Yerfaliren zur Herstellung einer neuen Zelluloseverbindung. Es -wurde gefunden, dass ein neues Zellu- losederivat entsteht, wenn man 1, 3, 1-Xyli- din auf eine Zellulosexanthogenfettsäure oder ein Salz derselben einwirken lässt.
Die den Gegenstand der vorliegenden Erfindung bildende neue Zelluloseverbin- dung ist in Wasser unlöslich oder wenig löslich, in wässerigen Alkalien löslich. Ihre Lösungen in Alkalien scheiden bei Zu satz alkaliabstumpfender (wie anorganische oder organische Säuren, saure Salze, Ammo- niumsalze oder dergleichen) oder wasserent ziehender Mittel (wie Salze, Alkohole oder dergleichen) Niederschläge bezw. goagulate ab, welche, wenn marr die Lösungen in die geeignete Form bringt, in Gestalt von durch sichtigen, festen, biegsamen Gebilden, wie Fäden, Filme,
Platten oder dergleichen ge winnbar sind.
Die Zellulosexanthogenfettsäure wird zum Beispiel nach dem Verfahren des Bri tischen Patentes Nr. 231,800 vorteilhaft so dargestellt, dass man eine Monohalogenfett- säure oder ein Salz oder ein Derivat einer solchen entweder auf eine Zellulosexanthogen- säure, das heisst eine Alkaliverbindung des Thionthiolkohlensäureesters der Zellulose ohne Alkaliüberschuss (zum Beispiel eine mittelst einer schwachen Säure neutralisierte oder selbst sauer gemachte rohe oder gerei nigte Viskose)
oder auf eine Alkaliverbin- dung eines Thionthiolkohlensäureesters der Zellulose mit Alkaliüberschuss (zum Beispiel eine rohe oder gereinigte Viskose von .alkali scher Reaktion) oder auf eine Verbindung der Zellulosexanthogensäure mit einem an dern Metalle (zum Beispiel .Zink oder der gleichen) einwirken lässt.
Die Zellulosexanthogensäure bezw. das Zelluosexanthogenat kann der Einwirkung der Halogenfettsäure in verdünnter oder kon zentrierter Lösung oder sogar Pastenform oder in Gestalt des Einwirkungsproduktes. von Schwefelkohlenstoff auf die Alkalizel- lulose vor .dessen Auflösung dargeboten wer den.
Die Zellulosexanthogensäure bezw. Blas Zellulosexanthogenat (Viskose) kann im ro hen Zustand oder nach irgend einem bekann ten Verfahren gereinigt in die Zellulosexan- thogenfettsäure übergeführt werden. Die Monobalogenfettsäure oder ihre Salze oder ihre Derivate können in auf Zellulose- xantliogenfettsäure berechneten Mengen oder in geringeren Mengen als die berechneten oder in einem beliebig grossen Überschuss verwendet werden.
Die Umsetzung der Zellulosexa.nthogen- säure bezw. des Zellulosexanthogenates mit der Halogenfettsäure einerseits und der Zel- lulosexanthogenfettsä.ure mit dem 1, 3, 4- Zvlidiii anderseits kann in zwei getrennten Vorgängen erfolgen oder zu einer Operation vereinigt werden.
Das 1, 3, 4-Xylidin kann daher mit der isolierten Zellulosexanthogen- fettsäure oder mit der in dem rohen, sich aus ihrer Bereitung ergebenden Reaktions gemisch oder mit Zellulosexanthogenfettsäure in statu nascendi zur Wechselwirkung ge bracht werden.
Mit andern Worten: Man kann das 1, 3, 1-Xelidin entweder mit der isolierten Zellulosexanthogenfettsä ure bezw. ihrem Salz oder mit dem Reaktionsgemisch, das sie enthält. oder mit der Zellulosexan- thogensä ure bezw. dem Zellulosexanthogenat (Viskose) vor, während oder nach Zusatz der Halogenfettsäure oder ihres Salzes oder Derivates zusammenbringen.
In allen Fällen, wo Viskose, Halogenfett säure und 1, 3, 4-Xylidin gleichzeitig zusam- inengebraeht werden, bildet sich zuerst die Zellulosexanthogenfettsäure, welche ihrer seits dann mit dem 1, 3, 4-Xylidin reagiert.
