para uma temperatura de 120°C, que é 20°C menor que o ponto de fusão das partículas de resina tipo polipropileno contendo carbono,

1,5 g de dodecilbenzenossulfonato de sódio foram adicionados à suspensão, e então 500 g do monômero estireno contendo 3 g de peróxido de dicumila ali dissolvidos como um iniciador de polimerização, foram adicionados em gotas à suspensão em um período de 2 horas e 30 minutos, pelo que absor- vendo o monômero estireno nas partículas de resina tipo polipropileno con- tendo carbono enquanto efetuando uma polimerização (a segunda polimeri- zação). Seguindo término da adição em gotas, a temperatura foi mantida em 120°C por uma hora, e temperatura foi então aumentada para 140°C e man- tida por ainda 3 horas para completar a polimerização, assim rendendo par- 5 tículas de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono.

Subsequentemente, a temperatura do sistema de reação foi re- duzida para 60°C, e com as exceções de adição de 100 g de isocianato de tri-(2,3-dibromopropila) (fabricado por Nippon Kasei Chemical Co., Ltd.) e 40 g de 2,3-dimetil-2,3-difenilbutano (fabricado por Kayaku Akzo Corporation) à 10 suspensão, e seguindo término da adição, aumentando a temperatura do sistema de reação para 140°C e agitando o sistema nesta temperatura por 4 horas para formar partículas de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono tendo propriedades de autoextinção, partículas espumadas de resi- na tipo poliestireno modificada contendo carbono foram obtidas na mesma 15 maneira como exemplo 10. Medições da absorbância foram então conduzi- das usando estas partículas espumadas de resina tipo poliestireno modifica- da contendo carbono, e a razão de resina tipo poliestireno foi calculada.

Além disso, usando as partículas espumadas de resina tipo poli- estireno modificada contendo carbono assim obtidas, um produto moldado 20 espumado de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono foi obtido na mesma maneira como exemplo 10. Usando o produto moldado espuma- do de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono assim obtido, foram conduzidas medições da razão de expansão de espuma, a mudança dimensional com aquecimento, a resistência química, o grau de negritude, e 25 a taxa de combustão.

Exemplo 13

1,880 g de uma resina tipo polipropileno (nome de produto: F- 744NP, fabricado por Prime Polymer Co., Ltd., ponto de fusão: 140°C) e 120 g de um negro de forno (nome de produto: #650B, fabricado por Mitsubishi 30 Chemical Corporation) foram misturados, a mistura resultante foi suprida para um extrusor, e amassamento de fusão e corte de fita foram usados pa- ra peletizar a mistura e formar partículas de resina tipo polipropileno conten- do carbono (forma de ovo) esféricas nas quais 6% em peso do negro de for- no foram incorporados dentro da resina tipo polipropileno. As condições fo- ram ajustadas de modo que o peso de 100 destas partículas de resina tipo polipropileno contendo carbono foi 80 mg, e o diâmetro de partícula médio foi aproximadamente 1 mm.

1,5 g de dodecilbenzenossulfonato de sódio foram adicionados à suspensão, e então 800 g do monômero estireno contendo 3,6 g de peróxido de dicumila ali dissolvidos como um iniciador de polimerização, foram adicionados em 30 gotas à suspensão em um período de 4 horas, pelo que absorvendo o mo- nômero estireno nas partículas de resina tipo polipropileno contendo carbono enquanto efetuando uma polimerização (a segunda polimerização). Seguindo término da adição em gotas, a temperatura foi mantida em 120°C por uma hora, e temperatura foi então aumentada para 140°C e mantida por ainda 3 horas para completar a polimerização, assim rendendo partículas de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono.

5 Subsequentemente, a temperatura do sistema de reação foi re-

duzida para 60°C, e com as exceções de adição de 100 g de isocianato de tri-(2,3-dibromopropila) (fabricado por Nippon Kasei Chemical Co., Ltd.) e 40 g de 2,3-dimetil-2,3-difenilbutano (fabricado por Kayaku Akzo Corporation) à suspensão, e seguindo término da adição, aumentando a temperatura do 10 sistema de reação para 140°C e agitando o sistema nesta temperatura por 4 horas para formar partículas de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono tendo propriedades de autoextinção, partículas espumadas de resi- na tipo poliestireno modificada contendo carbono foram obtidas na mesma maneira como exemplo 10. Medições da absorbância foram então conduzi- 15 das usando estas partículas espumadas de resina tipo poliestireno modifica- da contendo carbono, e a razão de resina tipo poliestireno foi calculada.

Além disso, usando as partículas espumadas de resina tipo poli- estireno modificada contendo carbono assim obtidas, um produto moldado espumado de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono foi obtido 20 na mesma maneira como exemplo 10. Usando o produto moldado espuma- do de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono assim obtido, foram conduzidas medições da razão de expansão de espuma, a mudança dimensional com aquecimento, a resistência química, o grau de negritude, e a taxa de combustão.

Exemplo 14

1,940 g de uma resina tipo polipropileno (nome de produto: F- 744NP, fabricado por Prime Polymer Co., Ltd., ponto de fusão: 140°C) e 60 g de um negro de forno (nome de produto: #650B, fabricado por Mitsubishi Chemical Corporation) foram misturados, a mistura resultante foi suprida 30 para um extrusor, e amassamento de fusão e corte de fita foram usados pa- ra peletizar a mistura e formar partículas de resina tipo polipropileno conten- do carbono (forma de ovo) esféricas nas quais 3% em peso do neqro de for- no foram incorporados dentro da resina tipo polipropileno. As condições fo- ram ajustadas de modo que o peso de 100 destas partículas de resina tipo polipropileno contendo carbono foi 80 mg, e o diâmetro de partícula médio foi aproximadamente 1 mm.

5 Subsequentemente, 800 g destas partículas de resina tipo poli-

propileno contendo carbono foram colocados em uma autoclave de 5 L a- daptada com um agitador, 2 kg de água pura como um meio aquoso, 20 g de pirofosfato de magnésio, e 0,5 g de dodecilbenzenossulfonato de sódio fo- ram adicionados, a mistura foi agitada para gerar uma suspensão dentro de 10 meio aquoso, agitação foi continuada por 10 minutos, e a temperatura foi então elevada para 60°C, rendendo uma suspensão aquosa.

Subsequentemente, 400 g de um monômero estireno com 0,8 g de peróxido de dicumila ali dissolvido foram adicionados em gotas à suspen- são aquosa sobre um período de 30 minutos. Seguindo término da adição 15 em gotas, agitação foi continuada por 30 minutos, pelo que absorvendo o monômero estireno nas partículas de resina tipo polipropileno contendo car- bono.

1,5 g de dodecilbenzenossulfonato de sódio foram adicionados à suspensão, e então 800 g do monômero estireno contendo 3,6 g de peróxido de dicumila ali dissolvidos como um iniciador de polimerização, foram adicionados em gotas à suspensão em um período de 4 horas, pelo que absorvendo o mo- 30 nômero estireno nas partículas de resina tipo polipropileno contendo carbono enquanto efetuando uma polimerização (a segunda polimerização).

Sequindo término da adição em potas, a temperatura foi mantida em 120°C por uma hora, e temperatura foi então aumentada para 140°C e mantida por ainda 3 horas para completar a polimerização, assim rendendo partículas de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono.

Subsequentemente, a temperatura do sistema de reação foi re- duzida para 60°C, e com as exceções de adição de 40 g de isocianato de tri- (2,3-dibromopropíla) (fabricado por Nippon Kasei Chemical Co., Ltd.) e 20 g de peróxido de dicumila (fabricado por NOF Corporation) à suspensão, e seguindo término da adição, aumentando a temperatura do sistema de rea- ção para 140°C e agitando o sistema nesta temperatura por 4 horas para formar partículas de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono tendo propriedades de autoextinção, partículas espumadas de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono foram obtidas na mesma maneira como exemplo 10. Medições da absorbância foram então conduzidas usan- do estas partículas espumadas de resina tipo poliestireno modificada con- tendo carbono, e a razão de resina tipo poliestireno foi calculada.

Além disso, usando as partículas espumadas de resina tipo poli- estireno modificada contendo carbono assim obtidas, um produto moldado espumado de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono foi obtido na mesma maneira como exemplo 10. Usando o produto moldado espuma- 20 do de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono assim obtido, foram conduzidas medições da razão de expansão de espuma, a mudança dimensional com aquecimento, a resistência química, o grau de negritude, e a taxa de combustão.

