“COMPOSTO DE SILICONE DE ALQUIL QUATERNIUM, COMPOSTO DE ORGANO-SILICONE, COMPOSIÇÃO PARA CUIDADO PESSOAL, E, COMPOSIÇÃO PARA CUIDADO COM A CASA”
CAMPO DA INVENÇÃO [001] A presente invenção se refere a uma série de compostos de silicone de alquil quaternium. Estes compostos são úteis no cuidado pessoal e outras aplicações. Mais especificamente, os compostos da presente invenção são compostos de organo-silicone multifuncionais que em virtude de sua estrutura única, proporcionam excelentes micro-emulsões e condicionamento do cabelo.
FUNDAMENTOS DA INVENÇÃO [002] Compostos de organo-silicone são um dos dois tipos - terminal ou interno - dependendo da localização do grupo organofuncional. Compostos de organo-silicone terminal têm os grupos organofuncionais nos terminais alfa e ômega da molécula. A estrutura básica é a seguinte:
ch3 ch3ch
R---Si--0---5(-—o---§i --R ch3 CH3 'ch onde R é um grupo organofuncional, e a é um inteiro representando o grau de polimerização da molécula.
[003] Compostos organo-silicone internos têm os grupos organofuncionais em extremidades não-terminal da molécula, e também são chamados de compostos de organo-silicone “pente ou multifuncional porque a organofuncionalidade reside na molécula como os dentes de um pente. Estes compostos possuem a estrutura básica:
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2/31 onde R é um grupo organofuncional.
BREVE SUMÁRIO DA INVENÇÃO [004] A presente invenção é direcionada a organo-silicones multifuncionais onde duas classes diferentes de grupos organofuncionais são ligados ao silicone. É um resultado surpreendente e não esperado da presente invenção que quando os dois grupos organofuncionais adequados na proporção adequada são reagidos para fazer os compostos da presente invenção, melhoria no desempenho desses materiais é conseguida quando aplicado a produtos de cuidado pessoal. Em algumas modalidades, esta invenção se refere a uma série de compostos de silicone de alquil quaternium tendo tanto os grupos alquila como grupos de nitrogênio quaternário graxos ligados em uma molécula, e os intermediários formados durante a produção dos mesmos, que são adequados para uso em cuidados pessoais e outras aplicações. Os compostos da presente invenção são representados pela
Formula 1:
çh3 h3c---Si-ch3
o
ch3
ch3
Fórmula 1 onde, a é um número inteiro variando de 0 a 200; b é um inteiro variando de 1 a 40:
c é um número inteiro variando de 1 a 40: n é um inteiro variando de 1 a 50;
x é um inteiro que vão desde 0-21, e
R é:
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3/31
CHj C Hj CHi O--CHi — CH—CHj —
OH
OU
Ré:
OH
DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO [005] Esta invenção se refere a uma série de compostos de silicone de alquil quatemium tendo ambos os grupos alquila e grupos de nitrogênio quaternário graxos ligados em uma molécula, e os intermediários formados durante a produção do mesmo, que são adequados para uso em cuidados pessoais e outras aplicações. Os compostos da presente invenção são representados pela Formula 1:
|
ch3 |
|
çh3 |
|
CH |
3 |
W |
ch3 . I |
|
Si— |
-0“ |
—3í4--
1 a |
-o- |
-Si- |
b |
-o—Si- |
—o—
c |
1
— Si---CH |
|
ch3 |
|
ch3 |
|
. <C |
H2)n |
F |
|
|
ch3 |
| |
|
|
|
( |
3H3 |
|
N+ |
(CH,)xCH3 |
;cr J ch3
Fórmula 1 onde, a é um número inteiro variando de 0 a 200; b é um inteiro variando de 1 a 40;
c é um número inteiro variando de 1 a 40;
n é um inteiro variando de 1 a 50:
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4/31 x é um inteiro que vão desde 0 a 21, e
Ré:
---CH. C H2 CH2 O---Ctl·—CH—CHj
OH ou R é:
OH
[006] Fórmula 1 pode ter uma variedade de modalidades. Em uma modalidade da Fórmula 1, a é 0. Em uma modalidade da Fórmula 1, a é 0 e a soma de b e c é 2. Em uma modalidade, a é 3. Em uma modalidade, a é 3 e a soma de b e c é 2. Em uma modalidade, a é 5. Em uma modalidade, a é de 5 e a soma de b e c é 3. Em uma modalidade, a é 10. Em uma modalidade, a é 10, e a soma de b e c é 5. Em uma modalidade, a é 12. Em uma modalidade, a é 12 e a soma de b e c é 10. Em uma modalidade, a é 20. Em uma modalidade, a é 20 e a soma de b e c é 40. Em uma modalidade da Fórmula 1, a razão de a para a soma de b e c é 1:2.
[007] Em uma modalidade da Fórmula 1, n é 11. Em uma modalidade, n é 15. Em uma modalidade, n é 17. Em uma modalidade, n é 19. Em uma modalidade, n é 21. Em uma modalidade, n é 25.
[008] Em uma modalidade da Fórmula 1, x é 11. Em uma modalidade, x é 15. Em uma modalidade, x é 17. Em uma modalidade, x é 19. Em uma modalidade, x é 21.
Síntese de compostos de silicone de alquil quatemium [009] O silicone de alquil quatemium pode ser preparado usando os métodos descritos na patente US No. 5.098.979 para O'Lenick, Jr.
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5/31
Reação 1 [0010] Em algumas modalidades, os compostos de silicone de alquil quaternium da presente invenção podem ser preparados pela reação de:
(a) um polímero de silicone contendo hidrogênio silânico em conformidade com a seguinte estrutura:
|
ch3 |
|
ch3 |
çh3. |
|
ch3 |
çh3 |
|
Si— |
”0— |
|
—Si- |
b |
•0— |
- Si- |
c |
-O--Si—ch3 |
|
ch3 |
|
ch3 |
ri |
|
|
ri |
|
ch3 |
onde:
a é um número inteiro variando de 0 a 200:
b é um inteiro variando de 1 a 40;
c é um número inteiro variando de 1 a 40;
com uma mistura de:
(b) b moles de uma alfa olefina em conformidade com a seguinte estrutura:
CH2=CH4CH2)n.2“-CH3 e (c) c moles de um composto de glicidil epóxi em conformidade com a seguinte estrutura:
ou
[0011] Polímeros de silicone contendo hidrogênio silânico adequado para uso na presente invenção incluem qualquer polímero em conformidade com a estrutura acima identificada, em que a é um número inteiro variando de a 200; b é um inteiro variando de 1 a 40: e c é um inteiro variando de 1 a 40.
