CA1171141A - Creuset composite - Google Patents

Creuset composite

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Gerard Willay
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    • B01L3/00—Containers or dishes for laboratory use, e.g. laboratory glassware; Droppers
    • B01L3/04—Crucibles

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Abstract

ABREGE DESCRIPTIF
Creuset composite pour la fusion, par voie induc-tive, d'échantillons d'analyse et destiné à être placé dans une bobine de chauffage par induction alimentée en courant électrique à haute fréquence. Le creuset selon l'invention se caractérisé en ce qu'il est constitué de deux récipients distincts, emboîtés l'un dans l'autre avec un jeu fonc-tionnel entre eux : un récipient extérieur en platine ou alliage de platine et un récipient intérieur amovible, en matériau réfractaire bon conducteur de la chaleur, de préférence en carbone vitreux et destiné à recevoir l'échan-tillon à fondre. Le creuset constitue un accessoire parfai-tement adapté aux appareils de préparation automatique d'échantillons d'analyse, dont il permet une réduction importante du prix de revient unitaire de la fusion, tout en permettant un élargissement de leur domaine d'application.

Description

4 1 La présente invention concerne un creuset composite pour la fusion par voie inductive d'échantillons d'analyse.
On connait des appareils, plus ou moins automatisés, pour la préparation, selon un processus de fusion-dilution dans un fondant, d'échantillons à analyser, par exemple des échantillons non-métalliques sous forme de perles, destinées à l'analyse par fluorescence de rayons X (FR X).
Certains de ces appareils utilisent l'énergie électrique et comportent à cet effet un dispositif de IO fusion constitué par une bobine à induction verticale, excitée par un courant haute fréquence et au sein de laquelle est placé le creuset contenant l'échantillon.
On connaît, à cet égard, l'appareil automatique décrit dans le brevet français n~ 2 38I 303 du 2I Février I977 au nom de l'Institut de Recherches de la Sidérurgie - Fran~aise qui comprend un s~stème d'agitation du creuset par mise en mouvement de la bobine pour homogénéiser l'échantillon au cours de la fusion. Celle-ci est suivie d'une opération de coulée dans une nacelle de solidifica-tion, elle-même préchauffée en prenant place, soit de façon temporaire sur le dessus de la bobine, soit direc-tement sur le plancher de coulée sur une seconde bobine a induction, de structure plane spiralée.
Le creuset de fusion, comme la nacelle de coulée, sont en matériau devant présenter les propriétés essen-tielles suivantes : une résistance mécanique à chaud suffi-sante, compatible avec le poids de l'échantillon, une bonne conductibilité à la fois de l'électricité et de la chaleur, enfin être le plus possible inoxydable et inerte chimiquement, même aux hautes températures nécessitées par la fusion de l'échantillon.
Compte tenu de ces spécificités, on utilise géné-ralement des creusets et nacelles en métal noble, tel que du platine ou un alliage de platine, Ces accessoires sont fort chers et, si la nacelle a une durée de vie très importante, les creusets, en fait, ne sont pas parfai-tement inaltérables, mais doivent être remplacés après un nombre de fusions variable en fonction des conditions d'utilisation. En l'occurence, on sait que certains echan-tillons contenant des phases metalliques~ comme le zinc, IO peuvent conduire à une degradation assez rapide des creusets.
On comprend donc tout l'interêt de pouvoir disposer, et c'est là le but de la presente invention, d'un creuset polyvalent, c'est à dire repondant mieux aux specificites indiquees precedemment, de façon à pouvoir s'accommoder d'echantillons de toutes natures et compositionsavec une egale aptitude et ainsi prolonger au maximum sa durabilite.
A cet effet, l'invention a pour objet un creuset composite pour la fusion d'echantillons d'analyse et des-tine à être place dans une bobine à induction, caracterise en ce qu'il est constitue de deux recipients distincts, emboîtés l'un dans l'autre, de preference avec un simple jeu fonctionnel entre eux : un recipient externe de type habituel, en metal noble, tel ~ue du platine ou un alliage de platine et un recipient interne amovible, en materiau refractaire courant et bon conducteur de la chaleur, tel que du graphite, ou de preférence du carbone vitreux, et destiné à contenir l'échantillon à fondre.
Par la suite, pour une plus grande clarte du texte, ~3~ on emploiera les expressions "recipient en platine" ou
2 --~ 1 7 1 lA 1 "récipient en graphite" pour désigner respectivement le récipient extérieur et le récipient intérieur, sans que l'on puisse pour autant préjuger de la nature chimi-que exacte des récipients concernés.
L'invention résulte de la considération essen-tielle suivante :
En principe, pour allonger la durée de vie du creuset en platine et par conséquent, réduire le coût unitaire des fusions, il faudrait utiliser un creuset I0 en platine, dans le cas général, et n'utiliser un creuset en graphite que pour des échantillons qui attaquent le platine et qui n'ont pas impérativement besoin d'être fondus dans un creuset de cette nature, mais peuvent se satisfaire d'un creuset en graphite.
Toutefois, les appareils de préparation auto-matique, équipés d'un dispositif de fusion électrique par induction, s'accomodent fort mal d'une alternance éventuelle creuset en platine, creuset en graphite.
Dans ce type d'appareils, en effet, on peut difficilement remplacer un creuset en platine par un creuset en graphite et inversement, car le générateur de courant haute fréquence qui alimente la bobine ~
induction, n'est accordé, par construction, qu'à un induit de nature déterminée qui, en règle générale d'ailleurs, est en platine. Dans ces conditions, le générateur de courant n'est pas accordé pour un induit en graphite et, dans la majorité des cas, il ne peut l'être, car il alimente également la bobine de préchauf-fage de la nacelle de coulée laquelle, en pratique, doit impérativement être en platine.