Exemplo 15

1,940 g de uma resina tipo polipropileno (nome de produto:

PC540R, fabricado por SunAIIomer Ltd., ponto de fusão: 132°C) e 60 g de um negro de forno (nome de produto: #650B, fabricado por Mitsubishi Che- mical Corporation) foram misturados, a mistura resultante foi suprida para um extrusor, e amassamento de fusão e corte de fita foram usados para pe- 30 Ietizar a mistura e formar partículas de resina tipo polipropileno contendo carbono (forma de ovo) esféricas nas quais 3% em peso do negro de forno foram incorporados dentro da resina tipo polipropileno. As condições foram ajustadas de modo que o peso de 100 destas partículas de resina tipo poli- propileno contendo carbono foi 80 mg, e o diâmetro de partícula médio foi aproximadamente 1 mm.

Subsequentemente, 800 g destas partículas de resina tipo poli- 5 propileno contendo carbono foram colocados em uma autoclave de 5 L a- daptada com um agitador, 2 kg de água pura como um meio aquoso, 20 g de pirofosfato de magnésio, e 0,5 g de dodecilbenzenossulfonato de sódio fo- ram adicionados, a mistura foi agitada para gerar uma suspensão dentro de meio aquoso, agitação foi continuada por 10 minutos, e a temperatura foi 10 então elevada para 60°C, rendendo uma suspensão aquosa.

Subsequentemente, 400 g de um monômero estireno com 0,8 g de peróxido de dicumila ali dissolvido foram adicionados em gotas à suspen- são aquosa sobre um período de 30 minutos. Seguindo término da adição em gotas, agitação foi continuada por 30 minutos, pelo que absorvendo o 15 monômero estireno nas partículas de resina tipo polipropileno contendo car- bono.

Subsequentemente, com as exceções de ajuste de líquido de reação da primeira polimerização para uma temperatura de 125°C, que é 7°C menor que o ponto de fusão das partículas de resina tipo polipropileno 25 contendo carbono, adição de 1,5 g de dodecilbenzenossulfonato de sódio foram adicionados à suspensão, e então adicionando em gotas à suspensão em um período de 4 horas, 800 g do monômero estireno contendo 3,6 g de peróxido de dicumila ali dissolvidos como um iniciador de polimerização, pe- lo que absorvendo o monômero estireno nas partículas de resina tipo poli- 30 propileno contendo carbono enquanto efetuando uma polimerização (a se- gunda polimerização), partículas espumadas de resina tipo poliestireno mo- dificada contendo carbono foram obtidas na mesma maneira como exemplo 10. Medições da absorbância foram então conduzidas usando estas partícu- las espumadas de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono, e a razão de resina tipo poliestireno foi calculada.

Além disso, usando as partículas espumadas de resina tipo poli- 5 estireno modificada contendo carbono assim obtidas, um produto moldado espumado de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono foi obtido na mesma maneira como exemplo 10. Usando o produto moldado espuma- do de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono assim obtido, foram conduzidas medições da razão de expansão de espuma, a mudança 10 dimensional com aquecimento, a resistência química, o grau de negritude, e a taxa de combustão.

Exemplo Comparativo 1

1,880 g de uma resina tipo polipropileno (nome de produto: F- 744NP, fabricado por Prime Polymer Co., Ltd., ponto de fusão: 140°C) e 120 15 g de um negro de forno (nome de produto: CF9, fabricado por Mitsubishi Chemical Corporation) foram misturados, a mistura resultante foi suprida para um extrusor, e amassamento de fusão e corte de fita foram usados pa- ra peletizar a mistura e formar partículas de resina tipo polipropileno conten- do carbono (forma de ovo) esféricas nas quais 6% em peso do negro de for- 20 no foram incorporados dentro da resina tipo polipropileno. As condições fo- ram ajustadas de modo que o peso de 100 destas partículas de resina tipo polipropileno contendo carbono foi 80 mg, e o diâmetro de partícula médio foi aproximadamente 1 mm.

A seguir, partículas espumadas de resina tipo poliestireno modi- ficada contendo carbono foram obtidas na mesma maneira como exemplo 1, medições da absorbância foram então conduzidas usando estas partículas espumadas de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono, e a ra- zão de resina tipo poliestireno foi calculada.

Subsequentemente, um produto moldado espumado de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono foi produzido na mesma ma- neira como exemplo 1. Usando o produto moldado espumado de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono assim obtido, foram conduzidas medições da razão de expansão de espuma, a mudança dimensional com aquecimento, a resistência química, e o grau de negritude.

Exemplo Comparativo 2

1,880 g de uma resina tipo polipropileno (nome de produto: F- 5 744NP, fabricado por Prime Polymer Co., Ltd., ponto de fusão: 140°C) e 120 g de um negro de forno (nome de produto: #2600, fabricado por Mitsubishi Chemical Corporation) foram misturados, a mistura resultante foi suprida para um extrusor, e amassamento de fusão e corte de fita foram usados pa- ra peletizar a mistura e formar partículas de resina tipo polipropileno conten- 10 do carbono (forma de ovo) esféricas nas quais 6% em peso do negro de for- no foram incorporados dentro da resina tipo polipropileno. As condições fo- ram ajustadas de modo que o peso de 100 destas partículas de resina tipo polipropileno contendo carbono foi 80 mg, e o diâmetro de partícula médio foi aproximadamente 1 mm.

A seguir,foi feita uma tentativa para preparar partículas espuma-

das de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono (razão de ex- pansão de volume de espuma: 30 vezes) na mesma maneira como exemplo

1, mas as propriedades de formação de espuma foram pobres, e somente partículas espumadas tendo uma razão de expansão de volume de espuma 20 de 15 vezes puderam ser obtidas. Medições da absorbância foram então conduzidas usando estas partículas espumadas de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono, e a razão de resina tipo poliestireno foi calcu- lada.

Um produto moldado espumado com uma razão de expansão de espuma de 30 vezes não pode ser obtido Exemplo Comparativo 3

1,880 g de uma resina tipo polipropileno (nome de produto: F- 744NP, fabricado por Prime Polymer Co., Ltd., ponto de fusão: 140°C) e 120 g de um negro de forno (nome de produto: #900, fabricado por Mitsubishi 30 Chemical Corporation) foram misturados, a mistura resultante foi suprida para um extrusor, e amassamento de fusão e corte de fita foram usados pa- ra peletizar a mistura e formar partículas de resina tipo polipropileno conten- do carbono (forma de ovo) esféricas nas quais 6% em peso do negro de for- no foram incorporados dentro da resina tipo polipropileno. As condições fo- ram ajustadas de modo que o peso de 100 destas partículas de resina tipo polipropileno contendo carbono foi 80 mg, e o diâmetro de partícula médio foi aproximadamente 1 mm.

Subsequentemente, 400 g de um monômero de estireno com 0,8 g de peróxido de dicumila ali dissolvido foram adicionados em gotas à sus- 15 pensão aquosa sobre um período de 30 minutos. Seguindo término da adi- ção em gotas, agitação foi continuada por 30 minutos, pelo que absorvendo o monômero estireno nas partículas de resina tipo polipropileno contendo carbono.

A temperatura do sistema de reação foi então elevada para 120°C, que é 20°C menor que o ponto de fusão das partículas de resina tipo polipropileno contendo carbono, e esta temperatura foi mantida por 2 horas, pelo que polimerizando o monômero estireno dentro de partículas de resina tipo polipropileno contendo carbono (a primeira polimerização).

Subsequentemente, o líquido de reação da primeira polimeriza- ção foi ajustado para uma temperatura de 1100C, que é 30°C menor que o ponto de fusão das partículas de resina tipo polipropileno contendo carbono,

1,5 g de dodecilbenzenossulfonato de sódio foram adicionados à suspensão, e então 800 g do monômero estireno contendo 3,6 g de peróxido de dicumila ali dissolvidos como um iniciador de polimerização, foram adicionados em 30 gotas à suspensão em um período de 4 horas, pelo que absorvendo o mo- nômero estireno nas partículas de resina tipo polipropileno contendo carbono enquanto efetuando uma polimerização (a segunda polimerização). Seguindo término da adição em gotas, com as exceções de re- tenção de temperatura a 1100C por uma hora, e então aumentada para 140°C e mantida por ainda 3 horas para completar a polimerização e obter partículas de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono, partícu- 5 Ias de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono espumável fo- ram obtidas na mesma maneira como exemplo 1.