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6/31
Em uma modalidade, em um polímero de silicone contendo hidrogênio silânico adequado para uso na presente invenção, a é 0. Em uma modalidade, a é 0 e a soma de b e c é 2. Em uma modalidade, a é 3. Em uma modalidade, a é 3 e a soma de b e c é 2. Em uma modalidade, a é 5. Em uma modalidade, a é 5 e a soma de b e c é 3. Em uma modalidade, a é 10. Em uma modalidade, a é 10, e a soma de b e c é 5. Em uma modalidade, a é 12. Em uma modalidade, a é 12 e a soma de b e c é 10. Em uma modalidade, a é 20. Em uma modalidade, a é 20 e a soma de b e c é 40. Em uma modalidade, a razão de a para a soma de b e c é 1:2.
[0012] Alfa olefinas adequadas para uso na presente invenção incluem qualquer composto em conformidade com a estrutura acima identificada, em que n é um inteiro variando de 1 a 50. Em uma modalidade, n é 11. Em uma modalidade, n é 15. Em uma modalidade, n é 17. Em uma modalidade, n é 19. Em uma modalidade, n é 21. Em uma modalidade, n é 25. Em algumas modalidades, o resultado da reação 1 é um intermediário [Intermediário 1], que é uma modalidade da presente invenção em conformidade com a seguinte estrutura:
|
ch3 , |
ch3 |
ch3 |
çh3 |
ch3 |
|
H3C — Si—j-o — |
|
|
—Si-j^-O— |
—Si—-ch3 |
|
ch3 |
ch3 |
(CH2)n |
R ' |
ch3 |
. ch3
Intermediário 1 onde:
a é um número inteiro variando de 0 a 200;
b é um inteiro variando de 1 a 40;
c é um número inteiro variando de 1 a 40;
n é um inteiro variando de 1 a 50: e
R é:
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7/31 ou
R é:
Reação 2 [0013] Em algumas modalidades, os compostos da presente invenção podem ser preparados pela reação do Intermediário 1acima descrito com c moles de diamina:
ch3 ch3
H3c—Si—j-o— ch3 ' ch3 ,{CH2)xCH3 ' NH '^•(CHs)xCH3 ch3 onde:
a é um número inteiro variando de 0 a 200; b é um inteiro variando de 1 a 40;
c é um número inteiro variando de 1 a 40;
n é um inteiro variando de 1 a 50;
x é um número inteiro variando de 0 a 21; e
R é:
ou
R é:
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8/31 [0014] O produto h2c
da reação 2 é o Intermediário 2, que é uma modalidade da presente invenção e está em conformidade com a seguinte estrutura:
|
ch3 |
ÇH3 |
çh3 |
|
CH3 . CH |
|
Si—1— o—
p |
—Si- |
4°- |
p |
Ό — |
—Si- |
—0_Si_ c | |
|
1
ch3 |
CH |
3 |
(CHz)n |
|
R |
CH |
CH3 N -----: (CH2)xCH3 (CH2)xCH3
Intermediário 2 onde:
a é um número inteiro variando de 0 a 200; b é um inteiro variando de 1 a 40;
c é um número inteiro variando de 1 a 40: n é um inteiro variando de 1 a 50;
x é um inteiro variando de 0 a 21, e
Ré:
ou R é:
--(¾ C H2 CHf 0--CHj —CH—CHj
OH
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9/31 [0015] Diaminas adequadas para uso na presente invenção incluem qualquer composto em conformidade com a estrutura acima identificada, onde x é um número inteiro variando de 1 a 21. Em uma modalidade, diaminas adequadas para uso na presente invenção são di-alquil aminas. Em uma modalidade, x é 11. Em uma modalidade, x é 15. Em uma modalidade, x é 17. Em uma modalidade, x é 19. Em uma modalidade, x é 21.
Reação 3 [0016] Em algumas modalidades, intermediário 2 é então quaternizado usando c moles de cloreto de metila para produzir um composto de Fórmula 1 que é uma modalidade da presente invenção:
|
ÇH3 |
çh3 |
çh3 |
çh3 |
çh3 |
|
h3c—-Si—j-o— |
ρ-°- |
|
—Si-j—O- |
—Si—ch3 |
|
ch3 |
ch3 |
(CH2)n |
|
ch3 |
| |
|
ch3 ' |
N+ |
-|(CH2)xCH3Í |
| |
|
|
| cr |
l J- |
| |
|
|
ch3' |
|
Fórmula 1
Composições incluindo compostos de silicone alquil quaternium [0017] Composições incluindo os compostos de silicone alquil quaternium da presente invenção exibem multifunção tal como emulsificação, liberação de ativo, amaciamento, condicionamento e propriedades antiestáticas. Os grupos graxos de amônio quaternário funcional que torna possível certas interações iônicas que são à base de muitas propriedades úteis incluindo: caráter hidrofílico aumentado, habilidade de agir como um espessante, e habilidade para ajudar na deposição de outros materiais, tais como revestimentos e agentes de condicionamento. Os grupos alquila que fornecem os compostos com sua natureza anfifílica permitem a espinha dorsal do silicone para mudar sua orientação em emulsão e em uma superfície positivamente carregada. Em emulsão, os compostos da presente invenção irão apoiar a estrutura micelar para ajudar a emulsionar óleos hidrofóbicos.
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10/31
Durante a deposição, as cargas positivas carregadas pelos grupos de amônio quaternário graxos irão fornecer a força de acionamento para trazer gotículas de óleo para a superfície. Uma vez sobre a superfície, os compostos da presente invenção irão proporcionar benefícios de condicionamento de tanto sua estrutura de silicone quanto a sua funcionalidade hidrofóbica. Consequentemente, devido à presença de tanto grupos de amônio quaternário graxo quanto grupos funcionais de alquila, os compostos da presente invenção são úteis em muitos têxteis e aplicações de cuidados pessoais que requerem amaciamento, condicionamento, ou propriedades anti-estáticas. Os compostos da presente invenção também foram verificados por exibir atividade antimicrobiana.
