CA1052535A - Procede de fabrication du brome_ - Google Patents
Procede de fabrication du brome_Info
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- CA1052535A CA1052535A CA232,779A CA232779A CA1052535A CA 1052535 A CA1052535 A CA 1052535A CA 232779 A CA232779 A CA 232779A CA 1052535 A CA1052535 A CA 1052535A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B7/00—Halogens; Halogen acids
- C01B7/09—Bromine; Hydrogen bromide
- C01B7/096—Bromine
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Abstract
PRECIS DE LA DIVULGATION:
Procédé de fabrication du brome par oxydation par le peroxyde d'hydrogène de solutions aqueuses contenant des ions bromures caractérisé par le fait que le brome est éliminé au fur et à mesure de sa formation grâce à un dispositif constitué
de préférence par un appareil de contact continu et plus pré-cisément par une colonne de séparation munie d'un bouilleur.
Procédé de fabrication du brome par oxydation par le peroxyde d'hydrogène de solutions aqueuses contenant des ions bromures caractérisé par le fait que le brome est éliminé au fur et à mesure de sa formation grâce à un dispositif constitué
de préférence par un appareil de contact continu et plus pré-cisément par une colonne de séparation munie d'un bouilleur.
Description
l~S;~S;~5 ~ a présente invention concerne un proeédé de fabrica-tion du brome à partir de solu-tions aqueuses contenant des ions bromhyariques.
Il es-t co~nu de préparer le broxne par extraction à
partir de solution3 aqueuses ou d'eau de mer contenant des ions bromures par oxydation de ces derniers. :C'agent oxydant est en général le chlore. Ainsi, le brevet i~nglais n 523,607 décrit le : procédé suivi~n-t :
- Oxydation par le chlore du bromure de sodium de l~eau . 10 de mer préalablement amenée à un p~I de 3.5.
- Dégazage du brome de cette solution par de llair.
- ~ixation des vapeurs de brome par l'anhydride sul~
fureux pour former une solution dite ~bromosul~uri~ue" contenant de l20 i~ 150 ~l d~acide bromhydrique.
- Extrac-tion du brome i~ partir de cette soluti.on pi~r action d~une nouvelle guantité de chlore et entralnernent à la vapeur. ~ :
~ 'emploi du chlore présente cependant un certain nom-bre dtinconvénients, comme la production d~acide chlorhyarique, et une teneur en chlore non négligeable di~ns le brome obtenu.
On a donc propos~ ae le remplacer par d'au-tres oxydants. ~e brevet français 1,359,668 utllise l~acide nitri~ue co~ne oxydant, mais l~emploi de ce dernier pr~sente deis inconvenien-ts compa-rables sinon supérieurs à ceux du chlore du ~ait des di~ficultés rencontrées lors de la destruction ou de la régénération des oxydes d'àzote. ~'emploi direc-t de ltoxygène est théoriquement ``
possible, mais la xéaction pour être complete exige une tempéra-ture asse~ élevée, pouvant atteindre 800 à 1,000~ comme indiqué
dans le brevet anglais 585,728.
.. ~o ~a demanderesse a pensé utiliser le peroxycLe d'hydrogène i pour libérer le brome à partir des bromures oon-tenus dans les : saumures, l'eau de mer ou tou-te autre sol.ution a~ueuse. a ependant 1/L~5~'~3S
le "nouveau trai-ta de chimie minérale" de Pascal, tome XVI p. 399 (Masson 1960) nous enseigne que le peroxyde d'hydrogène "subit au contact des solutions a~ acide bromhydrique ou des solutions acides de bromures une décomposition qui provoque la libération du brome. Le phénom~ne est dû à la superposition de deux réac tions:
H202 ~ 2 Br ~ 2 H~ ~ 2 ~2 ~ Br2 ~ Br2 + H202 ~ 2 ~ 2 ~r ~ 2 H
A un moment donné, les deu~ phénomènes se compensent:
l~acide brom~lydrique oxydé à chaque instan-t est r~généré, la concentration des ions H demeure constante et seule au to-tal l1eau oxygén~e subit la déoomposition".