Subsequentemente, foi feita uma tentativa para preparar partícu- las espumadas de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono (ra- zão de expansão de volume de espuma: 30 vezes) na mesma maneira como 10 exemplo 1, mas as propriedades de formação de espuma foram pobres, e somente partículas espumadas tendo uma razão de expansão de volume de espuma de 15 vezes puderam ser obtidas. Medições da absorbância foram então conduzidas usando estas partículas espumadas de resina tipo poliesti- reno modificada contendo carbono, e a razão de resina tipo poliestireno foi 15 calculada.

Um produto moldado espumado com uma razão de expansão de espuma de 30 vezes não pode ser obtido.

Exemplo Comparativo 4

Subsequentemente, 800 g destas partículas de resina tipo poli-

propileno contendo carbono foram colocados em uma autoclave de 5 L a- daptada com um agitador, 2 kg de água pura como um meio aguoso, 20 g de pirofosfato de magnésio, e 0,5 g de dodecilbenzenossulfonato de sódio fo- ram adicionados, a mistura foi agitada para gerar uma suspensão dentro de meio aquoso, agitação foi continuada por 10 minutos, e a temperatura foi então elevada para 60°C, rendendo uma suspensão aquosa.

5 Subsequentemente, 400 g de um monômero estireno com 0,8 g

1,5 g de dodecilbenzenossulfonato de sódio foram adicionados à suspensão, 20 e então 800 g do monômero estireno contendo 3,6 g de peróxido de dicumila ali dissolvidos como um iniciador de polimerização, foram adicionados em gotas à suspensão em um período de 4 horas, pelo que absorvendo o mo- nômero estireno nas partículas de resina tipo polipropileno contendo carbono enquanto efetuando uma polimerização (a segunda polimerização).

Seguindo término da adição em gotas, com as exceções de re-

tenção de temperatura a 1100C por uma hora, e então aumentada para 140°C e mantida por ainda 3 horas para completar a polimerização e obter partículas de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono, partícu- las de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono espumável fo- ram obtidas na mesma maneira como exemplo 1.

A seguir, partículas espumadas de resina tipo poliestireno modi- ficada contendo carbono foram obtidas da mesma maneira como exemplo 1, medições da absorbância foram então conduzidas usando estas partículas espumadas de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono, e a ra- zão de resina tipo poliestireno foi calculada.

Subsequentemente, um produto moldado espumado de resina 5 tipo poliestireno modificada contendo carbono foi produzido na mesma ma- neira como exemplo 1. Usando o produto moldado espumado de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono assim obtido, foram conduzidas medições da razão de expansão de espuma, a mudança dimensional com aquecimento, a resistência química, e o grau de negritude.

Exemplo Comparativo 5

1,880 g de uma resina tipo polipropileno (nome de produto: PC540R, fabricado por SunAIIomer Ltd., ponto de fusão: 132°C) e 120 g de um negro de forno (nome de produto: #900, fabricado por Mitsubishi Chemi- cal Corporation) foram misturados, a mistura resultante foi suprida para um 15 extrusor, e amassamento de fusão e corte de fita foram usados para peleti- zar a mistura e formar partículas de resina tipo polipropileno contendo car- bono (forma de ovo) esféricas nas quais 6% em peso do negro de forno fo- ram incorporados dentro da resina tipo polipropileno. As condições foram ajustadas de modo que o peso de 100 destas partículas de resina tipo poli- 20 propileno contendo carbono foi 80 mg, e o diâmetro de partícula médio foi aproximadamente 1 mm.

Subsequentemente, 800 g destas partículas de resina tipo poli- propileno contendo carbono foram colocados em uma autoclave de 5 L a- daptada com um agitador, 2 kg de água pura como um meio aquoso, 20 g de 25 pirofosfato de magnésio, e 0,5 g de dodecilbenzenossulfonato de sódio fo- ram adicionados, a mistura foi agitada para gerar uma suspensão dentro de meio aquoso, agitação foi continuada por 10 minutos, e a temperatura foi então elevada para 60°C, rendendo uma suspensão aquosa.

Subsequentemente, 400 g de um monômero estireno com 0,8 g de peróxido de dicumila ali dissolvido foram adicionados em gotas à suspen- são aquosa sobre um período de 30 minutos. Seguindo término da adição em qotas, agitação foi continuada por 30 minutos, pelo que absorvendo o monômero estireno nas partículas de resina tipo polipropileno contendo car- bono.

A temperatura do sistema de reação foi então elevada para 145°C, que é 13°C maior que o ponto de fusão das partículas de resina tipo polipropileno contendo carbono, e esta temperatura foi mantida por 2 horas, pelo que polimerizando o monômero estireno dentro de partículas de resina tipo polipropileno contendo carbono (a primeira polimerização).

Subsequentemente, o líquido de reação da primeira polimeriza- ção foi ajustado para uma temperatura de 145°C, que é 13°C maior que o ponto de fusão das partículas de resina tipo polipropileno contendo carbono,

1,5 g de dodecilbenzenossulfonato de sódio foram adicionados à suspensão, e então 800 g do monômero estireno contendo 3,6 g de peróxido de dicumila ali dissolvidos como um iniciador de polimerização, foram adicionados em gotas à suspensão em um período de 4 horas, pelo que absorvendo o mo- 15 nômero estireno nas partículas de resina tipo polipropileno contendo carbono enquanto efetuando uma polimerização (a segunda polimerização).

Seguindo término da adição em gotas, com as exceções de re- tenção de temperatura a 145°C por uma hora, e então mantendo esta tem- peratura por ainda 3 horas para completar a polimerização e obter partículas 20 de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono, partículas de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono espumável foram obtidas na mesma maneira como exemplo 1.

Subsequentemente, foi feita uma tentativa para preparar partícu- las espumadas de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono (ra- 25 zão de expansão de volume de espuma: 30 vezes) na mesma maneira como exemplo 1, mas as propriedades de formação de espuma foram pobres, e somente partículas espumadas tendo uma razão de expansão de volume de espuma de 15 vezes puderam ser obtidas. Medições da absorbância foram então conduzidas usando estas partículas espumadas de resina tipo poliesti- 30 reno modificada contendo carbono, e a razão de resina tipo poliestireno foi calculada.

Exemplo Comparativo 6

1,880 g de uma resina tipo polipropileno (nome de produto: F- 744NP, fabricado por Prime Polymer Co., Ltd., ponto de fusão: 140°C) e 120 5 g de um negro de forno (nome de produto: #900, fabricado por Mitsubishi Chemical Corporation) foram misturados, a mistura resultante foi suprida para um extrusor, e amassamento de fusão e corte de fita foram usados pa- ra peletizar a mistura e formar partículas de resina tipo polipropileno conten- do carbono (forma de ovo) esféricas nas quais 6% em peso do negro de for- 10 no foram incorporados dentro da resina tipo polipropileno. As condições fo- ram ajustadas de modo que o peso de 100 destas partículas de resina tipo polipropileno contendo carbono foi 80 mg, e o diâmetro de partícula médio foi aproximadamente 1 mm.

Subsequentemente, 1200 g destas partículas de resina tipo poli- 15 propileno contendo carbono foram colocados em uma autoclave de 5 L a- daptada com um agitador, 2 kg de água pura como um meio aquoso, 20 g de pirofosfato de magnésio, e 0,5 g de dodecilbenzenossulfonato de sódio fo- ram adicionados, a mistura foi agitada para gerar uma suspensão dentro de meio aquoso, agitação foi continuada por 10 minutos, e a temperatura foi 20 então elevada para 60°C, rendendo uma suspensão aquosa.

Subsequentemente, o líquido de reacão da primeira polimeriza- ção foi ajustado para uma temperatura de 120°C, que é 20°C menor que o ponto de fusão das partículas de resina tipo polipropileno contendo carbono,

1,5 g de dodecilbenzenossulfonato de sódio foram adicionados à suspensão, e então 400 g do monômero estireno contendo 2,4 g de peróxido de dicumila 5 ali dissolvidos como um iniciador de polimerização, foram adicionados em gotas à suspensão em um período de 2 horas, pelo que absorvendo o mo- nômero estireno nas partículas de resina tipo polipropileno contendo carbono enquanto efetuando uma polimerização (a segunda polimerização).