Aplicações de Cuidados com o Cabelo [0018] Em algumas modalidades, os compostos de silicone de alquil quaternium da presente invenção podem resultar em amolecimento, condicionamento e/ou benefícios anti-estáticos melhorados. Em algumas modalidades, os compostos de silicone de alquil quaternium da presente invenção também podem fornecer benefícios de proteção. Em algumas modalidades, um produto de cuidados pessoais da presente invenção inclui uma aplicação de cuidados do cabelo, incluindo mas não limitado a: xampus, condicionadores de cabelo, 2-em-l xampu/condicionadores, formulações de lavagem de cabelo, formulações para ajudar a pentear através dos cabelo, e auxiliares para modelar o cabelo. Em algumas modalidades, as aplicações do cuidado do cabelo da presente invenção incluem o composto de cuidados pessoais de silicone de alquila quaternium da Fórmula 1, e pelo menos um aditivo.
[0019] Em algumas modalidades, aditivos adequados para uso em aplicações para cuidado do cabelo da presente invenção incluem, mas não estão limitados a: tensoativos, agentes de condicionamento, estabilizantes, conservantes, fragrâncias e cores, agentes anti-estáticos, e outros ingredientes
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11/31 ativos.
Tensoativos [0020] Em algumas modalidades, uma aplicação de cuidado do cabelo da presente invenção inclui um tensoativo. Em algumas modalidades, o tensoativo é selecionado do grupo que consiste de, mas não limitado a: tensoativos aniônicos, tensoativos anfotéricos, tensoativos não iônicos, tensoativos zwiteriônicos, tensoativos semi-polares, e suas misturas.
[0021] Tensoativos aniônicos adequados incluem, mas não estão limitados a: os sulfatos de alquila, sulfatos de éter alquila, sulfonatos de alcarila, sulfosuccinatos de alquila, sarcosinatos de n-alquila, fosfatos de alquila, fosfatos éter alquila, carboxilatos de éter de alquila e sulfonatos de alfa-olefina, especialmente seus sais de amônio, sódio, magnésio e mono-, die trietanol amina. Em algumas modalidades, os grupos alquila contêm geralmente de 8 a 18 átomos de carbono e podem ser saturados ou insaturados. Em algumas modalidades, os sulfatos de éter de alquila, fosfatos de éter de alquila e carboxilatos de éter de alquila podem conter de 1 a 10 unidades de óxido de etileno por molécula. Em algumas modalidades, a presente invenção inclui pelo menos um tensoativo selecionado de um grupo particular de tensoativos aniônicos que consistem de: lauril sulfato de sódio, laureth sulfato de sódio, lauril sulfato de amônio, laureth sulfato de amônio, laureth sulfosuccinato de dissódio; sulfosuccinato ricinoleamido monoetanolamida (MEA) de dissódio, cocoil isetionato de sódio, metil oleoil taurato de sódio, metil cocoil taurato de sódio, laureth-13 carboxilato de sódio, sulfonato de olefina C14-16, laureth-4 fosfato de sódio, laureth-3fosfato, lauril sulfato de trietilanolamina, lauril sulfato de magnésio, tridecil sulfato de sódio, sulfato de alfa-olefina e suas misturas. Em algumas modalidades, a presente invenção inclui pelo menos um tensoativo selecionado de um grupo particular de tensoativos aniônicos constituídos por: laureth sulfato de amônio, lauril sulfosuccinato de amônio, lauril sulfato de
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12/31 trietanolamina, e misturas dos mesmos. Em algumas modalidades, a presente invenção inclui um lauril éter sulfato de sódio. Em algumas modalidades, o lauril éter sulfato de sódio é selecionado do grupo que consiste de: lauril éter sulfato de sódio 1EO, 2EO, 3EO e suas misturas.
[0022] Tensoativos anfotéricos adequados incluem, mas não estão limitados a: amidas; sultaínas; glicinatos; glicinas; propionatos; e suas misturas. Em algumas modalidades, tensoativos pseudo-anfotéricos (anfólitos), tais como betaínas que são comumente agrupadas dentro da designação de tensoativos anfotéricos também podem ser utilizados na presente invenção. Em algumas modalidades, betaínas adequadas para uso na presente invenção incluem, mas não estão limitadas a: cocamidopropila, coco, oleamidopropila, e suas misturas.
[0023] Tensoativos não iônicos adequados incluem, mas não estão limitados a: produtos de condensação de hidrocarbonetos alifáticos (C8-18) primários ou secundários lineares de álcoois de cadeia ramificada com óxidos de alquileno ou fenóis com óxidos de alquileno, usualmente óxido de etileno e, geralmente, tendo de 6 a 30 grupos de óxido de etileno. Em algumas modalidades, tensoativos não iônicos adequados para uso nas composições da presente invenção podem incluir alcanolamidas de ácido graxo. Em algumas modalidades, as alcanolamidas de ácidos graxos incluem aquelas que têm C10-Cl8 carbonos, tais como: dietanolamidas de ácido graxo incluindo dietanolamida de ácido isoesteárico e dietanolamida de ácido graxo de coco. Em algumas modalidades, monoetanolamidas de ácido graxo adequados que podem ser utilizadas incluem monoetanolamida de ácido graxo de coco e mono-isopropanolamida de coco.
[0024] Tensoativos semi-polares adequados, tais como óxidos de amina também são adequados para uso na presente invenção. Em algumas modalidades, adequado tensoativos semi-polares adequados incluem, mas não estão limitados a: óxido de N-alquil amina; óxido de N-estearil dimetilamina;
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13/31 óxido de N-acil amida; óxido de N-cocamidopropil dimetilamina; e suas misturas. Em algumas modalidades, a porção hidrofóbica do tensoativo de óxido de amina pode ser fornecida por uma cadeia de hidrocarbonetos graxos tendo de cerca de 10-21 átomos de carbono.
Agentes de condicionamento [0025] Em algumas modalidades, condicionadores adicionais podem ser adicionados à composição de aplicação em cabelos na forma de agentes orgânicos de condicionamento catiônico com a finalidade de proporcionar a encaracolamento do cabelo se necessário. Em algumas modalidades, os condicionadores adicionais são agentes condicionadores catiônicos, que podem incluir, mas não estão limitados a: homopolímeros de cloreto de dimetildialil amônio; copolímeros de acrilamida e cloreto de dimetildialil amônio; homopolímeros ou copolímeros derivados de ácido acrílico ou ácido metacrílico que contém grupos funcionais de nitrogênio catiônico ligados ao polímero por ligações de éster ou amida; copolímeros de vinilpirrolidona: ésteres de ácido acrílico com funcionalidade de nitrogênio quaternário e suas misturas. Em algumas modalidades, agentes específicos de condicionamento catiônico incluem, mas não estão limitados a: Polyquaterniums 7, 8, 11, 23, e suas misturas.