Or la demanderesse a trouvé qu'il ~tait néanmoins possible de préparer le bxome avec d'excellents rendements par action du peroxyde d'hydrogène sux une solution bromhydrique à
condition d'utiliser un dispos:itif permettant la séparation du brome libéré au ~ur et à mesure de sa formation. Ce dispositif, ~ui doit favoriser 1~ rapidité de la réac-tion et un ~aible temps de séjour, peut être tout moyen appropxié ~maginé par l'homme de llart, mais sera de préférence constitué par un appareil de con- ;
tact continu et plus précisément par une colonne de séparation munie d'un bouilleur fournissant les calories nécessaires ~ la distilla~ion du brome, l'alimentation e~ solution bromhydri~ue et en solution perhydrogén~e étan-t effectuée en tête de colonne a~in d'obtenir un rendement maximum.
~ a concentration des solutions de peroxyde d'hydrogène peut être quelconque et est en général dictée par les disponibi- -lités commerciales. ~e peroxyde d'hydrogène est introduit ~
raison de 0.1 ~ 1 mole~ de prélérence 0.6 à 0.8 mole par mole dlanion de brome traité. ~es solutions bromhydri~ues ~ traiter .
16J 5'~5;~,5 - peuvent 8tre dlorigine variée par exe~ple acides résiduaires de réactions de bromation9 effluents provenant de :La destruction de produits bromés, eau de mer acidifiée, mais le procéd~ selon l'invention s'applique particulierement au traitement de la solution bromhydrique di-te "bromosulfu~igue" alimentant le stade final au procédé classique appelé procédé acide décrit plus ~-~ haut.
~es exemples suivants illustrent de façon non limitati-ve le procédé selon l'invention.
Cet exemple a pour but de montrer combien la décom~
position du peroxyde d'hydrog~ne est rapide en pr~sence de brome n~ l'on ntopère pas dans les conditions de l'invention.
On a a~out~ à un litre dSeau de brome (0515 mole ~r2) ~ lgoa, 27.5 ml d'une solution de peroxyde d'hydrogène ~ 110 volumes (0.27 mole H202) et on a mesur~ le voll~e cle gaz dégag~.
On a constaté ainsi clue ce volume correspondait ~ la décompo-sition de 10 % de 1'~202 après 1 minute - de 25 % au bout de 15 minutes.
A 49C la réaction était plus rapide. E~ partant de 0.04 mole ~r2 et 0.13 mole H202, on a ainsi décomposé 35 % de H202 aprè~ 1 minute - 44 ~o au bout de 15 mi~lutes.
~XF.~PIæ 2 Dans un réacteur surmonté d'une colonne à garnissage et d'une ampoule de coulée, on a introd~it 400 ml (Q.73 mole HBr) d'une solution bromosulfurique industrielle titrant 147 ~ 1 en HBr et 98 ~ l en ~2S04. `
On a porté la solution à reflux puis introduit progres-sivement 37 ml d'une solution de peroxyde d'hydrogène à 110 1 30 volumes (0.36 mole ~22) '!I( I ~U fur et ~ mesure de cette introductiQn, il s~est formé du brome qui a été entralné par distillatioll en tete de ; ~ ~
., ~ .
.~
.. . . . ....
colonne. Il en a ai~sl été recueilli 45 g (0.28 mole). Apras la fin de la réaction, la solution acide restant dans le réac-teur contenait encore 0.09 mole d'HBr. Le taux de con~ersion de l'acide bromhydrique était donc de 76.7 %, le rend~ment pax rapport au peroxyde d'hydrogène de 77.8 %.
~XEMPIE_~
On a introduit simultanément, en continu, par l'inter-m~diaire de pompes doseusesp 415 m ~ h de la solution brolllosul-furi~ue utilisée dans l'exemple 2 et 29.5 ml/h de la meme solu-tio~ de peroxyde d'hydrogène, dans la partie sup~rieure dlunecolonne à distiller, ~ garnissage en verre, surmontant un bouil-leur muni d'un tube de débordement à niveau constant, comme in-di~ué dans le schéma en annexe. ~e brome foxm~ était distillé
en contillu, la puissance de chau~fe du bouilleur ~tant réglée de ~açon ~ue la concentration e~brome dans le tronçon d'~pui-semen-t res-te aible. On a recueilli ainsi ~7 ~ h de brome soit un tauY de conversion d'B r de 61.35 % et un rendement par rap~
..... .
por-t au pero~yde d'hydrogène de 79.65 %.