Seguindo término da adição em gotas, com as exceções de re- 10 tenção de temperatura a 120°C por uma hora, e então aumentando a tempe- ratura para 140°C e mantendo esta temperatura por ainda 3 horas para completar a polimerização e obter partículas de resina tipo poliestireno modi- ficada contendo carbono, partículas de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono espumável foram obtidas na mesma maneira como e- 15 xemplo 1.

Subsequentemente, foi feita uma tentativa para preparar partícu- las espumadas de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono (ra- zão de expansão de volume de espuma: 30 vezes) na mesma maneira como exemplo 1, mas as propriedades de formação de espuma foram pobres, e 20 somente partículas espumadas tendo uma razão de expansão de volume de espuma de 10 vezes puderam ser obtidas.

Exemplo Comparativo 7 1,880 g de uma resina tipo polipropileno (nome de produto: F-

744NP, fabricado por Prime Polymer Co., Ltd., ponto de fusão: 140°C) e 120 g de um negro de forno (nome de produto: #900, fabricado por Mitsubishi Chemical Corporation) foram misturados, a mistura resultante foi suprida para um extrusor, e amassamento de fusão e corte de fita foram usados pa- 30 ra peletizar a mistura e formar partículas de resina tipo polipropileno conten- do carbono (forma de ovo) esféricas nas quais 6% em peso do negro de for- no foram incorporados dentro da resina tipo polipropileno. As condições fo- ram ajustadas de modo que o peso de 100 destas partículas de resina tipo polipropileno contendo carbono foi 80 mg, e o diâmetro de partícula médio foi aproximadamente 1 mm.

Subsequentemente, 200 g destas partículas de resina tipo poli- 5 propileno contendo carbono foram colocados em uma autoclave de 5 L a- daptada com um agitador, 2 kg de água pura como um meio aquoso, 20 g de pirofosfato de magnésio, e 0,5 g de dodecilbenzenossulfonato de sódio fo- ram adicionados, a mistura foi agitada para gerar uma suspensão dentro de meio aquoso, agitação foi continuada por 10 minutos, e a temperatura foi 10 então elevada para 60°C, rendendo uma suspensão aquosa.

Subsequentemente, 100 g de um monômero estireno com 0,8 g de peróxido de dicumila ali dissolvido foram adicionados em gotas à suspen- são aquosa sobre um período de 30 minutos. Seguindo término da adição em gotas, agitação foi continuada por 30 minutos, pelo que absorvendo o 15 monômero estireno nas partículas de resina tipo polipropileno contendo car- bono.

Subsequentemente, o líquido de reação da primeira polimeriza- ção foi ajustado para uma temperatura de 120°C, que é 20°C menor que o ponto de fusão das partículas de resina tipo polipropileno contendo carbono, 25 1,5 g de dodecilbenzenossulfonato de sódio foram adicionados à suspensão, e então 1700 g do monômero estireno contendo 5,4 g de peróxido de dicumi- la ali dissolvidos como um iniciador de polimerização, foram adicionados em gotas à suspensão em um período de 8 horas e 30 minutos, pelo que absor- vendo o monômero estireno nas partículas de resina tipo polipropileno con- 30 tendo carbono enquanto efetuando uma polimerização (a segunda polimeri- zação).

Seguindo término da adição em qotas, com as exceções de re- tenção de temperatura a 120°C por uma hora, e então aumentando a tempe- ratura para 140°C e mantendo esta temperatura por ainda 3 horas para completar a polimerização e obter partículas de resina tipo poliestireno modi- ficada contendo carbono, partículas de resina tipo poliestireno modificada 5 contendo carbono espumável foram obtidas na mesma maneira como e- xemplo 1.

A seguir, partículas espumadas de resina tipo poliestireno modi- ficada contendo carbono foram obtidas na mesma maneira como exemplo 1.

Subsequentemente, um produto moldado espumado de resina 10 tipo poliestireno modificada contendo carbono foi produzido na mesma ma- neira como exemplo 1. Usando o produto moldado espumado de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono assim obtido, foram conduzidas medições da razão de expansão de espuma, a mudança dimensional com aquecimento, e a resistência química.

Exemplo Comparativo 8

1,880 g de uma resina tipo polipropileno (nome de produto: F- 744NP, fabricado por Prime Polymer Co., Ltd., ponto de fusão: 140°C) e 120 g de um negro de forno (nome de produto: #650B, fabricado por Mitsubishi Chemical Corporation) foram misturados, a mistura resultante foi suprida 20 para um extrusor, e amassamento de fusão e corte de fita foram usados pa- ra peletizar a mistura e formar partículas de resina tipo polipropileno conten- do carbono (forma de ovo) esféricas nas quais 6% em peso do negro de for- no foram incorporados dentro da resina tipo polipropileno. As condições fo- ram ajustadas de modo que o peso de 100 destas partículas de resina tipo 25 polipropileno contendo carbono foi 80 mg, e o diâmetro de partícula médio foi aproximadamente 1 mm.

Subsequentemente, 300 g de um monômero estireno com 0,6 g de peróxido de dicumila ali dissolvidos foram adicionados em gotas à sus- pensão aquosa sobre um período de 30 minutos. Seguindo término da adi- 5 ção em gotas, agitação foi continuada por 30 minutos, pelo que absorvendo o monômero estireno nas partículas de resina tipo polipropileno contendo carbono.

Subsequentemente, com as exceções de ajuste de líquido de reação da primeira polimerização para uma temperatura de 1100C, que é 30°C menor que o ponto de fusão das partículas de resina tipo polipropileno contendo carbono, adição de 1,5 g de dodecilbenzenossulfonato de sódio, e então adição em gotas à suspensão sobre um período de 5 horas e 30 minu- tos; 1100 g do monômero estireno contendo 4,2 g de peróxido de dicumila ali dissolvidos como um iniciador de polimerização, pelo que absorvendo o mo- nômero estireno nas partículas de resina tipo polipropileno contendo carbono enquanto efetuando uma polimerização (a segunda polimerização), partícu- las espumadas de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono fo- ram obtidas na mesma maneira como exemplo 10. Medições da absorbância foram então conduzidas usando estas partículas espumadas de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono, e a razão de resina tipo poliesti- reno foi calculada.

Além disso, usando as partículas espumadas de resina tipo poli- estireno modificada contendo carbono assim obtidas, um produto moldado espumado de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono foi obtido 30 na mesma maneira como exemplo 10. Usando o produto moldado espuma- do de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono assim obtido, medições foram conduzidas da razão de expansão de espuma, a mudança dimensional com aquecimento, a resistência química, o grau de negritude e a taxa de combustão.

Exemplo Comparativo 9

1,940 g de uma resina tipo polipropileno (nome de produto: F- 5 744NP, fabricado por Prime Polymer Co., Ltd., ponto de fusão: 140°C) e 60 g de um negro de forno (nome de produto: #650B, fabricado por Mitsubishi Chemical Corporation) foram misturados, a mistura resultante foi suprida para um extrusor, e amassamento de fusão e corte de fita foram usados pa- ra peletizar a mistura e formar partículas de resina tipo polipropileno conten- 10 do carbono (forma de ovo) esféricas nas quais 3% em peso do negro de for- no foram incorporados dentro da resina tipo polipropileno. As condições fo- ram ajustadas de modo que o peso de 100 destas partículas de resina tipo polipropileno contendo carbono foi 80 mg, e o diâmetro de partícula médio foi aproximadamente 1 mm.

Subsequentemente, 800 g destas partículas de resina tipo poli-

propileno contendo carbono foram colocados em uma autoclave de 5 L a- daptada com um agitador, 2 kg de água pura como um meio aquoso, 20 g de pirofosfato de magnésio, e 0,5 g de dodecilbenzenossulfonato de sódio fo- ram adicionados, a mistura foi agitada para gerar uma suspensão dentro de 20 meio aquoso, agitação foi continuada por 10 minutos, e a temperatura foi então elevada para 60°C, rendendo uma suspensão aquosa.