Die Behandlung der Zellulosexanthogen- fettsäure mit dem 1, 3, 4-Xylidin kann in neutraler, alkalischer oder saurer Lösung vorgenommen werden. Man kann aber die Zellulosexanthogenfettsäure auch in fester Form oder in Suspension (zum Beispiel in A1kohofi der Einwirkung des 1, 3, 4-Xyli- din aussetzen.
Die Reaktion findet in den allermeisten Fällen schon bei gewöhnlicher Temperatur statt. Crelindere oder stärkere Erwärmung pflegt sie zu beschleunigen.
Das 1, 3, 4-Xvlidin kann im Überschuss, oder in der berechneten Menge, oder in Men gen verwendet werden, die geringer sind als die berechnete. Die Entstehung der neuen Zellulosever- bindung gibt sich, sofern in Lösung gear beitet wird und das Reaktionsgemisch keine Substanz (zum Beispiel eine genügende Alkalimenge) enthält, welche das Endpro dukt aufzulösen oder seine Bildung zu ver hindern vermag, dadurch kund, dass das End produkt der Realdion ausfällt.
Diese Aus scheidung pflegt, wenn die Lösung der Zel- lulosexanthogensäure oder des Zellulosexan- thogenates bezw. der Zellulosexanthogenfett- sä ure konzentriert ist, und wenn zu wenig oder gar nicht gerührt wird, in Gestalt von steifen oder weichen Gallerten oder, wenn die Lösung entsprechend verdünnt ist und gerührt wird, in Form feiner oder derber Niederschläge zu erfolgen.
Die Isolierung des Endproduktes der Re aktion geschieht zum Beispiel in der Weise, dass man die Niederschläge, oder die Galler ten (letztere zeigen hei längerem Stehen in der Regel Kontraktion und synaeretische Flüssigkeitsabsonderung) durch Filtrieren, Kolieren, Zentrifugieren oder dergleichen von der Mutterlauge trennt und mit Wasser gründlichst auswäscht.
Die Mutterlauge und das Waschwasser enthalten als vornehm liehe--, Nebenprodukt der Reaktion die ent sprechende organische Thioh\droxyparaffin- nionol@arbonsäui-(-@. Liegt eine Cvallerte oder eine klumpige Ausscheidung vor, dann em pfiehlt es sich, sie vor dem Waschprozess zu zerkleinern. Dem Waschen reit Wasser kann, um etwa gebildete wasserunlösliche oder in Wasser schwer lösliche Nebenprodukte der Reaktion zii entfernen, eine Waschung mit Alkohol oder mit Alkohol und dann Ather oder Benzol oder dergleichen folgen.
Der ausgewaschene Körper wird dann entweder im nassen Zustande (gegel)eiienfalls nach vorheriger Befreiung von der Hauptmenge der anhaftenden Waschflüssigkeit durch Ab pressen oder Absaugen oder Abschleudern) gelöst oder getrocknet.
Tritt keine oder keine vollständige frei willige Abscheidung des Endproduktes ein, dann kann man die I.olierung zum Beispiel so bewerkstelligen, dass man das Rea.ktions.- gemisch vor oder nach Vollzug der Reaktion mit einer Säure oder einem sauren Salze bis zur Entstehung eines Niederschlages ver setzt und dann in der vorstehend angegebe nen Weise vorgeht.
Ihrer Bildungsweise und ihrem chemi- sehen Verhalten gemäss ist die den Gegen- stand der Erfindung bildende neue Zellulose verbindung ein Xylylthiourethan (Thiokarb- amidsäureester bezw. Xanthogenamid) der Zellulose.
Das neue Zellulosederivat lässt sich durch folgende Formel ausdrücken: (CHs)2 . CcHs . NH . CS . 0 . (C6nHlo.-105n-1) beziehungsweise (CHs)2 . C6113 .
N : C (SH) . 0 . (CG,iHlon-l 05n-1 ) Die zu der Bildung der neuen Zellulose verbindung führende Reaktion kann durch folgende Gleichungen veranschaulicht wer- Bildung der Zellulosexanthogenessigsäure: den: Als Beispiel wird zellulosexanthogen- saures Natrium und chloressigsaures Na trium gewählt. (CGn111Qn-105n-1) . 0. CS. S.
Na 1-<B>Cl.</B> C112 . COONa zellulosexanthogensaures Natrium (1) <B>=</B> (C6.1110,1-105.-1) .<B>O</B> . C8 . S .<B>C112</B> . COONa-+- NaCI zellulosexanthogenessigsaures Natrium (zellulosethionthiolkarbonglykolsauress Natrium) Bildung des Zellulos.exanthogenxylides (C6.1lon-105n-1) . 0. CS. S.
