CH113251A - Verfahren zur Darstellung leicht löslicher Verbindungen von C . C-substituierten Barbitursäuren. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung leicht löslicher Verbindungen von C     #        C=substituierten          Barbitursäuren.       Die Herstellung der     Alkylaminsalze    der       Dialkyl-    oder     Ary        lalkylbarbitursäuren    er  folgt entweder durch Einwirkung der     Alkyl-          amin.e    auf die in Lösungsmitteln teilweise  oder ganz gelösten     Barbitursäurederivate     oder durch Auflösen dieser Verbindungen in  fein pulverisiertem Zustande in überschüssi  gen     Alkylaminen    und     Entfernung        

  des    über  schüssigen Amins. Diesen Verfahren haften  gewisse Nachteile an, entweder     benötigt    man  reichliche Mengen flüchtiger Lösungsmittel,  oder es sind nennenswerte Überschüsse von       Alkylaminen,    um die Umsetzung der     Barbi-          turs5,uren        vollständig    zu gestalten, erfor  derlich.  



  Es wurde gefunden, dass es gelingt, in  sehr einfacher Weise ohne     Anwendung    von  Lösungsmitteln und ohne besondere Vorbe  reitung der     Barbitursäurederivate    die     Alkyl-          aminsalze    der     Dialkyl-    oder     Arylalkylbarbi-          tursäuren    dadurch zu gewinnen, dass man  diese Verbindungen, in der handelsüblichen       Form    in eine     Alkylamindämpfe    enthaltende  Atmosphäre bringt.  



       Selbstverständlich    ist, dass für die  Bildung der     Alkylaminsalze    der Dialkyl-    oder     Arylalkylbarbitursäuren    mindestens ein  Äquivalent     Alkylamin    vorhanden sein muss.  Dagegen ist nicht notwendig, dass sich die  ganze Menge des     Alkylamins    zum Beginn  der Reaktion bereits in der Atmosphäre über  dem     Barbitursäurederivat    befindet. Der Re  aktionsraum kann vielmehr sehr klein sein,  wenn man für die Erneuerung der     Alkyl-          amindämpfe    sorgt.

   Je dünner die Schicht,  in welcher das     Barbitursäurederivat    den Al  kylamindämpfen .ausgesetzt wird, ist, desto     ra,-          scher    geht die     vollständige    Umwandlung vor  sich. Muss, in dickeren Schichten aufgelegt  werden, so ist es zweckmässig, das     Barbitur-          säurederivat    von Zeit zu Zeit umzuschaufeln.

    Bei der Zuleitung von-     Alkylamindämpfen    ist  zu berücksichtigen, dass einzelne     Alkylamin-          salze    von     Dialkyl-    oder     Arylalkylbarbitur-          Säuren    leicht. überschüssiges     Alkylamin    ad  sorbieren und zerfliessen.

           Beispiel   <I>1:</I>  In einem gasdicht     schliessenden    Gefäss  breitet man 184     Gewiehtsteile    käufliche     Di-          äthylb,arbitursäure    in dünner Schicht aus  und stellt in denselben Raum eine Schale mit      etwa 75 bis 80     Gewichtsteilen    wasserfreiem       Diäthylamin.    Zeitweilig wird mit einer be  sonderen Vorrichtung die Oberfläche der     Di-          äthylbarbitursäure    erneuert.

   Nach etwa 111  Stunden ist das     Diäthylamin    aus dem Be  hälter     verschwunden    und die     Diäthylbarbi-          tursäure    unter     vollständiger    Änderung ihrer  Kristallform in das leicht wasserlösliche     Di-          äthylaminsalz        verwandelt.     



       Beispiel   <I>2:</I>  210 Teile     Isopropylallylbarbitursäure    wer  den in dünner Schicht in einem geschlossenen  Gefäss, in welchem sieh eine Schale mit 105       bis    110 Gewichtsteilen     Dipropylamin    befin  det, mehrere Stunden ausgebreitet gelassen.  Zeitweilig wird mit. einem kleinen     Rechen     umgewendet, bis das     Dipropylamin    ver  schwunden ist und das     Reaktionspraduld     durch vollständige Löslichkeit die völlige  Überführung der     Isopropylallylbarbitursäure     in ihr     Dipropylaminsalz    anzeigt.  



       Beispiel   <I>3:</I>  289 Gewichtsteile     Iso.prapylbroma.llylbar-          bitursäure    werden mit 80 Gewichtsteilen       wasserfreiem        Diäthylamin,    wie in Beispiel 1  für die     Diäthylbarbitursäure    beschrieben, be  handelt. Man erhält das leicht wasserlösliche       Diäthylaminsalz    dieser     Dialkylbarbitursäure     in Form eines weissen Pulvers, das in Wasser    sehr leicht mit alkalischer     Reaktion    löslich  ist.     E.    löst. sieh auch in     Alkohol    ziemlich  leicht auf.  



       B('l.5til('@   <I>(:</I>       ?3?    Gewichtsteile     Pheny@äthy@barbitur-          säure    werden in einem     geschlosenen        (xEYfiiss     der Einwirkung von 7 5 Gewichtsteilen     Di-          ä        thylamindä.mpfen        ausgesetzt.    Nach     einigen     Stunden hat sich     alle        Phenylä.thylbarbitur-          säure    in das     Diäthylaminsalz    verwandelt.

           Beispiel   <I>5:</I>         ?12        (-T'ewiclitsteile        ButhylätliyIbarbit-ur-          sJure    werden in dünner Schicht in     einen    ge  schlossenen Raum gelegt, in dein eine     Schale     mit 75 Gewichtsteilen wasserfreiem     Diä        thyl-          amin    eingebracht wird.

   Das nach kurzer Zeit  sich bildende     Diä        thylaminsalz    der     Buthyl-          ä        hylba.rbitursäure    ist in     Wasser.    Alkohol.  selbst in Äther,     zehr    leicht löslich.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung leicht löslicher Verbindungen von C . C-substituierten Ba.r- bitursäuren mit Alkylaminen, dadurch ge kennzeichnet, dass man C. C-substituierte Barbitursäuren in eine Alkylamindämpfe ent haltende Atmosphäre bringt.