Subsequentemente, 400 g de um monômero estireno com 0,8 g de peróxido de dicumila ali dissolvido foram adicionados em gotas à suspen- são aquosa sobre um período de 30 minutos. Seguindo término da adição 25 em gotas, agitação foi continuada por 30 minutos, pelo que absorvendo o monômero estireno nas partículas de resina tipo polipropileno contendo car- bono.

A temperatura do sistema de reação foi então elevada para 120°C, que é 20°C menor que o ponto de fusão das partículas de resina tipo polipropileno contendo carbono, e esta temperatura foi mantida por 2 horas, pelo que polimerizando o monômero estireno dentro de partículas de resina tipo polipropileno contendo carbono (a primeira polimerização). Subsequentemente, com as exceções de ajuste de líquido de reação da primeira polimerização para uma temperatura de 1100C1 que é 30°C menor que o ponto de fusão das partículas de resina tipo polipropileno contendo carbono, adição de 1,5 g de dodecilbenzenossulfonato de sódio 5 em gotas à suspensão sobre um período de 4 horas; 800 g do monômero estireno contendo 3,6 g de peróxido de dicumila ali dissolvidos ali como um iniciador de polimerização, pelo que absorvendo o monômero estireno nas partículas de resina tipo polipropileno contendo carbono enquanto efetuando uma polimerização (a segunda polimerização), partículas espumadas de re- 10 sina tipo poliestireno modificada contendo carbono foram obtidas na mesma maneira como exemplo 10. Medições da absorbância foram então conduzi- das usando estas partículas espumadas de resina tipo poliestireno modifica- da contendo carbono, e a razão de resina tipo poliestireno foi calculada.

Além disso, usando as partículas espumadas de resina tipo poli- 15 estireno modificada contendo carbono assim obtidas, um produto moldado espumado de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono foi obtido na mesma maneira como exemplo 10. Usando o produto moldado espuma- do de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono assim obtido, medições foram conduzidas da razão de expansão de espuma, a mudança 20 dimensional com aquecimento, a resistência química, o grau de negritude e a taxa de combustão.

Exemplo Comparativo 10

1,940 g de uma resina tipo polipropileno (nome de produto: F- 744NP, fabricado por Prime Polymer Co., Ltd., ponto de fusão: 140°C) e 60 g 25 de um negro de forno (nome de produto: #650B, fabricado por Mitsubishi Chemical Corporation) foram misturados, a mistura resultante foi suprida para um extrusor, e amassamento de fusão e corte de fita foram usados pa- ra peletizar a mistura e formar partículas de resina tipo polipropileno conten- do carbono (forma de ovo) esféricas nas quais 6% em peso do negro de for- 30 no foram incorporados dentro da resina tipo polipropileno. As condições fo- ram ajustadas de modo que o peso de 100 destas partículas de resina tipo polipropileno contendo carbono foi 80 mq, e o diâmetro de partícula médio foi aproximadamente 1 mm. Subsequentemente, 1000 g destas partículas de resina tipo poli- propileno contendo carbono foram colocados em uma autoclave de 5 L a- daptada com um agitador, 2 kg de água pura como um meio aquoso, 20 g de pirofosfato de magnésio, e 0,5 g de dodecilbenzenossulfonato de sódio fo- ram adicionados, a mistura foi agitada para gerar uma suspensão dentro de meio aquoso, agitação foi continuada por 10 minutos, e a temperatura foi então elevada para 60°C, rendendo uma suspensão aquosa.

Subsequentemente, 500 g de um monômero estireno com 1,0 g de peróxido de dicumila ali dissolvido foram adicionados em gotas à suspen- são aquosa sobre um período de 30 minutos. Seguindo término da adição em gotas, agitação foi continuada por 30 minutos, pelo que absorvendo o monômero estireno nas partículas de resina tipo polipropileno contendo car- bono.

1,5 g de dodecilbenzenossulfonato de sódio foram adicionados à suspensão, e então 500 g do monômero estireno contendo 3 g de peróxido de dicumila ali dissolvidos como um iniciador de polimerização foram adicionados em gotas à suspensão em um período de 2 horas e 30 minutos, pelo que absor- vendo o monômero estireno nas partículas de resina tipo polipropileno con- tendo carbono enquanto efetuando uma polimerização (a segunda polimeri- zação).

Seguindo término da adição em gotas, a temperatura foi mantida em 120°C por uma hora, e temperatura foi então aumentada para 140°C e mantida por ainda 3 horas para completar a polimerização, assim rendendo partículas de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono.

Subsequentemente, a temperatura do sistema de reação foi re- duzida para 60°C, e com as exceções de adição de 100 g de isocianato de tri-(2,3-dibromopropila) (fabricado por Nippon Kasei Chemical Co., Ltd.) e 20 5 g de 2,3-dimetil-2,3-difenilbutano (fabricado por Kayaku Akzo Corporation) à suspensão, e seguindo término da adição, aumentando a temperatura do sistema de reação para 140°Ce agitando o sistema nesta temperatura por 4 horas para formar partículas de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono tendo propriedades de autoextinção, partículas espumadas de resi- 10 na tipo poliestireno modificada contendo carbono foram obtidas na mesma maneira como exemplo 10. Medições da absorbância foram então conduzi- das usando estas partículas espumadas de resina tipo poliestireno modifica- da contendo carbono, e a razão de resina tipo poliestireno foi calculada.

Além disso, usando as partículas espumadas de resina tipo poli- 15 estireno modificada contendo carbono assim obtidas, um produto moldado espumado de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono foi obtido na mesma maneira como exemplo 10. Usando o produto moldado espuma- do de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono assim obtido, foram conduzidas medições da razão de expansão de espuma, a mudança 20 dimensional com aquecimento, a resistência química, o grau de negritude, e a taxa de combustão.

Exemplo Comparativo 11

1,880 g de uma resina tipo polipropileno (nome de produto: PC540R, fabricado por SunAIIomer, Ltd., ponto de fusão: 132°C) e 120 g de 25 um negro de forno (nome de produto: #650B, fabricado por Mitsubishi Che- mical Corporation) foram misturados, a mistura resultante foi suprida para um extrusor, e amassamento de fusão e corte de fita foram usados para pe- Ietizar a mistura e formar partículas de resina tipo polipropileno contendo carbono (forma de ovo) esféricas nas quais 6% em peso do negro de forno 30 foram incorporados dentro da resina tipo polipropileno. As condições foram ajustadas de modo que o peso de 100 destas partículas de resina tipo poli- propileno contendo carbono foi 80 mg, e o diâmetro de partícula médio foi aproximadamente 1 mm.

Subsequentemente, 800 g destas partículas de resina tipo poli- propileno contendo carbono foram colocados em uma autoclave de 5 L a- daptada com um agitador, 2 kg de água pura como um meio aquoso, 20 g de 5 pirofosfato de magnésio, e 0,5 g de dodecilbenzenossulfonato de sódio fo- ram adicionados, a mistura foi agitada para gerar uma suspensão dentro de meio aquoso, agitação foi continuada por 10 minutos, e a temperatura foi então elevada para 60°C, rendendo uma suspensão aquosa.

Subsequentemente, 400 g de um monômero estireno com 0,8 g 10 de peróxido de dicumila ali dissolvido foram adicionados em gotas à suspen- são aquosa sobre um período de 30 minutos. Seguindo término da adição em gotas, agitação foi continuada por 30 minutos, pelo que absorvendo o monômero estireno nas partículas de resina tipo polipropileno contendo car- bono.

A temperatura do sistema de reação foi então elevada para

140°C, que é 8°C maior que o ponto de fusão das partículas de resina tipo polipropileno contendo carbono, e esta temperatura foi mantida por 2 horas, pelo que polimerizando o monômero estireno dentro de partículas de resina tipo polipropileno contendo carbono (a primeira polimerização).

Subsequentemente, o líquido de reação da primeira polimeriza-

ção foi ajustado para uma temperatura de 145°C, que é 13°C maior que o ponto de fusão das partículas de resina tipo polipropileno contendo carbono,

1,5 g de dodecilbenzenossulfonato de sódio foram adicionados à suspensão, e então 800 g do monômero estireno contendo 3,6 g de peróxido de dicumila 25 ali dissolvidos como um iniciador de polimerização foram adicionados em gotas à suspensão em um período de 4 horas, pelo que absorvendo o mo- nômero estireno nas partículas de resina tipo polipropileno contendo carbono enquanto efetuando uma polimerização (a segunda polimerização).