Espessantes [0026] Em algumas modalidades, uma aplicação de cuidado do cabelo da presente invenção inclui um espessante. Em algumas modalidades, espessantes podem ser usados para facilitar a aplicação da composição de xampu para os cabelos, e são de preferência adicionados em quantidades suficientes para proporcionar um efeito mais exuberante. Agentes espessantes adequados incluem, mas não estão limitados a: derivados de celulose; copolímeros de acrilatos; e suas misturas. Em algumas modalidades, uma aplicação de cuidado do cabelo da presente invenção inclui um espessante não iônico. Em algumas modalidades, espessantes não iônicos adequados
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14/31 incluem, mas não estão limitados a: produtos de condensação de hidrocarbonetos alifáticos (C8-18) primários ou secundários de álcoois de cadeia linear ou ramificada ou fenóis com óxidos de alquileno; oxietilcelulose; hidroxipropilcelulose, amido e derivados de amido, tais como hidroxietilamilose e amilase de amido; goma de sementes de alfarroba, cloreto de sódio e amônio: sacarídeos tais como frutose e glicose e derivados de polissacarídeos, tais como PET-120 dioleate de metil glicose e suas misturas.
Agentes Catiônicos Anti-estáticos [0027] Em algumas modalidades, uma aplicação de cuidado do cabelo da presente invenção inclui um agente anti-estático catiônico. Agentes antiestáticos catiônicos adequados incluem, mas não estão limitados a: cloreto de cetil trimetilamônio; brometo de cetil trimetilamônio: cloreto esteariltrimetilamônium; aminas graxas primárias; sais de amina; e suas misturas. Em algumas modalidades, os grupos alquila de aminas graxas primárias adequadas de preferência têm de cerca de 12 a 22 átomos de carbono e podem ser substituído ou não substituído. Em algumas modalidades, sais de amina adequados incluem, mas não estão limitados a: fosfato, citrato lactato, sais de sulfato de alquila e suas misturas.
Outros Aditivos [0028] Em algumas modalidades, as aplicações para cuidar do cabelo da presente invenção podem conter outros componentes em quantidades menores (por exemplo, menos de 1%) comumente encontrados nas formulações de xampu padrão, incluindo, mas não limitados a: agentes antibacterianos, agentes anticaspa tais como piridinetiona de zinco; agentes perolizantes; perfumes; corantes e agentes colorantes; conservantes; modificadores de viscosidade, proteínas, polímeros, agentes de tamponamento; polióis; agentes hidratantes, extratos de planta, extratos de ervas, extratos marinhos e assim por diante.
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15/31 [0029] Os compostos de silicone de alquil quaternium podem ser usados em uma variedade de produtos de cuidados pessoais incluindo produtos para o cuidado do cabelo, tais como xampus, condicionadores de cabelo; produtos 2em-l xampu/condicionador, e auxiliares para pentear o cabelo. Exemplos de composições de aplicação para o cuidado do cabelo são ilustrados abaixo.
Xampu:
[0030] Tensoativos aniônicos tais como 10-40% em peso de sulfato de lauril éter de sódio;
Um agente de condicionamento catiônico tal como 0,5 a 5% em peso de Polyquaternium-7;
Um estabilizador tal como 10-10% em peso da dispersão de álcool behenílico;
Conservante tal como 0,05-0,8% em peso de EDTA tetrasódico ou 0,050,4% em peso de conservante tal como hidantoína DMDM;
0-2% em peso de uma fragrância;
0,1-5% em peso de um silicone de alquil quaternium Fórmula 1, e quanto suficiente (qs) de água (especialmente deionizada).
[0031] Formulações de xampu podem ser preparadas usando os compostos de silicone de alquil quaternium do Exemplo 1 (Fórmula 1).
[0032] Exemplos de formulações de xampu são mostrados na Tabela A.
Tabela A. Fórmula de xampu usando composições alifáticas catiônicas de silicone
|
Ingrediente |
(%) |
|
A |
B |
C |
|
Água deionizada e menores |
qs a 100 |
qs a 100 |
qs a 100 |
|
Sulfato de lauril éter de sódio (70%) |
10 |
10 |
10 |
|
Polyqyat-7 |
3,5 |
3,5 |
3,5 |
|
Álcool behenílico |
8 |
8 |
8 |
|
Diestearato de etileno glicol |
0,2 |
0,2 |
0,2 |
|
Óleo de coco de dietanolamida |
2 |
2 |
2 |
|
Silicone da Fórmula 1 |
0,5 |
1 |
2 |
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Xampu Anti-Caspa:
[0033] Tensoativo aniônico como 10-40% em peso de sulfato de lauril éter de sódio;
Um agente de condicionamento catiônico tal como 0,5 a 5% em peso de Polyquaternium-7;
Um estabilizador tal como 10-10% em peso de dispersão de álcool behenílico;
Conservante tal como 0,05-0,8% em peso de EDTA tetrasódico ou 0,050,4% em peso de conservante tal como hidantoína DMDM;
Fungicida tal como 0,1 a 0,8 % em peso de Climbazole;
0-2% em peso de uma fragrância;
0,1-5% em peso de um silicone de alquil quaternium de Fórmula 1, e QS de água (especialmente deionizada).
[0034] Formulações de xampu anti-caspa podem ser preparadas usando os compostos de silicone de alquil quaternium do Exemplo 1 (Fórmula 1). Exemplos de formulações de xampu anti-caspa são apresentados na Tabela B.
Tabela B. Fórmula de xampu Anti-Caspa usando composições de silicone alifáticos catiônicos
|
Ingrediente |
% |
|
A |
B |
C |
|
Água deionizada e menores |
qs a 100 |
qs a 100 |
qs a 100 |
|
Sulfato de lauril éter de sódio (70%) |
10 |
10 |
10 |
|
Polyquat-7 |
3,5 |
3,5 |
3,5 |
|
Álcool behenílico |
8 |
8 |
8 |
|
Diestearato de etileno glicol |
0,2 |
0,2 |
0,2 |
|
Óleo de coco de dietanolamida |
2 |
2 |
2 |
|
Climbazole |
0,4 |
0,4 |
0,4 |
|
Silicone da Fórmula 1 |
0,5 |
1 |
2 |
Condicionador para Cabelos de Enxágue:
[0035] Sal de amônio quaternário solúvel em água tal como 0,20-2% em peso de cloreto de cetil trimetil amônio;
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17/31
Espessante tal como 0,5 a 5 % em peso de álcool de cetearila uma mistura de álcool estearílico e álcool cetílico;
Conservantes tal como Germall 115. metil parabeno e propil parabeno; Espessante tal como 0,1 a 1 % em peso de monoestearato de glicerila; 0,25 a 2 % em peso de óleo mineral;
a 1% em peso de uma fragrância;
0,1 a 5% em peso de um silicone de alquil quaternium de Fórmula 1; e QS de água (especialmente deionizada).
