CH118231A - Procédé de préparation du sel sodique de l'acide N-méthyl-oméga-sulfonique de la 4 : 5-diamino-chrysazine. - Google Patents

Description

  Procédé de préparation du sel sodique de l'acide     N-métliyl-oméga-sulfonique     de la 4 :     5-diamino-clirysazine.       Le brevet allemand ne<B>112115</B>     Farben-          fabriken        vorm.        Friedr.    Bayer  &  Co., du  10 janvier 1899 qui a été publié dans l'ou  vrage de     Friedlander,    tome 6, page 356, ainsi  que le brevet anglais correspondant Newton  n     o    23968, du     ler    décembre 1899,

   décrivent  la production de dérivés     N-méthyl-oméga-          sulfoniques    au moyen de certains     amido-          anthraquinones    et de leurs dérivés et il est  dit dans ces brevets que l'on obtient des co  lorants solubles convenant pour la teinture  de la laine.

   En ce qui concerne les     amino-          anthraquinones,    la transformation en dérivés  acides     N-méthyl-oméga:        sulfoniques    y est in  diquée; elle consiste dans l'emploi d'une so  lution fortement acide; 1 molécule     d'amino-          anthraquinone    est traitée à une température  de 50 à 60   C par une     solution    de     3*    molé  cules environ d'aldéhyde formique, 2 molé  cules et demie de bisulfite de soude et 10  molécules environ d'acide chlorhydrique.  



  Or, les inventeurs ont reconnu que, lors  que l'on opère avec la     diamino-ehrysa,zine,       cette méthode ne donne pas de bons résul  tats parce qu'il est difficile, sinon impossi  ble, lorsque l'on opère de cette manière, -d'ef  fectuer la transformation complète de-la     di-          amino-chrysazine    en un - dérivé soluble     N-          méthyl-oméga-sulfonique;

      mais ils ont re  connu que le produit désiré peut être obtenu  d'une manière simple et économique en tra  vaillant avec la base libre de la     diamino-          chrysazine    et en traitant celle-ci par la com  binaison     bisulfitique    d'aldéhyde formique en  l'absence complète d'un acide minéral fort.

    La formation du colorant soluble     s'effectue          sans    difficulté et l'on obtient un produit qui  est pour ainsi dire complètement soluble dans  l'eau et l'on peut réaliser cette transforma  tion complète en employant une quantité  plus faible d'aldéhyde formique, soit 2 molé  cules et demie environ pour 1 molécule     d(          diamino-chrysazine.     



       Exemple:     On mélange 27 parties de 4 :     5-diamino-          chrysazine    (sous forme de pâte) avec une      solution de combinaison     bisulfitique    sodique  d'aldéhyde formique, préparée au moyen  d'une solution de 21 parties d'aldéhyde for  mique (29 % en volume) et de 80 partie:  d'une solution de bisulfite de soude à 35 \.'  et l'on dilue la. pâte dans 150 parties d'eau.  ()n fait ensuite chauffer le mélange sous un  condensateur à. reflux, en remuant énergi  quement, à la - température d'ébullition du       bain-marie,    jusqu'à ce qu'un échantillon pré  levé se dissolve pour ainsi dire complète  ment lorsqu'on le dilue dans l'eau chaude,  ce qui se produit au bout de huit heures en  viron.

   On laisse refroidir le tout et le colo  rant se sépare par cristallisation. On obtient  une séparation plus complète en ajoutant du  sel; le colorant est alors éliminé par filtra  tion, lavé avec la solution saline, pressé et  séché. Le produit ainsi obtenu est le sel so  dique de l'acide     N-méthyl-ôméga-sulfonique     de la     .1    :     5-diamino-chrysazine    (4 :     5-diamino-          1    :     8-dihy        droxyanthraquinone).    Il se dissout  facilement dans l'eau en donnant une solu  tion bleu verdâtre foncé. Avec l'acide sul  furique concentré ce produit fournit une so  lution vert foncé.

   Si on additionne cette der  nière d'eau, la coloration devient jaunâtre et  finalement vire au rouge, tandis qu'il se  forme un précipité de     diamino-chrysa.zine.          L'oméga-sulfonate    est décomposé par les       acides    minéraux dilués chauds avec mise en  liberté de la     diamino-chrysazine,    mais il est  :table en présence d'une lessive de soude  caustique. Il se dissout dans une solution  de chlorure     stanneux    en présence d'acide         chlorhydrique    en donnant une solution colo  rée en bleu, qui au cours de quelques mi  nutes vire au violet et finalement au noir,  tandis qu'il se forme un précipité noir.

Claims (1)

1. REVENDICATION Procédé de préparation du sel sodique du l'acide N-méthyl-oméga-sulfonique de la 4 : 5-diamino-chrysazine, caractérisé en ce qu'on traite la. d : 5-diamino-chrysazine libre par la combinaison bisulfitique d'aldéhyde formique en l'absence totale d'un acide mi néral fort. Le sel sodique ainsi obtenu su dissout facilement dans l'eau en donnant une. solution bleu verdâtre foncé; il fournit avec.

   l'acide sulfurique concentré une solution vert foncé, qui, diluée avec de l'eau, devient. jau nâtre et finalement vire au rouge, tandis qu'il se forme un précipité de diamino- chrysa.zine; il est décomposé par les acides minéraux dilués chauds avec mise en liberté de la diamino-chrysazine, mais il est stable en présence d'une lessive de soude caustique; il se dissout dans une solution de chlorure stanneux en présence d'acide chlorhydrique, en donnant une solution colorée en bleu, qui au cours de quelques minutes vire au violet et finalement au noir, tandis qu'il se forme un précipité noir.