C112. COONa -j- (C113)2 . CGHs. N112 = zellulosexanthogenessigsaures Natrium =(CHs)2. C6H3.NH. CS. 0. (C6nHion-105n-1)-@ CH2(SH) . COOI\Ta Zellulosexanthogenxylid Thioglykolsaures Natrium (Xylylthiourethan der Zellulose) Die hier gegebenen Gleichungen sollen die Erfindung bloss veranschaulichen;
die er schöpfend genaue Aufklärung des Chemis- mus der Reaktion ist schon in Hinblick auf unsere mangelhafte Kenntnis der Konstitu tion der Zellulose keine einfache und rasch zu lösende Aufgabe.
<I>Beispiel I:</I> a) 1000 Gewichtsteile Rohviskose (darge stellt zum Beispiel durch Tränken von 100 Gewichtsteilen Sulfitzellulose in Bättern oder Vliessen mit 1000 bis 2000 Gewichtstei len 18%iger Natronlauge von 15 bis 18 C, drei- bis vierstündiges Stehenlassen bei Zim mertemperatur, Abpressen auf<B>300</B> bis 350 Gewichtsteile, Zerfasern, gegebenenfalls 6- bis 72-stündiges Reifen bei Zimmertempera tur, mehrstündige Behandlung mit 50 bis 60 Gewichtsteilen Schwefelkohlenstoff und Lö sen in so viel Wasser, dass das Gesamtgewicht der Lösung 1000 Gewichtsteile beträgt),
ent- sprechend 100 Gewichtsteilen Ausgangszellu lose, werden im frischen Zustande oder nach kürzerem oder längerem Stehen (zum Beispiel sechsstündigem bis dreitägigem Stehen) mit 5000 Gewichtsteilen Wasser verdünnt und dann mit verdünnter (zum Beispiel 5 his 10%iger) Essigsäure unter Rühren bis zur schwach alkalischen oder neutralen Reaktion versetzt.
Sobald der während der Neutralisa tion freiwerdende Schwefelwasserstoff ganz oder zum grossen Teil entwichen ist, wird die in der Farbe hell gewordene Viskose mit fol gender Lösung von monochloressigsaurem Natrium versetzt: 60 bis 100 Gewichts teile DZonochloiessigsäure werden in 480 bis 800 Gewichtsteilen Wasser gelöst und mit Natriumbikarbonat in Pulverform neu tralisiert. Sobald die Lösung des mono chloressigsauren Natriums der Viskose ein verleibt ist, wird noch kurz gerührt und dann das Reaktionsgemisch bei Zimmertemperatur sich selbst überlassen.
Nach 6- bis 48-stündi- <B>'rein</B> <B>?n</B> Stehen werden (wenn das Reaktionsge- inisch schwach alkalisch reagiert, kann man es neutralisieren) unter Rühren 78 bis 156 Gewichtsteile 1, 3, 4-Xylidin zugesetzt. Nach einigen Stunden beginnt das Reaktionspro dukt bei gutem Rühren in fein verteilter Form auszufallen, um sich schliesslich zu Bo den zu setzen.
Sobald die Abscheidung been det ist, oder nachdem man das Reaktionsge misch nach erfolgter Abscheidung noch meh rere Stunden bis drei Tage stehen gelassen hat, wird der Niederschlag durch Dekantie ren, Filtrieren, Absaugen, Kolieren oder Zen trifugieren von der Mutterlauge getrennt, in der sich durch Ansäuern mit verdünnter Schwefelsäure, Ausäthern und Verjagen des Äthers reichliche -Mengen Thioglykolsäure (zum Beispiel durch die Reaktion mit Eisen chlorid und Ammoniak oder durch Beindar stellung) nachweisen lassen.
Der von der Mutterlauge getrennte Niederschlag wird finit Wasser gründlich gewaschen und gegebeiien- falls nach ein- oder mehrmaliger Behandlung mit Alkohol oder Alkohol und dann 3tlier im Vakuum oder an :der Luft getrocknet.
Der fertige Körper stellt, insbesondere nach dem Zerkleinern, eine pulverförmige Berechnet für Substanz vor, -elche in \Wasser, Alkohol und Äther unlöslich oder kaum löslich ist, sich hingegen in verdünnter Alkalilauge (zum Beispiel 1 bis 1!i ,@ige Xatronlauge) glatt löst.
