CH103217A - Verfahren zur Herstellung eines Anthracenderivates. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     Anthraeenderivates.       Es wurde gefunden, dass man ein neues       Anthracenderivat,    die.     2.3-Anthrachinon-          thioglykolkarbonsäure,    erhält, wenn man  ein Molekül eines Metallsulfides in beliebi  ger Reihenfolge mit einem Molekül     2.3-Chlor-          anthrachinonkarbonsäure    und mit einem  Molekül     Monochloressigsäure    zur Reaktion  bringt. Die so gewonnene 2     .3-Anthrachinon-          thioglykolkarbonsäure,    bildet ein gelbes  Pulver, das sich bei 90   bräunt.

   Sie ist in  Nitrobenzol, Alkohol, Eisessig und heissem  Wasser schwer, dagegen in Schwefelsäure  mit tiefer, scharlachroter, in     Chlorsulfon-          säure    mit     braunorauger    und in kaltem Alkali  mit     olivegelber    Farbe löslich.     Sie    ist ein       wertvolles    Ausgangsmaterial zur Herstellung  von Farbstoffen.  



       Beispiel   <I>1:</I>  94,5 Teile     Monochloressigsäure    werden  in 400 Teilen Wasser unter Zusatz von  55 Teilen Soda gelöst und mit einer kon  zentrierten     Alkalipolysulfidlösung    aus 128  Teilen kristallisiertem Schwefelnatrium und  32 Teilen Schwefel versetzt. Die so erhaltene  Masse wird einige Zeit auf 95       .erwärmt,       vom ausgeschiedenen Schwefel-     abfiltriert     und bei<B>70'</B> mit 77 Teilen Zinkstaub und  410 Teilen Salzsäure reduziert.

   Hierauf wird  sie nochmals filtriert, und aus dem mit Soda  neutralisierten     Filtrat    die.     Thioglykolsäure     als     Natriumsalz        -durch        Aussalzen    abgeschie  den.  



  46,2 Teile des so erhaltenen     thioglykol-          sauren    Natriums und 92 Teile     2.3-chlor-          anthrachinonkarbonsaures    Natrium werden  zusammen mit 600 Teilen Wasser     in    einem  geschlossenen Gefäss mehrere Stunden auf  120   erhitzt.  



  Nach dem Abkühlen wird das. hellbraun  abgeschiedene Reaktionsprodukt abgesaugt,  mit heisser Sololösung extrahiert und das Ex  trakt heiss mit verdünnter Schwefelsäure  gefällt.  



       Beispiel   <I>2</I>  286 Teile     2.3-Chloranthrachinonkarbon-          säure    werden     -unter    Zusatz von Natronlauge  in 2000 Teilen Wasser gelöst, hierauf mit  250 Teilen     kristallisiertem    Schwefelnatrium  versetzt und eine     Stunde    unter Rühren ge  kocht. Hierauf wird mit verdünnter Salz-      säure versetzt und die ausgefallene rohe  2.     3-31erkaptoanthrachinonkarbonsäure    ab  filtriert. Sie wird durch vorsichtiges Um  lösen aus verdünnter     Sodalösung    gereinigt.

    Die     2.3-14Zerkaptoanthrachinonkarbonsäure     bildet ein braunes Pulver, welches sich in  Schwefelsäure mit roter und in Natronlauge  mit blauroter Farbe löst.  



  28 Teile der so erhaltenen 2 .     3-Merkapto-          anthrachinonkarbonsäure    werden in 100 Teile  Alkohol eingetragen und mit 10 Teilen       Monochloressigsäure    und 14,4 Teilen Kali  hydrat versetzt. Es tritt von selbst Reaktion  ein, wobei bedeutende Temperaturerhöhung  stattfindet. Hierauf rührt man noch eine  Stunde bei zirka.<B>70',</B> filtriert und wäscht  den Rückstand mit Alkohol. Jener wird  hierauf heiss mit 500 Teilen Wasser extra  hiert; nach dem Abkühlen wird filtriert und  dann die 2 -     3-Anthra.ehinonthioglyliolkarbon-          säure    mit Mineralsäure gefällt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren: zur Herstellung eines neuen Anthracenderivates, der 2.3-Anthrachinon- tliioglyli:olkarbonsäure, dadurch gekennzeich net, dass man ein Molekül eines Metallsulfides in beliebiger Reihenfolge mit einem Molekül . 3-Chloranthrachinonkarbonsä.ure und mit einem Molekül Monochloressigsäure zur Re aktion bringt.

   Die 2 . 3-Anthrachinonthioglykolkarbon- säure bildet ein gelbes Pulver, das sich bei zirka 90 briii.nt. Sie ist in Nitrobenzol, Alkohol, Eisessig und heissem Wasser schwer, dagegen in Schwefelsäure mit tiefer, schar lachroter, in Chlorsulfonsä ure mit braun oranger und in kaltem Alkali mit olive gelber Farbe löslich. Sie ist ein wertvolles Ausgangsmal-erial zur Herstellung von Farb stoffen.

   UNTERANSPRüCHE: 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man Alkalipolysulfid zunächst auf Monochloressigsäure zui Einwirkung bringt und die so erhältliche Thioglykolsäure hierauf mit 2.3-Chlor- anthrachinonkarbonsiture kondensiert.

   \?. Zierfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man Alkalisulfid zu nächst auf 2.3-Chloranthrachinonkarbon- säure zur Einwirkung bringt und die so erhältliche 2.3-Merli:aptoanthrachinon- karbonsäure hierauf mit Monochloressig- sä,ure kondensiert.