[0036] Condicionadores para cabelo de enxágue podem ser preparados utilizando os compostos de silicone de alquil quaternium do Exemplo 1 (Fórmula 1). Formulações exemplares para os condicionadores de enxaguar são apresentados na Tabela C.
Tabela C. Condicionador de cabelo de enxágue usando composições de silicone catiônicas alifáticas
|
Ingrediente |
% |
|
A |
B |
C |
|
Água deionizada e menores |
qs a 100 |
qs a 100 |
qs a 100 |
|
Sulfato de lauril éter de sódio (70%) |
10 |
10 |
10 |
|
Cloreto de cetrimônio (CTAC) |
0,5 |
0,5 |
0,5 |
|
Monoestearato de glicerila |
0,25 |
0,25 |
0,25 |
|
Álcool de cetearila |
5 |
5 |
5 |
|
Silicone da Fórmula 1 |
0,5 |
1 |
2 |
Condicionador para Cabelos sem Enxágue:
[0037] Um sal de amônio quaternário solúvel em água tal como 0,20
2% em peso de cloreto de cetil trimetil amônio;
Espessante tal como 0,5 a 5 % em peso de álcool de cetearila uma mistura de álcool estearílico e álcool cetílico;
Conservantes tais como Germall 115, metil parabeno e propil parabeno;
Espessante tal como 0,1 a 1 % em peso de monoestearato de glicerila;
Benzoato de alquila tal como 0,5 a 5% em peso de benzoato de alquila
Petição 870180150115, de 09/11/2018, pág. 23/43
18/31
C12 a C15:
0,25 a 2% em peso de óleo mineral;
a 1% em peso de uma fragrância;
a 5% em peso de um silicone de alquil quaternium de Fórmula 1;
QS de água (especialmente deionizada).
[0038] Formulações de condicionador de cabelos sem enxágue podem ser preparadas utilizando os compostos de silicone de alquil quatemium do Exemplo 1 (Fórmula 1). Formulações exemplares para os condicionadores de cabelos sem enxágue são apresentados na Tabela D.
Tabela D. Fórmulas de condicionador de cabelos sem enxágue usando composições de silicone catiônico alifático
|
Ingrediente |
% |
|
A |
B |
C |
|
Água deionizada e menores |
qs a 100 |
qs a 100 |
qs a 100 |
|
Cloreto de cetrimônio |
0,25 |
0,25 |
0,25 |
|
Monoestearato de glicerila |
0,125 |
0,125 |
0,125 |
|
Álcool de cetearila |
1,5 |
1,5 |
1,5 |
|
Benzoato de alquila C12-15 |
2 |
2 |
2 |
|
Silicone da Fórmula 1 |
0,5 |
1 |
2 |
Sabão líquido para o corpo:
[0039] Tensoativo aniônico tal como 25 a 40% em peso de pareth sulfato de sódio;
Tensoativo não iônico tal como 5 a 15 % em peso de cocoamidopropil betaína;
Polímero catiônico incluindo 0,3 a 3% em peso de Polyquaterium 7;
Tensoativo de alquil polissacarídeos tal como 0,3 a 3% em peso de decil glicose;
Conservantes tais como 0,05-0,8% em peso de EDTA tetrasódio ou 0,050,5% em peso de conservante tal como DMDM hidantoína;
para 0,15 por cento em peso de ácido cítrico;
a 1% em peso de uma fragrância;
Petição 870180150115, de 09/11/2018, pág. 24/43
19/31 a 5% em peso de um silicone de alquil quaternium de Fórmula 1; e
QS de água (especialmente deionizada).
[0040] Formulações de sabão líquido para o corpo podem ser preparadas utilizando os compostos de silicone de alquil quaternium do Exemplo 1 (Fórmula 1).
[0041] Formulações exemplares para sabão líquido para o corpo são mostradas na Tabela E.
Tabela E. Fórmula de sabão líquido para o corpo usando composições de silicone catiônicas alifáticas
|
Ingrediente |
% |
|
A |
B |
C |
|
Água deionizada e menores |
qs a 100 |
qs a 100 |
qs a 100 |
|
Base de Pareth Sulfato NaSO3 25,5% |
32,2 |
32,2 |
32,2 |
|
Cocoamidopropil betaína |
10 |
10 |
10 |
|
Polyquaternium-7 |
2,5 |
2,5 |
2,5 |
|
Decil glicosídeo |
2,25 |
2,25 |
2,25 |
|
Cloreto de sódio |
1 |
1 |
1 |
|
Silicone da Fórmula 1 |
0,5 |
1 |
2 |
Sabão líquido para as mãos [0042] 30 a 45% em peso de sal de sódio de um tensoativo de pareth sulfato etoxilado tendo de 1 a 3 moles de óxido de etileno;
0,7 a 7% em peso de um tensoativo não iônico tal como cocamidopropil betaína;
Conservantes tais como 0,05-0,8% em peso de EDTA tetrasódio ou 0,050,5% em peso de conservante tal como DMDM hidantoína;
a 2% em peso de uma fragrância, e para 3% em peso de um silicone de alquil quaternium de Fórmula 1.
[0043] Formulações de Sabonete Líquido para as mãos podem ser preparadas utilizando os compostos de silicone de alquil quaternium do Exemplo 1 (Fórmula 1). Formulações exemplares para o sabonete líquido para as mãos são mostrados na Tabela F.
Petição 870180150115, de 09/11/2018, pág. 25/43
20/31
Tabela F: Fórmula de Sabonete Líquido para as Mãos usando composições de silicone catiônicas alifáticas
|
Ingrediente |
% |
|
A |
B |
C |
|
Água deionizada e menores |
qs a 100 |
qs a 100 |
qs a 100 |
|
Base de Pareth Sulfato NaSO3 25,5% |
37,1 |
37,2 |
37,1 |
|
Polímero de CarbopolMR Aqua S-1 (BF Goodrich) |
8,95 |
8,95 |
8,95 |
|
Cocoamidopropil betaína |
5,64 |
5,64 |
5,64 |
|
Silicone da Fórmula 1 |
0,5 |
1 |
2 |
[0044] Os compostos de silicone de alquil quaternium da presente invenção também podem ser usados em composições de cuidado pessoal tais como desodorantes e/ou antitranspirantes. Ingredientes representativos de desodorantes e/ou antitranspirantes são encontrados no pedido de patente de Publicação US N ° 2004/0062738: Patente US N ° 7.105.691 e Patente US N° 6.969.510, todos os quais são atribuídos a Colgate-Palmolive Co.
