CH102028A

CH102028A - Procédé pour la fabrication d'une masse pulvérulente pouvant servir de catalyseur spécialement dans les procédés de fixation de l'azote.

Info

Publication number: CH102028A
Authority: CH
Inventors: Urfer Charles
Original assignee: Urfer Charles
Priority date: 1922-06-12
Filing date: 1922-06-12
Publication date: 1923-11-16

Description

Procédé pour la fabrication d'une masse pulvérulente pouvant servir de catalyseur
spécialement dans les procédés de dation de l'azote.

Lorsqu'on veut résoudre le problème de la synthèse de l'ammoniaque à partir de ses éléments avec ou sans pression et en employant comme catalyseurs des azotures, des ami
dures etc. ou encore des métaux pouvant fixer l'azote en formant des azotures, quand on les
chauffe dans ce gaz, ces azotures se décomposant quand on les chauffe dans l'hydrogène, on se heurte entre autres à une difficulté qui fait que les rendements en ammoniaque (NFI) sont ou bien nuls ou bien extrmement faibles. Seules de fortes pressions, qui peuvent aller jusqu'à plusieurs centaines d'atmos- phères, permettent d'augmenter quelque peu ces rendements.

La difficulté mentionnée consiste en ce que la plupart des corps fixent difficilement l'azote ou bien fixent ce gaz à haute tempéra ture seulement. Ainsi le cérium brûle dans l'azote à 875 C, le manganèse fixe ce gaz à 800 , le calcium entre 500 et'600 . La pres- sion favorise évidemment l'azoturation de-ces corps.

Si l'on veut réaliser la synthèse de l'am- moniaque à la pression ordinaire ou sous de
faibles pressions, il est avant tout nécessaire
d'accélérer la fixation de l'azote sur un métal.

La meilleure manière d'obtenir cela consiste à diviser le métal par des moyens chimiques ou physico-chimiques avant de le mettre en contact avec l'azote.

On a déjà proposé de préparer certains metaux à l'état finement divisé en réduisant leurs oxydes par, un métal réducteur, par exem ple le magnésium ou l'aluminium (voyez brevet suisse no 93806 de MM. Duparc et Urfer).

Mais ce procédé présente divers inconvénients et son application à la préparation des cataly- seurs est des plus difficile, car, d'une part, certains oxydes (oxydes de lithium, baryum, strontium) sont très difficiles à préparer et, d'autre part, contre toute attente, on obtient généralement, par ce moyen, en opérant dans de l'azote, l'azoture du métal qui sert. à faire la réduction de l'oxyde. Il est vrai que l'on peut opérer dans l'hydrogène ou dans le vide.

En tous cas, quoiqu'il en soit, la réduction de l'oxyde de lithium et celle des oxydes alca- lino-terreux est toujours difficile et incomplète.

On a trouve d'autres moyens de préparer des catalyseurs pulvérulents, moyens plus simples et bien meilleurs que ceux qui sont bases sur la réduction sus-décrite d'oxydes.

La présente invention se rapporte précisé- ment à un de ces moyens. Elle a pour objet- un procède pour I : t fabrication d'une masse pulvérulente pouvant servir de catalyseur spé- cialement dans les procédés de fixation de l'azote.

Selon ce procédé, au moins un métal ca- pable de s'unir à l'azote et de donner avec le gaz ammoniaque ou avec l'hydrogène des composés qui, chauffés dans le vide, se décomposent en régénérant le métal, est cha. uffé ! t l'état compact, tel qu'on le trouve dans le commerce, dans un courant d'un gaz pur et sec. susceptible de se combiner avec le métal en donnant un composé pulvérulent dissocia ble. le composé ainsi obtenu est mélangé à un oxyde inerte et empchant l'agglomération du métal et est chauffé et décomposé dans le vide pour produire un mélange pulvérulent ;

formé de l'oxyde inerte et du métal pur, ce mélange étant ensuite refroidi dans une atmosphère d'azote afin de transformer le métal pur en azot. ure.

Les métaux qui peuvent tre avantageusement employés sont les métaux alcalino-ter- reux et le lithium.