l ~7~
L'intérêt de pouvoir utiliser ces appareils avec des creusets de platine et des creusets de graphite sans modification du matériel, a amene l'inventeur à
reflechir au problème et à trouver la solution, objet de la presente invention, qui consiste, comme on l'aura dejà compris, à placer un recipient en graphite supple-mentaire dans le creuset permanent en platine.
Le creuset composite ainsi realise est clairement represente sur les trois figures jointes auxquelles on se I0 refère maintenant.
Les figures I et 3 representent, en coupe, deux modes de realisation du creuset conforme à l'invention, et la figure 2 une vue en perspective du creuset considere.
Sur ces figures, le creuset est montré en place sur son support au sein d'une bobine à induction I avec interposition d'une chemise isolante en silice 2 qui repose sur un socle 3.
Ainsi, lorsque la bobine de chauffage I est excitee par un courant haute frequence (de l'ordre de plu-sieurs Mega hertz), l'accrochage du courant induit se fait au niveau du récipient exterieur en platine 4, lequel équilibre rapidement sa température avec celle du récipient intérieur en graphite 5 par échange de chaleur qui s'opère essentiellement par rayonnement. Ce chauffage électrique indirect du récipient interne assure une fusion satis-faisante de l'échantillon qui y est contenu, sensiblement aussi rapide que dans la pratique habituelle (de l'ordre de la minute), mais sans risque de dégradation du platine puisque celui-ci n'est plus en contact avec une matière en fusion susceptible de le détériorer (phases métalliques ou réduites).
Bien entendu, le récipient interne en graphite 5 se justifie moins lorsque l'echantillon a preparer n'est pas de nature chimique pouvant reagir avec le platine et doit donc pouvoir être retire a volonte. Par ailleurs, il s'use fatalement plus rapidement que le recipient exterieur en platine e-t doit donc pouvoir être remplace plus frequem-ment.
Dans cette double eventualite, il est prevu de I0 le rendre amovible. De preférence, on prendra soin de ne ménager qu'un jeu fonctionnel 6 minimum entre la paroi interieure du recipient en platine et la paroi exterieure du recipient en graphiteO Ainsi, la bonne correspondance entre les cotes des deux recipients fait que, malgre la haute temperature d'utilisation (environ I200~C), le creuset en graphite ne se consume pratiquement pas sur sa paroi exterieure.
Bien entendu, comme le montre la variante de la figure 3, il demeure possible de ménager entre les recipients un jeu plus important qu'un simple jeu fonctionnel. Dans ce cas toutefois, on aura avantage à eviter une degradation prematuree du recipient en graphite 5 par oxydation de sa paroi exterieure. Ce résul-tat peut être atteint par tout moyen approprié, par exemple en con~inant l'atmosphere contenue dans l'esp~ce annulaire defini entre les recipients a l'aide notamment d'une collerette 7 prevue à l'extrémité
supérieure du récipient en graphite et venant prendre appui sur le bord du récipient en platine 4 ~ce qui permet en outre d'eviter, sur ce dernier, des bavures de matiere en fusion au moment de la coulee), ou en rempla~ant cette ~ :1 71 1~1 atmosphere naturellement oxydante par une atmosphere inerte realisee par balayage dudit espace avec un gaz neutre ou plus generalement non-oxydant, ou encore par ces deux moyens mis en oeuvre conjointement.
On observera par ailleurs que le recipient exte-rieur en platine 4 est pourvu d'une collerette 8 qui lui permet de prendre appui sur l'extremite superieure de la chemise 2 en menageant ainsi entre le socle 3 et le fond du recipient un espa~e d'isolation thermique. Pour plus IO de details sur ces aspects, qui se trouvent en dehors de l'objet propre de l'invention, on se reportera a un texte du brevet français n~ 2 38I 303 deja mentionne.
Conformement à une realisation preferee de l'invention, le recipient interne est en carbone vitreux.
On ameliore ainsi la resistance mecanique du recipient par rapport au graphite classique, ce qui permet notamment l'utilisation à moindre risque de recipients à
paroi mince 'de l'ordre du millimètre en epaisseur) et par consequent, de conserver pratiquement la vitesse de chauffe très rapide obtenue avec le recipient en platine seul.
