CH93806A - Procédé pour la fabrication d'une masse pouvant servir de catalyseur. - Google Patents

Description

  



     Procède    pour la   fabrication d'une tuasse pouvant servir de catalyseur.   



   Dans les   procédés pour la fixation    de    l'azote, tels que par exempte la préparation      synttiétique    de l'ammoniaque Ó partir de l'azote et de   l'tlydrogène. on obtient    de bons   résultats en utilisant comme catalyseurs des    métaux qui   donnent    directement des azotures quand on les chauffe en présence de 1 azote et dont ces   azotures se décomposent quand    on les   chauffe dans un courant d'hydrogène.      



  Ces métaux seu) s ou mélangés les uns avec    les autres ou avec) leurs azotures, ou bien    encore ces azotures seuls ou mélangés, sont    employés   a      l'état très divisé. Ils peuvent être      constitués par exempte par    les éléments suivants : le   lithium, l'uranium, le cérium.) e    lanthane, le   thorium.    le titane, les métaux alcalino-terreux tels que le   calcium,) e baryum    et le   strontium,    puis le glucinium, le   zirco-      opium,    le   vanadium,    le   molybdène etc.

   Les      catalyseurs formés a l'aide    de ces métaux permettent   d'effectuer les réactions sans sur-       pression. par exemple a ta pression atmos- phérique, et à ries températures relativement    basses, par exemple entre 250¯ et 600¯ C, comme cela est décrit dans le brevet n¯ 93808 du   lö    mars 1919. On a trouve que l'on peut obtenir les meilleurs rÚsultats tout en restant   au-dessous    de la limite supérieure de temperature, en employant des masses contenant. a   l'état extrêmement divise,    les métaux actifs ou   leurs azotures ou encore des mélanges    de ees   métaux    ou de leurs   azotures.

   Ces masses      peuvent être préparées d'après le procède    qui   fait l'objet de ia présente invention.   



   Selon ce procÚdÚ, on fait rÚagir avec un    métal réducteur, tel que, par exemple, l'alu-    minium et   ! e magnésium, au moins un oxyde      d'un    métal qui. chauffÚ avec de l'azote, donne   directement un azoture    et dont cet azoture se décompose quand on le   chauffe    dans un courant d'hydrog¯ne. On obtient apr¯s refroidissement   une masse pulvérulente qui renferme       a l'état réduit et très divisé au moins une partie du métal contenu dans l'oxyde employé,    le métal   réduit étant réparti sur l'oxyde    du   métal réducteur, qui sert    de support Inerte au métal actif.

   Ce dernier peut être seul ou mÚlangÚ Ó son azoture qui se forme souvent lors de   la réduction de l'oxyde a l'air. Il se    trouve intimement   mélangé au support inerte.   



   La   masse ainsi obtenue forme un cataly-    seur très actif qui peut avantageusement servir   par exemple dans    la   synthèse    de l'ammoniaque à la pression atmosphérique et à température relativement basse, ou dans d'autres procédés de fixation   d'azote.   



   On peut employer pour la préparation de cette masse d'après le présent procédé par exemple les   oxydes suivants    : l'oxyde de li  thium,    d'uranium, de cérium, de   lanthane ;    de thorium, de titane, des   métaux alealino-    terreux tels que le calcium, le baryum et le strontium, puis de glucinium et de zirconium, de vanadium, de molybdène etc.



   Le refroidissement de la masse après la réduction de l'oxyde peut s'effectuer à l'air ou dans de l'azote pur. Dans ce dernier cas, on obtient une masse qui en plus du métal pur divisé   contient    davantage d'azoture de ce métal que lorsque le refroidissement   a    eu lieu à   l'air    seulement, ce qui rend la masse plus active encore comme catalyseur, surtout pour la fixation de l'azote.



   Pour préparer la masse selon le présent   procédé,    on peut opérer, par exemple, comme suit :
 De la chaux vive finement pulvérisée est intimement mélangée avec de J'aluminium en poudre très fine. On place ce mélange dans un creuset et on v introduit un ruban de magnésium qu'on allume comme on le fait ordinairement en aluminothermie. La réaction se fait   ct    l'air libre et tout à fait normalement. On laisse refroidir la masse à   l'air.   



  Cette masse forme une   poudre ; elle est com-    posée d'alumine supportant du   calcium à l'état    extrêmement divisé et de l'azoture de ce   metal.    Cette masse a la propriété de permettre dans la synthèse de l'ammoniaque la réaction   entre N et H : ; a une température      notablement plus basse que celle qui serait    nécessaire pour effectuer cette réaction en n'employant comme catalyseur que du calcium seul ou son azoture même à l'état très divisé.



  Ainsi le calcium métallique ne réagit sur le mélange gazeux d'azote et d'hydrogène qu'a   (iOO"C    tandis que s'il se trouve réparti dans   l'alumine comme indiqué ci-dessus II réagit    déjà.   : ers    400''
 On peut obtenir une masse à base de magnésie en mélangeant un oxyde avec de la poudre de magnésium dans les mêmes conditions qu'avec l'aluminium. La réaction est beaucoup plus vive qu'avec ce dernier métal.



   Lorsque le pouvoir catalytique de la masse diminue, on peut régénérer le catalyseur en ajoutant à la masse de l'aluminium ou du magnésium ainsi qu'une quantité d'oxyde frais telle que le titre en métal de la nouvelle masse obtenue après réduction reste constant.



   Les masses que l'on peut préparer selon le procède décrit sont, par exemple, les suivantes :
   10 Lithium    et alumine ou lithium et
 magnésie :
 2"Uranium et alumine ou uranium et
 magnésie ;
 3"Calcium et alumine ou calcium et
 magnésie ;
 4"Baryum et alumine ou baryum et
 magnésie ;
   o  lStrontium    et alumine ou strontium
 et magnésie :
   ti  Cérium, lanthane, thorium. titane    et
 alumine ou
 Cérium : lanthane, thorium, titane et
 magnésie ;
   7     Glucinium et alumine ou glucinium
 et magnésie :
 8"Zirconium et alumine ou zirconium
 et magnésie ;
   9) N7anadium    et alumine ou vanadium
 et magnésie ;
   10     Molybdène et alumine ou   molybdène   
 et magnésie.



      En outre des métaux à l'état pur ces    masses peuvent contenir une plus ou moins grande proportion d'azoture de ces métaux, comme cela a été indiqué plus haut.

Claims (1)

1. REVENDICATION : Procède pour la fabrication d'une masse pouvant servir de catalyseur, spécialement dans les procédés pour la fixation de l'azote, caractérisé en ce que l'on fait réagir avee un métal réducteur au moins un oxyde d'un mÚtal qui, chauffÚ avec de l'azote, donne di rectement un azoture et dont cet azoture se décompose quand on le cliauil'e dans un courant d'hydrog¯ne, en ce qu'on refroidit la niasse pulvérulente obtenue qui renferme a letat réduit et très divisé au moins une partie du métal contenu dans l'oxyde employé, le métal réduit Útant rÚparti sur l'oxyde du métal réducteur, qui ert de support inerte.

   SOUS-REVENDICATIONS : 1 ProcÚdÚ selon la revendication, dans lequel on refroidit la masse obtenue Ó l'air libre.

   2 Procède selon le rprendication. dans lequel on refroidit la masse obtenue dans de l'azote