Seguindo término da adição em gotas, a temperatura foi mantida a 120°C por uma hora, e a temperatura foi então aumentada para 140°C e mantida por ainda 3 horas para completar a polimerização, assim rendendo partículas de resina tipo poliestireno modificadas contendo carbono. Subsequentemente, a temperatura do sistema de reação foi re- duzida para 60°C, e com as exceções de adição de 100 g de isocianato de tri-(2,3-dibromopropila) (fabricado por Nippon Kasei Chemical Co., Ltd.) e 40g de 2,3-dimetil-2,3-difenilbutano (fabricado por Kayaku Akzo Corporation) 5 à suspensão, e seguindo término da adição, aumentando a temperatura do sistema de reação para 140°C, e agitando o sistema nesta temperatura por 4 horas, assim formando partículas de resina tipo poliestireno modificada con- tendo carbono, partículas espumadas de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono foram obtidas na mesma maneira como exemplo 10. Me- 10 dições da absorbância foram então conduzidas usando estas partículas es- pumadas de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono, e a razão de resina tipo poliestireno foi calculada.

Além disso, usando as partículas espumadas de resina tipo poli- estireno modificada contendo carbono, um produto moldado espumado de 15 resina tipo poliestireno modificada contendo carbono foi obtido na mesma maneira como exemplo 10. Usando o produto moldado espumado de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono assim obtido, foram conduzi- das medições da razão de expansão de espuma, a mudança dimensional com aquecimento, a resistência química, e a taxa de combustão.

Exemplo Comparativo 12

1,880 g de uma resina tipo polipropileno (nome de produto: F- 744NP, fabricado por Prime Polymer Co., Ltd., ponto de fusão: 140°C) e 120 g de um negro de forno (nome de produto: #650B, fabricado por Mitsubishi Chemical Corporation) foram misturados, a mistura resultante foi suprida 25 para um extrusor, e amassamento de fusão e corte de fita foram usados pa- ra peletizar a mistura e formar partículas de resina tipo polipropileno conten- do carbono (forma de ovo) esféricas nas quais 6% em peso do negro de for- no foram incorporados dentro da resina tipo polipropileno. As condições fo- ram ajustadas de modo que o peso de 100 destas partículas de resina tipo 30 polipropileno contendo carbono foi 80 mg, e o diâmetro de partícula médio foi aproximadamente 1 mm.

Subsequentemente, 600 g destas partículas de resina tipo poli- propileno contendo carbono foram colocados em uma autoclave de 5 L a- daptada com um agitador, 2 kg de água pura como um meio aquoso, 20 g de pirofosfato de magnésio, e 0,5 g de dodecilbenzenossulfonato de sódio fo- ram adicionados, a mistura foi agitada para gerar uma suspensão dentro de 5 meio aquoso, agitação foi continuada por 10 minutos, e a temperatura foi então elevada para 60°C, rendendo uma suspensão aquosa.

Subsequentemente, 300 g de um monômero estireno com 0,6 g de peróxido de dicumila ali dissolvido foram adicionados em gotas à suspen- são aquosa sobre um período de 30 minutos. Seguindo término da adição 10 em gotas, agitação foi continuada por 30 minutos, pelo que absorvendo o monômero estireno nas partículas de resina tipo polipropileno contendo car- bono.

1,5 g de dodecilbenzenossulfonato de sódio foram adicionados à suspensão, e então 1100 g do monômero estireno contendo 4,2 g de peróxido de dicumi- la ali dissolvidos como um iniciador de polimerização foram adicionados em gotas à suspensão em um período de 5 horas e 30 minutos, pelo que absor- 25 vendo o monômero estireno nas partículas de resina tipo polipropileno con- tendo carbono enquanto efetuando uma polimerização (a segunda polimeri- zação).

Seguindo término da adição em gotas, a temperatura foi mantida a 120°C por uma hora, e a temperatura foi então aumentada para 140°C e mantida por ainda 3 horas para completar a polimerização, assim rendendo partículas de resina tipo poliestireno modificadas contendo carbono.

Subsequentemente, a temperatura do sistema de reação foi re- duzida para 60°C, e com as exceções de adição de 80 g de isocianato de tri- (2,3-dibromopropila) (fabricado por Nippon Kasei Chemical Co., Ltd.) e 30g de 2,3-dimetil-2,3-difenilbutano (fabricado por Kayaku Akzo Corporation) à suspensão, e seguindo término da adição, aumentando a temperatura do 5 sistema de reação para 140°C, e agitando o sistema nesta temperatura por 4 horas, assim formando partículas de resina tipo poliestireno modificada con- tendo carbono de autoextinção, partículas espumadas de resina tipo poliesti- reno modificada contendo carbono de autoextinção foram obtidas na mesma maneira como exemplo 10. Medições da absorbância foram então conduzi- 10 das usando estas partículas espumadas de resina tipo poliestireno modifica- da contendo carbono de autoextinção, e a razão de resina tipo poliestireno foi calculada.

Além disso, usando as partículas espumadas de resina tipo poli- estireno modificada contendo carbono de autoextinção, um produto moldado 15 espumado de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono de auto- extinção foi obtido na mesma maneira como exemplo 10. Usando o produto moldado espumado de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono de autoextinção assim obtido, foram conduzidas medições da razão de ex- pansão de espuma, a mudança dimensional com aquecimento, a resistência 20 química, e a taxa de combustão.

As condições de produção para exemplos 1 a 15, e os resulta- dos de medições e resultados de avaliações dos vários testes realizados sobre as partículas espumadas de resina tipo poliestireno modificada con- tendo carbono e produtos moldados espumados obtidos são detalhados em Tabelas 1 e 2.

As condições de produção para exemplos comparativos 1 a 12, e os resultados de medições e resultados de avaliações dos vários testes realizados sobre as partículas espumadas de resina tipo poliestireno modifi- cada contendo carbono e os produtos moldados espumados obtidos são detalhados em Tabelas 3 e 4.