FXEN~IE ~
On a opéré de la meme façon mais en introduisant 450 ml/h de solution bromosulfurigue et 20 ml/h de solutlon de pero-xyde d'hydrogène. On a recueilli 27.5 ~ h de brome. ~e taux de conver~ion de l'acide bromhydrigue était donc de 21.Q5 %, le rerd~ment par rspport au p roxyde d'hydro~ène d- 87.75~o.
; .
.' , ~
.. . .
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Il es-t co~nu de préparer le broxne par extraction à
partir de solution3 aqueuses ou d'eau de mer contenant des ions bromures par oxydation de ces derniers. :C'agent oxydant est en général le chlore. Ainsi, le brevet i~nglais n 523,607 décrit le : procédé suivi~n-t :
- Oxydation par le chlore du bromure de sodium de l~eau . 10 de mer préalablement amenée à un p~I de 3.5.
- Dégazage du brome de cette solution par de llair.
- ~ixation des vapeurs de brome par l'anhydride sul~
fureux pour former une solution dite ~bromosul~uri~ue" contenant de l20 i~ 150 ~l d~acide bromhydrique.
- Extrac-tion du brome i~ partir de cette soluti.on pi~r action d~une nouvelle guantité de chlore et entralnernent à la vapeur. ~ :
~ 'emploi du chlore présente cependant un certain nom-bre dtinconvénients, comme la production d~acide chlorhyarique, et une teneur en chlore non négligeable di~ns le brome obtenu.
On a donc propos~ ae le remplacer par d'au-tres oxydants. ~e brevet français 1,359,668 utllise l~acide nitri~ue co~ne oxydant, mais l~emploi de ce dernier pr~sente deis inconvenien-ts compa-rables sinon supérieurs à ceux du chlore du ~ait des di~ficultés rencontrées lors de la destruction ou de la régénération des oxydes d'àzote. ~'emploi direc-t de ltoxygène est théoriquement ``
possible, mais la xéaction pour être complete exige une tempéra-ture asse~ élevée, pouvant atteindre 800 à 1,000~ comme indiqué
dans le brevet anglais 585,728.
.. ~o ~a demanderesse a pensé utiliser le peroxycLe d'hydrogène i pour libérer le brome à partir des bromures oon-tenus dans les : saumures, l'eau de mer ou tou-te autre sol.ution a~ueuse. a ependant 1/L~5~'~3S
le "nouveau trai-ta de chimie minérale" de Pascal, tome XVI p. 399 (Masson 1960) nous enseigne que le peroxyde d'hydrogène "subit au contact des solutions a~ acide bromhydrique ou des solutions acides de bromures une décomposition qui provoque la libération du brome. Le phénom~ne est dû à la superposition de deux réac tions:
H202 ~ 2 Br ~ 2 H~ ~ 2 ~2 ~ Br2 ~ Br2 + H202 ~ 2 ~ 2 ~r ~ 2 H
A un moment donné, les deu~ phénomènes se compensent:
l~acide brom~lydrique oxydé à chaque instan-t est r~généré, la concentration des ions H demeure constante et seule au to-tal l1eau oxygén~e subit la déoomposition".
Or la demanderesse a trouvé qu'il ~tait néanmoins possible de préparer le bxome avec d'excellents rendements par action du peroxyde d'hydrogène sux une solution bromhydrique à
condition d'utiliser un dispos:itif permettant la séparation du brome libéré au ~ur et à mesure de sa formation. Ce dispositif, ~ui doit favoriser 1~ rapidité de la réac-tion et un ~aible temps de séjour, peut être tout moyen appropxié ~maginé par l'homme de llart, mais sera de préférence constitué par un appareil de con- ;
tact continu et plus précisément par une colonne de séparation munie d'un bouilleur fournissant les calories nécessaires ~ la distilla~ion du brome, l'alimentation e~ solution bromhydri~ue et en solution perhydrogén~e étan-t effectuée en tête de colonne a~in d'obtenir un rendement maximum.
~ a concentration des solutions de peroxyde d'hydrogène peut être quelconque et est en général dictée par les disponibi- -lités commerciales. ~e peroxyde d'hydrogène est introduit ~
raison de 0.1 ~ 1 mole~ de prélérence 0.6 à 0.8 mole par mole dlanion de brome traité. ~es solutions bromhydri~ues ~ traiter .