Aplicações de Cuidado para Casa [0045] Os compostos de silicone de alquil quaternium também podem ser usados em composições de cuidado para casa, como líquido para prato, amaciante de tecido, limpador de superfície dura, detergentes líquidos de sujeira leve e detergente. Em líquidos de lavagem de louça, as composições de silicone de alquil quaternium pode permitir o uso de tensoativos mais fortes que normalmente irritam a pele. Um exemplo de um sabão líquido de limpeza leve é o seguinte. Para composições líquidas leves, ingredientes representativos são descritos na Patente US N° 6.509.306, atribuído a Colgate-Palmolive Co.
Sabão Líquido de Limpeza Leve:
[0046] 15 a 30% em peso de um sal de sódio de um tensoativo de benzeno sulfonato de alquila linear C8-C16;
a 15% em peso de um sal de amônio ou sódio de um tensoativo de
Petição 870180150115, de 09/11/2018, pág. 26/43
21/31 sulfato de éter de alquila Cs-C1s etoxilado tendo 1 a 3 moles de óxido de etileno;
5-15% em peso de um sal de amônio ou sódio de um tensoativo de sulfato de alquila Cs-C1s:
0,6 a 6% em peso de um tensoativo não iônico incluindo betaína C12-C14 ou óxido de amina C12-C14;
Conservantes tais como 0,05-0,5% em peso de conservante tal como DMDM hidantoína;
a 1% em peso de uma fragrância;
a 3% em peso de um silicone de alquil quaternium de Fórmula 1; e agentes de solubilização como 0,3 a 3 % em peso de xileno sulfonato de sódio.
[0047] Formulações líquidas de limpeza leve exemplares são mostradas na Tabela G.
Tabela G. Fórmula líquida de limpeza leve usando composições de silicone catiônicas alifáticas
|
Ingrediente |
% |
|
A |
B |
C |
|
Benzeno sulfonato de alquila C8-C16 linear- Sal de Mg |
22 |
22 |
22 |
|
Sulfato de alquil éter etoxilado C8C18 - 1,3EO)(NH4 ou sal de Na) |
9 |
9 |
|
|
Sulfato de alquila C8-C18 (NH4 ou sal de Na) |
|
10 |
9 |
|
Betaína C12/C14 |
|
5 |
|
|
Óxido de amina C12/C14 |
5 |
|
4 |
|
Cloreto de sódio |
0,4 |
0,4 |
0,4 |
|
Pentetato de pentassódio |
0,125 |
0,125 |
0,125 |
|
Xileno sulfonato de sódio |
2 |
2 |
2 |
|
Silicone da Fórmula 1 |
1 |
1 |
2 |
EXEMPLOS [004s] A invenção é ainda descrita nos seguintes exemplos. Os exemplos são meramente ilustrativos e não de forma alguma limitam o escopo
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22/31 da invenção como descrito e reivindicado.
Preparação de Produtos da Presente Invenção [0049] Os seguintes exemplos ilustram um método exemplar para preparar os produtos da presente invenção usando os seguintes reagentes: compostos de hidrogênio silânico; alfa olefinas. epóxidos de glicidila; composto de quaternização tais como cloreto de metila, e diaminas.
Compostos de Hidrogênio Silânicos [0050] Compostos de hidrogênio silânico em conformidade com a seguinte estrutura abaixo estão comercialmente disponíveis de Siltech Corporation:
ch3 ch3 h . h ch3 onde:
a é um número inteiro variando de 0 a 200;
b é um inteiro variando de 1 a 40;
c é um número inteiro variando de 1 a 40.
[0051] Os valores específicos relatados abaixo para a molécula foram determinados por RMN Si-29:
Tabela 1: Compostos de Hidrogênio Silânico
|
Exemplo |
a |
b+c |
|
1 |
0 |
2 |
|
2 |
3 |
2 |
|
3 |
5 |
3 |
|
4 |
10 |
5 |
|
5 |
12 |
10 |
|
6 |
20 |
40 |
Compostos olefínicos [0052] Alfa olefinas em conformidade com a seguinte estrutura abaixo são comercialmente disponíveis a partir de uma variedade de fontes incluindo
Chevron: CH2 = CH-(CH2)n-2-CH3
Petição 870180150115, de 09/11/2018, pág. 28/43
23/31
Tabela 2: Compostos de Alfa Olefina
|
Exemplo |
n |
|
7 |
11 |
|
8 |
15 |
|
9 |
17 |
|
10 |
19 |
|
11 |
21 |
|
12 |
25 |
Exemplo 13: Epóxido de Glicidila [0053] Epóxido de glicidila é um item de comércio em conformidade com a seguinte estrutura abaixo que é comercialmente disponível da Ciba:
ou
Exemplo 14: Cloreto de Metila [0054] Cloreto de metila em conformidade com a seguinte estrutura abaixo é comercialmente disponível de Air Gas: CH3Cl
Diaminas [0055] Diaminas em conformidade com a seguinte estrutura abaixo são comercialmente disponíveis de Akzo Nobel : H-N-[(CH2)xCH3]2 onde x é um inteiro variando de 1 a 21.
Tabela 3: Diaminas
|
Exemplo |
x |
|
15 |
11 |
|
16 |
15 |
|
17 |
17 |
|
18 |
19 |
|
20 |
21 |
Produtos da Presente Invenção
Petição 870180150115, de 09/11/2018, pág. 29/43
24/31
Intermediário 1 [0056] Procedimento Geral: O número especificado de gramas de alfa olefina (Exemplo 7-12) e o número especificado de epóxido de glicidila (Exemplo 13) são adicionados a um vaso tendo agitação e resfriamento. A seguir o número especificado de gramas de hidrogênio silânico (Exemplos 1 a 6) é adicionado. A batelada é então aquecida a 80°C. A seguir 10 ppm de catalisador de platina (com base no peso de todos materiais a serem adicionados) é adicionado. Resfriamento é adicionado ao controle de exotermia. Não é incomum para a temperatura aumentar de 80°C para 120°C. Manter a 120°C por 4 horas, verificar o teor de hidrogênio silânico até que ele se torne o desaparecimento pequeno.
