CH120703A - Verfahren zur Herstellung eines Anthracenderivates. - Google Patents

Description

      Terfahren        zur        Herstellung    eines     Anthracenderivates.       Es wurde gefunden, dass man ein neues       Anthracenderivat,    die     2,1-Anthrachinonthio-          glykolkarbonsäure,    erhält, wenn man ein  Molekül eines Metallsulfides in beliebiger  Reihenfolge mit einem Molekül     2,1-Halogen-          anthrachinonkarbonsäure    und mit einem Mo  lekül     Monochloressigsäure    zur Reaktion  bringt. Die so gewonnene     2,1-Anthrachinon-          thioglykolkarbonsäure    bildet ein gelbes Pul  ver.

   Sie ist in     Nitrobenzol,        Alkohol,    Eis  essig und heissem     Masser    schwer, dagegen  in Schwefelsäure mit scharlachroter und     in     kalter     Sodalösung    mit gelber Farbe löslich.       Sid'iet    ein wertvolles Ausgangsmaterial zur  Herstellung von Farbstoffen.  



  <I>Beispiel 1:</I>  94,5 Teile     Monochloressigsäure    werden  in 400 Teilen Wasser unter Zusatz von 55  Teilen .Soda gelöst .und mit einer konzen  trierten     Alkalipolysulfidlösung    aus 128 Tei  len kristallisiertem Schwefelnatrium und  32 Teilen Schwefel versetzt. Die so erhal  tene Masse wird einige Zeit auf 95   erwärmt,    bei 70   mit     77'Teilen    Zinkstaub und 410 Teilen  Salzsäure reduziert. Hierauf wird sie noch  mals filtriert     und    aus dem mit Soda neu  tralisiertem Filtrat die     Thioglykolsäure     als     Natriumsalz    durch     Aussalzen    abge  schieden.  



  15 Teile des so erhaltenen     thioglyköl-          sauren    Natriums und 33 Teile     2,1-brom-          anthrachinonkarbonsaures    Natrium werden  zusammen mit 400 Teilen Wasser in einem  geschlossenen Gefäss mehrere Stunden auf  130 bis 140   erhitzt.  



  Nach dem Abkühlen wird das hellbraun  abgeschiedene Reaktionsprodukt abgesaugt,  mit heisser     Sodalösung    extrahiert und das       %trakt    heiss mit verdünnter Schwefelsäure  gefällt und durch Kristallisation aus Wasser  gereinigt.  



  <I>Beispiel 2:</I>  286 Teile     2,1-Bromanthrachinonkarbon-          säure    werden unter Zusatz von Natronlauge  in 2000 Teilen Wasser gelöst, hierauf mit  250 Teilen kristallisiertem Schwefelnatrium  versetzt und eine     Stunde    unter Rühren     ge-          --A        ,.,;

  +        virrliinnter    Salz-      säure versetzt und die ausgefallene rohe       2"1-Merkaptoanthrachinonkarbonsäure        abfil-          triert.    Sie     wird    durch vorsichtiges     Umlösen     aus verdünnter     Sodalösung    gereinigt. Die       2,1-Merkaptoanthrachinonkarbonsäure    bildet  ein hellbraunes Pulver, welches sich in  Schwefelsäure mit gelbroter und in Natron  lauge mit blauroter Farbe löst.  



  28 Teile der so erhaltenen     2,1-Merkapto-          anthrachinonkarbonsäure    werden in 100 Teile       Alkohol    eingetragen und mit 10 Teilen Mono  chloressigsäure und 14,4 Teilen Kalihydrat  versetzt. Es tritt von - selbst Reaktion ein,  wobei bedeutende Temperaturerhöhung statt  findet. Hierauf rührt man noch eine Stunde  bei zirka 70  , filtriert und wäscht den Rück  stand mit Alkohol. Jener wird hierauf heiss  mit 500 Teilen Wasser extrahiert; nach dem  Abkühlen wird filtriert und dann die 2,1  Anthrachinonthioglykolkarbonsäure mit Mi  neralsäure gefällt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines neuen Anthracenderivates, der 2,1-Anthrachinon- thioglykolkarbonsäure, dadurch gekennzeich net, dass man ein Molekül eines Metall sulfides in beliebiger Reihenfolge mit einem Molekül 2,1-Halogenanthrachinonkarbonsäure und mit einem Molekül Monochloressigsäure zur Reaktion bringt. Die 2,1-Anthrachinonthioglykolkarbonsäure bildet ein gelbes Pulver.

   Sie ist in Nitro- benzol, Alkohol, Eisessig und heissem Was ser schwer, dagegen in Schwefelsäure mit scharlachroter und in kalter Sodalösung mit gelber Farbe löslich. .Sie ist ein wertvolles Ausgangsmaterial zur Herstellung von Farb stoffen. UNTERANSPRüCHE : 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Metallsulfid zunächst auf Monochloressigsäure zur Einwirkung bringt und die so erhältliche Thiogly kolsäure hierauf mit 2,,1-Halogen- anthrachinonkarbonsäure kondensiert. 2.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Metallsulfid zunächst auf 2,1-Halogenanthrachinon- karbonsäure zur Einwirkung bringt und die so erhältliche 2,1-Merkaptoanthra- chinonkarbonsäure hierauf mit Monochlor essigsäure kondensiert.