Par ailleurs, contrairement au graphite classique, le carbone vitreux n'est pratiquement pas friable, ce qui évite d'entraîner, au moment de la coulée de l'échantillon, des particules de carbone arrachées à la paroi et qui ris-queraient de perturber l'analyse ultérieure. Il doit etre signalé en outre que le carbone vitreux s'use au cours des fusions successives mais cette usure est bien plus lente que celle du graphite classique, et elle a pour origine, non pas une erosion mecanique de la paroi, mais une 1~71~
reactivité chimique avec l'oxygène (dégagement de C0 ou de C02) qui, en tout etat de cause, ne pollue pas l'echantillon. Enfin, le carbone vitreux, ayant par de~inition la consistance du verre, presente des pro-prietes non-mouillantes pour l'echantillon, ce qui permet de récupérer toute la matière au moment de la coulée, sans avoir besoin de procéder à un nettoyage ultérieur du récipient.
Il doit etre souligné que l'intéret majeur I0 de l'invention, dans sa conception la plus générale, c'est à dire indépendamment de la nature chimique du matériau constituant le recipient interne, s'exprime en termes de rentabilité ou, si l'on préfère, d'économie au niveau du cout unitaire de fusion des échantillons.
Dans la pratique antérieure ~ creuset de platine unique, la reprise des creusets usagés par le façonneur de platine se fait à environ 75~ de leur valeur en métal. L'utilisateur perd donc systématique-ment le quart du prix du creuset, auquel se rajoute le cout de l'usinage pour le nombre de fusions realisees avec celui-ci. De cette fa~on, l'in~idence du platine dans le prix de revient d'une fusion peut etre estimee à plus de I0 francs fran~ais, au cours actuel des metaux precieux.
Les experiences réalisées avec un creuset composite conforme ~ l'invention montrent que, poux un creuset intérieur de I mm d'épaisseur environ, on peut procéder à une dizaine de fusions environ par creuset de graphite, et a plus d'une vingtaine dans le cas du carbone vitreux, avant de devoir le remplacer. Si l'on l ~ 71 ~ 1 prend en compte d'un côte la durabilité amelioree du recipient en platine et, de l'autre, le coût relative-ment faible des récipients en graphite comparativement à celui du platine, on calcule une réduction d'environ 70% de l'incidence du creuset dans le prix de revient unitaire de la fusion.
Il va de soi que l'invention peut presenter de nombreuses variantes de realisation, tant dans la forme, la nature ou la structure du creuset composite. -IOAinsi, le creuset peut avoir n'importe qu'elle forme geométrique dans la mesure bien entendu o~ les deux recipients qui le composent peuvent être emboîtes l'un dans l'autre de manière à être aisément separes, puis assembles à nouveau. On comprend qu'à cet egard, la - forme la plus avantageuse est celle du cylindre, de revo-lution de prefexence. De même, comme le montrent les figures I et 2, le récipient intérieur 5 peut légèrement dépasser de la limite supérieure du récipient extérieur 4 ~quelques mm), de manière à constituer une prise possible et faciliter ainsi son introduction dans le recipient extérieur ou son retrait. On comprend qu'une telle dispo-sition permet en outre, comme dans le cas de la colle-rette 7 precedemment évoquee en reference ~ la figure 3, d'eviter des bavures de matière en fusion sur le creuset en platine au cours de la coulee de l'echantillon. Bien entendu, cette disposition peut etre réalisée de diffé-rentes manières, par exemple comme c'est le cas des figures en utilisant un récipient interieur de hauteur legèrement superieure à celle du recipient exterieur, ou en pla~ant sur le fond de celui-ci une cale en l l 71 1~ 1 matériau refractaire, par exemple un coussin de feutre de carbone, ou équivalent, sur laquelle vient reposer le récipient intérieur, ce qui permet d'obtenir le surcroît de hauteur recherché.
Enfin, il doit etre noté que les récipients en graphite ou en carbone vitreux entrant dans le cadre de la présente invention ne présentent aucune difficulté
particulière d'approvisionnement car ils sont disponibles ou facilement accessibles dans le commerce.
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Claims (9)

