CH101314A - Verfahren zur Darstellung von Dimethyltropinonmonocarbonsäureäthylester. - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von Dimethyltropinonmonocarbonsäureäthylester.Info
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Description
Verfahren zur Darstellung von Dimethyltropinonmonocarbonsäureäthylester. Durch Kondersation von S-Lieein-clialdehyd, Methylamin und Salzen bezw. Estern der A,e(ei-on,dikarbonsäure und nachherige Abspal- f-ung,
der beiden Karboxyl- bezw. Estergorup- pen erhält man Tropinon (Journ. of Chem. So,e. Bd. 111/112, <B>1917, S.
762 ff).</B> Kon-den- siert man dagegen Succindialdellyd und Me- tliyIamin mit Salzen der reinen oder rohen Acetondikarbonsäuren (Deutsche Patente Nr. 344631 und 346840) oder mit Acetessiges-teril (Deufgelies Patent Nr. <B>345759)</B> oder mit Ace- tondikarbonsäureestern in alkalischer Lösung (Deutsches Patent Nr. <B>354950),</B> so erhält; man Tropinonkarbonsäureester.
Es wurde nun gefunden, dass man zu einem weiteren Abkömmling des Tropinons, zum Dimetliyltropinonmonokarbonsäureiithyl- eBter gelangen kann, wenn man Acetonylace- ton, Melhylamin und Aessiondilz-.trbonsäiire. monoathylester kondensiert.
<I>Beispiel:</I>
EMI0001.0045
Züi <SEP> einer <SEP> Lösung <SEP> von <SEP> 22 <SEP> Teilen <SEP> Dikalium salz,der <SEP> A.ceton,dikarbonestersäure <SEP> <B>(CM2115.</B>
<tb> CH2-C(CK)=CH-CO.#K) <SEP> in <SEP> <B>30</B> <SEP> Teilen <SEP> Was- ser, <B>6</B> Teilen Met-hylaminlösung <B>(33 %)</B> und <B>5</B> Teilen salzsa-tureni Metliylamin wurden bei tiefer Temperatur<B>6</B> Teile Acefonyla-ceton, Celöst in,<B>30</B> Teilen Wasser, hinzugefügt.
Nach zwei Stunden wurde die Lösung mit Sehwe- felsäure angesäuert und durch AusschütLe- lung mit Äther von Nebenprodukten befreit. Nach Zugabe von Pottaselie wurde durch Aus- schüttelung mit Ch-loroformdasReaktionspro- dukt gewonnen als braune, kristallinische Masse (4 Teile). Es kristallisierte aus Alko hol in kurzen Stäbchen, Schmelzpunkt<B>83',</B> und gibt mit Eisenchlorid Enolreaktion. Das Chlorid sc#lim-ilztbei <B>158'</B> unter Aufschäumen.
Analyse: Gefunden:<B>13,21 %</B> IICI, berech net:<B>13,23 %</B> IEECI.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von Dimethyl- tropinonmonoka.rboDsäureäthylester, dadurch gekennzeichnet, dass man Acefonylaceton, Methylamin und Acetondikarbonsäuremono- ätliylester kondensiert. Das Reaktionsproclukt stellt eine bra-une kristallinische Masse dar.Es hristallisiert, aus Alkohol in kurzen Stäb- chen, Schmelzpunkt<B>83</B> ', und gibt mit Eisen chlorid Enolreaktion. Das Chlorid schmilzt bei<B>158 '</B> unter Aufschäumen. EMI0002.0007 Analyse: <SEP> CTeftindell: <SEP> <B>13,221</B> <SEP> '/o <SEP> IICI, <SEP> be rechnet: <SEP> <B>13,23 <SEP> %</B> <SEP> IICI.
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| DE101314X | 1921-04-04 | ||
| CH100478T | 1922-03-16 |
Publications (1)
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|---|---|
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|---|---|---|---|
| CH101314D CH101314A (de) | 1921-04-04 | 1922-03-16 | Verfahren zur Darstellung von Dimethyltropinonmonocarbonsäureäthylester. |
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|---|---|
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1922
- 1922-03-16 CH CH101314D patent/CH101314A/de unknown
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