Parmi les gaz qui donnent des composés dissociables avec ces métaux, on emploie de préférence, le gaz ammoniac qui donne des amidures ou l'hydrogène qui donne des hydrures, qui se décomposent tous les deux lorsqu'ils sont chauffés dans le vide en laissant les métaux à l'état pur et pulvérulent.

Les métaux alcaline-terreux employés sont le baryum, le strontium et le calcium.

L'oxyde inerte, c'est-à-dire un oxyde ne réagissant pas avec l'amidure, l'azoture ou l'hydrure. est de préférence formé de magné sie ou de chaux. Ces oxydes, mélangés aux azotures. amidures ou hydrures. ont la pro priété d'empcher les métaux pulvérulents de s'agglomérer et de former une masse compacte qui ne pourrait tre azoturée et utilisée comme catalyseur. La. présence de ces oxydes est surtout utile lorsqu'on travaille avec des métaux, comme le lithium, qui fondent à une tempéra t : ure relativement basse.

E. re1 ; 1, ple :
On chauffe du lithium compact, tel qu'on le trouve dans le commerce, dans un courant de gaz ammoniac pur et see. II se forme de l'amidure de lithium à l'état pulvérulent que l'on mélange à de la magnésie ou de la, chaux en poudre. Ensuite on chauffe le mélange. dans le vide pour décomposer l'amidure et obtenir le lithium à l'état pur et finement divisé. Grâce à la présence de la magnésie ou de la chaux, le lithium ne s'agglomère pas avec l'oxyde auquel II est méla. ngé. Lorsque tout l'amidure est décomposé, on fait passer un courant d'azote sur la masse chaude et on laisse refroidir cette dernière.

Le lithium se combine avec l'azote en formant de l'azoture qui se trouve intimement mélangé à la ma gnésie ou à la chaux suivant que l'on a employé l'un ou l'autre de ces oxydes comme corps inerte. Ces oxydes restent tels quels et servent ainsi de support à l'azoture de lithium qui constitue la partie, active de la masse pul vérulente, lorsque, celle-ci est employée comme un catalyseur dans la synthèse de l'ammonia- que à partir de ses éléments, dans laquelle on opère sans pression ou sous une légère pression. Au lieu de chauffer le métal alealinoterreux ou le lithium dans le gaz ammoniac, on peut le chauffer dans de l'hydrogène. On obtient alors de l'hydrure au lieu de l'amidure.

Pour obtenir le métal à l'état pur et finement divisé, on procède de la mme façon que pour l'amidure.

Claims

REVENDICATION : Procédé pour la, fabrication d'une masse pulvérulente pouvant servir de catalyseur spécialement dans les procédés de fixation de l'azote, caractérisé en ce qu'au moins un métal, qui peut s'unir à l'azote et donne avec le gaz ammoniac ou avec l'hydrogène des composés qui, dans le vide.

se décomposent en régénérant le métal, est chauffe à l'état compact, tel qu'on le trouve dans le commerce, dans un courant d'un gaz pur et sec, suscep- tible de se combiner avec le métal en donnant un composé pulvérulent dissociable, le composé ainsi obtenu étant mélangé à un oxyde inerte et empchant l'agglomération du métal, et chauffé et décomposé dans le vide pour produire un mélange pulvérulent, formé de l'oxyde inerte et du métal pur, ce mélange étant refroidi dans une atmosphère d'azote afin de transformer le métal pur en azoture.

SOUS-REVENDICATIONS : 1 Procédé selon la revendication, dans lequel on chauffe le métal dans un courant de gaz ammoniac, de façon à obtenir un amidure du métal en poudre impalpable, qui est mé langé à, de la, chaux.

2 Procédé selon la revendication, dans lequel on chauffe le métal dans un courant de gaz ammoniac, de façon à obtenir un amidure du métal en poudre impalpable, qui est mé langé à de la magnésie.

3 Procédé selon la revendication, dans lequel on chauffe le métal dans un courant d'hy drogène de façon à obtenir un hydrure du métal en poudre impalpable, qui est mé langé à de la chaux.

4 : Procédé selon la revendication, dans lequel on chauffe le métal dans un courant d'hy- drogène, de façon a obtenir un hydrure du métal en poudre impalpable, qui est mé langé à de la magnésie.