Em Tabelas 1 a 4, “QP” representa a resina tipo polipropileno, e “SM” representa a resina tipo poliestireno. Ainda, em Tabelas 1 a 4, resina polipropileno “A” representa o produto F-744NP fabricado por Prime Polymer Co., Ltd., enquanto resina polipropileno “B” representa o produto PC540R fabricado por SunAIIomer Ltd. Tabela 1 Resina (QP) QP/SM Diâmetro Quantidade de Temperatura de polimeri¬ Quantidade mis¬ Quantidade misturada de partícu- carbono adicio¬ zação turada de retar- de auxiliar de retardador a de car¬ nada dador de chama de chama bono [nm] [% em peso / [% em peso / [% em peso / polímero] Tipo Ponto de Primeira Segunda po¬ A B fusão [°C] polimeriza¬ limerização ção [°C] [°C] Exemplo 1 A 140 40/60 16 2,4 135 120 - - - Exemplo 2 A 140 30/70 16 1,8 135 120 - - - Exemplo 3 A 140 50/50 16 3,0 135 120 - - - Exemplo 4 A 140 40/60 16 1,2 135 120 - - - Exemplo 5 A 140 40/60 16 3,2 135 120 - - - Exemplo 6 A 140 40/60 30 2,4 135 120 - - - Exemplo 7 B 132 40/60 16 2,4 140 125 - - - Exemplo 8 B 132 30/70 30 1,8 135 120 2,0 - - Exemplo 9 B 132 50/50 30 5,0 135 120 5,0 - - Exemplo 10 A 140 30/70 22 6,0 135 120 2,0 1,0 - Exemplo 11 A 140 40/60 22 |3,0 135 120 2,0 1,0 ' Continuação... Exemplo 12 A 140 50/50 22 6,0 135 120 5,0 2,0 - Exemplo 13 A 140 40/60 22 6,0 135 120 5,0 2,0 - Exemplo 14 A 140 40/60 22 3,0 135 120 2,0 - 1,0 Exemplo 15 B 132 40/60 22 3,0 140 125 2,0 1,0 - Tabela 2 Viabilidade Resistência Mudança di¬ Taxa de Grau de negritude de Quantidade de D698/D1376 de formação química de mensional com combustão produto moldado com PS em parte dentro de ca¬ de espuma produto aquecimento de produto razão de expansão de central de partí¬ mada de super¬ ou molda- moldado para produto moldado com volume de espuma de cula / quantida¬ fície de partícu¬ gem em ra¬ com razão moldado com razão de ex¬ 30 vezes de de OS em la L* Irregulari¬ dade de cor Exemplo 1 O O O - 18,9 (O) O 1,45 1,02 Exemplo 2 O O O - 19,0 (O) O 1,40 1,27 Exemplo 3 O O O - 16,8 (O) O 1,48 0,90 Exemplo 4 O O O - 20,5 (Δ) O 1,43 1,06 Exemplo 5 O O O - 16,4 (O) O 1,44 1,05 Exemplo 6 O O O - 20,1 (Δ) O 1,44 1,05 Exemplo 7 O O O - 18,1 (O) O 1,44 1,03 Continuação... Exemplo 8 O O O O 19,5 (O) O 1,38 1,30 Exemplo 9 O O O O 15,0 (O) O 1,45 0,95 Exemplo 10 O O O O 16,1 (O) O 1,40 1,27 Exemplo 11 O O O O 16,9 (O) O 1,45 1,02 Exemplo 12 O O O O 14,4 (O) O 1,48 0,90 Exemplo 13 O O O O 15,3 (O) O 1,44 1,05 Exemplo 14 O O O O 17,0 (O) O 1,43 1,06 Exemplo 15 O O O O 17,2 (O) O 1,44 1,03 Tabela 3 Resina (QP) QP/SM Diâme¬ Quantidade Temperatura de poli¬ Quantidade Quantidade mistura¬ tro de de carbono merização misturada da de auxiliary de prtícula adicionada de retarda- retardador de chama de car¬ [% em pe¬ dor de cha¬ [% em peso / políme¬ bono so / políme¬ ma ro] Tipo Ponto de Primeira Segunda A B fusão [°C] polimeri¬ polimeriza¬ zação [0C] ção [0C] Exemplo compa¬ A 140 40/60 40 2,4 135 120 - - - rativo 1 Exemplo compa¬ A 140 40/60 13 2,4 135 120 - - - rativo 2 Exemplo compa¬ A 140 40/60 16 2,4 120 110 - - - rativo 3 Exemplo compa¬ A 140 40/60 16 2,4 135 110 - - - rativo 4 Exemplo compa¬ B 132 40/60 16 2,4 140 145 - - - rativo 5 Exemplo compa¬ A 140 60/40 16 2,4 135 120 - - rativo 6 Continuação... Exemplo compa¬ A 140 10/90 16 2,4 135 120 - - - rativo 7 Exemplo compa¬ A 140 30/70 22 6,0 120 110 2,0 1,0 - rativo 8 Exemplo compa¬ A 140 40/60 22 3,0 120 110 2,0 1,0 - rativo 9 Exemplo compa¬ A 140 50/50 22 3,0 120 110 5,0 1,0 - rativo 10 Exemplo compa¬ B 132 40/60 22 6,0 140 145 5,0 2,0 - rativo 11 Exemplo compa¬ A 140 30/70 22 6,0 120 110 4,0 1,5 - rativo 12 Tabela 4 Viabilidade Resistência Mudança di¬ Taxa de Grau de negritude de Quantidade de D698/D1376 de forma¬ química de mensional combus¬ produto moldado com PS em parte dentro de cama¬ ção de es¬ produto com aqueci¬ tão de razão de expansão de central de par¬ da de superfície puma OU moldado mento para produto volume de espuma de 30 tícula / quanti¬ de partícula moldagem com razão produto mol¬ moldado vezes dade de OS L* Irregularida¬ de de cor Exemplo compa¬ O Δ Δ - 26 (x) X 1,16 2,13 rativo 1 Exemplo compa¬ X - - - - - 1,14 2,09 rativo 2 Exemplo compa¬ X - - - - - 1,16 2,13 rativo 3 Exemplo compa¬ O Δ Δ - 26,5 (x) X 1,15 2,11 rativo 4 Exemplo compa¬ X - - - - - 1,17 2,18 rativo 5 Continuação... Exemplo compa¬ X - - - - - - - rativo 6 Exemplo compa¬ O X X - - - - - rativo 7 Exemplo compa¬ O O O X 25,2 (x) X 1,12 2,88 rativo 8 Exemplo compa¬ O O O X 25,7 (x) X 1,16 2,13 rativo 9 Exemplo compa¬ O O X X - - 1,15 1,93 rativo 10 Exemplo compa¬ O O X X - - 1,17 2,11 rativo 11 Exemplo compa¬ O O X O - - 1,01 2,78 rativo 12 A partir dos resultados nas Tabelas 1 a 4 é evidente que os pro- dutos moldados espumados produzidos em exemplos 1 a 7 de acordo com a presente invenção exibiram níveis superiores de mudança dimensional com aquecimento, resistência química e grau de negritude quando comparados 5 com os produtos moldados espumados em exemplos comparativos 1 a 7, para os quais a razão de resina tipo poliestireno na parte central da partícula foi menos que 1,2 vezes a razão de resina tipo poliestireno da partícula intei- ra, a razão de resina tipo poliestireno sendo calculada através do uso de ra- zão (D698/Di376) de absorbâncias em 698 cm'1 e 1376 cm'1 que foram obtidas 10 de um espectro de absorção infravermelha medido por análise espectroscó- pica infravermelha ATR.

Ainda, os produtos moldados espumados produzidos em exem- plos 1 a 7 exibiram capacidade de moldagem de espuma superior ao produ- to moldado espumado produzido em exemplo comparativo 2, para o qual a 15 razão (DegeZD1376) de absorbâncias em 698 cm"1 e 1376 cm'1 na superfície de partícula obtida de um espectro de absorção infravermelha medido por aná- lise espectroscópica infravermelha ATR foi 2,09.

Ainda, os produtos moldados espumados produzidos em exem- plos 1 a 7 exibiram superior capacidade de moldagem de espuma ao produ- to moldado espumado produzido em exemplo comparativo 3, para o qual a temperatura de segunda polimerização foi 30°C menor que o ponto de fusão da partícula de resina tipo polipropileno contendo carbono.

Além disso, os produtos moldados espumados produzidos em exemplos 1 a 7 exibiram capacidade de moldagem de espuma superior ao produto moldado espumado produzido em exemplo comparativo 5, para o qual a temperatura de segunda polimerização foi 13°C maior que o ponto de fusão da partícula de resina tipo polipropileno contendo carbono.

Além disso, os produtos moldados espumados produzidos em exemplos 1 a 7 exibiram capacidade de moldagem de espuma superior ao produto moldado espumado produzido em exemplo comparativo 6, que con- teve aproximadamente 67 partes em peso da resina tipo poliestireno por 100 partes em peso da resina tipo polipropileno contendo carbono. Além disso, a partir de resultados em Tabelas 1 a 4 é evidente que os produtos moldados espumados produzidos em exemplos 8 a 15 de acordo com a presente invenção exibiram taxas de combustão superiores aos produtos moldados espumados produzidos em exemplos comparativos 5 8 a 11, para os quais a razão de resina tipo poliestireno na parte central da partícula foi menos que 1,2 vezes a razão de resina tipo poliestireno da par- tícula inteira, a razão de resina tipo poliestireno sendo calculada através do uso de razão (DegeZD1376) de absorbâncias em 698 cm"1 e 1376 cm'1 que fo- ram obtidas de um espectro de absorção infravermelha medido por análise 10 espectroscópica infravermelha ATR. Ainda, os produtos moldados espuma- dos produzidos em exemplos 8 a 15 também exibiram superior mudança dimensional com aquecimento para os produtos moldados espumados pro- duzidos em exemplos comparativos 10 a 12, para os quais a razão de resina tipo poliestireno na parte central da partícula foi menos que 1,2 vezes a ra- 15 zão de resina tipo poliestireno da partícula inteira, a razão de resina tipo po- liestireno sendo calculada usando a razão (D698/Di376) de absorbâncias em 698 cm'1 e 1376 cm"1 que foram obtidas de um espectro de absorção infra- vermelha medido por análise espectroscópica infravermelha ATR.

Ainda, os produtos moldados espumados de exemplos 8 a 15 também exibiram excelentes resultados de taxa de combustão.

Além disso, os produtos moldados espumados de exemplos 8 a 15 exibiram superior mudança dimensional com aquecimento.

Além disso, os produtos moldados espumados de exemplos 8 a também exibiram excelentes níveis de resistência química, e estabilidade dimensional com aquecimento.