  1. REVENDICATIONS
    I. Creuset composite pour la fusion d'échan-tillons d'analyse non métalliques par voie inductive et destine à être place dans une bobine de chauffage par induction alimentée en courant électrique à haute fré-quence, caractérisé en ce qu'il est constitué de deux récipients distincts et séparables, emboîtés l'un dans l'autre : un récipient extérieur en métal noble et un récipient intérieur amovible en matériau réfractaire bon conducteur de la chaleur et destiné à recevoir l'échan-tillon à fondre.
  2. 2. Creuset selon la revendication I, carac-térisé en ce que le récipient extérieur est en platine, ou alliage de platine ou un matériau ayant les mêmes propriétés.
  3. 3. Creuset selon les revendications I ou 2, caractérisé en ce que le récipient intérieur est en graphite.
  4. 4. Creuset selon les revendications I ou 2, caractérisé en ce que le récipient intérieur est en car-bone vitreux.
  5. 5. Creuset selon la revendication I, carac-térisé en ce que les deux récipients emboîtés présentent entre eux un simple jeu fonctionnel.
  6. 6. Creuset selon la revendication I, carac-térisé en ce que les deux récipients emboîtés définissent entre eux un espace annulaire de séparation et en ce que le récipient intérieur présente à son extrémité supérieure une collerette venant prendre appui sur le bord du réci-pient extérieur.
  7. 7. Creuset selon la revendication I, carac-térisé en ce que le récipient intérieur dépasse légèrement de la limite supérieure du récipient extérieur.
  8. 8. Creuset selon la revendication 7, carac-térisé en ce que le récipient intérieur présente une hauteur légèrement supérieure à celle du récipient exté-rieur.
  9. 9. Creuset selon la revendication 7, carac-térisé en ce que le récipient extérieur comporte sur le fond une cale en matériau réfractaire sur laquelle repose le récipient intérieur.
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