16J 5'~5;~,5 - peuvent 8tre dlorigine variée par exe~ple acides résiduaires de réactions de bromation9 effluents provenant de :La destruction de produits bromés, eau de mer acidifiée, mais le procéd~ selon l'invention s'applique particulierement au traitement de la solution bromhydrique di-te "bromosulfu~igue" alimentant le stade final au procédé classique appelé procédé acide décrit plus ~-~ haut.
~es exemples suivants illustrent de façon non limitati-ve le procédé selon l'invention.
Cet exemple a pour but de montrer combien la décom~
position du peroxyde d'hydrog~ne est rapide en pr~sence de brome n~ l'on ntopère pas dans les conditions de l'invention.
On a a~out~ à un litre dSeau de brome (0515 mole ~r2) ~ lgoa, 27.5 ml d'une solution de peroxyde d'hydrogène ~ 110 volumes (0.27 mole H202) et on a mesur~ le voll~e cle gaz dégag~.
On a constaté ainsi clue ce volume correspondait ~ la décompo-sition de 10 % de 1'~202 après 1 minute - de 25 % au bout de 15 minutes.
A 49C la réaction était plus rapide. E~ partant de 0.04 mole ~r2 et 0.13 mole H202, on a ainsi décomposé 35 % de H202 aprè~ 1 minute - 44 ~o au bout de 15 mi~lutes.
~XF.~PIæ 2 Dans un réacteur surmonté d'une colonne à garnissage et d'une ampoule de coulée, on a introd~it 400 ml (Q.73 mole HBr) d'une solution bromosulfurique industrielle titrant 147 ~ 1 en HBr et 98 ~ l en ~2S04. `
On a porté la solution à reflux puis introduit progres-sivement 37 ml d'une solution de peroxyde d'hydrogène à 110 1 30 volumes (0.36 mole ~22) '!I( I ~U fur et ~ mesure de cette introductiQn, il s~est formé du brome qui a été entralné par distillatioll en tete de ; ~ ~
., ~ .
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.. . . . ....
colonne. Il en a ai~sl été recueilli 45 g (0.28 mole). Apras la fin de la réaction, la solution acide restant dans le réac-teur contenait encore 0.09 mole d'HBr. Le taux de con~ersion de l'acide bromhydrique était donc de 76.7 %, le rend~ment pax rapport au peroxyde d'hydrogène de 77.8 %.
~XEMPIE_~
On a introduit simultanément, en continu, par l'inter-m~diaire de pompes doseusesp 415 m ~ h de la solution brolllosul-furi~ue utilisée dans l'exemple 2 et 29.5 ml/h de la meme solu-tio~ de peroxyde d'hydrogène, dans la partie sup~rieure dlunecolonne à distiller, ~ garnissage en verre, surmontant un bouil-leur muni d'un tube de débordement à niveau constant, comme in-di~ué dans le schéma en annexe. ~e brome foxm~ était distillé
en contillu, la puissance de chau~fe du bouilleur ~tant réglée de ~açon ~ue la concentration e~brome dans le tronçon d'~pui-semen-t res-te aible. On a recueilli ainsi ~7 ~ h de brome soit un tauY de conversion d'B r de 61.35 % et un rendement par rap~
..... .
por-t au pero~yde d'hydrogène de 79.65 %.
FXEN~IE ~
On a opéré de la meme façon mais en introduisant 450 ml/h de solution bromosulfurigue et 20 ml/h de solutlon de pero-xyde d'hydrogène. On a recueilli 27.5 ~ h de brome. ~e taux de conver~ion de l'acide bromhydrigue était donc de 21.Q5 %, le rerd~ment par rspport au p roxyde d'hydro~ène d- 87.75~o.
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Claims (5)
1. Procédé de fabrication du brome par oxydation par le peroxyde d'hydrogène de solutions aqueuses contenant des ions bromures caractérisé par le fait que le brome est éliminé au fur et à mesure de sa formation.
2. Procédé selon la revendication 1,caractérisé en ce que le brome est élimine par distillation dans un appareil constitué par une colonne de séparation munie d'un bouilleur.
3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le peroxyde d'hydrogène est introduit à raison de 0.1 à
1 mole par anion de brome traité.
1 mole par anion de brome traité.
4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que le peroxyde d'hydrogène est engagé à raison de 0.6 à 0.8 mole par anion de brome traité.