Além disso, os produtos moldados espumados de exemplos 8 a 15 também exibiram excelente capacidade de moldagem de espuma.

Da mesma maneira, foi demonstrado que a presente invenção é capaz de remediar as desvantagens associadas com ambos, produtos mol- dados espumados de resina tipo poliestireno e produtos moldados espuma- dos de resina tipo polipropileno, e pode prover um produto moldado espu- mado que exibe excelentes propriedades de rigidez, capacidade de molda- gem de espuma, resistência química, resistência térmica e autoextinção. Aplicabilidade Industrial

A presente invenção remedia as desvantagens associadas com produtos moldados espumados de resina tipo poliestireno e produtos molda- 5 dos espumados de resina tipo polipropileno, e é capaz de prover um produto moldado espumado que exibe excelentes propriedades de rigidez, capaci- dade de moldagem de espuma, resistência química, resistência térmica, e autoextinção. Da mesma maneira, a presente invenção é industrialmente muito útil.

Claims

1. Partícula de resina tipo poliestireno modificada contendo car- bono, compreendendo uma resina tipo polipropileno contendo carbono, e uma resina tipo poliestireno em uma quantidade de não menos que 100 partes em peso mas menos que 400 partes em peso por 100 partes em peso da dita resina tipo polipropileno contendo carbono, onde uma razão de resina tipo poliestireno em uma parte central da dita partícula é pelo menos 1,2 vezes uma razão de resina tipo poliestireno de uma partí- cula total, a dita razão de resina tipo poliestireno sendo calculada através de uso de uma razão (DegeZD1376) de absorbâncias em 698 cm'1 e 1376 cm'1 que são obtidas de um espectro de absorção de infravermelho medido por análi- se espectroscópica infravermelha ATR.

2. Partícula de resina tipo poliestireno modificada contendo car- bono de acordo com a reivindicação 1, ainda compreendendo não menos que 1,5 parte em peso mas menos que 6 partes em peso de um retardador de chama por 100 partes em peso da dita partícula de resina tipo poliestire- no contendo carbono.

3. Partícula de resina tipo poliestireno modificada contendo car- bono de acordo com a reivindicação 1, ainda compreendendo não menos que 1,5 parte em peso mas menos que 6 partes em peso de um retardador de chama, e não menos que 0,1 parte em peso mas menos que 3 partes em peso de um auxiliar de retardador de chama, por 100 partes em peso da dita partícula de resina tipo poliestireno contendo carbono.

4. Partícula de resina tipo poliestireno modificada contendo car- bono de acordo com a reivindicação 1, em que uma razão (D69s/Di376) de absorbâncias em 698 cm'1 e 1376 cm'1 obtida de um espectro de absorção de infravermelho de uma superfície de partícula medida por análise espec- troscópica infravermelha ATR está dentro da faixa de 0,1 a 2,5.

5. Partícula de resina tipo poliestireno modificada contendo car- bono de acordo com a reivindicação 1, em que um tamanho de partícula médio de uma partícula de carbono dentro da dita resina tipo polipropileno contendo carbono está dentro de uma faixa de 15 a 35 nm antes de incorporação dentro da dita resina de tipo poli- propileno, e partículas de carbono estão contidas em 1 a 8% em peso.

6. Partícula de resina tipo poliestireno modificada contendo car- bono de acordo com a reivindicação 1, em que o dito retardador de chama é isocianato de tri-(2,3- dibromopropila), e o dito auxiliar de retardador de chama compreende um ou mais compostos selecionados do grupo consistindo em 2,3-dimetil-2,3- difenilbutano, 3,4-dimetil-3,4-difenil hexano, peróxido de dicumila, e hidrope- róxido de cumeno.

7. Partícula de resina de tipo poliestireno modificado contendo carbono espumável, produzida através de impregnação de uma partícula de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono de acordo com a rei- vindicação 1 com um agente espumante.

8. Partícula espumada de resina tipo poliestireno modificado contendo carbono, produzida através de pré-espumação de uma partícula de resina tipo poliestireno modificado contendo carbono espumável de acordo com a reivindicação 7.

9. Produto moldado espumado de resina tipo poliestireno modifi- cado contendo carbono, produzido por empacotamento de uma partícula espumada de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono como definida na reivindicação 8 em um molde e conduzindo moldagem de espu- ma.

10. Produto moldado espumado de resina tipo poliestireno modi- ficada contendo carbono de acordo com a reivindicação 9, em que um fator de contração em uma medição de mudança dimensio- nal conduzida de acordo com JIS K 6767 sob condições a 80°C é não mais que 1,0%, uma razão de expansão de espuma está dentro de uma faixa de20-vezes a 40-vezes, e uma densidade está dentro de uma faixa de 0,025 a 0,05 g/cm3.

11. Processo de produção de uma partícula de resina tipo polies- tireno modificada contendo carbono, o dito processo compreendendo: dispersão de 100 partes em peso de uma partícula de resina tipo polipropileno contendo carbono, não menos que 100 partes em peso mas menos que 400 partes em peso de um monômero tipo estireno, e um inicia- dor de polimerização dentro de uma suspensão aquosa contendo um disper- sante, aquecimento de dispersão resultante a uma temperatura na qual o dito monômero tipo estireno substancialmente não sofre polimerização, pelo que impregnando a dita partícula de resina tipo polipropileno contendo carbono com o dito monômero tipo estireno, realização de uma primeira polimerização do dito monômero tipo estireno em uma temperatura dentro de uma faixa de (T-IO)0C a (T+20)°C, onde T0C representa um ponto de fusão da dita partícula de resina tipo poli- propileno contendo carbono, e seguindo a dita primeira polimerização, adição de um monômero tipo estireno e um iniciador de polimerização, e então aquecendo para uma temperatura dentro de uma faixa de (T-25)°C a (T+10)°C, pelo que impreg- nando a dita partícula de resina tipo polipropileno contendo carbono com o dito monômero tipo estireno e realizando uma segunda polimerização.

12. Processo de produção de uma partícula de resina tipo polies- tireno modificada contendo carbono de acordo com a reivindicação 11, ainda compreendendo impregnação da dita partícula de resina com um retardador de chama, tanto durante a dita segunda polimerização como após término da dita segunda polimerização.

13. Processo de produção de uma partícula de resina tipo polies- tireno modificada contendo carbono de acordo com a reivindicação 11, ainda compreendendo impregnação da dita partículas de resina com um retarda- dor de chama e um auxiliar de retardador de chama, tanto durante a dita se- gunda polimerização como após término da dita segunda polimerização.

14. Processo de produção de uma partícula de resina tipo polies- tireno modificada contendo carbono de acordo com a reivindicação 11, onde um ponto de fusão de uma resina tipo polipropileno dentro da dita resina tipo polipropileno contendo carbono está dentro de uma faixa de 120 a 145°C.

15. Processo de produção de uma partícula de resina tipo polies- tireno modificada contendo carbono de acordo com a reivindicação 11, onde uma resina tipo polipropileno dentro da dita resina tipo polipropileno conten- do carbono é um copolímero de propileno - etileno.

16. Processo de produção de uma partícula de resina tipo polies- tireno modificada contendo carbono espumável, o dito processo compreen- dendo impregnação de uma partícula de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono, produzida usando o processo de produção de uma partí- cula de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono de acordo com a reivindicação 11, com um agente espumante para produzir uma partícula de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono espumável.

17. Processo de produção de uma partícula de resina tipo polies- tireno modificada contendo carbono espumável, o dito processo compreen- dendo aquecimento e pré-espumação de uma partícula de resina tipo polies- tireno modificada contendo carbono espumável produzida usando um pro- cesso de produção de uma partícula de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono espumável de acordo com a reivindicação 16, pelo que produzindo uma partícula espumável.

18. Processo de produção de um produto moldado espumado de resina tipo poliestireno modificada contendo carbono, o dito processo com- preendendo: empacotamento de uma partícula espumada de resina tipo poli- estireno modificada contendo carbono, produzida usando um processo de produção de um produto moldado espumado de resina tipo poliestireno mo- dificada contendo carbono de acordo com a reivindicação 17, em uma cavi- dade de um cossinete de moldagem, subsequentemente realização de moldagem de espuma no molde, e então liberação de um produto moldado espumado do dito cossinete de moldaqem.