Tabela 4: Compostos Intermediários 1
|
Exemplo |
Hidrogênio silânico (gramas) |
Alfa olefina (gramas) |
Epóxido de glicidila (gramas) |
|
21 |
1322,7 |
1542,9 |
134,1 |
|
22 |
1443,6 |
1263,0 |
293,1 |
|
23 |
1653,9 |
741,9 |
604,2 |
|
24 |
1826,6 |
409,6 |
963,8 |
|
25 |
1684,2 |
783,9 |
691,6 |
|
26 |
1197,3 |
567,9 |
500,9 |
|
27 |
1826,6 |
409,6 |
968,8 (epóxido cíclico) |
|
28 |
1443,6 |
1263,0 |
293,1 (epóxido cíclico) |
Intermediário 2 [0057] Reação de aminação: O número especificado de gramas do Intermediário 2 (Exemplos 21-26) são adicionados a um vaso tendo agitação e resfriamento. A seguir o número especificado de gramas de etanol anidro é adicionado, seguido pelo número especificado de gramas de diamina (Exemplos 15-20). A batelada é então aquecida a 80°C até que a amina tenha sido convertida de amina secundária para amina terciária.
Tabela 5: Compostos Intermediários 2
Petição 870180150115, de 09/11/2018, pág. 30/43
25/31
|
Exemplo |
Intermediário 1 (gramas) |
Diamina
(gramas) |
Etanol (gramas) |
|
29 |
3186,6 |
89,8 |
655,3 |
|
30 |
3100,0 |
166,9 |
653,4 |
|
31 |
2705,2 |
325,8 |
606,2 |
|
32 |
2702,7 |
458,0 |
632,1 |
|
33 |
2900,0 |
370,4 |
654,0 |
|
34 |
2100,0 |
261,0 |
472,2 |
|
35 |
2702,7 |
458,0 |
632,1 |
|
36 |
3100,0 |
166,8 |
653,4 |
Compostos de Silicone de Alquil Quaternium [0058] Quaternização: O número especificado de gramas de Intermediário 2 (Exemplos 27-32) é adicionado a um vaso com misturador. O número especificado de gramas de cloreto de metila (Exemplo 14) é depois adicionado para obter a Fórmula 1 da presente invenção.
Tabela 6: Compostos de Organo-Silicone Multifuncional
|
Exemplo |
Intermediário 2 (gramas) |
Cloreto de metila (gramas) |
|
33 |
3088,3 |
43,1 |
|
34 |
3083,2 |
99,9 |
|
35 |
2788,1 |
192,5 |
|
36 |
2884,4 |
272,4 |
|
37 |
3058,0 |
219,5 |
|
38 |
2143,0 |
161,3 |
|
39 |
2884,4 |
272,4 |
|
40 |
3083,2 |
99,9 |
Exemplo 41 [0059] As seguintes moléculas foram usadas na composição de condicionador descrita abaixo para teste comparativo. Os métodos de teste usados são relatados abaixo.
Petição 870180150115, de 09/11/2018, pág. 31/43
26/31
|
' 918
,/ çh3
---[Si---O—~ Si---o]--Si '0“
^x W | n
CH3 qh2 ch3
\ ‘ ' /CH2
. CHa
\
o
/ - +/c^
CH2CHCHZ“N·—ch3 I c2H5
OH 25 |
Amostra |
x |
m |
n |
|
Controle 1 (dimeticona 2000 cst.) |
|
0 |
0 |
|
Inventiva
J2-818A |
20 |
2 |
8 |
|
Inventiva
J2-618A |
20 |
4 |
6 |
|
Inventiva
J2-418A |
20 |
6 |
4 |
|
Inventiva
J2-218A |
20 |
8 |
2 |
|
Inventiva
T2-818A |
40 |
12 |
8 |
|
Inventiva 2N-1618A |
80 |
24 |
16 |
|
Controle 2 02) |
20 |
10 |
0 |
|
Ingrediente |
% em peso |
|
Água |
QS para 100 |
|
Cloreto de cetrimônio |
0,5 |
|
Álcool cetílico |
2 |
|
Álcool estearílico |
3 |
|
Monoestearato de glicerila |
0,25 |
|
Conservantes e fragrâncias |
0,52 |
|
Polímero de silicone de alquil quaternium |
0,5 |
[0060] Bateladas são feitas em uma caldeira de 1 kg em um misturador IKA (Eurostar Power Control-Vis) enquanto em agitação a 150 rpm usando uma lâmina de aço inox. Primeiro, aquecer a fase aquosa a 85aC. Ao mesmo tempo, pesar a fase oleosa, deixar fundir até que esta fase alcance 85°C. Quando a fase aquosa estiver a 85°C, depositar a fase oleosa fundida na mesma e deixar as mesmas emulsificar a uma velocidade maior (250 rpm) por 20 minutos. A batelada é depois resfriada a ar para a temperatura ambiente com uma taxa de resfriamento medida de cerca de 1°C/min. A 65°C, adicionar o silicone. Depois a batelada é ainda resfriada até que sua temperatura seja de
Petição 870180150115, de 09/11/2018, pág. 32/43
27/31
38°C, depois adicionar a fragrância e conservantes. A temperatura ambiente (25°C), ajustar o pH usando ácido cítrico para reduzir o pH para o lado ácido de 3,6 - 4,4.
[0061] Um conjunto de panelistas avaliaram o pentear úmido e seco de J2818A, J2-618A, e Controle 1. As classificações dos panelistas foram avaliadas em conjunto e são relatadas abaixo.
|
Amostra |
Pentear úmido |
Pentear seco |
|
J2-818A |
7,604 |
7,667 |
|
J2-218A |
7,042 |
7,69 |
|
Controle 1 |
6,563 |
7,262 |
[0062] Um conjunto de panelistas avaliaram o pentear úmido e seco de J2818A, J2-618A, e Controle 2. As classificações dos panelistas foram avaliadas em conjunto e são relatadas abaixo.
|
Amostra |
Pentear úmido |
Pentear seco |
|
J2-818A |
7,57 |
8,286 |
|
J2-218A |
7,167 |
8,38 |
|
Controle 2 |
6,381 |
7,69 |
[0063] Um terceiro conjunto de panelistas avaliou a maciez do cabelo com análise de instrumento usando um Analisador de Textura ponto-3 para teste de curvamento comparando Controle 2 a J2-818A. Os resultados estão listados abaixo. O silicone de alquil quaternium forneceu cabelo mais macio de acordo com os testes.
| |
Avaliação do painel |
Força de curvamento do Analisador de Textura ponto-3 |
|
J2-818A |
56 |
0,1605 |
|
Controle 2 |
91 |
0,211 |
[0064] A habilidade do silicone de alquil quaternium de aumentar a deposição de materiais da composição do condicionador foi testada. O material testado era CeraphylMR RMT maleato de óleo de rícino da ISP Corp.
