Procédé et installation de rectification continue pour l'obtention d'alcool méthylique pur. La rectification de l'alcool méthylique est très difficile parce que le produit brut con tient de fortes proportions d'impuretés. Aussi faut-il, pour aboutir<B>à</B> une pureté véritable, multiplier les opérations d'affinage physique et. l'emploi de réactifs chimiques.
La présente invention se rapporte<B>à</B> un procédé de rectification continue pour Fob- tention d'alcool méthylique puis, et<B>à</B> une ins tallation pour Fexécution de ce procédé.
Selon le procédé, on débarrasse en pre mier lieu le produit brut, préalablement dilué et traité par un mélange alcalin, des acétones légères et des huiles acétone par distillation <B>à</B> faible ébullition. Puis ensuite on épuise le produit, débarrassé des têtes, du solde des produits volatils avec élimination des gou drons dans les eaux résiduelles, et enfin on retire, après élimination des quelques impu retés qu'il contenait encore, l'alcool méthylique <B>à</B> l'état pur.
L'installation pour la mise en #uvre du procédé est caractérisée en ce qu elle com prend au moins quatre groupes de colonnes distillatrices et rectificatrices reliés entre eux et comprenant des condenseurs réfrigérants, de telle sorte que le produit brut introduit dans Finstallation soit soumis<B>à</B> des purifica tions successives.
Le dessin annexé représente schématique ment<B>à</B> titre d'exemple une forme d'exécution de cette installation.
L'alcool méthylique brut dilué est d'abord traité par un mélange de soude caustique et de carbonate de soude, puis il alimente<B>à</B> jet continu la première colonne<B>A</B> dans laquelle une ébullition<B>'</B> douce entraîne aussi peu que possible de goudrons et ne produit qu'un demi-épuisement. Le distillat emporte néan moins la majeure partie des huiles d'acétone en mêmes temps que les acétones légères.
Les vapeurs se rendent directement au bas de la deuxième colonne B, où l'on va s'efforcer d'obtenir les têtes au plus haut degré possible d'acétone et d'acétate de mé thyle, tout en retenant les huiles d'acétone.
Le condenseur-réfrigérant <B>c</B> fournit le re flux nécessaire<B>à</B> la concentration des têtes, dont une proportion convenable est extraite par l'éprouvette<B>D.</B> En e on pratique une extraction d'une petite quantité du reflux existant sur le pla teau. correspondant; ce liquide dont le degré apparent est<B>à</B> peu pi-ès de<B>30 à</B> 40 degrés C#ay-Lussac, a été reconnu comme contenant la majeure partie des huiles d'acétone, in solubles dans Peau.
Ce liquide est mesuré dans l'éprouvette E,, puis passe dans le la- veur-décanteur <B>P</B> oit il<B>y</B> a séparation en deux lots;<B>à</B> la sui-face les huiles d'acétone lavées, que l'on extrait, et<B>à</B> la base les eaux de lavage qui contiennent des acétones solubles, de l'alcool allylique etc. Ces der niers produits seront repassés<B>à</B> part.
Les reflux du bas de la colonne B sont dirigés dans le deuxième épurateur de têtes <B>G,</B> appareil qui, lui aussi ne doit pas cher cher<B>à</B> faire l'épuisement, mais simplement une épuration par ébullition modérée. Les acétones légères dégagées en tête vont au con den seur-réfrigérant <B>g;</B> la majeure partie du liquide condensé rentre en tête de CT. Le reste coule<B>à</B> l'éprouvette G' et remonte par le tuyau 1-2 en tête de la colonne<B>A.</B>
En<B>B,</B> nouvelle extraction d'acétones lourdes partiellement décantables, qui passent par l'éprouvette<B>8</B> et de<B>là</B> dans le laveur- décanteur F.
Le reflux du bas de la colonne<B>G</B> sort par la soupape<B>3</B> et se rend<B>à</B> la colonne H, qui est une colonne d'épuisement et qui re çoit, au même plateau, les reflux de la co lonne .4 (sortie par 4). L'ébullition suffisam ment active chasse toutes les vapeurs al cooliques, acétoniques, ou autres, ne laissant dans les eaux résiduelles que les produits très peu volatils, tels que les goudrons.
Ces eaux résiduelles sortent par le tuyau <B>à</B> siphon<B>5-6,</B> traversent le récupérateur de chaleur _H', et vont<B>à</B> l'égout. Leur chaleur- réchauffe le flegme méthylique brut lequel, par<B>le</B> tuyau<B>7-8,</B> remonte au haut de la colonne<B>A.</B>
Les vapeurs alcooliques, dégagées de<I>II,</I> se concentrent dans la colonne rectificatrice <B>J,</B> surmonté d'un condenseur-réfrigérant <B>X.</B> La majeure partie du liquide condensé reflue en haut de J, taudis qu'une petite partie de ce condensat mesurée dans l'éprouvette<I>K, re-</I> monte par le tuyau<B>9-10 à</B> mi-hauteur du deuxième épurateur<B>G.</B> Le travail de la co lonne rectificatrice H,<B>J</B> permet de faire trois lots: les quelques acétones de tète qui restaient viennent d'être extraites par l'éprou vette K.
En<B>k</B> on fait une extraction d'al cool allylique et d'éthyléné-thylacétone, et enfin en k' on extrait un alcool méthylique <B>à</B> très haut degré dont le raffinage est très avancé.
Cet alcool descendant par le tuyau 12 va néanmoins subir une dernière rectifica tion dans la colonne<I>L-31.</I>
L est l'épuisement, ill la rectificatrice proprement dite. On<B>y</B> aperçoit encore un quadruple fractionnement; en<B>1</B> les impuretés les plus lourdes; en m, ce qui peut rester d#alcooI allylique ou d'huile d'acétone;<B>à</B> l'éprouvette ;t de l'alcool méthylique<B>à</B> pres que<B>100</B> 1'/o, entraînant quelques dernières traces d'acétone légère; enfin en n' la sortie définitive de l'alcool méthylique pasteurisé pur, qui se refroidit dans le réfrigérant P; et coule<B>à</B> l'éprouvette<B>Q.</B>
Le liquide de l'éprouvette n, passant par <B>le</B> tuyau 13-14, rejoint le reflux<B>15-16</B> de la colonne<B>J</B> et rentre au haut de l'épuise ment<B>H.</B>
Les tuyaux<B>17</B> et<B>18</B> figurent des entrées de réactifs. En<B>17,</B> c'est de l'acide dilué, car la rectificatrice finale<B>11</B> doit travailler très légèrement acide.
En H on introduira par<B>18</B> tel réactif que réclamera la composition des méthylènes <B>à</B> rectifier; par exemple on fera bien, dans certains cas,<B>d'y</B> introduire un peu d'eau<B>de</B> javel diluée, ou autre hypochlorite alcalin.
On remarquera qu'il<B>y</B> a quatre extrac tions successives d'acétone de têtes, et qu'à chaque fois (sauf dans le cas de la première) l'extraction qui est de moins en moins im pure, ne recule que d'un échelon pour ren trer dans Pappareil immédiatement précédent.
On pourrait en faire autant pour les quatre échelons d'extractions de produits lourds (huiles d'acétones, alcool allylique etc.), mais ce serait plus difficile parce qu'il serait nécessaire d'employer une pompe, tandis que les produits légers peuvent rentrer d'eux- mêmes. Alors on se contentera de réunir toutes les impuretés lourdes dans un même réservoir pour en faire une petite rectification <B>à</B> part dans un appareil spécial, continu ou discontinu.