Erhitzt man die Substanz 4 bis 6 Stunden mit 2%iger Schwefelsäure bei 200 " C'. unter Druck, dann spaltet sie Schwefelwasserstoff und 1, 3, 4-Xylidin ab, welches sich im Äther auszug der alkalisch gemachten Aufschlie- ssungsflüssigkeit nachweiten lässt.
Bei mehr stündigem Erhitzen finit ?5 @"igem Ammoniak unter Druck auf 150 bis 180 C zerfällt der Körper unter Freiwerden von Schwefel wasserstoff mit 1, >, -1-Nylidin. Erhitzt man die Substanz mit 1 bis ? öiger Salzsäure acht Stunden auf 150 bis<B>170</B> " C, dann lassen sich in der Aufschliessun-sinasse Schwefelwasser stoff und 1, 3, 4-Xvlidin, aber (durch Oxyda tion mit Salpetersäure) keine Glykolsäure nachweisen.
Gleielizeitig, unter denselben Be dingungen erhitzte Proben einer Zellulosc- xanthogenessigsä urt@ und einer Zellulosegly- kolsäure spalten r@#i@hliehe Mengen Glykol säure ab.
Die Elementaranalvse ergab folgende Re sultate: (Tefnnden (CHs)y-C6Ha . XH. C8. 0. (Ciz11io09)=C2iH29XS0io
EMI0004.0061
C <SEP> 51,74 <SEP> 50,95
<tb> H <SEP> 5,95 <SEP> 6,02
<tb> S <SEP> 6,57 <SEP> 6,72
<tb> 2,87 <SEP> 2,80
<tb> Asche <SEP> 0,,28 Obwohl die analysierte Subtanz nicht be sonders gereinigt war,
stimmen die vorste henden Zahlen ziemlich gut auf ein Xylyl- tliiourethan der Zellulose oder eines Kör pers aus der Zellulosegruppe (Zellulosexan- thogenxylid, Xylyltliiokarbamidsäureesterder Zellulose).
Lösungen der Substanz in verdünnter (zum Beispiel 1 bis 10%iger) Natronlauge geben, auf einer Glasplatte ausgebreitet und mit einem geeigneten Fällbad (zum Beispiel einer 20 ,aigen Lösung von Ammoniumchlo- rid oder verdünnter Schwefelsäure oder wässeriger Essigs:,iui-(@) behandelt, Häute, die im nassen Zustand fest, im trockenen durch- sichlig und glänzend sind.
Lösungen des Zellulosexantliogenxylides in einer 70 bis Lösung von Pyridin in Wasser trocknen zu durchsichtigen, bieg samen Filmen ein, die eine bemerkenswerte Widerstandsfähigkeit \-e-en -Wasser zeigen. Ihre guten Eigenschaften gehen auch nach mehrtägiger Erhitzung auf 60 C nicht ver loren.
b) Arbeitsweise wie bei<I>a),</I> jedoch mit dein Unterschied, dass 195 bis 135 Gewichts- teile 1, 3, 4-X3lidin verwendet werden. Der grosse Xylidinüberschuss ändert die Eigen schaften und Löslichkeiten des Reaktions produktes nicht, bedingt aber eine sorgfäl tigere Reinigung, weil in Gegenwart grosser Xylidinmengen sich als Nebenprodukte greifbare Mengen Dixylylthioharnstoff und eventuell auch Dixylylharnstoff bilden.
Durch gründliches Waschen und Extraktion des Zellulosexanthogenxylids mit Lösungs mitteln für diese aromatischen Harnstoffe (wie Alkohol, Äther und dergleichen) kann man das Zellulosexanthogenxylid gründlich von ihnen ,befreien.
c) Arbeitsweise wie bei a), jedoch mit der Modifikation, dass bloss 39 bis 52 Ge wichtsteile 1, 3, 4-Xylidin verwendet wer den.
<I>d)</I> Arbeitsweise wie bei<I>a)</I> oder<I>b)</I> oder c), jedoch mit der Abänderung, dass bloss 30 bis 40 Gev,Tichtsteile Monochloressigsäure, in 320 bis 400 Gewichtsteilen Wasser gelöst, verwendet werden.
e) Arbeitsweise wie bei a) oder b) oder c) oder d), jedoch mit dem Unterschiede, dass der Zusatz des 1, 3, 4-Xylidin sofort oder bald (zum Beispiel 10 Minuten bis 1 Stunde), nachdem das monochloressigsaure Natrium der Viskose einverleibt wurde, geschieht, und wobei sich das 1, 3, 4-Xylidin mit der entstehenden Zellulosexanthogenfettsäure um setzt.