5. Procédé selon les revendications 1, 3 ou 4, carac-térisé en ce que la solution bromhydrique à traiter est une so-lution bromosulfurique contenant de 120 à 150 g/l d'acide brom-hydrique.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR7426851A FR2283089A1 (fr) | 1974-08-02 | 1974-08-02 | Procede de fabrication du brome |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CA1052535A true CA1052535A (fr) | 1979-04-17 |
Family
ID=9142027
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CA232,779A Expired CA1052535A (fr) | 1974-08-02 | 1975-08-01 | Procede de fabrication du brome_ |
Country Status (11)
| Country | Link |
|---|---|
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| JP (1) | JPS5140395A (fr) |
| CA (1) | CA1052535A (fr) |
| DE (1) | DE2534541C3 (fr) |
| ES (1) | ES439972A1 (fr) |
| FR (1) | FR2283089A1 (fr) |
| GB (1) | GB1463050A (fr) |
| IL (1) | IL47847A (fr) |
| IT (1) | IT1041329B (fr) |
| SU (1) | SU579897A3 (fr) |
| ZA (1) | ZA754972B (fr) |
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|---|---|---|---|---|
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| US5266295A (en) * | 1989-04-27 | 1993-11-30 | Akzo American Inc. | Hydrogen peroxide oxidation of bromide to bromide |
| FR2721919B1 (fr) * | 1994-06-29 | 1996-09-13 | Bertin & Cie | Procede et installation de recuperation du brome dans un effluent liquide |
| DE19830310A1 (de) * | 1998-07-07 | 2000-01-13 | Riedel De Haen Gmbh | Verfahren zur Abreicherung des Bromidgehaltes aus einer wäßrigen Bromid enthaltenden Lösung unter Verwendung von Wasserstoffperoxid |
| FR2845077A1 (fr) * | 2002-09-26 | 2004-04-02 | Atofina | Procede d'abaissement de la teneur en matieres organiques et produits azotes contenus dans des effluents bromures |
| RU2458710C2 (ru) * | 2007-01-21 | 2012-08-20 | Хемотек Аг | Медицинский продукт для лечения обтураций просветов организма и для предупреждения угрожающих повторных обтураций |
| CN102378736B (zh) * | 2009-02-09 | 2015-09-09 | 溴化合物有限公司 | 制备分子溴的方法与装置 |
| AU2017209458B2 (en) | 2016-01-22 | 2020-09-10 | Corteva Agriscience Llc | Process for the preparation of 4-Alkoxy-3-hydroxypicolinic acids |
| EP3284716A1 (fr) * | 2016-08-18 | 2018-02-21 | Agfa Nv | Procédé de fabrication d'agents de bromation dans le flux |
| CN114988368B (zh) * | 2022-06-16 | 2024-01-26 | 江苏亚邦染料股份有限公司 | 一种分散红60溴回收方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US2536457A (en) * | 1944-08-29 | 1951-01-02 | Distillers Co Yeast Ltd | Recovery of bromine from hydrogen bromide |
| US3044862A (en) * | 1959-04-06 | 1962-07-17 | Shell Oil Co | Process for recovering iodine from mixtures of iodine, hydrogen iodide and water |
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| US3314762A (en) * | 1964-08-03 | 1967-04-18 | Michigan Chem Corp | Bromine purification process |
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| DE1963946B2 (de) * | 1969-12-20 | 1972-02-17 | Deutsche Gold- Und Silber-Scheideanstalt Vormals Roessler, 6000 Frankfurt | Verfahren zur herstellung von chlor |
| DE2045644C3 (de) * | 1970-09-16 | 1975-07-03 | Kali Und Salz Ag, 3500 Kassel | Verfahren zur Herstellung von praktisch wasser- und rückstandsfreiem elementarem Brom |
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-
1975
- 1975-07-21 IT IT68907/75A patent/IT1041329B/it active
- 1975-07-24 GB GB3101575A patent/GB1463050A/en not_active Expired
- 1975-07-29 US US05/599,960 patent/US4029732A/en not_active Expired - Lifetime
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- 1975-07-31 SU SU7502155233A patent/SU579897A3/ru active
- 1975-07-31 JP JP50092639A patent/JPS5140395A/ja active Granted
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- 1975-08-01 ZA ZA00754972A patent/ZA754972B/xx unknown
- 1975-08-01 DE DE2534541A patent/DE2534541C3/de not_active Expired
- 1975-08-01 CA CA232,779A patent/CA1052535A/fr not_active Expired
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| SU579897A3 (ru) | 1977-11-05 |
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