As composições comparativas foram preparadas como mostrado abaixo.
|
Ingrediente |
% em peso |
% em peso |
% em peso |
|
Água |
qs a 100 |
qs a 100 |
qs a 100 |
|
Cloreto de cetrimônio (CTAC) |
0,5 |
0,5 |
0,5 |
Petição 870180150115, de 09/11/2018, pág. 33/43
28/31
|
Álcool cetílico |
2 |
2 |
2 |
|
Álcool estearílico |
3 |
3 |
3 |
|
Monoestearato de glicerila |
0,25 |
0,25 |
0,25 |
|
Conservantes e fragrância |
0,52 |
0,52 |
0,52 |
|
CeraphylMR RMT maleato de óleo de rícino |
0,5 |
0,5 |
0,5 |
|
J2-818a |
0,5 |
--- |
— |
|
Dimeticona (2000 cst.) |
--- |
0,5 |
--- |
[0065] As composições foram testadas para deposição. Os resultados são mostrados abaixo. Como pode ser visto, o polímero de silicone de alquil quaternium inventivo aumenta a deposição do maleato de óleo de rícino.
|
Amostra |
Deposição de CeraphylMR RMT (ppm) |
|
J2-818A |
4,421 |
|
Controle 1 com dimeticona |
1,308 |
|
Amostra sem J2-218A ou dimeticona |
1,467 |
[0066] Um conjunto de panelistas avaliaram o pentear úmido e seco de
T2-818A e J2-818A em cabelos após a lavagem usando a composição de condicionador acima. As classificações dos panelistas foram avaliadas em conjunto e são relatadas abaixo.
|
Amostra |
Pentear úmido |
Pentear seco |
|
T2-818A |
7,5 |
7,6 |
|
J2-818A |
6,8 |
7,5 |
[0067] Um conjunto de panelistas avaliaram o pentear úmido e seco de 2N-1618A e T2-818A em cabelos após a lavagem usando a composição de condicionador acima. As classificações dos panelistas foram avaliadas em conjunto e são relatadas abaixo.
|
Amostra |
Pentear úmido |
Pentear seco |
|
2N-16181A |
8,262 |
8,119 |
|
T2-818A |
6,429 |
7,024 |
Métodos de Teste
Preparação de Tranças de Cabelo [0068] 2,5 g de cabelo caucasiano ligeiramente danificado é usado para fazer uma trança de cabelo. A trança é pré-lavada com solução de lauril
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29/31 sulfato de sódio (SLS) duas vezes para remover os resíduos, e ar seco durante toda a noite. Durante a aplicação, as tranças de cabelo são pré-molhadas, e 0,5 g do produto para teste é aplicado uniformemente com o uso de uma seringa. O produto é esfregado por 1 minuto e depois lavado com água por 30 segundos. A trança é usada tanto molhada como deixada secar.
Pentear seco ou molhado [0069] Oito painelistas treinados são usados para pentear as tranças e dar avaliação em ambas as posições e classificações em ambas as condições de úmida e seca. Três repetições são usadas para um teste de pentear. Todas as tranças são avaliadas numa escala de 1 a 9, com 9 sendo a mais fácil de pentear.
Maciez do Cabelo [0070] Seis tranças de cabelo são feitas para avaliar dois protótipos do condicionador, com três para o silicone inventivo e três para o controle. Os palestrantes são os primeiros convidados a lavar as mãos com sabonete antibacteriano e, em seguida, limpa-las até secar com compressas com álcool. Então, as mãos limpas devem ser deixadas secar ao ar por alguns minutos até que estejam completamente secas. Painelistas, então, avaliaram a maciez dos cabelos, sentindo com as pontas dos dedos do terço médio do cabelo para maciez. Eles são convidados para classificar 6 tranças na escala de 1-6, onde 1 é a mais macia e 6, a mais grosseira. Oito painelistas treinados são usados. Os números reportados para cada composição são a soma da classificação para cada uma das três tranças para todos os oito painelistas. Para obter a classificação média, a soma pode ser dividida por 24.
Analisador de Textura [0071] Como passo inicial, calibração forçada é realizada utilizando o peso de 2000g fornecido, que é seguida por definir os parâmetros. Os principais parâmetros utilizados são: Modo de Teste: Teste de velocidade de compressão: 1,00 mm/seg, Pós-Teste de Velocidade: 10 mm/seg, Modo de
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Alvo: Distância, Distância: 13.000 mm e Força de Gatilho: 5,0 g. Um programa de macro é usado para gravar os dados e medir os parâmetroschave, neste caso, o pico de força e o trabalho total necessário para dobrar o cabelo. Um sistema de três pontos de flexão é utilizado para medir a maciez do cabelo. A instalação é composta de uma plataforma de três pontos de flexão que tem uma base, dois suportes ajustáveis e um braço com a terceira lâmina anexada que se aproxima entre os dois suportes ajustáveis. A trança de cabelo é colocada ao longo dos suportes de tal forma que a extremidade superior da trança é colocada na borda da plataforma TA. Quando o teste é iniciado, o braço TA se move para baixo a distância especificada de 13000 milímetros, curva a trança de cabelo e depois sobe novamente. Enquanto o teste está sendo executado, os dados são gravados como um gráfico (perfil de força), e os dados especificado desejados na macro, área sob o gráfico e a força máxima (pico) necessária para dobrar o cabelo, são registrados em uma planilha. A força máxima é uma medida da maciez do cabelo. O cabelo mais macio, menor força é necessária para dobrar o cabelo. Para maior precisão, tranças triplicatas (três tranças tratadas da mesma maneira de usando o produto no mesmo teste) são medidas no teste, e cada amostra de cabelo é executada cinco vezes para obter a leitura média. O peso das tranças é também medido e utilizado para normalizar os valores de TA para eliminar qualquer erro da diferença de peso entre tranças de cabelo. Um teste de ANOVA é então realizado para obter informações estatísticas.
Deposição [0072] Tranças do cabelo são primeiro tratadas com o produto testado de condicionador utilizando o procedimento teste de pentear padrão para o tratamento de tranças (descrito acima), depois embebidas em uma jarra de 0,5 1 (16 onças) com 100ml de hexano por 30 minutos. Depois de meia-hora de imersão, os recipientes são agitados por três minutos antes da solução de hexano ser coletada e condensada para avaliação por HPLC-MS. Seis
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31/31 repetições para cada são realizadas em classificadas juntas. Um teste de ANOVA é realizado para determinar a significância estatística.