<I>f)</I> Arbeitsweise wie bei<I>a)</I> oder b) oder c) oder d) oder e), jedoch mit der Abände rung, dass die Viskose mit verdünnter Essig säure schwach oder deutlich sauer gemacht wird.
g) Arbeitsweise bei a) oder b) oder c) oder<I>d)</I> oder e) oder<I>f),</I> jedoch mit dem Un terschiede, dass die Natronzellulose auf 200 Gewichtsteile gepresst und mit 20 bis 25 Ge wichtsteilen Schwefelkohlenstoff sulfidiert wird.
<I>h)</I> Arbeitsweise wie bei<I>a)</I> bis g), jedoch mit dem Unterschiede, dass 300 bis 500 Ge wichtsteile Monochloressigsäure verwendet werden, die in Wasser gelöst und neutrali siert sind. <I>Beispiel</I> II: Die Arbeitsweise unterscheidet sich von derjenigen in dem vorangegangenen Beispiele dadurch, dass die Viskose vor dem Zusatz der Monochloressigsäure nicht neutralisiert wird. Dahingegen wird das Reaktionsgemisch vor dem Zusatz des 1, 2, 4-Xylidin mit verdünn ter Essigsäure neutralisiert oder schwach oder deutlich sauer gemacht.
Man kann auch so arbeiten, dass man die Viskose weder vor dem Zusatz der Mono chloressigsäure noch vor demjenigen des 1, 3, 4-Xylidines neutralisiert, in welchem Falle die Umsetzung mit dem Xylidinträger erfolgt und das Endprodukt etwas später ausf ällt. <I>Beispiel</I> III: <I>a) 1000</I> Gewichtsteile Viskose wie im Beispiel I, entsprechend 100 Gewichtsteilen Ausgangszellulose, werden mit 2000 Ge wichtsteilen Wasser verdünnt und mit einer mit festen Natriumbikarbonat neutralisierten Lösung von 65 bis 70 Gewichtsteilen Mono chloressigsäure in 260 bis 280 Gewichtsteilen Wasser versetzt.
Nach 4- bis 48-stündigem Stehen wird die flüssige Reaktionsmasse mit 10%iger Essigsäure neutral gemacht und mit 78 bis 156 Gewichtsteilen 1, 3, 4-Xylidin versetzt und gerührt. Schon nach wenigen Stunden beginnt die Ausscheidung des Reak tionsproduktes, das sich zu Boden setzt und entweder bald nach staugefundener Abschei- dung oder nach ein- bis dreitägigem Stehen. von der Mutterlauge getrennt und wie im Beispiel I fertiggestellt wird.
b) Arbeitsweise wie bei a), jedoch mit dem Unterschied, dass' bloss 50 bis 60 Ge wichtsteile Monochloressigsäure in 200 Ge wichtsteilen Wasser gelöst und mit festem Natriumbikarbonat neutralisiert zur Verwen dung kommen.
Die Lösungen des Körpers in Natron lauge lassen sich durch Fällen mit Säuren oder Ammoniumsalzen auf durchsichtige, glänzende, biegsame Filme verarbeiten.
c) Arbeitsweise wie bei a) oder b), je doch mit der Abänderung, dass bloss 30 Ge- wichtsteile Monochloressigsäure in 120 Ge- wiehtsteilen Wasser gelöst und neutralisiert mit der Viskose zusammengebracht werden.
Man kann auch weniger (zum Beispiel 39 bis 52 Gewiehtsteile) oder mehr 1, 3, 4- Xylidin als in<I>a.)</I> oder<I>b)</I> oder c) verwenden. Auch in diesem Beispiel kann der Xylidin- zusatz sofort oder bald nach der Einverlei bung des monoehloressigsauren Natriums stattfinden.
Beispiel <I>IV:</I> Arbeitsweise genau wie im Beispiel IIl (-i,) oder b) oder c), jedoch mit der Abände rung, dass die Viskose vor dem Zusatz des eliloressigsauren Natriums mit verdünnter Eissigsäure neutralisiert wird.
<I>Beispiel</I> V: 1000 Crewichtsteile Viskose wie im Bei spiel I werden unverdünnt mit 10 ioiger Essigsäure neutralisiert., -worauf 80 bis 90 Gewichtsteile Monochloressigsäure in 210 bis 300 Gewichtsteilen Wasser gelöst, und mit pulverförmigem Natriumbikarbonat neutra lisiert unter Rühren zugesetzt werden.
Sofort nachher oder l.1_) Minuten später werden un ter Rühren 39 bis 78 Gewichtsteile 1, 3, 4- Xylidin zugesetzt, worauf das Reaktionsge misch entweder bis zur beginnenden bezw. staugefundenen Ausscheidung gerührt oder sich selbst überlassen wird. Im ersten Falle fällt das Reaktionsprodukt in Gestalt von Flocken oder Brocken aus, im zweiten er starrt es zu einem gelatinösen Kuchen, der sich allmählich kontrahiert und die Mutter lauge ausstösst. Der ausgeschiedene Körper (die Gallerte wird vorher zerkleinert oder zerschnitten) wird ausgewaschen und wie im Beispiel I fertiggestellt.
In den vorhergehenden Beispielen kann man statt Monochloressigsäure auch äquiva lente Mengen der Halogenderivate der Homo logen der Essigsäure (z. B. a-Brompropionsäure oder a-Brombuttersäure oder Brombernstein säure oder @derglcichen,) verwenden. Die End produkte der Reaktion unterscheiden sich nicht von den mit Hilfe der Monochloressigsäure erzielten.
Die Mutterlaugen enthalten statt Thioglykolsäure die entsprechenden Thio- hydroxyparaffinmonokarbonsäuren (zum Bei spiel Thiomilchsä.ure oder Thiooxy-a-butter- säure oder T)iio:ipfelsäure oder dergleichen).
Statt der Rohviskose kann man in den vorhergehenden Beispielen auch eine nach einer beliebigen Methode, zum Beispiel durch Fällung mit gesättigter und Auswa- sehen mit 10 @iger Kochsalzlösung gerei nigte Viskose verwenden.
In den vorhergehenden Beispielen kann <B>01s</B> Ausgangsstoff für die Herstellung der Zellulosexantliogens2iure bez"v. des Zellulose- xanthogenates an Stelle der gebleichten oder ungebleichten Sulfitzellulose jede andere ge bleichte oder ungebleiehte Zellulose (zum Bei spiel .
gebleichte Baumwolle oder Linters), oder ein zellulosehaltiges Material oder ein Umwandlungsprodukt der Zellulose (zum Beispiel durch Mercerisieren mit starker Lauge und gegebenenfalls Auswaschen oder durch Mahlen in Anwesenheit von Wasser oder durch Einm-irl@uiig st < < rher Mineralsäure oder eines Zinkhaloides oder von Kupfer oxydammoniak oder nach einer andern Me thode hydratisierte oder liy droly <RTI
ID="0006.0071"> sierte Zellu lose oder Oxyzellulose) verwendet werden. Beispiel El: 100 Gewichtsteile lufttrockene Zellulose xanthogenessigsäure, dargestellt gemäss Bei spiel I des Britischen Patentes Nr. 231800, werden in d000 bis 510(_i Crewichtsteilen einer 1%igen Lösung von 1, 3, 4-Xylidin in Was ser gelöst und die Lösung mit 65 bis 130 Ge wichtsteilen 1, 3, 4-Xylidin versetzt und ge rührt.
Nach kurzer Zeit (etwa 20 Minuten bis 1 Stunde) wird die Lösung schleimig und verdickt sich vorübergehend, um bald nach her wieder dünnfliissig zu werden, wobei sie sich milchig trüb;, worauf dann bald die Ausscheidung und Absetzung des Zellulose- xanthogenxylides beginnt. Nach 10- bis 48- stündigem Stehen wird der zu Boden gegan gene, weisse Niederschlag von der Mutter lauge, deren Ätherextrakt intensive Thiogly- kolsäurereaktion gibt, getrennt und wie in den vorhergehenden Beispielen fertiggestellt.
In der Beschreibung und den Ansprüchen soll der Ausdruck "Zellulosexanthogenfett- säuren" bedeuten: die Produkte, die man er hält, wenn man Zellulosexanthogensäuren oder Zellulosexanthogenate (also zum Beispiel alkalische oder neutrale oder saure Viskose in jeder Form) mit Monohalogenfettsäuren oder deren Salzen zusammenbringt.